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TWI730970B - 研磨方法及雜質去除用組成物以及基板及其製造方法 - Google Patents

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TWI730970B
TWI730970B TW105119985A TW105119985A TWI730970B TW I730970 B TWI730970 B TW I730970B TW 105119985 A TW105119985 A TW 105119985A TW 105119985 A TW105119985 A TW 105119985A TW I730970 B TWI730970 B TW I730970B
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石田康登
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日商福吉米股份有限公司
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Abstract

本發明提供一種可充分去除存在於經研磨之研磨對象物上的雜質的研磨方法。使用含有研磨粒的研磨用組成物研磨表面具有有機膜的研磨對象物後，使用含有有機化合物的雜質去除用組成物予以研磨，來去除存在於研磨對象物上的雜質。有機化合物係具有界面活性劑及水溶性高分子之至少一者。界面活性劑係具有親水基、與具有碳數3以上之烴基的疏水基，水溶性高分子其主鏈為疏水性。

Description

研磨方法及雜質去除用組成物以及基板及其製造方法
本發明係有關於供研磨表面具有有機膜的研磨對象物的研磨方法及使用於該研磨方法的雜質去除用組成物。又，本發明係有關於使用前述研磨方法所製造的基板及其製造方法。
近年來，隨著半導體基板表面的多層配線化，在製造裝置之際，係利用以物理方式研磨半導體基板而予以平坦化的所謂的化學機械研磨(Chemical Mechanical Polishing；CMP)技術。CMP是一種使用含有研磨粒、防腐蝕劑、界面活性劑等的研磨用組成物(漿液)，將半導體基板等的研磨對象物的表面平坦化之技術，係用來研磨形成於由矽、多晶矽、矽氧化膜、矽氮化物、金屬等構成之配線、插塞等、或半導體基板表面的有機膜。
在CMP步驟後的半導體基板表面，會大量殘留雜質(缺陷)。以雜質而言，係包含來自CMP中所使用之研磨用組成物的研磨粒、金屬、有機物(例如防腐蝕 劑、界面活性劑)、或透過研磨作為研磨對象物的含矽材料及有機膜、或金屬配線、插塞等而產生的含矽材料及金屬、進而由使用於研磨之研磨墊所生成的墊屑等的有機物等。
若是半導體基板表面被此等雜質污染的話，由於此等雜質會對半導體的電特性造成不良影響，因而有裝置的可靠性降低之虞。再者，有機物所引起的污染顯著時，則有裝置遭損壞之虞。因此，在CMP步驟後必需進行半導體基板的洗淨，而由半導體基板表面去除此等雜質。
半導體基板的洗淨係使用洗淨劑，例如在專利文獻1所揭示的技術中，係藉由將半導體基板浸漬於洗淨劑而由半導體基板表面去除雜質。
然而，在專利文獻1所揭示的技術中，無法由半導體基板表面充分去除雜質，係有可能在半導體基板等研磨對象物的表面大量殘留有雜質的問題。
〔先前技術文獻〕 〔專利文獻〕
[專利文獻1]國際公開第2005/040324號小冊
[專利文獻2]日本專利公開公報2005年第268409號
[專利文獻3]日本專利公開公報2004年第335896號
因此，本發明係以解決如上述之習知技術所具有的問題點，而提供可充分去除存在於經研磨之研磨對象物上的雜質的研磨方法為課題。又，一併以提供可充分去除存在於研磨對象物上的雜質的雜質去除用組成物為課題。再者，又一併以提供由表面充分去除掉雜質的基板及其製造方法為課題。
為解決前述課題，本發明一形態之研磨方法係以具備：使用含有研磨粒的研磨用組成物研磨表面具有有機膜的研磨對象物之研磨步驟；及使用含有有機化合物的雜質去除用組成物研磨在研磨步驟中經研磨的研磨對象物，來去除存在於研磨對象物上的雜質之雜質去除步驟；有機化合物係具有界面活性劑及水溶性高分子之至少一者，界面活性劑係具有親水基、與具有碳數3以上之烴基的疏水基，水溶性高分子其主鏈為疏水性為要旨。
又，本發明另一形態之基板之製造方法係以具備藉由上述一形態之研磨方法來研磨表面具有有機膜的基板的步驟為要旨。
再者，本發明另一形態之基板係以藉由上述另一形態之基板之製造方法所製造為要旨。
更者，本發明另一形態之雜質去除用組成物係為了去除存在於表面具有有機膜的研磨對象物上之雜質而使用的雜質去除用組成物，其係以含有有機化合物，有機化合物係具有界面活性劑及水溶性高分子之至少一者，界面活性劑係具有親水基、與具有碳數3以上之烴基的疏水基，水溶性高分子其主鏈為疏水性為要旨。
根據本發明，可充分去除存在於研磨對象物上的雜質。
以下就本發明一實施形態詳細加以說明。此外，本實施形態係表示本發明之一例者，本發明並不限定於本實施形態。又，對於本實施形態可附加種種的變更或改良，而附加有此種變更或改良的形態亦可包含於本發明。
本實施形態之研磨方法係供研磨表面具有有機膜的研磨對象物之方法，係具備：使用含有研磨粒的研磨用組成物研磨表面具有有機膜的研磨對象物之研磨步驟；及使用含有有機化合物的雜質去除用組成物研磨在研磨步驟中經研磨的研磨對象物，來去除存在於研磨對象物上的雜質之雜質去除步驟。
雜質去除用組成物所含有的有機化合物，具 有界面活性劑及水溶性高分子之至少一者。而且，該界面活性劑係具有親水基、與具有碳數3以上之烴基的疏水基。又，水溶性高分子其主鏈為疏水性。
只要藉由此種研磨方法來研磨表面具有有機膜的研磨對象物，則可充分地去除雜質同時進行研磨對象物的研磨。亦即，在研磨步驟中經研磨後的研磨對象物上雖存在有各種雜質，但由於可在雜質去除步驟中充分地去除存在於研磨對象物上的雜質，故可獲得充分去除掉雜質的研磨對象物。
以下，就本實施形態之研磨方法及雜質去除用組成物更詳細地加以說明。
1.關於研磨對象物
適用本實施形態之研磨方法的研磨對象物係於基體的表面形成有有機膜者。基體的材質不特別限定，可舉出單質矽、矽化合物、金屬、陶瓷、樹脂等。
作為單質矽，可舉出例如單結晶矽、多結晶矽(多晶矽)、非晶矽等。又，作為矽化合物，可舉出例如氮化矽、二氧化矽(例如使用四乙氧基矽烷(TEOS)所形成之二氧化矽層間絕緣膜)、碳化矽等。
又，作為金屬，可舉出例如鎢、銅、鋁、鉿、鈷、鎳、鈦、鉭、金、銀、鉑、鈀、銠、釕、銥、鋨等。此等金屬能以合金或金屬化合物之形態含有。
另一方面，有機膜的種類不特別限定，可舉 出例如液晶顯示裝置用彩色濾光片、光阻、抗反射膜、含氟之矽絕緣膜。
作為表面具有有機膜的研磨對象物之具體例，可舉出表面具有有機膜的基板。作為本實施形態之研磨方法的研磨對象之表面具有有機膜的基板，可舉出例如具有形成於晶圓上之正型或負型光阻的基板、形成有液晶顯示裝置用彩色濾光片、液晶顯示裝置用透明樹脂、液晶面板用黑色矩陣等的有機膜的基板、或具有使用CHF系有機源作為原料氣體並藉由電漿CVD等成膜之CFx(氟碳)膜所代表的有機絕緣膜的基板。
2.關於研磨步驟及研磨用組成物
本實施形態之研磨方法中的研磨步驟係使用含有研磨粒的研磨用組成物研磨表面具有有機膜的研磨對象物的步驟。藉由此步驟，來進行研磨對象物之有機膜或基體的化學機械研磨。研磨條件不特別限定，可藉由使含有研磨粒的研磨用組成物存在於表面具有有機膜的研磨對象物(例如基板)與研磨墊之間，並使用例如研磨裝置(單面研磨裝置、兩面研磨裝置等)在一般的研磨條件下進行研磨，來進行表面具有有機膜的研磨對象物的研磨。
研磨墊的種類不特別限定，可為發泡體，亦可為布、不織布等的非發泡體，可使用一般的不織布、發泡聚胺基甲酸酯、多孔質氟樹脂等。又，對於研磨墊，亦可實施形成積存研磨用組成物之溝槽的溝槽加工。作為研 磨墊的材質，可使用聚胺基甲酸酯、壓克力、聚酯、壓克力-酯共聚物、聚四氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚4-甲基戊烯、纖維素、纖維素酯、聚醯胺(尼龍、芳綸等)、聚醯亞胺、聚醯亞胺醯胺、聚矽氧烷共聚物、環氧乙烷化合物、酚樹脂、聚苯乙烯、聚碳酸酯、環氧樹脂等的樹脂。
研磨用組成物只要含有研磨粒，則其組成不特別限定，除研磨粒外亦可含有各種添加劑。又，亦可調成使研磨粒分散於液態介質而成的漿液。以下就研磨用組成物詳細加以說明。
2-1 關於研磨粒
研磨用組成物所含的研磨粒可為無機粒子、有機粒子、及有機無機複合粒子任意者。作為無機粒子之具體例，可舉出例如由二氧化矽、氧化鋁、氧化鈰、氧化鈦等金屬氧化物構成的粒子、以及氮化矽粒子、碳化矽粒子、及氮化硼粒子。作為有機粒子之具體例，可舉出例如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粒子。此等當中較佳為二氧化矽粒子，特佳為膠體二氧化矽。此等研磨粒可單獨使用1種，亦可組合使用2種以上。
研磨粒亦可經過表面修飾。一般的膠體二氧化矽，由於在酸性條件下仄他電位的值接近零，因此，在酸性條件下二氧化矽粒子彼此不會互相發生電性排斥而容易引起凝聚。相對於此，表面修飾為在酸性條件下仄他電位亦具有較大的正或負值之研磨粒，在酸性條件下也會互 相強烈地發生排斥而良好地達到分散的結果，便可提升研磨用組成物的保存穩定性。此類表面修飾研磨粒可例如藉由將鋁、鈦、鋯等的金屬或彼等的氧化物與研磨粒混合使其摻雜於研磨粒的表面而得到。
或者，研磨用組成物中的表面修飾研磨粒亦可為表面固定化有有機酸的二氧化矽。其中尤佳可使用固定有有機酸的膠體二氧化矽。有機酸對膠體二氧化矽的固定化，係藉由使有機酸的官能基以化學方式鍵結於膠體二氧化矽的表面來進行。單僅使膠體二氧化矽與有機酸共存，並無法達成有機酸對膠體二氧化矽的固定化。
若要將屬有機酸的一種的磺酸固定於膠體二氧化矽，例如，可依據“Sulfonic acid-functionalized silica through quantitative oxidation of thiol groups”,Chem.Commun.246-247(2003)所記載的方法來進行。具體而言，可藉由使3-巰基丙基三甲氧基矽烷等具有硫醇基的矽烷偶合劑與膠體二氧化矽偶合後以過氧化氫將硫醇基氧化，來得到磺酸固定於表面的膠體二氧化矽。
或者，若要將羧酸固定於膠體二氧化矽，例如，可依據“Novel Silane Coupling Agents Containing a Photolabile 2-Nitrobenzyl Ester for Introduction of a Carboxy Group on the Surface of Silica Gel”,Chemistry Letters,3,228-229(2000)所記載的方法來進行。具體而言，可藉由使包含光反應性2-硝基苯甲基酯的矽烷偶合劑與膠體二氧化矽偶合後進行照光，來獲得羧酸固定於表面 的膠體二氧化矽。
研磨用組成物中之研磨粒的含量可為0.1質量%以上，較佳為0.5質量%以上。隨著研磨粒的含量增加，有研磨用組成物對研磨對象物的去除速度(研磨速度)提升的優點。
研磨用組成物中之研磨粒的含量又可為20質量%以下，較佳為15質量%以下，更佳為10質量%以下。隨著研磨粒的含量減少，可縮減研磨用組成物的材料成本，此外，也不易發生研磨粒的凝聚。又，透過使用研磨用組成物來研磨研磨對象物，容易獲得表面缺陷較少的被研磨面。
研磨粒的平均一次粒徑可為5nm以上，較佳為7nm以上，更佳為10nm以上。隨著研磨粒的平均一次粒徑增大，可提升研磨用組成物對研磨對象物的研磨速度。此外，研磨粒的平均一次粒徑的值可例如基於以BET法測得之研磨粒的比表面積來計算。
又，研磨粒的平均一次粒徑可為100nm以下，較佳為90nm以下，更佳為80nm以下。隨著研磨粒的平均一次粒徑減小，透過使用研磨用組成物來研磨研磨對象物，容易獲得表面缺陷較少的被研磨面。
研磨粒的平均二次粒徑可為300nm以下，較佳為250nm以下，更佳為200nm以下。研磨粒的平均二次粒徑的值可例如藉由雷射光散射法來測定。
由研磨粒的平均二次粒徑的值除以平均一次粒徑的值 所得之研磨粒的平均締合度可為1.2以上，較佳為1.5以上。隨著研磨粒的平均締合度增大，可提升研磨用組成物對研磨對象物的研磨速度。
研磨粒的平均締合度又可為5以下，較佳為4以下，更佳為3以下。隨著研磨粒的平均締合度減小，透過使用研磨用組成物來研磨研磨對象物，容易獲得表面缺陷較少的被研磨面。
2-2 關於pH
研磨用組成物的pH可設為未達10，較佳為5以下。pH若為5以下，可提升研磨用組成物的操作性；若為3以下則更佳，若為2.5以下則特佳。pH超過5，會呈現操作性降低的傾向。研磨用組成物的pH之下限不特別限定。惟，pH愈高，愈可提升研磨用組成物中之研磨粒的分散性，因此較佳為1以上。
2-3 關於添加劑
研磨用組成物中，為提升其性能，亦可視需求添加pH調整劑、氧化劑、錯合劑、防腐蝕劑、界面活性劑、水溶性聚合物、防腐劑、防黴劑等的各種添加劑。又，作為添加劑，也可添加具有3個以上之氧原子O且標準電位為0.50V以上的化合物。
〔關於pH調整劑〕
為了將研磨用組成物的pH調整於期望值而視需求使用的pH調整劑可為酸及鹼任意者，又，亦可為無機及有機化合物任意者。作為pH調整劑，可使用例如硝酸、磷酸、鹽酸、硫酸、檸檬酸等。
〔關於具有3個以上之氧原子O且標準電位為0.50V以上的化合物〕
作為具有3個以上之氧原子O且標準電位為0.50V以上的化合物，可舉出例如硝酸鈰銨((NH4)2[Ce(NO3)6])、偏過碘酸(HIO4)、正過碘酸(H5IO6)、過氯酸(HClO4)、過溴酸(HBrO4)、溴酸鉀(KBrO3)、硫酸(H2SO4)、過錳酸鉀(KMnO4)、過硫酸(H2SO5)、Oxone(註冊商標，過氧單硫酸氫鉀)、五氧化二釩(V2O5)、二鉻酸鉀(K2Cr2O7)、氧化錳(III)(Mn2O3)、過釕酸鉀(KRuO4)、四氧化釕(RuO4)、氧化鎳(Ni2O3)、氫氧化鈀(Pd(OH)4)、偏錫酸(H2SnO3)、硝酸(HNO3)、過氧二硫酸銨((NH4)2S2O8)、硒酸(H2SeO4)、過氧二硫酸(H2S2O8)、硝酸鋁(Al(NO3)3)、過硫酸銨((NH4)2SO5)、過氯酸銨(NH4ClO4)、過錳酸銨(NH4MnO4)等，但不限定於此等。
此外，Oxone為由鉀離子、過硫酸氫離子、硫酸離子、及硫酸氫離子構成的複鹽，係以化學式2KHSO5‧KHSO4‧K2SO4表示之化合物。
雖不受理論所拘束，惟具有3個以上之氧原子O且標準電位為0.50V以上的化合物，透過具有強氧化性而且具 備具有3個以上之氧原子O之特定的結構，茲認為可使有機膜中的末端結構由不溶性轉化為水溶性，同時可提高有機膜與研磨粒的親和性，而能夠增強機械作用。
此係有別於單僅選定標準電位較高(氧化力較強)的化合物作為氧化劑使研磨對象物的表面轉變為較脆弱的氧化物，並以研磨粒的機械作用削除該氧化物、或以錯合劑予以溶解來提升研磨速度之技術，透過添加劑為一定以上的標準電位且具備上述特定之結構，茲認為可展現上述機制，而提升研磨速度。
氧原子O未達3個、或標準電位未達0.50V的話，則不具有強烈的氧化性，而呈現有機膜中的末端結構不易由不溶性轉變為水溶性的傾向。因此，有機膜與研磨粒的親和性較弱，呈現不易提高機械作用的傾向。
具有3個以上之氧原子O且標準電位為0.50V以上的化合物的含量可為0.005質量%以上，較佳為0.01質量%以上。隨著具有3個以上之氧原子O且標準電位為0.50V以上的化合物的含量增多，由於可使有機膜中的末端結構轉變為水溶性，而有提升機械作用的優點。
又，具有3個以上之氧原子O且標準電位為0.50V以上的化合物的含量可為5.0質量%以下，較佳為3.0質量%以下，更佳為1.0質量%以下。若為範圍，則可縮減研磨用組成物的材料成本。
此外，所稱「標準電位」，係指對於某一電化學反應，參與反應的所有化學物種的活性度為1(標準狀 態)，而且呈現平衡狀態時的電極電位。標準電位能以與基準電極的電位差之形式，藉由循環伏安法等來測定。
再者，具有3個以上之氧原子O且標準電位為0.50V以上的化合物可發揮作為具有pH調整機能的pH調整劑之作用。
〔關於氧化劑〕
氧化劑係具有將研磨對象物的表面氧化之作用，在研磨用組成物中添加氧化劑時，有研磨用組成物所產生之研磨速度的提升效果。研磨用組成物中之氧化劑的含量可為研磨用組成物的0.1質量%以上，較佳為0.5質量%以上。又，氧化劑的含量可為研磨用組成物的4質量%以下，較佳為3質量%以下。氧化劑的含量未達0.1質量%或超過4質量%時，有不易獲得實用水準之有機膜的研磨速度的傾向。
可使用之氧化劑為例如過氧化物。作為過氧化物之具體例，可舉出過氧化氫、過乙酸、過碳酸鹽、過氧化脲、過氯酸、過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨等的過硫酸鹽。此等當中，基於研磨速度觀點較佳為過硫酸鹽、過氧化氫；基於在水溶液中的穩定性及對環境負擔的觀點則特佳為過氧化氫。
〔關於錯合劑〕
研磨用組成物中任意含有的錯合劑係具有化學蝕刻具 有有機膜之基板的表面之作用，可發揮提升研磨用組成物的研磨速度之效果。
研磨用組成物中任意含有的錯合劑的含量之上限可為10質量%，較佳為1質量%。隨著錯合劑的含量減少，則不易引起對形成有有機膜之基板的表面的過度蝕刻。其結果，可抑制過度的研磨。
研磨用組成物中任意含有錯合劑的含量之下限可為0.01質量%，較佳為0.1質量%。隨著錯合劑的含量增多，可增加對形成有有機膜之基板的表面的蝕刻效果。其結果，有助於研磨用組成物之研磨速度的提升。
可使用之錯合劑為例如無機酸、有機酸、及胺基酸。作為無機酸之具體例，可舉出硫酸、硝酸、硼酸、碳酸、次磷酸、亞磷酸、磷酸。作為有機酸之具體例，可舉出甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、正己酸、3,3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、正庚酸、2-甲基己酸、正辛酸、2-乙基己酸、苯甲酸、乙醇酸、水楊酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、馬來酸、鄰苯二甲酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸、乳酸。亦可使用甲磺酸、乙磺酸、2-羥乙磺酸等的有機硫酸。為替代無機酸或有機酸、或者與無機酸或有機酸組合，亦可使用無機酸或有機酸之鹼金屬鹽等的鹽。
作為胺基酸之具體例，可舉出例如甘胺酸、α-丙胺酸、β-丙胺酸、N-甲基甘胺酸、N,N-二甲基甘胺酸、2-胺基丁酸、正纈胺酸、纈胺酸、白胺酸、正白胺 酸、異白胺酸、苯基丙胺酸、脯胺酸、肌胺酸、鳥胺酸、離胺酸、牛磺酸、絲胺酸、蘇胺酸、高絲胺酸、酪胺酸、蠶豆苷、麥黃酮、3,5-二碘酪胺酸、β-(3,4-二羥基苯基)丙胺酸、甲狀腺素、4-羥基脯胺酸、半胱胺酸、甲硫胺酸、乙硫胺酸、羊毛硫胺酸、胱硫醚、胱胺酸、磺基丙胺酸、天門冬胺酸、麩胺酸、S-(羧甲基)半胱胺酸、4-胺基丁酸、天門冬醯胺、麩醯胺、氮雜絲胺酸、精胺酸、刀豆胺酸、瓜胺酸、δ-羥基離胺酸、肌酸、組胺酸、1-甲基組胺酸、3-甲基組胺酸及色胺酸等的胺基酸。此等當中，就錯合劑而言，基於提升研磨性觀點，較佳為甘胺酸、丙胺酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸、乙醇酸、2-羥乙磺酸或彼等的鹽。
〔關於防腐蝕劑〕
研磨用組成物任意含有的防腐蝕劑的含量可為研磨用組成物的0.1質量%以上，較佳為0.2質量%以上。又，防腐蝕劑的含量可為研磨用組成物的0.4質量%以下，較佳為0.3質量%以下。防腐蝕劑的含量未達0.2質量%或超過0.4質量%時，有不易獲得實用水準之防蝕效果的傾向。
作為可使用之防腐蝕劑之實例，可舉出至少具有5~6員環、具有2個以上之雙鍵，且具有1個以上之氮原子的雜環式化合物或雜芳基化合物。可舉出例如具有吡啶環、吡唑環、嘧啶環、咪唑環、三唑環、苯并三唑環之化合物。又，作為防腐蝕劑，可使用苯并三唑 (BTA)。添加防腐蝕劑時，有研磨用組成物之研磨速度的提升效果。
〔關於界面活性劑〕
研磨用組成物任意含有的界面活性劑的含量可為研磨用組成物的0.01質量%以上，較佳為0.02質量%以上。又，界面活性劑的含量可為研磨用組成物的2質量%以下，較佳為1質量%以下。界面活性劑可包含選自陰離子性界面活性劑、陽離子性界面活性劑、兩性界面活性劑、及非離子性界面活性劑中的1種以上。
作為陰離子性界面活性劑之實例，可舉出聚氧乙烯烷基醚乙酸、聚氧乙烯烷基硫酸酯、烷基硫酸酯、聚氧乙烯烷基醚硫酸、烷基醚硫酸、烷基苯磺酸、烷基磷酸酯、聚氧乙烯烷基磷酸酯、聚氧乙烯磺基琥珀酸、烷基磺基琥珀酸、烷基萘磺酸、烷基二苯基醚二磺酸、及此等的鹽等。
作為陽離子性界面活性劑之實例，可舉出烷基三甲基銨鹽、烷基二甲基銨鹽、烷基苯甲基二甲基銨鹽、烷基胺鹽等。
作為兩性界面活性劑之實例，可舉出烷基甜菜鹼、烷基胺氧化物等。
作為非離子性界面活性劑之實例，可舉出聚氧乙烯烷基醚、聚氧伸烷基烷基醚、山梨醇酐脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基胺、及烷基烷醇 醯胺等。
此等當中較佳之界面活性劑為聚氧乙烯烷基醚乙酸鹽、聚氧乙烯烷基醚硫酸鹽、烷基醚硫酸鹽、烷基苯磺酸鹽、及聚氧乙烯烷基醚。
此等界面活性劑，由於對研磨對象物表面的化學或物理吸附力較高，而能夠在研磨對象物的表面形成更堅固的膜。如此在提升使用研磨用組成物進行研磨後之研磨對象物的表面的平坦性上係屬有利。
〔關於水溶性聚合物〕
研磨用組成物可含有水溶性聚合物。此外，有將水溶性聚合物稱為界面活性劑的情形。水溶性聚合物的含量可為研磨用組成物的0.01質量%以上，較佳為0.02質量%以上。又，水溶性聚合物的含量可為研磨用組成物的2質量%以下，較佳為1質量%以下。作為可使用之水溶性聚合物，可舉出聚丙烯酸鈉、聚丙烯醯胺、聚乙烯醇、聚乙烯亞胺、聚環氧乙烷、聚乙烯吡咯啶酮等。
〔關於防腐劑及防黴劑〕
研磨用組成物可含有防腐劑及防黴劑。作為防腐劑及防黴劑，可舉出例如2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮等的異噻唑啉系防腐劑、對氧苯甲酸酯類、或苯氧乙醇。此等防腐劑及防黴劑可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
2-4 關於液態介質
研磨用組成物亦可含有水、有機溶劑等的液態介質。液態介質係發揮作為供分散或溶解研磨用組成物之各成分(研磨粒、添加劑等)的分散媒或溶劑之機能。作為液態介質可舉出水、有機溶劑，可單獨使用1種，亦可混合使用2種以上，係以含有水為佳。惟，基於抑制妨害各成分之作用的觀點，較佳使用盡可能不含有雜質的水。具體而言，較佳為以離子交換樹脂去除雜質離子後再通過過濾器而去除掉異物的純水或超純水、或者蒸餾水。
又，研磨用組成物可為一液型，亦可為以二液型為首的多液型。再者，研磨用組成物可藉由將研磨用組成物的原液以水等的液態介質稀釋來調製。
3.關於雜質去除步驟及雜質去除用組成物
本實施形態之研磨方法中的雜質去除步驟係使用含有有機化合物的雜質去除用組成物研磨在研磨步驟中經研磨的研磨對象物，來去除存在於研磨對象物上的雜質的步驟。在雜質去除步驟中使用的雜質去除用組成物，由於不含研磨粒、或、即使含有時亦為少量，因此，在雜質去除步驟中實質上未進行化學機械研磨，而進行去除雜質的處理。
在研磨步驟後的研磨對象物上有時會大量存在雜質(缺陷)。以雜質而言，係包含來自研磨步驟中所 使用之研磨用組成物的研磨粒、金屬、添加劑、研磨對象物之基材(當研磨對象物為表面具有有機膜的基板時，係透過研磨金屬配線、插塞等而產生成含矽材料及金屬)及有機膜、或由使用於研磨之研磨墊所生成的墊屑等。透過使用雜質去除用組成物研磨此種雜質存在於表面上的研磨對象物，可獲得充分去除掉雜質的研磨對象物。
此外，本實施形態之雜質去除用組成物可針對使用含有研磨粒的研磨用組成物研磨過的研磨對象物使用，但不限於剛研磨後的研磨對象物，亦可針對研磨前的研磨對象物使用，也可針對研磨後經過洗淨的研磨對象物使用。亦即，無論為何種狀況的研磨對象物，藉由進行使用本實施形態之雜質去除用組成物來去除雜質之處理，皆可充分去除存在於其表面上的雜質。
雜質去除步驟係以由研磨對象物去除雜質為目的，由於不需要進行研磨，因此雜質去除步驟中的有機膜的研磨速度可為0.5nm/min以下，較佳為0.3nm/min以下，更佳為0.1nm/min以下，再更佳為0.05nm/min以下。亦即，雜質去除步驟中的有機膜的研磨速度實質上為零。
去除雜質之處理的條件不特別限定，可藉由使雜質去除用組成物存在於表面具有有機膜的研磨對象物(例如基板)與研磨墊之間，並使用例如研磨裝置(單面研磨裝置、兩面研磨裝置等)在一般的研磨條件下進行研磨，來進行存在於表面具有有機膜的研磨對象物上之雜質 的去除。
雜質去除步驟中使用之研磨墊的種類不特別限定，可使用在2項中的前述之研磨墊。惟，較佳使用軟質的研磨墊(軟墊)，具體而言，墊硬度較佳為60以下，更佳為50以下。透過使用此種軟墊，可減少在雜質去除步驟中在有機膜產生的擦傷(刮痕)。此外，本說明書中墊硬度係指研磨墊的蕭耳D硬度。
藉由雜質去除步驟雖可充分去除研磨對象物上的雜質，惟，在雜質去除步驟之後，亦可進一步設置去除殘留於研磨對象物上之雜質的步驟。例如，可設置使用水替代研磨用組成物或雜質去除用組成物來進行研磨的水研磨步驟、及、洗淨研磨對象物的洗淨步驟之至少一者。洗淨步驟的處理內容不特別限定，例如，可採用一面對研磨對象物沖淋水或洗淨液，一面以聚乙烯醇製海綿等的刷具施加壓力予以擦拭的步驟。洗淨後的研磨對象物，亦可藉由自旋乾燥機等甩除附著於表面的液滴來使其乾燥。
本實施形態之雜質去除用組成物，只要含有後述之特定的有機化合物，則其組成不特別限定，視需求，除特定的有機化合物外亦可含有各種添加劑，也可含有研磨粒。又，亦可調成使有機化合物溶於溶劑而成的溶液。以下就本實施形態之雜質去除用組成物詳細加以說明。
3-1 關於有機化合物
本實施形態之雜質去除用組成物所含有的有機化合物係具有界面活性劑及水溶性高分子之至少一者。而且，該界面活性劑係具有親水基、與具有碳數3以上之烴基的疏水基。又，該水溶性高分子其高分子之主鏈為疏水性。此等有機化合物可單獨使用1種，亦可組合使用2種以上。
在雜質去除步驟中，係藉由此有機化合物的作用，來去除研磨對象物上的雜質。作為藉由有機化合物去除研磨對象物上的雜質之機制，茲認為係雜質的附著防止作用與雜質的脫離作用。
雜質的附著防止作用係透過有機化合物將有機膜的表面親水化而產生。又，雜質的脫離作用則是透過有機化合物將附著於有機膜的表面的雜質(尤為有機物)乳化使其水合而產生。
就雜質的附著防止作用而言，有機化合物對有機膜的吸附力較強時，由於有有機化合物本身在研磨後以殘渣形式殘留之虞，因此，有機化合物對有機膜的吸附力過強亦非屬合適者。具體而言，後述磺酸型的界面活性劑係具有親水化作用，但由於其本身有以殘渣形式殘留之虞，因此，減少有機膜的表面上之雜質的量(缺陷數)的作用，與硫酸型、磷酸型、羧酸型的界面活性劑相比較弱。另一方面，有機化合物對有機膜的吸附力過弱，也無法在有機膜的表面上形成親水性的膜，因而有發生無法使其具有再附著防止作用的問題之虞。有機化合物較佳使用容易吸附於有機膜(吸附速度較快)，且具有容易脫離之 適度的吸附力者。
界面活性劑由於具有親水基及疏水基，可將有機膜的表面親水化，而且可將雜質乳化而使其水合。又，水溶性高分子由於其高分子之主鏈為疏水性，可將有機膜的表面親水化，而且可將雜質乳化而使其水合。
界面活性劑之親水基的種類不特別限定，可舉出例如選自羧基(-COOH)、磺酸基(-SO3H)、醚基(-O-)、羥基(-OH)、甲醯基(-CHO)、胺基(-NH2)的至少1種。
此等親水基係鍵結於疏水基，該疏水基係具有碳數3以上之烴基，該烴基可為芳香族烴基或脂肪族烴基。烴基的碳數若為3以上，則容易藉由疏水性相互作用使界面活性劑吸附於有機膜的表面。
作為界面活性劑，可使用陰離子性界面活性劑、陽離子性界面活性劑、兩性界面活性劑、非離子性界面活性劑。
作為非離子性界面活性劑之具體例，可舉出聚氧伸烷基烷基醚、山梨醇酐脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、烷基烷醇醯胺。
又，作為陰離子性界面活性劑之具體例，可舉出椰子油脂肪酸肌胺酸、聚氧乙烯烷基硫酸酯、烷基硫酸酯、聚氧乙烯烷基醚硫酸、烷基醚硫酸、聚氧乙烯烷基醚乙酸、烷基苯磺酸、烷基磷酸酯、聚氧乙烯烷基磷酸酯、聚氧乙烯磺基琥珀酸、烷基磺基琥珀酸、烷基萘磺酸、烷基二苯基醚二磺酸、或此等的鹽。
另一方面，水溶性高分子因其主鏈為疏水性，故主鏈不具有氧原子、氮原子、硫原子等容易帶有局部電荷的原子，較佳為僅由碳原子及氫原子構成。因此，作為水溶性高分子之具體例，可舉出聚乙烯醇、聚甘油、聚氧乙烯聚甘油基醚，聚乙二醇或聚丙二醇非屬雜質去除用組成物所含有的有機化合物。
本實施形態之雜質去除用組成物中的有機化合物的含量不特別限定，可為0.001質量%以上10質量%以下。若為0.001質量%以上，則可進一步發揮：有機化合物的親水部將有機膜的表面充分親水化，而防止雜質再附著於有機膜的表面之效果；使有機膜的表面的有機物乳化而排出系統外之效果。另一方面，若為10質量%以下，有機化合物本身以殘渣形式殘留於有機膜的表面的可能性較低，而且雜質去除用組成物的保存穩定性不易惡化。
3-2 關於添加劑
本實施形態之雜質去除用組成物中，為提升其性能，亦可視需求添加pH調整劑、氧化劑、錯合劑、防腐蝕劑、防腐劑、防黴劑等的各種添加劑。就可摻混於本實施形態之雜質去除用組成物的此等添加劑，係與2-3項中的前述之添加劑相同，故省略其說明。
3-3 關於溶劑
諸如前述，本實施形態之雜質去除用組成物，亦可調成使有機化合物溶於溶劑的溶液。溶劑的種類不特別限定，可舉出水、有機溶劑。此等溶劑可單獨使用1種，亦可混合使用2種以上，係以含有水為佳。惟，基於抑制妨害有機化合物或添加劑之作用的觀點，較佳使用盡可能不含有雜質的水。具體而言，較佳為以離子交換樹脂去除雜質離子後再通過過濾器而去除掉異物的純水或超純水、或者蒸餾水。
3-4 關於研磨粒
雜質去除用組成物可含有或不含研磨粒。含有研磨粒時，係以少量為佳。當雜質去除用組成物不含研磨粒時，可未摻混其他的固形物，將雜質去除用組成物調成溶液狀而非漿液狀。又，當雜質去除用組成物含有研磨粒時，其含量較佳取超過0質量%且為0.01質量%以下。研磨粒的種類不特別限定，可使用2-1項中的前述研磨粒，惟較佳為膠體二氧化矽。研磨粒的粒徑不特別限定，可使用具有2-1項中前述之平均一次粒徑、平均二次粒徑的研磨粒。
〔實施例〕
以下示出實施例及比較例，一面參照表1一面對本發明更具體地加以說明。
(實施例1)
使用含有研磨粒的研磨用組成物以研磨機研磨表面具有有機膜的研磨對象物(化學機械研磨)後，使用含有有機化合物的雜質去除用組成物以研磨機進行研磨(去除雜質之處理)，來去除存在於研磨對象物上的雜質。其後，對研磨對象物以研磨機進行水研磨，再進一步進行洗淨後，測定存在於研磨對象物上之雜質的量。
研磨對象物為矽晶圓，其表面上形成有以ArF準分子雷射(波長193nm)為曝光光源的光阻之被膜作為有機膜。
研磨用組成物為由膠體二氧化矽(研磨粒)、聚乙烯吡咯啶酮(添加劑)與水(液態介質)構成的漿液，研磨用組成物中之膠體二氧化矽的含量為2質量%、聚乙烯吡咯啶酮的含量為0.1質量%。又，膠體二氧化矽的平均一次粒徑為30nm，平均二次粒徑為60nm。
雜質去除用組成物為由界面活性劑(有機化合物)與水構成之pH7.0的水溶液，雜質去除用組成物中之界面活性劑的含量為0.1質量%。作為界面活性劑，係如表1所示，使用椰子油脂肪酸肌胺酸三乙醇胺。椰子油脂肪酸肌胺酸三乙醇胺為陰離子性界面活性劑，具有羧基作為親水基，並具有構成椰子油脂肪酸的烴基作為疏水基。
作為研磨裝置，在化學機械研磨、去除雜質之處理、水研磨中均是使用荏原製作所股份有限公司製之CMP裝置F-REX300E(製品名)。又，作為研磨墊，在 化學機械研磨、去除雜質之處理、水研磨中均是使用ROHM AND HAAS公司製之發泡聚胺基甲酸酯樹脂製層合研磨墊(商品名IC-1010)。
就研磨條件，在化學機械研磨中，係研磨壓力3.4kPa(0.5psi)、研磨平台及載具的旋轉速度10rpm、研磨時間5秒、研磨用組成物的供給速度：300ml/min；在去除雜質之處理中，係研磨壓力3.4kPa(0.5psi)、研磨平台及載具的旋轉速度30rpm、研磨時間60秒、雜質去除用組成物的供給速度：300ml/min。
存在於研磨對象物上之雜質的量的測定係使用KLA-Tencor公司製之晶圓表面檢查裝置Surfscan SP1來進行。以該裝置檢測出來的雜質為直徑0.5μm以上者。將結果示於表1。
(實施例2~11及13)
除將使用於雜質去除用組成物的有機化合物的種類分別變更為表1所示之界面活性劑以外，係以與實施例1同樣的方式，對表面具有有機膜的研磨對象物實施化學機械研磨、去除雜質之處理、水研磨、及洗淨後，測定存在於研磨對象物上之雜質的量。將結果示於表1。
此外，表1所記載之「POE十二烷基醚硫酸銨」等的「POE」係指「聚氧乙烯」；「POA烯丙基苯基醚硫酸銨」的「POA」係指「聚氧伸烷基」。
(實施例12)
除將使用於雜質去除用組成物的有機化合物的種類變更為表1所示之水溶性高分子以外，係以與實施例1同樣的方式，對表面具有有機膜的研磨對象物實施化學機械研磨、去除雜質之處理、水研磨、及洗淨後，測定存在於研磨對象物上之雜質的量。將結果示於表1。此外，屬水溶性高分子的聚乙烯醇係具有羥基作為親水基、具有構成聚乙烯醇之主鏈的烴基作為疏水基。
(實施例14~19)
除將使用於雜質去除用組成物的有機化合物的種類分別變更為表1所示之界面活性劑，並在雜質去除用組成物中添加硝酸而將pH調整為2.7以外，係以與實施例1同樣的方式，對表面具有有機膜的研磨對象物實施化學機械研磨、去除雜質之處理、水研磨、及洗淨後，測定存在於研磨對象物上之雜質的量。將結果示於表1。
(實施例20~22)
除將使用於雜質去除用組成物的有機化合物的種類分別變更為表1所示之界面活性劑，並在雜質去除用組成物中添加氨而將pH調整為10以外，係以與實施例1同樣的方式，對表面具有有機膜的研磨對象物實施化學機械研磨、去除雜質之處理、水研磨、及洗淨後，測定存在於研磨對象物上之雜質的量。將結果示於表1。
(比較例1)
除在去除雜質之處理中，使用水來替代雜質去除用組成物以外，係以與實施例1同樣的方式，對表面具有有機膜的研磨對象物實施化學機械研磨、去除雜質之處理、水研磨、及洗淨後，測定存在於研磨對象物上之雜質的量。將結果示於表1。
(比較例2、3)
除將使用於雜質去除用組成物的有機化合物的種類分別變更為表1所示之界面活性劑以外，係以與實施例1同樣的方式，對表面具有有機膜的研磨對象物實施化學機械研磨、去除雜質之處理、水研磨、及洗淨後，測定存在於研磨對象物上之雜質的量。將結果示於表1。
Figure 105119985-A0202-12-0029-1
由表1所示結果可知，實施例1~22，比起比較例1~3，存在於研磨對象物上之雜質的量較少，透過使用含有有機化合物的雜質去除用組成物以研磨機進行研磨，可充分去除雜質。比較例2、3，由於摻混於雜質去除用組成物之作為有機化合物的高分子化合物之主鏈非為疏水性而是親水性，故無法藉由去除雜質之處理來充分去除雜質。

Claims (5)

  1. 一種研磨方法，其係具備：使用含有無機粒子之研磨粒的研磨用組成物研磨表面具有有機膜的研磨對象物之研磨步驟；及使用含有有機化合物，不含研磨粒，且pH為2.7以上、10.0以下的雜質去除用組成物研磨在前述研磨步驟中經研磨的前述研磨對象物，來去除存在於前述研磨對象物上的雜質之雜質去除步驟；前述有機化合物為選自由椰子油脂肪酸肌胺酸三乙醇胺、POE月桂基醚磷酸、月桂基醚磷酸、POE烯丙基苯基醚磷酸三乙醇胺鹽、POE烷基醚、POE萘基醚及POE月桂酸醯胺醚所成之群的化合物。
  2. 如請求項1之研磨方法，其中前述雜質去除步驟中之前述有機膜的研磨速度為0.5nm/min以下。
  3. 如請求項1或請求項2之研磨方法，其中前述雜質去除用組成物中之前述有機化合物的含量為0.001質量%以上10質量%以下。
  4. 一種基板之製造方法，其係具備藉由如請求項1或請求項2之研磨方法來研磨表面具有有機膜的基板之步驟。
  5. 一種基板，其係藉由如請求項4之基板之製造方法所製造。
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