TWI708747B - 玻璃陶瓷密封薄帶製作與應用方法 - Google Patents
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Abstract
一種具有密封特性之玻璃陶瓷薄帶配方及其製備與應用，有別於一般電池堆密封方式以玻璃陶瓷膏，塗佈於電池堆組裝與連接板接合處，本發明係應用刮刀成型技術製作特定配方之玻璃陶瓷薄帶，依據所需封裝厚度進行單層使用或多層堆疊，及依據電池堆幾何形狀以模具進行薄帶裁切。進行SOFC電池堆封裝，能克服傳統陶瓷膏利用點膠方式，造成塗佈厚薄不均的缺點，並有效提升電池堆封裝之密封性，提升發電效率，並可達到量產化之商業應用。
Description
本發明係有關密封玻璃陶瓷薄帶製作與密封程序，尤指一種刮刀成型技術製作特定配方之玻璃陶瓷薄帶。
在固態氧化物燃料電池(Solid Oxide Fuel Cell,SOFC)電池堆的封裝技術，一般皆採用具良好的密封效果之玻璃陶瓷粉末依比例混合不同種類之研磨混合而製備的密封玻璃膠，粉體經醇類、黏結劑及增塑劑混合攪拌脫泡可得玻璃膠；應用上是將玻璃膠塗佈於電池堆各組件與電池片接合處，經高溫壓合產生密封效果。此種方式不適合連續進行且規模大的電池堆封裝作業，同時其封裝膠的厚度也容易因為塗佈順序時間差產生厚度尺寸不均的現象，造成高溫封合時的缺陷與洩漏。本發明以薄帶進行電池堆密封具有大量生產與密封膠合尺寸可控，並有實證數據提供於實施例中。
一般習之電池堆封裝是以調製而成之密封膠點膠塗佈於組件之上，不
適合連續進行且規模大的電池堆封裝作業，同時其封裝膠的厚度也容易因為塗佈順序時間差產生厚度尺寸不均的現象，造成高溫封合時的缺陷與洩漏。本發明以薄帶進行電池堆密封具有大量生產與密封膠合尺寸可控，並有實證數據提供於實施例中。
本發明主要目的係在於提出一種密封玻璃陶瓷薄帶製作與密封程序，以提高固態氧化物燃料電池之膜電極組合(MEA)或單元電池(簡稱SOFC-MEA或Unit Cell)於電池堆中與相鄰組件的接合的密封特性並提高電性表現。本發明以薄帶進行電池堆密封具有大量生產與密封膠合尺寸可控制，故能在相同電池元件進行單電池堆組裝與拉電測試時，因密封狀態優良而有效增進電池之輸出電功率密度並提供穩定長期之電量輸出。同時在薄帶成形與施作可以小型量產規模進行，並透過不同層術薄帶堆疊以因應滿足不同電池片目標厚度所需之封裝條件。
本發明程序係在密封玻璃薄帶以刮刀成型配方研製，將此漿料以刮刀成型程序，製作成軟性玻璃陶瓷基板生胚；並依不同目標厚度進行堆疊與電池堆組裝應用。
S1:刮刀成型法製備玻璃陶瓷密封薄帶基板生胚
S2:密封薄帶依照所使用之電池片規格進行堆疊與壓合達成目標厚度
S3:配合電池堆組裝進行幾何形狀裁切、封裝與高溫壓合程序
S4:將密封玻璃陶瓷薄帶貼合於電池片與電池堆間進行電池堆組裝作業
S5:進行密封玻璃陶瓷薄帶封裝參數測試
S6:進行陽極支撐型固態氧化物燃料電池電性效能測試及比較結果
圖一、係為本發明程序之簡要實施示意圖。
圖二、玻璃陶瓷密封薄帶依電池組裝設計所需裁切形狀圖示。
圖三、封裝條件初步調整，試樣A電性效能測試結果。
圖四、封裝條件最佳化，試樣B電性效能測試結果。
本發明之玻璃陶瓷密封薄帶製備與電池堆組裝應用方法及其製作方法的一較佳實施例，本項較佳實施例中所採用之玻璃陶瓷材料為商用玻璃陶瓷粉末，但不以此為限；任何具高溫密封特性之玻璃陶瓷材料皆符合本發明之精神。所採用之固態氧化物燃料電池電池產品則可為商用固態氧化物燃料電池，本項較佳實施例中所採用之電池固態氧化物燃料電池為本所自製之陽極支撐型固態氧化物燃料電池，但不以此為限。其具體步驟說明如下：
步驟1：本發明之玻璃陶瓷密封薄帶及其製作方法之簡要實施示意圖請參考圖1，首先選擇一具密封特性之玻璃陶瓷材料，將其陶瓷粉體調成漿料並利用刮刀成型程序製備基板生胚；漿料成分以密封特性之玻璃陶瓷材料為主體，結合有機溶劑、分散劑、塑化劑、造孔劑及結合劑，經由特定與精細成份調製程序製造特殊配方漿體，以運用於刮刀成型製程，製作密封薄帶陶瓷生胚，漿料成分之重量組成實施例值為：密封玻璃陶瓷材料(glass cermics)68wt%、丁酮(Methyl Ethyl Ketone,MEK)(17wt%)、乙醇(Ethyl Alcohol,EtOH)7wt%、三乙胺(Triethyl)amine,TEA)1.5wt%、鄰苯二甲酸二丁酯(Di-n-butyl Phtalate,DBP)1.0wt%、聚乙二醇(Polyethylene glycol,PEG)1.0wt%、聚乙烯醇缩丁醛薄膜(Polyvinyl Butyral Film,PVB)4.5wt%，其中單片密封薄帶生胚之厚度介於80至200μm間。
步驟2：將刮刀成型製備之密封玻璃陶瓷薄帶生胚以多片組合疊壓方式經由熱層合與水均壓程序製作出總體厚度介於300~800μm間之密封薄帶，堆疊片數依單片生胚尺寸與目標尺寸而定，整體密封薄帶大小搭配商化固態氧化物燃料電池電池片先製作成10×10~15×15cm2。進行電池堆密封組裝前，依電池堆封裝所需之幾何形狀需求以模具裁切成單片電池堆組裝薄帶套件，並將其貼合於電池片與電池堆組件間進行電堆組裝程序，然後在800~900℃間，進行4至24小時之高溫軟化密封壓合，得到一完整封裝之單電池堆組裝套件，而溫度提高、持溫時間增長皆可提升玻璃陶瓷材料之高溫軟化封合性，惟實務操作時需考慮所使用之玻璃陶瓷材料之熱分析特性與電池片幾何形狀與厚度加以調控薄帶規格與貼合參數；依據不同電池堆組裝設計可沖壓裁切成不同形狀需求如第2圖。
步驟3：本較佳實施例中之玻璃陶瓷材料為商用玻璃陶瓷粉末，採用之電池片為兩組自製陽極支撐型固態氧化物燃料電池，進行薄帶封裝參數測試，試樣A為薄帶厚度500μm並於880℃進行高溫封合8小時；試樣B則為薄帶厚度700μm並於850℃進行高溫封合24小時。
步驟4：利用上述玻璃陶瓷密封薄帶進行電池堆封裝作業，可避免傳統點膠封裝時因作業時間順序與組件幾何形狀差異導致封裝材料在高溫封合過程因厚度不均而產生熱應力破裂行為，造成電堆洩漏與電池片失效。針對薄帶的封合條件須考慮待組裝之電池片厚度與封合溫度時間等條件之最佳化，完成本案所發明之薄帶封裝與單電池堆拉電測試驗證。
步驟5：進行電性效能測試的比較結果則如圖3及圖4所示，顯示單電池堆之開路電壓已近理論標準值(>1.1V)，由結果可得知以本所自製規格之ASC(NiO-YSZ|YSZ|YSZ-LSM|LSM,430μm,>10×10cm2)，不同薄帶厚度與封合條件，對特定規格電池片的影響須經調整驗證以得最佳化之封裝參數。試樣B較試樣A發電效能顯著提昇50%以上。
固態氧化物燃料電池之單電池堆封裝是以調製而成之密封膠點膠塗佈與組件之上，不易進行連續且規模的電池堆封裝作業，同時其封裝膠的厚度也容易因為塗佈順序時間差產生厚度尺寸不均的現象，造成高溫封合時的缺陷與洩漏。本發明以薄帶進行電池堆密封具有大量生產與密封膠合尺寸可控制，實驗證明本發明玻璃陶瓷密封薄帶具有柔軟性、可堆疊、裁切且成型性佳，因應不同尺寸與幾何形狀之電池堆組裝設計可經過密封薄帶封裝條件最佳化而達優異密封效果，進而得到良好電池堆發電效能。
沖壓裁切剩餘之玻璃陶瓷密封薄帶可重調整適當配比後製作為刮刀成型所需之陶瓷漿料，具可回收特性與降低成本之效益。由以上證明本發明製作程序之優異性、必要性、創新性與技術之關鍵性，確已符合發明專利申請要件，爰依法提出專利申請。
S1:刮刀成型法製備玻璃陶瓷密封薄帶基板生胚
S2:密封薄帶依照所使用之電池片規格進行堆疊與壓合達成目標厚度
S3:配合電池堆組裝進行幾何形狀裁切、封裝與高溫壓合程序
S4:將密封玻璃陶瓷薄帶貼合於電池片與電池堆間進行電池堆組裝作業
S5:進行密封玻璃陶瓷薄帶封裝參數測試
S6:進行陽極支撐型固態氧化物燃料電池電性效能測試及比較結果
Claims (7)
- 一種玻璃陶瓷密封薄帶製作方法，包含以下步驟：選擇一具密封特性之玻璃陶瓷材料，將其陶瓷粉體調成漿料並利用刮刀成型製備玻璃陶瓷密封薄帶生胚，其中漿料成分以具有密封特性之玻璃陶瓷材料為主體，結合有機溶劑、分散劑、塑化劑、造孔劑及結合劑，其中製作玻璃陶瓷密封薄帶生胚之漿料成分之重量組成包含密封玻璃陶瓷材料68wt%、丁酮17wt%、乙醇7wt%、三乙胺1.5wt%、鄰苯二甲酸二丁酯1.0wt%、聚乙二醇1.0wt%、聚乙烯醇缩丁醛薄膜4.5wt%；將刮刀成型製備之玻璃陶瓷密封薄帶生胚以多片組合疊壓方式經由熱層合與水均壓程序製作玻璃陶瓷密封薄帶，其中單片玻璃陶瓷密封薄帶生胚之厚度介於80至200μm間；整體密封薄帶大小搭配固態氧化物燃料電池片先製作成一定之尺寸，並於進行電池堆密封組裝前，依電池堆封裝所需之幾何形狀以模具裁切成單片電池堆組裝用之玻璃陶瓷密封薄帶套件；將玻璃陶瓷密封薄帶套件貼合於電池片與電池堆組件間進行電池堆程序，其中將玻璃陶瓷密封薄帶套件貼合於電池片與電池堆組件間進行電池堆組裝程序係於800至900℃之間進行4至24小時之高溫軟化後再密封壓合；進行玻璃陶瓷密封薄帶封裝參數之電性效能測試單電池堆之開路電壓達到1.1伏特。
- 根據請求項1之玻璃陶瓷密封薄帶製作方法，其中玻璃陶瓷密封薄帶生胚堆疊片數係單片生胚尺寸與電池堆尺寸而定。
- 根據請求項1之玻璃陶瓷密封薄帶製作方法，其中玻璃陶瓷密封薄帶之總體厚度係介於300至800μm之間。
- 根據請求項1之玻璃陶瓷密封薄帶製作與應用方法，其中整體玻璃 陶瓷密封薄帶尺寸係搭配固態氧化物燃料電池片先製作成10×10cm2至15×15cm2之尺寸。
- 根據請求項1之玻璃陶瓷密封薄帶製作方法，其中將玻璃陶瓷密封薄帶套件貼合於電池片與電池堆組件間進行電池堆組裝程序係於800至900℃之間進行4至24小時之高溫軟化後再密封壓合。
- 根據請求項1之玻璃陶瓷密封薄帶製作方法，其中進行玻璃陶瓷密封薄帶封裝參數測試係採用兩組陽極支撐型固態氧化物燃料電池片為試樣，試樣A薄帶厚度500μm，於880℃進行高溫封合8小時，及試樣B薄帶厚度700μm，於850℃進行高溫封合24小時，進行玻璃陶瓷密封薄帶封裝參數測試。
- 根據請求項6之玻璃陶瓷密封薄帶製作方法，其中陽極支撐型固態氧化物燃料電池片之測試厚度為430μm，尺寸不小於10×10cm2，組成成分為NiO-YSZ|YSZ|YSZ-LSM|LSM。
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