TWI700353B - 螢光材料及其製備方法 - Google Patents
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Abstract
本發明之一實施例係揭示一種螢光材料及其製備方法。此螢光材料其通式為A2-x
MO4
：Eux
，A為Ca、 Sr、Ba所組成之群組中單一或兩種以上之元素，且M為Si、Ge或其組合，其中x大於0.01，且2-x＞0。此種螢光材料被第一激發波長激發可出第一發光光譜，以及被第二激發波長激發可出第二發光光譜，其中第一激發波長不同於第二激發波長，且第一發光光譜不同於第二發光光譜。
Description
本發明係關於一種螢光材料及其製備方法，尤關於一種通式為A2-x
MO4
：Eux
，A為Ca、 Sr、Ba所組成之群組中單一或兩種以上之元素，且M為Si、Ge或其組合，其中x大於0.01且2-x＞0的螢光材料及其製備方法。
白光發光二極體(White Light-Emitting Diodes; WLEDs)的製造方法有數種。第一種為利用藍色發光二極體激發黃色螢光粉。第二種利用藍色發光二極體激發綠色和紅色螢光粉。第三種是利用紅、綠、藍三色發光二極體分別發出色光後再混合成白光。第四種是利用紫外光發光二極體激發螢光粉。
白光發光二極體相較於傳統白熾燈泡，擁有壽命長、耗電量低、體積小、反應速度快、耐震性佳等優點，逐漸被應用到各式照明設備中。雖然，目前白光發光二極體的應用仍以輔助照明為主，例如，手電筒、車內小燈或建築裝飾用燈等，但是預期未來白光發光二極體將可望取代傳統照明光源，成為全球照明市場的主流。
螢光粉也是影響白光發光二極體發光效率之重要因素。使用藍光發光二極體激發黃色螢光粉所形成之白光，其演色性不佳。經過多年的研究與發展，發現利用高效率的紫外光發光二極體作為激發光源，是未來製作白光發光二極體的另一選擇，因此發展適用於紫外光發光二極體之螢光材料漸趨重要。
本發明揭示一種螢光材料，其通式為A2-x
MO4
：Eux
，A為Ca、 Sr、Ba所組成之群組中單一或兩種以上之元素且M為Si、Ge或其組合，其中x大於0.01且2-x＞0，螢光粉被第一激發波長激發出第一發光光譜以及被第二激發波長激發出第二發光光譜，其中第一激發波長不同於第二激發波長且第一發光光譜不同於第二發光光譜。
本發明揭示一種矽酸鹽化合物螢光材料，此螢光材料可被第一激發波長激發出第一發光光譜，並可以被第二激發波長激發出第二發光光譜，其中第一發光光譜的波峰與第二發光光譜的峰值相差大於50 nm。
本發明係揭露一種螢光材料及其製備方法。螢光材料的通式為A2-x
MO4
：Eux
，A為Ca、 Sr、 Ba所組成之群組中單一或兩種以上之元素且M為Si、Ge、或其組合，其中x大於0.01且2-x＞0。製備方法包含第一燒結步驟及第二燒結步驟，其中第二燒結步驟的溫度高於第一燒結步驟的溫度且第二燒結步驟中加入還原氣氛之氣體（gas of reducing atmosphere）。
以下實施例將伴隨圖式說明本發明之概念，在圖式或說明中，相似或相同之部分係使用相同之標號，並且在圖式中，元件之形狀或厚度可擴大或縮小。
於本發明之實施例中，揭示一螢光材料，其通式為A2-x
MO4
：Eux
，其中A為鈣（Ca）、鍶（Sr）、鋇（Ba）所組成之群組中單一或兩種以上之元素且M為矽（Si）、鍺（Ge）或其組合，其中x大於0.01，且2-x＞0。在一實施例中，螢光材料為矽酸鹽化合物螢光材料，其通式為Ca2-x
SiO4
：Eux 2+
，其中x = 0.1~0.6。
於本發明之實施例中，螢光材料可被第一激發波長Ex1
激發出第一發光光譜Em1
，以及被第二激發波長Ex2
激發出第二發光光譜Em2
，其中第一激發波長Ex1
不同於第二激發波長Ex2
且第一發光光譜Em1
不同於第二發光光譜Em2
。在一實施例中，第一發光光譜Em1
與第二發光光譜Em2
的峰值（peak value）差值大於50 nm。在另一實施例中，第一發光光譜Em1
與第二發光光譜Em2
的峰值差異介於60 nm至160 nm之間。
在一實施例中，光源為紫外光發光元件，例如：紫外光發光二極體（UV LED）。紫外光發光元件發射出紫外光作為第一激發波長Ex1
。在另一實施例中，光源為紫外光雷射。在一實施例中，第一激發波長Ex1
的峰值介於300 nm至400 nm之間。在另一實施例中，第一激發波長Ex1
的峰值介於320 nm至380 nm之間。在一實施例中，第一發光光譜Em1
發出綠光，且第一發光光譜Em1
的峰值介於500 nm至560 nm之間。在另一實施例中，第一發光光譜Em1
的峰值介於510 nm至540 nm之間。在一實施例中，光源為藍光發光元件，例如：藍光發光二極體。藍光發光二極體發射出藍光作為第二激發波長Ex2
。在另一實施例中，第二激發波長Ex2
是來自於紫外光發光元件激發可發藍光的螢光材料所產生的激發光，例如：BaMgAl10
O17
：Eu2+
（BAM）或（Ba, Sr, Ca）3
MgSi2
O8
：Eu2+
。在一實施例中，第二激發波長Ex2
的峰值介於420 nm至480 nm之間，或介於440 nm至470 nm之間。在一實施例中，第二發光光譜Em2
的峰值介於600 nm至660 nm之間，或介於600 nm至630 nm之間。
製備方法以下詳細敘述：在一實施例中，利用固態燒結法合成 （或固態合成法）Ca2-x
SiO4
：Eux 2+
，其中x = 0.1~0.6。首先，將 CaCO3
、SiO2
、Eu2
O3
以一定量放進坩鍋中研磨20分鐘。例如，若要合成Ca1.9
SiO4
：Eu0.1 2+
時，CaCO3
、SiO2
及Eu2
O3
三個反應物的莫耳百分比分別為為64.41%，33.90%及1.69%，重量百分比分別為71.00%，22.42%及6.58%。若要合成Ca1.4
SiO4
：Eu0.6 2+
時，CaCO3
、SiO2
及Eu2
O3
三個反應物的莫耳百分比分別為為51.85%，37.04%及11.11%，重量百分比分別為45.81%，19.63%及34.56%。再進行兩步驟燒結（包含第一燒結步驟與第二燒結步驟），其中第二燒結步驟的溫度高於第一燒結步驟之溫度。在一實施例中，第一燒結步驟之燒結條件為在空氣下以1050℃燒結4個小時；第二燒結步驟則於還原氣氛下進行，還原氣氛的氣體例如是氫氣（H2
）。在另一實施例中，第二燒結步驟是在 5%氫氣（H2
）及95%氮氣（N2
）的環境下以 1350℃下燒結四小時。經過兩步驟燒結可得到產物Ca2-x
SiO4
：Eux 2+
。此方法操作步驟簡單，可以大量合成，且材料成本低廉。
第1圖係顯示依據上述一或多個實施例所製備之螢光材料之X光粉末繞射圖譜（X-ray powder diffraction Pattern）。以X光粉末繞射儀（Bruker公司；型號：D2 phaser）鑑定其晶相。具體而言，將本發明製備之樣品（sample）與標準Ca2
SiO4
化合物（standard，JCPDS：83-0460 ）之X光粉末繞射圖譜比較。根據繞射圖譜顯示，以上述固態合成法所製備之Ca1.9
SiO4
：Eu0.1 2+
與標準Ca2
SiO4
化合物具有相同的晶相，其中Eu主要取代Ca的晶格位子，為活化放光中心。
第2圖係顯示依據本發明多個實施例之螢光材料Ca2-x
SiO4
：Eux 2+
(x = 0.1-0.6)之X光粉末繞射圖譜。圖2中由圖的最底往上的樣品依序為標準Ca2
SiO4
化合物、x = 0.1、x = 0.2、x = 0.3、x = 0.4、x = 0.5及x = 0.6。將本發明製備之不同Eu濃度樣品圖譜相比較，顯示不同Eu濃度對於樣品的晶體結構沒有太大影響，其晶相同樣地與標準Ca2
SiO4
化合物之晶相相同。
第3圖及第4圖係顯示依據本發明一實施例之螢光材料Ca2-x
SiO4
：Eux 2+
(x = 0.1-0.6)之激發與放射光譜圖。使用分光光度計（spectrophotometer）（Horiba公司；型號：FluoroMax-3）量測得到激發與放射光譜圖，其中光譜圖（ 第3圖及第4圖）的x軸為波長，單位為奈米（nm），而y軸為強度（intensity）單位為任意單位（Arbitrary Unit, A.U.）。光譜圖（第圖3圖及第圖4圖）的左邊為激發光譜（excitation spectrum），右邊為放射光譜（emission spectrum）。
如第3圖所示，Ca2-x
SiO4
：Eux 2+
（x = 0.1-0.6）化合物可被波段在320 nm至380 nm之間的紫外光激發而發出綠光，其最大發光波長（峰值）在510 nm至520 nm之間。化合物在不同濃度之Eu下，激發與放射光譜之波長皆沒有顯著變化，而其強度會有些微差異。
從第4圖顯示，Ca2-x
SiO4
：Eux 2+
（x = 0.1-0.6）化合物可被波段在430 nm至470 nm之間的藍光激發而發出紅光，其中最大發光波長（峰值）在610 nm至630 nm之間。相似地，化合物在不同濃度之Eu下，激發與放射光譜之波長皆沒有顯著變化，而其強度會有些微差異。
由第3圖及第4圖得知本發明實施例之螢光材料可分別被紫外光及藍光激發並得到綠光及紅光，再搭配藍光即可混合出白光。
第5a圖及第5b圖係顯示依據本發明一實施例之螢光材料之螢光放光機制圖。在本發明之實施例中，Ca2
SiO4
：Eu2+
化合物可能有2個不同位置能階之激發態（excited state），例如可包含兩種不同晶相。因此，在不同能量的激發光源下，電子分別吸收不同能量後會由基態（ground state）跳至兩個不同能量高度之激發態，再經由震動緩解（vibration relaxation）後，就會放出不同波長之光。如第5a圖所示，在較高能的紫外光光源激發下，電子會跳至較高能階之激發態，經由緩解後可放出約500 nm至550 nm之綠光。如第5b圖所示，在較低能的藍光光源激發下，電子跳至較低能階之激發態後經由緩解，可放出約600 nm至640 nm 之紅光。
本發明實施例之螢光材料可同時被兩種不同能量之光源激發且放出不同波長之光，此特性應用於發光二極體上之優點：可以只需封裝一種螢光粉便可達到綠光、紅光及白光，可提高發光效率、降低製作成本且簡化製作程序，因此可改善以往LED之效能與成本問題。
以上所述之實施例僅係為說明本發明之技術思想及特點，其目的在使熟習此項技藝之人士能夠瞭解本發明之內容並據以實施，當不能以之限定本發明之專利範圍，即大凡依本發明所揭示之精神所作之均等變化或修飾，仍應涵蓋在本發明之專利範圍內。
第1圖係顯示依據本發明一實施例所製備之螢光材料之X光粉末繞射圖譜；
第2圖係顯示依據本發明一實施例所製備之螢光材料之X光粉末繞射圖譜；
第3圖係顯示依據本發明一實施例所製備之螢光材料之紫外光波段激發與放射光譜圖；
第4圖係顯示依據本發明一實施例所製備之螢光材料之藍光波段激發與放射光譜圖；及
第5a及5b圖係顯示依據本發明一實施例之螢光材料之螢光放光原理。
無
無
Claims (3)
- 一種螢光材料，包含一通式為：A2-xMO4：Eux，A為Sr、Ba所組成之群組中單一或兩種以上之元素且M為Ge或其組合，其中x大於0.01且2-x>0；該螢光材料被第一激發波長激發出第一發光光譜以及被第二激發波長激發出第二發光光譜，其中該第一激發波長不同於該第二激發波長且該第一發光光譜不同於該第二發光光譜，其中該螢光材料包含兩種不同晶相，其中，該第一發光光譜的峰值與該第二發光頻譜的峰值相差介於60nm至90nm之間，其中，該第一激發波長為紫外光，該第二激發波長為藍光，該第一發光光譜的峰值介於510nm至540nm之間，該第二發光光譜的峰值介於600nm至630nm之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之螢光材料，其中，該x=0.1~0.6。
- 一種製造如申請專利範圍1項所述之螢光材料的製造方法，包含第一燒結步驟及第二燒結步驟，其中該第二燒結步驟之溫度高於該第一燒結步驟之溫度且該第二燒結步驟加入還原氣氛之氣體，其中，第一燒結步驟是在空氣下以1050℃燒結4個小時，而第二燒結步驟是在5%氫氣(H2)及95%氮氣(N2)的環境下以1350℃燒結四小時。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Yasushi Sato et al," Tailoring of Deep-Red Luminescence in Ca2SiO4:Eu2+", Angew. Chem.Int.Ed.,2014,53,7756~7759. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106554774A (zh) | 2017-04-05 |
| US20170088773A1 (en) | 2017-03-30 |
| TW201712103A (zh) | 2017-04-01 |
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