TWI683788B - 高效率的高階矽烷轉化合成及純化回收方法 - Google Patents
高效率的高階矽烷轉化合成及純化回收方法 Download PDFInfo
- Publication number
- TWI683788B TWI683788B TW107128639A TW107128639A TWI683788B TW I683788 B TWI683788 B TW I683788B TW 107128639 A TW107128639 A TW 107128639A TW 107128639 A TW107128639 A TW 107128639A TW I683788 B TWI683788 B TW I683788B
- Authority
- TW
- Taiwan
- Prior art keywords
- silane
- distillation tower
- silicon
- purification
- micro
- Prior art date
Links
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 170
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 170
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title claims abstract description 65
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims abstract description 56
- 238000011084 recovery Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims abstract description 20
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 139
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 102
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 85
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 51
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 48
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 claims abstract description 39
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 11
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Substances N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 81
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 39
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 39
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 38
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 37
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 34
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 34
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 34
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 29
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 25
- 238000006356 dehydrogenation reaction Methods 0.000 claims description 24
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 23
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 17
- 239000002893 slag Substances 0.000 claims description 16
- 239000005543 nano-size silicon particle Substances 0.000 claims description 14
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 12
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 claims description 12
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 12
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 11
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 10
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 10
- POXCVKMBBFNXLZ-UHFFFAOYSA-N propane;silicon Chemical compound [Si].CCC POXCVKMBBFNXLZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000005336 cracking Methods 0.000 claims description 9
- UIUXUFNYAYAMOE-UHFFFAOYSA-N methylsilane Chemical compound [SiH3]C UIUXUFNYAYAMOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 8
- 229910001092 metal group alloy Inorganic materials 0.000 claims description 8
- WQLQSBNFVQMAKD-UHFFFAOYSA-N methane;silicon Chemical compound C.[Si] WQLQSBNFVQMAKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 claims description 8
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims description 7
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000013461 design Methods 0.000 claims description 7
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 7
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 7
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 7
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 6
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 claims description 6
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 claims description 6
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 claims description 6
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 5
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 5
- SVXHDONHRAZOCP-UHFFFAOYSA-N ethane;silicon Chemical compound [Si].CC SVXHDONHRAZOCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 claims description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 5
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 4
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims description 4
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 4
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910000882 Ca alloy Inorganic materials 0.000 claims description 3
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 3
- 229910000528 Na alloy Inorganic materials 0.000 claims description 3
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000003491 array Methods 0.000 claims description 3
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 3
- 230000032258 transport Effects 0.000 claims description 3
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 2
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000000153 supplemental effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 claims 3
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- KCWYOFZQRFCIIE-UHFFFAOYSA-N ethylsilane Chemical compound CC[SiH3] KCWYOFZQRFCIIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000001294 propane Substances 0.000 claims 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 7
- OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N Ethane Chemical compound CC OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 6
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000005828 desilylation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 230000009469 supplementation Effects 0.000 description 2
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 2
- XLVKXZZJSTWDJY-UHFFFAOYSA-N [SiH4].[Si] Chemical compound [SiH4].[Si] XLVKXZZJSTWDJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000012809 cooling fluid Substances 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- PZPGRFITIJYNEJ-UHFFFAOYSA-N disilane Chemical compound [SiH3][SiH3] PZPGRFITIJYNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000004508 fractional distillation Methods 0.000 description 1
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000001802 infusion Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 1
- SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N silanol Chemical compound [SiH3]O SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 silicon Alkanes Chemical class 0.000 description 1
- 238000000427 thin-film deposition Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
一種高效率的高階矽烷轉化合成及純化回收方法，其包括有：一矽粉過濾處理系統、一矽乙烷純化系統及一矽烷轉化系統，該矽乙烷純化系統之脫矽甲烷蒸餾塔、該第一蒸餾塔、該第二蒸餾塔與該第三蒸餾塔透過該矽烷分子大小與沸點於不同壓力環境下產生的差異將該矽甲烷與矽乙烷純化分離，藉此達到高純度純化矽乙烷之功效，又該反應產生的微奈米級矽粉以該矽烷轉化系統之轉化器與矽粉過濾處理系統之過濾器組進行結晶清理與過濾清理，即能提升高價矽烷反應生成及其微奈米級矽粉安全過濾處理，進而提供一種高效率的高階矽烷轉化合成及純化回收方法。
Description
本發明係有關於一種矽烷製程系統，尤指一種能提升高價矽烷反應生成及其矽粉安全過濾處理的一種高效率的高階矽烷轉化合成及純化回收方法。
按，矽甲烷(Silane)與矽乙烷(Disilane)均屬SEG(特用電子級氣體)，其主要功能用途為作薄膜沉積用。其中矽甲烷主要應用產業包括LCD面板、太陽能電池、節能玻璃及混氣等產業，另矽乙烷主要應用在高質化的電子產業包括DRAM、晶圓代工、LED晶圓及矽衍生化學品等產業，目前市場價格矽甲烷為每公斤數拾美元，矽乙烷為每公斤數仟美元，其原因為矽乙烷產品之生產技術難度高，且市場供不應求並預期未來市場需求將更為增加，故價差達百倍，且由於矽乙烷的優良緻密度與較矽甲烷低沉積溫度的特性，故對於高科技產品追求大面積、低多層沉積厚度、次製程等與品質的需求下，矽乙烷有部份取代矽甲烷的趨勢，市場需求因此具有爆發性擴大的可能，而習知之矽烷反應製程尚存有些許不足之處，主要原因係歸如下：該矽乙烷的反應選擇率過低、且隨高純度矽甲烷生產技術的精進及和成本降低，及反應渣料存置所造成之環境影響的問題和繁複且能源耗損大的處理程序，如矽烷因製程過程的操作條件及環境而氧化反應生成矽粉粒，將導致設備效能和生產效率的降低及拆清保養頻率增加，同時亦會增加在拆卸清理產生燃燒之危險，因此習知的矽乙烷生產製程難以符
合經濟效益。
有鑑於此，本發明人於多年從事相關產品之製造開發與設計經驗，針對上述之目標，詳加設計與審慎評估後，終得一確具實用性之本發明。
本發明所欲解決之技術問題在於針對現有技術存在的上述缺失，提供一種高效率的高階矽烷轉化合成及純化回收方法。
一矽粉過濾處理系統以至少一過濾器組連接有一排渣桶與一加藥系統，矽烷反應過程中過度裂解產生且未凝結成塊的大量微奈米級矽粉以該過濾器組的不同孔徑精度直接過濾，將該過濾器組本體隔絕後抽真空，並以氮氣逆吹再生和置換以脫附該過濾器組所攔截由轉化反應裂解的微奈米級矽粉及製造無氧環境，再利用該加藥系統將氫氧化鈉水溶液加入該無氧密閉的過濾器組，讓殘留的微奈米級矽粉和氫氧化鈉水溶液反應形成矽酸鈉溶液和微量氫氣，浸泡等待微奈米級矽粉被大量反應後再行排放至該排渣桶內，並於排放後以加入純水清洗附著於該過濾器組上的殘餘鈉離子，避免鈉離子汙染轉化反應所生成之矽烷，最後才可安全的進行拆清，避免微奈米級矽粉暴露於大氣中而氧化燃燒，一矽乙烷純化系統依序串接有一脫矽甲烷蒸餾塔、一氣液分離槽、一第一蒸餾塔、一第二蒸餾塔、一第三蒸餾塔及一矽乙烷暫存槽，又該脫矽甲烷蒸餾塔、該第一蒸餾塔、該第二蒸餾塔與該第三蒸餾塔透過該矽烷分子大小與沸點於不同壓力環境下產生的差異將該矽甲烷、矽乙烷及高階矽烷純化分離，使純化矽乙烷儲存於該矽乙烷暫存槽，而被分離的矽甲烷回收再次進行矽烷轉化反應，又
該氣液分離槽對該第一蒸餾塔進行流量控制，一矽烷轉化系統包括有一預熱器、一轉化器、一脫氫蒸餾塔、一矽甲烷補充桶及一壓縮機，該矽甲烷補充桶連接於該預熱器一端，並由該矽甲烷補充桶作為矽烷反應過程中的矽甲烷消耗的矽甲烷原料補充來源，又該預熱器的另一端連接該轉化器，讓該預熱器加熱升溫至300℃~400℃的矽甲烷於該轉化器內進行矽烷轉化反應，使矽甲烷部分轉化為矽乙烷及更高階的矽烷類，又該轉化器內部設置有至少一網體，且該網體的孔隙處固定有複數個觸媒微粒，又該觸媒微粒為鹼土族或鹼金族之元素金屬合金製成之孔隙材料，透過該觸媒微粒降低反應溫度至300℃~400℃之間，再利用該觸媒微粒促進裂解形成之微奈米級矽粉長晶為結晶塊狀，結晶塊狀之微奈米級矽粉於轉化器清理時具有安全移除之功效，並能降低該轉化器排出的微奈米級矽粉量，而該轉化器連接該矽粉過濾處理系統之過濾器組，讓反應裂解生成未結晶之微奈米級矽粉於該過濾器組攔截過濾出，進而不會堆積造成下游設備管線阻塞，另該過濾器組出口由該壓縮機連接該脫氫蒸餾塔，藉由壓縮機加壓並輸送過濾後之矽烷混氣，並以該脫氫蒸餾塔的頂部將不冷凝及分子量最小的氫氣、氮氣、氧氣、一氧化碳及甲烷之微量氣體的分離脫除，而該脫氫蒸餾塔底部連接該矽乙烷純化系統之脫矽甲烷蒸餾塔，令該脫矽甲烷蒸餾塔分離的矽甲烷再度輸送進入該預熱器進行轉化反應循環，且該脫矽甲烷蒸餾塔分離的矽乙烷和高階矽烷則導入於該矽乙烷純化系統內進行分餾純化。
其中，該過濾器組串接有三個過濾器，且該過濾器依序設有25~200μm、1~20μm及0.03~0.8μm過濾粒徑的濾心，或該過濾器依序設置使用5μm、0.45μm及0.1μm過濾粒徑的濾心，該過濾器組皆有複數組，
而同時只啟用一組，又該過濾器組因濾心吸附攔截過多微奈米級矽粉而使該過濾器入出口產生出現壓力差異時，就能切換該過濾器組進行替代使用，並且對該停用的過濾器組進行再生清理。
其中，該觸媒微粒為鉀、鈉、鈣之元素金屬合金製成之孔隙材料。
其中，該轉化器包括有一轉軸、複數個自潤軸承及複數個葉片，又該自潤軸承套設於該轉軸上，並以該自潤軸承結合該葉片，而該網體與該觸媒微粒皆設置於該葉片上，該轉化器內的流體推動該葉片旋轉，透過該葉片的帶動讓反應氣體能充分攪拌混合，進而高效率的進行高階矽烷轉化反應。
其中，該轉化器內部呈交叉狀配置有複數個檔板，且該網體與該觸媒微粒皆設置於該檔板上，透過該擋板的交叉阻擋讓反應氣體能擾流而均勻混合，進而高效率的進行高階矽烷轉化反應。
其中，該矽乙烷暫存槽另連接有一矽乙烷成品槽，並由該矽乙烷成品槽將液態矽乙烷以冷凝真空方式輸送填充至一鋼瓶內進行出貨，又該矽乙烷成品槽採用內外雙層結構，由該內層存放矽乙烷，而該外層呈真空狀並繞設有一胴體盤管，該胴體盤管以-150℃~-100℃之氮氣對矽乙烷進行冷卻，使矽乙烷氣體因低溫液化而降低其蒸氣壓力，又該鋼瓶設置於一灌充櫃內，且該灌充櫃於該鋼瓶的外部圍設有一活動式夾套，而該活動式夾套可通入冷卻用極低溫氮氣，進而間接使該鋼瓶降溫，藉此有利於對鋼瓶填充矽乙烷。
其中，該矽烷轉化系統之脫氫蒸餾塔與矽乙烷純化系統使用
液態氮冷媒創造所需的極低溫環境以蒸餾分離沸點較低的不冷凝氫氣、氧氣、氮氣、一氧化碳、甲烷及矽甲烷，而該脫氫蒸餾塔與該矽乙烷純化系統熱交換過後的液態氮汽化為溫度接近-160℃之極低溫氮氣，且將該極低溫氮氣再利用於該第一蒸餾塔、第二蒸餾塔、第三蒸餾塔、胴體盤管及活動式夾套冷凝矽乙烷，又於冷凝矽乙烷後再送入該矽乙烷暫存槽的殼側做為保冷流體，最後供應予該過濾器組作為逆吹破淨再生的氮氣使用，藉此有效利用該液態氮進行降溫及沖吹破淨。
其中，該第一蒸餾塔底部連接有一矽丙烷蒸餾系統，並由該矽丙烷蒸餾系統純化矽丙烷與更高價的矽烷類。
其中，該矽乙烷純化系統連接有一氣體回收系統，並由該氣體回收系統進行未達純度標準之矽烷氣體的回收循環再純化，又該氣體回收系統可禦抵-196℃之極低溫度，且該氣體回收系統設置有一夾套，亦藉由使用-133℃至-196℃之極低溫氮氣進入該夾套進行矽乙烷的先冷凝再固化，讓矽乙烷不會有蒸氣壓並創造真空度，真空度可達-1.0kg/cm2G，再配合兩套該氣體回收系統的輪替切換使用之設計，於一套回溫成常溫時，另一套壓回再純化，藉此具有100%的回收率。
其中，該氣體回收系統分別連接至該矽乙烷純化系統之第一蒸餾塔、第二蒸餾塔、第三蒸餾塔及矽乙烷暫存槽至該氣液分離槽。
本發明的第一主要目的在於，以矽甲烷做為矽乙烷轉化反應的原料，於該矽烷轉化系統的預熱器將矽甲烷以控制之壓力及加熱升溫，使矽甲烷穩定的進行熱裂解並導入轉化器中，促使裂解產生之氫矽分子進行矽乙烷的反應合成，又該轉化器內部設置有至少一網體，且該網體的孔
隙處固定有複數個觸媒微粒，又該觸媒微粒為鹼土族或鹼金族之元素金屬合金製成之孔隙材料，透過該觸媒微粒降低反應溫度至300℃~400℃之間，再利用該觸媒微粒促進裂解形成之微奈米級矽粉長晶為結晶塊狀，結晶塊狀之微奈米級矽粉於轉化器清理時具有安全移除之功效，並能降低該轉化器排出的微奈米級矽粉量，再以過濾器組將過度裂解所形成未結晶之微奈米級矽粉過濾攔截，僅使矽烷氣體進入分餾純化設備分餾純化，藉此能有效控制矽烷轉化反應之穩定性，且減免反應衍生之渣料的存置及渣料對環境所造成之衝擊。
本發明的第二主要目的在於，於進行氮氣逆吹再生時過濾器組前，將該過濾器組本體隔絕後抽真空，再灌入氮氣進行沖吹和置換以脫附過濾器組所攔截由轉化反應裂解的微奈米級矽粉及製造無氧環境，在無氧環境下使微奈米級矽粉與氫氧化鈉水溶液反應產生可溶於水的矽酸鈉膠狀物質，因此在氮氣逆吹再生去除微奈米級矽粉後，會加入氫氧化鈉水溶液進行浸泡，待微奈米級矽粉被大量反應後才排放至排渣桶，並再加入純水至該過濾器組清洗附著的殘留鈉離子，避免鈉離子汙染轉化反應所生成之矽烷，最後才可安全的進行拆清，藉此能有效的清除微奈米級矽粉維持過濾器組效能，並兼具有提高排渣過程的安全性之功效，避免微奈米級矽粉暴露於大氣中而氧化燃燒。
本發明的第三主要目的在於，該矽乙烷純化系統依序串接有脫矽甲烷蒸餾塔、一氣液分離槽、第一蒸餾塔、第二蒸餾塔、第三蒸餾塔及矽乙烷暫存槽，又該脫矽甲烷蒸餾塔、該第一蒸餾塔、該第二蒸餾塔與該第三蒸餾塔透過該矽烷分子大小與沸點的差異將該矽甲烷、矽乙烷及高
價矽烷純化分離，有別於一般蒸餾塔槽僅能純化至工業級的純度(2~3N)，使純化矽乙烷儲存於該矽乙烷暫存槽，又該氣液分離槽對該第一蒸餾塔進行流量控制，確保矽乙烷的純度能達到國際規範4N8+以上，藉此達到高純度純化矽乙烷之功效。
其他目的、優點和本發明的新穎特性將從以下詳細的描述與相關的附圖更加顯明。
10‧‧‧矽粉過濾處理系統
11‧‧‧過濾器組
111‧‧‧過濾器
12‧‧‧排渣桶
13‧‧‧加藥系統
20‧‧‧矽乙烷純化系統
21‧‧‧脫矽甲烷蒸餾塔
211‧‧‧氣液分離槽
22‧‧‧第一蒸餾塔
23‧‧‧第二蒸餾塔
24‧‧‧第三蒸餾塔
25‧‧‧矽乙烷暫存槽
26‧‧‧矽乙烷成品槽
261‧‧‧胴體盤管
27‧‧‧鋼瓶
271‧‧‧灌充櫃
272‧‧‧活動式夾套
28‧‧‧氣體回收系統
281‧‧‧夾套
30‧‧‧矽烷轉化系統
31‧‧‧預熱器
32‧‧‧轉化器
321‧‧‧網體
322‧‧‧觸媒微粒
323‧‧‧轉軸
324‧‧‧自潤軸承
325‧‧‧葉片
326‧‧‧檔板
33‧‧‧脫氫蒸餾塔
34‧‧‧矽甲烷補充桶
35‧‧‧壓縮機
40‧‧‧矽丙烷蒸餾系統
第1圖係本發明矽烷轉化系統之系統流程圖。
第2圖係本發明矽粉過濾處理系統之系統流程圖。
第3圖係本發明矽乙烷純化系統之系統流程圖。
第4圖係本發明之矽乙烷成品槽的內部結構示意圖。
第5圖係本發明之鋼瓶結構示意圖。
第6圖係本發明之轉化器內部結構之示意圖。
第7圖係本發明另一轉化器內部結構之示意圖。
為使 貴審查委員對本發明之目的、特徵及功效能夠有更進一步之瞭解與認識，以下茲請配合【圖式簡單說明】詳述如後：先請由第1圖與第2圖所示觀之，一種高效率的高階矽烷轉化合成及純化回收方法，其包括有：一矽粉過濾處理系統10、一矽乙烷純化系統20及一矽烷轉化系統30，一矽粉過濾處理系統10以至少一過濾器組11連接有一排渣桶12與一加藥系統13，且該過濾器組11串接有三個過
濾器111，矽烷反應過程中過度裂解產生且未凝結成塊的大量微奈米級矽粉(Si)以該過濾器組11的不同孔徑精度直接過濾，將該過濾器組11本體隔絕後抽真空，並以氮氣逆吹再生和置換以脫附該過濾器組11所攔截由轉化反應裂解的微奈米級矽粉及製造無氧環境，再利用該加藥系統13將氫氧化鈉(NaOH)水溶液加入該無氧密閉的過濾器組11，讓殘留的微奈米級矽粉和氫氧化鈉水溶液反應形成矽酸鈉(Na2SiO3)溶液和微量氫氣，浸泡等待微奈米級矽粉被大量反應後再行排放至該排渣桶12內，並於排放後以加入純水清洗附著於該過濾器組11上的殘餘鈉離子(Na+)，避免鈉離子(Na+)汙染轉化反應所生成之矽烷。其反應式如下：Si+2NaOH+H2O→Na2SiO3+H2
其中，該過濾器組11串接有三個過濾器111，且該過濾器111依序設有25~200μm、1~20μm及0.03~0.8μm過濾粒徑的濾心，且該過濾器111亦能依序設置使用5μm、0.45μm及0.1μm過濾粒徑的濾心，該過濾器組11皆有複數組，而同時只啟用一組，又該過濾器組11因濾心攔截過多微奈米級矽粉而使該過濾器111入出口產生壓力差異時，就能切換該過濾器組11進行替代使用，並且對該停用的過濾器組11進行再生清理，再進一步說明，由於該矽粉包含了微米級與奈米級的不同粒徑，僅以氮氣逆吹再生該過濾器組11不足去除全部的微奈米級矽粉，導致在拆卸該過濾器111時往往殘留的微奈米級矽粉與空氣接觸而反應造成氧化燃燒之危險，而一般濾心只以清水清理所攔截之微奈米級矽粉，濾心的壽命僅能維持一週內，本創作以氫氧化鈉水溶液清洗則能回復其近100%的過濾攔截效能，因此本創作以獨特技術克服上述缺失，於進行氮氣逆吹再生該過濾器
組11前，必定要將該過濾器組11本體隔絕後抽真空，並且灌入氮氣進行沖吹及置換以脫附過濾器組11所攔截由轉化反應裂解的微奈米級矽粉及製造無氧環境，並在無氧環境下使微奈米級矽粉與氫氧化鈉水溶液反應產生可溶於水的矽酸鈉(Na2SiO3)膠狀物質，因此在氮氣逆吹再生去除微奈米級矽粉後，會加入氫氧化鈉水溶液進行浸泡，待微奈米級矽粉被大量反應後才排放至排渣桶12，並再加入純水至該過濾器組11清洗附著的殘留鈉離子(Na+)，最後才可安全的進行拆清，藉此能有效的清除微奈米級矽粉維持過濾器組11效能，並兼具有提高排渣過程的安全性之功效，避免微奈米級矽粉暴露於大氣中而氧化燃燒。
再請由第1圖與第3圖所示觀之，一矽乙烷純化系統20依序串接有一脫矽甲烷蒸餾塔21、一氣液分離槽211、一第一蒸餾塔22、一第二蒸餾塔23、一第三蒸餾塔24及一矽乙烷暫存槽25，又該脫矽甲烷蒸餾塔21、該第一蒸餾塔22、該第二蒸餾塔23與該第三蒸餾塔24透過該矽烷分子大小與沸點於不同壓力環境下產生的異差將該矽甲烷(SiH4)、矽乙烷(Si2H6)及高階矽烷純化分離，使純化矽乙烷儲存於該矽乙烷暫存槽25，而被分離的矽甲烷回收再次進行矽烷轉化反應，又該氣液分離槽211對該第一蒸餾塔22進行流量控制，又該矽乙烷暫存槽25另連接有一矽乙烷成品槽26，並由該矽乙烷成品槽26將矽乙烷以冷凝真空方式輸送填充至一鋼瓶27內進行出貨，再配合第4圖所示，該矽乙烷成品槽26採用內外雙層結構，由該內層存放矽乙烷，而該外層呈真空狀並繞設有一胴體盤管261，該胴體盤管261以-150℃~-100℃之氮氣對矽乙烷進行冷卻，使矽乙烷氣體因低溫液化而降低其蒸氣壓力，另參閱第5圖所示，該鋼瓶27設置於一灌充櫃271
內，且該灌充櫃271於該鋼瓶27的外部圍設有一活動式夾套272，而該活動式夾套272可通入冷卻用極低溫氮氣，進而間接使該鋼瓶27降溫，藉此有利於對鋼瓶27填充矽乙烷，並由該灌充櫃271減少內部低溫的傳導流逝，使其能源使用效率得以提升，又該第一蒸餾塔22底部連接有一矽丙烷蒸餾系統40，並由該矽丙烷蒸餾系統40純化矽丙烷(Si3H8)與更高價的矽烷類。另該矽乙烷純化系統20連接有一氣體回收系統28，並由該氣體回收系統28進行未達純度標準之矽烷氣體的回收循環再純化，又該氣體回收系統28可禦抵-196℃之極低溫度，且該氣體回收系統28設置有一夾套281，亦藉由使用-133℃至-196℃之極低溫氮氣進入該夾套281進行矽乙烷的先冷凝再固化，讓矽乙烷不會有蒸氣壓並創造真空度，真空度可達-1.0kg/cm2G，再配合兩套該氣體回收系統28的輪替切換使用之設計，於一套回溫成常溫時，另一套壓回再純化，藉此具有100%的回收率，而該氣體回收系統28分別連接該矽乙烷純化系統20之第一蒸餾塔22、第二蒸餾塔23、第三蒸餾塔24及矽乙烷暫存槽25至該氣液分離槽211，再進一步說明，該矽烷轉化系統30分離的矽烷液相混合液體進入該脫矽甲烷蒸餾塔21，該脫矽甲烷蒸餾塔21使用100℃~140℃的熱媒進行熱交換，以讓矽烷混合液體中的矽甲烷能完整汽化，並控制該脫矽甲烷蒸餾塔21的操作壓力於3~10kg/cm2(g)下，使矽甲烷沸點為-90℃~-50℃，矽乙烷沸點20℃~70℃，再控制冷媒流量使該脫矽甲烷蒸餾塔21塔頂氣相出料的溫度保持在-80℃~-40℃，而進行分離脫除矽甲烷，並將矽甲烷輸送回該矽烷轉化系統30內再次進行轉化反應循環，又該第一蒸餾塔22的作用為分離矽乙烷與更高階矽烷，為確保入料來源穩定，又該脫矽甲烷蒸餾塔21塔底液相出料並不直接輸送進入該第一蒸餾塔22，
而是先進入一座氣液分離槽211，再經由該氣液分離槽211的流量控制導入該第一蒸餾塔22，於該第一蒸餾塔22以操作壓力0~5kg/cm2(g)與溫度0℃~120℃，蒸餾收集冷凝下來的矽乙烷液體輸送進入該第二蒸餾塔23，且該第二蒸餾塔23塔底以100℃~140℃熱媒進行加熱，使該第二蒸餾塔23之塔底液相矽乙烷汽化蒸餾提純進入該第三蒸餾塔24，該第二蒸餾塔23與第三蒸餾塔24為相同的設計，目的為確保矽乙烷的純度能達到國際規範4N8+以上，有別於一般蒸餾塔槽僅能純化至工業級的純度(2~3N)，兩塔槽操作壓力分別皆為0~5kg/cm2(g)，而塔頂氣相溫度以冷媒流量進行控制於-10℃~25℃間，塔底則是以常溫冷卻水進行熱交換，並將溫度控制於設0℃~30℃，經過幾段蒸餾純化後，該第三蒸餾塔24塔底液相矽乙烷則以壓差輸送進入該矽乙烷暫存槽25，藉此達到高純度精煉提純矽乙烷之功效。
復請由第1圖、第2圖與第3圖所示觀之，一矽烷轉化系統30包括有一預熱器31、一轉化器32、一脫氫蒸餾塔33、一矽甲烷補充桶34及一壓縮機35，該矽甲烷補充桶34連接於該預熱器31一端，並由該矽甲烷補充桶34作為矽烷轉化反應過程中矽甲烷消耗的矽甲烷原料補充來源，又該預熱器31的另一端連接該轉化器32，讓該預熱器31將加熱升溫至300~400℃的矽甲烷於該轉化器32內進行矽烷轉化反應，使矽甲烷部分轉化為矽乙烷、及更高階的矽烷類，其矽烷反應公式如下：nSiH4→H2(g)+Si(s)+SiH2(g)+Si2H6(g)+Si3H8(g)+Si4H10(g)…
再請由第1圖與第6圖所示，又該轉化器32內部設置有至少一網體321，且該網體321的孔隙處固定有複數個觸媒微粒322，又該觸媒微粒322為鹼土族或鹼金族之元素金屬合金製成之孔隙材料，而該觸媒
微粒322可為為鉀、鈉、鈣之元素金屬合金製成之孔隙材料，透過該觸媒微粒322能降低反應溫度至300℃~400℃之間，進而具有提升反應速度與降低能耗之功能，再利用該觸媒微粒322促進裂解形成之微奈米級矽粉長晶為結晶塊狀，結晶塊狀之微奈米級矽粉的粒徑在1cm~15cm之間，結晶塊狀之微奈米級矽粉於轉化器32清理時具有安全移除之功效，並能降低該轉化器32排出的微奈米級矽粉量，這可以減輕下游微奈米級矽粉對過濾器組11之負荷，減少負荷約60~80%，而該轉化器32連接該矽粉過濾處理系統10之過濾器組11，讓反應裂解生成未結晶之微奈米級矽粉於該過濾器組11攔截過濾出，進而不會堆積造成下游設備管線阻塞，另該過濾器組11出口由壓縮機35加壓至5~15kg/cm2(g)輸送連接該脫氫蒸餾塔33，藉由壓縮機35加壓並輸送過濾後之矽烷混氣，並以該脫氫蒸餾塔33的頂部將不冷凝及分子量最小的氫氣、氮氣、氧氣、一氧化碳及甲烷之微量氣體的分離脫除，且減免矽甲烷氣體飛散損失量維持於0.7%以下，而該脫氫蒸餾塔33底部連接該矽乙烷純化系統20之脫矽甲烷蒸餾塔21，令該脫矽甲烷蒸餾塔21分離的矽甲烷再度輸送進入該預熱器31進行轉化反應循環，其中該脫矽甲烷蒸餾塔21能減少矽乙烷氣體的飛散量於100ppmv以下，避免矽乙烷再度被導入轉化器32，導致易過度裂解而形成結晶塊狀之微奈米級或微奈米級矽粉，且該脫矽甲烷蒸餾塔21分離的矽乙烷和高階矽烷則導入該矽乙烷純化系統20內進行分餾純化，再進一步說明，如第6圖所示，該轉化器32包括有一轉軸323、複數個自潤軸承324及複數個葉片325，又該自潤軸承324套設於該轉軸323上，並以該自潤軸承324結合該葉片325，而該網體321與該觸媒微粒322皆設置於該葉片325上，該轉化器32內的流體推動該葉
片325旋轉，透過該葉片325的帶動讓反應氣體能充分攪拌混合，又或者如第7圖所示，該轉化器32內部呈交叉狀配置有複數個檔板326，且該網體321與該觸媒微粒322皆設置於該檔板326上，透過該擋板326的交叉阻擋讓反應氣體能擾流而均勻混合，綜上所述，該網體321與觸媒微粒322能設置於該葉片325或擋板326上，藉此能提高反應氣體的混合均勻度，並形成該觸媒微粒322與反應氣體的直接接觸，進而高效率的進行高階矽烷轉化反應。
續請由第1圖、第2圖與第3圖所示觀之，該矽烷轉化系統30之脫氫蒸餾塔33與矽乙烷純化系統20使用液態氮冷媒創造所需的極低溫環境以蒸餾分離沸點較低的不冷凝氫氣、氧氣、氮氣、一氧化碳、甲烷及矽甲烷，而該脫氫蒸餾塔33與該矽乙烷純化系統20熱交換過後的液態氮汽化為溫度接近-160℃之極低溫氮氣，且將該極低溫氮氣再利用於該第一蒸餾塔22、第二蒸餾塔23、第三蒸餾塔24、胴體盤管261及活動式夾套272冷凝矽乙烷，又於冷凝矽乙烷後再送入該矽乙烷暫存槽25的殼側做為保冷流體，能源使用率可達100%，最後供應予該過濾器組11作為逆吹破淨再生的氮氣使用，藉此有效利用該液態氮進行降溫及沖吹破淨。
綜上所述，本發明確實已達突破性之結構設計，而具有改良之發明內容，同時又能夠達到產業上之利用性與進步性，且本發明未見於任何刊物，亦具新穎性，當符合專利法相關法條之規定，爰依法提出發明專利申請，懇請 鈞局審查委員授予合法專利權，至為感禱。
唯以上所述者，僅為本發明之一較佳實施例而已，當不能以之限定本發明實施之範圍；即大凡依本發明申請專利範圍所作之均等變化
與修飾，皆應仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。
20‧‧‧矽乙烷純化系統
21‧‧‧脫矽甲烷蒸餾塔
211‧‧‧氣液分離槽
22‧‧‧第一蒸餾塔
23‧‧‧第二蒸餾塔
24‧‧‧第三蒸餾塔
25‧‧‧矽乙烷暫存槽
26‧‧‧矽乙烷成品槽
27‧‧‧鋼瓶
28‧‧‧氣體回收系統
281‧‧‧夾套
40‧‧‧矽丙烷蒸餾系統
Claims (9)
- 一種高效率的高階矽烷轉化合成及純化回收方法，其包括有：一矽粉過濾處理系統，該矽粉過濾處理系統以至少一過濾器組連接有一排渣桶與一加藥系統，矽烷反應過程中過度裂解產生且未凝結成塊的大量微奈米級矽粉以該過濾器組的不同孔徑精度直接過濾，將該過濾器組本體隔絕後抽真空，並以氮氣逆吹再生和置換以脫附該過濾器組所攔截微奈米級矽粉及製造無氧環境，再利用該加藥系統將氫氧化鈉水溶液加入該過濾器組，讓殘留的微奈米級矽粉和氫氧化鈉水溶液反應形成矽酸鈉溶液和微量氫氣，浸泡等待微奈米級矽粉被大量反應後再行排放至該排渣桶內，並於排放後以加入純水清洗附著於該過濾器組上的殘餘鈉離子，避免鈉離子汙染轉化反應所生成之矽烷，最後才可安全的進行拆清，避免微奈米級矽粉暴露於大氣中而氧化燃燒；一矽乙烷純化系統，該矽乙烷純化系統依序串接有一脫矽甲烷蒸餾塔、一氣液分離槽、一第一蒸餾塔、一第二蒸餾塔、一第三蒸餾塔及一矽乙烷暫存槽，又該脫矽甲烷蒸餾塔、該第一蒸餾塔、該第二蒸餾塔與該第三蒸餾塔透過該矽烷分子大小與沸點於不同壓力環境下產生的差異將該矽甲烷、矽乙烷及高階矽烷純化分離，使純化矽乙烷儲存於該矽乙烷暫存槽，而被分離的矽甲烷回收再次進行矽烷轉化反應，又該氣液分離槽對該第一蒸餾塔進行流量控制；以及一矽烷轉化系統，該矽烷轉化系統包括有一預熱器、一轉化器、一脫氫蒸餾塔、一矽甲烷補充桶及一壓縮機，該矽甲烷補充桶連接於該預熱器一端，並由該矽甲烷補充桶作為矽烷反應過程中的矽甲烷消耗的矽甲烷 原料補充來源，又該預熱器的另一端連接該轉化器，讓該預熱器加熱升溫至300℃~400℃的矽甲烷於該轉化器內進行矽烷轉化反應，使矽甲烷部分轉化為矽乙烷及更高階的矽烷類，又該轉化器內部設置有至少一網體，且該網體的孔隙處固定有複數個觸媒微粒，該轉化器包括有一轉軸、複數個自潤軸承及複數個葉片，又該自潤軸承套設於該轉軸上，並以該自潤軸承結合該葉片，而該網體與該觸媒微粒皆設置於該葉片上，該轉化器內的流體推動該葉片旋轉，透過該葉片的帶動讓反應氣體能充分攪拌混合，進而高效率的進行高階矽烷轉化反應，又該觸媒微粒為鹼土族或鹼金族之元素金屬合金製成之孔隙材料，透過該觸媒微粒降低反應溫度至300℃~400℃之間，再利用該觸媒微粒促進裂解形成之微奈米級矽粉長晶為結晶塊狀，結晶塊狀之微奈米級矽粉於轉化器清理時具有安全移除之功效，並能降低該轉化器排出的微奈米級矽粉量，而該轉化器連接該矽粉過濾處理系統之過濾器組入口，另該過濾器組出口由該壓縮機連接該脫氫蒸餾塔，藉由壓縮機加壓並輸送過濾後之矽烷混氣，並以該脫氫蒸餾塔的頂部將不冷凝及分子量最小的氫氣、氮氣、氧氣、一氧化碳及甲烷之微量氣體的分離脫除，而該脫氫蒸餾塔底部連接該矽乙烷純化系統之脫矽甲烷蒸餾塔，令該脫矽甲烷蒸餾塔分離的矽甲烷再度輸送進入該預熱器進行轉化反應循環。
- 一種高效率的高階矽烷轉化合成及純化回收方法，其包括有：一矽粉過濾處理系統，該矽粉過濾處理系統以至少一過濾器組連接有一排渣桶與一加藥系統，矽烷反應過程中過度裂解產生且未凝結成塊的大量微奈米級矽粉以該過濾器組的不同孔徑精度直接過濾，將該過濾器組 本體隔絕後抽真空，並以氮氣逆吹再生和置換以脫附該過濾器組所攔截微奈米級矽粉及製造無氧環境，再利用該加藥系統將氫氧化鈉水溶液加入該過濾器組，讓殘留的微奈米級矽粉和氫氧化鈉水溶液反應形成矽酸鈉溶液和微量氫氣，浸泡等待微奈米級矽粉被大量反應後再行排放至該排渣桶內，並於排放後以加入純水清洗附著於該過濾器組上的殘餘鈉離子，避免鈉離子汙染轉化反應所生成之矽烷，最後才可安全的進行拆清，避免微奈米級矽粉暴露於大氣中而氧化燃燒；一矽乙烷純化系統，該矽乙烷純化系統依序串接有一脫矽甲烷蒸餾塔、一氣液分離槽、一第一蒸餾塔、一第二蒸餾塔、一第三蒸餾塔及一矽乙烷暫存槽，又該脫矽甲烷蒸餾塔、該第一蒸餾塔、該第二蒸餾塔與該第三蒸餾塔透過該矽烷分子大小與沸點於不同壓力環境下產生的差異將該矽甲烷、矽乙烷及高階矽烷純化分離，使純化矽乙烷儲存於該矽乙烷暫存槽，而被分離的矽甲烷回收再次進行矽烷轉化反應，又該氣液分離槽對該第一蒸餾塔進行流量控制；以及一矽烷轉化系統，該矽烷轉化系統包括有一預熱器、一轉化器、一脫氫蒸餾塔、一矽甲烷補充桶及一壓縮機，該矽甲烷補充桶連接於該預熱器一端，並由該矽甲烷補充桶作為矽烷反應過程中的矽甲烷消耗的矽甲烷原料補充來源，又該預熱器的另一端連接該轉化器，讓該預熱器加熱升溫至300℃~400℃的矽甲烷於該轉化器內進行矽烷轉化反應，使矽甲烷部分轉化為矽乙烷及更高階的矽烷類，又該轉化器內部設置有至少一網體，且該網體的孔隙處固定有複數個觸媒微粒，該轉化器內部呈交叉狀配置有複數個檔板，且該網體與該觸媒微粒皆設置於該檔板上，透過該 擋板的交叉阻擋讓反應氣體能擾流而均勻混合，進而高效率的進行高階矽烷轉化反應，又該觸媒微粒為鹼土族或鹼金族之元素金屬合金製成之孔隙材料，透過該觸媒微粒降低反應溫度至300℃~400℃之間，再利用該觸媒微粒促進裂解形成之微奈米級矽粉長晶為結晶塊狀，結晶塊狀之微奈米級矽粉於轉化器清理時具有安全移除之功效，並能降低該轉化器排出的微奈米級矽粉量，而該轉化器連接該矽粉過濾處理系統之過濾器組入口，另該過濾器組出口由該壓縮機連接該脫氫蒸餾塔，藉由壓縮機加壓並輸送過濾後之矽烷混氣，並以該脫氫蒸餾塔的頂部將不冷凝及分子量最小的氫氣、氮氣、氧氣、一氧化碳及甲烷之微量氣體的分離脫除，而該脫氫蒸餾塔底部連接該矽乙烷純化系統之脫矽甲烷蒸餾塔，令該脫矽甲烷蒸餾塔分離的矽甲烷再度輸送進入該預熱器進行轉化反應循環。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之高效率的高階矽烷轉化合成及純化回收方法，其中，該過濾器組串接有三個過濾器，且該過濾器依序設有25~200μm、1~20μm及0.03~0.8μm過濾粒徑的濾心，或該過濾器依序設置使用5μm、0.45μm及0.1μm過濾粒徑的濾心，該過濾器組皆有複數組，而同時只啟用一組，又該過濾器組因濾心吸附攔截過多微奈米級矽粉而使該過濾器入出口產生出現壓力差異時，就能切換該過濾器組進行替代使用，並且對該停用的過濾器組進行再生清理。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之高效率的高階矽烷轉化合成及純化回收方法，其中，該觸媒微粒為鉀、鈉或鈣之元素金屬合金製成之孔隙材料。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之高效率的高階矽烷轉化合成及純化回收方法，其中，該矽乙烷暫存槽另連接有一矽乙烷成品槽，並由該矽乙烷成品槽將液態矽乙烷以冷凝真空方式輸送填充至一鋼瓶內進行出貨，又該矽乙烷成品槽採用內外雙層結構，由該內層存放矽乙烷，而該外層呈真空狀並繞設有一胴體盤管，該胴體盤管以-150℃~-100℃之氮氣對矽乙烷進行冷卻，使矽乙烷氣體因低溫液化而降低其蒸氣壓力，又該鋼瓶設置於一灌充櫃內，且該灌充櫃於該鋼瓶的外部圍設有一活動式夾套，而該活動式夾套可通入冷卻用極低溫氮氣，進而間接使該鋼瓶降溫，藉此有利於對鋼瓶填充矽乙烷。
- 如申請專利範圍第5項所述之高效率的高階矽烷轉化合成及純化回收方法，其中，該矽烷轉化系統之脫氫蒸餾塔與矽乙烷純化系統使用液態氮冷媒創造所需的極低溫環境以蒸餾分離沸點較低的不冷凝氫氣、氧氣、氮氣、一氧化碳、甲烷及矽甲烷，而該脫氫蒸餾塔與該矽乙烷純化系統熱交換過後的液態氮汽化為溫度接近-160℃之極低溫氮氣，能且將該極低溫氮氣再利用於該第一蒸餾塔、第二蒸餾塔、第三蒸餾塔、胴體盤管及活動式夾套冷凝矽乙烷，又於冷凝矽乙烷後再送入該矽乙烷暫存槽的殼側做為保冷流體，最後供應予該過濾器組作為逆吹破淨再生的氮氣使用，藉此有效利用該液態氮進行降溫及沖吹破淨。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之高效率的高階矽烷轉化合成及純化回收方法，其中，該第一蒸餾塔底部連接有一矽丙烷蒸餾系統，並由該矽丙烷蒸餾系統純化矽丙烷與更高價的矽烷類。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之高效率的高階矽烷轉化合成及純 化回收方法，其中，該矽乙烷純化系統連接有一氣體回收系統，並由該氣體回收系統進行未達純度標準之矽烷氣體的回收循環再純化，又該氣體回收系統可禦抵-196℃之極低溫度，且該氣體回收系統設置有一夾套，亦藉由使用-133℃至-196℃之極低溫氮氣進入該夾套進行矽乙烷的先冷凝再固化，讓矽乙烷不會有蒸氣壓並創造真空度，真空度可達-1.0kg/cm2G，再配合兩套該氣體回收系統的輪替切換使用之設計，於一套回溫成常溫時，另一套壓回再純化，藉此具有100%的回收率。
- 如申請專利範圍第8項所述之高效率的高階矽烷轉化合成及純化回收方法，其中，該氣體回收系統分別連接至該矽乙烷純化系統之第一蒸餾塔、第二蒸餾塔、第三蒸餾塔及矽乙烷暫存槽至該氣液分離槽。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| TW107128639A TWI683788B (zh) | 2018-08-16 | 2018-08-16 | 高效率的高階矽烷轉化合成及純化回收方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| TW107128639A TWI683788B (zh) | 2018-08-16 | 2018-08-16 | 高效率的高階矽烷轉化合成及純化回收方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TWI683788B true TWI683788B (zh) | 2020-02-01 |
| TW202009214A TW202009214A (zh) | 2020-03-01 |
Family
ID=70413161
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| TW107128639A TWI683788B (zh) | 2018-08-16 | 2018-08-16 | 高效率的高階矽烷轉化合成及純化回收方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| TW (1) | TWI683788B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080175784A1 (en) * | 2007-01-18 | 2008-07-24 | American Air Liquide, Inc. | Method for producing a high purity trisilane product from the pyrolysis of disilane |
| CN204019372U (zh) * | 2014-08-28 | 2014-12-17 | 浙江溢闳光电科技有限公司 | 一种硅料打磨机产生硅粉的回收装置 |
| CN105658330A (zh) * | 2013-10-21 | 2016-06-08 | 三井化学株式会社 | 高级硅烷的制造催化剂及高级硅烷的制造方法 |
| TW201710271A (zh) * | 2015-07-27 | 2017-03-16 | Ｓｋ材料股份有限公司 | 丁矽烷及戊矽烷的製備方法 |
-
2018
- 2018-08-16 TW TW107128639A patent/TWI683788B/zh active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080175784A1 (en) * | 2007-01-18 | 2008-07-24 | American Air Liquide, Inc. | Method for producing a high purity trisilane product from the pyrolysis of disilane |
| CN105658330A (zh) * | 2013-10-21 | 2016-06-08 | 三井化学株式会社 | 高级硅烷的制造催化剂及高级硅烷的制造方法 |
| CN204019372U (zh) * | 2014-08-28 | 2014-12-17 | 浙江溢闳光电科技有限公司 | 一种硅料打磨机产生硅粉的回收装置 |
| TW201710271A (zh) * | 2015-07-27 | 2017-03-16 | Ｓｋ材料股份有限公司 | 丁矽烷及戊矽烷的製備方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TW202009214A (zh) | 2020-03-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI477447B (zh) | 透過單矽烷之熱裂解製造二矽烷之方法及裝置 | |
| KR20140145626A (ko) | 물 시스템으로부터 탄소 나노튜브들을 제거하는 방법 | |
| CN104603051A (zh) | 生产碳同素异形体的反应器系统 | |
| CN114408866B (zh) | 一种基于高纯气体产物全回收的甲烷蒸汽重整反应装置及其使用方法 | |
| JP4334577B2 (ja) | 吸収材の再生方法 | |
| TWI683788B (zh) | 高效率的高階矽烷轉化合成及純化回收方法 | |
| US20210260553A1 (en) | Method and system for direct thermal decomposition of a hydrocarbon compound into carbon and hydrogen | |
| KR102045062B1 (ko) | 디실란 합성 및 여과 정제 시스템 | |
| CN107500269A (zh) | 一种高纯碳纳米管或石墨粉的高温净化设备及其制备方法 | |
| CN102320568A (zh) | Bgl加压熔渣气化加纯氧非催化部分氧化制取合成气或氢气的方法及装置 | |
| CN206089050U (zh) | 一种回用热能的碳纳米管纯化系统 | |
| CN206089049U (zh) | 一种连续去杂的碳纳米管纯化系统 | |
| CN110357915B (zh) | 硅乙烷合成及过滤纯化的系统 | |
| TWI647177B (zh) | Ethane synthesis and filtration purification system | |
| TWI653195B (zh) | Helium propane synthesis and filtration purification system | |
| CN207294183U (zh) | 一种高纯碳纳米管或石墨粉的高温净化设备 | |
| CN110357109B (zh) | 硅丙烷合成及过滤纯化的系统 | |
| CN104291348B (zh) | 一种添加空间位阻剂制备新型方沸石的方法 | |
| TWM566205U (zh) | Ethane synthesis and filtration purification system | |
| CN204803014U (zh) | 络合反应精馏提纯硅烷的装置 | |
| CN114835130A (zh) | 一种高纯度石英的生产方法 | |
| US20220402764A1 (en) | Production of high purity particulate silicon carbide by hydrocarbon pyrolysis | |
| CN208814926U (zh) | 硅乙烷合成及过滤纯化的系统 | |
| CN101734700A (zh) | 一种干法氟化铝生产中的除杂工艺 | |
| TWM566204U (zh) | Helium propane synthesis and filtration purification system |