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TWI682066B - Fe-Al系鍍敷熱壓印構件及Fe-Al系鍍敷熱壓印構件的製造方法 - Google Patents

Fe-Al系鍍敷熱壓印構件及Fe-Al系鍍敷熱壓印構件的製造方法 Download PDF

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Publication number
TWI682066B
TWI682066B TW108105203A TW108105203A TWI682066B TW I682066 B TWI682066 B TW I682066B TW 108105203 A TW108105203 A TW 108105203A TW 108105203 A TW108105203 A TW 108105203A TW I682066 B TWI682066 B TW I682066B
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TW
Taiwan
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less
mass
layer
plating
hot stamping
Prior art date
Application number
TW108105203A
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English (en)
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TW201934779A (zh
Inventor
藤田宗士
鈴木優貴
布田雅裕
真木純
入川秀昭
窪田龍哉
Original Assignee
日商日本製鐵股份有限公司
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Filing date
Publication date
Application filed by 日商日本製鐵股份有限公司 filed Critical 日商日本製鐵股份有限公司
Publication of TW201934779A publication Critical patent/TW201934779A/zh
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Abstract

〔課題〕提供一種可示出更優異的成形部耐蝕性及塗裝後耐蝕性之Fe-Al系鍍敷熱壓印構件及Fe-Al系鍍敷熱壓印構件的製造方法。 〔解決手段〕本發明之熱壓印構件具有位於母材之單面或兩面上之Fe-Al系鍍敷層；前述母材具有預定鋼成分；前述Fe-Al系鍍敷層之厚度為10μm以上且在60μm以下，且從表面起朝前述母材依序以A層、B層、C層及D層之4層構成；前述4層分別由Fe-Al系金屬間化合物構成，該Fe-Al系金屬間化合物以預定含量含有Al、Fe、Si、Mn及Cr，且剩餘部分為不純物；並且D層更含有10個/6000μm2 以上且40個/6000μm2 以下之克根達孔洞，且該克根達孔洞之截面積為3μm2 以上且在30μm2 以下。

Description

Fe-Al系鍍敷熱壓印構件及Fe-Al系鍍敷熱壓印構件的製造方法
本發明有關Fe-Al系鍍敷熱壓印構件及Fe-Al系鍍敷熱壓印構件的製造方法。
發明背景 近年來在汽車用鋼板之用途(例如汽車之車柱、車門防撞樑、保險桿樑等)等上，期望有兼顧高強度與高成形性之鋼板。利用了殘留沃斯田鐵的麻田散鐵變態之TRIP(Transformation Induced Plasticity)鋼便是回應上述期望的鋼板之一。藉由此TRIP鋼，可製造成形性優異之具有1000MPa級左右的強度之高強度鋼板。然而，在更高強度(例如1500MPa以上)之超高強度鋼中則難以確保其成形性，並且有成形後之形狀凍結性差、成形品尺寸精度不佳之問題。
如上所述，相對於在室溫附近成形之工法(即所謂冷壓工法)，最近受到注目的工法是熱壓印(也稱為熱壓、熱壓製、模具淬火(die quenching)或加壓淬火(press quenching)等)。此熱壓印是藉由將鋼板加熱到800℃以上之沃斯田鐵區後立即於熱處理進行壓製成形以確保材料之延展性，並且在維持於下死點之期間以模具急速冷卻來將材料淬火、壓製後，獲得所欲之高強度材質的製造方法。根據本工法，能夠獲得一種成形後之形狀凍結性也優異之汽車用構件。
如上所述之熱壓印雖可望作為用以成形超高強度構件的方法，但有在加熱時會生成鏽皮的問題。熱壓印一般具有在大氣中加熱鋼板的步驟，此時，於鋼板表面會生成氧化物(鏽皮)。生成的鏽皮會招致電沉積塗膜之密著性及塗裝後耐蝕性降低，故必須有除去鏽皮之步驟，而使構件的生產性降低。
作為可改善上述鏽皮之問題且可提高熱壓印成形品之耐蝕性的技術，在例如以下專利文獻1中已提出一種藉由使用Zn系鍍敷鋼板作為熱壓印用鋼板，來抑制加熱時生成鏽皮的技術。
然而，由於上述專利文獻1中所提出之技術中使用的Zn為低熔點之金屬，若將Zn系鍍敷鋼板使用於熱壓印，在熱處理之壓製成形時有時會招致液態金屬脆化(Liquid Metal Embrittlement：LME)，而有汽車構件之耐衝撞特性降低的問題。
於是，在例如以下之專利文獻2~專利文獻4中，已提出藉由使用了熔點較高且耐氧化性優異之金屬Al的Al系鍍敷鋼板，來改善鏽皮之問題並且解決上述LME之問題的技術。
先前技術文獻 專利文獻 專利文獻1：日本特開平9-202953號公報 專利文獻2：日本特開2003-181549號公報 專利文獻3：日本特開2007-314874號公報 專利文獻4：日本特開2009-263692號公報
發明概要 發明欲解決之課題 然而，若將如上述專利文獻2~專利文獻4所提出之Al系鍍敷鋼板用於熱壓印，由於鋼板會曝露在800℃以上之高溫下，鋼板中的Fe擴散到鍍敷表面，結果導致Al鍍敷層變化為硬質且脆性之Fe-Al系金屬間化合物的Fe-Al系鍍敷層。因此，在熱處理之壓製成形時，可能會在鍍敷層發生裂痕及粉狀剝離，而使成形部耐蝕性降低。另，此處所說之Fe-Al系鍍敷層，係指在鍍敷中有40質量%以上的Fe擴散、且Al含量為60質量%以下之鍍敷層。
此處，上述之成形部耐蝕性降低，更具體而言可推測是起因於「熱壓印成帽型後，在作為汽車零件使用前，若在施行一般處理之磷酸化學轉化處理、電沉積塗裝處理後使其腐蝕，則會變得更快產生起自成形部之彎曲R部之紅鏽」之現象。
並且，由於在Fe-Al系鍍敷層上會形成Al氧化物，故會阻礙與磷酸化學轉化處理的處理液之反應性，導致電沉積塗裝處理後之電沉積塗膜密著性降低，而可能造成塗裝後耐蝕性降低。此處，塗裝後耐蝕性降低，更具體而言可推測是起因於「在熱壓印後，若在施行磷酸化學轉化處理、電沉積塗裝處理，並以切割刀對塗膜賦予傷痕(模擬因敲鑿等而產生的傷痕)後使其腐蝕，則起自傷痕部的塗膜之腐蝕膨脹(Blister)會變得更容易擴散」之現象。
如上述，即使是使用了上述專利文獻2~專利文獻4所提出之技術，關於熱壓印後之成形部耐蝕性及塗裝後耐蝕性，仍有改善空間。
因此，本發明係有鑑於上述問題而作成者，本發明之目的在於提供一種可示出更優異的成形部耐蝕性及塗裝後耐蝕性之Fe-Al系鍍敷熱壓印構件及Fe-Al系鍍敷熱壓印構件的製造方法。
用以解決課題之手段 本發明人等為解決上述課題而反覆精心研究，結果發現：在成形時即使於鍍敷有裂痕及粉狀剝離的情形，藉由適當控制Fe-Al系鍍敷層之Al、Fe組成，仍可促進磷酸化學轉化的反應性並確保電沉積塗膜之密著性，藉此可改善成形部耐蝕性。此外，針對電沉積塗膜傷痕部的腐蝕，也發現：使位於Fe-Al系鍍敷層表面側之3層，即A層、B層及C層含有Mn與Si，並且關於上述組成，使A層、B層及C層之間具有偏差，藉此便可抑制起自傷痕部之腐蝕所致之塗膜膨脹擴散。 基於上述知識見解而完成之本發明的主旨如下。
[1]一種Fe-Al系鍍敷熱壓印構件，具有位於母材之單面或兩面上之Fe-Al系鍍敷層；前述母材以質量%計含有：C：0.1%以上且在0.5%以下、Si：0.01%以上且在2.00%以下、Mn：0.3%以上且在5.0%以下、P：0.001%以上且在0.100%以下、S：0.0001%以上且在0.100%以下、Al：0.01%以上且在0.50%以下、Cr：0.01%以上且在2.00%以下、B：0.0002%以上且在0.0100%以下及N：0.001%以上且在0.010%以下，且剩餘部分由Fe及不純物所構成；前述Fe-Al系鍍敷層之厚度為10μm以上且在60μm以下，且從表面起朝前述母材依序以A層、B層、C層及D層之4層構成；前述4層分別由Fe-Al系金屬間化合物構成，該Fe-Al系金屬間化合物含有合計為100質量%以下之以下所示成分，且剩餘部分為不純物，並且前述D層更含有10個/6000μm2 以上且40個/6000μm2 以下之克根達孔洞(Kirkendall void)，且該克根達孔洞之截面積為3μm2 以上且在30μm2 以下。 A層及C層 Al：40質量%以上且在60質量%以下 Fe：40質量%以上且小於60質量% Si：5質量%以下(不包含0質量%) Mn：小於0.5質量%(不包含0質量%) Cr：小於0.4質量%(不包含0質量%) B層 Al：20質量%以上且小於40質量% Fe：50質量%以上且小於80質量% Si：大於5質量%且在15質量%以下 Mn：0.5質量%以上且在10質量%以下 Cr：0.4質量%以上且在4質量%以下 D層 Al：小於20質量%(不包含0質量%) Fe：60質量%以上且小於100質量% Si：5質量%以下(不包含0質量%) Mn：0.5質量%以上且在2.0質量%以下 Cr：0.4質量%以上且在4質量%以下 [2]如[1]之Fe-Al系鍍敷熱壓印構件，其中於前述A層表面更具有氧化物層，該氧化物層由Mg及/或Ca之氧化物構成且厚度為0.1μm以上且在3μm以下。 [3]如[1]或[2]之Fe-Al系鍍敷熱壓印構件，其中前述母材更含有以下元素中之至少任一元素，以替換剩餘部分之部分Fe：以質量%計，W：0.01~3.00%、Mo：0.01~3.00%、V：0.01~2.00%、Ti：0.005~0.500%、Nb：0.01~1.00%、Ni：0.01~5.00%、Cu：0.01~3.00%、Co：0.01~3.00%、Sn：0.005~0.300%、Sb：0.005~0.100%、Ca：0.0001~0.01%、Mg：0.0001~0.01%、Zr：0.0001~0.01%、及REM：0.0001~0.01%。 [4]一種Fe-Al系鍍敷熱壓印構件的製造方法，是將鋼之薄扁胚進行熱軋延、酸洗及冷軋延，其後連續施行退火與熔融鍍鋁而得鋼板，將該鋼板進行切料後，令從將切料後之前述鋼板投入加熱設備起至取出為止的加熱時間設為150秒以上且在650秒以下，於850℃以上且1050℃以下加熱該切料後之鋼板，之後立刻成形為所欲形狀，並以30℃/秒以上之冷卻速度急速冷卻；其中前述鋼之薄扁胚具有以下母材成分：以質量%計含有：C：0.1%以上且在0.5%以下、Si：0.01%以上且在2.00%以下、Mn：0.3%以上且在5.0%以下、P：0.001%以上且在0.100%以下、S：0.0001%以上且在0.100%以下、Al：0.01%以上且在0.50%以下、Cr：0.01%以上且在2.00%以下、B：0.0002%以上且在0.0100%以下及N：0.001%以上且在0.010%以下，且剩餘部分由Fe及不純物所構成；前述熔融鍍鋁所用之熔融鍍鋁浴的組成含有合計100質量%以下之以下元素，且剩餘部分由不純物所構成：Al：80質量%以上且在96質量%以下、Si：3質量%以上且在15質量%以下、Fe：1質量%以上且在5質量%以下；並且有關前述加熱中之鋼板溫度Y(℃)、加熱時間X(秒)，係控制成：Y為600℃以上且在800℃以下時之加熱時間X為100秒以上且在300秒以下，且對於鋼板溫度Y，當Y對X的一階導函數(dY/dX)為0時，Y存在於600℃以上且在800℃以下之範圍內。 [5]如[4]之Fe-Al系鍍敷熱壓印構件的製造方法，其中前述熔融鍍鋁浴之組成更含有合計0.02質量%以上且在3質量%以下之Mg或Ca中之至少任一元素。 [6]如[4]或[5]之Fe-Al系鍍敷熱壓印構件的製造方法，其中前述薄扁胚更含有以下元素中之至少任一元素作為母材成分，以替換剩餘部分之部分Fe：以質量%計，W：0.01~3.00%、Mo：0.01~3.00%、V：0.01~2.00%、Ti：0.005~0.500%、Nb：0.01~1.00%、Ni：0.01~5.00%、Cu：0.01~3.00%、Co：0.01~3.00%、Sn：0.005~0.300%、Sb：0.005~0.100%、Ca：0.0001~0.01%、Mg：0.0001~0.01%、Zr：0.0001~0.01%、及REM：0.0001~0.01%。
發明效果 如以上說明，根據本發明，使得可示出更優異的成形部耐蝕性及塗裝後耐蝕性之Fe-Al系鍍敷熱壓印構件及獲得Fe-Al系鍍敷熱壓印構件化為可能。
發明實施形態 以下，參照所附圖式並且詳細說明本發明之較佳實施形態。
＜有關Fe-Al系鍍敷高強度熱壓印構件＞ 本發明實施形態之Fe-Al系鍍敷高強度熱壓印構件(以下也僅稱「熱壓印構件」)，在作為母材的鋼板之單面或兩面上具有Fe-Al系鍍敷層。本實施形態之熱壓印構件的維氏硬度(JIS Z 2244，荷重9.8N)為300HV以上。以下，就本實施形態之熱壓印構件所具備之母材及Fe-Al系鍍敷層詳加說明。
(有關母材) 首先，詳細說明本實施形態之熱壓印構件之母材成分。另，以下說明中，有關成分之符號%意指質量%。
如先前所說明，由於熱壓印是同時進行利用模具之熱處理之壓製成形與淬火，故作為本實施形態之熱壓印構件之母材必須是淬火性高的成分系。
於是，本實施形態之熱壓印構件的母材成分以質量%計含有：C：0.1%以上且在0.5%以下、Si：0.01%以上且在2.00%以下、Mn：0.3%以上且在5.0%以下、P：0.001%以上且在0.100%以下、S：0.001%以上且在0.100%以下、Al：0.01%以上且在0.50%以下、Cr：0.01%以上且在2.00%以下、B：0.0002%以上且在0.0100%以下、及N：0.001%以上且在0.010%以下，且剩餘部分由Fe及不純物構成。
[C：0.1%以上且在0.5%以下] 本發明提供一種在熱壓印後會具有維氏硬度300HV以上的高強度之經成形後的零件(熱壓印構件)，且要求在熱壓印後進行急速冷卻以變態為以麻田散鐵為主體之組織。因此，基於提升淬火性的觀點，C(碳)含量至少必須在0.1%以上。且C含量宜在0.15%以上。另一方面，若C含量過多，鋼板的韌性及延展性會顯著降低，故在熱壓印成形時會發生破裂。上述韌性及延展性的降低在C含量大於0.5%時會變得顯著，故C含量設為0.5%以下。且C含量宜在0.40%以下。
[Si：0.01%以上且在2.00%以下] Si(矽)會因熱壓印時的加熱而擴散到鍍敷中，具有提升上述Fe-Al系鍍敷層之耐蝕性的效果。上述耐蝕性的提升會在Si含量為0.01%以上時展現出來，故Si含量設為0.01%以上。且Si含量宜在0.05%以上，更宜在0.1%以上。另一方面，Si是較Fe更容易氧化的元素(易氧化性元素)。因此，連續退火鍍敷生產線中，雖在退火處理中於鋼板表面會形成穩定的Si系氧化皮膜，但若含有過多Si，會阻礙熔融Al鍍敷處理時的鍍敷附著，而產生未鍍。因此，基於抑制未鍍的觀點，Si含量設為2.0%以下。且Si含量宜在1.80%以下，更宜在1.50%以下。
[Mn：0.3%以上且在5.0%以下] Mn(錳)會因熱壓印時的加熱而擴散到鍍敷中，具有提升上述Fe-Al系鍍敷層之耐蝕性的效果。上述提升耐蝕性的效果會在Mn含量為0.3%以上時展現出來，故Mn含量設為0.3%以上。此外，藉由將Mn含量設為0.3%以上，可提高母材之淬火性，也能夠提升熱壓印後的強度。Mn含量宜在0.5%以上，更宜在0.7%以上。另一方面，含有過多Mn會降低淬火後的構件之衝擊特性。上述衝擊特性的降低係當Mn含量大於5.0%時便會發生，故Mn含量設為5.0%以下。且Mn含量宜在3.0%以下，更宜在2.5%以下。
[P：0.001%以上且在0.100%以下] P(磷)是無法避免會含有的元素，另一方面也是固溶強化元素，能夠以較廉價的方式提升鋼板之強度。P含量若大於0.100%，會產生韌性降低等不良影響，故P含量設為0.100%以下。且P含量宜在0.050%以下。另一方面，P含量下限並未特別限定，然若欲使P含量小於0.001%，從精煉極限的觀點看來並不符經濟效益。因此，P含量設為0.001%以上。且P含量宜在0.005%以上。
[S：0.0001%以上且在0.100%以下] S(硫)是無法避免會含有的元素，其會與鋼中的Mn反應而以MnS的形態成為鋼中的夾雜物。S含量大於0.100%時，所生成之MnS會成為破壞的起點，阻礙延展性及韌性，導致加工性劣化。因此，S含量設為0.100%以下。且S含量宜在0.010%以下。另一方面，S含量下限並未特別限定，然若欲使S含量小於0.0001%，從精煉極限的觀點看來並不符經濟效益。因此，S含量設為0.001%以上。且S含量宜在0.0005%以上，更宜在0.001%以上。
[Al：0.01%以上且在0.50%以下] Al(鋁)是作為脫氧劑而含有於鋼中。Al是較Fe更容易氧化的元素(易氧化性元素)。Al含量大於0.50%時，在退火處理中於鋼板表面會形成穩定的Al系氧化皮膜，阻礙熔融Al鍍敷的附著性，而產生未鍍。因此，基於抑制未鍍的觀點，Al含量設為0.50%以下。且Al含量宜為0.30%以下。另一方面，Al含量下限並未特別限定，然若欲使Al含量小於0.01%，從精煉極限的觀點看來並不符經濟效益。因此，Al含量設為0.01%以上。且Al含量宜為0.02%以上。
[Cr：0.01%以上且在2.00%以下] Cr(鉻)是與Mn同樣具有提升鋼板之淬火性的效果。上述提升淬火性的效果會在Cr含量為0.01%以上時展現出來，故Cr含量設為0.01%以上。此外，藉由將Cr含量設為0.01%以上，Cr會因熱壓印時的加熱而擴散到鍍敷中，而展現出提升上述Fe-Al系鍍敷層之耐蝕性的效果。並且Cr含量宜在0.05%以上，更宜在0.1%以上。另一方面，Cr是較Fe更容易氧化的元素(易氧化性元素)。Cr含量大於2.0%時，在退火處理中於鋼板表面會形成穩定的Cr系氧化皮膜，阻礙熔融Al鍍敷處理時的鍍敷附著，而產生未鍍。因此，基於抑制未鍍的觀點，Cr含量設為2.0%以下。且Cr含量宜為1.00%以下。
[B：0.0002%以上且在0.0100%以下] B(硼)從淬火性的觀點看來是有用的元素，藉由將B含量設為0.0002%以上，可展現出上述提升淬火性的效果。因此，設B含量為0.0002%以上。且B含量宜為0.0005%以上。另一方面，即使含有大於0.0100%之B，上述提升淬火性的效果也會飽和，且會產生鑄造缺陷或熱軋延時之破裂等，造成製造性降低。因此，B含量設為0.0100%以下。且B含量宜為0.0050%以下。
[N：0.001%以上且在0.010%以下] N(氮)是無法避免會含有的元素，從特性穩定化的觀點看來是以固定於鋼中為佳。N雖能夠以Al及選擇性地含有之Ti、Nb等來固定，但若N含量增加，用以固定而含有之元素量就變多，而招致成本上升。故，N含量設為0.010%以下。且N含量宜在0.008%以下。另一方面，N含量下限並未特別限定，然若欲使N含量小於0.001%，從精煉極限的觀點看來並不符經濟效益。因此，N含量設為0.001%以上。且N含量宜在0.002%以上。
又，以下說明可選擇性地含有於母材中以替換剩餘部分之Fe的元素。 本實施形態之母材亦可更含有以下元素中之至少任一元素，以替換剩餘部分之部分Fe：以質量%計，W：0.01~3.00%、Mo：0.01~3.00%、V：0.01~2.00%、Ti：0.005~0.500%、Nb：0.01~1.00%、Ni：0.01~5.00%、Cu：0.01~3.00%、Co：0.01~3.00%、Sn：0.005~0.300%、Sb：0.005~0.100%、Ca：0.0001~0.01%、Mg：0.0001~0.01%、Zr：0.0001~0.01%、及REM：0.0001~0.01%。
[W、Mo：0.01%以上且在3.00%以下] W(鎢)及Mo(鉬)從淬火性的觀點看來分別皆為有用的元素，基於提升淬火性的觀點亦可含有其等。上述提升淬火性的效果會在各元素含量為0.01%以上時展現出來。因此，W和Mo含量宜分別設為0.01%以上。惟，即使含有大於3.00%之各元素，上述提升淬火性的效果也會飽和，並且成本也會上升，故W和Mo含量宜分別設為3.00%以下。
[V：0.01%以上且在2.00%以下] V(釩)從淬火性的觀點看來是有用的元素，基於提升淬火性的觀點亦可含有其。上述提升淬火性的效果會在各元素含量為0.01%以上時展現出來。惟，即使含有大於2.00%之V，上述提升淬火性的效果也會飽和，並且成本也會上升，故V含量宜設為2.00%以下。
[Ti：0.005%以上且在0.500%以下] 基於固定N的觀點，亦可含有Ti(鈦)。使用Ti來固定N時，以質量%計需要含有N含量之約3.4倍的量，而N含量即使減低也還是會有10ppm左右，故Ti含量下限可設為例如0.005%。另一方面，含有過多Ti時，會降低淬火性且也會降低強度。上述淬火性及強度的降低，在Ti含量大於0.500%時會變得顯著，故Ti含量宜設為0.500%以下。
[Nb：0.01%以上且在1.00%以下] 基於固定N的觀點，亦可含有Nb(鈮)。使用Nb來固定N時，以質量%計需要含有N含量之約6.6倍的量，而N含量即使減低也還是會有10ppm左右，故Nb含量下限可設為例如0.01%。另一方面，含有過多Nb時，會降低淬火性且也會降低強度。上述淬火性及強度的降低，在Nb含量大於1.00%時會變得顯著，故Nb含量宜設為1.00%以下。
此外，作為母材成分，除了上述選擇性元素之外，即使含有Ni、Cu、Sn及Sb等，也不會阻礙本發明效果。
[Ni：0.01~5.00%] Ni(鎳)除了淬火性之外，就與改善耐衝擊特性相關之低溫韌性的觀點看來也是有用的元素，而亦可含有。上述提升淬火性及低溫韌性的效果，會在Ni含量為0.01%以上時展現出來。因此，Ni含量宜設為0.01%以上。惟，即使含有大於5.00%之Ni，上述效果也會飽和，並且成本也會上升，故Ni含量宜設為5.00%以下。
[Cu：0.01~3.00%、Co：0.01~3.00%] Cu(銅)和Co(鈷)是與Ni同樣除了淬火性之外，從韌性的觀點看來也是有用的元素，而亦可含有。上述提升淬火性及韌性的效果，會在Cu和Co含量分別為0.01%以上時展現出來。因此，Cu和Co含量宜設為0.01%以上。惟，即使含有大於3.00%之Cu和Co，不僅上述效果會飽和並且成本也會上升，還會發生鑄片性狀劣化或熱軋延時之破裂及傷痕，故Cu和Co含量宜設為3.00%以下。
[Sn：0.005%~0.300%、Sb：0.005%~0.100%] Sn(錫)及Sb(銻)皆為可有效提升鍍敷之濡濕性及密著性的元素，而亦可含有。上述提升鍍敷之濡濕性及密著性的效果，會在各元素含量為0.005%以上時展現出來。因此，Sn和Sb含量宜分別在0.005%以上。惟，在含有大於0.300%之Sn或含有大於0.100%之Sb的情況下，製造時容易產生傷痕，或者引起韌性降低。因此，Sn含量宜在0.300%以下，Sb含量則宜在0.100%以下。
[Ca：0.0001~0.01%、Mg：0.0001~0.01%、Zr：0.0001~0.01%、REM：0.0001~0.01%] 藉由使Ca(鈣)、Mg(鎂)、Zr(鋯)及REM(Rare Earth Metal：稀土類元素)各為0.0001%以上之含量，便對夾雜物的微細化具有效果。因此，Ca、Mg、Zr及REM含量宜分別在0.0001%以上。另一方面，當各元素含量超過0.01%時，上述效果便會飽和。因此，Ca、Mg、Zr及REM含量宜分別在0.01%以下。
本實施形態中，針對母材之其他成分並未特別規定。例如，As(砷)等元素有時會從廢料混入，但只要在一般範圍內便不會影響母材特性。
(有關Fe-Al系鍍敷層) 接著，就本發明中最重要的Fe-Al系鍍敷層詳加說明。
本實施形態之Fe-Al系鍍敷層厚度為10μm以上且在60μm以下。Fe-Al系鍍敷層厚度小於10μm時，成形部耐蝕性及塗裝後耐蝕性會降低。另一方面，Fe-Al系鍍敷層厚度大於60μm時，由於鍍敷層較厚，在熱壓印成形時鍍敷所受到來自模具的剪切力或壓縮變形時之應力變大，導致鍍敷層剝離，使成形部耐蝕性及塗裝後耐蝕性降低。Fe-Al系鍍敷層厚度宜為15μm以上，更宜為20μm以上。並且，Fe-Al系鍍敷層厚度宜為55μm以下，更宜為50μm以下。
此處所說之「Fe-Al系鍍敷層」意指由Fe-Al系之金屬間化合物與無法避免會含有之不純物所構成之鍍敷層。具體之Fe-Al系之金屬間化合物，可舉例譬如：Fe2 Al5 、FeAl2 、FeAl(也稱為規則BCC)、α-Fe(也稱為不規則BCC)及Al固溶α-Fe、以及Si固溶於該等組成而成者，此外雖有時無法鑑定出詳細化學計量組成，但還可舉例Al-Fe-Si之3元合金組成等(已鑑定出12種之τ1~τ12，尤其τ5也稱為α相、τ6也被稱為β相)。Fe-Al系鍍敷層所含之無法避免的不純物，可舉例譬如：一般作為熔融鍍敷時之熔融鍍敷設備所使用的不鏽鋼、陶瓷及該等素材上之熔射皮膜等的成分。惟，要使Al鍍敷浴含有Zn時，從上述抑制熱壓印時之LME的理由看來，Fe-Al系鍍敷層所含Zn宜為10質量%以下，更宜為3質量%以下。
本實施形態之熱壓印構件中，如上所述之Fe-Al系鍍敷層從表面朝向母材依序以A層、B層、C層及D層之4層所構成。而D層之更下層即為母材。上述4層因以下原因而可加以鑑定並區別：將鍍敷進行截面研磨且不實施蝕刻，以掃描型電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope：SEM)從截面進行觀察，並以1000倍之組成影像(也稱為反射電子射線影像)拍攝後之對比會分成4種。將本發明之Fe-Al系鍍敷層之截面觀察結果示出於圖1，作為一例。
圖1中，首先，於母材中形成有麻田散鐵組織。本圖中，因未經蝕刻，故其為麻田散鐵組織之情事並不明確，但當測定維氏硬度(荷重9.8N)，即為暗示其為麻田散鐵組織之HV400以上的高硬度。接著，與母材鄰接之淺灰色對比之層為D層。而，形成於較D層更靠表面側且與D層鄰接之層、並且具有深灰色對比之層為C層。並且，與C層鄰接之表面側的淺灰色對比之層為B層，鄰接於B層且位於最表面側的深灰色對比之層為A層。另，作為其他觀察例，B層有時會斷斷續續而無法與A層和C層區別開來，上述情形也是本發明範圍內，在成形部耐蝕性及塗裝後耐蝕性上並無影響。又，對比之深淺為一示例，只要可區別出4層，即為本案範圍之4層構造。
構成Fe-Al系鍍敷層之A層、B層、C層及D層之各層組成的鑑定方法，可舉出例如以下方法。亦即，將鍍敷進行截面研磨且不實施蝕刻，以電子微探分析儀(EPMA)且以1000倍為組成影像從截面進行觀察，並進行元素分析。以前述方法鑑定並區別出A層、B層、C層及D層後，分別將A層、B層、C層及D層進行組成分析，而可藉由將Al、Fe、Si、Mn及Cr之合計含量設為100%之定量分析結果來求得。在各層中於2點以上實施組成分析，將所得分析值的平均值作為該層之組成。
A層、B層、C層、D層之各層組成分別如以下。另，以下組成之符號%為質量%，各層是以合計為100質量%以下之方式含有以下所示成分，且剩餘部分為不純物。
A層及C層 Al：40質量%以上且在60質量%以下 Fe：40質量%以上且小於60質量% Si：5質量%以下(不包含0質量%) Mn：小於0.5質量%(不包含0質量%) Cr：小於0.4質量%(不包含0質量%) B層 Al：20質量%以上且小於40質量% Fe：50質量%以上且小於80質量% Si：大於5質量%且在15質量%以下 Mn：0.5質量%以上且在10質量%以下 Cr：0.4質量%以上且在4質量%以下 D層 Al：小於20質量%(不包含0質量%) Fe：60質量%以上且小於100質量% Si：5質量%以下(不包含0質量%) Mn：0.5質量%以上且在2質量%以下 Cr：0.4質量%以上且在4質量%以下
上述Fe-Al系鍍敷層的第1個作用是改善有關成形部耐蝕性之可能性。如同前述，若將Al系鍍敷鋼板用於熱壓印，由於會曝露於800℃以上之高溫下，故Fe會擴散到鍍敷表面，導致鍍敷層變化為由硬質且脆性之Fe-Al系金屬間化合物所構成的Fe-Al系鍍敷層。其結果，在熱處理之壓製成形時，會在鍍敷發生裂痕及粉狀剝離，而使成形部耐蝕性降低。所謂有關成形部耐蝕性之可能性，更具體而言是以下可能性：熱壓印成帽型後，若在施行磷酸化學轉化處理及電沉積塗裝處理後使其腐蝕，則起自成形部之彎曲R部之紅鏽可能會變得更快產生。
本案發明人等就上述可能性進行了精闢研討，結果發現：起自成形部之彎曲R部之紅鏽，其原因是以Fe-Al系鍍敷層之成形中所產生的裂痕為起點之鏽。又，本案發明人等發現：要抑制上述鏽的產生，重點在於就Fe-Al系鍍敷層之A層、B層、C層及D層組成，皆設為Al：60質量%以下且Fe：40質量%以上，並且更含有Si、Mn及Cr。
藉由設為上述組成便能夠抑制產生以裂痕為起點之鏽的理由雖尚不明確，但可推測如以下。亦即，推測藉由設為如上述之Fe-Al系鍍敷層之組成，磷酸化學轉化處理的反應性會飛躍性地提升，結果形成磷酸化學轉化結晶之緻密皮膜，所形成的緻密皮膜會作為對於腐蝕之障壁層發揮作用，而抑制鏽往Fe-Al系鍍敷層產生。
另，一般在經熱壓印加熱後之Fe-Al系鍍敷層表面，會形成因加熱而產生之惰性的鋁氧化膜，故難以形成磷酸化學轉化結晶。然而，於成形時之彎曲R部中，是在鍍敷發生裂痕，且上述裂痕是在熱壓印加熱後形成，故鋁氧化膜少而較易形成磷酸化學轉化結晶。其結果，咸認藉由控制成本實施形態之Fe-Al系鍍敷層之組成，磷酸化學轉化處理的反應性會飛躍性地提升，藉此Fe-Al系鍍敷層之裂痕的腐蝕便獲抑制，成形部耐蝕性即提升。
因此，在如上述之Fe-Al系鍍敷組成之裂痕中，磷酸化學轉化結晶會良好地形成於A層、B層、C層及D層。另，所謂磷酸化學轉化結晶，是一種在汽車零件中透過一般的磷酸化學轉化處理而形成之結晶，且是一種可提升化學轉化處理後的電沉積塗裝之密著性，其結果也會提升塗裝後耐蝕性之結晶。鏽雖會從表面開始逐漸發展，但如上所述，從成形部耐蝕性的觀點看來，其為以於Al-Fe系鍍敷層產生之裂痕為起點的鏽，故對於最表面之A層以外的B層、C層及D層而言，控制成上述組成特別重要。
藉由將Fe-Al系鍍敷層之組成如上所述地設為Al：60質量%以下、Fe：40質量%以上，並且更含有Si、Mn及Cr，可促進磷酸化學轉化之反應性。該原因雖尚不明確，但推測藉由將Al抑制在60質量%以下，並且將Fe增加為40質量%以上，對以下分別皆有影響：(1)使熱壓印時所形成之Al氧化物不穩定化，而在一般而言為酸性之磷酸化學轉化處理時使表面變得容易蝕刻，(2)此外，鍍敷中之Si、Mn及Cr會作為磷酸化學轉化結晶之結晶核發揮作用，形成緻密的磷酸化學轉化結晶之皮膜。
上述Fe-Al系鍍敷層的第2個作用是改善有關塗裝後耐蝕性之可能性。如同前述，Fe-Al系鍍敷層上形成有Al氧化物，故會阻礙與磷酸化學轉化處理的處理液之反應性，導致電沉積塗裝處理後之電沉積塗膜密著性降低，而可能造成塗裝後耐蝕性降低。所謂有關塗裝後耐蝕性之可能性，更具體而言是以下可能性：熱壓印後，若在施行磷酸化學轉化處理及電沉積塗裝處理，並以切割刀對塗膜賦予傷痕(模擬因敲鑿等而產生的傷痕)後使其腐蝕，則起自傷痕部的塗膜之腐蝕膨脹(Blister)可能會變得更容易擴散。
本案發明人等就上述可能性進行了精闢研討，結果發現：起自傷痕部的塗膜之腐蝕膨脹的擴散，其原因在於磷酸化學轉化處理的反應性降低與Fe-Al系鍍敷層之腐蝕。又，本案發明人等發現要抑制上述原因，則重點在於：除了藉由與有關成形部耐蝕性之可能性相同地，將Fe-Al系鍍敷層之組成設為Al：60質量%以下、Fe：40質量%以上，並且含有Si、Mn及Cr，以提升磷酸化學轉化處理的反應性之外，還有藉由將A層、B層、C層及D層之組成控制為如上述之組成，以抑制Fe-Al系鍍敷層之腐蝕。
此處所謂之A層、B層、C層及D層之組成，具體而言是如前所述。A層及C層之組成以質量%計為：Al：40%以上且在60%以下、Fe：40%以上且小於60%、Si：5%以下(不包含0%)、Mn：小於0.5%(不包含0%)及Cr：小於0.4質量%(不包含0%)。B層之組成以質量%計為：Al：20%以上且小於40%、Fe：50%以上且小於80%、Si：大於5%且在15%以下、Mn：0.5%以上且在10%以下及Cr：0.4質量%以上且在4質量%以下。D層之組成以質量%計為：Al：小於20%(不包含0%)、Fe：60%以上且小於100%、Si：5%以下(不包含0%)、Mn：0.5%以上且在2%以下及Cr：0.4質量%以上且在4質量%以下。
藉由設為如上述之A層、B層、C層及D層之組成，便得以抑制Fe-Al系鍍敷層之腐蝕的理由雖尚不明確，但可推測如以下。亦即，據推測：位於較D層更靠表面側之A層及C層會較早腐蝕，並且，A層與C層之腐蝕生成物對於其後的腐蝕的逐漸發展會作為障壁層發揮作用，而可抑制傷痕部的塗膜之腐蝕膨脹。尤其咸認：充分含有Al且抑制含有過多Fe、Si及Mn，最能作為抑制腐蝕逐漸進展之障壁層發揮作用。考慮到要同時也滿足如上述之磷酸化學轉化的反應性，作為所述具體組成，是將A層及C層之組成以質量%計設為：Al：40%以上且在60%以下、Fe：40%以上且小於60%、Si：5%以下(不包含0%)、Mn：小於0.5%(不包含0%)及Cr：小於0.4質量%(不包含0質量%)。
另一方面，相對於上述A層及C層之腐蝕，Al含量少的B層及D層在電化學上電位較高，與A層及C層相比之下較不易腐蝕。此外，B層及D層雖不位於最表面，但就成形裂痕部，是在鍍敷產生龜裂，結果B層及D層也可能露出。因此，磷酸化學轉化處理性在耐蝕性上相當重要，從形成上述磷酸化學轉化結晶的容易度可知充分含有Fe、Si及Mn相當重要。
考慮到要同時也滿足如上述之磷酸化學轉化的反應性，作為所述具體組成，D層之組成以質量%計為Al：小於20%(不包含0%)、Fe：60%以上且小於100%、Si：5%以下(不包含0%)、Mn：0.5%以上且在2%以下及Cr：0.4質量%以上且在4質量%以下。又，由於B層是被A層與C層包夾，故將其設為與A層及C層相近之Al、Fe組成，且更含有Si及Mn，藉此即可透過Si與Mn之氧化物所帶來的保護作用來抑制B層之腐蝕。而考慮到要同時也滿足前述磷酸化學轉化的反應性，作為其具體組成，B層之組成以質量%計為Al：20%以上且小於40%、Fe：50%以上且小於80%、Si：大於5%且在15%以下、Mn：0.5%以上且在10%以下及Cr：0.4質量%以上且在4質量%以下。
如以上所述，藉由以下而完成了本實施形態之技術：(1)改善Fe-Al系鍍敷層之裂痕的化學轉化處理性，以提升成形部耐蝕性；(2)於Fe-Al系鍍敷層中，設置較不易腐蝕之B層及D層、與雖易腐蝕但可望因所生成之腐蝕生成物而提升耐蝕性之A層及C層，以提升塗裝後耐蝕性。
[有關克根達孔洞之個數密度] 此外，上述D層中，含有個數密度為10個/6000μm2 以上且40個/6000μm2 以下之克根達孔洞，且該克根達孔洞之面積(截面積)為3μm2 以上且在30μm2 以下。藉此，可更確實提升成形部耐蝕性。因D層中存在有克根達孔洞，而可緩和熱壓印之成形時對鍍敷所施加之應力集中，抑制鍍敷剝離，結果可提升成形部耐蝕性。在克根達孔洞之個數密度小於10個/6000μm2 時，無法獲得上述效果。另一方面，當克根達孔洞之個數密度大於40個/6000μm2 時，反而會成為熱壓印之成形時鍍敷剝離的起點。
另，克根達孔洞之個數密度可以如下方式控制。亦即，由於克根達孔洞之形成原因為Al與Fe的擴散，故藉由增加熱壓印時鋼板之最高到達板溫與加熱時間，克根達孔洞之個數密度也會增加。並且，在會發生因Fe往鍍敷中擴散所致之合金化反應的熱壓印時之升溫中，使其升溫速度之歷時變化之斜度即後述dY/dX為0，藉此可將克根達孔洞之個數密度控制為所欲之值。
此處所謂上述克根達孔洞之面積(截面積)的鑑定方法，是根據使用了前述掃描型電子顯微鏡(SEM)之方法來鑑定A層、B層、C層及D層之4層並將其等區別出來。之後，以倍率1000倍之組成影像(稱為反射電子射線影像)拍攝相同視野，而就所得之組成影像，可將存在於D層內部的黑色對比部分鑑定為克根達孔洞。克根達孔洞是鍍敷的空孔故呈凹陷，反射電子射線因立體障礙故不易從凹部檢測出來，因此在組成影像中，以對比而言可觀察到呈現黑色。此時，測定以橢圓圍繞所觀察到呈黑色之顆粒時之最長徑與最短徑，將所得之長徑與短徑之平均值的一半作為半徑r來處理，以πr2 所求得之值作為克根達孔洞的面積(截面積)大小。克根達孔洞大多為圓形或橢圓形，但視情況有時多個克根達孔洞彼此會在成長過程中相接而成為不定形。此時之長徑與短徑的定義為：以與不定形之克根達孔洞外接之最小外接圓的直徑作為長徑，且以與不定形之克根達孔洞內切之最大內切圓的直徑作為短徑。
又，於1000倍之觀察視野中，以厚度60μm×長度100μm之長方形圍繞Fe-Al系鍍敷層，並計算包含於上述區域內部之D層內的克根達孔洞個數，將所得結果作為克根達孔洞之個數密度(個數/6000μm2 )。將以下所示實施例中求出的D層所含之克根達孔洞之個數密度之一例示出於圖5。
[有關氧化物層] 此外，以提升成形部耐蝕性與塗裝後耐蝕性的觀點看來，於上述A層之表面宜更選擇性地具有由Mg及/或Ca之氧化物所構成之氧化物層，且該氧化物層厚度為0.1μm以上至3μm。藉由在A層表面形成由Mg及/或Ca之氧化物所構成之氧化物層，除可提升熱壓印成形時之潤滑性，抑制鍍敷損傷，還能促進化學轉化皮膜形成，故能提升成形部耐蝕性與塗裝後耐蝕性。氧化物層之厚度小於0.1μm時，無法獲得上述效果，而當氧化物層厚度大於3μm時，氧化物層的密著性就會降低，招致之後形成的電沉積塗膜剝離。
此處所謂之由Mg及/或Ca之氧化物所構成之氧化物層為與A層有所區別者，是含有合計10質量%以上之Mg與Ca之層。另，A層中，Mg與Ca之含量合計小於10質量%。由Mg及/或Ca之氧化物所構成之氧化物層其厚度及組成之鑑定方法，可舉出例如以下方法：與前述相同地，將鍍敷進行截面研磨後不實施蝕刻，以EPMA觀察所得之截面，並與表面垂直地在線上連續進行元素分析，由Mg及/或Ca合計為10質量%以上之厚度求算。
[有關熱壓印構件可具備之其他皮膜層] 關於本實施形態之Fe-Al系鍍敷熱壓印構件，針對母材及Fe-Al系鍍敷層是如以上所述，而熱壓印構件在作為汽車零件使用時，後續還會歷經熔接、化學轉化處理及電沉積塗裝等各種處理，而成為最終製品。
化學轉化處理一般是施行磷酸化學轉化處理(以磷與鋅為主成分之化學轉化處理)、或鋯系化學轉化處理(以鋯為主成分之化學轉化處理)，於本實施形態之熱壓印構件之表面更形成有伴隨該等化學轉化處理而成之化學轉化處理皮膜。另，電沉積塗裝一般而言，大多施行陽離子電沉積塗裝(以C為主成分)至膜厚為1~50μm左右，於電沉積塗裝後，有時也會施行中塗、面塗等塗裝。透過該等處理而形成之皮膜層與Fe-Al系鍍敷層之A層、B層、C層及D層，因主成分之差異而可輕易鑑定並區別開來，並且以含有40質量%以上的Fe之層為Fe-Al系鍍敷層。
以上，已詳細說明了本實施形態之Fe-Al系鍍敷熱壓印構件。
＜有關Fe-Al系鍍敷熱壓印構件的製造方法＞ 接著，說明本實施形態之Fe-Al系鍍敷熱壓印構件的製造方法。
於本實施形態之Fe-Al系鍍敷熱壓印構件的製造方法中，係在製鋼步驟中調整化學成分以滿足如先前所述之化學組成後，藉由進行連續鑄造來製造薄扁胚(母材)，其後對所得之薄扁胚(母材)進行熱軋延、酸洗及冷軋延而製成冷軋鋼板，對所得之冷軋鋼板於熔融鍍敷生產線中連續進行再結晶退火和熔融鍍鋁處理，而製成Al系鍍敷鋼板，將所得之Al鍍敷鋼板進行切料後，以熱壓印設備連續進行加熱、成形及急速冷卻，藉此製造出本實施形態之Fe-Al系鍍敷熱壓印構件。以下，就本實施形態之Fe-Al系鍍敷熱壓印構件的製造方法詳加說明。
(有關Al鍍敷鋼板之製造) 本實施形態中，關於至製得Al鍍敷鋼板為止的步驟，針對熱軋延並未特別限定。只要設為例如在1300℃以下之加熱溫度(例如1000~1300℃之範圍內)下開始熱軋延，且在900℃左右(例如850~950℃之範圍內)完成熱軋延，並且軋延率在60~90%之範圍內即可。
上述熱軋延後之鋼板的捲取溫度並未特別限定，設為例如在700℃以上且在850℃以下之範圍內即可。
另，熱軋延後之鋼板的酸洗條件並未特別限定，設為例如鹽酸酸洗或硫酸酸洗即可。
並且，於上述酸洗後實施之冷軋延條件也無特別限定，例如軋延率可在30~90%之範圍內適當選擇。
藉由上述步驟製得冷軋鋼板後，將所得之冷軋鋼板於熔融鍍敷生產線中連續進行再結晶退火和熔融鍍鋁處理，以製成Al鍍敷鋼板。本實施形態中，熔融鍍鋁是藉由以下方式施行：浸漬於熔融鍍鋁浴，且以抹拭(wiping)處理控制鍍鋁附著量。熔融鍍鋁浴之組成，以質量%計含有合計為100質量%以下之以下元素，且剩餘部分為不純物：Al：80%以上且在96%以下、Si：3%以上且在15%以下及Fe：1%以上且在5%以下。
Al是用以提升熱壓印加熱時之耐氧化性及耐蝕性的必要元素，Al含量小於80質量%時，鍍敷之耐蝕性差，而Al含量大於96質量%時，在熱壓印成形時鍍敷變得容易剝離，造成耐蝕性差。熔融鍍鋁浴中之Al含量宜在82質量%以上。並且，熔融鍍鋁浴中之Al含量宜在94質量%以下。
Si是用以提升熱壓印後的Fe-Al系鍍敷之耐蝕性的必要元素，當Si含量小於3質量%時，鍍敷之耐蝕性差，而Si含量大於15質量%時，熔融鍍敷處理後會發生未鍍。熔融鍍鋁浴中之Si含量宜在5質量%以上。並且，熔融鍍鋁浴中之Si含量宜在12質量%以下。
熔融鍍鋁浴中之Fe是因浸漬鋼板時之Fe溶出而無法避免會含有，其為用以促進Fe-Al系鍍敷含有Fe的必要元素。當Fe含量小於1質量%時，鍍敷之耐蝕性差，而Fe含量大於5質量%時，熔融鍍鋁浴中會大量形成浮渣，在壓製成形時成為壓傷而有損外觀品級。熔融鍍鋁浴中之Fe含量宜在2質量%以上。並且，熔融鍍鋁浴中之Fe含量宜在4質量%以下。
又，從提升Fe-Al系鍍敷之耐蝕性的觀點看來，對於熔融鍍鋁浴宜使其含有合計0.02質量%以上且在3質量%以下之Mg及/或Ca。Mg及Ca之合計含量小於0.02質量%時，無法獲得提升耐蝕性的效果。另一方面，Mg及Ca之合計含量大於3質量%時，會因所生成之過量氧化物，導致熔融鍍敷處理時產生未鍍的問題。熔融鍍鋁浴中之Mg及Ca之合計含量宜在0.05質量%以上且在2質量%以下。熔融鍍鋁浴中之Mg及Ca之合計含量更宜在0.1質量%以上。並且，熔融鍍鋁浴中之Mg及Ca之合計含量更宜在1質量%以下。
藉由對於熔融鍍鋁浴含有合計0.02質量%以上且在3質量%以下之Mg及/或Ca，便可使熱壓印前之鍍敷層含有合計0.02質量%以上且在3質量%以下之Mg及/或Ca。Mg及Ca為非常容易氧化的元素，故在熱壓印後，Mg及/或Ca會在Fe-Al系鍍敷層之A層表面形成氧化膜，幾乎不會殘存於Fe-Al系鍍敷中。又，依上述方式形成之氧化膜會成為先前所述之由Mg及/或Ca之氧化物所構成的氧化物層。
另，熱壓印後形成的氧化膜之膜厚可以如下方式來控制。亦即，Mg及/或Ca之氧化膜，是由於熔融鍍敷浴中所含之Mg及/或Ca因熱壓印時之加熱，擴散至鍍敷表面並氧化而形成。因此，藉由增加鍍敷浴中之Mg、Ca含量，可增加熱壓印後的氧化膜膜厚。此外，熱壓印時之加熱時間越長，最高到達板溫越高，越能增加熱壓印後的氧化膜膜厚，但依熔融鍍敷浴中之Mg和Ca含量不同，其增加餘地有飽和的傾向。
又，上述抹拭處理之條件雖並未特別限定，但以將鍍鋁附著量控制在每單面為30g/m2 以上且在120g/m2 以下來形成鋁系鍍敷層為宜。當鍍鋁附著量小於每單面30g/m2 時，熱壓印後之耐蝕性有時會不足。另一方面，鍍鋁附著量大於每單面120g/m2 時，有時會發生熱壓印成形時鍍敷剝離的問題。每單面之鍍鋁附著量更宜為40g/m2 以上。並且，每單面之鍍鋁附著量更宜為100g/m2 以下。
上述鍍鋁附著量之鑑定方法，可舉出例如氫氧化鈉-六亞甲四胺・鹽酸剝離重量法。具體而言，是如JIS G 3314：2011所記載，準備預定面積S(m2 )(例如50mm×50mm)之試驗片，並事先測定重量w1 (g)。之後，依序浸漬於氫氧化鈉水溶液、添加有六亞甲四胺之鹽酸水溶液直到停止冒泡後，立刻進行水洗，並再次測定重量w2 (g)。此時，於試驗片兩面之鍍鋁附著量(g/m2 )可由(w1 -w2 )/S來求算。
(有關熱壓印構件之製造) 以上述方式製得之附著有鍍鋁之鋼板(Al鍍敷鋼板)，是在進行切料後以熱壓印設備連續進行加熱、成形及急速冷卻。藉此，在加熱時Fe會擴散至鍍鋁表面，而可製造出Fe-Al系鍍敷高強度熱壓印構件。此處，加熱方式並未特別限定，可使用利用了輻射熱之爐加熱、近紅外線方式、遠紅外線方式、感應加熱或通電加熱之加熱方式等。
此處，將以下時間稱為加熱時間：製造本實施形態之熱壓印構件時，從將切料後之Al鍍敷鋼板投入如上所述之加熱爐等加熱設備起至取出為止的時間。另，上述加熱時間是設成不包含將Al鍍敷鋼板從加熱設備取出以後的運送時間、及下述說明之熱成形時間。本實施形態中，是將上述加熱時間控制為150秒以上且在650秒以下。當從將切料後之Al鍍敷鋼板投入加熱設備起至取出為止的加熱時間小於150秒時，Fe往Al鍍敷中的擴散不充分而會殘存軟質的Al，導致成形品耐蝕性及塗裝後耐蝕性差，故不宜。另一方面，上述加熱時間大於650秒時，Fe會過度往Al鍍敷中擴散，除了會變得無法保持4層構造外，起因於Fe之腐蝕也變得顯著，故不宜。從將切料後之Al鍍敷鋼板投入加熱設備起至取出為止的加熱時間宜為200秒以上，更宜為250秒以上。並且，從將切料後之Al鍍敷鋼板投入加熱設備起至取出為止的加熱時間宜為600秒以下，更宜為550秒以下。
此外，上述加熱步驟中，將Al鍍敷鋼板之最高到達板溫設為850℃以上且在1050℃以下。將最高到達板溫設為850℃以上之理由在於：藉由加熱至鋼板之Ac1點以上，使之後以模具急速冷卻時產生麻田散鐵變態，使母材高強度化並同時使Fe充分擴散至鍍敷表面，以使Al鍍敷層之合金化進行。Al鍍敷鋼板之最高到達板溫更宜為910℃以上。另一方面，最高到達板溫若高於1050℃，Fe會過度擴散至Fe-Al系鍍敷，導致塗裝後耐蝕性及成形部耐蝕性差。Al鍍敷鋼板之最高到達板溫更宜為980℃以下。
接著，將處於經加熱後之狀態下的Al鍍敷鋼板在上下一對的成形模具之間，熱壓印成形為預定形狀。藉由在成形後於壓製下死點維持靜止數秒，利用與成形模具之接觸冷卻來將鋼板急速冷卻以進行淬火，便可製得本實施形態之經熱壓印成形後的高強度構件。藉由令急速冷卻時之平均冷卻速度為30℃/秒以上，可使麻田散鐵變態充分進行，達成母材之高強度化。藉由利用上述急速冷卻所進行之淬火，於本實施形態中，如前所述，母材之維氏硬度(荷重9.8N)便會成為300HV以上。另，急速冷卻時之平均冷卻速度的上限並未特別限制，越快越好，而實質上1000℃/秒左右即為上限。此處，上述平均冷卻速度(℃/s)可例如：使用熱電偶或放射溫度計來測量鋼板溫度從800℃急速冷卻至200℃以下所需之時間t0 (秒)，並根據所得時間t0 (秒)，以(800-200)/t0 來求算。
此處，關於加熱中之鋼板溫度Y(℃)及加熱時間X(秒)，是控制成鋼板溫度Y在600℃以上且在800℃以下時之加熱時間X為100秒以上且在300秒以下。藉由令鋼板加熱時間X與鋼板溫度Y在上述範圍內，可控制Fe往鍍敷中的擴散，使Al鍍敷鋼板變化為前述之成形部耐蝕性與塗裝後耐蝕性優異之熱壓印構件。上述鋼板溫度Y低於600℃時或高於800℃時，成形部耐蝕性與塗裝後耐蝕性會降低。又，加熱時間X小於100秒時，或者大於300秒時亦然，成形部耐蝕性與塗裝後耐蝕性會降低。關於熱壓印時之加熱，鋼板溫度Y在600℃以上且在800℃以下時之加熱時間X宜為120秒以上，更宜為150秒以上。並且，鋼板溫度Y在600℃以上且在800℃以下時之加熱時間X宜為280秒以下，更宜為250秒以下。
另外，關於加熱中之鋼板溫度Y，是控制成當鋼板溫度Y對加熱時間X的一階導函數(dY/dX)為0時，鋼板溫度Y存在於600℃以上且在800℃以下之範圍內。一階導函數(dY/dX)為零時，在鋼板溫度Y的時間推移時會存在有極值，可使存在於對Fe往鍍敷中的擴散而言相當重要的600℃以上且在800℃以下之溫度範圍的時間變長，並且可更確實控制Fe的擴散狀態。此處，有關「更確實控制」的含意，並不僅是只有在600℃以上且在800℃以下時之時間才重要。因Fe、Al、Si、Mn及Cr等元素的擴散所致之鍍敷的相結構變化，甚至是A層、B層、C層及D層的化學組成，都時時刻刻在變化。因此，要控制其相結構及組成，最重要的是實現一階導函數(dY/dX)為零的狀態。藉此，可更確實實現如先前所說明之B層及D層中之Mn的濃化及Cr的濃化。當一階導函數(dY/dX)為零時，鋼板溫度Y存在於600℃以上且在800℃以下之範圍內，藉此便可獲得上述效果。
此處，有關藉由依循以上說明之熱處理條件進行熱處理，便可實現如先前所說明之A層、B層、C層及D層的組成之機制，雖仍有不明之處，但可推測有發生以下說明之現象。亦即，藉由依循上述熱處理條件施行熱處理，除了Fe之外，來自鋼板的Mn及Cr也會在鍍敷層中擴散開來。來自鋼板的Mn及Cr在熱處理中會暫時擴散至鍍敷層表面後，才形成上述A層~D層。此處，在形成出A層及C層的過程中，屬難以含於A層及C層中的元素之Mn及Cr會被從逐漸形成的A層及C層排出到層外，而在逐漸形成的B層及D層中漸漸濃化。因此，有可能產生B層及D層所含之Mn及Cr含量變得較鋼板中所含之Mn及Cr含量更多的情況。從以上擴散現象是在600~800℃之間產生看來，為了控制元素的擴散，除了在600~800℃之材料的加熱時間之外，還必須控制一階導函數(dY/dX)。最終，可推測在結束加熱後的Fe-Al系鍍敷熱壓印構件之階段，會實現以上說明之A層~D層的組成。
於鋼板溫度Y在600℃以上且在800℃以下之範圍內，一階導函數(dY/dX)為0的次數並未特別限定。若將溫度穩定維持於700℃，則一階導函數(dY/dX)為0的次數會是1次。又，作為其他示例，若採用如以下之方法，則一階導函數(dY/dX)為0的次數會是2次：在900℃的爐中加熱，在升溫途中到達700℃後立刻移動到600℃的加熱爐中，並維持到板溫變成600℃後，再於900℃的爐中加熱。一階導函數(dY/dX)為0的次數只要是1次以上便無特別限定，但基於製造設備變複雜且成本變高之理由，而以3次以下為宜。
另，加熱中之鋼板溫度Y可藉由對於300mm×300mm之鋼板點熔接K型熱電偶，測定加熱中之鋼板溫度來求出。此時之鋼板溫度是以0.1秒的時間間隔進行取樣，並將其數位化。鋼板溫度Y之一階導函數(dY/dX)，在以0.1秒的間隔測量鋼板溫度，令某時間點之鋼板溫度為Y1且令其0.1秒後的鋼板溫度為Y2時，可根據(Y2-Y1)/0.1來求算。
(有關熱壓印後之後處理) 熱壓印構件是歷經熔接、化學轉化處理及電沉積塗裝等後處理，而成為最終零件。化學轉化處理一般會賦予磷酸鋅系皮膜或鋯系皮膜。另，電沉積塗裝一般多使用陽離子電沉積塗裝，其膜厚為5~50μm左右。電沉積塗裝後，有時會進一步施行中塗、面塗等塗裝，以提升外觀品級及耐蝕性。
以上，已詳細說明了本實施形態之Fe-Al系鍍敷熱壓印構件的製造方法。
實施例 以下，利用實施例，更加具體地說明本發明之Fe-Al系鍍敷熱壓印構件及其製造方法。以下所示實施例僅為本發明之Fe-Al系鍍敷熱壓印構件及其製造方法之一例，本發明之Fe-Al系鍍敷熱壓印構件及其製造方法並不限於下述示例。
＜實施例1＞ 以如以下表1所示鋼成分的冷軋鋼板(板厚1.4mm)作為被測材料，歷經熱軋延步驟及冷軋延步驟後，連續進行再結晶退火和熔融鍍鋁處理。另，表1中，含量相對較多之Al、Fe及Si的質量比率是經四捨五入而以整數表示。令熱軋延時之捲取溫度為700℃以上且在800℃以下，且熔融Al鍍敷是使用無氧化爐-還原爐類型之生產線，於鍍敷後以氣體抹拭法將鍍敷附著量調節為單面約30g/m2 以上且在120g/m2 以下，之後進行冷卻。此時之鍍鋁浴組成為Al-2%Fe，Si為3%以上至15%。將所得之Al鍍敷鋼板切料成240mm×300mm，在如以下表2-1、表2-2所示條件下成形為彎曲R=5mm之帽型後，以50℃/秒以上的冷卻速度急速冷卻，並且令於下死點之維持時間為10秒，藉此獲得了高強度熱壓印構件。
在此，以下表2-1和表2-2中之熱處理條件A~F，分別如以下條件。
A：dY/dX=0之狀態、加熱時間：500秒、最高到達板溫：950℃、600℃以上且在800℃以下時之加熱時間X：200秒 B：dY/dX≠0(線性升溫)、加熱時間：500秒、最高到達板溫：950℃、600℃以上且在800℃以下時之加熱時間X：60秒 C：dY/dX≠0(線性升溫)、加熱時間：300秒、最高到達板溫：850℃、600℃以上且在800℃以下時之加熱時間X：150秒 D：dY/dX≠0(線性升溫)、加熱時間：100秒、最高到達板溫：700℃、600℃以上且在800℃以下時之加熱時間X：30秒 E：dY/dX=0之狀態、加熱時間：700秒、最高到達板溫：1100℃、600℃以上且在800℃以下時之加熱時間X：400秒 F：dY/dX=0之狀態、加熱時間：300秒、最高到達板溫：650℃、600℃以上且在800℃以下時之加熱時間X：100秒
另，事先在切料成240mm×300mm之Al鍍敷鋼板上點熔接K型熱電偶，預先測定加熱中之鋼板溫度。實際測量熱壓印加熱中之鋼板溫度Y的結果，鋼板溫度Y在600℃以上且在800℃以下時之加熱時間X是如以下表2-1、表2-2所示。
針對使用下述表1所示之母材，改變各種條件而製出之熱壓印構件，依前述方法以EPMA進行分析，來鑑定出Fe-Al系鍍敷層之厚度、及A層、B層、C層及D層之組成。又，針對D層，依先前所說明之方法計測截面積為3μm2 以上且在30μm2 以下之克根達孔洞之個數。作為鑑定相當於發明例之熱壓印構件的示例，根據圖1所示之截面影像分析「+」記號的點而得結果為圖2、3、4。於以下表2-1彙整顯示A層、B層、C層及D層之各組成。另，關於表2-2所示No.20~22之試樣，由於並未成為如本發明中關注之A層、B層、C層及D層之4層構造，故無鑑定各層之詳細組成。
另，針對各個熱壓印構件，依據以下基準評估了成形部耐蝕性及塗裝後耐蝕性。
成形部耐蝕性是依以下程序進行評估。 對各個依上述程序製出之熱壓印構件即彎曲R=5mm之帽型成形品，使用日本帕卡瀨精(股)製之化學轉化處理液PB-SX35T施行化學轉化處理，之後以約10μm之厚度塗裝日本油漆(股)製之陽離子電沉積塗料Powernics110。之後，實施汽車技術協會所制定之複合腐蝕試驗(JASO M610-92)60個循環(20天)，確認成形品之R部有無發生紅鏽。於成形品存在有紅鏽時評為「VB(尤差)」，在以同樣方式進行120個循環(40天)的階段存在有紅鏽時評為「B(差)」，無紅鏽存在時則評為「G(佳)」。將「G」設為合格等級，並將「B」及「VB」設為不合格等級。
塗裝後耐蝕性是依以下程序進行評估。 同樣地，對各個製出的帽型成形品，以日本帕卡瀨精(股)製之化學轉化處理液PB-SX35T施行化學轉化處理，之後以約10μm之厚度塗裝日本油漆(股)製之陽離子電沉積塗料Powernics110。之後，將成形品縱壁部以切割刀於塗膜施以十字切割後，實施汽車技術協會所制定之複合腐蝕試驗(JASO M610-92)180個循環(60天)，測定十字切割部塗膜的膨脹幅度。此時，作為比較材，使用合金化熔融鍍鋅鋼板(GA：單面附著量45g/m2 )，將經施以與上述相同之化學轉化處理、電沉積塗膜及十字切割後而得者進行試驗。塗膜的膨脹幅度大於GA時評為「B(差)」，塗膜的膨脹幅度小於GA時評為「G(佳)」，塗膜的膨脹幅度小於GA的1/2以下時則評為「VG(尤佳)」。將「G」及「VG」設為合格等級，並將「B」設為不合格等級。
於以下表2-1、表2-2彙整顯示依循上述基準之有關成形部耐蝕性及塗裝後耐蝕性之評估結果。另，關於表2-2所示No.20~No.22之試樣，由於Fe-Al系鍍敷層之層數超出本發明範圍外，故並無針對Fe-Al系鍍敷層之詳細組成進行測定，也未實施所得試樣之評估。
[表1]
Figure 02_image001
[表2-1]
Figure 02_image002
[表2-2]
Figure 02_image004
從上述表2-1明白可知：相當於本案發明例的No.1~No.16之試樣，其等與相當於比較例的No.17~No.19之試樣相較之下，成形部耐蝕性及塗裝後耐蝕性皆較為優異。
＜實施例2＞ 在以與實施例1相同製法製得熱壓印構件時，作為鍍敷浴組成，更含有0.02質量%以上且在2質量%以下的Mg或Ca而製得熱壓印構件，將其結果顯示於以下表3。此處，熱處理條件是採用實施例1中的條件「A」。又，於以下表3一併顯示以截面SEM調查由Mg或Ca之氧化物所構成之氧化物層的厚度而得之結果。另，成形部耐蝕性及塗裝後耐蝕性的評估基準與實施例1相同。
[表3]
Figure 02_image006
從上述表3明白可知：相當於表3之發明例的No.31~No.33之試樣，與表2-1中No.10之試樣相較之下，其等之成形部耐蝕性及塗裝後耐蝕性兩者皆較為優異，該No.31~No.33之試樣是令由Mg或Ca之氧化物所構成的氧化物層之較佳厚度為0.1μm以上且在3μm以下。
＜實施例3＞ 與實施例1同樣地，以表1所示鋼成分的冷軋鋼板(板厚1.4mm)作為被測材料，歷經熱軋延步驟及冷軋延步驟後，連續進行再結晶退火和熔融鍍鋁處理。令熱軋延時之捲取溫度為700℃以上且在800℃以下，且熔融Al鍍敷是使用無氧化爐-還原爐類型之生產線，於鍍敷後以氣體抹拭法將鍍敷附著量調節為單面約30g/m2 以上且在120g/m2 以下，之後進行冷卻。於以下表4顯示此時之鍍敷浴組成。
將所得之Al鍍敷鋼板切料成240mm×300mm並進行加熱後，為了熱壓印，以作為實施例1之熱處理條件A示出之條件進行加熱，成形為帽型後，以50℃/秒以上的冷卻速度急速冷卻，並且令於下死點之維持時間為10秒，藉此獲得了高強度熱壓印構件。
另，事先在切料成240mm×300mm之Al鍍敷鋼板上點熔接K型熱電偶，預先測定加熱中之鋼板溫度。並且測定熱壓印加熱中之鋼板溫度Y在600℃以上且在800℃以下時之加熱時間X。於以下表6顯示詳細製造條件。
針對以上述方式製出的熱壓印構件，以與實施例1相同基準來評估成形部耐蝕性及塗裝後耐蝕性，於以下表4一併顯示所得結果。
[表4]
Figure 02_image008
從上述表4明白可知：相當於本案發明例的No.41~No.42之試樣，其等與相當於比較例的No.43~No.44之試樣相較之下，成形部耐蝕性及塗裝後耐蝕性較為優異。
以上，已參照所附圖式詳細說明本發明較佳實施形態，惟本發明不受該等示例限定。且顯而易見地，只要是具有本發明所屬技術領域之通識人士，皆可在申請專利範圍中所記載之技術思想範疇內思及各種變更例或修正例，並知悉該等亦理當歸屬本發明之技術範圍。
產業上之可利用性 根據本發明，能夠提供一種塗裝後耐蝕性優異之Fe-Al系鍍敷高強度熱壓印構件與其製造方法，而趨於提升汽車衝撞安全性、及汽車輕量化所帶來之油耗改善與減少CO2 等的排氣。
圖1是本案發明例之Fe-Al系鍍敷高強度熱壓印鋼板之Fe-Al系鍍敷的截面觀察照片，且是示出了Fe-Al系鍍敷層中之A~D層、克根達孔洞及圖2、3、4之EDS分析點的圖。 圖2是示出Fe-Al系鍍敷的Al、Fe組成的圖，該Fe-Al系鍍敷的Al、Fe組成是根據本案發明例之Fe-Al系鍍敷熱壓印鋼板的鍍敷之EDS分析求得。灰色陰影區域表示本發明範圍內。 圖3是示出Fe-Al系鍍敷的Al、Si組成的圖，該Fe-Al系鍍敷的Al、Si組成是根據本案發明例之Fe-Al系鍍敷熱壓印鋼板的鍍敷之EDS分析求得。灰色陰影區域表示本發明範圍內。 圖4是示出Fe-Al系鍍敷的Al、Mn組成的圖，該Fe-Al系鍍敷的Al、Mn組成是根據本案發明例之Fe-Al系鍍敷熱壓印鋼板的鍍敷之EDS分析求得。灰色陰影區域表示本發明範圍內。 圖5是本案發明例之鍍敷截面，且示出了克根達孔洞之個數密度的測定方法與其測定結果。

Claims (6)

  1. 一種Fe-Al系鍍敷熱壓印構件，具有位於母材之單面或兩面上之Fe-Al系鍍敷層； 前述母材以質量%計含有： C：0.1%以上且在0.5%以下、 Si：0.01%以上且在2.00%以下、 Mn：0.3%以上且在5.0%以下、 P：0.001%以上且在0.100%以下、 S：0.0001%以上且在0.100%以下、 Al：0.01%以上且在0.50%以下、 Cr：0.01%以上且在2.00%以下、 B：0.0002%以上且在0.0100%以下及 N：0.001%以上且在0.010%以下，且 剩餘部分由Fe及不純物所構成； 前述Fe-Al系鍍敷層之厚度為10μm以上且在60μm以下，且從表面起朝前述母材依序以A層、B層、C層及D層之4層構成； 前述4層分別由Fe-Al系金屬間化合物構成，該Fe-Al系金屬間化合物含有合計為100質量%以下之以下所示成分，且剩餘部分為不純物，並且前述D層更含有10個/6000μm2 以上且40個/6000μm2 以下的克根達孔洞(Kirkendall void)，且該克根達孔洞之截面積為3μm2 以上且在30μm2 以下； A層及C層 Al：40質量%以上且在60質量%以下 Fe：40質量%以上且小於60質量% Si：5質量%以下(不包含0質量%) Mn：小於0.5質量%(不包含0質量%) Cr：小於0.4質量%(不包含0質量%) B層 Al：20質量%以上且小於40質量% Fe：50質量%以上且小於80質量% Si：大於5質量%且在15質量%以下 Mn：0.5質量%以上且在10質量%以下 Cr：0.4質量%以上且在4質量%以下 D層 Al：小於20質量%(不包含0質量%) Fe：60質量%以上且小於100質量% Si：5質量%以下(不包含0質量%) Mn：0.5質量%以上且在2.0質量%以下 Cr：0.4質量%以上且在4質量%以下。
  2. 如請求項1之Fe-Al系鍍敷熱壓印構件，其中於前述A層表面更具有氧化物層，該氧化物層由Mg及/或Ca之氧化物構成且厚度為0.1μm以上且在3μm以下。
  3. 如請求項1或2之Fe-Al系鍍敷熱壓印構件，其中前述母材更含有以下元素中之至少任一元素，以替換剩餘部分之部分Fe： 以質量%計， W ：0.01~3.00%、 Mo：0.01~3.00%、 V ：0.01~2.00%、 Ti：0.005~0.500%、 Nb：0.01~1.00%、 Ni：0.01~5.00%、 Cu：0.01~3.00%、 Co：0.01~3.00%、 Sn：0.005~0.300%、 Sb：0.005~0.100%、 Ca：0.0001~0.01%、 Mg：0.0001~0.01%、 Zr：0.0001~0.01%及 REM：0.0001~0.01%。
  4. 一種Fe-Al系鍍敷熱壓印構件的製造方法，是將鋼之薄扁胚進行熱軋延、酸洗及冷軋延，其後連續施行退火與熔融鍍鋁而得鋼板，將該鋼板進行切料後，令從將切料後之前述鋼板投入加熱設備起至取出為止的加熱時間為150秒以上且在650秒以下，於850℃以上且1050℃以下加熱該切料後之鋼板，之後立刻成形為所欲形狀，並以30℃/秒以上之冷卻速度急速冷卻； 其中前述鋼之薄扁胚具有以下母材成分： 以質量%計含有： C：0.1%以上且在0.5%以下、 Si：0.01%以上且在2.00%以下、 Mn：0.3%以上且在5.0%以下、 P：0.001%以上且在0.100%以下、 S：0.0001%以上且在0.100%以下、 Al：0.01%以上且在0.50%以下、 Cr：0.01%以上且在2.00%以下、 B：0.0002%以上且在0.0100%以下及 N：0.001%以上且在0.010%以下，且 剩餘部分由Fe及不純物所構成； 前述熔融鍍鋁所用之熔融鍍鋁浴的組成含有合計100質量%以下之以下元素，且剩餘部分由不純物所構成： Al：80質量%以上且在96質量%以下、 Si：3質量%以上且在15質量%以下、 Fe：1質量%以上且在5質量%以下；並且 有關前述加熱中之鋼板溫度Y(℃)、加熱時間X(秒)，係控制成：Y為600℃以上且在800℃以下時之加熱時間X為100秒以上且在300秒以下，且對於鋼板溫度Y，當Y對X的一階導函數(dY/dX)為0時，Y存在於600℃以上且在800℃以下之範圍內。
  5. 如請求項4之Fe-Al系鍍敷熱壓印構件的製造方法，其中前述熔融鍍鋁浴之組成更含有合計0.02質量%以上且在3質量%以下之Mg或Ca中之至少任一元素。
  6. 如請求項4或5之Fe-Al系鍍敷熱壓印構件的製造方法，其中前述薄扁胚更含有以下元素中之至少任一元素作為母材成分，以替換剩餘部分之部分Fe： 以質量%計， W ：0.01~3.00%、 Mo：0.01~3.00%、 V ：0.01~2.00%、 Ti：0.005~0.500%、 Nb：0.01~1.00%、 Ni：0.01~5.00%、 Cu：0.01~3.00%、 Co：0.01~3.00%、 Sn：0.005~0.300%、 Sb：0.005~0.100%、 Ca：0.0001~0.01%、 Mg：0.0001~0.01%、 Zr：0.0001~0.01%及 REM：0.0001~0.01%。
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