TWI506145B - 以鐵為主之預合金化粉末 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種以鐵為主之預合金化粉末。特定言之，本發明係關於一種包括少量合金元素之預合金化的以鐵為主之粉末，其使得可在有成本效益下製造燒結零件。
在工業中，使用藉由壓緊且燒結金屬粉末組合物而製造的金屬產物正變得日益普遍。具有變化之形狀及厚度之許多不同的產物正被生產，且質量要求持續地提高，同時需要降低成本。因為可在無需昂貴之加工的情況下製造淨形或近淨形組件，所以粉末冶金(PM)技術致能組件之節約成本的生產，尤其在長期連續地生產複雜組件時。然而，PM技術之缺點在於：燒結零件將展現可消極地影響零件之機械特性的特定孔隙度。因此，PM工業內之發展已主要地沿著兩種不同的發展方向而針對克服孔隙率的消極影響。
一種方向為：藉由將粉末壓緊成較高壓坯密度(GD)從而促進燒結成高燒結密度(SD)及/或在生坯將收縮成高SD的條件下執行燒結來減少孔隙量。孔隙率之消極影響亦可藉由經由不同種類之表面緻密化操作而移除組件之表面區域處之孔隙來消除，其中孔隙率對於機械特性為最有害的。
另一發展途徑聚焦於經添加至以鐵為主之粉末的合金元素上。合金元素可作為完全預合金化至原料生鐵粉末或經擴散至原料生鐵粉末之表面的混雜粉末而被添加。常用合金元素除了通常被混雜以避免以鐵為主之粉末之硬度的有害增加及可壓縮性之降低的碳之外，還有銅、鎳、鉬及鉻。然而，合金元素(尤其是鎳、銅及鉬)之成本使得添加此等元素較不具有吸引力。在碎屑之再循環期間，銅亦將被積聚，此係為何該再循環材料不適合用於不需要銅或需要最小量的銅之許多鋼品質中的原因。
具有少量合金元素(不具有鎳及銅)之以鐵為主的粉末先前自(例如)美國專利第4 266 974、5 605 559、5 666 634及6 348 080號已知。
根據US 4 266 974之發明之目的在於提供一種滿足高可壓縮性之需求的粉末及提供一種具有優良可硬化性及優良熱處理特性的燒結體。根據此先前技術文件，在根據此先前技術方法而生產的鋼合金粉末之生產中的最重要步驟為還原退火步驟。
美國專利第5 605 559及5 666 634號皆係關於包括Cr、Mo及Mn之鋼粉末。根據美國專利第5 605 559號之合金鋼粉末包含約0.5重量%至2重量%之Cr、不大於約0.08重量%之Mn、約0.1重量%至0.6重量%之Mo、約0.05重量%至0.5重量%之V、不大於約0.015重量%之S、不大於約0.2重量%之O，且其餘為Fe及附帶雜質。美國專利第5 666 634號揭示有效量應在鉻之0.5重量%至3重量%之間、鉬之0.1重量%至2重量%之間及錳之至多0.08重量%。
在使用美國專利第5 605 559及5 666 634號中所揭示之發明時，一個嚴重的缺點在於：不可用作此碎屑之低廉的碎屑通常包括0.08%以上之錳。在此上下文中，專利第5 605 559號教示「當Mn含量超過約0.08重量%時，在合金鋼粉末之表面上產生氧化物使得可壓縮性降低且可硬化性增加超過所要水準...較佳地，Mn含量不大於約0.06重量%」(行3，47-53)。
美國專利第5 666 634號參考日本專利特許公開案第4-165 002號，其係關於一種除Cr之外，亦包括Mn、Nb及V之合金鋼粉末。此合金粉末亦可包括超過0.5重量%之量的Mo。根據美國專利第5 666 634號中所參考之研究，已發現以Cr為主之合金鋼粉末歸因於在燒結體中充當破裂處之碳化物及氮化物的存在而為不利的。
美國專利第3 725 142號揭示具有改良型可硬化性之霧化鋼粉末。然而，改良之可硬化性在此種狀況下係藉由有意添加硼來達成。「根據本發明，硼以0.005至0.100重量百分比且較佳地在0.0075至0.0500重量百分比之範圍內之量而被添加至熔體」(行2，59-62)。與如此低添加之硼合金化不僅引起關於再生產性之問題，而且需要調適標準水霧化製程以確保成功(如行3，27-65中所描述)，因此增加生產成本。
美國專利第6 348 080號中揭示使用來自碎屑之粉末的可能性，該美國專利第6 348 080號揭示一種水霧化經退火之以鐵為主的粉末，其包含2.5重量%至3.5重量%之Cr、0.3重量%至0.7重量%之Mo、0.09重量%至0.3重量%之Mn、小於0.2重量%之O、小於0.01重量%之C，其餘為鐵及不大於1重量%之量的不可避免的雜質。此專利亦揭示一種製備該粉末之方法。另外，美國專利第6 261 514號揭示若具有如US 6 348 080中所揭示之組合物的粉末在超過1220℃之溫度下被溫壓且燒結，則獲得具有高抗張強度及高衝擊強度之燒結產物的可能性。
國際專利申請案第WO 03-106079號描述一種低合金化鋼粉末，其具有量在1.3重量%至1.7重量%之間的鉻、在0.15重量%至0.3重量%之間的鉬、在0.09重量%至0.3重量%之間的錳、不大於0.01重量%的碳及不大於0.256重量%的氧。其進一步教示，鎳及/或銅可經混雜至該粉末或藉由使用黏結劑而黏附至該粉末之表面或擴散結合至表面。
WO申請案第03-106079號中陳述，在燒結自如美國專利第6 348 080號中所描述之壓緊粉末所產生之生坯組件時，氧在燒結氣氛中之最大容許分壓為5×10-18
atm，然而在燒結由根據WO 03-106079之粉末製成的組件時，對於燒結氣氛之氧之容許分壓的對應值為3×10-17
atm。並未教示關於燒結氣氛之其他內容，但歸因於氧之極低分壓，在PM生產中通常使用之吸熱型氣體氣氛歸因於其高的氧分壓而為不適合的。因此，在燒結期間之氣氛之選擇限於較為昂貴之氫，其含有諸如100%之氫或與氮混合之氫(例如，90%之氫/10%之氮)的氣氛。
因此，需要具有較少量昂貴的合金元素之以鐵為主之合金化鋼粉末，其適合被壓緊成可在具有氧之相對較高分壓之氣氛(諸如，通常用於PM工業中之吸熱型氣體)中被燒結的生坯組件。
現已令人驚奇地發現，含有Cr/Mo/Mn/Ni之以鐵為主的合金化鋼粉末可適合地用於生產在於吸熱型氣體氣氛中熱處理之後具有充分高機械強度的壓緊且燒結的零件，該等零件可與自根據MPIF標準FN 0205或FLN2-4405-HT之粉末所生產的零件相比。亦可在具有氧之相對較高分壓的吸熱型氣體氣氛中燒結該新粉末。根據本發明，若氣體氣氛具有類似於吸熱型氣體中之氧分壓的氧分壓且若該氣體可以相對較低價格而生產，則可使用除吸熱型氣體之外的氣體。
吸熱型氣體(endothermic gas)(吸熱型氣體(Endogas))為一氧化碳、氫及氮與較少量二氧化碳水蒸氣及藉由使烴氣(諸如天然氣(主要為甲烷)、丙烷或丁烷)與空氣反應而產生之甲烷的摻合物。對於自純甲烷所產生之吸熱型氣體，空氣與甲烷比率為約2.5；對於自純丙烷所產生之吸熱型氣體，空氣與丙烷比率為約7.5。此等比率將視烴原料氣之組合物及周圍空氣之水蒸氣含量而改變。吸熱型氣體係藉由使用催化劑而不完全燃燒燃料氣體與空氣之混合物而在特殊產生器中產生。有可能產生具有為約10-15
至10-16
之氧分壓的吸熱型氣體氣氛，該氧分壓足以使得可燒結新材料。
本文中所揭示之本發明之實施例提供一種新預合金化粉末，其包括少量合金元素。
本文中所揭示之本發明之實施例提供一種新預合金化粉末，其可在吸熱型氣體及氮/氫氣氛中以工業規模而被節約成本地燒結。
本文中所揭示之本發明之實施例提供一種新預合金化粉末，其在正常吸熱型氣體熱處理氣氛中之熱處理之後，可被以節約成本之方式壓緊且燒結成具有根據MPIF標準FN 0205或FLN2-4405-HT之機械特性的組件。
本發明之實施例係關於一種以鐵為主之預合金化粉末，其包含以下量之合金元素或本質上由以下量之合金元素組成或由以下量之合金元素組成：0.2重量%至1重量%之Cr(較佳為0.3重量%至0.7重量%)、0.05重量%至0.3重量%之Mo(較佳為0.05重量%至0.15重量%)、0.1重量%至1重量%之Ni(較佳為0.3重量%至0.7重量%)、0.09重量%至0.3重量%之Mn、0.01重量%或小於0.01重量%之C、小於0.25重量%之O、小於1重量%之不可避免的雜質，其餘為鐵。
本發明之實施例係關於壓緊並燒結的產物，其係自視情況與含有Cu、Ni或Mn之粉末、石墨、潤滑劑、黏合劑、硬相材料、流動增強劑、可加工性改良劑或其組合混合之此粉末而進行製備。
本發明之合金鋼粉末可藉由使經製備成具有以上所界定之合金元素之組合物的鋼液經受任何已知之水霧化方法而容易地生產。對於根據本發明之進一步處理，此經水霧化粉末可根據在PCT/SE97/01292(在此以引用之方式併入)中所描述之方法而被退火。
組份Cr為鋼粉末中之適合的合金元素，因為其提供具有改良之可硬化性但未顯著地增加肥粒鐵硬度的燒結產物。為了在燒結之後獲得充分強度且仍維持優良可壓縮性，可使用在0.2重量%至1重量%，較佳地0.3重量%至0.7重量%之Cr範圍內的Cr。
錳為改良可硬化性之合金元素且其亦經由固溶體硬化而改良燒結組件之強度。然而，若Mn之量超過0.3%，則將消極地影響鋼粉末之可壓縮性。若Mn之量小於0.08%，則不可能利用通常具有超出0.08之Mn含量的低廉碎屑，除非在鋼製造之過程期間執行用於減少Mn之特定處理。因此，根據本發明之Mn之較佳量為0.09%至0.3%。
當組份Mo用作合金元素時，其用以經由改良可硬化性及固溶體硬化而改良燒結組件之強度。與根據本發明之Cr含量、Mn含量及Ni含量組合，低達0.05重量%至0.3重量%，較佳為0.05重量%至0.15重量%的Mo含量將具有所要效果。
鎳藉由在燒結或熱處理期間在冷卻或淬火之前增加沃斯田鐵(austenite)中之碳之溶解度而阻止碳化物的形成。藉由避免在高溫下形成碳化物，得以避免在燒結製程中形成晶界碳化物。在熱處理期間，碳化物之形成將耗盡碳及其他合金元素之周圍基質。此係藉由鎳之添加而抵消。添加小於0.1%之鎳將不起作用且添加超出1%之鎳對於本發明之目的而言沒有必要。
鋼粉末中之碳之量保持在0.01重量%或小於0.01重量%以便不消極地影響可壓縮性，因為碳將經由間質固溶體硬化而使肥粒鐵基質硬化。
高程度之氧含量對於燒結及機械特性係有害的。氧之量不應超過0.25重量%。氧含量應限於小於約0.2重量%且通常為小於0.15重量%。
石墨通常經添加至粉末冶金混合物或組合物以便改良機械特性。石墨亦可充當在燒結期間進一步減少氧化物之量的還原劑。燒結產物中之碳之量係由經添加至根據本發明的以鐵為主之粉末的石墨之量來控制。通常，石墨以以鐵為主之粉末組合之高達1重量%的量而被添加。
亦可將潤滑劑混雜至待壓緊之以鐵為主的粉末組合物。在環境溫度下所使用之潤滑劑(低溫潤滑劑)的代表性實例為Kenolube、伸乙基-雙-硬脂醯胺及諸如硬脂酸鋅之金屬硬脂酸鹽、脂肪酸或諸如油酸醯胺之脂肪酸第一醯胺、脂肪酸第二醯胺或其他脂肪酸衍生物。在升高溫度下所使用之潤滑劑(高溫潤滑劑)的代表性實例為聚醯胺、醯胺寡聚物、聚酯或硬脂酸鋰。通常以組合物之高達1重量%之量來添加潤滑劑。
可視情況與根據本發明之粉末混雜的其他添加劑包括硬相材料、可加工性改良劑及流動增強劑。
含有Mn之粉末(諸如FeMn及其類似物)可視情況與根據本發明之粉末混雜以便在不相反地影響可壓縮性的情況下與錳合金化。
含有Cu之粉末可視情況與根據本發明之粉末混雜。該等添加對於提供尺寸穩定性控制來說為相關的，因為銅在燒結期間產生膨脹。
含有Ni之粉末可視情況與根據本發明之粉末混雜。該等添加對於提供尺寸穩定性控制來說為相關的，因為鎳在燒結期間產生收縮。
可在環境溫度下或升高溫度下在單軸加壓操作中以400 MPa至2000 MPa之間的壓力(通常以在400 MPa至1000 MPa之間的壓力，或(例如)以在500 MPa至900 MPa之間的壓力)來執行壓緊。
在壓緊之後，在1000℃至1400℃之間的溫度下獲得生坯組件之燒結。在1050℃至1220℃，通常1100℃至1200℃之溫度範圍內的燒結導致更為節約成本之生產。與習知含鉻之低合金粉末相比，本文中所揭示之粉末的一個引起關注的特性在於：可在與在燒結含鉻之低合金化鋼粉末時通常應用的乾氫或乾氫/氮氣氛相比具有相對較高之氧分壓的吸熱型氣體氣氛中執行緻密體之燒結。若粉末已與含有Mn之化合物(諸如，FeMn粉末)混雜，則可使用1200℃至1400℃(通常1200℃至1300℃)的高燒結溫度。
在燒結之後，可執行燒結零件之熱處理以便達到充分機械強度。又，與由習知含鉻之低合金化鋼粉末製成的熱處理燒結零件(其中熱處理係在乾氫或氫/氮氣氛下或真空中執行)形成對比，可在吸熱型氣體氣氛中執行熱處理。可用以達成燒結組件之所要特性之熱處理的實例為：穿透硬化、沈澱硬化、表面硬化、真空滲碳、氮化、碳氮化、電漿氮化、碳氮共滲、感應硬化、蒸汽處理及磷化。
在燒結及熱處理期間使用較不昂貴之氣氛且仍結合少量昂貴之合金元素而獲得充分機械強度的可能性使得新粉末成為對習知以鉻為主的低合金化鋼粉末之有吸引力的替代。適合使用此粉末而生產之組件之實例為：汽車傳動離合器、同步器齒轂、軸承蓋、齒輪及其類似物。
以下實例說明新粉末可滿足根據MPIF標準35之要求。特別地，與由FN-0205(0%之Cu)及FN0205(2%之Cu)材料製成的組件相比，由新粉末製成之組件展示模與燒結之經熱處理之級之間的低得多之尺寸改變。此外，自新粉末所生產之硬化材料獲得比基於FN-0205-HT之經類似處理之材料高得多之視硬度。
新粉末自含有合金元素Cr、Mo、Ni及Mn之水霧化之以鐵為主的熔體而產生。下文在表1：1中展示在退火之後按粉末之重量百分比的化學組成。下文在表1：2中展示粉末之粒度分布。
兩種預混物A及B係基於新粉末、石墨及潤滑劑而製成。在預混物A中，添加0.2%之Asbury 1651石墨，且在預混物B中，添加0.6%之相同石墨，在兩種預混物中，均進一步添加0.6%之可購自Hgans AB之潤滑劑Kenolube。
該等混合物藉由單軸壓緊而經進一步壓緊成橫向斷裂強度(TRS)樣本及壓緊成衝擊能(IE)樣本以便獲得為7.10 g/cm3
的所要壓坯密度。為了達成7.30 g/cm3
的壓坯密度，使用雙加壓-燒結技術，首先於593 MPa下加壓，繼之以在787℃下燒結歷時15分鐘。此後，在662 MPa下執行第二單軸加壓操作，其繼之以在1121℃下之第二燒結操作。針對抗張強度之樣品根據MPIF10標準而自衝擊能棒被加工以獲得圓測試棒。
在根據表2之條件下以習知氮-氫氣氛以及在吸熱型氣體中在Abbot 6英吋篩網帶式鍋爐中燒結且以正常冷卻速率來冷卻測試樣品。
根據以下之表3來執行樣本之熱處理。
根據ASTM E 1019-02而使用Leco紅外燃燒分析器來判定在燒結之後所產生之樣本的碳含量及氧含量。根據MPIF標準44而在每一類型之燒結及熱處理之後使用TRS樣本來測試尺寸改變。對於針對按照MPIF標準43、44、40及10之密度、燒結條件及熱處理而經燒結的材料及經熱處理的材料兩者評估視硬度、TRS衝擊能及抗張強度。根據MPIF標準51及52而執行對微壓痕(microindention)硬度及有效層深度的判定。
圖1至圖12中展示結果
，其中：圖1展示在自預混物A所產生之樣本的燒結及熱處理之後所獲得的密度；圖2展示在自預混物B所產生之樣本的燒結及熱處理之後所獲得的密度；圖3展示預混物A之碳含量；圖4展示預混物A之氧含量；圖5展示預混物B之碳含量；圖6展示預混物B之氧含量；圖7展示預混物A之尺寸改變；圖8展示預混物B之尺寸改變；圖9展示在預混物A之燒結及熱處理之後所獲得的視硬度；圖10展示在預混物B之燒結及熱處理之後所獲得的視硬度；圖11展示預混物B之橫向斷裂強度(TRS)及抗張強度(TS)；且圖12展示預混物B之衝擊能。
在燒結及熱處理期間之尺寸改變(DC)係藉由比較模之大小與燒結產物之大小來進行評估。以下圖7至圖8展示與針對根據MPIF標準35之不具有Cu添加及具有2%之Cu的材料FN-0205-HT鋼所獲得物質相比較的結果。FN 0205樣本係自基於可購自瑞典的Hgans AB之鐵粉末AHC100.29且與Ni粉末混合(且當適用時，進一步與Cu粉末混合)的組合物而產生。
圖7至圖8展示在氮/氫氣氛中之燒結導致輕微收縮，而吸熱型氣體燒結導致尺寸之輕微增長。與FN-0205-HT鋼相比，兩種材料均展示小得多之尺寸改變。
自預混物B所產生之燒結及穿透硬化材料獲得比根據MPIF標準35的針對經類似處理之FN-0205-HT的最小要求值高得多的視硬度。
圖11至圖12中展示自產生自預混物B之燒結及穿透硬化材料獲得的橫向斷裂強度(TRS)、抗張強度(TS)及衝擊能。
正如所料，橫向斷裂強度隨著密度之增加而增加。結果展示自新粉末所產生之樣品關於橫向斷裂強度、衝擊能及抗張強度而與針對FN-0205及FN-0205-HT材料之最小要求值可很好地相比。在真空滲碳之後，自新粉末所產生之樣品甚至超過FN-0205要求。
圖1展示在自預混物A所產生之樣本的燒結及熱處理之後所獲得的密度；圖2展示在自預混物B所產生之樣本的燒結及熱處理之後所獲得的密度；圖3展示預混物A之碳含量；圖4展示預混物A之氧含量；圖5展示預混物B之碳含量；圖6展示預混物B之氧含量；圖7展示預混物A之尺寸改變；圖8展示預混物B之尺寸改變；圖9展示在預混物A之燒結及熱處理之後所獲得的視硬度；圖10展示在預混物B之燒結及熱處理之後所獲得的視硬度；圖11展示預混物B之橫向斷裂強度(TRS)及抗張強度(TS)；且圖12展示預混物B之衝擊能。
Claims (15)
- 一種以鐵為主之預合金化粉末，其包含以下合金元素：0.3重量%至0.7重量%之Cr 0.05重量%至0.15重量%之Mo 0.3重量%至0.7重量%之Ni 0.09重量%至0.3重量%之Mn，0.01重量%或小於0.01重量%之C，小於0.25重量%之O，小於1重量%之不可避免的雜質。
- 一種以鐵為主之預合金化粉末，其由以下合金元素及鐵組成：0.3重量%至0.7重量%之Cr 0.05重量%至0.15重量%之Mo 0.3重量%至0.7重量%之Ni 0.09重量%至0.3重量%之Mn，0.01重量%或小於0.01重量%之C，小於0.25重量%之O，小於1重量%之不可避免的雜質，其餘為鐵。
- 一種包含如請求項1或2之以鐵為主之預合金化粉末之粉末組合物，其與0重量%至1重量%之石墨、視情況高達0重量%至1重量%之潤滑劑的組合物混合，且視情況與含有Mn之粉末及/或含有Cu之粉末及/或含有Ni之粉末混雜，且視情況混合有諸如硬相材料、可加工性改良劑及流動增強劑之其他添加劑。
- 一種組件，其係藉由使如請求項3之組合物經受400MPa至2000MPa之間的壓緊，繼之以在1000℃至1400℃下的燒結製程，繼之以熱處理而製成。
- 如請求項4之組件，其係藉由使如請求項3之組合物經受400MPa至1000MPa之間的壓緊而製成。
- 如請求項4之組件，其係藉由使如請求項3之組合物經受500MPa至900MPa之間的壓緊而製成。
- 如請求項4至6中任一項之組件，其係藉由使如請求項3之組合物以在1100℃至1300℃下的燒結製程而製成。
- 如請求項4之組件，其在燒結至7.10g/cm3 之密度時具有至少1150MPa之橫向斷裂強度(TRS)，且在燒結至7.30g/cm3 之密度時具有至少1450MPa之橫向斷裂強度(TRS)。
- 如請求項4之組件，當被燒結至7.10g/cm3 至7.30g/cm3 的範圍內之密度時，其具有自模至初燒結大小至多±0.2%的尺寸改變。
- 一種用於生產燒結組件之方法，其包含以下步驟a)製備如請求項3之以鐵為主之鋼粉末組合物；b)使該組合物經受400MPa與2000MPa之間的壓緊；c)在還原氣氛中在1000℃至1400℃之間的溫度下燒結所獲得之生坯組件；d)使該所獲得之燒結組件經受熱處理。
- 如請求項10之方法，其中該所使用之燒結溫度為1050℃至1220℃，且該燒結氣氛包含吸熱型氣體。
- 如請求項11之方法，其中該所使用之燒結溫度為1100℃至1200℃。
- 如請求項10之方法，其中該燒結溫度為1200℃至1400℃，且其中該鋼粉末組合物已與通常為FeMn的含有Mn之粉末混雜。
- 如請求項13之方法，其中該燒結溫度為1200℃至1300℃。
- 如請求項10之方法，其中所使用之熱處理氣氛包含吸熱型氣體。
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