TWI591121B - 具有抗靜電性的全芳香族液晶聚酯樹脂複合物及含有其的物品 - Google Patents
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Description
本申請案主張於2011年10月31日申請的韓國專利申請案第10-2011-0112504號之權益，其揭露的全文併入本案供參考。
本發明是關於一種全芳香族液晶聚酯樹脂複合物，且特別的是關於一種由於包括導電性填充劑而具有抗靜電性的全芳香族液晶聚酯樹脂複合物，以及一種包括所述全芳香族液晶聚酯樹脂複合物的物品。
全芳香族液晶聚酯樹脂具有優異的耐熱性(heat resistance)及尺寸穩定性(dimensional stability)，以及熔化時具有優異的流動性(fluidity)，並且由於這些特性，在電子零件部分，廣泛被用來當作精密射出成型的材料(fine injection molding material)。特別的是，由於優異的尺寸穩定性及電絕緣特性，全芳香族液晶聚酯樹脂的應用延伸到電子產品的連接器(connector)及繞線管(bobbin)用材料。
全芳香族液晶聚酯樹脂是一種由一個或多個單體縮合聚合(condensation polymerization)來製備的熱塑性聚合物(thermoplastic polymer)，並且全芳香族液晶聚酯樹脂與無機填充劑(如：玻璃纖維、滑石(talc))揉合(knead)，然後，經受擠壓(extrusion)，藉此完成樹脂化合物的製備。此外，樹脂化合物可利用射出製程(injection process)來加工(process)
成產品。
並且，通常由樹脂化合物所形成的電子產品中的連接器及繞線管，普遍使用”射出”來形成。然而，在射出製程中，外來物質、塵埃或樹脂粉末可能會附著於產品，造成其外觀缺陷(appearance defects)，導致產品機械強度(mechanical strength)且/或電絕緣強度(electrical insulating strength)減弱。
當產品具有此外觀缺陷，射出公司可能因低產率及製程不穩定性而必須歷經暫時的經濟損失。於是，為了避免此外觀缺陷，需要如無塵室(clean room)等移除外來物質的設備。然而，這些設備所需要的造價高昂，導致產品的價格競爭力下降。
本發明一實施例提供一種全芳香族液晶聚酯樹脂複合物，因其包括導電性填充劑而具有抗靜電性。
本發明另一實施例提供一種包括全芳香族液晶聚酯樹脂複合物的物品。
依本發明一觀點，提供一種全芳香族液晶聚酯樹脂複合物，其包括全芳香族液晶聚酯樹脂以及導電性填充劑。
全芳香族液晶聚酯樹脂可具有熔點300℃至450℃
導電性填充劑可具有粒度約10奈米至約100奈米。
導電性填充劑可包括選自由碳黑(carbon black)、碳纖維(carbon fiber)、金屬粉末(metal powder)、金屬塗覆的無機粉末(metal-coated inorganic powder)以及奈米碳管(carbon nanotubes)所組成的族群中的至少一者。
基於100重量份的全芳香族液晶聚酯樹脂，導電性填充劑的量可為約5重量份到約30重量份。
全芳香族液晶聚酯樹脂複合物可更包括非導電性填充劑。
非導電性填充劑可包括選自由玻璃纖維、滑石、碳酸鈣(calcium carbonate)以及黏土(clay)所組成的族群中的至少一者。
基於100重量份的全芳香族液晶聚酯樹脂，非導電性填充劑的量可為約5重量份到約90重量份。
全芳香族液晶聚酯樹脂複合物可具有表面電阻率(surface resistance)為107Ω/sq至4x1011Ω/sq。
依本發明的一個觀點，提供一種包括全芳香族液晶聚酯樹脂複合物的物品。
此物品可為全芳香族液晶聚酯樹脂複合物的射出成型產品(injection-molded product)。
依本發明的實施例，以下將詳細描述全芳香族液晶聚酯樹脂複合物。
依本發明的實施例，全芳香族液晶聚酯樹脂複合物包括全芳香族液晶聚酯樹脂以及導電性填充劑。
含有導電性填充劑的全芳香族液晶聚酯樹脂複合物通常藉由使用射出製程來製造產品(亦即射出成型產品)，當使用上述原料來製造產品時，即使在射出製程中產生或導
入外來物質、塵埃、及/或樹脂粉末，它們也不會附著於產品，從而使產品不會發生外觀缺陷。於是，產品可具有高機械強度(mechanical strength)，並且由於全芳香族液晶聚酯樹脂的電絕緣性(electrical insulation property)，產品的高電絕緣性(亦即漏電抑制力(current leakage suppression force))得以維持。再者，由於該產品具有導電性填料，可獲得屏蔽電磁波的效果。
全芳香族液晶聚酯樹脂具有熔點300℃至450℃。當全芳香族液晶聚酯樹脂的熔點在上述的溫度範圍時，可獲得具有高耐熱性與優異射出加工性的全芳香族液晶聚酯樹脂複合物。
全芳香族液晶聚酯樹脂具有高熔點，且因此具有高耐熱性。全芳香族液晶聚酯樹脂可如同下述來製備：(a)使一個或多個單體進行縮合聚合，以合成全芳香族液晶聚酯預聚物(prepolymer)；以及(b)使預聚物進行固相縮合聚合，以合成全芳香族液晶聚酯樹脂。
在步驟(a)中使用的單體可包括芳香族二醇(aromatic diol)、芳香族二胺(aromatic diamine)、芳香族羥胺(aromatic hydroxylamine)及芳香族二羧酸(aromatic dicarboxylic acid)，芳族羥基羧酸(aromatic hydroxy carboxylic acid)，芳族氨基羧酸(aromatic amino carboxylic acid)，或上述單體的組合。
在步驟(a)中的縮合聚合可以是溶液縮合聚合(solution condensation polymerization)或是整體縮合聚合(bulk condensation polymerization)。此外，為了加速步驟(a)的縮合聚合，可使用醯化的(acylated)(特別是乙醯化的(acetylated))單體做為步驟(a)的單體。為了達到上述效果，在步驟(a)之前，可先醯化單體。
在步驟(b)中實行固相縮合聚合，需要提供預聚物適當的加熱強度，並且加熱方法可以是使用加熱板的方法、使用熱空氣的方法、使用高溫流體的方法等。在固相縮合聚合過程中產生的副產物可藉由使用惰性氣體沖淨或是利用真空來移除。
導電性填充劑可提供全芳香族液晶聚酯樹脂複合物以及其射出成型產品抗靜電性。
導電性填充劑可具有粒度約10奈米至約100奈米。當導電性填充劑的粒度在此範圍時，可獲得具有導電性填充劑分散性高的全芳香族液晶聚酯樹脂複合物與高機械性質的射出成型產品。
導電性填充劑可包括由選自碳黑、碳纖維、金屬粉末、金屬塗覆的無機粉末以及奈米碳管所組成的族群中的至少一者。
基於100重量份的全芳香族液晶聚酯樹脂，導電性填充劑的量可為約5重量份到約30重量份。當導電性填充劑的量在此範圍時，可以獲得具有高抗靜電性、優異電絕緣性以及優異機械性質的射出成型產品的成品。
全芳香族液晶聚酯樹脂複合物可另外包括非導電性填充劑。
非導電性填充劑可提供射出成型產品機械性質以及耐熱性。
非導電性填充劑可包括選自由玻璃纖維、滑石、碳酸鈣以及黏土所組成的族群中的至少一者。
基於100重量份的全芳香族液晶聚酯樹脂，非導電性填充劑的量可為約5重量份到約90重量份。當非導電性填充劑的量在此範圍時，可以獲得具有高流動性的全芳香族液晶聚酯樹脂以及具有優異機械性質與耐熱性的射出成型產品。
全芳香族液晶聚酯樹脂複合物可另外包括穩定劑，穩定劑可包括選自褐煤酸鈣(calcium montanate，Ca-MON)、二十二酸鈣(calcium behenate，Ca-BEH)及硬脂酸鈣(calcium stearate，Ca-ST)所組成族群中的至少一者。
依本發明之一實施例，全芳香族液晶聚酯樹脂複合物具有表面電阻率107Ω/sq至4x1011Ω/sq。於此，「芳香族液晶聚酯樹脂化合物的表面電阻率」是指依ASTM D257測量的值。
全芳香族液晶聚酯樹脂混合物可由下述步驟來製備：混合全芳香族液晶聚酯樹脂、導電性填充劑，以及選擇性地加入非導電性填充劑以製備樹脂化合物；接著將樹脂化合物乾燥並且熔融揉合(melt-kneaded)。
熔融揉合可使用雙軸擠壓機(twin-screw extruder)、批式揉合機(batch type kneader)或混合輥(mixing roll)等來實行。特別的是，在藉由使用雙軸擠壓機來實行熔融揉合過程中，擠壓機的料筒溫度(barrel temperature)可以維持在約330℃至450℃。於此，用語「擠壓機的料筒」是指在擠壓時，熔融、揉合以及傳輸原料(亦即樹脂化合物)的部份，並且也可被稱為輥筒(cylinder)。將螺桿(screw)置於料筒中，因此隨著螺桿的旋轉，原料向前移動，同時，原料因料筒壁的熱傳導而熔化。此外，在熔融揉合時，可使用潤滑劑(lubricant)，以順利地進行熔融揉合。
並且，可以將穩定劑加入樹脂化合物中，以在熔融揉合後，可提升全芳香族液晶聚酯樹脂複合物的射出成型穩定性及測量特性。
在熔融揉合之後或穩定劑加入之後，充份混合樹脂化合物，以均勻地熔化熔合導電性填充劑、非導電性填充劑及穩定劑等添加物於全芳香族液晶聚酯樹脂複合物表面，然後，混合物在等於大於添加物熔點的溫度下進行乾燥2個小時以上。
此外，依本發明的一實施例，提供一種包括全芳香族液晶聚酯樹脂複合物的物品，並且物品的實例如電子產品的連接器及繞線管。
物品可為全芳香族液晶聚酯樹脂複合物的射出成型產品。
以下實例將搭配參考資料詳細描述本發明一個以上的實例，然而，本發明一個以上的實例的範疇並不受限於這些實例。
實例
實例1至實例8與比較實例1
(1)全芳香族液晶聚酯樹脂複合物(LCP)的製備
將24.4公斤對羥苯甲酸(para hydroxy benzoic acid)、10.8公斤4,4'-聯苯酚(4,4'-biphenol)、7.3公斤對苯二甲酸(terephthalic acid)以及2.4公斤間苯二甲酸(isophthalic acid)加入100升的可溫控的批式反應器(batch-type reactor)，然後，將氮氣注入其中，以使反應器內部為鈍氣狀態。然後，加入33公斤的乙酐(acetic anhydride)到反應器中。此後，以30分鐘將反應器的溫度增加到150℃，並且在增加後的溫度，將單體的羥基(hydroxyl group)乙醯化3小時。接著，移除在乙醯化反應所產生的乙酸的同時，以6小時將反應器溫度增加為330℃，藉由單體的縮合聚合來製備全芳香族液晶聚酯預聚物。此外，當製備預聚物時，乙酸更作為副產物而形成，並且在製備預聚物時，這些乙酸與乙醯化反應產生的乙酸一同連續地被移除。此後，可由反應器收集預聚物，然後冷凝固(cold-solidified)。
此後，將全芳香族液晶聚酯樹脂預聚物研磨成具有1毫米的平均粒度，並且將20公斤經研磨的全芳香族液晶聚酯樹脂預聚物加入具有容量100升的旋轉窯反應器(rotary kiln reactor)，並且同時連續供應流速為1立方公尺/小時(標
準狀態)(Nm3/hour)的氮氣，溫度增加至200℃，於此先失重1小時，然後，以10小時增加到280℃，並且持溫3小時，藉此完成全芳香族液晶聚酯樹脂的製備。接著，利用1小時將反應器冷卻到室溫，並且由反應器收集全芳香族液晶聚酯樹脂。
以示差掃描熱量法(differential scanning calorimetry)所測量的樹脂(LCP)熔點為320℃。
(2)全芳香族液晶聚酯樹脂複合物的製備
將上述(1)中所製備的全芳香族液晶聚酯樹脂、碳黑(平均粒度為58奈米，Sewon I&C，Hiblack)及玻璃纖維(Sungjin Fiber，MF150W-NT)以如下表1的比率混合，並且藉由使用雙軸擠壓機(L/D：40，直徑20毫米)來熔融揉合混合物。在熔融揉合期間，擠壓機的料桶溫度為340℃。此外，在熔融揉合期間，使雙軸擠壓機成真空以移除副產物。
接著，藉由使用自動攪拌器(automatic mixer)(Jeil工業設備有限公司的產品)來混合經熔融揉合的產物10分鐘，然後於熱風乾燥器(hot-air drier)(Aseong PLANT的產品)中，在溫度130℃下乾燥2小時。藉此完成全芳香族液晶聚酯樹脂複合物的製備。
(3)加入穩定劑至全芳香族液晶聚酯樹脂複合物
基於全芳香族液晶聚酯樹脂複合物的重量，加入100ppm的硬脂酸鈣(Calcium stearate,Ca-ST)至上述(2)中所製備的全芳香族液晶聚酯樹脂複合物，然後藉由自動攪拌器
(Jeil工業設備有限公司)混合10分鐘，然後，於烘箱(Jeil工業設備有限公司)中，在溫度130℃下乾燥2小時。
評估實例
藉由使用下列方法來測量依實例1到實例8及比較例1所製備的全芳香族液晶聚酯樹脂複合物的性質，其結果如表2所示。
(表面電阻率的測量)
全芳香族液晶聚酯樹脂複合物的表面電阻率是依ASTM D257來測量。
(撓曲強度(flexural strength)與抗彎模數(flexural modulus)的測量)
每一個全芳香族液晶聚酯樹脂複合物的撓曲強度與抗彎模數是依ASTM D790來測量。
(耐熱性的測量)
全芳香族液晶聚酯樹脂複合物的耐熱性是依ASTM D648來測量。關於此方面，所施加的壓力為18.5kgf/cm2。
(產品(例如：射出成型產品)的外觀缺陷)
藉由使用射出成型機(injection molder(FANUC ROBOSHOT 2000i-50B))，在輥筒溫度(cylinder temperature)為380℃、成型溫度(mold temperature)為120℃、射出流速(injection speed)為150mm/s及冷卻時間(cool time)為10秒的條件下，以依實例1到實例8及比較例1所製備的全芳香族液晶聚酯樹脂複合物為射出原料，來製備具有大小為長50毫米×寬50毫米×厚度3毫米的樣品。實行射出50次來獲得50個樣品(亦即射出成型產品)，然後，當在50個樣品中，含有外來物質的樣品數小於10個時，評估結果為”外觀佳”，並且當在50個樣品中，含有外來物質的樣品數等於大於10個時，評估結果為”外觀不佳”。
如表2所示，相較於依比較例1所製備的全芳香族液晶聚酯樹脂複合物，依實例1到實例8所製備的全芳香族液晶聚酯樹脂複合物具有較小的表面電阻率。
特別的是，由於依實例1到實例5所製備的全芳香族液晶聚酯樹脂複合物及依比較例1所製備的全芳香族液晶聚酯樹脂複合物具有相同量的玻璃纖維，它們展現相同程度的機械性質與耐熱溫度。
此外，相較於依比較例1所製備的全芳香族液晶聚酯樹脂複合物製造的射出成型產品，依實例1到實例8所製備的全芳香族液晶聚酯樹脂複合物製造的射出成型產品具有較少的外觀缺陷。
依本發明一實施例的全芳香族液晶聚酯樹脂複合物用來製造電子產品的連接器及繞線管，可避免在射出製程中可能產生或導入的外來物質、塵埃或樹脂粉末附著於產品，導致產品機械強度且/或電絕緣強度減弱，而發生外觀缺陷。此外，當全芳香族液晶聚酯樹脂複合物用來製造電子產品時，可獲得以下功效：遮蔽電子產品所導致電磁波。
雖然本發明特別參照例示性實施例來表示及描述，但所屬領域中的具有通常技術者將理解，在不脫離本發明之精神和範圍內，在形式上及細節上皆可作多種更動，本發明所界定之保護範圍視以下之申請專利範圍而定。
Claims (4)
- 一種全芳香族液晶聚酯樹脂複合物，其係由下列成分所組成：全芳香族液晶聚酯樹脂，其具有熔點300℃至450℃；以及導電性填充劑及一非導電性填充劑，其中所述導電性填充劑包括選自由碳黑、碳纖維、金屬粉末、金屬塗覆的無機粉末以及奈米碳管所組成族群中的至少一者，且該導電性填充劑具有粒度約10奈米至約100奈米；該非導電性填充劑係玻璃纖維，其中基於100重量份的所述之全芳香族液晶聚酯樹脂複合物，所述導電性填充劑的量為約20重量份到約30重量份；該玻璃纖維的量為約50重量份至約90重量份。
- 如申請專利範圍第1項所述之全芳香族液晶聚酯樹脂複合物，其中所述全芳香族液晶聚酯樹脂複合物具有表面電阻率107Ω/sq至4x1011Ω/sq。
- 一種物品，其包括如申請專利範圍第1項至第2項中任一項所述之全芳香族液晶聚酯樹脂複合物。
- 如申請專利範圍第3項所述之物品，其中所述物品為所述全芳香族液晶聚酯樹脂複合物的射出成型產品。
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