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TWI586694B - 低介電樹脂組成物 - Google Patents

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TWI586694B
TWI586694B TW105104223A TW105104223A TWI586694B TW I586694 B TWI586694 B TW I586694B TW 105104223 A TW105104223 A TW 105104223A TW 105104223 A TW105104223 A TW 105104223A TW I586694 B TWI586694 B TW I586694B
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TW
Taiwan
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resin composition
low dielectric
resin
urethane
mass
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Application number
TW105104223A
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English (en)
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TW201634512A (zh
Inventor
吉川和男
田井誠
岩野暢行
Original Assignee
有澤製作所股份有限公司
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Publication date
Application filed by 有澤製作所股份有限公司 filed Critical 有澤製作所股份有限公司
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Description

低介電樹脂組成物
本發明關於一種低介電樹脂組成物。
近年，伴隨撓性印刷電路板(以下有時稱為「FPC」)之傳輸信號的高速化，信號的高頻率化正發展中。 又，對於FPC要求具有比以往更優異的密合性、耐熱性及電路填埋性等特性。 故，對於FPC用材料，除優異的密合性、耐熱性及電路填埋性等，具有優異的於高頻率領域之低介電常數、低介電正切等低介電特性的要求正不斷增長。
專利文獻1中，揭示了一種介電特性、耐熱性優異，且阻燃性良好的氰酸酯樹脂組成物，及利用該氰酸酯樹脂組成物的預浸體及覆金屬箔疊層板。 專利文獻2中，揭示了將含有醯亞胺鍵之胺甲酸乙酯樹脂、環氧樹脂、及阻燃劑作為必要成分的阻燃性黏接劑組成物在黏接性與電氣絕緣性的兼顧、可撓性與耐熱性的兼顧的方面表現優異。 專利文獻3中，揭示了一種含有於多孔物質內埋入低介電常數化成分之低介電常數化劑、與絕緣性樹脂組成物的低介電常數絕緣性樹脂組成物。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開2008-075012號公報 [專利文獻2] 日本特開2011-94037號公報 [專利文獻3] 日本特開2010-285624號公報
[發明所欲解決之課題] 專利文獻1所揭示之氰酸酯樹脂組成物含有極性大之氰基，故易產生絕緣可靠性的問題。又，專利文獻1所揭示之氰酸酯樹脂組成物含有溴化物質，故可能會對環境造成負擔，因而使用用途受到限定。 專利文獻2所揭示之阻燃性黏接劑組成物含有極性大之醯亞胺基，故存在介電常數及介電正切惡化的問題。又，專利文獻2所揭示之阻燃性黏接劑組成物，很難說能獲得足夠的可撓性。 專利文獻3所揭示之低介電常數絕緣性樹脂組成物，相對於樹脂組成物全體，低介電常數化劑的所佔比例大，故在電子材料領域，特別是撓性印刷電路領域的使用上，難以得到具有足夠可撓性的樹脂組成物。
鑒於上述情況，本發明所欲解決之課題為提供一種具有優異低介電特性、可撓性及絕緣可靠性，且密合性、耐熱性及電路填埋性優異的樹脂組成物作為FPC用材料。 [解決課題之手段]
本案發明者們為了解決上述課題，進行認真研究的結果，發現藉由樹脂組成物以特定的量含有使聚碳酸酯二醇與異氰酸酯反應而獲得之胺甲酸乙酯樹脂、環氧樹脂、及填料，可解決上述課題，並完成了本發明。
亦即，本發明係如下所示。 [1] 一種低介電樹脂組成物，含有(A)使聚碳酸酯二醇與異氰酸酯反應而獲得之胺甲酸乙酯樹脂、(B)環氧樹脂、及(C)填料； 該(A)胺甲酸乙酯樹脂之羧基當量為1,100~5,700g/當量； 相對於該(A)胺甲酸乙酯樹脂之羧基1當量，該(B)環氧樹脂之環氧當量為0. 3~4.5當量； 該(A)胺甲酸乙酯樹脂之重量平均分子量為5,000~80,000； 該(A)胺甲酸乙酯樹脂中之聚碳酸酯含量為35質量%以下； 相對於該(A)胺甲酸乙酯樹脂100質量份，含有該(C)填料50質量份以下； 樹脂組成物中實質上不包含醯亞胺基。 [2] 如[1]之低介電樹脂組成物，其中，該(A)胺甲酸乙酯樹脂中之聚碳酸酯含量為20~35質量%。 [3] 如[1]或[2]之低介電樹脂組成物，其中，該(C)填料係有機填料。 [4] 如[3]之低介電樹脂組成物，其中，該有機填料為選自於由有機磷化合物、磷腈化合物(phosphazene)、及三聚氰胺構成之群組中之1種。 [5] 如[1]至[4]中任一項之低介電樹脂組成物，更含有(D)苯乙烯樹脂。 [6] 一種表覆層，含有如[1]至[5]中任一項之低介電樹脂組成物。 [7] 一種黏合片，含有如[1]至[5]中任一項之低介電樹脂組成物。 [8] 一種附樹脂之銅箔，含有如[1]至[5]中任一項之低介電樹脂組成物。 [9] 一種疊層板，含有如[1]至[5]中任一項之低介電樹脂組成物。 [發明之效果]
根據本發明，可提供一種具有優異低介電特性、可撓性及絕緣可靠性，且密合性、耐熱性及電路填埋性優異的樹脂組成物作為FPC用材料。
以下，對實施本發明之形態(以下稱為「本實施形態」)進行詳細地記載。此外，本發明並不限定於下列實施形態，可在其要旨之範圍內進行各種變形而實施。
[低介電樹脂組成物] 本實施形態之低介電樹脂組成物，含有(A)使聚碳酸酯二醇與異氰酸酯反應而獲得之胺甲酸乙酯樹脂、(B)環氧樹脂、及(C)填料；該(A)胺甲酸乙酯樹脂之羧基當量為1,100~5,700g/當量；相對於該(A)胺甲酸乙酯樹脂之羧基1.0當量，該(B)環氧樹脂之環氧當量為0.3~4.5當量；該(A)胺甲酸乙酯樹脂之重量平均分子量為5,000~80,000；該(A)胺甲酸乙酯樹脂中之聚碳酸酯含量為35質量%以下；相對於(A)胺甲酸乙酯樹脂100質量份，含有該(C)填料50質量份以下；樹脂組成物中實質上不包含醯亞胺基。 本發明之低介電樹脂組成物，樹脂組成物之可使用期間長，具有優異的產品壽命性及清漆壽命性。 又，就將低介電樹脂組成物硬化時之樹脂組成物的特性而言，顯現諸如低介電常數及/或低介電正切之低介電特性。 又，本發明之低介電樹脂組成物，作為FPC用材料，具有可撓性及絕緣可靠性，且密合性、耐熱性及電路填埋性亦優異。
本實施形態中，低介電樹脂組成物之「低介電」，係指樹脂組成物具有諸如低介電常數及/或低介電正切之介電特性。 具體而言，本實施形態之低介電樹脂組成物中，介電常數為未達3.0，且介電正切為未達0.010較佳。
本實施形態中，低介電樹脂組成物含有(A)胺甲酸乙酯樹脂。 本實施形態之(A)胺甲酸乙酯樹脂，係指具有使聚碳酸酯二醇與異氰酸酯反應而獲得之胺甲酸乙酯結構的樹脂。 (A)胺甲酸乙酯樹脂，可混合聚碳酸酯二醇之外的其他二元醇化合物及/或多元醇而製造。
本實施形態之(A)胺甲酸乙酯樹脂，可記載為具有下列結構所表示之次結構的胺甲酸乙酯樹脂。 【化1】上述結構中，R表示異氰酸酯之至少1個之-NCO基以外的殘基，R’表示聚碳酸酯二醇之至少1個之-OH基以外的殘基。 本實施形態之(A)胺甲酸乙酯樹脂，亦可進一步具有下列結構所表示之次結構。 【化2】上述結構中，R表示異氰酸酯之至少1個之-NCO基以外的殘基，R’’表示二元醇化合物或多元醇之至少1個之-OH基以外的殘基。
(A)胺甲酸乙酯樹脂可使用1種，亦可倂用2種以上。
本實施形態中，聚碳酸酯二醇係指於分子內具有末端之二醇結構與作為重複結構之碳酸酯結構的化合物，例如，由二元醇化合物等與碳酸酯類或光氣等聚合而得的化合物。 聚碳酸酯二醇可使用1種，亦可倂用2種以上。
本實施形態中，二元醇化合物係於1分子中具有2個羥基的化合物。 作為二元醇化合物，例如，可列舉乙二醇、二乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、2,2-二乙基-1,3-丙二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、2-戊基-2-丙基-1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,5-己二醇、1,6-己二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、2-乙基-1,3-己二醇、及2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇等。 就二元醇化合物而言，1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、2,2-二乙基-1,3-丙二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、及2-戊基-2-丙基-1,3-丙二醇較佳，以可撓性、密合性及/或電路填埋性的觀點觀之，1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、及1,6-己二醇更佳，1,6-己二醇尤佳。 製造聚碳酸酯二醇時，除二元醇化合物以外，亦可使用於1分子中具有3個以上之羥基的化合物作為多元醇化合物。 二元醇化合物可使用1種，亦可倂用2種以上。
作為製造聚碳酸酯二醇時的碳酸酯，例如，可列舉碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、及碳酸二丁酯等碳酸二烷酯；碳酸二苯酯等碳酸二芳酯；碳酸伸乙酯、碳酸三亞甲基酯、碳酸1,2-伸丙酯、碳酸1,2-伸丁酯、碳酸1,3-伸丁酯、及碳酸1,2-伸戊酯等碳酸伸烷酯等。 就碳酸酯而言，根據低介電樹脂組成物之介電特性，碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、及碳酸二丁酯等碳酸二烷酯較佳。
異氰酸酯係於1分子中具有游離之異氰酸酯基的化合物。異氰酸酯可藉由一級胺與光氣的反應而合成。 作為異氰酸酯，使用係於1分子中具有2個游離之異氰酸酯基之化合物的二異氰酸酯較佳。 二異氰酸酯，例如，可列舉六亞甲基二異氰酸酯、三甲基六亞甲基二異氰酸酯、離胺酸二異氰酸酯、及三亞甲基二異氰酸酯等脂肪族二異氰酸酯；異佛酮二異氰酸酯、亞甲基雙(異氰酸環己酯)、及環己烷二異氰酸酯等脂環族二異氰酸酯；苯二甲基二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、萘二異氰酸酯、及聯苯二異氰酸酯等芳香族二異氰酸酯等。 就二異氰酸酯而言，根據低介電樹脂組成物之介電特性，脂肪族異氰酸酯較佳，六亞甲基二異氰酸酯及三甲基六亞甲基二異氰酸酯更佳。 除二異氰酸酯以外，亦可使用於1分子中具有3個以上之異氰酸酯基的化合物作為多元異氰酸酯。 異氰酸酯可使用1種，亦可倂用2種以上。
聚碳酸酯二醇與異氰酸酯的反應中，可廣泛適用通常之胺甲酸乙酯化反應的反應條件。
(A)胺甲酸乙酯樹脂中之聚碳酸酯含量，係指(A)胺甲酸乙酯樹脂中之碳酸酯(-O(C=O)O-)結構的比率，(A)胺甲酸乙酯樹脂為100質量%時，為35質量%以下，根據低介電樹脂組成物之介電特性，為20~35質量%較佳，25~30質量%更佳。 藉由聚碳酸酯含量為35質量%以下，可成為密合性優異的低介電樹脂組成物。
(A)胺甲酸乙酯樹脂之重量平均分子量為5,000~80,000，10,000~75,000較佳。 藉由重量平均分子量為5,000以上，可成為可撓性優異的低介電樹脂組成物，藉由為80,000以下，可成為具有良好流動性，且電路填埋性優異的低介電樹脂組成物。藉由具有優異的電路填埋性，低介電樹脂組成物及其硬化之加工性優異，並可防止孔隙、翻翹的發生。
(A)胺甲酸乙酯樹脂中之羧基為1,100~5,700g/當量，1,400~2,800g/當量較佳。 藉由羧基為1,100g/當量以上，可減少與環氧基反應之羧基的數量。藉此，於加熱前之所謂的清漆狀態下，可抑制環氧基與羧基的反應，而提高清漆壽命性。 又，加熱時(形成表覆層等產品的加工時)羧基與環氧基完全反應，加熱後(加工後)硬化反應不會再進行，因而產品壽命性提高。 進一步於產品之疊層步驟中之加壓加熱時，不存在未反應之羧基，故介電特性變得良好。 又，藉由羧基為5,700g/當量以下，可成為介電特性優異的低介電樹脂組成物，且易有效地形成三維網狀結構，而可成為耐熱性優異的低介電樹脂組成物。
本實施形態中，低介電樹脂組成物含有(B)環氧樹脂。 本實施形態中，作為環氧樹脂，例如，可列舉雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、酚醛型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、環戊二烯型環氧樹脂、縮水甘油胺型環氧樹脂、及縮合縮聚型環氧樹脂等。 其中，不含具有極性之苯環，且具有耐熱性良好之剛性骨架的環戊二烯型環氧樹脂較佳。 (B)環氧樹脂可使用1種，亦可倂用2種以上。
本實施形態之低介電樹脂組成物，藉由來自(A)胺甲酸乙酯樹脂之羧基與來自(B)環氧樹脂之環氧基反應，以增加交聯密度，就樹脂組成物而言，具有優異的密合性及耐熱性等。 相對於(A)胺甲酸乙酯樹脂之羧基1當量，(B)環氧樹脂之環氧當量為0.3~4.5當量較佳，0.5~4.0當量更佳。 藉由環氧當量為0.3當量以上，可成為耐熱性優異的低介電樹脂組成物，藉由為4.5當量以下，可成為介電特性優異，且絕緣可靠性亦優異的低介電樹脂組成物。
本實施形態中，低介電樹脂組成物含有(C)填料。 就填料而言，只要是可作為填料使用者即可並無特別限定，可列舉有機填料及無機填料等。 填料可使用1種，亦可倂用2種以上。
有機填料，例如可列舉有機磷化合物、磷腈化合物、及三聚氰胺等；無機填料，例如可列舉氫氧化鋁、氫氧化鎂、及二氧化矽等。 有機磷化合物並無特別限定，例如可列舉Clariant公司製OP930及大八化學公司製PX-200等；磷腈化合物並無特別限定，例如可列舉伏見製藥所公司製Rabitle FP-100及大塚化學公司製SPB-100L等。
本實施形態中，低介電樹脂組成物中，相對於(A)胺甲酸乙酯樹脂100質量份，含有(C)填料50質量份以下，含有30質量份以下較佳。又，以阻燃性的觀點觀之，相對於(A)胺甲酸乙酯樹脂100質量份，宜含有(C)填料5質量份以上。 藉由含有填料50質量份以下，填料以外之樹脂組成成分容易與膜、銅箔等基材接觸，故密合性提高。又，由於填料在樹脂組成物全體中所佔的比率變少，可成為介電特性優異的低介電樹脂組成物。
本實施形態中，樹脂組成物中實質上不包含醯亞胺基。 本實施形態中，「實質上不包含」係指僅包含不影響低介電樹脂組成物之介電特性之程度的醯亞胺基。 具體而言，係指本實施形態之低介電樹脂組成物，只要是能顯現低介電常數及低介電正切之優異的介電特性，並不排除含有極微量的醯亞胺基。就低介電樹脂組成物的成分而言，不包含醯亞胺基較佳。
本實施形態中，以電路填埋性等加工性提高的觀點觀之，於低介電樹脂組成物，亦可含有(D)苯乙烯樹脂。 本實施形態中，苯乙烯樹脂，只要是含有苯乙烯作為單體的聚合物即可，並無特別限定，亦可為與其他單體的共聚物。 苯乙烯樹脂為共聚物時，可列舉含有不飽和鍵之一部分已氫化之苯乙烯聚合物嵌段與丁二烯聚合物嵌段的嵌段共聚物；含有苯乙烯共聚物嵌段、丁二烯聚合物嵌段、及丁烯共聚物嵌段的共聚物；含有苯乙烯共聚物嵌段、乙烯聚合物嵌段、及丁烯共聚物嵌段的共聚物等。 苯乙烯樹脂中，亦可含有如羧基及唑啉基之官能基。含有官能基之苯乙烯樹脂，例如可列舉含有羧基之苯乙烯樹脂及含有唑啉基之苯乙烯樹脂等。藉由於苯乙烯樹脂中含有該等官能基，加熱時或加壓加熱時上述官能基與環氧樹脂之環氧基發生反應，而於樹脂組成物內形成三維網狀結構。其結果為硬化後之樹脂組成物的耐熱性提高。 苯乙烯樹脂可使用1種，亦可倂用2種以上。
本實施形態中，低介電樹脂組成物，相對於(A)胺甲酸乙酯樹脂100質量份，宜含有(D)苯乙烯樹脂20質量份以上較佳，含有100質量份以上更佳。藉由於低介電樹脂組成物中含有苯乙烯樹脂20質量份以上，加熱時或加壓加熱時之樹脂組成物的黏度適度降低。其結果為，例如於產品之疊層步驟中樹脂組成物均勻地遍佈至電路間的各個角落，電路填埋性提高。
於低介電樹脂組成物，就溶劑而言，例如，亦可含有丙酮、甲苯、甲乙酮、甲基異丁酮、環己酮、丙二醇單甲醚、及/或二甲基乙醯胺等。 溶劑可使用1種，亦可倂用2種以上。
低介電樹脂組成物中，除了(A)胺甲酸乙酯樹脂、(B)環氧樹脂、(C)填料及(D)苯乙烯樹脂以外，亦可含有添加劑，就該添加劑而言，可使用受阻酚系、磷系、或硫系等抗氧化劑；光穩定劑、耐候穩定劑、及熱穩定劑等穩定劑；磷酸參(二溴丙基)酯、磷酸三烯丙酯、及氧化銻等阻燃劑；陰離子系、陽離子系、或非離子系表面活性劑；抗靜電劑；增塑劑；潤滑劑等各種公知的添加劑。 添加劑可使用1種，亦可倂用2種以上。 添加劑的摻合量，在不損害發明之效果的範圍內，可因應目的而適當調整。
本實施形態中，低介電樹脂組成物可作為半硬化之黏接劑層而使用，其中，可作為表覆層、黏合片、附樹脂之銅箔、及疊層板的黏接劑層而使用。 該等用途之低介電樹脂組成物層的厚度並無特別限定，宜為10~50μm較佳，15~30μm更佳。
就表覆層而言，為於基材膜塗布低介電樹脂組成物並使其半硬化至B階段的形態，進一步可為與分隔層(separator)進行層壓的形態。 形成基材膜之樹脂，例如，可列舉聚醯亞胺、液晶聚合物、聚苯硫醚、對排聚苯乙烯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚碳酸酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚醚醚酮、及氟樹脂等。 就氟樹脂而言，例如，可列舉PTFE(聚四氟乙烯)、PFA(聚四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物)、FEP(四氟乙烯-六氟丙烯共聚物)、ETFE(四氟乙烯-乙烯共聚物)、PCTFE(聚氯三氟乙烯)、及PVDF(聚偏二氟乙烯)等。 作為分隔層，係為了除去異物而使用，只要是具有足夠的層壓性，及剝離時的手操作性良好即可，並無特別限定，可使用紙、聚對苯二甲酸乙二酯、及聚丙烯等分隔層。
就黏合片而言，為於脫膜處理膜塗布低介電樹脂組成物並使其半硬化至B階段的形態，進一步可為與分隔層進行層壓的形態。又，亦可僅為已從脫膜處理膜剝離之低介電樹脂組成物的形態。 形成脫膜處理膜之樹脂，例如，可列舉聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚丙烯、聚乙烯、及聚對苯二甲酸丁二酯等，其中，以降低製造成本的觀點觀之，聚丙烯、聚乙烯、及聚對苯二甲酸乙二酯較佳。作為脫膜處理膜，樹脂膜以外亦可使用離型紙。
就附樹脂之銅箔而言，為於銅箔塗布低介電樹脂組成物並使其半硬化至B階段的形態，或可為將銅箔熱層壓於黏合片狀之低介電樹脂組成物(半硬化的狀態)而成者。 就疊層板而言，可為於基材膜塗布低介電樹脂組成物，並與銅箔進行層壓而成之覆銅疊層板。
表覆層的製法並無特別限定，例如，可藉由於基材膜塗布低介電樹脂組成物的清漆，並使其乾燥至B階段的步驟而獲得表覆層。 表覆層包含分隔層時，例如，可藉由於設置有低介電樹脂組成物層的面，貼合分隔層而製造。 黏合片的製法並無特別限定，例如，可藉由於脫膜處理膜塗布低介電樹脂組成物的清漆，並使其乾燥至B階段的步驟而獲得黏合片。 黏合片包含分隔層時，例如，可藉由於設置有低介電樹脂組成物層的面，以相向的方式貼合分隔層而製造。 附樹脂之銅箔的製法並無特別限定，例如，可藉由於銅箔塗布低介電樹脂組成物的清漆，並使其乾燥至B階段的步驟而獲得附樹脂之銅箔。 亦可於基材膜塗布低介電樹脂組成物的清漆，然後，貼合銅箔而形成覆銅疊層板。此外，此時的樹脂組成物已硬化至比起B階段硬化度更進一步之C階段。
將低介電樹脂組成物作為清漆塗布時，因應塗布厚度，可適當採用逗點式塗布機、模具塗布機、及凹版塗布機等。 清漆的乾燥可藉由線內(in line)乾燥器等進行，乾燥條件可因應低介電樹脂組成物而適當調整。
將膜彼此貼合的方法，例如，可列舉藉由壓機的方法、使用熱輥的層壓方法等。 作為貼合條件，例如，可於溫度40~120℃、壓力0.1~3.0MPa的範圍內進行。
本實施形態中，亦可於覆銅疊層板之電路形成面黏貼表覆層而形成撓性印刷電路板。
本說明書中之各物性的測定及評價，除非另有說明，可根據下列實施例所記載的方法進行。 [實施例]
以下，藉由實施例及比較例對本發明進行更具體地說明，但本發明並不限定於該等實施例。 實施例及比較例中，各物性的測定及評價係根據以下的方法而進行。
＜重量平均分子量＞ 根據JIS K 7252-1進行測定。 具體而言，如下所示進行測定。使用GPC(凝膠滲透層析)測定裝置(HLC-812 0，東曹公司製)。使溶解於洗提液四氫呋喃的試樣通過串聯連接的管柱(TSK gel super H，東曹公司製)M-M 1根、2000 2根的3根管柱，於流速0.3mL/分、溫度40℃的條件下進行，測定滯留時間，並算出標準聚苯乙烯換算的重量平均分子量。
＜羧基當量＞ 根據JIS K1557-5進行測定。 具體而言，如下所示進行測定。加入2-丙醇200mL、水100mL及溴瑞香草酚藍的甲醇溶液7滴，以0.02mol/L氫氧化鉀的甲醇溶液進行滴定直至變成綠色，並將50g試樣溶解於此溶液。以0.02mol/L氫氧化鉀的甲醇溶液進行滴定，並根據下列計算式算出羧基當量。 羧基當量(g/當量)=(56100×3(g/試樣採取量)/((1.122×(滴定量mL)×0.02(滴定液濃度))
＜聚碳酸酯含量＞ 算出碳酸酯基的理論分子量相對於所獲得之胺甲酸乙酯樹脂的全分子量的比例。
＜剝離強度＞ 從包含分隔層之表覆層將分隔層剝下。使表覆層之黏接層面與壓延銅箔(BH Y-22B-T(35μm)，JX日礦日石金屬公司製)之光滑面貼合，於160℃、3.0MPa(每1cm2 的壓力)、60分鐘的條件下進行加熱加壓，並裁切成寬度10mm×長度100mm的大小。 使用AUTOGRAPH(AGS-500，島津製作所公司製)測定所獲得之評價用樣品之於90°方向的剝離力。 根據JPCA-BM02，由5次測定的平均如下所示進行評價。 ◎：剝離力為10N/cm以上。 ○：剝離力為5N/cm以上、未達10N/cm。 ×：剝離力為未達5N/cm。
＜耐回焊性＞ 從包含分隔層之表覆層將分隔層剝下。使表覆層之黏接層面與壓延銅箔(BH Y-22B-T(35μm), JX日礦日石金屬公司製)之光滑面貼合，於160℃、3.0MPa(每1 cm2 的壓力)、60分鐘的條件下進行加熱加壓，並裁切成50mm×50mm的大小。 將所獲得之樣品於40℃、90%RH的條件處理96小時以作為處理過之評價用樣品，而未處理者作為未處理之評價用樣品。 於以峰值溫度成為260℃、峰值溫度的暴露時間成為10秒、輸送速度成為300 mm/min的方式進行設定的回焊爐內，使處理過之評價用樣品及未處理之評價用樣品流過。 藉由目視確認已通過回焊爐後之各評價用樣品是否有起泡及剝落而進行評價。 ○：未觀察到起泡及剝落。 ×：觀察到起泡或剝落。
＜絕緣可靠性＞ 作為被黏體，使用在「於電解銅箔(JX日礦日石金屬公司製，厚度18μm)之粗糙面配置有厚度25μm之聚醯亞胺層之」2層基板的銅箔光滑面已形成L/S=50/ 50的電路圖案者。 從包含分隔層之表覆層將分隔層剝下。使表覆層之黏接面與被黏體之電路圖案形成面貼合，於160℃、3.0MPa(每1cm2 的壓力)、60分鐘的條件下進行加熱加壓，得到評價用樣品。 對於評價用樣品於85℃、85%RH的條件施加DC100V，確認保持1,000小時後有無短路而進行評價。 ○：1,000小時後亦無短路。 ×：達到1,000小時前發生短路。
＜可撓性＞ 利用與絕緣可靠性試驗同樣的方法製作評價用樣品。 對於所獲得之評價用樣品，以基材膜側為谷折疊，進一步夾在2片厚度1mm的鋁板之間。 將夾在2片鋁板之間的評價用樣品，於23℃、0.5MPa(每1cm2 的壓力)、0.5m/分的條件下進行層壓後，目視確認有無裂紋，由5次測定的平均如下所示進行評價。 關於層壓，直至確認到裂紋為止，最大重複10次。 ◎ 在層壓次數為10次的時點，未確認有裂紋。 ○ 在層壓次數為5次以上、10次以下確認有裂紋。 × 在層壓次數為未達5次時，確認有裂紋。
＜介電常數及介電正切＞ 從包含分隔層之表覆層將分隔層剝下，使用表覆層作為評價用樣品。 使用Agilent Technologies公司製的85071E-300SPDR(諧振器法)，於23℃環境下，以頻率5GHz的條件進行介電常數及介電正切的測定，由5次測定的平均如下所示進行評價。 介電常數 ◎：未達3.0 ○：3.0以上、未達3.2 ×：3.2以上 介電正切 ◎：未達0.010 ○：0.010以上、未達0.015 ×：0.015以上
＜電路填埋性＞ 作為被黏體，使用在「於壓延銅箔(JX日礦日石金屬公司製，厚度35μm)之粗糙面配置有厚度25μm之聚醯亞胺層之」2層基板的銅箔光滑面形成了L/S=n/n、 6n/n、及10n/n(n=50~100)的電路圖案者。 從包含分隔層之表覆層將分隔層剝下。使表覆層之黏接面與被黏體之電路圖案形成面貼合，於160℃、3.0MPa(每1cm2 的壓力)、60分鐘的條件下進行加熱加壓，得到評價用樣品。 根據評價用樣品之藉由目視與光學顯微鏡的表面、剖面觀察，確認有無孔隙、翻翹而進行評價。 ◎：於所有電路圖案中，未確認到孔隙及翻翹。 ○：L/S=10n/n確認到孔隙及翻翹，但L/S=6n/n未確認到孔隙及翻翹。 ×：於所有電路圖案中，確認到孔隙及翻翹。
＜清漆壽命性＞ 將各實施例所獲得之樹脂組成物充分攪拌後，於25℃、50%RH的條件下保存3天。目視觀察保存後的樹脂組成物的狀態，結果未確認到凝膠化。
＜產品壽命性＞ 作為被黏體，使用在「於壓延銅箔(JX日礦日石金屬公司製，厚度35μm)之粗糙面配置有厚度25μm之聚醯亞胺層之」2層基板的銅箔光滑面形成L/S=100/ 100的電路圖案者。 從各實施例所獲得之包含分隔層的表覆層將分隔層剝下。使表覆層之黏接面與被黏體之電路圖案形成面貼合，於160℃、3.0MPa(每1cm2 的壓力)、60分鐘的條件加熱加壓，得到評價用樣品。根據評價用樣品之藉由目視與光學顯微鏡的表面、剖面觀察，未確認到孔隙及翻翹。使用於5℃保存3個月後之包含分隔層的表覆層進行同樣的試驗，結果未確認到孔隙及翻翹。
＜製造例1＞ 胺甲酸乙酯樹脂A的製作 (聚碳酸酯二醇的製作) 於玻璃製燒瓶中加入碳酸二甲酯100質量份、1,6-己二醇132質量份。加入四丁氧基鈦0.015質量份作為觸媒，於常壓攪拌・加熱。將反應溫度為140℃~150℃，壓力為3.0kPa時所生成的甲二醇與碳酸二甲酯的混合物蒸餾除去，同時攪拌・加熱20小時。然後，減壓至0.5kPa，蒸餾除去碳酸二甲酯與1,6-己二醇，同時進一步於150~160℃攪拌・加熱10小時，以製作聚碳酸酯二醇。 (胺甲酸乙酯樹脂的製作) 於配備有冷卻管、溫度計、原料導入口、攪拌裝置的4口玻璃製燒瓶中，加入六亞甲基二異氰酸酯100質量份、上述聚碳酸酯二醇498質量份、二羥甲基丁酸10質量份，於90℃開始攪拌。開始後每30分鐘從玻璃製燒瓶取出組成物的一部分，並於取出的組成物加入去離子水使反應停止。然後，以甲乙酮萃取反應溶液，並利用GPC(凝膠滲透層析)測定反應溶液中之重量平均分子量。由於開始6小時後之反應溶液的重量平均分子量已達到20,000，因此將燒瓶冷卻並使反應停止。停止後，以甲苯稀釋反應溶液而製作胺甲酸乙酯樹脂A。
＜製造例2~12＞ 胺甲酸乙酯樹脂B~L的製作 變更聚碳酸酯二醇製作時的反應時間、胺甲酸乙酯樹脂反應時間、及二羥甲基丁酸的加入量，除此以外，利用與製造例1同樣的方法製作胺甲酸乙酯樹脂B~L。 此外，胺甲酸乙酯樹脂B的製作中，變更為攪拌・加熱10小時後，攪拌・加熱5小時，胺甲酸乙酯樹脂H的製作中，變更為攪拌・加熱50小時後，攪拌・加熱20小時。
＜製造例13＞ 胺甲酸乙酯樹脂M的製作 使用1,6-己二醇246質量份替換聚碳酸酯二醇，並將六亞甲基二異氰酸酯的加入量設定為352質量份，除此以外，利用與製造例1同樣的方法製作胺甲酸乙酯樹脂M。
所獲得之胺甲酸乙酯樹脂A~M的聚碳酸酯含量、重量平均分子量、羧基當量顯示於表1。
【表1】
＜實施例1＞ 於反應容器中加入胺甲酸乙酯樹脂A100質量份，加入環氧樹脂(HP7200，環氧當量265g/當量，DIC公司製)13.9質量份、填料(OP930，Clariant公司製)15質量份、及甲乙酮30質量份並攪拌，得到樹脂組成物。 以乾燥後的膜厚成為25μm的方式，將所獲得之樹脂組成物塗布於12.5μm之聚醯亞胺膜(Kapton 50EN，東麗杜邦公司製)，於160℃5分鐘的條件下使其硬化・乾燥直至成為半硬化狀態(B階段)，得到表覆層。 將表覆層之黏接層面、與於其中一面已進行脫膜處理之PET膜(Lintec Corpor ation製)的脫模處理面進行層壓，而獲得包含分隔層之表覆層。
＜實施例2~7、比較例1~6＞ 使用表2及表3所記載之胺甲酸乙酯樹脂替換胺甲酸乙酯樹脂A，並調整環氧樹脂的含量，除此以外，利用與實施例1同樣的方法得到樹脂組成物，然後得到包含分隔層之表覆層。 此外，表2及表3中，(B)環氧樹脂列的下段，表示相對於(A)胺甲酸乙酯樹脂100質量份的含量(質量份)，上段表示相對於羧基1當量之(B)環氧樹脂的環氧當量。
＜實施例8~9、比較例7~8＞ 除變更相對於胺甲酸乙酯樹脂A之羧基1當量之環氧樹脂的當量比以外，利用與實施例1同樣的方法得到樹脂組成物，然後得到包含分隔層之表覆層。
＜實施例10、比較例9＞ 除變更填料的含量以外，利用與實施例1同樣的方法得到樹脂組成物，然後得到包含分隔層之表覆層。
＜實施例11~12＞ 將胺甲酸乙酯樹脂A與苯乙烯樹脂(Tuftec M1913，羧基當量5610g/當量，旭化成化學公司製)設定為表2所記載之量比，並調整環氧樹脂的含量，除此以外，利用與實施例1同樣的方法得到樹脂組成物，然後得到包含分隔層之表覆層。
＜比較例10＞ 進一步加入醯亞胺樹脂(V-8000，羧基當量1450g/當量，DIC公司製)30質量份，並調整環氧樹脂的含量，除此以外，利用與實施例1同樣的方法得到樹脂組成物，然後得到包含分隔層之表覆層。
實施例及比較例所獲得之樹脂組成物的評價結果顯示於表2及表3。 由表2及表3的結果可知，藉由樹脂組成物中不包含醯亞胺基，可成為具有優異低介電特性、可撓性及絕緣可靠性，且密合性、耐熱性及電路填埋性優異的樹脂組成物。
【表2】
【表3】 [產業上利用性]
本發明之低介電樹脂組成物具有優異的低介電特性、可撓性及絕緣可靠性，且密合性、耐熱性及電路填埋性優異，故作為FPC用材料具有產業上之可利用性。
無

Claims (11)

  1. 一種低介電樹脂組成物，含有(A)使聚碳酸酯二醇與異氰酸酯反應而獲得之胺甲酸乙酯樹脂、(B)環氧樹脂、及(C)填料；該(A)胺甲酸乙酯樹脂之羧基當量為1,100~5,700g/當量；相對於該(A)胺甲酸乙酯樹脂之羧基1.0當量，該(B)環氧樹脂之環氧當量為0.3~4.5當量；該(A)胺甲酸乙酯樹脂之重量平均分子量為5,000~80,000；該(A)胺甲酸乙酯樹脂中之聚碳酸酯含量為35質量%以下；相對於該(A)胺甲酸乙酯樹脂100質量份，含有該(C)填料50質量份以下；樹脂組成物中實質上不包含醯亞胺基。
  2. 如申請專利範圍第1項之低介電樹脂組成物，其中，該(A)胺甲酸乙酯樹脂中之聚碳酸酯含量為20~35質量%。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之低介電樹脂組成物，其中，該(C)填料係有機填料。
  4. 如申請專利範圍第3項之低介電樹脂組成物，其中，該有機填料為選自於由有機磷化合物、磷腈化合物(phosphazene)、及三聚氰胺構成之群組中之1種。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之低介電樹脂組成物，更含有(D)苯乙烯樹脂。
  6. 如申請專利範圍第3項之低介電樹脂組成物，更含有(D)苯乙烯樹脂。
  7. 如申請專利範圍第4項之低介電樹脂組成物，更含有(D)苯乙烯樹脂。
  8. 一種表覆層，含有如申請專利範圍第1至7項中任一項之低介電樹脂組成物。
  9. 一種黏合片，含有如申請專利範圍第1至7項中任一項之低介電樹脂組成物。
  10. 一種附樹脂之銅箔，含有如申請專利範圍第1至7項中任一項之低介電樹脂組成物。
  11. 一種疊層板，含有如申請專利範圍第1至7項中任一項之低介電樹脂組成物。
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