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TWI551352B - 半導體密封用樹脂組成物之製造方法及粉碎裝置 - Google Patents

半導體密封用樹脂組成物之製造方法及粉碎裝置 Download PDF

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TWI551352B
TWI551352B TW100108525A TW100108525A TWI551352B TW I551352 B TWI551352 B TW I551352B TW 100108525 A TW100108525 A TW 100108525A TW 100108525 A TW100108525 A TW 100108525A TW I551352 B TWI551352 B TW I551352B
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TW
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chamber
gas
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pulverizing
resin composition
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TW100108525A
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TW201138975A (en
Inventor
住吉孝文
柴田洋志
Original Assignee
住友電木股份有限公司
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Description

半導體密封用樹脂組成物之製造方法及粉碎裝置
本發明係關於半導體密封用樹脂組成物之製造方法及粉碎裝置。
已知一種藉由樹脂製之密封材料包覆(密封)半導體晶片(半導體元件)而成之半導體封裝體。該半導體封裝體之密封材料係藉由轉移成形等成形而得，例如藉由將包含硬化性樹脂之樹脂組成物予以轉移成形等成形而得到。
在上述樹脂組成物之製造步驟中，包含將含有複數種粉末材料之樹脂組成物(組成物)微細地粉碎之粉碎(微粉碎)步驟，該樹脂組成物之粉碎係例如藉由振動球磨、連續式旋轉球磨、噴或射磨等之氣流式粉碎裝置進行(例如，參照專利文獻1)。
在此等粉碎裝置中，粉碎樹脂組成物時，從可以防止(或抑制)金屬製異物(金屬異物)混入樹組成物中之觀點而言，以使用氣流式粉碎裝置為較佳。
但是，在氣流式粉碎裝置中，有所謂粉碎時樹脂組成物附著於粉碎裝置之槽室內，而使產率降低之問題。又，粉碎時樹脂組成物會吸濕，而有所謂該樹脂組成物之硬化性等特性降低，及成形性變差之問題。
[專利文獻1]日本專利第3856425號公報
本發明之目的為提供粉碎時可防止金屬製異物混入，且具有良好之產率及良好的硬化性之半導體密封用樹脂組成物之製造方法及粉碎裝置。
為了達成上述目的，本發明提供一種半導體密封用樹脂組成物之製造方法，其特徵為具有：使用氣流式粉碎裝置，並在該粉碎裝置之槽室內，藉由氣體之旋轉流，使包含硬化性樹脂之粉末材料及無機充填材料之粉末材料的組成物旋轉，而粉碎該組成物之粉碎步驟；在該粉碎步驟中，將供給至該槽室內之該氣體之壓力設定為0.3MPa以上，將供給至該槽室內之該氣體之溫度設定為20℃以下，將供給至該槽室內之該氣體之濕度設定為40%RH以下。
在本發明之半導體密封用樹脂組成物之製造方法中，以該組成物包含硬化促進劑，該硬化性樹脂包含環氧樹脂及酚樹脂系硬化劑為較佳。
在本發明之半導體密封用樹脂組成物之製造方法中，在該粉碎步驟中，已粉碎的該組成物中之該無機充填材料之含有率係以50~80重量%為較佳。
在本發明之半導體密封用樹脂組成物之製造方法中，以在該粉碎步驟之前，混合該組成物為較佳。
在本發明之半導體密封用樹脂組成物之製造方法中，以藉由將氣體供給至該槽室內，生成該氣體之旋轉流，並將供給至該槽室內之該氣體之量設定為1Nm3/分鐘以上為較佳。
在本發明之半導體密封用樹脂組成物之製造方法中，以該槽室之內徑之平均值為10~50cm為較佳。
在本發明之半導體密封用樹脂組成物之製造方法中，藉由進行該粉碎步驟，可使該組成物之粒度分布成為：粒徑250μm以上者為1重量%以下，粒徑150μm以上、小於250μm者為9重量%以下，粒徑小於150μm者為90重量% 以上為較佳。
又，為了達成上述目的，本發明提供一種粉碎裝置，其係藉由氣流，使包含硬化性樹脂之粉末材料及無機充填材料之粉末材料的組成物旋轉，而粉碎該組成物之氣流式粉碎裝置，其特徵為具有：供給手段，用於供給該組成物；槽室；旋轉流生成手段，用於在該槽室內生成氣體之旋轉流；壓力調整手段，用於調整供給至該槽室內之該氣體之壓力；溫度調整手段，用於調整供給至該槽室內之該氣體之溫度；以及濕度調整手段，用於調整供給至該槽室內之該氣體之濕度；將供給至該槽室內之該氣體之壓力設定為0.3MPa以上，將供給至該槽室內之該氣體之溫度設定為20℃以下，將供給至該槽室內之該氣體之濕度設定為40%RH以下；且該粉碎裝置係以在該槽室內可生成氣體之旋轉流，使得該組成物旋轉，而粉碎該組成物之方式來構成。
在本發明之粉碎裝置中，以該旋轉流生成手段具有沿著該槽室之周圍方向配置之複數個將該氣體噴出至該槽室內之噴嘴為較佳。
在本發明之粉碎裝置中，以該壓力調整手段係在將該氣體供給至該槽室內之前壓縮該氣體之裝置為較佳。
在本發明之粉碎裝置中，以該溫度調整手段係在將該氣體供給至該槽室內之前冷卻該氣體之裝置為較佳。
在本發明之粉碎裝置中，以該濕度調整手段係在將該氣體供給至該槽室內之前乾燥該氣體之裝置為較佳。
在本發明之粉碎裝置中，以在該槽室之底部，設置排出已粉碎的該組成物之出口及環繞該出口周圍之壁部；且 該粉碎裝置係以已粉碎的該組成物可越過該壁部而從該出口排出之方式來構成為較佳。
在本發明之粉碎裝置中，以該供給手段具有將該組成物供給至該槽室內之供給口為較佳。
在本發明之粉碎裝置中，該供給口係設置在偏離該氣體之旋轉流中心之位置為較佳。
[用以實施本發明之形態]
根據隨附圖式所顯示之較佳實施形態，詳細地說明本發明之半導體密封用樹脂組成物之製造方法及粉碎裝置。
圖1係顯示樹脂組成物之製造步驟之圖；圖2係示意地顯示本發明粉碎裝置之實施形態之側面圖。圖3係示意地顯示圖2所示之粉碎裝置之粉碎部內部之平面圖。圖4係示意地顯示圖2所示之粉碎裝置之粉碎部之槽室之斷面圖。
在下文中，將圖2及圖4中之上側、下側、左側、右側分別以「上」、「下」、「左」、「右」表示來進行說明。又，在圖2中，省略噴嘴71等之記載；在圖3中，省略供給部73等之記載；又，在圖4中，省略噴嘴71、72、供給部73等之記載。
圖2所示之粉碎裝置係在製造為成形體(壓粉體)之樹脂組成物時於微粉碎(粉碎)步驟中所使用之氣流式粉碎裝置。在說明該粉碎裝置1之前，首先說明從原料製造半導體晶片(半導體元件)之包覆(密封)用樹脂組成物之全部製造步驟。
首先，準備為樹脂組成物原料之各材料。
原料有硬化性樹脂、充填材料(無機充填材料)(無機粒子)，再者，視需要可含有硬化促進劑及偶合劑等。就硬化性樹脂而言，可列舉例如環氧樹脂等；較佳使用以酚芳烷型、三酚甲烷型、多芳香族環型等酚樹脂系硬化劑做為硬化劑之環氧樹脂。
就環氧樹脂而言，可列舉例如甲酚醛清漆型、雙酚型、雙環戊二烯(dicyclopentadiene)型、三酚甲烷型、多芳香族環型等。
就酚樹脂而言，可列舉例如苯酚醛清漆型、酚芳烷型、三酚甲烷型、多芳香族環型等。
就充填材料(無機充填材料)而言，可列舉例如熔融矽石(破碎狀、球狀)、結晶矽石、礬土等。
就硬化促進劑而言，可列舉例如磷化合物、胺化合物等。
就偶合劑而言，可列舉例如矽烷化合物等。
又，原料，可省略上述材料中所規定之材料，又，可包含上述以外之材料。就其他材料而言，可列舉例如著色劑、離型劑、低應力劑、難燃劑等。
就難燃劑而言，可列舉例如溴化環氧樹脂、氧化銻、非鹵素．非銻系等。非鹵素．非銻系難燃劑可列舉例如為有機磷、金屬水合物、含氮樹脂等。
(微粉碎)
如圖1所示，對於原料中之規定材料，首先藉由粉碎裝置1將其粉碎(微粉碎)成所規定之粒度分布。該待粉碎之原料雖然為，例如，硬化性樹脂(可包含硬化劑)、硬化促進劑等充填材料以外之原料，但為了抑制被粉碎物附著於粉 碎裝置1之壁面，也可加入充填材料之一部分。藉此，可得到包含硬化性樹脂、充填材料、硬化促進劑等複數種粉末材料之第1組成物。又，對於粉碎裝置1，詳述於後。
(表面處理)
對於原料中之規定材料，例如充填材料之一部分(殘餘部分)，可施行表面處理。該表面處理，例如為使偶合劑等附著於充填材料之表面。藉此，可得到包含充填材料之粉末材料之第2組成物。又，該微粉碎與表面處理可同時進行，也可先進行任一者。
(混合)
接著，藉由混合裝置，將包含於上述微粉碎步驟所得到之第1組成物及於上述表面處理步驟所得到之第2組成物(即比重不同的複數種粉末材料)之樹脂組成物(組成物)完全地混合。例如，可使用具有旋轉葉片之高速混合裝置等做為該混合裝置。
(混練)
接著，藉由混練裝置，混練經上述混合之樹脂組成物。例如，可使用單軸型混練押出機、雙軸型混練押出機等押出混練機，或混合輥等輥式混練機做為該混練裝置。
(脫氣)
接著，藉由脫氣裝置，對於經上述混練之樹脂組成物進行脫氣。
(片材化)
接著，藉由片材化裝置，將經上述脫氣之塊狀樹脂組成物成形為片狀，得到片狀樹脂組成物。就該片材化裝置而言，例如可使用製片輥等做為該片材化裝置。
(冷卻)
接著，藉由冷卻裝置，將上述片狀樹脂組成物冷卻。藉此，可容易且確實地進行樹脂組成物之粉碎。
(粉碎)
接著，藉由粉碎裝置將片狀樹脂組成物粉碎成所規定之粒度分布，得到粉末狀之樹脂組成物。例如，可使用錘式粉碎機、石臼式磨碎機、輥式碎裂機等做為該粉碎裝置。
再者，就得到顆粒狀或粉末狀之樹脂組成物之方法而言，可在未經過上述片材化、冷卻、粉碎步驟下，可使用例如熱切法，即在混練裝置之出口設置具有小徑之模頭，並用切粒機等將從模頭吐出之熔融狀態之樹脂組成物切斷成所規定之長度，而得到顆粒狀之樹脂組成物。在該情況，藉由熱切法得到顆粒狀之樹脂組成物後，以在樹脂組成物之溫度未明顯下降下進行脫氣為較佳。
(打錠)
接著，藉由成形體製造裝置(打錠裝置)，將上述粉末狀之樹脂組成物壓縮成形，而得到成形體之樹脂組成物。
該樹脂組成物可被用於，例如，半導體晶片(半導體元件)之包覆(密封)等。亦即，例如，藉由轉移成形等將樹脂組成物成形，並將其做為密封材料包覆半導體晶片，而製造半導體封裝體。
再者，也可省略上述打錠步驟，而將粉末狀之樹脂組成物做為完成體。在該情況，可藉由，例如壓縮成形、射出成形等將密封材料成形。
接著，說明粉碎裝置1。
如圖2至圖4所示，粉碎裝置1為藉由氣流將含有複 數種粉末材料之樹脂組成物(組成物)粉碎之氣流式粉碎裝置，其具備粉碎第1組成物(樹脂組成物)之粉碎部2、冷卻裝置3、高壓空氣產生裝置4、及貯留已粉碎之第1組成物之貯留部5。
粉碎部2，具備具有成圓筒狀(筒狀)之部位之槽室6，且係以在該槽室6內可粉碎第1組成物之方式構成。再者，於粉碎之時，在槽室6中產生空氣(氣體)之旋轉流。
槽室6之尺寸無特殊限定，但槽室6之內徑之平均值較佳為約10~50cm，更佳為約15~30cm。又，槽室6之內徑，雖然在圖示之構成中沿著上下方向為一定值，但非限定於此，亦可沿著上下方向變化。
在槽室6之底部61，形成排出粉碎之第1組成物之出口62。該出口62位於底部61之中央部。又，出口62之形狀無特殊限定，但在圖示之構成中，係做成圓形。又，出口62之尺寸無特殊限定，不過其直徑較佳為約3~30cm，更佳為約7~15cm。
在槽室6之底部61中，設置管路(管體)64，其一端連通於出口62，另一端連通於貯留部5。
在底部61之出口62之近旁，形成環繞該出口62之周圍之壁部63。藉由該壁部63，可防止於粉碎時第1組成物非本意地從出口62排出。
壁部63，做成筒狀，在圖示之構成中，壁部63之內徑沿著上下方向為一定值，外徑則從上側朝向下側漸增。亦即，壁部63之高度(上下方向之長度)從外周側朝向內周側漸增。又，壁部63，從側面觀之，彎曲成凹狀。藉此，已粉碎之第1組成物可順滑地朝向出口62移動。
在對應於槽室6之上部之出口62(管路64)之位置形成突起部65。在圖示之構成中，該突起部65之前端(下端)，雖然位在壁部63之上端(出口62)之上側，但非限定於此，突起部65之前端也可位在壁部63之上端之下側，又，突起部65之前端與壁部63之上端之上下方向之位置可以一致。
又，對於壁部63及突起部65之尺寸，雖然均無特殊限定，但從壁部63之上端(出口62)至突起部65之前端(下端)為止之長度L較佳為約-10~10mm，更佳為約-5~1mm。
上述長度L之符號「-」意指突起部65之前端位於壁部63之上端之下側，「+」意指突起部65之前端位於壁部63之上端之上側。
在槽室6之側部(側面)設置複數個噴嘴(第1噴嘴)71，此等噴嘴將從下述高壓空氣產生裝置4送出之空氣(氣體)噴出至該槽室6內。各噴嘴71係沿著槽室6之周圍方向配置。相鄰2個噴嘴71之間之間隔(角度間隔)可相等，也可相異，但以設定成相等為較佳。又，在平面圖中，噴嘴71係以相對於槽室6之半徑(通過噴嘴71之前端之半徑)之方向而言呈傾斜之方式設置。再者，噴嘴71之數目，雖無特殊限定，但以約5~8個為較佳。
使槽室6內產生空氣(氣體)之旋轉流之旋轉流生成手段之主要部分係由上述各噴嘴71及高壓空氣產生裝置4所構成。
又，在槽室6之側部，設置噴嘴(第2噴嘴)72，該噴嘴72藉由從高壓空氣產生裝置4送出之空氣，可將第1組成物噴出(導入)至該槽室6內。藉由噴嘴72設置在槽室6之 側部，從該噴嘴72噴出至槽室6內之第1組成物可在瞬間搭載在空氣之旋轉流上，開始旋轉。
於槽室6側部之噴嘴72之位置，雖無特殊限定，但在圖示之構成中係配置在相鄰的2個噴嘴71之間。又，噴嘴72之上下方向之位置，雖可與噴嘴71相同，也可相異，但以相同為較佳。又，在平面圖中，噴嘴72係以相對於槽室6之半徑(通過噴嘴72之前端之半徑)之方向而言呈傾斜之方式設置。
例如，包含各噴嘴71及噴嘴72之全部噴嘴可被做成以等間隔(等角度間隔)配置之構成。在該情況，位於噴嘴72相鄰處之2個噴嘴71間之間隔為其他2個相鄰噴嘴71間之間隔的2倍。又，可做成各噴嘴71係以等間隔(等角度間隔)配置，且噴嘴72係配置在2個相鄰噴嘴71之中間位置之構成。從所謂粉碎效率之觀點言之，以各噴嘴71係以等間隔(等角度間隔)設置，且噴嘴72係配置在2個相鄰噴嘴71之中間位置之構成為較佳。
又，在噴嘴72之上部，設置供給第1組成物之筒狀供給部(供給手段)73，其連通至噴嘴72內。供給部73之上側之端部(上端部)，其內徑從下側朝向上側漸增而成為錐狀。又，供給部73之上端之開口(上端開口)構成供給口，且其被配置在偏離槽室6之空氣旋轉流中心之位置。從該供給部73供給之第1組成物係從噴嘴72供給至槽室6內。
貯留部5具有排出貯留部5內之空氣(氣體)之空氣排除部51。在圖示之構成中，該空氣排除部51設置在貯留部5之上部。又，在空氣排除部51中設置濾器，該濾器可使空氣(氣體)通過，但不會使第1組成物通過。就該濾器而言， 可使用例如濾布等。
高壓空氣產生裝置4係經由管路81連接至冷卻裝置3，冷卻裝置3係經由在途中分歧成複數條之管路82連接至該粉碎部2之各噴嘴71及噴嘴72。
高壓空氣產生裝置4係壓縮空氣(氣體)並送出高壓空氣(壓縮空氣)之裝置，且係以可調整送出空氣之流量及壓力之方式構成。又，高壓空氣產生裝置4具有使送出之空氣乾燥並降低其濕度之機能，且係以可調整送出空氣之濕度之方式構成。藉由該高壓空氣產生裝置4，該空氣於從噴嘴71及噴嘴72噴出之前(供給至槽室6內之前)被乾燥。因此，高壓空氣產生裝置4具有壓力調整手段及濕度調整手段之機能。
冷卻裝置3，係將從高壓空氣產生裝置4送出之空氣在從噴嘴71及72噴出之前(供給至槽室6內之前)冷卻之裝置，且係以可調整該空氣之溫度之方式構成。因此，冷卻裝置3具有溫度調整手段之機能。就該冷卻裝置3而言，例如，可使用水冷液體冷媒式裝置、氣體冷媒式裝置等。
接著，說明微粉碎步驟，以及在該微粉碎步驟中之粉碎裝置1之作用。
(微粉碎步驟)
在該微粉碎(粉碎)步驟中，對於原料中之規定材料，藉由粉碎裝置1以成為規定之粒度分布之方式進行粉碎(微粉碎)。就該粉碎之原料而言，例如硬化性樹脂、硬化促進劑等充填材料以外之原料。亦即，藉由粉碎裝置1，將包含硬化性樹脂(不含硬化劑)、硬化促進劑等複數種粉末材料之第1組成物(樹脂組成物)進一步微細地粉碎，得到規定粒度分 布之第1組成物。其中，在第1組成物中可包含上述以外之充填材料。充填材料本身，由於粒度微細者在市面有售，所以在本步驟中沒有必要將其微粉碎，不過藉由含有充填材料，於用粉碎裝置1粉碎第1組成物之時，可抑制第1組成物附著於槽室6之內面。
第1組成物中充填材料之含有率，較佳為約50~80重量%，更佳為約60~80重量%。藉此，可使第1組成物較難附著於槽室6之內面。
又，將第1組成物中之充填材料之重量設為a，將於表面處理步驟所得之第2組成物中之充填材料之重量設為b時，a/b值較佳為約0.4~1.5，更佳為約0.6~1.2。
又，供給至槽室6內之空氣之壓力，較佳設定成0.3MPa以上，更佳設定成約0.5~0.8MPa。
若上述壓力小於上述下限值時，則粉碎能力變得不足，而無法微細地粉碎第1組成物，無法得到目標的粒度分布，因此，在混合步驟中，難以均一地分散樹脂組成物中之各粉末材料。又，若上述壓力過大時，視空氣排除部51之構造，可能會產生貯留部5內之內壓上升且粉碎能力降低等缺點。
又，供給至槽室6內之空氣量，較佳地設定成1Nm3/分鐘(0℃，1氣壓下之空氣量)以上，更佳地設定成約3~5Nm3/分鐘。
若該空氣量小於上述下限值，視槽室6之內徑之平均值等各條件，粉碎能力可能變得不足，而無法微細地粉碎第1組成物，無法得到目標的粒度分布，因此，在混合步驟中，難以均一地分散樹脂組成物中之各粉末材料。又， 若上述流量過大，視空氣排除部51之構造，可能會產生貯留部5內之內壓上升且粉碎能力降低等缺點。
又，供給至槽室6內之空氣之溫度，設定成20℃以下，較佳設定成15℃以下，更佳設定成約0~5℃。
若該溫度超過上述上限值時，則粉碎時第1組成物附著於槽室6之內面，因此產率降低。又，若該溫度過低時，則會發生因凝結、吸濕所造成之特性降低。
又，供給至槽室6內之空氣之濕度，設定成40RH以下，更佳設定成約0~15%RH。
若該溫度超過上述上限值時，則在粉碎時第1組成物會吸濕，該樹脂組成物之硬化性等特性降低，而成形性變差。
再者，該空氣之旋轉流之流量及濕度，可分別在高壓空氣產生裝置4中調整(設定)成目標值，又，該空氣之溫度，可在冷卻裝置3中調整(設定)成目標值。
粉碎第1組成物時，使高壓空氣產生裝置4及冷卻裝置3運作，並從供給部73供給第1組成物。
從高壓空氣產生裝置4送出經壓縮之高壓空氣(壓縮空氣)，在冷卻裝置中將該空氣冷卻，然後將其從各噴嘴71及噴嘴72噴出至槽室6內。藉此，在槽室6內產生空氣之旋轉流。
所供給之第1組成物，藉由從該高壓空氣產生裝置4送出之空氣，從噴嘴72噴出(導入)至槽室6內，在該槽室6內，藉由該旋轉流旋轉，使粒子彼此衝撞而粉碎。而且，各粒子隨著減少其質量(粒徑)，向槽室6之中心部集中，越過壁部63，從出口62排出，然後通過管路64內，移送至 貯留部5而被貯留。
另一方面，流入貯留部5內之空氣，從空氣排除部排出至外部。因此，在該粉碎裝置1中沒有必要設置氣旋式分氣裝置，藉由不設置該氣旋式分氣裝置，可提高產率。
藉由進行該粉碎步驟，將第1組成物微細地粉碎並進行分級。在此情況，第1組成物之粒度分布，以粒徑250μm以上者為1重量%以下，粒徑150μm以上、小於250μm者為9重量%以下，粒徑小於150μm者為90重量%以上為較佳；以粒徑250μm以上者為0.5重量%以下，粒徑150μm以上、小於250μm者為4重量%以下，粒徑小於150μm者為95重量%以上為更佳。藉此，在混合步驟中，可容易且確實地均一分散樹脂組成物中之各粉末材料。
再者，在該微粉碎步驟之前，以藉由混合裝置混合第1組成物為較佳。就該混合裝置而言，例如，可使用具有旋轉葉片之高速混合裝置及滾筒混合機等。
如以上說明，該粉碎裝置1由於為氣流式，因此在微粉碎步驟中可防止(或抑制)金屬製異物(金屬異物)混入樹脂組成物中，且使用所製造之樹脂組成物密封半導體晶片時，可防止短路等之發生。
尤其，藉由將供給至槽室6內之空氣之溫度規定為所定值，可防止於粉碎時第1組成物附著於槽室6內，而使所製造之樹脂組成物物之產率提高。
又，藉由將供給至槽室6內之空氣之濕度規定為所定值，可防止於粉碎時因第1組成物之吸濕所造成之特性(例如硬化性等)降低，並可使所製造之樹脂組成物之成形性提高。
又，藉由將供給至槽室6內之空氣之壓力規定為所定值，可較微細地粉碎第1組成物，藉此，在混合步驟中，可容易且確實地均一分散樹脂組成物中之各粉末材料。
以上，雖係根據圖示之實施形態說明本發明之半導體密封用樹脂組成物之製造方法及粉碎裝置，但本發明非限定於此，可將各部之構成置換成具有同樣機能之任意構成者。又，在本發明中可附加其他任意的構成及步驟。
[實施例]
接著，說明本發明之具體實施例。
<原料>
<第1組成物之原料>
聯苯型環氧樹脂：7.9重量份(油化殼牌環氧樹脂股份公司製YX4000H，熔點105℃，環氧當量195)
酚芳烷樹脂：6.6重量份(三井化學股份公司製XLC-3L，150℃之熔融黏度2.0厘泊，羥基當量172)
溴化苯酚醛清漆型環氧樹脂：1.0重量份(軟化點85℃，環氧當量280)
1,8-二氮雜雙環(5,4,0)十一烯-7：0.2重量份
熔融矽石：21.0重量份
巴西棕櫚蠟：0.5重量份
碳黑：0.3重量份
<第2組成物之原料>
熔融矽石(平均粒徑16μm)：63.0重量份
環氧基矽烷偶合劑：0.5重量份
(實施例1)
[1]第1組成物之製造
使用上述第二圖所示之粉碎裝置1，在下述條件下，粉碎經上述混合之樹脂組成物。
供給至槽室內之空氣之壓力：0.7MPa
供給至槽室內之空氣之溫度：3℃
供給至槽室內之空氣之濕度：9%RH
[2]第2組成物之製造
使用帶式混合機(ribbon blender)，使環氧基矽烷偶合劑附著於熔融矽石之表面，而得到第2組成物。
[3]半導體密封用樹脂組成物之製法
接著，藉由亨舍爾(Henschel)混合機混合第1組成物及第2組成物之後，藉由雙軸型混練押出機進行熔融混練，進一步進行脫氣、冷卻後，用粉碎機粉碎，得到半導體密封用樹脂組成物。
(實施例2)
除了如下述變更第1組成物之製造條件以外，與上述實施例1同樣而得到樹脂組成物。
供給至槽室內之空氣之壓力：0.4MPa
供給至槽室內之空氣之溫度：3℃
供給至槽室內之空氣之濕度：9%RH
(實施例3)
除了如下述變更第1組成物之製造條件以外，與上述實施例1同樣而得到樹脂組成物。
供給至槽室內之空氣之壓力：0.7MPa
供給至槽室內之空氣之溫度：17℃
供給至槽室內之空氣之濕度：9%RH
(實施例4)
除了如下述變更第1組成物之製造條件以外，與上述實施例1同樣而得到樹脂組成物。
供給至槽室內之空氣之壓力：0.7MPa
供給至槽室內之空氣之溫度：3℃
供給至槽室內之空氣之濕度：24%RH
(實施例5)
除了如下述變更第1組成物之製造條件以外，與上述實施例1同樣而得到樹脂組成物。
供給至槽室內之空氣之壓力：0.4MPa
供給至槽室內之空氣之溫度：17℃
供給至槽室內之空氣之濕度：24%RH
(比較例1)
除了如下述變更第1組成物之製造條件以外，與上述實施例1同樣而得到樹脂組成物。
供給至槽室內之空氣之壓力：0.2MPa
供給至槽室內之空氣之溫度：3℃
供給至槽室內之空氣之濕度：9%RH
(比較例2)
除了如下述變更第1組成物之製造條件以外，與上述實施例1同樣而得到樹脂組成物。
供給至槽室內之空氣之壓力：0.7MPa
供給至槽室內之空氣之溫度：25℃
供給至槽室內之空氣之濕度：9%RH
(比較例3)
除了如下述變更第1組成物之製造條件以外，與上述實施例1同樣而得到樹脂組成物。
供給至槽室內之空氣之壓力：0.7MPa
供給至槽室內之空氣之溫度：3℃
供給至槽室內之空氣之濕度：45%RH
(比較例4)
除了如下述變更第1組成物之製造條件以外，與上述實施例1同樣而得到樹脂組成物。
供給至槽室內之空氣之壓力：0.2MPa
供給至槽室內之空氣之溫度：25℃
供給至槽室內之空氣之濕度：45%RH
[評價]
對於實施例1~5及比較例1~4，分別如下述進行樹脂組成物之各種評價。其結果示於下述表1中。
(粒度分布)
對於第1組成物，使用測定器(細川密克朗(Hosakawa Micron)股份公司製粉末測試器，振幅1mm，振動數3000VPM，時間60秒，使用篩之孔：250μm及150μm二種，樣品量：6g/次)，求出樹脂組成物之粒度分布。
(產率)
分別測定在藉由粉碎裝置粉碎第1組成物前後第1組成物之重量，而求出產率。
(硬化性)
從將半導體密封用樹脂組成物在175℃之熱盤上完全熔融至完全硬化為止進行混練作業，使用從完全熔融至完全硬化為止之時間(膠化時間)做為硬化性指標。
從上述表1可以明白，在實施例1~5中，得到粒度分布、產率及硬化性皆佳之結果。
相對於此，在比較例1中，粒度分布差；在比較例2中，產率差，在比較例3中，硬化性差，在比較例4中，粒度分布、產率及硬化性皆差。
[產業上之可利用性]
根據本發明，由於使用氣流式粉碎裝置粉碎組成物，所以可防止金屬製異物(金屬異物)混入，使用所製造之樹脂組成物密封半導體元件時，可防止短路等之發生。
尤其，藉由將槽室內氣體之溫度規定為所定值，可防止粉碎時組成物附著於槽室內，並提高所製造之樹脂組成物之產率。
又，藉由將槽室內氣體之濕度規定為所定值，可防止於粉碎時因組成物之吸濕所造成之特性(例如硬化性等)降低，並可使所製造之樹脂組成物之成形性提高。
又，藉由將供給至槽室6內之氣體之流量規定為所定值，可較微細地粉碎組成物，藉此，在後續步驟即混合樹脂組成物之混合步驟中，可容易且確實地均一分散樹脂組成物中之各粉末材料。因此，具有產業上之可利用性。
1‧‧‧粉碎裝置
2‧‧‧粉碎部
3‧‧‧冷卻裝置
4‧‧‧高壓空氣產生裝置
5‧‧‧貯留部
6‧‧‧槽室
51‧‧‧空氣排除部
61‧‧‧槽室之底部
62‧‧‧槽室之出口
63‧‧‧壁部
64‧‧‧管路
65‧‧‧突起部
71‧‧‧第1噴嘴
72‧‧‧第2噴嘴
73‧‧‧供給部
81‧‧‧管路
82‧‧‧管路
圖1係顯示樹脂組成物之製造步驟之圖。
圖2係模式化顯示本發明之粉碎裝置之實施形態之側面圖。
圖3係模式化顯示圖2所示之粉碎裝置之粉碎部內 部之平面圖。
圖4係模式化顯示圖2所示之粉碎裝置之粉碎部之槽室之斷面圖。
1‧‧‧粉碎裝置
2‧‧‧粉碎部
3‧‧‧冷卻裝置
4‧‧‧高壓空氣產生裝置
5‧‧‧貯留部
6‧‧‧槽室
51‧‧‧空氣排除部
64‧‧‧管路
72‧‧‧第2噴嘴
73‧‧‧供給部
81‧‧‧管路
82‧‧‧管路

Claims (14)

  1. 一種半導體密封用樹脂組成物之製造方法，其係具有：使用氣流式粉碎裝置，並在該粉碎裝置之圓筒狀的槽室內，藉由氣體之旋轉流，使包含硬化性樹脂之粉末材料及無機充填材料之粉末材料的組成物旋轉而粉碎該組成物之粉碎步驟；在該粉碎步驟中，將供給至該槽室內之該氣體之壓力設定為0.3MPa以上，將供給至該槽室內之該氣體之溫度設定為0至5℃，將供給至該槽室內之該氣體之濕度設定為40%RH以下，將供給至該槽室內之該氣體之流量設定為3至5Nm3/分鐘；該粉碎裝置係具有沿著該槽室之側部的周圍方向配置之複數個第1噴嘴及第2噴嘴，複數個該第1噴嘴及該第2噴嘴可將該氣體噴出至該槽室內；該粉碎裝置係構成為：經由該第2噴嘴而將該組成物供給至該槽室內，藉由從複數個該第1噴嘴將該氣體噴出至該槽室內而於該槽室內產生該氣體的旋轉流；該槽室係具有形成於該槽室之內側底部且用以將粉碎的該組成物排出的直徑3cm至30cm的出口。
  2. 如申請專利範圍第1項之半導體密封用樹脂組成物之製造方法，其中該組成物包含硬化促進劑，該硬化性樹脂包含環氧樹脂及酚樹脂系硬化劑。
  3. 如申請專利範圍第1項之半導體密封用樹脂組成物之製造方法，其中在該粉碎步驟中，已粉碎之該組 成物中之該無機充填材料之含有率為50~80重量%。
  4. 如申請專利範圍第1項之半導體密封用樹脂組成物之製造方法，其中在該粉碎步驟之前，混合該組成物。
  5. 如申請專利範圍第1項之半導體密封用樹脂組成物之製造方法，其中該槽室之內徑之平均值為15至30cm。
  6. 如申請專利範圍第1項之半導體密封用樹脂組成物之製造方法，其中藉由進行該粉碎步驟，可使該組成物之粒度分布成為：粒徑250μm以上者為1重量%以下，粒徑150μm以上、小於250μm者為9重量%以下，粒徑小於150μm者為90重量%以上。
  7. 一種粉碎裝置，其係藉由氣流，使包含硬化性樹脂之粉末材料及無機充填材料之粉末材料之組成物旋轉，而粉碎該組成物之氣流式粉碎裝置，具有：圓筒狀的槽室；複數個第1噴嘴及第2噴嘴，沿著該槽室之側部的周圍方向配置，將該氣體噴出至該槽室內；供給手段，經由該第2噴嘴而將該組成物供給至該槽室內；旋轉流生成手段，藉由從複數個該第1噴嘴將該氣體噴出至該槽室內而於該槽室內產生該氣體之旋轉流；壓力調整手段，用於調整供給至該槽室內之該氣體之壓力； 溫度調整手段，用於調整供給至該槽室內之該氣體之溫度；濕度調整手段，用於調整供給至該槽室內之該氣體之濕度；以及流量調整手段，用於調整供給至該槽室內之該氣體之流量；構成為將供給至該槽室內之該氣體之壓力設定為0.3MPa以上，將供給至該槽室內之該氣體之溫度設定為0至5℃，將供給至該槽室內之該氣體之濕度設定為40%RH以下，將供給至該槽室內之該氣體之流量設定為3至5Nm3/分鐘；且該粉碎裝置係可使該槽室內產生該氣體之旋轉流，使得該組成物旋轉，而粉碎該組成物；該槽室係具有形成於該槽室之內側底部且用以將粉碎的該組成物排出的直徑3cm至30cm的出口。
  8. 如申請專利範圍第7項之粉碎裝置，其中複數個該第1噴嘴係沿著該槽室之該側部的該周圍方向等間隔地配置；該第2噴嘴係配置於相鄰的2個該第1噴嘴之中間位置。
  9. 如申請專利範圍第7項之粉碎裝置，其中該壓力調整手段係在將該氣體供給至該槽室內之前壓縮該氣體之裝置。
  10. 如申請專利範圍第7項之粉碎裝置，其中該溫度調整手段係在將該氣體供給至該槽室內之前冷卻該氣體之裝置。
  11. 如申請專利範圍第7項之粉碎裝置，其中該濕度調 整手段係在將該氣體供給至該槽室內之前乾燥該氣體之裝置。
  12. 如申請專利範圍第7項之粉碎裝置，其中在該槽室之該內側底部設置環繞該出口周圍之壁部；且該粉碎裝置係以已粉碎的該組成物可越過該壁部而從該出口排出之方式來構成。
  13. 如申請專利範圍第7項之粉碎裝置，其中該供給手段具有將該組成物供給至該槽室內之供給口。
  14. 如申請專利範圍第13項之粉碎裝置，其中該供給口係設置在偏離該氣體之旋轉流中心之位置。
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