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TWI404255B - 質子交換膜燃料電池之自增濕系統 - Google Patents

質子交換膜燃料電池之自增濕系統 Download PDF

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TWI404255B
TWI404255B TW099104553A TW99104553A TWI404255B TW I404255 B TWI404255 B TW I404255B TW 099104553 A TW099104553 A TW 099104553A TW 99104553 A TW99104553 A TW 99104553A TW I404255 B TWI404255 B TW I404255B
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wen kai Chao
Rong Hsin Huang
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Nat Univ Chung Hsing
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Description

質子交換膜燃料電池之自增濕系統
本發明與質子交換膜燃料電池有關，更詳而言之，係一種將儲氫合金添加於質子交換膜的陽極觸媒層中，以增強陽極側的濕度，形成一內增濕系統，據以使燃料電池在內增濕模式中於低相對濕度的條件下運行。
質子交換膜燃料電池(PEMFC，Proton Exchange Membrane Fuel Cells)由於具有高能量密度、高能量轉換效率、操作簡易及零污染等優點，因此被視為未來運輸設備、家用設備及可攜式設備的能源供應型態之一。
質子交換膜燃料電池(PEMFC)，又稱為固態高分子膜型燃料電池(Solid Polymer Exchange Fuel Cell)，以陽離子固態高分子電解質代替液態電解液，其基本功能在於隔絕兩側電極，使陰陽兩極不接觸、阻擋電子的流通，使電子必須經由外部迴路流通及傳遞質子。電極中以貴金屬的白金(Platinum,Pt)作為觸媒，並以純氫氣跟純氧氣作為反應物。反應進行時，陽極通入氫氣，陰極通入氧氣，氫氣在陽極電極表面反應產生電子及質子，質子通過高分子固態電解質從陽極側移動到陰極側，電子則經由外部迴路抵達陰極，氧氣吸附至陰極電極表面接受電子，並與由陽極傳送來的氫離子反應生成水。
質子交換膜燃料電池的電化學反應：
陽極半反應式：2H2 →4H+ +4e-
陰極半反應式：O2 +4H+ +4e- →2H2 O
電池全反應式：2H2 +O2 →2H2 O
陽極鉑觸媒催化反應式：H2 +2Pt→2Pt-H；2Pt-H→2Pt+2H+ +2e-
陰極鉑觸媒催化反應式：O2 +2Pt→2Pt-O；2Pt-O+4H+ +4e- →2Pt+2H2 O
水分子於膜電極(MEA)內遷移的驅動力主要為電遷移(electro-osmotic drag)與回擴散(back diffusion)。所述電遷移(electro-osmotic drag)，如第一圖，是1個質子拖著1~2.5個水分子在電滲(electro-osmotic)作用力的驅動下而將所形成水合離子m(H2 O)-H+ 從陽極移動至陰極的現象。所述的回擴散(back diffusion)則是由於陰極與陽極表面水分子濃度差所引起水分子從陰極通過薄膜擴散到陽極的現象。
就質子交換膜而言，質子傳導能力與膜的含水量密切相關，膜在飽和狀態時具有較高的離子導電度，可降低燃料電池的歐姆極化，所以要使PEMFC具有高的輸出功率，質子交換膜內必須保持高的含水量。傳統的方法係使用外加增溼系統直接對進料氣體增溼，如中華民國發明專利I294195、中華民國新型專利M367425所揭露者，但由於外加增溼系統會增加系統的複雜度並增加能量的損失，會增加整體的重量而且使系統複雜化，且無法控制上述回擴散與電遷移兩者達到平衡狀態，而此不平衡現象，會使陽極側的質子交換膜由於失水過多而脫水(de-watering)並累積水於流道、氣體擴散層與觸媒層造成陰極產生水氾濫(flooding)現象，降低PEMFC的發電效能。
本發明之目的係在提供一種質子交換膜燃料電池的自增濕系統，在不外加增濕系統的情況下，以具有自增濕能力的膜電極來改善燃料電池陽極缺水的情況，據以使燃料電池在內增濕模式中於低相對濕度的條件下運行，並具有高最大電流回復率。
本發明之目的係在提供一種質子交換膜燃料電池的自增濕系統，以具有自增濕能力的膜電極組達到趨近於理想的膜電極內部水管理效能，增加燃料電池商業化之實現性。
本發明之目的係在提供一種高潤濕性觸媒層，該觸媒層具有製程簡單、吸水性強，回復率高等優點。
達成上述目的的實施技術包括：將預定重量比的儲氫合金以超音波震盪技術使其均勻分佈於一質子交換膜之陽極觸媒層中。儲氫合金(HSA)被用來當作水分子的吸附劑添加於陽極觸媒層中，增進陽極側的濕度。由接觸角分析結果發現隨著儲氫合金含量的增加(從10 wt.%到40 wt.%)，接觸角有下降的趨勢，顯示儲氫合金具有親水性。在單電池測試中，發現儲氫合金添加在陽極觸媒層中，可以幫助外加水氣的吸收，同時增強背擴散現象，其中以添加10 wt.%球磨處理過的AB2 型儲氫合金的性能最佳。
本案質子交換膜燃料電池的自增濕系統是由高潤濕性觸媒層所構成，所述的高潤濕性觸媒層係建立於燃料電池之膜電極組之陽極。
上述高潤濕性觸媒層之實施例以第二圖描述，實施例中各種不同物件係按適於說明之比例、尺寸、變形量或位移量而描繪，而非按實際元件的比例予以繪製，合先敘明。第二圖揭露了陽極10、陰極11、質子交換膜12(PEM)、建立於陰極側的鉑/碳黑觸媒層13、以及建立於陽極層之高潤濕性觸媒層14，所述的高潤濕性觸媒層14主要係鉑/碳黑觸媒與儲氫合金之混合物。
具有上述高潤濕性觸媒層之陽極膜電極的製備方法如下：步驟一，取一定比例的鉑/碳黑觸媒與儲氫合金(儲氫合金之比例為10 wt.%、20 wt.%或40 wt.%)置於樣品瓶中，加入5 wt.%經由前處理過後之質子交換膜(Nafion)0.3克和酒精溶液1毫升，進行超音波震盪1小時，形成觸媒漿料；步驟二，將上述觸媒漿料塗佈於一碳布上，於60℃加熱1小時烘乾；步驟三，取前處理過後的質子交換膜及兩片在步驟二中烘乾的碳布進行熱壓。
前述的鉑/碳黑觸媒，在本案實施例中是以下述方法製備：步驟一，取1克的碳黑、0.2克的黏土(MMT)及25毫升的去離子水加入100毫升的燒杯中，置入超音波震盪器震盪1小時；步驟二，將0.66克的六氯鉑酸前驅物和5毫升去離子水加入50毫升燒杯內，再將此前驅物的黃色水溶液及10毫升的NaOH(1M)加入上述碳黑與粘土之混合物，繼續震盪1小時；步驟三，將混合物加入熱迴流瓶中，並加入10毫升的甲醇，於80℃熱迴流4小時；步驟四，將產物以濾紙過濾，並置入真空烘箱中以80℃烘5小時。
前述的質子交換膜(Nafion)的前處理過程如下：步驟一，將Nafion薄膜剪裁成4cm×4cm大小，浸入去離子水超音波震盪30分鐘。
步驟二，將Nafion薄膜取出放入5wt%的雙氧水中，於80℃加熱1小時。
步驟三，取出Nafion薄膜，浸入去離子水超音波震盪30分鐘。
步驟四，再取出Nafion薄膜放入1M的硫酸中，於80℃加熱1小時。
步驟五，取出Nafion薄膜，浸入去離子水超音波震盪30分鐘。
步驟六，取出Nafion薄膜放入去離子水中保存備用。
本案利用儲氫合金(HAS,hydrogen storage alloys)與水會產生交互作用的性質，將儲氫合金利用超音波分散技術均勻分散在質子交換膜的陽極觸媒層中，增強陽極側的背擴散反應及水吸附能力，製成高潤濕性觸媒層。所述的儲氫合金包含但不限於AB5 型、AB型、A2 B型、AB2 型或釩系儲氫合金。以下的實驗分析，採係採AB2 型儲氫合金。
第三圖為AB2 型儲氫合金未球磨處理與球磨處理之X-ray晶體結構繞射分析比較結果，從圖中可以明顯觀察到儲氫合金經過機械球磨後，X-ray繞射峰變得較寬，而且繞射峰的強度變得較小。繞射峰之半高寬與合金平均粒徑大小的關係成反比，也就是隨著繞射峰半高寬增加，晶粒平均尺寸會減小，而造成球磨後合金粒徑變小可歸因於儲氫合金在球磨過程中不斷的產生碰撞，使合金內部累積龐大的應力，造成差排密度增加而產生大量的裂縫，當材料的內應力大於表面張力時，將會導致合金顆粒破碎產生更小的顆粒。
第四圖為利用X光能量散佈(EDS)進行未球磨儲氫合金的表面成分分析，可以清楚觀察到有Zr、Ti、Mn、V、Ni、Fe、Al、Cr共八種元素被偵測到。由表4-1之原子百分比可以推算出此為AB2 型儲氫合金，扮演A元素者為Zr與Ti，其餘則扮演B元素位置。第五圖為經過球磨處理後之儲氫合金的表面成分分析，可以發現球磨後並沒有出現其他的元素，代表儲氫合金在球磨過程中沒有受到其他元素污染。表4-2為上述八種元素之基本性質表。
以接觸角測量儀，透過高速攝影機觀察，將去離子水滴於本案高潤濕性觸媒層材料表面，量測其接觸角(θ)，以判定材料的親、疏水性，其測量範圍0°-180°。親水性的材料表面其接觸角小，相反地，若接觸角大，則代表材料越疏水。如第六圖中(A)(B)(C)(D)分別為鉑/碳黑觸媒中添加不同比例未球磨處理之AB2 型儲氫合金的接觸角分析圖，未球磨處理之儲氫合金含量分別為(A)0wt.%、(B)10wt.%、(C)20wt.%與(D)40wt.%，接觸角量測結果依序為130°、125°、117°與104°，隨著儲氫合金添加量的增加，接觸角由130°下降至104°，平均每增加1wt.%未球磨的儲氫合金，接觸角約下降0.6°，由此可以判定儲氫合金的加入會提升觸煤層的親水性。
第七圖(A)(B)(C)(D)為鉑/碳黑觸媒中添加不同比例經球磨處理之AB2 型儲氫合金的接觸角分析圖，球磨處理儲氫合金含量一樣為(A)0wt.%、(B)10wt.%、(C)20wt.%與(D)40wt.%，接觸角量測結果依序為133°、121°、112°與99°，隨著儲氫合金添加量的增加，接觸角由133°下降至99°，平均每增加1wt.%經球磨的儲氫合金，接觸角約下降0.9°，比未球磨處理具有更好的親水性，可以推測是因為球磨處理後的儲氫合金表面積較高，相對與水的交互作用也會增加。
經不同含量之儲氫合金(球磨與未球磨)的接觸角趨勢分析，所進行的測量數據，皆為同一片試片上九宮格位置所測得九點接觸角數據的平均值，在測量的過程中發現，在同一試片上所測得的接觸角數據，彼此間的誤差不超過3°
為了探討含有儲氫合金之觸媒層對水氣吸附的效果，實驗設計如第八圖所示，將不同含量之儲氫合金的碳布20(0wt.%、10wt.%、20wt.%與40wt.%)蓋住樣品瓶21的瓶口，瓶口直徑為16.2mm，瓶內裝有水，覆蓋碳布20前瓶口先塗上一圈防水膠以防止水氣從側邊洩漏，然後將樣品瓶置於真空烘箱22內，溫度設定45℃，烘12小時。放入真空烘箱22前先用電子天秤量測整體的重量，結束後再量測一次整體重量，可得到水損失的重量。水氣透過率可以由式4-2算出，反應面積與時間為固定值，所以水氣透過率與水損失的重量成正比。
第九圖為添加儲氫合金的碳布的水氣透過率分析圖，可以觀察到隨儲氫合金添加量的增加，透氣率有下降的趨勢。
表4-5為不同含量的儲氫合金碳布在真空烘箱內水損失的重量。可以發現球磨與未球磨之水損失重量都是0wt.%>10wt.%>20wt.%>40wt.%，在相同測試環境和測試時間下，水損失的重量越少代表儲氫合金可以吸附水氣，所以在相同環境下有較少水的重量損失，並且隨著添加量增加，水氣吸附也會跟著增加，尤其經球磨處理後的水氣吸附量更大，此可歸因於有較高的表面積。以上結果也可以和接觸角量測結果互相映證。
表4-5不同含量的儲氫合金碳布覆蓋含水的樣品瓶在真空烘箱內損失水的重量
第十圖為三種氣體擴散層之水損失實驗微觀示意圖，三者的實驗環境皆在真空烘箱內以45℃烘12小時，圖(a)為純疏水碳布，圖(b)為疏水碳布上塗上Pt/C之觸媒漿料，圖(c)為疏水碳布上塗上含有AB2 型儲氫合金之Pt/C觸媒漿料。
由表4-5實驗結果顯示，三者的水損失重量為(a)>>(b)>(c)，由於(a)純疏水碳布沒有任何親水因子存在，加上又是疏水狀態，所以水氣很容易從碳布的孔隙竄漏，而(b)有添加Pt/C觸媒，其具有親水效果，在相同測試環境和時間下有較少的水損失，(c)添加AB2 型儲氫合金後更能吸附水分子，所以水損失重量更少，此也可以表示水分子吸附能力為：(c)>(b)>>(a)。
以下係將本案之觸媒層進行單電池測試：第十一圖為添加不同比例的AB2 型儲氫合金(未球磨處理)於陽極觸媒層中，陰極增濕器溫度與單電池溫度維持在60℃，而陽極端增濕器溫度分別為30℃、50℃及70℃的電壓-電流密度曲線。由第十一圖可以發現在陽極增濕器溫度為30℃時，電流密度大小依序為10wt.%>20wt.%>40wt.%>0wt.%，此結果顯示添加AB2 型儲氫合金於陽極觸媒層中，確實有助於提升電池的電流密度，而其中以10wt.%電流密度最大。由於儲氫合金仍具有金屬導電之性質，理論上不會影響電阻，但添加太多仍然會增加整體電阻，但差異並不大，所以10wt.%、20wt.%、40wt.%之電流密度還是比未添加儲氫合金來的高。會造成不同添加量之間電流密度的差異，不僅是因為電阻的關係，也可能是因為加入的儲氫合金會增長氣體擴散路徑造成性能下降。
由於陽極增濕器、單電池和陰極增濕器的溫度為30℃、60℃與60℃，此膜電極可視為陽極端缺水、陰極端水氾濫的狀態，而質子交換膜的質子傳導能力與膜內水含量有密切的關係，在陽極缺水的情形下電流密度提高，可以證明AB2 型儲氫合金不僅可以增加水氣的吸附，同時也可以增進陰極水之反擴散現象。
隨著陽極增濕器溫度由30℃增加至50℃與70℃，如第十二圖與第十三圖，電池的電流密度均得到提升，尤其是陽極增濕器溫度為70℃時，各添加量的電流密度達到最高，可歸因於儲氫合金大量吸附水氣使陽極端保持濕潤而提升質子導電度，由圖十一、十二、十三可知添加AB2 型儲氫合金於陽極觸煤層中，電池性能主要是受膜電極組內水管理之影響。
據以上實驗結果可知，儲氫合金添加在陽極觸媒層中，可以幫助外加水氣的吸收，同時增強背擴散現象，其中以添加10wt.%球磨處理過的AB2 型儲氫合金的性能最佳。
理想操作狀態下，本案上述的內增濕技術可以使得PEMFC運作時的水拖曳(water drag)與回擴散(back diffusion)的合併效應獲得有效的控制，如第十四圖所示，將氫氣與空氣沿著膜電極組30兩側逆向流動，從陽極到陰極的電滲水適量以與電流密度成正比，而且在均勻的膜面呈現固定量，由濃度差驅動從陰極到陽極的回擴散的水通量是隨著所在位置的濃度差而不同，在陰極出口處(或陽極入口處)最大，而陽極出口處(或陰極入口處)則最小。藉由上述兩項水分子在膜內的輸送機制，使得水分子可以在燃料電池內保持一個平衡狀態，在不外加增濕系統的情況下，確可改善陽極缺水的情況。膜電極在含水量飽合狀態時具有較高的離子導電度，可降低燃料電池的歐姆極化，增加PEMFC的高輸出功率，同時，保持濕潤狀態的電極膜也有助於電極與電解質的緊密接觸而形成三度空間的反應區，促進電化學反應。
表4-6為本發明與既有技術之比較：
由表4-6可知本案具有以下特點：
一、本案使用儲氫合金作為水分子吸附物，可避免因使用金屬氧化物做造成的歐姆極化現象而降低電池效能的問題。
二、本案使用超音波震盪技術可以降低製備過程的複雜度。
三、本案使質子交換膜陽極觸媒層具有自增濕作用，並達到良好的水管理效能，因此可排除外加增濕系統的使用，簡化燃料電池的裝置複雜性，減輕燃料電池的重量，增加燃料電池商業化的可實現性。
四、本案使燃料電池具有高最大電流回復率，可以提升燃料電池於低相對溼度下實用的可行性。
10．．．陽極
11．．．陰極
12．．．質子交換膜
13．．．鉑/碳黑觸媒層
14．．．高潤濕性觸媒層
20．．．含有儲氫合金的碳布
21．．．樣品瓶
22．．．真空烘箱
30．．．膜電極組
31．．．陽極
32．．．陰極
第一圖係描述水在質子交換膜內遷徙的示意圖。
第二圖為本案質子交換膜之示意圖。
第三圖為AB2 型儲氫合金未球磨處理與球磨處理之X光光譜分析圖。
第四圖為AB2 型儲氫合金未球磨處理的X光能量散佈分析圖。
第五圖為AB2 型儲氫合金球磨處理的X光能量散佈分析圖。
第六圖為Pt/C觸媒中添加不同比例未球磨處理之AB2 型儲氫合金的接觸角分析圖。
第七圖為Pt/C觸媒中添加不同比例經球磨處理之AB2 型儲氫合金的接觸角分析圖。第八圖為水氣透過率實驗的實施示意圖。
第九圖為添加儲氫合金的碳布的水氣透過率分析圖。
第十圖為三種氣體擴散層之水損失實驗微觀示意圖。
第十一圖為添加不同比例的AB2 型儲氫合金(未球磨處理)於陽極增濕溫度為30℃之電壓-電流密度曲線圖。
第十二圖為添加不同比例的AB2 型儲氫合金(未球磨處理)於陽極增濕溫度為50℃之電壓-電流密度曲線圖。
第十三圖為添加不同比例的AB2 型儲氫合金(未球磨處理)於陽極增濕溫度為70℃之電壓-電流密度曲線圖。
第十四圖為本案質子交換膜內增濕技術之水傳輸現象示意圖。

Claims (1)

  1. 一種質子交換膜燃料電池之自增濕系統，其特徵在於：該自增濕系統係由一建立於該質子交換膜燃料電池之陽極之高潤濕性觸媒層所構成；該高潤濕性觸媒層是由鉑/碳黑觸媒及10 wt.%之儲氫合金混合而成，其中，該儲氫合金為經球磨處理的AB2 型儲氫合金。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2008030198A1 (en) * 2006-09-07 2008-03-13 Nanyang Technological University Electrode composite material
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