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TWI401211B - 氧化銦粉末及其製造方法 - Google Patents

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TWI401211B
TWI401211B TW095109657A TW95109657A TWI401211B TW I401211 B TWI401211 B TW I401211B TW 095109657 A TW095109657 A TW 095109657A TW 95109657 A TW95109657 A TW 95109657A TW I401211 B TWI401211 B TW I401211B
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TW
Taiwan
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indium oxide
indium
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TW095109657A
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TW200642959A (en
Inventor
Makoto Watanabe
Tatsumi Inamura
Yoshio Moteki
Original Assignee
Dowa Mining Co
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Publication date
Application filed by Dowa Mining Co filed Critical Dowa Mining Co
Publication of TW200642959A publication Critical patent/TW200642959A/zh
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Description

氧化銦粉末及其製造方法 發明領域
本發明大體上係關於一種氧化銦粉末及其製造方法。特定而言，本發明係關於一種氧化銦粉末，其係用來作為形成透明傳導性膜高密度ITO(含氧化錫之氧化銦(銦－錫－氧))之原料，以及用來作為製造一濺鍍目標物之IZO(含有氧化鋅之氧化銦(銦－鋅－氧))的原料。
 習知技藝說明
如同用於製造氧化銦之習知方法，已知有一種用於製造氧化銦之方法，係藉由直接將銦金屬或一銦鹽直接以分解之。已知一種用於製造氧化銦的方法，其包含下列步驟：將一鹼性沈澱劑，諸如NaOH、NH4 OH或NH4 HCO3 加入一銦鹽水溶液中以獲得一氫氧化物；將該氫氧化物乾燥；並在大氣中燃燒該乾燥後的氫氧化物(日本專利公開案第2003－277052號及日本專利公開案第7－42109號)。
但是，直接氧化以分解銦金屬或銦鹽之方法可能會因銦鹽分解造成大量氧化氮產生，而有環境方面的爭議，以及如果氧化銦金屬，則難以充份氧化銦金屬塊的中央部份。此外，以此方法獲得之氧化銦係一硬塊，因此難以研磨該硬塊。再者，以上述方法獲得之氧化銦含有許多粗糙的顆粒，因此難以製造均勻的顆粒。
以上述之習知方法獲得之氧化銦粉末具有大的顆粒直徑且係硬的顆粒。為了獲得一高密度ITO目標物，必須使細小的氧化銦粉末及細小的氧化錫粉末均勻分佈。如果氧化銦中存在有粗糙的顆粒，會減損其包裝性質及其均勻性，因此易於在燒結時形成洞和裂痕。此外，錫的存在若有偏差，則目標物的組成會轉變而造成錫無法充分發揮擔體的功能，而減損了傳導性。因此，以上述習知方法獲得之氧化銦粉末係大塊的硬粉末，因此，需要藉由珠磨機或類似者研磨粉末以製造一高密度目標物。但是，進行此一過程相當費時(濕混合/分散過程)，因此會減損生產性。此外，會有因介質造成之污染而有雜質混入粉末中之問題，因此會減損以粉末所製成之膜的電性。再者，還會有在燒結過程中，燒結不均勻的問題，因此易形成裂痕。
 發明概要
因此，本發明目的在於免除前述問題，以及提供一種氧化銦粉末，其可經簡單處理(如壓碎)而被分散及細分為具有均勻顆粒直徑之顆粒，以及可被均勻混合及在短時間內分散在氧化錫粉末中；以及一種用於製造相似物之方法。本發明之另一目的在於提供一種氧化銦粉末，其可用於製造具有一不小於98.5 %之相對密度之用於濺鍍目標物的高密度燒結物；及其製造方法。
為了達成前述及其他目的，本案發明者已辛勤研究並發現可以改良氧化銦粉末之特性以達成前述及其他目的，其係藉由包含下列步驟之方法：將一鹼性沈澱劑加入一銦鹽溶液；藉由固液分離法使獲自該溶液之沈澱物乾燥；及使該沈澱物在一無氧化大氣中煅燒；及以調整氫氧化銦(其係氧化銦粉末之前驅物)之特性及煅燒條件為較佳。因此，本案發明者得到本發明。
根據本發明之一個態樣，其提供一種用於製造氧化銦粉末之方法，該方法包含下列步驟：將一鹼性沈澱劑加入一銦鹽溶液以製造一沈澱物；藉由固液分離法將沈澱物分離；使分離出的沈澱物乾燥；及使乾燥後之沈澱物在一無氧化大氣中煅燒。在此用於製造氧化銦粉末之方法中，以570至780℃之溫度煅燒該乾燥後之沈澱物為較佳。
在上述用於製造氧化銦粉末之方法中，銦鹽溶液中之銦濃度係以在自0.01 M至3 M之範圍為較佳，及較佳的是：將該鹼性沈澱劑加入銦鹽溶液中之添加時間不長於24小時且將該溶液維持在5至95℃直到沈澱劑之當量達到0.5至3之當量、以570至780℃之溫度煅燒該乾燥後之沈澱物。
在上述用於製造氧化銦粉末之方法中，以該無氧化大氣中含有選自於由氮、氫、氨氣及水蒸氣所組成之群中的至少一者為較佳。以銦鹽溶液係選自於由In2 (C2 O4 )3 、InCl3 、In(NO3 )3 及In2 (SO4 )3 的銦鹽溶液所組成之群中之至少一者為較佳。以該鹼性沈澱劑係係選自於由NaOH、KOH、NH4 OH、NH3 氣體、NH4 HCO3 及(NH4 )2 CO3 所組成之群中的至少一者為較佳。
根據本發明之另一個態樣，其提供一種用於製造一含有氧化錫粉末之氧化銦粉末的方法，其中80至95重量%之 以上述用於製造氧化銦粉末之方法製得的氧化銦粉末，與5至20重量%之氧化錫粉末混合。
根據本發明之另一態樣，其提供一種用於製造ITO目標物之方法，該方法包含下列步驟：將80至95重量%之氧化銦粉末(其係以上述用於製造氧化銦之方法製得)，與5至20重量%之氧化錫粉末混合；施壓於氧化銦粉末及氧化錫粉末之混合物；及以1200至1600℃之溫度燃燒壓過的混合物。在此用於製造ITO目標物之方法中，以燃燒獲得之ITO目標物具有一7.04至7.15 g/cm3 之燒結密度為較佳。
根據本發明之另一態樣，其提供一種氧化銦粉末粉末，其具有0.05至0.7微米之平均顆粒直徑D50 、0.05至1.2微米之最大顆粒直徑Dmax ，及7至18m2 /g之BET特定表面區域，其中氧化銦粉末之壓縮密度相對於其整體密度之比例不小於7。
根據本發明，可製造一種氧化銦粉末，其可藉由一簡單處理(如壓碎)被分散及細分成具有均勻的顆粒直徑之顆粒，且其可被均勻混合及可在短期內分布在氧化錫粉末中。亦可使用如此獲得之氧化銦粉末製造一用於濺鍍目標物之高密度燒結物，該高密度燒結物具有不小於98.5%之相對密度。
 較佳具體實施例之描述
在一種用於製造本發明氧化銦粉末之方法的較佳具體實施例中，將選自於由NaOH、KOH、NH4 OH、NH3 、NH4 HCO3 及(NH4 )2 CO3 所組成之群中之至少一鹼性沈澱劑，加入含有0.01至3 M之銦的銦鹽溶液(以0.1至1.5 M之銦為較佳)，添加時間不長於24小時(以20至120分鐘為較佳)，並將該溶液係維持在5至95℃之溫度(以40至70℃之溫度為較佳)，直到沈澱劑之當量達到一0.5至3之當量(以0.8至1.7之當量為較佳)。然後，在含有氮、氫、氨氣及水蒸氣中之一的無氧化大氣中，將藉由固液分離法從溶液分離而得之沈澱物乾燥後，再以300至800℃之溫度下煅燒(以570至780℃之溫度為較佳)，歷時10分鐘至12小時(以歷時30分鐘至6小時為較佳)。然後，將如此獲得之煅燒物壓碎以獲得氧化銦粉末。
可藉由將銦金屬溶於H2 C2 O4 、HNO3 、HCl、H2 SO4 或相似者而獲得作為氧化銦原料之銦鹽溶液。對於用於溶解銦金屬之酸並無特別限制，以HNO3 為較佳。在進行中和反應前，將銦鹽溶液之銦濃度調整為0.01至3M，以0.1至1.5M為較佳。若銦濃度不小於3M，則作為該氧化物之前驅物的氫氧化物顆粒會凝聚在一起，而難以製造具有均勻顆粒直徑之顆粒。
將選自於由NaOH、KOH、NH4 OH、NH3 氣體、NH4 HCO3 及(NH4 )2 CO3 所組成之群中之至少一者，加入作為鹼性沈澱劑之上述銦鹽溶液中，以至製造氫氧化銦沈澱物。在這些沈澱劑中，以使用NH4 OH、NH3 氣體或NH4 HCO3 為較佳。為了製造該氫氧化銦沈澱物，將上述鹼性沈澱劑加入溶液中，其添加時間不長於24小時，以添加時間為20至120分 鐘為較佳；再將該溶液維持在5至95℃之溫度，以40至70℃之溫度為較佳；直到沈澱劑當量達到0.5至3之當量，以0.8至1.7之當量為較佳。然後，藉由一固液分離法將氫氧化銦沈澱物分離出來。此外，以用水沖洗如此製得之沈澱物為較佳，其量相當於或多於沈澱物之泥漿量。若沈澱劑之當量小於0.5，則非沈澱物之量較大；若沈澱劑之當量多於3，則顆粒會嚴重聚積，以至於要花上一段時間去清理沈澱物。因此，銦濃度、反應溶液溫度、沈澱劑添加時間及添加之沈澱劑量，是決定氫氧化物性質之主要因素，適於將其等組合以便簡單地製造出具有所欲之相當均勻顆粒直徑的氫氧化物顆粒。藉由上述組合，氫氧化物顆粒之形狀可以是任何形狀，諸如球狀、針狀、粒狀及板狀，且以球狀為較佳。藉由增加一操作，諸如使反應泥漿老化，可製造更均勻之顆粒。
在一含有氮、氫、氨氣及水蒸氣之至少一者的無氧化大氣中(以鈍性大氣中含有氨氣及水蒸氣為較佳)，將如此獲得之氫氧化銦以80至200℃之溫度乾燥(以100至150℃之溫度為較佳)，將乾燥後之氫氧化銦以300至800℃之溫度煅燒(以570至780℃之溫度為較佳)，歷時10分鐘至12小時(以歷時30分鐘至6小時為較佳)，經壓碎而獲得氧化銦粉末。以該煅燒大氣含有一還原氣體為較佳。當該大氣中之還原性較強，則可進一步促進顆粒中之燒結。就鈍性氣而言，可用氦或氬氣替代氮。若煅燒溫度低於300℃，則不足以分解氫氧化物；及若煅燒溫度超過800℃，則因燒結而聚集之顆粒量會增加，以致於減損顆粒之分散性。因此，藉由適當組合煅燒溫度與大氣之還原性，可易於獲得具有一最大顆粒直徑Dm a x 不大於1.2微米之氧化銦。如此獲得之氧化銦粉末可促進顆粒中之燒結，亦即，雖然一級顆粒直徑增加，仍可預防二級顆粒直徑增加。此外，若煅燒時之大氣中含有水蒸氣，則可抑制欲獲得之氧化銦凝集。
藉由本發明用於製造氧化銦粉末的方法之上述較佳具體實施例所製成之氧化銦粉末，具有一0.05至0.7微米之平均顆粒直徑D5 0 、一0.05至1.2微米之最大顆粒直徑Dm a x 、一7至18 m2 /g之BET特定表面區域(藉由BE一點方法獲得之特定表面區域)且以9至12 m2 /g為較佳。此外，藉由將氧化銦粉末(藉由具有直徑為10 mm之模具以2噸/cm2 之壓縮壓力單軸壓縮氧化銦粉末所獲得之粒狀物)之壓縮密度，除以總體密度(以JIS K5101為基礎之總體密度)，所獲得的值小於7，以不小於10為較佳。此外，平均顆粒直徑D5 0 及最大顆粒直徑Dm a x ，係藉由具有150 W電力之超音波分散器將0.03 g之樣本混入30 ml之欲分散之純水中歷時3分鐘後，藉由一雷射繞射型顆粒尺寸分布測量器(MICROTRACK HRA9320－X100)測得之直徑。
也就是說，藉由上述本發明用於製造氧化銦粉末之方法的較佳具體實施例，可容易地製造出一種氧化銦粉末，其具有一不大於0.7微米之平均顆粒直徑D5 0 、不大於1.2微米之最大顆粒直徑Dm a x 及一7至18m2 /g之BET特定表面區域。若最大顆粒直徑Dm a x 超過1.2微米，則在製造一濺鍍目標物時，要花一段時間進行濕混合/分散處理，因此氧化銦粉末有可能無法與氧化錫粉末均勻地混合在一起。因此，難以製造出具有一高燒結密度及少量裂痕及結節之目標物。若BET特定表面區域小於7 m2 /g，則無法進行燒結，且若BET特定表面區域超過18 m2 /g，則顆粒之空間及表面的不規則就會增加。在任一種情況下，都難以獲得一高燒結密度。當BET特定表面區域超過18 m2 /g，則易於在燒結時因縮小率增加而產生裂痕。若壓縮密度除以整體密度後所得的值小於7，則會減損氧化銦粉末之包裝性。在此狀況下，亦難以製造出具有高燒結密度且少量之裂痕與結節的目標物。
將80至95重量%之本發明用於製造氧化銦粉末之方法之上述較佳具體實施例所製成的氧化銦粉末，與5至20重量%之氧化錫粉末混合以製造銦－錫－氧化物粉末(含有氧化錫粉末之氧化銦粉末)，施壓至該銦－錫－氧化物粉末，然後燃燒以製造一用於濺鍍目標物之具有不小於98.5%之相對密度的高密度燒結物。
也就是說，藉由一混合器/分散器(如一球磨器)，將5至20重量%之氧化錫粉末，添加到80至95重量%之氧化銦粉末中(其係以本發明用於製造氧化銦粉末之方法之上述較佳具體實施例製成之氧化銦粉末)，以獲得一均勻混合物。氧化錫粉末可以是商業上可獲得之氧化錫粉末，以雜質量少及分散性佳之氧化錫粉末為較佳。若氧化錫粉末量超過20重量%或若小於5重量%，則會減損銦－錫－氧化物粉末製成之膜的電性及光學性。混合物之研磨及乾燥可藉由噴霧乾燥器或相似者實施。用於壓縮混合物之方法包括可用一模具進行冷壓或用一塑膠模具進行均壓，以使用後者為較佳。壓縮壓力係一1.0至3.0噸/cm2 之冷壓縮壓力。為了使燒結物之相對密度成為98.5%或更高，壓縮壓力必須是1.0噸/cm2 或更高。然後以1200至1600℃之溫度燃燒在此條件下被處理的壓縮後物質，以製造一濺鍍目標物。若燃燒溫度低於1200℃，這樣的燃燒不足以形成一完全的銦及錫的固體溶液，以致於無法獲得一高燒結密度。另一方面，若燃燒溫度超過1600℃，銦及錫會昇華而減損產量，因此使生產性受損。藉此方法，可容易地製造出一具有相對密度不小於98.5%之高密度燒結物(燒結密度不小於7.04 g/cm3 )。
如上所述，本發明用於製造氧化銦粉末之方法之上述較佳具體實施例中，在氫氧化銦的製造過程中，可以藉由濕反應將銦鹽溶液之濃度、反應溶液溫度及沈澱劑添加時間加以組合以控制氫氧化物顆粒的性質。此外，使氫氧化物在無氧化大氣中以低煅燒溫度煅燒，可藉此製造出具有0.05至1.2微米之最大顆粒直徑Dmax (粉末顆粒尺寸分布100%直徑)及分散性良好之氧化銦-粉末。
也就是說，本發明用於製造氧化銦粉末之方法之上述較佳具體實施例中，在以濕反應製造氧化銦時，可控制所獲得之中間產物氫氧化銦的性質(如顆粒直徑)，及可抑制氧化銦粉末顆粒尺寸增大。此外，可製造一種具有一良好分散性之氧化銦粉末。雖然氧化銦粉末之整體密度低，但因為氧化銦粉末具有一良好分散性，亦可增加其受壓之壓縮密度。因此，可容易地獲得高密度氧化銦粉末，且即使燃燒壓縮粉末，也不易形成裂痕。因此，在製造一濺鍍目標物時，可縮短時間以進行濕混合/分散處理，且可在一大氣壓力下，藉由燃燒處理，便宜地製造一具有相對密度不小於98.5 %之高密度燒結物的目標物。
以下詳述用於製造本發明氧化銦粉末的匙實施例及方法。
實施例1
將純水加入硝酸銦溶液中，以將銦濃度調整為0.53 M。然後，在25分鐘內將7重量%之水性氨作為鹼性沈澱劑加入銦鹽溶液，同時防止溶液溫度超過60℃，直到鹼性沈澱劑之當量達1.5。藉此獲得氫氧化物沈澱物。將該沈澱物過濾、沖洗及以150℃乾燥後，在含有氨氣及水蒸氣之氮氣氣體中以600℃之溫度煅燒，再被壓碎。如此獲得之氧化銦粉末的平均顆粒直徑D5 0 為0.42微米，及其最大顆粒直徑Dm a x 係0.82微米。此外，氧化銦粉末之BET特定表面區域係12.4 m2 /g，及其壓縮密度相對於整體密度之比例(壓縮密度/整體密度比例)係11.1。
將10重量%之氧化錫粉末，加入氧化銦粉末以混合於其中，以2噸/cm2 之壓縮壓力施壓於該混合物及並以1600℃燃燒之，以製造ITO燒結物。燒結物之燒結密度係7.12 g/cm3 。
實施例2
以與實施例1相同之方法獲得之乾燥後的氫氧化物，在含有氨氣及水蒸氣之氮氣中受到700℃之溫度煅燒，再被壓碎。如此獲得之氧化銦粉末的平均顆粒直徑D5 0 為0.41微米，及其最大顆粒直徑Dm a x 為0.82微米。此外，該氧化銦粉末之BET特定表面區域係10.7 m2 /g，及其壓縮密度/整體密度之比例係11.0。
將10重量%之氧化錫粉末加入氧化銦粉末中混合在一起，以2噸/cm2 之壓縮壓力施壓於該混合物及以1600℃燃燒之以製造一ITO燒結物。該燒結物之燒結密度係7.12 g/cm3 。
實施例3
以與實施例1相同之方法獲得之乾燥後之氫氧化物，在含有氨氣及水蒸氣之一氮氣中受到750℃之溫度煅燒，再被壓碎。如此獲得之氧化銦粉末的平均顆粒直徑D5 0 係0.41微米，且其最大顆粒直徑Dm a x 係0.97微米。此外，該氧化銦粉末之BET特定表面區域係7.5 m2 /g，及其壓縮密度/整體密度比例係11.6。
將10重量%之氧化錫粉末加入氧化銦粉末混合於其中後，以2噸/cm2 之壓縮壓力施壓於該混合物及以1600℃燃燒之，以製造一ITO燒結物。該燒結物之燒結密度係7.13 g/cm3 。
實施例4
將純水加入硝酸銦溶液中以將銦濃度調整為0.24 M。然後，在20分鐘內，將100體積%之水性氣當作鹼性沈澱劑加入銦鹽溶液，同時防止溶液溫度超過85℃，直到鹼性沈澱劑之當量達1.5。藉此獲得氫氧化物沈澱物。將該沈澱物過濾、沖洗及以110℃乾燥後，在含有氨氣及水蒸氣之氮氣氣體中以600℃之溫度煅燒再被壓碎。如此獲得之氧化銦粉末平均顆粒直徑D5 0 為0.43微米，及其最大顆粒直徑Dm a x 係0.97微米。此外，該氧化銦粉末係11 m2 /g，及其壓縮密度/整體密度比例係10.9。
將10重量%之氧化錫粉末加入氧化銦粉末以混合在其中，以2噸/cm2 之壓縮壓力施壓於該混合物及並以1600℃燃燒之以製造ITO燒結物。該燒結物之燒結密度係7.11 g/cm3 。
實施例5
將純水加入硝酸銦溶液中，以將銦濃度調整為0.53 M。然後，在25分鐘內將7重量%之水性氨作為鹼性沈澱劑加入銦鹽溶液，同時防止溶液溫度超過50℃，直到鹼性沈澱劑之當量達1.5。藉此獲得氫氧化物沈澱物。將該沈澱物過濾、沖洗及以150℃乾燥後，在含有氨氣及水蒸氣之氮氣氣體中以700℃之溫度煅燒再壓碎。如此獲得之氧化銦粉末平均顆粒直徑D5 0 為0.40微米，及其最大顆粒直徑Dm a x 係0.97微米。此外，該氧化銦粉末之BET特定表面區域係11.6 m2 /g，及其壓縮密度/整體密度比例係11.0。
將10重量%之氧化錫粉末加入氧化銦粉末中混合，以2噸/cm2 之壓縮壓力施壓於該混合物及以1600℃燃燒之以製造一ITO燒結物。該燒結物之燒結密度係7.10 g/cm3 。
實施例6
將純水加入硝酸銦溶液中以將銦濃度調整為0.53 M。然後，在10分鐘內，將7重量%之水性氨作為鹼性沈澱劑，加入銦鹽溶液，同時防止溶液溫度超過70℃，直到鹼性沈澱劑之當量達1.5。藉此獲得氫氧化物沈澱物。將該沈澱物過濾、沖洗及以150℃乾燥後，在含有氨氣及水蒸氣之氮氣氣體中，以630℃之溫度煅燒再壓碎之。如此獲得之氧化銦粉末平均顆粒直徑D5 0 為0.34微米，及其最大顆粒直徑Dm a x 係0.69微米。此外，該氧化銦粉末之BET特定表面區域係12.8 m2 /g，及其壓縮密度/整體密度比例係11.5。
將10重量%之氧化錫粉末加入氧化銦粉末以混合在其中，以2噸/cm2 之壓縮壓力施壓於該混合物，並以1600℃燃燒之以製造ITO燒結物。燒結物之燒結密度係7.11 g/cm3 。
實施例7
將純水加入硝酸銦溶液中以將銦濃度調整為0.78 M。然後，在25分鐘內，將10重量%之水性氨作為鹼性沈澱劑加入銦鹽溶液，同時防止溶液溫度超過30℃，直到鹼性沈澱劑之當量達1.5。藉此獲得氫氧化物沈澱物。將該沈澱物過濾、沖洗及以150℃乾燥後，在含有氨氣及水蒸氣之氮氣氣體中，以630℃之溫度煅燒再壓碎。如此獲得之氧化銦粉末平均顆粒直徑D5 0 為0.37微米，及其最大顆粒直徑Dm a x 係1.16微米。此外，該氧化銦粉末之BET特定表面區域係13.5 m2 /g，及其壓縮密度/整體密度比例係11.5。
將10重量%之氧化錫粉末加入氧化銦粉末以混合在其中，以2噸/cm2 之壓縮壓力施壓於該混合物，並以1600℃燃燒之以製造ITO燒結物。該燒結物之燒結密度係7.12 g/cm3 。
實施例8
將純水加入硝酸銦溶液中以將銦濃度調整為0.26 M。然後，在40分鐘內，將3重量%之水性氨作為鹼性沈澱劑加入銦鹽溶液，同時防止溶液溫度超過60℃，直到鹼性沈澱劑之當量達1.5。藉此獲得氫氧化物沈澱物。將該沈澱物過濾、沖洗及以150℃乾燥後，在含有氨氣及水蒸氣之氮氣氣體中，以630℃之溫度煅燒再壓碎之。如此獲得之氧化銦粉末平均顆粒直徑D5 0 為0.40微米，及其最大顆粒直徑Dm a x 係0.82微米。此外，該氧化銦粉末之BET特定表面區域係11.1 g/cm3 ，及其壓縮密度/整體密度比例係10.2。
將10重量%之氧化錫粉末加入氧化銦粉末以混合在其中，以2噸/cm2 之壓縮壓力施壓於該混合物，並以1600℃燃燒之，以製造ITO燒結物。該燒結物之燒結密度係7.10 g/cm3 。
比較例1
以與實施例1相同之方法獲得之乾燥後的氫氧化物，在含有氨氣及水蒸氣之氮氣中，受到450℃之溫度煅燒，再被壓碎。如此獲得之氧化銦粉末的平均顆粒直徑D5 0 為0.41微米，及其最大顆粒直徑Dm a x 為0.97微米。此外，氧化銦粉末之BET特定表面區域係64.5 m2 /g，及其壓縮密度/整體密度比例係9.9。
將10重量%之氧化錫粉末加入氧化銦粉末中混合，以2噸/cm2 之壓縮壓力施壓於該混合物及以1600℃燃燒之以製造一ITO燒結物。該燒結物之燒結密度係6.91 g/cm3 。
比較例2
將以與實施例1相同之方法獲得之乾燥後的氫氧化物，在含有氨氣及水蒸氣之氮氣中，以550℃之溫度煅燒再壓碎之。如此獲得之氧化銦粉末的平均顆粒直徑D5 0 為0.42微米，及其最大顆粒直徑Dm a x 為0.82微米。此外，氧化銦粉末之BET特定表面區域係20.2 m2 /g，及其壓縮密度/整體密度比例係10.2。
將10重量%之氧化錫粉末加入氧化銦粉末中混合，以2噸/cm2 之壓縮壓力施壓於該混合物及以1600℃燃燒之以製造一ITO燒結物。燒結物之燒結密度係6.95 g/cm3 。
比較例3
將以與實施例1相同之方法獲得之乾燥後的氫氧化物，在含有氨氣及水蒸氣之氮氣中，以800℃之溫度煅燒再壓碎之。如此獲得之氧化銦粉末的平均顆粒直徑D5 0 為0.52微米，及其最大顆粒直徑Dm a x 為1.16微米。此外，氧化銦粉末之BET特定表面區域係5.4 m2 /g，及其壓縮密度/整體密度比例係9.5。
將10重量%之氧化錫粉末加入氧化銦粉末中混合，以2噸/cm2 之壓縮壓力施壓於該混合物及以1600℃燃燒之以製造一ITO燒結物。燒結物之燒結密度係6.85 g/cm3 。
比較例4
將以與實施例1相同之方法獲得之乾燥後的氫氧化物，在含有氨氣及水蒸氣之氮氣中，以700℃之溫度煅燒再壓碎之。如此獲得之氧化銦粉末的平均顆粒直徑D5 0 為0.44微米，及其最大顆粒直徑Dm a x 為11.00微米。此外，氧化銦粉末之BET特定表面區域係18.2 m2 /g，及其壓縮密度/整體密度比例係9.0。
將10重量%之氧化錫粉末加入氧化銦粉末中混合，以2噸/cm2 之壓縮壓力施壓於該混合物及以1600℃將其燃燒以製造一ITO燒結物。該燒結物之燒結密度係6.98 g/cm3 。
比較例5
將以與實施例1相同之方法獲得之乾燥後的氫氧化物，在含有氨氣及水蒸氣之氮氣中，以800℃之溫度煅燒再壓碎之。如此獲得之氧化銦粉末的平均顆粒直徑係0.57微米，及其最大顆粒直徑Dm a x 為37.00微米。此外，氧化銦粉末之BET特定表面區域係10.7 m2 /g，及其壓縮密度/整體密度之比例係5.4。
將10重量%之氧化錫粉末加入氧化銦粉末中混合，以2噸/cm2 之壓縮壓力施壓於該混合物及以1600℃將其燃燒以製造一ITO燒結物。該燒結物之燒結密度係6.90 g/cm3 。
比較例6
將以與實施例1相同之方法獲得之乾燥後的氫氧化物，在含有氨氣及水蒸氣之氮氣中，以1000℃之溫度煅燒再壓碎之。如此獲得之氧化銦粉末的平均顆粒直徑D5 0 為0.57微米，及其最大顆粒直徑Dm a x 為52.33微米。此外，氧化銦粉末之BET特定表面區域係9.5 m2 /g，及其壓縮密度/整體密度比例係4.7。
將10重量%之氧化錫粉末加入氧化銦粉末中混合，再以2噸/cm2 之壓縮壓力施壓於該混合物及以1600℃將其燃燒以製造一ITO燒結物。燒結物之燒結密度係6.93 g/cm3 。
比較例7
將以與實施例1相同之方法獲得之乾燥後的氫氧化物，在含有氨氣及水蒸氣之氮氣中，以1100℃之溫度煅燒再壓碎之。如此獲得之氧化銦粉末的平均顆粒直徑0.54微米，及其最大顆粒直徑Dm a x 為62.23微米。此外，氧化銦粉末之BET特定表面區域係5.8 m2 /g，及其壓縮密度/整體密度比例係4.0。
將10重量%之氧化錫粉末加入氧化銦粉末中混合，以2噸/cm2 之壓縮壓力施壓於該混合物及以1600℃將其燃燒以製造一ITO燒結物。該燒結物之燒結密度係係6.85 g/cm3 。
比較例8
將以與實施例1相同之方法獲得之乾燥後的氫氧化物，在含有氨氣及水蒸氣之氮氣中，以1200℃之溫度煅燒再壓碎之。如此獲得之氧化銦粉末的平均顆粒直徑D5 0 為0.71微米，及其最大顆粒直徑Dm a x 為37.00微米。此外，氧化銦粉末之BET特定表面區域係2.8 m2 /g，及其壓縮密度/整體密度比例係3.2。
將10重量%之氧化錫粉末加入氧化銦粉末中混合，以2噸/cm2 之壓縮壓力施壓於該混合物，及以1600℃將其燃燒以製造一ITO燒結物。燒結物之燒結密度係6.82 g/cm3 。
在實施例1到8中與及比較例1至8中所用之製造氧化銦粉之條件顯示於表1，以及氧化銦粉末及ITO燒結物之特性顯示於表2。從表1及2中看出，藉由使用於無氧化大氣經低溫煅燒氫氧化物而獲得之實施例1至8中的氧化銦粉末，在將銦濃度、反應溫度及添加沈澱劑之時間加以組合而控制住氫氧化物顆粒之特性後，即可容易地獲得一具有燒結密度不小於7.1 g/cm3 及可當作ITO目標物之ITO燒結物。

Claims (9)

  1. 一種用於製造氧化銦粉末之方法，該方法包含下列步驟：將一鹼性沈澱劑加入一銦鹽溶液以製造一沈澱物；藉由固液分離法將該沈澱物分離；使被分離之沈澱物乾燥；及在一含有還原氣體與水蒸氣之鈍性氣體大氣中煅燒該乾燥後之沈澱物，其中該還原氣體係選自於由氫氣與氨氣所組成之群中的至少一者。
  2. 如申請專利範圍第1項之用於製造氧化銦粉末之方法，其中以570至780℃之溫度煅燒該乾燥後之沈澱物。
  3. 如申請專利範圍第1項之用於製造氧化銦粉末之方法，其中在該銦鹽溶液中之銦濃度係在自0.01 M至3 M之範圍內，及以一不長於24小時之添加時間，將該鹼性沈澱劑添加至該銦鹽溶液中，同時將該溶液維持於5至95℃之溫度，直到該沈澱劑之當量達到0.5至3之當量為止，再以570至780℃之溫度煅燒該乾燥後之沈澱物。
  4. 如申請專利範圍第1項之用於製造氧化銦粉末之方法，其中該鈍性氣體係為氮氣。
  5. 如申請專利範圍第1項之用於製造氧化銦粉末之方法，其中該銦鹽溶液係選自於由In2 (C2 O4 )3 、InCl3 、In(NO3 )3 及In2 (SO4 )3 的銦鹽溶液所組成之群中之至少一者。
  6. 如申請專利範圍第1項之用於製造氧化銦粉末之方法， 其中該鹼性沈澱劑係選自於由NaOH、KOH、NH4 OH、NH3 氣體、NH4 HCO3 及(NH4 )2 CO3 所組成之群中之至少一者。
  7. 一種用於製造一含有氧化錫粉末之氧化銦粉末的方法，其中係將80至95重量%之藉由如申請專利範圍第第1項中所述之用於製造氧化銦粉末的方法所製造之氧化銦粉末，與5至20重量%之氧化錫粉末混合。
  8. 一種用於製造一ITO目標物之方法，該方法包含下列步驟：將80至95重量%如申請專利範圍第1項之用於製造氧化銦粉末之方法所製成之氧化銦粉末，與5至20重量%之氧化錫粉末混合；施壓於該氧化銦粉末與氧化錫粉末之混合物；及以1200至1600℃之溫度燃燒該受壓後之混合物。
  9. 如申請專利範圍第8項之用於製造ITO目標物之方法，其中藉由燃燒所獲得之ITO目標物具有一7.04至7.15 g/cm3 之燒結密度。
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