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TWI465561B - 潤滑劑摻合物組成物 - Google Patents

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TWI465561B
TWI465561B TW097115009A TW97115009A TWI465561B TW I465561 B TWI465561 B TW I465561B TW 097115009 A TW097115009 A TW 097115009A TW 97115009 A TW97115009 A TW 97115009A TW I465561 B TWI465561 B TW I465561B
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oil
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TW097115009A
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Johan A Thoen
Rene Geiger
Martin R Greaves
David C Busby
Original Assignee
Dow Global Technologies Llc
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Publication date
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Description

潤滑劑摻合物組成物 發明領域
本發明一般係關於一潤滑劑組成物。本發明更特別關於一完全互溶的潤滑劑組成物且其包含聚醚及諸如未飽和種子或蔬菜油的再生性原料，無論係經改良基因與否。本發明更特別關於此類組成物，該組成物係與具有一或多個磨耗還原添加劑(wear－reducing additive)，特別係胺磷酸，一抗氧化劑，特別係酚抗氧化劑，及一諸如二壬基萘磺酸(dinonylnaphthalene sulfonic acid)之鈉鹽、或二壬基萘磺酸之鈣鹽的腐蝕抑制劑。
 發明背景
“生物－潤滑劑”(Bio－lubricants)，或基於諸如種子油及蔬菜油而不是石油或天然氣之可再生來源的潤滑劑，代表一微小但總體全球潤滑劑需求之部份成長。由於觀察生物－潤滑劑為立即生物分解、具有低毒性且顯示不會危害水生生物及週遭植物，該等生物－潤滑劑發現特定偏好在諸如航海、林業或農業潤滑劑之環境易感應用。在此類觀察之至少部份識別中，德國及奧地利禁止使用礦物油在諸如鏈鋸潤滑之總體喪失潤滑應用，葡萄牙及比利時指令使用生物分解潤滑劑在舷外機。未變異種子油之科技表現缺點係與合成潤滑劑相關，該合成潤滑劑係衍生自諸如聚酯、聚伸烷乙二醇(polyalkylene glycols)及聚(α－烯烴)之石油或天然 氣，依據包括純物質(無添加劑)之流點限制成長的水解穩定性、氧化穩定性及低溫性質，作為生物－潤滑劑之未變異種子油。例如，在冷氣候中(溫度低於－10度攝氏(℃))，蔬菜油傾向於立即固體化而甚於石油為主之產品，且根據蔬菜油具有相對高(大於10℃)之流點溫度。對於蔬菜油之額外的流點抑制劑產生一具有相較於純蔬菜油流點溫度之較低流點溫度的組成物。
美國專利(USP)第5335471號揭露作為供種子油潤滑劑用之流點抑制劑添加劑之甲基丙烯酸鹽及苯乙烯/順丁烯二酸酐共聚物之使用。
USP5413725教示到作為供種子油潤滑劑用之流點抑制劑添加劑的該相同共聚物之使用，該種子油潤滑劑係衍生自含有原料之高油酸。
 發明概要
如整篇本說明書，在本段落中表示的定義在接續的段落中或本說明書中之其他處係具有該等定義被歸在其中首次被定義的意義。
當此處所陳述之範圍，係在自2至10之範圍中時，該範圍之端點(例如：2及10)皆被包括在該範圍內，除非其他特定地被排除。
本發明之一態樣係關於一包含至少一第一組份及至少一第二組份之潤滑劑摻合組成物，該第一組份為蔬菜油或種子油，該第二組份為聚酯，該摻合物具有－10℃或較低之 ASTM D97－87流點，在自每秒10平方公釐(mm2 /s)至100 mm2 /s範圍內之40℃的黏度，一在自2.4 mm2 /s至20 mm2 /s範圍內之100℃的黏度，及在自30至225範圍內之黏性指數(VI)。
在第一相關態樣中，該第二組份包含一聚醚及聚酯之組合物。聚酯之內涵物不會造成該摻合物具有超過－10℃(－5℃)之ASTM D97－87流點或具有於第一態樣中已指明範圍外之40℃或100℃之黏性或VI。
在一第二相關態樣中，其適用至該態樣或第一相關態樣，該潤滑劑摻合物組成物更包含一減少磨耗數量之胺磷酸。
在一第三相關態樣中，其適用至任何態樣，該第一相關態樣或第二相關態樣，該潤滑劑摻合物組成物更包含一選自酚抗氧化劑及胺抗氧化劑之構成群組的抗氧化劑。
在一第四相關態樣中，其適用至任何態樣或任何第一至第三相關態樣，該潤滑劑摻合物組成物更包含預防腐蝕量的二壬基萘磺酸之鈉鹽。
在一第五相關態樣中，該態樣之該潤滑劑摻合物組成物或任何第一至第四相關態樣，更包含一去乳化劑。
該態樣或任何相關態樣之該潤滑劑摻合物組成物具有多樣的最終用途應用，其中之一係作為電力傳送液體。參閱，例如，Verband Deutscher und Anlagen bau e.V.(VDMA)24568(用於生物可分解之水液體的最小科技需求，特定根據ISO 15380：2002)。
此處涉及之元素週期表應參照由CRC Press,Inc.,2003所發行及版權所有之元素週期表。亦，任何涉及一群組或數群組係為應被表現在週期元素表中使用IUPAC系統供編號群組用之該群組或數群組。
除非被聲稱為相反事物，文章中內含的，或在技藝中所慣常的，所有部件及百分比係根據重量。為了美國專利實務之目的，任何專利之內容、專利應用、或此處被參考的刊物係藉此藉由參考被併入其全體中(或對等US版本係藉由參考被併入)特別係關於合成技術之揭露、定義(到達與此處所提供之任何定義不一致之範圍)以及此技藝中支上位知識。
此處之名稱“包含“及衍生物並無排除任何額外組份、步驟或程序之存在，無論此處該相同物是否被揭露。為了避免任何疑慮，所有此處所請求之組成物透過使用該名稱”包含”可能包括任何無論係聚合的或其他之額外的添加劑、佐劑或化合物，除非被聲稱為相反事物。對照於，名稱”基本地構成”將自任何其他組份、步驟或程序之任何接續敘述的範圍中排除，除了該等為非必需之可操作性。名稱”構成”排除了非特定被描述或被列舉之任何組份、步驟或程序。名稱”或”，除非在其他方面被聲稱，其意指為如同在任何組合中各別被列舉之構件。
“油酸“代表為順式－9,10－十八碳烯酸。
溫度之表達可能一同以與華氏溫度(℉)相等之攝氏溫度之該華氏溫度或，更典型地，僅以℃。
本發明(如上所述之該態樣或其相關態樣)之潤滑劑摻合物包含至少一第一組份及至少一第二組份。一諸如未飽和種子或蔬菜油之可再生原料來源，無論為基因改良與否，作為較佳第一組份。聚醚構成一較佳第二組份。在此潤滑劑摻合物中之第一及第二組份的相關數量係依據無論一作為一般生物－潤滑劑之潤滑劑摻合物的所需分類，有時需要一可再生原料的可識別量(例如，微少如5%重量百分比(WT%)，基於組成物重量)，或根據被概述在歐洲經濟共同體(European Economic Community)(EEC)之潤滑劑生態－標籤規範(Official Journal of the European Union,5.5.2005,Commission Decision of 26 April 2005,設立供該對於潤滑劑之共同體生態－標籤之獎項用的生態準則及相關評估及確認必要條件)中之可再生原料準則的分類。該後者之準則為要求依據組成物重量之至少50 wt%之被包含在潤滑劑組成物中的碳原子係自一可再生來源被提供。
對於不需要符合EEC潤滑劑生態－標籤規範之潤滑劑摻合物，根據合併第一及第二組份之重量，該第一組份或可再生原料來源構成多於10 wt%，較佳至少15 wt%且更甚較佳至少20 wt%多達95 wt%，更較佳多達90 wt%，仍更較佳多達85w%，及多達80 wt%或甚至多達50 wt%係令人滿意的。對於必需符合EEC潤滑劑生態－標籤規範之潤滑劑摻合物，根據潤滑劑摻合物重量，可再生原料來源構成至少50 wt%，更較佳至少60 wt%及仍更佳至少70 wt%多達95 wt%，更較佳多達90 wt%且更甚較佳多達85 wt%及多達80 wt%係提供非常令人滿意的結果。該第二組份係以補足該地一組份數量之數量而存在，以致於當該第一及第二組份被加在一起時，該第一及第二組份之重量百分比在各實例中係總括為100 wt%。例如，一至少5 wt%之第一組份含量補足一多達95 wt%之一第二組份含量。
美國專利申請公開(USPAP)2006/0193802(Lysenko et al.)，其相關教示係藉由參考而在此處被併入，在段落[0030]列舉說明的植物及蔬菜種子油。此類油包括棕櫚油、棕櫚仁油、蓖麻油、大豆油、橄欖油、花生油、油菜子油、玉米油、芝麻子油、棉花子油、菜籽油、亞麻仁油、向日葵油；高油酸(例如，根據總油重之具有自約70 wt%至90 wt%之油酸含量)諸如，高油酸向日葵油、高油酸紅花油、高油酸玉米油、高油酸油菜子油、高油酸大豆油及高油酸棉花子油；油酸之基因變異多樣性及其混合物係在此段落被註釋。
較佳第一組份種子油包括如前述所提及之高油酸油，特別較佳係為具有高油酸向日葵油及高油酸菜籽油。高油酸，特別為具有12碳原子之高油酸及較高碳數之已飽和烴(共同地為C12＋ )含量在自0 wt%至32 wt%之範圍內，特別係少於10 wt%，相較於其對應之天然油傾向於具有較大熱－氧化(thermo－oxidation)穩定性及較低流點(例如，高油酸向日葵油相對於天然向日葵油)。
較佳之該第二組份的聚醚可能藉由化學式I而被表示：R－[－X－(CH2 －CH2 O)n (Cy H2y O)p －Z]m 式I 其中R為H(氫)或一烷基或芳香基(例如，苯基或諸如烷基苯基之經取代的苯基)，該烷基或芳香基具有自1至30原子(C1－30 )；X為O(氧)、或S(硫)或N(氮)；Y為自3至30之範圍內之整數；Z為H或C1－30 烴基(hydrocarbyl)或C1－30 氫羧基(hydrocarboxy)基；n＋p之總和係自6至60且n及p係被選自諸如一聚醚，該聚醚包含有自0 wt%至60 wt%範圍內之數量的CH2 －CH2 O基之及自100 wt%至40 wt%範圍內之數量的Cy H2y O基，各wt%係基於CH2 －CH2 O基及Cy H2y O基之合併重量；且m係為自1至8之範圍內。CH2 －CH2 O基係較佳為一氧化丙二基(propylene oxide group)。聚醚係較佳具有一些自500至3500之範圍內的平均分子量(Mn)。下方第1表顯示數個可混溶的聚醚，以60/40(重量/重量)之比例，伴隨一蔬菜油(例如，NATREONTM 高油酸向日葵油或NATREON高油酸菜籽，皆商業上可自DOW AgroScience，或TRISUNTM 高油酸向日葵油獲得，商業上可自ACH Food Companies Inc.獲得。)。第1表中之全部聚醚具有自500至3000之範圍內的分子量且係與式I相符。第1表亦包括可與蔬菜油及聚醚混溶的聚酯。在第1表中，”丁醇DPnB”意指丁醇加上兩莫耳之氧化丙二基，“M“等於混合供給(供給氧化乙烯(EO)及氧化丙二基(PO)來作為對反應器之均質混合物。)；”H”意指同元聚合物(供給PO或EO至反應器，較佳為PO)；”B”意指嵌段共聚合物(供給PO至反應器，PO之反應完成，接著加入EO至該反應器)；”RB”意指反向閉鎖(reverse block)(供給EO至反應器，EO之反應完成，接著加入PO至該反應器)。 在第1表中，”45/55”意指C8 與C10 脂肪醇之一45/55(重量/重量)比例摻合。“Seq“，如第1表中所使用，其意指H或B或RB，無論何者係為適當的。
聚醚係較佳為聚伸烷乙二醇或經改質之聚伸烷乙二醇。在本發明之實施例中，聚醚為經改質之聚伸烷乙二醇，該經改質之聚伸烷乙二醇係為一封端(end－capped)之聚伸烷乙二醇。該封端之聚伸烷乙二醇係較佳包括一選自下述構成群組之無反應之封端部份，a)一烷醚，該烷醚具有一含有自1至30個碳原子之烷基部份，b)一芳香醚，c)一酯，d)一空間阻礙(sterically hindered)的活性氫、烴基或氫羧基。
在本發明之某些實施例中，該第二組份可與該第一組份混溶。
在本發明之其他實施例中，該第二組份為聚醚或聚醇酯之摻合物，該聚醇酯係一多元醇與一C6 －C22 酸(具有6至22個碳原子之酸)之合成酯。較佳之多元醇包括至少一個三羥甲基丙烷、新戊二醇、新戊四醇、及1,2,3－三羥－丙醇。
 較佳實施例之詳細說明
決定潤滑劑摻合物之可混溶性係包含一聚醚及一諸如未飽和種子油或蔬菜油之可再生原料來源，無論基因變異與否，在室溫中(名義上為25℃)被視覺觀察。可混溶之摻合物或組成物顯現為具有無明顯相分離之透明均質液體。
本發明之潤滑劑摻合物組成物具有一流點(例如，油停止流動之溫度)，且該流點係較佳為－10℃或更少，更較佳為－15℃或更少，甚至更較佳為－20℃或更少，還更較佳為－25℃或較佳及最較佳為－27℃或更少。詞彙”或更少”意指更低之溫度。例如，－15℃係少於－10℃。
植物油，特別係具有一高單不飽和內容物(monounsaturation content)，傾向在低溫時變硬。此類似蜂蜜或糖漿在如此低溫(例如，－10℃)之變硬。
在溫度低於一缺乏流點抑制劑之潤滑劑摻合物組成物之流點時，流點抑制劑允許潤滑劑摻合物組成物的流動。提供低流點(例如，小於(<)－25℃)之潤滑劑發現在裝備中之設施需要在冷氣候中運作。一般流點抑制劑包括聚甲基丙烯酸酯、苯乙烯/順丁烯二酐共聚物、蠟醯化萘聚合物、醯化酚聚合物及氯化聚合物。參閱，例如，USP 5451334及USP 5413725。本發明之潤滑劑摻合物組成物較佳地包括一流點抑制劑量，該流點抑制劑量係約2 wt%或更少，較佳地為1 wt%或更少，各wt%係根據總組成物重量(包括流點抑制劑)。熟悉此技藝者亦認知到超過約2重量百分比(2wt%)之流點抑制劑量，根據總組成物重量(包括流點抑制劑)在流點中典 型產生最小之進一步改善，但增加組成物之花費。一較佳之用於蔬菜油為主之潤滑劑的流點抑制劑為聚丙烯酸酯(例如，L7671A，商業上可自Lubrizol Corporation獲得)。
除了流點抑制劑，本發明之潤滑劑摻合物組成物選擇性地，但較佳地包括一添加組合，該組合包含至少一安定劑(例如，抗氧化劑)、腐蝕抑制劑、乳膠分解劑及抗磨耗添加劑。該添加組合典型地提供一改善，該改善係與一保留用於欠缺該添加組合之相同組成物相關聯，在一或更多之耐氧化性、熱安定性、防銹表現、高壓抗磨耗表現、消泡特徵、排氣特性及過濾。一特別合適之添加組合係以商業名稱L5186B可自Lubrizol Corporation獲得。
本發明之潤滑劑摻合物組成物可包括一或多個添加劑且仍然維持適合供作為花費有效、高效能且立即生物分解之工業油之使用，諸如高效能液壓液體或引擎潤滑劑。典型地，基於總潤滑劑摻合物組成物重量，添加劑係以自約0.001 wt%至約20 wt%之總數量存在。例如，用於柴油引擎之傳動液體可被製造，該液體包括抗氧化劑、消泡添加劑、抗磨耗添加劑、腐蝕抑制劑、分散劑、清潔劑及酸中和劑，或其組合。液壓油配方可包括抗氧化劑、防銹添加劑、流點抑制劑、黏性指數改良劑及消泡添加劑或其組合。特定之油配方將依據該油之最終用途而不同；用於特定用途之特定配方之適合性可使用標準技術而被得到。
典型之抗氧化劑為芳香胺、酚、含有硫或硒之化合物、二硫代磷酸鹽、硫化聚烯及生育酚。該抗氧化劑較佳係選自下術構成之群組：酚抗氧化劑、胺抗氧化劑或酚抗氧化劑及胺抗氧化劑之混合物。抗氧化劑係更較佳為具有至少220(例如，二丁基羥基甲 苯或BHT)之分子量(Mw )的酚抗氧化劑。經阻礙之酚為特別有用的，其包括例如，2，6－雙三級丁基對甲苯酚(DPBC)、雙三級丁苯二酚(TBHQ)、環已酚、及對－苯基酚。胺型抗氧化劑之範例包括苯基－胺、萘胺、醯化二苯胺、不對稱二苯聯氨(diphenylhydrazine)。二硫代磷酸鋅、二硫代胺基碳酸金屬、硫化酚、金屬硫化酚、水楊酸金屬、經硫化磷之脂肪及烯烴、經硫化烯烴、經硫化脂肪及脂肪衍生物、經硫化石蠟、經硫化羧酸、二柳醛縮－1,2,－丙烷二元胺(disalieylal－1,2,－propane diamine)、2,4－二(二烷二硫)－1,3,4－噻二唑)及雙月桂基硒化物(dilauryl selenide)係為有用之抗氧化劑的範例。Lubrizol產品#121056F(Wickliffe,Ohio)提供一特別有用之抗氧化劑的混合物。抗氧化劑係典型地以自約0.001 wt%至約10 wt%之數量存在，較佳地自0.5 wt%至10 wt%，在基於潤滑劑摻合物組成物之總重的各例子中。在特定之實施例中，基於潤滑劑摻合物組成物之總重，抗氧化劑係自0.01 wt%至3 wt%，較佳地自0.5 wt%至2 wt%，被加入至本發明之潤滑劑摻合物組成物中。參閱用於描述額外之抗氧化劑的USP 5451334及USP5773391。
防銹劑保護表面抗銹且包括烷基琥珀酸型之有機酸及其衍生物、烷基硫醋酸及其衍生物、有機胺及烷醇胺、有機磷酸、咪唑、多元醇、及磺酸鈉與磺酸鈣。
抗磨耗添加劑吸附在金屬上，且其提供一減少金屬對金屬(metal－to－metal)接觸之膜。一般而言，抗磨耗添加劑包括，例如，二烷基二硫代磷酸鋅、磷酸三甲苯酯、亞磷酸雙十二酯(didodecyl phosphate)、硫化鯨油、萜烯(terpene)及二烷基二硫代胺甲酸鋅 (zinc dialkyldithiocarbamate)，且基於總潤滑劑摻合物組成物重量，該抗磨耗添加劑係以自約0.05 wt%至約4.5 wt%之數量被使用。較佳商業上可獲得之抗磨耗添加劑包括以商業名稱VANLUBETM 7611M被RT Vanderbilt販售之有機硫及亞磷酸化合物，脂肪亞磷酸酯之胺鹽(例如，NALUBETM AW6110,King Industries)，諸如NALUBETM AW6310(King Industries)之硫－磷－氮化合物，諸如NALUBETM AW6330(King Industries)之硫－磷化合物，諸如NALUBETM AW6220(King Industries)之胺磷酸、雜環衍生物，三苯基偶磷基硫磺酸鹽(phenyl phosphorothionate)(IRGALUBETM TPPT,Ciba)，一芳香甘油酯(70－80 wt%)與石油溶劑(30－20 wt%)之組合(IRGALUBETM F10A,Ciba)，胺與C22－C14支鏈烷基、單己基及二己基磷酸之組合物(IRGALUBETM 349,Ciba)，烷基二硫噻唑及3－[[雙(1－甲氧基)－膦基硫基]硫]丙酸(3－[[bis(1－methylethoxy)－phosphinothioyl]thio]propanoic acid)之組合物、乙基酯(IRGALUBETM 63,Ciba)，磷酸衍生物之混合物(IRGALUBETM 232,Ciba)及雙磷酸(IRGALUBETM 353,Ciba)。該抗磨耗添加劑係較佳為以減少磨耗量存在之胺磷酸。該抗磨耗添加劑係較佳為自約0.05 wt%至約3 wt%之範圍內，各重量百分比係基於總組成物重量。某些抗磨耗添加劑(例如，NALUBETM AW6110,King Industries)亦提供在這等量之鐵金屬腐蝕抑制劑之量測。
腐蝕抑制劑包括二硫磷酸且特別地包括二硫磷酸鋅、磺酸金屬、硫化金屬酚鹽(metal phenate sulfide)、脂肪酸及其胺或烷醇胺鹽(alkanolamine salts)、酸性磷酸酯(acid phosphate esters)及烷基琥 珀酸。該腐蝕抑制劑係較佳為二壬基萘磺酸之鈉鹽。該後者之鈉鹽係較佳以抑制腐蝕之數量存在，更較佳為自0.05 wt%至1 wt%之範圍內之數量，各重量百分比係基於總組成物重量。
水流入至液壓液體表示一普遍之經遭受於使用液壓液體的問題。水可能來自不同的來源，該來源包括以在靠近液壓液體被使用之潤滑劑為主之的水與來自濃縮之水。在液壓液體中之水的存在有時可造成乳劑之形成。該乳劑常具有較高之壓縮性，該壓縮性可造成泵效率減少及孔蝕。在液壓油中之水流入亦可造成亞鐵腐蝕之加速。熟悉此技藝者了解到一熟悉此技藝者可使用去乳化劑以將水自液壓液體分開，因此可使一熟悉此技藝者將水自一使用或移除液壓液體之系統中排出。例示之去乳化劑包括聚氧乙烯烷基酚、其磺酸鹽及磺酸鈉、聚胺、二環氧化合物、氧化乙烯及環氧丙烯之嵌段(block)及反向嵌段(reverse block)共聚合物、烷氧基化酚及醇、烷氧基化胺及烷氧基化酸。
黏性指數可藉由添加，例如，聚異丁烯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸樹脂、醋酸乙烯、乙烯丙烯共聚物、苯乙烯異戊二烯共聚物、苯乙烯丁二烯共聚物及苯乙烯順丁烯二酸酯共聚物。
消泡添加劑減少或預防穩定表面泡沫之形成且係典型地以自約0.00003 wt%至約0.05 wt%之數量存在，依據潤滑劑摻合物組成物之總重量。聚甲矽氧、聚甲基丙烯酸酯、伸烷基二硫代磷酸酯(alkylene dithiophosphate)之鹽、戊基丙烯酸調聚物及聚(2－乙基己基丙烯酸樹脂－共－乙基丙烯酸樹脂)(poly(2－ethylhexylacrylate－co－ethylacrylate))為消泡添加劑之無限制範例。
清潔劑及分散劑為作為清除功能之極性材料。清潔劑包括磺酸金屬、水楊酸金屬及硫磷酸鹽金屬。分散劑包括聚胺琥珀醯亞胺、羥苯基聚胺、聚胺琥珀二醯胺、聚羥琥珀酸酯及聚胺醯胺咪唑。
組成物具有一黏性指標或VI，其係如下所詳述，其較佳為120，更較佳為高於140且仍更較佳為高於150。被知悉超過400之VI是很稀少的。熟悉此技藝者認知到VI指出一潤滑劑黏度如何隨著溫度改變。例如，一低VI(例如，100)提示當其被使用來潤滑一件在一諸如自20℃至100℃之廣大範圍溫度下操作之裝置時，液體黏度將會改變相當大。熟悉此技藝者亦認知到當VI增加時，潤滑劑效能亦傾向改善。基於此認知，熟悉此技藝者偏好較高之VI值(例如，150)而不是較低之VI值(例如，100)，對於該組成物之用途，典型地潤滑劑VI之範圍如下述：礦物油＝95至105；聚α烯烴＝120至140；合成酯＝120至200及聚乙二醇＝170至300。
分析步驟
決定動黏度，以厘史(centistokes)(cSt)且其公制英制，或每秒每平方公釐(mm2 /s)或1x10－6 每秒每公尺，在40℃及100℃使用一根據美國社會(American Society)之用於測試及材料(ASTM)D7042的史塔賓根黏度計(Stabinger viscometer)。根據ASTM D2270來使用動黏度以計算VI。
根據ASTM D97－87來測量潤滑劑流點。
藉由置放樣品數天分別在溫度－10℃、－15℃、－20℃、－25℃及－28℃下於一冷凍器盒子中以計量”流點冰凍”。
使用熱解重量分析(TGA)來評估潤滑劑材料之熱氧化穩定 性。TGA評估係包括在每秒10℃之速率之流動空氣來加熱潤滑劑樣品，且紀錄潤滑劑重量損失相對於用於二百分比(2%)重量損失、5%重量損失及50%重量損失之溫度。
使用一包含一鐵片與一擺動鐵球之適合SRV(Schringungen Reibung Verschliess)摩擦設施來測量動力摩擦係數。置放三滴候選潤滑劑液體在該盤上，置放該球於該盤頂上，但該球被置放於該等三滴候選潤滑劑液體內。供持續一小時之測試用，對該球施用200牛噸(N)之裝載且垂直於該盤且使用(該盤上之該球之)50 hertz的擺動頻率且一公釐(1 mm)之擺動距離。決定在30℃之SRV摩擦係數(fc)。
使用Vickers Vane V－104C泵及變動之ASTM D－7043以估量液壓液體之潛在潤滑性質。針對該變動，使用一加崙之貯存器，而不是根據ASTM D－7043之五加侖之貯存器，且在各測試運作之後施行綜合清潔步驟以有效減少自一運作測試至接續運作測試之污染。在綜合清潔步驟中，清潔經拆卸之部件且再建構機器，替換已磨耗之所需部件。在2000psig(14 MPa)之壓力下實施磨耗測試，旋轉速度為每秒12000迴轉(rpm)，大量液體為65℃且測試持續100小時。決定泵葉片及環之重量損失且報告在各測試運作之測試作為總重量喪失之經合併的重量。該總重量損失係較佳少於100毫克(mg)，更較佳為少於50 mg。
使用ASTM D2893之經改質之版本係被使用以衡量熱氧化穩定性。在該經改質之版本中，於矽硼玻璃管中加熱300 ml之潤滑劑，且該玻璃管含有至固定點溫度121℃之銅及鐵金屬線圈。將乾燥空氣以一固定速度35 ml/min吹穿透過該潤滑劑。每3－4天 使用在ASTM D7042中概述之步驟來衡量潤滑劑之動黏度(KV)。當潤滑劑KV超過該液體之1.5倍KV1 時終結穩定度測試。
範例
下述範例闡明，但不限制為本發明。所有部件及百分比係基於重量，除非另外聲明。所有溫度係於0℃。本發明之範例(Ex)係藉由阿拉伯數字來標明且比較範例(CE)係藉由大寫字母來標明。除非此處另外聲明，”室溫”及”環境溫度”係通常為25℃。
範例1與比較範例A及B
在200 ml管中，藉由以一攪拌棒來摻合結合，71克(g)之高油酸菜籽油(NATREONTM 菜籽油，商業上可自Dow AgroScience獲得)，2g之添加組合(L5168B菜籽油，Lubrizol Corporation)，2克流點抑制劑(L7671A，Lubrizol Corporation)及－聚醚量(用於範例1之SYNALOX 100－30B)，或用於比較範例A之聚酯－1(EDENORTM TMTC，Cognis)或用於比較範例B之聚酯－2(PRIOLUBETM 1426，Uniquema)，係足以提供一可混溶的適當的潤滑劑摻合物組成物，該聚醚或聚酯含量為25 wt%，基於聚醚或聚酯之結合重量，高油酸植物油及添加劑(流點抑制劑及添加組合)。使該造成之潤滑劑摻合物組成物受到分析測試且將測試結果概述於下方之第2表。
用於比較之目的，純高油酸菜籽油(NATREONTM 菜籽油)與純高油酸種子油之每百部分重量之2部分重量(parts by weight)(pbw)的L5186B添加組合之組合具有一流點>－22℃、流點冷凍器>－10℃(已為固體)、在40℃之黏度為37.6 mm2 /s、在100℃之黏度為8.34 mm2 /s、黏性指標為207及SRV fc為0.100。在以2 pbw之L5186B添加組合與2 pbw之L7671A流點抑制劑組合之純高油酸種子油，於純高油酸菜籽油之每百pbw之各例中，具有流點為－26℃、流點冷凍器為－25℃(已為固體)、在40℃之黏度為46.1 mm2 /s、在100℃之黏度為10.2 mm2 /s、黏性指標為218及SRV fc為0.096。
範例2與比較範例C及D
重複範例1、比較範例A及比較範例B，但增加各聚醚或聚酯之數量以致潤滑劑摻合物組成物含有40 wt%之聚醚或聚酯，無論何者皆為合適的。使該造成之潤滑劑摻合物組成物受到如在範例1、比較範例A及比較範例B之分析測試且將測試結果概述於下方之第3表。
範例3
重複範例1，但使用如範例1中之20 wt%的相同聚醚及如比 較範例B中之20 wt%的聚酯，與56 wt%高油酸種子油、2 wt%之如範例1之相同添加組合及2 wt%之如範例1之相同流點抑制劑結合來製備潤滑劑摻合物組成物，各重量百分比係基於聚醚、聚酯及種子油之結合重量。使該造成之潤滑劑摻合物組成物受到如在範例1之分析測試且將測試結果概述於下方之第4表。
在第2、3及4表中闡明數點。第一，潤滑劑摻合劑組成物係代表本發明且基於高油酸種子油(例如，NATREONTM 高油酸菜籽油)及聚醚(25 wt%至40 wt%，基於種子油與聚醚之結合重量)在室溫(通常為25℃)中係為穩定且同質液體。第二，在前述數量中諸如聚醚之共液體之使用以改善種子之低溫性質(例如，流點)，特別係高油酸種子油，自黏性或磨擦係數之觀點該等種子油不具有相反之影響效能。在測試情況下少於0.12之磨擦係數係被認為低的及偏好的。第三，包括本發明之潤滑劑摻合物組成物中之流點抑制劑改善低溫性質(例如，流點)。第四，數據，特別係低溫穩定性、黏度及SRV磨擦係數數據提示本發明之潤滑劑摻合物組成物具有動力傳送之潛在效用，例如，液壓油或液體。第五，組成物含有聚酯和聚醚，如第三範例，依據在第4表中經顯示之性質組成物提供很滿意的結果。相較於比較範例A及B之範例1及相較於比較範例C及D之範例2係闡明聚醚與種子油充分摻合且產生性質，該等性質係與以種子油摻合物及商業上之聚醇酯被 獲得之性質相比較。換句話說，聚醚係如在範例1及範例2中有效地代替所有聚酯，或如範例3中之僅部份聚酯。本發明之組成物包含一種子油、一聚醚及選擇性地一聚酯，該組成物作用如具有所欲低溫性質之潤滑材料但不具折衷之黏性或磨擦係數性質。
範例4至6及比較範例C至O
在20公升(L)管中，藉由一起攪拌如範例1中所使用之6000 g相同高油酸菜籽油、1500 g之具有平均分子量為740(UCONTM LB165，The Dow Chemical Company)(PPO－1)之丁醇致發丙氧基化物(butanol－initiated propoxylate)、及2500 g之具有平均分子量為1020(UCONTM LB285，The Dow Chemical Company)(PPO－2)之丁醇致發丙氧基化物來準備一基質油摻合物。該基質油摻合物具有一高油酸菜籽油比總丁醇致發丙氧基化物之重量比例為60/40。
衡量數個不同抗氧化劑以決定是否抗氧化劑給予足夠之氧化穩定性至該基質油以提供介於初始KV(KV1 )與13天後之少於50%之KV(KV13 )之動黏度(KV)的增加，其係藉由將如下列第5表所示之抗氧化劑數量與該基質油摻合物部分結合。該抗氧化劑為一或多個：AO－A係為硫代二乙烯雙[3－(3,5－二－第三－丁基－4－羥苯基)丙酸](IRGANOXTM L115,Ciba)；AO－B係為N－苯基－芳基－(1,1,3,3－四甲基丁基)－1－萘(IRGANOXTM L06,Ciba)；AO－C係為新戊四醇四(3－(3,5－二－第三－丁基－4－羥苯基)丙酸)(IRGANOXTM L101,Ciba)；AO－D係為N－苯基苯胺與2,4,4－三甲基戊烯與2－甲基丙烯(VANLUBETM 961,R.T.Vanderbilt)之反應產物；AO－E係為N－苯基苯胺與2,4,4－三甲基戊烯(VANLUBETM 81,R.T.Vanderbilt)之反應產物；AO－F係為3,5－雙(1,1－二甲基乙基)－4－羥－苯丙酸之烷基酯 (NALUBETM AO－242,King Industries)；及AO－G係為3,5－二－第三－丁基－4－羥桂皮酸之C7 至C9 支鏈烷基酯之摻合物(IRGANOX L135,Ciba)。在第5表中之所有數量係以wt%之名稱來顯示，基於基質油與抗氧化劑之結合重量。
使抗氧化劑/基質油摻合物組成物在40℃受到動黏度測試，皆如第6表所顯示之初始與時間期間之後。第6表亦包括動黏度測試結果(以mm2 /s)。於少於11天時停止KV測試，其中顯示年度增加多於50%或提示基於一段短時間後之顯著黏度增加，其為測試11天之KV會超過50%。註明1mm2 /s相等於1 cSt。
在第6表中之數據提示當使用基於抗氧化劑與基質油之結合重量之1 wt%量時，抗氧化劑AO－A及AO－C皆提供一在11天後增加少於10%之黏度，同時當使用基於抗氧化劑與基質油之結合重量之0.5 wt%量時，僅AO－A提供一在11天後增加少於50%之黏度。
範例7至範例21及比較範例P
使用如上範例4之相同步驟，計量AO－A與AO－B至AO－H以如下第7表之所顯示數量之組合。儘管通常被分類為一腐蝕抑制劑，用於第7、9及11表之目的，AO－H為二壬基萘磺酸之鈉鹽(NaSulTM SS,King Industries)。下列之第8表顯示對於如KV1 之不同時間間格的動黏度(KV)測試結果。第8表亦包括針對範例6之數據。
第8表之數據顯示，以1.5 wt%之總抗氧化劑裝載，當以0.5 wt%裝載配合1.0 wt% AO－A被加入，相較於單獨1.5 wt% AO－A被加入時，各AO－B至AO－H。該數據亦顯示，以2.0 wt%之總抗氧化劑裝載，當以1.0 wt%裝載配合1.0 wt% AO－A被加入，相較於單獨2.0 wt% AO－A被加入時，僅AO－C與AO－F提供黏度增加之減少。針對AO－B、AO－D、AO－E及AO－G之組合的數據，亦配合1.0 wt% AO－A以1.0 wt%裝載，儘管不如其用於AO－C及AO－F良好，關於如上之第6表所示以0.5 wt%單獨裝載AO－B、AO－D、AO－E及AO－G仍係提供改善。在第8表之數據進一步顯示僅AO－A之數量增加亦於減少黏度增加方面提供改善。僅以1.5 wt% AO－A，黏度增加減少係超過AO－A與AO－B至AO－H中之任一的黏度增加減少。僅以2.0 wt%AO－A，如上所示，只有AO－A與AO－C或AO－F之組合提供一在黏度增加中之較低減少。AO－H，儘管相當可接受的以0.5 wt%裝載及配合1.0 wt% AO－A，當AO－H以1.0 wt%程度配合1.0 wt% AO－A被使用時並無提供令人滿意的結果。各wt%係基於基質油與抗氧化劑之結合重量。
範例22至範例38及比較範例Q
使用被用於範例6之相同步驟，但伴隨AO－C或單獨或配合另一抗氧化劑。下方第9表顯示各抗氧化劑之數量。第10表顯示KV數據。針對第9表及第10表，AO－I代表胺磷酸，普遍地被分類如一抗磨耗添加劑(NALUBETM 6110,King Industries)。如範例6至21與比較範例P，各wt%係基於基質油及抗氧化劑之結合重量。
第10表中之數據顯示以1 wt%、1.5 wt%及2wt%裝載之單獨AO－C，其提供一令人滿意之介於KV1 與KV14 之低增加，對於KV14 以1 wt%及2 wt%係較佳於1.5 wt%，但在諸如KV22 之較長時間間隔係以1.5 wt%較佳於1 wt%且2 wt%係較佳於1.5 wt%。該數據亦顯示AO－C，當AO－C被與AO－A、AO－B及AO－D至AO－I中之任一之0.5 wt%來組合使用時，其提供一非常令人滿意之介於KV1 與KV14 之低增加。供所有經測試之抗氧化劑用之相同回合，除了與1 wt%之AO－C配合裝載1 wt%之AO－I。關於黏度增加，相較於1 wt%之AO－C及0.5 wt%之AO－H的組合，AO－A與其他抗氧化劑之組合，AO－C與裝載1 wt%之AO－H的組合係為更糟的。
範例39至範例47及比較範例R
使用如範例6之相同步驟，但以1 wt%之AO－C與0.5 wt%之AO－I之組合，或單獨配合另一抗氧化劑。下方之第11表顯示各抗氧化劑之數量。第12表顯示KV數據。關於範例6至21及比較範例P，各wt%係基於基質油與抗氧化劑之結合重量。
第12表之數據顯示，裝載2 wt%之總抗氧化劑，僅範例46(AO－C、AO－I及AO－H之組合)不僅對於介於KV1 與KV14 之黏性增加提供卓越的結果，亦對於介於KV1 與KV14 之黏性增加。其他組合(例如，範例41、範例42、範例43、範例44、範例45及範例47)，儘管不如在KV14 之範例40(僅AO－C及AO－I之組合)之良好，範例40顯然提供對具有一在諸如KV14 較長時間之較低 程度之黏度增加的改善。
比較範例S至比較範例U
針對四商業上可獲得之生物液壓油來進行以如下方第11表之時間間隔的KV測試。用於比較範例S之油係為Mobil EAL 224H，商業上可自Exxon/Mobil獲得。用於比較範例T之油係為Eco－hydTM 46，商業上可自Fuchs獲得。用於比較範例U之油係為PlanetLubeTM HydroBioTM S－46，商業上可自Cargill獲得。用於比較範例V之油係為PlantohydTM 40N，商業上可自Fuchs獲得。
在第13表之數據與第6、8、10及12表之數據的比較示意本發明之包含植物油或種子油、至少一聚醚及某些主要為抗氧化劑之添加劑之組成物，該組成物係提供對於減小黏度增加後之非常穩固運作，例如11天及13天，相較於藉由比較範例S至比較範例V所呈現之商業上材料。
範例48至範例51及比較範例W至比較範例AC
藉由重複範例4及在範例四中之相同基質油組份(高油酸菜籽由或”HOCO”、PPO－1及PPO－2)來製備用於比較範例X至比較範例AB及範例48至範例51之一系列潤滑劑摻合物，但以下方第14表所顯示之組成物，其中所有百分比為基於總摻合物重量之重量 百分比。除此之外，藉由摻合0.75 wt%之AO－J、甲酸抗氧化劑(aminic antioxidant)(IRGANOXTM L57,Ciba)與具有99.25 wt%之含有高油酸之植物油(TRISUNTM 80,Dow Agroscience)來製備比較範例W之潤滑劑摻合物，各wt%係基於總潤滑劑摻合物重量。比較範例AC係為比較範例S之商業上可獲得的生物液壓油。額外之添加劑包括AO－K，其為一有機硫及磷酸化合物(VANLUBETM 9611M,R.T.Vanderbilt)；AO－L，其為含有三唑衍生物(NALUBETM AW6220,King Industries)之抗磨耗添加劑；及AO－M，其為無灰抗磨耗添加劑(NALUBETM AW6330,King Industries)。
使該潤滑劑摻合物與潤滑劑受到KV測試(初始(KVI))且在時間間隔24小時(KV24 )、48小時(KV48 )、72小時(KV72 )及100小時(KV100 )與以在環上及葉片上之磨耗的磨耗測試，且所有磨耗係以毫克(mg)來表示。下方之第15表概述KV與磨耗測試結果。
第15表之數據顯示對於本發明之實施例，其中磨耗抗力係為較佳效能特質，該些落於附加申請專利範圍之範圍內之配方，特別係範例48至範例51之配方係實現一低KV增加及所需之磨耗抗力之組合，該組合係近於或甚至改善比較範例AC之商業上之生物液壓潤滑劑。

Claims (19)

  1. 一種潤滑劑摻合物組成物，其包含至少一第一組份，該第一組份係為一植物油或種子油，以及包含至少一第二組份，該第二組份係為一聚醚，其中該聚醚為聚伸烷乙二醇(polyalkyleneglycol)或經改質之聚伸烷乙二醇，該經改質之聚伸烷乙二醇為一封端(end-capped)之聚伸烷乙二醇，該封端之聚伸烷乙二醇包括一選自下列構成群組之非反應性封端部份：一烷醚，其中該烷醚具有一含有自1至30個碳原子之烷基部份，一芳香醚，及一空間阻礙(sterically hindered)的活性氫、烴基(hydrocarbyl)或氫羧基(hydrocarboxy)；該第一組份係以超過10重量百份比之數量存在且該第二組份係以少於90重量百份比之數量存在，各重量百分比係基於該第一組份與第二組份之結合重量，且當一起為總共100wt%時，該摻合物具有一-10℃或更低之ASTM D97-87流點、40℃時之黏度在自10mm2 /s至100mm2 /s的範圍內、100℃時之黏度在自2.4mm2 /s至20mm2 /s的範圍內，且一黏性指標係於自30至225之範圍內。
  2. 如申請專利範圍第1項之組成物，進一步包含一減少磨耗量之胺磷酸，該減少磨耗量係為自0.05重量百分比至3重量百分比之範圍內，各重量百分比係基於總組成物重量。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項之組成物，進一步包含至少一選自下列構成群組之抗氧化劑：酚抗氧化劑及胺抗氧化劑，該等抗氧化劑係以自0.5重量百分比至10重量百分比之範圍內之總量存在，各重量百分比係基於總組成物重量。
  4. 如申請專利範圍第3項之組成物，其中至少一抗氧化劑為具有 至少220g/mole之分子量的酚抗氧化劑。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項之組成物，進一步包含一抑制腐蝕量的二壬基萘磺酸(dinonylnaphthalene sulfonic acid)之鈉鹽或二壬基萘磺酸之鈣鹽。
  6. 如申請專利範圍第3項之組成物，進一步包含一抑制腐蝕量的二壬基萘磺酸之鈉鹽或二壬基萘磺酸之鈣鹽。
  7. 如申請專利範圍第1項或第2項之組成物，進一步包含一去乳化劑。
  8. 如申請專利範圍第7項之組成物，其中該去乳化劑係選自下列構成群組：聚氧乙烯烷基酚、其磺酸鹽及磺酸鈉、聚胺、二環氧化合物、氧化乙烯及氧化丙烯之嵌段(block)及反向嵌段(reverse block)共聚合物、烷氧基化酚及醇、烷氧基化胺及烷氧基化酸。
  9. 如申請專利範圍第3項之組成物，進一步包含一去乳化劑。
  10. 如申請專利範圍第9項之組成物，其中該去乳化劑係選自下列構成群組：聚氧乙烯烷基酚、其磺酸鹽及磺酸鈉、聚胺、二環氧化合物、氧化乙烯及氧化丙烯之嵌段及反向嵌段共聚合物、烷氧基化酚及醇、烷氧基化胺及烷氧基化酸。
  11. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中基於第一及第二組份之結合重量，該第一組份係以自15重量百分比至95重量百分比之範圍內的數量存在。
  12. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中該第一組份係為一天然植物油、一合成植物油及一高油酸含量植物油之至少一者，該高油酸含量植物油係選自下列構成群組：高油酸菜籽油、高油 酸大豆油、高油酸向日葵油及高油酸紅花油。
  13. 如申請專利範圍第1項或第2項之組成物，進一步包含一流點抑制劑，該流點抑制劑之數量係為自大於0重量百分比至約2重量百分比之範圍內，各重量百分比係基於總組成物重量。
  14. 如申請專利範圍第3項之組成物，進一步包含一流點抑制劑，該流點抑制劑之數量係為自大於0重量百分比至約2重量百分比之範圍內，各重量百分比係基於總組成物重量。
  15. 如申請專利範圍第5項之組成物，進一步包含一流點抑制劑，該流點抑制劑之數量係為自大於0重量百分比至約2重量百分比之範圍內，各重量百分比係基於總組成物重量。
  16. 如申請專利範圍第6項之組成物，進一步包含一流點抑制劑，該流點抑制劑之數量係為自大於0重量百分比至約2重量百分比之範圍內，各重量百分比係基於總組成物重量。
  17. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中該第二組份為聚醚或聚醇酯(polyolester)之摻合物，該聚醇酯係為一多元醇與一C6 -C22 酸之合成酯，該多元醇係為三羥甲基丙烷、新戊二醇、新戊四醇、二新戊四醇(dipentaerythritol)及1,2,3-三羥-丙醇之至少一者。
  18. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中在一Vickers Vane V104C泵測試中，根據ASTM D7043測量，該組成物產生少於100毫克之環及葉片(vane)的總重量損失。
  19. 如申請專利範圍第18項之組成物，其中該環及葉片之總重量損失係少於或相等於50毫克。
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