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TWI451005B - 容器用之含Ｎｉ表面處理鋼板及其製造方法 - Google Patents

容器用之含Ｎｉ表面處理鋼板及其製造方法 Download PDF

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TWI451005B
TWI451005B TW101111837A TW101111837A TWI451005B TW I451005 B TWI451005 B TW I451005B TW 101111837 A TW101111837 A TW 101111837A TW 101111837 A TW101111837 A TW 101111837A TW I451005 B TWI451005 B TW I451005B
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alloy plating
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TW101111837A
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TW201245503A (en
Inventor
Takehiro Takahashi
Ikuo Kikuchi
Kenichiroh Matsumura
Original Assignee
Nippon Steel & Sumitomo Metal Corp
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Publication date
Application filed by Nippon Steel & Sumitomo Metal Corp filed Critical Nippon Steel & Sumitomo Metal Corp
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Description

容器用之含Ni表面處理鋼板及其製造方法 發明領域
本發明係有關於在鋼板之壓機成型後將成為容器外面的面，具有具Fe-Ni擴散合金層之含Ni層、及於該含Ni層上之Ni-W合金鍍敷層的容器用之含Ni表面處理鋼板、及其製造方法。
本申請案依據2011年4月7日，在日本申請之特願2011-085360號主張優先權，且在此引用其內容。
 發明背景
鍍敷鋼板一般係於壓機成型後使用。因此，正追求即使加壓仍不易破裂、不易剝離作為其基本性能。一般而言，成為容器外側之鍍敷面容易因壓機成型受到損傷。這係與一般於成形容器時的沖壓成形中，相較於成為容器內側之鍍敷面與衝孔機的滑動，成為容器外側之鍍敷面與模具的滑動較大有關。
又，於對鋼板未具有犧牲性防蝕機能之Ni鍍敷鋼板中，加工後仍減少基質鋼板的露出，對提升壓機成型後之耐蝕性來說係為重要。因此，Ni鍍敷鋼板中，藉由施行Ni鍍敷處理，之後進行加熱，於作為母材之鋼板與Ni鍍敷層的界面形成Fe-Ni擴散合金層之技術係眾所周知(例如參照專利文獻1)。
藉於鋼板與Ni鍍敷層之界面形成Fe-Ni擴散合金層，可 確保高密著性，且藉由退火使Ni鍍敷層成為更柔軟之再結晶Ni層，故於壓機成型時，容易隨著鋼板變形，結果，顯示可減少Fe之露出，又，於電鍍時所形成的針孔可無害化等優異之性能。
又，於工業生產連續加壓時，亦追求不易賦與模具損害作為重要之性能。此時，追求成為容器外面之鍍敷面不易附著於模具，且具有高滑動性。對於該要求，將形成有Ni鍍敷層之鋼板退火，並於該Ni鍍敷層上鍍敷添加有光澤添加劑之鍍Ni浴，並且，於表層形成硬質的光澤Ni鍍敷層，以抑制對模具之附著的方法係眾所周知。例如，專利文獻2中，係於成為容器外面之面的最上層施行光澤Ni鍍敷。光澤Ni鍍敷層較經退火之再結晶Ni層、或無光澤Ni鍍敷層硬質，與該等相較，壓機成型時對模具的附著減少。
又，硬質之Ni系鍍敷眾所周知者係使用Ni-W合金鍍敷(參照例如專利文獻3、非專利文獻1等)。一般而言，Ni-W合金鍍敷係非晶形地析出，且為硬質。又，即使加熱仍顯示高硬度係眾所周知。此外，因Ni-W合金包含高熔點之W，不易藉固相擴散形成的合金層。若於表層具有Ni-W合金鍍敷層，即使新生面露出，仍不易附著於藉Ni壓機成型用之模具，故可抑制對鍍敷金屬模具的附著，可提高生產性。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開平6-002104號公報
專利文獻2：日本專利特開2002-50324號公報
專利文獻3：日本專利特開平9-306439號公報
非專利文獻
非專利文獻1：小見崇、中村雅彥、山本久；金屬表面技術，39,809(1988)
 發明概要
專利文獻1之鍍敷鋼板因表面之Ni鍍敷層軟，於壓機成型時，在成為容器外面之面產生Ni的新生面，該面接觸模具時，Ni將容易附著於模具。於Ni附著於模具時，需要處理模具，甚至是替換，造成容器之生產性(連續加壓性)下降。
專利文獻2之鍍敷鋼板於表層形成有較經退火之再結晶Ni層、或無光澤Ni鍍敷層硬質的光澤Ni鍍敷層。因此，相較於表層具有再結晶Ni層或無光澤Ni鍍敷層之鍍敷鋼板，壓機成型時對模具的附著減少。但現今，正期待更加提升附著抑制作用與提升與其有關之連續加壓性。又，專利文獻2之光澤Ni鍍敷層會因加熱軟化。因此，專利文獻2之實施例中，僅揭示了一種於鋼板施行無光澤Ni鍍敷，並加熱使母材與無光澤Ni鍍敷層之間形成Fe-Ni擴散合金層，之後形成光澤Ni鍍敷層的方法。換言之，無法進行一種於形成無光澤Ni鍍敷層，並於其上形成光澤Ni鍍敷層後，形成Fe-Ni擴散合金層的方法。一般而言，於鍍敷多層時，若於其中加入乾燥步驟，為確保其界面之密著性，需進行充分之酸洗，去除氧化皮膜，係為繁雜。此外，若酸 洗過強，將有腐蝕由鍍敷之針孔延伸的情形，有良率下降的可能。
專利文獻3之鍍敷鋼板係單層地鍍敷Ni-W等合金、或於形成如定義為「用以促進後期步驟中進行之皮膜析出的電積金屬之薄膜」的打底鍍敷(strike plating)之極薄的鍍敷層後，鍍敷Ni-W等合金。又，專利文獻3係以形成於成為外面之面的合金鍍敷層較形成於成為容器內面之面的合金鍍敷層軟作為特徵，使成為容器外面之面不會產生裂縫。但，於表層不易產生裂縫之軟質合金鍍敷層於成為容器外面之面形成時，壓機成型時鍍敷金屬附著於模具的可能性高，連續加壓性差。又，即使於成為容器外面之面形成不易產生對模具之附著的硬質合金鍍敷層，壓機成型時將於合金鍍敷層產生裂縫。藉由該裂縫的生成，作為母材之鋼板露出，壓機成型後的耐蝕性將顯著地下降。即使於合金鍍敷層之下層有打底鍍敷層，以打底鍍敷的程度仍無法抑制合金鍍敷層中裂縫之傳播，加壓後之耐蝕性將顯著地下降。
本發明之一實施態樣係有鑑於前述情事而作成者，係以提供連續加壓時不易對鍍敷金屬之模具產生附著，且加壓後亦具有高耐蝕性的容器用之含Ni表面處理鋼板及其製造方法作為目的。
本發明人等致力地進行檢討，結果，發現藉於成為鋼板之容器外面的面施行Ni鍍敷，並於鋼板與Ni鍍敷層之界面加熱，形成Fe-Ni擴散合金層，並且，於最表面施行硬質 之Ni-W合金鍍敷所得的表面處理鋼板。如此，可抑制對鍍敷金屬之模具的附著，不僅提升連續加壓性，即使壓機成型，母材仍完全不易露出，亦可確保壓機成型後之耐蝕性。
本發明之要旨係如下述。
(1)一種藉由本發明之一態樣的壓機成型所成型之容器用之含Ni表面處理鋼板，具有：鋼板，具於前述壓機成型後成為前述容器之外側的第1面；配置於前述鋼板之前述第1面上的含Ni層；及配置於前述含Ni層上之Ni-W合金鍍敷層；又，前述含Ni層具有Fe-Ni擴散合金層，且前述含Ni層中所含之Ni量係5g/m2 以上且89g/m2 以下；前述Ni-W合金鍍敷層之厚度係0.02μm以上且2μm以下；前述Ni-W合金鍍敷層中之W濃度以質量%計係10%以上且65%以下。
(2)如前述(1)記載的容器用之含Ni表面處理鋼板，其中前述含Ni層更具有再結晶Ni層，且前述再結晶Ni層亦可配置於前述Fe-Ni擴散合金層與前述Ni-W合金鍍敷層之間。
(3)如前述(1)或(2)記載的容器用之含Ni表面處理鋼板，其中前述Ni-W合金鍍敷層之前述厚度係0.05μm以上且1μm以下；且前述Ni-W合金鍍敷層中之前述W濃度以質量%計亦可係15%以上且60%以下。
(4)如前述(1)~(3)之任1項記載的容器用之含Ni表面處理鋼板，其中前述Ni-W合金鍍敷層中之前述W濃度以質量%亦可係31%以上且55%以下。
(5)如前述(1)~(4)之任1項記載的容器用之含Ni表面處理鋼板，其中前述含Ni層中所含之前述Ni量亦可係7g/m2 以 上且40g/m2 以下。
(6)本發明之一態樣的容器，係由前述(1)~(5)之任1項記載的容器用之含Ni表面處理鋼板所成型。
(7)一種容器用之含Ni表面處理鋼板的製造方法，係本發明之一態樣的前述(1)~(5)之任1項記載的容器用之含Ni表面處理鋼板的製作方法，具有：Ni鍍敷步驟，係於前述鋼板之前述第1面側施行Ni鍍敷；Ni-W合金鍍敷步驟，係於前述鋼板之前述第1面側施行Ni-W合金鍍敷；及加熱步驟，係於前述Ni鍍敷步驟後、或前述Ni-W合金鍍敷步驟後，將前述鋼板於600℃以上且950℃以下之溫度範圍下進行5秒以上且60分以下的加熱。
(8)如前述(7)記載的容器用之含Ni表面處理鋼板的製造方法，其係於前述Ni鍍敷步驟後進行前述加熱步驟，且於前述加熱步驟後、前述Ni-W合金鍍敷步驟前，亦可更具有去除前述鋼板之前述第1面側表面的氧化皮膜之皮膜去除步驟。
(9)如前述(7)記載的容器用之含Ni表面處理鋼板的製造方法，其係於前述Ni-W合金鍍敷步驟後進行前述加熱步驟，且由前述Ni鍍敷步驟至前述Ni-W合金鍍敷步驟之間，亦可保持前述鋼板的前述第1面側不要氧化。
(10)如前述(7)~(9)之任1項記載的容器用之含Ni表面處理鋼板的製造方法，其中前述Ni鍍敷步驟中使用之前述鋼板係藉由冷軋所製造，且於前述冷軋後亦可未退火。
本發明之前述態樣的容器用之含Ni表面處理鋼板，於容易因壓機成型受到損傷的成為容器之外側的面之最上層，具有硬質之可抑制對模具之附著的Ni-W合金鍍敷層。並且，即使壓機成型時於該Ni-W合金鍍敷層生成裂縫，於Ni-W合金鍍敷層與鋼板之間具有可抑制該裂縫傳播的軟質Fe-Ni擴散合金層。結果，可提供一種連續加壓時不易對鍍敷金屬之模具產生附著，且加壓後仍具有高耐蝕性的容器用之含Ni表面處理鋼板。
圖式簡單說明
第1圖係顯示沿著本發明之一實施形態的容器用之含Ni表面處理鋼板的板厚方向之截面的模式圖。
第2圖係顯示沿著本發明之其他實施形態的容器用之含Ni表面處理鋼板的板厚方向之截面的模式圖。
第3圖係Ni-W二元合金平衡狀態圖。
第4圖本發明之一實施形態的容器。
 用以實施發明之形態
以下一面參照附加圖式，一面詳細地說明本發明之較佳實施形態。另，於圖式中，實質上具有相同機能構造的構成要素，係賦與相同編號以省略重複說明。又，以下說明中使用之圖式，係為了容易了解本發明特徵而於方便上擴大顯示成為主要部分的情形，並不限制各構成要素之尺寸比率等與實際相同。
以下，說明本發明實施形態之連續加壓性及壓機成型 後耐蝕性優異的容器用之含Ni表面處理鋼板。本發明若為一般使用於Ni鍍敷鋼板的用途之容器，即可使用於任何情況。例如，舉以電池容器為用途之例。具體而言，可作為鹼錳一次電池、氧(氫氧)化鎳一次電池、鎳錳一次電池、鎳氫二次電池、鎳鎘二次電池、鋰離子二次電池等之容器使用。特別是，壓機成型時於容器外面承受強大壓力滑動之用途上可發揮高之效果。
成為容器內側之面，可配合其用途選擇眾所周知的鍍敷。例如，若為Ni系鍍敷，可自由地選擇單層之Ni鍍敷、由母材之鋼板朝表面具有Fe-Ni擴散合金層與再結晶Ni層的鍍敷、具有母材之Fe擴散至鍍敷層表面的Fe-Ni擴散合金層之鍍敷、或具有Ni-W合金鍍敷層之鍍敷等。
本實施形態中重要的係成為容器之外側的面之鍍敷構造。首先，壓機成型後成為容器之外側的鋼板之面(以後，稱為鋼板之第1面)，於其最表層具有Ni-W合金鍍敷層，相較於具有Ni鍍敷層，壓機成型時之滑動阻力變小。這是因為，因Ni-W合金較Ni硬質，故即使承受高表面壓力之滑動，鍍敷金屬仍不易附著於模具之故。為顯現該效果，Ni-W合金鍍敷層中之W濃度以質量%計係10%以上，Ni-W合金鍍敷層之鍍敷厚度係0.02μm以上。但，W濃度過高之Ni-W合金鍍敷層將於加工時造成黏結力失效，有產生金屬粉的可能性，又，於電析時不易得到穩定之組成。藉此，以將Ni-W合金鍍敷層中之W濃度以質量%計設為65%以下為佳。Ni-W合金鍍敷層之鍍敷厚度方面，若過厚於壓機成型時Ni-W合 金鍍敷層將容易產生裂縫，藉由加工，有該裂縫容易到達母材之鋼板的可能性。藉此，以將Ni-W合金鍍敷層之鍍敷厚度設為2μm以下為佳。
又，若於鋼板之第1面直接形成如此硬質的Ni-W合金鍍敷層，藉由加工將於Ni-W合金鍍敷層產生裂縫，其到達母材之鋼板，結果，將顯著地損壞耐蝕性。第1圖係顯示沿著本實施形態之容器用之含Ni表面處理鋼板的板厚方向之截面的模式圖。如該圖所示，若於母材之鋼板3與Ni-W合金鍍敷層1之間具有包含Fe-Ni擴散合金層2的含Ni層，可於包含Fe-Ni擴散合金層2之含Ni層抑制Ni-W合金鍍敷層1產生的裂縫之傳播。因含Ni層之Fe-Ni擴散合金層2與母材之鋼板3未具有明確的界面，故壓機成型等加工時Fe-Ni擴散合金層2由該界面剝離的可能性極低。藉由具有該Fe-Ni擴散合金層2，可改善耐蝕性。但，若具有Fe-Ni擴散合金層2之含Ni層中的Ni量過少，耐蝕性改善效果係不充分。藉此，包含Fe-Ni擴散合金層2之含Ni層中的Ni量，於每1m2 鋼板3之第1面上係5g以上，即以設為5g/m2 以上為佳。又，若具有Fe-Ni擴散合金層2之含Ni層中的Ni量過多，因壓機成型時產生的Ni-W合金鍍敷層1之裂縫，Fe-Ni擴散合金層2露出，將造成該Fe-Ni擴散合金層2附著於模具的情形。藉此，包含Fe-Ni擴散合金層2之含Ni層中的Ni量，於每1m2 鋼板3之第1面上係89g以下，即以設為89g/m2 以下為佳。
又，即使母材之鋼板3的Fe透過含Ni層，擴散至Ni-W合金鍍敷層1，只要Ni-W合金鍍敷層1中之W濃度與Ni濃度 的總和以質量%計為95%以上，即可得前述效果。
如前述，相較於鋼板3之第1面直接形成Ni-W合金鍍敷層1的情形，只要於母材之鋼板3與Ni-W合金鍍敷層1之間具有包含Fe-Ni擴散合金層2之含Ni層，即可改善加工後之耐蝕性。於追求更高之耐蝕性時，亦可為如第2圖所示之鍍敷構造。第2圖係顯示沿著本發明之其他實施形態的容器用之含Ni表面處理鋼板的板厚方向之截面的模式圖。如該圖所示，含Ni層更具有再結晶Ni層4，且再結晶Ni層4以配置於Ni-W合金鍍敷層1與Fe-Ni擴散合金層2之間為佳。此時，如第2圖所示，含Ni層係包含Fe-Ni擴散合金層2與再結晶Ni層4所構成。又，再結晶Ni層4係將鍍敷具有樹枝狀組織之Ni層，藉由熱處理組織重組後的層。即使加工時於Ni-W合金鍍敷層1產生裂縫，塑性變形能高且柔軟的再結晶Ni層4將隨著鋼板3變形，可更加抑制裂縫之傳播。
此時，為了顯現Ni-W合金鍍敷層1之效果，W濃度以質量%計係10%以上，其鍍敷厚度以0.02μm以上為佳。但，W濃度過高之Ni-W合金鍍敷層將於加工時造成黏結力失效，有產生金屬粉的可能性。藉此，以將Ni-W合金鍍敷層1中之W濃度以質量%計設為65%以下為佳。Ni-W合金鍍敷層1之鍍敷厚度方面，若過厚於壓機成型時Ni-W合金鍍敷層1將容易產生裂縫，藉由加工，有該裂縫容易到達母材之鋼板3的可能性。藉此，以將Ni-W合金鍍敷層1之鍍敷厚度設為2μm以下為佳。
又，即使含Ni層除了Fe-Ni擴散合金層2以外又具有再 結晶Ni層4，若包含Fe-Ni擴散合金層2及再結晶Ni層4之含Ni層中的Ni量過少，耐蝕性改善效果仍不充分。藉此，包含Fe-Ni擴散合金層2及再結晶Ni層4之含Ni層中的Ni量，於每1m2 鋼板3之第1面上係合計5g以上，即以設為合計5g/m2 以上為佳。又，若包含Fe-Ni擴散合金層2及再結晶Ni層4之含Ni層中的Ni量過多，因壓機成型時產生的Ni-W合金鍍敷層1之裂縫，再結晶Ni層4露出，將造成該再結晶Ni層4附著於模具的情形。藉此，包含Fe-Ni擴散合金層2及再結晶Ni層4之含Ni層中的Ni量，於每1m2 鋼板3之第1面上係合計89g以下，即以設為合計89g/m2 以下為佳。
接著，說明共通前述之含Ni層未包含再結晶Ni層4之鍍敷構造，與含Ni層具有再結晶Ni層4之鍍敷構造的更佳之各層的形態。
Ni-W合金鍍敷層1中之W濃度越高，壓機成型時之附著抑制效果越大。藉此，以將Ni-W合金鍍敷層1中之W濃度以質量%計設為15%以上，連續加壓性更高，而為佳。又，要以高之W濃度穩定地鍍敷係非易事。為了製造穩定之性能的製品，以將W濃度以質量%計設為60%以下較佳。又，若Ni-W合金鍍敷層1之鍍敷厚度為0.05μm以上，因可得穩定之連續加壓性，故較佳。另一方面，考量到抑制附著之改善效果變小、Ni-W合金鍍敷之電流效率低、以及W較Ni高價，以將Ni-W合金鍍敷層1的鍍敷厚度設為1μm以下較佳。
於欲更加抑制壓機成型時之附著，穩定地提升連續加壓性時，以Ni-W合金鍍敷層1中之W濃度以質量%計為31% 以上更佳。該理由尚未明確，但可視為與Ni-W合金狀態有關。於第3圖顯示Ni-W二元合金平衡狀態圖(出自Binary Alloy Phase Diagrams Second Edition Vol.3出版ASM International 1990)。如該狀態圖所示，可知於W之濃度以質量%計為31%以上時，於Ni-W合金鍍敷層1中形成Ni4 W金屬間化合物，結果，發揮較高之滑動性。另一方面，考量到一定以上之W濃度中連續加壓性的改善效果變小、及W係高價等，以將Ni-W合金鍍敷層1中之W濃度以質量%計設為55%以下更佳。
此處，將經FIB(Focused Ion Beam：聚焦離子束)箔片加工以可沿板厚方向觀察截面之試樣，使用可以EDS(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy：能量色散X射線螢光光譜儀)元素分析之TEM(Transmission Electron Microscope：穿透式電子顯微鏡)、或可以EDS元素分析之附有STEM(Scanning Transmission Electron Microscope：掃描穿透式電子顯微鏡)模式的FE-SEM(Field-Emission Scanning Electron Microscopy：冷陰極場致發射型掃描電池顯微鏡)進行截面分析，可測定Ni-W合金鍍敷層1中之W濃度及Ni濃度。此時，需製作校準曲線。首先，於鋼板上鍍敷單層經改變Ni及W之組成的Ni-W合金，製作Ni及W之組成相異的複數試樣。對該等試樣之鍍敷層的截面，使用可以EDS元素分析之TEM或附有STEM模式的FE-SEM，定量分析Ni與W。此外，以酸溶解該等試樣之鍍敷層，並使用ICP-AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry：感應耦合電漿原子發射光譜法)或ICP-MS(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry：感應耦合電漿質譜法)，定量分析Ni與W。比較利用TEM或附隨著FE-SEM之EDS得出之Ni與W的定量分析結果，與利用ICP-AES或ICP-MS得出之Ni與W的定量分析結果，藉此，求得EDS下之檢測強度與Ni及W濃度的關係之校準曲線。例如，可以EDS元素分析之TEM，係組合日本電子製FE-TEM：JEM2100F(加速電壓200kV)與日本電子製EDS：JED-2300T探針直徑約2nm等。
含Ni層中的Ni量越高耐蝕性越高。藉此，於需要更高之耐蝕性時，例如，追求以高變形進行壓機成型後之耐蝕性、或壓機成型後的長期耐蝕性時，具有Fe-Ni擴散合金層2或再結晶Ni層4之含Ni層中所含的合計之Ni量，於每1m2 鋼板3之第1面上係7g以上，即以7g/m2 以上更佳。具有Fe-Ni擴散合金層2或再結晶Ni層4之含Ni層中所含的合計之Ni量的上限，由耐蝕性之觀點來看，並未特別限定。但，考量到一定以上之Ni量下耐蝕性之改善效果變小、及Ni較W廉價但較Fe高價等，以將前述Ni量之上限設為每1m2 鋼板3之第1面上40g以下，即40g/m2 以下更佳。
此處顯示之Ni-W合金鍍敷層1的厚度、或有無含Ni層中的Fe-Ni擴散合金層2及再結晶Ni層4等，可藉由使用可以EDS元素分析之TEM或可以EDS元素分析之附有STEM模式的FE-SEM，線分析沿著板厚方向之截面確認。此處，依序將以質量%計，含有10%以上且65%以下的W，剩餘部分 之金屬元素的90%以上為Ni之部分定義為Ni-W合金鍍敷層1、含有5%以上之Fe，剩餘部分之金屬元素的90%以上為Ni之部分定義為含Ni層的Fe-Ni擴散合金層2、Fe小於5%，剩餘部分之金屬元素的90%以上為Ni之部分定義為含Ni層之再結晶Ni層4。鍍敷厚度之測定可藉由將經FIB箔片加工以可沿板厚方向觀察截面之試樣，使用可以EDS元素分析之TEM或可以EDS元素分析之附有STEM模式的FE-SEM定量分析，決定滿足前述定義之各鍍敷層的領域，然後，測定該領域中沿著板厚方向之厚度來測定。
具有Fe-Ni擴散合金層2或再結晶Ni層4之含Ni層中的Ni量可以以下方法求得。以酸溶解預定面積之鍍敷層全體，並以ICP定量分析每預定面積之鍍敷層中所含的Total-Ni量與Total-W量。由以ICP定量之每預定面積的Total-W量與利用EDS之截面分析測定之Ni-W合金鍍敷層1的組成及厚度，計算Ni-W合金鍍敷層1中所含之每預定面積的Ni量。由前述鍍敷層中之Total-Ni量減去該Ni-W合金鍍敷層1中所含之Ni量，可定量具有Fe-Ni擴散合金層2或再結晶Ni層4之含Ni層中的Ni量。此處之Ni-W合金鍍敷層1的密度，以質量%計，概算以Ni%×Ni之密度+W%×W之密度計算。
又，本發明之一實施形態的容器，以由前述容器用之含Ni表面處理鋼板成型為佳。於第4圖顯示本發明之一實施形態的容器。由前述容器用之含Ni表面處理鋼板所成型的容器5，因抑制加壓時對模具之附著，且加壓後亦具有高耐 蝕性故為佳。
以上說明之本發明前述態樣的容器用之含Ni表面處理鋼板，可統整如下。
(1)藉由壓機成型所成型之前述態樣的容器用之含Ni表面處理鋼板，具有：鋼板3，具有於壓機成型後成為容器之外側的第1面；具有配置於鋼板3之第1面上的Fe-Ni擴散合金層2之含Ni層；配置於該含Ni層上之Ni-W合金鍍敷層1；又，具有Fe-Ni擴散合金層2之前述含Ni層中所含的Ni量係5g/m2 以上且89g/m2 以下；Ni-W合金鍍敷層1之厚度係0.02μm以上且2μm以下；Ni-W合金鍍敷層1中之W濃度以質量%計係10%以上且65%以下。
(2)並且，前述含Ni層更具有再結晶Ni層4，且再結晶Ni層4以配置於Fe-Ni擴散合金層2與Ni-W合金鍍敷層1之間為佳。
(3)並且，Ni-W合金鍍敷層1之厚度係0.05μm以上且1μm以下；且Ni-W合金鍍敷層1中之W濃度以質量%計以15%以上且60%以下為佳。
(4)並且，Ni-W合金鍍敷層1中之W濃度以質量%計以31%以上且55%以下為佳。
(5)並且，前述含Ni層中所含之Ni量以7g/m2 以上且40g/m2 以下為佳。
(6)並且前述態樣之容器係由前述(1)~(6)之任1項記載的容器用之含Ni表面處理鋼板所成型。
接著，說明本發明之一實施形態的連續加壓性及壓機 成型後耐蝕性優異之容器用之含Ni表面處理鋼板的製造方法。
前述之連續加壓性及壓機成型後耐蝕性優異的容器用之含Ni表面處理鋼板，可藉由下述製造：於壓機成型後成為容器之外側的鋼板3之第1面側施行Ni鍍敷的Ni鍍敷步驟、於鋼板3之第1面側施行Ni-W合金鍍敷的Ni-W合金鍍敷步驟、及於Ni鍍敷步驟後或Ni-W合金鍍敷步驟後，將鋼板3於600℃以上且950℃以下之溫度範圍下進行5秒以上且60分以下的加熱之加熱步驟。壓機成型後成為容器內側之面，只要視用途施行必要之鍍敷即可。
藉由Ni鍍敷步驟所形成，且之後未受再結晶化步驟的Ni層，以後稱為Ni鍍敷狀態層。為使母材之鋼板3之Fe與Ni鍍敷狀態層之Ni互相擴散，形成具有Fe-Ni擴散合金層2或再結晶Ni層4之含Ni層，係於Ni鍍敷步驟後進行前述加熱步驟，並於該加熱步驟後、前述Ni-W合金鍍敷步驟前，再進行去除前述鋼板3之前述第1面側表面的氧化皮膜之皮膜去除步驟。即，依Ni鍍敷步驟、加熱步驟、皮膜去除步驟、及Ni-W合金鍍敷步驟之順序製造即可。
或者，為使母材之鋼板3之Fe與Ni鍍敷狀態層之Ni互相擴散，形成具有Fe-Ni擴散合金層2或再結晶Ni層4的含Ni層，於Ni-W合金鍍敷步驟後進行前述加熱步驟即可。即，依Ni鍍敷步驟、Ni-W合金鍍敷步驟、及加熱步驟之順序製造即可。此外，由前述Ni鍍敷步驟至前述Ni-W合金鍍敷步驟之間，以保持不使鋼板3的第1面側氧化為佳。於該步驟 順序中，因於Ni-W合金鍍敷步驟前不需去除加熱步驟所形成之表面氧化皮膜的皮膜去除步驟，故為佳。又，由前述Ni鍍敷步驟至前述Ni-W合金鍍敷步驟之間，若保持不使鋼板3之第1面側氧化，則Ni-W合金鍍敷層1與其下層之間可得高密著性，故為佳。由前述Ni鍍敷步驟至前述Ni-W合金鍍敷步驟之間，為不使鋼板3之第1面側氧化，亦可保持於前述Ni鍍敷步驟與前述Ni-W合金鍍敷步驟之間不使鋼板3乾燥。例如，若為電鍍，於Ni鍍敷步驟後，鋼板3表面尚未乾時水洗鋼板3，再於該水洗水尚未乾時，將鋼板3浸漬於Ni-W合金鍍敷步驟的鍍敷液浸漬後電鍍即可。又，於Ni-W合金鍍敷步驟後進行加熱步驟時，Ni-W合金鍍敷層1所含之高熔點W幾乎不會於鍍敷層中擴散，但Ni-W合金鍍敷層1所含的Ni與其下層中所含之Ni及Fe可互相擴散。藉此，相較於Ni-W合金鍍敷步驟前進行加熱步驟的情形，因Ni-W合金鍍敷層1與其下層之密著性提升故為佳。
以下，詳細地說明前述之各步驟。
Ni鍍敷步驟中，壓機成型後成為容器內側之面、成為外側之面(第1面)，均可使用一般眾所周知的鍍敷浴。例如，於電鍍的情形下，可使用瓦特浴、氟硼化浴、胺磺酸浴、單純之硫酸鎳浴、或氯化鎳浴。又，欲平滑地鍍敷Ni鍍敷時，亦可使用添加有眾所周知的光澤添加劑之浴鍍敷。光澤添加劑，可使用1,4-丁炔二醇、或甲醛、闊馬靈炔丙醇(coumalin propargyl alcohol)、或其他市售之二次光澤添加劑(平滑化劑)。於形成具有Fe-Ni擴散合金層2或再結晶Ni 層4之含Ni層時，只要為無導致鍍敷層之脆化的疑慮之種類及濃度，亦可單獨使用苯甲醯磺醯亞胺、磺酸系化合物、或其他市售之一次光澤添加劑(微粒化劑)、或與二次光澤添加劑併用。另，Ni鍍敷步驟之前處理，以進行於硫酸中的陰極電解、或鹼性脫脂為佳。例如，硫酸中之陰極電解係於100g/L、40℃的硫酸中以電流密度5A/dm2 進行陰極電解5秒鐘即可。鹼性脫脂係於包含鹼性鹽與界面活性劑之處理液的稀釋液中浸漬鋼板3即可。
此外，Ni鍍敷步驟中，係於壓機成型後成為容器之外側的鋼板3之第1面施行Ni鍍敷，使Ni量於每1m2 為5g以上且89g以下，即5g/m2 以上且89g/m2 以下。較佳者係，於壓機成型後成為容器之外側的鋼板3之第1面施行Ni鍍敷，使Ni量於每1m2 為7g以上且40g以下，即7g/m2 以上且40g/m2 以下。
前述Ni鍍敷步驟中作為母材使用之前述鋼板3並未特別限定。鋼板3可使用高加工性之軟質鋼板、低碳鋁除氧鋼、或超低碳鋼(sulc：Super Ultra Low Carbon Steel)等。板厚通常係0.1~1mm。但，亦可視用途、加工，使用高Si鋼等高強度鋼等。
另，前述Ni鍍敷步驟中使用之前述鋼板3係藉由冷軋製造，且以於該冷軋後未退火為佳。亦可於母材之鋼板3使用冷軋後的退火材，但使用未退火材時，亦可於前述加熱步驟中形成具有Fe-Ni擴散合金層2或再結晶Ni層4之含Ni層的同時，進行母材之鋼板3之退火而為佳。
Ni-W合金鍍敷步驟中可使用一般眾所周知的鍍敷 浴。例如，於電鍍時，可使用含有鎢酸離子與鎳離子與該等之複離子形成劑的浴。鎢酸離子可添加鎢酸鈉、鎢酸鉀、或、鎢酸銨等水溶性高之鹽。鎳離子可使用硫酸鎳、氯化鎳、或藉由調和之順序可溶解的話，亦可使用碳酸鎳。複離子形成劑，大多係添加檸檬酸或其鹽，但亦可使用焦磷酸或其鹽、1-羥乙-1、1-雙膦酸等其他複離子形成劑。檸檬酸鹽可使用：檸檬酸三鈉、檸檬酸氫二鈉、檸檬酸二氫鈉、檸檬酸三鉀、檸檬酸氫二鉀、檸檬酸二氫鉀、檸檬酸三鋰、檸檬酸氫二鋰、檸檬酸二氫鋰、檸檬酸三銨、檸檬酸氫二銨、或檸檬酸二氫銨等。又，銨離子據說亦有提高電流效率之作用，亦可使用銨鹽，亦可作為氨另外添加。又，欲提高由陽極之金屬的溶解性等時，亦可視需要添加其他離子。例如，亦可視需要添加氯化物離子作為鹽酸、可視需要添加硫酸離子作為硫酸、可視需要添加鈉離子作為氫氧化鈉、可視需要添加鉀離子作為氫氧化鉀，並且，可視需要添加鋰離子作為氫氧化鋰。複離子形成劑之添加量只要添加可使鎢酸離子與鎳離子錯合物化所需之量即可。例如，若添加檸檬酸或檸檬酸鹽作為複離子形成劑，只要添加至莫耳濃度計鎢酸離子與鎳離子之合計為等量即可。即使複離子形成劑之量較前述量略少仍可鍍敷，但於鍍敷時，因複離子形成劑有於陽極分解之可能性，故以添加較前數量略多的複離子形成劑為佳。另，於Ni-W合金鍍敷步驟前將鋼板3捲取至線圈等，使鋼板3之表面乾燥時，Ni-W合金鍍敷步驟之前處理，以進行於硫酸中的陰極電解、或鹼性 脫脂為佳。例如，硫酸中之陰極電解係於100g/L且40℃的硫酸中以電流密度5A/dm2 進行陰極電解5秒鐘即可。鹼性脫脂係於包含鹼金屬鹽與界面活性劑之處理液的稀釋液中浸漬鋼板3即可。
此外，Ni-W合金鍍敷步驟中，於壓機成型後成為容器之外側的鋼板3之第1面側的最表層施行Ni-W合金鍍敷，使Ni-W合金鍍敷層1之厚度為0.02μm以上且2μm以下，Ni-W合金鍍敷層1中的W濃度以質量%計為10%以上且65%以下。於鋼板3之第1面側的最表層形成之Ni-W合金鍍敷層1中的W，因W係高熔點，故即使加熱Ni-W合金鍍敷步驟後之鋼板3，亦幾乎不會擴散。藉此，於形成Ni-W合金鍍敷層1之Ni-W合金鍍敷步驟後，即使進行用以形成包含Fe-Ni擴散合金層2或再結晶Ni層4之含Ni層的加熱步驟，Ni-W合金鍍敷層1中之W濃度及鍍敷厚度仍幾無變化。即，欲於鋼板3之第1面側的最表層形成包含以質量%計為10%以上且65%以下之W，且厚度為0.02μm以上且2μm以下的Ni-W合金鍍敷層1時，Ni-W合金鍍敷步驟可於加熱步驟之前或後，只要可以於鋼板3之第1面側的最表層施行W濃度以質量%計為10%以上且65%以下，厚度為0.02μm以上且2μm以下之Ni-W合金鍍敷即可。
較佳者係，於Ni-W合金鍍敷步驟中，於壓機成型後成為容器之外側的鋼板3之第1面側的最表層施行Ni-W合金鍍敷，使Ni-W合金鍍敷層1之厚度為0.05μm以上且1μm以下，Ni-W合金鍍敷層1中的W濃度以質量%計為15%以上且60% 以下。更佳者是，於壓機成型後成為容器之外側的鋼板3之第1面側的最表層施行Ni-W合金鍍敷，使Ni-W合金鍍敷層1之厚度為0.05μm以上且1μm以下，Ni-W合金鍍敷層1中之W濃度以質量%計為31%以上且55%以下。
加熱步驟中，將Ni鍍敷步驟或Ni-W合金鍍敷步驟後之鋼板3於600℃以上且950℃的溫度範圍內加熱5秒以上且60分以下。藉由該加熱步驟，形成具有Fe-Ni擴散合金層2或再結晶Ni層4之含Ni層。具有Fe-Ni擴散合金層2或再結晶Ni層4之含Ni層的形成雖受母材之鋼板3的成分影響，但若加熱溫度為600℃以上且小於700℃，保持時間為5秒以上的話即為充分。若加熱溫度為700℃以上且950℃以下，即使保持時間為0秒，仍可形成具有Fe-Ni擴散合金層2或再結晶Ni層4之含Ni層。
於該加熱步驟中之加熱中，母材之鋼板3之Fe與藉由Ni鍍敷步驟所形成之Ni鍍敷狀態層的Ni互相擴散，形成Fe-Ni擴散合金層2。並且，Ni鍍敷狀態層中該鋼板3之Fe的擴散未及之領域內，鍍敷狀態Ni層重組成再結晶Ni層4。隨著加熱步驟中前述互相擴散的進行，於含Ni層內Fe-Ni擴散合金層2之成長進行，藉由該Fe-Ni擴散合金層2之成長浸蝕再結晶Ni層4。即，於欲增厚含Ni層中Fe-Ni擴散合金層2之厚度時，係於前述條件內升高加熱溫度、或延長保持時間即可。此外，為增厚含Ni層中Fe-Ni擴散合金層2之厚度，且於含Ni層中不殘留再結晶Ni層4，係於前述條件內更加升高加熱溫度、或更加延長保持時間即可。加熱步驟中之前述互相 擴散的進行因受母材之鋼板3之成分影響，故含Ni層中的Fc-Ni擴散合金層2之厚度的控制係隨著鋼板3之成分選擇適當地條件即可。另，若於加熱步驟中加熱大於950℃，所形成之表面氧化皮膜係無法容許的程度。又，於加熱步驟中即使進行大於60分之加熱，前述效果仍飽和。另，加熱步驟中之加熱以於H2 -N2 環境氣體中進行為佳。例如，為2%H2 -N2 環境氣體為佳。
於Ni-W合金鍍敷步驟前進行加熱步驟時必要之皮膜去除步驟中，其表面氧化皮膜之去除方法並未特別限定。可使用眾所周知的表面氧化皮膜之去除方法。例如，利用表面研削去除表面氧化皮膜、或利用酸洗去除表面氧化皮膜即可。
以上說明之本發明前述態樣的容器用之含Ni表面處理鋼板的製造方法，可統整如下。
(7)本發明之一態樣的前述容器用之含Ni表面處理鋼板的製造方法具有：於鋼板3之第1面側施行Ni鍍敷的Ni鍍敷步驟；於鋼板3之第1面側施行Ni-W合金鍍敷之Ni-W合金鍍敷步驟；及於Ni鍍敷步驟後、或Ni-W合金鍍敷步驟後，將鋼板3於600℃以上且950℃以下之溫度範圍下進行5秒以上且60分以下的加熱之加熱步驟。
(8)並且，於前述Ni鍍敷步驟後進行前述加熱步驟，且前述加熱步驟後、前述Ni-W合金鍍敷步驟前，亦可更具有去除鋼板3之第1面側表面的氧化皮膜之皮膜去除步驟。
(9)或者，於前述Ni-W合金鍍敷步驟後進行前述加熱步 驟，且由前述Ni鍍敷步驟至前述Ni-W合金鍍敷步驟之間，亦可保持前述鋼板的前述第1面側不要氧化。
(10)並且，前述Ni鍍敷步驟中使用之鋼板3係藉由冷軋所製造，且以冷軋後未退火為佳。
(11)並且，Ni鍍敷步驟中，係使用瓦特浴、氟硼化浴、胺磺酸浴、硫酸鎳浴、及氯化鎳浴中之至少1個鍍敷浴，藉由電鍍施行Ni鍍敷，使鋼板3之第1面側的Ni量為5g/m2 以上且89g/m2 以下；Ni-W合金鍍敷步驟中，使用包含鎢酸離子與鎳離子與該等之複離子形成劑的鍍敷浴，藉由電鍍施行Ni-W合金鍍敷，使W濃度以質量%計為10%以上且65%以下，厚度為0.02μm以上且2μm以下。
(12)並且，Ni-W合金鍍敷步驟中藉由電鍍施行Ni-W合金鍍敷，以W濃度以質量%計為15%以上且60%以下，厚度為0.05μm以上且1μm以下為佳。
(13)並且，Ni-W合金鍍敷步驟中藉由電鍍施行Ni-W合金鍍敷，以W濃度以質量%計為31%以上且55%以下，厚度為0.05μm以上且1μm以下為佳。
(14)並且，Ni鍍敷步驟中藉由電鍍施行Ni鍍敷，以Ni量為7g/m2 以上且40g/m2 以下為佳。
實施例1
藉由實施例，更具體地說明本發明之一態樣的效果，但實施例中之條件係用以確認本發明之可實施性及效果所使用的一條件例，本發明並未受該一條件例所限定。本發明只要不脫離本發明要旨，並可達成本發明目的的話，可 使用各種條件。
(1)母材鋼板
使用表1中顯示成分之低碳鋁除氧鋼及Nb-Ti-sulc鋼的冷軋鋼作為用以鍍敷之母材的鋼板。板厚均為0.3mm。於Ni鍍敷步驟前進行鋼板退火時、於Ni鍍敷步驟後進行加熱步驟時、或於Ni-W合金鍍敷步驟後進行加熱步驟時，均於2%H2 -N2 環境氣體中進行加熱。此時，低碳鋁除氧鋼係於740℃下保持20秒，且Nb-Ti-sulc鋼係於780℃下保持20秒。
(2)鍍敷條件
Ni鍍敷步驟中，於表2所示之組成的瓦特浴中，以浴溫60℃、電流密度10A/dm2 ，藉由電解將Ni鍍敷狀態層形成於鋼板的成為容器之外側的面(第1面)。又，任一實施例及比較例亦於與於成為容器之外側的面鍍敷相同的時點，鍍敷成為容器之內側的面，使Ni量為8.9g/m2 。Ni-W合金鍍敷步驟中，於表3所示之組成的鍍敷浴中，以浴溫60℃，藉由電解將Ni-W合金鍍敷層形成於鋼板的成為容器之外側的面(第1面)。於使用表3所示之鍍敷浴時，所形成的鍍敷組成具有電流密度依存性。藉由設為低電流密度，可形成高W濃 度之Ni-W合金鍍敷層，藉由以高電流密度鍍敷，可形成低W濃度之Ni-W合金鍍敷層。此處，藉由1A/dm2 至50A/dm2 的範圍內改變電流密度，改變所形成之Ni-W合金鍍敷層的組成。又，Ni鍍敷步驟及Ni-W合金鍍敷步驟中，均於100g/L且40℃之硫酸中，以電流密度5A/dm2 進行陰極電解5秒鐘，作為鍍敷之前處理。但，於Ni鍍敷步驟後連續實施Ni-W合金鍍敷步驟時，於Ni鍍敷步驟後鋼板表面尚未乾時水洗，並且，於水洗水尚未乾時，浸漬於Ni-W合金鍍敷步驟的鍍敷液電鍍。
(3)具有Fe-Ni擴散合金層或再結晶Ni層之含Ni層的形成條件
於Ni鍍敷步驟中使用有未退火之鋼板時，加熱步驟係於進行鋼板之退火的同時，形成有具Fe-Ni擴散合金層或再結晶Ni層之含Ni層。此時，於2%H2 -N2 環境氣體中，低碳鋁除氧鋼於740℃下保持20秒，並且，Nb-Ti-sulc鋼於780℃下 保持20秒。於Ni鍍敷步驟中使用有退火後之鋼板時，考量到對母材之鋼板材質的影響，加熱步驟係低碳鋁除氧鋼及Nb-Ti-sulc鋼均於2%H2 -N2 環境氣體中，以最高到達溫度650℃、爐內滯留時間20sec，形成具有Fe-Ni擴散合金層或再結晶Ni層之含Ni層。
以前述之條件，製作表4所示的實施例1~68、及表5所示之比較例1~38的容器用之含Ni表面處理鋼板。另，表4及表5中所示之上層係指Ni-W合金鍍敷層，下層係指具有Fe-Ni擴散合金層或再結晶Ni層的含Ni層之意。表中，畫有底線之處係顯示本發明的範圍外。
對如此製作的容器用之含Ni表面處理鋼板，以如以下所示的圓筒拉伸加工下之連續加壓性、圓筒拉伸加工後之耐蝕性、高表面壓力時之滑動性進行評價。於表6顯示實施例1~68之評價結果，於表7顯示比較例1~38之評價結果。表中，畫有底線之處係顯示本發明的範圍外。又，前述圓筒拉伸加工係以1個加工為5段之多段壓機成型實施。具體而言，係於坯料直徑52mm下衝壓試樣，沖壓成至第4段的高度：36mm、直徑：16mm，並將其引縮加工至第5段的高度為40mm。
圓筒拉伸加工中連續加壓性之評價係進行1個加工由5段所構成的前述多段壓機成型，藉於同一條件下使用5個試樣，連續實施5次加工之壓機成型。並且，確認全部5個試樣能否至最終段(第5段)成型，抑或，於途中破裂。於同一條件內連續進行5次加工之連續加壓時，即使鍍敷金屬附著於壓機模具，仍未將其去除。又，於同一條件內連續進行5次加工之連續加壓後，若鍍敷金屬附著於壓機模具，則將其去除。連續加壓性的評價基準係將全部5個試樣至最終段(第5段)可壓機成型的情形訂為合格，無法壓機成型的情形訂為不合格，於表中顯示為「B(Bad)」。於全部5個試樣至最終段可成型時，壓機成型時之滑動阻力小，係指對鍍敷層金屬之壓機模具的附著少之意。即，係連續加壓性優異之材料。但，即使全部5個試樣至最終段可壓機成型，但於壓機成型後的加壓製品表面發現金屬粉時，於表中顯示「B(Bad)」。又，前述合格中，全部5個試樣內，以目視確 認由第1加工至第3加工之加壓製品外觀的光澤下降時，於表中顯示「G(Good)」、以目視確認第4加工以後之試樣外觀的光澤下降時，於表中顯示VG(Very Good)」、以目視仍無法確認第5加工之試樣的外觀變化時，於表中顯示「GG(Greatly Good)」。
耐蝕性之評價係僅於連續加壓性的評價不合格時，使用壓機成型後之加壓製品實施。為由耐蝕性評價排除模具狀態之影響，選擇全部5個試樣內第1加工中壓機成型後的加壓製品進行試驗。耐蝕性評價之試驗條件，係保持相對濕度95%、溫度60℃之條件，並且，以目視確認第5日、第10日及第20日有無產生紅鏽。評價基準係於第5日無紅鏽生鏽的情形為合格，產生有紅鏽生鏽的情形視為不合格而於表中顯示「B(Bad)」。前述合格中，雖於第5日無紅鏽生鏽，但於第10日有紅鏽生鏽的情形，於表中顯示「G(Good)」、雖於第10日無紅鏽，但於第20日有紅鏽生鏽的情形，於表中顯示「VG(Very Good)」、於第20日仍無產生紅鏽的情形，於表中顯示「GG(Greatly Good)」。
加壓之基本特性的高表面壓力時之滑動性的評價，係於以下所示之模具滑動試驗中實施。將試樣切割成寬度20mm的短條狀，並於表面塗布一般之防鏽油(NOX-RUST 550HN：PARKER興產社製)。將該試樣以固定負載：200kgf夾持於滑動試驗用之模具，以200mm/min之速度拉拔至全滑動距離：100mm，測定各滑動距離之拉拔負載。然後，於各滑動距離算出拉拔負載除以固定負載之值：2μ。滑動 性之評價係以相對於滑動距離20mm~30mm間的2μ平均值之滑動距離80mm~90mm間的2μ平均值之增加率判斷。相對於滑動距離20mm~30mm間之2μ，滑動距離80mm~90mm間的2μ變大，係指鍍敷金屬附著於模具，阻力變大之意。前述之2μ的增加率若為7%以下即合格。該合格中，上升率為3%以下的情形，於表中顯示為「GG(Greatly Good)」、大於3%、5%以下的情形，於表中顯示為「VG(Very Good)」、大於5%、7%以下的情形，於表中顯示為「G(Good)」。並且，大於7%的情形係不合格，於表中顯示為「B(Bad)」。
如表6所示，實施例1~68中Ni-W合金鍍敷層及含Ni層之狀態均達成目標，結果，連續加壓性、耐蝕性、滑動性合格。
連續加壓性及滑動性，係Ni-W合金鍍敷層之厚度至2μm的範圍內越厚，且Ni-W合金鍍敷層中之W濃度以質量%計至65%的範圍內越高，顯示越優異之性能。具體而言，如實施例10地於Ni-W合金鍍敷層中之W濃度小於15%、或如實施例20地於Ni-W合金鍍敷層之厚度小於0.05μm時，連續加壓性及滑動性係「G(Good)」。如實施例11~13、32、33、42、43、52、53、62、及63地於Ni-W合金鍍敷層中之W濃度為15%以上且小於31%時、或Ni-W合金鍍敷層之厚度為0.05μm以上且0.1μm以下時，連續加壓性及滑動性係「VG(Very Good)」。此外，如實施例1~7、14~19、23~31、34、35、37~41、44、45、47~51、54、55、57~61、64、65、67、及68地於Ni-W合金鍍敷層中之W濃度為31%以上且65%以下，且Ni-W合金鍍敷層之厚度為0.1μm以上且2μm以下時，連續加壓性及滑動性顯示「GG(Greatly Good)」。但，於具有Fe-Ni擴散合金層及再結晶Ni層之含Ni層中所含的Ni量大於40g/m2 之實施例8及9中，Ni-W合金鍍敷層中之W濃度係31%以上且65%以下，但含Ni層之厚度過厚，故連續加壓性及滑動性係「VG(Very Good)」。
耐蝕性係具有Fe-Ni擴散合金層或再結晶Ni層之含Ni層中所含的Ni量越多，顯示越優異之性能。但，即使Ni-W合金鍍敷層之W濃度及厚度相同，且具有Fe-Ni擴散合金層 或再結晶Ni層之含Ni層中所含的Ni量相同，藉由母材之鋼板有無退火，耐蝕性相異。具體而言，如實施例1、29、及39地使用未退火材作為母材，於加熱步驟中進行鋼板之退火，並於高溫下形成Fe-Ni擴散合金層，於含Ni層中未殘留再結晶Ni層時係「G(Good)」。相對於該等，如實施例49及59地使用經退火材作為母材之鋼板，藉於低溫下形成Fe-Ni擴散合金層，使Fe-Ni擴散合金層不會太厚，於含Ni層中殘留有再結晶Ni層時係「VG(Very Good)」。這是因為，再結晶Ni層較Fe-Ni擴散合金層軟質，故抑制Ni-W合金鍍敷之裂縫傳播的效果高之故。
相對於此，比較例1~38中Ni-W合金鍍敷層及含Ni層之狀態均未達成目標，結果，連續加壓性、耐蝕性、滑動性均不充分。
比較例1中，含Ni層中未具有再結晶Ni層，包含Fe-Ni擴散合金層之含Ni層中的Ni量小於5g/m2 ，耐蝕性不合格。這是因為，Ni-W合金鍍敷層之裂縫貫通包含Fe-Ni擴散合金層的含Ni層，到達至母材之鋼板之故。
比較例2中，具有Fe-Ni擴散合金層及再結晶Ni層之含Ni層中所含的Ni量大於89g/m2 ，該Ni量極端地多，連續加壓性及滑動性不合格。這是因為，由Ni-W合金鍍敷層之裂縫露出再結晶Ni層，而附著於模具之故。
比較例3中，Ni-W合金鍍敷層中之W濃度以質量%計小於10%，連續加壓性及滑動性不合格。這是因為，Ni-W合金鍍敷層中之W濃度低，使Ni-W合金鍍敷的硬度低，而附 著於模具之故。
比較例4中，Ni-W合金鍍敷層中之W濃度以質量%計大於65%，全部5個試樣均可壓機成型，但於表面發現金屬粉，連續加壓性不合格。這是因為，鍍敷層過度硬質，產生粉化之故。
比較例5中，Ni-W合金鍍敷層之厚度係0.02μm以下，連續加壓性及滑動性不合格。這是因為，Ni-W合金鍍敷層過薄，基質之再結晶Ni於表面露出，而附著之故。
比較例6中，Ni-W合金鍍敷層之厚度大幅大於2μm，全部5個試樣均可壓機成型，但於表面發現金屬粉，連續加壓性不合格。這是因為，硬質之Ni-W合金鍍敷層過厚，產生粉化之故。
如比較例7~16、33、及36地於未具有Ni-W合金鍍敷層時，比較例7以外之前述比較例中連續加壓性不合格。這是因為，具有Fe-Ni擴散合金層或再結晶Ni層之含Ni層附著於模具之故。僅比較例7之連續加壓性合格，但耐蝕性不合格。比較例7中，具有Fe-Ni擴散合金層之含Ni層中的Ni量少，藉由加熱步驟，形成較硬質之Fe濃度高的具有Fe-Ni擴散合金層之含Ni層，故不易產生對模具之附著。但，該比較例7中，因含Ni層所含之Fe-Ni擴散合金層的Fe濃度高，故耐蝕性不合格。
如比較例17~32、34、35、37、及38地無具有Fe-Ni擴散合金層或再結晶Ni層之含Ni層者，耐蝕性均不合格。這是因為，Ni-W合金鍍敷層產生裂縫，而無抑制該傳播之層， 裂縫到達至母材之鋼板之故。
以上，一面參照附加圖式一面詳細地說明本發明之較佳實施形態，但本發明並未受該例所限定。只要為本發明所屬之技術領域中具有通常知識者，於專利申請範圍中所記載的技術思想的範圍內，所能思及之各種變更例或修正例係為清楚，而亦明瞭該等當然屬於本發明之技術範圍者。
產業上之可利用性
依據本發明之前述態樣，因可提供於連續加壓時不易對鍍敷金屬之模具產生附著，且加壓後亦具有高耐蝕性的容器用之含Ni表面處理鋼板及其製造方法，故產業上之可利用性高。
1‧‧‧Ni-W合金鍍敷層
2‧‧‧Fe-Ni擴散合金層(含Ni層)
3‧‧‧鋼板
4‧‧‧再結晶Ni層(含Ni層)
5‧‧‧容器
第1圖係顯示沿著本發明之一實施形態的容器用之含Ni表面處理鋼板的板厚方向之截面的模式圖。
第2圖係顯示沿著本發明之其他實施形態的容器用之含Ni表面處理鋼板的板厚方向之截面的模式圖。
第3圖係Ni-W二元合金平衡狀態圖。
第4圖本發明之一實施形態的容器。
1‧‧‧Ni-W合金鍍敷層
2‧‧‧Fe-Ni擴散合金層(含Ni層)
3‧‧‧鋼板
4‧‧‧再結晶Ni層(含Ni層)

Claims (10)

  1. 一種容器用之含Ni表面處理鋼板，係藉由壓機成型所成型者，其特徵在於具有：鋼板，具有於前述壓機成型後成為前述容器之外側的第1面；含Ni層，係配置於前述鋼板之前述第1面上者；及Ni-W合金鍍敷層，係配置於前述含Ni層上者；又前述含Ni層具有Fe-Ni擴散合金層，且前述含Ni層中所含之Ni量係5g/m2 以上且89g/m2 以下；前述Ni-W合金鍍敷層之厚度係0.02μm以上且2μm以下；前述Ni-W合金鍍敷層中之W濃度以質量%計係31%以上且65%以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之容器用之含Ni表面處理鋼板，其中前述含Ni層更具有再結晶Ni層，且前述再結晶Ni層係配置於前述Fe-Ni擴散合金層與前述Ni-W合金鍍敷層之間。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之容器用之含Ni表面處理鋼板，其中前述Ni-W合金鍍敷層之前述厚度係0.05μm以上且1μm以下；且前述Ni-W合金鍍敷層中之前述W濃度以質量%計係31%以上且60%以下。
  4. 如申請專利範圍第3項之容器用之含Ni表面處理鋼板，其中前述Ni-W合金鍍敷層中之前述W濃度以質量%係31%以上且55%以下。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之容器用之含Ni表面處理鋼板，其中前述含Ni層中所含之前述Ni量係7g/m2 以上且40g/m2 以下。
  6. 一種容器，係由申請專利範圍第1或2項之容器用之含Ni表面處理鋼板所成型者。
  7. 一種容器用之含Ni表面處理鋼板的製造方法，係申請專利範圍第1或2項之容器用之含Ni表面處理鋼板的製造方法，其特徵在於具有：Ni鍍敷步驟，係於前述鋼板之前述第1面側施行Ni鍍敷；Ni-W合金鍍敷步驟，係於前述鋼板之前述第1面側施行Ni-W合金鍍敷；及加熱步驟，係於前述Ni鍍敷步驟後、或前述Ni-W合金鍍敷步驟後，將前述鋼板於600℃以上且950℃以下之溫度範圍下進行5秒以上且60分以下的加熱。
  8. 如申請專利範圍第7項之容器用之含Ni表面處理鋼板的製造方法，其係於前述Ni鍍敷步驟後進行前述加熱步驟，且於前述加熱步驟後、前述Ni-W合金鍍敷步驟前，更具有去除前述鋼板之前述第1面側表面的氧化皮膜之皮膜去除步驟。
  9. 如申請專利範圍第7項之容器用之含Ni表面處理鋼板的製造方法，其係於前述Ni-W合金鍍敷步驟後進行前述加熱步驟，且由前述Ni鍍敷步驟至前述Ni-W合金鍍敷步驟之間，保持前述鋼板的前述第1面側不要氧化。
  10. 如申請專利範圍第7項之容器用之含Ni表面處理鋼板的製造方法，其中前述Ni鍍敷步驟中使用之前述鋼板係藉由冷軋所製造，且於前述冷軋後未退火。
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