TWI395365B - 自呼式燃料電池膜電極組之製程方法 - Google Patents
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Description
本發明屬化學化工之材料製作技術領域，係關於一種簡易製作燃料電池組所需之膜電極組，主要增加氣體擴散層疏水處理與調整奈米碳氣體擴散層之奈米孔洞大小，加上利用惰性氣體多道次噴槍噴覆法將觸媒漿液均勻分散在碳氣體擴散層表面，直到所需觸媒含量，再與質子交換膜熱壓組合成膜電極組等步驟，可以使用於自呼式燃料電池。
對質子交換膜燃料電池(Proton exchange membrane fuel cell，PEMFC)而言，將陽極、質子交換膜、與陰極結合成三明治結構的單一元件稱為膜電極組(MEA)。MEA是PEMFC的核心部份，是電化學反應的主要地方，MEA的性能好壞直接決定了PEMFC效能。在質子交換膜燃料電池中，通常是採用質子傳導高分子(proton conducting polymer)為接合劑(Binder)，其中最常用的Nafion(商品名)，Nafion中負責離子傳導的磺酸根官能基是親水性，而聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethylene，PTFE)主鏈則是疏水性，疏水性的鏈結團即為電極觸媒層中的主要氣體通道，所製得的MEA必須要能平衡親水性的離子傳導通道與疏水性的氣體通道，才能發揮最大效率。
陽極主要是由碳布(或碳紙)與觸媒所組成。通常是將碳布(或碳紙)，塗上一層鉑和碳粉混合的觸媒所製成。依照其中機制不同，可分為氣體擴散層(diffusion layer)和作用層(active layer)兩區域。氣体擴散層的材料通常為碳布(或碳紙)等多孔性材料，除了對觸媒提供支撐，與擴大觸媒的作用區域與面積外，並可將電子導入或導出，及提供氫分子到達反應區域的通道。當氫氣在穿過電極到達觸媒附近的過程時，需藉由
擴散(diffusion)的方式移動，因此稱此區域為氣体擴散層。作用層是指MEA中發生電化學反應的地方，也就是電極中的觸媒部份，為了增加反應面積與減少鉑含量，PEMFC普遍採用碳黑作為觸媒載體(support)以提高電催化性與降低成本。在氫氣側的作用層中，氫氣會經由鉑觸媒的催化釋放出電子轉變為氫離子，電子經由碳布或碳紙導離，氫離子則穿過質子交換膜與氧離子反應。
陰極結構與陽極相同，也是由氣體擴散層和作用層所構成。陰極的氣體擴散層與陽極側一樣，都是使用碳布(或碳紙)所構成的，氧分子同樣也是藉由擴散方式移動到達觸媒附近，至於陰極中的碳布(或碳紙)是將參與反應的電子導入，此外還需將所生成的水導出。在陰極的作用層中，氧分子在吸收碳布(或碳紙)導入的電子後，與穿過質子交換膜的氫離子結合成水，這個反應過程較陽極慢，因此陰極的觸媒含量通常會較高。
碳氣體擴散層為燃料電池重要元件材料，碳氣體擴散層之功用為支撐觸媒催化層、收集電流、提供電化學反應所需之電子通道、氣體通道和排水通道。一般碳氣體擴散層以碳紙或碳布為支撐層，碳紙電阻係數較低，碳布較厚電阻係數較高，但機械強度較強。碳紙或碳布具有空孔、表面凹凸不平，所以碳紙或碳布表面需以碳黑/氟碳高分子補滿填平，進行整平處理。整平處理有(1)可避免觸媒陷入空孔而造成觸媒的浪費(2)因為碳紙或碳布經過疏水處理，電阻增加，若經整平處理能增進疏水過碳紙或碳布的導電度，降低電池的歐姆損失(3)調整氣體擴散層孔隙大小與分佈，製造適合的氣體和水的通道。
在碳氣體擴散層方面，國外碳氣體擴散層有碳紙及碳布兩種支撐層，像Electrchem、ion power、Mitsbishi及Ballard(U.S.Pat.No.5,863,673)等以發展碳紙及多孔碳支撐體為支撐層，一般碳紙較薄及電阻係數較低，碳布較厚及電阻係數
較高，但不易折斷及較易量產。而SGL、E-Tek公司在碳氣體擴散層開發上已有多年，E-Tek公司所生產的氣體擴散層廣為學術單位採用，其產品已商業化，只是價格昂貴，該公司在氣體擴散層研究上頗有成績，有多篇論文及專利(U.S.Pat.No.4,647,359)發表。從文獻資料，發現SGL公司根據燃料電池之操作條件，開發出不同厚度、孔隙度之氣體擴散層。
觸媒塗佈方式，Susan G.Yan等人在U.S.Pat.No.2005/0163920A1中公開以噴塗再上燈光加熱，將觸媒直接噴覆在膜上，缺點在於不易控制燈加熱的均勻性且需考量膜在噴覆後不產生變形或皺摺等問題，大量生產及自動生產較困難。
燃料電池依據氧氣燃料提供方式可分為主動式燃料電池、被動式燃料電池。主動式燃料電池需要外加動力提供空氣，如空氣幫浦(Air Pump)，被動式燃料電池(如自呼式燃料電池)空氣燃料則是靠陰極本身空氣對流提供空氣，因被動式燃料電池沒有外加動力，系統較主動式的簡單，但因空氣燃料供給速率慢且較無法借由空氣強力對流排除水(產物)，容易造成燃料電池活化層淹水現象(flooding)，導致電性下降，因此自呼式燃料電池膜電極不同於主動式燃料電池膜電極，需更佳的空氣燃料傳送通道與較佳的疏水功能。
本發明開發自呼式燃料電池膜電極時，針對氣體擴散層作疏水處理與調整奈米碳氣體擴散層之奈米孔洞大小，採用惰性氣體噴槍噴覆(如圖一)所示將觸媒塗佈在氣體擴散層上，氣體擴散層表面底部加熱溫度控制均勻，提供觸媒有效且快速均勻分佈在觸媒層，優點為觸媒分布均勻性佳、再現性佳、多道次薄膜塗佈應用佳、可大面積塗佈、製作容易及可自動化大量生產。
奈米微孔碳氣體擴散層技術上的提升，可以提高燃料電
池膜電極組功率密度。奈米碳氣體擴散層的功用為支撐觸媒催化層、收集電流、提供電化學反應所需之電子通道、氣體通道和排水通道。奈米碳氣體擴散層一般由碳紙或碳布製成，碳紙電阻係數較低，碳布有較厚及電阻係數較高缺點，但其機械強度較強及容易量產等優點。碳布具有空孔、表面凹凸不平，需進行整平處理，調整奈米碳氣體擴散層之奈米孔洞大小、孔洞分佈、導電性與疏水特性，使具有適合的氣體通道、電子通道和水的通道。本發明主要以碳布製作碳氣體擴散層為主，利用填充高導電度顆粒大小、漿液固體含量、預浸製程次數及輾壓條件來控制碳氣體擴散層奈米大小及分佈與疏水性等性質。製作流程如圖二A與圖二B所示
本發明所使用碳布規格如表一所示，碳布先進行疏水處理，碳布浸於經稀釋過之氟化丙烯高分子(FEP)乳劑(Dupont公司之FEP120J產品)，取出於空氣中乾燥後，進行280~360℃熱處理，可重複預浸FEP與熱處理，使浸漬在碳布中的氟碳高分子乳液所含的表面活性劑被除掉，同時使氟碳高分子熱熔燒結並均勻分散在碳布上。
因碳布表面不平有孔，對於製作觸媒催化層有影響，因此需要對其進行整平處理。將聚四氟乙烯乳劑(PTFE)與導電粉末調配為固定比例，其中聚四氟乙烯乳劑採用Dupont PTFE 30B之產品。其中導電粉末可為碳黑、石墨粉、活性碳或惰性金屬粉等，導電粉末漿液的調配為氣體擴散層製作的關鍵技術，選擇以蒸餾水，加入導電粉末、聚四氟乙烯乳劑與分散劑混合，調整漿液固體含量約5~40wt%。為了增加漿液的黏度，添加約0.5~2wt%之甲基纖維素。以超音波震盪或機械均勻混合漿液。混合好的漿液經預浸製程塗佈在已疏水處理的碳布上、經輾壓成型、重複預浸製程及輾壓步驟一至五次，直到所需導電碳固體含量及奈米孔洞大小與分佈，使其表面平整，每次預浸製程經過60至120℃去除水分後，再經冷軋壓或熱軋壓60至180℃步驟，最後再經280至360℃熱處理使得PTFE熱熔燒結具黏結與疏水性，即製得碳氣體擴散層。
膜電極組製作流程如圖三所示，其製程為觸媒漿液調配、利用多道次氮氣噴槍噴覆法將觸媒漿液均勻分散在碳氣體擴散層表面，直到所需觸媒含量，乾燥輾壓處理，再與質子交換膜經熱壓組合成膜電極組等步驟。在觸媒漿液配置上採用20wt% Pt/C觸媒、5wt%Nafion溶液與異丙醇，Pt/C與Nafion固體含量重量比以1.75：1，以噴槍噴覆法將觸媒漿液均勻分散在碳氣體擴散層表面上，此時碳氣體擴散層表溫須達到45~85℃，其中以65℃較佳，陽極白金用量控制在0.1~0.3mg/cm2，陰極白金用量0.3~1mg/cm2，表面再經1至5wt% Nafion溶液薄薄噴覆一次。電極與質子交換膜熱壓，將質子交換膜置於陰陽極中間，以熱壓的方式將三片結合成一體。熱壓條件為加熱至120~150℃保持60~90秒再熱壓60~100秒，壓力70~85kg/cm2，
即製得膜電極組。
膜電極組測試過程如下，為了自呼式單電池性能達到最佳化條件，單電池組裝完成後，需做活化處理，首先將單電池與測試機台連接上，以一定化學當量比之預估氫氣流量通入單電池，在無背壓下(1 atm)。初始單電池溫度設在30℃，放電模式為定電壓，其初始設定電壓模式，待開路電壓升至0.8~1.0V時，再將電壓設定在0.5V，時間3~5小時(視電流密度上升趨勢而定)，期間並觀察電流變化情形。然後再將單電池溫度升至50℃~60℃，氫氣條件同上所述，待溫度到達後，設定0.5V，時間0.5小時，並觀察電流變化情形，待其電流穩定，不再上升時，即可進行測試，定電壓放電等實驗。本測試系統I-V測試條件為，溫度：氫極增濕瓶溫度為25℃(室溫)，單電池(或電池組)溫度為40℃~60℃，氣體流量可變。背壓：1大氣壓(無背壓下)，放電：以定電壓方式。氣體擴散層之孔隙分佈測試，使用PMI公司之Liquid intrusion porosimeter測量，以水注入測試，最大試驗壓力3000psi，微孔最小10nm。
碳布先進行疏水處理，碳布浸於經稀釋過之5wt%FEP乳劑(Dupont公司之FEP120J產品)，取出於空氣中乾燥後，進行100℃，10分鐘乾燥處理，再進行350℃，20分鐘熱處理，使氟碳高分子熱熔燒結並均勻分散在碳布上。
預浸料調配，取1039.5g蒸餾水，加入3.7g Triton，均勻混合後，加入57.5g之碳黑(ENSACO 250 Power，average particle size 40nm，BET 62m2/g)，放入球磨罐球磨2小時。再加入聚四氟乙烯乳劑(PTFE)30B後球磨5分鐘。取出混合物1071g放入PP燒杯內，加入0.8wt%或8.57g之甲基纖維素，將燒杯放入80℃熱水浴攪拌2小時，之後在不加熱條件下持續攪拌12小時，最
後靜置6小時。所得預浸料之固體含量7~8wt%。
碳氣體擴散層之製作，混合好的預浸料經預浸製程塗佈在已疏水處理的碳布上，預浸後之碳布經90℃及30分鐘烘乾，再經120℃熱軋壓，滾輪間隙0.35mm，重複預浸製程及輾壓步驟一次，直到所需導電碳固體含量及奈米孔洞大小與分佈，使其表面平整，再經350℃及30分鐘熱處理使得PTFE熱熔燒結具黏結與疏水性，即製得碳氣體擴散層。
膜電極組製作流程如圖三所示，在觸媒漿液配置上先將24克5wt%Nafion溶液與30克異丙醇放入玻璃瓶內，置於電磁加熱攪拌器上混合1小時後，玻璃瓶內通入惰性氣體，如氮氣，並將2.4克20wt% Pt/C觸媒徐徐地倒入玻璃瓶內，繼續攪拌6小時。此時20wt% Pt/C與Nafion固體含量重量比為1.75：1，將以上三成份以機械方式混合均勻後，即製得觸媒漿液。將加熱用鐵板放置於電磁加熱攪拌器上，同時設定所須溫度，放上碳氣體擴散層，待碳氣體擴散層表溫達到65℃時，利用惰性氣體，如氮氣，以噴槍噴覆法將觸媒漿液多道次均勻分散在碳氣體擴散層表面上，每道次須等表面溶劑揮發乾後，再重複噴覆動作一次，直到所需觸媒含量(陽極白金用量控制在0.2mg/cm2，陰極白金用量0.4~1.0mg/cm2)，將觸媒電極片放入真空烘箱，抽真空後70℃保持60分鐘，觸媒電極片經0.25mm厚度冷軋，表面再經2.5wt% Nafion溶液薄薄噴覆一次。接著將觸媒電極5cmx5cm與7cmx7cm Dupont公司之212質子交換膜產品進行熱壓，將質子交換膜置於陰陽極中間，以熱壓的方式將三片結合成一體。熱壓條件為加熱至140℃保持1分鐘10秒，壓力80kg/cm2，即製得5cmx5cm膜電極組，膜電極組在自呼式空氣中的功率，如圖四所示。
同實施例1製程，其中碳布先進行疏水處理製程，預浸
與熱處理共一次、二次、三次與商用E-Tek型號LT 1400-W等氣體擴散層(疏水處理二次製程之氣體擴散層孔隙分佈如圖五)，控制觸媒含量(陽極白金用量控制在0.2mg/cm2，陰極白金用量0.4mg/cm2)製得膜電極組，比較其膜電極組在自呼式空氣中的功率電性，預浸與熱處理二次與三次的膜電極組電性比商業E-Tek型號LT 1400-W佳。其中預浸與熱處理二次膜電極組在自呼式空氣中的功率可以穩定連續測量500分鐘，如圖六與圖七所示。
同實施例2製程，碳氣體擴散層之製作，改變不同導電碳固體含量及奈米孔洞大小與分佈，將混合好的預浸料經預浸製程塗佈在已疏水處理的碳布上，預浸後之碳布經90℃及30分鐘烘乾，再經120℃熱軋壓，重複預浸製程及輾壓步驟，控制到不同導電碳固體含量及奈米孔洞大小與分佈，製得膜電極組，膜電極組在自呼式空氣中的功率，如圖八所示。
1‧‧‧惰性氣體
2‧‧‧具加熱溫控及微天平
3‧‧‧氣體擴散層
4‧‧‧適當的噴口
5‧‧‧噴槍
6‧‧‧觸媒漿料
圖一、膜電極組噴塗製作圖。
圖二A、碳氣體擴散層疏水處理製作流程。
圖二B、碳氣體擴散層微多孔層製作流程。
圖三、膜電極組製作流程。
圖四、不同陰極觸媒含量製成之MEA在自呼式空氣中極化曲線。
圖五、疏水處理二次製程之氣體擴散層孔隙分佈。
圖六、氣體擴散層疏水一次、兩次、三次疏水處理製成之MEA與商用E-Tek氣體擴散層等，製程之膜電極組在自呼式空氣中極化曲線。
圖七、氣體擴散層兩次疏水處理製成之MEA在自呼式空氣中
連續500分鐘測試。
圖八、氣體擴散層兩次疏水處理後，控制到不同導電碳固體含量及奈米孔洞大小與分佈，製得膜電極組製成之MEA在自呼式空氣中極化曲線。
Claims (4)
- 一種燃料電池膜電極組之製作方法，其製程為碳布疏水處理、重複預浸製程及輾壓法製作具微多孔碳氣體擴散層、觸媒漿液調配、多道次噴槍噴覆法將觸媒漿液分散在碳氣體擴散層表面、觸媒電極片乾燥，最後再與質子交換膜熱壓組合成膜電極組等步驟。
- 如申請專利範圍第1項所述之製作方法，其中碳布疏水處理可為一至五次。
- 如申請專利範圍第1項所述之製作方法，其中具微多孔碳氣體擴散層製作可重複預浸製程及輾壓步驟為一至五次，直到所需導電碳固體含量及奈米孔洞大小與分佈。
- 如申請專利範圍第1項所述之製作方法，其中多道次噴槍噴覆法將觸媒漿液分散在碳氣體擴散層表面之噴槍所需氣體為 惰性氣體，如氮氣；所需觸媒含量陽極用量控制在0.1~0.3mg/cm2，陰極用量0.3~0.6mg/cm2。
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| US20080166542A1 (en) * | 2007-01-05 | 2008-07-10 | Industrial Technology Research Institute | Gas diffusion layer, manufacturing apparatus and manufacturing method thereof |
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- 2008-10-09 TW TW097138822A patent/TWI395365B/zh active
Patent Citations (2)
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