TWI394827B - 螢光材料與白光發光裝置 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種螢光材料，更著重此螢光材料於白光發光裝置之應用。
1962年，通用電氣公司之Nick Holonyak Jr.開發第一種實際應用之可見光發光二極體。1970年代，開發出以磷化鎵(GaP)與磷化砷鎵(GaAsP)為材質之LED，發光波長主要為紅、黃、橘、綠等光，應用於指示燈及數字顯示。1991年，因開發出以磷化鋁鎵銦(InGaAlP)製成之LED，使得LED產業開始朝高亮度發展，應用於交通號誌燈、汽車煞車燈、尾燈等。1991年日本日亞化工(Nichia Corporation)之中村修二(Shuji Nakamura)發明以氮化鎵(GaN)與銦氮化鎵(InGaN)為材質之LED，發光區域為藍紫光，為全球第一個商業化之藍紫光LED產品，使藍光開始應用於手機按鍵背光源與全彩看板上。1996年日亞化學首次將LED晶片搭配於藍光激發下能夠放射黃光的(Y,Gd)3
(Al,Ga)5
O12
:Ce3+
(YAG)螢光粉，製備出商業化的白光LED。由於白光成色過程中，部份藍光必須參與混色以獲得白光，因此有色溫(Color temperature)偏高之問題，特別於高電流操作時，色溫升高的問題將更嚴重。另外，YAG螢光粉於高溫環境下，其發光效率會隨溫度增加而降低。
於1999年Shimizu等人於美國專利第5,998,925號所揭示，內容為使用藍光晶片搭配螢光粉混成白光，其中所描述之螢光粉為包含有Y、Lu、Sc、La、Gd、Sm一組中所選出的至少一元素以及自Al、Ga與In一組中所選出至少一元素，由鈰致活的石榴石(Garnet)系螢光體為其特徵者。其所使用之螢光粉於高溫下易發生熱衰竭現象而不具高熱穩定性之功效。
綜上所述，目前亟需新的螢光材料配方，以符合高熱穩定度與高發光強度之需求。
本發明提供一種螢光材料，具有結構式如下：(Re1-y
Bay
)3-x
(Rg)5
O12
:Cex
；其中Re係Y、Tb、Lu、Sc、La、Gd、Sm、或上述之組合；Rg係Al、Ga、In、或上述之組合；0<x<3；以及0<y<1。
本發明亦提供一種白光發光裝置，包括發光層與上述之螢光材料；以及激發光源激發之螢光材料；其中激發光源之波長係200nm至400nm之紫外光或400nm至420nm之藍光。
本發明提供一種螢光材料具有結構式如(Re1-y
Bay
)3-x
(Rg)5
O12
:Cex
；其中Re係Y、Tb、Lu、Sc、La、Gd、Sm、或上述之組合；Rg係Al、Ga、In、或上述之組合；0<x<3；以及0<y<1。於本發明一實施例中，螢光材料之組成可為(Y2.2
Ba0.6
)Al5
O12
:Ce0.2
。
上述之螢光材料經由藍光(400nm至480nm)激發後，可放射出主峰近似於564nm之黃光。上述用以發出藍光之激發光源可為發光二極體或雷射二極體。
上述螢光材料之形成法為固態反應法，首先依化學計量秤取適當莫耳比之試劑。含Ba的試劑可為硫酸化物如BaSO4
、碳酸化物如BaCO3
、或鹵化物如BaF2
。含Y、Tb、Lu、Sc、La、Gd、Sm的試劑可為氧化物如Y2
O3
，或硝酸物如Tb(NO3
)3
。含Al、Ga、或In的試劑可為氧化物如γ-Al2
O3
、Ga2
O3
、或In2
O3
。含Ce的試劑可為氧化物如CeO2
。取當量比之上述試劑均勻混合後研磨，接著放入坩堝後置入高溫爐，於1300-1500℃的還原氛圍下(N2
/H2
(5%))燒結8-16小時後，即可得上述之螢光材料。
於本發明一實施例中，螢光材料經藍光激發後放射黃光。於此實施例中，可將上述之螢光材料搭配組合紫外線可激發之藍光螢光材料，並搭配可發出近紫外線之發光二極體或雷射二極體等激發光源，以製成白光發光二極體或白光雷射二極體光源。上述藍光螢光材料包括BaMgAl10
O17
:Eu2+
、(Ba,Sr,Ca)5
(PO4
)3
(F,Cl,Br,OH):Eu2+
、2SrO*0.84P2
O5
*0.16B2
O3
:Eu2
+、Sr2
Si3
O8
*2SrCl2
:Eu2+
(Mg,Ca,Sr,Ba,Zn)3
B2
O6
:Eu2+
、或其他合適之藍光螢光材料。若使用紫外線激發藍光材料產生藍光，再以藍光激發本發明之黃光材料產生黃光，且藍光與黃光組合後形成白光，則屬「間接激發」的應用方式。若使用發出藍光之發光二極體或雷射二極體直接搭配上述黃光材料，則屬「直接激發」的應用方式。
若採用直接激發模式，可將上述黃光螢光材料均勻混合分散於透明光學膠作為發光層15。接著以發光層15封裝位於基板11上可發出藍光之發光二極體或雷射二極體之晶片13，即完成白光發光裝置10。若採用間接激發模式，可將上述黃光/藍光螢光材料依最佳比例均勻混合分散於透明光學膠作為發光層，接著以發光層15封裝位於基板11上可發出紫外線之發光二極體或雷射二極體之晶片13，即完成白光發光裝置10。不過值得注意的是，以紫外光做激發光源，在白光發光裝置10最外側應設置紫外光濾光片或利用其他紫外光隔絕方式，以避免對人體或眼睛造成傷害。
為了讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉數實施例配合所附圖示，作詳細說明如下：
【實施例】
參照化學式Y2.8
Al5
O12
:Ce0.2
按比例秤取Y2
O3
、CeO2
、Al2
O3
作為起始原料，稱取適當原料於研缽均勻混合研磨後，將此粉體置於1300-1500℃還原氣氛[N2
/H2
(5%)]燒結8-16小時，使其發光中心Ce4+
還原至Ce3+
，可得黃色產物。
參照化學式(Y2.2
Ba0.6
)Al5
O12
:Ce0.2
按比例秤取Y2
O3
、CeO2
、Al2
O3
與BaF2
適當原料於研缽均勻混合研磨後，將此粉體置於1300-1500℃還原氣氛[N2
/H2
(5%)]燒結8-16小時，使其發光中心Ce4+
還原至Ce3+
，即可得黃色產物。
根據本發明實施例以固態合成法製備之Y2.8
Al5
O12
:Ce0.2
產物與(Y2.2
Ba0.6
)Al5
O12
:Ce0.2
產物的X光粉末繞射圖譜鑑定其晶相純度，分別如第2a圖及2b圖所示。由結構精算得知，表一為比較例1之晶格參數與信賴指數，其χ2
=3.41、Rwp
=8.83%與Rp
=5.68%，晶格參數為a=b=c=12.0225(1)，晶格體積為1737.73(8)；表二為實施例1之晶格參數與信賴參數(reliability factors)，其χ2
=3.66、Rwp
=9.55%與Rp
=5.95%，晶格參數為a=b=c=12.02854(6)，晶格體積為1740.35(9)。由信賴參數得知本發明所合成之兩個螢光粉化合物均為純相。根據Vegard定律，固態材料因摻雜不同大小離子半徑之元素，使其結構產生膨脹(expansion)或壓縮(compression)效應，而直接影響其晶格大小與體積之變化。故發現以離子半徑較大之Ba2+離子(1.49)取代Y2+
離子(1.04)將造成其晶格參數與晶格體積均具膨脹現象。由此可知，Ba離子已摻雜進入所合成之(Y,Ba)3-x
Al5
O12
:Cex
樣品中。
由第3a圖及3b圖之能量散布分析儀(Energy Dispersive Spectrometer;EDS)的圖譜比較可發現，實施例1之化合物中已添加Ba離子，且經過比例計算Ba含量為0.6。第4圖係Y2.8
Al5
O12
:Ce0.2
與(Y2.2
Ba0.6
)Al5
O12
:Ce0.2
於460nm激發下之放射光譜圖。由第3圖可知，添加Ba之樣品有效提升放射強度。第4圖係比較例1合成之(Y2.8
Ce0.2
)Al5
O12
與實施例1合成之(Y2.2
Ba0.6
)Al5
O12
:Ce0.2
，以光譜儀系統量測其熱穩定度圖譜。溫度升高時，光譜之放光強度隨之降低，此現象稱為熱淬滅(thermal quenching)。於高溫下螢光體之電子被激發至激發態後，獲得熱能將藉由振動(vibration)至更高之振動能階，而此激發態之能階若與基態位能曲線具一交叉點(crossing point)，即其能量相等，故電子可能跨越此交叉點由激發態躍遷至基態能階，並經由振動緩解回至基態之最低能階，結果造成激發能量耗損於晶格中，不貢獻於發光。當激發態與基態間之平衡距離差值△R越大時，非輻射緩解之機制越易發生。本研究摻雜原子量較大之Ba離子，使平衡距離差值△R減少，進而增大活化能，改善熱淬滅現象，進而提升熱穩定性。由第5圖可知，本實施例合成之(Y2.2
Ba0.6
)Al5
O12
:Ce0.2
螢光粉之熱穩定性優於(Y2.8
Ce0.2
)Al5
O12
螢光粉，此為本發明以Ba離子摻雜取代Y的原因之一。
雖然本發明已以數個較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
10．．．白光發光裝置
11．．．基板
13．．．晶片
15．．．發光層
第1圖係本發明一實施例中，白光發光裝置之示意圖；
第2a圖係本發明一比較例中，Y2.8
Al5
O12
:Ce0.2
的X光粉末繞射圖譜；
第2b圖係本發明一實施例中，(Y2.2
Ba0.6
)Al5
O12
:Ce0.2
的X光粉末繞射圖譜；
第3a圖係本發明一比較例中，Y2.8
Al5
O12
:Ce0.2
的EDS圖譜；
第3b圖係本發明一實施例中，(Y2.2
Ba0.6
)Al5
O12
:Ce0.2
的EDS圖譜；
第4圖係本發明一比較例之Y2.8
Al5
O12
:Ce0.2
產物一實施例之(Y2.2
Ba0.6
)Al5
O12
:Ce0.2
產物於460nm激發下之放射光譜圖；
第5圖係本發明一比較例之(Y2.8
Ce0.2
)Al5
O12
產物與一實施例之(Y2.2
Ba0.6
)Al5
O12
:Ce0.2
產物的熱穩定度比較圖。
Claims (6)
- 一種螢光材料，具有結構式如下：(Re1-y Bay )3-x (Rg)5 O12 :Cex ；其中Re係Y、Tb、Lu、Sc、La、Gd、Sm、或上述之組合；Rg係Al、Ga、In、或上述之組合；0<x<3；以及0<y<1。
- 如申請專利範圍第1項所述之螢光材料，其結構式為(Y2.2 Ba0.6 )Al5 O12 :Ce0.2 ，經400nm至480nm之藍光激發後放射一黃光，該黃光之主放射波峰係564nm。
- 一種白光發光裝置，包括：一發光層，包括申請專利範圍第1項所述之螢光材料；以及一激發光源以激發該螢光材料；其中該激發光源之波長係200nm至400nm之紫外光或400nm至420nm之藍光。
- 如申請專利範圍第3項所述之白光發光裝置，其中該激發光源包括發光二極體或雷射二極體。
- 如申請專利範圍第3項所述之白光發光裝置，其中該發光層更包括一藍光螢光材料。
- 如申請專利範圍第3項所述之白光發光裝置，其中該藍光螢光材料包括BaMgAl10 O17 :Eu2+ 、(Ba,Sr,Ca)5 (PO4 )3 (F,Cl,Br,OH):Eu2+ 、2SrO*0.84P2 O5 *0.16B2 O3 :Eu2+ 、Sr2 Si3 O8 *2SrCl2 :Eu2+ (Mg,Ca,Sr,Ba,Zn)3 B2 O6 :Eu2+ 。
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