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TWI390079B - 銅之無電鍍沈積用之電鍍液 - Google Patents

銅之無電鍍沈積用之電鍍液 Download PDF

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TWI390079B
TWI390079B TW096116808A TW96116808A TWI390079B TW I390079 B TWI390079 B TW I390079B TW 096116808 A TW096116808 A TW 096116808A TW 96116808 A TW96116808 A TW 96116808A TW I390079 B TWI390079 B TW I390079B
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Algirdas Vaskelis
Eugenijus Norkus
Jane Jaciauskiene
Aldona Jagminiene
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Lam Res Corp
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Description

銅之無電鍍沈積用之電鍍液
本發明係關於無電鍍沈積，尤有關於銅之無電鍍沈積用之電鍍液。
在半導體裝置如體積電路、記憶體單元等之製造中，施行一系列的製造操作以在半導體晶圓(晶圓)上定義特徵部。該些晶圓包含了以多層結構之形式定義於矽基板上的積體電路裝置。在基板層級，形成具有擴散區的電晶體裝置。在隨後的層級中，圖型化內連線金屬線並使其電連接至電晶體裝置，以形成所欲之積體電路裝置。又，經圖型化之導電層係藉由介電材料來與其他導電層絕緣。
為了建立積體電路，首先在晶圓的表面上產生電晶體。接著經由一系列的製造處理步驟以複數薄膜層的形式添加配線與絕緣結構。通常，介電(絕緣)材料的第一層係沈積於已形成之電晶體的頂部上。將接續的金屬膜層(例如，銅、鋁等)形成於此基底層之頂部上，經過蝕刻以形成承載電流之導電線路，並接著填充介電材料以在線路間形成必要絕緣體。
雖然銅線通常係由PVD晶種層(PVD Cu)、接下來的電鍍層(ECP Cu)所構成，但考慮使用無電化學材料來代替PVD Cu，甚至代替ECP Cu。因此，可使用被稱為無電鍍銅沈積的處理，以建立銅導線。在無電鍍銅沈積期間，電子自還原劑被轉移至溶液中的銅離子，導致已還原的銅被沈積至晶圓表面上。無電鍍銅鍍液的配方被最佳化，以將牽涉到溶液中之銅離子的電子轉移過程最大化。
習知的配方需要將鍍液維持在高鹼性pH(即，pH>9)。無電鍍銅沈積使用高度鹼性銅鍍液的限制無法相容於晶圓表面上的正光阻、較長的誘導時間(induction time)、及因銅介面羥化(其發生於中性至鹼性的環境中)引發抑制所產生之成核密度減少。若將鍍液維持在酸性pH環境，則可消除此些限制。
鑑於上述之問題，需要銅鍍液的改良配方，其可維持在低酸性pH環境內以用於無電鍍銅沈積處理中。
大體上而言，本發明藉由提供銅鍍液之改良配方來滿足此些需要，此銅鍍液之改良配方可維持在酸性pH環境內以用於無電鍍銅沈積處理中。應瞭解：本發明可以多種方式來施行，包含一種方法及一種化學溶液。以下將敘述本發明的數個新穎實施例。
在一例示性實施例中，揭露了一種無電鍍銅鍍液。此溶液包含：水性銅鹽成分、水性鈷鹽成分、三胺系之錯合劑、及pH調整物。在另一實施例中，該無電鍍銅鍍液包含：水性銅鹽成分，具有介於約0.001莫耳濃度(M)至此銅鹽溶解限度的濃度範圍。在更另一實施例中，該無電鍍銅鍍液包含：水性鈷鹽成分，具有介於約0.001莫耳濃度(M)至此鈷鹽溶解限度的濃度範圍。在仍另一實施例中，該無電鍍銅鍍液包含：具有三胺基團的錯合劑，具有介於約0.005莫耳濃度(M)至10.0 M的濃度範圍。
在本發明之另一態樣中，揭露了一種無電鍍銅鍍液的備製方法。此方法涉及將鍍液之水性銅鹽成分、錯合劑成分的一部分及酸成分結合為第一混合液。將水性鈷鹽成分及剩餘的錯合劑成分結合為第二混合液。在用於無電鍍銅沈積操作之前，結合該第一混合液及該第二混合液。
將敘述用以提供銅鍍液之改良配方的發明，此銅鍍液之改良配方可維持在酸性pH環境內，以用於無電鍍銅沈積處理中。然而，熟知此項技藝者應瞭解：毋需部分或全部此些特定細節仍可施行本發明。在其他的實例中，為了避免不必要地模糊本發明的焦點，並不詳細敘述已知的處理操作。
半導體製造應用中所用的無電金屬沈積處理係基於簡單的電子轉移概念。此些處理牽涉到將製備妥之半導體晶圓放置到無電金屬鍍液浴中，接著誘導溶液中的金屬離子由還原劑接受電子，導致經還原的金屬沈積至晶圓表面上。無電金屬沈積處理的成功係高度依賴於鍍液的各種物理(例如，溫度等)及化學(例如，pH、試劑等)參數。如此文中所用，還原劑為氧化還原反應中的一種元素或化合物，其將另一種化合物或元素還原。在進行還原期間，還原劑被氧化。即，還原劑為一種電子施體，其將電子供予正在進行還原作用的化合物或元素。
錯合劑(即，螯合物或螯合劑)為可用以可逆地結合至化合物及元素以形成錯合物的任何化學劑。鹽類為帶正電荷之陽離子(例如，Cu2＋ 等)與帶負電荷之陰離子所構成的任何離子化合物，故其產物為中性且不具有淨電荷。單鹽為僅包含一種正離子(除了酸性鹽類中之氫離子之外)的任何鹽類物種；錯鹽為包含錯離子的任何鹽類物種，錯離子係由黏附至一或多個電子供給分子的金屬離子所構成。通常錯離子係由一種金屬原子或離子所構成，而一或多個電子供給分子係黏附至該金屬原子或離子(例如，Cu(II)乙二胺2＋ 等)。質子化之化合物為已接受氫離子(即，H＋ )以形成具有淨正電荷之化合物者。
以下將敘述在無電鍍銅沈積應用中所用之銅鍍液。溶液的成分為銅(II)鹽、鈷(II)鹽及聚胺系之錯合劑。在一例示性實施例中，利用已去氧化之液體(de－oxygenated liquid)來製備銅鍍液。使用已去氧化之液體實質上排除了晶圓表面的氧化，且抵銷了液體在最終製備之銅鍍液之氧化還原電位上的任何可能作用。
在一實施例中，銅(II)鹽為單鹽。銅(II)單鹽的實例包含了：硫酸銅(II)、硝酸銅(II)、氯化銅(II)、四氟硼酸銅(II)、醋酸銅(II)、及其混合物。應瞭解：基本上在溶液中可使用任何銅的單鹽，只要此鹽類可有效地溶解於溶液中、可藉由聚胺系之錯合劑加以錯合、及在酸性環境中可受到還原劑之氧化，以導致已還原之銅被沈積至晶圓表面上。
在一實施例中，銅(II)鹽為具有聚胺電子供給分子附著至銅(II)離子的錯合鹽。銅(II)錯鹽的實例包含了：硫酸乙二胺銅(II)、雙(乙二胺)硫酸銅(II)、二乙烯三胺硝酸銅(II)、雙(二乙烯三胺)硝酸銅(II)，及其混合物。應注意：基本上在溶液中可使用附著至聚胺分子之銅(II)的任何錯鹽，只要此鹽類可有效地溶解於溶液中、可藉由聚胺系之錯合劑加以錯合、及可在酸性環境中由還原劑加以還原，以導致已還原之銅被沈積至晶圓表面上。
在一實施例中，銅鍍液之銅(II)鹽成分的濃度被維持在介於約0.0001莫耳濃度(M)至上述各種銅(II)鹽之溶解限度的濃度。在另一例示性實施例中，銅鍍液之銅(II)鹽成分的濃度被維持在介於約0.01 M至10.0 M。應瞭解：只要所得到的銅鍍液在無電鍍銅沈積處理期間可在晶圓表面上施行銅的無電鍍沈積，銅鍍液之銅(II)鹽成分的濃度基本上可被調整至上至銅(II)鹽溶解限度的任何值。
在一實施例中，鈷(II)鹽為鈷單鹽。鈷(II)單鹽的實例包含：硫酸鈷(II)、氯化鈷(II)、硝酸鈷(II)、四氟硼酸鈷(II)、醋酸鈷(II)，及其混合物。應瞭解：基本上在溶液中可使用任何鈷(II)的單鹽，只要此鹽類可有效地溶解於溶液中、可藉由聚胺系之錯合劑加以錯合、及可在酸性環境中還原鈷(II)鹽，以導致已還原之銅被沈積至晶圓表面上即可。
在另一實施例中，鈷(II)鹽為具有聚胺電子供給分子附著至鈷(II)離子的錯鹽。鈷(II)錯鹽的實例包含了：硫酸乙二胺鈷(II)、雙(乙二胺)硫酸鈷(II)、二乙烯三胺硝酸鈷(II)、雙(二乙烯三胺)硝酸鈷(II)，及其混合物。應注意：基本上在溶液中可使用任何鈷(II)的錯鹽類，只要此鹽類可有效地溶解於溶液中、可藉由聚胺系之錯合劑加以錯合、及藉由還原劑在酸性環境中還原銅(II)即可，以導致已還原之銅被沈積至晶圓表面上。
在一實施例中，銅鍍液之鈷鹽成分的濃度係維持在介於約0.0001莫耳濃度(M)至上述各種鈷鹽物種的溶解限度之間。在一例示性實施例中，銅鍍液之鈷(II)鹽成分的濃度被維持在介於約0.01 M至1.0 M之間。應瞭解：只要所得到的銅鍍液在無電鍍銅沈積處理期間可在晶圓表面上以可接受的速率施行銅的無電鍍沈積，銅鍍液之鈷(II)鹽成分的濃度基本上可被調整至上至鈷(II)鹽溶解限度的任何值。
在一實施例中，聚胺系之錯合劑為二胺化合物。可用於溶液中之二胺化合物的實例包含了：乙二胺、丙二胺、3－亞甲二胺，及其混合物。在另一實施例中，聚胺系之錯合劑為三胺化合物。可用於溶液中之三胺化合物的實例包含了：二乙烯三胺、二丙烯三胺、乙烯丙三胺，及其混合物。應瞭解：可使用任何二胺或三胺化合物來作為鍍液用之錯合劑，只要此化合物可與溶液中之自由金屬離子(即，銅(II)金屬離子及鈷(II)金屬離子)錯合、易溶解於溶液中、及可在酸性環境中質子化即可。在一實施例中，在銅鍍溶液中包含低濃度之其他化學添加劑以增進溶液的施行特定效能，化學添加劑包含了均勻劑(含胺類化合物，如偶氮染料(azo dyes)(即，Janus Green)、加速劑(即，SPS、磺酸磺丙酯)及抑制劑(即，PEG、聚乙二醇)。
在另一實施例中，銅鍍液之錯合劑成分的濃度係維持在介於約0.0001莫耳濃度(M)至上述各種二胺系或三胺系錯合劑物種的溶解限度之間。在一例示性實施例中，銅鍍液之錯合劑成分的濃度係維持在介於約0.005 M至10.0 M之間，但必須大於溶液中的總金屬濃度。
通常，銅鍍液之錯合劑成分使溶液變得高度鹼性因此稍微不穩定(由於銅(II)－鈷(II)氧化還原對間的過大電位差)。在一例示性實施例中，將足量的酸添加至鍍液，以使溶液具有pH≦約6.4的酸性。在另一實施例中，添加緩衝劑以使溶液具有pH≦約6.4的酸性，且避免調整後所得到的溶液pH值改變。在仍另一實施例中，添加酸及/或緩衝劑，以將溶液的pH值維持在介於約4.0至6.4之間。在更另一實施例中，添加酸及/或緩衝劑，以將溶液的pH值維持在介於約4.3至4.6之間。在一實施例中，酸的陰離子物種係與銅鍍液之銅(II)及鈷(II)鹽成分的各別陰離子物種相配合(match)，但應注意：陰離子物種並不需要與之相配合(match)。應瞭解：任何適合使電鍍液的pH值變成酸性的酸均可採用，例如硫酸、硝酸、氫氯酸、氟硼酸及醋酸。
當用於無電鍍銅沈積應用時，酸性之銅鍍液具有許多優於鹼性鍍液的操作優點。在溶液內發生銅(II)－鈷(II)之氧化還原反應時，酸性銅鍍液可抑制H2 產生。此減少了被沈積至晶圓表面上之銅層中的孔洞或包藏(occlusion)形成。又，酸性銅鍍液改善了被沈積至晶圓表面上之已還原銅離子的附著性。此通常為在利用鹼性銅鍍液時，由於氫氧根終止之基團的形成、抑制成核反應及使得成核密度減少、較大晶粒成長及表面粗糙度增加，會觀察到的問題。又，對於例如將銅無電鍍沈積通過已圖案化之膜層而直接圖案化銅線的應用而言，酸性的銅鍍液幫助改善晶圓表面上之阻障及遮罩材料的選擇性，並允許使用通常會溶解於鹼性溶液中的標準正光阻光罩樹脂材料。
除了上述的優點外，相較於使用鹼性銅鍍液所沈積的銅，使用酸性銅鍍液所沈積的銅表現出較低的退火前電阻特性。應瞭解：如此文中所揭露，只要在無電鍍銅沈積處理期間得到可接受的銅沈積速率且溶液表現出上述的所有操作優點，銅鍍液的pH值基本上可被調整至任何酸性(即，pH≦7.0)環境。一般而言，當溶液的pH值下降(即，變得更酸)時，銅沈積速率減少。然而，改變錯合劑(即，二胺系及三胺系化合物)之選擇並輔以銅(II)與鈷(II)鹽的濃度，可幫助補償任何因酸性pH環境所導致的銅沈積速率降低。
在一實施例中，在無電鍍銅沈積處理期間將銅鍍液維持在介於約攝氏0℃至70℃之間。在一例示性實施例中，在無電鍍銅沈積處理期間將銅鍍液維持在介於約20℃至70℃之間。應瞭解：溫度會影響到銅沈積期間銅沈積至晶圓表面的成核密度及沈積速率(主要地，銅的成核密度及沈積速率係直接與溫度成比例)。沈積速率會影響到所得銅層的厚度，而成核密度會影響到孔洞大小、銅層內的包藏(occlusion)形成及銅層與下方阻障材料間的黏著。因此，應最佳化無電鍍銅沈積處理期間銅鍍液的溫度設定，以提供緻密的銅成核及在大塊沈積(bulk deposition)之成核相之後的控制沈積(controlled deposition)，俾最佳化銅沈積速率而達到銅膜厚度目標。
參照下列表1中包含了本發明之數個實施例的實例，將會更瞭解本發明。
如上表1所示，在一例示性實施例中(即，鍍液A)，所揭露之硝酸銅/二乙烯三胺鍍液具有4.3的pH值，且包含0.05 M Cu(NO3 )2 、0.6 M二乙烯三胺及0.15 M Co(NO3 )2 。在另一實施例中(即，鍍液B)，所揭露之硝酸銅/二乙烯三胺鍍液具有4.6的pH值，且包含0.05 M Cu(NO3 )2 、0.6 M二乙烯三胺及0.15 M Co(NO3 )2 。應瞭解：只要所得到的溶液可達到溶液之pH設定的可接受銅沈積速率，可將硝酸銅/二乙烯三胺鍍液中Cu(NO3 )2 、二乙烯三胺及Co(NO3 )2 成份的濃度調整上至此些成分的溶解限度的任何值。
在本發明之一例性示實施例中，揭露了鍍液A的配方(即，鍍液A配方)。應瞭解：在配方期間鍍液中各種化學成分的混合順序會影響到所得溶液之銅電鍍效能。在此例示性實施例中，20毫升(mL)的鍍液A批次係由下列方式所調配而成：最先將約11.2 mL的水(H2 O)添加至適當尺寸的容器中，接著添加約1.0 mL的1M Cu(NO3 )2 溶液、約3.5 mL的5M HNO3 溶液及約1.3 mL的二乙烯三胺(99%)。此時在配方中由Cu(NO3 )2 所釋出的銅離子係與混合液中的二乙烯三胺分子產生錯合。接著，在添加Co(NO3 )2 溶液之前，利用通入至混合液的惰性氣體如氬氣對所得的混合物進行去氧化，以避免Co(NO3 )2 溶液之鈷元素過早氧化。應瞭解：只要可輸送足量的氣體以將混合物去氧化至無銅沈積應用所需的程度，可利用市售的噴撒系統將氬氣輸送至混合液中。應瞭解：只要其他類型的惰性氣體不會干擾無電鍍銅沈積處理，亦可使用該惰性氣體(例如，N2 等)。最後，將約3.0 mL的Co(NO3 )2 溶液添加至混合液以完成鍍液A的配方。
持續參照表1，在另一實施例中，揭露了鍍液B的配方(即，鍍液B配方)。在此實施例中，20毫升(mL)的鍍液B批次係由下列方式所調配而成：最先將約11.7mL的水(H2 O)添加至適當尺寸的容器中，接著添加約1.0 mL的1M Cu(NO3 )2 溶液、約3.0 mL的5M HNO3 溶液及約1.3 mL的二乙烯三胺(99%)。接著，在添加約3.0 mL之1M Co(NO3 )2 溶液之前，利用通入混合液的氬氣對所得的混合物進行去氧化，以完成鍍液B的配方。
在一實施例中，無電鍍銅液溶液係由下列方式來加以備製：首先將錯合劑成分的一部分與銅鹽成分、酸成分及水預混合成為第一預混合溶液。錯合劑成分的剩餘部分係與鈷鹽成分預混合成為第二預混合溶液。接著將第一預混合溶液及第二預混合溶液添加至適當的容器，以最終混合為用於無電鍍銅沈積操作前的最終無電鍍銅鍍液。
仍參照表1，在一實施例中(即，鍍液C)，所揭露之四氟硼酸銅(II)/二乙烯三胺鍍液具有5.4的pH值，且包含0.05 M Cu(BF4 )2 、0.6 M二乙烯三胺及0.15 M Co(BF4 )2 。在另一實施例中(即，鍍液D)，所揭露之四氟硼酸銅(II)/二乙烯三胺鍍液具有6.15的pH值，且包含0.05 M Cu(BF4 )2 、0.6 M二乙烯三胺及0.15 M Co(BF4 )2 。應瞭解：只要就溶液之pH設定而言，所得到的溶液能夠達到可接受的銅沈積速率，可將四氟硼酸銅/二乙烯三胺鍍液中之Cu(BF4 )2 、二乙烯三胺及Co(BF4 )2 成份的濃度向上調整至此些成分的溶解限度的任何值。
在一實施例中，揭露了鍍液C的配方(即，鍍液C配方)。在此實施例中，20.03毫升(mL)的鍍液C批次係由下列方式所調配而成：最先將約13.2mL的水(H2 O)添加至適當尺寸的容器中，接著添加約1.0 mL的1M Cu(BF4 )2 溶液、約1.0 mL的5M HBF4 溶液及約1.3 mL的二乙烯三胺(99%)。接著，在添加約3.53 mL之0.85M Co(BF4 )2 溶液之前，利用通入混合液的氬氣對所得的混合物進行去氧化，以完成鍍液C的配方。
仍參照表1，在另一實施例中，揭露了鍍液D的配方(即，鍍液D配方)。在此實施例中，20.0毫升(mL)的鍍液D批次係由下列方式所調配而成：最先將約13.47mL的水(H2 O)添加至適當尺寸的容器中，接著添加約1.0 mL的1M Cu(BF4 )2 溶液、約0.7 mL的5M HBF4 溶液及約1.3 mL的二乙烯三胺(99%)。接著，在添加約3.53 mL之0.85M Co(BF4 )2 溶液之前，利用通入混合液的氬氣對所得的混合物進行去氧化，以完成鍍液D的配方。
雖然已詳細敘述了本發明之數個實施例，但本領域中具有通常知識者應瞭解：在不脫離本發明之精神與範圍下，可以許多其他的特定形式來施行本發明。因此，本發明之實例與實施例應被視為是說明性而非限制性者，且本發明並不限於此文中所提供的細節，但在隨附之申請專利範圍的範圍內可修改及施行本發明。在申請專利範圍中，除非有在申請專利範圍中明白敘述，否則元件及/或步驟並未意指特定的操作順序。

Claims (22)

  1. 一種無電鍍銅鍍液，包含：水性銅鹽成分，具有介於0.001莫耳濃度(M)至此水性銅鹽成分之溶解限度的濃度；水性鈷鹽成分；錯合劑，其為三胺化合物；及pH調整物，具有足以使該無電鍍銅鍍液呈酸性的量。
  2. 如申請專利範圍第1項之無電鍍銅鍍液，其中該水性銅鹽成分係選自於包含下列者之銅鹽族群：硫酸銅(II)、硝酸銅(II)、氯化銅(II)、四氟硼酸銅(II)、醋酸銅(II)。
  3. 如申請專利範圍第1項之無電鍍銅鍍液，其中該水性銅鹽成分係選自於包含下列者之錯合銅鹽族群：硫酸乙二胺銅(II)、雙(乙二胺)硫酸銅(II)、二乙烯三胺硝酸銅(II)、雙(二乙烯三胺)硝酸銅(II)。
  4. 如申請專利範圍第1項之無電鍍銅鍍液，其中該水性鈷鹽成分係選自於包含下列者之鈷鹽族群：硫酸鈷(II)、硝酸鈷(II)、氯化鈷(II)、四氟硼酸鈷(II)、醋酸鈷(II)。
  5. 如申請專利範圍第1項之無電鍍銅鍍液，其中該三胺化合物係選自於包含下列者之族群：二乙烯三胺、二丙烯三胺及乙烯丙三胺。
  6. 如申請專利範圍第1項之無電鍍銅鍍液，其中該無電鍍銅鍍液的pH值係介於4.3至4.6之間。
  7. 如申請專利範圍第1項之無電鍍銅鍍液，其中該酸性pH調整物係選自於包含下列者之族群：硫酸、硝酸、氫氯酸、氟硼酸及醋酸。
  8. 一種無電鍍銅鍍液，包含：水性銅鹽成分，具有介於0.001莫耳濃度(M)至此水性銅鹽成分之溶解限度的濃度；水性鈷鹽成分，具有介於0.001莫耳濃度(M)至此水性鈷鹽成分之溶解限度的濃度；錯合劑，其為三胺化合物；及pH調整物，具有足以使該無電鍍銅鍍液呈酸性的量。
  9. 如申請專利範圍第8項之無電鍍銅鍍液，其中該pH調整物為將該無電鍍銅鍍液調整至介於4.0至6.4之pH值的緩衝劑。
  10. 如申請專利範圍第8項之無電鍍銅鍍液，其中該水性銅鹽成分係選自於包含下列者之族群：硫酸銅(II)、硝酸銅(II)、氯化銅(II)、四氟硼酸銅(II)、醋酸銅(II)。
  11. 如申請專利範圍第8項之無電鍍銅鍍液，其中該水性鈷鹽成分係選自於包含下列者之族群：硫酸鈷(II)、硝酸鈷(II)、氯化鈷(II)、四氟硼酸鈷(II)、醋酸鈷(II)。
  12. 如申請專利範圍第8項之無電鍍銅鍍液，其中該pH調整物係選自於包含下列者之族群：硫酸、硝酸、氫氯酸、氟硼酸及醋酸。
  13. 一種無電鍍銅鍍液，包含：水性銅鹽成分；水性鈷鹽成分，具有介於0.001莫耳濃度(M)至此水性鈷鹽成分之溶解限度的濃度；錯合劑，其為三胺化合物；及pH調整物，具有足以使該無電鍍銅鍍液呈酸性的量。
  14. 如申請專利範圍第13項之無電鍍銅鍍液，其中該無電鍍銅鍍液的pH值係介於4.0至6.4之間。
  15. 如申請專利範圍第13項之無電鍍銅鍍液，其中該水性銅鹽成分係選自於包含下列者之族群：硫酸銅(II)、硝酸銅(II)、氯化銅(II)、四氟硼酸銅(II)、醋酸銅(II)。
  16. 如申請專利範圍第13項之無電鍍銅鍍液，其中該水性鈷鹽成分係選自於包含下列者之族群：硫酸鈷(II)、硝酸鈷(II)、氯化鈷(II)、四氟硼酸鈷(II)、醋酸鈷(II)。
  17. 一種無電鍍銅鍍液，包含：水性銅鹽成分；水性鈷鹽成分；錯合劑，其為三胺化合物，其中該錯合劑具有介於0.005莫耳濃度(M)至10.0 M的濃度；及pH調整物，具有足以使該無電鍍銅鍍液呈酸性的量。
  18. 如申請專利範圍第17項之無電鍍銅鍍液，其中該無電鍍銅鍍 液係藉由混合第一混合液與第二混合液所備製而成，其中該第一混合液實質上係由該水性銅鹽成分、該pH調整物及該錯合劑的一部分所構成；且該第二混合液實質上係由該水性鈷鹽成分及該錯合劑的剩餘部分所構成。
  19. 一種無電鍍銅鍍液的製備方法，包含下列步驟：結合水性銅鹽成分、錯合劑的一部分及酸成為第一成分；結合水性鈷鹽成分及該錯合劑的剩餘部分成為第二成分；及在用於沈積操作前混合該第一成分及該第二成分。
  20. 如申請專利範圍第19項之無電鍍銅鍍液的製備方法，其中該水性銅鹽成分係選自於包含下列者之族群：硫酸銅(II)、硝酸銅(II)、氯化銅(II)、四氟硼酸銅(II)、醋酸銅(II)。
  21. 如申請專利範圍第19項之無電鍍銅鍍液的製備方法，其中該水性鈷鹽成分係選自於包含下列者之族群：硫酸鈷(II)、硝酸鈷(II)、氯化鈷(II)、四氟硼酸鈷(II)、醋酸鈷(II)。
  22. 如申請專利範圍第19項之無電鍍銅鍍液的製備方法，其中該錯合劑為三胺化合物。
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