TWI225405B - Oil-in-water emulsion composition - Google Patents

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經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1225405 Α7 Β7 五、發明說明（ί ) [技術領域] 本發明係有關水中油型乳化組成物。更詳細地說’係 關於具優異經時安定性，以及使用性良好之水中油型乳化 組成物。 [背景技術] 一般而言，以非離子系界面活性劑乳化所形成之水中‘ 油型乳油製劑，係藉由於系中形成莫爾比1 : 3的非離子系 界面活性劑和高級脂肪族醇所構成之α -凝膠後，固化乳 油所調製而成。 因而，在安定化此製劑上，欲使乳油固化以防止乳油 化，形成充分量的α -凝膠是必要的，故通常會在α -凝 膠中配合4重量％以上之高級脂肪族醇等的兩親媒性物質 以及非離子系界面活性劑。 然而，在依據上述方法調製水中油型乳油的情況下， 欲使乳油固化，雖可藉由必要量之α -凝膠的存在將乳油 安定化，然而在塗佈時將造成厚重之使用感，故極難獲得 淸爽具輕快使用感之乳油。 又，在以提昇使用感爲目的而減少界面活性劑之配合 量的情況下，將產生因系之硬度的降低而無法形成乳油狀 ，或在高溫下發生乳油化之問題。 本發明者們鑒於上述情形，爲了解決前述問題，經反 覆努力硏究的結果，發現於水中油型乳化組成物中，藉由 在特定的條件下來配合親水性非離子系界面活性劑或親水 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -----------裝-------"訂—I------ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1225405 A7 五、發明說明（> ) 性陰離子系界面活性劑、以及高級脂肪族醇，即可獲得具 優異經時安定性及使用性之水中油型乳化組成物，從而完 成本發明。 ％ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明以提供經時安定性良好，且在使用感上亦能滿 足之水中油型乳化組成物爲目的。 [發明揭示】 即’本發明係提供一種水中油型乳化組成物，其特徵 在於’含有親水性非離子系界面活性劑或親水性陰離子系 界面活性劑、高級脂肪族醇、水、以及油成分，且滿足下 述①〜⑨之條件： ①親水性非離子系界面活性劑、高級脂肪族醇和水會 形成凝膠，且所形成之凝膠的轉變溫度爲60°C以上； @形成前述凝膠所需親水性非離子系界面活性劑的配 合量相對於水中油型乳化組成物全量爲0.2〜1.0重量％ ; @形成前述凝膠之親水性非離子系界面活性劑和高級 脂肪族醇的配合量之莫爾比爲1 : 3 ; ⑨含有不參與凝膠形成之過剩高級脂肪族醇或兩親媒 性物質，其配合量爲1〜10重量％。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 又，本發明係提供前述水中油型乳化組成物，其特徵 在於，前述水中油型乳化組成物是乳油狀或乳液狀皮膚外 用劑。 、 ·、 [實施發明的最佳形態】 以下將詳述本發明的構成。 4 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1225405 Α7 Β7 五、發明說明（3) 1 :申請專利範圍第1項及第2項的發明 在本發明中所配合的親水性非離子系界面活性劑，以 具有碳數至少16之直鏈烷基的烷基醚系界面活性劑或烷基 酯系界面活性劑爲佳，例如可舉出如POE硬脂酸醚、POE 二十二烷醚等之POE烷基醚類，聚乙二醇單硬脂酸酯等之 POE烷基酯。更佳係HLB在12〜20範圍的界面活性劑， 例如可舉出POE油烯醚、POE硬脂酸醚、POE二十二烷醚 等之POE烷基醚類。 在本發明中所配合的高級脂肪族醇可舉出例如月桂醇 、十六烷醇、硬脂醇、二十二烷醇、十四烷醇、油烯醇、 十六烷氧基硬脂醇等之中，配合一種或一種以上所成之物 ，又以一種以上的高級脂肪族醇之混合物爲佳，更佳者係 混合物的熔點爲60°C以上之組合。若此熔點低於60°C，則 依配方的不同，有系之溫度安定性下降、引發乳油化之情 形。例如，可適宜地使用硬脂醇和二十二烷醇之組合。 在本發明的水中油型乳化組成物方面，必須採用上述 高級脂肪族醇、親水性非離子系界面活性劑、以及水所形 成之凝膠的轉變溫度在60°C以上的組合。最好爲65t以上 。若此凝膠的轉變溫度低於60°C，則有系之溫度安定性下 降、引發乳油化之虞。此外，此凝膠通常爲α -凝膠所構 成。所謂 '-凝膠係指由高級脂肪族醇和親水性界面活性 劑於水中形成締合體（associator)而具有α -構造（福島正 二著「十六烷醇的物理化學」費格蘭斯雜誌社）之凝膠。 相對於水中油型乳化組成物全量而言，形成上述凝膠 5 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ------------裝--------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1225405 A7 B7 五、發明說明（) 所需親水性非離子系界面活性劑的配合量必須爲0.2〜1.0 重量％，又以0.3〜0.8重量％爲佳。若配合量低於〇·2重 量％ ，則有系之溫度安定性下降、引發乳油化之虞，又若 超過1·〇重量％ ，則塗佈中之使用感將變得厚重，而無法 獲得令人滿意的使用感。 更者，在上述凝膠方面，形成凝膠之親水性非離子系 界面活性劑和高級脂肪族醇的配合量比’在莫爾比上爲1 :3。在本發明中，所謂凝膠係意味於水相中所形成之親水 性非離子系界面活性劑和高級醇之片晶（lamellar)結構所構 成之締合體。由親水性非離子系界面活性劑和高級醇形成 締合體一事可藉由DSC (差示掃描熱量測定器）來確認。 雖然將兩者混合分散於水中後所測得試樣的吸熱峰値，相 較於各自單獨溶解或分散於水中之試樣而得之吸熱峰値， 係在高溫側顯示出單一的吸熱峰値，然而在高級醇組成較 低（高級醇不足）的情況下，締合體的吸熱峰値之溫度將變 低，其溫度將隨高級醇組成的增大而上昇’在完成締合體 構造之後，若高級醇過剩成爲一定，則出現過剩高級醇的 峰値。在此，所完成之締合體構造的組成’若爲由擁有單 一烷鏈之親水性界面活性劑和擁有單一之烷鏈土高級醇形 成締合體之時，已知相對於親水性界面活性劑1莫爾’高 級醇係3莫、爾。 在本發明方面，更進一步地，含有不參與凝膠形成之 過剩高級脂肪族醇或兩親媒性物質，其配合量相對於水中 油型乳化組成物全量爲1〜10重量％。 6 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公餐） --------I I-------------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1225405 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（< ) 不參與凝膠形成之過剩高級脂肪族醇的說明，係同於 參與上述凝膠形成之過剩高級脂肪族醇的說明。通常爲過 剩地添加同一的高級脂肪族醇。即，因形成凝膠之親水性 非離子系界面活性劑和高級脂肪族醇的配合莫爾比爲1 : 3 ，故參與a -凝膠之局級脂肪族醇的含有量，將成爲親水 性陰離子系界面活性劑的莫爾數之3倍的數字乘以高級脂 肪族醇的平均分子量所得之値。因而，必須配合較此値爲； 大之過剩高級脂肪族醇，而其過剩量要爲1〜10重量％。 亦可配合高級脂肪族醇以外的兩親媒性物質，較佳爲熔點 55°C以上、更佳爲60°C以上的兩親媒性物質。若此熔點低 於55°C，則依配方的不同，有系之溫度安定性下降、引發 乳油化之情形。作爲理想之兩親媒性物質，可舉出如甘油 單烷基醚、單甘油酯、鯊肝醇。若配合不參與凝膠形成之 過剩高級脂肪族醇與兩親媒性物質之兩方的情況下，兩者 的合計配合量爲1.0〜10重量％。 如上所述’不參與凝膠形成之過剩高級脂肪族醇或高 級醇以外之兩親媒性物質的配合量相對於水中油型乳化組 成物全量，必須爲1〜10重量％，若此配合量低於1.0重 量％ ’則過_高級脂肪族醇或兩親媒性物質之結晶量太少 ，有無法充分維持高溫安定性之虞。若配合量超過10重量 % ，則依其、組成，硬度將變得過高，使用感也變差。雖然 能夠將兩者合併配合，然合計配合量相對於水中油型乳化 組成物全量必須爲1〜10重量％。 在本發明方面’除形成凝膠之上述必要成分的親水性 7 本i張尺度適用中i國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱) --------^--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1225405

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（b ) 非離子系界面活性劑外，在不損害本發明效果的前提下， 亦能配合親油性非離子系界面活性劑、陽離子系界面活性 劑、非離子系界面活性劑或兩性界面活性劑。此外，亦可 存在有不參與凝膠形成之親水性非離子系界面活性劑。 配合於本發明之水中油型乳化組成物中的水量，可依 據製品適當地決定，其相對於水中油型乳化組成物全量爲 40〜90重量％。 配合之油成分，可依據製品適當地決定，其相對於水 中油型乳化組成物全量爲5〜50重量％。此外，所謂本發 明中之油成分並不包含上述必須成分的高級脂肪族醇及兩 親媒性物質。 2 :申請專利範圍第3項及第4項的說明 在本發明中所配合的親水性陰離子系界面活性劑，以 具有碳數16以上之直鏈烷基的N-醯基-L-谷氨酸鹽或 單烷基磷酸鹽爲佳，例如可舉出如N-硬脂醯谷氨酸單鈉 、N—十六烷醯谷氨酸單鈉、N-硬脂醯谷氨酸三乙醇胺、 十六烷基磷酸鈉等。 在本發明中所配合的高級脂肪族醇可舉出例如月桂醇 、十六院醇、硬脂醇、二十二院醇、十四院醇、油稀醇、 十六烷氧基琴脂醇等之中，配合一種或一種以上所成之物 ，又以一種以上的高級脂肪族醇之混合物爲佳，更佳者係 混合物的熔點爲60°C以上之組合。若此熔點低於60°C，則 依配方的不同，有系之溫度安定性下降、引發乳油化之情 8 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297 ¥釐） --------------------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1225405 A7 B7 五、發明說明（1) 形。例如，可適宜地使用硬脂醇和二十二烷醇之組合。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 在本發明的水中油型乳化組成物方面，必須採用上述 高級脂肪族醇、親水性陰離子系界面活性劑、以及水所形 成之凝膠的轉變溫度在6〇°C以上的組合。最好爲65°C以上 。若此凝膠的轉變溫度低於60°C，則有系之溫度安定性下 降、引發乳油化之虞。此外，此凝膠通常由α -凝膠所構 成。所謂α -凝膠係指由高級脂肪族醇和親水性界面活性 劑於水中形成締合體而具有^ -構造（福島正二著「十六 烷醇的物理化學」費格蘭斯雜誌社）之凝膠。 相對於水中油型乳化組成物中之水的配合量而言，形 成上述凝膠所需親水性陰離子系界面活性劑的配合量必須 爲0.1重量％〜0·5重量％。若配合量低於0.1重量％，則 有系之溫度安定性下降、引發乳油化之虞，又若超過0.5 重量％ ，則塗佈中之使用感將變得厚重，而無法獲得令人 滿意的使用感。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 更者，在上述凝膠方面，形成凝膠之親水性陰離子系 界面活性劑和高級脂肪族醇的混合量比，在莫爾比上爲1 :3。在本發明中，所謂凝膠係意味於水相中所形成之親水 性陰離子系界面活性劍和高級醇之片晶結構所構成之締合 體。由親水性陰離子系界面活性劑和高級醇形成締合體一 事可藉由DSC (差示掃描熱量測定器）來確認。雖然將兩 者混合分散於水中後所測得試樣的吸熱峰値，相較於各自 單獨溶解或分散於水中之試樣而得之吸熱峰値，係在高溫 側顯示出單一的吸熱峰値，然而在高級醇組成較低(高級醇 9 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1225405 A7 B7 五、發明說明（3) 不足）的情況下，締合體的吸熱峰値之溫度將變低’其溫度 將隨高級醇組成的增大而上昇，在完成締合體構造之後’ 若高級醇過剩成爲一定，則出現過剩高級醇的峰値。在此 ，所完成之締合體構造的組成，若爲由擁有單一院鏈之親 水性界面活性劑和擁有單一烷鏈之高級醇形成締合體之時 ，已知相對於親水性界面活性劑1莫爾，高級醇係3莫爾 〇 在本發明方面，更進一步地，含有不參與凝膠形成之 過剩高級脂肪族醇或兩親媒性物質，其配合量爲相對於水 中油型乳化組成物全量爲0.5〜10重量％。 不參與凝膠形成之過剩高級脂肪族醇的說明’係同於 參與上述凝膠形成之過剩高級脂肪族醇的說明。通常爲過 剩地添加同一的高級脂肪族醇。即，因形成凝膠之親水性 陰離子系界面活性劑和高級脂肪族醇的配合莫爾比爲1 : 3 ，故參與α -凝膠之高級脂肪族醇的含有量將成爲親水性 陰離子系界面活性劑的莫爾數之3倍的數字乘以高級脂肪 族醇的平均分子量所得之値。因而，必須配合較此値爲大 之過剩商級脂肪族醇’而其過剩量要爲0.5〜10重量％。 亦可配合高級脂肪族醇以外的兩親媒性物質，較佳爲熔點 55°C以上、更佳爲60°C以上的兩親媒性物質。若此熔點低 於55°C，則依配方的不同，有系之溫度安定性下降、引發 乳油化之情形。作爲理想之兩親媒性物質，可舉出例如甘 油單烷基醚、單甘油酸酯、鯊肝醇。若配合不參與凝膠形 成之過剩高級脂肪族醇與兩親媒性物質之兩方的情況下， 10 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ------------裝--------訂---------線* (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1225405 A7 B7 五、發明說明（f ) 兩者的合計配合量爲0.5〜10重量％。 如上所述，不參與凝膠形成之過剩高級脂肪族醇或高 級醇以外之兩親媒性物質的配合量相對於水中油型乳化組 成物全量，必須爲0.5〜10重量％，若此配合量低於〇·5 重量％ ，則過剩高級脂肪族醇或兩親媒性物質之結晶量太 少，有無法充分維持高溫安定性之虞。若配合量超過1〇重 量％ ，則依其組成，硬度將變得過高，使用感也變差。雖 然能夠將兩者合併配合，然合計配合量相對於水中油型乳 化組成物全量必須爲1〜10重量％。 在本發明方面，除形成凝膠之上述必要成分的親水性 非離子系界面活性劑外，在不損害本發明效果的前提下’ 亦能配合親油性非離子系界面活性劑、陽離子系界面活性 劑、陰離子系界面活性劑或兩性界面活性劑。此外’亦可 存在有不參與凝膠形成之親水性非離子系界面活性劑° 配合於本發明之水中油型乳化組成物中的水量’可依 據製品適當地決定，其相對於水中油型乳化組成物全量爲 40〜95重量％。 配合之油成分，可依據製品適當地決定，其相對於水 中油型乳化組成物全量爲3〜50重量％。此外，所謂本發 明中之油成分並不包含上述必須成分的高級脂肪族醇及兩 親媒性物質/ 3 :有關申請專利範圍第1〜4項之發明的共同說明 配合於本發明之水中油型乳化組成物中的油成分’只 11 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝--------訂---- 線·· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 !2254〇5 A7 B7 五、發明說明（\ 〇 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 要爲一般的水中油型乳化化粧品中所配合之油成分者，則 無特別的限制，例如能配合亞麻仁油、山茶油、昆士蘭果 (Macadamia nut)油、玉米油、貂皮油、橄欖油、鱷梨 (avocate)油、山茶花油、篱麻油、紅花油、杏仁油、肉桂 (cinnamon)油、荷荷芭(Hohoba)油、葡萄油、向日葵油、核 桃油、菜子油、芝麻油、小麥胚芽油、米胚芽油、米糠油 、棉籽油、大豆油、花生油、茶籽油、月見草油、蛋黃油 、牛腳油、肝油、三縮三甘油、三辛酸甘油、三異棕櫚酸 甘油等之液體油脂；椰子油、棕櫚油、棕櫚仁油等之液體 或固體油脂；可可脂、牛脂、羊脂、豬脂、馬脂、硬化油 、硬化篱麻油、木蠟油、植物性黃油等之固體油脂；蜂蠟 、小燭樹蠟、棉蠟、巴西棕櫚蠟、月桂子蠟、白蠟、鯨蠟 、褐煤蠟、米糠蠟、含水羊毛脂、還原含水羊毛脂、硬質 含水羊毛脂、木棉蠟、甘蔗蠟、荷荷芭(Hohoba)蠟、蟲膠 蠟等之蠟類；辛酸十六酯等的辛酸酯，三一 2—乙基己酸甘 油、四一 2—乙基己酸季戊四醇等的異辛酸酯，月桂酸己酯 等的月桂酸酯，肉豆蔻酸異丙酯、肉豆蔻酸十二烷辛酯等 的肉豆蔻酸酯，棕櫚酸辛酯等的棕櫚酸酯、硬脂酸異十六 酯等的硬脂酸酯，異硬脂酸異丙酯等的異硬脂酸酯，異棕 櫚酸辛酯等的異棕櫚酸酯，油酸異癸酯等的油酸酯，已二 酸二異丙酯#的已二酸二酯，癸二酸二乙酯等的癸二酸二 酯，蘋果酸二異硬脂等之酯油；液體石蠛、天然地蠟、三 十碳烷、三十碳六烯、十八碳烷、石蠟、異構鏈烷烴、純 地蠟、凡士林、微晶蠟等之烴油；二甲基聚矽氧烷、甲苯 12 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1225405 A7 B7 五、發明說明（I㈠ 基聚矽氧烷、甲基氫基聚矽氧烷等之鏈狀聚矽酮，八甲基 環四矽氧烷、十甲基環戊矽氧烷、十二甲基環六矽氯烷等 的環狀矽酮，以及擁有三維網狀構造的矽酮樹脂、矽酮橡 膠等之矽酮油。 含有上述必要成分之本發明，雖然在乳油狀的水中油 型乳化組成物中形成由親水性非離子系界面活性劑或親水 性陰離子系界面活性劑-高級脂肪族醇-水所構成之凝膠 ，但因所配合之親水性非離子系界面活性劑爲1重量％以 下，故所形成的凝膠量少，而擁有較以往乳油更淸爽輕快 之使用感。又，因爲讓凝膠與過剩量的高熔點之高級脂肪 族醇的結晶共存，雖然凝膠量少，但仍可充分固化來防止 乳油化。藉由本發明，儘管所配合的界面活性劑爲少量， 亦能提供經時安定性良好及使用性亦良好之水中油型乳化 組成物。 含有上述必要成分之水中油型乳化組成物，依據一般 方法，主要能夠製造出作爲化粧品、醫藥品、準醫藥品等 之皮膚外用劑來使用之水中油型乳化組成物，特別是可適 宜地作爲具有以在系中形成凝膠之水中油型乳油狀之劑型 爲原則之皮膚外用劑來利用。於皮膚外用劑方面，可依據 具體目的與不損害本發明效果的前提下，配合一般的藥效 成分或基劑成分。 作爲藥效成分，例如將本發明的皮膚外用劑作爲防曬 製品來使用的情況下，能配合：對胺基苯甲酸等之苯甲酸 系紫外線吸收劑；鄰胺基苯甲酸甲酯等之鄰胺基苯甲酸系 13 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------I------I I I I ^ · I--I---- <請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1225405 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（〆） 紫外線吸收劑；水楊酸辛酯、水楊酸苯酯、水楊酸單孟醋 等之水楊酸系紫外線吸收劑；對甲氧基肉桂酸異丙醋'對 甲氧基肉桂酸辛酯、對甲氧基肉桂酸-2—乙基己酯、二對 甲氧基肉桂酸一 2—乙基己酸甘油酯、〔4一雙（三甲基石夕 氧烷）甲基甲矽烷基一 3—甲基丁基〕一 3,4,5—三甲氧肉 桂酸酯等之肉桂酸系紫外線吸收劑；2,4-二羥基二苯甲酉同 、2 —羥基一 4一甲氧基二苯甲酮、2 —羥基一 4一甲氧基二 苯甲酮一 5 —磺酸、2 —羥基一 4一甲氧基二苯甲酮一 5 一磺 酸鈉等之二苯甲酮系紫外線吸收劑；尿刊酸、尿刊酸乙酉旨 、2 —苯基一 5—甲基苯并噁唑、2— (2，一羥基一 5,一甲基 苯基）苯并三唑、4 一叔丁基一 4,一甲氧基二苯醯基甲病等 之紫外線吸收劑。 又，爲了對本發明之皮膚外用劑賦予保濕效果’可配 合：聚乙二醇、丙二醇、一縮二丙二醇、甘油、一縮一甘 油、1，3-丁二醇、己二醇、木糖醇、山梨糖醇、麥芽糖醇 、麥芽糖、D-甘露糖醇、糖稀、葡萄糖、果糖、乳糖、 軟骨素硫酸鈉、透明質酸鈉、腺苷磷酸鈉、乳酸鈉、膽'汁 酸鹽、吡咯烷酮羧酸、葡糖胺、環糊精等之保濕劑。 更者，作爲藥效成分，亦可將：具油溶性抗氧化劑以 外之用途的維他命類；雌二醇、乙炔基雌二醇等之激素類 ;精氨酸、、天冬氨酸、胱氨酸、半胱氨酸、蛋氨酸、絲氨 酸、亮氨酸、色氨酸等之胺基酸類；尿囊素、甘菊環、甘 草次酸等之抗炎症劑；熊果苷等之美白劑；氧化鋅、丹寧 酸等之收斂劑；L-薄荷醇、樟腦等之淸涼劑、硫黃、氯 14 本^氏張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ^ - - , ---------11 --------^---------^ ------ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1225405 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（\ >7) 化溶菌酶、鹽酸姐哆醇、τ —谷維醇等。 又’亦能配合具有各式各樣藥效之各種萃取物。亦即 ，倉t：配合：蕺菜萃取物、黃柏萃取物、草木樨萃取物、踴 子草萃取物、甘草萃取物、芍藥萃取物、朱欒萃取物、絲 瓜萃取物、金雞納樹萃取物、虎耳草萃取物、苦參萃取物 、河骨竿取物、回香萃取物、櫻草萃取物、薔薇萃取物、 地黃萃取物 '檸檬萃取物、紫根萃取物、蘆薈萃取物、菖 蒲根萃取物、桉萃取物、筆頭菜萃取物、鼠尾草萃取物、 百里香萃取物、茶萃取物、海草萃取物、黃瓜子萃取物、 丁香萃取物、木莓萃取物、蜂花萃取物、胡蘿蔔萃取物、 七葉樹萃取物、桃萃取物、桃葉萃取物、桑萃取物、矢車 菊卒取物、金縷梅(Hamamelise)萃取物、胎盤萃取物、胸 腺卒取物、蠶絲萃取物等之萃取物配合於本發明之皮膚外 用劑中。 此外，能配合於本發明之皮膚外用劑之藥效成分，並 不僅限於上述的藥效成分。又，上述的藥效成分可單獨地 配合於本發明之皮膚外用劑中，亦可依據目的，適當地組 合至少2種來配合。 作爲本發明的基劑成分，除上述的必須成分以外，依 據具體所期望的形態，在不損害本發明效果的範圍內，可 配合眾知的棊劑成分。 例如可將：乙醇、丙醇、異丙醇等之低級醇；膽固醇 、谷巢醇、植物甾醇、羊毛留醇等之甾醇類；阿拉伯樹膠 、西黃蓍膠、半乳聚糖、角叉藻膠、瓜爾地膠、卡拉雅膠 15 -----------#裝--------訂---------線· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1225405 A7 B7 五、發明說明（、γ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、角叉菜膠、果膠、瓊脂、女王果（塭桴）、海藻膠（褐 藻萃取物）、澱粉（米、玉米、馬鈴薯、小麥）等之植物 系高分子；葡聚糖、琥珀醯葡聚糖、粘稠性多糖(pullulan) 等之微生物系高分子；羧甲基澱粉、甲基羥基丙基澱粉等 之羧澱粉系高分子；膠原、酪蛋白、淸蛋白、明膠等之動 物系高分子；甲基纖維素、硝化纖維素、乙基纖維素、甲 基羥基丙基纖維素、羥基乙基纖維素、纖維素硫酸鈉、羥‘ 基丙基纖維素、羧甲基纖維素鈉、結晶纖維素、纖維素粉 末等之纖維素系高分子；褐藻酸鈉、丙二醇褐藻酸酯等之 褐藻酸系高分子；聚乙烯基甲醚、羧基乙烯基聚合物等之 乙烯基系高分子；聚氧化乙烯系高分子，聚氧化乙烯聚氧 化丙烯共聚物系局分子，聚丙烯酸鈉、聚乙基丙烯酸酯、 聚丙烯醯胺等之聚丙烯系高分子；聚乙烯亞胺、陽離子聚 合物、皂土、矽酸鋁鎂、拉波耐特（laponite)、鋰蒙脫石、 無水ΐ夕酸等之無機系水溶性高分子配合於皮膚外用劑中。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 更者’在不損害本發明效果的範圍內，亦可配合：丙 氨酸、依地酸鈉鹽、多磷酸鈉、偏磷酸鈉、磷酸等之多價 螯合劑；2 —胺基一 2 -甲基一 1 一丙醇、2一胺基一 2 —甲基 一 1，3 —丙二醇、氫氧化鉀、氫氧化鈉、l 一精氨酸、L 一賴 氨酸、二乙醇胺、碳酸鈉等之中和劑；乳酸、檸檬酸、乙 醇酸、琥珀酸、酒石酸、dl„蘋果酸、碳酸鉀、碳酸氫鈉 、碳酸氫鏡等之pH調製劑等的抗氧化劑；苯甲酸、水楊 酸、苯酣、對羥基苯甲酸酯、對氯間甲苯酚、六氯代二酚 基甲院、院基二甲基苄基氯化銨、氯化己烯氯、三氯代均 16 本紙張尺度適用中國國豕標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱) "" —一 1225405 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（\〇 二苯脲、感光素、苯氧基乙醇、對羥苯甲酸酯等之抗菌劑 ;香料、色素等於本發明之皮膚外用劑中。 實施例 以下將藉由實施例及比較例更具體地說明本發明。然 而，本發明之技術的範圍並不僅限於這些實施例。此外， 在這些實施例中之配合量，若無特別地事先說明，係相對’ 於所配合之系全體之重量％。 1 :申請專利範圍第1項及第2項的發明 調製具有示於「表1一 1」及「表1一 2」之實施例及 比較例之組成的水中油型乳化組成物，以此爲試樣，依循 下述之評價基準，進行經時安定性、使用性的評價。將其 結果一同不於各表中。於表中的配合成分方面，（a)爲親 水性非離子系界面活性劑，（b)爲高級脂肪族醇，（c) 爲兩親媒性物質。 〔經時安定性〕 以目視來觀察各試樣之保存於5(TC下、一個月後的狀 態，並依據以下的基準評價之。 (評價） 〇：狀態完全未變化 △:稍微觀察到水相的分離 X:水相有相當的分離 17 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -----------•裝--------訂---------線^- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1225405 A7 _B7 五、發明說明) 〔使用性〕 依據以下的基準評價各試樣。 〇：輕快的使用感 △=稍厚重的使用感 X:厚重的使用感 〔製法〕 將處方中的水相成分及油相成分各自混合，於70°c的 水相中，加入加溫至70°C的油相，以均質攪拌器使其均一 地乳化後，冷卻至室溫，即可調製乳油狀的水中油型乳化 組成物。 -------------------^--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1225405 A7 B7 五、發明說明（A) 表1 — 1 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製

實施例 比較例 1-1 1-2 1-3 1-1 1-2 1—3 (油相） POE (30)二十二烷醚（a) 0.8 — 1.0 0.8 — 2 POE (20)二十二烷醚（a) — 0.2 一 — 0.5 — 二十二烷醇（b ) 2 4 5 — — 5 硬脂醇（b) 2 2 — 0.8 15 5 四2—乙基己酸季戊四醇 10 5 10 10 5 10 5 10 5 10 5 5 三十碳烷 2 2 2 2 2 2 凡士林 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 乙基對羥苯甲酸酯 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 丁基對羥苯甲酸酯 (水相） 依地酸三鈉 甘油 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 離子交換水 5 5 5 5 5 5 殘量 殘量 殘量 殘量 殘量 殘量 評價 長期安定性 〇 〇 〇 X 〇 〇 使用性 ' 〇 〇 〇 Δ X X 19 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ·1 1 ϋ 1 一 β ϋ ϋ· ϋ 線·_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1225405 A7B7 五、發明說明（1¾ )

高級醇的莫爾數（mol) *1 0.013 0.020 0.016 0.002 0.055 0.034 9 48 45 963 56 84 界面活性劑的莫爾數（md) * 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.001 1 486 166 608 486 415 215 參與凝膠之高級醇（％ ) 0.42 0.15 0.55 0.39 0.34 1.05 未參與凝膠之高級醇及兩親媒 3.58 5.85 4.45 0.41 14.66 8.95 性物質（％ ) 凝膠之轉變溫度 70°C 73 °C 76〇C 68〇C 68〇C 70°C 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 使用之分子量 POE (30)二十二烷醚 1646 POE (20 )二十二烷醚 1206 POE (20 )硬脂醚 1150 POE (15)油烯醚 928 二十二烷醇 304 硬脂醇 270 十六烷氧基硬脂醇 259 20 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ------------^襄--------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1225405 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（、/) * 1 :於l〇〇g水中油型乳化組成物中所含之莫爾數 參與凝膠之高級醇（g)=界面活性劑的莫爾數X3 X高級醇的平 均分子量 若爲具單一直鏈之烷基鏈的高級醇和單一直鏈之烷基鏈的界面活性 劑之情況下，由於已知相對於1莫爾的界面活性劑將締合3莫爾的 高級醇而形成^凝膠，故藉由計算能求得未參與凝膠之高級醇量。 i參與凝膠之高級醇=高級醇的配合量—參與凝膠之高級醇 | 在「表1一 1」中，實施例1—1〜1 — 3及比較例1—1 〜1 - 3爲檢討關於親水性非離子系界面活性劑的配合量以 及高級脂肪族醇的配合量之例。親水性非離子系界面活性 劑的配合量以及高級脂肪族醇的配合量皆適切的實施例1 一 1 一3，具有良好的長期安定性及使用性，但是未參與 凝膠形成之過剩局級脂肪族醇的配合量少於1重量％之比 較例1- 1，有較差的長期安定性，而配合量超過10重量 %之比較例1 一2 ’其使用性亦不佳。又，界面活性劑的配 合量爲2重量％之比較例1 - 3在使用性上不佳。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) — — — — — — — ^-----I--- 1225405 Α7Β7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（θ) 表1—2 實施例 比較例 1-4 1-5 1-6 1-4 1—5 (油相） POE (30)二十二烷醚（a) 0.5 — — 0.1 — POE (20)二十二烷醚（a) — 0.8 0.8 — — POE (15)油烯醚（a) — 一 — — 0.7 二十二烷醇（b ) 3 2 2 4 — 硬脂醇⑻ 2 2 — 十六烷氧基硬脂醇（b) 2 4 鯊肝醇（c) 10 10 四2—乙基己酸季戊四醇 琥珀酸二2 —乙基己酯 三十碳垸 ς 5 5 ς 5 液體石鱲 J 10 10 J — — 10 凡士林 2 2 2 2 2 乙基對羥苯甲酸酯 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 丁基對羥苯甲酸酯 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 (水相） 依地酸三鈉 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 甘油 、 離子交換水 5 殘量 5 殘量 5 殘量 5 殘量 5 殘量 22 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1225405 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（y\ ) A7 B7 評價 長期安定性 〇 〇 〇 X X 使用性 〇 〇 〇 〇 〇 高級醇的莫爾數（mol) *1 0.017 24 0.013 94 0.065 79 0.001 316 0.015 44 界面活性劑的莫爾數（mol) * 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 1 304 696 696 061 754 參與凝膠之高級醇（％ ) 0.26 0.60 0.63 0.06 0.59 未參與凝膠之高級醇及兩親媒 性物質（％ ) 4.74 3.40 3.37 3.95 3.41 凝膠之轉變溫度 72〇C 68〇C 70°C 70°C 53〇C * 1 :於100g水中油型乳化組成物中所含之莫爾數 在表1 一2」中’貫施例1一 4〜1一6具有良好的長 期安定性及使用性，此係本發明之效果。比較例1 一4，由 於其親水性非離子系界面活性劑的配合量偏離基準値0.1% ’故長期安定性較差。而比較例1一5，係使凝膠之轉變溫 度成爲60°C以下般來設定高級脂肪族醇一親水性非離子系 界面活性劑一水系之配合處方的例子。而在此比較例1-5 方面’其長、期安定性亦較差。 2 :申請專利範圍第3項及第4項的發明 調製具有示於「表2- 1」及「表2-2」之實施例及 23 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ------------«裝 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂---------線泰 1225405 A7 B7 五、發明說明（//) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 比較例之組成的水中油型乳化組成物，以此爲試樣，依循 下述之評價基準，進行經時安定性、使用性的評價。將其 結果一同示於各表中。於表中的配合成分方面，（a)爲親 水性陰離子系界面活性劑’（b)爲高級脂肪族醇，（c) 爲兩親媒性物質。 〔經時安定性〕 ^ 以目視來觀察各試樣之保存於5〇°C下、一個月後的狀 態，並依據以下的基準5平丨貝之。 (評價） 〇：狀態完全未變化 △:稍微觀察到水相的分離 :水相有相當的分離 〔使用性〕 依據以下的基準評價各試樣。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 〇：輕快的使用感 △:稍厚重的使用感 X:厚重的使用感 〔製法〕 將處方中的水相成分及油相成分各自混合’於70°C的 水相中，加入加溫至70°c的油相’以均質攪拌器使其均一 地乳化後，冷卻至室溫，即可調製乳油狀的水中油型乳化 組成物。 24 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公髮) 1225405 A7B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（7Λ ) 表2— 1

-------- 實施例 比較例 2-1 2-2 2-3 2-4 2-5 2-6 2-1 2-2 2-3 2-4 油相 二十二烷醇（b) 1 1 1 2 1 2 1 5 1.5 2.5 硬脂醇（b) 0.2 1 2 1 2.5 8 1 2 酸季戊四酉ϊ" 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 三十碳嫁 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 凡士林 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 水相 N —硬脂醯一 L -谷氨酸單 0.1 0.25 0.4 0.4 0.05 0.4 1.2 鈉（a) 十六烷磷酸鈉U) 0.2 0.4 1.5 甘油 5 5 4 4 4 4 5 5 5 5 一縮二丙二醇 5 5 5 5 5 4 5 5 5 5 依地酸三鈉 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 甲基對羥苯甲酸醋 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 離子交換水 殘量 殘量 殘量 殘量 殘量 殘量 殘量 殘量 殘量 殘量 經時安定性 〇 〇 〇 〇 〇 〇 X 〇 〇 〇 使用性 〇 〇 〇 Δ 〇 〇 Δ X X X 高級醇的莫爾數（mol) 0.00 0.00 0.00 0.01 0.00 0.01 0.00 0.04 0.00 0.01 氺1 3289 4022 6969 3937 6969 5783 3289 5924 8609 5577 界面活性劑的莫爾數（ 0.00 0.00 0.00 0.00 0·00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 mol) * 1 0227 0568 0909 0909 0608 1216 0114 0909 2727 4559 參與凝膠之高級醇（％ ) 0.21 0.51 0.78 0.78 0.52 1.04 0.10 0.77 2.38 3.95 25 -------------------訂---------線擊 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1225405 五、發明說明（^

A7 B7 未參與凝膠之高級醇及兩 親媒性物質（％ ) 0.79 0.69 1.22 3.22 1.48 3.46 0.90 12.2 3 0.12 0.55 凝膠之轉變溫度 78〇C 75〇C 74〇C 74〇C 74〇C 75〇C 75〇C 75〇C 75〇C 76〇C 【使用之分子量】 N-硬脂涵一L 一谷氨酸單鈉 440 —十六烷磷酸鈉 329 二十二烷醇 304 硬脂醇 270 * 1 :於100g水中油型乳化組成物中所含之莫爾數 請 先 閱 讀 背 面 之 注 意 事 項 再 填 寫 本 頁 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 參與凝膠之高級醇（g)=界面活性劑的莫爾數X3 X高級醇的平 均分子量 若爲具單一直鏈之烷基鏈的高級醇和單一直鏈之烷基鏈的界面活性 劑之情況下，由於已知相對於1莫爾的界面活性劑將締合3莫爾的 高級醇而形成α凝膠，故藉由計算能求得未參與凝膠之高級醇量。 未參與凝膠之高級醇=高級醇的配合量-參與凝膠之高級醇 在表2 — 1中，實施例2 - 1〜2 - 6及比較例2 — 1〜1 - 4爲檢討關於親水性陰離子系界面活性劑的配合量以及 高級脂肪族醇的配合量之例。親水性陰離子系界面活性劑 的配合量以及高級脂肪族醇的配合量皆滿足本發明要件之 26 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1225405 A7B7 五、發明說明（>< ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 實施例2 - 1〜2- 6，具有良好的長期安定性及使用性，但 是親水性陰離子系界面活性劑的配合量少於〇.1重量％之 比較例2- 1、未參與凝膠之過剩高級脂肪族醇的配合量少 於0.5重量％之比較例2-2，有較差的長期安定性，而未 參與凝膠之過剩高級脂肪族醇的配合量超過10重量％之比 較例2-3、界面活性劑的配合量爲1.5重量％之比較例2 —4，其使用性皆不佳。 表2 —2 實施例 比較例 2-7 2-8 2-9 2-5 2-6 二十二烷醇（b) 1 1 3 1 硬脂醇（b) 0.2 0.2 3 0.2 十六烷醇(b) 1.2 鯊肝醇（c) 1 四2-乙基己酸季戊四醇 2 2 5 1 1 三十碳院 3 2 5 3 3 凡士林 1 1 3 1 1 二甲基砂(6cs) 3 1 5 0.5 0.5 N-硬脂醯一L一谷氨酸單鈉（a) 0.2 0.4 0.07 0.2 十六院磷酸鈉（a) 0.3 甘油 5 5 5 5 5 一縮二丙二醇 5 5 5 5 5 27 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1225405 A7一 五、發明說明（，b) 依地酸二鈉 ~-- 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 甲基對羥苯甲酸酯 ^— 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 離子父換水 ~~— 殘量 殘量 殘量 殘量 殘量 長期安定性 ^-- 〇 〇 〇 X X 使用性 ' ^— ------ 〇 〇 〇 〇 〇

咼級醇的旲爾數（mol) ——— 0.00402 0.00402 0.02091 0.00402 0.00469 界面活性劑的莫爾數—— 0.00045 0.00091 0.00091 0.00016 0.00045 爹與凝膠之咼級醇（％ ) -- 0.41 0.81 0.79 0.14 0.35 未梦與凝膠之咼級醇及兩 ) 0.79 1.39 5.21 1.08 0.85 凝膠之轉變溫度 -- 75〇C 75〇C 73 °C 75〇C 58〇C * 1 ··於l〇〇g水中油型乳化組成物中所含之莫爾數 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 在「表2一 2」中，實施例2 —7〜2 - 9具有良好的長 期女疋丨生及使用丨生，此係本發明之效果。比較例2 一 5，由 於其親水性陰離子系界面活性劑的配合量偏離基準値Ο」 重，故長期女疋性較差。而比較例2一6，係使凝膠之 轉變溫度成爲60°C以下般來設定高級脂肪族醇一親水性陰 離子系界面活性劑-水系之配合處方的例子。此比較例2 -6之長期安定性亦較差。 [產業上可利用性】 本發明係以含有親水性非離子系界面活性劑或親水性 28 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1225405 A7 B7 五、發明說明（1) 1 陰離子系界面活性劑、高級脂肪族醇、水、以及油成分， 且滿足特定之條件爲特徵之水中油型乳化組成物。其不僅 爲高溫安定性及使用性良好的水中油型乳化組成物，且能 有效地利用來作爲化粧料等之乳油狀皮膚外用劑。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂---------線爲 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 29 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公愛)

Claims (1)

1225405 AH • g D8 六、申請專利範圍 @形成前述-凝膠之親水性陰離子系界面活性劑和 高級脂肪族醇的配合量之莫爾比爲1 : 3 ; (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ⑨含有不參與α -凝膠形成之過剩高級脂肪族醇或兩 親媒性物質，其配合量爲0.5〜10重量％。 4·如申請專利範圍第3項之水中油型乳化組成物，其 中，前述水中油型乳化組成物係乳油狀或乳液狀皮膚外用 劑。 2 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格(210 X 297公釐) 申請曰期 案 號 類 別 (以上各欄由本局填柱）

雲1 專利説明書Π254〇5 發明 一、U名稱 新型 中 文 水中油型乳化組成物 英 文 OIL-IN-WATER EMULSION COMPOSITION 姓_ 名 (1)井上東彥 ⑵岡本亨 ⑶中島英夫 國 籍 發明， -、創作 曰 本 住、居所 日本神奈川縣橫濱市港北區新羽町105〇番地 資生堂股份有限公司第一硏究中心內 姓 名 (名稱） 資生堂股份有限公司 國 籍 曰 本 三、申請人 住、居所 (事務所） 曰本東京都中央區銀座7-5-5 代表人 姓 名 弦間明 訂 線 本截張尺度適用中國國家標準（CNsJ a4規格（210X2^7公釐） 裝