TW548305B - Stabilization of halogenated polymers by means of pyrroles or derivatives and compositions containing them - Google Patents
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Description
548305
本發明係關於使用選自吡咯或衍生物之至少一種化合物 來穩定自化聚合物之步驟以及含有至少一種吡咯或衍生物 及選自胺基-脲嘧啶（amino_uracyles)，二氫吡啶此等之混合 物之至少一種添加劑之穩定組合物。 自化之聚合物，特別是氯化之聚合物需要使用穩定化添 加劑，在杈製聚合物期間，不然的話在模製後者（老化）以 後，此添加劑起作用。這是因爲此等聚合物易受熱和光之
影響對於熱之敏感性經由聚合物片件的著色降解予以顯 不，其自起始之-淡色（白色或淡黃）變成棕色，然後成爲黑 色。
直至目前，已發展甚多添加劑其目的在穩定南化之聚合 物。因此，熟知使用鹼土金屬（鈣）及/或過渡金屬（鋅）: 裂酸鹽，有機錫型的化合物，否則使用含鉛之化合物。同 樣，此等添加劑係與其他化合物併用，舉例而言，例如， 卜雙酮或β-酮酯型之有機化合物，亞磷酸鹽，hydr〇tak^ (即·· Mg6Al2(0H)13C03.4H20)等。 本發明的目的之一是建議不使用含有金屬之添加劑，或 使用具有較此領域中通常所使用者較低含量（之金屬添加 劑）來穩定化卣化聚合物之方法。 因此，本發明係關於無金屬之穩定劑存在下，或具有至 少一種金屬穩定劑之存在下（其具有低於或等於i〇〇ppm: 總含量，係以| 100克之卣化聚合物相對於金屬所表示） 穩足所使用之鹵化聚合物之步驟，其中使用下式之二小 種化合物： -4- 548305 A7 B7 五、發明説明（3 ) 地，至少一個燒基，經燒基或輕基之載體，然後添加劑係 選自胺基-脲喃淀（amino-uracyles) 〇 頃發現：完全出人意料，使用此型的有機化合物（吡咯 或衍生物）能增加鹵化之聚合物的顏色穩定性。換言之， 與當利用通常有機穩定劑（其不含金屬之穩定劑）所測得者 比較，延伸了見到無著色之強力降解的時期。 此外，當將所述之p比哈與選自胺基-脲喃淀（amino-uracyles)及/或二氧p比淀之至少一種添加劑併用.時，能加強 此項效果。事實上，此兩型的化合物間有極明顯之增效， 如，在此情況中，使用聯合之兩種化合物所獲得之穩定性 性能係優於分開所使用之一種或其他化合物時所量計之性 能，吡咯型化合物和添加劑的總含量與分開使用其每一者 時之含量相同。 本發明的其他特性和優點於閱讀下列之敘述和實例時將 更顯然出現。 如上文中所示，本發明具有用於穩定化鹵化之聚合物之 步驟作爲其目的。 較詳言之，本發明適合於穩定化氣化之聚合物例如聚氯 乙晞（PVC)。 通常，任何型式的PVC均適合，不論其製備之方法如 何：整體聚合、懸浮聚合、乳化聚合或任何其他型式之聚 合，及不論其極限黏度如何。 亦可將氯乙烯的同元聚合物，例如經由氯化予以化學改 質0 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐） -裝 訂
線 548305 A7 ________ B7 五、發明説明（ ） 亦可將許多氣乙烯共聚物穩定化對抗熱的效應，即：發 黃和降解。 此等特別包括經由氣乙烯與具有可聚合之乙烯键之其他 單體共聚所獲得之共聚物，舉例而言例如，醋酸乙烯酯或 偏氯乙烯；馬來酸和富馬酸及/或其酯類；烯烴類例如乙 缔、丙烯和己烯；丙烯酸或甲基丙烯酸酯；苯乙烯及乙烯 基酸例如乙烯基十二烷基醚。 通常，此等共聚物含有至少50重量％氯乙.烯單位，較 佳至少80重量％氯乙晞單位。 根據本發明之步驟，能予以穩定化之組合物亦可含有以 氯化之聚合物爲基底之混合物（其中含有少數數量的其他 聚合物，例如_化之聚烯烴或丙烯腈/ 丁二烯/苯乙晞共聚 物。 單獨PVC或與其他聚合物之混合物是最廣泛使用於本 發明中之氣化聚合物。 根據本發明之穩定化合物可能是剛性調配物，即：不含 塑化劑，或半剛性，即：具有減少之塑化劑含量，例如使 用於建築、製造各種截面或電纜者，或作爲僅含有認可與 食品接觸之附加劑的組合物及用以製造瓶。 此等調配物極常含有一種震動強化劑，舉例而言，例如 甲基丙烯酸酯/ 丁二烯/苯乙晞共聚物。 彼等亦可能是經塑化之調配物例如利用於製造供農業使 用之薄膜者。 所使用之塑化劑具有所熟知之化合物，舉例而言例如， ____ -7- 本紙張尺度適用中a a家標準(CNS) A4規格(21Q x 297公釐) * -— 548305
6個後原子而烷基部份是Ci-C2〇烷基，可能經由至少一個 一個i素原子（較佳是氯），Cl_C2G烷基、c3_c8_環烷基（較 佳是C3·6者·），此等原子團可能經由至少一個-0-、-S-或 •CO-基團予以中斷，此等原子團可能係至少一個_〇H 、 或-SR官能（而R代表Cl-C20烷基）之載體。 此等原子團，不論相同或不同，較佳代表氫、一個垸基 例如甲基、乙基、丙基、丁基、己基、癸基、十一烷基、 十二燒基、月桂基或硬脂基及其異構物以及此等相同原子 團，其是至少一侗羥基基團的載體，此等原子團係選自甲 氧基乙氧基硫代甲基。和硫代乙基等。此等原子團，不 哪相同或不同，同樣可代表一種芳基，例如苯基，可能是 一或數個羥基基團，一或數個Cl-C：2〇烷基之載體例如甲 基、乙基、丙基、丁基、己基、癸基、十一烷基、十二烷 基、月桂基或硬脂基及其異構物、以及烷基原子團其是至 ) 個無基基團之載體。或者燒氧基例如甲氧基和乙氧 基、或硫代醚基其例如硫代甲基或硫代乙基。 此第一族界定P比洛型之化合物。 本發明的第二特別具體實施例係由各化合物（其中將R 與R3相互連接而形成一個苯基）所組成，它可能是至… 個Ci-C2。烷基及/或至少一個_0H、-OR或·SR官处 &把（其中r 代表Cl-C2〇燒基）的載體。 在後者實例中，此處所界定之該族是啕哚族。下文中 將此等兩族以術語，，吡咯"和”衍生物"稱之。 另外，不論所選擇之具體實施例如何，R4代表—個氫 -10-
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線 548305 A7 _____ B7 五、發明説明（8 ) 原子或一個Ci-C2。烷基，例如甲基、乙基、丙基、丁基、 己基、癸基、十一烷基、十二烷基、月桂基或硬脂基及其 異構物。R4較佳代表一個氫原子。 本發明所使用之穩定化化合物，除去彼等形成部份的吼 咯或·衍生物之事實以外，具有攜帶氮在α位置之特性、呈 酸或成鹽形式之複酸官能、或如上所述，可能取代之芳 基。 請注意：如方才所述，使用數種化合物之混合物不會超 出本發明之構架，特別是呈酸和成鹽形式之化合物的混合 物，不論此等形成部份的相同具體實施例。 根據本發明的一極有利之具體實施例，穩定化化合物係 選自吡咯族。 較詳言之，穩定化化合物含量係相對於_化聚合物之重 里’在0.005重量％與5重量％間。此含量較佳在相對於 鹵化聚合物之重量，在0.5重量％與5重量％間。 上述各化合物，不論來自吡咯或4丨哚族，是眾所周知之 化合物。關於製備具有在α位置上帶有氮之羧基官能的化 合物’獲得此等化合物之方法包含使該化合物與氫氧化鈉 或钾型之驗接觸，然後碳酸化所產生之化合物（舉例而 言’經由將二氧化碳以氣泡通入）。然後可將最後產物籍 一種酸，例如氫氣酸酸化。 根據本發明的一個極有利之具體實施例，穩定化化合物 係與選自胺基-脲喊咬（amin〇-UraCyles)和二氫卩比淀之至少一 種添加劑併用。
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548305 A7 _____B7___ 五、發明説明（9 ) 此等兩型的添加劑在卣化之聚合物的穩定化領域中係眾 所周知。 較詳T之，使用6-胺基-脈p密淀（amino-uracyles)型之化合 物’其中在1和3位置上帶有烷基型的取代基（其可能相 同或.不同），且較佳是CVCn者，更佳是CVCu者或帶有 CrC21芳烷基型。此外，胺基基團可能是第一胺或第二 胺。在後者情況中，由氮所攜帶之自由基可選自Cl_c8燒 基、CVCS環烷基，較詳言之，苯基、烷芳·基苯例如芊 基’此等原子風可能經由至少一個或官能予以中 斷’及/或可能是至少一個羥基基團之載體。 關於二氫吨淀’更特別使用經取代之二氫p比淀，舉例而 言例如，3,5-二羧酸-2,6-二甲酯14-二氫吡啶。具有 R0C0-式之羧酸酯基團，其可能相同或不同，較佳是其中 R代表直鏈或支鏈Ci-C36烷基；具有至少14個碳原子且 可能攜帶一個乙烯鍵及/或至少一個Ci_C22烷基取代基之 ¥狀原子團；一種芳基其具有至少14個碳原子（更佳是苯 基）且可能攜帶至少一個CrC22烷基取代基。 根據本發明之較佳具體實施例，原子團R是—個烷基。 較詳言之，根據本發明之步驟係於相關於_化聚合物之 重量，0.005重量％至5重量％間含量之添加劑存:下予 以進行。較佳，添加劑含量係在相對於齒化聚合物之重 量’ 0.2重量％至1.5重量％間。 在利用與至少-種上述添加劑併用之料或衍生物型的 至少一種穩定化化合物之此變體情況中，該化合物含量可 -12- 548305 A7 B7 五、發明説明（1〇 ) 能有利係相對於鹵化聚合物之重量，在0.1重量％至3重 量％間。根據此變體之較佳具體實施例，該化合物含量是 相對於鹵化聚合物之重量，0.2重量％至1.5重量％間。 請注意且這是十分顯著：如果有金屬型穩定劑存在，可 將根據本發明之穩定化步驟於少量的此型穩定劑存在下進 行0 回憶：金屬之穩定化化合物是含有一種鹼土金屬或選自 元素周期表之第IIB、IIA和IVB等族之一種·金屬的化合 物（刊於1966年·，法國第1號SociStS Chimique公報之補充 篇中。 較詳言之，此等金屬係選自鈣、鋇、鎂、鳃、鋅、鎘、 錫否則是錯。 請注意··可展望各種聯合，舉例而言，例如，與#5和鋅 •鎖和鋅、或鎖和鑛的驗之混合物，以第一種組合較佳。 關於含有第IIB與IIA族中至少一種元素之有機型化合 物，特別可述及：各種有機酸之鹽類例如脂族或芳族羧 酸，或脂肪酸之鹽類，否則是酚鹽或芳族烷醇鹽。 最常使用者是舉例而言，下列各種酸的第IIA或IIB族 元素之鹽類：馬來酸、乙酸、雙醋酸、丙酸、己酸、乙基 -2-己酸、蛋酸、十一燒酸、月桂酸、十四燒酸、椋櫚 酸、硬脂酸、油酸、E麻醇酸、山茶（廿二烷）酸、羥基硬 脂酸、羥基十一烷酸、苯甲酸、苯乙酸、對第三丁基苯曱 酸和水楊酸；各種酚鹽，自莕酚或經由一或數個烷基所取 代之驗例如壬基驗所衍生之燒醇鹽。 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) *裝 訂
548305 五 A7 B7、發明説明（11 ) 關於含錯之有機型化合物，可特別參照Leonard I.在 NASS (1976) ’· PVC 百科全書 ” ρ· 299-303 上所述者。 此等是極爲不同之化合物，其中最常使用者是碳酸二價 鉛、硫酸三價鉛、硫酸四價鉛、磷酸二價鉛、正矽酸鉛、 鹼性碎酸鉛、矽酸鉛與硫酸鹽的共沉澱物、鹼性氯矽酸 鉛、矽凝膠與正矽酸鉛的共沉澱物、酞酸二價鉛、中性硬 脂酸鉛、硬脂酸二價鉛、富馬酸四價鉛、馬來酸二價鉛、 乙基-2-己酸鉛及月桂酸鉛。 · 關於以錫爲基礎之化合物，可特別參照 GACHTER/MULLER ” 塑膠添加劑手册 ”（1985)，ρ· 204-210 或 Leonard I 之丨，PVC 百科全書（1976) π，ρ· 313-325。 較詳言之，此等是單或二烷基錫羧酸酯及單或二烷基錫 硫醇鹽。 最常使用之化合物包括二-正-甲基錫、二-正-丁基錫或 二-正-辛基錫的衍生物，舉例而言例如二月桂酸二丁基 錫、馬來酸二丁基錫、二月桂酸-馬來酸二丁基錫或雙（單 -C4-C8-烷基馬來酸酯）二丁基錫、雙（月桂基-硫醇鹽）二丁 基錫、S-S'(硫醇乙酸異辛酯）二丁基錫、β-鏡基丙酸酯 二丁基錫、聚合物馬來酸酯二正辛基錫、雙-S，Sf (巯基乙 酸異辛酯）二正-辛基錫及β-銃基丙酸酯二正-辛基錫。上 述各化合物之單烷基衍生物亦屬適合。 因此，在將一種金屬之穩定劑利用於根據本發明之步驟 中的情況中，此穩定劑的總含量有利地低於或等於100 ppm，係每100克之鹵化聚合物，相對於金屬所表示。較 〆 -14- ·； 、裝 訂
線 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 548305 A7 B7 五、發明説明（12 ) 詳言之，當此型的穩定劑存在時，其總含量係每100克之 鹵化聚合物，在0與50 ppm間（不包括下限）。 另外，根據本發明之步驟可在通常該領域中所使用之穩 定劑存在下予以進行。 作:爲礦物型穩定劑之實例，可述及鉛及/或鎂的硫酸鹽 及/或碳酸鹽，特別係Mg6Al2(〇H)13C〇3.4H20的型式。回 憶：此型化合物相當於下式：
Mgl_xAIx(0H)2An-x/n.mH20 ，其中 x 係在 0 (排除）與 0.5 間，Αη·代表一種陰離子例如，特別是碳酸鹽陰離子，η 係自1變更至3而m是正數。請注意：可使用已歷經使用 一種有機化合物進行表面處理之此型產物。相同地，使用 摻雜以鋅之Mg6、Α12(0Η)3·4Η20型產物（其可能已歷經使 用一種有機化合物之表面處理）不會超出本發明的構架以 外。在此型之產物中，特別可述及Alcarnizer® 4 (由 Kyowa公司市售）。 亦可能利用式（MgO)y，Al2〇3，（C02)x，（H20)z之基本上 非晶型化合物其中x ，y和z證實下列不等式：0<xS0.7 ;0<yS1.7 ;及z^3 。此等化合物特別記述於歐洲專利案 509 864 中。而且，具有式 Ca3AI2(OH)12 否則
Ca3AI2(SiO)4(OH)12之"catoite，，化合物適合作爲礦物型氫氣酸 ”捕捉者”化合物。 如果它存在，此型化合物的含量可能是每100克之鹵化 聚合物，在0.05與2克間變更。 作爲有機型穩定劑，亦可述及包括2至32個碳原子及 -15- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） -裝 訂
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具有2至9個羥基基團之多元醇。 在此等化合物中，可述及二醇，例如丙二醇、丁 二醇、己二醇、十二烷二醇、新戊二醇，多元醇例如三羥 甲基丙烷、異戊四醇、雙異戊四醇、三異戊四醇、木糖 醇、·甘露糖醇、花楸醇、甘油及具有2至1〇聚合度之甘 油寡聚物之混合物。 適合於使用之另族的多元醇是經部份乙醯化之聚乙埽 醇。 同樣可能使用包括單獨異氰脲酸酯基團或與上述多元醇 併用之羥基化化合物，舉例而言，例如異氰脲酸參（2_羥 乙基）g旨。 如果彼等存在’則所使用之多元醇及/或羥基化化合物 的數量通常係每100克之函化聚合物，在〇 05至5克之 間。較詳言之，其數量是每1〇〇克之卣化聚合物，少於2 克。 亦可能將有機亞磷酸鹽型化合物摻合入調配物中，舉例 而言例如，三烷基、芳基、三芳基、二烷基芳基或二芳基 燒基亞磷酸鹽，其中術語烷基係指：c8-C22單醇或多元醇 的氫碳酸基團而術語芳基係指：酚或經由CVCu烷基基團 所取代之酚的芳族基團。亦可能使用亞磷酸鈣，舉例而言 例如，Ca(HP〇3).(H2〇）型之化合物，以及亞磷酸鹽-羥基-銘-趟錯合物。 如果使用它，此型的添加劑含量通常是每100克之氫化 聚合物。在0· 1與2克之間。 -16- 本紙張尺度適财g g家標準(CNS) M規格(⑽χ 297公爱) 548305 A7 B7 五、發明説明（Μ ) 同樣，可能使用鹼性、結晶或合成金屬的至少一種鉛矽 酸鹽，其具有13重量％至25重量％間之水含量，具有組 成0.7-lM2O，AI2O3-l,3-2,4SiO2其中Μ代表一種鹼金屬，例 如，特別是鈉。如美國專利案4 590 233中所述之NaA-型 沸石係特別適合。 當使用它時，此型化合物的含量通常是每100克之鹵化 聚合物在0.1至5克之間。 亦可利用環氧化型化合物。通常此等化合物·係選自環氧 化之聚甘油酯或環氧化之脂肪酸酯，例如環氧化之亞麻仁 油，大豆油或魚油。 如果彼等存在，此等化合物的數量通常是每100克之鹵 化聚合物在0.5至10克之間。 最後，在該領域中之傳統添加劑中，可述及二氧化鈦。 二氧化鈥較佳是呈金紅石形式。 通常，經包括在根據本發明組合物中之二氧化鈦之顆粒 大小係在0.1至0.5微米間。 根據本發明之一特別具體實施例，使用金紅石形式之二 氧化鈦（其已歷經表面處理），較佳是礦物例如由Rhodia Chimie 公司市售之鈇氧化物 Rhoditan® RL18 ， Rhoditan® RL90及由Kronos公司市售之鈇氧化物Kronos 2081®和 2220®。 以鹵化之聚合物爲基底之組合物可含有其他白色或有色 之顏料。在有色之顏料中，特別可述及硫化鈽。 請注意：經引入調配物中之顏料的數量可廣泛變更且特 -17- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 548305 A7 —------ B7 五、發明説明（""15~ ' -----— 別以顏料的染色力和所需要之最後著色爲基準。然而，鲈 =實例，且如果將它包含在聚合之組合物中，則顏料的： 量可能是每100克之鹵化聚合物，自01至20克之間，車六 佳係相對於每100克之鹵化聚合物自〇 5至15克。 可將各種添加劑包括入鹵化之聚合物組合物中，例如酚 式抗氧化劑、抗UV劑例如2_羥基二苯甲酮、2_羥基苯弁 二峻或空間受阻胺通常稱爲，，Hals，，。 此型添加劑的含量通常是每1〇〇克之自化聚合物在〇 至3克之間。 若必須，亦可能使用可便利於利用之潤滑劑且特別係選 自甘油單硬脂酸酯，否則丙二醇、脂肪酸或其酯、褐煤 躐’聚乙烯蠟或其氧化之衍生物、石蠟、金屬皂及官能化 之聚甲基矽氧烷油，舉例而言，例如γ_羥丙基化之油。 經包含在以_化聚合物爲基底之調配物中，潤滑劑的數 量通常是每100克之聚合物，在0.05至2克之間。 凋配物亦可包括選自g太酸燒基g旨之塑化劑。較常使用之 化合物係選自酞酸二（乙基-2-己酯），C6-Ci2線性二酸酯， 表偏三酸醋或麟酸g旨。 使用於調配物中之塑化劑數量可以最後聚合物的剛性或 撓性性質爲基準而廣泛變更。作爲一種彳旨示，此含量是每 1〇〇克之鹵化聚合物，自〇至1〇〇克。 製備調配物可經由專家所熟知之任何方法而作成。 因此，可能將各種組份個別或在首先製備成數種此等組 份之混合物後摻合入聚合物中。 -18- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐)
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線 548305 五 A7 B7、發明説明（) 基或一個芳基、此等原子團可能經由至少一個-0-、 -S-或-CO-基團予以中斷，或可能係至少一個-OH 、 -OR或-SR官能之載體而R代表一個烷基； -R2與R3可能以如此方式予以相互連接以致可形成或 •不形成一個芳族環，其可能是至少一個烷基及/或至 少一個-OH、-OR或-SR官能之載體，而R代表一個 燒基； -R4代表一個氫原子及一個燒基。 - 假定：R2與R3相互連接而形成一個苯基，可能，一個 烷基或一個烷氧基之載體，而I代表一個苯基，可能至 少一個烷基、羥烷基或羥基的載體，則添加劑係選自胺基 -脲 口密淀（amino-uracyles) 0 關於此組合物中每種組，份的性質及亦關於其較佳變體之 上文中所示之指示依然有效，此處不再重複。 而且，化合物中相對於胺基·脈喊淀（amino-uracyles)或二 氫吡啶之比例是在20/80和80/20間。 現在將提供具體但非詳盡無遺之本發明的實例。 實例1至4 此等實例其目的在顯示：根據本發明之穩定劑對於穩定 PVC組合物之著色的效果。 a)組合物 製備一種具本調配物其組成顯示於下表中。
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線 -20- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 548305 A7 B7 五、發明説明（18 ) 組成 以重量計，份數 PVCS 110PKW=67(1) 100 KM 355震動改質劑(2) 6 Omyalit 95 CaC03 (3) 5 LoxiolG60 潤滑劑(4) 0.4 LoxiolG20 潤滑劑(4) 0.2 K 120處理助劑(2) 1 Alcamizer 1 Hydrotalcite (5) 0.6 (1) 由Elf Athochem公司市售 (2) 由Rohm and Haas公司市售 (3) 由Omya公司市售 (4) 由Sinova公司市售 (5) 由Kyowa化學工業有限公司市售 將下列有機穩定劑加至此等組合物中： 實例 穩定劑 以重量計，份數 1-參考 無有機穩定劑 - 2-參考 乙酿-2-ρ比咯 3 3-本發明 吡咯-2-羧酸 3 4-本發明 苯基-2-4卜朵 3 b)樣品之製備 樣品係由使用BRAUN實驗室混合器混合調配物歷10分 鐘而獲得。 -21 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 548305
發明説明 自如此所均質化之粉末，i毫米厚之葉狀物經由通經 C下之具孓圓筒混合器歷3分鐘予以製成，然後將 經歷延之葉狀物在180。(：下壓製歷4分鐘。 自如此獲得之葉狀物，切割方形（7厘米χ 7厘米），將 兩個万形在180 X：下壓製以便獲得一個單葉狀物。 然後將圓形之試樣自此葉狀物上切下（直徑大概15厘 米）。 g)著色穩定性之測量 爲了此目的，-首先將所獲得之試樣排列在一移動淺盤 上，引入180 °C下之烘箱中。 以正規間隔，將試樣取出來進行著色測量。 此方式能獲得關於試樣在18〇。(：下之烘箱中多久，試樣 之熱降解。 熱降解係參照使用MINOLTA CR300®比色計所測量之樣 品顏色之散出所需要時間予以定量，並由L*a*b*顏色空間 中之其座標（CIELAB)予以表示。 -22- 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)
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線 548305 A7 B7 五、發明説明（2〇 ) d)結果 分 1-參考 2-參考 3-本發明 4-本發明 鐘 L* a* b* L* a* b* L* a* b*丨 L* a* b* 0 43.6 20.7 17.3 44.7 16.9 19.1 67.9 -2.24 9.34 70.7 -1.46 12.2 10 36.9 18.2 11.6 34.7 15.2 9.47 66.9 -1.31 16.6 70.2 -1.36 15.8 20 32.2 13.1 6.5 28.6 8.38 4.59 63.8 -0.85 22.1 69.6 -1.24 18.4 30 29.1 8.87 4.1 26.6 6.76 3.10 62.0 -0.17 25.3 68.6 -0.90 21.6 40 32.3 8.67 9.13 27.5 7.91 5.95 57.7 2.02 28.0 67.6 -0.49 23.3 50 32.1 6.78 9.56 28.7 6.86 6.27 51.5 4.08 28.1 66.8 0.31 26.0 60 32.0 5.71 8.92 27.1 5.44 5.76 44.0 7.36 23 65.7 0.91 27.0 應注意的是：在時間〇時，根據本發明之試樣較參考試 樣者顏色較淡（高L )。而且，a*和b*指數的起始數値顯 然低於實例3與4的情況中者。此等結果顯示：與參考樣 品相比較，起始著色大爲改良。 而且，在根據本發明之情況中，除去僅在00分鐘終了 時以外’著色變待較爲顯著。最後，在此期間後，根據本 發明之試樣的著色較參考實例者較少降解。 實例5和6 當將吡咯和吲哚型化合物與胺基-脲嘧啶(_uracyles) 或二氫吡啶併用時，此罢余合丨R 士^ —丄 寺κ例具有顯示存在之增效效應之 效果。 除去所使用之穩定劑俏乂主 d係如下表中所列者以外，遵循先前 貝例之相同步驟： -23-
548305 Α7 Β7 五、發明説明（η —------- 實例 穩定劑 以重量計，份數 1-參考 無有機穩定劑 5-本發明 吡咯-2-羧酸 1 6-本發明 吡咯-2-羧酸 0.6 ADMU (*) 0.4 (*)ADMU=胺基_6二甲基·以脲嘧啶 結果顯示於下表中： 持續時 1-參考 5-本發明 6-本發明 間分鐘 L* a* b* 一 L* a* b* L* a* b* 0 43.6 20.7 17.3 69,6 -3.24 18.7 72.5 -2.52 10.3 10 36.9 18.2 11.6 66.8 -0.39 27.2 72.2 -2.86 14.5 20 32.2 13.1 6.5 62.3 3.51 33.6 71.9 -3.15 17.8 30 29.1 8.87 4.1 57.9 7.36 35.1 71.3 -3.15 21.7 40 32.3 8.67 9.13 53.1 10.1 34.1 69.7 -2.85 27.4 50 32.1 6.78 9.56 46.7 11.3 2S.3 53.7 11.0 31.5 與參考實例比較；起始，根據本發明之實例5和6大爲 改良所獲得之結果。 而且，在實例6之情況中，使用相同穩定劑含量，應注 意的是：起始著色並未降解以及：大爲改良著色之穩定 性〇 -24- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公爱)
Claims (1)
- 548305 八第09gll636g專利申請案 ，公中專$4圍替換本(92年3月） A8 B8 C8 D8 申請幸利案;圍1. 一種穩定齒化聚合物之方法，其係用於無金屬穩定劑 存在下，或有金屬穩定劑存在下（其總含量係每1 之齒化聚合物，相對於金屬所表示之少於或等於ι〇〇 ppm)，其中使用至少一種具有下式之化合物： R2~C—C—Η Rs~C——C——R{，其中： ―心代表呈酸或成鹽形式之羧基官能、一種苯基、 可能，至少一個烷基、羥烷基、烷氧基，其中碳 原子數目係1至2 0間，或羥基之載體； —R2和Rs ,相同或不同，每一者代表一個氫原子、 一個鹵素原子、一個烷基、一個C3-8環燒 基或一個芳基、烷芳基或芳烷基，其中芳基部份 之碳原子數少於1 4個而烷基部份則為c i · 2 G垸 基’此等原子團可能經由至少一個_〇-、-S-或 -CO-基團予以中斷，或可能是至少一個_〇h、-〇R 或-SR官能之載體，而R代表一個c卜2G烷基； 一 R2和R3可能以如此方式予以相互連接以致可形成 或不形成一個苯基，其可能是至少一個C i - 2 〇燒 基及/或至少一個-OH、-OR或-SR官能的載體， 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 548305 六 A8 B8 C8 _______D8 申請專利範圍 而R代表一個c i. 2 G烷基； 一 R4代表一個氫原子及一個C ! · 2 〇烷基。 2·如申凊專利範圍第1項之方法，其特徵為：心代表一 個氫原子。 3·如申請專利範圍第1項之方法，其特徵為：使用一種 化合物，其含量係相對於鹵化聚合物之重量，在〇 〇〇5 重量％至5重量％間。 4.如申凊專利範圍第1項之方法，其特徵為：使用一種 化合物’其含量係相對於齒化聚合物之重量，在〇·5 重量％至5重量％間。 5·如申請專利範圍第1項之方法，其特徵為：使用一種 添加劑’其係選自胺基-脲p密淀（amin〇_uracyles)，相當 於6-胺基-脉π密咬（6-amino-uracyles)在1與3位置上攜 帶fe基型的取代基（其可能相同或不同），較佳是Cl_ Cn烷基；芳基型之取代基較佳是C6_Ci2者或C7-C2i芳 烷基型之取代基；胺基基團係第一或第二胺，其中由 歎所τ之原子團係選自Ci-Cs境基，C5-C8-環燒基、芳 基或烷芳基、此等原子團可能經由至少一個-〇-或 官能予以中斷及/或可能是至少一個羥基基團之載體。 6.如申請專利範圍第1項之方法，其特徵為··使用一種 添加劑’其係選自一鼠ΪΤ比淀，更特別是選自經取代之 二氫说呢相當於3,5-二羧酸2,6-二甲酯i，4-二氫吡啶， 其具有ROCO-式的幾酸|旨層原子團，其可能相同或可 能不同，較佳是以致使R代表CrC36線性或支鏈烷 -2- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公董) 548305 申請專利範圍 A8 B8 C8 D8 基；一個環狀原子團且古… 、有y於14個碳原子且可能帶有 一個乙埽鍵及/或至少— 個Q-C22烷基取代基；一個芳 基具有土夕14個碳原子且 τ 丁且j把γ有至少一個烷 基取代基。 使用一種 ，在 0.005 使用一種 在0.2重 7·如申請專利範圍第1項之方法，其特徵為 添加劑，其含量係相對於南化聚合物之重量 重量％至5重量％間。 8. 如申請專利範圍第！項之方法，其特徵為： 添加劑，其含量係相對於_化聚合物之重量 量％至1 · 5重量％間。 9. 如申請專利範圍第5至8項中任—項之方法，其特德 為：使用-種化合物’其含量係相對於鹵化聚合物泛 重量，在0· 1重量％至3重量％間。 10. 如申請專利範圍第5至8項中任—項之方法，其特徵 為·使用一種化合物，其含量係相對於卣化聚合物之 重1T ’在0.2重量％至1 · 5重量％間。 11· 種齒化I合物之穩定化組合物，其包括： •至少一種選自胺基-踩嘧啶（amin〇_uracyles)或二氫呲 啶之添加劑，及 •至少一種具有下式之化合物： R2—C—c—Η Rs—€—C~R!本纸張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐） 548305 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 ，其中： 一 R1代表呈酸或成鹽形式之羧基官能、一種苯基、 可能，至少〆個烷基、羥烷基、烷氧基，其中碳 原子數係1至2 〇間’或羥基之載體； —R2和r3，相同或不同，每一者代表一個氫原子、 一個卣素原子、一個C 1 - 6烷基、一個C 3 - 8環烷 基或一個芳基、燒芳基或芳垸基，其中芳基部份 之碳原子數少於14個而烷基部份則為c i - 2 〇烷 基，此等原子團可能經由至少一個-0-、-S-或 -CO-基團予以中斷，或可能是至少一個·〇Η、-OR 或-SR官能之載體而R代表一個C ! - 2 〇垸基； 一 R2與&可能以如此方式予以相互連接以致可形成 或不形成一個苯基，其可能是至少一個C i - 2 〇燒 基及/或至少一個-OH、-OR或-SR官能之載體而 R代表一個C 1 - 2 G燒基； 一I代表一個氫原子及一個ChM烷基； 假定：當R2與R3相互連接以便形成一個苯基，可能 地’一個C i ·2 〇燒基或C ! ·2 〇燒氧基之載體而Ri代表 苯基’可能地，至少一個烷基、經烷基，其中緩原子 數係1至2 0間或無基之載體，則添加劑係選自胺基· 月尿 口密淀（amino-uracyles) 〇 12.如申請專利範圍第1 1項之穩定化組合物，其特微為： 4 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公爱） 548305 A8 B8 C8 D8 申請專利範圍 胺基-脲嘧啶（amin〇-uraCyles)相當於6_胺基·脲嘧啶 (amino-uracyles)其在i與3位置上帶有烷基型的取代基 (其可能相同或不相同），較特別是烷基型取代 基，芳基型取代基較特別是C^Ci2者或C7_C2i烷基型 取代基；胺基基團是第一胺或第二胺其中，經由氮所 攜帶之原子團係選自Crc8烷基、C5-C8_環烷基，芳基 或烷芳基，此等原子團可能經由至少一個或官 旎丁以中斷，及/或可能係至少一個羥基基團之載體。 13.如申請專利範圍第丨丨項或丨2項之穩定化組合物，其 特徵為：二氫基吡啶係選自經取代之二氫吡啶相當於 '5-一羧酸2,6-二甲酯1，4二氫呲啶，其具有R〇c〇j 的叛酸醋原子團，其可能相同或不相同，較佳是以致 使R代表CrC36線性或支鏈烷基、具有少於14個碳原 子並可旎γ有一個乙烯鍵及/或至少一個烷基取 代基之％狀原子團：具有少於14個碳原子並可能帶有 至少一個CrC22烷基取代基之芳基。 14·如申請專利範圍第U至12項中任一項之組合物，其 特徵為·化合物的比例（相對於胺基·脲嘧啶（amin〇_ uracyles)或二氫吡啶）係在20/80至8〇/20之間。 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公爱)
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