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TW319789B - - Google Patents

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TW319789B
TW319789B TW083109673A TW83109673A TW319789B TW 319789 B TW319789 B TW 319789B TW 083109673 A TW083109673 A TW 083109673A TW 83109673 A TW83109673 A TW 83109673A TW 319789 B TW319789 B TW 319789B
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Wacker Chemie Gmbh
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319789 A7 B7 五、發明説明（ 本發明相關於：有機聚矽氧烷之水分散液（該分散液 經濟部中央標準局員工消費合作社印装 封 避 辨結通含該，合及ft)以。：性劑耗要需他缺 密 量 易本。烷。法縮分 加物點定化、主，其一 作 儘。極基劑氧内方、成L?w合缺穩催入題衡與另 用 須泛身其化矽器統合劑-?化其存等投問平先其 其 必廣本，催聚應傳聚聯屬有儲該力等或須， 及 製加液體聯機反藉經交WJS1金劑之面全此合必液 法 配愈散性交有於或内一杉合1)化物方需。縮，乳 製 之用分彈一二置-液與&催成一 ，點、前水 其. 品應水為及等液成乳再作組另備缺合之之 、 學之之成分該乳而在液 h係用化，製之聚品知 ) 化統烷化成{水化，乳 W僅地硫性之作化産習 體 ，条氣硫劑烷之乳烷物 ：數獨經定液工乳極數 性求性矽經聯氣}經氣合to:多單未穩乳展之終多 彈 訴水聚下交矽基接矽聚Ψ,!大僅及存水發烷備大 成之，機溫一聚能直聚該絶劑損儲關多氧製絶 化漲以有室、機官係量，_分劑化但之有許矽在前 轉高所，在物有之烷子後 成化催不體。前機且目 可 益。中業合二用氧分之ί 組催屬劑性宜目有，。 每 , 曰劑例液聚聚作矽低。 多該金化彈適乃二間合 後。保溶實散型將合聚型得ί更 -!)催化不集聚時混 分料環機多分線先縮量環製劑他中&等硫而密用應以 水材於有許等一初施子或而化其其ί該經性金所反加 去覆迫用在該括起實分型衡催及，該面及毒資於段分 除塗 使 。包，可高線平合以合 方損具及因一成 經及 免 出構常有等由及縮，混 一亦因時肇要組 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本纸張尺度適用中國國家揉準（CNS ) Α4规格（210X297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 31S789 A7 A 7 B7 五、發明説明（2 ) 點是固體含量較低。但在許多應用場合，先決條件是要固 體含量高，如此，在硫化期間，收縮可減至最低或徹乎其 撤。 舉例言之，德國專利申諳案P 42 17 561.5(瓦克化學 公司；1992年5月27日提出申請）及其對應之美國專利申請 案USSN 08/056,088曾述及有機聚矽氣烷之水分散液，其 中包括：可實施縮合作用之有機聚矽氧烷、聚矽氧樹脂、 聚乙烯醇、（有機）金屬催化劑及胺基官能物質，由該等原 料可製得透明之硫化産品。 美國專利US-A-5,045,231(瓦克化學公司；1991年9月 3日公布）及對應之DE-A 39 32 025更提出有機聚矽氧烷水 分散液之專利申請，該有機聚矽氧烷水分散液包括：可實 施縮合作用之有機聚矽氧烷、（有機）金屬催化劑、有機聚 矽氣烷樹脂及二有機矽烷基酸酯，其中，分散液之固體含 量可高達90¾。 專利DE-B 1037707(道康寧公司；1958年8月28日公布） 曽掲示一種製備高分子量有機聚矽氧烷乳液之方法，其中 偽由一低分子量矽氧烷乳液開始。藉助於強烈酸性或鹼性 催化劑可達成預期之分子量。該等乳液無法製成彈性體。 依照美國專利US-A 5 ,004,771(羅恩普蘭克公司；1990 年4月2日公布）及其對應之歐洲專利EP-A 365 439所述， 以羥（0H)终端基封堵之聚二有機矽氣烷之酸性縮合作用， 係在一水分散液内實施。該聚合物乳液經中和之後，並添 加其他組成分，例如：矽酸甲酯溶液及非矽酸鹽類之填料 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（3 ) (但含鹼性氮之化合物除外）。但，所述乳液，其固體含量 低於90¾，無法製成彈性體。 本發明相關於有機聚矽氧烷水分散液，該等有機聚矽 氧烷水分散液不含有機過渡金屬化合物及主族m、iv及v 金靨之有機化合物，且係使用下列起始原料製備者： (A) 有機聚矽氣烷，其中含有可實施縮合作用之官能基， (B) 有機聚矽氣烷樹脂，其分子量不超過20 ,000及 (C) 含有鹼性氮之化合物。 就本發明之情況而言，週期表主族m、IV及V金屬包 括：鋁、鎵、絪、鉈、鍺、錫、鉛、銻及鉍。 就本發明之情況而言，所諝「該化合物可實施縮合作 用」亦包含任何先前之水解作用。 本發明所用之有機聚矽氧烷（A)(其中含有可實施縮合 作用之基），最好像具有下列化學式者 HO-CSiR^Oln-H (I)， 其中， R1 係相同或不同之矽-碩鍵結烴基，並具有1至18個碩原 子，該等烴基可隨意地由鹵原子、胺基、醚基、酯基 、環氧化物基、硫醇基、氰基或（聚）二醇基所取代， 後者傜由伸氣乙基及/或伸氧丙基等單元所組成，及 η 傜一不小於30之整數。 烴基R1之實例是：烷基，例如：甲基、乙基、正-丙 基、異-丙基、1-正-丁基、2 -正-丁基、異-丁基、第三级 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4说格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消费合作社印裝 A7 B7 五、發明説明（4 ) -丁基、正-戊基、異-戊基、新戊基及第三级-戊基；己基 ，例如：正-己基；庚基，例如：正-庚基；辛基，例如： 正-辛基及異-辛基，例如：2,2,4 -三甲基戊基；壬基，例 如：正-壬基；癸基，例如：正-癸基；十二烷基，例如： 正-十二烷基；十八烷基，例如：正-十八烷基；烯基，例 如：乙烯基及烯丙基；環烷基，例如：環戊基、環己基及 環庚基及甲基環己基；芳烴基，例如：苯基、萘基、Μ基 及苯Μ基；烷芳基，例如：鄰-、間-及對-甲苯基；二甲 苯基及乙苯基；及芳烷基，例如：苯甲基及α-及/3-苯乙 基。 經取代之烴基R1 ,其實例是：鹵化基，例如：3 -氣丙 基、3 ,3,3 -三氟丙基、氣苯基及六氣丙基，例如：卜三氟 甲基-2,2 ,2-三氟乙基；2-(過氣己基）乙基，1,1,2,2-四 氟乙氧基丙基，1-三氣甲基-2,2 ,2-三氣乙氣基丙基，過 氟異丙氧基乙基及過氟異丙氧基丙基；由胺基取代之基， 例如：Ν-(2 -胺乙基）-3 -胺丙基，3 -胺丙基及3-(環己胺） 丙基；具有醚功能基之基，例如：3 -甲氧基丙基及3 -乙氣 基丙基；具有氰官能基之基，例如：2 -氰乙基；具有酯官 能基之基，例如：甲基丙烯氣基丙基；具有環氣化物官能 基之基，例如：氣丙環丙基，及具有硫官能基之基，例如 :3-硫醇丙基。 合意之R1基偽具有1至10個碩原子之烴基，R1基中， 甲基至少佔80¾較為合意，尤以至少佔90S：更為合意。 化學式（I)中η之平均值最好加以適當選擇，使具有 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂- 319789 A7 B7 五、發明説明（5 ) 化學式（I )之有機聚矽氧烷之黏度超過30平方公厘/秒， (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 但以超過10,000平方公厘/秒更佳，尤以超過80,000平方 公厘/秒最佳（在每艏案例中，黏度均傺在溫度25TC之下 测定。 雖然化學式（I)未曽顯示，高達10¾莫耳比之二有機矽 氧烷單元可由其他矽氣烷單元（或多或少不可避免地經常 僅以雜質形式出現，例如RisiO；}”-及Si04/2- 等單元，其中R代表之意義如以上所述）所代替。 具有化學式（Γ)之聚二有機矽氣烷，可由專家習知之 方法製得，例如：使低分子量之環型或線型有機聚矽氣烷 聚合或縮合，並以羥終端基及/或烷氧終端基加以封堵。 本發明所用之有機聚矽氧烷（A)(其中含有可實施縮合 作用之基）可能是單獨一種或至少兩種該等有機聚矽氣烷 (其中含有可實施縮合作用之基）之混合物。 本發明所用之有機聚矽氣烷樹脂（B)(其分子量不超過 20,0 00 ), 其包括之單元最好具有化學通式 (R0)eR2aSi04_a-e (II), 2 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 其中 R2 可相同或不同，其代表之意義係上述R1所代表者之一， R 可相同或不同，且像一氫原子或具有1至6痼碩原子 之烷基， a 像0、 1、2或3及 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨0>：297公釐） 五、發明説明（6 ) Θ 3 中 或例 2 案 、舾 1每 o'在 偽且 以 值 均 平 之 a I 以 ί 值式 均學 平化 之然 隹 Θ 壤 可 中 脂 樹 該 影 之 a 至顯含 ，LO ο 未能 子 A7 B7 於 等 或 於 小 和 之 零 於 大 均 e 平 及 e to 及 但 佳 最 8 至 8 ο 以 尤 佳 較 至氧 01砂 0.聚 以機 尤有 1 於 佳由 較， 1 示有 矽 之 土 量 SB S % ο 1X 逹 高 佳 最 程原 製氣 脂結 樹鍵 烷- 基 甲 以 中 其 同 相 例 實 之 基 烴 ΤΓ 述 上 與 例 實 之 基 烷 之 。子 意原 合碩 為個 最 4 基至合 甲 1 為 以有較 且具基 ，及乙 意子及 合原基 為氫甲 較： 、 基是子 苯基原 及 R 氫 基之以 烯意 ， 乙合中 、較其 基 ， 乙 基 意 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 有尤 之， 用佳 所為 明00 發o’ 本10 過 超 有液 之散 用分 所在 明 ： 發如 本例 法 聚不聚使 機以機中 不 以 量 子 分 其 \ϊ/ ο Β i 脂更 樹00 院40 氣過 矽超 施 實 脂 樹 烷 氧 矽,δ νϊ/ Β I 丨機 脂有 樹量 烷子 氧分 矽低 方 之 知 習 用 可 利矽 可有 ，具 脂使 樹， 烷内 氧劑 矽溶 聚之 機溶 有互 量不 子水 分與 低一 ，在 中 ， 其物 , 合 得混 製水 以\ ，醇 合 一 縮用 合 縮 及 解 分 劑 溶 施 實 液 溶 之 烷 矽 應 對 之 子 原 氯 結 鍵 訂 經濟部中央標準局員工消费合作社印裝 } 及 (B合 分縮 成施 為實 作可 脂有 樹含 烷烷 氧矽 矽機 聚有 機該 有， 用烷 使矽 不機 若有 種 ο \—/ 題 主 之 明 發 本 非 並 此 但 實 之烷 烷矽 矽機 機有 有有 等所 基該之 之 用 解 所 用 使 可 亦 水 分 部 或
中交 物施 成實 組而 烷合 氣縮 矽由 聚經 機可 有烷 前矽 先機 :有 是等 例該 /V 8 本紙張尺度遑用中國國家標準（CNS > A4洗格（210X297公釐） 318789 A7 B7 五、發明説明（7 ) 聯），例如：烷氣基矽烷、乙醛氧基矽烷及胯矽烷。 為製備本發明之有機聚矽氧烷水分散液，有機聚矽氧 烷樹脂（B)之使用量，以0.1至100份重量比為佳，但以0.5 至35份重量比更佳，尤以2至20份重量比之最佳，在每個 案例中，均以100份重量比有機聚矽氧烷（A)(其中含有可 實施縮合作用之基）為基準。 本發明所用之有機聚矽氧烷樹脂（B),可能是單獨一 種或至少兩種該等有機聚矽氧烷樹脂之混合物。 本發明所用含有鹼性氮之成分（C),最好是選自某一 族群者，該等族群包括W具有下列化學式之化合物 NR33 (HI) / 其中R3可相同或不同，且係一氫原子或烴基，該等烴基可 隨意地由羥基、鹵原子、胺基、醚基、酯基、環氧化物基 、硫醇基、氰基或（聚）二醇基，後者僳由伸氣乙基及/或 伸氧丙基等單元所組成。 但在化學式（H )中R3偽氫原子者不超過兩艏， (2) 脂肪型環型胺，例如：六氫毗啶及嗎啉，及 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) (3) 有機矽化合物（該等化合物具有至少一値含有鹼性氪之 有機基），其中包括之單元具有化學式 R4bYcSi(OR5)d°4-b-c-d (工 2 其中 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 319789 A7 B7_ 五、發明説明（8 ) R4 可相同或不同，且僳一單價、矽碩-鍵結之有機基， 該基不含鹼性氪， R5 可相同或不同，且係一氫原子、一烷基、鹼金屬陽離 子、或一銨或镂基， Y 可相同或不同，且傺一單價、矽碩-鍵結基，其中含 有鹼性氮， b 僳 0、 1、2 或 3， c 傺0、1、2、3或4及 d 傺 0、 1、2 或 3， 但b、c及d之和小於或等於4,且毎個分子至少有一個Y 基。 可隨意地予以取代之烴基R3,最好傺具有1至18個磺 原子者。 R4基最好傜一具有1至18個碩原子之烴基，但以甲基 、乙基及丙基較佳，尤以甲基最佳。 R3基及R4基之實例（在毎値案例中，二者彼此獨立， 各不相涉）與上述A烴基之實例相同。 R5基最好偽一氫原子、甲基或乙基或鹼金羼陽離子， 其中，尤以氫原子、甲基或乙基或鈉及鉀陽離子最佳。 R5基之實例是上述R基之烴基，鹼金屬陽離子，例如 :鋰、紡、鉀、铷及绝之陽離子，及具有下列化學式之基 + NR64 (V) 或 -1 0 - 本紙張尺度適用中國國家搞準（CNS ) A4规格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 订 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7_ 五、發明説明（9 ) + PR64 (VI), 其中R6可相同或不同，且傜一具有1至6個碩原子之烴基。 Y基最好是具有下列化學式者 R72NR8- (VII), 其中R7基可相同或不同，且僳一氫原子、或烷基、環烷基 或胺基烷基及R8偽一兩價烴基。 R1烷基及環烷基之實例亦與R7烷基及環烷基之實例完 全相同。 最好，至少有一値氫原子係與化學式（VB)中基之每値 氮原子鍵結。 R8基最好偽一具有1至10個碩原子之兩價烴基，但以 1至4艏磺原子較佳，尤以伸正丙基最佳。 R8基之實例是：亞甲基、伸乙基、伸丙基、伸丁基、 伸環己基、伸十八烷基、伸苯基及伸丁烯基。 Y基之實例是： H2N(CH2)3-/ H2N(CH2)2NHCCH2)2-» H2N(CH2)2NH(CH2)3-*# η2ν(οη2)2-, H3CNH(CH2)3-, C2H5NH(CH2)3-/ H3CNH(CH2)2-/ C2H5NH(CH2)2-» H2N(CH2)4-/ H2N(CH2)5-# h(nhch2ch2)3-, C4HgNH (CH2) 2NH ( CH2 )2-/ 本紙張尺度適用中國國家梯準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 縝 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 319789 A7 _B7_ 五、發明説明（10) 琛-CeHuNHXCI^) 3-， M -CgHnNH(CH2) 2~/ (CH3)2N(CH2)3-, (CH3)2N(CH2)2-, (C2H5)2N(CH2)3-及 (C2H5)2N(CH2)2-- 但 Y 基以 H2N(CH2)3-, H2N(CH2)2NH(CH2)3-, H3CNH(CH2)3-/ C2H5NH(CH2)3-及環-CeHuNlKC^h-，較佳· .尤以環· C6HuNH(CH2)3- 最佳。 若包括有具有化學式（IV)之單元之有機矽化合物僳矽 烷，則b以0、 1或2為佳，尤以0或1更佳，c以1或2 為佳，尤以1更佳，及d以1、2或3為佳，尤以2或3更 佳，但b、c及d之和為4。 本發明具有化學式（IV)之矽烷，其實例是： H2N(CH2)3-Si(OCH3)3 H2N(CH2)3-Si(〇C2H5)3 H2N(CH2) 3-Si(OCH3) 2CH3 H2N(CH2) 3-Si (〇C2H5) 2CH3 H2N(CH2)3-Si(OH)3_x(OM)x H2N(CH2) 3-Si(OH) 2-y (〇M)yCH3 H2N ( CH2 ) 2NH ( CH2 ) 3 ~Si (〇CH3) 3 H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OC2H5)3 H2N (CH2) 2NH ( CH2 ) 3-S i (OCH3 ) 2CH3 h2n ( ch2 ) 2nh ( ch2 ) 3 i ( 〇C2H5) 2CH3 H2N(CH2) 2NH (CH2 ) 3-Si (OH) 3-x(〇M) x H2N(CH2) 2NH(CH2) 3-Si(OH) 2_y(OM) yCH3 環-C6H1；LNH (CH2) 3-Si (Ο〇ί3) 3 琛-C6H1；LNH ( CH2 ) 3 -S i (OC2H5) 3 環-(¾¾ iNH ( CH2) 3 -S i ( OCH3) 2 CH3 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 線！ 經濟部中央榇準局員工消費合作杜印裂 A7 B7 五、發明説明（1 i) 環-C6H1；LNH ( CH2 ) 3 -S i ( 〇C2H5 ) 2 CH3 環-C6HllNH(CH2)3-Si(〇H)3_x(OM)x 及 環-C6H1：LNH (CH2 ) 3-Si (OH) 2_y (OM) yCH3 , 其中以 H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(〇CH3)3 H2N (CH2) 2NH (CH2) 3-Si (〇C2H5) 3 H2N ( CH2) 2NH () 3 _si (0CH3) 2^3 H2N (CH2) 2NH ( CH2) 3 _s i ( OC2h5 ) 2ch3 H2N (CH2) 2NH (CH2) 3-Si (OH) 3 -x (ONa) x H2N ( CH2 )2^(ch2 ) 3 -S i ( OH) 2 -y (〇Na) yCH3 環-C6H1；LNH (CH2) 3-Si (OCH3) 3 環-C6HllNH(CH2) 3-Si(OC2H5) 3 環-C6HllNH(CH2) 3-Si (OCH3) 2CH3 環-CsHnNHiCHy 3-Si (OC2H5) 2CH3 環-CeHuNHiCHds-SrUOHh-jaONah .及 環，CeHuNHCCI^h-SiCOHk-yfONaJyCH;^ 較為合意，尤以 H2N ( CH2 ) 2NH ( CH2 ) 3-S i ( OCH3 ) 3 H2N ( CH2) 2NH (CH2) 3 _s 1 (〇CH3') 2CH3 環-C6H1；LNH ( CH2) 3 -S i ( OCH3) 3 環-C^HnNIKCHd 3-si (och3) 2ch3 H2N(CH2)2NH(CH2)3-si(OH)3-x(ONa)x 及 .H2N (CH2) 2NH ( CH2) 3 -S i ( OH) 2 -y (〇Na) yCH3 最為合意，其中 X偽0、1、2或3, y偽0、1或2及M係鈉或鉀之陽離子。 具有化學式（IV)之矽烷係市上可以購得之商品，且可 用矽化學常用之方法製備。 若包括具有化學式（IV)之單元之有機矽化合物傜一有 機聚矽氧烷，b之平均值以0.5至2.5較佳，尤以1.4至2.0 更佳，c之平均值以0.01至1.0較佳，尤以〇.〇1至〇.6更佳 ，d之平均值以0至2.0較佳，尤以0至0.2更佳，但b、c及 d之和小於或等於3 。 -13 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 锑 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明（12 ) 本發明所用包括具有化學式（IV)之單元之有機聚矽氧 烷，在25t：溫度下，其黏度以5至105平方公厘/秒較佳 ，尤以10至104平方公厘/秒更佳。 本發明所用包括具有化學式（IV)之單元之有機聚矽氣 院，其實例是 H2N(CH2)2NH(CH2)3 (CH3)3sio C(CH3)2si〇]k [CH3SiO]m Si(CH3)3及 cyclo-CgHnNH (CH2) 3 (CH3)3SiO [(CH3)2Si〇]]c [CH3SiO]m Si(CH3)3 (IVa) (IVb) 其中，k與m之比，介於2 : 3及9 : 1之間，且k及 之和介於10及1000之間， 及 H2N(CH2)2NHCai2)3 [(CH3)2Si〇]〇 [Si03/2]p [(CH3)3Si〇i/2]r cyclo-CeHnNH (CH2) 3 C(CH3)2SiO]〇 [Si03/2]p C(CH3)3Si〇1/2]r (IVc)及 (IVd) 其中，o + p + r之和介於10及1000之間，〇 : (0 + P + r)之比 介於0及0.9之間，尤以介於0.2及0.7之間更佳，p : (0 + Ρ + r)之比介於0.05及0.6之間，尤以介於0.2及0.5之間更 14 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 319789 A7 B7 五、發明説明（13 ) 佳，及r: (ο + ρ + γ)之比介於0.05及0.75之間，尤以介於 0 . 2及0 . 6之間更佳。 具有化學式（IV)之單元之有機聚矽氧烷，係市上可以 購得之商品，且可用矽化學常用之方法製備。 具有化學式（I)之胺，其實例是：環己胺、三乙胺、 十二胺、二乙基正-丙胺、璟己基甲胺、2-胺基乙醇、2-胺基-正-丙醇、2-胺基-2-甲基-1-丙醇、2-二甲胺基-2-甲基-卜丙醇、Ν,Ν -二乙基乙醇胺、乙二胺、椰子脂胺、 、椰子脂甲胺、Ν,Ν -二甲基乙醇胺及苯胺。 合意用作成分（C)者，像具有至少1鏑含有鹼性氮之有 機基並包括具有化學式（IV)之單元之有機矽化物，Ν-(2-胺乙基）-3-胺丙基甲基矽烷醇鉀及Ν-(2-胺乙基）-3-胺丙基 甲基矽烷醇鈉更為合意。 本發明所用含有鹺性氮之化合物（C)，可能是單獨一 種或至少兩種該等化合物之混合物。 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 製備本發明有機聚矽氧烷水分散液所用成分（C)之量， 以鹺性氮之含量0.01至5份重量比較為合意，但以0.01至 1份重量比更為合意，尤以0.04至0.5份重量比最為合意， 在每値案例中，均以含有可實施縮合作用之基之有機聚矽 氣烷（A)100份重量比為基準。 通常，本發明之有機聚矽氧烷水分散液，傺用乳化劑 (D)予以穩定化。陽離子型、陰離子型、兩性型及非離子 型之乳化劑均可使用。有鼸之專家對該等乳化劑及其計量 均有足夠之了解。所用之乳化劑，可能是單獨一種乳化劑 15 _ 本紙張尺度適用中國國家標率（CNS ) A4規格（210X297公釐） 經濟部中央揉準局貝工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（14 ) (例如：陰離子型乳化劑）或至少兩種乳化劑之混合物（例 如：至少一種陰離子型乳化劑與至少一種非離子型乳化剤 之混合物）。 該等乳化劑（D)可加入待實施分散之混合物中或待實 施穩定化之分散液混合物中，且該等乳化劑亦可在待實施 分散之混合物中或待實施穩定化之分散液混合物中，藉化 學反應，由一先質（例如：實際乳化劑之對應酸或鹼或鹽） 形成。 依照美國專利US-A 3,294,725 (D.E.范德雷、道康寧 公司；1966年12月27日公布）（其中曾述及具有界面活性之 磺酸及其鹽類），最好使用乳化聚合作用中所用具有界面 活性之磺酸之鹽類作為陰離子型乳化劑，以製備含有可實 施縮合作用之基之有機聚矽氣烷（A)。其中，磺酸之鹾金 屬鹽或銨鹽較為合意，尤以鉀鹽最為合意。 可能提及之磺酸實例是：經以脂族取代之苯磺酸、經 以脂族取代之萘磺酸、脂族磺酸、矽烷基烷基磺酸及經以 脂族取代之二苯醚-磺酸。 此外，驗金屬之磺酸基蓖酸鹽、脂肪酸之磺酸甘油脂 、磺酸化單價醇酯之鹽、胺基磺酸之醯胺，例如：十八烯 基甲基胺基乙磺酸之納鹽、磺酸化芳烴之驗金羼鹽，例如 :α-萘-一磺酸銷，及萘-磺酸與甲醛之縮合産物及硫酸 鹽，例如：十二烷基硫酸銨、十二烷基硫酸三乙醇胺及十 二烷基醚硫酸鈉，亦可用作陰離子型乳化劑。 除陰離子型乳化劑之外，非離子型乳化劑亦經合意地 -16 - 本纸張尺度適用中國國家揉準（CNS ) Α4规格（210Χ297公漦） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -* 線 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、 發明説明（1 ί ) 1 1 I 使 用 〇 該 等 非 離 子 型 乳 化 劑 之 實 例 是 ： 皂 素 脂 肪 酸 與 環 1 1 1 氣 乙 烷 之 加 成 反 應 産 物 例 如 * 十 二 院 基 酸 酯 與 環 氣 四 乙 1 | 院 環 氧 乙 烷 與 三 油 酸 山 梨 糖 醇 酯 之 加 成 反 應 産 物 » 具 有 請 先 1 側 缠 之 酚 化 合 物 與 環 氣 乙 烷 之 加 成 反 應 物 9 例 如 : 環 氣 乙 閲 讀 背 1 | 烷 與 異 十 二 院 基 酚 之 加 成 反 應 産 物 9 及 亞 胺 衍 生 物 f 例 如 Λ 之 1 • 聚 合 之 伸 乙 亞 胺 » 及 醇 類 與 環 氣 乙 院 之 加 成 反 應 産 物 » 注 意 事 J 1 例 如 : 聚 乙 二 醇 (10) -異十三烷基醚。 再 1 I 陽 離 子 型 乳 化 劑 之 實 例 是 ： 脂 肪 胺 之 鹽 類 > 第 四 级 銨 填 窝 本 1 r 化 合 物 及 吡 啶 之 第 四 级 化 合 物 9 嗎 啉 及 咪 唑 啉 0 頁 1 | 兩 性 型 乳 化 劑 之 實 例 是 ： 經 以 長 鍵 取 代 之 氨 基 酸 9 例 1 I 如 Ν- 院 基 二 (氨基乙基）-甘胺酸， N -烷基- 2- 氨 基 丙 酸 酯 1 1 > 及 甜 菜 狻 9 例如 ( 3- 醛 基 氣 基 丙 基 )二甲基甘胺酸及烷 1 訂 1 基 咪 唑 m 甜 菜 狻 0 此 外 文 獻 中 所 述 適 於 使 分 散 液 穩 定 之 水 溶 性 聚 合 物 1 1 * 例 如 聚 乙 烯 醇 聚 乙 烯 毗 咯 啶 _ 聚 硫 酸 乙 烯 酯 聚 1 I 丙 烯 酸 酯 % 聚 丙 烯 m 胺 及 丙 二 酸 / 苯 乙 烯 共 聚 物 » 或 其 他 1 1 聚 醏 t 亦 可 用 作 本 發 明 製 備 分 散 液 之 乳 化 劑 0 線 若 使 用 乳 化 劑 (D), 合意之乳化劑是： 陰離子型乳化劑 1 ，非離子型乳化劑及該等乳化劑之混合物， 其中， 待別合意 1 1 者 是 ： 有 機 磺 酸 之 鹸 金 屬 鹽 > 有 機 聚 乙 二 醇 m 及 聚 乙 烯 醇。 1 I 製 備 本 發 明 有 機 聚 矽 氧 院’ 水 分 散 液 9 使 用 乳 化 劑 (D) 1 較 為 合 意 0 1 I 究 應 使 用 多 少 數 量 之 乳 化 劑 對 穩 定 本 發 明 之 有 機 聚 矽 1 1 氧 院 水 分 散 液 最 為 有 利 f 主 要 視 某 特 定 分 散 液 之 組 成 分 而 1 1 I - 17 - 1 1 1 1 本纸張尺度逍用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 B7 經濟部中央標準局負工消費合作社印«. 五、 發明説明（1 6 ) 1 1 1 定 0 通 常 每 100 份 重 量 比 含 有 可 實 施 縮 合 作 用 之 基 之 有 1 1 I 機 聚 矽 氣 院 (A) 使用c > .5至 10份重量 比 之 乳 化 劑 即 足 夠 〇 1 1 此 外 9 本 發 明 之 有 機 聚 矽 氧 院 水 分 散 液 可 包 括 填 料 ( 請 先 閲 讀 1 E) 0 1 背 填 料 (E )之實例是 :非加強性填料， F即其BET低溫氮 面 之 1 吸 附 法 測 定 之 表 面 積 高達50平方 公 尺 / 公 克 » 例 如 ： 石 英 注 意 1 事 1 矽 藻 土 矽 酸 鈣 矽 酸 鉻 及 沸 石 9 金 屬 氣 化 物 粉 末 9 例 項 再 I 如 : 鋁 > 鈦 鐵 或 鋅 等 之 氧 化 物 及 該 等 氧 化 物 之 混 合 物 » f % 1 本 7 硫 酸 fi 磺 酸 鈣 石 音 氮 化 矽 碩 化 矽 氮 化 硼 及 玻 ΤΛ[ 堪 頁 1 I 粉 及 塑 膠 粉 加 強 性 填 料 > 亦 即 BET 低 溫 氮 吸 附 法 測 定 之 1 1 表 面 積 大 於 50平方公 尺 / 公 克 t 例 如 高 溫 下 製 備 之 矽 酸 1 l ， 沉 積 型 矽 酸 碩 黑 例 如 : 爐 黑 及 乙 炔 黑 9 及 BET 低 溫 1 訂 氮 吸 附 法 测 定 之 表 面 積 較 高 之 矽 / 鋁 混 合 氧 化 物 5 及 纖 維 1 型 填 料 » 例 如 石 棉 及 塑 膠 m 維 〇 以 有 機 矽 烷 或 有 機 矽 氧 1 I 烷 加 以 處 理 或 將 羥 基 酯 化 成 烷 氣 基 9 可 使 上 述 琪 料 具 有 疏 1 1 水 性 〇 1 1 若 使 用 填 料 (E), 其使用量以0 .1 至2 00份 重 量 比 為 合 線 意 9 尤 以 0 . 5至100份 重 量 比 更 為 合 (在 每 値 案 例 中 1 均 i 以 含 有 可 實 施 縮 合 作 用 之 基 之 有 機 聚 矽 氣 烷 (A) 100份重 量 1 I 比 為 基 準 )0 填料（E )使 用 量 之 變 化 範 圍 極 為 寬 廣 9 端 視 本 1 發 明 分 散 液 之 特 殊 用 途 而 定 〇 1 [ 本 發 明 之 有 機 聚 矽 氧 院 水 分 散 液 更 可 包 括 添 加 料 (F), 1 I 該 等 添 加 料 % m 白 一 値 族 群 t 其 中 包 含 黏 合 促 進 劑 助 1 1 塑 劑 、 防 泡 劑 搖 變 劑 分 散 劑 、 顔 料 可 溶 性 染 料 、 殺 1 1 1 - 18 - 1 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） 31S7S9 at B7 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 五、 發明説明 (1?) 1 1 I 菌 劑 剌 激 性 物 質 及 不 與 分 散 液 發 生 化 學 反 應 之 有 機 溶 劑。 1 1 1 於 除 去 其 溶 劑 之 後 由 本 發 明 水 分 散 液 製 得 之 彈 性 體 1 1 産 物 為 改 進 其 黏 合 性 於 加 有 本 發 明 分 散 液 之 基 質 内 所 /<—V 請 1 先 1 添 加 之 黏 合 劑 之 實 例 是 含 有 氨 基 官 能 基 之 矽 院 » 例 如 ： 閲 讀 1 N- (2 !-氨基乙基） _ 2 -氨基丙基三烷氣基矽烷， 其中， 烷氣 背 面 I 之 1 I 基 偽 一 甲 氧 基 乙 氣 基 正 -丙氣基或異丙氣基。 注 意 I 事 1 肋 塑 劑 之 實 例 是 二 甲 基 聚 矽 氣 院 9 該 等 二 甲 基 聚 矽 項 再 1 氧 院 在 室 溫 下 呈 液 態 且 係 經 以 三 甲 基 矽 氣 基 終 r.tn m 基 封 堵 者 填 寫 1 并， 本 » 其 黏 度 至 少 為 1 0平 方 公 厘 / 秒 0 頁 1 1 不 與 分 散 液 發 生 化 學 反 應 之 有 機 溶 劑 之 實 例 是 煜 類 » 1 1 例 如 具 有 不 同 沸 點 之 石 油 醚 9 正 -戊烷， 正- 己 烷 一 己 1 I 烷 異 構 物 之 混 合 物 9 甲 苯 及 二 甲 苯 〇 1 訂 1 搖 變 劑 之 實 例 是 * 羧 甲 基 缕 維 素 及 聚 乙 烯 醇 0 分 散 劑 之 實 例 是 聚 丙 烯 酸 鹽 及 多 磷 酸 酯 0 1 I 所 述 搖 變 劑 及 分 散 劑 » 在 若 干 案 例 中 亦 具 有 乳 化 性 能 1 1 t 所 以 » 該 等 搖 變 劑 及 分 散 劑 亦 可 用 作 乳 化 劑 〇 1 | 上 述 可 能 用 作 本 發 明 水 分 散 液 成 分 之 各 組 物 質 » 在 每 線 値 案 中 1 可 用 該 組 中 一 種 物 質 作 為 一 成 分 或 該 組 中 至 少 兩 k 1 種 以 上 不 同 物 質 之 混 合 物 作 為 一 成 分 0 1 I 本 發 明 有 機 聚 矽 氧 烷 水 分 散 液 之 酸 鹼 值 以 5 至 13為 合 1 意 尤 以 6 至 11 更 為 合 〇 1 \ 本 發 明 有 機 聚 矽 氧 烷 水 分 散 液 之 固 體 含 量 可 高 達 95¾ 1 重 量 比 0 當 然 固 體 含 量 較 低 者 亦 屬 可 能 0 本 發 明 之 水 聚 1 1 矽 氧 分 散 液 f 其 中 不 含 填 料 者 » 其 固 體 含 量 亦 可 高 達 90¾ 1 1 1 - 19 - 1 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家梯準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印«. 五、 發明説明 (ΐί ) 1 1 | 以 上 0 此 處 所 稱 固 體 含 量 > 偽 指 分 散 液 结 重 量 9 除 去 水 及 1 1 1 有 機 溶 劑 (假若使用） 所 餘 分 散 液 全 部 組 成 分 之 含 量 〇 1 I 依 照 其 用 途 之 不 同 > 本 發 明 之 有 機 聚 矽 氧 烷 水 分 散 液 請 先 1 1 可 能 是 ; 形 狀 尺 寸 穩 定 不 變 型 或 白 由 流 動 型 〇 閱 讀 1 背 本 發 明 之 有 機 聚 矽 氧 院 水 分 散 液 » 最 好 係 用 成 分 (A)、 之 1 (B)、 (C) (D)、 水及 假 若 適 當 )(E) 及 (F)製成。 其他物 注 意 1 事 1 質 以 不 用 為 宜 〇 項 再 1 I 原 則 上 » 迄 今 習 知 之 任 何 方 法 > 均 可 用 以 製 備 本 發 明 填 寫 I 本 之 水 分 散 液 0 頁 1 I 第 一 製 法 該 製 法 起 源 於 本 發 明 製 備 有 機 聚 矽 氣 院 水 1 1 分 散 液 之 方 法 9 極 為 簡 BO 早 而 經 濟 9 其 中 包 括 將 填 料 (E) 1 1 以 外 之 所 有 分 散 液 組 成 分 加 以 混 合 並 —. 起 予 以 分 散 〇 之 後 1 訂 • 必 要 時 9 立 刻 再 將 填 料 (E )加入分散液内。 1 第 二 製 法 ： 將 成 分 (C )及 «料（E ) 以 外 之 所 有 分 散 液 組 1 | 成 分 加 以 相 互 混 合 並 一 起 予 以 分 散 〇 之 後 再 將 成 分 (C) 1 1 及 (假若適當） 填 料 (Ε )加入分散液内。 1 1 本 發 明 之 分 散 液 » 最 好 用 第 二 製 法 製 備 0 線 乳 化 或 分 散 操 作 之 實 施 可 在 一 慣 常 使 用 之 混 合 器 具 1 内 (該等混合器具係適宜用以製備乳液及分散液者， 例如： 1 | 威 廉 斯 教 授 所 發 明 之 高 速 靜 子 -轉子攪拌器， 其註冊商標 I 為 厂 超 徒 拉 斯 J )〇 關於此點， 亦可參閲I 烏爾曼工業化 1 1 學 百 科 全 書 J 9 俄 爾 班 及 希 瓦 曾 堡 公 司 發 行 » 慕 尼 黑 Λ 桕 1 | 林 • 第 3 版 > 第 1 冊 t 第 72 0以後諸頁。 1 1 當 然 > 本 發 明 之 分 散 液 9 亦 可 以 其 他 方 式 製 備 〇 但 經 1 1 I - 20 - 1 1 1 1 本紙伕尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 B7 經濟部中央樣準局員工消費合作杜印製 五、 發明説明 (19 ) 1 1 I 發 現 製 程 極 為 重 要 並 非 各 種 製 得 之 分 散 液 除 去 水 分 1 1 | 後 均 可 製 成 彈 性 體 〇 1 1 本 發 明 之 製 法 之 優 點 是 極 易 實 施 t 且 製 得 之 水 分 散 請 先 1 液 » 其 固 體 含 量 甚 高 0 聞 讀 1 此 外 9 本 發 明 之 製 法 另 有 一 優 點 : 有 機 聚 矽 氣 院 水 分 背 面 之 1 散 液 個 別 組 成 分 之 採 用 » 無 需 經 過 預 處 理 9 尤 其 常 提 及 之 注 意 事 1 乳 化 前 有 機 聚 矽 氧 烷 成 分 之 縮 合 作 用 及 聚 矽 氣 樹 脂 成 分 之 項 再 1 縮 合 作 用 均 予 省 略 〇 填 寫 1 f 本 本 發 明 製 法 之 優 點 是 該 水 分 散 液 可 經 由 一 値 工 作 操 頁 1 | 作 即 可 製 備 * 在 製 備 期 間 無 需 耗 費 熟 化 時 間 9 蓋 該 熟 化 時 1 1 間 將 使 製 備 過 程 趨 於 複 雜 而 缓 慢 0 1 I 本 發 明 之 製 法 » 其 實 施 可 採 非 連 續 式 或 連 續 式 〇 1 訂 本 發 明 之 水 分 散 液 f 其 優 點 是 不 含 有 機 過 渡 金 羼 化 合 1 物 及 主 族 I % IV 及 V 金 屬 之 有 機 化 合 物 所 以 9 該 等 分 散 1 I 液 之 儲 存 穩 定 度 甚 高 〇 在 室 溫 及 環 境 大 氣 壓 力 之 情 況 下 > 1 1 本 發 明 之 水 分 散 液 至 少 可 穩 定 地 儲 存 數 年 之 久 0 1 | 凡 先 前 曽 使 用 過 有 機 聚 矽 氧 烷 水 分 散 液 場 合 > 均 可 採 線 用 本 發 明 之 有 機 聚 矽 氧 院 水 分 散 液 0 舉 例 .V- 之 > 本 發 明 之 V i 有 機 聚 矽 氧 烷 水 分 散 液 可 用 作 密 封 組 成 物 油 漆 及 塗 覆 糸 I I 統 1 用 作 電 氣 絶 緣 及 傳 導 % 疏 水 免 黏 塗 覆 糸 統 t 或 用 作 該 1 等 % 統 之 基 本 原 料 或 添 加 料 0 1 \ 本 發 明 之 有 機 聚 矽 氧 烷 水 分 散 液 $ 經 將 所 含 溶 劑 (亦 1 1 即 水 及 假 若 適 當 9 有 機 溶 劑 ) 蒸 發 後 » 即 使 在 室 溫 下 9 I 1 短 時 間 内 即 行 固 化 成 為 彈 性 體 〇 1 1 I 2 1 - 1 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 3IS789 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、 發明説明（2 °) 1 1 1 本 發 明 之 水 分 散 液 尤 其 使 用 聚 乙 烯 醇 製 得 者 » 其 優 1 1 I 點 是 可 固 化 成 薄 層 狀 之 透 明 彈 性 醱 〇 1 I 本 發 明 之 水 分 散 液 之 另 一 優 點 是 在 許 多 基 材 (例如： 請 Jt 1 1 紙 張 紡 織 品 > 礦 質 建 材 塑 膠 木 材 及 許 多 其 他 材 質 ) 閲 讀 1 背 上 形 成 牢 固 之 附 箸 塗 層 0 舉 例 言 之 此 處 塗 覆 工 作 之 實 施 Sr I 之 1 \ | » 可 用 粉 刷 滾 動 浸 漬 或 噴 霧 等 方 法 0 注 意 重 另 一 合 意 之 用 途 » 係 作 為 密 封 組 成 物 及 塗 覆 材 料 0 值 Ψ 項 再 1 I 得 提 之 實 例 是 ; 建 築 正 面 —. 般 建 築 及 門 窗 上 光 所 用 之 填 寫 1 并， 本 1 連 接 密 封 組 成 物 9 以 及 衛 生 設 施 所 用 之 密 封 組 成 物 〇 有 關 頁 1 I 用 作 塗 覆 材 料 之 實 例 是 裝 飾 塗 覆 及 浸 漬 彈 性 石 造 物 油 1 1 漆 及 織 物 與 布 料 塗 覆 0 1 1 除 另 有 說 明 外 ) 在 下 述 各 實 驗 例 中 » 所 有 份 數 及 百 分 1 訂 率 數 據 均 僳 以 重 量 計 0 此 外 9 全 部 黏 度 數 據 均 以 溫 度 25 t： 1 時 者 為 基 準 〇 除 另 有 說 明 外 9 下 列 諸 實 驗 例 之 實 施 9 均 俗 1 I 在 環 境 大 氣 壓 力 9 亦 即 約1000百 帕 斯 卡 » 及 室 溫 » 亦 即 約 1 22V t 或 無 需 加 熱 或 冷 卻 在 室 溫 時 將 反 應 物 放 置 在 一 起 所 1 1 建 立 之 溫 度 之 情 況 下 0 線 所 謂 胺 數 乃 中 和 1 公 克 含 有 氨 基 官 能 基 之 有 機 矽 化 合 \ 1 物 所 消 耗 1 當 量 濃 度 鹽 酸 溶 液 之 毫 升 數 0 1 I 在 每 値 案 例 中 » 彈 性 體 之 性 能 僳 依 昭 下 列 標 準 化 之 試 1 驗 测 定 者 1 撕 裂 強 度 德 國 工 業 標 準 53504- 85S 1 1 I 撕 裂 伸 長 率 德 國 工 業 標 準 53504- 85S 1 1 1 彈 性 係 數 : 德 國 工 業 標 準 53504- 85S1 1 1 1 - 22 - 1 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） A7 B7 319789 五、發明説明（21) 蕭耳硬度 ：德國工業標準53505-87 撕裂增長抗力：美國材料試驗協會規格D624B-73。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 實驗例1 I) N-(2 -氨基乙基）-3 -氨基丙基甲基矽醇鉀水溶液之製備 在強烈攪拌下，將103公克N-(2 -氨基乙基）-3 -氨基丙 基甲基二甲氣基矽烷（市上可購得，商名「矽蘭GF 95」， 慕尼黑瓦克化學公司出品）計量加入一由63.7公克氫氣化 鉀（88S!濃度水溶液）溶解在200公克之水溶液中。加熱，先 後使甲醇及約70公克之水自該混合物蒸餾出去。再將該混 合物加以直餾k總重量為317公克，並添加水以製成40!«濃 度之N-(2 -氨基乙基）-3 -氨基丙基甲基矽醇鉀溶液。 將323公克α ,ω-二羥基聚二甲基矽氣烷（黏度80,000 平方公厘/秒），16公克具有平均化學式 經濟部中央標準局員工消費合作社印袋 [(CH3)3Si〇i/2]l/lCSi〇2] 平均分子量2000及平均乙氣基含 量2.1S：重量比（以樹脂分子為基準）之有機聚矽氧烷樹脂及 17 公克具有平均化學式[(CH3)2Si〇]〇,21:(013)3103/2:^8 平均分子量3000及平均乙氣基含量2.635重量比（以樹脂分 子為基準）之有機聚矽氣烷樹脂及30公克75!ϋ濃度之十二烷 基苯磺酸納（市上可購得，商名「馬龍A 375」，黑爾斯公 司出品）水溶液及50公克之水加以混合，並藉助於一超徒 拉斯混合器將該混合物變成乳液。添加4公克I)項所述N-(2-氨基乙基）-3-氨基丙基甲基矽醇鉀水溶液及219公克沉 積型白堊之後，可製得一酪軟、光滑、形狀尺寸恆久不變 、質地均勻之組成物（固體含量91¾及酸驗值10.5),最後， -23 - ' 本紙張尺度適用中國國家梂準（CNS ) A4規格（2丨OX297公釐） A7 B7 經濟部中央橾準局貝工消费合作社印«. 五、 發明説明 (2 2) 1 1 I 將 其 置 入 氣 密 之 儲 筒 内 0 如 此 儲 存 一 年 以 上 » 該 分 散 液 之 1 1 | 性 能 仍 保 持 不 變 0 1 I 將 所 得 有 機 聚 矽 氣 院 水 分 散 液 塗 在 一 聚 四 氣 乙 烯 (PTF 請 先 1 E) 表 面 上 f 使 水 在 室 溫 下 蒸 發 掉 9 可 製 成 2 公 厘 厚 之 薄 膜 閲 讀 背 1 〇 塗 覆 兩 週 後 ， 即 形 成 乾 燥 、 彈 性 薄 膜 > 進 而 測 定 其 彈 性 之 1 i 體 性 能 〇 有 關 彈 性 體 性 能 之 數 據 詳 如 表 1 〇 注 意 富 1 l 實 驗 例 2 項 再 1 I 將 實 驗 例 1 所 述 之 程 序 重 複 — 遍 0 但 所 採 用 者 僳 28公 寫 本 I 克 8 0 濃度之聚乙二醇1 0 - 異 十 三 院 基 m (市 上 可 購 得 » 商 頁 1 I 名 厂 阿 力 旁 IT 10」 9 格里諾公司出品）水 溶 液 9 以 代 替 30 1 公 克 75χ濃度之十二烷基苯磺酸鈉水溶液。 於添加219公 克 1 1 沉 積 型 白 堊 之 後 9 可 製 得 —. 酪 白 色 光 滑 > 形 狀 尺 寸 恆 久 1 訂 不 變 質 地 均 勻 之 組 成 物 (固體含量91!ϋ及 酸 鹼 值 10 .0 ), 1 最 後 t 將 其 置 入 氣 密 之 儲 筒 内 〇 如 此 儲 存 一 年 以 上 » 該 分 1 1 散 液 之 性 能 仍 保 持 不 變 〇 有 關 彈 性 體 性 能 之 數 據 詳 如 表 1 0 1 I 實 驗 例 3 1 1 將 實 驗 例 1 所 述 之 程 序 重 複 一 遍 0 但 所 採 用 者 像 30公 f I 克 之 混 合 物 (該混合物僳由- -7 5S；濃 度 之 十 二 烷 基 苯 磺 酸 納 1 1 水 溶 液 與 一 8 OX濃度之聚乙二醇10- 異 十 三 院 基 醚 (市 上 可 1 | 購 得 « 商 名 厂 阿 力 旁 IT 1 0 j 9 格里諾公司出品） 水 溶 液 混 1 I 合 而 成 )J£ 1代替30公克75S!濃 度 之 十 二 院 基 苯 磺 酸 鈉 水 溶 液 1 〇 於 添 加 2 1 9公克Ϊ7 :積型白堊之後， 可製得- •酪軟、 光滑、 1 I 形 狀 尺 寸 恆 久 不 變 質 地 均 勻 之 組 成 物 (固體含量91S：及 酸 1 1 驗 值 10 • 0), 最後， 將其置入氣密之儲筒内。 如此儲存- 1 1 I - 24 - 1 1 1 1 本纸張又度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 319789 at _ B7_ 五、發明説明（2 3) 年以上，該分散液之性能仍保持不變。有關彈性體性能之 數據詳如表1。 實驗例4 將實驗例1所述之程序重複一遍。但所採用者偽（以1 :3之比例）30公克8(U濃度之聚乙二醇（18) -酚（市上可購 得，商名「薩波格納T-180」，荷合斯待公司出品）水溶液 ,以代替30公克75J!濃度之十二烷基苯磺酸鈉水溶液。於 添加219公克沉積型白堊之後，可製得一酪軟、光滑、形 狀尺寸恆久不變、質地均勻之组成物（固體含量9U及酸鹼 值10.0),最後，將其置入氣密之儲筒内。如此儲存一年 以上，該分散液之性能仍保持不變。有關彈性體性能之數 據詳如表1。 實驗例5 經濟部中央標準局貝工消費合作社印裝 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 將200公克α ,ω -二羥基聚二甲基矽氧烷（黏度80,000 平方公厘/秒），12公克具有平均化學式 [(CH3) 33101/2 31,103102] 平均分子量2000及平均乙氣基含 量2.U重量比（以樹脂分子為基準）之有機聚矽氧烷樹脂及 6 公克具有平均化學式[(CH3)2SiO]0,2[(CH3)SiO3/2]0,8 平均分子量3000及平均乙氣基含量2.6J；重量比（以樹脂分 子為基準）之有機聚矽氧烷樹脂及10公克具有3-(2 -氨基乙 基氨基）丙基官能基、黏度1000平方公厘/秒及胺數0.3之 聚二甲基矽氧烷（市上可購得，商名「費尼希 WR1300」， 瓦克化學公司出品）與50公克具有平均分子量85,000及水 解數240之聚乙烯醇（市上可購得，商名「波里維歐爾 W30 -2 5 - 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4规格（210X297公釐） A7 B7 經濟部中央橾準局貝工消費合作社印裝 五、 發明説明 (2 4) 1 1 I / 240 j , 瓦克化學公司出ί 1 ) 10¾濃度水溶液混合在- -起， 1 1 1 並 藉 助 於 一 超 徒 拉 斯 混 合 器 9 將 該 混 合 物 變 成 一 乳 液 0 添 1 I 加 2公克實驗例] L中I )項所述Ν -( 2- 氨 基 乙 基 )-3- 氨 基 丙 基 請 先 1 1 甲 基 矽 醇 鉀 水 溶 液 之 後 9 可 製 得 一 白 色 % 酪 軟 、 光 滑 形 閲 讀 背 1 Ί 狀 尺 寸 恆 久 不 變 質 地 均 勻 之 組 成 物 (固體含量84S；及 酸 m £r 之 1 注 ! 值 8 . 0) 9 最後， 將 其 置 入 氣 密 之 儲 筒 内 0 如 此 儲 存 —* 年 以 意 事 i 上 » 該 分 散 液 之 性 能 仍 保 持 不 變 〇 該 經 硫 化 後 之 産 品 僳 透 再 1 I 明 者 0 % 窝 本 1 將 所 得 有 機 聚 矽 氣 烷 水 分 散 液 塗 在 一 聚 四 氣 乙 烯 (PTF 頁 1 1 E) 表 面 上 » 使 水 在 室 溫 下 蒸 發 掉 可 製 成 2 公 厘 厚 之 透 明 1 1 薄 膜 0 塗 覆 兩 週 後 9 即 形 成 乾 燥 、 彈 性 薄 膜 » 進 而 測 定 其 1 1 彈 性 體 性 能 〇 有 關 彈 性 體 性 能 之 數 據 詳 如 表 1 〇 1 訂 1 實 驗 例 6 I) N -(2- 氨 基 乙 基 )* 3- 氨 基 丙 基 矽 醇 鉀 水 溶 液 之 製 備 1 1 在 強 烈 攪 拌 下 » 將 11 1公克Ν -(2- 氨 基 乙 基 )-3- 氨 基 丙 1 Ι 基 三 甲 氣 基 矽 院 (市上可購得， 商名 「矽蘭GF 9 1 J 9 慕 尼 1 1 黑 瓦 克 化 學 公 司 出 品 )計量加入- -由 95 . 5公克氫氧化鉀溶 象 [ 解 在 400公克水之溶液中。 加熱， 先後使甲醇及約20 0公 克 1 1 之 水 白 該 混 合 物 蒸 皤 出 去 〇 再 將 該 混 合 物 加 以 直 皤 至 總 重 1 1 量 為 3 67公克， 並添加水以製成40!«濃 度 之 N - (2 -氨基乙基） 1 1 -3 -氨基丙基矽醇鉀溶液。 1 將 實 驗 例 1 所 述 之 程 序 重 複 一 遍 0 但 所 採 者 僳 4 公 克 1 I 以 上 I )項所述N -( 2 - 氨 基 乙 基 )-3- 氨 基 丙 基 矽 醇 鉀 水 溶 液 1 1 以 代 替 4 公 克 I )項所述Ν -(2- 氣 基 乙 基 )-3- 氨 基 丙 基 甲 1 1 | - 26 - 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） 經濟部中央標準局負工消费合作社印装 A7 B7 五、發明説明（2S) 基矽醇鉀水溶液。於添加219公克沉積型白堊之後，可製 得一酪軟、光滑、形狀尺寸恒久不變、質地均勻之組成物 (固體含量9U及酸鹼值10.5),最後，將其置入氣密之儲 筒内。如此儲存一年以上，該分散液之性能仍保持不變。 有關彈性體性能之數據詳如表1。 實驗例7 將實驗例1所述之程序重複一遍。但所採者偽5公克 N-(2-氨基乙基）-3-氨基丙基三甲氧基矽烷鉀（市上可購得 ，商名「矽蘭GF 91」，瓦克化學公司出品），以代替4公 克I )項所述H-(2-氨基乙基）-3-氨基丙基甲基矽醇鉀水溶 液。於添加219公克沉積型白堊之後，可製得一酪軟、光 滑、形狀尺寸恒久不變、質地均勻之組成物（固體含量913! 及酸驗值9.5),最後，將其置入氣密之儲筒内。如此儲存 一年以上，該分散液之性能仍保持不變。有關彈性體性能 之數據詳如表1。 實驗例8 將實驗例1所述程序重複一遍。但所用者僳10公克具 有3-(環己基氨基）丙基官能基、黏度200平方公厘/秒及 胺數2.5之聚二甲基矽氣烷（市上可購得，商名「黏合劑 AMS 61 j ,瓦克化學公司出品），以代替4公克I )項所述 N-(2-氨基乙基）-3-氨基丙基甲基矽醇鉀水溶液。於添加 219公克沉積型白堊之後，可製得一酪軟、光滑、形狀尺 寸恆久不變、質地均勻之組成物（固體含量91%及酸鹼值 9.0),最後，將其置入氣密之儲筒内。如此儲存一年以上 -27 - 本纸張尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） I.--I---Γ---f------tT------線’- (請先Η讀背面之注意事項再填寫本頁) 319789 A7 B7 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 五、 發明説明 (26) 1 1 1 9 該 分 散 液 之 性 能 仍 保 持 不 變。 有 關 彈 性 體 性 能 之 數 據 詳 1 1 1 如 表 1 0 1 實 驗 例 9 請 先 1 將 實 驗 例 1 所 述 程 序 重 複一 遍 0 但 所 採 用 者 係 5 公 克 閱 讀 1 背 1 二 乙 胺 以 代 替 4 公 克 I )項所述N - ：2 - 氨 基 乙 基 )-3- 氨 基 丙 A 之 1 基 甲 基 矽 醇 鉀 水 溶 液 0 於 添 加219 公 克 沉 積 型 白 堊 之 後 注 意 本 1 1 可 製 得 一 酪 軟 、 光 滑 形 狀 尺寸 恒 久 不 變 質 地 均 勻 之 組 項 再 1 1 成 物 (固體含量9 1¾及 酸 值 9.5) 9 最 後 9 將 其 置 入 氣 密 之 填 寫 本 1 f 儲 筒 内 〇 如 此 儲 存 一 年 以 上 ,該 分 散 液 之 性 能 仍 保 持 不 變 頁 1 I 〇 有 關 彈 性 體 性 能 之 數 據 詳 如表 1 〇 1 I 實 驗 例 1 0 1 將 實 驗 例 1 所 述 程 序 重 複一 遍 〇 但 所 採 用 者 偽 10公 克 1 iT 椰 子 脂 肪 胺 (市上可購得， 商名 「金纳敏CC 1 00D J $ 荷 合 1 斯 待 公 司 出 品 ), 以代替4 公克] ) 項 所 述 Η - (2 -氨基乙基） 1 l -3 -氨基丙基甲基矽醇鉀水溶液。 於添加21 9公 克 沉 積 型 白 1 I 堊 之 後 t 可 製 得 一 酪 軟 光 滑、 形 狀 尺 寸 恆 久 不 變 質 地 1 1 均 勻 之 組 成 物 (固體含量9U 及酸驗值1 0 . 0) f 最 後 » 將 其 線 置 入 氣 密 之 儲 筒 内 〇 如 此 儲 存一 年 以 上 9 該 分 散 液 之 性 能 i 1 仍 保 持 不 變 0 有 關 彈 性 體 性 能之 數 據 詳 如 表 1 〇 1 1 比 較 實 驗 例 1 J 1 I 將 實 驗 例 1 所 述 程 序 重 複一 遍 〇 但 所 採 用 者 傜 4 公 克 1 42¾濃度之甲 1基矽醇辨 1 (市 上 可購 得 $ 商 名 厂 BS 1 5 j 9 瓦 1 I 克 化 學 公 司 出 品 ), 代替4公克 I )項所述N -( 2 - 氨 基 乙 基） 1 1 -3 -氨基 ;丙基 甲 基 醇 鉀冰 .溶液。 t添加2 1 9公 克 沉 積 型 白 1 1 I - 28 - 1 1 1 1 本紙張尺度逍用中國國家揉準（CNS ) A4规格（210X297公釐） 經濟部中央揉準局負工消費合作社印裝 A7 B7 五、發明説明（27 ) 堊之後，可製得一酪軟、光滑、形狀尺寸恒久不變、質地 均勻之組成物（固體含董9U及酸驗值10.0),最後，將其 置入氣密之儲筒内。如此製得之有機聚矽氣烷分散液，即 使經熟化或儲存兩個月之後，仍不硫化成一彈性體。水分 釋出後，則形成一油狀、黏性組成物。經儲存三値月之後 ,該分散液之組成分卽行分離，不再均勻地混合在一起。 比較實驗例2 將實驗例1所述程序重複一遍。但所採用者僳4公克 3 OiS濃度之氫氣化鉀水溶液，以代替4公克I)項所述N-(2 -氨基乙基）-3 -氨基丙基甲基矽醇鉀水溶液。於添加219公 克沉積型白堊之後，可製得一酪軟、光滑、形狀尺寸恆久 不變、質地均勻之組成物（固體含量913；及酸鹼值10.5), 最後，將其置入氣密之儲筒内。如此製得之有機聚矽氧烷 分散液，即使經熟化或儲存兩個月之後，仍不硫化成一彈 性體。水分釋出後，則形成一油狀、黏性組成物。 比較實驗例3 將實驗例1所述程序重複一遍。但所採用者僳4公克 303!濃度之氫氣化苯甲基三銨水溶液，以代替4公克I)項 所述N-(2 -氨基乙基）-3 -氨基丙基甲基矽醇鉀水溶液。於 添加219公克沉積型白堊之後，可製得一酪軟、光滑、形 狀尺寸恆久不變、質地均勻之組成物（固體含量90¾及酸齡 值ff.O),最後，將其置入氣密之儲筒内。如此製得之有機 聚矽氧烷分散液，即使經熟化或儲存兩個月之後，仍不硫 化成一彈性體。水分釋出後，則形成未經硫化、一油狀、 -29 - 本纸張尺度逋用中國國家揉準（CNS > A4规格（210X297公釐） 83. 3.10,000 (请先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 _B7__ 五、發明説明（28) 黏性組成物。 比較實驗例4 將實驗例1所述程序重複一遍。但所採用者僳2公克 十二烷基苯磺酸（市上可購得，商名「馬龍AS-酸」，黑爾 斯公司出品），以代替4公克I )項所述N-(2 -氨基乙基）-3 -氨基丙基甲基矽醇鉀水溶液。於添加219公克沉積型白堊 之後，可製得一酪軟、光滑、形狀尺寸恒久不變、質地均 勻之組成物（固體含量9U及酸鹼值6),最後，將其置入氣 密之儲筒内。如此製得之有機聚矽氣烷分散液，即使經熟 化或儲存兩掴月之後，仍不硫化成一彈性體。 實驗例1 1 將實驗例1所述程序重複一遍。但所採用者偽16公克 具有平均化學式 平均分子量1300 及平均乙氧基含量9.9¾重量比（以樹脂分子為基準）之聚矽 氧樹脂以代替16公克具有平均化學式 [(CH2=CH) (CH3)2Si〇i/2] [Si〇2] 平均分子量 2000 及平 均乙氧基含量2.1¾重量比（以樹脂分子為基準）之聚矽氣樹 脂。於添加219公克沉積型白堊之後，可製得一酪軟、光 滑、形狀尺寸恆久不變、質地均勻之組成物（固體含量9U 及酸鹼值10.5),最後，將其置入氣密之儲筒内。如此儲存 一年以上，該分散液之性能仍保持不變。有關彈性體性能 之數據詳如表1。 實驗例1 2 將實驗例1所述程序重複一遍。但省去16公克具有化 -30 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4说格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央樣隼局員工消費合作杜印裝 318789 A7 _B7 五、發明説明（2 9) 學式[(Ci^hSiOiL/dutSiC^]平均分子量2 0 0 0及平均乙氧基 含量2.1X重量比（以樹脂分子為基準）之聚矽氧樹腊。於添 加219公克沉積型白堊之後，可製得一酪軟、光滑、形狀 尺寸恒久不變、質地均勻之组成物（固醱含量913；及酸驗值 10.5)，最後，將其置入氣密之儲筒内。如此儲存一年以上 ,該分散液之性能仍保持不變。有關彈性體性能之數據詳 如表1。 實驗例1 3 將實驗例1所述程序重複一遍。但省去17公克具有化 學式[(CH3〉2sio]〇,2[(cH3)Si〇2]〇,8平均分子量3〇〇〇及平均乙 氧基含量2.6¾重量比（以樹脂分子為基準）之聚矽氧樹脂。 於添加219公克沉積型白堊之後，可製得一酪軟、光滑、 形狀尺寸恆久不變、質地均勻之組成物（固體含量90S!及酸 鹼值10.5),最後，將其置入氣密之儲筒内。如此儲存一年 以上，該分散液之性能仍保持不變。有關彈性體性能之數 據詳如表1。 實驗例1 4 將實驗例1所述程序重複一遍。但所採用者係15公克 具有化學式 [(CH3)3SiO0/5]1,it (013)231030,sCCCHaJSi0!,5]1,8Csi02] 平均分子量2500及平均乙氣基含量2.3J5重董比（以樹脂分 子為基準）之聚矽氣樹脂以代替1 6公克具有化學式 [(O^hSiOi/duCSic^]平均分子量2000及平均乙氣基含量 2.IX重量比（以樹脂分子為基準）之聚矽氣樹脂及17公克具 -31 - 本纸張Xjt適用中國國家揉率（CNS ) A4规格（210X297公釐） (請先Μ讀背面之注意事項再填寫本X) 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印11 318789 A7 B7 五、發明説明（30) 有化學式[(CH3)2sio]0,2[(CH3)sic32l〇,8平均分子量3〇〇〇及平 均乙氣基含量2.6；K重量比之聚矽氧樹脂。於添加219公克 沉積型白堊之後，可製得一酪軟、光滑、形狀尺寸恆久不 變、質地均勻之組成物（固體含量91%及酸鹼值10.5),最 後，將其置入氣密之儲筒内。如此儲存一年以上，該分散 液之性能仍保持不變。有闋彈性體性能之數據詳如表1。 實驗例1 5 將實驗例1所述之程序重複一遍。但所採用者係僅20 公克水，以代替50公克水。於添加219公克沉積型白堊之後 ，可製得一酪軟、光滑、形狀尺寸恆久不變、質地均勻之 組成物（固體含量95¾及酸鹼值10.5),最後，將其置入氣密 之儲筒内。如此儲存至少三痼月，仍保持不變。有關彈性 體性能之數據詳如表1。 曾加白堊填料之分散液及添加白堊前之未加填料乳液 ，均可用水稀釋至固體含量5¾及更低。所得分散液，經儲 存至少6個月仍保持穩定不變質，可用作建築裝飾或布料 之塗覆。 表1 實驗 撕裂強度 (牛頓/平方公厘） 撕裂伸長率 U) 彈性傺數1 (牛頓/平方公厘） 蕭耳 硬度 撕裂增長抗^ (牛頓/平方β厘） 1 0.7 1040 0.14 10 5.17 2 0.8 710 0.15 8 4.62 3 1.0 650 0.17 10 4.95 4 1.5 810 0.40 17 7.60 5 0.8 420 0.37 14 5.36 6 1.1 590 0.42 17 6.32 7 0.8 930 0.21 10 3.98 8 0.8 870 0.19 12 3.75 9 0.9 790 0.26 14 4.70 10 1.1 620 0.25 15 4.23 11 1.1 580 0.49 21 6.77 12 0.6 320 0.13 7 3.04 13 0.4 250 0.10 6 2.45 14 1.2 420 0.50 23 4.77 15 0.9 900 0.23 12 5.56 “32 1)1003!伸長率時之抗張強度 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

Claims (1)

  1. 05no 7 rs s ABCD 86. 4. g| - 〇 1- 1 9 修正 六、申請專利範圍 1.—種有機聚矽氣烷水分散液，該有機聚矽《烷水分散 液不含有機過渡金属化合物及主族I、IV及V金羼之有機 化合物，且傜使用下列起始原料製備者： (A)有機聚矽氣烷，其中含有可實施缩合作用之基像 HO-[SiRl2〇Jn-H (I), 其中， R1 傜相同或不同、具有1至硪原子之烴基，該等基 可随意地由齒原子、胺基、醚基、酯基、環氣化物基 、硫醇基、《基或（聚）二醇基所取代，後者僳由伸氣 乙基及/或坪《丙基等單元所组成，及 η 你一不小於30之整數， (Β)有機聚矽氧烷樹脂，其分子量不超遇20 , 0 0 0 ,每100份 重量比之有機聚矽氧烷（Α)含有可實施缩合作用之基，使 用0.1至100份重量比之有機聚矽氣烷樹脂（Β),其所包括 之單元，具有化學通式 (R0)eR2aSi04-a-e (II), 經濟部中夬揉準局負工消費合作社印装 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) R2 可相同或不同，其代表之意義偽上述R1所代表者之一· R 可相同或不同，且僳一氳原子或具有1至6值《原子 之烷基， a 你0、1、2或3及 -33 - 本纸張尺度適用辛國國家揉準（CNS ) A4洗格（210X297公釐） 319789 A8 B8 C8 # D8 々、申請專利範圍 e 供0、1、2或3 ,但a及e之和小於或小於或等於3, 且在每値案例中，a及e平均大於0 , (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) (C)含有鹼性氮之化合物，其使用量可使每100份重量比之 有機聚矽氣烷（A)含有可實施縮合作用之基之驗性氮含量 達0.01至5份重量、比，其包括之單元具有化學式 R4bYcsi C〇R5) d°4-b-c-d (IV), 2 其中 R4 可 相 同 或 不 同 9 且 — 單 價 > 具 有 1至 18艟硪原子 之 烴 基 9 、 .、 R5 可 相 同 或 不 同 f 且 係 一 氫 原 子 一 烷基 、鹺金羼陽 離 子 或 一 銨 或 m 基 9 Y 可 相 同 或 不 同 t 且 像 一 單 價 Λ 矽 磺 -鍵結基，其中含 有 鹹 性 氮 t 具 有 下 列 化 學 式 r72nr8- (VII) 其 中 R7 可 相 同 或 不 同 t 且 僳 一 氳 原 子 一院 基、環烷基 或 胺 基 烷 基 * R8 傺 一 兩 價 % 基 ， b % 0、 1 > 2 或 3 , C 係 0、 1 2、 3 或4 及 d 供 0、 1 2 或 3 , 經濟部中央標準局貝工消費合作社印装 但b、c及d之和小於或等於4,且每傾分子至少有一値Y 基。 -34 - 本纸張尺度逋用_國國家標準（€奶）八4規/格（210父297公釐） 3冰89 韶 C8 · D8 々、申請專利範圍 2. 如申請利範圍第1項之有機聚矽氣烷水分散液，其中 ，每100份重量比之有機聚矽《烷（A)含有可實施缠合作用 之基），使用乳化劑（D)之置像0.5至10份重量比。 3. 如申請利範圍第1項之有機聚矽氣烷水分散液，其中 ，每100份重量比；^有機聚矽氧烷（A)含有可實施縮合作用 之基），使用«料（E)之童偽0.1至200份重量比。 4. 一種用以製備如申請利範困第1項之有機聚矽氣烷水 分散液之方法，其中包括：將 (A)有機聚矽氧烷，其中含有可實施缩合作用之基如化學 式（I ), (B )有榭聚矽氣烷樹脂，其分子量不超過2 0 , 0 0 0單元之具 化學式（I )及 (假若適當）乳化劑（D)及（假若適當）添加劑（F)加以相互混 合，使各成分分散，隨後並加入含有鹺性氮之（C)化合物， 其單元之具化學式（IV),及（假若適當）《料（Ε)。 5. 如申諳專利範圍第4項之方法所製如申請專利範圔第 1項之水分散液，僳用作密封或塗覆组成物。 I 1 ϋ· u n n I J ^ I If n n I (請先閲讀背面之注意事項再填寫本育) 經濟部中央揉#-局貞工消費合作社印裝 -3 5 - 本纸張尺度逋用中國國家標準（CNS > A4洗格（210X297公釐}
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