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TW202518742A - 結合電極材料合成之系統與方法 - Google Patents

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TW202518742A
TW202518742A TW113132590A TW113132590A TW202518742A TW 202518742 A TW202518742 A TW 202518742A TW 113132590 A TW113132590 A TW 113132590A TW 113132590 A TW113132590 A TW 113132590A TW 202518742 A TW202518742 A TW 202518742A
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TW
Taiwan
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electrode material
electrode
precursor
materials
milling
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TW113132590A
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English (en)
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元平 楊
鄭盼妮
楊泰然
征 李
Original Assignee
美商鋰工科技股份有限公司
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Abstract

本文中描述用於形成成品電極材料之系統與方法。該方法包含混合一電極材料及一電極材料前驅體以形成一材料混合物，及加熱該材料混合物以生產一成品電極材料。在一些實施例中，一電極材料或一電極材料前驅體之至少一者可部分或完全由一電池廢料形成。本文中提供之該等方法提供一種用於生產成品電極材料之可持續且高效的途徑，且亦擴展用於成品電極材料之該生產之源材料庫。

Description

結合電極材料合成之系統與方法
本文中描述之實施例係關於用於藉由組合一電池電極材料及一電極前驅體材料而生產一成品電極材料之設備、系統與方法。
可再充電電池(例如，鋰離子、鎳金屬氫化物、鎳鋅、鎳鎘及鉛酸電池)係現代消費及工業技術之不可或缺的組分。此等電池用於廣泛範圍之應用中，包含但不限於電動車輛、電網儲能系統及攜帶型電子裝置(諸如膝上型電腦、平板電腦及智慧型電話)。隨著可再充電電池的普及率持續生長，導致更大量之丟棄裝置，自環境可持續性及製造經濟之視角，此等裝置之回收變得愈來愈重要。例如，由於此等電池可併入相對昂貴的材料(諸如鎳、鈷、鋰金屬及其他昂貴的金屬、合金及化合物)，故回收廢舊電池變為降低新電池製造成本之一關鍵策略。然而，生產能力可受廢料流大小之限制。
本文中描述之實施例係關於藉由組合一電池電極材料及一電極前驅體材料而生產一成品電極材料。在一些實施例中，該電極材料或該電極材料前驅體之至少一者部分或完全由一電池廢料形成。在一些實施例中，一電池電極材料可包含一或多種電池電極材料及/或一電極前驅體材料可包含一或多種電極前驅體材料。
在一些實施例中，本文中提供一種形成一成品電極材料之方法。該方法包含混合電極材料及電極材料前驅體以形成一材料混合物，及在約400°C與約1,200°C之間之一溫度下加熱該材料混合物以生產一成品電極材料。在一些實施例中，執行該混合達約1分鐘至約50小時、約1分鐘至約24小時、約10分鐘至約24小時、約10分鐘至約12小時或約1小時至約12小時之一持續時間。在一些實施例中，該方法進一步包含在混合該電極材料及該電極材料前驅體之前預處理一電極材料或一電極材料前驅體之至少一者。在一些實施例中，該方法進一步包含以下步驟之至少一者：在該加熱該材料混合物之前銑削該材料混合物或乾燥該材料混合物。
在一些實施例中，該方法進一步包含以下步驟之至少一者：在該混合該電極材料及該電極材料前驅體之前銑削該電極材料或該電極材料前驅體之至少一者，乾燥該電極材料或該電極材料前驅體之至少一者或加熱該電極材料或該電極材料前驅體之至少一者。
在一些實施例中，該成品電極材料係一商業級電極材料。在一些實施例中，該方法進一步包含後處理該成品電極材料以形成一商業級電極材料。
相關申請案之交叉參考
本申請案主張2023年9月8日申請且標題為「Systems and Methods for Combined Electrode Material Synthesis」之美國臨時申請案第63/581,305號之優先權及權利，該案之完整揭示內容藉此以引用的方式併入本文中。
本文中描述之實施例係關於用於藉由組合一電池電極材料及一電極前驅體材料而生產一成品電極材料之設備、系統與方法。在一些實施例中，電池電極材料或電極前驅體材料之至少一者部分抑或完全包含一經回收材料。在一些實施例中，電極材料可包含用過的電極材料。
在一些實施例中，本文中提供一種形成一成品電極材料之方法。該方法包含混合電極材料及電極材料前驅體以形成一材料混合物，及在約400°C與約1,200°C之間之一溫度下加熱該材料混合物以生產一成品電極材料。在一些實施例中，加熱該材料混合物達約10分鐘至約20小時之一持續時間。在一些實施例中，該加熱係在真空下。在一些實施例中，該電極材料具有一第一金屬含量且該電極材料前驅體具有一第二金屬含量，該第一金屬含量對該第二金屬含量之一莫耳比在1:99至99:1之一範圍內。
在一些實施例中，該電極材料包含以下之至少一者：LiCoO 2、LiMn 2O 4、NCM、Li xM yPO 4，其中M係一過渡金屬且x及y係正實數、LFP、LFP之一衍生物、LiM kFe 1-kPO 4或Li 1-kM kPO 4，其中0＜k＜1。在一些實施例中，該電極材料前驅體包含以下之至少一者：Li 2CO 3、LiOH、Li 3PO 4、FePO 4、Fe 2O 3、Fe 3O 4、Fe(C 2H 3O 2) 2、FeSO 4、FeC 2O 4、Fe 3(PO 4) 2、(NH 4) 3PO 4、NH 4H 2PO 4、(NH 4) 2HPO 4、Co 3O 4、CoO、Co(OH) 2、CoCO 3、CoSO 4、Co(NO 3) 2、Ni(OH) 2、Ni(NO 3) 2、Ni(CH 3COO) 2、NiSO 4、Mn(OH) 2、Mn(NO 3) 2、Mn(CH 3COO) 2、MnSO 4、Al(NO 3) 3、Al 2(SO 4) 3、Al(OCH(CH 3) 2) 3、Ni 0.33Mn 0.33Co 0.33(OH) 2(NMC111(OH) 2)、Ni 0.5Mn 0.3Co 0.2(OH) 2(NMC532(OH) 2)、Ni 0.6Mn 0.2Co 0.2(OH) 2(NMC622(OH) 2)或Ni 0.8Mn 0.1Co 0.1(OH) 2(NMC811(OH) 2)。
在一些實施例中，一電極材料或一電極材料前驅體之至少一者部分或完全由一電池廢料形成。在一些實施例中，該電池廢料包含缺陷、報廢或壽命終止鋰離子電池之至少一者。
在一些實施例中，該方法進一步包含在混合該電極材料及該電極材料前驅體之前預處理一電極材料或一電極材料前驅體之至少一者。在一些實施例中，該預處理可包含將一活性材料與一導電材料及一黏結劑分離以形成該電極材料。
在一些實施例中，該方法進一步包含以下步驟之至少一者：在該加熱該材料混合物之前銑削該材料混合物或乾燥該材料混合物。
本文中提供之方法有助於緩解對於原始材料之需要，從而促成具成本效益且可持續之生產實踐。
鋰離子電池之回收對於材料之收回重用係重要的。此等材料可提供為製造新鋰離子電池之輸入，此可減少鋰離子電池生產之環境及經濟影響。直接回收係一種以一非破壞性方式回收電極材料之回收方法，其可保持電極材料之結構、形態及/或電化學效能。亦可結合新電極材料合成執行直接回收以生產作為直接回收及新合成之電極材料之一摻合物之電極材料。
鋰離子電池製造可產生大量廢料，包含來自生產廢料、缺陷電池、廢漿液、缺陷材料或其他源。若未適當地處理或回收，則此廢料可對環境具有一有害影響。另外，達到其等壽命終止或以其他方式被丟棄之電池需要進行適當地處理或回收。電池及電池廢料之直接回收可自鋰離子電池製造及鋰離子電池之壽命終止處理兩者回收用於新電池製造之材料。此等經直接回收材料可提供可用作一獨立材料，與其他電池材料一起處理或混合抑或透過共合成而與新電極之製造一起處理之電極材料之一源。
本文中描述之系統與方法係關於電極材料之共合成。共合成程序可包含在若干步驟內處理電池及電池廢料以隔離、純化及/或再生一或多種可回收電池組分(諸如電極材料)。另外，共合成程序可包含自電極材料前驅體同時合成新電極材料。
適當地組合電極材料(尤其廢電極材料)及電極材料前驅體可導致用於生產電極材料之一更高效途徑，且亦擴展用於電極材料之生產之源材料庫。因此，本文中提供之方法提供若干顯著優點，包含(a)減少對新原材料之需求；(b)最小化與開採及處理此等資源相關聯之生態足跡；(c)降低製造儲能裝置之總體成本，並且使更廣泛範圍之消費者及行業可更經濟地獲得其等；(d)重新利用經回收材料，從而延伸有限資源之使用壽命。
如本文中定義且使用之全部定義應被理解為淩駕於字典定義、以引用的方式併入之文件中之定義及/或經定義術語之普通含義。
如本文中使用，單數形式「一(a/an)」及「該」包含複數指涉物，除非背景內容清楚另外指示。因此，例如，術語「一部件」旨在意謂一單一部件或部件之一組合，「一材料」旨在意謂一或多種材料或其等之一組合。
如本文中使用，在特定實施例中，當在一數值之前時，術語「約」或「近似」指示該值加上或減去10%之一範圍。在提供值之一範圍之情況下，應理解，除非背景內容清楚另外指示，否則該範圍之上限與下限之間之各中介值，至下限單位之十分之一，以及該所述範圍中之任何其他所述或中介值涵蓋在本發明內。此等較小範圍之上限及下限可獨立地包含於較小範圍內亦涵蓋在本發明內，服從所述範圍中之任何具體排除之限制。在所述範圍包含一個或兩個限制之情況下，排除該等所包含限制之任一者或兩者之範圍亦包含在本發明中。
如在本說明書中及在實施例中使用之片語「及/或」應被理解為意謂如此結合之元件之「任一者或兩者」，即，在一些情況中結合存在且在其他情況中分離存在之元件。使用「及/或」列出之多個元件應以相同方式理解，即，如此結合的元件之「一或多者」。除由「及/或」子句具體識別之元件之外，其他元件可視情況存在，無論是否與所具體識別之該等元件相關或不相關。因而，作為一非限制性實例，對「A及/或B」之引用在與諸如「包括」之開放式語言結合使用時，在一項實施例中，可僅係指A (視情況包含除B之外的元件)；在另一實施例中，僅係指B (視情況包含除A之外的元件)；在又一實施例中，係指A及B兩者(視情況包含其他元件)；等等。
如本文中在本說明書中及在實施例中使用，「或」應被理解為具有與如上文定義之「及/或」相同之含義。例如，當分離一清單中之物品時，「或」或「及/或」應被解釋為包含性，即，包含至少一個，但亦包含數個元件或元件清單之多於一者，及視情況，額外未列舉物品。僅清楚指示為相反之術語(諸如「...之僅一者」或「...之恰一者」或當在實施例中使用時，「由...組成」)將係指包含數個元件或元件清單之恰一個元件。一般言之，當前面有排他性術語(諸如「任一」、「...之一者」、「...之僅一者」或「...之恰一者」)時，如本文中使用之術語「或」應僅被解釋為指示排他性替代例(即，「一者或另一者但非兩者」)。當在實施例中使用時，「基本上由...組成」應具有如在專利法之領域中使用之其一般含義。
如本文中在本說明書中及在實施例中所使用，提及一或多個元件之一清單之片語「至少一個」應被理解為意謂選自元件清單中之元件之任一或多者的至少一個元件，但不一定包含在元件清單內具體列出之每一個元件之至少一者且不排除元件清單中之元件之任何組合。此定義亦容許可視情況存在除在片語「至少一個」指代之元件清單內所具體識別的元件外之元件，無論是否與所具體識別之該等元件相關或不相關。因此，作為一非限制性實例，「A及B之至少一者」(或等效地，「A或B之至少一者」，或等效地，「A及/或B之至少一者」)在一項實施例中可指至少一個A，視情況包含多於一個A，不存在B (且視情況包含除B之外的元件)；在另一實施例中，係指至少一個B，視情況包含多於一個B，不存在A (且視情況包含除A之外的元件)；在又一實施例中，係指至少一個A (視情況包含多於一個A)及至少一個B (視情況包含多於一個B) (且視情況包含其他元件)；等等。
在實施例中以及在上文之說明書中，諸如「包括」、「包含」、「帶有」、「具有」、「含有」、「涉及」、「持有」、「由…構成」及類似者之全部過渡片語應理解為開放式，即，意謂包含但不限於。僅過渡片語「由…組成」及「基本上由…組成」應分別為封閉式或半封閉式過渡片語，如在美國專利局專利審查程式手册第2111.03節中所陳述。
如本文中使用，當結合「圓柱形」、「線性」及/或其他幾何關係使用時，術語「實質上」旨在傳達如此定義之結構標稱上係圓柱形、線性或類型者。作為一個實例，被描述為「實質上線性」之一支撐部件之一部分旨在傳達儘管該部分之線性度係可期望的，然某一非線性度仍可出現在一「實質上線性」部分中。此非線性度可源自製造容限或其他實際考量(諸如例如施加至支撐部件之壓力或力)。因此，由術語「實質上」修飾之一幾何構造包含在所述幾何構造加或減5%之一容限內之此等幾何性質。例如，一「實質上線性」部分係定義在線性加或減5%內之一軸或中心線之一部分。
如本文中使用，術語「組」及「複數個」可指多個部分內之多個特徵或一單一特徵。例如，當提及一組電極時，該組電極可被視為具有多個部分之一個電極，或者該組電極可被視為多個相異電極。另外，例如，當提及複數個電化學電池時，該複數個電化學電池可被視為多個相異電化學電池或被視為具有多個部分之一個電化學電池。因此，一組部分或複數個部分可包含彼此連續或不連續之多個部分。複數個粒子或複數種材料亦可由分開地製造且隨後結合在一起(例如，經由混合、一黏著劑或任何適合方法)之多個物品製造。
如本說明書中使用，「共合成」可包含處理至少一種電極材料與至少一種電極材料前驅體以形成經共合成電極材料。例如，可經由來自磷酸鐵鋰、碳酸鋰及磷酸鐵之一混合物之共合成而生產新磷酸鐵鋰陰極材料。在一些實施例中，電極材料衍生自電池廢料。在一些實施例中，電極材料缺鋰。如本文中使用，提及任何電極材料亦可指該電極材料之一缺鋰形式。在一些實施例中，電極材料之鋰缺乏理想配比上小於1%、小於2%、小於3%、小於4%、小於5%、小於6%、小於7%、小於8%、小於9%、小於10%、小於15%、小於20%、小於25%、小於30%、小於40%、小於50%、小於60%、小於70%、小於80%、小於90%、小於95%或小於99%。在一些實施例中，電極材料具有表面或體損壞，該表面或體損壞可來自電極材料之先前使用或處理。在一些實施例中，電極材料具有與自電池廢料收穫之電極材料共同之某一其他特徵，諸如固體-電解質或陰極-電解質界面、碳或其他有機殘餘物或雜質之形成。在一些實施例中，共合成可包含直接回收處理一或多種電極材料連同自電極材料前驅體合成新電極材料。在一些實施例中，電極材料前驅體自身係經回收材料或衍生自經回收材料。
如本說明書中使用，「共合成」包含使用一共合成方法。如本說明書中使用，「經共合成」材料係指部分或完全透過一共合成方法生產之一材料。
如本說明書中使用，「電池廢料」可包含用過的電池材料、電池製造廢料、缺陷電池或其等之子集。例如，電池廢料可包含電極材料、分離器材料、電流收集器材料、電解質、鋰鹽、封裝或其等之任何組合。
如本說明書中使用，「電極材料」可指活性材料、導電材料、黏結劑或其等之任何組合。例如，電極材料可指僅活性材料、活性材料及導電材料、活性材料及黏結劑、導電材料及黏結劑或者活性材料、導電材料及黏結劑。電極材料可包含陽極材料及/或陰極材料。在一些實施例中，電極材料可包含陰極活性材料、陰極導電材料、陰極黏結劑、陰極電流收集器材料或其等之任何組合。在一些實施例中，電極材料可包含陽極活性材料、陽極導電材料、陽極黏結劑、陽極電流收集器材料或其等之任何組合。例如，電極材料可包含陰極活性材料、陰極導電材料、陰極黏結劑、陰極電流收集器材料、陽極活性材料、陽極導電材料、陽極黏結劑、陽極電流收集器材料或其等之任何組合。
本文中描述之一些實施例可包含2019年11月26日申請且標題為「Methods and Systems for Scalable Direct Recycling of Batteries」之美國專利第11,631,909號(「‘909專利」)之回收態樣之任一者，該專利之揭示內容之全文藉此以引用的方式併入。本文中描述之一些實施例可包含2023年5月10日申請且標題為「Methods and Systems for Scalable Direct Recycling of Battery Waste」之美國專利申請案第18/314,873號(「‘873申請案」)之回收態樣之任一者，該案之揭示內容之全文藉此以引用的方式併入。
如本說明書中使用，「電極材料前驅體」可指用於合成電極材料之一材料前驅體。例如，電極材料前驅體可指鋰源(諸如Li 2CO 3、LiOH、Li 3PO 4)、鐵源(諸如FePO 4、Fe 2O 3、Fe 3O 4、Fe(C 2H 3O 2) 2、FeSO 4、FeC 2O 4、Fe 3(PO 4) 2)、鈷源(諸如Co 3O 4、CoO、Co(OH) 2、CoCO 3、CoSO 4、Co(NO 3) 2)、鎳源(諸如NiO、Ni(OH) 2、Ni(NO 3) 2、Ni(CH 3COO) 2、NiSO 4)、錳源(諸如Mn 2O 3、Mn 3O 4 、Mn(OH) 2、Mn(NO 3) 2、Mn(CH 3COO) 2、MnSO 4)、鋁源(諸如Al 2O 3、Al(NO 3) 3、Al 2(SO 4) 3、Al(OCH(CH 3) 2) 3(異丙氧化鋁))或混合過渡金屬前驅體(諸如Ni 0.33Mn 0.33Co 0.33(OH) 2(NMC111(OH) 2)、Ni 0.5Mn 0.3Co 0.2(OH) 2(NMC532(OH) 2)、Ni 0.6Mn 0.2Co 0.2(OH) 2(NMC622(OH) 2)、Ni 0.8Mn 0.1Co 0.1(OH) 2(NMC811(OH) 2)及Ni 0.9Mn 0.05Co 0.05(OH) 2)。
圖1係根據一實施例之用於自至少一種電極材料及至少一種電極材料前驅體生產共合成成品電極材料之方法100之一流程圖。方法100包含混合一電極材料及電極材料前驅體120以形成一材料混合物且在約400°C與約1,200°C之間之一溫度下加熱材料混合物150以生產一成品電極材料。方法100包含視情況預處理至少一種電極材料105以製備電極材料以進行進一步處理。方法100包含視情況預處理至少一種電極材料前驅體110以製備電極材料前驅體以進行進一步處理。步驟120包含混合至少一種電極材料及至少一種電極材料前驅體以形成一材料混合物(即，在獲得一成品電極材料之前之一前驅體混合物)。步驟150包含使用各種程序對電極材料及前驅體混合物進行熱處理以合成電極材料(亦被稱為共合成電極材料)。在一些實施例中，方法100生產商業級電極材料。亦即，在一些實施例中，成品電極材料係一商業級電極材料。在一些實施例中，方法100需要一或多個後處理步驟以獲得一商業級電極材料。
在一些實施例中，自一電池廢料收穫電極材料。步驟105可包含預處理電池廢料以產生電極材料。在一些實施例中，使用一回收方法收穫電極材料。在一些實施例中，使用一直接回收方法收穫電極材料。在一些實施例中，電池廢料流可包含用過的、缺陷、報廢或壽命終止鋰離子電池或其等之組合。在一些實施例中，電池廢料流可包含電極報廢材料。在一些實施例中，電極報廢材料可包含至少一種電極材料。在一些實施例中，電極報廢材料可包含至少一種電流收集器材料。在一些實施例中，電極報廢材料可包含黑色物質或其他切碎、研磨、銑削、切片或以其他方式機械處理之電池廢料。在一些實施例中，電池廢料流可包含前述電極形式之任何組合。
在一些實施例中，電極材料之收穫可包含在‘909專利及‘873申請案中描述之程序及儀器之任一者(例如，清洗、分離、篩分、浮選等)。在一些實施例中，步驟105可包含部分或完全移除電極材料中之其他雜質，諸如陽極、碳、黏結劑、電解質、外殼材料、分離器、鋁及/或銅。在一些實施例中，步驟105可包含減小電極材料以及任何雜質之大小以產生一更均勻、均值混合物。在一些實施例中，可經由諸如切碎、切割、銑削及/或壓碎之方法減小電極材料及/或雜質之大小。在一些實施例中，步驟105可包含將陽極活性材料、陽極導電材料、陽極黏結劑或其等之任何組合與其他電池廢料組分分離。在一些實施例中，步驟105可包含將陰極活性材料、陰極導電材料、陰極黏結劑或其等之任何組合與其他電池廢料組分分離。在一些實施例中，步驟105可包含將陰極活性材料、陰極導電材料、陰極黏結劑、陽極活性材料、陽極導電材料、陽極黏結劑或其等之任何組合與其他電池廢料組分分離。步驟105可包含電極材料(例如，視情況具有黏結劑之活性材料及/或具有雜質之導電材料等)之隔離及回收。在一些實施例中，電極材料缺鋰。在一些實施例中，電極材料具有結構或表面損壞。在一些實施例中，電極材料含有來自一電池之其他部分或來自預處理之雜質。
在一些實施例中，步驟110可包含預處理電極材料前驅體以合成具有經改良品質之電極材料。在一些實施例中，電極材料前驅體含有雜質。步驟110可包含預處理電極材料前驅體以移除雜質。在一些實施例中，電極材料前驅體含有結晶水。步驟110可包含預處理電極材料前驅體以移除結晶水。在一些實施例中，步驟110可包含預處理電極材料前驅體以調整其等化學組合物。在一些實施例中，步驟110由熱處理實行。在一些實施例中，個別地熱處理電極材料前驅體。在一些實施例中，一起熱處理電極材料前驅體。在一些實施例中，步驟110包含上文提及之熱處理方法之組合。在一些實施例中，步驟110包含銑削、乾燥及/或混合步驟。
原始電極材料之生產通常包含混合至少一種電極材料前驅體，其後接著視情況銑削、視情況乾燥及合成之一組合。如圖1中展示，方法100包含組合一電極材料及一電極前驅體材料且接著將其等合成在一起以生產高效能電極材料。
電極材料前驅體可包含可用於合成原始電極材料之任何化合物。在一些實施例中，電極材料可包含Li xM yPO 4，其中M係一過渡金屬且x及y係正實數。在一些實施例中，電極材料可包含LFP。在一些實施例中，電極材料可包含LFP之一衍生物(例如，LiM kFe 1-kPO 4或Li 1-kM kPO 4，其中0＜k＜1)。在一些實施例中，電極材料可包含LiCoO 2(在本文中亦被稱為鋰鈷氧化物或LCO)、LiMn 2O 4(在本文中亦被稱為鋰錳氧化物或LMO)，及LiNi wMn xCo yAl zO 2，其中w+x+y+z=1 (在本文中亦被稱為鋰鎳鈷錳氧化物、NCM、鋰鎳鈷鋁氧化物或NCA)。在一些實施例中，w、x、y或z之任一者可為零。在一些實施例中，鋰電極材料前驅體可包含Li 2CO 3、LiOH及Li 3PO 4。在一些實施例中，用於磷酸鐵鋰(LFP)生產之電極材料前驅體可包含Li 2CO 3、LiOH、Li 3PO 4、FePO 4、Fe 2O 3、Fe 3O 4、Fe(C 2H 3O 2) 2、FeSO 4、FeC 2O 4、Fe 3(PO 4) 2、(NH 4) 3PO 4、NH 4H 2PO 4及(NH 4) 2HPO 4或其等之任何組合。在一些實施例中，鈷電極材料前驅體可包含Co 3O 4、CoO、Co(OH) 2、CoCO 3、CoSO 4及Co(NO 3) 2。在一些實施例中，鎳電極材料前驅體可包含Ni(OH) 2、Ni(NO 3) 2、Ni(CH 3COO) 2及NiSO 4。在一些實施例中，錳電極材料前驅體可包含Mn(OH) 2、Mn(NO 3) 2、Mn(CH 3COO) 2及MnSO 4。在一些實施例中，鋁電極材料前驅體包含Al(NO 3) 3、Al 2(SO 4) 3及Al(OCH(CH 3) 2) 3(異丙氧化鋁)。在一些實施例中，用於鋰鎳鈷錳氧化物(NCM)電極之混合過渡金屬電極材料前驅體包含Ni 0.33Mn 0.33Co 0.33(OH) 2(NMC111(OH) 2)、Ni 0.5Mn 0.3Co 0.2(OH) 2(NMC532(OH) 2)、Ni 0.6Mn 0.2Co 0.2(OH) 2(NMC622(OH) 2)、Ni 0.8Mn 0.1Co 0.1(OH) 2(NMC811(OH) 2)及Ni 0.9Mn 0.05Co 0.05(OH) 2。在一些實施例中，步驟110包含預處理若干前驅體材料以形成至少一種單一且均勻的前驅體材料。在一些實施例中，前驅體材料由包含但不限於共沉澱、溶膠-凝膠合成、固態合成、電漿合成或用於電極材料之其他已知合成方法之方法處理。
在一些實施例中，在方法100中使用之電極材料及電極材料前驅體之量係形成最終電極材料之理想配比量。在一些實施例中，一種或多於一種電極材料前驅體超過其等理想配比量以補償在方法100中之其他步驟期間之任何損失。在一些實施例中，鋰源前驅體超過理想配比量達約1%、約2%、約3%、約4%、約5%、約6%、約7%、約8%、約9%、約10%、約11%、約12%、約13%、約14%、約15%、約16%、約17%、約18%、約19%、約20%、約21%、約22%、約23%、約24%、約25%、約26%、約27%、約28%、約29%或約30%。在一些實施例中，電極材料被用作壽命終止電極材料，且化學組合物由電感耦合電漿質譜測定(ICP-MS)量化。在一些實施例中，可在步驟105之前或期間將至少一種電極材料前驅體添加至電極材料。在一些實施例中，可在步驟110之前或期間將至少一種電極材料添加至電極材料前驅體。
步驟120包含在預處理步驟105及110之後實體混合至少一種電極材料及至少一種電極材料前驅體。在一些實施例中，在混合步驟之後形成一均勻粉末混合物。在一些實施例中，步驟120包含一乾式混合步驟。在一些實施例中，步驟120包含一濕式混合步驟，意謂在混合步驟期間添加至少一種類型之液體。在一些實施例中，步驟120包含多於一個混合步驟以獲得一均勻粉末混合物。在一些實施例中，步驟120由一高速混合器、離心混合器及/或機械融合機器執行。
步驟150包含合成材料混合物以生產商業級電極材料。在一些實施例中，合成步驟150採用經由熱處理之一固態合成方法。在一些實施例中，熱處理可在至少約400°C、至少約450°C、至少約500°C、至少約550°C、至少約600°C、至少約650°C、至少約700°C、至少約750°C、至少約800°C、至少約850°C、至少約900°C、至少約950°C、至少約1,000°C、至少約1,050°C或至少約1,100°C之一溫度下執行。在一些實施例中，熱處理可在不超過約1,200°C、不超過約1,100°C、不超過約1,050°C、不超過約1,000°C、不超過約950°C、不超過約900°C、不超過約850°C、不超過約800°C、不超過約750°C、不超過約700°C、不超過約650°C、不超過約600°C、不超過約550°C、不超過約500°C或不超過約450°C之一溫度下執行。上文提及之溫度之組合亦係可行的(例如，至少約400°C且不超過約1,200°C或至少約500°C且不超過約550°C)，包含其間之全部值及範圍。在一些實施例中，熱處理可在約400°C、約500°C、約600°C、約700°C、約800°C、約900°C、約1,000°C、約1,100°C或約1,200°C之一溫度下執行。
在一些實施例中，步驟150中之熱處理在一個恆定溫度下執行。在一些實施例中，熱處理在2個溫度階段執行。在一些實施例中，熱處理在3個溫度階段執行。在一些實施例中，熱處理在4個溫度階段執行。在一些實施例中，熱處理在5個溫度階段執行。在一些實施例中，熱處理在多於5個溫度階段執行。在一些實施例中，至少一個溫度階段包含在以下溫度下之低溫預熱：不超過約50°C、不超過約100°C、不超過約150°C、不超過約200°C、不超過約250°C、不超過約300°C、不超過約350°C、不超過約400°C、不超過約450°C、不超過約500°C、不超過約550°C、不超過約600°C、不超過約650°C、不超過約700°C、不超過約750°C或不超過約800°C (包含端值)下之低溫預熱。在一些實施例中，一溫度階段之持續時間可為至少約30秒、至少約1分鐘、至少約5分鐘、至少約10分鐘、至少約20分鐘、至少約30分鐘、至少約1小時、至少約2小時、至少約3小時、至少約4小時、至少約5小時、至少約6小時、至少約7小時、至少約8小時、至少約9小時、至少約10小時、至少約12小時、至少約15小時或至少約20小時(包含端值)。在一些實施例中，至溫度階段或在溫度階段之間之升溫速度係約1°C/分鐘、約2°C/分鐘、約3°C/min、約4°C/分鐘、約5°C/分鐘、約6°C/分鐘、約7°C/分鐘、約8°C/min、約9°C/分鐘、約10°C/分鐘、約11°C/分鐘、約12°C/分鐘、約13°C/min、約14°C/分鐘、約15°C/分鐘、約16°C/分鐘、約17°C/分鐘、約18°C/min、約19°C/分鐘及約20°C/分鐘。
在一些實施例中，合成可在一受控氣體環境中執行。在一些實施例中，氣體環境可為惰性的。在一些實施例中，氣體環境可包含氮、氬、氖或其他類似惰性環境。在一些實施例中，氣體環境可包含CO 2。在一些實施例中，氣體環境可為一還原環境。在一些實施例中，氣體環境可包含H 2、Ar及H 2之一混合物、N 2及H 2之一混合物、CO 2及CO之一混合物或其等之任何組合。在一些實施例中，氣體環境可包含一氧化環境。一氧化環境可輔助移除有機化合物。在一些實施例中，在合成步驟150期間，空氣或其他前述氣體沿著或通過材料混合物流動。在一些實施例中，在合成步驟150期間，無氣體沿著或通過材料混合物流動。在一些實施例中，合成步驟150可在正(即，大於大氣)氣壓(例如，約0.05巴(表壓)、約0.1巴、約0.2巴、約0.3巴、約0.4巴、約0.5巴、約0.6巴、約0.7巴、約0.8巴、約0.9巴或約1巴，包含其間之全部值及範圍)下執行。在一些實施例中，合成步驟150可在負(即，小於大氣)氣壓(例如，約-0.05巴(表壓)、約-0.1巴、約-0.2巴、約-0.3巴、約-0.4巴、約-0.5巴、約-0.6巴、約-0.7巴、約-0.8巴、約-0.9巴或約-1巴，包含其間之全部值及範圍)下執行。在一些實施例中，在合成步驟150之前，可添加還原劑或氧化劑且將其等與材料混合物透徹地混合以產生一還原或氧化環境。
在一些實施例中，合成步驟150包含一個熱處理。在一些實施例中，合成步驟150包含多於一個熱處理。在一些實施例中，合成步驟150包含至少兩個熱處理、至少三個熱處理或至少四個熱處理。在一些實施例中，視情況在熱處理之間執行銑削、混合及/或乾燥步驟。在一些實施例中，方法100生產LFP或衍生電極材料。在一些實施例中，可在任何熱處理之前或之後根據以下案中描述之方法進行額外前驅體(諸如塗覆及摻雜前驅體)之混合：2023年6月22日申請之標題為「Systems and Methods for Removal, Modification and Addition of Coatings in Electroactive Materials」之美國臨時專利申請案第63/509,661號及2022年9月9日申請之標題為「Systems and Methods for Removal and Recycling of Aluminum Impurities from Battery Waste」之美國臨時專利申請案第63/386,808號，該等案之各者之內容以引用的方式併入本文中。
在一些實施例中，在混合步驟120期間添加一還原劑。在一些實施例中，在預處理步驟105結束時在進入下一步驟之前添加一還原劑。在一些實施例中，在預處理步驟110結束時在進入下一步驟之前添加一還原劑。還原劑可在用於合成電極材料之合成步驟150期間產生一還原環境。一還原環境有助於還原電極材料(例如，所使用電極材料)抑或電極材料前驅體中之任何氧化Fe (具有高於+2之一化合價)。在一些實施例中，電極材料抑或電極材料前驅體之Fe氧化發生在步驟11至13期間。在一些實施例中，電極材料之Fe氧化發生在電極材料之收穫期間。例如，在所使用LFP收穫程序期間之熱處理可自LFP材料產生若干氧化產物，如上文描述。在一些實施例中，電極材料在整個程序中未被氧化，且在步驟150中不需要一還原環境。
在一些實施例中，合成步驟150包含兩個熱處理步驟。在第一次熱處理之後，添加還原劑且將其與電極材料良好地混合。在一些實施例中，所使用還原劑係碳或有機化合物，諸如葡萄糖、石墨、蔗糖及/或澱粉。在一些實施例中，還原劑可使用碳塗覆電極材料之表面。在一些實施例中，此塗層可改良電極材料之電化學效能或導電性。
在一些實施例中，電極材料係LFP。在一些實施例中，電極材料係缺鋰LFP (Li x FePO 4，0＜ x＜1)。在一些實施例中，電極材料係部分或完全氧化電極材料。在一些實施例中，LFP電極或缺鋰LFP電極之氧化產物包含Fe 2O 3、Fe 3O 4、Li 3Fe 2(PO 4) 3、LiFeP 2O 7、FePO 4、Li 3PO 4、Li 2CO 3、LiOH或其等之任何組合。在一些實施例中，在熱處理之後氧化電極材料以將其等與電流收集器分離，如在‘873申請案中描述。
在一些實施例中，步驟150可包含其他類型之合成方法。在一些實施例中，步驟150可包含用於合成電極材料之一電漿處理。在一些實施例中，步驟150可包含電化學再鋰化，如在‘909專利中描述。
圖2係根據一實施例之用於自至少一種電極材料及至少一種電極材料前驅體生產共合成成品電極材料之方法200之一流程圖。方法200包含在將經預處理材料實體混合220成一均勻混合物之前視情況預處理至少一種電極材料205且視情況預處理至少一種電極材料前驅體210。步驟205及210之細節與上文結合圖1描述之步驟105及110實質上類似。在一些實施例中，在混合步驟220期間添加一還原劑。
在一些實施例中，方法200包含視情況銑削材料混合物230。在一些實施例中，步驟230減小粉末混合物之粒子大小及/或凝聚。在一些實施例中，步驟230在銑削之後形成一均勻粉末混合物。在一些實施例中，銑削程序係不添加任何液體之一乾式銑削程序。在一些實施例中，銑削程序係其中添加液體之一濕式銑削程序。在一些實施例中，液體係水或一水溶液。在一些實施例中，液體係乙醇或乙醇與水之混合物。在一些實施例中，銑削期間之固液比係至少約0.1 g/100 ml、至少約0.5 g/100 ml、至少約1 g/100 ml、至少約5 g/100 ml、至少約10 g/100 ml或至少約50 g/100 ml (包含端值)。在一些實施例中，銑削期間之固液比不超過0.1 g/100 ml、不超過0.5 g/100 ml、不超過1 g/100 ml、不超過5 g/100 ml、不超過10 g/100 ml或不超過50 g/100 ml (包含端值)。在一些實施例中，當方法200在生產LFP材料時，添加水。在一些實施例中，步驟230可使用裝備執行，該裝備諸如一行星式球磨機、一臥式球磨機、一奈米珠磨機、一空氣噴射磨機及/或其他類似研磨、壓碎或切碎程序或裝備或其等之一組合。在一些實施例中，來自步驟230之輸出材料之粒子大小及形態受參數控制，該等參數諸如銑削旋轉速度、銑削時間、銑削介質之大小、銑削介質之形狀、銑削介質之固液比及重量比。在一些實施例中，步驟230包含多於一個銑削程序。在一些實施例中，銑削230在包含ZrO 2之一介質中。
在一些實施例中，混合步驟220係選用的，且銑削步驟230可形成一均勻粉末混合物。在一些實施例中，一空氣噴射磨機可用於步驟230。在使用空氣噴射磨機之後執行一選用混合步驟。在一些實施例中，步驟230形成具有均勻粒子大小之粒子。在一些實施例中，步驟230形成具有不同粒子大小之混合之粒子。此可藉由取出粒子之部分以進行進一步銑削且接著將其等混合回剩餘粒子而達成。
在一些實施例中，方法200包含視情況乾燥粉末混合物(即，材料混合物)以移除仍含於粉末混合物中之任何溶劑液體240。在一些實施例中，若在一銑削步驟230中未執行濕式銑削，則此步驟係選用的。加熱粉末混合物以蒸發所含溶劑液體。在一些實施例中，乾燥步驟240不改變電極材料之組合物及/或晶體結構。在一些實施例中，乾燥步驟240不改變電極材料前驅體之組合物及/或晶體結構。在一些實施例中，在乾燥步驟240之後仍均勻地混合粉末混合物。在一些實施例中，在真空條件下執行乾燥步驟240。在一些實施例中，乾燥步驟可減小粉末混合物之粒子大小及/或凝聚。在一些實施例中，執行步驟240以進一步移除一乾燥粉末混合物中之水分含量或其他殘餘量之液體溶劑。在一些實施例中，使用一噴霧乾燥器、閃蒸乾燥器、旋轉乾燥器、混合乾燥器及/或真空乾燥器進行步驟240。在一些實施例中，可藉由調整噴霧乾燥條件而控制輸出材料之粒子大小及/或形態，該等噴霧乾燥條件包含溫度、噴霧嘴類型、固體負載、進料速度、霧化盤旋轉速度及霧化孔形狀。
在一些實施例中，方法200包含加熱材料混合物250以生產成品電極材料(例如，商業級電極材料)。在一些實施例中，加熱步驟250包含經由熱處理之一固態合成方法。用於合成成品電極材料之熱處理250之細節在上文結合方法100之步驟150描述。
在一些實施例中，混合步驟220及銑削步驟230可同時發生。在一些實施例中，電極材料首先開始銑削步驟230，且剩餘電極材料前驅體隨後被添加至銑削步驟230。在一些實施例中，電極材料前驅體首先開始銑削步驟230，且剩餘電極材料隨後被添加至銑削步驟230。在一些實施例中，電極材料及電極材料前驅體之一部分形成一混合物且開始銑削步驟230，且電極材料及電極材料前驅體之剩餘部分形成另一混合物且隨後被添加至銑削步驟230。在一些實施例中，銑削步驟230被分成多於2個階段。
圖3係根據一實施例之形成一成品電極材料之一方法300之一示意性流程圖。方法300包含混合一電極材料及電極材料前驅體320達約1分鐘至約50小時之一持續時間以形成一材料混合物且在約400°C與約1,200°C之間之一溫度下加熱材料混合物350以生產一成品電極材料。在一些實施例中，當方法300包含可形成一均勻粉末混合物之一銑削步驟330時，混合步驟320係選用的。在一些實施例中，方法300包含在混合一電極材料及一電極材料前驅體320之前預處理電極材料305或預處理電極材料前驅體310之至少一者。在一些實施例中，預處理包含將一活性材料與一導電材料及一黏結劑分離以形成電極材料。在一些實施例中，加熱材料混合物350達約10分鐘至約20小時之一持續時間。在一些實施例中，加熱350係在真空下。在一些實施例中，方法300視情況包含在加熱350之前銑削材料混合物以減小材料混合物之一平均粒子大小330。在一些實施例中，方法300包含在加熱之前乾燥材料混合物以將材料混合物之一液體含量減少至小於約0.1 wt% 340。在一些實施例中，方法300包含在混合電極材料及電極材料前驅體320之前銑削電極材料301或銑削電極材料前驅體311之至少一者。在一些實施例中，方法300包含在混合電極材料及電極材料前驅體320之前乾燥電極材料302或乾燥電極材料前驅體312之至少一者。在一些實施例中，方法300包含在混合電極材料及電極材料前驅體320之前加熱電極材料303或加熱電極材料前驅體313之至少一者。步驟301、311及330之細節與上文描述之步驟230之細節實質上類似。步驟340、302及312之細節與上文描述之步驟240之細節實質上類似。步驟350、303及313之細節與上文描述之步驟250之細節實質上類似。
在一些實施例中，銑削步驟301及311係選用的。在一些實施例中，乾燥步驟302及312係選用的。在一些實施例中，加熱步驟303及313係選用的。在一些實施例中，電極材料及電極材料前驅體在進入混合步驟320之前達到不同粒子大小或粒子大小分佈。
在一些實施例中，混合步驟320及銑削步驟330同時發生。在一些實施例中，電極材料首先開始銑削步驟330，且剩餘電極材料前驅體隨後被添加至銑削步驟330。在一些實施例中，電極材料前驅體首先開始銑削步驟330，且剩餘電極材料隨後被添加至銑削步驟330。在一些實施例中，電極材料及電極材料前驅體之一部分形成一混合物且開始銑削步驟330，且電極材料及電極材料前驅體之剩餘部分形成另一混合物且隨後被添加至銑削步驟330。在一些實施例中，銑削步驟330被分成多於2個階段。
圖4展示根據一實施例之用於自至少一種電極材料及至少一種電極材料前驅體生產共合成電極材料之方法400之一流程圖。步驟405及410包含視情況預處理至少一種電極材料及視情況預處理至少一種電極材料前驅體。步驟405及410之細節已分別在上文之方法100之步驟105及110中描述。在一些實施例中，方法400包含分別銑削經預處理之至少一種電極材料401及銑削經預處理之至少一種電極材料前驅體411。銑削步驟401及411之細節在上文之方法200之步驟230中描述。在一些實施例中，自步驟401及步驟411獲得之材料具有不同粒子大小。在一些實施例中，自步驟401及步驟411獲得之材料具有不同形態。在一些實施例中，來自步驟401及411之輸出材料之粒子大小及形態受參數控制，該等參數諸如銑削旋轉速度、銑削時間、銑削介質之大小、銑削介質之形狀、銑削介質之固液比及重量比。在一些實施例中，步驟401及步驟411使用不同銑削裝備。
步驟420包含混合至少一種電極材料及至少一種電極材料前驅體。混合步驟420之細節在上文之方法100之步驟120中描述。在一些實施例中，在混合步驟420期間添加一還原劑。在一些實施例中，方法400包含乾燥材料混合物440以為下一合成步驟做準備。乾燥步驟440之細節在上文之方法200之步驟240中描述。在一些實施例中，步驟450包含加熱材料混合物以生產商業級電極材料。在一些實施例中，加熱步驟450包含經由熱處理之一固態合成方法。加熱450之細節在上文之方法100之步驟150中描述。
圖5展示根據一實施例之用於自至少一種電極材料及至少一種電極材料前驅體生產共合成電極材料之方法500之一流程圖。步驟505及510分別包含視情況預處理至少一種電極材料及視情況預處理至少一種電極材料前驅體。步驟505及510之細節分別與方法100之步驟105及110之細節實質上類似。在一些實施例中，方法500進一步包含分別銑削經預處理之至少一種電極材料501及銑削經預處理之至少一種電極材料前驅體511。銑削步驟501及511之細節在上文之方法200之步驟230中描述。在一些實施例中，來自步驟501及步驟511之輸出材料(即，自步驟501及步驟511獲得之材料)具有不同粒子大小。在一些實施例中，來自步驟501及步驟511之輸出材料具有不同形態。在一些實施例中，來自步驟501及步驟511之輸出材料之粒子大小及形態受參數控制，該等參數諸如銑削旋轉速度、銑削時間、銑削介質之大小、銑削介質之形狀、銑削介質之固液比及重量比。在一些實施例中，步驟501及步驟511使用不同銑削裝備及方法，如本文中描述。
在一些實施例中，方法500進一步包含分別視情況乾燥至少一種電極材料502及乾燥至少一種電極材料前驅體512。乾燥步驟502及512之細節在方法200之步驟240中描述。在一些實施例中，來自步驟502及步驟512之輸出材料具有不同粒子大小。在一些實施例中，來自步驟502及步驟512之輸出材料具有不同形態。在一些實施例中，來自步驟502及步驟512之輸出材料之粒子大小及形態受不同乾燥條件控制。在一些實施例中，步驟502及步驟512使用不同乾燥裝備。
在一些實施例中，方法500包含混合至少一種電極材料及至少一種電極材料前驅體520。混合步驟520之細節在上文之方法100之步驟120中描述。在一些實施例中，在混合步驟520期間添加一還原劑。在一些實施例中，步驟550包含加熱材料混合物以生產商業級電極材料。在一些實施例中，加熱步驟包含經由熱處理之一固態合成方法。加熱步驟550之細節在上文之方法100之步驟150中描述。
圖6展示根據一實施例之用於自至少一種電極材料及至少一種電極材料前驅體生產共合成電極材料之方法600之一流程圖。在一些實施例中，方法600進一步包含分別預處理至少一種電極材料605及預處理至少一種電極材料前驅體610。步驟605及610之細節已在上文之方法100之步驟105及110中描述。在一些實施例中，方法600進一步包含視情況銑削經預處理之至少一種電極材料601及銑削經預處理之至少一種電極材料前驅體611。銑削步驟601及611之細節在上文之方法200之步驟230中描述。在一些實施例中，來自步驟601及步驟611之輸出材料具有不同粒子大小。在一些實施例中，來自步驟601及步驟611之輸出材料具有不同形態。在一些實施例中，來自步驟601及步驟611之輸出材料之粒子大小及形態受參數控制，該等參數諸如銑削旋轉速度、銑削時間、銑削介質之大小、銑削介質之形狀、銑削介質之固液比及重量比。在一些實施例中，步驟601及步驟611使用不同銑削裝備。
在一些實施例中，方法600進一步包含乾燥至少一種電極材料602及乾燥至少一種電極材料前驅體612。乾燥步驟602及612之細節在方法200之步驟240中描述。在一些實施例中，來自步驟602及步驟612之輸出材料具有不同粒子大小。在一些實施例中，來自步驟602及步驟612之輸出材料具有不同形態。在一些實施例中，來自步驟602及步驟612之輸出材料之粒子大小及形態受不同乾燥條件控制。在一些實施例中，步驟602及步驟612使用不同乾燥裝備。
在一些實施例中，方法600進一步包含加熱至少一種電極材料603及加熱至少一種電極材料前驅體613。在一些實施例中，熱處理步驟603及/或613移除至少一種電極材料及/或至少一種電極材料前驅體中之諸如有機化合物之雜質。在一些實施例中，熱處理步驟603及/或613經由固態反應部分或完全形成電極材料之晶體結構。熱處理之細節在上文之方法100之步驟150中描述。在一些實施例中，來自步驟603及步驟613之輸出材料之粒子大小及/或形態受諸如加熱溫度、加熱時間、加熱環境及升溫速度之熱處理參數控制。
步驟620包含混合至少一種電極材料及至少一種電極材料前驅體。混合步驟620之細節在上文之方法100之步驟120中描述。在一些實施例中，在混合步驟620期間添加一還原劑。步驟650包含加熱材料混合物以生產商業級電極材料。在一些實施例中，加熱650包含經由熱處理之一固態合成方法。加熱650之細節在上文之方法100之步驟150中描述。
在一些實施例中，上文描述之方法100至600可以超過在程序開始時使用之電極材料之數量生產成品電極材料。在一些實施例中，成品電極材料之超過數量係在程序開始時之至少約一種電極材料之至少約1.1倍、至少約1.2倍、至少約1.3倍、至少約1.4倍、至少約1.5倍、至少約1.6倍、至少約1.7倍、至少約1.8倍、至少約1.9倍、至少約2.0倍、至少約3.0倍、至少約4.0倍、至少約5.0倍、至少約6.0倍、至少約7.0倍、至少約8.0倍、至少約9.0倍、至少約10.0倍、至少約15.0倍、至少約20.0倍、至少約30.0倍、至少約40.0倍、至少約50.0倍或至少約100.0倍。
上文描述之方法100至600與用鋰源再鋰化一缺鋰電極材料之直接回收方法不同。在本文中描述之方法中，共合成方法可再生一現有電極材料(例如，一廢電極材料)，同時自一電極材料前驅體(例如，一原始電極材料前驅體或一廢原始電極材料前驅體)合成一新電極材料。因此，自上文描述之方法100至600獲得之成品電極材料之量高於在程序開始時使用之電極材料之量。
在一些實施例中，上文描述之方法100至600可同時再生(例如，再鋰化)電極材料及自電極材料前驅體合成新電極材料。亦即，上文描述之方法100至600可再生一電極材料，同時自一電極材料前驅體產生一新電極材料。在一些實施例中，再生包含再鋰化。在一些實施例中，電極材料前驅體可包含含有鋰之一電極材料前驅體。在一些實施例中，鋰具有足以同時再鋰化電極材料及自其他電極材料前驅體合成新電極材料之一量。
在一些實施例中，上文描述之方法100至600可生產作為電極材料之多於一種組合物之一混合物之經共合成電極材料。在一些實施例中，經共合成電極材料之組合物之混合物包含起始電極材料之組合物之至少一者。在一些實施例中，經共合成電極材料包含非起始電極材料之一組合物之至少一種組合物。此經共合成電極材料組合物可自電極材料前驅體產生。在一些實施例中，可透過本文中描述之方法藉由使用至少一種電極材料前驅體更改至少一種電極材料之組合物而產生經共合成電極材料組合物之至少一者。例如，LiNi 0.8Mn 0.1Co 0.1O 2可自LiNi 0.33Mn 0.33Co 0.33O 2共合成，其中以對應於LiNi 0.8Mn 0.1Co 0.1O 2之合成之理想配比比率添加額外鎳電極材料前驅體連同NCM811前驅體或鎳、錳及鈷前驅體之一混合物以及鋰前驅體。
在一些實施例中，上文描述之方法100至600可生產具有高緻密密度之經共合成電極材料。在一些實施例中，經共合成LFP材料具有至少2.0 g/cm 3、至少2.1 g/cm 3、至少2.2 g/cm 3、至少2.3 g/cm 3、至少2.4 g/cm 3、至少2.5 g/cm 3、至少2.6 g/cm 3及至少2.7 g/cm 3之一緻密密度。
在一些實施例中，上文描述之方法100至600中之至少一種電極材料前驅體可完全或部分由經回收電極前驅體材料替換。
在一些實施例中，鋰源前驅體(例如，Li 2CO 3及/或iOH)可自用過的及/或廢電池電極材料回收。在一些實施例中，用於生產LFP材料之Fe及P源前驅體(例如，FePO 4)可自用過的及/或廢電池電極材料回收。
在一些實施例中，上文描述之方法100至600中使用之至少一種電極材料及至少一種電極材料前驅體可分別由經回收電極材料及原始電極材料替換。在一些實施例中，加熱步驟150、250、350、450、550及650可為選用的。
在一些實施例中，添加劑與上文描述之方法100至600中使用之至少一種電極材料及至少一種電極材料前驅體混合。在一些實施例中，在混合步驟及/或銑削步驟之任一者期間混合添加劑。在一些實施例中，添加劑增強電極材料及/或電極材料前驅體分散且改良銑削效率。在一些實施例中，添加劑係聚乙烯吡咯烷酮。在一些實施例中，添加劑對電極材料提供一額外鋰源。在一些實施例中，添加劑包含但不限於Li 2CO 3、LiOH、Li 3PO 4及/或LiNO 3。在一些實施例中，添加劑在最終經生產電極材料中形成導電碳。在一些實施例中，添加劑包含但不限於葡萄糖、蔗糖、澱粉、檸檬酸、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丁烯、聚苯乙烯、聚丙烯及聚乙烯。在一些實施例中，添加劑對電極材料提供額外鐵源。在一些實施例中，添加劑對電極材料提供額外磷源。在一些實施例中，添加劑形成電極材料之表面塗層或晶格摻雜。在一些實施例中，添加劑包含但不限於TiO 2、V 2O 5、MgO、ZrO 2、Al 2O 3及Nb 2O 5。 比較實例
根據本文中描述之一實施例組合所使用之電極材料及電極材料前驅體以生產商業級電極材料。藉由以下步驟收集所使用之電極材料(LFP電極材料)：1)在約500℃下在空氣抑或N 2中加熱LFP電極廢料達1小時；2)將電極材料與電流收集器實體分離且進行收集；3)接著在約700℃下在N 2或空氣中加熱LFP電極材料達1小時。將約3.5 g之LFP電極材料與約0.4 g之葡萄糖及約0.047 g之氫氧化鋰單一水合物混合，在添加水之情況下經歷一球磨程序。
在另一路徑上，將約4.5 g之FePO 4與約1.135 g之Li 2CO 3混合且進行球磨達4小時。接著在約700℃下在N 2中加熱混合物達5小時。在熱處理之後，將0.4 g之葡萄糖添加至材料混合物。接著在添加水之情況下對材料混合物進行球磨達2小時。
將經處理之LFP電極材料及前驅體材料分開地乾燥且接著以約50:50之一重量比混合在一起。在透徹混合之後，在約700℃下用流動的N 2氣體燒結材料混合物達10小時以生產商業級LFP電極材料。圖7展示經合成LFP材料之X射線繞射圖案與標準LFP電極材料良好地匹配。
在CR-2032型鈕扣電池中量測所生產之LFP材料之電化學效能，該紐扣電池由鋰金屬對電極、聚丙烯分離器及1M LiPF 6在EC/DMC (體積比3:7)中之電解質構成。藉由將80重量百分比(wt%)之經回收粉末與10 wt%之PVDF及10 wt%之導電碳混合而製備工作電極。硬幣電池以一1C速率充電及放電以進行循環測試。圖8展示，經合成LFP材料在1C速率下遞送相當於標準LFP陰極材料之一容量。圖9展示，相較於標準LFP陰極材料，經合成LFP材料在一低速率下具有相當的放電容量，且在較高速率下具有較高放電容量。
各種概念可具體體現為一或多個方法，已提供該一或多個方法之至少一個實例。作為方法之部分而執行之動作可以任何適合方式排序。因此，可建構以與所繪示不同之一順序執行動作之實施例，該等實施例可包含同時執行一些動作，即使該等動作在闡釋性實施例中展示為循序動作。換言之，應理解，此等特徵可不一定限於一特定執行順序，而係可以與本發明一致之一方式連續、非同步、併發、並行、同時、同步等執行的任何數目個執行緒、程序、服務、伺服器及/或類似者。因而，一些此等特徵可相互衝突，此係因為其等無法同時存在於一單一實施例中。類似地，一些特徵適用於發明之一個態樣，且不適用於其他態樣。
另外，本發明可包含當前未描述之其他發明。申請者保留對此等發明之全部權利，包含具體體現此等發明、申請額外申請案、接續、部分接續、分割及/或類似者之權利。因而，應理解，本發明之優點、實施例、實例、功能、特徵、邏輯、操作、組織、結構、拓樸及/或其他態樣不應被視為如由實施例定義之對本發明之限制或對實施例之等效物之限制。取決於一個體及/或企業使用者之特定期望及/或特性、資料庫組態及/或關係模型、資料類型、資料傳輸及/或網路框架、語法結構及/或類似者，本文中揭示之技術之各項實施例可以實現如本文中描述之極大靈活性及客製化之一方式實施。
雖然上文已概述本發明之特定實施例，但熟習此項技術者應明白許多替代例、修改及變動。因此，本文中闡述之實施例旨在為闡釋性而非限制性。可進行各種改變而不脫離本發明之精神及範疇。在上文描述之方法及步驟指示以一特定順序發生之某些事件之情況下，已獲益於本發明之一般技術者將認知，可修改某些步驟之排序，且此修改係根據本發明之變動。另外，在可行時，某些步驟可在一並行程序中併發地執行，以及如上文描述般循序地執行。已特定展示且描述實施例，但應理解，可進行形式及細節之各種改變。
100:方法 105:步驟 110:步驟 120:步驟/混合步驟 150:步驟/合成步驟/加熱步驟 200:方法 205:步驟 210:步驟 220:混合步驟 230:步驟/銑削步驟 240:步驟/乾燥步驟 250:加熱步驟 300:方法 301:步驟/銑削步驟 302:步驟/乾燥步驟 303:步驟/加熱步驟 305:步驟 310:步驟 311:步驟/銑削步驟 312:步驟/乾燥步驟 313:步驟/加熱步驟 320:混合步驟 330:步驟/銑削步驟 340:步驟 350:步驟/加熱步驟 400:方法 401:步驟/銑削步驟 405:步驟 410:步驟 411:步驟/銑削步驟 420:步驟/混合步驟 440:乾燥步驟 450:步驟/加熱步驟 500:方法 501:步驟/銑削步驟 502:步驟/乾燥步驟 505:步驟 510:步驟 511:步驟/銑削步驟 512:步驟/乾燥步驟 520:混合步驟 550:加熱步驟 600:方法 601:步驟/銑削步驟 602:步驟/乾燥步驟 603:步驟/熱處理步驟 605:步驟 610:步驟 611:步驟/銑削步驟 612:步驟/乾燥步驟 613:步驟/熱處理步驟 620:步驟/混合步驟 650:步驟/加熱/加熱步驟
圖1係根據一實施例之形成一成品電極材料之一方法之一示意性流程圖。
圖2係根據一實施例之形成一成品電極材料之一方法之一示意性流程圖。
圖3係根據一實施例之形成一成品電極材料之一方法之一示意性流程圖。
圖4係根據一實施例之形成一成品電極材料之一方法之一示意性流程圖。
圖5係根據一實施例之形成一成品電極材料之一方法之一示意性流程圖。
圖6係根據一實施例之形成一成品電極材料之一方法之一示意性流程圖。
圖7展示根據本文中描述之實施例之經合成磷酸鐵鋰(LFP)樣本之X射線繞射(XRD)圖案，及標準比較LFP材料。
圖8展示根據本文中描述之實施例之經合成LFP樣本之充電/放電循環效能，及標準比較LFP材料。
圖9展示根據本文中描述之實施例之經合成LFP樣本之速率效能，及標準比較LFP材料。
100:方法
105:步驟
110:步驟
120:步驟/混合步驟
150:步驟/合成步驟/加熱步驟

Claims (30)

  1. 一種方法，其包括： 混合一電極材料及一電極材料前驅體達約1分鐘至約50小時之一持續時間以形成一材料混合物；及 在約400°C與約1,200°C之間之一溫度下加熱該材料混合物以生產一成品電極材料。
  2. 如請求項1之方法，其進一步包括： 在混合該電極材料及該電極材料前驅體之前預處理該電極材料或該電極材料前驅體之至少一者。
  3. 如請求項2之方法，其中該預處理包含自電池廢料形成該電極材料或該電極材料前驅體之至少一者。
  4. 如請求項1或2中任一項之方法，其中該預處理包含將一活性材料與一導電材料及一黏結劑分離以形成該電極材料。
  5. 如請求項1至3中任一項之方法，加熱該材料混合物達約10分鐘至約20小時之一持續時間。
  6. 如請求項1至5中任一項之方法，其中該加熱係在真空下。
  7. 如請求項1之方法，其中： 該電極材料具有一第一金屬含量且該電極材料前驅體具有一第二金屬含量，且 該第一金屬含量對該第二金屬含量之一莫耳比在1:99至99:1之一範圍內。
  8. 如請求項1至7中任一項之方法，其中該電極材料包含以下之至少一者：LiCoO 2、LiMn 2O 4、NCM、Li xM yPO 4，其中M係一過渡金屬且x及y係正實數、LFP、LFP之一衍生物、LiM kFe 1-kPO 4或Li 1-kM kPO 4，其中0＜k＜1。
  9. 如請求項1至8中任一項之方法，其中該電極材料前驅體包含以下之至少一者：Li 2CO 3、LiOH、Li 3PO 4、FePO 4、Fe 2O 3、Fe 3O 4、Fe(C 2H 3O 2) 2、FeSO 4、FeC 2O 4、Fe 3(PO 4) 2、(NH 4) 3PO 4、NH 4H 2PO 4、(NH 4) 2HPO 4、Co 3O 4、CoO、Co(OH) 2、CoCO 3、CoSO 4、Co(NO 3) 2、Ni(OH) 2、Ni(NO 3) 2、Ni(CH 3COO) 2、NiSO 4、Mn(OH) 2、Mn(NO 3) 2、Mn(CH 3COO) 2、MnSO 4、Al(NO 3) 3、Al 2(SO 4) 3、Al(OCH(CH 3) 2) 3、Ni 0.33Mn 0.33Co 0.33(OH) 2(NMC111(OH) 2)、Ni 0.5Mn 0.3Co 0.2(OH) 2(NMC532(OH) 2)、Ni 0.6Mn 0.2Co 0.2(OH) 2(NMC622(OH) 2)或Ni 0.8Mn 0.1Co 0.1(OH) 2(NMC811(OH) 2)。
  10. 如請求項1之方法，其中該電極材料或該電極材料前驅體之至少一者部分或完全由一電池廢料形成。
  11. 如請求項10之方法，其中該電池廢料包含有缺陷、報廢或壽命終止鋰離子電池之至少一者。
  12. 如請求項1之方法，其進一步包括： 在該加熱之前銑削該材料混合物以減小該材料混合物之一平均粒子大小。
  13. 如請求項12之方法，其中銑削係在包含ZrO 2之一介質中。
  14. 如請求項1至13中任一項之方法，其進一步包括： 在該加熱之前乾燥該材料混合物以將該材料混合物之一液體含量減少至小於約0.1 wt%。
  15. 如請求項14之方法，其中該乾燥包含噴霧乾燥或真空乾燥之至少一者。
  16. 如請求項15之方法，其中該真空乾燥係在約1毫巴至約1,000毫巴之一範圍內之該真空下。
  17. 如請求項1至16中任一項之方法，其進一步包括： 在該混合該電極材料及該電極材料前驅體之前銑削該電極材料或該電極材料前驅體之至少一者。
  18. 如請求項1至17中任一項之方法，其進一步包括： 在該混合該電極材料及該電極材料前驅體之前乾燥該電極材料或該電極材料前驅體之至少一者。
  19. 如請求項1至18中任一項之方法，其進一步包括： 在該混合該電極材料及該電極材料前驅體之前加熱該電極材料或該電極材料前驅體之至少一者。
  20. 如請求項19之方法，其中該加熱包含： 再生該電極材料，同時自該電極材料前驅體產生一新電極材料。
  21. 如請求項20之方法，其中該再生包含再鋰化。
  22. 如請求項1至21中任一項之方法，其進一步包括： 將一添加劑添加至該等電極材料或該電極材料前驅體之至少一者。
  23. 如請求項22之方法，其中該添加引起該等電極材料或電極材料前驅體之該至少一者分散。
  24. 如請求項23之方法，其中該添加劑包含聚乙二醇、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮之至少一者。
  25. 如請求項22之方法，其中該添加劑對該等電極材料提供一額外鋰源。
  26. 如請求項25之方法，其中該添加劑包含Li 2CO 3、LiOH或Li 3PO 4之至少一者。
  27. 如請求項22之方法，其中該添加劑在該等電極材料上形成一碳塗層。
  28. 如請求項27之方法，其中該添加劑包含葡萄糖、蔗糖、澱粉、檸檬酸、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丁烯、聚苯乙烯、聚丙烯或聚乙烯之至少一者。
  29. 如請求項22之方法，其中該添加劑進行以下之至少一者：在該等電極材料上形成一表面塗層，或經摻雜至電極材料之一晶格中。
  30. 如請求項29之方法，其中該添加劑包含TiO 2、V 2O 5、MgO、ZrO 2、Al 2O 3或Nb 2O 5之至少一者。
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