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TW202509240A - 從含鎳原料中回收氧化鎳的一體式鎳冶煉方法 - Google Patents

從含鎳原料中回收氧化鎳的一體式鎳冶煉方法 Download PDF

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TW202509240A
TW202509240A TW113119080A TW113119080A TW202509240A TW 202509240 A TW202509240 A TW 202509240A TW 113119080 A TW113119080 A TW 113119080A TW 113119080 A TW113119080 A TW 113119080A TW 202509240 A TW202509240 A TW 202509240A
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nickel
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nickel smelting
raw material
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TW113119080A
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崔憲植
李濟重
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南韓商高麗亞鉛股份有限公司
南韓商科姆康股份有限公司
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Abstract

本文提供一種鎳冶煉方法，其包含：(A-i)用於熱處理含鎳及鋰之第一原料的還原熱處理程序；(B)用於瀝取由還原熱處理程序所製造之經熱處理產物的第一瀝取程序；(A-ii)用於熱處理含鎳及硫之第二原料的第一焙燒程序；(C)用於瀝取由第一瀝取程序所製造之第一瀝取殘餘物及由第一焙燒程序所製造之煅料的第二瀝取程序；(D)用於中和由第二瀝取程序所製造之第二瀝取液的中和程序；(E)用於移除由中和程序所製造的經中和之溶液中所含的雜質的純化程序；(F)用於對由純化程序所製造的經純化溶液進行沉澱的沉澱程序；以及(G)用於對由沉澱程序所製造的經沉澱之殘餘物進行焙燒以回收鎳的第二焙燒程序。

Description

從含鎳原料中回收氧化鎳的一體式鎳冶煉方法
本揭露係關於一種鎳冶煉方法及使用彼製造鎳溶液之方法。更具體而言，本揭露係關於一種從原料冶煉鎳以回收呈氧化鎳形式之高純度鎳的方法。
鎳可從各種原料諸如鎳金屬、冰鎳(nickel matte)、鎳精鑛、及含鎳製程副產物回收。已知在回收之鎳的各種形式當中，一般情況下，硫酸鎳之含量較佳為99%或更高，雜質達數百ppm或更少。
此種硫酸鎳慣常藉由透過於大氣壓力以無機酸瀝取、以氫氧化鈉或碳酸鈉中和、以及移除雜質以製備高純度硫酸鎳溶液，然後將溶液結晶成硫酸鎳六水合物而製造。
然而，此等慣用方法的缺點在於可溶於特定無機酸之原料的數目受限。在慣用方法中，藉由在淤渣過濾之後以水洗滌以移除用作中和劑之物質(例如，Na)。該Na消除方式使廢水量增加且需要相當長的製程時間，導致生產力降低以及廢水處理成本增加。
本揭露之一實施態樣係提供從含鎳複合原料回收高純度鎳之一體式程序(all-in-one process)，其為結合乾式冶金冶煉及濕式冶金冶煉技術之混合程序，其中，即使應用各種含鎳原料時，亦可做出適當的反應，然後進行適當的後續程序以獲得呈所希望形式之鎳。
本揭露之另一實施態樣係提供能再循環製程副產物之環保程序。
另外，本揭露目的係提供能選擇性單離鋰、將複合化合物轉化成單一化合物、以及透過乾式冶金冶煉型預處理從有害氣體回收無機酸且係與使Na雜質之流入量最少的再循環濕式冶金冶煉程序結合的經濟且環保之鎳冶煉程序，從而即使於單一程序中亦能應用於複合原料。
本揭露之各種實施態樣係關於鎳冶煉方法，其包含(A-i)用於熱處理含鎳及鋰之第一原料的還原熱處理程序；(B)用於瀝取由還原熱處理程序所製造之經熱處理產物的第一瀝取程序；(A-ii)用於熱處理含鎳及硫之第二原料的第一焙燒程序；(C)用於瀝取由第一瀝取程序所製造之第一瀝取殘餘物及由第一焙燒程序所製造之煅料的第二瀝取程序；(D)用於中和由第二瀝取程序所製造之第二瀝取液(經瀝取溶液)的中和程序；(E)用於移除由中和程序所製造的經中和之溶液中所含的雜質的純化程序；(F)用於對由純化程序所製造的經純化溶液進行沉澱的沉澱程序；以及(G)用於對由沉澱程序所製造的經沉澱之殘餘物進行焙燒以回收鎳的第二焙燒程序。
於根據本揭露之一實施態樣的鎳冶煉方法中，第一及第二原料可各自獨立地包括選自氧化物、氫氧化物、硫化物、及硫氧化物之群組中之至少一者，該氧化物、氫氧化物、硫化物、及硫氧化物各自獨立地含有精鑛(ore)、冰礦(matte)、黑色物質(BM)、黑色粉末(BP)、混合氫氧化物沉澱物(MHP)、混合碳酸鹽沉澱物(MCP)、混合硫化物沉澱物(MSP)、或其混合物。
於根據本揭露之一實施態樣的鎳冶煉方法中，第一原料可包含呈氧化鎳或鎳金屬複合氧化物之形式的鎳。
於根據本揭露之一實施態樣的鎳冶煉方法中，第二原料可包含呈硫化鎳之形式的鎳。
於根據本揭露之一實施態樣的鎳冶煉方法中，還原熱處理程序可於650至950℃以將第一原料引入熱處理設備且注入氮氣之方式進行。
於根據本揭露之一實施態樣的鎳冶煉方法中，第一瀝取程序可使用包括無機酸、水、或其混合物之第一瀝取劑進行。
於根據本揭露之一實施態樣的鎳冶煉方法中，藉由第一瀝取程序所獲得之第一瀝取液可含有鋰以及第一瀝取殘餘物可含有鎳。
於根據本揭露之一實施態樣的鎳冶煉方法中，第一焙燒程序可於650至950℃以將第二原料引入熱處理設備且注入氧氣之方式進行。
於根據本揭露之一實施態樣的鎳冶煉方法中，於第二瀝取程序中，第一瀝取殘餘物及煅料可分別於大氣反應器以及高溫高壓反應器中進行瀝取。
於根據本揭露之一實施態樣的鎳冶煉方法中，第二瀝取程序可使用包括無機酸、水或其混合物之第二瀝取劑進行。
於根據本揭露之一實施態樣的鎳冶煉方法中，第二瀝取程序可於150至250℃之溫度在800至4300 kPa之壓力下進行。
於根據本揭露之一實施態樣的鎳冶煉方法中，第二瀝取程序可在酸度為100至200 g/L之環境中進行。
於根據本揭露之一實施態樣的鎳冶煉方法中，中和程序可使用中和劑進行，中和劑包括MHP、MCP、氫氧化鎳(Ni(OH) 2)、碳酸鎳(NiCO 3)、氫氧化鈉(NaOH)、碳酸鈉(Na 2CO 3)、氫氧化鈣(Ca(OH) 2)、氫氧化鎂(Mg(OH) 2)、氧化鈣(CaO)、氧化鎂(MgO)、或其混合物。
於根據本揭露之一實施態樣的鎳冶煉方法中，中和程序可於80℃在pH為2至4.5之條件下進行。
於根據本揭露之一實施態樣的鎳冶煉方法中，純化程序可包含：(E-i)第一純化程序，其係用於移除由中和程序所製造的經中和之溶液中所含的雜質；(E-ii)第二純化程序，其係用於移除由第一純化程序所製造之第一經純化溶液中所含的雜質；以及(E-iii)第三純化程序，其係用於移除由第二純化程序所製造的第二經純化溶液中所含的雜質。
於根據本揭露之一實施態樣的鎳冶煉方法中，第一純化程序可使用沉澱方法移除包括銅、鐵、鋁、矽、鋅、鈷、鎂或其組合之雜質。
於根據本揭露之一實施態樣的鎳冶煉方法中，第一純化程序可使用(i)將硫化物沉澱劑以經中和之溶液中之銅含量的1.0至2.5當量之含量添加至經中和之溶液的硫化物沉澱程序，(ii)將氫氧化物沉澱劑以經中和之溶液中之雜質含量的0.8至1.5當量之含量添加至經中和之溶液的氫氧化物沉澱程序，或(i)及(ii)之組合。
於根據本揭露之一實施態樣的鎳冶煉方法中，第二純化程序可使用溶劑萃取方法移除包括鋅、鎂、錳、或其組合之雜質。
於根據本揭露之一實施態樣的鎳冶煉方法中，第二純化程序可使用(i)將第一溶劑萃取劑添加至第一經純化溶液以將包括鋅、鎂、或其組合之雜質萃取至有機相之裝載程序，以及(ii)將無機酸添加至有機相以將有機相中所含之包括鋅、錳、或其組合之雜質萃取至水相之脫除程序進行。
於根據本揭露之一實施態樣的鎳冶煉方法中，第三純化程序可使用溶劑萃取方法移除包括鈷之雜質。
於根據本揭露之一實施態樣的鎳冶煉方法中，第三純化程序可包含(i)將第二溶劑萃取劑添加至第二經純化溶液以將包括鈷之雜質萃取至有機相的裝載程序，以及(ii)將無機酸添加至有機相以將有機相中所含之包括鈷的雜質萃取至水相之脫除程序。
於根據本揭露之一實施態樣的鎳冶煉方法中，沉澱程序可使用包括氫氧化鈉(NaOH)、碳酸鈉(Na 2CO 3)、氫氧化鈣(Ca(OH) 2)、氫氧化鎂(Mg(OH) 2)、氧化鈣(CaO)、氧化鎂(MgO)、或其混合物之沉澱劑進行。
於根據本揭露之一實施態樣的鎳冶煉方法中，沉澱程序可於85℃在pH為6.5至10.0之條件下進行。
於根據本揭露之一實施態樣的鎳冶煉方法中，第二焙燒程序可於350至800℃以將經沉澱之殘餘物引入熱處理設備且注入氧氣之方式進行。
根據本揭露，還原熱處理程序透過熱處理而使得能從含有形成強化學鍵之鋰的原料瀝取及回收鋰。
根據本揭露，第一焙燒程序係用以將具有各種化學鍵形式之各種含鎳原料變換成單一相，確保後續程序中之均勻性，該程序從而可靈活地適用於快速變化的鎳原料市場，有助於整個程序之適用性。
基於解釋本揭露之技術概念的目的而圖示本揭露之實施態樣。根據本揭露之權利的範圍不限於下文呈現的實施態樣或此等實施態樣之詳細說明。
除非另外指明，否則本文中之「%」應理解為以重量為基準計。
下文將參考圖式提供本揭露之說明。
圖1為顯示根據本揭露之一實施態樣的用於冶煉鎳及製造氧化鎳之整個程序的圖。
參考圖1，可提供透過一系列程序將鎳冶煉成高純度，以及使用此經冶煉之鎳製造氧化鎳之方法。該方法可改善各種原料及產物之通用性(versatility)、操作安定性、及純度，且同時降低製造成本。下文，將參考個別圖式詳細說明各程序。
原料
作為起始材料，第一及第二原料各主要由含鎳之複合原料組成。起始材料可各自獨立地包括氧化物、氫氧化物、硫化物、及硫酸鹽之群組中之至少一者。例如，此等氧化物、氫氧化物、硫化物、及硫酸鹽可獨立地包含精鑛、冰礦、黑色物質(BM)、黑色粉末(BP)、混合氫氧化物沉澱物(MHP)、混合碳酸鹽沉澱物(MCP)、混合硫化物沉澱物(MSP)、或其混合物。
例如，第一原料可包括黑色物質(BM)、黑色粉末(BP)、混合氫氧化物沉澱物(MHP)、混合碳酸鹽沉澱物(MCP)、或其混合物。除鎳(Ni)及鋰(Li)以外，第一原料可含有諸如鐵(Fe)、鈷(Co)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鎂(Mg)、鈉(Na)、矽(Si)、或其組合之雜質。例如，第一原料之組成可如表1所示。第一原料可含有呈氧化鎳(NiO)或與其他金屬混合之鎳金屬複合氧化物的形式之鎳。
表1
(單位：wt%)
第二原料可包括精鑛、冰礦、混合硫化物沉澱物、或其混合物。例如，除鎳(Ni)及硫化物(S)以外，第二原料可含有諸如鐵(Fe)、鈷(Co)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鎂(Mg)、鈉(Na)、矽(Si)、或其組合之雜質。例如，第二原料之組成可如表2所示。第二原料可含有呈硫化鎳(NiS)之形式的鎳。
表2
(單位：wt%)
還原熱處理程序 (S10)
可進行還原熱處理程序(S10)作為第一原料之預處理步驟。
於還原熱處理程序(S10)中，可於還原氣氛中對含有可與各種金屬結合之複合氧化物形式的鎳及鋰之第一原料進行熱處理。該處理會導致相轉變成氧化物及/或碳酸鹽，使含鋰化合物變換成在水或無機酸中具有高溶解度之物質。
如此，藉由在繼續進行稍後說明之用於瀝取/萃取鋰的第一瀝取程序(S20)之前，透過還原熱處理程序(S10)轉化含鋰之第一原料的化合物形式，用於瀝取/萃取鋰的第一瀝取程序(S20)中之瀝取效率可改善。
例如，還原熱處理程序(S10)可使用熱處理設備諸如電爐(例如，箱式爐)或旋轉窯進行。
根據本發明之一實施態樣，還原熱處理程序(S10)可藉由將第一原料引入熱處理設備且注入氮氣，於650至950℃之溫度進行。例如，可將一定量之第一原料裝入熱處理設備，且同時注入足夠的氮氣(N 2氣)以維持還原氣氛，還原熱處理可於650至950℃進行。於該程序中，鋰以及其他金屬可反應，透過根據[反應式1]之反應經歷相轉變。此外，可透過[反應式2]及[反應式3]發生其他反應。
[反應式1]
[反應式2]
[反應式3]
第一瀝取程序 (S20)
於第一瀝取程序(S20)中，可瀝取已因還原熱處理程序(S10)而經歷相轉變之含鎳及鋰之原料。
第一瀝取程序(S20)可於還原熱處理程序(S10)之後進行。例如，第一瀝取程序(S20)可於濕式研磨機中進行。濕式研磨機可為球磨機、棒磨機、珠磨機、攪磨機等。第一瀝取程序可使用第一瀝取劑(例如，無機酸、水、或其混合物)以選擇性瀝取經處理之鋰。
於一實施態樣中，無機酸可為選自硫酸(H 2SO 4)、鹽酸(HCl)、及硝酸(HNO 3)之群組中之至少一者。可使用經水稀釋之無機酸，以及可使用藉由捕集於後續焙燒程序(S30)中所產生之二氧化硫氣體所產生的硫酸。
於一實施態樣中，可使用水作為第一瀝取劑。於此等情況下，可透過[反應式4]從含鋰原料瀝取氫氧化鋰(LiOH)之形式的鋰，製造第一瀝取液。第一瀝取液可含有鋰。
[反應式4]
於一實施態樣中，除鋰以外之金屬可留在殘餘物中。例如，諸如鎳(Ni)、鈷(Co)、錳(Mn)等金屬可留在殘餘物中，以及包括在第一瀝取殘餘物中。
從第一瀝取程序所獲得之第一瀝取液中的鋰濃度可為大約0.1至8.5 g/L。該瀝取液可透過眾所周知之沉澱及結晶方法處理成氫氧化鋰一水合物(LiOH·H 2O)、碳酸鋰(Li 2CO 3)、磷酸鋰(Li 3PO 4)等以用作鋰離子電池陰極中之原料。
除Ni、Co、Mn外可含有鋰的於鋰離子電池再循環程序中所產生之MHP及MCP可用作用於進行第一瀝取程序之第一原料。
第一焙燒程序 (S30)
可進行第一焙燒程序(S30)作為第二原料之預處理步驟。
於第一焙燒程序(S30)中，各種化合物中所結合之含鎳原料發生相轉變，伴隨著再循環在用於製造無機酸之熱處理程序期間所產生的硫酸氣體(SO 2氣體)。
在進行第一焙燒程序(S30)之前，含鎳之第二原料可呈硫化物之形式，其可藉由第一焙燒程序(S30)轉化成氧化物。直接瀝取呈硫化物狀態之含鎳之第二原料會因為產生硫化氫氣體(H 2S氣體)及金屬再沉澱反應而導致低瀝取效率。因此，藉由在進行第二瀝取程序(S40)之前透過焙燒程序(S30)轉化含鎳之第二原料的化合物形式，可改善第二瀝取程序(S40)中之瀝取效率。在這方面，焙燒程序(S30)可使用熱處理設備諸如電爐(箱式爐)或旋轉窯進行。
根據本發明之一實施態樣，第一焙燒程序(S30)可包括將一定量之含鎳原料裝載至電爐中，注入充足之氧(O 2)以轉化成氧化鎳，以及於650至950℃進行焙燒。在該程序期間，鎳以及其他雜質可反應，透過以下[反應式5]中所述之反應經歷相轉變。此外，於第一焙燒程序(S30)期間所產生之二氧化硫氣體可藉由獨立的收集設施捕集且透過與水混合轉化成硫酸(H 2SO 4)，然後將其用於後續之瀝取程序。
[反應式5]
第二瀝取程序 (S40)
於第二瀝取程序(S40)中，可瀝取已藉由第一焙燒程序(S30)經歷相轉變之焙燒後殘餘物(煅料)以及留在來自第一瀝取程序(S20)之殘餘物中的第一瀝取殘餘物。第二瀝取程序(S40)可於第一焙燒程序(S30)及第一瀝取程序二者之後進行。於第二瀝取程序中，焙燒後殘餘物可於高溫高壓反應器中瀝取，且同時第一瀝取殘餘物可於大氣壓力反應器中瀝取。第二瀝取程序(S40)可使用第二瀝取劑(例如，無機酸、水、或其混合物)。於一實施態樣中，第二瀝取程序(S40)可使用無機酸進行。例如，可使用選自硫酸(H 2SO 4)、鹽酸(HCl)、及硝酸(HNO 3)、以水稀釋之無機酸、或藉由捕集先前第一焙燒程序(S30)中所產生之二氧化硫氣體所製造的硫酸之群組的至少一種無機酸。
於一實施態樣中，可使用硫酸作為第二瀝取劑。在這方面，根據[反應式6]，可從第一瀝取殘餘物及含鎳之焙燒後殘餘物瀝取呈硫酸鎳(NiSO 4)形式之鎳，產生第二瀝取液。
[反應式6]
第二瀝取程序(S40)可於大約150至250℃之溫度及800至4300 kPa之壓力進行。因高反應溫度造成的飽和蒸氣壓可導致維持一定水準之壓力，以及可施加額外的壓力以完成反應。
例如，第二瀝取程序(S40)可於酸度為100至200 g/L之環境進行。第二瀝取程序(S40)可於低pH酸性環境中進行以獲得充足的第二瀝取液，然後進行後續之中和程序(S50)。
於一實施態樣中，鎳以及其他雜質可一起瀝取。例如，諸如鐵(Fe)、鈷(Co)、銅(Cu)、鋅(Zn)等雜質可與鎳一起瀝取且包括於第二瀝取液中。
從第二瀝取程序(S40)所獲得之第二瀝取液中的鎳濃度可為大約45至105g/L，殘留酸度可為10至80g/L。
中和程序 (S50)
於中和程序(S50)中，可中和由第二瀝取程序(S40)所製造之第二瀝取液。中和程序(S50)可於第二瀝取程序(S40)之後進行。
若第二瀝取液係於高pH環境中進行，則所製造之第二瀝取液的體積會減少。
於一實施態樣中，於藉由在低pH酸性環境中進行第二瀝取程序(S40)以確保充足第二瀝取液之後，可進行中和程序(S50)。
於中和程序(S50)中，可引入中和劑以提高於第二瀝取程序(S40)中所產生之第二瀝取液的pH。添加中和劑亦可為後續純化程序做準備。
於一實施態樣中，中和劑可為選自含鎳副產物(MHP、MCP)、氫氧化鎳(Ni(OH) 2)、碳酸鎳(NiCO 3)、氫氧化鈉(NaOH)、碳酸鈉(Na 2CO 3)、氫氧化鈣(Ca(OH) 2)、氫氧化鎂(Mg(OH) 2)、氧化鈣(CaO)、及氧化鎂(MgO)之群組中之至少一者。
使用MHP及MCP作為原料以及作為中和劑之原因可能是因為氫氧化物及碳酸鹽即使未經焙燒亦通常在酸中具有高溶解度，其消除在昂貴的高溫及高壓瀝取條件下處理之需求，以及亦消耗於第二瀝取程序(S40)之後留下的酸(H 2SO 4)，因而為在高pH範圍中發生的純化程序(S60)事先做準備。
於一實施態樣中，中和程序(S50)可使用呈濕餅形式之含鎳副產物。當使用含鎳副產物時，可減少分別添加之中和劑的量，導致節省成本。此外，可防止引入其他雜質，以及可提高經中和之溶液中的鎳之濃度。
於一實施態樣中，中和程序(S50)可於80℃在大約pH 2至4.5之條件下進行。於該程序期間，包括鐵(Fe)及鋁(Al)之雜質可沉澱以及被移除。
純化程序 (S60)
於純化程序(S60)中，可移除由中和程序(S50)所製造之經中和之溶液中所含的雜質，因此可純化經中和之溶液。純化程序(S60)可於中和程序(S50)之後進行。
於一實施態樣中，純化程序(S60)可包括可移除由中和程序(S50)所製造之經中和之溶液中所含的雜質之第一純化程序(S61)；可移除由第一純化程序(S61)所製造之第一經純化溶液中所含的雜質之第二純化程序(S62)；以及可移除由第二純化程序(S62)所製造之第二經純化溶液中所含的雜質之第三純化程序(S63)。
第一純化程序 (S61)
於第一純化程序(S61)中，可純化由中和程序(S50)所製造之經中和之溶液。經中和之溶液可為已中和之瀝取液。第一純化程序(S61)可為用以從中和程序(S50)之後的經中和之溶液移除雜質的程序。
第一純化程序(S61)可為使用沉澱方法移除雜質的程序。於第一純化程序(S61)中，雜質可藉由硫化物沉澱方法使用選自硫化鈉(Na 2S)、硫氫化鈉(NaSH)、硫氫化銨(NH 4HS)、及硫化氫(H 2S)之群組中之至少一者作為沉澱劑而移除。透過該程序，可回收主要係由硫化銅(CuS)組成且含有諸如鋅、鉛、及鎘之雜質的沉澱物。然後可透過溶劑萃取及取代或其他純化程序將沉澱物處理成金屬銅。
此外，於第一純化程序(S61)中，雜質可藉由氫氧化物沉澱方法使用選自氫氧化鈉(NaOH)、碳酸鈉(Na 2CO 3)、氫氧化鈣(Ca(OH) 2)、氫氧化鎂(Mg(OH) 2)、氧化鈣(CaO)、及氧化鎂(MgO)之群組中之至少一者而移除。該程序使得可沉澱且移除諸如鋁(Al)、鐵(Fe)、鉻(Cr)、矽(Si)等雜質。當使用硫氫化鈉作為沉澱劑時，反應可如以下[反應式7]，以及當使用氫氧化鈉時，如[反應式8]。
[反應式7]
[反應式8]
於第一純化程序(S61)之硫化物沉澱方法期間，可以相對於經中和之溶液中所含的銅為約1.0至2.5之當量比引入沉澱劑。若以相對於銅為低於1.0之當量比引入硫化物沉澱劑，則銅沉澱率可為83%或更低，表示反應不完全。於以超過2.5之當量比引入硫化物沉澱劑時，源自沉澱劑之雜質會過度進入且對程序造成負面影響，因而可能因鎳之共沉澱而降低回收率。可用以進行反應之pH係於70℃在0.8至2.5之範圍。
於純化之氫氧化物沉澱方法中，可以相對於經中和之溶液中所含的雜質為約0.8至1.5之當量比引入沉澱劑。若以相對於雜質為低於0.8之當量比引入氫氧化物沉澱劑，則雜質移除率可為85%或更低，表示反應不完全。於以超過1.5之當量比引入沉澱劑時，源自沉澱劑之雜質會過度進入且對程序造成負面影響，可能因鎳之共沉澱而降低回收率。在這方面，可用以進行反應之pH係於60℃在2.5至4.5之範圍。
於第一純化程序(S61)中，第一經純化溶液中之銅、鐵、鋁、及矽的含量各可減至5mg/L或更少，以及鋅、鈷、及鎂的含量各可減至20mg/L或更少。
第二純化程序 (S62)
第二純化程序(S62)可進一步純化由第一純化程序(S61)所製造之第一經純化溶液。第二純化程序(S62)可在第一純化程序(S61)之後進行，以及可為使用溶劑萃取以移除雜質的程序。
於第二純化程序(S62)中，有機萃取劑可用以移除諸如鋅(Zn)、鎂(Mg)、及錳(Mn)之雜質。
於一實施態樣中，第二純化程序(S62)可包括裝載程序及脫除程序。可作為有機萃取劑者可為選自二-2-乙基己基磷酸、單-2-乙基己基(2-乙基己基)膦酸酯、及雙(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸之群組中之至少一者。
裝載程序可為用於將第一經純化溶液中所含的雜質諸如鋅、鎂、錳、或其組合萃取至有機相之程序。裝載程序可為用於使用有機萃取劑將第一純化程序(S61)之後的第一經純化溶液中所含之鋅、鎂、及錳萃取至有機相的程序。
裝載程序中之有機相對水相的比以體積計可為約1至3。當有機相對水相之體積比低於1時，因目標金屬與有機萃取劑不完全結合而導致萃取效率可能下降90%或更少。有機相對水相之體積比超過3會因過量使用有機萃取劑而提高程序成本。可使用選自氫氧化鈉(NaOH)或碳酸鈉(Na 2CO 3)之群組中之至少一者將裝載程序之pH範圍控制為2.0至4.0。此外，反應溫度可設為30至40℃。
一旦完成藉由混合水相及有機相而將鋅、鎂、及錳萃取至有機相之後，有機相與水相之間的密度差所造成的相分離可使得形成第二經純化溶液。第二經純化溶液可為現在沒有鋅及鎂以及可含有濃度為50至100g/L之鎳的含鎳之水溶液。
含鋅及鎂之有機相可經歷脫除程序。於脫除程序中，可於裝載程序之後將無機酸添加至有機相以移除雜質。該脫除程序可為用於將有機相中所含的鋅、鎂、及錳拉回水相的反萃取程序。
脫除程序中的有機相對水相之體積比可為約5至10。當脫除程序中的有機相對水相之體積比低於5時，用水量會增加且同時可能完全萃取雜質。當脫除程序中的有機相對水相之體積比高於10時，雜質反萃取之效率會降低。於脫除程序中，可使用硫酸(H 2SO 4)將pH範圍控制在大約0.5至1.5。此外，反應溫度可設為30至40℃。
第三純化程序 (S63)
第三純化程序(S63)可進一步精製由第二純化程序(S62)所製造之第二經純化溶液。第三純化程序(S63)可於第二純化程序(S62)之後進行。第三純化程序(S63)可為使用溶劑萃取技術移除雜質之程序。於第三純化程序(S63)中，有機萃取劑可用以移除包括鈷之雜質。於一實施態樣中，第三純化程序(S63)可包括裝載程序及脫除程序。作為有機萃取劑，可使用選自二-2-乙基己基磷酸、單-2-乙基己基(2-乙基己基)膦酸酯、及雙(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸之群組中之至少一者。
於裝載程序中，可將含鈷之雜質從第二經純化溶液萃取至有機相。裝載程序可為其中使用有機萃取劑以將鈷從第二純化程序(S62)之後的第二經純化溶液萃取至有機相的程序。
輸入裝載程序之有機相的量相對於水相之體積比可為大約1至3。當有機相對水相之體積比小於1時，目標金屬不完全結合至有機萃取劑，因此萃取率為90%或更低。有機相對水相之重量比超過3會導致過度使用有機萃取劑，從而提高程序成本。可使用氫氧化鈉(NaOH)或碳酸鈉(Na 2CO 3)，反應溫度維持在介於30℃與40℃，將裝載程序之pH範圍控制在介於4與5。
一旦完成藉由混合水相及有機相而將鈷萃取至有機相，有機相與水相之間的比重差可容許相分離。該相分離可產生第三經純化溶液，其為鎳含量為65至125 g/L之鈷耗乏之含鎳水溶液。
可對含鈷之有機相進行脫除程序。
於裝載程序之後的脫除程序中，可將無機酸添加至有機相以移除有機相中所含的鈷。脫除程序可為用於將鈷從有機相拉回水相之反萃取程序。
脫除程序中的有機相對水相之體積比可為約3至10。當脫除程序中的有機相對水相之體積比低於3時，用水量會增加且同時可能完全萃取雜質。當脫除程序中的有機相對水相之體積比高於10時，雜質反萃取之效率會降低。於脫除程序中，可使用硫酸(H 2SO 4)將pH範圍控制在大約0.5至1.5。此外，反應溫度可設為30至40℃。
一旦完成藉由混合水相及有機相而將鈷萃取至有機相，有機相與水相之間的比重差可容許相分離。該相分離可產生含鈷之溶液，其可藉由沉澱及結晶進一步純化以提供高純度硫酸鈷。
沉澱程序 (S70)
沉澱程序(S70)可沉澱由純化程序(S60)(例如，第三純化程序(S63))所製造之經純化溶液。沉澱程序(S70)可在第三純化程序(S63)之後進行。
沉澱程序(S70)可為其中使用沉澱方法使鎳沉澱以移除雜質之程序。於沉澱程序(S70)中，可使用選自氫氧化鈉(NaOH)、碳酸鈉(Na 2CO 3)、氫氧化鈣(Ca(OH) 2)、氫氧化鎂(Mg(OH) 2)、氧化鈣(CaO)、及氧化鎂(MgO)之群組中之至少一者作為用於使鎳沉澱之沉澱劑。
使用碳酸鈉作為沉澱劑時，反應可由以下反應式9表示。
[反應式9]
沉澱程序(S70)可於溫度為75至85℃以及pH為6.5至10.0進行。低於6.5之pH會造成鎳回收率低於80%。當pH超過10.0時，沉澱劑所致之雜質多且被引入，因而對程序造成負面影響以及因過度使用沉澱劑而降低成本效益。
可於沉澱程序(S70)部分移除包括鈉(Na)及鉀(K)之雜質。例如，在沉澱反應之後，用於透過固液分離回收含鎳沉澱物以及以稀酸及水洗滌彼之程序可移除至少一些該等雜質。
第二焙燒程序 (S80)
於第二煅燒程序(S80)中，可焙燒由沉澱程序(S70)所製造之沉澱物殘餘物。第二焙燒程序(S80)可於沉澱程序(S70)之後進行。
於進行第二焙燒程序(S80)之前，含鎳之沉澱物殘餘物可呈氫氧化物或碳酸鹽之形式，以及可藉由第二焙燒程序(S80)轉化成氧化物。第二焙燒程序(S80)可使用熱處理設備諸如箱式爐或旋轉窯進行。
根據本揭露之一實施態樣，於第二煅燒程序(S80)中，可將一定量之含鎳原料裝載至電爐中，以及可注入充分的氧(O2)以供轉化成氧化鎳，其中焙燒係於350至800℃進行。於該程序期間，相變化可透過以下反應式10發生。
[反應式10]
由本揭露所製造之含鎳氧化物可用作呈粉末形式之鎳化合物，以及透過進一步處理，可適於用作鋰二次電池中之陰極活性材料的鎳原料的前驅物。
實驗例
[ 原料 ]
如下表3中所示，以預定比率混合元素以製備第一原料A至C。
表3
(單位：wt%)
*除了金屬離子外，第一原料各含有硫(S)、氧(O)、及氫(H)離子以形成100重量%。
第二原料製備成含有如下表4所表示之元素。
表4
(單位：wt%)
*除金屬離子外，第二原料含有氧(O)及氫(H)離子以形成100重量%。
[ 還原熱處理程序 ]
對含有鎳、鋰等之第一原料進行還原熱處理。具體而言，將2.0 kg之原料裝載至旋轉窯中，然後於850℃進行還原熱處理3小時，且同時使用N 2氣體維持還原氣氛，以提供從氧化鋰(Li 2O)轉化成碳酸鋰(Li 2CO 3)之還原熱處理後之殘餘物。
[ 第一瀝取程序 ]
鋰回收係於還原熱處理之後透過水瀝取殘餘物進行。具體而言，將100g之殘餘物裝載至球磨機中，然後以2.5L之水(H 2O)研磨且瀝取2小時。之後，使用真空過濾之固液分離產生含表5中所示之元素的第一瀝取殘餘物，以及獲得含表6所示之元素的第一瀝取液。
表5
(單位：wt%)
除金屬離子外，亦含有氧(O)及氫(H)離子以形成100重量%。
表6
(單位：g/L)
[ 第一焙燒程序 ]
對含鎳及硫之第二原料進行焙燒程序。簡而言之，將2 kg之原料裝載至旋轉窯中且於850℃焙燒3小時，且同時充分注入氧(O 2)，以獲得從硫化鎳(NiS)轉化成氧化鎳(NiO)之焙燒殘餘物(煅料)。
[ 第二瀝取程序 ]
對其中還原熱處理後之殘餘物及焙燒後殘餘物係以2:8之重量比混合的原料進行高溫高壓瀝取。
於高壓釜中，在3500 kPa下使450g之混合原料與3L之水的混合物維持在120 g/L之初始酸度以及240℃之溫度3小時以提供鎳瀝取率為95%且鎳濃度為60 g/L之第二瀝取液。
[ 中和程序 ]
中和程序係使用第二瀝取液中之含鎳副產物進行。
藉由添加含鎳副產物使2L之第二瀝取液的pH控制在2.5，且同時將彼於80℃維持3小時，獲得具有82 g/L之鎳濃度的經中和之溶液。
[ 第一純化程序 ]
第一純化程序係使用沉澱方法進行以移除經中和之溶液中所含的雜質。
藉由添加量為經中和之溶液中之銅(Cu)含量的1.3當量(eq)之硫氫化鈉(NaSH)且於70℃使pH為2.5維持2小時，移除99.8%之銅。此外，以含鎳副產物及氫氧化鈉(NaOH)使經中和之溶液於pH為4.5維持2小時以提供移除99.5%或更多之其中所含的包括鋁、鐵、及矽之雜質的第一經純化溶液。
[ 第二純化程序 ]
第二純化程序係使用溶劑萃取方法進行以移除第一經純化溶液中所含的雜質。
藉由萃取移除包括鋅及鎂之雜質。在這方面，將500 mL之第一經純化溶液與1,000 mL作為萃取劑之25%經稀釋之二-2-乙基己基磷酸混合，以及於40℃於pH為3.5攪動混合物10分鐘。藉由比重差之相分離使得能萃取99%之鋅及43%之鎂。於混合澄清槽中使用逆流交換方法可完全萃取雜質。
[ 第三純化程序 ]
第三純化程序係使用溶劑萃取方法進行以移除第二經純化溶液中所含之鈷。
500 mL之含鈷之第二經純化溶液及1,000 mL作為萃取劑之25%經稀釋之雙(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的混合物係於40℃於pH為5.0攪動10分鐘，以及藉由比重差之相分離使得能萃取約55%之鈷。於混合澄清槽中使用逆流交換方法可完全萃取雜質。
該程序使得能將鈷移除至3 mg/L或更少之水準以提供含有下表7所給之元素的第三純化後溶液。
表7
(單位：g/L)
[ 沉澱程序 ]
進行沉澱程序以將第三經純化溶液中所含之鎳回收成沉澱物形式。
使用碳酸鈉(Na 2CO 3)，使1 L之含42 g/L的鎳之第三精製溶液的pH於85℃於8.0維持2小時。進行使用真空過濾之固液分離，然後以1 L之蒸餾水(DIW)淋洗以提供含有表8所示之元素的沉澱物殘餘物。
表8
(單位：wt%)
[ 第二焙燒程序 ]
為了將沉澱物殘餘物中所含之鎳從氫氧化物或碳酸鹽形式轉化成氧化物形式，進行第二焙燒程序。
具體而言，將2kg之原料裝入旋轉窯，注入充足的氧(O 2)，材料係於400℃焙燒3小時以從氫氧化鎳(Ni(OH) 2)或碳酸鎳(NiCO 3)轉化成氧化鎳(NiO)形式，以及獲得含有下表9中所列之元素的氧化鎳。
表9
(單位：wt%)
雖然已參考附圖說明本揭露之實施態樣，但熟習本揭露相關領域之人士將能理解在不改變本揭露之技術精神及基本特徵的情況下可以其他特定形式實施該等實施態樣。
因此，應暸解上述實施態樣為例示性且在各方面均不具限制性。本揭露之範圍由請求項而非詳細說明定義。應理解為衍生自請求項及其等效概念之意義及範圍的全部變化及修改形式均包括在本揭露之範圍內。
S10:還原熱處理程序 S20:第一瀝取程序 S30:第一焙燒程序 S40:第二瀝取程序 S50:中和程序 S60:純化程序 S61:第一純化程序 S62:第二純化程序 S63:第三純化程序 S70:沉澱程序 S80:第二焙燒程序
[圖1]為圖示根據本揭露之一實施態樣的用於冶煉鎳及製造氧化鎳之整個程序的圖。
S10:還原熱處理程序
S20:第一瀝取程序
S30:第一焙燒程序
S40:第二瀝取程序
S50:中和程序
S60:純化程序
S61:第一純化程序
S62:第二純化程序
S63:第三純化程序
S70:沉澱程序
S80:第二焙燒程序

Claims (24)

  1. 一種鎳冶煉方法，其包含： (A-i)還原熱處理程序，其係用於熱處理含鎳及鋰之第一原料； (B)第一瀝取程序，其係用於瀝取由該還原熱處理程序所製造之經熱處理產物； (A-ii)第一焙燒程序，其係用於熱處理含鎳及硫之第二原料； (C)第二瀝取程序，其係用於瀝取由該第一瀝取程序所製造之第一瀝取殘餘物及由該焙燒程序所製造之煅料(may use)； (D)中和程序，其係用於中和由該第二瀝取程序所製造之第二瀝取液； (E)純化程序，其係用於移除由該中和程序所製造的經中和之溶液中所含的雜質； (F)用於對由該純化程序所製造的經純化溶液進行沉澱的沉澱程序；以及 (G)用於對由該沉澱程序所製造的經沉澱之殘餘物進行焙燒以回收鎳的第二焙燒程序。
  2. 如請求項1之鎳冶煉方法，其中，該第一原料及該第二原料各自獨立地包含選自氧化物、氫氧化物、硫化物、及硫氧化物之群組中之至少一者， 該氧化物、氫氧化物、硫化物、及硫氧化物各自獨立地含有精鑛(ore)、冰礦(matte)、黑色物質(black mass)(BM)、黑色粉末(BP)、混合氫氧化物沉澱物(MHP)、混合碳酸鹽沉澱物(MCP)、混合硫化物沉澱物(MSP)、或其混合物。
  3. 如請求項1之鎳冶煉方法，其中，該第一原料包含呈氧化鎳或鎳金屬複合氧化物之形式的鎳。
  4. 如請求項1之鎳冶煉方法，其中，該第二原料包含呈硫化鎳之形式的鎳。
  5. 如請求項1之鎳冶煉方法，其中，該還原熱處理程序係於650至950℃以將該第一原料引入熱處理設備且注入氮氣之方式進行。
  6. 如請求項1之鎳冶煉方法，其中，該第一瀝取程序係使用包括無機酸、水、或其混合物之第一瀝取劑進行。
  7. 如請求項1之鎳冶煉方法，其中，藉由該第一瀝取程序所獲得之第一瀝取液含有鋰以及該第一瀝取殘餘物含有鎳。
  8. 如請求項1之鎳冶煉方法，其中，該第一焙燒程序係於650至950℃以將該第二原料引入熱處理設備且注入氧氣之方式進行。
  9. 如請求項1之鎳冶煉方法，其中，於該第二瀝取程序中，該第一瀝取殘餘物及該煅料(may use)係分別於大氣反應器(atmospheric reactor)以及高溫高壓反應器中進行瀝取。
  10. 如請求項1之鎳冶煉方法，其中，該第二瀝取程序係使用包括無機酸、水、或其混合物之第二瀝取劑進行。
  11. 如請求項1之鎳冶煉方法，其中，該第二瀝取程序係於150至250℃之溫度在800至4300 kPa之壓力下進行。
  12. 如請求項1之鎳冶煉方法，其中，該第二瀝取程序係在酸度為100至200 g/L之環境中進行。
  13. 如請求項1之鎳冶煉方法，其中，該中和程序係使用中和劑進行，該中和劑包括MHP、MCP、氫氧化鎳(Ni(OH) 2)、碳酸鎳(NiCO 3)、氫氧化鈉(NaOH)、碳酸鈉(Na 2CO 3)、氫氧化鈣(Ca(OH) 2)、氫氧化鎂(Mg(OH) 2)、氧化鈣(CaO)、氧化鎂(MgO)、或其混合物。
  14. 如請求項1之鎳冶煉方法，其中，該中和程序係於80℃在pH為2至4.5之條件下進行。
  15. 如請求項1之鎳冶煉方法，其中，該純化程序包含： (E-i)第一純化程序，其係用於移除由該中和程序所製造的經中和之溶液中所含的雜質； (E-ii)第二純化程序，其係用於移除由該第一純化程序所製造之第一經純化溶液中所含的雜質；以及 (E-iii)第三純化程序，其係用於移除由該第二純化程序所製造的第二經純化溶液中所含的雜質。
  16. 如請求項15之鎳冶煉方法，其中，該第一純化程序係使用沉澱方法移除包括銅、鐵、鋁、矽、鋅、鈷、鎂或其組合之雜質。
  17. 如請求項15之鎳冶煉方法，其中，該第一純化程序係使用(i)將硫化物沉澱劑以該經中和之溶液中之銅含量的1.0至2.5當量之含量添加至該經中和之溶液的硫化物沉澱程序，(ii)將氫氧化物沉澱劑以該經中和之溶液中之雜質含量的0.8至1.5當量之含量添加至該經中和之溶液的氫氧化物沉澱程序，或(i)及(ii)之組合。
  18. 如請求項15之鎳冶煉方法，其中，該第二純化程序係使用溶劑萃取方法移除包括鋅、鎂、錳、或其組合之雜質。
  19. 如請求項15之鎳冶煉方法，其中，該第二純化程序係使用(i)將第一溶劑萃取劑添加至該第一經純化溶液以將包括鋅、鎂、錳、或其組合之雜質萃取至有機相之裝載程序，以及(ii)將無機酸添加至該有機相以將該有機相中所含之包括鋅、鎂、錳、或其組合之雜質萃取至水相之脫除程序進行。
  20. 如請求項15之鎳冶煉方法，其中，該第三純化程序係使用溶劑萃取方法移除包括鈷之雜質。
  21. 如請求項15之鎳冶煉方法，其中，該第三純化程序包含(i)將第二溶劑萃取劑添加至該第二經純化溶液以將包括鈷之雜質萃取至有機相的裝載程序，以及(ii)將無機酸添加至該有機相以將該有機相中所含之包括鈷的雜質萃取至水相之脫除程序。
  22. 如請求項1之鎳冶煉方法，其中，該沉澱程序係使用包括氫氧化鈉(NaOH)、碳酸鈉(Na 2CO 3)、氫氧化鈣(Ca(OH) 2)、氫氧化鎂(Mg(OH) 2)、氧化鈣(CaO)、氧化鎂(MgO)、或其混合物之沉澱劑進行。
  23. 如請求項1之鎳冶煉方法，其中，該沉澱程序係於85℃以pH為6.5至10.0之條件進行。
  24. 如請求項1之鎳冶煉方法，其中，該第二焙燒程序係於350至800℃以將該經沉澱之殘餘物引入熱處理設備且注入氧氣之方式進行。
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