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TW202108699A - 用於產生觸變可固化聚矽氧組成物之方法 - Google Patents

用於產生觸變可固化聚矽氧組成物之方法 Download PDF

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TW202108699A TW109117046A TW109117046A TW202108699A TW 202108699 A TW202108699 A TW 202108699A TW 109117046 A TW109117046 A TW 109117046A TW 109117046 A TW109117046 A TW 109117046A TW 202108699 A TW202108699 A TW 202108699A
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Abstract

本發明係關於一種用於產生觸變可固化聚矽氧組成物之方法，該組成物包含：(A)聚矽氧基底材料，其包含：每分子具有至少兩個含烷氧基矽基之基團的有機聚矽氧烷、及除發煙二氧化矽以外的填料；(B)疏水性發煙二氧化矽；(C)卡巴氮雜矽三環衍生物；(D)烷氧基矽烷或其部分水解及縮合產物；及(E)縮合反應催化劑，其中該方法包含下列步驟：(I)混合組分(A)及(B)；(II)將組分(C)與藉由該步驟(I)所獲得之混合物混合；然後(III)將組分(D)及(E)與藉由該步驟(II)所獲得之混合物在無濕氣的情況下混合。藉由該方法獲得的可固化聚矽氧組成物具有優異的觸變性質，並且可藉由與空氣中的濕氣接觸而在室溫下固化。

Description

用於產生觸變可固化聚矽氧組成物之方法
本發明係關於一種用於產生觸變可固化聚矽氧組成物之方法，該組成物可藉由與空氣中的濕氣接觸而在室溫下固化。
使用可藉由與空氣中的濕氣接觸而固化之可室溫固化聚矽氧組成物作為電氣/電子設備之密封劑、黏著劑、或塗層，此乃因為彼等不需要加熱來固化。在特定應用中，需要該可固化聚矽氧組成物的觸變性質，以使其形狀在施配後保持不變。眾所周知的是，可固化聚矽氧組成物的觸變性質一般係藉由添加細填料（諸如疏水性發煙二氧化矽）及某些具有極性基團（諸如矽醇基、環氧基、胺基、或聚醚基）的有機液體化合物來獲得。
例如，專利文件1揭示一種可室溫固化聚矽氧組成物，其包含：在兩個分子鏈末端皆以矽醇基封端之二有機聚矽氧烷；具有可水解基團之有機矽化合物；填料；及經聚矽氧改質之聚氧化烯化合物。
專利文件2揭示一種製造觸變聚矽氧分散液的方法，該方法基本上由下列組成：混合羥基封端的二甲基聚矽氧烷、具有苯基或3,3,3-三氟丙基之羥基封端的二有機矽氧烷寡聚物；然後摻混未經處理的發煙二氧化矽，然後摻混三水合鋁(aluminum trihydrate)，然後(D)摻混非反應性溶劑，然後在不存在濕氣的情況下摻混用於二甲基聚矽氧烷之經濕氣活化的交聯系統。
專利文件3揭示一種可室溫固化聚矽氧組成物，其包含：在一個分子的分子鏈中之矽原子上具有至少兩個特定含烷氧基矽基之基團的有機聚矽氧烷；在分子鏈中之矽原子上不具有羥基或烷氧基之有機聚矽氧烷；烷氧基矽烷或其部分水解及縮合產物；縮合反應催化劑；及可選地包含助黏劑及/或強化填料。
然而，前述組成物的觸變性不足。由於組成物的觸變性不足，當組成物在固化時會有分散在電氣/電子設備非所欲區域的問題。 先前技術文件 專利文件
專利文件1：美國專利第4,618,646 A號 專利文件2：美國專利第5,036,131 A號 專利文件3：美國專利第8,957,153 B2號
技術問題 本發明的目的是提供一種用於產生觸變可固化聚矽氧組成物之方法，該組成物具有優異的觸變性質，並且可藉由與空氣中的濕氣接觸而在室溫下固化。 問題之解決方案
本發明之方法用於產生觸變可固化聚矽氧組成物，該組成物包含： (A)     聚矽氧基底材料，其包含：100質量份之有機聚矽氧烷，該有機聚矽氧烷在分子中具有至少兩個由下式表示之含烷氧基矽基之基團： -R3 -SiR1 2 (OSiR1 2 )n -R3 -SiR1 a (OR2 )(3-a) 其中R1 係相同或不同的具有1至6個碳原子之烷基，R2 係相同或不同的具有1至3個碳原子之烷基，R3 係相同或不同的具有2至6個碳原子之伸烷基，「a」係0或1，且「n」係自1至10之整數；及100至500質量份之除發煙二氧化矽以外的填料； (B)      具有100至400 m2 /g的BET比表面積之疏水性發煙二氧化矽； (C)      由以下通式表示之卡巴氮雜矽三環(carbasilatrane)衍生物：
Figure 02_image001
其中R4 係具有1至6個碳原子之烷基或具有1至3個碳原子之烷氧基，R5 係相同或不同的氫原子或具有1至6個碳原子之烷基，且R6 係相同或不同的，且係選自由下列通式表示之基團： -R9 -SiR7 b (OR8 )(3-b) -R10 -O-R11 其中R7 係具有1至6個碳原子之烷基，R8 係具有1至3個碳原子之烷基，R9 係具有2至6個碳原子之伸烷基或具有4至12個碳原子之伸烷基氧基伸烷基，R10 係具有2至6個碳原子之伸烷基，R11 係具有1至6個碳原子之烷基、具有2至6個碳原子之烯基、或具有2至6個碳原子之醯基，且「b」係0、1、或2； (D)     烷氧基矽烷或其部分水解及縮合產物，其中該烷氧基矽烷係由以下通式表示： R12 c Si(OR13 )(4-c) 其中R12 係具有1至6個碳原子之烷基，R13 係具有1至3個碳原子之烷基，且「c」係0、1、或2；及 (E)      縮合反應催化劑， 其中分別相對於100質量份的組分(A)中之有機聚矽氧烷：組分(B)的含量係0.1至50質量份的量，組分(C)的含量係0.1至20質量份的量，組分(D)的含量係0.5至30質量份的量，且組分(E) 的含量係0.1至10質量份的量，且 其中該方法包含下列步驟： (I)       混合組分(A)及(B)，然後 (II)      將組分(C)與藉由該步驟(I)所獲得之混合物混合，然後 (III)     將組分(D)及(E)與藉由該步驟(II)所獲得之混合物在無濕氣的情況下混合。
組分(A)中的填料一般係選自氧化鐵、氧化鈦、氧化鋁、氧化鋅、氫氧化鋁、氫氧化鎂、熔融矽石、晶性矽石、石英、矽藻土、碳酸鈣、碳酸鎂、碳酸鋅、或其混合物。
組分(A)一般係藉由將有機聚矽氧烷與導熱填料混合，於表面處理劑存在下，在60至250℃下加熱來製備。
表面處理劑一般係六甲基二矽氮烷、四甲基二乙烯基二矽氮烷、或乙烯基三甲氧基矽烷。
組分(C)一般係由下式表示之卡巴氮雜矽三環衍生物：
Figure 02_image003
步驟I一般係在10至50℃下進行。
步驟II一般係在10至50℃下進行。
步驟III一般係在10至50℃下進行。 發明效果
根據本發明之方法，藉由該方法獲得的可固化聚矽氧組成物具有優異的觸變性質，並且可藉由與空氣中的濕氣接觸而在室溫下固化。 定義
用語「包含(comprising/comprise)」在本文中係以其最廣泛意義來使用，以意指並涵蓋「包括(including/include)」、「基本上由...所組成(consist(ing) essentially of)」、及「由...所組成(consist(ing) of)」之概念。使用「例如(for example)」、「例如(e.g.)」、「諸如(such as)」、及「包括(including)」來列示說明性實例不會只限於所列示之實例。因此，「例如」或「諸如」意指「例如，但不限於(for example, but not limited to)」或「諸如，但不限於(such as, but not limited to)」，且涵蓋類似或等效實例。本文中所使用之用語「約(about)」用來合理涵蓋或描述由儀器分析所測得之數值上的微小變化，或者由於樣本處理所致之數值上的微小變化。此等微小變化可在數值之±0至25、±0至10、±0至5、或±0至2.5%的量級內。此外，用語「約」當與值之範圍相關聯時，則適用於範圍之兩個數值。再者，即使未明示陳述，用語「約(about)」仍可適用於數值。
應當理解的是，所附申請專利範圍並不限於實施方式中所述之明確特定化合物、組成物、或方法，該等化合物、組成物、或方法可以在落入所附申請專利範圍之範疇內的特定實施例之間變化。關於本說明書中賴以描述各種實施例之特定特徵或態樣的馬庫西(Markush)群組，應瞭解到不同、特殊及/或非預期的結果可能自各別馬庫西群組的各成員獲得並且獨立於所有其他馬庫西成員。可個別或組合地憑藉馬庫西群組的各成員，並對落於隨附申請專利範圍之範疇中的具體實施例提供充分支持。
亦應理解的是，描述本發明之各種實施例所依賴的任何範圍與次範圍皆獨立且共同落入隨附申請專利範圍之範疇中，並且將其理解為描述且預想到包括整體及/或其中部分值的所有範圍，即使此些值在本文中並未明白寫出。所屬技術領域中具有通常知識者可輕易認可的是，所列舉的範圍和子範圍充分描述並使本發明的各種實施例得以實行，並且這樣的範圍和子範圍可被進一步描述為相關的二等分、三等分、四等分、五等分等等。以下僅作為一個實例，「0.1至0.9」的範圍可進一步分述為下三分之一（亦即0.1至0.3）、中三分之一（亦即0.4至0.6）以及上三分之一（亦即0.7至0.9），其個別且共同落入隨附申請專利範圍之範疇中，並且可被個別及/或共同地憑藉，而且會對落於隨附申請專利範圍之範疇中的具體實施例提供充分支持。此外，關於界定或修飾一範圍的詞語，例如「至少」、「大於」、「小於」、「不超過」與類似者，應理解為此類詞語包括次範圍及/或上限或下限。以下作為另一個實例，一「至少10」的範圍自然包括至少10至35的子範圍、至少10至25的子範圍、25至35的子範圍等等，並且可個別及/或共同地憑藉各子範圍，而且會對落於隨附申請專利範圍之範疇中的具體實施例提供充分支持。最後，可憑藉落入所揭示範圍的個別數字，並且對落於隨附申請專利範圍之範疇中的具體實施例提供充分支持。舉例而言，「1至9」的範圍包括各種個別整數如3、以及包括小數點（或分數）的個別數字如4.1，其可被憑藉，並且對落於隨附申請專利範圍之範疇中的具體實施例提供充分支持。
將詳細解釋用於生產可固化聚矽氧組成物之本發明的方法。
藉由本發明之方法所獲得的可固化聚矽氧組成物包含： (A)     聚矽氧基底材料，其包含：有機聚矽氧烷及除發煙二氧化矽以外的填料； (B)      疏水性發煙二氧化矽； (C)      卡巴氮雜矽三環衍生物； (D)     烷氧基矽烷或其部分水解及縮合產物；及 (E)      縮合反應催化劑。
組分(A)係有機聚矽氧烷，其在分子中具有至少兩個由下式表示之含烷氧基矽基之基團： -R3 -SiR1 2 (OSiR1 2 )n -R3 -SiR1 a (OR2 )(3-a) 。
在式中，R1 係相同或不同的具有1至6個碳原子之烷基。烷基之實例係甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、及己基，然而，從經濟效率及耐熱性之觀點來看，甲基係較佳的。
在式中，R2 係相同或不同的具有1至3個碳原子之烷基。烷基之實例係甲基、乙基、及丙基，然而，從組成物的可固化性之觀點來看，甲基係較佳的。
在式中，R3 係相同或不同的具有2至6個碳原子之伸烷基。伸烷基之實例係伸乙基、甲基伸乙基、伸丙基、伸丁基、伸戊基、及伸庚基，然而，從經濟效率及耐熱性之觀點來看，伸乙基及伸丙基係較佳的。
在式中，「a」係0或1，且較佳地係0。
在式中，「n」係1至10之整數，且較佳地係1。
含烷氧基矽基之基團之實例可係由下列式表示之基團： -C2 H4 -Si(CH3 )2 OSi(CH3 )2 -C2 H4 -Si(OCH3 )3 -C3 H6 -Si(CH3 )2 OSi(CH3 )2 -C2 H4 -Si(OCH3 )3 -C2 H4 -Si(CH3 )2 OSi(CH3 )2 -C2 H4 -SiCH3 (OCH3 )2 -C2 H4 -Si(CH3 )2 OSi(CH3 )2 -C3 H6 -Si(OCH3 )3 -C3 H6 -Si(CH3 )2 OSi(CH3 )2 -C3 H6 -Si(OCH3 )3 -C2 H4 -Si(CH3 )2 OSi(CH3 )2 -C6 H12 -Si(OCH3 )3 -C2 H4 -[Si(CH3 )2 O]2 Si(CH3 )2 -C2 H4 -Si(OCH3 )3
然而，有機聚矽氧烷中除上述含烷氧基矽基之基團以外的矽原子鍵結有機基團不受限制，其實例係具有無脂族不飽和鍵之1至12個碳原子的單價烴基。單價烴基團之實例係甲基、乙基、丙基或類似烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基或類似芳基；苄基、苯乙基或類似芳烷基；及3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基、或類似的鹵化烷基，但從經濟效率及耐熱性之觀點來看，甲基係較佳的。
有機聚矽氧烷的分子結構不受限制，然而，其實例係直鏈、部分支鏈直鏈、及支鏈。有機聚矽氧烷在25℃下之黏度不受限制，然而，其較佳地係在約100至約1,000,000 mPa s之範圍內、替代地在約100至約100,000 mPa s之範圍內、且替代地在約100至約10,000 mPa s之範圍內。
合成這種有機聚矽氧烷的方法是已知的。美國專利第號4,687,829 A號、第4,711,928 A號、第4,772,675 A號、第4,871,827 A號、第4,888,404 A號、及第4,898,910 A號之揭露內容係以引用方式併入本文中以顯示有機聚矽氧烷的製備。
組分(A)中的填料不受限制，但一般係選自氧化鐵、氧化鈦、氧化鋁、氧化鋅、氫氧化鋁、氫氧化鎂、熔融矽石、晶性矽石、石英、矽藻土、碳酸鈣、碳酸鎂、碳酸鋅、或其混合物。
組分(A)一般係藉由將有機聚矽氧烷與填料混合，於表面處理劑存在下，在60至250℃加熱、較佳地在100至200℃下加熱來製備。
表面處理劑不受限制，但其實例係有機二矽氮烷、含烯基之烷氧基矽烷、含烷基之烷氧基矽烷、烷氧基官能性寡矽氧烷、環聚有機矽氧烷、羥基官能性寡矽氧烷、有機氯矽烷、或其至少二者之任何組合。有機二矽氮烷可係六甲基二矽氮烷、1,3-二乙烯基-三甲基二矽氮烷、或其任何二或更多者之混合物。含烯基之烷氧基矽烷可係乙烯基三甲氧基矽烷、甲基乙烯基二甲氧基矽烷、烯丙基三甲氧基矽烷、烯丙基甲基二甲氧基矽烷、或其任何二或更多者之混合物。含烷基之烷氧基矽烷可係己基三甲氧基矽烷、辛基三乙氧基矽烷、癸基三甲氧基矽烷、十二基三甲氧基矽烷、十四基三甲氧基矽烷、十八基三甲氧基矽烷、十八基三乙氧基矽烷、或其至少兩者之任何組合。烷氧基官能性寡矽氧烷可係(CH3 O)3 Si[(OSi(CH3 )2 ]C8 H17 、(CH3 O)3 Si[(OSi(CH3 )2 ]10 C8 H17 、(CH3 O)3 Si[(OSi(CH3 )2 ]C12 H25 、(CH3 O)3 Si[(OSi(CH3 )2 ]10 C12 H25 、或其至少二者之任何組合。羥基官能性寡矽氧烷可係二甲基矽氧烷或甲基苯基矽氧烷。有機氯矽烷可係甲基三氯矽烷、二乙基二氯矽烷、或三甲基氯矽烷。
表面處理劑的量係足以製備填料的任何量。特定量可有所變化，其取決於諸如所選擇之特定處理劑以及待處裡之未經處理的填料的表面積及量。以組分(A)之質量計，處理有效量的範圍可係0.01質量%至20質量%，替代地係0.1質量%至15質量%，且替代地係0.5質量%至5質量%。
一般而言，該方法的力學包含使成分與適合用於混合之設備接觸及混合。設備並無具體限制，並且可係例如用於相對高流動性（低動態黏度）組成物之攪動式批次鍋(agitated batch kettle)、帶式摻合機、溶液摻合機、共捏合機、雙轉子混合器、Banbury型混合器、或擠製機。該方法可採用連續混配設備，例如，擠製機，諸如擠製機、雙螺桿擠製機（例如，Baker Perkins sigma葉片混合器或高剪切Turello混合器），可用於製備含有相對高的顆粒量之組成物。組成物可以批次、半批次、半連續或連續程序製備。一般方法係已知的，例如：US 2009/0291238；US 2008/0300358。
組分(B)係BET比表面積為100至400 m2 /g、較佳地150至400 m2 /g、替代地200至400 m2 /g之疏水性發煙二氧化矽。此係因為當發煙二氧化矽之BET比表面積係在上述範圍內時，改善了可固化聚矽氧組成物之觸變性質。
相對於100質量份的組分(A)中之有機聚矽氧烷，組分(B)的含量係約0.1至約50質量份的量，較佳地係約0.5至約30質量份的量，替代地係約1至約20質量份的量，且替代地係約1至約15質量份的量。此係因為當組分(B)的含量大於或等於上述範圍的下限時，改善了可固化聚矽氧組成物的觸變性質，而當組分(B)的含量小於或等於上述範圍的上限時，改善了可固化聚矽氧組成物的可處理性。
組分(C)係由以下通式表示之卡巴氮雜矽三環衍生物：
Figure 02_image001
在式中，R4 係具有1至6個碳原子之烷基或具有1至3個碳原子之烷氧基。烷基之實例係甲基、乙基、及丙基，然而，從經濟效率及耐熱性之觀點來看，甲基係較佳的。烷氧基之實例係甲氧基、乙氧基、及丙氧基。
在式中，R5 係相同或不同的氫原子或具有1至6個碳原子之烷基。烷基之實例係甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、及己基，然而，從經濟效率及耐熱性之觀點來看，甲基係較佳的。
在式中，R6 係相同或不同的，且係選自由以下通式表示之基團： -R9 -SiR7 b (OR8 )(3-b) -R10 -O-R11 。
在式中，R7 係具有1至6個碳原子之烷基。烷基之實例係甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、及己基，然而，甲基係較佳的。
在式中，R8 係具有1至3個碳原子之烷基。烷基之實例係甲基、乙基、及丙基。
在式中，R9 係具有2至6個碳原子之伸烷基或具有4至12個碳原子之伸烷基氧基伸烷基。伸烷基之實例係伸乙基、伸丙基、伸丁基、伸戊基、伸己基、伸庚基、及伸辛基，然而，從經濟效率之觀點來看，伸乙基及伸丙基係較佳的。伸烷基氧基伸烷基之實例係伸乙基氧基伸乙基、伸丙基氧基伸乙基、伸丁基氧基伸丙基、及伸丙基氧基伸丙基，然而，從經濟效率之觀點來看，伸乙基氧基伸丙基及伸丙基氧基伸丙基係較佳的。
在式中，R10 係具有2至6個碳原子之伸烷基。伸烷基之實例係伸乙基、伸丙基、伸丁基、伸戊基、伸己基、伸庚基、及伸辛基，然而，從經濟效率之觀點來看，伸乙基及伸丙基係較佳的。
在式中，R11 係具有1至6個碳原子之烷基、具有2至6個碳原子之烯基、或具有2至6個碳原子之醯基。烷基之實例係乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、及己烯基，然而，烯丙基係較佳的。醯基之實例係乙醯基、丙醯基、丙烯醯基、甲基丙烯醯基、丁醯基、異丁醯基，然而，乙醯基係較佳的。
在式中，「b」係0、1、或2，且較佳地係0或1。
用於組分(D)的卡巴氮雜矽三環衍生物之實例係由下列式表示之化合物：
Figure 02_image003
Figure 02_image007
Figure 02_image009
Figure 02_image011
合成此類卡巴氮雜矽三環衍生物的方法是已知的。日本專利第3831481 B2號及美國專利第8,101,677 B2號之揭露係以引用方式併入本文中，以顯示卡巴氮雜矽三環衍生物的製備。
相對於100質量份的組分(A)中之有機聚矽氧烷，組分(C)的含量係約0.1至約20質量份的量，較佳地係約1至約20質量份的量，替代地係約1至約10質量份的量。此係因為當組分(C)的含量大於或等於上述範圍的下限時，改善了可固化聚矽氧組成物的觸變性質，而當組分(C)的含量小於或等於上述範圍的上限時，改善了可固化聚矽氧組成物的儲存穩定性。
組分(D)係作用為本發明組成物之交聯劑，且係烷氧基矽烷或其部分水解及縮合產物，其中該烷氧基矽烷係由以下通式表示： R12 c Si(OR13 )(4-c) 。
在式中，R12 係具有1至6個碳原子之烷基。烷基之實例係甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、及己基，然而，甲基係較佳的。
在式中，R13 係具有1至3個碳原子之烷基。烷基之實例係甲基、乙基、及丙基。
在式中，「c」係0、1、或2。
組分(D)之實例可係三官能性烷氧基矽烷，諸如甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、及苯基三甲氧基矽烷；四官能性烷氧基矽烷，諸如四甲氧基矽烷及四乙氧基矽烷；及前述之部分水解及縮合產物。可使用單一烷氧基矽烷或其部分水解及縮合產物，或可使用二或更多種之混合物。
相對於100質量份的組分(A)中之有機聚矽氧烷，組分(D)的含量係約0.5至約30質量份的量，較佳地係約0.5至約20質量份的量，替代地係約1至約15質量份的量，且替代地係約5至約15質量份的量。這是因為當組分(D)的含量大於或等於上述範圍的下限時，所獲得之組成物展現令人滿意的可固化性，且所獲得之組成物在濕氣排除下的儲放期限係增強的，而當組分(D)的含量小於或等於上述範圍的上限時，所獲得之組成物會在大氣濕氣的影響下快速固化。
組分(E)係在本發明組成物中加速交聯的縮合反應催化劑。組分(E)之實例可係錫化合物（諸如二新癸酸二甲錫(dimethyltin dineodecanoate)及辛酸亞錫）、及鈦化合物（諸如四(異丙氧基)鈦、四(正丁氧基)鈦、四(三級丁氧基)鈦、二(異丙氧基)雙(乙醯乙酸乙酯)鈦、二(異丙氧基)雙(乙醯乙酸甲酯)鈦、及二(異丙氧基)雙(乙醯丙酮)鈦）。
相對於100質量份的組分(A)中之有機聚矽氧烷，組分(E)的含量係約0.1至約10質量份的量，替代地係約0.5至約10質量份的量，且替代地係約0.5至約5質量份的量。這是因為當組分(E)的含量大於或等於上述範圍的下限時，所獲得之組成物在大氣濕氣的影響下展現令人滿意的可固化性，而當組分(E)的含量小於或等於上述範圍的上限時，所獲得之組成物在濕氣排除下的儲放期限係增強的。
在不損害本發明之目的的範圍內，可固化聚矽氧組成物可含有其他可選的組分，例如非強化填料，諸如碳酸鈣粉末、矽藻土粉末、碳酸鋅粉末；阻燃劑；熱穩定劑；塑化劑；及顏料（諸如二氧化鈦(titan oxide)、碳黑、及類似者）。
本發明之方法包含下列步驟： (I)       混合組分(A)及(B)， (II)     將組分(C)與藉由該步驟(I)所獲得之混合物混合，然後 (III)    將組分(D)及(E)與藉由該步驟(II)所獲得之混合物在無濕氣的情況下混合。
步驟I一般係在約10至約50℃下、替代地在約20至約35℃下進行。
然後，步驟II一般較佳地係立即在步驟I之後，在約10至約50℃、替代地在約20至約35℃下進行。
然後，步驟III一般係在約10至約50℃下、替代地在約20至約35℃下進行。
一般而言，該方法的力學包含使組分與適合用於混合之設備接觸及混合。設備並無具體限制，並且可係例如用於相對高流動性（低動態黏度）組成物之攪動式批次鍋、帶式摻合機、溶液摻合機、共捏合機、雙轉子混合器、Banbury型混合器、或擠製機。該方法可採用連續混配設備，例如，擠製機，諸如擠製機、雙螺桿擠製機（例如，Baker Perkins sigma葉片混合機或高剪切Turello混合機），可用於製備含有相對高的顆粒量之組成物。組成物可以批次、半批次、半連續或連續程序製備。
一經製備，組成物可立即使用或在使用前儲存任何實際期間，例如1小時或更多、替代地1天或更多、替代地1週或更多、替代地30天或更多、替代地300天或更多、替代地2年或更多。組成物可儲存在容器中，該容器保護該組成物免於曝露於固化觸發物（例如，觸發劑，例如水或低級醇）或觸發條件（例如，熱，具有或不具有脫水劑(water release agent)）。儲存可在合適溫度下（例如，40℃或更低，例如25℃下）及在惰性氣體氣氛（例如，N2 或Ar氣體）、或兩者）下。
然後，當需要時，組成物之固化（經由縮合反應）可藉由使其暴露於固化觸發物以給出經固化材料來起始。例如，可藉由使組成物與有效量之觸發劑（例如，水、甲醇、或乙醇之量）、觸發有效條件（例如，熱）、或兩者接觸以起始縮合反應來製備經固化材料，該縮合反應係藉由用於組分(E)之縮合催化劑催化。曝露於環境濕氣可提供觸發水量。組成物固化至無黏性表面可發生在25℃下小於2小時、替代地小於1小時、替代地小於20分鐘、替代地小於10分鐘、替代地小於5分鐘內。若有需要，固化可在較高或較低溫度下執行較短或較長的時間。一旦固化，所得之經固化材料可形成膠、凝膠、橡膠、或樹脂。
組成物及經固化材料可用作為黏著劑、替代地塗層、替代地填充劑、替代地密封劑。組成物及經固化材料可容易地摻入至製成物品的基材上或基材內。基材可係木材、乙烯基、玻璃纖維、鋁、或玻璃。製成物品可係建築組件（例如，窗戶或門總成）、汽車、或電子組件。可藉由下列方式製造物品：用組成物填充基材中的空腔、或藉由任何合適手段將組成物施加至基材的至少一外表面或內表面部分，該手段諸如藉由刷塗、壓延、浸漬、下拉(drawing down)、（共）擠壓、滾動、噴灑、或擦拭，以給出在其中或其上具有所施加的組成物之物品。若有需要，所施加之組成物可接著固化於基材中或在基材上，以製造具有經固化材料之製成物品。 實例
用於生產可固化聚矽氧組成物之本發明的方法將在下文中使用實施實例及比較例詳細描述。然而，本發明不限於下列實施實例之描述。黏度於25℃下測量。
根據ASTM D2202來評估組成物的坍度如下： 將乾淨的流動夾具面朝上放置於一平坦水平表面上，並且將柱塞下壓至其行程極限(3/8 in.)。用該樣本填充空腔。在中心處開始並移動至夾具的一側，用刀片通過兩次來平整表面。負載操作應在0.5分鐘內完成，並且用最少的樣本工作量。立即將夾具設定於垂直位置，並且使柱塞推進至其向前行程之極限，並開始計時器。使夾具靜置3小時。樣本將流動至夾具表面。使用刻度尺記錄最遠的點。將結果報告至最接近的十分之一英寸。
使用下列組分來製備在實施實例及比較例中之可固化聚矽氧組成物。
組分(a-1)：二甲基聚矽氧烷，其具有約500 mPa×s之黏度且在兩分子鏈末端的矽原子上具有由下式表示之含三甲氧基矽基乙基之基團： -C2 H4 -Si(CH3 )2 OSi(CH3 )2 -C2 H4 -Si(OCH3 )3 。
組分(a-2)：二甲基聚矽氧烷，其具有約12,000 mPa×s之黏度且在兩分子鏈末端之矽原子上具有由下式表示之含三甲氧基矽基乙基之基團： -C2 H4 -Si(CH3 )2 OSi(CH3 )2 -C2 H4 -Si(OCH3 )3 。
組分(a-3)：氫氧化鋁粉末，其具有約2 µm之平均粒徑。
組分(a-4)：氫氧化鋁粉末，其具有約15 µm之平均粒徑。
組分(a-5)：氫氧化鋁粉末，其具有約4.3 µm之平均粒徑。
組分(a-6)：發煙二氧化鈦粉末，其具有約0.24 µm之平均粒徑。
組分(a-7)：乙烯基三甲氧基矽烷
組分(b-1)：疏水性發煙二氧化矽粉末，其藉由BET方法具有約200 m2 /g之比表面積且具有經六甲基二矽氮烷處理之表面。
組分(b-2)：疏水性發煙二氧化矽粉末，其藉由BET方法具有約200 m2 /g之比表面積且具有經二甲基二氯矽烷處理之表面。
成分(b-3)：親水性發煙二氧化矽粉末，其藉由BET方法具有約200 m2 /g之比表面積。
組分(c-1)：由下式表示之卡巴氮雜矽三環衍生物：
Figure 02_image003
組分(c-2)：3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷 組分(d-1)：甲基三甲氧基矽烷 組分(d-2)：二甲基二甲氧基矽烷 組分(e-1)：二異丙氧基雙(乙醯乙酸乙酯)鈦 [參考實例1]（聚矽氧基底材料(1)之製備）
聚矽氧基底材料(1)係藉由下列方式製備：用Turello型的高剪切混合器，將63.7質量份的組分(a-1)、36.3質量份的組分(a-2)、138.0質量份的組分(a-3)、72.4質量份的組分(a-4)、19.2質量份的組分(a-5)、5.4質量份的組分(a-6)、及4.3質量份的組分(a-7)在25℃下以高剪切混合直到均勻摻合，然後在-0.01至-0.1 MPa之真空下將摻合物在120℃至200℃之溫度下加熱且將揮發物汽提30分鐘至3小時，並將殘餘材料冷卻至25℃。 [實施實例1]
將由參考實例1所獲得之聚矽氧基底材料(1)在25℃下與組分(b-1)混合，其量為每100質量份的聚矽氧基底材料(1)中之組分(a-1)及(a-2)為9.1質量份，直到均勻摻合以獲得混合物(1)。該混合物(1)具有一點流動性，且坍度為16 mm。
然後，將混合物(1)在25℃下與組分(c-1)混合，其量為每100質量份的混合物(1)中之組分(a-1)及(a-2)為1.8質量份，直到均勻摻合以獲得混合物(2)。該混合物(2)具有非流動性，且坍度為0 mm。
然後，將混合物(2)在25℃下之無水大氣下與組分(d-1)、(d-2)、及(e-1)混合，其量為相對於100質量份的混合物(2)中之組分(a-1)及(a-2)分別為5.8質量份、4.0質量份、及4.0質量份的量，直到均勻摻合以獲得可固化聚矽氧組成物。該可固化聚矽氧組成物具有非流動性，且坍度為3 mm。 [實施實例2]
將在實施實例1中所獲得的混合物(1)在25℃下與組分(c-1)混合，其量為每100質量份的混合物(1)中之組分(a-1)及(a-2)為18質量份，直到均勻摻合以獲得混合物(3)。該混合物(3)具有非流動性，且坍度為0 mm。
然後，將混合物(3)在25℃之無水大氣下與組分(d-1)、(d-2)、及(e-1)混合，其量相對於100質量份的混合物(3)中之組分(a-1)及(a-2)分別為5.8質量份、4.0質量份、及4.0質量份，直到均勻摻合以獲得可固化聚矽氧組成物。該可固化聚矽氧組成物具有非流動性，且坍度為4 mm。 [實施實例3]
將由參考實例1所獲得之聚矽氧基底材料(1)在25℃下與組分(b-2)混合，其量為每100質量份的聚矽氧基底材料(1)中之組分(a-1)及(a-2)為9.1質量份，直到均勻摻合以獲得混合物(4)。該混合物(4)具有非流動性，且坍度為0.5 mm。
然後，將混合物(4)在25℃下與組分(c-1)混合，其量為每100質量份的混合物(1)中之組分(a-1)及(a-2)為1.8質量份，直到均勻摻合以獲得混合物(5)。該混合物(5)具有非流動性，且坍度為0 mm。
然後，將混合物(5)在25℃之無水大氣下與組分(d-1)、(d-2)、及(e-1)混合，其量相對於100質量份的混合物(5)中之組分(a-1)及(a-2)分別為5.8質量份、4.0質量份、及4.0質量份，直到均勻摻合以獲得可固化聚矽氧組成物。該可固化聚矽氧組成物具有一點流動性，且坍度為16 mm。 [比較例1]
將由實施實例1所獲得之混合物(1)在25℃之無水大氣下與組分(d-1)、(d-2)、及(e-1)混合，其量相對於100質量份的混合物(1)中之組分(a-1)及(a-2)分別為5.8質量份、4.0質量份、及4.0質量份，直到均勻摻合以獲得可固化聚矽氧組成物。該可固化聚矽氧組成物具有流動性，且坍度為46 mm。 [比較例2]
將由參考實例1所獲得之聚矽氧基底材料(1)在25℃下與組分(b-3)混合，其量為每100質量份的聚矽氧基底材料(1)中之組分(a-1)及(a-2)為9.1質量份，直到均勻摻合以獲得混合物(6)。該混合物(6)具有一點流動性，且坍度為9 mm。
然後，將混合物(6)在25℃下與組分(c-1)混合，其量為每100質量份的混合物(6)中之組分(a-1)及(a-2)為1.8質量份，直到均勻摻合以獲得混合物(7)。該混合物(7)具有流動性，且坍度超過100 mm。
然後，將混合物(7)在25℃之無水大氣下與組分(d-1)、(d-2)、及(e-1)混合，其量相對於100質量份的混合物(7)中之組分(a-1)及(a-2)分別為5.8質量份、4.0質量份、及4.0質量份，直到均勻摻合以獲得可固化聚矽氧組成物。該可固化聚矽氧組成物具有流動性，且且坍度超過100 mm。 [比較例3]
將由實施實例1中所獲得的混合物(1)在25℃下與組分(c-2)混合，其量為每100質量份的混合物(1)中之組分(a-1)及(a-2)為1.8質量份，直到均勻摻合以獲得混合物(8)。該混合物(8)具有一點流動性，且坍度為38 mm。
然後，將混合物(8)在25℃之無水大氣下與組分(d-1)、(d-2)、及(e-1)混合，其量相對於100質量份的混合物(8)中之組分(a-1)及(a-2)分別為5.8質量份、4.0質量份、及4.0質量份，直到均勻摻合以獲得可固化聚矽氧組成物。該可固化聚矽氧組成物具有流動性，且坍度為57 mm。 產業利用性
根據本發明之方法，藉由該方法獲得的觸變可固化聚矽氧組成物具有優異的觸變性質，並且可藉由與空氣中的濕氣接觸而在室溫下固化。因此，該可固化聚矽氧組成物可用於電氣/電子設備的密封劑、黏著劑、或塗層。
無
無

Claims (8)

  1. 一種用於產生可固化聚矽氧組成物之方法，該可固化聚矽氧組成物包含： (A)     聚矽氧基底材料，其包含：100質量份之有機聚矽氧烷，該有機聚矽氧烷在分子中具有至少兩個由下式表示之含烷氧基矽基之基團： -R3 -SiR1 2 (OSiR1 2 )n -R3 -SiR1 a (OR2 )(3-a) 其中R1 係相同或不同的具有1至6個碳原子之烷基，R2 係相同或不同的具有1至3個碳原子之烷基，R3 係相同或不同的具有2至6個碳原子之伸烷基，「a」係0或1，且「n」係自1至10之整數；及100至500質量份之除發煙二氧化矽以外的填料； (B)      具有100至400 m2 /g的BET比表面積之疏水性發煙二氧化矽； (C)      由以下通式表示之卡巴氮雜矽三環(carbasilatrane)衍生物：
    Figure 03_image001
    其中R4 係具有1至6個碳原子之烷基或具有1至3個碳原子之烷氧基，R5 係相同或不同的氫原子或具有1至6個碳原子之烷基，且R6 係相同或不同的，且係選自由下列通式表示之基團： -R9 -SiR7 b (OR8 )(3-b) -R10 -O-R11 其中R7 係具有1至6個碳原子之烷基，R8 係具有1至3個碳原子之烷基，R9 係具有2至6個碳原子之伸烷基或具有4至12個碳原子之伸烷基氧基伸烷基，R10 係具有2至6個碳原子之伸烷基，R11 係具有1至6個碳原子之烷基、具有2至6個碳原子之烯基、或具有2至6個碳原子之醯基，且「b」係0、1、或2； (D)     烷氧基矽烷或其部分水解及縮合產物，其中該烷氧基矽烷係由以下通式表示： R12 c Si(OR13 )(4-c) 其中R12 係具有1至6個碳原子之烷基，R13 係具有1至3個碳原子之烷基，且「c」係0、1、或2；及 (E)      縮合反應催化劑， 其中分別相對於100質量份的組分(A)中之有機聚矽氧烷：組分(B)的含量係0.1至50質量份的量，組分(C)的含量係0.1至20質量份的量，組分(D)的含量係0.5至30質量份的量，且組分(E) 的含量係0.1至10質量份的量，且 其中該方法包含下列步驟： (I)       混合組分(A)及(B)，然後 (II)     將組分(C)與藉由該步驟(I)所獲得之混合物混合，然後 (III)    將組分(D)及(E)與藉由該步驟(II)所獲得之混合物在無濕氣的情況下混合。
  2. 如請求項1之方法，其中組分(A)中之該填料係選自氧化鐵、氧化鈦、氧化鋁、氧化鋅、氫氧化鋁、氫氧化鎂、熔融矽石、晶性矽石、石英、矽藻土、碳酸鈣、碳酸鎂、碳酸鋅、或其混合物。
  3. 如請求項1之方法，其中組分(A)係藉由將該有機聚矽氧烷與該導熱填料混合，於表面處理劑存在下，在60至250℃下加熱來製備。
  4. 如請求項3之方法，其中該表面處理劑係選自六甲基二矽氮烷、四甲基二乙烯基二矽氮烷、或乙烯基三甲氧基矽烷。
  5. 如請求項1之方法，其中組分(C)係由下式表示之卡巴氮雜矽三環衍生物：
    Figure 03_image003
  6. 如請求項1之方法，其中該步驟I係在10至50℃下進行。
  7. 如請求項1之方法，其中該步驟II係在10至50℃下進行。
  8. 如請求項1之方法，其中該步驟III係在10至50℃下進行。
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