TW201930436A - 含有纖維狀纖維素之樹脂組成物、片材及成形體 - Google Patents
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Abstract
本發明之課題在於提供：含有微細纖維狀纖維素的樹脂複合體，經抑制樹脂成分變質的樹脂複合體。本發明相關的含有纖維狀纖維素之樹脂組成物，係含有：纖維寬1000nm以下、具有磷酸基或由磷酸基衍生之取代基的纖維狀纖維素與樹脂；其中，磷酸基或由磷酸基衍生之取代基的相對離子係有機鎓離子；有機鎓離子的共軛鹼之pKb係1.0以上。
Description
本發明係關於含有纖維狀纖維素之樹脂組成物、片材及成形體。
習知纖維素纖維廣泛被利用於例如：衣料、吸收性物品、紙製品等。已知纖維素纖維係除纖維徑10μm以上且50μm以下的纖維狀纖維素之外，尚有纖維徑1μm以下的微細纖維狀纖維素。微細纖維狀纖維素係備受矚目的新素材，其用途已橫跨多方面。例如朝含有微細纖維狀纖維素的片材、樹脂複合體之開發演進。
一般微細纖維狀纖維素係安定地分散於水系溶劑中。另一方面，當製造含有微細纖維狀纖維素與樹脂成分的複合體等之時，亦要求使微細纖維狀纖維素與樹脂成分均勻分散。因而，為提高微細纖維狀纖維素與樹脂成分的親和性，有針對在含有微細纖維狀纖維素與樹脂成分的組成物中，添加有機鹼等界面活性劑的手法進行檢討。例如專利文獻1~4有揭示：含羧基之微細纖維狀纖維素，係含有鍵結著有機鹼之微細纖維狀纖維素與特定樹脂成分的複合體。
再者，專利文獻5所揭示的微細纖維狀纖維素再分散漿料之製造 方法，係包括有：在微細纖維狀纖維素漿中，添加含有從鹼可溶金屬及多價金屬離子中選擇至少一種的化合物，而獲得微細纖維狀纖維素濃縮物的第1步驟；以及在微細纖維狀纖維素濃縮物中添加從氫氧化四烷基鎓及烷基胺中選擇至少一種的第2步驟。專利文獻5並沒有將所獲得之微細纖維狀纖維素與樹脂成分進行混合的具體例示，且氫氧化四烷基鎓的共軛鹼之pKb小於1.0。
[專利文獻1]日本專利特開2016-188375號公報
[專利文獻2]日本專利特開2010-77248號公報
[專利文獻3]日本專利特開2017-82202號公報
[專利文獻4]日本專利特開2016-156111號公報
[專利文獻5]日本專利特開2017-52943號公報
本發明者等在進行針對含有微細纖維狀纖維素的樹脂複合體之研究中，判明含有微細纖維狀纖維素與樹脂成分的樹脂組成物，若添加有機鹼等界面活性劑時，會有導致樹脂成分發生變質的情況。
緣是，本發明之目的在於提供：含有微細纖維狀纖維素的樹脂複合體，經抑制樹脂成分變質的樹脂複合體。
為解決上述課題經深入鑽研，結果本發明者等發現針對含微細纖維狀纖維素與樹脂的樹脂組成物，藉由微細纖維狀纖維素所具有磷酸基或由磷酸基衍生之取代基的相對離子，係選擇滿足既定條件的有機鎓離子，便可抑制樹脂組成物中的樹脂成分變質。
具體而言，本發明係具有以下構成。
[1]一種含有纖維狀纖維素之樹脂組成物，係含有：纖維寬1000nm以下、具有磷酸基或由磷酸基衍生之取代基的纖維狀纖維素與樹脂；其中，磷酸基或由磷酸基衍生之取代基的相對離子係有機鎓離子；有機鎓離子的共軛鹼之pKb係1.0以上。
[2]如[1]所記載的含有纖維狀纖維素之樹脂組成物，其中，有機鎓離子係滿足從下述(a)及(b)中選擇之至少一條件：
(a)含有碳數達5以上的烴基。
(b)總碳數達17以上。
[3]如[1]或[2]所記載的含有纖維狀纖維素之樹脂組成物，其中，有機鎓離子係有機銨離子。
[4]如[1]~[3]中任一項所記載的含有纖維狀纖維素之樹脂組成物，其中，樹脂係從丙烯酸系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、聚酯系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚矽氧系樹脂、氟系樹脂、氯系樹脂、環氧系樹脂、三聚氰胺系樹脂、酚系樹脂、聚胺酯系樹脂、酞酸二烯丙酯系樹脂、醇系樹脂、纖維素衍生物及該等樹脂的前驅物中選擇至少1種。
[5]如[1]~[4]中任一項所記載的含有纖維狀纖維素之樹脂組成物，其中，更進一步含有有機溶劑。
[6]一種片材，係由[1]~[5]中任一項所記載的含有纖維狀纖維素之樹脂組成物形成。
[7]一種成形體，係由[1]~[5]中任一項所記載的含有纖維狀纖維素之樹脂組成物、或[6]所記載的片材形成。
根據本發明，針對含有微細纖維狀纖維素與樹脂的樹脂組成物，能抑制樹脂成分變質。
圖1係對具磷酸基之纖維原料的NaOH滴下量與導電率的關係圖。
以下，針對本發明進行詳細說明。以下所記載之構成要件的說明係根據具代表性之實施形態、具體例進行，惟本發明並不僅侷限於此種實施形態。
本發明相關的含有纖維狀纖維素之樹脂組成物，係含有：纖維寬1000nm以下、且具磷酸基或由磷酸基衍生之取代基的纖維狀纖維素、與樹脂。此處，含有纖維狀纖維素之樹脂組成物中，磷酸基或由磷酸基衍生之取代基的相對離子係含有有機鎓離子，且該有機鎓離子的共軛鹼之pKb達1.0以上。
因為本發明含有纖維狀纖維素之樹脂組成物係具有上述構成，因而可抑制樹脂成分變質。具體而言，當針對由本發明含有纖維狀纖維素之樹脂組成物所形成之片材(A)、及僅由含有纖維狀纖維素之樹脂組成物中所含樹脂形成且具有與片材(A)相同基重的片材(B)，施行紅外線吸收光譜測定時，由下式所計算出的值(J值)會變大。具體而言，J值較佳係0.80以上、更佳係0.85以上、特佳係0.90以上、最佳係0.95以上、最最佳係0.99以上。另外，J值上限值並無特別的限定，例如可設為1.50。
J值=I1/I0
其中，I1值=(片材(A)的1650cm-1吸收尖峰強度)/(片材(A)的1570cm-1吸收尖峰強度)
I0值=(片材(B)的1650cm-1吸收尖峰強度)/(片材(B)的1570cm-1吸收尖峰強度)
另外，紅外線吸收光譜的測定係使用FT-IR實施。
本發明者等發現該J值係隨樹脂成分的脫酯化進行程度而變動的值。即，本發明者等判明若J值較小則進行樹脂成分的脫酯化，若J值較大則抑制樹脂成分的脫酯化。本發明中，由含有纖維狀纖維素之樹脂組成物所形成的片材係具有相對大的J值，可評估為不會進行樹脂的脫酯化(樹脂水解)。即，可謂樹脂變質受抑制。
另外，使用不會發生脫酯化的樹脂時，相關由含有纖維狀纖維素之樹脂組成物所形成之片材的變質，可依照透明性、有無著色進行評 價。例如當樹脂係使用氟系樹脂、氯系樹脂的情況，由含有纖維狀纖維素之樹脂組成物所形成之片材的全光線穿透率，較佳係70%以上、更佳係80%以上、特佳係85%以上。另外，片材的全光線穿透率係根據JIS K 7361，使用例如測霾計(村上色彩技術研究所公司製、HM-150)進行測定的值。又，當樹脂係使用氟系樹脂、氯系樹脂的情況，由含有纖維狀纖維素之樹脂組成物所形成片材的黃色色度(YI)，較佳係40以下、更佳係20以下、特佳係10以下。另外，黃色色度(YI)的下限值並無特別的限制，例如較佳設為0.1。另外，片材的黃色色度(YI)係根據JIS K 7373，使用例如Colour Cute i(SUGA試驗機股份有限公司製)進行測定的值。
本發明之含有纖維狀纖維素之樹脂組成物的形態並無特別的限定，可例如：漿料等液狀物、粉粒狀等固態狀物、顆粒或凝膠狀物等。
本發明之含有纖維狀纖維素之樹脂組成物係含有纖維寬1000nm以下，且具磷酸基或由磷酸基衍生之取代基的纖維狀纖維素。本說明書中，亦可將纖維寬1000nm以下的纖維狀纖維素稱為「微細纖維狀纖維素」。另外，纖維狀纖維素的纖維寬係可利用例如電子顯微鏡觀察等進行測定。
纖維狀纖維素的平均纖維寬係例如1000nm以下。纖維狀纖維素的平均纖維寬例如較佳係2nm以上且1000nm以下、更佳係2nm以上且100nm以下、特佳係2nm以上且50nm以下、最佳係2nm以上且10nm 以下。藉由將纖維狀纖維素的平均纖維寬設為2nm以上，便可抑制形成纖維素分子溶解於水中，能更輕易顯現利用纖維狀纖維素造成的強度、剛性、尺寸安定性之提升效果。另外，纖維狀纖維素係例如單纖維狀纖維素。
纖維狀纖維素的平均纖維寬係例如使用電子顯微鏡依如下測定。首先，製備濃度0.05質量%以上且0.1質量%以下的纖維狀纖維素之水系懸浮液，將該懸浮液澆鑄於經親水化處理過的碳膜被覆柵上，而形成TEM觀察用試料。當含有寬度較寬的纖維時，亦可觀察澆鑄於玻璃上的表面SEM影像。接著，配合觀察對象的纖維寬度，依例如1000倍、5000倍、10000倍或50000倍中之任一倍率施行電子顯微鏡影像的觀察。但，試料、觀察條件及倍率係調整為滿足下述條件。
(1)在觀察影像內的任意地方劃出一條直線X，對該直線X交叉20支以上的纖維。
(2)在相同影像內劃出垂直交叉於該直線的直線Y，對該直線Y交叉20支以上的纖維。
針對滿足上述條件的觀察影像，目視讀取與直線X、直線Y交叉的纖維寬度。觀察依此至少3組以上未重疊之表面部分的影像，其次，針對各影像讀取與直線X、直線Y交叉的纖維寬度。藉此讀取至少20支×2×3=120支的纖維寬度。然後，將所讀取纖維寬的平均值設為「纖維狀纖維素的平均纖維寬」。
纖維狀纖維素的纖維長並無特別的限定，較佳係0.1μm以上且1000μm以下、更佳係0.1μm以上且800μm以下、特佳係0.1μm以上 且600μm以下。藉由將纖維長設定在上述範圍內，便可抑制纖維狀纖維素的結晶區域遭破壞。又，且可將纖維狀纖維素的漿料黏度設為適當範圍。另外，纖維狀纖維素的纖維長係利用TEM、SEM、AFM進行影像解析便可求得。
纖維狀纖維素較佳係具有I型結晶構造。此處，纖維狀纖維素是否呈I型結晶構造，可由使用經石墨單色化的CuK α(λ=1.5418Å)廣角X射線繞射照片所獲得之繞射分佈進行鑑定。具體而言，可由在2 θ=14°以上且17°以下附近、以及2 θ=22°以上且23°以下附近等二個位置處有出現典型尖峰而進行鑑定。
微細纖維狀纖維素中所佔的I型結晶構造比例較佳係30%以上、更佳係40%以上、特佳係50%以上。藉此，就耐熱性與低線熱膨脹率顯現的觀點，可期待更優異的性能。相關結晶化度，係測定X射線繞射分佈，再從該圖案依照常法便可求得(參照Seagal等、Textile Research Journal、第29卷、第786頁、1959年)。
纖維狀纖維素的軸比(纖維長/纖維寬)並無特別的限定，例如較佳係20以上且10000以下、更佳係50以上且1000以下。藉由軸比設為上述下限值以上，便可輕易形成含有微細纖維狀纖維素的片材。又，在製作溶劑分散體時可輕易獲得充分的增黏性。藉由軸比設在上述上限值以下，例如將纖維狀纖維素形成水分散液操作時，就從稀釋等處理容易度的觀點而言較佳。
本實施形態的纖維狀纖維素係例如同時具有結晶區域與非結晶區域。特別係同時具有結晶區域與非結晶區域，且軸比高的微細纖維狀纖維素，利用後述微細纖維狀纖維素之製造方法便可實現。
纖維狀纖維素係具有磷酸基或由磷酸基衍生之取代基(亦簡稱「磷酸基」)。
磷酸基係例如從磷酸中去除羥基的2價官能基。具體係如-PO3H2所示基。由磷酸基衍生之取代基係包括有：磷酸基的鹽、磷酸酯基等取代基。另外，由磷酸基衍生之取代基亦可作為由磷酸基縮合的基(例如焦磷酸基)而含於纖維狀纖維素中。
磷酸基或由磷酸基衍生之取代基，係例如下式(1)所示取代基：
式(1)中，a、b、m及n係自然數(其中，a=b×m)；α1,α2,‧‧‧,αn及α'中之a個係O-，其餘係R、OR中之任一者。另外，亦可各αn與α'全部為O-。R係各自獨立的氫原子、飽和-直鏈狀烴基、飽和-分支鏈狀烴基、飽和-環狀烴基、不飽和-直鏈狀烴基、不飽和-分支鏈狀 烴基、不飽和-環狀烴基、芳香族基、或該等的衍生基。
飽和-直鏈狀烴基係可舉例如：甲基、乙基、正丙基或正丁基等，惟並無特別的限定。飽和-分支鏈狀烴基係可舉例如：異丙基或第三丁基等，惟並無特別的限定。飽和-環狀烴基係可舉例如：環戊基或環己基等，惟並無特別的限定。不飽和-直鏈狀烴基係可舉例如：乙烯基或烯丙基等，惟並無特別的限定。不飽和-分支鏈狀烴基係可舉例如：異丙烯基或3-丁烯基等，惟並無特別的限定。不飽和-環狀烴基係可舉例如：環戊烯基、環己烯基等，惟並無特別的限定。芳香族基係可舉例如：苯基或萘基等，惟並無特別的限定。
再者，R的衍生基係對上述各種烴基的主鏈或側鏈，加成或取代例如羧基、羥基或胺基等官能基中之至少1種的狀態之官能基，並無特別的限定。又，構成R主鏈的碳原子數並無特別的限定，較佳係20以下、更佳係10以下。藉由構成R主鏈的碳原子數設在上述範圍內，便可將磷酸基的分子量設在適當範圍內，使對纖維原料的滲透容易，亦可提高微細纖維素纖維的產率。
βb+係由有機物或無機物構成的1價以上之陽離子。由有機物構成的1價以上之陽離子係可舉例如：脂肪族銨或芳香族銨；由無機物構成的1價以上陽離子係可舉例如：鈉、鉀、或鋰等鹼金屬的離子；鈣或鎂等2價金屬的陽離子；或氫離子等，惟並無特別的限定。該等係可使用1種或組合使用2種以上。由有機物或無機物構成的1價以上陽離子，較佳係將含β的纖維原料施行加熱時不易黃變、且工業性較 容易利用的鈉或鉀的離子，惟並無特別的限定。
磷酸基相對於纖維狀纖維素的導入量，例如纖維狀纖維素每1g(質量)，較佳係0.10mmol/g以上、更佳係0.20mmol/g以上、特佳係0.50mmol/g以上、最佳係1.00mmol/g以上。又，磷酸基相對於纖維狀纖維素的導入量，例如纖維狀纖維素每1g(質量)，較佳係5.20mmol/g以下、更佳係3.65mmol/g以下、特佳係3.00mmol/g以下。藉由將磷酸基的導入量設在上述範圍內，便可使纖維原料的微細化變得容易，能提高纖維狀纖維素的安定性。又，藉由將磷酸基的導入量設為上述範圍內，含有纖維狀纖維素的片材等便可發揮良好特性。
此處，單位mmol/g的分母係表示當磷酸基的相對離子為氫離子(H+)時的纖維狀纖維素質量。
磷酸基相對於纖維狀纖維素的導入量係例如利用傳導率滴定法便可測定。利用傳導率滴定法進行測定時，一邊在所獲得含有纖維狀纖維素的漿料中添加例如氫氧化鈉水溶液等鹼，一邊求取傳導率變化，便可測定導入量。
圖1所示係針對具磷酸基之纖維狀纖維素的NaOH滴下量與導電率關係圖。磷酸基對纖維狀纖維素的導入量係例如依如下述進行測定。首先，將含纖維狀纖維素之漿料利用強酸性離子交換樹脂施行處理。另外，視需要，在利用強酸性離子交換樹脂施行處理前，亦可對測定對象實施與後述解聚處理步驟同樣的解聚處理。接著，一邊添加氫氧化鈉水溶液，一邊觀察導電率變化，獲得如圖1所示之滴定曲線。 如圖1所示，最初導電率呈急遽降低(以下稱「第1區域」)。然後，傳導率開始些微上升(以下稱「第2區域」)。然後，傳導率的增量增加(以下稱「第3區域」)。另外，第2區域與第3區域的邊界點係定義為傳導率的二次微分值，即傳導率增量(斜率)變化量成為最大的點。依此在滴定曲線中出現3個區域。其中，在第1區域所必要的鹼量係等於滴定時所使用漿料中的強酸性基量，而在第2區域所需要的鹼量係等於滴定時所使用漿料中的弱酸性基量。當磷酸基發生縮合的情況，表觀上會消失弱酸性基，相較於第1區域所需要鹼量之下，第2區域所需要的鹼量減少。另一方面，因為強酸性基量與有無縮合無關而與磷原子量一致，因此僅稱為「磷酸基導入量(或磷酸基量)或「取代基導入量(或取代基量)」的情況，便表示強酸性基量。所以，上述所獲得滴定曲線之第1區域所需要的鹼量(mmol)，除以滴定對象漿料中的固形份(g)而獲得的數值，便成為磷酸基導入量(mmol/g)。
含有纖維狀纖維素之樹脂組成物中所含纖維狀纖維素的含有量，相對於含有纖維狀纖維素之樹脂組成物中所含固形份總質量，較佳係0.1質量%以上、更佳係1質量%以上、特佳係2質量%以上。又，纖維狀纖維素含有量，相對於含有纖維狀纖維素之樹脂組成物中所含固形份總質量。較佳係99質量%以下、更佳係90質量%以下、特佳係80質量%以下。
微細纖維狀纖維素係由含纖維素之纖維原料進行製造。含纖維素 之纖維原料並無特別的限定，就從取得容易、廉價的觀點，較佳係使用紙漿。紙漿係可例如：木材紙漿、非木材紙漿及脫墨紙漿。木材紙漿並無特別的限定，可舉例如：闊葉樹牛皮紙漿(LBKP)、針葉樹牛皮紙漿(NBKP)、亞硫酸鹽紙漿(SP)、溶解紙漿(DP)、鈉鹼紙漿(AP)、未漂白牛皮紙漿(UKP)及氧漂白牛皮紙漿(OKP)等化學紙漿；半化學紙漿(SCP)及化學細磨木漿(CGP)等半化學紙漿；碎木漿(GP)及熱磨紙漿(TMP、BCTMP)等機械紙漿等等。非木材紙漿並無特別的限定，可舉例如：棉短絨及棉籽絨等綿系紙漿；麻、麥秸及蔗渣等非木材系紙漿。脫墨紙漿並無特別的限定，可舉例如：以廢紙為原料的脫墨紙漿。本實施態樣的紙漿係可單獨使用上述1種、亦可混合使用2種以上。
上述紙漿中，就從取得容易的觀點，較佳係木材紙漿及脫墨紙漿。又，木材紙漿中，就從纖維素比率較大、解聚處理時的微細纖維狀纖維素產率高之觀點，以及紙漿中的纖維素分解較少，可獲得較大軸比之長纖維微細纖維狀纖維素的觀點，更佳係例如化學紙漿，特佳係牛皮紙漿、亞硫酸鹽紙漿。
含纖維素的纖維原料亦可利用例如海鞘類所含的纖維素、由醋酸菌生成的細菌纖維素(bacterial cellulose)。又，亦可取代含纖維素的纖維原料，改為使用由例如幾丁質、幾丁聚醣等直鏈型含氮多醣高分子形成的纖維。
磷酸基導入步驟係藉由與含纖維素之纖維原料所具有的羥基進行反應，便可使從能導入磷酸基的化合物中選擇至少1種化合物(以下亦 稱「化合物A」)，作用於含纖維素之纖維原料的步驟。藉由該步驟，便可獲得磷酸基導入纖維。
本實施形態的磷酸基導入步驟中，含纖維素的纖維原料與化合物A之反應，亦可在從脲及其衍生物中選擇至少1種(以下亦稱「化合物B」)存在下進行。另一方面，亦可在沒有存在化合物B的狀態下，進行含纖維素之纖維原料與化合物A的反應。
使化合物A在與化合物B共存下作用於纖維原料的方法之一例，係可舉例如對乾燥狀態、濕潤狀態或漿狀的纖維原料，混合入化合物A與化合物B的方法。該等之中，就從反應均勻性高的觀點，較佳係使用乾燥狀態或濕潤狀態的纖維原料，特佳係使用乾燥狀態之纖維原料。纖維原料的形態並無特別的限定，例如較佳係綿狀或薄片狀。化合物A與化合物B係可舉例有分別在粉末狀或溶解於溶劑中的溶液狀、或加熱至熔點以上呈溶融狀態下添加於纖維原料的方法。該等之中，就從反應均勻性高的觀點，較佳係依溶解於溶劑中的溶液狀(特別係水溶液狀態)添加。又，化合物A與化合物B係可同時添加於纖維原料，亦可各別添加，亦可依混合物形式添加。化合物A與化合物B的添加方法並無特別的限定，當化合物A與化合物B係溶液狀的情況，亦可先將纖維原料浸漬於溶液內經吸液後再取出，亦可將溶液滴下於纖維原料中。又，亦可將必要量的化合物A與化合物B添加於纖維原料中，亦可先將過剩量的化合物A與化合物B分別添加於纖維原料中，然後利用壓榨或過濾去除多餘的化合物A與化合物B。
本實施態樣所使用的化合物A，係可舉例如：磷酸或其鹽、脫水縮合磷酸或其鹽、無水磷酸(五氧化二磷)等，惟並無特別的限定。磷酸係可使用各種純度，例如可使用100%磷酸(正磷酸)或85%磷酸。脫水縮合磷酸係由磷酸利用脫水反應而進行2分子以上縮合，例如：焦磷酸、多磷酸等。磷酸鹽、脫水縮合磷酸鹽係可舉例如：磷酸或脫水縮合磷酸的鋰鹽、鈉鹽、鉀鹽、銨鹽等，該等係可設為各種中和度。該等之中，就從磷酸基的導入效率高、能更輕易提升後述解聚步驟的解聚效率、低成本、且容易適用工業性的觀點，較佳係磷酸、磷酸的鈉鹽、磷酸的鉀鹽或磷酸的銨鹽，更佳係磷酸、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉或磷酸二氫銨。
化合物A相對於纖維原料的添加量並無特別的限定，例如將化合物A的添加量換算為磷原子量時，磷原子相對於纖維原料的添加量，較佳係0.5質量%以上且100質量%以下、更佳係1質量%以上且50質量%以下、特佳係2質量%以上且30質量%以下。藉由將磷原子相對於纖維原料的添加量在上述範圍內，便可更加提升微細纖維狀纖維素的產率。另一方面，藉由將磷原子相對於纖維原料的添加量設在上述上限值以下，便可取得產率提升效果與成本的均衡。
本實施態樣所使用的化合物B係如上述從脲及其衍生物中選擇至少1種。化合物B係可舉例如：脲、縮二脲、1-苯基脲、1-苄基脲、1-甲基脲及1-乙基脲等。就從提升反應均勻性的觀點，化合物B較佳為依水溶液形式使用。又，就從更加提升反應均勻性的觀點，較佳為使用已溶解化合物A與化合物B二者的水溶液。
化合物B相對於纖維原料(絕乾質量)的添加量並無特別的限定，例如較佳係1質量%以上且500質量%以下、更佳係10質量%以上且400質量%以下、特佳係100質量%以上且350質量%以下。
於含纖維素之纖維原料與化合物A的反應中，除化合物B之外，在反應系統中亦可含有例如醯胺類或胺類。醯胺類係可舉例如：甲醯胺、二甲基甲醯胺、乙醯胺、二甲基乙醯胺等。胺類係可舉例如：甲胺、乙胺、三甲胺、三乙胺、單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、吡啶、伸乙二胺、己二胺等。該等之中，已知特別係三乙胺能發揮良好的反應觸媒作用。
磷酸基導入步驟時，在纖維原料中添加(或混合)化合物A等之後，較佳為對該纖維原料施行加熱處理。加熱處理溫度較佳為選擇能在抑制纖維熱分解、水解反應狀態下，有效率導入磷酸基的溫度。加熱處理溫度例如較佳係50℃以上且300℃以下、更佳係100℃以上且250℃以下、特佳係130℃以上且200℃以下。又，加熱處理時可利用具有各種熱介質的機器，可使用例如：攪拌乾燥裝置、旋轉乾燥裝置、圓盤乾燥裝置、輥式加熱裝置、板型加熱裝置、流動層乾燥裝置、氣流乾燥裝置、減壓乾燥裝置、紅外線加熱裝置、遠紅外線加熱裝置、微波加熱裝置。
本實施形態的加熱處理時，可採用例如：利用含浸等方法將化合物A添加於薄片狀纖維原料中之後，才施行加熱的方法；一邊利用捏 和機等將纖維原料與化合物A進行混練或攪拌，一邊施行加熱的方法。藉此，可抑制纖維原料中的化合物A出現濃度不均之情形，能更均勻地將磷酸基導入於纖維原料所含的纖維素纖維表面。此現象可認為隨乾燥導致水分子朝纖維原料表面移動時，溶存的化合物A會因表面張力被拉近水分子，同樣可抑制朝纖維原料表面移動(即發生化合物A濃度不均)的緣故所致。
加熱處理時所使用的加熱裝置較佳係能將漿料所保持水分、及因化合物A與纖維原料中的纖維素等所含有羥基等進行脫水縮合(磷酸酯化)反應而生成的水分，經常排出於裝置系統外的裝置。此種加熱裝置係可例如送風方式烘箱等。藉由經常將裝置系統內的水分排出，便可抑制屬於磷酸酯化逆反應的磷酸酯鍵水解反應，且能抑制纖維中的醣鏈出現酸水解。故，可獲得高軸比的微細纖維狀纖維素。
加熱處理的時間較佳係例如從纖維原料漿料中實質除去水分之後起算1秒鐘以上且300分鐘以下、更佳係1秒鐘以上且1000秒鐘以下、特佳係10秒鐘以上且800秒鐘以下。本實施形態藉由將加熱溫度與加熱時間設定在適當範圍內，便可將磷酸基的導入量設定在較佳範圍內。
磷酸基導入步驟係只要至少施行1次便可，但亦可重複施行2次以上。藉由施行2次以上的磷酸基導入步驟，便可對纖維原料導入更多的磷酸基。本實施形態的較佳態樣之一例係可例如施行2次磷酸基導入步驟的情況。
本實施形態的微細纖維狀纖維素之製造方法，視需要可對磷酸基導入纖維施行洗淨步驟。洗淨步驟係例如利用水或有機溶劑施行磷酸基導入纖維的洗淨。又，洗淨步驟係可在後述各步驟後才實施，且各洗淨步驟所實施的洗淨次數並無特別的限定。
製造微細纖維狀纖維素時，亦可在磷酸基導入步驟、與後述解聚處理步驟之間對纖維原料施行鹼處理。鹼處理的方法並無特別的限定，例如在鹼溶液中浸漬磷酸基導入纖維的方法。
鹼溶液所含的鹼化合物並無特別的限定，可為無機鹼化合物、亦可為有機鹼化合物。本實施形態就從通用性高的觀點，鹼化合物較佳為使用例如氫氧化鈉或氫氧化鉀。又，鹼溶液所含的溶劑係可為水或有機溶劑中之任一者。其中，鹼溶液所含的溶劑較佳係含有水、或如醇等所例示極性有機溶劑等極性溶劑，更佳係至少含有水的水系溶劑。鹼溶液就從通用性高的觀點，較佳係例如氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液。
鹼處理步驟中的鹼溶液溫度並無特別的限定，例如較佳係5℃以上且80℃以下、更佳係10℃以上且60℃以下。鹼處理步驟時，磷酸基導入纖維在鹼溶液中的浸漬時間並無特別的限定，例如較佳係5分鐘以上且30分鐘以下、更佳係10分鐘以上且20分鐘以下。鹼處理的鹼溶液使用量並無特別的限定，例如相對於磷酸基導入纖維的絕對乾燥質 量，較佳係100質量%以上且100000質量%以下、更佳係1000質量%以上且10000質量%以下。
為減少鹼處理步驟的鹼溶液使用量，亦可在磷酸基導入步驟後且鹼處理步驟前，利用水或有機溶劑洗淨磷酸基導入纖維。在鹼處理步驟後且解聚處理步驟前，就從提升處置性的觀點，較佳為利用水或有機溶劑洗淨經施行鹼處理過的磷酸基導入纖維。
製造微細纖維狀纖維素時，亦可在導入磷酸基的步驟、與後述解聚處理步驟之間，對纖維原料施行酸處理。例如亦可依照磷酸基導入步驟、酸處理、鹼處理及解聚處理的順序施行。
酸處理的方法並無特別的限定，例如將纖維原料浸漬於含酸之酸性液中的方法。所使用酸性液的濃度並無特別的限定，例如較佳係10質量%以下、更佳係5質量%以下。又，所使用酸性液的pH並無特別的限定，例如較佳係0以上且4以下、更佳係1以上且3以下。酸性液所含的酸係可使用例如：無機酸、磺酸、羧酸等。無機酸係可舉例如：硫酸、硝酸、鹽酸、氫溴酸、氫碘酸、次氯酸、亞氯酸、氯酸、過氯酸、磷酸、硼酸等。磺酸係可舉例如：甲磺酸、乙磺酸、苯磺酸、對甲苯磺酸、三氟甲磺酸等。羧酸係可舉例如：甲酸、醋酸、檸檬酸、葡糖酸、乳酸、草酸、酒石酸等。該等之中更佳係使用鹽酸或硫酸。
酸處理時的酸溶液溫度並無特別的限定，例如較佳係5℃以上且 100℃以下、更佳係20℃以上且90℃以下。酸處理時在酸溶液中的浸漬時間並無特別的限定，例如較佳係5分鐘以上且120分鐘以下、更佳係10分鐘以上且60分鐘以下。酸處理時的酸溶液使用量並無特別的限定，例如相對於纖維原料的絕對乾燥質量，較佳係100質量%以上且100000質量%以下、更佳係1000質量%以上且10000質量%以下。
藉由利用解聚處理步驟對磷酸基導入纖維施行解聚處理，便可獲得微細纖維狀纖維素。解聚處理步驟係可使用例如解聚處理裝置。解聚處理裝置並無特別的限定，可使用例如：高速解聚機、磨床(石臼型粉碎機)、高壓均質機或超高壓均質機、高壓碰撞式粉碎機、球磨機、珠磨機、圓盤式精鍊機、錐形精製機、雙軸混練機、振動研磨機、高速旋轉下的均質攪拌機、超音波分散機或打漿機等。上述解聚處理裝置中，更佳係使用粉碎介質影響少、污染可能性少的高速解聚機、高壓均質機、超高壓均質機。
解聚處理步驟時，較佳為例如將磷酸基導入纖維利用分散介質進行稀釋形成漿狀。分散介質係可使用從水、及極性有機溶劑等有機溶劑中選擇1種或2種以上。極性有機溶劑並無特別的限定，較佳係例如：醇類、多元醇類、酮類、醚類、酯類、非質子極性溶劑等。醇類係可舉例如：甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇等。多元醇類係可舉例如：乙二醇、丙二醇、甘油等。酮類係可舉例如：丙酮、甲乙酮(MEK)等。醚類係可舉例如：二乙醚、四氫呋喃、乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單正丁醚、丙二醇單甲醚等。酯類係可舉例如： 醋酸乙酯、醋酸丁酯等。非質子性極性溶劑係可舉例如：二甲亞碸(DMSO)、二甲基甲醯胺(DMF)、二甲基乙醯胺(DMAc)、N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP)等。
解聚處理時的微細纖維狀纖維素之固形份濃度係可適當設定。又，在使磷酸基導入纖維分散於分散介質而獲得的漿料中，亦可含有例如具氫鍵性脲等磷酸基導入纖維以外的固形份。
凝聚步驟時，在解聚處理步驟所獲得含微細纖維狀纖維素之漿料中，添加後述有機鎓離子、或因中和而形成有機鎓離子的化合物。此時，有機鎓離子較佳為以含有機鎓離子的溶液形式添加，更佳係以含有機鎓離子的水溶液形式添加。
含有機鎓離子的水溶液通常係含有：有機鎓離子與相對離子(陰離子)。置備有機鎓離子的水溶液時，當有機鎓離子已經與所對應之相對離子形成鹽的情況，只要直接溶於水中便可。又，有機鎓離子亦會有如十二烷基胺等，利用酸便開始中和而生成的情況。即，有機鎓離子亦可利用藉由中和便會形成有機鎓離子的化合物與酸之反應而獲得。此情況，中和時所使用的酸係可舉例如：鹽酸、硫酸、硝酸等無機酸；乳酸、醋酸、甲酸、草酸等有機酸。凝聚步驟時，亦可將利用中和會形成有機鎓的化合物，直接添加於含微細纖維狀纖維素之漿料中，並將含微細纖維狀纖維素之磷酸基當作相對離子，進行有機鎓離子化。
有機鎓離子的添加量相對於微細纖維狀纖維素總質量，較佳係2質量%以上、更佳係10質量%以上、特佳係50質量%以上、最佳係100質量%以上。另外，有機鎓離子的添加量相對於微細纖維狀纖維素總質量，較佳係1000質量%以下。
再者，所添加有機鎓離子的莫耳數，較佳為達微細纖維狀纖維素所含磷酸基量(莫耳數)乘上價數的值之0.2倍以上、更佳係1.0倍以上、特佳係2.0倍以上。另外，所添加有機鎓離子的莫耳數，較佳在微細纖維狀纖維素所含磷酸基量(莫耳數)乘上價數的值之10倍以下。
若添加有機鎓離子並施行攪拌，便會在含微細纖維狀纖維素漿料中生成凝聚物。該凝聚物係由具有相對離子之有機鎓離子的微細纖維狀纖維素進行凝聚。此處，有機鎓離子的共軛鹼之pKb係1.0以上。藉由將凝聚物所生成的含微細纖維狀纖維素漿料施行減壓過濾，便可回收微細纖維狀纖維素凝聚物。
所獲得之微細纖維狀纖維素凝聚物亦可利用離子交換水進行洗淨。藉由將微細纖維狀纖維素凝聚物利用離子交換水重複清洗，便可將微細纖維狀纖維素凝聚物中所含的多餘有機鎓離子等除去。
所獲得之微細纖維狀纖維素凝聚物中，N原子含有量相對於P原子含有量的比(N/P值)，較佳係大於1.2、更佳係大於2.0。又，所獲得之微細纖維狀纖維素凝聚物中，N原子含有量相對於P原子含有量的比(N/P值)，較佳係5.0以下。另外，微細纖維狀纖維素凝聚物中的P原子含有量與N原子含有量係利用適當元素分析便可計算出。元素分 析係例如經適當前處理後，再施行微量氮分析、鉬藍法等。另外，當微細纖維狀纖維素凝聚物以外的組成物係含有P原子、N原子的情況，亦可在利用適當方法分離該組成物與微細纖維狀纖維素凝聚物之後，施行元素分析。
所獲得之微細纖維狀纖維素凝聚物的固形份濃度，較佳係50質量%以上、更佳係60質量%以上、特佳係70質量%以上。
若有機鎓離子的共軛鹼之pKb係只要達1.0以上便可，更佳係1.5以上、特佳係2.0以上。有機鎓離子的共軛鹼之pKb上限值並無特別的限制，例如較佳係7.0。另外，有機鎓離子與有機鎓離子的共軛鹼係具有以下關係：有機鎓離子的共軛鹼+H2O有機鎓離子+OH-
此處，有機鎓離子的共軛鹼之pKb係依照以下方法便可測定。首先，另外準備有機鎓離子的共軛鹼，在有機鎓離子的共軛鹼中添加水，而製備0.01N有機鎓離子的共軛鹼水溶液。然後，測定該水溶液的25℃ pH，根據下述(1)、(2)式計算出有機鎓離子的共軛鹼之pKb。共軛鹼的pKb越小，表示共軛鹼水溶液的鹼性越強。
(1)[OH]=10-(14-pH)
(2)pKb=-log10([OH]2÷(0.01-[OH]))
其中，[OH]係表示有機鎓的共軛鹼水溶液之氫氧化物離子濃度(mol/L)。
另外，難溶於水中的有機鎓之共軛鹼在水中幾乎不會電離，幾乎不會釋放出氫氧化物離子。所以，可判斷pKb非常大，本說明書中，相關難溶性有機鎓的共軛鹼係將pKb設為大於3.0。
再者，有機鎓離子的共軛鹼之pKb亦可採用文獻值。
有機鎓離子較佳係滿足從下述(a)及(b)中選擇之至少其中一條件：
(a)含有碳數達5以上的烴基。
(b)總碳數達17以上。
即，微細纖維狀纖維素較佳係將從含有碳數達5以上的烴基有機鎓離子、及總碳數達17以上的有機鎓離子中所選擇之至少其中一者，當作磷酸基或由磷酸基衍生之取代基的相對離子並含有之。
碳數達5以上的烴基較佳係碳數達5以上的烷基、或碳數達5以上的伸烷基，更佳係碳數達7以上的烷基或碳數達7以上的伸烷基，特佳係碳數達10以上的烷基或碳數達10以上的伸烷基。其中，有機鎓離子較佳係具有碳數達5以上之烷基，更佳係含有碳數達5以上的烷基、且總碳數達17以上的有機鎓離子。
含有碳數達5以上烴基的有機鎓離子、及總碳數達17以上的有機鎓離子，其較佳係下述一般式(A))所示有機鎓離子：[化2]
上述一般式(A)中，M係氮原子或磷原子，R1~R4係表示各自獨立的氫原子或有機基。但，R1~R4中之至少1者係碳數達5以上的有機基、或R1~R4碳數合計達17以上。
其中，M較佳係氮原子。即，有機鎓離子較佳係有機銨離子。又，R1~R4中之至少1者較佳係碳數達5以上的烷基，且R1~R4之碳數合計達17以上。另外，碳數達5以上的烷基亦可具有取代基。
此種有機鎓離子係可舉例如：月桂基三甲銨、鯨蠟基三甲銨、硬脂基三甲銨、辛基二甲基乙銨、月桂基二甲基乙銨、二癸基二甲銨、月桂基二甲基苄銨、三丁基苄銨、甲基三正辛銨、己銨、正辛銨、十二烷基銨、十四烷基銨、十六烷基銨、硬脂銨、N,N-二甲基十二烷基銨、N,N-二甲基十四烷基銨、N,N-二甲基十六烷基銨、N,N-二甲基正十八烷基銨、二己銨、二(2-乙基己基)銨、二正辛銨、二癸銨、二(十二烷基)銨、二癸基甲銨、N,N-二(十二烷基)甲銨、N,N-二癸基甲銨、聚氧乙烯十二烷基銨、烷基二甲基苄銨、二正烷基二甲銨、廿二烷基三甲銨、四苯鏻、四辛鏻、丙酮基三苯鏻、烯丙基三苯鏻、戊基三苯鏻、苄基三苯鏻、乙基三苯鏻、二苯基丙鏻、三苯鏻、三環己鏻、三正辛鏻等。
另外，如一般式(A)所示，有機鎓離子的中心元素係鍵結著合計4個基或氫。當上述有機鎓離子名稱係所鍵結基未滿4個的情況，其餘便鍵結氫原子形成有機鎓離子。例如N,N-二(十二烷基)甲銨的話，由名稱便可判斷十二烷基鍵結2個、甲基鍵結1個。此情況，其餘1個鍵結著氫形成有機鎓離子。
有機鎓離子的分子量較佳係2000以下、更佳係1800以下。藉由將有機鎓離子的分子量設在上述範圍內，便可提高微細纖維狀纖維素的處理性。又，全體可抑制纖維素含有率降低。
微細纖維狀纖維素的有機鎓離子含有量，相對於微細纖維狀纖維素中所含磷酸基量，較佳係等莫耳量至2倍莫耳量，惟並無特別的限定。有機鎓離子的含有量係藉由追蹤有機鎓離子典型含有的原子便可測定。具體而言，當有機鎓離子係銨離子的情況便測定氮原子的量，當有機鎓離子係鏻離子的情況便測定磷原子的量。另外，當微細纖維狀纖維素係除有機鎓離子以外，尚含有氮原子、磷原子的情況，則只要在施行僅萃取有機鎓離子的方法(例如利用酸施行萃取操作等)之後，再測定目標原子的量便可。
本發明含有纖維狀纖維素之樹脂組成物係含有樹脂。樹脂的種類並無特別的限定，可例如熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂。
其中，樹脂較佳係從丙烯酸系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、聚酯系樹 脂、聚醯胺系樹脂、聚矽氧系樹脂、氟系樹脂、氯系樹脂、環氧系樹脂、三聚氰胺系樹脂、酚系樹脂、聚胺酯系樹脂、酞酸二烯丙酯系樹脂、醇系樹脂、纖維素衍生物及該等樹脂的前驅物中選擇至少1種；更佳係從丙烯酸系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、聚酯系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚矽氧系樹脂、環氧系樹脂、三聚氰胺系樹脂、酚系樹脂、聚胺酯系樹脂、酞酸二烯丙酯系樹脂、醇系樹脂、纖維素衍生物及該等樹脂的前驅物中選擇至少1種；特佳係從丙烯酸系樹脂及聚乙烯醇系樹脂中選擇至少1種。
另外，纖維素衍生物係可舉例如：羧甲基纖維素、甲基纖維素、羥乙基纖維素等。
本發明含微細狀纖維素之樹脂組成物中，樹脂亦可含有樹脂的前驅物。樹脂前驅物的種類並無特別的限定，可例如：熱可塑性樹脂或熱硬化性樹脂的前驅物。所謂「熱可塑性樹脂的前驅物」係指為製造熱可塑性樹脂而使用的單體或分子量較低的寡聚物。又，所謂「熱硬化性樹脂的前驅物」係指利用光、熱、硬化劑的作用引發聚合反應或交聯反應，而能形成熱硬化性樹脂的單體或分子量較低的寡聚物。
本發明含有纖維狀纖維素之樹脂組成物中，樹脂亦可含有上述樹脂種類外的其他水溶性高分子。水溶性高分子係可舉例如：三仙膠、關華豆膠、大瑪琳膠、鹿角菜膠、刺槐豆膠、榲桲子、海藻酸、聚三葡萄糖、果膠等增黏多醣類；陽離子化澱粉、生澱粉、氧化澱粉、醚化澱粉、酯化澱粉、直鏈澱粉等澱粉類；甘油、雙甘油、聚甘油等甘油類等；玻尿酸、玻尿酸的金屬鹽等。
含有纖維狀纖維素之樹脂組成物中所含樹脂的含有量，相對於含有纖維狀纖維素之樹脂組成物中所含固形份之總質量，較佳係1質量%以上、更佳係10質量%以上、特佳係20質量%以上。又，樹脂的含有量，相對於含有纖維狀纖維素之樹脂組成物中所含之固形份總質量，較佳係99.9質量%以下、更佳係99.0質量%以下、特佳係98.0質量%以下。
本發明含有纖維狀纖維素之樹脂組成物亦可更進一步含有有機溶劑。另外，更進一步含有有機溶劑的含纖維狀纖維素之樹脂組成物，亦可稱為「含樹脂之微細纖維狀纖維素分散液」。
有機溶劑並無特別的限定，可例如：甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇(IPA)、1-丁醇、間甲酚、甘油、醋酸、吡啶、四氫呋喃(THF)、丙酮、甲乙酮(MEK)、醋酸乙酯、苯胺、N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP)、二甲亞碸(DMSO)、N,N-二甲基甲醯胺(DMF)、己烷、環己烷、苯、甲苯、對二甲苯、二乙醚氯仿等。其中，較佳係使用例如：N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP)、二甲亞碸(DMSO)、甲乙酮(MEK)、甲苯等。
有機溶劑的Hansen溶解度參數(Hansen solubility parameter，HSP)之δ p，較佳係5MPa1/2以上且20MPa1/2以下、更佳係10MPa1/2以上且19MPa1/2以下、特佳係12MPa1/2以上且18MPa1/2以下。又，δ h較佳係5MPa1/2以上且40MPa1/2以下、更佳係5MPa1/2以上且30MPa1/2以下、 特佳係5MPa1/2以上且20MPa1/2以下。又，較佳係同時滿足δ p在0MPa1/2以上且4MPa1/2以下的範圍內，且δ h在0MPa1/2以上且6MPa1/2以下的範圍內。
當含有纖維狀纖維素之樹脂組成物係含有有機溶劑的情況，有機溶劑的含有量，相對於含有纖維狀纖維素之樹脂組成物總質量，較佳係50質量%以上、更佳係60質量%以上、特佳係70質量%以上。另外，有機溶劑的含有量相對於含有纖維狀纖維素之樹脂組成物總質量，較佳係99質量%以下。
另外，含有纖維狀纖維素之樹脂組成物的固形份濃度，較佳係1質量%以上、更佳係10質量%以上、特佳係30質量%以上、特佳係40質量%以上、最佳係50質量%以上，又，含有纖維狀纖維素之樹脂組成物固形份濃度，較佳係99質量%以下。
含有纖維狀纖維素之樹脂組成物係除上述微細纖維狀纖維素及樹脂之外，尚亦可含有從例如界面活性劑、有機離子、偶合劑、無機層狀化合物、無機化合物、均塗劑、防腐劑、消泡劑、有機系粒子、潤滑劑、抗靜電劑、抗紫外線劑、染料、顏料、安定劑、磁性粉、配向促進劑、可塑劑、分散劑及交聯劑中選擇一種或二種以上。
含有纖維狀纖維素之樹脂組成物中所含任意成分的含有量，相對於含有纖維狀纖維素之樹脂組成物中所含固形份總質量，較佳係40質量%以下、更佳係30質量%以下、特佳係20質量%以下。
本發明含有纖維狀纖維素之樹脂組成物中，水含有量越少越好。含有纖維狀纖維素之樹脂組成物的水含有量，相對於含有纖維狀纖維素之樹脂組成物總質量，較佳係5質量%以下、更佳係1質量%以下。另外，含有纖維狀纖維素之樹脂組成物的水含有量亦較佳為0質量%。
含有纖維狀纖維素之樹脂組成物的製造步驟，較佳係包括有：將上述<凝聚步驟>所獲得之微細纖維狀纖維素凝聚物(濃縮物)的再分散液、與樹脂溶液予以混合的步驟。即，含有纖維狀纖維素之樹脂組成物的製造步驟較佳係包括有：將含有共軛鹼pKb達1.0以上之有機鎓離子的水溶液，添加於具磷酸基的微細纖維狀纖維素分散液中，而獲得微細纖維狀纖維素凝聚物(濃縮物)的步驟；在微細纖維狀纖維素凝聚物(濃縮物)中添加溶劑，而獲得微細纖維狀纖維素之再分散液的步驟；以及將該再分散液與樹脂溶液予以混合的步驟。此處，微細纖維狀纖維素凝聚物(濃縮物)的再分散液，較佳係藉由將微細纖維狀纖維素凝聚物(濃縮物)與溶劑予以混合而獲得。溶劑種類並無特別的限定，可例如：水、有機溶劑、以及水與有機溶劑的混合物。其中，溶劑較佳係有機溶劑，而有機溶劑係可例如上述有機溶劑。
再分散液中的微細纖維狀纖維素含有量，相對於再分散液總質量，較佳係0.1質量%以上、更佳係0.5質量%以上。又，微細纖維狀纖維素的含有量，相對於再分散液總質量，較佳係20質量%以下、更 佳係15質量%以下。
樹脂溶液較佳係含有樹脂與溶劑。此情況，溶劑較佳係與微細纖維狀纖維素凝聚物(濃縮物)的再分散液中所含溶劑為同種溶劑。樹脂溶液中的樹脂濃度，相對於樹脂溶液總質量，較佳係0.1質量%以上、更佳係0.5質量%以上。又，樹脂濃度相對於樹脂溶液總質量，較佳係50質量%以下、更佳係40質量%以下。
本發明亦相關於由上述含有纖維狀纖維素之樹脂組成物所形成的片材。本實施形態中，例如使用上述含有纖維狀纖維素之樹脂組成物，藉由實施後述片材的製造步驟便可獲得片材。即，本發明的片材係含有：纖維寬1000nm以下、且具有磷酸基或由磷酸基衍生之取代基的纖維狀纖維素；以及樹脂。而，纖維狀纖維素所含磷酸基或由磷酸基衍生之取代基的相對離子係有機鎓離子，有機鎓離子的共軛鹼之pKb係1.0以上。
片材中的微細纖維狀纖維素含有量，例如相對於片材總質量，較佳係0.5質量%以上、更佳係1質量%以上、特佳係3質量%以上、最佳係5質量%以上。另一方面，片材中的微細纖維狀纖維素含有量，相對於片材總質量，較佳係99質量%以下、更佳係90質量%以下、特佳係80質量%以上。
再者，片材亦可含有溶劑。溶劑係可使用例如上述。片材中的溶 劑含有量，例如相對於片材總質量，較佳係0.5質量%以上、更佳係1質量%以上、最佳係5質量%以上。藉此，可對片材賦予柔軟性。另一方面，片材中的溶劑含有量，例如相對於片材總質量，較佳係25質量%以下、更佳係15質量%以下。藉此，能獲得可撓性佳的片材。
片材的全光線穿透率例如較佳係70%以上、更佳係80%以上、特佳係85%以上。另一方面，片材全光線穿透率的上限值並無特別的限定，亦可例如100%。此處，片材的全光線穿透率係根據JIS K 7361，使用例如測霾計(村上色彩技術研究所公司製、HM-150)進行測定的值。
片材的霧度例如較佳係10%以下、更佳係5%以下、特佳係2%以下。另一方面，片材的霧度下限值並無特別的限定，例如亦可為0%。此處，片材的霧度係根據JIS K 7136，使用例如測霾計(村上色彩技術研究所公司製、HM-150)進行測定的值。
片材的黃色色度(YI)較佳係40以下、更佳係20以下、特佳係10以下。另外，黃色色度(YI)的下限值並無特別的限制，例如較佳係設為0.1。另外，片材的黃色色度(YI)係根據JIS K 7373，使用例如Colour Cute i(SUGA試驗機股份有限公司製)進行測定的值。
當片材施行紅外線吸收光譜測定時，由前式所計算出的值(J值)，較佳係0.80以上、更佳係0.85以上、特佳係0.90以上、最佳係0.95以上、最最佳係0.99以上。
片材的厚度並無特別的限定，例如較佳係5μm以上、更佳係10μm以上、特佳係20μm以上。又，片材的厚度上限值並無特別的限定，例如可設為1000μm。片材的厚度係可利用例如觸針式厚度儀(MAHR公司製、MILLITRON 1202D)進行測定。
片材的基重並無特別的限定，例如較佳係10g/m2以上、更佳係20g/m2以上、特佳係30g/m2以上。又，片材的基重並無特別的限定，例如較佳係200g/m2以下、更佳係150g/m2以下。此處，片材的基重係例如根據JIS P 8124便可計算出。
片材之製造步驟係包括有：將上述含有纖維狀纖維素之樹脂組成物(漿料)，塗佈於基材上的塗佈步驟，或者將上述含有纖維狀纖維素之樹脂組成物(漿料)施行抄紙的抄紙步驟。藉此，可獲得含有微細纖維狀纖維素的片材。
塗佈步驟中，例如將含有纖維狀纖維素之樹脂組成物(漿料)塗佈於基材上，經乾燥，再將所形成之片材從基材上剝離，便可獲得片材。又，藉由使用塗佈裝置與長條基材，便可連續地生產片材。
塗佈步驟所使用之基材的材質並無特別的限定，對組成物(漿料)的潤濕性較高者，比較能抑制乾燥時的片材收縮等情形，但是較佳為選擇經乾燥後所形成之片材能輕易剝離者。其中，較佳係樹脂製薄膜/ 板或金屬製薄膜/板，惟並無特別的限定。可使用例如：壓克力、聚對苯二甲酸乙二酯、氯乙烯、聚苯乙烯、聚偏二氯乙烯等樹脂的薄膜/板；鋁、鋅、銅、鐵板等金屬的薄膜/板；及該等表面經氧化處理者、不銹鋼膜/板、黃銅膜/板等。
塗佈步驟中，當漿料的黏度低，會在基材上展開的情況，為能獲得既定厚度與基重的片材，亦可在基材上固定擋止用框後才使用。擋止用框並無特別的限定，例如較佳係選擇經乾燥後所附著片材的端部可容易剝離者。就從此種觀點，更佳係由樹脂板或金屬板成形者。本實施形態係可使用由例如：壓克力板、聚對苯二甲酸乙二酯板、氯乙烯板、聚苯乙烯板、聚偏二氯乙烯板等樹脂板；鋁板、鋅板、銅板、鐵板等金屬板；及該等表面經氧化處理者；不銹鋼板、黃銅板等成形者。
將漿料塗佈於基材的塗佈機並無特別的限定，可使用例如：輥塗機、凹版塗佈機、模具塗佈機、淋幕塗佈機、氣動式刮刀塗佈機等。就從片材厚度更均勻的觀點，更佳係模具塗佈機、淋幕塗佈機、噴霧塗佈機。
漿料塗佈於基材時的漿料溫度與環境溫度並無特別的限定，例如較佳係5℃以上且80℃以下、更佳係10℃以上且60℃以下、特佳係15℃以上且50℃以下、最佳係20℃以上且40℃以下。若塗佈溫度達上述下限值以上，便可輕易塗佈漿料。若塗佈溫度在上述上限值以下，則在塗佈中可抑制分散介質揮發。
塗佈步驟中，較佳為依片材的完工基重成為10g/m2以上且200g/m2以下、更佳20g/m2以上且150g/m2以下的方式，將漿料塗佈於基材。藉由依基重成為上述範圍內的方式施行塗佈，便可獲得強度優異的片材。
塗佈步驟，如上述，較佳為包括有使在基材上所塗佈的漿料乾燥之步驟。使漿料乾燥的步驟並無特別的限定，可採行例如非接觸性乾燥方法、或者一邊約束片材一邊乾燥的方法、或該等的組合。非接觸性乾燥方法並無特別的限定，可採用例如：利用熱風、紅外線、遠紅外線或近紅外線施行加熱而乾燥的方法(加熱乾燥法)；以及施行真空而乾燥的方法(真空乾燥法)。亦可組合加熱乾燥法與真空乾燥法，通常係使用加熱乾燥法。利用紅外線、遠紅外線或近紅外線施行的乾燥並無特別的限定，可使用例如紅外線裝置、遠紅外線裝置或近紅外線裝置實施，惟並無特別的限定。加熱乾燥法時的加熱溫度並無特別的限定，較佳係20℃以上且150℃以下、更佳係25℃以上且105℃以下。若加熱溫度達上述下限值以上，便可使分散介質迅速揮發。又，若加熱溫度在上述上限值以下，便可抑制因加熱導致所需要成本增加、以及抑制纖維狀纖維素因熱而出現變色之情形。
抄紙步驟係利用抄紙機將漿料施行抄紙而實施。抄紙步驟中所使用的抄紙機並無特別的限定，可例如：長網式、圓網式、斜網式等連續抄紙機、組合該等的多層抄製抄紙機等。抄紙步驟亦可採用手抄等 公知之抄紙方法。
抄紙步驟係將漿料在網紋上施行過濾、脫水而獲得濕紙狀態片材後，再施行壓擠、乾燥而獲得片材。漿料施行過濾、脫水時，過濾時的濾布並無特別的限定，較佳係例如不會使纖維狀纖維素通過、且過濾速度不會過慢。此種濾布並無特別的限定，較佳係由有機聚合物構成的片材、織物、多孔膜。有機聚合物並無特別的限定，較佳係例如：聚對苯二甲酸乙二酯、聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯(PTFE)等非纖維素系有機聚合物。本實施形態係可例如：孔徑0.1μm以上且20μm以下的聚四氟乙烯的多孔膜、孔徑0.1μm以上且20μm以下的聚對苯二甲酸乙二酯、聚乙烯之織物等。
在片材化步驟中，從漿料製造片材的方法係可使用例如具備有壓榨區段與乾燥區段的製造裝置實施；該壓榨區段係將含有纖維狀纖維素之樹脂組成物(漿料)吐出於無端皮帶的上面，再從所吐出的漿料中壓榨出分散介質而生成纖維網；該乾燥區段係使纖維網乾燥而生成片材。從壓榨區段橫跨至乾燥區段配設無端皮帶，將由壓榨區段所生成之纖維網，依載置於無端皮帶上的狀態搬送於乾燥區段。
抄紙步驟中可使用的脫水方法並無特別的限定，可例如紙製造時通常使用的脫水方法。該等之中，較佳為經利用長網、圓網、斜網等施行脫水後，再利用輥壓機施行脫水的方法。又，抄紙步驟時所使用的乾燥方法並無特別的限定，可例如紙製造時所採用的方法。該等之中，更佳係使用例如：滾筒乾燥機、美式乾燥機、熱風乾燥機、近紅 外線加熱器、紅外線加熱器等施行的乾燥方法。
本發明亦關於由上述含有纖維狀纖維素之樹脂組成物、或上述片材形成的成形體。本發明因為使用與樹脂相溶性優異的微細纖維狀纖維素，因而成形體具有優異彎曲彈性模數，且強度與尺寸安定性亦均優異。此外，本發明成形體的透明性亦優異。
成形體的成形方法並無特別的限制，可採用射出成形法、加熱加壓成形法等。又，當成形體係由片材進行成形時，亦可利用沖壓成形法或真空成形法施行成形。
本發明含有纖維狀纖維素之樹脂組成物的用途並無特別的限定。可在例如化妝品、水泥、塗料、油墨等之中作為增黏劑、補強材、添加材使用。又，藉由將含有纖維狀纖維素之樹脂組成物施行成形，亦可使用於補強材的用途。又，使用含有纖維狀纖維素之樹脂組成物的再分散漿料進行製膜，便可使用為各種片材。
本發明的片材係可適用於例如：各種顯示器裝置、各種太陽電池等透光性基板用途。又，亦可適用於例如：電子機器的基板、電化學元件用隔板、家電構件、各種車輛與建築物的窗材、內裝材料、外裝材料、包裝用材料等用途。又，除適用於例如：絲、過濾器、織物、 緩衝材、海綿、研磨材等之外，尚亦可將片材使用為補強材料的用途。
以下利用實施例針對本發明進行更具體說明，惟本發明範圍並不因以下實施例而受限定。
原料紙漿係使用王子製紙製的針葉樹牛皮紙漿(固形份93質量%、基重208g/m2片狀，經解離再根據JIS P 8121所測定的加拿大標準游離度(CSF)為700ml)。
針對該原料紙漿依如下施行磷酸化處理。首先，在上述原料紙漿100質量份(絕乾質量)中，添加磷酸二氫銨與脲的混合水溶液，依成為磷酸二氫銨45質量份、脲120質量份、水150質量份的方式進行調整，獲得浸潤藥液之紙漿。其次，所獲得浸潤藥液之紙漿利用165℃熱風乾燥機施行乾燥加熱200秒鐘，而在紙漿的纖維素中導入磷酸基，便獲得磷酸化紙漿。
接著，對所獲得磷酸化紙漿施行洗淨處理。相對於磷酸化紙漿100g(絕乾質量)，注入10L離子交換水，依紙漿均勻分散的方式攪拌所獲得之紙漿分散液後，再施行過濾脫水，洗淨處理係藉由重複施行上述操作而實施。將濾液導電率成為100μS/cm以下之時點設為洗淨終點。
針對洗淨後的磷酸化紙漿，進一步依序各施行1次上述磷酸化處理、上述洗淨處理。
其次，針對洗淨後的磷酸化紙漿依如下述般施行中和處理。首先，將經洗淨後的磷酸化紙漿利用10L離子交換水進行稀釋後，一邊攪拌，一邊逐次少量添加1N氫氧化鈉水溶液，而獲得pH為12以上且13以下的磷酸化紙漿漿料。接著，將該磷酸化紙漿漿料施行脫水，獲得經施行中和處理的磷酸化紙漿。其次，對經中和處理的磷酸化紙漿施行上述洗淨處理。
針對依此所獲得之磷酸化紙漿，使用FT-IR施行紅外線吸收光譜測定。結果在1230cm-1附近有觀察到根據磷酸基的吸收，確認到紙漿中已有磷酸基加成。
再者，提供所獲得之磷酸化紙漿進行試驗，利用X射線繞射裝置進行分析，結果在2 θ=14°以上且17°以下附近、與2 θ=22°以上且23°以下附近等2處確認到典型的尖峰，確認到其具有纖維素I型結晶。
在所獲得之磷酸化紙漿中添加離子交換水，製備得固形份濃度2質量%的漿料。該漿料利用濕式微粒化裝置(Sugino Machine公司製、Star Burst)，依200MPa壓力施行6次處理，獲得含有微細纖維狀纖維素的微細纖維狀纖維素分散液A。
利用X射線繞射，確認該微細纖維狀纖維素維持纖維素I型結晶。又，使用穿透式電子顯微鏡測定微細纖維狀纖維素的纖維寬，結果為3~5nm。另外，利用後述測定方法所測定的磷酸基量(強酸性基量)係2.00mmol/g。
在1.83質量%之聚氧乙烯十二烷基胺(氧乙烯殘基個數2)水溶液100g中，添加6.60mL的1N鹽酸而中和，獲得聚氧乙烯十二烷基胺水溶液後，將聚氧乙烯十二烷基胺水溶液添加於微細纖維狀纖維素分散液A：100g中，利用分散機施行5分鐘攪拌處理，便在微細纖維狀纖維素分散液中生成凝聚物。藉由將已生成凝聚物的微細纖維狀纖維素分散液施行減壓過濾，獲得微細纖維狀纖維素凝聚物。所獲得之微細纖維狀纖維素凝聚物利用離子交換水重複清洗，而除去微細纖維狀纖維素凝聚物中所含的多餘聚氧乙烯十二烷基胺、鹽酸及溶出離子等，獲得微細纖維狀纖維素濃縮物A。微細纖維狀纖維素濃縮物A中所含磷酸基的相對離子成為聚氧乙烯十二烷基銨離子(POEDA+)。又，由氮分析的結果，微細纖維狀纖維素濃縮物A中的P原子、N原子比率係N/P>1.2。所獲得之微細纖維狀纖維素濃縮物A的固形份濃度係89質量%。POEDA+之共軛鹼的聚氧乙烯十二烷基胺pKb係7.9。
除將3.86質量%氯化二正硬脂基二甲銨水溶液100g，取代聚氧乙烯十二烷基胺水溶液之外，其餘均與製造例1同樣地獲得微細纖維狀纖維素濃縮物B。微細纖維狀纖維素濃縮物B所含磷酸基的相對離子成為二正硬脂基二甲銨離子(DADMA+)。又，由氮分析的結果，微細纖 維狀纖維素濃縮物B的P原子、N原子比率係N/P>1.2。所獲得微細纖維狀纖維素濃縮物B的固形份濃度係90質量%。DADMA+之共軛鹼的氫氧化二正硬脂基二甲銨pKb係2.9。
除將2.43質量%N,N-二(十二烷基)甲胺水溶液100g，取代聚氧乙烯十二烷基胺水溶液之外，其餘均與製造例1同樣地獲得微細纖維狀纖維素濃縮物C。微細纖維狀纖維素濃縮物C所含磷酸基的相對離子成為N,N-二(十二烷基)甲銨離子(DDMA+)。又，由氮分析的結果，微細纖維狀纖維素濃縮物C的P原子、N原子比率係N/P>1.2。所獲得微細纖維狀纖維素濃縮物C的固形份濃度係89質量%。DDMA+之共軛鹼的N,N-二(十二烷基)甲胺pKb係3以上。
與製造例1同樣地獲得微細纖維狀纖維素分散液A。分取微細纖維狀纖維素分散液A：100g，一邊攪拌，一邊添加0.39g硫酸鋁。更持續攪拌5小時，結果發現到微細纖維狀纖維素的凝聚物。其次，過濾微細纖維狀纖維素分散液後，利用濾紙壓榨，獲得微細纖維狀纖維素凝聚物。所獲得微細纖維狀纖維素凝聚物利用離子交換水，依微細纖維狀纖維素含有量成為2.0質量%的方式施行再懸浮。然後，再度重複施行過濾與壓榨的操作而施行洗淨，獲得微細纖維狀纖維素濃縮物D。洗淨終點係設為濾液導電率成為100μS/cm以下的時點。所獲得微細纖維狀纖維素濃縮物D的固形份濃度係17質量%。
在微細纖維狀纖維素濃縮物A中，依微細纖維狀纖維素含有量成為2.0質量%的方式添加二甲亞碸(DMSO)。然後，使用超音波處理裝置(Hielscher製、UP400S)施行10分鐘的超音波處理，獲得微細纖維狀纖維素再分散漿料。
依丙烯酸樹脂(1)(楠本化成(股)製、NeoCryl B-817)濃度成為2.0質量%的方式，添加二甲亞碸並攪拌，獲得丙烯酸樹脂溶液。
相對於微細纖維狀纖維素10質量份，依丙烯酸樹脂成為90質量份的方式，在所獲得微細纖維狀纖維素再分散漿料中添加丙烯酸樹脂溶液，獲得固形份濃度2.0質量%的含樹脂之微細纖維狀纖維素分散液。
依片材的完工基重成為100g/m2方式計量含樹脂之微細纖維狀纖維素分散液，注入玻璃培養皿上，利用100℃熱風乾燥機施行24小時乾燥，獲得片材。依後述方法計算出所獲得片材的J值。
除使用其他種類的丙烯酸樹脂(2)(DIC(股)製、ACRYDIC A-181)取 代丙烯酸樹脂(1)(楠本化成(股)製、NeoCryl B-817)，且使用微細纖維狀纖維素濃縮物B取代微細纖維狀纖維素濃縮物A，並使用甲苯取代二甲亞碸，將熱風乾燥機溫度由100℃改為40℃之外，其餘均與實施例1同樣地獲得片材。依後述方法計算出所獲得片材的J值。
除使用聚乙烯醇(KURARAY(股)製、POVAL 117)取代丙烯酸樹脂，並使用微細纖維狀纖維素濃縮物C取代微細纖維狀纖維素濃縮物A之外，其餘均與實施例1同樣地獲得片材。依後述方法計算出所獲得片材的J值。
除使用聚偏氟乙烯(SOLVAY製、SOLEF 6020)取代聚乙烯醇，並使用N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP)取代二甲亞碸，且將熱風乾燥機溫度由100℃改為80℃之外，其餘均與實施例3同樣地獲得片材。依照後述方法測定所獲得片材的全光線穿透率與黃色色度(YI)。
除使用聚氯乙烯(和光純藥工業製)取代聚偏氟乙烯之外，其餘均與實施例4同樣地獲得片材。依照後述方法測定所獲得片材的全光線穿透率與黃色色度(YI)。
在微細纖維狀纖維素濃縮物D：11.2g中，添加55%氫氧化四丁銨 水溶液3.96g，再依微細纖維狀纖維素含有量成為1.0質量%的方式添加甲乙酮。接著，利用超音波均質機(hielscher製、UP400S)施行10分鐘處理，獲得微細纖維狀纖維素再分散漿料。藉此磷酸基便利用鋁離子進行交聯，相對離子轉換成四丁銨離子(TBA+)，並由凝聚狀態變為分散。
依丙烯酸樹脂(1)(楠本化成(股)製、NeoCryl B-817)濃度成為2.0質量%的方式，添加甲乙酮(MEK)並攪拌，獲得丙烯酸樹脂溶液。氫氧化四丁銨的pKb係0.5。
相對於微細纖維狀纖維素10質量份，依丙烯酸樹脂成為90質量份的方式，在所獲得微細纖維狀纖維素再分散漿料中添加丙烯酸樹脂溶液，藉由依固形份濃度成為1.0質量%的方式更進一步添加甲乙酮，獲得含樹脂之微細纖維狀纖維素分散液。
依片材的完工基重成為100g/m2方式計量含樹脂之微細纖維狀纖維素分散液，注入玻璃培養皿上，利用60℃熱風乾燥機施行24小時乾燥，獲得片材。依後述方法計算出所獲得片材的J值。
除使用其他種類的丙烯酸樹脂(2)(DIC(股)製、ACRYDIC A-181)取代丙烯酸樹脂(1)(楠本化成(股)製、B-817)，且使用甲苯取代甲乙酮，並將熱風乾燥機溫度由60℃改為40℃之外，其餘均與比較例1同樣地獲得片材。依後述方法計算出所獲得片材的J值。
除使用聚乙烯醇取代丙烯酸樹脂，並使用二甲亞碸取代甲乙酮， 且將熱風乾燥機溫度由60℃改為100℃之外，其餘均與比較例1同樣地獲得片材。依後述方法計算出所獲得片材的J值。
除使用聚偏氟乙烯取代聚乙烯醇，且使用N-甲基-2-吡咯啶酮取代二甲亞碸，並將熱風乾燥機溫度由100℃改為80℃之外，其餘均與比較例3同樣地獲得片材。依照後述方法測定所獲得片材的全光線穿透率與黃色色度(YI)。
除使用聚氯乙烯取代聚偏氟乙烯之外，其餘均與比較例4同樣地獲得片材。依照後述方法測定所獲得片材的全光線穿透率與黃色色度(YI)。
微細纖維狀纖維素的磷酸基係將含微細纖維狀纖維素之微細纖維狀纖維素分散液，利用離子交換水稀釋成含有量0.2質量%之後，再對依此所製作的含纖維狀纖維素漿料利用離子交換樹脂施行處理後，使用鹼施行滴定而進行測定。
利用離子交換樹脂施行的處理，係在上述含纖維狀纖維素漿料中，依體積計添加1/10的強酸性離子交換樹脂(Amberjet 1024，ORGANO股份有限公司、調節畢)，並施行1小時振盪處理後，注入於開孔90μm篩網上，將樹脂與漿料予以分離。
再者，使用鹼進行的滴定係在經離子交換樹脂施行處理後的含纖維狀纖維素漿料中，一邊每隔30秒1次逐次添加50μL的0.1N氫氧化鈉水溶液，一邊測量漿料所呈現的導電率值變化。磷酸基量(mmol/g)係從計測結果中，將相當於圖1所示第1區域之區域中的必要鹼量(mmol)，除以滴定對象漿料中的固形份(g)而計算出。
根據JIS K 7361，使用測霾計(村上色彩技術研究所公司製、HM-150)，測定所獲得片材的全光線穿透率。
根據JIS K 7373，使用Colour Cute ii(SUGA試驗機股份有限公司製)，測定所獲得片材的黃色色度。
將實施例與比較例所獲得片材設為片材(A)，並將自僅由與片材(A)相同基重的含有纖維狀纖維素之樹脂組成物中所含樹脂形成的片材設為片材(B)，分別使用FT-IR施行紅外線吸收光譜測定，並由下式計算出J值。
J值=I1/I0
其中，I1值=(片材(A)的1650cm-1吸收尖峰強度)/(片材(A)的1570cm-1吸收尖峰強度)
I0值=(片材(B)的1650cm-1吸收尖峰強度)/(片材(B)的1570cm-1吸收 尖峰強度)
另外準備有機鎓離子的共軛鹼，在有機鎓離子的共軛鹼中添加水，而製備0.01N有機鎓離子的共軛鹼水溶液。測定水溶液的25℃ pH，根據下述(1)、(2)式計算出有機鎓離子的共軛鹼之pKb：(1)[OH]=10-(14-pH)
(2)pKb=-log10([OH]2÷(0.01-[OH]))
其中，[OH]係表示有機鎓的共軛鹼水溶液之氫氧化物離子濃度(mol/L)。
另外，難溶於水中的有機鎓之共軛鹼在水中幾乎不會電離，而幾乎不會釋放出氫氧化物離子。所以，可判斷其pKb非常大，相關難溶性有機鎓的共軛鹼係將pKb設為大於3.0。
下述所示係有機鎓離子及其對應的有機鎓共軛鹼。
由實施例得知樹脂變質已獲抑制。
實施例1~3的J值高，藉此得知樹脂的脫酯化已獲抑制。又，實施例4與5的全光線穿透率高、且YI值低，因而得知樹脂變質已獲抑制。
另外，將所具有磷酸基或由磷酸基衍生之取代基的相對離子，係聚氧乙烯十二烷基銨離子(POEDA+)、二正烷基硬脂基二甲銨離子(DADMA+)或N,N-二(十二烷基)甲銨離子(DDMA+)的纖維狀纖維素，與聚胺酯樹脂，利用實施例同樣方法進行混合的例子，亦是可獲得高J值，樹脂變質獲抑制。
Claims (7)
- 一種含有纖維狀纖維素之樹脂組成物，係含有：纖維寬1000nm以下、具有磷酸基或由磷酸基衍生之取代基的纖維狀纖維素與樹脂；其中，上述磷酸基或由磷酸基衍生之取代基的相對離子係有機鎓離子；上述有機鎓離子的共軛鹼之pKb係1.0以上。
- 如請求項1之含有纖維狀纖維素之樹脂組成物，其中，有機鎓離子係滿足從下述(a)及(b)中選擇之至少一條件：(a)含有碳數達5以上的烴基；(b)總碳數達17以上。
- 如請求項1或2之含有纖維狀纖維素之樹脂組成物，其中，上述有機鎓離子係有機銨離子。
- 如請求項1或2之含有纖維狀纖維素之樹脂組成物，其中，上述樹脂係從丙烯酸系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、聚酯系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚矽氧系樹脂、氟系樹脂、氯系樹脂、環氧系樹脂、三聚氰胺系樹脂、酚系樹脂、聚胺酯系樹脂、酞酸二烯丙酯系樹脂、醇系樹脂、纖維素衍生物及該等樹脂的前驅物中選擇之至少1種。
- 如請求項1或2之含有纖維狀纖維素之樹脂組成物，其中，更進一步含有有機溶劑。
- 一種片材，係由請求項1至5中任一項之含有纖維狀纖維素之樹脂組成物形成。
- 一種成形體，係由請求項1至5中任一項之含有纖維狀纖維素之樹脂組成物、或請求項6之片材形成。
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