TW201922699A - 包含有機過氧化物之粉末混合物 - Google Patents
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Abstract
一種粉末混合物，其包含20-80 wt%的選自由二苯甲醯基過氧化物及經取代之二苯甲醯基過氧化物組成之群之一或多種粉末狀有機過氧化物、20-80 wt%的粉末狀填充材料(其至少60 wt%由固體無機阻燃劑組成)、及0-20 wt%水。
Description
本發明係關於一種包含有機過氧化物的粉末混合物。本發明亦關於一種用於製備此類混合物的方法及其用於各種應用(包括塗料組合物)中的用途。
有機過氧化物廣泛用於各種應用，諸如起始聚合反應(例如(甲基)丙烯酸酯、苯乙烯及氯乙烯的聚合)、橡膠與彈性體之交聯，及(甲基)丙烯酸類樹脂、不飽和聚酯樹脂及乙烯酯樹脂的固化。
有機過氧化物就其傾向於分解而言，為相當不穩定的化合物。此不穩定性使得其適於起始自由基聚合及固化反應。但此不穩定性亦會引起安全危險。許多有機過氧化物需要加以稀釋，以便允許以安全方式儲存及運輸。
此稀釋，亦稱為減敏，可使用液體減敏劑進行，從而產生過氧化物於該減敏劑中或之溶液、糊狀物、乳液或懸浮液，或可使用固體減敏劑進行。若有機過氧化物本身呈固體形式，則用固體減敏劑稀釋將得到有機過氧化物與固體減敏劑之實體摻合物。
當然，減敏的有機過氧化物穩定的時段足夠長具有重要作用，此意謂兩種組分仍均勻混合且不會分離而形成分開的相。
二苯甲醯基過氧化物(BPO)通常用約25 wt%水減敏。所得含水BPO具有粉末形式。對於各種聚合製程(諸如不飽和聚酯樹脂塊之固化或硬化)而言，此大量水的存在不可接受，因此含水產物完全不適用於此等目的。舉例而言，水分的存在可能形成渾濁或引起塗料起泡。
已知用於固體有機過氧化物的固體減敏劑為碳酸鈣。碳酸鈣的優點為其相對便宜且容易處置；缺點為其潮解性及酸敏感性。
其吸濕特性使得此材料不太適合作為(經取代)二苯甲醯基過氧化物的減敏劑，原因為其可能引起調配物(嚴重)結塊。另外，當用於塗料組合物時，塗料組合物變得對水、潮濕環境及染料敏感。其他吸濕性材料(諸如硫酸鎂)亦存在此問題。
其酸敏感性使得CaCO3
亦不太適於塗料應用，更特定而言，可能與酸形成接觸或含有酸性成分的塗料。舉例而言，含CaCO3
塗料與酸之間的接觸引起反應，使得塗料劣化且引起CO2
自塗料逸出。此明顯不合需要且使得含CaCO3
的過氧化物組合物不適用於可能與酸形成接觸的塗料。其亦限制塗料組合物中之其他成分的選擇：其應無酸性。
含有其他碳酸鹽(諸如碳酸鎂或碳酸鋇)的過氧化物調配物亦會遇到相同問題。
作為此問題的解決方案，WO 2016/096779提出用硫酸鋇使(經取代)二苯甲醯基過氧化物減敏。BaSO4
既無吸濕性，亦無酸敏感性，且此材料的初級小顆粒透明，且因此對於應用於塗料組合物及透明複合物系統而言為理想的。
然而，現已發現此類基於BaSO4
之組合物仍然具有較大安全風險，尤其當其水含量低於10 wt%時。即使含BaSO4
粉末混合物在製備後含有足夠的水，其在儲存期間亦會乾燥，此意謂安全風險將隨著儲存時間而增加。
因此，本發明之一目標為提供在水含量低時比上述基於BaSO4
之組合物更安全的粉末狀(經取代)二苯甲醯基過氧化物調配物。換而言之，該目標為提供一種在儲存時更安全的粉末狀(經取代)二苯甲醯基過氧化物調配物。
該目標已藉由使用固體無機阻燃劑作為減敏劑達成。
本發明因此係關於一種粉末混合物，其包含：
- 20-80 wt%的一或多種粉末狀有機過氧化物，其選自由二苯甲醯基過氧化物及經取代之二苯甲醯基過氧化物組成之群，
- 20-80 wt%的粉末狀填充材料，其至少60 wt%係由固體無機阻燃劑組成，及
- 0-20 wt%水。
- 20-80 wt%的一或多種粉末狀有機過氧化物，其選自由二苯甲醯基過氧化物及經取代之二苯甲醯基過氧化物組成之群，
- 20-80 wt%的粉末狀填充材料，其至少60 wt%係由固體無機阻燃劑組成，及
- 0-20 wt%水。
該粉末混合物具有粉末形式；換而言之：其不為糊狀物或懸浮液。
粉末混合物包含至少20 wt%、更佳至少30 wt%、甚至更佳至少40 wt%且最佳至少50 wt%的粉末狀填充材料。粉末混合物包含至多80 wt%且最佳至多70 wt%的粉末狀填充材料。
至少60 wt%、更佳至少70 wt%、甚至更佳至少80 wt%、甚至更佳至少90 wt%且最佳100 wt%的粉末狀填充材料係由固體無機阻燃劑組成。
適合固體無機阻燃劑之實例為氫氧化鋁(ATH)、氫氧化鎂(MDH)、水滑石、有機改性水滑石，及其組合；包括其水合形式。水合形式包括含有晶體水及/或附著水的形式。
上述材料由於其在高溫下吸熱分解、藉此釋放水而充當阻燃劑。該分解所吸收的熱藉由延遲相關物質點燃而阻滯火災。所釋放的水稀釋可燃氣體。
較佳固體無機阻燃劑為氫氧化鋁、氫氧化鎂及其組合；包括其水合形式。最佳為三氫氧化鋁。後一種化合物亦稱為三水合鋁(ATH；Al(OH)3
)。
ATH在自然界中發現為礦物質三水鋁石(亦稱為水鋁氧)、三水鋁礦、三斜三水鋁石及諾三水鋁石。
除固體無機阻燃劑之外的適合填充材料為碳酸鹽，諸如碳酸鈣、碳酸鎂及碳酸鋇、二氧化矽、高嶺石及磷酸鈣，注意碳酸鹽僅適用於無酸環境。
有機過氧化物選自由二苯甲醯基過氧化物及經取代之二苯甲醯基過氧化物組成之群。經取代之二苯甲醯基過氧化物具有下式：
其中各R1 個別地選自鹵素(Cl、Br)原子及具有1-10個碳原子的直鏈或分支鏈烷基、芳基或芳烷基，視情況經含O、P、SO2 、SO3 及/或Si官能基取代，
各R2 個別地選自鹵素(Cl、Br)原子，及具有1-10個碳原子的直鏈或分支鏈烷基、芳基或芳烷基，視情況經含O、P、SO2 、SO3 及/或Si官能基取代，
n及m個別地選自0-5範圍內的整數，且n+m為至少1。
其中各R1 個別地選自鹵素(Cl、Br)原子及具有1-10個碳原子的直鏈或分支鏈烷基、芳基或芳烷基，視情況經含O、P、SO2 、SO3 及/或Si官能基取代，
各R2 個別地選自鹵素(Cl、Br)原子，及具有1-10個碳原子的直鏈或分支鏈烷基、芳基或芳烷基，視情況經含O、P、SO2 、SO3 及/或Si官能基取代，
n及m個別地選自0-5範圍內的整數，且n+m為至少1。
在一個更佳實施例中，n=m=1。
在另一較佳實施例中，R1
與R2
均為具有1至6個碳原子的烷基。甚至更佳地，R1
與R2
均為甲基。
最佳地，有機過氧化物為二(4-甲基苯甲醯基)過氧化物或二(2-甲基苯甲醯基)過氧化物。
粉末混合物包含至少20 wt%且最佳至少30 wt%的粉末狀有機過氧化物。粉末混合物包含至多80 wt%、更佳至多70 wt%、甚至更佳至多60 wt%且最佳至多40 wt%的粉末狀有機過氧化物。
本發明之粉末混合物可藉由使兩種粉末之混合物均質化來製備。
均質性可藉由自批料之不同位置取樣且分析其組成來測試。若所有樣品之組成相差5%或小於5%，則將混合物視為均勻。
較佳地，混合物不僅係均質化，而且係去聚結化。
所得混合物較佳具有低於500微米、較佳低於200微米、最佳低於100微米的平均初級粒徑(d50)。術語「平均初級粒徑」係指體積中值(d50)。其可使用經超音波預處理的水性懸浮液、藉由雷射光繞射(HELOS雷射光繞射分析儀，由SYMPATEC GmbH製造且裝備有QUIXEL濕分散液模組)測定，該水性懸浮液包含界面活性劑(Teepol CH30)及光學濃度介於5與25 wt%之間之待量測顆粒。
可以利用各種裝置使混合物均質化及/或去聚結化，諸如錘磨機、渦輪磨機或針磨機。
在一個實施例中，使混合物在同一設備中、在相同時間均質化及去聚結化。在此實施例中，水可以含水粉末狀有機過氧化物形式(對於包含(經取代)二苯甲醯基過氧化物的粉末混合物而言，其尤其較佳)添加至混合物中。對於此類混合物而言，含有5-70 wt%、更佳10-50 wt%且最佳20-40 wt%水的粉末狀(經取代)二苯甲醯基過氧化物係在粉末狀填充材料存在下加以研磨。
二苯甲醯基過氧化物及經取代之二苯甲醯基過氧化物可於水性漿液中安全地研磨且去聚結步驟及均質化步驟因此可以如下依序執行：(i)藉由研磨有機過氧化物之水性漿液(例如在錘磨機、渦輪磨機或針磨機中研磨)而使有機過氧化物去聚結化，(ii)自所得去聚結化過氧化物中移除水，例如藉由離心，及(iii)使去聚結化有機過氧化物及粉末狀填充材料均質化，例如在諸如錐形螺桿混合器之低剪切混合器中均質化。
若所得混合物中(仍然)存在水，則其中一些水可以在研磨期間或研磨之後藉由蒸發(例如藉由溫和加熱)移除，直至獲得所要水含量。
剛製備之後的粉末混合物較佳包含0-20 wt%、更佳1-15 wt%且最佳5-15 wt%水。水含量在儲存期間或進一步處理期間可能會下降，此對混合物的安全特徵無影響或僅有有限影響。
本發明之粉末混合物能夠作為固化劑應用於塗料組合物、不飽和聚酯樹脂系統及其他自由基可固化的熱固性樹脂系統(乙烯酯樹脂、(甲基)丙烯酸酯樹脂)，及作為起始劑應用於自由基聚合製程，諸如(甲基)丙烯酸類樹脂的聚合。
實例
實例 1
藉由人工方式將氫氧化鋁或氫氧化鎂與二(4-甲基苯甲醯基)過氧化物混合來製備二(4-甲基苯甲醯基)過氧化物與氫氧化鋁(ATH)或氫氧化鎂(MDH)之四種粉末混合物。所得混合物用裝備有1.5 mm篩的錘磨機處理以獲得均勻混合物。
實例 1
藉由人工方式將氫氧化鋁或氫氧化鎂與二(4-甲基苯甲醯基)過氧化物混合來製備二(4-甲基苯甲醯基)過氧化物與氫氧化鋁(ATH)或氫氧化鎂(MDH)之四種粉末混合物。所得混合物用裝備有1.5 mm篩的錘磨機處理以獲得均勻混合物。
組合物1：60 wt% ATH及40 wt%含有25 wt%水的二(4-甲基苯甲醯基)過氧化物。
組合物2：67 wt% ATH及33 wt%乾燥二(4-甲基苯甲醯基)過氧化物。二(4-甲基苯甲醯基)過氧化物藉由風乾來乾燥。
組合物3：60 wt% MDH及40 wt%含有25 wt%水的二(4-甲基苯甲醯基)過氧化物。
組合物4：67 wt% MDH及33 wt%乾燥二(4-甲基苯甲醯基)過氧化物。二(4-甲基苯甲醯基)過氧化物藉由風乾來乾燥。
比較實例
藉由人工方式將硫酸鋇與二(4-甲基苯甲醯基)過氧化物混合來製備二(4-甲基苯甲醯基)過氧化物與硫酸鋇的四種不同組合物。所得混合物用裝備有1.5 mm篩的錘磨機處理以獲得均勻混合物。
藉由人工方式將硫酸鋇與二(4-甲基苯甲醯基)過氧化物混合來製備二(4-甲基苯甲醯基)過氧化物與硫酸鋇的四種不同組合物。所得混合物用裝備有1.5 mm篩的錘磨機處理以獲得均勻混合物。
該等組合物在水含量及硫酸鋇類型(天然或合成)上有差異。
組合物A：60 wt%合成BaSO4
(Blanc Fixe micro, ex. Sachtleben Chemie GmbH；d50 = 0.7微米)及40 wt%含有25 wt%水的二(4-甲基苯甲醯基)過氧化物。
組合物B：67 wt%合成BaSO4
(Blanc Fixe micro, ex. Sachtleben Chemie GmbH；d50 = 0.7微米)及33 wt%乾燥二(4-甲基苯甲醯基)過氧化物。
組合物C：60 wt%天然BaSO4
(CIMBAR UF, ex CIMBAR Performance Minerals；d50=1.6-5.8微米)及40 wt%含有25 wt%水的二(4-甲基苯甲醯基)過氧化物
組合物D：67 wt%天然BaSO4
(CIMBAR EX, ex CIMBAR Performance Minerals；d50=0.8-1.4微米)及33 wt%乾燥二(4-甲基苯甲醯基)過氧化物。
實例 2
將實例1及比較實例的組合物提交給若干測試，以便評估其爆炸性、撞擊敏感性、爆炸力及燃燒特性。結果顯示於表1中。
將實例1及比較實例的組合物提交給若干測試，以便評估其爆炸性、撞擊敏感性、爆炸力及燃燒特性。結果顯示於表1中。
熱爆炸性
利用荷蘭壓力容器測試(PVT)、UN測試E2檢驗組合物的熱爆炸性。樣品在裝備有防爆膜的鋼容器中、在限定的圍束條件下加熱。容器的排出口可以改變。防爆膜不破裂則僅容器中之分解產物無法排出的最小開口稱為限制直徑。實驗使用10或50公克組合物進行。
利用荷蘭壓力容器測試(PVT)、UN測試E2檢驗組合物的熱爆炸性。樣品在裝備有防爆膜的鋼容器中、在限定的圍束條件下加熱。容器的排出口可以改變。防爆膜不破裂則僅容器中之分解產物無法排出的最小開口稱為限制直徑。實驗使用10或50公克組合物進行。
BAM 撞擊 - 錘擊測試
測試係根據UN測試3(a)(ii)及EC測試A14 (零件撞擊敏感性)進行，每種能量位準的六次試驗以40 J開始。必要時，進行7.5 J及20 J測試。若在特定能量位準發生爆炸、爆裂或燃燒至少一次，則結果視為正。若六次試驗中，在特定能量位準未發生反應或僅發生分解(顏色或氣味變化)，則結果視為負。
測試係根據UN測試3(a)(ii)及EC測試A14 (零件撞擊敏感性)進行，每種能量位準的六次試驗以40 J開始。必要時，進行7.5 J及20 J測試。若在特定能量位準發生爆炸、爆裂或燃燒至少一次，則結果視為正。若六次試驗中，在特定能量位準未發生反應或僅發生分解(顏色或氣味變化)，則結果視為負。
經修改的特勞茨爾測試 ( Trauzl test )
該測試係根據UN測試F.4進行。該測試用於量測組合物的爆炸力。在將物質圍束於鉛塊之孔中的同時，使雷管在該物質起爆。將6.0 g樣品置放於樣品小瓶中，其視需要裝配且置放於鉛塊中。將鉛塊置放於防護區域中之固體表面上，完全插入火帽且當該區域抽成真空時，點燃火帽。鉛塊中的空腔體積在測試之前及之後使用水準確量測最接近0.2 ml。三次測試均使用相同類型的裝配件對組合物及惰性參考物質進行。
該測試係根據UN測試F.4進行。該測試用於量測組合物的爆炸力。在將物質圍束於鉛塊之孔中的同時，使雷管在該物質起爆。將6.0 g樣品置放於樣品小瓶中，其視需要裝配且置放於鉛塊中。將鉛塊置放於防護區域中之固體表面上，完全插入火帽且當該區域抽成真空時，點燃火帽。鉛塊中的空腔體積在測試之前及之後使用水準確量測最接近0.2 ml。三次測試均使用相同類型的裝配件對組合物及惰性參考物質進行。
燃燒及爆燃測試
在此等測試中，將20×2 cm的組合物條施加於不鏽鋼平板上。
在此等測試中，將20×2 cm的組合物條施加於不鏽鋼平板上。
在燃燒測試中，利用黃色或藍色氣體火焰點燃條帶。
在爆燃測試中，藉由熱鋼棒點燃條帶。用Bunsen燃燒器加熱至紅色輝光的鋼棒推送至物質中。
在兩種測試中觀測是否發生分解(嘶聲、噗噗聲)、點燃或熔融及物質是否繼續燃燒或不燃燒。量測影響整個20 cm條帶所需的時間。
nd = 未測定
結果表明，基於ATH及MDH之過氧化物調配物比基於合成或天然BaSO4
的相同調配物更安全。
Claims (12)
- 一種粉末混合物，其包含： 20-80 wt%的一或多種粉末狀有機過氧化物，其選自由二苯甲醯基過氧化物及經取代之二苯甲醯基過氧化物組成之群， 20-80 wt%的粉末狀填充材料，其至少60 wt%係由固體無機阻燃劑組成，及 0-20 wt%水。
- 如請求項1之粉末混合物，其中該固體無機阻燃劑係選自氫氧化鋁、氫氧化鎂、其組合及其水合形式。
- 如請求項1或2之粉末混合物，其中該有機過氧化物為二(甲基苯甲醯基)過氧化物。
- 如請求項3之粉末混合物，其中該有機過氧化物為二(4-甲基苯甲醯基)過氧化物。
- 如請求項4之粉末混合物，其中該有機過氧化物為二(2-甲基苯甲醯基)過氧化物。
- 一種用於製備如請求項1至5中任一項之粉末混合物的方法，其包含使20-80 wt%之該一或多種粉末狀有機過氧化物及20-80 wt%之該粉末狀填充材料均質化的步驟。
- 如請求項6之方法，其中該所得粉末混合物具有低於500微米、較佳低於200微米的平均粒徑(d50)。
- 如請求項6或7之方法，其中該粉末狀有機過氧化物含有5-40 wt%水。
- 如請求項6或7之方法，其包含以下步驟： 將該有機過氧化物於水性漿液中研磨以使該有機過氧化物去聚結化， 自該所得去聚結化有機過氧化物中移除水，及 使該去聚結化有機過氧化物及該粉末狀填充材料均質化。
- 一種如請求項1至5中任一項之粉末混合物用於使自由基可固化熱固性樹脂固化的用途。
- 一種如請求項1至5中任一項之粉末混合物使塗料組合物固化的用途。
- 一種如請求項1至5中任一項之粉末混合物作為起始劑用於自由基聚合方法中的用途。
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