TW201917147A - 透明聚醯亞胺膜之製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明為一種透明聚醯亞胺膜之製造方法，其包括提供一含氟之聚醯胺酸溶液，其含氟量為大於12%；添加脫水劑及催化劑於該含氟之聚醯胺酸溶液內；及以化學環化方式在250度C至350度C溫度進行烘烤，以得延伸率大於30%，且色彩座標(CIELAB)之b*值小於3.5之透明聚醯亞胺膜。
Description
本發明係關於一種透明聚醯亞胺膜之製造方法，特別係指一種利用化學環化法將含氟量大於12%之聚醯胺酸溶液在250至350度溫度下製成者。
習知製備聚醯亞胺膜的方式有熱環化法(Thermal Imidization)與化學環化法(Chemical Imidization)二種方式，而增加聚醯亞胺膜(Polyimide film，PI film)透明性通常採用兩種手段，一種是降低分子結構內芳香結構的含量，另一種是添加含氟單體去阻斷或減少分子間及分子內的電子躍遷，進而得到透明聚醯亞胺膜。
而目前一般透明聚醯亞胺膜製備多以熱環化法進行製備。在熱環化條件下，製程的溫度高低會造成不同的結果，在溫度較低的熱環化條件下膜的透明度較佳，其延伸率差；但在溫度較高的熱環化條件下膜的延伸率較佳，其顏色偏黃透明度差。
而利用化學環化法製作透明聚醯亞胺膜係利用脫水劑與催化劑加速反應，但若添加的比例不佳或者環化溫度控制不良，所製備出來的透明聚醯亞胺膜通常也會有延伸率較差或顏色度偏黃透明度差的狀況產生。
本發明之透明聚醯亞胺膜之製造方法，其步驟在於包括提供一含氟之聚醯胺酸溶液，其含氟量為大於12%；添加脫水劑及催化劑於該含氟之聚醯胺酸溶液內，脫水劑之當量數大於或等於3；及以化學環化方式在250度C至350度C溫度進行烘烤，以得延伸率大於30%，且色彩座標(CIELAB)之b*值小於3.5之透明聚醯亞胺膜。
(S1)‧‧‧提供一含氟之聚醯胺酸溶液，其含氟量為大於12%百分比
(S2)‧‧‧添加脫水劑及催化劑於該含氟之聚醯胺酸溶液內
(S3)‧‧‧化學環化方式在250度C至350度C溫度進行烘烤
第1圖為本發明透明聚醯亞胺膜之製造方法之流程圖。
請參閱第1圖，本發明透明聚醯亞胺膜之製造方法，其步驟在於包括提供一含氟之聚醯胺酸溶液，其含氟量為大於12%百分比；添加脫水劑及催化劑於該含氟之聚醯胺酸溶液內；及以化學環化方式在250度C至350度C溫度進行烘烤，以得延伸率大於30%，且色彩座標(CIELAB)之b*值小於3.5之透明聚醯亞胺膜。
本發明當化學環化溫度較高(接近350度)時，可保有b*值小於3.5，仍然維持透明度佳的特性；環化溫度較低(接近250度)時，仍可維持較佳的延展性，利用上述特性進而製備具有大於30%的優良延伸率，且可保有色彩座標(CIELAB)之b*值小於3.5不易黃變的透明聚醯亞胺膜。
本發明聚醯亞胺膜係由含氟二胺單體與含氟二酐單體、含氟二胺單體與二酐單體或二胺單體與含氟二酐單體經縮合反應所得，該二胺單體與該二酐單體約為等莫耳比例。
於實施例中，該二胺單體包括2,2-二(三氟甲基)二氨基聯苯 (TFMB)與2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷(HFBAPP)，更進一步二胺單體可包括2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基苯基醚(6FODA)與9,9-双(4-氨基苯基)芴(BAFL)。
於實施例中，該二酐單體為4,4'-(4,4'-異丙基二苯氧基)双(聯苯二甲酸酐)(BPADA)，更進一步二酐單體包括4,4'-(六氟異丙烯)二酞酸酐；六氟二酐(6FDA)、3,3',4,4'-联苯四甲酸(BPDA)與環丁烷四甲酸二酐(CBDA)等。
於實施例中，脫水劑包括乙酸酐及三級胺，如三乙基胺等。
於實施例中，催化劑包括吡啶、甲基吡啶及異喹啉等。
一般溶劑可單獨使用其中一種或混合使用，如N-甲基吡咯烷銅(NMP)、二甲基甲醯胺(DMF)、二甲基乙醯胺(DMAc)、γ-丁內脂等。
含氟聚醯胺酸(PAA)溶液之製備
含氟聚醯胺酸A
將約45g的DMAc置入反應瓶中，加入5.71g(0.0178mole)的TFMB與9.29g(0.0178mole)的BPADA，攪拌至完全溶解，持續攪拌約16小時使之進行反應，形成黏度約170,000cps的含氟聚醯胺酸A溶液。
含氟聚醯胺酸B
將約45g的DMAc置入反應瓶中，加入7.49g(0.0145mole)的HFBAPP與7.51g(0.0145mole)的BPADA，攪拌至完全溶解，持續攪拌約16小時使之進行反應，形成黏度約100,000cps的含氟聚醯胺酸B溶液。
實施例1
將30g的所得含氟聚醯胺酸A溶液置於約100mL的反應瓶中，加入約20g的DMAc進行稀釋，以低溫冷藏約30分鐘後，加入3當量(2.6g)的脫水劑乙酸酐及1當量(0.8g)的催化劑甲基吡啶混合。以刮刀將該溶液於玻璃平板上塗佈成層，並放入烘箱內以80℃恆溫30分鐘，再升溫至250℃約2小時，使該溶液烤乾成膜，之後將該膜自玻璃板剝離，即獲得本發明之透明聚醯亞胺薄膜。
實施例2
將30g的所得含氟聚醯胺酸A溶液置於約100mL的反應瓶中，加入約20g的DMAc進行稀釋，以低溫冷藏約30分鐘後，加入2當量(1.8g)的脫水劑乙酸酐及1當量(0.8g)的催化劑甲基吡啶混合。以刮刀將該溶液於玻璃平板上塗佈成層，並放入烘箱內以80℃恆溫30分鐘，再升溫至260℃約2小時，使該溶液烤乾成膜，之後將該膜自玻璃板剝離，即獲得本發明之透明聚醯亞胺薄膜。
實施例3
將30g的所得含氟聚醯胺酸A溶液置於約100mL的反應瓶中，加入約20g的DMAc進行稀釋，以低溫冷藏約30分鐘後，加入3當量(2.6g)的脫水劑乙酸酐及1當量(0.8g)的催化劑甲基吡啶混合。以刮刀將該溶液於玻璃平板上塗佈成層，並放入烘箱內以80℃恆溫30分鐘，再升溫至260℃約2小時，使該溶液烤乾成膜，之後將該膜自玻璃板剝離，即獲得本發明之透明聚醯亞胺薄膜。
實施例4
將30g的所得含氟聚醯胺酸A溶液置於約100mL的反應瓶中，加入 約20g的DMAc進行稀釋，以低溫冷藏約30分鐘後，加入2當量(1.8g)的脫水劑乙酸酐及1當量(0.8g)的催化劑甲基吡啶混合。以刮刀將該溶液於玻璃平板上塗佈成層，並放入烘箱內以80℃恆溫30分鐘，再升溫至350℃約2小時，使該溶液烤乾成膜，之後將該膜自玻璃板剝離，即獲得本發明之透明聚醯亞胺薄膜。
實施例5
將30g的所得含氟聚醯胺酸A溶液置於約100mL的反應瓶中，加入約20g的DMAc進行稀釋，以低溫冷藏約30分鐘後，加入3當量(2.6g)的脫水劑乙酸酐及1當量(0.8g)的催化劑甲基吡啶混合。以刮刀將該溶液於玻璃平板上塗佈成層，並放入烘箱內以80℃恆溫30分鐘，再升溫至350℃約2小時，使該溶液烤乾成膜，之後將該膜自玻璃板剝離，即獲得本發明之透明聚醯亞胺薄膜。
實施例6
將30g的所得含氟聚醯胺酸A溶液置於約100mL的反應瓶中，加入約20g的DMAc進行稀釋，以低溫冷藏約30分鐘後，加入4當量(3.5g)的脫水劑乙酸酐及1當量(0.8g)的催化劑甲基吡啶混合。以刮刀將該溶液於玻璃平板上塗佈成層，並放入烘箱內以約80℃恆溫30分鐘，再升溫至370℃約2小時，使該溶液烤乾成膜，之後將該膜自玻璃板剝離，即獲得本發明之透明聚醯亞胺薄膜。
實施例7
將30g的所得含氟聚醯胺酸A溶液置於約100mL的反應瓶中，加入約20g的DMAc進行稀釋，以低溫冷藏約30分鐘後，加入3當量(2.6g)的脫水 劑乙酸酐及1當量(0.8g)的催化劑甲基吡啶混合。以刮刀將該溶液於玻璃平板上塗佈成層，並放入烘箱內以約80℃恆溫30分鐘，再升溫至220℃約2小時，使該溶液烤乾成膜，之後將該膜自玻璃板剝離，即獲得本發明之透明聚醯亞胺薄膜。
比較例1
將30g的所得含氟聚醯胺酸B溶液置於約100mL的反應瓶中，加入約20g的DMAc進行稀釋，以低溫冷藏約30分鐘後，加入3當量(2.6g)的脫水劑乙酸酐及1當量(0.8g)的催化劑甲基吡啶混合。以刮刀將該溶液於玻璃平板上塗佈成層，並放入烘箱內以約80℃恆溫30分鐘，再升溫至260℃約2小時，使該溶液烤乾成膜，之後將該膜自玻璃板剝離，即獲得本發明之透明聚醯亞胺薄膜。
實驗測試表格
上述表格中顯示，含氟量大於12%，脫水劑當量數為大於3，烘烤溫度介於250至350度C時，可得到延展率大於30%，且色彩座標(CIELAB)之b*值小於3.5之較佳透明聚醯亞胺膜。
上述特定實施例之內容係為了詳細說明本發明，然而，該等實施例係僅用於說明，並非意欲限制本發明。熟習本領域之技藝者可理解，在不悖離後附申請專利範圍所界定之範疇下針對本發明。所進行之各種變化或修改係落入本發明之一部分。
Claims (6)
- 一種透明聚醯亞胺膜之製造方法，其包括下列步驟：提供一含氟之聚醯胺酸溶液，其含氟量為大於12%；添加脫水劑及催化劑於該含氟之聚醯胺酸溶液內，脫水劑當量數為大於或等於3；及以化學環化方式在250度C至350度C溫度進行烘烤，以得該透明聚醯亞胺膜。
- 如申請專利範圍第1項所述之透明聚醯亞胺膜之製造方法，其中，該含氟之聚醯胺酸溶液係由包含含氟二胺單體與含氟二酐單體。
- 如申請專利範圍第2項所述之透明聚醯亞胺膜之製造方法，其中，二胺單體可包括2,2-二(三氟甲基)二氨基聯苯(TFMB)與2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷(HFBAPP)，更進一步二胺單體可包括2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基苯基醚(6FODA)與9,9-双(4-氨基苯基)芴(BAFL)。
- 如申請專利範圍第2項所述之透明聚醯亞胺之製造方法，其中，該二酐單體為4,4'-(4,4'-異丙基二苯氧基)双(聯苯二甲酸酐)(BPADA)，更進一步二酐單體包括4,4'-(六氟異丙烯)二酞酸酐；六氟二酐(6FDA)、3,3',4,4'-联苯四甲酸(BPDA)與環丁烷四甲酸二酐(CBDA)等。
- 如申請專利範圍第1項所述之透明聚醯亞胺膜之製造方法，其中，該脫水劑為乙酸酐。
- 如申請專利範圍第1項所述之透明聚醯亞胺膜之製造方法，其中，該催化劑為甲基吡啶、異喹啉。
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