TW201909761A - 煙草香味液的製造方法及煙草香味液 - Google Patents

Abstract

本發明係提供一種煙草香味液的製造方法，其包括下述步驟：第1加熱步驟，係將含有煙草材料及鹼性水溶液且具備11至13的pH的混合物，在80至240℃的溫度加熱；以及，第2加熱步驟，係在前述第1加熱步驟之後，將前述混合物在25至60℃的溫度加熱。

Description

煙草香味液的製造方法及煙草香味液

本發明是關於煙草香味液的製造方法，及由前述方法製造的煙草香味液。

有報告指出，由菸葉等的煙草材料中萃取香吸嚐味成分而調製煙草萃取液，將其塗布於菸絲或煙草捲紙，或組入於再生煙草的原料漿料中，而當作菸製品的香味源的原料使用(WO2007/052159號公報)。或者煙草萃取液係用作為用以收容於非加熱型的香味吸引器的液體收容部的煙草香味源的原料，或用作為用以添加於加熱型的香味吸引器的氣溶膠源的液體的煙草香味源的原料(日本特開2013-13394號公報)。

例如，有報告指出，將香草精、丁香醛、及吡(pyrazine)等的香吸嚐味成分由煙草的莖或煙草的根萃取而調製煙草萃取液，將其作為菸製品的香味源的原料使用(WO2012/103435號公報)。

對於煙草萃取液，有要求在菸製品的儲藏期間中表現保存安定性，以在作為菸製品的香味源的原料 使用時，能對使用者提供優異的香吸嚐味。

本發明人等針對將煙草材料在鹼性水溶液中加熱，而增加煙草萃取液中所含的吡類，藉此使煙草萃取液的香吸嚐味成分增加進行檢討。本發明人等將煙草材料在鹼性水溶液中加熱的結果，雖能增加煙草萃取液所含的吡類，但之後將煙草萃取液照以往的方法曝露於加熱乾燥步驟時，會使吡類消失(參照後述的第2表的例3)。於是，本發明人等將煙草材料在鹼性水溶液中加熱，使所得的煙草萃取液不經過加熱乾燥而作為菸製品的香味源的原料使用，結果遭遇到在菸製品的儲藏後，香吸嚐味會起變化的問題(參照後述的第3表的試樣2-2)。

因此，本發明的目的是提供一種煙草香味液，其係含有大量的吡類作為香吸嚐味成分，並且，只含有少量的會在儲藏期間中引起香吸嚐味的變化的不安定的成分。

本發明人等咸認上述的香吸嚐味的變化是因為煙草萃取液中所含的香吸嚐味成分的甲基環戊烯醇酮(cyclotene，又名methylcyclopentenolone)、麥芽醇及香草精在鹼性條件下為不安定者。本發明人等發現，將煙草材料在鹼性水溶液中加熱，使煙草萃取液所含的吡類增加之後，再次在較低溫度加熱，則幾乎不會使所增加的吡 類的含量減少，而可顯著減少甲基環戊烯醇酮、麥芽醇及香草精的含量。經本發明人等確認，根據如此的知識見解所製造的煙草萃取液，在一定期間的儲藏後也不會引起香吸嚐味的大幅變化，遂完成本發明。

即，依據本發明的一態樣，提供一種煙草香味液的製造方法，其包括下述步驟：第1加熱步驟，係將含有煙草材料及鹼性水溶液且具有11至13的pH的混合物，在80至240℃的溫度加熱；以及第2加熱步驟，係在前述第1加熱步驟之後，將前述混合物在25至60℃的溫度加熱。

依據本發明的另一態樣，提供一種煙草香味液，其係藉由前述方法所製造的煙草香味液，其含有吡類，且相對於前述煙草材料1g，前述煙草香味液中所含的吡類的合計有量為0.4mg以上；且該煙草香味液含有甲基環戊烯醇酮、麥芽醇及香草精，且相對於前述煙草材料1g，前述煙草香味液中所含的甲基環戊烯醇酮、麥芽醇及香草精的合計含量為0.05mg以下。

依據本發明可提供一種煙草香味液，其係含有大量的吡類作為香吸嚐味成分，並且，只含有少量的會在儲藏期間中引起香吸嚐味的變化的不安定的成分。

第1圖是顯示本發明的方法的理想的實施形態的流程圖。

第2圖是顯示第2加熱步驟的天數與吡類的合計含量的關係圖。

第3圖是顯示第2加熱步驟的天數與甲基環戊烯醇酮、麥芽醇及香草精的合計含量的關係圖。

以下，詳細說明本發明，但以下的說明是以說明本發明為目的，並無限定本發明的意圖。

<1.煙草香味液的製造方法>

依據一實施形態，煙草香味液的製造方法係包括下述步驟：第1加熱步驟，係將含有煙草材料及鹼性水溶液且具有11至13的pH的混合物，在80至240℃的溫度加熱；以及第2加熱步驟，係在前述第1加熱步驟之後，將前述混合物在25至60℃的溫度加熱。

依照理想的實施形態，煙草香味液的製造方法係包括下述步驟：第1加熱步驟，係將含有煙草材料及鹼性水溶液且具有11至13的pH的混合物，在80至240℃的溫度加熱；分離步驟，係在前述第1加熱步驟之後，由前述混合 物中分離出液體部分而得到煙草萃取液；以及第2加熱步驟，係將經分離的前述煙草萃取液在25至60℃的溫度加熱。

將理想的實施形態顯示於第1圖。

在第1加熱步驟中，將含有煙草材料及鹼性水溶液的混合物加熱時，可得到含有煙草萃取液及煙草殘渣的混合物，吡類會被萃取於煙草萃取液中。在第1加熱步驟中混合物的pH會降低。

在第2加熱步驟中，將含有煙草萃取液及煙草殘渣的混合物或經分離的煙草萃取液加熱時，可得到含有煙草香味液及煙草殘渣的混合物，且煙草香味液中的吡類的合計含量，相較於煙草萃取液中的吡類的合計含量幾乎沒有降低，但煙草香味液中的甲基環戊烯醇酮、麥芽醇及香草精的合計含量，相較於煙草萃取液中的甲基環戊烯醇酮、麥芽醇及香草精的合計含量有顯著的降低。

藉此，可得一種煙草香味液，其含有大量的吡類作為香吸嚐味成分，並且，只含有少量的會在儲藏期間中引起香吸嚐味的變化的不安定的成分。

在本說明書中，在第1加熱步驟後所得的液體稱為「煙草萃取液」，在第2加熱步驟後所得的液體稱為「煙草香味液」。

以下，依「第1加熱步驟」、「分離步驟」、「第2加熱步驟」的順序加以說明。

[第1加熱步驟]

本發明的方法所使用的煙草材料是可使用已準備好可調配於菸物品或香味吸引器等菸製品的菸絲。「已準備好可調配於菸製品的菸絲」就是指經過在農家的乾燥步驟，之後在原料工場中經過1年至數年的長期熟成步驟，及之後在製造工場的摻配及切碎等各種的加工處理，而已準備好可調配於菸製品的菸絲之謂。

菸絲是可使用任意的品種的菸絲，例如可使用黃色種、白肋種(Burley)、東方種(orient)等的菸絲。菸絲是可使用單一品種，亦可使用不同品種的混合物。

菸絲是可包含由去葉脈葉、主脈、及該等原料所構成的再生煙草(亦即，將在工場的作業步驟中產生的葉屑、絲屑、主脈屑、細粉等加工而成可再使用的形狀後的煙草材料)的切片。菸絲理想是經切碎的菸葉。

在第1加熱步驟中，將含有煙草材料及鹼性水溶液且具有11至13的pH的混合物，在80至240℃的溫度加熱。混合物的pH是藉由測定煙草材料與鹼性水溶液的混合物的液體部分的pH而求得。

混合物理想是具有11.5至12.5的pH。鹼性水溶液是例如可使用0.1至0.5mol/L的氫氧化鉀水溶液，或0.1至0.5mol/L的氫氧化鈉水溶液。

煙草材料的質量(g)與鹼性水溶液的體積(mL)的比是以1：5至1：20為理想，1：7至1：15為較理想。

第1加熱步驟是可在80至240℃，理想是在120至200℃實施。第1加熱步驟是例如實施1小時以上、未達10小時。

第1加熱步驟理想是由下述加熱步驟A及加熱步驟B所構成：

加熱步驟A，係將含有煙草材料及鹼性水溶液且具有11至13的pH的混合物，在80℃以上且未達160℃的溫度，加熱至使前述混合物的pH成為10以下為止；以及

加熱步驟B，係在加熱步驟A之後，將混合物在160℃以上240℃以下的溫度加熱至少30分鐘。

如此將第1加熱步驟由加熱步驟A及加熱步驟B的2階段實施，可有效率的合成吡類。

加熱步驟A理想是可在120至150℃的溫度實施，加熱步驟B是可在160至200℃的溫度實施。

例如，加熱步驟A是可實施30分鐘至2小時，加熱步驟B是可實施30分鐘至2小時。

第1加熱步驟是通常是可實施未達10小時，理想是實施1小時以上、未達10小時，較理想是實施1至4小時。亦即，加熱步驟A及加熱步驟B的合計時間通常是未達10小時，理想是1小時以上、未達10小時，較理想是可設定為1至4小時。將第1加熱步驟實施10小時以上，吡類的基質(糖、胺基酸、蛋白質等)的大部分會被使用完畢，吡類更不容易增加，不如說增加的吡類可能會因加熱反而減少。

在加熱步驟A中pH會降低。加熱步驟A是實施到使混合物的pH成為10以下，理想是成為8至10為止。本發明人等經由實驗得到驗證，在加熱步驟A中產生的pH的降低會在混合物的pH成為10以下時達到極限。如此之達到極限的狀態咸認是由於吡類的基質幾乎全部被使用完畢而引起。因此，加熱步驟A是以進行到使混合物的pH成為10以下為止，亦即使吡類的基質的幾乎全部被使用完畢為止為理想。之後，藉由將反應溫度上昇而實施加熱步驟B，則可促進吡類的合成反應。

第1加熱步驟理想是在密閉容器內實施。將第1加熱步驟在密閉容器內實施時，可在加熱步驟後維持混合物的液體量。

在第1加熱步驟後，可得到含有煙草萃取液及煙草殘渣的混合物，煙草萃取液中的吡類的含量會增加。在本說明書中，「吡類」是指吡的4個氫原子的至少一個經乙基或甲基取代且具有芳香的烷基吡，具體而言是指2-甲基吡、2,5-二甲基吡、2,6-二甲基吡、2-乙基吡、2,3-二甲基吡、2-乙基-5-甲基吡、2-乙基-6-甲基吡、2,3,5-三甲基吡、四甲基吡、2-乙基-3,6-二甲基吡、及2-乙基-3,5-二甲基吡。吡類是貢獻於煙草香吸嚐味(具體而言是芳香的香吸嚐味)的成分。

第1加熱步驟之後，將混合物冷卻至室溫後，亦可供給至後續的步驟。

[分離步驟]

在第1加熱步驟之後，由含有煙草萃取液及煙草殘渣的混合物中分離出液體部分而得到煙草萃取液。實施此分離步驟為理想，但亦可不實施。

若實施完分離步驟，則將煙草萃取液供給至第2加熱步驟，若不實施分離步驟，則將含有煙草萃取液及煙草殘渣的混合物供給至第2加熱步驟。

[第2加熱步驟]

在第2加熱步驟中，將含有煙草萃取液及煙草殘渣的混合物或經分離的煙草萃取液，在25至60℃的溫度加熱。第2加熱步驟若在未達25℃的溫度實施，則難以使會在儲藏期間中引起香吸嚐味的變化的不安定的成分充分減少。又，將第2加熱步驟在超過60℃的溫度實施，則在第1加熱步驟中增加的吡類容易減少。

第2加熱步驟理想是可在30至50℃的溫度實施。

第2加熱步驟理想是實施24小時以上，較理想是24至720小時，更理想是實施24至72小時。

第2加熱步驟是以在密閉容器內實施為理想。將第2加熱步驟在密閉容器內實施時，可在加熱步驟後維持混合物的液體量。

在第2加熱步驟後，幾乎不會使煙草萃取液中的吡類的合計含量減少，而可顯著減少煙草萃取液 中的甲基環戊烯醇酮、麥芽醇及香草精的合計含量。

藉此，理想是可得到一種煙草香味液，煙草其含有吡，且相對於作為起始原料的煙草材料1g，在最終所製造的煙草香味液中所含的吡類的合計含量為0.4mg以上；煙草並含有甲基環戊烯醇酮、麥芽醇及香草精，且相對於作為起始原料的煙草材料1g，最終所製造的煙草香味液中所含的甲基環戊烯醇酮、麥芽醇及香草精的合計含量為0.05mg以下。

較理想是可得到一種煙草香味液，煙草其含有吡類，且相對於作為起始原料的煙草材料1g，最終所製造的煙草香味液中所含的吡類的合計含量為0.4至4mg；煙草並含有甲基環戊烯醇酮、麥芽醇及香草精，且相對於作為起始原料的煙草材料1g，最終所製造的煙草香味液中所含的甲基環戊烯醇酮、麥芽醇及香草精的合計含量為0.05mg以下，或不含甲基環戊烯醇酮、麥芽醇及香草精。

如此，由本發明的方法所得的煙草香味液係含有大量的吡類，且只含有少量或完全不含甲基環戊烯醇酮、麥芽醇及香草精。因此，該煙草香味液作為菸製品的香味源的原料而使用時，由於含有大量的吡類，故可對使用者給予豐富的香吸嚐味，且由於只含有少量或完全不含甲基環戊烯醇酮、麥芽醇及香草精，故可以防止該 等成分在菸製品的儲藏中產生變化而引起香吸嚐味的變化。

<2.菸製品>

如在後述的實施例所示，即使將在第1加熱步驟所得的煙草萃取液，曝露於40℃的加熱步驟，增加的吡類亦不會減少，但曝露於80℃的加熱乾燥步驟時，增加的吡類會減少(參照後述的第1表的例1及第2表的例3)。因此，依照本發明的方法所製造的煙草香味液是需要避免曝露於會引起吡類的減少的高溫，而在菸製品中作為菸製品(例如香味吸引器)的香味源的原料使用。以往，煙草香味液是在組入於口含菸(snus)或香菸等的菸製品時，倒回煙草殘渣中，並將此曝露於例如80至120℃的加熱乾燥步驟後才組入於菸製品，但在本發明中煙草香味液不應曝露於加熱乾燥步驟。

具體而言之，在第1加熱步驟後被調製成含有大量的吡類的煙草萃取液是經由第2加熱步驟而成為煙草香味液，之後，在菸製品中用作為菸製品的香味源的原料而被使用者使用為止，以不要放置於超過60℃的溫度條件下為理想。更具體而言，在第1加熱步驟後被調製成含有大量的吡類的煙草萃取液是經第2加熱步驟而成為煙草香味液，之後，在菸製品中用作為菸製品的香味源的原料而被使用者使用為止，以放置於60℃以下，具體而言是負30℃至正60℃的溫度條件下為理想。

煙草萃取液是經第2加熱步驟而成為煙草香味液，之後，在菸製品中用作為菸製品的香味源的原料而被使用者使用為止，不放置於超過60℃的溫度條件下，則煙草香味液在儲藏後，可以不會使吡類減少而安定地含有吡類，且將該煙草香味液作為香味源的原料而含有的菸製品是可在使用時對使用者提供優異的香吸嚐味。

如此，煙草萃取液及煙草香味液是以不要放置於超過60℃的溫度條件下為理想，但在製造後的煙草香味液可在適用於菸製品之前被中和。

依照本發明的方法所製造的煙草香味液可作為例如用以製造適用於非加熱型香味吸引器或加熱型香味吸引器的香味源的原料而使用。

「非加熱型香味吸引器」是不需要加熱煙草香味源(例如，菸絲或煙草香味液)，是使用者藉由吸引而能品嘗煙草香味源的香味的吸引器，例如可舉在含有吸引固持器及填充在吸引固持器的空氣流通路的煙草香味源之香味吸引器(例如，參照WO2010/095659)。

「加熱型香味吸引器」是不使煙草香味源燃燒而加熱，使用者藉由吸引而品嚐被加熱的煙草香味源的香味的吸引器，例如可舉：以碳熱源的燃燒熱加熱煙草香味源的碳熱源型吸引器(例如參照WO2006/073065)；具備吸引器及用以電加熱吸引器的加熱器的電加熱型吸引器(例如參照WO2010/110226)；或藉由加熱使含有煙草香味源的液狀氣溶膠源霧化的液體霧化型吸引器(例如參照 WO2015/046385)。

依照本發明的方法所製造的煙草香味液，在「非加熱型香味吸引器」中，可單獨作為用以製造組入於液體收容部的液體香味源的原料而使用，亦可作為用以製造與其他材料混合而裝入於囊(pod)內的香味源的原料而使用。或者，依照本發明的方法所製造的煙草香味液，在「加熱型香味吸引器」中，可單獨作為用以製造組入於液體收容部的液體香味源的原料而使用，亦可作為用以製造與其他材料混合而裝入於囊內的香味源的原料而使用，亦可作為用以製造與氣溶膠源的液體(例如甘油)混合使用的香味源的原料而使用。

<3.理想的實施形態>

以下，彙整表示本發明理想的實施形態。

如上所述，實施形態的煙草香味液的製造方法係包括下述步驟：第1加熱步驟，係將含有煙草材料及鹼性水溶液且具備11至13的pH的混合物，在80至240℃的溫度加熱；以及第2加熱步驟，係在前述第1加熱步驟之後，將前述混合物在25至60℃的溫度加熱。

又，如上所述，理想的實施形態的煙草香味液的製造方法係包括下述步驟：第1加熱步驟，係將含有煙草材料及鹼性水溶液且具 備11至13的pH的混合物，在80至240℃的溫度加熱；分離步驟，係在前述第1加熱步驟之後，由前述混合物中分離出液體部分而得到煙草萃取液；以及第2加熱步驟，係將經分離的前述煙草萃取液在25至60℃的溫度加熱。

依照更理想的實施形態，則在上述實施形態的任一種中，前述第1加熱步驟是由下述加熱步驟A及加熱步驟B所構成：加熱步驟A，係將含有煙草材料及鹼性水溶液且具備11至13的pH的混合物，在80℃以上160℃以下的溫度，加熱至使前述混合物的pH成為10以下為止；以及加熱步驟B，係在前述加熱步驟A之後，將前述混合物，在160℃以上240℃以下的溫度加熱至少30分鐘。

依照更理想的實施形態，則在上述實施形態的任一種方式中，前述加熱步驟A係在120至150℃的溫度實施。

依照理想的實施形態，則在上述實施形態的任一種方式中，前述加熱步驟B係在160至200℃的溫度實施。

依照更理想的實施形態，則在上述實施形態的任一種方式中，前述加熱步驟A係實施30分鐘至2小時。

依照理想的實施形態，則在上述實施形態 的任一種方式中，前述加熱步驟B係實施30分鐘至2小時。

依照更理想的實施形態，則在上述實施形態的任一種方式中，前述第1加熱步驟是實施未達10小時。

依照更理想的實施形態，則在上述實施形態的任一種方式中，前述第1加熱步驟係實施1小時以上、未達10小時，理想係實施1至4小時。

依照更理想的實施形態，則在上述實施形態的任一種方式中，前述煙草材料為菸絲，理想為經切碎的煙草。

依照更理想的實施形態，則在上述實施形態的任一種方式中，前述混合物具備11.5至12.5的pH。

依照更理想的實施形態，則在上述實施形態的任一種方式中，前述鹼性水溶液為0.1至0.5mol/L的氫氧化鉀水溶液，或0.1至0.5mol/L的氫氧化鈉水溶液。

依照更理想的實施形態，則在上述實施形態的任一種方式中，前述煙草材料的質量(g)與前述鹼性水溶液的體積(mL)之比為1：5至1：20，理想是1：7至1：15。

依照更理想的實施形態，則在上述實施形態的任一種方式中，前述加熱步驟A係實施至使前述混合物的pH成為8至10為止。

依照更理想的實施形態，則在上述實施形態的任一種方式中，前述第1加熱步驟係在密閉容器內實 施。

依照更理想的實施形態，則在上述實施形態的任一種方式中，前述第2加熱步驟係實施24小時以上。

依照更理想的實施形態，則在上述實施形態的任一種方式中，前述第2加熱步驟係實施24至720小時，理想係實施24至72小時。

依照更理想的實施形態，則在上述實施形態的任一種方式中，前述第2加熱步驟係在30至50℃的溫度實施。

依照更理想的實施形態，則在上述實施形態的任一種方式中，第2加熱步驟係在密閉容器內實施。

依照更理想的實施形態，則在上述實施形態的任一種方式中，前述第1加熱步驟後所得的煙草萃取液在經過前述第2加熱步驟而成為煙草香味液，之後，在菸製品中作為菸製品的香味源的原料使用且被使用者使用為止，不放置於超過60℃的溫度條件下。

依照更理想的實施形態，則在上述實施形態的任一種方式中，在前述第1加熱步驟後所得的煙草萃取液在經過前述第2加熱步驟而成為煙草香味液，之後，在菸製品中作為菸製品的香味源的原料使用且被使用者使用為止，放置於負30℃至正60℃的溫度條件下。

理想的實施形態的煙草香味液是藉由上述實施形態的任一種方式所述的方法製造，該煙草香味液係含有吡類，且相對於前述煙草材料1g，前述煙草香味液 中所含的吡類的合計含量為0.4mg以上；且該煙草香味液含有甲基環戊烯醇酮、麥芽醇及香草精，且相對於前述煙草材料1g，前煙草香味液中所含的甲基環戊烯醇酮、麥芽醇及香草精的合計含量為0.05mg以下。

更理想的實施形態的煙草香味液是藉由上述實施形態的任一種方式所述的方法製造，該煙草香味液含有吡類，且相對於前述煙草材料1g，前煙草香味液中所含的吡類的合計含量為0.4至4mg；且該煙草香味液含有甲基環戊烯醇酮、麥芽醇及香草精，且相對於前述煙草材料1g，前述煙草香味液中所含的甲基環戊烯醇酮、麥芽醇及香草精的合計含量為0.05mg以下，或不含甲基環戊烯醇酮、麥芽醇及香草精。

[實施例] 1.煙草香味液的製造 <例1>

作為煙草材料係使用經切碎的煙草(美國產白肋葉及國產黃色葉(9：1的質量比)的混合物)。

藉由依序實施以下的加熱步驟A及加熱步驟B而使煙草材料加熱(第1加熱步驟)。

加熱步驟A：在不銹鋼製的耐壓容器內，對煙草材料1g添加0.25mol/L的氫氧化鉀水溶液10mL(pH12)，而得到混合物。剛添加氫氧化鉀後的混合物的pH是12。將所得的混合物，使用套管加熱器在120℃ 加熱1小時。亦即，將所得的混合物在120℃加熱至pH10以下為止。

加熱步驟B：在加熱步驟A之後，將混合物在180℃加熱1小時。

加熱步驟A及B是為了要保持混合物的液體量而在密閉容器(容量：100mL)內實施。

加熱步驟B之後，以吸引過濾從混合物中除去殘渣，得到煙草萃取液。

將煙草萃取液裝入於附蓋的玻璃瓶中，在恆溫槽中在40℃加熱(第2加熱步驟)。第2加熱步驟是實施1天、3天、7天、14天、或28天。第2加熱步驟也是為了保持煙草萃取液的液體量而在密閉容器(容量：10mL)內實施。由此得到煙草香味液。

<例2(比較例)>

將煙草萃取液裝入於附蓋的玻璃瓶中，在恆溫槽中在80℃加熱而實施第2加熱步驟，以及第2加熱步驟是實施1天、3天、或7天，除此以外以與例1同樣的方法而得到煙草香味液。

<例3(比較例)>

將煙草萃取液在以濾紙過濾之後，在恆溫槽中在80℃加熱乾燥1小時而實施第2加熱步驟，除此以外以與例1同樣的方法而得到煙草香味液。在例3中加熱乾燥並不 是在附蓋的玻璃瓶(亦即密閉容器)實施，而是在開放容器內實施，所以在例3所得的煙草香味液的液體量是比煙草萃取液的液體量更減少。

2.香味成分的含量的評估 <方法>

在第2加熱步驟的開始時(第0天)，測定煙草萃取液中的香味成分的含量。

在例1中，在第2加熱步驟開始1天後、3天後、7天後、14天後、及28天後，測定煙草香味液中的香味成分的含量。在例2中，在第2加熱步驟開始1天後、3天後、及7天後，測定煙草香味液中的香味成分的含量。在例3中，在80℃加熱乾燥1小時後，測定煙草香味液中的香味成分的含量。

測定是如以下所述實施。

在1.0mL的煙草香味液中添加內部標準(4-溴苯乙醇)50μL及水80mL，而調製測定液。使用鹽酸、或氫氧化鈉水溶液而將測定液的pH調整為2或9。之後，將pH2的測定液及pH9的測定液分別供給至WATERS社製Oasis HLB閘(cartridge)。之後，以水20mL清洗閘，使用二乙醚將擔載物溶出。將其溶出液的上清液供給至GC/MS分析。管柱是使用Agilent社製DB-FFAP，將烘箱升溫至60至240℃。MS是以SIM模式偵測。

<結果>

將例1的結果示於第1表，以及第2圖及第3圖，將例2及例3的結果示於第2表。

在第1表及第2表，以及在第2圖及第3圖中，香味成分的含量是以在每1g煙草材料中的含量(mg) 表示。

在例1中第2加熱步驟(40℃加熱)開始至28天後，煙草香味液中的吡類的合計含量是維持初期的含量的約88質量%，幾乎沒有減少，煙草香味液中的甲基環戊烯醇酮、麥芽醇及香草精的合計含量是減少至初期的含量的約3質量%(參照第1表，以及第2圖及第3圖)。

在例2中第2加熱步驟(80℃加熱)開始至7天後，煙草香味液中的吡類的合計含量是減少至初期的含量的約36質量%，煙草香味液中的甲基環戊烯醇酮、麥芽醇及香草精的合計含量是減少至初期的含量的約3質量%(參照第2表)。

在例3中將煙草萃取液在80℃加熱乾燥1小時，則煙草香味液中的吡類會消失，煙草香味液中的甲基環戊烯醇酮、麥芽醇及香草精的合計含量是減少至初期的含量的約41質量%(參照第2表)。

又，不將煙草萃取液曝露於第2加熱步驟而在室溫(約22℃)靜置28天的結果，雖可以維持吡類的合計含量，但無法充分減少甲基環戊烯醇酮、麥芽醇及香草精的合計含量。

由該等結果可以明瞭，依照本發明的方法，將煙草材料在鹼性水溶液中加熱，使煙草萃取液所含的吡類增加後，再次於較低的溫度加熱，則幾乎不會減少所增加的吡類的含量，而可顯著減少甲基環戊烯醇酮、麥芽醇及香草精的含量。

3.官能評估 <方法>

依照例1所述的方法，實施第1加熱步驟，之後，將第2加熱步驟在40℃實施3天，而製造煙草香味液。製造後迅速將煙草香味液2mL裝入於附蓋的玻璃瓶(容量：10mL)，調製官能評估用的試樣1-1。將試樣1-1在室溫(22℃)儲藏24小時，將其作為官能評估用的試樣1-2。

依照例1所述的方法，實施第1加熱步驟，而製造煙草萃取液。製造後迅速，將煙草萃取液2mL裝入於付蓋玻璃瓶(容量：10mL)，調製官能評估用試樣2-1。將試樣2-1，在室溫(22℃)儲藏24小時，將其作為官能評估用的試樣2-2。

依照例3所述的方法，實施第1加熱步驟而得到煙草萃取液，之後，將煙草萃取液(2mL)以濾紙過濾後在80℃加熱乾燥1小時，藉此製造煙草香味液。製造後迅速將煙草香味液(亦即，由2mL的煙草萃取液所得的煙草香味液)裝入於附蓋的玻璃瓶(容量：10mL)，調製官能評估用的試樣3-1。

將上述試樣調製後迅速藉由5人的專門測試員所進行的官能評估做評估。測試員是藉由打開玻璃瓶的蓋後聞取香氣而對各試樣進行評估。

關於試樣1-1，2-1及3-1，測試員是藉由對於其香氣的特徵加以評論而評估。關於試樣1-2是與試樣 1-1比較而評估其香氣有無變化。同樣的，關於試樣2-2是與試樣2-1比較而評估其香氣有無變化。

<結果>

官能評估的結果示於第3表。

試樣1-1的煙草香味液是具有優異的香氣。將試樣1-1儲藏而調製試樣1-2時，試樣1-2是維持試樣1-1的優異的香氣。

另一方面，試樣2-1的煙草香味液是具有果香的香氣，但與試樣1-1比較時，香氣缺乏複雜性。將試 樣2-1儲藏而調製試樣2-2時，試樣2-2之果香的香氣減少，沒有維持試樣2-1的香氣。

試樣3-1的煙草香味液之香氣稀薄。

由該等結果可知，依照本發明的方法，將煙草材料在鹼性水溶液中加熱，之後，再次於較低溫度加熱而製造煙草香味液，則可得到在儲藏後也具有優異的香氣的煙草香味液。

又，由上述的「香味成分的含量的評估」及「官能評估」的結果，可知以下事實。依照本發明的方法，可製造一種煙草香味液，其含有大量的吡類作為香吸嚐味成分，並且，只含有少量的甲基環戊烯醇酮、麥芽醇及香草精(亦即，會在儲藏期間中引起香吸嚐味的變化的不安定的成分)。該煙草香味液在作為菸製品的香味源的原料而使用時，由於含有大量的吡類，故可給予豐富的香吸嚐味，且由於只含有少量的甲基環戊烯醇酮、麥芽醇及香草精，故可防止該等成分在菸製品的儲藏中產生變化而引起香吸嚐味的變化。

Claims (11)

1. 一種煙草香味液的製造方法，其係包括下述步驟：第1加熱步驟，係將含有煙草材料及鹼性水溶液且具備11至13的pH的混合物，在80至240℃的溫度加熱；以及第2加熱步驟，係在前述第1加熱步驟之後，將前述混合物在25至60℃的溫度加熱。
2. 如申請專利範圍第1項所述的煙草香味液的製造方法，其中，前述第1加熱步驟係由下述加熱步驟A及加熱步驟B所構成：加熱步驟A，係將含有煙草材料及鹼性水溶液且具備11至13的pH的混合物，在80℃以上且未達160℃的溫度，加熱至使前述混合物的pH成為10以下為止；以及加熱步驟B，係在前述加熱步驟A之後，將前述混合物在160℃以上240℃以下的溫度至少加熱30分鐘。
3. 如申請專利範圍第2項所述的煙草香味液的製造方法，其中，前述加熱步驟A係在120至150℃的溫度實施，前述加熱步驟B係在160至200℃的溫度實施。
4. 如申請專利範圍第2或第3項所述的煙草香味液的製造方法，其中， 前述加熱步驟A係實施30分鐘至2小時，前述加熱步驟B係實施30分鐘至2小時。
5. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的煙草香味液的製造方法，其中，前述第1加熱步驟係實施未達10小時。
6. 如申請專利範圍第1項至第3項及第5項中任一項所述的煙草香味液的製造方法，其中，前述第1加熱步驟係實施1小時以上、未達10小時。
7. 如申請專利範圍第1項至第6項中任一項所述的煙草香味液的製造方法，其中，前述第2加熱步驟係實施24小時以上。
8. 如申請專利範圍第1項至第7項中任一項所述的煙草香味液的製造方法，其中，前述第2加熱步驟係實施24至720小時。
9. 如申請專利範圍第1項至第8項中任一項所述的煙草香味液的製造方法，其中，在前述第1加熱步驟之後，更包括：由前述混合物中分離出液體部分而得到煙草萃取液的步驟；前述第2加熱步驟係將經分離的前述煙草萃取液在25至60℃的溫度加熱的步驟。
10. 如申請專利範圍第1項至第9項中任一項所述的煙草香味液的製造方法，其中，前述第2加熱步驟係在30至50℃的溫度實施。
11. 一種煙草香味液，其係藉由如申請專利範圍第1項至第10項中任一項所述的煙草香味液的製造方法所製造者，其含有吡 類，且相對於前述煙草材料1g，在前述煙草香味液中所含的吡 類的合計含量為0.4mg以上；且該煙草香味液含有甲基環戊烯醇酮(cyclotene)、麥芽醇及香草精，且相對於前述煙草材料1g，前述煙草香味液中所含的甲基環戊烯醇酮、麥芽醇及香草精的合計含量為0.05mg以下。