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TW201905149A - 黏晶用固化性矽組合物 - Google Patents

黏晶用固化性矽組合物

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TW201905149A
TW201905149A TW107118342A TW107118342A TW201905149A TW 201905149 A TW201905149 A TW 201905149A TW 107118342 A TW107118342 A TW 107118342A TW 107118342 A TW107118342 A TW 107118342A TW 201905149 A TW201905149 A TW 201905149A
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山崎亮介
山本真一
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日商道康寧東麗股份有限公司
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Abstract

課題 本發明提供一種能夠將半導體晶片牢固地黏合至支撐體上之黏晶用固化性矽組合物。 解決方法 一種黏晶用固化性矽組合物，其至少由(A)一分子中至少具有2個烯基之有機聚矽氧烷、(B)一分子中至少具有2個以式：RHSiO（式中，R為不具有脂肪族不飽和鍵之碳原子數1至12之一價烴基）表示之矽氧烷單元之有機聚矽氧烷、(C)矽氫化反應用鉑族金屬系催化劑、(D)矽氫化反應抑制劑以及(E)增黏劑構成，JIS K 6300-2所規定之黏晶溫度中之焦燒時間(ts1)為20至60秒，相對於至硫化時間600秒之最大扭矩值，90%硫化時間[tc (90)]為300至500秒。

Description

黏晶用固化性矽組合物
本發明涉及一種黏晶用固化性矽組合物。
為將LED等光半導體元件黏合至藍寶石等支撐體上，使用有固化性矽組合物。作為此種固化性矽組合物，例如專利文獻1及2中提出有一種實質上由直鏈狀或環狀之含有烯基之有機聚矽氧烷、支鏈狀之含有烯基之有機聚矽氧烷、具有與分子鏈中之矽原子鍵結之氫原子之直鏈狀之有機聚矽氧烷、具有矽原子鍵結氫原子之支鏈狀之有機聚矽氧烷以及矽氫化反應用催化劑構成的固化性矽組合物，並且專利文獻3中提出有一種由一分子中至少具有2個烯基之直鏈狀之有機聚矽氧烷、一分子中至少具有2個烯基之支鏈狀之有機聚矽氧烷、一分子中至少具有2個矽原子鍵結氫原子之支鏈狀之有機聚矽氧烷以及矽氫化反應用催化劑構成的固化性矽組合物。
但是，已知LED等光半導體元件之黏晶中，黏合層之厚度極薄，即使上述固化性矽組合物中，亦存有無法獲得充分之黏合性（晶片抗切強度）之課題。
習知技術文獻 專利文獻 專利文獻1：日本專利特開2012-012433號公報 專利文獻2：日本專利特開2012-012434號公報 專利文獻3：日本專利特開2016-155967號公報
發明所欲解決之課題 本發明之目的在於，提供一種能夠將半導體晶片牢固地黏合至支撐體上之黏晶用固化性矽組合物。 解決問題之技術手段
本發明之黏晶用固化性矽組合物，其特徵在於，至少由 (A) 一分子中至少具有2個烯基之有機聚矽氧烷100質量份、 (B) 一分子中至少具有2個以式：RHSiO（式中，R為不具有脂肪族不飽和鍵之碳原子數1至12之一價烴基）表示之矽氧烷單元之有機聚矽氧烷｛相對於(A)成分中之烯基，本成分中之矽原子鍵結氫原子之莫耳比為0.1至10之量｝、 (C) 矽氫化反應用鉑族金屬系催化劑，相對於(A)至(B)成分之合計量，以質量單元計為本成分中之鉑族金屬元素至少為10ppm之量、 (D) 矽氫化反應抑制劑，相對於(A)至至(B)成分之合計100質量份，其含量為0.001至5質量份、以及 (E) 增黏劑，相對於(A)至(B)成分之合計100質量份，其含量至少為0.01至10質量份，JIS K 6300-2所規定之黏晶溫度中之焦燒時間(ts1)為20至60秒，相對於至硫化時間600秒之最大扭矩值，90%硫化時間［tc(90)］為300至500秒。 (A) 成分優選含有如下有機聚矽氧烷樹脂，該有機聚矽氧烷樹脂至少由以式：R1 3 SiO1/2 （式中，R1 為相同或不同之不具有脂肪族不飽和鍵之碳原子數1至12之一價烴基）表示之矽氧烷單元、以式：R1 2 R2 SiO1/2 （式中，R1 與所述相同，R2 為碳原子數2至12之烯基）表示之矽氧烷單元、以及以式：SiO4/2 表示之矽氧烷單元構成，相對於以式：SiO4/2 表示之矽氧烷單元，以式：R1 3 SiO1/2 表示之矽氧烷單元與以式：R1 2 R2 SiO1/2 表示之矽氧烷單元之合計莫耳比為0.5至1.6。 (B) 成分優選為如下有機聚矽氧烷，該有機聚矽氧烷樹脂至少由以式：R4 3 SiO1/2 （式中，R4 為相同或不同之不具有脂肪族不飽和鍵之碳原子數1至12之一價烴基）表示之矽氧烷單元、以式：R4 HSiO2/2 （式中，R4 與所述相同）表示之矽氧烷單元、以及以式：SiO4/2 表示之矽氧烷單元構成，相對於以式：SiO4/2 表示之矽氧烷單元，以式：R4 3 SiO1/2 表示之矽氧烷單元之莫耳比為0.6至1.5，以式：R4 HSiO2/2 表示之矽氧烷單元之莫耳比為1.5至3，或者該有機聚矽氧烷樹脂至少由以式：R4 3 SiO1/2 （式中，R4 為相同或不同之不具有脂肪族不飽和鍵之碳原子數1至12之一價烴基）表示之矽氧烷單元以及以式：R4 HSiO2/2 （式中，R4 與所述相同）表示之矽氧烷單元構成，且不具有以式：SiO4/2 表示之矽氧烷單元。 (D) 成分優選為炔醇及/或炔醇之矽烷化物。 (E) 成分優選為分子鏈兩末端由矽烷醇基封端之含有烯基之二有機矽氧烷低聚物與含有環氧基之烷氧基矽烷之反應混合物。
本組合物優選相對於(A)至(B)成分之合計100質量份，還含有(F)BET比表面積為20至200m2 /g之氣相二氧化矽1至20質量份。
本組合物優選為固化後形成JIS K 6253-1997所規定之D型硬度計硬度為50以上之固化物。
此外，本組合物優選固化後形成JIS K 7171-1994所規定之彎曲應變為10%以上之固化物。
此種本組合物優選為用來將LED元件黏合至基板上之黏晶用固化性矽組合物。 發明效果
本發明之黏晶用固化性矽組合物具有能夠將半導體晶片牢固地黏合至支撐體上之優點。
(A)成分係一分子中至少具有2個烯基之有機聚矽氧烷。作為此烯基，可列舉乙烯基、丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一烯基以及十二烯基等碳原子數2至12之烯基，優選為乙烯基。此外，作為(A)成分中烯基以外之與矽原子鍵結之基團，可例示甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、環己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一基、十二基等碳原子數為1至12之烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等碳原子數為6至12之芳基；芐基、苯乙基、苯丙基等碳原子數為7至12之芳烷基；以及利用氟原子、氯原子、溴原子等鹵素原子將該等基團之氫原子部分或全部取代之基團。再者，(A)成分中之矽原子上，於不損害本發明之目的之範圍內，亦可鍵結少量羥基及甲氧基、乙氧基等烷氧基。
(A)成分之分子構造並無限定，例如可列舉直鏈狀、具有部分分枝之直鏈狀、環狀、支鏈狀、或者三維網狀構造。(A)成分係具有該等分子構造之單獨之有機聚矽氧烷或具有該等分子構造之二種以上有機聚矽氧烷之混合物，考慮到能夠獲得充分之黏合性（晶片抗切強度），優選至少含有支鏈狀或三維網狀構造之有機聚矽氧烷樹脂，尤其優選直鏈狀或具有部分分枝之直鏈狀之有機聚矽氧烷與支鏈狀或三維網狀構造之有機聚矽氧烷樹脂的混合物。
作為直鏈狀之有機聚矽氧烷，例如可列舉分子鏈兩末端由二甲基乙烯基矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端由二甲基乙烯基矽氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端由二甲基乙烯基矽氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端由二甲基乙烯基矽氧基封端之甲基苯基聚矽氧烷、分子鏈兩末端由三甲基矽氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端由三甲基矽氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷-甲基苯基矽氧烷共聚物以及該等2種以上之混合物。
另一方面，作為支鏈狀或三維網狀構造之有機聚矽氧烷樹脂，例如可列舉至少由以式：R1 3 SiO1/2 表示之矽氧烷單元、以式：R1 2 R2 SiO1/2 表示之矽氧烷單元、以及以式：SiO4/2 表示之矽氧烷單元構成者。
式中，R1 為相同或不同之不具有脂肪族不飽和鍵之碳原子數1至12之一價烴基，可列舉與所述同樣之碳原子數1至12之烷基、碳原子數6至12之芳基以及碳原子數7至12之芳烷基，優選為甲基。
此外，式中，R2 為碳原子數2至12之烯基，可列舉與所述同樣之烯基，優選為乙烯基。
此種有機聚矽氧烷樹脂至少由以式：R1 3 SiO1/2 表示之矽氧烷單元、以式：R1 2 R2 SiO1/2 表示之矽氧烷單元、以及以式：SiO4/2 表示之矽氧烷單元構成，但亦可於不損害本發明之目的之範圍內，含有以式：R1 3 SiO1/2 表示之矽氧烷單元。此外，此種有機聚矽氧烷樹脂亦可於不損害本發明之目的之範圍內，將羥基或烷氧基與分子中之矽原子鍵結，藉由將羥基或烷氧基等極性基、尤其是羥基與分子中之矽原子鍵結，更可具有提高本組合物之黏合性之效果。再者，該有機聚矽氧烷樹脂中，相對於以式：SiO4/2 表示之矽氧烷單元，以式：R1 3 SiO1/2 表示之矽氧烷單元與以式：R1 2 R2 SiO1/2 表示之矽氧烷單元之合計之莫耳比優選為0.5至1.6之範圍內，更優選為0.6至1.5之範圍內或0.6至1.4之範圍內。
作為此種有機聚矽氧烷樹脂，可列舉以下述平均組合式表示者。再者，式中，Vi、Me以及Ph分別表示乙烯基、甲基以及苯基。 (ViMe2 SiO1/2 )0.10 (Me3 SiO1/2 )0.33 (SiO4/2 )0.57 (HO1/2 )0.03 (ViMe2 SiO1/2 )0.13 (Me3 SiO1/2 )0.35 (SiO4/2 )0.52 (HO1/2 )0.02 (ViMePhSiO1/2 )0.10 (Me3 SiO1/2 )0.45 (SiO4/2 )0.45 (HO1/2 )0.03 (ViMe2 SiO1/2 )0.09 (Me3 SiO1/2 )0.31 (SiO4/2 )0.60 (HO1/2 )0.04 (ViMe2 SiO1/2 )0.10 (Me3 SiO1/2 )0.40 (SiO4/2 )0.50 (HO1/2 )0.03
(A)成分優選至少含有此種有機聚矽氧烷樹脂，其含量並無限定，但優選為(A)成分之40至90質量%之範圍內，更優選其下限為50質量%或60質量%，另一方面，其上限為80質量%或70質量%。其原因在於，有機聚矽氧烷樹脂之含量為所述下限以上時，能夠使將本組合物固化後獲得之固化物具有高硬度且更強韌，另一方面，含量為所述上限以下時，可避免本組合物之黏度上升過高，且其使用性會變得良好。
再者，(A)成分中，為了降低本組合物之黏度或提高將本組合物固化後獲得之固化物之硬度，改善機械強度，除了所述有機聚矽氧烷樹脂以外，亦可並用以下述平均組合式表示之烯基含量高且黏度較低之有機聚矽氧烷樹脂。 (ViMe2 SiO1/2 )0.55 (Me3 SiO1/2 )0.05 (SiO4/2 )0.40 (ViMe2 SiO1/2 )0.15 (Me3 SiO1/2 )0.45 (SiO4/2 )0.40
並且，(A)成分中，為了降低本組合物之黏度或提高將本組合物固化後獲得之固化物之硬度，改善機械強度，優選含有含有烯基之環狀之有機聚矽氧烷。此種環狀之有機聚矽氧烷以平均單元式： (R3 2 SiO2/2 )n 表示。
式中，R3 為相同或不同之碳原子數1至12之一價烴基，具體而言，可列舉與所述同樣之碳原子數1至12之烷基、碳原子數2至12之烯基、碳原子數6至12之芳基、碳原子數7至12之芳烷基、以及利用氟原子、氯原子、溴原子等鹵素原子將該等基團之氫原子部分或全部取代之基團。其中，一分子中至少2個R3 為所述烯基，優選為乙烯基。此外，式中，n為3至20之範圍內之整數，優選為3至10之範圍內之整數。
作為此種環狀之有機聚矽氧烷，可列舉如下。再者，式中Vi及Me與上述相同。 (MeViSiO2/2 )3 (MeViSiO2/2 )4 (MeViSiO2/2 )5 (A) 成分中環狀之有機聚矽氧烷之含量並無限定，但考慮到將本組合物固化後獲得之固化物之機械強度良好，優選為(A)成分之5質量%以下，更優選為3質量%以下。 (A) 成分之黏度並無限定，但考慮到本組合物之操作作業性良好，優選25℃時之黏度為10至5,000,000mPa･s之範圍內或50至100,000mPa･s之範圍內。 (B) 成分為一分子中至少具有2個以式：RHSiO表示之矽氧烷單元之有機聚矽氧烷。其原因在於，為使本組合物之焦燒時間(ts1)以及90%硫化時間[tc (90)]為上述範圍，作為(B)成分，必須使用具有所述矽氧烷單元之有機聚矽氧烷。式中，R為不具有脂肪族不飽和鍵之碳原子數1至12之一價烴基，可列舉與所述同樣之碳原子數1至12之烷基、碳原子數6至12之芳基、碳原子數7至12之芳烷基、以及利用氟原子、氯原子、溴原子等鹵素原子將該等基團之氫原子部分或全部取代之基團，優選為甲基。 (B) 成分之分子構造並無特別限定，例如可列舉直鏈狀、具有部分分枝之直鏈狀、支鏈狀、環狀或者三維網狀構造。(B)成分可為具有該等分子構造之單獨之有機聚矽氧烷或者具有該等分子構造之二種以上有機聚矽氧烷之混合物。
支鏈狀或三維網狀構造之有機聚矽氧烷樹脂例如可列舉至少由以式：R4 3 SiO1/2 表示之矽氧烷單元、以式：R4 HSiO2/2 表示之矽氧烷單元、以及以式：SiO4/2 表示之矽氧烷單元構成者，亦可於不損害本發明之目的之範圍內，含有以式：R4 2SiO2/2 表示之矽氧烷單元或以式：R4 SiO3/2 表示之矽氧烷單元。此外，此種有機聚矽氧烷樹脂亦可於不損害本發明之目的之範圍內，將羥基或烷氧基與分子中之矽原子鍵結。再者，優選該有機聚矽氧烷樹脂中，相對於以式：SiO4/2 表示之矽氧烷單元，以式：R4 3 SiO1/2 表示之矽氧烷單元之莫耳比為0.6至1.5之範圍內，以式：R4 HSiO2/2 表示之矽氧烷單元之莫耳比為1.5至3之範圍內。
式中，R4 為相同或不同之不具有脂肪族不飽和炭素鍵之碳原子數1至12之一價烴基，可列舉與所述同樣之碳原子數1至12之烷基、碳原子數6至12之芳基、碳原子數7至12之芳烷基、以及利用氟原子、氯原子、溴原子等鹵素原子將該等基團之氫原子部分或全部取代之基團，優選為甲基。
作為此種有機聚矽氧烷樹脂，可列舉以下述平均單元式表示者。再者，式中，Me與所述同樣。 (Me3 SiO1/2 )0.23 (MeHSiO2/2 )0.51 (SiO4/2 )0.26 (Me3 SiO1/2 )0.24 (MeHSiO2/2 )0.49 (SiO4/2 )0.27 (Me3 SiO1/2 )0.24 (Me2 SiO2/2 )0.10 (MeHSiO2/2 )0.40 (SiO4/2 )0.26
另一方面，直鏈狀或具有部分分枝之直鏈狀之有機聚矽氧烷例如可列舉至少由以式：R4 3 SiO1/2 表示之矽氧烷單元以及以式：R4 HSiO2/2 表示之矽氧烷單元構成，且不具有以式：SiO4/2 表示之矽氧烷單元者，亦可於不損害本發明之目的之範圍內，含有以式：R4 2 HSiO1/2 表示之矽氧烷單元、以式：R4 2 SiO2/2 表示之矽氧烷單元或者以式：R4 SiO3/2 表示之矽氧烷單元。
式中，R4 為相同或不同之不具有脂肪族不飽和炭素鍵之碳原子數1至12之一價烴基，可列舉與所述同樣之碳原子數1至12之烷基、碳原子數6至12之芳基、碳原子數7至12之芳烷基、以及利用氟原子、氯原子、溴原子等鹵素原子將該等基團之氫原子部分或全部取代之基團，優選為甲基。
作為此種有機聚矽氧烷，可列舉以下述式表示者。再者，式中Me及Ph與上述相同。 Me3 SiO(MeHSiO)36 SiMe3 HMe2 SiO(Me2 SiO)36 SiMe2 H Me3 SiO(MeHSiO)80 SiMe3 Me3 SiO(Me2 SiO)30 (MeHSiO)30 SiMe3 Me2 PhSiO(MeHSiO)35 SiMe2 Ph (B) 成分之重均分子量(Mw)並無限定，但考慮到將本組合物固化後獲得之固化物之黏合性良好，優選為6,000以上、8,000以上或者10,000以上。
考慮到可獲得之固化物之硬度、機械特性以及黏合性良好，(B)成分之含量為相對於(A)成分中之烯基之合計1莫耳，(B)成分中之矽原子鍵結氫原子之量為0.1至10莫耳之範圍內，優選為0.5至5莫耳之範圍內或者0.5至3莫耳之範圍內。
(C)成分係用來促進本組合物之矽氫化反應之矽氫化反應用鉑族金屬系催化劑。作為該鉑族金屬，可列舉鉑、釕、銠、鈀以及銥，優選為鉑。作為(C)成分之矽氫化反應用鉑系催化劑，可列舉鉑微粉、鉑黑、氯化鉑酸、氯化鉑酸之醇改性物、氯化鉑酸與二烯烴之錯合物、鉑-烯烴錯合物、鉑雙（乙醯乙酸）、鉑雙（乙醯丙酮）等鉑-羰基錯合物、氯化鉑酸･二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物、氯化鉑酸･四乙烯基四甲基環四矽氧烷錯合物等氯化鉑酸･烯基矽氧烷錯合物、鉑･二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物、鉑･四乙烯基四甲基環四矽氧烷錯合物等鉑･烯基矽氧烷錯合物以及氯化鉑酸與乙炔醇類之錯合物，考慮到能夠顯著促進矽氫化反應，優選為鉑-烯基矽氧烷錯合物。
作為該烯基矽氧烷，可例示1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、利用乙基、苯基等將該等烯基矽氧烷之甲基部分取代之烯基矽氧烷寡聚物以及利用烯丙基、己烯基等將該等烯基矽氧烷之乙烯基取代之烯基矽氧烷寡聚物。尤其是，考慮到生成之鉑-烯基矽氧烷錯合物之穩定性良好，優選為1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷。
此外，為提高鉑-烯基矽氧烷錯合物之穩定性，優選將該等鉑-烯基矽氧烷錯合物溶解於1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3-二烯丙基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3-二乙烯基-1,3-二甲基-1,3-二苯基二矽氧烷、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四苯基二矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷等烯基矽氧烷寡聚物及二甲基矽氧烷寡聚物等有機矽氧烷寡聚物中，尤其優選溶解於烯基矽氧烷寡聚物中。
相對於(A)成分至(B)成分之合計量，(C)成分之含量以質量單元計為本成分中之鉑系元素至少為10ppm之量，優選為10至500ppm之範圍內之量、10至100ppm之範圍內之量或者10至50ppm之範圍內之量。其原因在於，(C)成分之含量為上述範圍之下限以上時，本組合物之固化性良好，尤其是10μm以下之黏晶厚度時之固化性良好，另一方面，含量為上述範圍之上限以下時，獲得之固化物不易出現著色等問題。
(D)成分係用來延長本組合物於常溫下之可使用時間并提高保存穩定性之矽氫化反應抑制劑。作為(D)成分，可例示：1-乙炔基環己烷-1-醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇等炔醇；3-甲基-3-戊烯-1-炔、3,5-二甲基-3-己烯-1-炔等烯炔化合物；甲基三(1-甲基-1-苯基丙炔氧基)矽烷、二甲基雙(1-甲基-1-苯基丙炔氧基)矽烷、甲基三(1,1-二甲基丙炔氧基)矽烷、二甲基雙(1,1-二甲基丙炔氧基)矽烷等之炔醇之矽烷化物；以及苯並三唑，優選為炔醇及/或炔醇之矽烷化物。
相對於(A)成分至(B)成分之合計100質量份，(D)成分之含量優選為0.0001至5質量份之範圍內、0.01至5質量份之範圍內或者0.01至3質量份之範圍內。其原因在於，(D)成分之含量為上述範圍之下限以上時，能夠於(A)成分、(B)成分及(C)成分之混合時充分抑制凝膠化或固化，另一方面，含量為上述範圍之上限以下時，不會顯著降低本組合物之硫化特性。
本組合物中，藉由調整(C)成分之含量或調整與(D)成分之組合及(D)成分之含量，能夠使JIS K 6300-2所規定之黏晶溫度中之焦燒時間(ts1)為20至60秒，並且相對於至硫化時間600秒之最大扭矩值，90%硫化時間[tc(90)]為300至500秒。
(E)成分係用來向本組合物賦予黏合性之增黏劑。作為該增黏劑，可列舉能夠配伍至藉由矽氫化反應而固化之固化性矽組合物中的眾所周知者。
作為此種(E)成分，可列舉乙烯基三甲氧基矽烷、烯丙基三甲氧基矽烷、烯丙基三乙氧基矽烷、氫三乙氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷等烷氧基矽烷；分子鏈兩末端由矽烷醇基封端之二甲基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷共聚物寡聚物、分子鏈兩末端由矽烷醇基封端之甲基乙烯基矽氧烷寡聚物等分子鏈兩末端由矽烷醇基封端之含有烯基之二有機矽氧烷低聚物與3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷等含有環氧基之烷氧基矽烷之反應混合物；所述之分子鏈兩末端由矽烷醇基封端之含有烯基之二有機矽氧烷低聚物與3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷之反應混合物；所述含有環氧基之烷氧基矽烷與3-氨基丙基三乙氧基矽烷之反應混合物；以及三(3-三甲氧基甲矽烷基丙基)異氰脲酸酯，優選為分子鏈兩末端由矽烷醇基封端之含有烯基之二有機矽氧烷低聚物與含有環氧基之烷氧基矽烷之反應混合物。
相對於(A)成分至(B)成分之合計100質量份，(E)成分之含量為0.01至10質量份之範圍內，優選為0.01至5質量份之範圍內。其原因在於，(E)成分之含量為上述範圍之下限以上時，能夠向本組合物賦予充分之黏合性，另一方面，含量為上述範圍之上限以下時，將本組合物固化後獲得之固化物不易發生變色。
為提高操作作業性及黏合性，本組合物中優選含有(F)BET比表面積為20至200m2 /g之氣相二氧化矽。(F)成分之含量並無限定，但考慮到可獲得之固化物之機械特性良好，相對於(A)至(B)成分之合計100質量份，優選為1至20質量份之範圍內。
本組合物中，於不損害本發明之目的之範圍內，作為其他任意成分，亦可添加(F)成分以外之二氧化矽、玻璃、氧化鋁、氧化鋅等無機質充填劑；矽橡膠粉末；矽樹脂、聚甲基丙烯酸酯樹脂等樹脂粉末；以及耐熱劑、染料、顏料、阻燃添加劑、溶劑等。
本組合物可藉由加熱進行固化，為了使其迅速固化，優選於50至200℃之範圍內進行加熱。
本組合物優選固化後形成JIS K 6253-1997「硫化橡膠及熱塑性橡膠之硬度試驗方法」中規定之D型硬度計硬度為50以上之固化物，更優選形成50至70之固化物。其原因在於，硬度為50以上時，固化物具有充分之凝集力，於膜厚為10μm以下之條件下能夠獲得充分之強度及黏合性，另一方面，硬度為70以下時，固化物具有可撓性，並可獲得充分之黏合性。
此外，本組合物優選固化後形成JIS K 7171-1994「塑膠-彎曲特性之試驗方法」中規定之彎曲應變為10%以上之固化物。其原因在於，彎曲應變為10%以上時，固化物具有可撓性，並可獲得充分之黏合性。
本組合物於黏晶溫度下藉由MDR（Moving Die Rheometer，流變儀）測定之焦燒時間(ts1)為20至60秒，90%硫化時間[tc(90)]為300至500秒，為形成具有此種固化性之組合物，可列舉作為(B)成分使用一分子中至少具有2個以式：RHSiO表示之矽氧烷單元之有機聚矽氧烷，並且調整(C)成分之含量或調節(D)成分之種類及含量的方法。再者，使用該MDR進行測定時，依據JIS K 6300-2「未硫化橡膠-物理特性-第2部：使用振動式硫化試驗機計算硫化特性之方法」所規定之方法，焦燒時間(ts1)及90%硫化時間[tc(90)]之定義亦同樣。
藉由實現此種固化性，將其用作膜厚為10μm以下之LED用黏晶劑時，能夠於一般之黏晶溫度即150℃下表現充分之固化性。焦燒時間(ts1)及90%硫化時間[tc (90)]為上述下限以下時，固化過快，無法表現充分之黏合性，時間為上述上限以上時，固化過慢，於一般之黏晶條件即150℃下固化2小時時無法實現充分之固化。 實施例
藉由實施例/比較例詳細說明本發明之黏晶用固化性矽組合物。再者，黏度係25℃時之值。為配製實施例/比較例之黏晶用固化性矽組合物，使用有以下成分。式中，Vi表示乙烯基，Me表示甲基。
作為(A)成分，使用有下述成分。 (a1)：黏度60mPa･s之分子鏈兩末端由二甲基乙烯基矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷（乙烯基之含量=1.53質量%） (a2)：黏度350mPa･s之分子鏈兩末端由二甲基乙烯基矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷（乙烯基之含量=0.45質量%） (a3)：以平均式： (MeViSiO)4 表示之黏度4mPa･s之環狀甲基乙烯基聚矽氧烷（乙烯基之含量=30質量%） (a4)：以平均式： HO (MeViSiO)20 H 表示之黏度30mPa･s之甲基乙烯基聚矽氧烷（乙烯基之含量=30質量%） (a5)：以平均單元式： (Me2 ViSiO1/2 )0.55 (Me3 SiO1/2 )0.05 (SiO4/2 )0.40 表示之黏度300mPa･s之有機聚矽氧烷樹脂（乙烯基之含量=19.0質量%） (a6)：以平均單元式： (Me2 ViSiO1/2 )0.15 (Me3 SiO1/2 )0.45 (SiO4/2 )0.40 表示之黏度350mPa･s之有機聚矽氧烷樹脂（乙烯基之含量=5.1質量%） (a7)成分：以平均單元式： (Me2 ViSiO1/2 )0.09 (Me3 SiO1/2 )0.43 (SiO4/2 )0.48 (HO1/2 )0.03 表示之室溫下為固體之有機聚矽氧烷樹脂（乙烯基之含量=3.0質量%） (a8)成分：以平均單元式： (Me2 ViSiO1/2 )0.10 (Me3 SiO1/2 )0.45 (SiO4/2 )0.45 (HO1/2 )0.02 表示之室溫下為固體之有機聚矽氧烷樹脂（乙烯基之含量=3.0質量%） 作為(B)成分，使用有下述成分。 (b1)：黏度為2,000mPa･s且以平均單元式： (Me3 SiO1/2 )0.23 (MeHSiO2/2 )0.51 (SiO4/2 )0.26 表示之有機聚矽氧烷樹脂（重均分子量=18,000，矽原子鍵結氫原子之含量=0.78質量%） (b2)：黏度為510mPa･s且以平均單元式： (Me3 SiO1/2 )0.24 (MeHSiO2/2 )0.49 (SiO4/2 )0.27 表示之有機聚矽氧烷樹脂（重均分子量=16,300，矽原子鍵結氫原子之含量=0.75質量%） (b3)：黏度為10mPa･s且以平均式： Me3 SiO(MeHSiO)36 SiMe3 表示之有機聚矽氧烷（重均分子量=8,800，矽原子鍵結氫原子之含量=1.6質量%） (b4)：黏度為120mPa･s且以平均單元式： (HMe2 SiO1/2 )0.67 (SiO4/2 )0.33 表示之有機聚矽氧烷樹脂（重均分子量=1310，矽原子鍵結氫原子之含量=0.95質量%） 作為(C)成分，使用有下述成分。 (c)：鉑金屬之含量約為4重量%之鉑之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷溶液 作為(D)成分，使用有下述成分。 (d1)：甲基三(1-甲基-1-苯基丙炔氧基)矽烷 (d2)：1-乙炔基環己烷-1-醇 作為(E)成分，使用有下述成分。 (e)成分：25℃時之黏度為30mPa･s且分子鏈兩末端由矽醇基封端之甲基乙烯基矽氧烷寡聚物與3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷之縮合反應物 作為(F)成分，使用有下述成分。 (f)成分：BET比表面積為115至165m2 /g且其表面藉由六甲基二矽氮烷實施過疏水化處理之氣相二氧化矽（日本Aerosil公司製之商品名稱：RX200） 此外，如下測定了實施例/比較例中之黏晶用固化性矽組合物之硫化特性以及固化物之特性。 ［焦燒時間ts1以及90%硫化時間tc(90)之測定］
按照JIS K 6300-2：2001「未硫化橡膠-物理特性-第2部：使用振動式硫化試驗機計算硫化特性之方法」所規定之方法，使用硫化儀（Alpha Technologies公司製之PREMIERMDR），於一般之黏晶溫度（150℃）下硫化600秒鐘，測定黏晶用固化性矽組合物。再者，測定時將固化性液狀矽組合物5ml放置於下側模具上，將上側模具閉合時設為測定開始時。再者，使用橡膠用R型模具，以振幅角度為0.5°、振動頻率為100次/分鐘、扭矩範圍為最大之230kgf･cm，實施測定。 ［固化物之硬度］
藉由於150℃下將黏晶用固化性矽組合物沖壓成型2小時，製成片狀固化物。藉由JIS K 6253-1997「硫化橡膠以及熱塑性橡膠之硬度試驗方法」所規定之D型硬度計，測定該片狀固化物之硬度。 ［固化物之彎曲應變］
於150℃下將黏晶用固化性矽組合物加熱2小時，製成固化物。按照JIS K 7171-1994「塑膠-彎曲特性之試驗方法」所規定之方法，計算該固化物之彎曲應變（%）。 ［晶片抗切強度］
藉由黏晶劑（ASM公司製之AD830PLUS）將黏晶用固化性矽組合物塗佈至LED基板上，并放置300μm2 之LED晶片，於150℃、2小時之固化條件下使其固化。其後，使用抗切強度測試儀（Nordson DAGE公司製之DAGE4000 bond tester），測定晶片抗切強度。 ［實施例1至4、比較例1至8］
按照表1及表2所示之組成，配製黏晶用固化性矽組合物。再者，表1及表2中之「SiH/Vi」表示(B)成分中之矽原子鍵結氫原子之合計莫耳數相對於(A)成分中之乙烯基之合計1莫耳之值。此外，該固化性矽組合物之硫化特性及固化物之特性如表1及表2所示。 表1 表2 產業上之可利用性
本組合物能夠將半導體元件牢固地黏合至支撐體上，因此適用於發光二極體（LED）、半導體雷射、光電二極體、光電晶體管、固體撮像、光耦合器用發光體及受光體等半導體元件之黏晶劑。
無
［圖1］係顯示實施例1之黏晶用固化性矽組合物於150℃時之硫化特性的圖表。 ［圖2］係顯示實施例3之黏晶用固化性矽組合物於150℃時之硫化特性的圖表。 ［圖3］係顯示比較例3之黏晶用固化性矽組合物於150℃時之硫化特性的圖表。 ［圖4］係顯示比較例6之黏晶用固化性矽組合物於150℃時之硫化特性的圖表。 ［圖5］係顯示比較例7之黏晶用固化性矽組合物於150℃時之硫化特性的圖表。

Claims (10)

  1. 一種黏晶用固化性矽組合物，其特徵在於，其至少由 (A) 一分子中至少具有2個烯基之有機聚矽氧烷100質量份、 (B) 一分子中至少具有2個以式：RHSiO（式中，R為不具有脂肪族不飽和鍵之碳原子數1至12之一價烴基）表示之矽氧烷單元之有機聚矽氧烷｛相對於(A)成分中之烯基，本成分中之矽原子鍵結氫原子之莫耳比為0.1至10之量｝、 (C) 矽氫化反應用鉑族金屬系催化劑，相對於(A)至(B)成分之合計量，以質量單元計為本成分中之鉑族金屬元素至少為10ppm之量、 (D) 矽氫化反應抑制劑，相對於(A)至(B)成分之合計100質量份，其含量為0.001至5質量份、以及 (E) 增黏劑，相對於(A)至(B)成分之合計100質量份，其含量為0.01至10質量份 構成，且JIS K 6300-2所規定之黏晶溫度中之焦燒時間(ts1)為20至60秒，相對於至硫化時間600秒之最大扭矩值，90%硫化時間[tc (90)]為300至500秒。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之黏晶用固化性矽組合物，其中， (A) 成分含有如下有機聚矽氧烷樹脂，該有機聚矽氧烷樹脂至少由以式：R1 3 SiO1/2 （式中，R1 為相同或不同之不具有脂肪族不飽和鍵之碳原子數1至12之一價烴基）表示之矽氧烷單元、以式：R1 2 R2 SiO1/2 （式中，R1 與所述相同，R2 為碳原子數2至12之烯基）表示之矽氧烷單元、以及以式：SiO4/2 表示之矽氧烷單元構成，相對於以式：SiO4/2 表示之矽氧烷單元，以式：R1 3 SiO1/2 表示之矽氧烷單元與以式：R1 2 R2 SiO1/2 表示之矽氧烷單元之合計之莫耳比為0.5至1.6。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之黏晶用固化性矽組合物，其中， (B) 成分為如下有機聚矽氧烷樹脂，該有機聚矽氧烷樹脂至少由以式：R4 3 SiO1/2 （式中，R4 為相同或不同之不具有脂肪族不飽和鍵之碳原子數1至12之一價烴基）表示之矽氧烷單元、以式：R4 HSiO2/2 （式中，R4 與所述相同）表示之矽氧烷單元、以及以式：SiO4/2 表示之矽氧烷單元構成，相對於以式：SiO4/2 表示之矽氧烷單元，以式：R4 3 SiO1/2 表示之矽氧烷單元之莫耳比為0.6至1.5，以式：R4 HSiO2/2 表示之矽氧烷單元之莫耳比為1.5至3。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之黏晶用固化性矽組合物，其中， (B) 成分為如下有機聚矽氧烷，該有機聚矽氧烷至少由以式：R4 3 SiO1/2 （式中，R4 為相同或不同之不具有脂肪族不飽和鍵之碳原子數1至12之一價烴基）表示之矽氧烷單元以及以式：R4 HSiO2/2 （式中，R4 與所述相同）表示之矽氧烷單元構成，且不具有以式：SiO4/2 表示之矽氧烷單元。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之黏晶用固化性矽組合物，其中，(D)成分為炔醇及/或炔醇之矽烷化物。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之黏晶用固化性矽組合物，其中，(E)成分為分子鏈兩末端由矽烷醇基封端之含有烯基之二有機矽氧烷低聚物與含有環氧基之烷氧基矽烷之反應混合物。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之黏晶用固化性矽組合物，其中，相對於(A)至(B)成分之合計100質量份，還含有(F)BET比表面積為20至200m2 /g之氣相二氧化矽1至20質量份。
  8. 如申請專利範圍第1至7項中任一項所述之黏晶用固化性矽組合物，其中，固化後形成JIS K 6253-1997所規定之D型硬度計硬度為50以上之固化物。
  9. 如申請專利範圍第1至8項中任一項所述之黏晶用固化性矽組合物，其中，固化後形成JIS K 7171-1994所規定之彎曲應變為10%以上之固化物。
  10. 如申請專利範圍第1至9項中任一項所述之黏晶用固化性矽組合物，其中，其用於將LED元件黏合至基板上。
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