TW201842169A - 垂直配向液晶膜及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明藉由在未設置垂直配向膜之膜基板上，塗佈含有側鏈型液晶聚合物及光聚合性液晶單體之液晶性組合物，使液晶聚合物及液晶單體於液晶狀態下進行垂直配向，並藉由光照射使液晶單體進行聚合或交聯，可獲得垂直配向液晶膜。本發明之側鏈型液晶聚合物具有含有液晶性片段側鏈之單體單元與含有非液晶性片段側鏈之單體單元。本發明較佳為使用延伸膜作為膜基板，將使液晶化合物配向時之加熱溫度設為特定範圍。
Description
本發明係關於一種垂直配向液晶膜及其製造方法。
作為具有液晶顯示裝置之光學補償、有機EL(Electroluminescence，電致發光)元件之抗外界光反射等功能之光學膜，業界使用有液晶化合物沿特定方向進行配向之液晶膜。由於液晶化合物之配向膜之雙折射大於聚合物之延伸膜，故而有利於薄型化或輕量化。例如，關於具有正折射率各向異性之液晶分子沿基板面之法線方向(厚度方向)進行配向之垂直配向液晶膜，作為液晶分子之配向方向之厚度方向之折射率(異常光折射率)nz大於面內之折射率(尋常光折射率)nx及ny，可用作具有nz＞nx=ny之折射率各向異性之正C板。 自發地進行垂直配向之物質非常有限，通常藉由在具備垂直配向膜之基板上塗佈液晶化合物，而製作垂直配向液晶膜。專利文獻1揭示有包含特定之側鏈型液晶聚合物與光聚合性液晶單體之組合物於不具有垂直配向膜之基板上進行垂直配向。具體而言，將液晶性組合物塗佈於基板上，以液晶聚合物呈現液晶狀態之方式加熱後進行冷卻而使配向固定化，並藉由光照射使液晶單體進行聚合或交聯，藉此可獲得垂直配向液晶膜。 專利文獻1中記載有於降烯系膜等光學各向異性較小之膜上塗佈液晶性組合物而製作垂直配向液晶膜之方法、或將形成於具有光學各向異性之塑膠膜或金屬膜上之配向液晶膜轉印至光學各向異性較小之塑膠膜上之方法。於專利文獻1中，作為實施例，記載有如下例：於降烯系聚合物膜或玻璃基板上塗佈液晶性組合物，加熱至130℃而使液晶配向，其後照射紫外線而製作垂直配向液晶膜。 [先前技術文獻] [專利文獻] [專利文獻1]日本專利第4174192號
[發明所欲解決之問題] 隨著顯示器之高精細化或高亮度化，對顯示器用光學膜要求更高之面內均一性，且於液晶配向膜中，微小區域之配向缺陷被視為問題。若於偏光顯微鏡下觀察專利文獻1中所記載之垂直配向液晶膜，則觀察到由微小之配向缺陷所引起之局部之漏光。鑒於該課題，本發明之目的在於提供一種配向缺陷較少之垂直配向液晶膜。 [解決問題之技術手段] 鑒於上述而本發明者等人進行研究，結果發現，藉由調整供塗佈液晶性組合物之膜基板、或使液晶分子配向之條件等，可獲得配向缺陷較少之垂直配向液晶膜，從而完成本發明。 本發明係關於一種側鏈型液晶聚合物及光聚合性液晶化合物之聚合物進行垂直配向之垂直配向液晶膜及其製造方法。 藉由在未設置垂直配向膜之膜基板之第一主面上塗佈含有側鏈型液晶聚合物及光聚合性液晶單體之液晶性組合物(塗佈步驟)、使液晶聚合物及液晶單體於液晶狀態下進行垂直配向(液晶配向步驟)、藉由光照射使液晶單體進行聚合或交聯(光聚合步驟)，而於膜基板上形成垂直配向液晶膜。 側鏈型液晶聚合物較佳為具有含有液晶性片段側鏈之單體單元與含有非液晶性片段側鏈之單體單元者。液晶性組合物中之光聚合性液晶單體之含量較佳為側鏈型液晶聚合物之含量之1.1~10倍。 液晶配向時之加熱溫度T(℃)與膜基板之面內雙折射Δn較佳為滿足T≦100-3.5×103
Δn。藉由降低液晶配向時之加熱溫度，可獲得液晶之配向缺陷減少，而均一性較高之垂直配向液晶膜。 藉由第一主面(供塗佈液晶性組合物之面)使用平滑之膜基板，有配向缺陷減少之傾向。膜基板之第一主面之算術平均粗糙度較佳為3 nm以下。作為算術平均粗糙度較小而平滑性優異之膜基板，較佳為使用延伸膜。延伸膜之面內延遲例如為10~500 nm。於在延伸膜基板上塗佈液晶性組合物之情形時，存在基板之配向限制力阻礙液晶性組合物之垂直配向性之情形，但若如上所述般降低用於使液晶配向之加熱溫度，則可減少配向缺陷。 膜基板亦可於第二主面具有易滑層。較佳為於膜基板之第一主面不設置易滑層。作為膜基板，例如可使用降烯系聚合物膜。 垂直配向液晶膜較佳為至少一面之算術平均粗糙度為3 nm以下。垂直配向液晶膜較佳為每1 cm2
之配向缺陷數為1個以下。 [發明之效果] 根據本發明，可獲得微小之配向缺陷較少而面內均一性優異之垂直配向液晶膜。
液晶配向膜係藉由在基板上塗佈液晶性組合物，並使其配向固定而製作。 [液晶性組合物] 垂直配向液晶膜之製作中所使用之液晶性組合物包含側鏈型液晶聚合物、及光聚合性液晶單體。 ＜側鏈型液晶聚合物＞ 作為側鏈型液晶聚合物，可使用具有含有液晶性片段側鏈之單體單元與含有非液晶性片段側鏈之單體單元之共聚物。藉由聚合物於側鏈具有液晶性片段，於將液晶性組合物加熱至特定溫度時，聚合物進行垂直配向。又，藉由聚合物於側鏈具有非液晶性片段，使液晶性組合物中所含之光聚合性液晶單體與聚合物一起進行垂直配向之配向力起作用。藉由使液晶單體隨側鏈型液晶聚合物之配向而配向，並使該配向狀態固定，可獲得垂直配向液晶膜。 作為具有液晶性片段側鏈之單體，可列舉具有包含液晶原基之向列型液晶性之取代基之聚合性化合物。作為液晶原基，可列舉：聯苯基、苯基苯甲酸酯基、苯基環己烷基、氧化偶氮苯基、次甲基偶氮基、偶氮苯基、苯基嘧啶基、二苯基乙炔基、二苯基苯甲酸酯基、雙環己烷基、環己基苯基、聯三苯基等環狀結構。該等環狀單元之末端亦可具有氰基、烷基、烷氧基、鹵基等取代基。其中，作為液晶原基，較佳為具有聯苯基、苯基苯甲酸酯基者。 作為具有非液晶性片段側鏈之單體，可列舉具有碳數7以上之長鏈烷基等直鏈狀之取代基之聚合性化合物。作為液晶性單體及非液晶性單體之聚合性官能基，例如可列舉(甲基)丙烯醯基。 作為側鏈型液晶聚合物，可較佳地使用具有通式(I)所表示之液晶性單體單元與通式(II)所表示之非液晶性單體單元之共聚物。 [化1][化2]於式(I)中，R1
為氫原子或甲基，R2
為氰基、氟基、碳數1~6之烷基、或碳數1~6之烷氧基，X1
為-CO2
-或-OCO-。a為1~6之整數，b及c分別獨立地為1或2。 於式(II)中，R3
為氫原子或甲基，R4
為碳數7~22之烷基、碳數1~22之氟烷基、或下述通式(III)所表示之基。 [化3]於式(III)中，R5
為碳數1~5之烷基，d為1~6之整數。 側鏈型液晶聚合物中之液晶性單體單元與非液晶性單體單元之比率並無特別限定，於非液晶性單體單元之比率較少之情形時，存在伴隨側鏈型液晶聚合物之配向之光聚合性液晶化合物之配向變得不充分，光硬化後之液晶層之配向變得不均勻之情形。另一方面，於液晶性單體單元之比率較少之情形時，側鏈型液晶聚合物不易顯示出液晶單域配向性。因此，非液晶性單體相對於液晶性單體單元與非液晶性單體單元之合計之比率以莫耳比計較佳為0.01~0.8，更佳為0.1~0.6，進而較佳為0.15~0.5。就同時實現液晶性組合物之成膜性與配向性之觀點而言，側鏈型液晶聚合物之重量平均分子量較佳為2000~100000左右，更佳為2500~50000左右。 側鏈型液晶聚合物可藉由各種公知之方法進行聚合。例如，於單體單元具有(甲基)丙烯醯基作為聚合性官能基之情形時，藉由利用光或熱之自由基聚合，可獲得具有液晶性片段及非液晶性片段之側鏈型液晶聚合物。 ＜光聚合性液晶化合物＞ 光聚合性液晶化合物(單體)於1分子中具有液晶原基與至少1個光聚合性官能基。作為液晶原基，可列舉上文作為側鏈型液晶聚合物之液晶性片段所述者。作為光聚合性官能基，可列舉：(甲基)丙烯醯基、環氧基、乙烯醚基等。其中，較佳為(甲基)丙烯醯基。 光聚合性液晶單體較佳為於1分子中具有2個以上之光聚合性官能基者。藉由使用包含2個以上之光聚合性官能基之液晶單體，而向光聚合後之液晶層中導入交聯結構，故而有垂直配向液晶膜之耐久性提高之傾向。 作為於1分子中具有液晶原基與複數個(甲基)丙烯醯基之光聚合性液晶單體，例如可列舉下述通式(IV)所表示之化合物。 [化4]於式(IV)中，R為氫原子或甲基，A及D分別獨立地為1,4-伸苯基或1,4-伸環己基，B為1,4-伸苯基、1,4-伸環己基、4,4'-伸聯苯基或4,4'-伸聯環己基，Y及Z分別獨立地為-COO-、-OCO-或-O-。g及h分別獨立地為2~6之整數。 作為上述通式(IV)所表示之光聚合性液晶單體之市售品，可例示BASF公司製造之「Paliocolor LC242」。 ＜組成＞ 液晶性組合物中之光聚合性液晶化合物(單體)與側鏈型液晶聚合物之比率並無特別限制。就獲得耐久性較高之垂直配向液晶膜之觀點而言，較佳為光聚合性液晶化合物之含量多於側鏈型液晶聚合物之含量。就獲得耐久性較高且配向均一性較高之垂直配向液晶膜之觀點而言，液晶性組合物中之光聚合性液晶化合物之含量(重量)較佳為側鏈型液晶聚合物之含量之1.5~15倍，更佳為2~10倍，進而較佳為2.5~6倍。 為了促進利用光照射之光聚合性液晶化合物之硬化，液晶性組合物較佳為含有光聚合起始劑。作為光聚合起始劑，例如可例示：BASF公司製造之Irgacure 907、Irgacure 184、Irgacure 651、Irgacure 369等。關於液晶性組合物中之光聚合起始劑之含量，相對於光聚合性液晶化合物100重量份，通常為0.5~20重量份左右，較佳為3~15重量份左右，更佳為5~10重量份左右。 藉由將側鏈型液晶聚合物、光聚合性液晶化合物及光聚合起始劑與溶劑混合，可製備液晶性組合物。溶劑只要係可溶解側鏈型液晶聚合物及光聚合性液晶化合物，且不會侵蝕膜基板(或侵蝕性較低)者，則並無特別限定，可列舉：氯仿、二氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、四氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、氯苯、鄰二氯苯等鹵化烴類；苯酚、對氯苯酚等酚類；苯、甲苯、二甲苯、甲氧基苯、1,2-二甲氧基苯等芳香族烴類；丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、環己酮、環戊酮、2-吡咯啶酮、N-甲基-2-吡咯啶酮等酮系溶劑；乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯系溶劑；第三丁醇、甘油、乙二醇、三乙二醇、乙二醇單甲醚、二乙二醇二甲醚、丙二醇、二丙二醇、2-甲基-2,4-戊二醇等醇系溶劑；二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺等醯胺系溶劑；乙腈、丁腈等腈系溶劑；二乙醚、二丁醚、四氫呋喃等醚系溶劑；乙基賽路蘇、丁基賽路蘇等。液晶性組合物之濃度通常為3~50重量%左右，較佳為7~35重量%左右。 [膜基板] 於本發明中，作為供塗佈液晶性組合物之基板，可使用未設置垂直配向膜之膜基板。如上所述，由於液晶性組合物中之側鏈型液晶聚合物藉由加熱而進行垂直配向，故而無需於基板上設置垂直配向膜。藉由使用膜基板，可藉由卷對卷實施自向基板上之液晶性組合物之塗佈至液晶單體之利用光聚合之硬化之一系列步驟，故而可提高垂直配向液晶膜之生產性。 膜基板具有第一主面及第二主面，且於第一主面上塗佈液晶性組合物。構成膜基板之樹脂材料只要不溶解於液晶性組合物之溶劑中，且具有用以使液晶性組合物配向之加熱時之耐熱性，則並無特別限制，可列舉：聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯等聚酯；聚乙烯、聚丙烯等聚烯烴；降烯系聚合物等環狀聚烯烴；二乙醯纖維素、三乙醯纖維素等纖維素系聚合物；丙烯酸系聚合物；苯乙烯系聚合物；聚碳酸酯、聚醯胺、聚醯亞胺等。其中，就容易獲得成形時之流動性優異，且平滑性較高之膜之方面而言，尤佳為使用降烯系聚合物膜作為膜基板。就將垂直配向液晶膜轉印至其他基材等時之剝離性優異之方面而言，亦較佳為降烯系聚合物膜。作為降烯系聚合物，可列舉：日本Zeon製造之Zeonor、Zeonex、JSR製造之Arton等。 作為膜基板，亦可使用延伸膜。藉由將膜進行延伸，使成膜時之模線等凹凸平滑化，故而有膜基板之平滑性提高，算術平均粗糙度Ra減小之傾向。就表面之均一性較高之方面而言，尤佳為使用雙軸延伸膜作為膜基板。 用作膜基板之延伸膜之面內延遲R0
通常為10 nm以上。於膜基板係具有10 nm以上之面內延遲之延伸膜之情形時，構成膜之聚合物沿特定方向(遲相軸方向或進相軸方向)優先地進行配向，故而有使液晶分子進行水平配向之配向限制力容易起作用，而阻礙液晶性組合物之垂直配向之傾向。如於下文中所詳細說明般，藉由降低使液晶分子進行垂直配向時之加熱溫度，於使用延伸膜基板之情形時，亦可獲得配向缺陷較少之垂直配向液晶膜。 若膜基板之面內延遲過大，則存在可減少配向缺陷之溫度較低，於該溫度範圍內難以使側鏈型液晶聚合物進行液晶相轉移之情形。因此，膜基板之面內延遲R0
較佳為500 nm以下，更佳為300 nm以下，進而較佳為200 nm以下。 膜基板之厚度並無特別限定，若考慮處理性等，則通常為10~200 μm左右。延伸膜之面內雙折射Δn(將面內延遲R0
除以厚度而得之值)較佳為0.01以下，更佳為0.008以下，進而較佳為0.006以下。 膜基板之第一主面之算術平均粗糙度Ra較佳為3 nm以下，更佳為2 nm以下，進而較佳為1.5 nm以下。藉由在Ra較小而平滑性較高之膜基板面塗佈液晶性組合物，有垂直配向液晶膜之配向缺陷減少之傾向。如上所述，藉由將膜進行延伸，有膜之Ra變小之傾向。因此，藉由使用延伸膜基板，有垂直配向液晶膜之配向缺陷減少之傾向。 由於膜基板之第一主面之表面形狀被轉印至形成於其上之垂直配向液晶膜，故而垂直配向液晶膜之基板面之Ra與基板之第一主面之Ra大致相等。因此，於使用第一主面之Ra為3 nm以下之膜基板之情形時，多數情況下液晶配向膜之基板面之Ra亦成為3 nm以下。又，有液晶性組合物之塗佈時之空氣面之Ra變得小於基板面之Ra之傾向。因此，若使用第一主面之Ra為3 nm以下之膜基板，則多數情況下垂直配向液晶膜之兩面之算術平均粗糙度成為3 nm以下。 為了將算術平均粗糙度設為上述範圍，膜基板較佳為於內部不含填料者。不含填料而表面之平滑性較高之膜由於滑動性較低，故而存在產生黏連，或產生卷對卷製程中之搬送不良或捲繞不良之情形。為了防止由高平滑性所引起之黏連或搬送不良等，可列舉於膜基板貼合滑動性較高之其他膜之方法、或於膜基板設置易滑層之方法。於膜基板貼合其他膜之情形時，就抑制由接著層等向第一主面(供塗佈液晶性組合物之面)之轉印所引起之不良情況(液晶之配向不良或光學缺陷等)之觀點而言，較佳為貼合於第二主面(與液晶性組合物之塗佈面相反之側之面)。其中，於卷對卷製程中，於膜基板之卷取時，附著於第二主面之黏著劑等轉移至第一主面，而有可能導致配向不良或光學之缺陷。 因此，較佳為藉由在膜基板之至少一面設置易滑層，而改善滑動性。作為易滑層，例如可列舉於聚酯、聚胺基甲酸酯等黏合劑中含有平均粒徑為100 nm以下之微小填料者。就維持將垂直配向液晶膜轉印至其他基材等時之剝離性，且抑制自膜基板剝離時易滑層向垂直配向液晶膜之轉印等不良情況之觀點而言，膜基板較佳為於供塗佈液晶性組合物之面不具有易滑層。即，較佳為使用於第二主面具有易滑層，且於第一主面不具有易滑層之膜基板。 [於膜基板上之垂直配向液晶膜之形成] 於膜基板上塗佈液晶性組合物，藉由加熱使液晶性聚合物成為液晶狀態，使液晶性分子進行垂直配向，其後進行冷卻而使配向固定化，並藉由光照射使液晶單體進行聚合或交聯，藉此可獲得垂直配向液晶膜。 於膜基板上塗佈液晶性組合物之方法並無特別限定，可採用旋轉塗佈、模嘴塗佈、接觸輥式塗佈、凹版塗佈、反向塗佈、噴塗、邁耶棒式塗佈、輥刀塗佈、氣刀塗佈等。於塗佈溶液後，去除溶劑，藉此於膜基板上形成液晶性組合物層。塗佈厚度較佳為以使溶劑乾燥後之液晶性組合物層之厚度(垂直配向液晶膜之厚度)成為0.5~5 μm左右之方式加以調整。 藉由對形成於膜基板上之液晶性組合物層進行加熱而成為液晶相，液晶性組合物進行垂直配向。加熱溫度並無特別限定，通常為40~200℃左右。若加熱溫度過低，則有向液晶相之轉移變得不充分之傾向，若加熱溫度過高，則有配向缺陷增加之傾向。因此，加熱溫度較佳為45~100℃，更佳為50~95℃，進而較佳為55~90℃。加熱時間只要以向液晶相之轉移變得充分之方式加以調整即可，通常為30秒~30分鐘左右。 於使用延伸膜基板之情形時，有伴隨加熱溫度之上升而由膜基板之分子配向所引起之水平配向限制力容易起作用，而垂直配向液晶膜之配向缺陷增大之傾向。因此，於使用延伸膜基板之情形時，較佳為於液晶性化合物轉移至液晶相之溫度範圍內之低溫下進行加熱。液晶配向時之加熱溫度T(℃)較佳為100-3.5×103
Δn以下。Δn為延伸膜基板之面內雙折射。加熱溫度T更佳為100-4×103
Δn以下，進而較佳為100-4.5×103
Δn以下。又，加熱溫度T較佳為100-0.1R0
以下，更佳為100-0.12R0
以下，進而較佳為100-0.13R0
以下。R0
為延伸膜基板之面內延遲。 於對液晶性組合物層進行加熱後，冷卻至液晶聚合物之玻璃轉移溫度以下之溫度，藉此使液晶性化合物之配向固定。冷卻方法並無特別限定，例如，只要自加熱氛圍中取出至室溫下即可。亦可進行空氣冷卻、水冷等強制冷卻。 對垂直配向經固定之液晶性組合物層進行光照射，使光聚合性液晶化合物進行聚合或交聯，藉此使光聚合性液晶化合物之配向固定，垂直配向液晶膜之耐久性提高。作為所照射之光，只要選擇光聚合起始劑發生裂解之波長之光即可，通常可使用紫外線。為了促進光聚合反應，光照射較佳為於氮氣等惰性氣體氛圍下進行。 [垂直配向液晶膜之特性及用途] 藉由上述而獲得之垂直配向液晶膜係面內延遲大致為0(例如5 nm以下，較佳為3 nm以下)，且厚度方向延遲為負(具有nz＞nx=ny之折射率各向異性)之正C板。垂直配向液晶膜之(nx-nz)與厚度之積所表示之厚度方向延遲Rt
例如為-50~-500 nm左右。 垂直配向液晶膜於偏光顯微鏡下觀察到之漏光(配向不良)較佳為每1 cm2
為1個以下，更佳為0.7個以下，進而較佳為0.5個以下。配向不良數係以對膜面內之10個部位進行觀察所得之平均值之形式而求出。如上所述，藉由使用平滑性較高之延伸膜基板，且將使液晶配向時之加熱溫度設為特定範圍，可獲得配向缺陷較少之垂直配向液晶膜。 垂直配向液晶膜可用作以視角補償等為目的之顯示器用光學膜。垂直配向液晶膜可於與膜基板積層之狀態下使用，亦可自膜基板剝離而使用。垂直配向液晶膜亦可自膜基板剝離，並與相位差膜、偏光板、玻璃等基材積層而使用。 [實施例] 以下，列舉垂直配向液晶膜之製作例更詳細地說明本發明，但本發明並不限定於下述例。 [液晶性組合物之製備] 使下述化學式(為n=0.35，為了便於說明而利用嵌段聚合物體表示)之重量平均分子量5000之側鏈型液晶聚合物20重量份、顯示向列型液晶相之聚合性液晶化合物(BASF製造之「Paliocolor LC242」)80重量份、及光聚合起始劑(BASF製造之「Irgacure 907」)5重量份溶解於環戊酮400重量份中而製備液晶性組合物。 [化5][實驗例1] 利用棒式塗佈機，以乾燥後之厚度成為1 μm之方式將上述液晶性組合物塗佈於未延伸之降烯系膜(日本Zeon製造之「Zeonor Film」、厚度：50 μm、面內延遲：0 nm、算術平均粗糙度：2.3 nm)，於表1所示之溫度(50~100℃)下加熱2分鐘而使液晶配向。其後，冷卻至室溫而使配向固定，並於氮氣氛圍下照射700 mJ/cm2
之紫外線，使液晶單體進行光硬化，而製作液晶配向膜。 [實驗例2] 於在一面具有易滑層之雙軸延伸降烯系膜(日本Zeon製造之「Zeonor Film」、厚度：52 μm、面內延遲：50 nm、未形成易滑層之面之算術平均粗糙度：1.2 nm)之未形成易滑層之面，塗佈上述液晶性組合物，以與實驗例1同樣之方式製作液晶配向膜。 [實驗例3] 於在一面具有易滑層之雙軸延伸降烯系膜(日本Zeon製造之「Zeonor Film」、厚度：33 μm、面內延遲：135 nm、未形成易滑層之面之算術平均粗糙度：1.0 nm)之未形成易滑層之面，塗佈上述液晶性組合物，以與實驗例1同樣之方式製作液晶配向膜。 [實驗例4] 於在一面具有易滑層之雙軸延伸降烯系膜(日本Zeon製造之「Zeonor Film」、厚度：34 μm、面內延遲：270 nm、未形成易滑層之面之算術平均粗糙度：0.9 nm)之未形成易滑層之面，塗佈上述液晶性組合物，以與實驗例1同樣之方式製作液晶配向膜。 [實驗例5] 於雙軸延伸聚對苯二甲酸乙二酯膜(三菱化學製造之「DIAFOILT 302」、厚度：75 μm)上，塗佈上述液晶性組合物，以與實驗例1同樣之方式製作液晶配向膜。 [實驗例6] 將使組成變更為側鏈型液晶聚合物50重量份、聚合性液晶化合物50重量份之液晶性組合物塗佈於與實驗例2中所使用者相同之雙軸延伸膜上，於80℃下加熱2分鐘後，進行冷卻及光硬化，而製作液晶配向膜。 [評價] (算術平均粗糙度) 根據使用掃描式探針顯微鏡(AFM)之1 μm見方之AFM觀察圖像，求出算術平均粗糙度。 (延遲) 延遲之測定係使用偏光相位差測定系統(Axometrics製造 製品名「AxoScan」)，於23℃之環境下，測定波長590 nm之值。液晶配向膜之延遲之測定係使用於在表面設置有黏著劑之玻璃板之黏著劑附設面上轉印有液晶配向膜之樣品，測定面內延遲R0
、及40°傾斜時之延遲，並根據該等測定值，將液晶配向膜之平均折射率設為1.52而算出厚度方向延遲Rt
。 (配向缺陷) 於表面設置有黏著劑之玻璃板之黏著劑附設面上，轉印液晶配向膜，並於正交偏光之偏光顯微鏡下觀察1 cm2
之區域，對局部之漏光之數量進行計數。每1個試樣於10個部位(合計10 cm2
)進行偏光顯微鏡觀察，將漏光之數量之平均設為每1 cm2
之配向缺陷數。將各實驗例中所獲得之液晶配向膜之每1 cm2
之配向缺陷數示於表1。 [表1]
(耐久性試驗) 將實驗例2之加熱溫度80℃下製作之液晶配向膜、及實驗例6之液晶配向膜轉印至表面設置有黏著劑之5 cm見方之玻璃板之黏著劑附設面上，進行100個循環之-40℃與85℃之熱循環。將熱循環試驗後之厚度方向延遲相對於熱循環試驗前之厚度方向延遲之值(相位差保持率)、以及熱循環試驗後之樣品之利用目測觀察確認到之龜裂之數量、及每1 cm2
之配向缺陷數示於表2。 [表2]
根據表2所示之結果可知，於實驗例2及實驗例6中，於熱循環試驗之前後均未確認到配向缺陷，液晶之垂直配向被固定。但是，於光聚合性液晶單體之含量較少之實驗例6中，於熱循環試驗後產生龜裂，與實驗例2相比相位差保持率降低。根據該結果可知，藉由提高液晶性組合物中之光聚合性液晶單體之比率，可獲得溫度循環耐久性較高之垂直配向液晶膜。 於使用面內雙折射較大之雙軸延伸PET膜之實驗例5中，於50~100℃之範圍之任一加熱溫度下每1 cm2
均確認到10個以上之配向缺陷。另一方面，於實驗例1~4中，與實驗例5相比配向缺陷較少，可見加熱溫度越低則配向缺陷數越減少之傾向。根據該等結果可知，藉由使用面內雙折射為特定範圍之膜基板，降低液晶配向時之加熱溫度，可獲得配向缺陷較少之垂直配向液晶膜。 若對比實驗例1與實驗例2，則於溫度50~90℃之範圍中，實驗例2之配向缺陷減少。另一方面，於溫度95℃及100℃下，實驗例2之配向缺陷數增大。於使用面內延遲R0
為50 nm之延伸膜基板之實驗例2中，於90℃以下之溫度下與實驗例1相比配向缺陷減少，相對於此，於使用R0
為135 nm之延伸膜基板之實驗例3中，配向缺陷減少之溫度範圍為50~80℃，於使用R0
為270 nm之延伸膜基板之實驗例3中，配向缺陷減少之溫度範圍為50~70℃。 由於實驗例2~4中所使用之膜基材之Ra相同，故而可謂延伸膜之R0
越小，可減少配向缺陷之溫度範圍越寬。可認為其原因在於，伴隨R0
之增大而構成膜基板之聚合物向特定方向之配向增大，因膜基板而使液晶分子進行水平配向之配向限制力容易起作用。 根據以上之結果可知，藉由調整使液晶配向時之加熱溫度，可獲得配向缺陷較少之垂直配向液晶膜。又，可認為延伸膜基板之供塗佈液晶性組合物之面之Ra較小亦有助於配向缺陷之減少。
Claims (12)
- 一種垂直配向液晶膜之製造方法，其具有： 塗佈步驟，其係於具有第一主面與第二主面且未設置垂直配向膜之膜基板之第一主面上，塗佈含有側鏈型液晶聚合物及光聚合性液晶單體之液晶性組合物； 液晶配向步驟，其係使上述液晶聚合物及上述液晶單體於液晶狀態下進行垂直配向；及 光聚合步驟，其係藉由光照射使上述液晶單體進行聚合或交聯；且 上述側鏈型液晶聚合物具有含有液晶性片段側鏈之單體單元與含有非液晶性片段側鏈之單體單元， 上述液晶配向步驟中之加熱溫度T(℃)與上述膜基板之面內雙折射Δn滿足T≦100-3.5×103 Δn。
- 如請求項1之垂直配向液晶膜之製造方法，其中上述側鏈型液晶聚合物具有下述通式(I)所表示之液晶性單體單元與下述通式(II)所表示之非液晶性單體單元， [化1][化2]R1 及R3 分別獨立地為氫原子或甲基， X1 為-CO2 -基或-OCO-基， R2 為氰基、氟基、碳數1~6之烷基、或碳數1~6之烷氧基， a為1~6之整數，b及c分別獨立地為1或2， R4 為碳數7~22之烷基、碳數1~22之氟烷基、或下述通式(III)所表示之基， [化3]R5 為碳數1~5之烷基，d為1~6之整數。
- 如請求項1或2之垂直配向液晶膜之製造方法，其中上述膜基板係具有10~500 nm之面內延遲之延伸膜。
- 如請求項1或2之垂直配向液晶膜之製造方法，其中上述膜基板之第一主面之算術平均粗糙度為3 nm以下。
- 如請求項1或2之垂直配向液晶膜之製造方法，其中上述膜基板於第二主面具有易滑層，且於第一主面不具有易滑層。
- 如請求項1或2之垂直配向液晶膜之製造方法，其中上述膜基板為降烯系聚合物膜。
- 如請求項1或2之垂直配向液晶膜之製造方法，其中上述液晶性組合物中，上述光聚合性液晶單體之含量為上述側鏈型液晶聚合物之含量之1.1~10倍。
- 一種垂直配向液晶膜，其中側鏈型液晶聚合物及光聚合性液晶化合物之聚合物進行垂直配向，且兩面之算術平均粗糙度為3 nm以下。
- 一種垂直配向液晶膜，其中側鏈型液晶聚合物及光聚合性液晶化合物之聚合物進行垂直配向，且 上述側鏈型液晶聚合物具有含有液晶性片段側鏈之單體單元與含有非液晶性片段側鏈之單體單元， 至少一面之算術平均粗糙度為3 nm以下。
- 如請求項9之垂直配向液晶膜，其中上述側鏈型液晶聚合物具有下述通式(I)所表示之液晶性單體單元與下述通式(II)所表示之非液晶性單體單元， [化4][化5]R1 及R3 分別獨立地為氫原子或甲基， X1 為-CO2 -基或-OCO-基， R2 為氰基、氟基、碳數1~6之烷基、或碳數1~6之烷氧基， a為1~6之整數，b及c分別獨立地為1或2， R4 為碳數7~22之烷基、碳數1~22之氟烷基、或下述通式(III)所表示之基， [化6]R5 為碳數1~5之烷基，d為1~6之整數。
- 如請求項9或10之垂直配向液晶膜，其中上述光聚合性液晶化合物之聚合物之含量為上述側鏈型液晶聚合物之含量之1.1~10倍。
- 如請求項9或10之垂直配向液晶膜，其每1 cm2 之配向缺陷數為1個以下。
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