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TW201831856A - 蓄熱層形成用組成物 - Google Patents

蓄熱層形成用組成物 Download PDF

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TW201831856A
TW201831856A TW106142531A TW106142531A TW201831856A TW 201831856 A TW201831856 A TW 201831856A TW 106142531 A TW106142531 A TW 106142531A TW 106142531 A TW106142531 A TW 106142531A TW 201831856 A TW201831856 A TW 201831856A
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forming
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TW106142531A
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宅磨
伊左治忠之
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日商日產化學工業股份有限公司
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Abstract

[課題] 本發明係提供一種蓄熱層形成用組成物，其係以簡便的方法且柔和的溫度條件，可得到與基材之密著性優異的均勻的膜狀之蓄熱層，而且該蓄熱層可發揮與原材料的蓄熱材料之蓄熱性能同等之性能。 　　[解決手段] 一種蓄熱層形成用組成物及由該組成物作成的蓄熱層，其特徵為含有(A) 蓄熱材料100質量份、(B) 已微細化的纖維素纖維0.01～100質量份、以及(C) 水溶性高分子0.01～100質量份。

Description

蓄熱層形成用組成物
本發明係關於蓄熱層形成用組成物。
所謂蓄熱材料係具有可暫時性地蓄熱的性質，一般而言，指可利用物質之相變化或化學反應而控制熱之出入的物質或包含該物質的材料。蓄熱材料係按照使用用途而填充於各種裝置、機器之特定之空間(容器)，作為蓄熱系統，在船舶、車輛、空調等之各種熱交換器等廣泛地利用(例如，專利文獻1、專利文獻2)。 　　作為蓄熱材料係大致區分為利用材料之熱容量(溫度變化)的顯熱蓄熱材料、利用物質之相變化的潛熱蓄熱材料、利用化學反應熱的化學蓄熱材料。
近年來，報告有其目的為更有效率的利用熱或系統之省空間化，將蓄熱材料直接塗佈於金屬等之基材等之技術。 　　例如在專利文獻2係開示有為了使熱交換型反應器之熱交換效率提昇，所以於熱交換面塗佈已分散氧化鈣粒子的塗佈液，形成包含化學蓄熱材料的熱交換構造體的技術。 　　於專利文獻3係提案有設為可成形為任意之形狀的化學蓄熱材料形成用組成物，例如報告有藉由將該組成物塗佈於金屬基板後進行燒結，可得到能吸收藉由自身之體積之增減而產生的形狀之應變之多孔質之化學蓄熱材料之點。
另一方面，有將多孔質的機能性材料(吸濕性材料)，使用有機黏合劑而設為薄片狀的提案(專利文獻4)、或作為鋰二次電池之電極活性物質及導電助劑之黏合劑，利用已微細化的纖維素纖維的提案(專利文獻5)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開2015 -215155號公報 　　[專利文獻2] 日本特開2012 -127588號公報 　　[專利文獻3] 日本特開2015 -098582號公報 　　[專利文獻4] 日本特開2013 -202505號公報 　　[專利文獻5] 國際公開第2013/0427720號
[發明所欲解決之課題]
如上述，蓄熱材料係不僅有先前之向特定之空間(容器)之填充所致之利用，而且研討藉由向基材之塗佈等而得到的薄片狀物之在任意之形狀(成形物)之利用。在此情況，在已得到的蓄熱材料之成形物，要求保持所期望之形狀。 　　但是，在專利文獻2所開示的技術係未進行任何考慮關於在包含化學蓄熱材料的氧化鈣的熱交換構造體，藉由化學蓄熱材料之化學反應，亦即化學蓄熱材料與水蒸氣之可逆反應而會產生的蓄熱材料之體積增減。 　　又，在專利文獻3係雖然藉由於化學蓄熱材料設置多孔質的形狀，謀求吸收因體積增減所致的形狀之應變，但是因此係需要高溫(680℃以上)所致的燒結，可使用的基材被限制。 　　又，於專利文獻4及專利文獻5係未研討將記載於該文獻之有機黏合劑或纖維素纖維，設為蓄熱材料之黏合劑。
本發明係目的為提供一種蓄熱層形成用組成物，其係藉由塗佈之簡便的方法而可形成膜，然後藉由使該膜以100℃前後之較柔和的溫度乾燥，可得到均勻的膜狀之蓄熱層。 　　又，本發明係目的為提供一種蓄熱層形成用組成物，其係在已得到的膜狀之蓄熱層，無大幅地損及所使用的蓄熱材料之蓄熱性能，可發揮同等之性能。 [用以解決課題之手段]
本發明者係為了達成上述目的而重覆專心致力研討的結果，發現已調配蓄熱材料、已微細化的纖維素纖維及水溶性高分子的組成物，藉由塗佈此且使其乾燥，可得到無破裂等，均勻的膜狀之層，亦即可得到蓄熱層，而且該蓄熱層可得到與原材料的蓄熱材料之蓄熱性能幾乎同等之性能，完成本發明。
亦即本發明係作為第1觀點，關於一種蓄熱層形成用組成物，其特徵為含有 　　(A) 蓄熱材料100質量份、 　　(B) 已微細化的纖維素纖維0.01～100質量份、以及 　　(C) 水溶性高分子0.01～100質量份。 　　作為第2觀點，關於如第1觀點之蓄熱層形成用組成物，其中，前述(B) 已微細化的纖維素纖維係表示使用雷射繞射．散射式粒度分布計且在將水作為分散媒而測定的纖維中位尺寸的在體積累計50%之粒徑為0.01～40μm。 　　作為第3觀點，關於如第1觀點或第2觀點之蓄熱層形成用組成物，其中，前述(A) 蓄熱材料係成為具有10nm～100μm之平均粒徑的粉體之形態的化合物。 　　作為第4觀點，關於如第1觀點至第3觀點中任一項之蓄熱層形成用組成物，其中，前述(A) 蓄熱材料為潛熱蓄熱材料。 　　作為第5觀點，關於如第4觀點之蓄熱層形成用組成物，其中，前述(A) 蓄熱材料為由無機鹽水合物、烴(石蠟)、脂肪酸、脂肪酸酯、脂肪族酮、脂肪族醇、脂肪族醚、包接水合物及強關聯電子系統(Strongly correlated electronic systems)物質所構成的群中選擇至少一種。 　　作為第6觀點，關於如第1觀點至第3觀點中任一項之蓄熱層形成用組成物，其中，前述(A) 蓄熱材料為化學蓄熱材料。 　　作為第7觀點，關於如第6觀點之蓄熱層形成用組成物，其中，前述(A) 蓄熱材料為由鋁矽酸鹽、苯基膦酸化合物金屬鹽及芳香族羧酸化合物金屬鹽所構成的群中選擇至少一種。 　　作為第8觀點，關於如第1觀點至第7觀點中任一項之蓄熱層形成用組成物，其中，前述(C) 水溶性高分子為由聚乙烯醇、改質聚乙烯醇、聚乙烯吡咯啶酮、聚乙二醇、聚丙烯酸鹽之部分中和物、陽離子化纖維素、甲基纖維素、乙基纖維素、羧甲基纖維素、(羧甲基)(乙基)纖維素、羥乙基纖維素、(羥乙基)(甲基)纖維素、(乙基)(羥乙基)纖維素、羥丙基纖維素、(羥丙基)(甲基)纖維素、陽離子化澱粉所構成的群中選擇至少一種。 　　作為第9觀點，關於如第8觀點之蓄熱層形成用組成物，其中，前述(C) 水溶性高分子為聚乙烯醇。 　　作為第10觀點，關於一種蓄熱層，其特徵為由如第1觀點至第9觀點中任一項之蓄熱層形成用組成物所製作。 　　作為第11觀點，關於一種蓄熱層，其係含有蓄熱材料、已微細化的纖維素纖維及水溶性高分子的蓄熱層，其特徵為前述蓄熱層係具有0.1～5,000μm之厚度的層，前述蓄熱材料係該等為相互藉由前述纖維素纖維及前述水溶性高分子捕捉，形成膜形狀而成。 　　作為第12觀點，關於一種熱交換器，其特徵為如第10觀點或第11觀點之蓄熱層形成於熱傳導性基材之表面。 　　作為第13觀點，關於如第12觀點之熱交換器，其中，前述熱傳導性基材為熱媒體流通的流路之隔壁，於與該隔壁之熱媒體流通側相反側之面形成前述蓄熱層。 　　作為第14觀點，關於如第13觀點之熱交換器，其中，前述熱媒體為原動機之冷卻水。 　　作為第15觀點，關於如第13觀點或第14觀點之熱交換器，其中，裝載於車輛。 [發明之效果]
本發明之蓄熱層形成用組成物係藉由塗佈此且使其乾燥，可得到不產生孔或破裂等之龜裂而均勻的膜狀之蓄熱層，又，可得到與基材之密著性優異，已固定化於基材的蓄熱層。
本發明者等係研討當形成膜狀之蓄熱層，有助於層構造之形狀之保持，且，不阻礙蓄熱性能的材料之採用。 　　具體而言係關於，在可吸收、緩和因蓄熱層形成時、或蓄熱材料之相轉移或化學反應而產生的形態變化及體積變化的材料，又，可提昇蓄熱材料彼此、或蓄熱材料與基材之結著性的材料，還有利用水蒸氣等之作動流體與蓄熱材料之接觸所致的化學反應熱的化學蓄熱材料中，不阻礙該作動流體之向化學蓄熱材料之到達的材料，進行研討。 　　然後，本發明者等係注目於若由已微細化的纖維素纖維之水分散液除去水，則纖維素纖維形成不織布狀或網目狀之構造體之情事，研討藉由此構造體，是否可達成上述之體積變化之抑制、或蓄熱材料彼此之結著性之提昇，然後該構造體是否不阻礙作動流體與蓄熱材料之接觸，以致完成本發明。 　　以下，關於本發明進而加以詳細敘述。
[(A) 蓄熱材料] 　　作為可使用於本發明的蓄熱材料係無特別限定，可舉出作為上述的顯熱蓄熱材料、潛熱蓄熱材料及化學蓄熱材料可使用的各種之蓄熱材料。
作為前述顯熱蓄熱材料係例如可舉出土壤、砂、岩石、混凝土板、磚等之非金屬系材料；鋼、鎂、熔鹽、陶瓷磚等之金屬系材料等。在本發明係因為作為蓄熱層而固定化使用，所以前述顯熱蓄熱材料係成為粉末之形態者為較佳。
作為前述潛熱蓄熱材料，如為可伴隨相變化而進行發熱、吸熱的化合物則無特別限制，例如，可舉出無機鹽水合物、烴(石蠟)、脂肪酸、脂肪酸酯、脂肪族酮、脂肪族醇、脂肪族醚、包接水合物及強關聯電子系統(Strongly correlated electronic systems)物質等。 　　其中，從作為蓄熱層之使用容易度，此等化合物之藉由示差掃描熱量測定法(DSC法)而測定的融點係在10~250℃之範圍為較佳，在20~200℃之範圍為更佳。
作為上述無機鹽水合物之具體例係可舉出碳酸鈉10水合物、碳酸鉀6水合物、硝酸鋰3水合物、硝酸鎳6水合物、硝酸鎂6水合物、硝酸鋁9水合物、硝酸鐵6水合物、硫酸鈉10水合物、硫酸鋁10水合物、硫代硫酸鈉5水合物、四硼酸鈉10水合物、醋酸鈉3水合物、氯化鎂6水合物、氫氧化鍶8水合物、氫氧化鋇8水合物等。
作為上述烴係可使用碳原子數8~60之烴，作為具體例係可舉出十四烷、十五烷、十六烷、十七烷、十八烷、十九烷、二十烷、二十一烷、二十二烷、二十三烷、二十四烷、二十五烷、二十六烷、二十七烷、二十八烷、二十九烷、三十烷、三十一烷、三十二烷、三十三烷等。
作為上述脂肪酸之具體例係可舉出辛酸、壬酸、癸酸(羊脂酸)、十二烷酸(月桂酸)、十四烷酸(肉荳蔻酸)、十六烷酸(棕櫚酸)、十八烷酸(硬脂酸)、二十烷酸、二十二烷酸，二十四烷酸，二十六烷酸，二十八烷酸，三十烷酸等。在此等之中，由取得性之觀點，碳原子數10~18之直鏈飽和脂肪酸為較佳。
作為上述脂肪酸酯係可使用碳原子數8~30之長鏈脂肪酸酯，作為具體例係可舉出棕櫚酸丙酯、棕櫚酸異丙酯、硬脂酸乙烯酯、硬脂酸異丙酯、硬脂酸丁酯、癸二酸二甲酯等。又，由取得性之觀點，碳原子數10~18之直鏈飽和脂肪酸之甲酯、乙酯、丙酯、丁酯可較佳使用。
作為上述脂肪酸酮係可使用碳原子數8~30之脂肪酸酮，作為具體例係可舉出2-壬酮，十三醛，2-十五烷酮，8-十五烷酮，3-十六烷酮，4,4-雙環己酮等。在此等之中，由具有適於產業上之利用的潛熱量，合成亦容易的觀點，氧原子數1之脂肪酸酮可較佳使用。
作為上述脂肪族醇係可使用碳原子數4~60之脂肪族醇，可為於1分子中具有1個之羥基的單醇，亦可為於1分子中具有2個以上之羥基的多元醇。又，於同一分子中，亦可具有除了羧基、磺酸基、羧酸酐基、烷氧基羰基、鹵代甲醯基、胺甲醯基、氰基、甲醯基、巰基、胺基、亞胺基等之醇性羥基以外之官能基。
作為上述脂肪族醇之具體例係可舉出2-十二烷醇、1-十四烷醇、7-十四烷醇、1-十八烷醇、1-二十烷醇、1,10-癸二醇、新戊二醇、三羥甲基乙烷、季戊四醇等。又，表示固相-固相轉移，可舉出1,1,1-三羥甲基-2-胺基乙烷等。
又，具有烴直鏈構造，且每1個碳原子具有1個羥基而一般上以式[1]所示的化合物係具有高潛熱(亦即融解熱)，由提高作為蓄熱材料之性能的觀點，亦可使用此等之多元醇。 　　式[1]：H-(CH(OH))n -H(式中，n為4~10。) 　　作為如此的多元醇之具體例係可舉出赤蘚糖醇、蘇糖醇、核糖醇、阿拉伯糖醇、木糖醇、糖醇(lyxitol)、阿洛糖醇(allitol)、塔羅糖醇、阿卓糖醇(altritol) 、葡萄糖醇(glucitol)、甘露醇、艾杜糖醇、半乳糖醇、D-山梨醇(gulitol)等之醛醣醇(alditol)等。
在此等之中，由具有適於產業上之利用的潛熱量的觀點，至少1個羥基存在於分子末端的醇(1級醇)可較佳使用。
作為上述脂肪族醚係可使用碳原子數14~60之脂肪族醚，作為具體例係可舉出庚醚、辛醚、十四烷基醚、十六烷基醚等。在此等之中，由具有高潛熱量，合成亦容易的觀點，氧原子數1之具有對稱構造的醚(對稱醚)可較佳使用。
作為上述包接水合物之具體例係可舉出氟化四丁基銨水合物、溴化四丁基銨水合物、三羥甲基乙烷水合物、環戊烷水合物、HCHC-141b水合物、HFC-134a水合物、二氧化碳水合物等。
作為上述強關聯電子系統物質之具體例係可舉出V(1-X) WX O2 (0≦X≦0.0650)、V(1-X) TaX O2 (0≦X≦0.117)、 V(1-X) NbX O2 (0≦X≦0.115)、V(1-X) RuX O2 (0≦X≦0.150)、 V(1-X) MoX O2 (0≦X≦0.161)、V(1-X) ReX O2 (0≦X≦0.0964)、LiMn2 O4 、LiVS2 、LiVO2 、NaNiO2 、LiRh2 O4 、V2 O3 、V4 O7 、V6 O11 、Ti4 O7 、SmBaFe2 O5 、EuBaFe2 O5 、GdBaFe2 O5 、TbBaFe2 O5 、DyBaFe2 O5 、HoBaFe2 O5 、YBaFe2 O5 、PrBaCo2 O5.5 、DyBaCo2 O5.54 、HoBaCo2 O5.48 、YBaCo2 O5.49 等之過渡金屬氧化物等。此等係任一均表示金屬-絕緣體相轉移。
作為前述化學蓄熱材料係如為可伴隨可逆的化學反應而進行發熱、吸熱的化合物則無特別限制，例如可舉出藉由水蒸氣(水)、氨、氫、二氧化碳等之氣體之吸收(吸藏)或放出，表示發熱或吸熱的金屬鹽化合物。
作為在上述金屬鹽化合物的金屬係可舉出第一族元素、第二族元素及過渡元素的金屬以及鋁等，具體而言可舉出由鋰、鈉、鉀、鎂、鈣、鋇、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、銀、錫及鋁所構成的群中選擇至少一種的金屬。 　　作為上述金屬鹽化合物係可舉出上述的金屬之碳酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、矽酸鹽、膦酸鹽、羧酸鹽、鹵化物、氧化物及氫氧化物、金屬複合氧化物、添加金屬鹽之金屬氧化物以及此等之水合物。
作為如此的金屬鹽化合物之具體例係可舉出氫氧化鎂(氧化鎂)、硫酸鈣(水合物)、氯化鈣(水合物)、氫氧化鈣(氧化鈣)、鋁矽酸鹽(沸石)等。 　　又，例如，可舉出日本特開2015-215155號公報所開示的蓄熱材料，亦即，苯基膦酸鎂、苯基膦酸錳等之苯基膦酸化合物之金屬鹽；2,5-二羥基對苯二甲酸鎂、對苯二甲酸錳等之芳香族羧酸化合物之金屬鹽等。 　　在此等之中，鋁矽酸鹽、苯基膦酸化合物之金屬鹽、芳香族羧酸化合物之金屬鹽可較佳使用。
在較佳的態樣中，在本發明係作為上述蓄熱材料，使用成為具有10nm～100μm之平均粒徑的粉體之形態的化合物為最佳。 　　尚，所謂在本發明使用的蓄熱材料的平均粒徑係藉由基於Mie理論的雷射繞射‧散射法而測定而得的50%體積直徑(中位徑)。 　　又，此等蓄熱材料係可單獨一種、或是亦可組合二種以上而使用。
[(B)已微細化的纖維素纖維] 　　本發明之蓄熱層形成用組成物，其特徵為含有(B) 已微細化的纖維素纖維。 　　已微細化的纖維素纖維係實際上以後述的纖維素纖維分散液之形態使用。在蓄熱層之形成，由該分散液除去水，則纖維素纖維係相互重疊或是互相纏繞等，然後與後述的(C)水溶性高分子一起捕捉蓄熱材料彼此譬如說使其結著，有助於包含蓄熱材料的膜(亦即層構造)之形成。又，在形成蓄熱層於基材上的情況，亦可承擔作為用以使蓄熱層結著於該基材上之有用的黏合劑之角色。
作為成為在本發明使用的已微細化的纖維素纖維之原料的纖維素係可廣泛地運用使用於以往之纖維素纖維之製造的原料。可將例如木材、竹、麻、黃麻、洋麻、農作物/食物殘渣等來自植物之纖維素、或是細菌纖維素、海鞘纖維素等微生物或是動物產生之纖維素作為原料而使用。此等纖維素係可單獨一種、或是亦可組合二種以上而使用。 　　其中，將來自植物之纖維素或細菌纖維素作為原料而使用為較佳。
上述纖維素之粉碎方法係不限定，但於微細化至合於本發明之目的的纖維之大小(長度)係高壓均質機、研磨機(石臼式磨碎機)、或是粒研磨機等之媒體攪拌磨機之可得到強的剪切應力的方法為較佳。又，在此等之中使用高壓均質機而微細化為較佳，例如日本特開2005-270891號公報所開示的濕式粉碎法，亦即，藉由將已分散纖維素的水分散液，由一對之噴嘴以高壓各自噴射而使其衝撞，粉碎纖維素者，例如藉由使用Star Burst system (Sugino Machine公司製之濕式微粒化裝置)而可實施。
在使用前述之高壓均質機而微細化纖維素纖維時，微細化或均質化之程度係成為相依於向高壓均質機之超高壓室壓送的壓力、和通過超高壓室的次數(處理次數)、以及水分散液中之纖維素濃度。 　　壓送壓力(處理壓力)係通常為50~250MPa，較佳為100 ~245MPa。在壓送壓力為未達50MPa之情況係纖維素纖維之微細化變為不充分，不能得到藉由微細化而期待的效果。 　　又，微細化處理時之水分散液中之纖維素濃度為0.1~ 30質量%，較佳為1~10質量%。水分散液中之纖維素濃度若未達0.1質量%則生產性顯著低下，若為高於30質量%的濃度則粉碎效率低下，不能得到所期望之已微細化的纖維素纖維。 　　微細化之處理次數係亦依據前述水分散液中之纖維素濃度，在纖維素濃度為0.1~1質量%之情況係處理次數為10~50道次左右被充分地微細化，但在1~10質量%係成為需要50~200道次左右。又，在超過30質量%的高濃度的情況係成為需要數百次以上之處理次數，由工業上的觀點視之為不切實際。
使用於本發明的已微細化的纖維素纖維(C)係例如藉由使用雷射繞射‧散射式粒度分布計，可評估微細化之程度。 　　在本發明係在測定藉由前述之濕式粉碎法等而得到的纖維素纖維之水分散液之體積粒度分布時，使用表示纖維中位尺寸的在體積累計50%的粒徑(中位徑)為0.01～40 μm，特佳為0.05～10μm的纖維素纖維為較佳。 　　作為粒徑而測定的纖維中位尺寸，若未達0.01μm，則纖維素纖維過度地短纖維化而無法得到添加效果，亦即，即使接著打算由所得到的蓄熱層形成用組成物形成蓄熱層，膜之均勻性亦變得不充分而產生孔或破裂於膜等之成膜性為差，又，有無法充分地得到該膜之向基材之結著性的情況。又，若纖維中位尺寸大於40μm，則成為纖維素纖維之微細化不充分者，在此情況，亦因為打算形成的蓄熱層之膜之均勻性變得不充分所以無法得到所期待的效果(成膜性、向基材之結著性)，進而亦有使向蓄熱材料之流體(氣體)之接觸降低，大幅地損及蓄熱材料之性能的疑慮。又，藉由設為上述範圍，在形成的蓄熱層上纖維素纖維形成濾網狀之網目構造，可緩和蓄熱材料之伴隨相變化或化學反應的體積變化。
尚，被使用於本發明的已微細化的纖維素纖維係關於纖維直徑無特別限制，但例如0.001～10μm，較佳為0.01～1μm者。 　　又，關於長寬比(L/D)亦無特別限制，例如10～100,000，較佳為100～10,000。
又，被使用於本發明的已微細化的纖維素纖維係以藉由前述之濕式粉碎法而得到的纖維素纖維之水分散液之形態，可使用於蓄熱層形成用組成物之調製。
在本發明之蓄熱層形成用組成物，(B) 已微細化的纖維素纖維之調配量係相對於前述(A) 蓄熱材料100質量份為0.01～100質量份，較佳為0.01～10質量份，更佳為0.1～5質量份。 　　若將已微細化的纖維素纖維之調配量，設為超過上述數值範圍者，則使朝向蓄熱材料之流體(氣體)之接觸降低，有損及蓄熱材料之蓄熱性能的疑慮，又若將該調配量設為未達上述數值範圍，則有無法充分地得到所期望之成膜性或向基材之結著性的情況。
[(C)水溶性高分子] 　　本發明之蓄熱層形成用組成物，以使成膜性提昇的目的作為黏合劑成分包含水溶性高分子。水溶性高分子係可與前述之(B) 已微細化的纖維素纖維一起有助於蓄熱材料彼此或蓄熱材料與基材之結著。 　　作為該水溶性高分子係無特別限定，例如由聚乙烯醇、改質聚乙烯醇、聚乙烯吡咯啶酮、聚乙二醇、聚丙烯酸鹽之部分中和物、陽離子化纖維素、甲基纖維素、乙基纖維素、羧甲基纖維素、(羧甲基)(乙基)纖維素、羥乙基纖維素、(羥乙基)(甲基)纖維素、(乙基)(羥乙基)纖維素、羥丙基纖維素、(羥丙基)(甲基)纖維素、陽離子化澱粉所構成的群中選擇至少一種。在此等之中，聚乙烯醇可較佳使用。 　　該水溶性高分子之由GPC所得的以聚苯乙烯換算而測定的重量平均分子量Mw係無特別限定，但例如10,000～1,000,000、較佳為50,000～500,000，更佳為100,000～300,000。
在本發明之蓄熱層形成用組成物，(C) 水溶性高分子之調配量係相對於前述(A) 蓄熱材料100質量份為0.01～100質量份，較佳為0.01～10質量份，更佳為0.1～5質量份，特佳為0.5~1質量份。 　　若將水溶性高分子之調配量設為超過上述數值範圍者，則使朝向蓄熱材料之流體(氣體)之接觸降低，有損及蓄熱材料之蓄熱性能的疑慮，又無法緩和伴隨蓄熱材料之相變化或化學反應的體積變化，有已形成的蓄熱層破損的疑慮。若將該調配量設為未達上述數值範圍，則有無法充分地得到所期望之成膜性或向基材之結著性的情況。
[其他添加劑] 　　本發明之蓄熱層形成用組成物係只要不損及本發明之效果，亦可按照必要含有其他成分。 　　作為其他成分係可含有有機黏合劑、矽烷偶合劑等之接著輔助劑、增黏劑、溶劑、分散劑、整平劑、流變調整劑、流動性改良劑、消泡劑等之添加劑。
[蓄熱層形成用組成物之調製方法] 　　本發明之蓄熱層形成用組成物係處於(A) 蓄熱材料、(B) 已微細化的纖維素纖維、(C) 水溶性高分子、以及依期望之其他添加劑為已均勻地分散、溶解於該組成物中的狀態為較佳。該調製方法係無特別限定，但例如可舉出將(A)成分、(B)成分及(C)成分以特定之比例混合，依期望而更添加其他添加劑而混合，設為均勻的溶液的方法、在此等各成分之中，例如混合(A)成分及(B)成分之一部分而設為均勻的溶液後，加入剩下的(C)成分，藉由期望而更添加其他添加劑而混合，設為均勻的溶液的方法，或是除了此等之成分進而使用慣用之溶媒(水等)的方法等。 　　又，可舉出藉由前述之濕式粉碎法而以水分散液之形態調製(B) 已微細化的纖維素纖維，於已得到的水分散液混合(A)成分及(C)成分(以及依期望而其他添加劑)的方法。
在使用水等之溶媒的情況，蓄熱層形成用組成物的固形分之比例係只要各成分均勻地分散、溶解於溶媒就無特別限定，但例如為1~50質量%、或1~30質量%、或1~25質量%。在此所謂固形分係由蓄熱層形成用組成物之全成分除去溶媒成分(水等)者。
[蓄熱層] 　　本發明係亦將蓄熱層設為對象，其係含有蓄熱材料、已微細化的纖維素纖維及水溶性高分子，在此前述蓄熱材料係該等為相互藉由前述纖維素纖維及前述水溶性高分子而捕捉，形成膜形狀而成。 　　例如，可藉由於適當的基材上塗佈本發明之蓄熱層形成用組成物，使已得到的塗膜乾燥的方法，由本發明之蓄熱層形成用組成物製作蓄熱層，如此地進行而藉由本發明之蓄熱層形成用組成物而製作的蓄熱層亦為本發明之對象。 　　前述基材係可按照該蓄熱層所適用的用途而適宜地選擇，例如可舉出鋁、銅、鋼材、不鏽鋼等之金屬材料；玻璃、氧化鋁等之陶瓷等。 　　前述蓄熱層形成用組成物之向基材上之塗佈方法係無特別限定，但例如可採用噴霧塗佈、旋轉塗佈、流動塗佈、輥塗佈、狹縫塗佈、在狹縫後旋轉塗佈、噴墨塗佈、澆鑄塗佈、印刷等之一般使用的手法。 　　在塗佈後，使形成於基材之表面的塗膜乾燥的手段係無特別限制，例如可採用加熱乾燥、送風乾燥、減壓乾燥等，以往一般周知之技術。 　　塗膜之乾燥條件(乾燥時間、乾燥溫度等)係按照上述蓄熱層形成用組成物之塗佈量及由蓄熱層形成用組成物之水分揮發速度，例如在以40~100℃進行1~24小時之範圍適宜地選擇。 　　以如此的方式進行而得到的蓄熱層之厚度係一般而言，為0.1～5,000μm，較佳為1～2,000μm。
[熱交換器] 　　本發明亦將設置有前述蓄熱層的熱交換器，具體而言，係於熱傳導性基材之表面形成前述蓄熱層的熱交換器設為對象。 　　前述熱傳導性基材係構成熱媒體流通的流路(熱媒體流路)之隔壁而形成，然後藉由於與該隔壁之熱媒體流通側相反側之面形成前述蓄熱層，促進蓄熱層與熱媒體之間之熱傳導。 　　前述熱媒體係例如可設為原動機之冷卻水。 　　本發明設為對象物的熱交換器係例如可作為裝載於車輛的熱交換器而使用。 [實施例]
以下，舉出實施例而更具體地說明本發明，但本發明係不被限定於下述之實施例。 　　尚，在實施例，使用於試料之調製及物性之分析的裝置及條件係如以下所述。
(1) 雷射繞射‧散射式粒度分布計 　　裝置：Malvern Instruments公司製Mastersizer(登錄商標)2000 (2) TG-DTA 　　裝置：Rigaku公司製 Thermo plus EVO II TG8120 　　氣體流量調整器：Rigaku公司製 Thermo plus EVO II用MASS FLOW UNIT (3) 起泡器 　　裝置：AS ONE公司製PFA氣體洗淨瓶(球過濾器孔徑：20～30μm)
又，使用於試料之調製的成分之詳細係如以下所述。 　　‧ 聚乙烯醇(PVA)：JAPAN VAM & POVAL公司製，製品名 AT-17 　　‧ 沸石：三菱樹脂公司製，製品名 AQSOA(登錄商標) Z02
[製造例1：已微細化的纖維素纖維水分散液之調製] 　　使市售纖維素粉末[Celite公司製，Fibra-Cell BH-100] 5質量份分散於純水495質量份，進行微細化處理(Sugino Machine公司製，Star Burst system) (200MPa、50Pass)，得到已微細化的纖維素纖維水分散液。將已得到的纖維素纖維水分散液量取於培養皿中，以110℃進行5小時乾燥，除去水分而測定殘渣之量，測定濃度。該結果，水中之已微細化的纖維素纖維濃度(固形分濃度)為0.74質量%。 　　將已得到的纖維素纖維使用雷射繞射‧散射式粒度分布計，表示將水作為分散媒而測定的纖維中位尺寸的在體積累計50%之粒徑為0.6μm。
[實施例1] 　　於藉由製造例1而得到的已微細化的纖維素纖維水分散液1.35g(固形分0.01g)，加入事先調製的2質量%聚乙烯醇水溶液0.50g(固形分0.01g)及水2.15g。進而添加沸石1.00g，攪拌大約15分鐘，藉此得到蓄熱層形成用組成物(固形分：20質量%)。
[實施例2] 　　於微細纖維素水分散液0.10g[中越紙漿工業公司製，商品名 BB-CNF-A-10，紙漿原料：竹漂白紙漿、固形分濃度：10質量%、依上述測定所得的粒徑(纖維中位尺寸)：18μm] (固形分0.01g)，加入事先調製的2質量%聚乙烯醇水溶液0.50g(固形分0.01g)及水3.40g。進而添加沸石1.00g，攪拌大約15分鐘，藉此得到蓄熱層形成用組成物(固形分：20質量%)。
[比較例1] 　　將沸石1.00g添加至水4.00g，攪拌大約15分鐘，藉此得到比較例之蓄熱層形成用組成物(固形分：20質量%)。
[比較例2] 　　於事先調製的2質量%聚乙烯醇水溶液0.50g(固形分0.01g)加入水3.50g而稀釋。進而添加沸石1.00g，攪拌大約15分鐘，藉此得到比較例之蓄熱層形成用組成物(固形分：20質量%)。
[比較例3] 　　於事先調製的2質量%聚乙烯醇水溶液2.50g(固形分0.05g)加入水1.50g而稀釋。進而添加沸石1.00g，攪拌大約15分鐘，藉此得到比較例之蓄熱層形成用組成物(固形分：21質量%)。
[比較例4] 　　於藉由製造例1而得到的已微細化的纖維素纖維1.35g(固形分0.01g)，加入水2.65g。進而添加沸石1.00g，攪拌大約15分鐘，藉此得到比較例之蓄熱層形成用組成物(固形分：20質量%)。
於表1表示實施例及比較例之蓄熱層形成用組成物之調配。尚，表1中，「份」係表示「質量份」。
[成膜性之評估] 　　將在實施例1及實施例2以及比較例1至比較例4調製的蓄熱層形成用組成物1.5mL，藉由溶液澆鑄法塗佈於25mm平方之玻璃基板上，形成塗膜。將該塗膜以110℃乾燥，形成厚度約1mm之蓄熱層。 　　將乾燥後之塗膜(蓄熱層)以目視觀察，評估龜裂之有無。又，將該已形成蓄熱層的玻璃基板相對於該基板之水平面傾斜至垂直，此時，以目視確認由基板之蓄熱層(膜)之浮起或脫落之有無，評估向基板之密著性。尚，評估係各自根據以下之基準而評估。將所得到的結果合併表示於表3。 ＜＜龜裂有無評估基準＞＞ 　　A：無龜裂 　　C：有龜裂 ＜＜密著性評估基準＞＞ 　　A：蓄熱層密著於基板，無浮起或脫落 　　C：蓄熱層未密著於基板
如表3所示，在實施例1及實施例2調製的蓄熱層形成用組成物係於玻璃基板上形成無龜裂的均勻的膜狀之含沸石之蓄熱層，且，在將該已形成蓄熱層的玻璃基板相對於該基板之水平面傾斜至垂直的情況，亦未觀察到該蓄熱層由玻璃基板之浮起或脫落，確認密著且固定化於玻璃基板上。 　　另一方面，在僅包含沸石的組成物(比較例1)、僅包含沸石和水溶性高分子或纖維素纖維的組成物(比較例2、比較例4)係於乾燥後之塗膜(蓄熱層)可看到龜裂，又，在傾斜玻璃基板的情況，在蓄熱層觀察到由玻璃基板之浮起或脫落。 　　尚，在僅包含沸石和水溶性高分子的組成物，和在增加水溶性高分子之調配量的情況(比較例3)係與實施例之組成物相同，形成無龜裂的均勻的膜狀，然後密著且固定化於玻璃基板的蓄熱層。
＜水蒸氣吸附性之評估＞ 　　根據前述之成膜性之評估之結果，使用實施例1及實施例2以及比較例3之蓄熱層形成用組成物，進行以下所示的水蒸氣吸附性之評估。又，將僅使用沸石粉末的例作為比較例1採用，同樣地進行水蒸氣吸附性之評估。 　　尚，本實施例係藉由對於蓄熱層(沸石)的水蒸氣之吸附、脫水行為，評估作為蓄熱層之蓄熱性能者。
＜＜試驗順序＞＞ 　　於TG-DTA用鋁盤(f5mm)，以固形分成為10mg之方式，將在實施例1、實施例2、或比較例3調製的蓄熱層形成用組成物分取約50μL。 　　將此在110℃之加熱板上乾燥，於鋁盤中形成蓄熱層而作為試料。又，另外於鋁盤量取沸石粉末10mg，將此作為比較例1之試料。 　　於TG-DTA裝置本體與氣體流量調整器之間設置起泡器(23℃)，設為可將高濕度之空氣(含水蒸氣之空氣：Air/H2 O)向裝置本體導入。尚，藉由將Air/H2 O流路保持在23℃以上，防止氣體流路中之凝結。 　　使用下述表2所示的溫度/氣體程式，於TG-DTA裝置本體導入Air/H2 O，追蹤各試料(蓄熱層、沸石粉末)之質量變化及發熱、吸熱行為。將藉由各試料而得到的TG及TG/DTA圖表，各自表示於第1圖(實施例1)、第2圖(實施例2)、第3圖(比較例1)及第4圖(比較例3)。
尚，表2所示的程式中，在TG-DTA裝置流動Air/H2 O的期間(No.3、No.7)係對應於向蓄熱層(沸石)之水蒸氣之吸附步驟，裝置中之氣體(Air/H2 O、N2 )之流量為零之期間(No.4、No.8(、No.10))係對應於蓄熱層(沸石)之脫水步驟。又，流動N2 氣體的期間(No.1-2、No.5-6、No.9)係對應於除去系統內之水蒸氣的步驟。
根據由各試料而得到的TG/DTA結果，將Air/H2 O氣體流入30分鐘後之試料之質量增加率設為水蒸氣之吸附率[%]，又將Air/H2 O氣體流入所致的試料之質量增加初期之增加速度設為初期之水蒸氣之吸附速度[%/分鐘]，評估在各試料的水蒸氣之吸附行為。 　　尚，將在表2的No.2～No.5、No.6～No.9各自作為1週期算出各值，以合計2週期之平均值進行評估。將所得到的結果合併表示於表3。 　　‧ 蓄熱層乾燥質量[mg] 　　=向鋁盤之試料之投入質量[mg]×(100+TG(質量變化)之最小值[%])/100 　　‧ 蓄熱層質量變化量[mg] 　　=｛向鋁盤之試料之投入質量[mg]×(100+TG(質量變化)之值[%])/100｝-蓄熱層乾燥質量[mg] 　　‧ 蓄熱層質量變化率[%] 　　=[蓄熱層質量變化量[mg]/蓄熱層乾燥質量[mg]]×100 　　‧ Air/H2 O氣體流入30分鐘後之吸附率 　　=流入Air/H2 O氣體30分鐘後(表2中之程式No.3、No.7結束之後)之蓄熱層質量變化率[%] 　　‧ 初期之水蒸氣之吸附速度[%/分鐘] 　　=(在質量增加開始時間t的蓄熱層質量變化率[%]-由質量增加開始時間t開始1分鐘後之蓄熱層質量變化率[%])/[質量增加開始時間t[分鐘]-(質量增加開始時間t+1)[分鐘]]
又根據由各試料而得到的TG/DTA結果，得到DTA曲線之波峰溫度[℃]及DTA面積[μV・sec/mg]，作為在各試料的水蒸氣之脫水行為而評估。尚，與吸附行為相同，將在表2的No.2～No.5、No.6～No.9各自作為1週期算出各值，以合計2週期之平均值進行評估。將所得到的結果合併表示於表3。
如表3所示，確認由在實施例1及實施例2調製的蓄熱層形成用組成物而得到的試料係表示與蓄熱材料本身(沸石、比較例1)同等之水蒸氣吸附行為及脫水行為，亦即形成維持蓄熱性能的良好的層而成。 　　另一方面，確認由在比較例3調製的蓄熱層形成用組成物而得到的試料係相較於蓄熱材料(沸石、比較例1)，水蒸氣之吸附率、質量增加速度較大幅地變差，又，於DTA看不到波峰，幾乎未進行水蒸氣之吸附、脫水，亦即層雖然形成但成為蓄熱性能大幅地劣化的層。
[第1圖]第1圖係表示由實施例1之蓄熱層形成用組成物得到的試料之TG-DTA圖表的圖。 　　[第2圖]第2圖係表示由實施例2之蓄熱層形成用組成物得到的試料之TG-DTA圖表的圖。 　　[第3圖]第3圖係表示由比較例1之蓄熱層形成用組成物得到的試料之TG-DTA圖表的圖。 　　[第4圖]第4圖係表示由比較例3之蓄熱層形成用組成物得到的試料之TG-DTA圖表的圖。

Claims (15)

  1. 一種蓄熱層形成用組成物，其特徵為：含有 　　(A) 蓄熱材料100質量份， 　　(B) 已微細化的纖維素纖維0.01～100質量份，以及 　　(C) 水溶性高分子0.01～100質量份。
  2. 如請求項1之蓄熱層形成用組成物，其中，前述(B) 已微細化的纖維素纖維係表示使用雷射繞射‧散射式粒度分布計且在將水作為分散媒而測定的纖維中位尺寸的在體積累計50%之粒徑為0.01～40μm。
  3. 如請求項1或請求項2之蓄熱層形成用組成物，其中，前述(A) 蓄熱材料係成為具有10nm～100μm之平均粒徑的粉體之形態的化合物。
  4. 如請求項1至請求項3中任一項之蓄熱層形成用組成物，其中，前述(A) 蓄熱材料為潛熱蓄熱材料。
  5. 如請求項4之蓄熱層形成用組成物，其中，前述(A) 蓄熱材料為由無機鹽水合物、烴(石蠟)、脂肪酸、脂肪酸酯、脂肪族酮、脂肪族醇、脂肪族醚、包接水合物及強關聯電子系統(Strongly correlated electronic systems)物質所構成的群中選擇至少一種。
  6. 如請求項1至請求項3中任一項之蓄熱層形成用組成物，其中，前述(A) 蓄熱材料為化學蓄熱材料。
  7. 如請求項6之蓄熱層形成用組成物，其中，前述(A) 蓄熱材料為由鋁矽酸鹽、苯基膦酸化合物金屬鹽及芳香族羧酸化合物金屬鹽所構成的群中選擇至少一種。
  8. 如請求項1至請求項7中任一項之蓄熱層形成用組成物，其中，前述(C)水溶性高分子為由聚乙烯醇、改質聚乙烯醇、聚乙烯吡咯啶酮、聚乙二醇、聚丙烯酸鹽之部分中和物、陽離子化纖維素、甲基纖維素、乙基纖維素、羧甲基纖維素、(羧甲基)(乙基)纖維素、羥乙基纖維素、(羥乙基)(甲基)纖維素、(乙基)(羥乙基)纖維素、羥丙基纖維素、(羥丙基)(甲基)纖維素、陽離子化澱粉所構成的群中選擇至少一種。
  9. 如請求項8之蓄熱層形成用組成物，其中，前述(C) 水溶性高分子為聚乙烯醇。
  10. 一種蓄熱層，其特徵為由如請求項1至請求項9中任一項之蓄熱層形成用組成物所製作。
  11. 一種蓄熱層，其係含有蓄熱材料、已微細化的纖維素纖維及水溶性高分子的蓄熱層，其特徵為： 　　前述蓄熱層係具有0.1～5,000μm之厚度的層， 　　前述蓄熱材料係該等為相互藉由前述纖維素纖維及前述水溶性高分子而捕捉，形成膜形狀而成。
  12. 一種熱交換器，其特徵為如請求項10或請求項11之蓄熱層形成於熱傳導性基材之表面。
  13. 如請求項12之熱交換器，其中，前述熱傳導性基材為熱媒體流通的流路之隔壁，於與該隔壁之熱媒體流通側相反側之面形成前述蓄熱層。
  14. 如請求項13之熱交換器，其中，前述熱媒體為原動機之冷卻水。
  15. 如請求項13或請求項14之熱交換器，其中，裝載於車輛。
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