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TW201829354A - 三氧化二硼含量可控的氮化硼 - Google Patents

三氧化二硼含量可控的氮化硼 Download PDF

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TW201829354A
TW201829354A TW107104448A TW107104448A TW201829354A TW 201829354 A TW201829354 A TW 201829354A TW 107104448 A TW107104448 A TW 107104448A TW 107104448 A TW107104448 A TW 107104448A TW 201829354 A TW201829354 A TW 201829354A
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納比勒 納哈斯
莎拉 普蘭恩
萊恩 科瑟斯基
史帝芬 博帝列里
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美商聖高拜陶器塑膠公司
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Abstract

本發明係關於三氧化二硼含量可控之氮化硼粉末及此類粉末之製備方法。製備所述BN-B2 O3 粉末之所述方法可包含在800-1200℃之溫度下熱處理高溫燒製氮化硼粉末0.5-5小時時間段。本文揭示之所述BN-B2 O3 粉末具有低損耗、高強度、良好流動性能、高抗水合作用以及低離子電導性。

Description

三氧化二硼含量可控的氮化硼
本發明係關於氮化硼粉末及使用所述粉末之應用。更特定言之，本發明係關於三氧化二硼含量可控之氮化硼粉末。
氮化硼具有各種用途，包含用於熱管理應用（例如用作用於熱固性材料、熱塑性材料、彈性體等之聚合物基質中的填充劑）、電絕緣應用、抗腐蝕應用、塑膠添加劑及潤滑劑應用等等。另外，氮化硼化合物可用以製備各種陶瓷材料。舉例而言，氮化硼可用作氣體感測器（例如λ氧氣感測器）內之氣體及電子障壁。
與擠壓B2 O3 混合之BN粉末可導致不符合熱管理應用及陶瓷應用要求之均質量。當BN粉末與擠壓B2 O3 混合時，B2 O3 可在凝集物外部而非均勻分散在凝集物內。此可在燒結壓製組分期間引起不均勻熔化，在最終部件中產生孔隙。在熱管理應用中，添加B2 O3 不會改變粉末之凝集物，且因此不會展現任何改良的機械特性（例如耐損耗性）。
申請者已發現可流動及高純度的BN-B2 O3 粉末，其具有低損耗、高強度、良好流動性能、高抗水合作用以及低離子導電性。因此，本文揭示之BN-B2 O3 粉末可適用於多種熱管理應用。舉例而言，BN-B2 O3 粉末可用作聚合物基質中之填充劑，以改良各種熱固性材料、熱塑性材料、彈性體等的特性。
另外，本文揭示之BN-B2 O3 粉末可用以形成無壓燒結網形狀。因此，BN-B2 O3 粉末可隨時藉由陶瓷處理器壓製成多種形狀，而非依靠切削形成所期望形狀。另外，BN-B2 O3 粉末可在單個步驟中與各種其他組分共同燒結，而非必須熱壓所述BN、對其切削、施用各種其他組分並且再次對其進行燒結。
本發明係指粒子及粉末兩者。此等兩個術語等效，除了防止誤解，單數「粉末」係指粒子之集合。本發明可應用於多種粉末及粒子。
本文中，對「約」一個值或參數之參考包含（且描述）針對所述值或參數本身之變化形式。舉例而言，提及「約X」之描述包括「X」之描述。另外，提及片語「小於」、「大於」、「至多」、「至少」、「小於或等於」、「大於或等於」或其他後接一串數值或參數之類似片語意欲將片語應用於數值或參數串中的各個數值或參數。舉例而言，氧氣之重量百分比可小於1%、0.5%或0.1%之陳述意欲意謂氧氣之重量百分比可小於1%、小於0.5%或小於0.1%。
如本文中所用，除非上下文另外清楚地指示，否則單數形式「一」及「所述」意欲亦包含複數形式。亦應理解，如本文中所使用之術語「及/或」係指且涵蓋相關聯之所列項目中之一或多者的任何及所有可能組合。應進一步理解，術語「包含」及/或「包括」當在本文中使用中時指定所陳述特徵、整體、步驟、操作、元件、組件及/或單元的存在，但不排除一或多個其他特徵、整體、步驟、操作、元件、組件、單元及/或其群組的存在或添加。
由以下實施方式，另外優勢將對本領域中熟習此項技術者顯而易見。將本文中之實例及描述視為在本質上為說明性的且非限制性的。
申請者已發現三氧化二硼（B2 O3 ）含量可控之可流動及高純度的氮化硼（BN）粉末及此類粉末的製備方法。此外，本文揭示之BN-B2 O3 粉末具有低損耗、高強度、良好流動性能、高抗水合作用以及低離子電導性。因此，BN-B2 O3 粉末可用於多種熱管理應用中，並且可隨時藉由陶瓷處理器壓製成多種形狀，而非依靠切削形成所期望形狀。
已知氮化硼在高溫下在氧氣環境中氧化成三氧化二硼。然而，氮化硼氧化成B2 O3 可遵循若干路徑。此等路徑可使得BN從氧氣或H2 O直接轉化成B2 O3 。氮化硼轉化成三氧化二硼可由兩種主要現象驅動：（1）歸因於保護B2 O3 鈍化層形成，快速降低超過給定轉化百分比的反應的動力學；及（2）B2 O3 與水二次反應形成揮發性化合物。歸因於此等各種競爭性反應路徑，難以進行BN之受控氧化。
與水的反應性可產生若干氣態物種，其以消耗B2 O3 為代價形成。另外，在熱管理應用中，非氣態氫基物種，諸如H3 BO3 或HBO2 可藉由釋放水或離子導電性而影響燒結。當申請者研發其可再生方法用於控制BN氧化時，認為當與水接觸時相比於B2 O3 的揮發存在其增長速率（除開其他因素，諸如饋入材料變化及鍋爐中之氧氣及水分壓）。
BN之活性及所形成B2 O3 之後續活性可在兩個階段中描述：（1）BN初始反應成B2 O3 ；及（2）B2 O3 二次反應成HBO2 氣體。氮化硼之狀態可影響各反應進行時之溫度及速率。舉例而言，無序氮化硼（渦輪層（turbostratic））傾向於在900-1200℃之間具有重量損失，其可指示快速的BN à B2 O3 （l，s）à H-B-O（g）轉化。相反，較有序的六方氮化硼可在此溫度範圍內以線性方式增重。然而，在1200℃之後，六方氮化硼可快速失重。
BN粉末中增重或失重所花費的時間可大幅度變化。此差異可藉由考量諸如表面積變化及測試材料純度來解釋。另外，溫度及BN表面積增加可影響BN的氧化速率。舉例而言，粒徑差異介於1-10 µm之間的BN粉末的氧化速率可適時提供近似相同數量級的差異。
此外，氧化期間存在之水分含量可影響BN氧化過程。舉例而言，當存在水時可發生拋物線線性（paralinear）動力學行為。遵循拋物線線性行為之動力學可由同時發生之B2 O3 拋物線型增重規模累積及轉化成HBO2 氣體的線性失重造成。此拋物線線性行為可為恆定的，無關所測試BN之幾何特性。
因此，相比於水，可由氧氣更強烈地驅動氧化成B2 O3 ；當存在水時可發生拋物線線性動力學行為（水可迫使歸因於揮發B2 O3 的重量改變減少，且其速率隨水分含量增加而提高）；且氧化時間可視BN粒子之表面積/尺寸及用於氧化之溫度而變化。
與擠壓B2 O3 混合之BN粉末導致不符合熱管理應用及無壓燒結要求之均質量。當BN粉末與擠壓B2 O3 混合時，B2 O3 可在凝集物外部而非均勻分散在凝集物內。此可在燒結壓製組分期間引起不均勻熔化，在最終部件中產生孔隙，或在氧氣感測器之情況下氣體不滲透性不足。在熱管理應用中，添加B2 O3 不會改變凝集物，且因此不會展現任何改良的機械特性（例如耐損耗性）。因此，申請者發現形成BN-B2 O3 粉末之方法，其中B2 O3 可呈其無水形式且可均勻分佈在BN薄片層級。實現此方法之一種方法為藉由直接經由在空氣中熱處理氧化BN粉末。BN 起始物質
形成BN-B2 O3 粉末之起始物質可為包含六方BN粉末之BN粉末。因而，最終BN-B2 O3 粉末中之氮化硼亦可為六方的。另外，BN粉末可為高溫燒製BN粉末。應理解「高溫燒製（high fired）」是指用加熱處理材料之方法，諸如燒結類型方法。因此，高溫燒製BN粉末可為先前已燒結之BN粉末。在一些實施例中，高溫燒製BN粉末藉由在惰性氛圍下在高於1600℃之溫度下燒製BN粉末形成。在一些實施例中，惰性氛圍包括或由氮氣組成。當與其他BN粉末相比時，高溫燒製BN粉末可具有相對低的表面積（或大的薄片尺寸），且高溫燒製BN粉末可凝集（亦即薄片「燒結」在一起以維持某一強度位準）。舉例而言，高溫燒製BN粉末之表面積可為約1-10 m2 /g、約1-5 m2 /g、約2-5 m2 /g、約2-4 m2 /g、約3-4 m2 /g或約3.7 m2 /g。在一些實施例中，高溫燒製BN粉末之表面積可小於約10 m2 /g、約7 m2 /g、約5 m2 /g或約4 m2 /g。相對低的表面積在後續氧化步驟期間可提供多種益處。舉例而言，在氧化後，低表面積可減少後續水合作用，使得BN-B2 O3 粉末保持穩定。除抗水合作用外，低表面積可在熱管理應用中產生低樹脂攝取及較低黏度。對於氧氣感測器，較低表面積可提供較好的壓製能力（亦即按壓製品無分層）。
高溫燒製BN粉末可具有約1-50微米、約2-40微米、約5-30微米、約7-20微米或約10微米之薄片直徑。在一些實施例中，高溫燒製BN粉末可具有小於約50微米、約40微米、約30微米、約25微米、約20微米、約15微米、約12微米或約10微米之薄片直徑。另外，高溫燒製BN粉末之個別粒子可凝集以形成凝集物，其尺寸為約25-300微米、約50-250微米、約25-200微米、約50-150微米、約75-125微米、約90-110微米或約100微米。在一些實施例中，高溫燒製BN粉末之個別粒子可凝集以形成凝集物，其尺寸小於約500微米、約400微米、約300微米、約250微米、約200微米、約150微米、約125微米、約110微米、約100微米、約90微米、約75微米、約50微米、約25微米。在一些實施例中，可篩分高溫燒製BN粉末以便僅使用某一尺寸粉末。
高溫燒製BN粉末亦可具有低密度。對於熱管理應用，低密度粉末在給定重量負載下可提供較高體積分率，其反過來在重量分率下可提供較高熱導率。對於氧氣感測器應用，低密度粉末允許較好的壓製能力。過於密集的粉末可能過硬（由於三氧化二硼）且可在燒結後在最終陶瓷中產生孔隙。高溫燒製BN粉末可具有約0.1-1、約0.2-0.8、約0.3-0.7、約0.4-0.6、約0.5或約0.51的敲緊密度。在一些實施例中，高溫燒製BN粉末之敲緊密度小於約0.75、約0.7、約0.65、約0.6、約0.55、約0.53、約0.51、約0.5。另外，高溫燒製BN粉末可具有約0.5-2、約0.75-1.5、約0.75-1.25、約0.9-1.1、約1或約1.1的體密度。在一些實施例中，高溫燒製BN粉末之體密度小於約2、約1.5、約1.25、約1.2、約1.15或約1.1。
高溫燒製BN粉末亦可具有初始氧含量。通常，氧含量小於約1重量%、約0.75重量%、約0.5重量%、約0.25重量%、約0.2重量%、約0.15重量%或約0.1重量%。在一些實施例中，氧含量為約0.01-0.5重量%、約0.01-0.25重量%、約0.01-0.2重量%、約0.01-0.1重量%。在一些實施例中，高溫燒製BN粉末之氧含量可為約0.2重量%。此初始氧亦可呈B2 O3 形式。高溫燒製BN粉末之B2 O3 含量可小於約0.2重量%、約0.15重量%、約0.1重量%、或約0.05重量%、或約0.025重量%。在一些實施例中，高溫燒製BN粉末之B2 O3 含量可為約0.001-0.1重量%、約0.005-0.1重量%、約0.01-0.05重量%或約0.02重量%。高溫燒製BN粉末可包含雜質。舉例而言，此等雜質可包含鹼性元素、鹼土元素或其組合。此等元素可在熱管理應用中產生離子導電性且妨礙陶瓷燒結。然而，此等合併的雜質可小於高溫燒製BN粉末的約2000 ppm、約1500 ppm、約1000 ppm或約500 ppm。
高溫燒製BN粉末亦可為多孔的。孔隙可提供順應性，使得最終BN-B2 O3 粉末預備好壓製。對於熱管理應用，多孔粉末在給定重量負載下可提供較高體積分率，其反過來在重量分率下可提供較高熱導率。對於氧氣感測器應用，孔隙可允許較好的壓製能力。高溫燒製BN粉末可具有約30-80%、約40-70%、約40-60%、約50-60%或約55%的開口孔隙率。在一些實施例中，高溫燒製BN粉末之孔隙率小於約90%、約80%、約75%、約70%、約65%、約60%、約57%、約55%、約53%、約50%、約45%、約40%、約35%或約30%。在一些實施例中，高溫燒製BN粉末之孔隙率大於約90%、約80%、約75%、約70%、約65%、約60%、約57%、約55%、約53%、約50%、約45%、約40%、約35%或約30%。
高溫燒製BN粉末亦可具有球形。粉末之球面性質可改良粉末填充。藉由增加粉末負載，可實現熱導率升高。高溫燒製BN粉末可具有大於約0.5、約0.75、約0.8、約0.85、約0.90或約0.95的球度。
另外，高溫燒製BN粉末可具有優良的流動性。流動性的改良可提高壓製部件的品質，且因此改良壓製部件的氣體不滲透性。因而，後續BN-B2 O3 粉末可隨後易於在模具中裝載及壓製。高溫燒製BN粉末之流動性可為25公克粉末約20-120秒、約30-110秒、約40-100秒、約40-90秒、約40-80秒、約45-75秒或約50-70秒。相比於高溫燒製BN粉末，原始BN粉末可能不可流動。在一些實施例中，高溫燒製BN粉末為由聖戈班（Saint-Gobain）商業生產的PCTL7MHF。
在一些實施例中，高溫燒製BN粉末可在氧化熱處理之前與其他添加劑混合。此等添加劑可包含過渡金屬、鑭系元素、錒系元素、後過渡金屬、類金屬、其他非金屬、及其氫氧化物、氧化物或其組合。舉例而言，水鋁礦、氧化鋁或氧化釔可在氧化熱處理之前添加至高溫燒製BN粉末。此等添加劑可以高溫燒製BN粉末及添加劑組合之約0.01-5重量%、約0.05-1重量%或約0.1-0.5重量%的量添加至高溫燒製BN粉末。在一些實施例中，添加劑可以高溫燒製BN粉末及添加劑組合的至多約5重量%、約3重量%、約1重量%、約0.75重量%或約0.5重量%添加劑的量添加至高溫燒製BN粉末。熱處理 BN 粉末以形成 BN-B2 O3 粉末
申請者已發現在特定條件下燒製上文所述之BN粉末可形成具有低損耗（亦即高耐損耗性）、高強度、良好流動性能、高抗水合作用及低離子導電性的BN-B2 O3 粉末。如上文所述，BN粉末可包含微量B2 O3 。然而，此量可能過低，以致不能提供具有上述益處的粉末。替代地，粉末之目標三氧化二硼含量為約1-10重量%、約1-6重量%、約1-5重量%、約2-6重量%、約2-5重量%、約3-6重量%或約3-5重量%。若三氧化二硼含量低於目標三氧化二硼含量，則BN-B2 O3 粉末在熱管理應用中可具有低耐損耗性、低強度、較高黏度及較低熱導率。若三氧化二硼含量高於目標三氧化二硼含量，則在熱管理應用中使用BN-B2 O3 粉末時熱導率將降低，且BN-B2 O3 粉末可展示較高離子導電性及抗水合作用（因此在添加至聚合物中時減小體積電阻率）。
當用於氧氣感測器中時，低三氧化二硼含量可在燒結感測器後產生弱的緊密性，由此產生具有低氣體不滲透性的感測器以及所燒結感測器的低機械特性。高於目標三氧化二硼含量之高三氧化二硼含量亦可產生不良的填充/粉末負載及不良的可壓製性，由此減弱所燒結部件的機械特性。
為獲得粉末之目標三氧化二硼含量，申請者研發熱處理方法以氧化上文所述之BN粉末。因而，BN-B2 O3 粉末可包含約90-99重量%、約94-99重量%、約95-99重量%、約94-99重量%、約94-98重量%、約95-98重量%、約95-97重量%氮化硼。另外，BN-B2 O3 粉末之結構組成可包含至少約90%、約94%、約95%、約96%、約97%、約98%或約99%氮化硼（以所有結晶相之總重量計）。在一些實施例中，BN-B2 O3 粉末可包含如上文所述之添加劑。在一些實施例中，BN-B2 O3 粉末可包含約0.01-5重量%、約0.05-1重量%或約0.1-0.5重量%添加劑。在一些實施例中，BN-B2 O3 粉末可包含至多約5重量%、約3重量%、約1重量%、約0.75重量%或約0.5重量%添加劑。
各種裝置可用於BN粉末之氧化熱處理，包含旋轉窯、回熱爐、升降窯或推板窯等等。儘管各種裝置可用以熱處理BN粉末，但存在氧化熱處理之主要組分。此等主要組分可包含例如氧化熱處理中的氧氣分壓、氧化熱處理中的水分壓、氧化熱處理的BN粉末床高度及溫度（在保持時間），包含氧化熱處理的加熱速率及冷卻速率。如先前所描述，歸因於各種競爭性反應路徑，難以進行BN的受控氧化。因此，氧化熱處理之主要組分可允許BN粉末氧化成目標三氧化二硼含量且允許三氧化二硼含量在粉末冷卻至室溫後保持於最終BN-B2 O3 粉末中。
氧化熱處理中氧氣分壓可直接影響BN粉末之氧化量。在氧氣不足的情況下，BN粉末無法氧化。因此，氧化熱處理中氧氣分壓可為至少約50 Pa、至少約75 Pa、至少約90 Pa、至少約100 Pa。低於此等分壓可發生氧化不充分。在一些實施例中，氧化熱處理中氧氣分壓可介於約100-105 Pa之間。在一些實施例中，氧化熱處理之氛圍可為純氧氣。
如先前所描述，氧化熱處理中水分壓可導致BN粉末中形成氫氧化物，其可蒸發，由此消耗所得BN-B2 O3 粉末的量。因而，氧化熱處理中水分壓可為至多約2000 Pa、約1500 Pa、約1250 Pa或約1000 Pa。高於此等分壓，可發生顯著水合作用。在一些實施例中，氧化熱處理中水分壓可為約1-1000 Pa。在一些實施例中，氧化熱處理之氛圍為環境大氣條件（亦即空氣）。
用於氧化熱處理中之BN粉末床高度可對BN-B2 O3 粉末內之B2 O3 的均質性起重要作用。如上文所論述，形成BN-B2 O3 之先前嘗試包含使用與擠壓B2 O3 混合之BN粉末。與擠壓B2 O3 混合之BN粉末在用於氧氣感測器中時具有不符合要求的效能。若床高度過厚/高，則床表面之B2 O3 含量可不同於床底部之B2 O3 含量。用於氧化熱處理中之BN粉末床高度可為至多約10 cm、約8 cm、約5 cm、約2.5 cm、約1 cm、約0.635 cm或約0.5 cm。
氧化熱處理之溫度亦可直接影響所形成BN-B2 O3 粉末內之B2 O3 。舉例而言，若溫度過高，則即使具有低濕度，BN粉末仍可形成氫氧化物且揮發。應用於氧化熱處理中之BN粉末之溫度可為約800-1200℃、約900-1100℃、約1000-1100℃、約1025-1075℃或約1050℃。若溫度過低，則在實際時間框（例如天）中不可發生顯著的氧化。若溫度過高，則氧化可能不可控制（亦即嚴重氧化）。在一些實施例中，應用於熱處理中之BN粉末之溫度小於約1200℃、約1175℃、約1150℃、約1125℃、約1100℃、約1090℃、約1080℃、約1070℃、約1060℃、約1055℃、約1050℃、約1045℃、約1040℃、約1030℃、約1020℃、約1010℃、約1000℃、約975℃、約950℃、約925℃、約900℃、約875℃、約850℃、約825℃或約800℃。在一些實施例中，應用於BN粉末之溫度大於約800℃、約850℃、約875℃、約900℃、約925℃、約950℃、約975℃、約1000℃、約1010℃、約1020℃、約1030℃、約1040℃、約1045℃、約1050℃、約1055℃、約1060℃、約1070℃、約1080℃、約1090℃、約1100℃、約1125℃、約1150℃或約1175℃。
此溫度下之保持時間可為約5分鐘至5小時、約30分鐘至約5小時或約1-5小時。在一些實施例中，此溫度下之保持時間為約0.25小時、約0.5小時、約1小時、約2小時、約3小時、約4小時或約5小時。在一些實施例中，此溫度下之保持時間小於約0.25小時、約0.5小時、約1小時、約2小時、約3小時、約4小時或約5小時。獲得此等溫度之加熱速率可為約25-1000℃/小時、約50-750℃/小時、約100-600℃/小時、約100-500℃/小時或約300-500℃/小時。在一些實施例中，獲得此等溫度之加熱速率可為約100℃/小時、200℃/小時、300℃/小時、400℃/小時、500℃/小時或600℃/小時。在一些實施例中，BN粉末可在熱處理裝置中，同時加熱所述裝置以獲得設定保持溫度。
在將BN粉末保持於指定溫度下持續保持時間後，可以約100-500℃/小時、約200-400℃/小時、約250-350℃/小時或約300℃/小時之速率冷卻經氧化粉末。在一些實施例中，將BN-B2 O3 粉末冷卻至室溫。在一些實施例中，在保持於熱處理裝置中時將BN-B2 O3 粉末冷卻至室溫。
燒失量為1公克粉末在空氣中在500℃下煅燒1小時前後的以重量計的差。因此，燒失量可判定三氧化二硼是否具有水合作用，因為當水自水合三氧化二硼釋放時發生重量損失。當對BN粉末進行氧化熱處理時，500℃下之燒失量可小於約5重量%、約3重量%、約2重量%、約1重量%、約0.5重量%或約0.1重量%。
當與其他BN粉末相比時，BN-B2 O3 粉末可具有相對低的表面積。舉例而言，BN-B2 O3 粉末之表面積可為約1-20 m2 /g、1-10 m2 /g、約1-5 m2 /g、約2-5 m2 /g、約2-4 m2 /g或約3-4 m2 /g。低表面積可在熱管理應用中產生低樹脂攝取及較低黏度。對於氧氣感測器，較低表面積可提供較好的壓製能力（亦即按壓製品無分層）。在一些實施例中，BN-B2 O3 粉末之表面積可為約3 m2 /g。在一些實施例中，BN-B2 O3 粉末之表面積可小於約10 m2 /g、約7 m2 /g、約5 m2 /g或約4 m2 /g。
BN-B2 O3 粉末可具有約1-50微米、約2-40微米、約5-30微米、約7-20微米或約10微米之薄片直徑。在一些實施例中，BN-B2 O3 粉末可具有小於約50微米、約40微米、約30微米、約25微米、約20微米、約15微米、約12微米或約10微米之薄片直徑，另外，BN-B2 O3 粉末之個別粒子可凝集以形成凝集物，其具有約25-200微米、約50-150微米、約75-125微米、約90-110微米或約100微米之尺寸。在一些實施例中，BN-B2 O3 粉末之個別粒子可凝集以形成凝集物，其尺寸小於約500微米、約400微米、約300微米、約250微米、約200微米、約150微米、約125微米、約110微米、約100微米、約90微米、約75微米、約50微米、約25微米。在一些實施例中，可篩分BN-B2 O3 粉末以便僅使用某一尺寸粉末。
BN-B2 O3 粉末亦可為多孔的。孔隙可提供順應性，使得BN-B2 O3 粉末預備好壓製。對於熱管理應用，多孔粉末在給定重量負載下可提供較高體積分率，其反過來在重量分率下可提供較高熱導率。對於氧氣感測器應用，孔隙可允許較好的壓製能力。BN-B2 O3 粉末可具有約30-80%、約40-70%、約40-60%、約50-60%或約55%的開口孔隙率。在一些實施例中，BN-B2 O3 粉末之孔隙率小於約90%、約80%、約75%、約70%、約65%、約60%、約57%、約55%、約53%、約50%、約45%、約40%、約35%或約30%。在一些實施例中，BN-B2 O3 粉末之孔隙率大於約90%、約80%、約75%、約70%、約65%、約60%、約57%、約55%、約53%、約50%、約45%、約40%、約35%或約30%。
BN-B2 O3 粉末亦可具有球形。粉末之球面性質可改良粉末填充。藉由增加粉末負載，可實現熱導率升高。BN-B2 O3 粉末可具有大於約0.5、約0.75、約0.8、約0.85、約0.90或約0.95的球度。
另外，BN-B2 O3 粉末可具有優良的流動性。流動性的改良可提高壓製部件的品質，且因此改良壓製部件的氣體不滲透性。因而，後續BN-B2 O3 粉末可易於在模具中裝載及壓製。BN-B2 O3 粉末之流動性可為25公克粉末約20-120秒、約30-110秒、約40-100秒、約40-90秒、約40-80秒、約45-75秒或約50-70秒。因而，BN-B2 O3 粉末可易於在模具中裝載及壓製。
BN-B2 O3 粉末之化學組成可包含元素硼、元素氮、元素氧及其他元素組分。此等其他元素組分可包含添加劑或可能已在整個BN-B2 O3 粉末製造方法中形成的任何雜質。舉例而言，此等雜質可包含鹼性元素、鹼土元素或其組合。BN-B2 O3 粉末中之氧重量百分比可為約0.5-10%、約1-10%、約1-8%、約1-7%、約1-6%或約1-5%。BN-B2 O3 粉末中之硼重量百分比可為約30-60%、約35-55%、約40-50%、約40-45%、約41-45%或約41-44%。BN-B2 O3 粉末中之氮重量百分比可為約35-70%、約40-65%、約45-55%或約48-54%。BN-B2 O3 粉末中之氮重量百分比可為約35-70%、約40-65%、約45-55%或約48-54%。BN-B2 O3 粉末中雜質之重量百分比可小於約5%、3%、1%、0.5%或0.1%。在一些實施例中，此等合併的雜質可小於BN-B2 O3 粉末的約2000 ppm、約1500 ppm、約1000 ppm或約500 ppm。在一些實施例中，BN-B2 O3 粉末可包含小於約5%、3%、1%、0.5%或0.1%的羥基。羥基可包含水、硼酸或其組合。此等羥基可蒸發且因此減少BN-B2 O3 粉末之總量。在一些實施例中，BN-B2 O3 粉末可呈其無水形式。
BN-B2 O3 粉末中之氧可均勻分佈於整個粉末中。氧均勻性指數可為至少約100、約500或約1000。
BN-B2 O3 粉末之摩擦耐久性可指粉末可耐受分解成細粒的程度。BN-B2 O3 粉末之磨損耐久性可小於約25%、約20%、約15%、約10%、約5%或約1%。若BN-B2 O3 粉末之磨損耐久性大於此等範圍，則在熱管理應用中可存在不穩定流變、高黏度及低熱導率，且在氣體感測器應用中可存在處置期間粒子破裂、不良的流動性、不良的壓製能力及不良的透氣性。
本文揭示之BN-B2 O3 粉末可用於各種應用中。舉例而言，BN-B2 O3 粉末可用於熱管理應用（例如用作用於熱固性材料（例如聚矽氧、環氧樹脂等）、熱塑性材料（例如聚碳酸酯、PTFE、PA、PEEK等）、彈性體等之聚合物基質中的填充劑）、電絕緣應用、抗腐蝕應用、塑膠添加劑、拋光應用及潤滑劑應用等等中。使用粉末作為熱管理中之填充劑之難題中的一部分為耐損耗性，其影響熱導率及水攝取及離子導電性，水攝取及離子導電性兩者均影響化合物穩定性。然而，本文揭示之BN-B2 O3 粉末可具有低損耗、高強度、良好流動性能、高抗水合作用以及低離子導電性。舉例而言，使用本文揭示之BN-B2 O3 粉末製備之膜的體積電阻率（Ω.cm）可大於約1013 、約5 × 1013 、約1014 、約5 × 1014 或約1015 。另外，使用本文揭示之BN-B2 O3 粉末製備之膜的熱導率（W/m.K）可為約1-10、約1-5、約1.5-5、約2-4、約2.5-3.5、約2-3或約3。
另外，本文揭示之BN-B2 O3 粉末可用作製造陶瓷化合物之饋入材料。本文揭示之可流動BN-B2 O3 粉末可壓製以形成陶瓷化合物。舉例而言，粉末可壓製以形成氣體感測器之一部分，諸如氣體感測器之密封件，如申請案第DE201410222365中所揭示，其在此以全文引用之方式併入本文中。先前傳感器自氮化硼之大的熱壓製坯料中加工出。氮化硼坯料中之三氧化二硼提高氣體不滲透性且有助於傳感器之熱衝擊抗性。經切削BN構成氧氣感測器中若干層中之一者。因此，在對其切削後，其可與其他組分一起組裝及燒結。令人遺憾地，熱壓大的模塊及將其切削成小塊為昂貴及低效的方法。相比於先前傳感器，本文揭示之BN-B2 O3 粉末可隨時藉由陶瓷處理器壓製成多種形狀，而非依靠切削形成所期望形狀。實施例
連續編號1至50之以下實施例提供本文所描述之各種實施例。
實施例1：一種粉末，包括：90-99重量%氮化硼；及1-10重量%三氧化二硼，其中所述粉末之開口孔隙率為30-70%。
實施例2：如實施例1所述的粉末，其中所述三氧化二硼占所述粉末的2-6重量%。
實施例3：如實施例1至2中任一項所述的粉末，其中所述粉末的表面積為1-20 m2 /g。
實施例4：如實施例3所述的粉末，其中所述粉末的表面積為1-5 m2 /g。
實施例5：如實施例1至4中任一項所述的粉末，其中所述粉末的開口孔隙率為40-60%。
實施例6：如實施例1至5中任一項所述的粉末，其中所述三氧化二硼均勻分佈於所述粉末中。
實施例7：如實施例6所述的粉末，其中所述粉末的氧均勻性指數大於100。
實施例8：如實施例1至7中任一項所述的粉末，其中所述粉末的球度至少高於0.5。
實施例9：如實施例8所述的粉末，其中所述粉末的球度至少高於0.8。
實施例10：如實施例1至9中任一項所述的粉末，其中所述粉末包括40-45重量%元素硼、45-55重量%元素氮及1-10重量%元素氧。
實施例11：如實施例10所述的粉末，其中所述粉末包括41-45重量%元素硼、48-54重量%元素氮及1-6重量%元素氧。
實施例12：如實施例1至11中任一項所述的粉末，其中所述粉末包括小於5重量%雜質。
實施例13：如實施例12所述的粉末，其中所述粉末包括小於0.1重量%雜質。
實施例13A：如實施例12至13中任一項所述的粉末，其中所述雜質包括鹼性元素、鹼土元素或其組合。
實施例14：如實施例1至13中任一項所述的粉末，其中所述粉末之凝集物的平均尺寸為30-300微米。
實施例15：如實施例14所述的粉末，其中所述凝集物的平均尺寸為50-250微米。
實施例16：一種聚合物基質，包括如實施例1至15所述的粉末。
實施例17：一種陶瓷材料，包括如實施例1至15所述的粉末。
實施例18：如實施例17所述的陶瓷材料，其中按壓所述粉末以形成所述陶瓷材料。
實施例19：一種形成BN-B2 O3 粉末之方法，包括：在800-1200℃之溫度下熱處理高溫燒製氮化硼（BN）粉末1-5小時時間段。
實施例20：如實施例19所述的方法，其中用於所述熱處理的氣氛具有至少100 Pa的氧氣分壓及至多1000 Pa的水分壓。
實施例21：如實施例19至20中任一項所述的方法，其中所述熱處理進一步包括以100-500℃/小時之速率加熱所述高溫燒製BN粉末直至達到所述溫度。
實施例22：如實施例19至21中任一項所述的方法，進一步包括以200-400℃/小時之速率冷卻所形成BN-B2 O3 粉末。
實施例23：如實施例19至22中任一項所述的方法，其中所述熱處理在旋轉窯、回熱爐、升降窯、箱式爐或推板窯中進行。
實施例24：如實施例23所述的方法，其中粉末床高度低於至少5 cm。
實施例25：如實施例24所述的方法，其中所述粉末床高度低於至少1 cm。
實施例26：如實施例19至25中任一項所述的方法，其中在熱處理期間500℃下之燒失量小於1重量%。
實施例27：如實施例19至26中任一項所述的方法，其中所述高溫燒製BN粉末包括小於1重量%氧。
實施例28：如實施例19至27中任一項所述的方法，其中所述高溫燒製BN粉末包括小於0.1重量%三氧化二硼。
實施例29：如實施例19至28中任一項所述的方法，其中所述高溫燒製BN粉末具有1-20 m2 /g的表面積。
實施例30：如實施例29所述的方法，其中所述高溫燒製BN粉末具有1-5 m2 /g的表面積。
實施例31：如實施例19至30中任一項所述的方法，其中所述高溫燒製BN粉末具有30-70%的孔隙率。
實施例32：如實施例31所述的方法，其中所述高溫燒製BN粉末具有40-60%的孔隙率。
實施例33：如實施例19至32中任一項所述的方法，其中所述高溫燒製BN粉末具有高於0.5的球度。
實施例34：如實施例33所述的方法，其中所述高溫燒製BN粉末具有高於0.8的球度。
實施例35：如實施例19至34中任一項所述的方法，其中所述高溫燒製BN粉末為由聖戈班商業生產的PCTL7MHF。
實施例36：如實施例19至35中任一項所述的方法，其中所述BN-B2 O3 粉末包括90-99重量%氮化硼及1-10重量%三氧化二硼。
實施例37：如實施例36所述的方法，其中所述三氧化二硼占所述BN-B2 O3 粉末的2-6重量%。
實施例38：如實施例19至37中任一項所述的方法，其中所述BN-B2 O3 粉末具有1-20 m2 /g的表面積。
實施例39：如實施例38所述的方法，其中所述BN-B2 O3 粉末的表面積為1-5 m2 /g。
實施例40：如實施例19至39中任一項所述的方法，其中所述BN-B2 O3 粉末的開口孔隙率為40-60%。
實施例41：如實施例36至40中任一項所述的方法，其中所述三氧化二硼均勻分佈於所述BN-B2 O3 粉末中。
實施例42：如實施例41所述的方法，其中所述BN-B2 O3 粉末的氧均勻性指數大於100。
實施例43：如實施例19至42中任一項所述的方法，其中所述BN-B2 O3 粉末的球度至少高於0.5。
實施例44：如實施例43所述的方法，其中所述BN-B2 O3 粉末的球度至少高於0.8。
實施例45：如實施例19至44中任一項所述的方法，其中所述BN-B2 O3 粉末包括40-45重量%元素硼、45-55重量%元素氮及1-10重量%元素氧。
實施例46：如實施例45所述的方法，其中所述BN-B2 O3 粉末包括41-45重量%元素硼、48-54重量%元素氮及1-5重量%元素氧。
實施例47：如實施例36至46中任一項所述的方法，其中所述BN-B2 O3 粉末包括小於5重量%雜質。
實施例48：如實施例47所述的方法，其中所述BN-B2 O3 粉末包括小於0.1重量%雜質。
實施例49：如實施例19至48中任一項所述的方法，其中所述BN-B2 O3 粉末之凝集物的平均尺寸為30-300微米。
實施例50：如實施例49所述的方法，其中所述凝集物的平均尺寸為50-150微米。實例 旋轉窯
用於BN粉末之受控氧化的初始測試採用旋轉管形爐。旋轉管形爐為SiC，具有振動板進料系統及視材料腐蝕性而定1500-1700℃的溫度界限值的3' ID管。所測試轉速為1-3 rpm且所測試傾角為1-2°。旋轉管的規劃滯留溫度為900-1150℃。由聖戈班商業生產的PCTL7MHF BN粉末藉由管形爐連續進料（進料量變化）至相對端的收集處。圖1為BN粉末流過旋轉窯之熱區域的圖片。在整個氧化熱處理過程中由於BN粉末被吹至空氣中或黏附於管上而發生BN粉末損失。另外，管中BN粉末的量藉由進料系統大致保持，無關於所燒製總量。在BN粉末完成其氧化熱處理後，徹底混合所得BN-B2 O3 粉末並且針對氧及B2 O3 含量測試2 g樣品。
下表2含有在映射溫度及時間與使用旋轉窯生成的BN-B2 O3 粉末的氧含量的相關性期間產生的資料。 表2
如表2中所示，旋轉窯鍋爐不具有足夠的尺寸以允許在900-1050℃的溫度範圍內具有充足的滯留時間，因為B2 O3 重量%應在BN-B2 O3 粉末的2-6重量%內。應注意在鍋爐溫度變得高於1050℃時，存在氧含量劇增。回熱爐
亦測試回熱爐（圖2）作為用於BN粉末的受控氧化的燒製容器。規劃回熱爐使得加熱勻變設定成自室溫10℃/分鐘至1050℃（或其他所期望溫度）且設定保持/滯留時間。藉由將粉末倒入坩堝中且緩慢振搖以均勻擴散粉末，來使坩堝（圖3）裝載有10 g由聖戈班商業生產的PCTL7MHF BN粉末。隨後將坩堝裝載於回熱爐中且開始熱處理方案。在保持/滯留時間後使粉末在鍋爐中自由冷卻回至室溫。冷卻後，移出坩堝且徹底混合BN-B2 O3 粉末。針對氧及B2 O3 含量測試兩公克BN-B2 O3 粉末。
下表3含有在映射溫度及時間與使用回熱爐生成的BN-B2 O3 粉末的氧含量的相關性期間產生的資料。 表3 升降爐
亦在升降爐上測試受控氧化方法（圖4A-4B），其中可將BN粉末引入至預加熱環境以確保快速加熱及冷卻。將升降爐規劃為1050℃的最終保持溫度。匣缽（圖5）裝載有100 g由聖戈班商業生產的PCTL7MHF BN粉末。匣缽填充有BN粉末且隨後壓平粉末床，使得厚度均勻且具有大約1/4"床高度。使用鉗子及耐熱性PPE將匣缽抬升至升降窯床。窯床隨後升高以閉合鍋爐，將BN粉末置放於熱區域中。BN粉末隨後保持在所述溫度下持續指定時間。在超過保持時間後，降低窯床且移出匣缽。在移出之前，使匣缽冷卻直至涼得足以處置。冷卻後，徹底混合BN-B2 O3 粉末。針對氧及B2 O3 含量測試兩公克BN-B2 O3 粉末。
下表4含有由使用升降爐生成的BN-B2 O3 粉末產生的資料。 表4
圖6為在升降窯中在1050℃下燒製的B2 O3 含量隨時間變化的曲線。如圖6中所示，B2 O3 含量隨時間變化展示略微指數增長趨勢。比較實例 1
在球磨機中在乾燥條件下擠壓具有7重量%氧含量及小於1重量%的除氧以外的元素含量的穩定氮化硼粉末，使得其具有3微米的中值尺寸。經擠壓粉末隨後藉由具有80微米網孔的篩網篩分，且隨後使用均壓機在200 MPa壓力下以具有50 mm直徑之丸粒形式壓製。丸粒之相對密度等於50%。丸粒隨後藉助於輥磨機擠壓且篩分成150微米及50微米。隨後在氮氣下在升降爐中，在具有100℃/小時直至1500℃之加熱速率、在此溫度下2小時的保持時間及300℃/小時的降溫的循環中對經擠壓丸粒進行熱處理。最終，篩分比較實例1之粉末以便保持粒度範圍介於50 µm與150 µm之間。比較實例 2
比較實例2之粉末為由聖戈班商品化的PCTL7MHF BN粉末。比較實例 3
在靜態空氣下在升降爐中，在具有300℃/小時直至1500℃之加熱速率、在此溫度下1小時的保持時間及300℃/小時的降溫的循環中對由聖戈班商品化的PCTL7MHF BN粉末進行熱處理。粉末床高度為1 cm。最終，篩分比較實例3之粉末以便保持粒度範圍介於50 µm與150 µm之間。實例 4
在靜態空氣下在升降爐中，在具有300℃/小時直至1000℃之加熱速率、在此溫度下1小時的保持時間及300℃/小時的降溫的循環中對由聖戈班商品化的PCTL20MHF BN粉末進行熱處理。粉末床高度為1 cm。最終，篩分實例4之粉末以便保持粒度範圍介於50 µm與150 µm之間。實例 5
在靜態空氣下在升降爐中，在具有300℃/小時直至1100℃之加熱速率、在此溫度下1小時的保持時間及300℃/小時的降溫的循環中對由聖戈班商品化的PCTL7MHF BN粉末進行熱處理。粉末床高度為1 cm。最終，篩分實例5之粉末以便保持粒度範圍介於50 µm與150 µm之間。圖7A-7G為實例5之BN-B2 O3 粉末之橫截面的掃描電子顯微鏡（SEM）影像。圖8A為顯示實例5之BN-B2 O3 粉末之橫截面的氧含量的EDS映射影像。圖8B為顯示實例5之BN-B2 O3 粉末之橫截面的碳、氮、硼及氧含量的EDS映射影像。圖8C為顯示實例5之BN-B2 O3 粉末之橫截面的硼含量的EDS映射影像。圖8D為顯示實例5之BN-B2 O3 粉末之橫截面的氮含量的EDS映射影像。
下表5包含比較實例1-3及實例4-5之粉末的特性。 表5
比較實例1-3及實例4-5之BN-B2 O3 粉末隨後用作由邁圖效能材料（Momentive Performance Materials）商品化之TSE3033聚矽氧樹脂類型的聚合物基質中的填充劑。在環境溫度下在由VMI市售之Rayneri VMI Turbotest混合器中以200轉之旋轉速度將各粉末分散於TSE3033聚矽氧樹脂中（樹脂的兩個部分A及B以按重量計相等的數量混合）。以TSE3033聚矽氧樹脂之重量及粉末之重量的總和計，所引入粉末的重量等於40%。隨後澆鑄所獲得的各混合物以便獲得5 mm厚度的膜。隨後在100℃溫度下加熱膜2小時時間段。熱導率及體積電阻率之量測針對各膜量測且包含於下文下表6中。 表6 測試方法
除非本文另外規定，否則在上文之描述及隨附申請專利範圍中提及下文的以下特性中的任一者在此是指使用以下測試獲得的值：
化學組成習知地可藉由感應耦合電漿原子發射光譜法（inductively coupled plasma atomic emission spectrometry；ICP-AES）量測。元素N及O亦可使用LECO系列TC 436DR設備量測，且元素C亦可藉由LECO系列SC 144DR設備量測。
三氧化二硼含量習知地可藉由用甘露糖醇的卡爾費歇爾滴定（Karl-Fischer titration）量測。另外，三氧化二硼含量可藉由將氧含量乘以1.45計算，以便考慮三氧化二硼中的三個氧。
結構組成可藉由X射線繞射及Rietvled優化獲得。
比表面積可藉由用由麥克默瑞提克公司（Micromeritics company）商品化的Tristar II設備在77K下的氮吸附量測。
水接觸角可在壓製部件上量測。壓製部件可藉由在200 MPa下單向按壓8公克粉末來製備。壓製部件上的水滴的接觸角可藉由達因技術（Dyne Technology）商品化的DyneX CAM光學表面張力計量測。在一些實施例中，本文揭示之壓製BN-B2 O3 粉末之水接觸角可低於或等於約90°、約80°、約70°、約60°、約50°或約40°。在一些實施例中，本文揭示之壓製BN-B2 O3 粉末之水接觸角可為約大於或等於約10°、約20°或約30°。在一些實施例中，本文揭示之壓製BN-B2 O3 粉末之水接觸角可為約10-90°、約20-80°或約30-70°。
氧均勻性指數可在模製成環氧樹脂之凝集物的拋光截面上量測，且使用Zeiss Merlin SEM-EDS，在5.0與10.0 kV之間的電壓下藉由3-7 mm之間的工作距離觀測樣品，以產生氧映射的影像用於分析。影像特徵包含500微米之影像寬度及1024像素×768像素之解析度。以使聚合物樹脂、第二相（氮化硼）及第三相材料（例如三氧化二硼）之間的對比最大化的方式採集氧EDS映射，使得第二相的晶粒比樹脂更暗，且樹脂比第三相更暗。使用適合的影像分析軟體（諸如可獲自NIH的ImageJ 1.48v）裁剪所述影像以移除任何標籤，且調整影像以增加第三相的亮度，以便有助於僅選擇與第三相有關的明亮的材料。使用所述影像分析軟體將影像變成二進位影像（亦即黑色及白色）。使用分析軟體（諸如Image J）用以下方法定量影像統計：步驟1）使用ImageJ中的分析（Analyze）方法；步驟2）使用ImageJ中的「分析粒子（Analyze Particles）」，及使用設定尺寸（像素^2）：0-無窮大，及圓度：0-1；步驟3）比較由輸出所計算的面積。應瞭解可分析隨機選擇的部分的多個影像。舉例而言，本文所提供的值可由樣品的隨機選擇部分的至少5個不同SEM影像計算。氧均勻性指數由影像的總面積之間的比率給出，基於總寬度500微米的EDS-SEM影像且使用上述解析度（1024 × 768）及第三相面積（以像素計）。圖8A為顯示實例5之BN-B2 O3 粉末之橫截面的氧含量的EDS映射影像。圖8B為顯示實例5之BN-B2 O3 粉末之橫截面的碳、氮、硼及氧含量的EDS映射影像。圖8C為顯示實例5之BN-B2 O3 粉末之橫截面的硼含量的EDS映射影像。圖8D為顯示實例5之BN-B2 O3 粉末之橫截面的氮含量的EDS映射影像。
球度可藉由手動或自動觀測粉末之像片量測，例如使用由馬爾文（Malvern）商品化的Morphologi® G3S設備或由萊馳技術（Retsch technologies）商品化的CamSizer設備。此類設備亦使得有可能測定粉末之平均球度。
粉末孔隙率可根據標準ISO 15901-1藉由汞壓孔率測定法評估。
粉末之摩擦損耗可使用以下測試估計：將20 g穿過具有500 µm孔之篩的篩孔並且不穿過具有150 µm孔之篩的篩孔的粉末置於閉合耐綸容器中，使得粉末佔據容器體積的45%。隨後在罐式旋轉器中以20 rpm轉速攪拌容器120分鐘。測試後，測定穿過具有150 µm孔之篩的篩孔的粒子重量。穿過的粒子對應於測試中產生的細粒數量。所產生的此細粒數量或「摩擦損耗」表示為測試前粉末重量的百分比。測試期間所產生的細粒數量愈高，粉末的摩擦損耗愈大。
（「通面」）熱導率可藉由通面熱擴散率、密度及熱容量之乘積確定。熱擴散率可根據標準ASTM C-518使用熱流動方法量測。熱擴散率垂直於聚合物層量測（亦即通面熱擴散率）。聚合物之熱容量可藉由差示掃描熱量測定使用耐馳（Netzsch）熱天平量測。密度可藉由氦比重瓶測定法（pycnometry）量測。
敲緊密度可根據ISO 23145-1:2007量測。
體密度可利用汞壓孔率測定法（體積質量考慮低於1微米之孔隙）。
流動性可根據ISO 14629:2012量測。
體積電阻率可根據ASTM D257量測。
本申請案在本文及圖式中揭示若干數值範圍。儘管本說明書中未逐字陳述精確範圍限制，但本身所揭示之數值範圍支持所揭示數值範圍內的任何範圍或值，包含端點，因為本發明可在整個所揭示數值範圍中實施。
呈現以上描述以使本領域中熟習此項技術者能夠製備並使用本發明，且其提供於特定應用及其要求的情形中。本領域中熟習此項技術者將易於瞭解對較佳實施例的各種修改，且在不背離本發明之精神及範疇的情況下，本文所定義之一般原理可應用於其他實施例及應用。因此，本發明並不意欲侷限於所展示之實施例，而應符合與本文揭示之原理及特徵一致的最廣泛範疇。最後，在本申請案中所提及之專利及公開案的全部揭示內容在此以引用的方式併入本文中。
無
參考隨附圖式描述例示性實施例，其中： 圖1說明BN粉末流過旋轉窯之熱區域的影像。 圖2說明用於本文所述之實例中之一部分的回熱爐的影像。 圖3說明裝載有用於回熱爐中之BN粉末的坩堝的影像。 圖4A說明用於本文所述之實例中之一部分的平台升高至熱區域中的閉合升降鍋爐的影像。 圖4B說明用於本文所述之實例中之一部分的升降鍋爐的具有升高的匣缽的平台裝置影像。 圖5說明裝載有用於升降鍋爐中之BN粉末的匣缽的影像。 圖6為根據本文所述之實例，在升降窯中1050℃下燒製的B2 O3 含量隨時間變化的曲線。 圖7A-7F為實例5之BN-B2 O3 粉末之橫截面的掃描電子顯微鏡（SEM）影像。 圖8A為顯示實例5之BN-B2 O3 粉末之橫截面的氧含量的EDS映射（EDS mapping）影像。 圖8B為顯示實例5之BN-B2 O3 粉末之橫截面的碳、氮、硼及氧含量的EDS映射影像。 圖8C為顯示實例5之BN-B2 O3 粉末之橫截面的硼含量的EDS映射影像。 圖8D為顯示實例5之BN-B2 O3 粉末之橫截面的氮含量的EDS映射影像。

Claims (25)

  1. 一種粉末，包括： 90-99重量%氮化硼；及 1-10重量%三氧化二硼， 其中所述粉末具有30-70%的開口孔隙率。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的粉末，其中所述三氧化二硼占所述粉末的2-6重量%。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的粉末，其中所述粉末具有1-5 m2 /g的表面積。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的粉末，其中所述粉末的開口孔隙率是40-60%。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的粉末，其中所述粉末的氧均勻性指數大於100。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的粉末，其中所述粉末的球度至少高於0.8。
  7. 如申請專利範圍第1項所述的粉末，其中所述粉末包括41-45重量%元素硼、48-54重量%元素氮以及1-6重量%元素氧。
  8. 如申請專利範圍第7項所述的粉末，其中所述粉末包括小於0.1重量%雜質。
  9. 如申請專利範圍第1項所述的粉末，其中所述粉末之凝集物的平均尺寸為50-250微米。
  10. 一種形成BN-B2 O3 粉末之方法，包括： 在800-1200℃之溫度下熱處理高溫燒製氮化硼（BN）粉末1-5小時時間段。
  11. 如申請專利範圍第10項所述的方法，其中用於所述熱處理之氣氛具有至少100 Pa之氧氣分壓及至多1000 Pa之水分壓。
  12. 如申請專利範圍第10項所述的方法，其中所述熱處理進一步包括以100-500℃/小時之速率加熱所述高溫燒製BN粉末，直至達到所述溫度。
  13. 如申請專利範圍第10項所述的方法，進一步包括以200-400℃/小時之速率冷卻所述所形成BN-B2 O3 粉末。
  14. 如申請專利範圍第10項所述的方法，其中所述熱處理在旋轉窯、回熱爐、升降窯或推板窯中進行。
  15. 如申請專利範圍第14項所述的方法，其中所述窯或爐中的粉末床高度低於至少5 cm。
  16. 如申請專利範圍第10項所述的方法，其中所述高溫燒製BN粉末包括小於1重量%氧。
  17. 如申請專利範圍第10項所述的方法，其中所述高溫燒製BN粉末包括小於0.1重量%三氧化二硼。
  18. 如申請專利範圍第10項所述的方法，其中所述高溫燒製BN粉末具有1-5 m2 /g之表面積。
  19. 如申請專利範圍第10項所述的方法，其中所述高溫燒製BN粉末具有40-60%之孔隙度。
  20. 如申請專利範圍第10項所述的方法，其中所述高溫燒製BN粉末具有高於0.8之球度。
  21. 如申請專利範圍第10項所述的方法，其中所述BN-B2 O3 粉末包括94-96重量%氮化硼及2-6重量%三氧化二硼。
  22. 如申請專利範圍第10項所述的方法，其中所述BN-B2 O3 粉末的氧均勻性指數大於100。
  23. 如申請專利範圍第10項所述的方法，其中所述BN-B2 O3 粉末包括41-45重量%元素硼、48-54重量%元素氮以及1-5重量%元素氧。
  24. 如申請專利範圍第23項所述的方法，其中所述BN-B2 O3 粉末包括小於0.1重量%雜質。
  25. 如申請專利範圍第1項所述的粉末，其中所述粉末在500℃下具有小於2重量%之燒失量。
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