TW201708279A - 偏光板用黏著劑組成物及其用途 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種偏光板用黏著劑組成物，其可抑制液晶單元的翹曲(彎曲)，且可形成耐久性優異的黏著劑層。
本發明係有關一種偏光板用黏著劑組成物，其係含有下述(甲基)丙烯酸系共聚物(A)之偏光板用黏著劑組成物，由前述組成物所形成之黏著劑的凝膠分率為54質量%以下，(A)將包含(a1)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯，(a2)聚合性巨分子單體，及(a3)(甲基)丙烯酸烷酯、(甲基)丙烯酸烷氧基烷酯、烷氧基聚烷二醇單(甲基)丙烯酸酯、含有脂環式基或芳香環之(甲基)丙烯酸酯中之任1者以上的共聚成分，在(a5)有機過氧化物系起始劑中共聚而得，並且藉由凝膠滲透層析法/多角度雷射光散射檢測器(GPC-MALS)所測定的分支度為0.55以下之(甲基)丙烯酸系共聚物。
Description
本發明係有關一種可抑制液晶單元的翹曲(彎曲)之優異的偏光板用黏著劑組成物。
液晶單元，係具有液晶層挾在2片的基板(例如：玻璃板)間之構造，在前述基板的表面隔著黏著劑層黏貼偏光板。偏光板，在高溫/高濕熱環境下，由於容易熱收縮故尺寸安定性欠佳，在液晶單元中會發生翹曲之現象。
近年來，隨著液晶單元的薄型化(例如：構成液晶單元之基板的薄型化)及偏光板的薄型化，而有於高溫/高濕熱環境下的液晶單元之翹曲變得更大之問題。作為引起翹曲(彎曲)的因素，可列舉：構成液晶單元之玻璃的薄型化，甚至偏光板的薄型化(因延伸率提高而增加收縮)。
一般而言，作為抑制翹曲(彎曲)的手段係可列舉設計使黏著劑柔軟的方法，但如此之黏著劑卻會產生所謂的凝集力不足、操作性差、耐久性差的問題。又，亦可列舉一種黏著劑，其係在丙烯酸系黏著劑中調配異氰酸酯交聯劑及過氧化物，利用胺酯鍵的形成與熱分解交聯反
應之交聯方法，藉此而維持應力鬆弛性，可抑制翹曲(彎曲)，且耐久性亦為優異(專利文獻1(日本特開2006-183022號公報等))。但是，殘留過氧化物，由於會被光或熱分解而產生自由基，故黏著劑會產生經時劣化之問題。
將丙烯酸系巨分子單體作為黏著劑中之成分使用者，一直以來是公知的方法。例如，在專利文獻2(日本特開2010-150400號公報)中揭示一種再加工性、漏光性、耐久性優異的光學用黏著劑組成物。該專利文獻2中揭示一種黏著劑組成物，其係包含：將(甲基)丙烯酸系單體、巨分子單體、及具有交聯性官能基之(甲基)丙烯酸酯系單體在偶氮系起始劑之存在下聚合而成的(甲基)丙烯酸系聚合物；及，與前述交聯性官能基反應之具有官能基的硬化劑，且凝膠分率為55%以上80%以下。
然而，專利文獻2中對於抑制液晶單元的翹曲並沒有記載，又黏著劑層的凝膠分率較高，故推測應力鬆弛特性亦低。
(專利文獻)
[專利文獻1]日本特開2006-183022號公報
[專利文獻2]日本特開2010-150400號公報
本發明的課題係提供一種可形成能有效地抑
制液晶單元的翹曲(彎曲)之黏著劑層的偏光板用黏著劑組成物及其用途。
本發明人等為了解決上述課題而進行反覆的精細檢討。結果發現藉由使用具有以下特定之構成的黏著劑組成物，即可解決上述課題，遂而完成本發明。
本發明係例如以下之[1]至[6]。
[1]一種偏光板黏著劑組成物，其係包含下述(甲基)丙烯酸系共聚物(A)之偏光板用黏著劑組成物，由前述組成物所形成之黏著劑的凝膠分率為54質量%以下，(A)將包含(a1)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯、(a2)聚合性巨分子單體，及(a3)(甲基)丙烯酸烷酯、(甲基)丙烯酸烷氧基烷酯、烷氧基聚烷二醇單(甲基)丙烯酸酯、含有脂環式基或芳香環之(甲基)丙烯酸酯中之任1者以上的共聚成分，在(a5)有機過氧化物系起始劑中共聚而得，且含有藉由凝膠滲透層析法/多角度雷射光散射檢測器(GPC-MALS)所測定的分支度為0.55以下之(甲基)丙烯酸系共聚物。
[2]如[1]之偏光板用黏著劑組成物，其中，在前述共聚中之(a1)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯的使用量，於共聚成分100質量%中，係在0.01至10質量%的範圍。
[3]如[1]或[2]之偏光板用黏著劑組成物，其進一步相
對於前述(甲基)丙烯酸系共聚物(A)100質量份，係含有(B)作為交聯劑的異氰酸酯化合物0.01至0.1質量份。
[4]一種偏光板用黏著劑層，係由前述[1]至[3]中任一項的偏光板用黏著劑組成物所形成，且凝膠分率為54質量%以下。
[5]一種偏光板用黏著薄片，其具有如前述[4]的黏著劑層。
[6]一種附有黏著劑層之偏光板，其具有偏光板，與在前述偏光板之至少一面之如前述[4]的黏著劑層。
依據本發明即可提供一種可有效地抑制液晶單元的翹曲(彎曲)，且耐久性優異的偏光板用黏著劑組成物及其用途。
以下，說明本發明的偏光板用黏著劑組成物及其用途。本說明書中，將丙烯酸及甲基丙烯酸總稱為「(甲基)丙烯酸」。又，在聚合物中含有之源自某單體a中之構成單元亦記載為「單體a單元」。
[偏光板用黏著劑組成物]
本發明的偏光板用黏著劑組成物係含有(甲基)丙烯酸系共聚物(A)。前述黏著劑組成物以進一步含有交聯劑(B)為佳。
由本發明的偏光板用黏著劑組成物所形成的黏著劑，其凝膠分率為54質量%以下，以0.5至50質量%為佳，以1至50質量%更佳。黏著劑是與黏著劑層同樣，可由[黏著劑層]之欄中記載的方法得到。
凝膠分率即使在前述範圍中，如後述般，由於(甲基)丙烯酸系共聚物(A)具有高分支鏈，故共聚物(A)的分支鏈相互之間可適度地相互纏繞，黏著劑層的耐久性及加工性不會變差。凝膠分率超出前述範圍時，在高溫/高濕熱環境下引起偏光板尺寸變化之應力，會有黏著劑層無法充分地吸收/鬆弛之情形。前述凝膠分率，例如是藉由實施例記載的條件而測定所採取之黏著劑的值。
[(甲基)丙烯酸系共聚物(A)]
(甲基)丙烯酸系共聚物(A)，係將包含(a1)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯、(a2)聚合性巨分子單體、及(a3)(甲基)丙烯酸烷酯、(甲基)丙烯酸烷氧基烷酯、烷氧基聚烷二醇單(甲基)丙烯酸酯、含有脂環式基或芳香環的(甲基)丙烯酸酯中之任1者以上之共聚成分，在(a5)有機過氧化物系起始劑中共聚而得的共聚物。
(甲基)丙烯酸系共聚物(A)係前述共聚成分的共聚物，以具有(a1)單元、(a2)單元及(a3)單元為佳。又，(甲基)丙烯酸系共聚物(A)係將(a5)作為起始劑使用之共聚物。
作為共聚物(A)的共聚成分者，亦可進一步使用選自(a1)、(a2)及(a3)以外的其他單體中之至少1種。
(甲基)丙烯酸系共聚物(A)，藉由凝膠滲透層
析法/多角度雷射光散射檢測器(GPC-MALS)所測定之分支度為0.55以下，以0.10至0.54為佳，以0.20至0.53更佳，以0.30至0.53為特佳。
分支度係指使用GPC-MALS而測定，係將旋轉半徑(nm)及分子量(g/mol)，在旋轉半徑為縱軸，分子量為横軸之兩對數圖表中繪製而得的直線(以下亦稱為「旋轉半徑及分子量的兩對數直線」)之斜率。理論上，直鏈分子係前述直線的斜率為1，斜率愈小則分支度愈高。
分支度的詳細測定條件係記載在實施例中。
分支度係表示在0.55以下時為分支狀聚合物，超出0.55時為直線狀聚合物之指標。又，在分支狀聚合物中，分支度的值小者，則聚合物分子的分支多，表示具有高分支鏈，分支度的值大者，則聚合物分子的分支少，表示具有低分支鏈。
(甲基)丙烯酸系共聚物(A)係將有機過氧化物作為聚合起始劑，導入聚合性巨分子單體脂分支度高的丙烯酸系聚合物。
此聚合物係在室溫中，藉由分支鏈的纏繞而維持凝集性。室溫下的適當硬度，對沖壓等的作業特性、黏著劑的變形、滲透等的保管性亦為有利。另一方面，高溫下，由於分支鏈的纏繞中之一部分會鬆開而具有優異的彎曲抑制。又，因於殘餘的纏繞部分，即使在低凝膠分率的區域亦可呈現優異之耐久性能。
對於偏光板的翹曲之抑制，推測係由於以下
的原因。例如在稱為偏光板/黏著劑層/黏著體之構成中，以使用玻璃板作為黏著體的情形作為為例進行說明。偏光板及玻璃板的熱收縮率各為相異，相較於玻璃板，偏光板的熱收縮率(尺寸變化)通常是較大。黏著劑層在高溫/高濕熱環境下欠缺柔軟性時，黏著劑層無法隨偏光板的尺寸變化而變化，無法在黏著劑層鬆弛應力而使應力集中在玻璃板中，藉此而在玻璃板上發生翹曲。另一方面，由本發明的黏著劑組成物所形成的黏著劑層含有高分支鏈聚合物，而在高溫/高濕熱環境下由於上述一部分纏繞會鬆開，黏著劑層可隨偏光板的尺寸變化而變化。為此，不會發生應力，應力不會集中在玻璃板上。又，偏光板亦無各向異性而能均勻地熱收縮，不會引發偏光板的雙折射。如上述的事實，在本發明中，伴隨偏光板的尺寸變化之應力會由黏著劑層吸收/鬆弛應力，因而不會對玻璃板施以過度的應力(負荷)，故推測連帶能抑制玻璃板之翹曲。
本發明的黏著劑組成物，因有以上的特性，故適合在構成液晶單元之基板與偏光板的貼合之用途中。特別是，即使構成薄型化之液晶單元的玻璃板厚度小到0.10至1.0mm左右，亦適合該基板與偏光板的貼合用途。
《(a1)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯》
(a1)具有作為官能基之羥基。
作為具有羥基之(甲基)丙烯酸酯，具體上係可列舉：(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基
丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羥基己酯、(甲基)丙烯酸8-羥基辛酯等的(甲基)丙烯酸羥基烷酯。於(甲基)丙烯酸羥基烷酯的羥基烷基之碳原子數，一般為2至8，以2至6為佳。
具有羥基之(甲基)丙烯酸酯係可單獨使用1種，亦可使用2種以上。
具有羥基之(甲基)丙烯酸酯的使用量，在形成(甲基)丙烯酸系共聚物(A)之共聚成分100質量%中，以0.01至10質量%為佳，以0.1至10質量%更佳，以0.5至5質量%又更佳。羥基係有助於異氰酸酯的交聯。具有羥基之(甲基)丙烯酸酯的使用量在前述範圍內時，呈現高的應力鬆弛性，變成有良好之耐熱耐久性、耐濕熱耐久性。
《(a2)聚合性巨分子單體》
聚合性巨分子單體係持有可與上述(a1)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯共聚之聚合性不飽和基之大分子量的單體。
作為構成聚合性巨分子單體之聚合物鏈部分者，只要具有可與上述(a1)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯共聚之聚合性不飽和基者即可，雖無特別限定，但是以源自選自(甲基)丙烯酸酯、苯乙烯及丙烯腈中之至少1種之重複構成單元為主成分者為佳，以源自(甲基)丙烯酸烷酯之重複構成單元為主成分者更佳。在此作為主成分者，係指相對於全部重複單元量，含量超過50質量%者。
即使在聚合物鏈部分已源自(甲基)丙烯酸烷
酯之重複構成單元作為主成分之聚合性巨分子單體之中，以源自烷基的碳原子數為1至8的(甲基)丙烯酸烷酯之重複構成單元作為主成分之聚合物鏈者為特佳。作為前述烷基的碳原子數為1至8的(甲基)丙烯酸烷酯者，可列舉例如：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸三級丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯。
聚合物鏈部分，在包含源自(甲基)丙烯酸酯之重複構成單元時，在聚合物鏈部分中，烷基的碳原子數為1至8的(甲基)丙烯酸烷酯單元的含量，一般為60質量%以上，以80質量%以上為佳。前述含有量在此範圍時，可具有源自苯乙烯、丙烯腈等之重複構成單元。
構成聚合物鏈部分之重複構成單元，可包含1種重複構成單元，亦可包含2種以上的重複構成單元。後者的情形，聚合物鏈部分，可為無規共聚物鏈、嵌段共聚物鏈、交替共聚物鏈中之任一種。
藉由使用(a2)聚合性巨分子單體作為共聚成分，可得到具有(a2)單元之(甲基)丙烯酸系共聚物(A)。為此，在(甲基)丙烯酸系共聚物(A)中，可以形成源自前述巨分子單體之長側鏈。於是，(甲基)丙烯酸系共聚物(A)成為具有分支多的構造之高分支鏈聚合物。
作為聚合性巨分子單體具有之聚合性不飽和
基者，係以具有乙烯性不飽和雙鍵之基為佳，可列舉例如：(甲基)丙烯醯基、烯丙基、丙烯基、乙烯基、亞乙烯基、伸乙烯基，以(甲基)丙烯醯基或乙烯基為佳，以(甲基)丙烯醯基為特佳。
聚合性不飽和基可於聚合物鏈部分的末端存在亦可在側鏈存在，但以在末端存在為佳。又，聚合性不飽和基可只於聚合物鏈部分的一末端存在亦可於兩末端存在，但從聚合時的安定性之面而言，係只於聚合物鏈部分的一末端存在者為佳。
作為聚合性巨分子單體者，係以(甲基)丙烯酸系巨分子單體為佳。作為(甲基)丙烯酸系巨分子單體者，可列舉例如：末端具有(甲基)丙烯醯基之聚(甲基)丙烯酸甲酯、聚(甲基)丙烯酸丁酯、聚(甲基)丙烯酸異丁酯，該等之中，以末端具有(甲基)丙烯醯基之聚(甲基)丙烯酸甲酯為佳。
聚合性巨分子單體的數量平均分子量，一般為500以上，以1,000至10,000為佳，以3,000至8,000更佳。聚合性巨分子單體的數量平均分子量(Mn)係藉由凝膠滲透層析(GPC)法測定而換算成聚苯乙烯的值。
聚合性巨分子單體的玻璃轉移溫度(Tg)，從確保充分的凝集力與作業性或耐久性之適合的彈性性能的觀點而言，以-60至150℃為佳，以-30至130℃更佳，以0至120℃又更佳。聚合性巨分子單體的玻璃轉移溫度(Tg)，例如可從構成該巨分子單體之單體單元及其含有比率，藉
由後述之Fox式來計算。又，亦可使用目錄中記載的值。
作為聚合性巨分子單體的市售品者，可列舉例如：作為東亞合成(股)製的商品，係有末端官能基為(甲基)丙烯醯基，聚合物鏈部分為聚甲基丙烯酸甲酯之巨分子單體(製品名：AA-6、AA-6SR、AA-6S)、聚合物鏈部分為聚丙烯酸丁酯的巨分子單體(製品名：AB-6)、聚合物鏈部分為聚甲基丙烯酸異丁酯的巨分子單體(製品名：AW-6S)。
上述聚合性巨分子單體係可單獨使用1種，亦可使用2種以上。
形成(甲基)丙烯酸系共聚物(A)之共聚成分100質量%中，聚合性巨分子單體的合計量係以0.3至20質量%為佳，以0.5至12質量%更佳，以0.8至10質量%又更佳。
聚合性巨分子單體的共聚量在前述範圍內時，從所謂的構成微相分離構成之觀點而言，在彎曲評定良好之同時，可得到共聚物的凝集性，而可呈現充分的耐久性。
《(a3)(甲基)丙烯酸烷酯、(甲基)丙烯酸烷氧基烷酯、烷氧基聚烷二醇單(甲基)丙烯酸酯、含有脂環式基或芳香環之(甲基)丙烯酸酯之中的任1種以上》
本發明中，係包含前述(a1)、(a2)及(a3)(甲基)丙烯酸烷酯、(甲基)丙烯酸烷氧基烷酯、烷氧基聚烷二醇單(甲基)丙烯酸酯、含有脂環式基或芳香環之(甲基)丙烯酸酯中之
任1者以上作為共聚成分。
作為(甲基)丙烯酸烷酯者，可列舉例如：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸三級丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷酯、(甲基)丙烯酸十二烷酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸異硬脂酯。
作為(甲基)丙烯酸烷氧基烷酯者，可列舉例如：(甲基)丙烯酸甲氧基甲酯、(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸3-甲氧基丙酯、(甲基)丙烯酸3-乙氧基丙酯、(甲基)丙烯酸4-甲氧基丁酯、(甲基)丙烯酸4-乙氧基丁酯。
作為烷氧基聚烷二醇單(甲基)丙烯酸酯者，可列舉例如：甲氧基二乙二醇單(甲基)丙烯酸酯、甲氧基二丙二醇單(甲基)丙烯酸酯、乙氧基三乙二醇單(甲基)丙烯酸酯、乙氧基二乙二醇單(甲基)丙烯酸酯、甲氧基三乙二醇單(甲基)丙烯酸酯。
作為含有脂環式基或芳香環之(甲基)丙烯酸酯者，可列舉例如：(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸苯酯。
形成(甲基)丙烯酸系共聚物(A)之共聚成分
100質量%中，(a3)(甲基)丙烯酸烷酯、(甲基)丙烯酸烷氧基烷酯、烷氧基聚烷二醇單(甲基)丙烯酸酯、含有脂環式基或芳香環的(甲基)丙烯酸酯中之任1者以上的合計量，從呈現良好的黏著力及耐久性的觀點而言，以99.69至70質量%為佳，以99.4至83質量%更佳，以98.7至85質量%又更佳。
《其他的單體》
於本發明中，在不損及(甲基)丙烯酸系共聚物(A)的物性之範圍內，除了上述(a1)至(a3)之外，作為其他的單體者，可包含例如(a4)具有羥基以外的極性基之含乙烯基的單體。
作為(a4)具有羥基以外的極性基之含乙烯基的聚物單體者，可列舉例如：(甲基)丙烯酸；(甲基)丙烯酸β-羧基乙酯、(甲基)丙烯酸5-羧基戊酯、琥珀酸單(甲基)丙烯醯氧基乙基酯、ω-羧基聚己內酯單(甲基)丙烯酸酯等含羧基之(甲基)丙烯酸酯；二甲基胺基乙基(甲基)丙烯酸酯、二乙基胺基乙基(甲基)丙烯酸酯等含胺基之(甲基)丙烯酸酯；氰基(甲基)丙烯酸酯的含氰基之(甲基)丙烯酸酯、作為丙烯醯基以外的乙烯基及具有極性基之聚物單體的衣康酸、巴豆酸、富馬酸、馬來酸、(甲基)丙烯醯胺、N-甲基(甲基)丙烯醯胺、N-乙基(甲基)丙烯醯胺、N-丙基(甲基)丙烯醯胺、N-己基(甲基)丙烯醯胺、乙烯基吡咯啶酮、丙烯醯基嗎福林、乙烯基己內醯胺、(甲基)丙烯腈等。
(a4)具有羥基以外的極性基之含乙烯基的聚物單體的總使用量，在不損及上述丙烯酸系共聚物(A)的物性範圍內者為佳，例如，共聚成分100質量%中，以10質量%以下為佳，以5質量%以下更佳。
又，在不損及(甲基)丙烯酸系共聚物(A)的物性之範圍內，亦可使用例如：苯乙烯、甲基苯乙烯、二甲基苯乙烯、三甲基苯乙烯、丙基苯乙烯、丁基苯乙烯、己基苯乙烯、庚基苯乙烯及辛基苯乙烯等烷基苯乙烯、氟苯乙烯、氯苯乙烯、溴苯乙烯、二溴苯乙烯、碘苯乙烯、硝基苯乙烯、乙醯基苯乙烯及甲氧基苯乙烯等苯乙烯系單體；及醋酸乙烯酯等的共聚性單體。上述共聚性單體的總使用量，在共聚成分100質量%中，以10質量%以下為佳，以5質量%以下更佳。
其他的單體係可單獨使用1種，亦可使用2種以上。
《(甲基)丙烯酸系共聚物(A)的製造條件》
(甲基)丙烯酸系共聚物(A)，係將(a5)有機過氧化物系起始劑作為聚合起始劑，藉由前述共聚而可得到之共聚物。(a5)有機過氧化物系起始劑之奪氫性高，在合成(甲基)丙烯酸系共聚物(A)之過程生成的共聚成分的聚合物中，認為可於聚合物側鏈的烷基中產生自由基。為此，藉由將(a5)有機過氧化物系起始劑作為聚合起始劑使用，不僅聚合物的主鏈且側鏈也成為聚合反應的反應點。由於側鏈也成為
反應點，故可得到分支度高的(甲基)丙烯酸系共聚物(A)。如使用如此之(a5)有機過氧化物系起始劑而得到分支度高的(甲基)丙烯酸系共聚物(A)時，在常溫下聚合物鏈相互間的纏繞而成為高彈性，故加工性變良好，高溫下由於纏繞會鬆開而成為低彈性，故有所謂的彎曲抑制效果高之利點故而為佳。使用偶氮系起始劑時，分支度會不足而不能有充分的彎曲抑制效果。
使(甲基)丙烯酸系共聚物(A)的聚合反應，充分完成時，在得到的聚合物溶液中所含有之有機過氧化物並無助於後述之交聯反應。
作為(a5)有機過氧化物系起始劑者，可列舉例如：三級丁基氫過氧化物、異丙苯氫過氧化物、雙異苯丙基過氧化物、過氧化苯甲醯、過氧化月桂醯、過氧化己醯、過氧化二碳酸二異丙酯、過氧化二碳酸二2-乙基己酯、過氧化三甲基乙酸三級丁酯、過氧化三甲基乙酸三級己酯、2,2-雙(4,4-二-三級丁基過氧環己基)丙烷、2,2-雙(4,4-二-三級戊基過氧環己基)丙烷、2,2-雙(4,4-二-三級辛基過化環己基)丙烷、2,2-雙(4,4-二-α-異丙苯過氧環己基)丙烷、2,2-雙(4,4-二-三級丁基過氧環己基)丁烷、2,2-雙(4,4-二-三級辛基過氧環己基)丁烷、1,1,3,3-四甲基丁基過氧基-2-乙基己酸酯。
此等的(a5)有機過氧化物系起始劑係可單獨使用1種，亦可使用2種以上。
(a5)有機過氧化物系起始劑，相對於形成(甲
基)丙烯酸系共聚物(A)之共聚成分100質量份，一般係使用0.001至5質量份，以0.005至3質量份之範圍內的量為佳。又，在上述聚合反應中，亦可適當地追加補充鏈轉移劑、共聚成分、聚合溶媒。
(甲基)丙烯酸系共聚物(A)，係可藉由例如溶液聚合法、塊狀聚合法、乳化聚合法、懸浮聚合法等傳統習知之聚合法而製造，該等之中係以溶液聚合法為佳。具體而言，係將聚合溶媒及共聚成分饋入反應容器內，於氮氣等的惰性氣體環境下添加聚合起始劑，一般係將反應起始溫度設在40至100℃，以設定在50至80℃為佳，一般係在50至90℃，以60至90℃為佳，又作為其他的態樣係將反應系維持在70至90℃的溫度使反應4至20小時。
作為溶液聚合中使用的聚合溶媒者，可列舉例如：苯、甲苯、二甲苯等芳香族烴類；正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷等脂肪族烴類；環戊烷、環己烷、環庚烷、環辛烷等脂環式烴類；二乙基醚、二異丙基醚、1,2-二甲氧基乙烷、二丁基醚、四氫呋喃、二噁烷、苯甲醚、苯基乙基醚、二苯基醚等醚類；氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、氯苯等鹵烴類；醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸丁酯、丙酸甲酯等酯類；丙酮、甲基乙基酮、二乙基酮、甲基異丁基酮、環己酮等酮類；N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯啶酮等醯胺類；乙腈、苯甲腈等腈類；二甲基亞碸、環丁碸等亞碸類等。該等聚合溶媒可單獨使用1種，亦可使用2種以上。
《(甲基)丙烯酸系共聚物(A)的物性及含量》
(甲基)丙烯酸系共聚物(A)藉由GPC法所測定之重量平均分子量(Mw)，換算成聚苯乙烯的值，一般係20萬至150萬，以40萬至130萬為佳，以50萬至110萬更佳。共聚物(A)，Mw即使是在前述範圍內，因為是具有源自聚合性巨分子單體之高分支鏈，故共聚物(A)的分支鏈相互間可互相適度地纏繞，故黏著劑層的耐久性或加工性不會悪化。特別是在Mw為40萬以上時，可以得到凝集性高的黏著劑層。
(甲基)丙烯酸系共聚物(A)藉由GPC法所測定之分子量的分布(Mw/Mn)，一般為50以下，以30以下為佳，以20以下更佳。
(甲基)丙烯酸系共聚物(A)的玻璃轉移溫度(Tg)，例如，由構成該聚合物之單體單元及其含有比率，可藉由Fox式算出。例如，藉由Fox式求得的玻璃轉移溫度(Tg)一般為-70至0℃，以成為-60至-30℃之方式可合成(甲基)丙烯酸系共聚物(A)。藉由使用具有如此之玻璃轉移溫度(Tg)的(甲基)丙烯酸系共聚物(A)，於常溫下可得到黏著性優異之黏著劑組成物。
Fox的式：1/Tg=(W1/Tg1)+(W2/Tg2)+…+(Wm/Tgm)
W1+W2+…+Wm=1
式中，Tg係(甲基)丙烯酸系共聚物(A)的玻璃轉移溫
度，Tg1、Tg2、…、Tgm係包含各單體的均聚物之玻璃轉移溫度，W1、W2、…、Wm係源自各單體的構成單元之前述共聚物(A)中的重量分率。
前述Fox式中之包含各單體的均聚物之玻璃轉移溫度，係可使用例如：Polymer Handbook Fourth Edition(Wiley-Interscience 2003)記載的值及目錄中記載的值。
本發明之偏光板用黏著劑組成物中的(甲基)丙烯酸系共聚物(A)之含量，係在除去該組成物中的有機溶媒(E)之固形分100質量%中，一般為50至100質量%，以60至99.999質量%為佳，以80至99.99質量%更佳。(甲基)丙烯酸系共聚物(A)的含量在前述範圍時，從作為黏著劑的性能平衡點上，黏著特性優異。
[交聯劑(B)]
本發明的偏光板用黏著劑組成物，以進一步含有交聯劑(B)為佳。交聯劑(B)，在(甲基)丙烯酸系共聚物(A)中只要有與所含之羥基可以起交聯反應的成分即可而無特別限定，但從呈現高應力鬆弛特性，並且，耐熱耐久性，耐濕熱耐久性為良好之點，係以異氰酸酯化合物為佳。交聯劑(B)可單獨使用1種，亦可使用2種以上。
本發明的黏著劑組成物中，作為交聯劑(B)之異氰酸酯化合物的含量，相對於(甲基)丙烯酸系共聚物(A)100質量份，係以0.01至0.1質量份為佳。交聯劑(B)的含量在前述範圍內時，在容易取得耐久性與抑制彎曲特
性的平衡點上為佳。
在本發明中，由於使用具有羥基，且具有源自聚合性巨分子單體之高分支鏈的(甲基)丙烯酸系共聚物(A)，而不使用交聯劑(B)，或即使少量使用，也可以得到有效抑制彎曲且具有耐久性之黏著劑層。
《異氰酸酯化合物》
作為異氰酸酯化合物者，通常是使用1分子中的異氰酸酯基數為2以上的異氰酸酯化合物。藉由異氰酸酯化合物而交聯(甲基)丙烯酸共聚物(A)，可以形成交聯體(網狀聚合物)。
異氰酸酯化合物的異氰酸酯基數，一般為2以上，以2至8為佳，以3至6更佳。異氰酸酯基數是在前述範圍內時，從(甲基)丙烯酸系共聚物(A)與異氰酸酯化合物的交聯反應效率之觀點，及保有黏著劑層的柔軟性之觀點上為佳。
作為1分子中的異氰酸酯基數為2的二異氰酸酯化合物者，可列舉例如：脂肪族二異氰酸酯、脂環族二異氰酸酯、芳香族二異氰酸酯。作為脂肪族二異氰酸酯者，可以列舉：二異氰酸伸乙酯、四亞甲基二異氰酸酯、五亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、2-甲基-1,5-戊烷二異氰酸酯、3-甲基-1,5-戊烷二異氰酸酯、2,2,4-三甲基-1,6-六亞甲基二異氰酸酯等的碳原子數4至30之脂肪族二異氰酸酯。作為脂環族二異氰酸酯者，可以列舉：異佛
爾酮二異氰酸酯、環戊基二異氰酸酯、環己基二異氰酸酯、氫化苯二甲基二異氰酸酯、氫化甲苯二異氰酸酯、氫化二苯基甲烷二異氰酸酯、氫化四甲基苯二甲基二異氰酸酯等的碳原子數7至30的脂環族二異氰酸酯。作為芳香族二異氰酸酯者，可列舉例如：伸苯基二異氰酸酯、甲苯基二異氰酸酯、苯二甲基二異氰酸酯、伸萘基二異氰酸酯、二苯基醚二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、二苯基丙烷二異氰酸酯等的碳原子數8至30之芳香族二異氰酸酯。
作為1分子中的異氰酸酯基數在3以上的異氰酸酯化合物者，可列舉例如：芳香族多異氰酸酯、脂肪族聚多氰酸酯、脂環族多異氰酸酯。具體上可以列舉：2,4,6-三異氰酸酯甲苯、1,3,5-三異氰酸酯苯、4,4',4"-三苯基甲烷三異氰酸酯。
又，作為異氰酸酯化合物者，可列舉例如：異氰酸酯基數為2或3以上的上述異氰酸酯化合物之，多聚物(例如2聚物或3聚物、雙縮脲體、異三聚氰酸酯體)、衍生物(例如，多元醇與2分子以上的二異氰酸酯化合物之加成反應生成物)、聚合物。在前述衍生物中之多元醇者，作為低分子量多元醇者，可列舉例如：三羥甲基丙烷、甘油、新戊四醇等的3元以上的醇；作為高分子量多元醇者，可列舉例如：聚醚多元醇、聚酯多元醇、丙烯酸多元醇、聚丁二烯多元醇、聚異戊二烯多元醇。
作為如此之異氰酸酯化合物者，可列舉例如：二苯基甲烷二異氰酸酯的3聚物、聚亞甲基聚苯基多異氰
酸酯、六亞甲基二異氰酸酯或甲苯基二異氰酸酯的雙縮脲體或異三聚氰酸酯體、三羥甲基丙烷與甲苯基二異氰酸酯或苯二亞甲基二異氰酸酯的反應生成物(例如甲苯基二異氰酸酯或苯二甲基二異氰酸酯的3分子加成物)、三羥甲基丙烷與六亞甲基二異氰酸酯的反應生成物(例如六亞甲基二異氰尿酸酯的3分子加成物)、聚醚多異氰酸酯、聚酯多異氰酸酯。
在異氰酸酯化合物之中，從可以提高老化性及漏光性能之觀點而言，以三羥甲基丙烷與甲苯基二異氰酸酯或苯二甲基二異氰酸酯的反應生成物(綜研化學公司製L-45，綜研化學公司製TD-75等)、六亞甲基二異氰酸酯或甲苯基二異氰酸酯的異三聚氰酸酯體(旭化成工業公司製TSE-100、日本聚胺酯公司製2050等)為佳。
異氰酸酯化合物可單獨使用1種，亦可使用2種以上。
[矽烷偶合劑(C)]
本發明的偏光板用黏著劑組成物，以進一步含有矽烷偶合劑(C)為佳。矽烷偶合劑(C)，係強固地將黏著劑層接着在玻璃板等的黏著體上，可以有助於防止在高濕熱環境下之剝離。
作為矽烷偶合劑(C)者，可列舉例如：乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等的含有聚合性不飽和基之矽烷偶合劑；
3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷等的含有環氧基之矽烷偶合劑；3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷等的含有胺基之矽烷偶合劑；3-氯丙基三甲氧基矽烷等的含有鹵素的矽烷偶合劑。
本發明的偏光板用黏著劑組成物中之矽烷偶合劑(C)的含量，相對於(甲基)丙烯酸系共聚物(A)100質量份，一般為1質量份以下，以0.01至1質量份為佳，以0.05至0.5質量份更佳。含量在前述範圍內時，會有防止在高濕熱環境下偏光板的剝落，或在高溫環境下矽烷偶合劑(C)的滲出傾向。
[抗靜電劑(D)]
在本發明的偏光板用黏著劑組成物中，可對應必要而含有抗靜電劑(D)。使用抗靜電劑(D)時，可降低偏光板用黏著劑組成物的表面電阻值。作為抗靜電劑(D)者，可列舉例如：界面活性劑、離子性化合物、導電性聚合物。
作為界面活性劑者，可列舉例如：具有4級銨鹽類、醯胺4級銨鹽類、吡啶鎓鹽類、1級至3級胺基等的陽離子性基之陽離子性界面活性劑；具有磺酸鹽基、硫酸酯鹽基、磷酸酯鹽基等的陰離子
性基之陰離子性界面活性劑；烷基甜菜鹼類、烷基咪唑啉鎓甜菜鹼類、烷基胺氧化物類、胺基酸硫酸酯類等的兩性界面活性劑；甘油脂肪酸酯類、山梨糖醇脂肪酸酯類、聚氧乙烯烷基胺類、聚氧乙烯烷基胺脂肪酸酯類、N-羥基乙基-N-2-羥基烷基胺類、烷基二乙醇醯胺類等的非離子性界面活性劑。
又，亦有列舉作為界面活性劑之具有聚合性基之反應型乳化劑，亦可使用將含有上述的界面活性劑或反應性乳化劑之單體成分經高分子量化的聚合物系界面活性劑。
離子性化合物，係由陽離子部與陰離子部所構成，於室溫下(23℃/50%RH)可為固體狀或液體狀之任一種。
作為構成離子性化合物之陽離子部者，可為無機系陽離子或有機系陽離子的任一方或雙方。作為無機系陽離子者，係以鹼金屬離子及鹼土金屬離子為佳，以抗靜電性優異的Li+、Na+及K+為更佳。作為有機系陽離子者，可列舉例如：吡啶鎓陽離子、哌啶鎓陽離子、吡咯啶鎓系陽離子、吡咯啉陽離子、吡咯陽離子、咪唑啉鎓陽離子、四氫嘧啶鎓陽離子、二氫嘧啶鎓陽離子、吡唑鎓陽離子、吡唑啉鎓陽離子、四烷基銨陽離子、三烷基鋶陽離子、四烷基鏻陽離子及此等的衍生物。
作為構成離子性化合物之陰離子部者，只要為可形成陽離子部與離子鍵之離子性化合物者即無特別限
制。具體上可列舉：F-、Cl-、Br-、I-、AlCl4 -、Al2Cl7 -、BF4 -、PF6 -、SCN-、ClO4 -、NO3 -、CH3COO-、CF3COO-、CH3SO3 -、CF3SO3 -、(CF3SO2)2N-、(F2SO2)2N-、(CF3SO2)3C-、AsF6 -、SbF6 -、NbF6 -、TaF6 -、F(HF)n -、(CN)2N-、C4F9SO3 -、(C2F5SO2)2N-、C3F7COO-及(CF3SO2)(CF3CO)N-。此等之中，含有氟原子的陰離子，因為有助於低融點的離子性化合物故而為佳，以(F2SO2)2N-及(CF3SO2)2N-為特佳。
作為離子性化合物者，係以雙(三氟甲磺醯基)亞胺鋰、雙(二氟磺醯基)亞胺鋰、參(三氟甲磺醯基)甲烷化鋰、雙(三氟甲磺醯基)亞胺鉀、雙(二氟磺醯基)亞胺鉀、1-乙基吡啶鎓六氟磷酸鹽、1-丁基吡啶鎓六氟磷酸鹽、1-己基-4-甲基吡啶鎓六氟磷酸鹽、1-辛基-4-甲基吡啶鎓六氟磷酸鹽、1-辛基-4-甲基吡啶鎓雙(氟磺醯基)醯亞胺、1-辛基-4-甲基吡啶鎓雙(三氟甲磺醯基)醯亞胺、(N,N-二乙基-N-甲基-N-(2-甲氧基乙基)四氟硼酸銨鹽、N,N-二乙基-N-甲基-N-(2-甲氧基乙基)銨雙(三氟甲磺醯基)亞胺、N,N,N-三丁基-N-甲基銨雙(三氟甲磺醯基)亞胺、1-辛基吡啶鎓氟鏻亞胺、1-辛基-3-甲基吡啶鎓、三氟鋶亞胺為佳。
作為導電性聚合物者，可列舉例如：聚噻吩、聚苯胺、聚吡咯及此等的衍生物。
在本發明的偏光板用黏著劑組成物中，抗靜電劑(D)的含量，相對於(甲基)丙烯酸系共聚物(A)100質量份，一般為3質量份以下，以0.01至3質量份為佳，以0.05至2.5質量份更佳。
[有機溶媒(E)]
本發明的黏著劑組成物，為了調整其塗佈性，係以含有有機溶媒(E)為佳。作為有機溶媒者，可以列舉：在(甲基)丙烯酸系共聚物(A)的欄中已說明之聚合溶媒。例如，以上述共聚而得之含有(甲基)丙烯酸系共聚物(A)及聚合溶媒之聚合物溶液，與交聯劑(B)混合，即可調製黏著劑組成物。本發明的黏著劑組成物中，有機溶媒的含量，通常為50至90質量%，以60至85質量%為佳。
又，本說明書中「固形分」是指，從黏著劑組成物中含有的成分除去上述有機溶媒(E)之全成分，「固形分濃度」是指，相對於黏著劑組成物100質量%之前述固形分的比率。
[添加劑]
本發明的黏著劑組成物，除了上述成分之外，在不損及本發明效果之範圍內，可含有選自抗氧化劑、光安定劑、金屬腐蝕防止劑、增黏劑、塑化劑、交聯促進劑、前述(A)以外的(甲基)丙烯酸系聚合物及重工劑中之1種或2種以上。
[偏光板用黏著劑組成物的調製]
本發明的偏光板用黏著劑組成物，係可將(甲基)丙烯酸系共聚物(A)與因應必要之其他成分，藉由以往習知的方
法混合而調製。可列舉例如：在合成(甲基)丙烯酸系共聚物(A)時，含有所得之聚合物的聚合物溶液中，因應必要而調配交聯劑(B)與其他的成分。
〔黏著劑層〕
本發明的黏著劑層，例如，可將上述的黏著劑組成物藉由塗佈‧乾燥而得；或，藉由進行上述的黏著劑組成物中的交聯反應，具體上係藉由將(甲基)丙烯酸系共聚物(A)以交聯劑(B)交聯而得。
黏著劑層的形成條件，例如係如下所述。將本發明的黏著劑組成物塗佈在支撐體上，雖由溶媒的種類不同而異，惟一般係50至150℃，以60至100℃為佳，一般係經1至10分鐘，以2至7分鐘為佳之乾燥去除溶媒而形成塗膜。乾燥塗膜的膜厚，一般為5至75μm，以10至50μm為佳。
黏著劑層係用以下條件而形成為佳。將本發明的黏著劑組成物塗佈在支撐體上，在用上述條件所形成之塗膜上黏貼覆蓋膜後，一般為3日以上，以7至10日為佳，一般係在5至60℃，以15至40℃為佳，一般係於30至70% RH，以40至70% RH為佳的環境下固化。以如上所述的老化條件進行交聯時，可有效地形成交聯體(網狀聚合物)。
作為黏著劑組成物的塗佈方法，係可使用習知方法，例如，藉由旋塗法、刮刀塗佈法、輥塗法、棒塗
法、刮塗法、模塗法、凹版塗佈法等，以成為預定厚度之方式而進行塗佈/乾燥的方法。
作為支撐體及覆蓋膜者，可列舉例如：聚對苯二甲酸乙二酯(PET)等的聚酯薄膜；聚乙烯、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物等的聚烯烴薄膜等之塑膠薄膜。
由本發明的黏著劑組成物所形成的黏著劑層，從抑制偏光板的變形、凝集力、黏著力、再剝離性的觀點而言，凝膠分率為54質量%以下，以0.5至50質量%為佳，以1至50質量%更佳。凝膠分率在前述範圍時，因為(甲基)丙烯酸系共聚物(A)具有源自聚合性巨分子單體之高分支鏈，故共聚物(A)的分支鏈相互間可互相適度地纏繞，黏著劑層的耐久性籍加工性不會悪化。凝膠分率超出前述範圍時，黏著劑層無法將高溫/高濕熱環境下引起偏光板尺寸變化的應力充分地吸收/鬆弛。
[偏光板用黏著薄片]
本發明的偏光板用黏著薄片，具有由上述的偏光板用黏著劑組成物所形成之黏著劑層。作為黏著薄片者，可列舉例如：只具有上述黏著劑層之兩面黏著薄片，具有基材與基材的兩面上所形成之上述黏著劑層之兩面黏著薄片、具有基材與基材的一面上所形成之上述黏著劑層之單面黏著薄片、及與此等黏著薄片的黏著劑層之基材不連接之面上黏貼經剝離處理過之覆蓋膜的黏著薄片。
作為基材及覆蓋膜者，可列舉例如：聚對苯
二甲酸乙二酯(PET)等的聚酯薄膜；聚乙烯、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物等的聚烯烴薄膜等之塑膠薄膜。
黏著劑層的形成條件及凝膠分率係與在[黏著劑層]欄中記載的條件相同。
黏著劑層的膜厚，從維持黏著性能的觀點而言，一般為5至75μm，以10至50μm為佳。基材及覆蓋膜的膜厚並無特別限定，一般為10至125μm，以25至75μm為佳。
[附黏著劑層之偏光板〕
本發明的附黏著劑層之偏光板，其特徵為具有：偏光板，與前述偏光板的至少一面上由本發明的偏光板用黏著劑組成物所形成之黏著劑層。又，在本說明書中，使用的「偏光板」係包含「偏光薄膜」之意。
作為偏光板者，可以使用以往習知的偏光薄膜。可列舉例如：具有在包含聚乙烯基醇系樹脂的薄膜中使含有偏光成分並藉由延伸而得到之延伸薄膜，與在前述延伸薄膜上的單面或兩面上所配置之保護薄膜的多層薄膜。作為聚乙烯醇系樹脂者，可列舉例如：聚乙烯醇、聚乙烯甲醛、聚乙烯縮醛、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的皂化物。作為偏光成分者，可列舉例如：碘或二色性染料。作為保護薄膜者，可列舉例如：三乙醯基纖維素等的纖維素薄膜、丙烯酸薄膜、聚烯烴薄膜、聚酯薄膜、聚碳酸酯薄膜、聚醚碸薄膜。
偏光板的厚度，一般為30至250μm，以50至200μm為佳。
在偏光板表面形成黏著劑層之方法並無特別限制，可以列舉：於偏光板表面直接使用棒塗佈器等將上述黏著劑組成物塗佈並乾燥的方法、將本發明的偏光板用黏著薄片所具有之黏著劑層轉印到偏光板表面使老化之方法。乾燥及老化的條件與凝膠分率的範圍等，係與在[黏著劑層]的欄中記載之條件相同。
在偏光板上所形成之黏著劑層的厚度，一般之乾燥膜厚為5至75μm，以10至50μm為佳。又，黏著劑層，只要是在偏光板的至少一面上形成即可，可列舉：只在偏光板的單面形成黏著劑層之態樣，在偏光板的兩面形成黏著劑層之態樣。
又，在上述偏光板上，例如可積層具有：保護層、防眩層、相位差層、視角提高層等的其他機能之層。
將如上述的操作得到之附有本發明的黏著劑層之偏光板，藉由設置在液晶單元的基板表面而製造液晶元件。在此液晶單元係具有在2片基板間挾住液晶層之構造。
作為液晶單元具有之基板者，可列舉例如玻璃板。作為基板的厚度，一般為0.1至1mm，以0.15至0.8mm為佳。特別在本發明中，使用上述黏著劑組成物即可抑制偏光板及基板的翹曲。為此，基板的厚度小之情形(例如：0.8mm以下，以0.15至0.7mm為佳)，偏光板與基板之貼
合係可適度地使用上述黏著劑組成物。
以下，根據實施例以更具體地說明本發明，惟本發明並不侷限於實施例。以下的實施例等的記載中，若無特別提及，「份」係表示「質量份」。
[GPC及GPC-MALS]
對於(甲基)丙烯酸系共聚物，係藉由凝膠滲透層析法(GPC法)，以下述條件算出重量平均分子量(Mw)及數量平均分子量(Mn)；藉由凝膠滲透層析法/多角度雷射光散射檢測器(GPC-MALS)，以下述條件算出旋轉半徑及分子量的兩對數直線的斜率，而求出分支度。
‧測定裝置：HLC-8320GPC(東麗公司(股)製)
‧GPC管柱構造：以下的4連管柱(全部是東麗公司(股)製)
(1)TSKgel HxL-H(保護管柱)
(2)TSKgel GMHxL
(3)TSKgel GMHxL
(4)TSKgel G2500HxL
‧流速：1.0mL/min
‧管柱溫度：40℃
‧試樣濃度：1.5%(w/v)(以四氫呋喃稀釋)
‧移動相溶媒：四氫呋喃
‧檢測器：DAWN HELEOS(MALS檢測器)+OptiLab rEX(RI檢測器)
‧換算標準聚苯乙烯(在測定Mw及Mn時)
在備有攪拌機、回流冷凝器、溫度計及氮氣導入管的反應裝置中，饋入丙烯酸正丁酯98份，末端具有甲基丙烯醯基之甲基丙烯酸甲酯之巨分子單體(商品名：AA-6，東亞合成公司(股)製，Tg：105℃，Mn：6,000)1份，丙烯酸4-羥基丁酯1份，及醋酸乙酯溶媒140份，一面導入氮氣一面昇溫到60℃。其次，加入三級-己基過氧三甲基乙酸酯0.1份，在氮氣環境下，於60℃進行12小時之聚合反應。反應終了後，在醋酸乙酯中稀釋，調製出固形分濃度30質量%的聚合物溶液。得到的(甲基)丙烯酸系共聚物A的重量平均分子量(Mw)為70萬，分子量分布(Mw/Mn)為15，分支度為0.49。
將單體與起始劑係如表1所示而饋入，與合成例1同樣地進行聚合，調製(甲基)丙烯酸系共聚物B至N。又在合成例4中，除了將單體與起始劑如表1所示而饋入，而且，除了將醋酸乙酯溶媒的分量設成100份之外，其餘與合成例1同樣地進行聚合。
將結果呈示於表1中。
表1中，MMA巨分子單體，係表示末端具有甲基丙烯醯基之甲基丙烯酸甲酯巨分子單體(商品名：AA-6，東亞合成公司(股)製，Tg：105℃，Mn：6,000)；BA巨分子單體，係表示末端具有丙烯醯基之丙烯酸丁酯巨分子單體(商品名：AB-6，東亞合成公司(股)製，Tg：-50℃，Mn：6,000)。PHPV係表示過氧化三甲基乙酸三級己酯，POO係表示1,1,3,3-四甲基丁基過氧基-2-乙基己酸酯，AIBN係表示2,2'-偶氮雙(異丁腈)。
[實施例1]
(1)黏著劑組成物的調製
將合成例1得到的(甲基)丙烯酸系共聚物A的聚合物溶液(固形分濃度30質量%)，與相對於在該溶液中含有的(甲基)丙烯酸系共聚物A100份(固形分量)之作為異氰酸酯化合物的綜研化學(股)製之「TD-75」(固形分75質量%，醋酸乙酯溶液)0.08份(固形分量)，與作為矽烷偶合劑的信越化學工業(股)製之「KBM-403」(固形分100%)0.2份，與作為抗靜電劑的第一工業製藥(股)製之「AS-804」(固形分100%)1份混合，得到黏著劑組成物。
(2)黏著薄片的製作
除去泡沫之後，在經剝離處理過之聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(PET薄膜)上，將上述(1)得到的黏著劑組成物，使用刮刀塗佈，於90℃中乾燥3分鐘，形成乾燥膜厚度20μm的塗膜。在與塗膜的前述PET薄膜之貼合面的反面上，將經剝離處理過之PET薄膜再度貼合，於23℃/50% RH環境下静置7天讓其老化，得到2片PET薄膜中挾有厚度20μm之黏著劑層的黏著薄片。
(3)附黏著劑層之偏光板的製作
除去泡沫之後，在經剝離處理過之聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(PET薄膜)上，將上述(1)得到的黏著劑組成物使用刮刀塗佈，於90℃中乾燥3分鐘，形成具有乾燥膜厚20μm的塗膜之薄片。將前述薄片與偏光板(厚度：110μm，
層構成：三乙醯基纖維素薄膜/聚乙烯醇薄膜/三乙醯基纖維素薄膜)，使以前述塗膜與偏光板相接之方式貼合，在23℃/50% RH的條件下静置7天讓其老化，得到具有PET薄膜與厚度20μm的黏著劑層與偏光板之附黏著劑層的偏光板。
[實施例2至15、比較例1至2]
實施例1中，除了將聚合物溶液變更成合成例2至13得到的聚合物溶液及/或將調配組成變更成如表2中記載者之外，進行與實施例1之同樣操作，得到黏著劑組成物、黏著薄片及附黏著劑層之偏光板。表2中，FC-4400係表示3M(股)公司製的抗靜電劑。
[評定]
[凝膠分率]
由實施例‧比較例所得的黏著薄片，將黏著劑約0.1g採至試樣瓶中，加入醋酸乙酯30mL並搖晃4小時後，將此試樣瓶的內容物以200網眼的不銹鋼製金屬網過濾，將金屬網上的殘留物於100℃中乾燥2小時，測定乾燥重量。藉由下式求得黏著劑的凝膠分率。
‧凝膠分率(%)=(乾燥重量/黏著劑採集重量)×100(%)
〔Creep值(潛變值)〕
將實施例、比較例中所得的附黏著劑層之偏光板(包含PET薄膜/黏著劑層/偏光板之積層體)切成寬10mm×長度
100mm，剝離前述經剝離處理過之PET薄膜，在鹼處理之玻璃板上，使前述黏著劑層與前述玻璃板相接之方式，並以成為10mm×10mm的貼合面積之方式貼合，得到評定用黏著加工偏光板試驗片。
對於評定用黏著加工偏光板試驗片，進行高壓釜處理(50℃，5atm)，在23℃/50% RH環境下静置24小時。其次將前述試驗片，在固定於微潛變試驗機的腔室盒內之卡盤(chuck)部分的長度15mm中設置。拉伸負重800g，拉伸時間1000秒，將前述試驗片中之前述評定用黏著加工偏光板，在該偏光板與前述玻璃板的接著面成平行且在前述偏光板的長度方向拉伸，將前述試驗片中之前述玻璃板與偏光板的貼合部分的偏差距離(μm)作為潛變值測定。
[彎曲(翹曲)]
將在實施例‧比較例得到的附黏著劑層之偏光板(包含PET薄膜/黏著劑層/偏光板之積層體)裁切成35mm×400mm(延伸軸方向)的大小作為試驗片。由試驗片剝離PET薄膜，使用貼合輥，將包含黏著劑層/偏光板之積層體在厚度0.7mm，40mm×410mm的玻璃板單面上，以黏著劑層與玻璃板相接之方式貼合。將得到的積層體，在23℃/50% RH環境下放置24小時後，於60℃的烘箱中維持72小時。將單方的末端對著地板在成垂直之壁面上固定，反側末端的上浮量以尺測定。在由烘箱取出後，及在24小時後進行測
定。
〔耐久性試驗〕
將在實施例‧比較例得到的附黏著劑層之偏光板(包含PET薄膜/黏著劑層/偏光板之積層體)裁切成150mm×250mm的大小作為試驗片。由試驗片剝離PET薄膜，使用貼合輥，將包含黏著劑層/偏光板之積層體在厚度2mm的玻璃板的單面上，以黏著劑層與玻璃板相接之方式貼合。將得到的積層體，在調整成50℃/5氣壓之高壓釜中維持20分鐘，作成試驗板。同樣的試驗板作成2片。將前述試驗板，於溫度80℃乾燥條件下(耐熱性)或溫度60℃/濕度90%RH的條件下(耐濕熱性)放置500小時，用以下的基準觀察在黏著劑層中發生之發泡、龜裂、斷裂及剝落的情形並進行評定。發泡、龜裂是在凝集力不足的情形發生，斷裂、剝落係在應力鬆弛不足的情形中發生。
(發泡、龜裂)
‧AA：完全看不到發泡、龜裂。
‧BB：發泡、龜裂的面積未達全體面積的5%。
‧CC：發泡、龜裂的面積佔全體面積的5%以上且未達7%。
‧DD：發泡、龜裂的面積佔全體面積的7%以上。
(斷裂、剝落)
‧AA：完全看不到斷裂、剝落。
‧BB：斷裂、剝落的面積未達全體面積的5%。
‧CC：斷裂、剝落的面積佔全體面積的5%以上且未達7%。
‧DD：斷裂、剝落的面積佔全體面積的7%以上。
使用不使巨分子單體共聚之聚合物的比較例1之組成物，於耐久性評定中，常發生發泡、斷裂、剝落之情形。
比較例2的組成物中，凝膠分率因為設定高達58質量%，故24小時後的彎曲評定差(5.0mm以上)，又
在耐久性評定中雖未觀察到發泡者，但常發生斷裂或剝落之情形。
另一方面，實施例的組成物中，係使用具有源自(甲基)丙烯酸系巨分子單體的構成單元，且分支度為0.55以下的(甲基)丙烯酸系共聚物，且凝膠分率設計為54質量%以下，故24小時後的彎曲評定高，又在耐久性評定中，發泡、斷裂及剝落的發生，係完全沒有或在可容許的範圍內。
Claims (6)
- 一種偏光板用黏著劑組成物，其係含有下述(甲基)丙烯酸系共聚物(A)之偏光板用黏著劑組成物，由前述組成物所形成之黏著劑的凝膠分率為54質量%以下，(A)將包含(a1)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯，(a2)聚合性巨分子單體，及(a3)(甲基)丙烯酸烷酯、(甲基)丙烯酸烷氧基烷酯、烷氧基聚烷二醇單(甲基)丙烯酸酯、含有脂環式基或芳香環之(甲基)丙烯酸酯中之任1者以上的共聚成分，在(a5)有機過氧化物系起始劑中共聚而得，且藉由凝膠滲透層析法/多角度雷射光散射檢測器(GPC-MALS)所測定的分支度為0.55以下之(甲基)丙烯酸系共聚物。
- 如申請專利範圍第1項所述之偏光板用黏著劑組成物，其中，前述共聚中之(a1)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯的使用量，在共聚成分100質量%中，係在0.01至10質量%的範圍。
- 如申請專利範圍第1或2項所述之偏光板用黏著劑組成物，其進一步相對於前述(甲基)丙烯酸系共聚物(A)100質量份，係含有(B)作為交聯劑之異氰酸酯化合物0.01至0.1質量份。
- 一種偏光板用黏著劑層，係由如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之偏光板用黏著劑組成物所形成者，且 凝膠分率為54質量%以下。
- 一種偏光板用黏著薄片，其具有如申請專利範圍第4項所述的黏著劑層。
- 一種附有黏著劑層之偏光板，其具有偏光板，與在前述偏光板的至少一面之如申請專利範圍第4項所述的黏著劑層。
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