TW201704347A - 可固化有機聚矽氧烷組成物、其用途、以及自該組成物製備之層壓體 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於一種新穎可固化有機聚矽氧烷組成物，其包含：(A)於各分子中具有至少二個烯基之有機聚矽氧烷；(B)有機氫聚矽氧烷，其量足以使該有機氫聚矽氧烷中之矽鍵結氫原子與該組分(A)中之該等烯基的莫耳比(SiH：烯基)之值為1.1：1至10：1，其中該組分(B)係由下列組分(B1)及(B2)以自100/0至15/85之範圍內的(B1)/(B2)之質量比所組成：(B1)於各分子中具有至少三個矽鍵結氫原子且矽鍵結氫含量[Si-H]質量%滿足下列方程式之有機氫聚矽氧烷：0<[Si-H]質量%<5/(DP)0.5其中DP表示由組分(B1)之數目平均分子量所計算之於各分子中之矽氧烷單元之平均數目，且該DP係在自5至1000之範圍內；(B2)於各分子中具有至少一個矽鍵結氫原子之有機氫聚矽氧烷，其係不同於該組分(B1)；及(C)催化量之矽氫化反應催化劑。
Description
本發明係關於可固化有機聚矽氧烷組成物，尤其是可用於在一基材上形成一壓敏黏著劑層之可固化有機矽氧烷組成物。本發明也關於一層壓體，其係一包含一自該可固化有機聚矽氧烷組成物形成的經固化有機聚矽氧烷層之物品，諸如用於保護一基材的一表面之具有一壓敏黏著劑層的一保護膜。然而，本申請案之可固化有機聚矽氧烷組成物不限於用來作為壓敏黏著劑之材料的組成物，且可用於其他應用諸如塗佈材料像是離型塗佈材料及底漆(primer)。
包含具有烯基之有機聚矽氧烷、具有矽原子鍵結氫原子(Si-H)之有機聚矽氧烷、以及矽氫化催化劑諸如鉑化合物之可固化有機聚矽氧烷組成物係廣為周知且用於廣泛種類的應用。可固化有機聚矽氧烷組成物的其中一種應用係壓敏黏著劑。可應用於壓敏黏著劑之可固化有機聚矽氧烷組成物亦廣為周知。
矽氧烷係含有至少一個Si-O鍵的化合物。
聚矽氧烷含有若干個形成聚合鏈之-Si-O-Si-鍵，其中重複單元係-(Si-O)-。有機聚矽氧烷有時被稱作聚矽氧(silicone)。有機聚矽氧烷
含有重複-(Si-O)-單元，其中至少一個Si原子帶有至少一個有機基團。「有機(organic)」係指含有至少一個碳原子。有機基團係含有至少一個碳原子的化學基團。
聚矽氧烷包含端基及側基。
聚矽氧烷一般可包含下述單元種類中之一、二或更多者：M單元(單官能性)、D單元(二官能性)、T單元(三官能性)、Q單元(四官能性)。M單元一般具有式R3SiO0.5。D單元一般具有式R2SiO2/2。T單元一般具有式RSiO1.5。Q單元一般具有式SiO2.0。R係取代基，較佳的是有機取代基。在一個Si原子上的各取代基R可以相同或不同。R可選自例如烷基例如甲基、芳基例如苯基、烯基例如乙烯基或己烯基、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯及其他。
線性聚矽氧烷一般含有D單元及末端M單元。支鏈聚矽氧烷也稱為樹脂，一般含有至少一個T單元及/或至少一個Q單元。MQ樹脂係含有至少一個M單元及至少一個Q單元之有機聚矽氧烷。
矽氫化係加成反應，其中含有至少一個不飽和鍵例如烯基之化合物與含有至少一個Si-H鍵之化合物反應。
日本專利號4678847(專利文件1)揭示一種壓敏黏著劑膜，其係由一基底膜以及形成在該膜之一側上的一黏著劑層所構成，其中該黏著劑層係自可固化有機聚矽氧烷組成物製備，該可固化有機聚矽氧烷組成物包含(A)每分子具有至少二個烯基之二有機聚矽氧烷、(B)MQ樹脂，其中M單元與Q單元之莫耳比(M/Q)係在自0.6至1.7之範圍內、以及(C)具有Si-H基之有機聚矽氧烷，其中Si-H與烯基之莫耳比係在自0.5至20之範圍內。專利文件1揭示組分(C)可以是每分子具有至少二個矽原子鍵結氫原子的線性、支鏈、或環狀有機氫聚矽氧烷，且組分(C)較佳地具有在25℃下自1至5,000(=5000.00)mPa.s之黏度。專利文件1也揭示組分(C)中之Si-H基與組分(A)中之烯基的莫耳比係在自
0.5至20之範圍內。具體用於專利文件1所揭示之實例中的有機氫聚矽氧烷係以下式表示之線性甲基氫聚有機矽氧烷：
其具有42個矽氧烷單元，且矽原子鍵結氫原子的量係1.65質量%。
日本專利號4678817(專利文件2)揭示一種可用於一壓敏黏著劑膠帶之可固化有機聚矽氧烷組成物，其包含(A)每分子具有至少二個烯基之有機聚矽氧烷，其中烯基的量係在自0.0015至0.06莫耳/100g聚合物之範圍內、(B)MQ樹脂、以及(C)每分子具有3或更多個Si-H基之有機氫聚矽氧烷，其中具有SiH之矽氧烷單元/不具有Si-H基之矽氧烷單元的莫耳比係在自5/1至9/1之範圍內。專利文件2也揭示組分(C)中之Si-H基與組分(A)中之烯基的莫耳比係在自0.1至20之範圍內。具體用於專利文件2所揭示之實例中的有機氫聚矽氧烷係以下式表示之線性甲基氫聚有機矽氧烷：Me3SiO-[MeHSiO]45-[Me2SiO]17-SiMe3
其具有64個矽氧烷單元，且矽原子鍵結氫原子的量係1.65質量%。
日本專利申請案未經審查首次公開號2011-46174(專利文件3)揭示一種可固化有機聚矽氧烷組成物，以及由下列所構成之一種經層壓物品：一基材諸如一玻璃片材、矽晶圓、一金屬板及類似物；以及自該可固化有機聚矽氧烷組成物形成的一有機聚矽氧烷層。專利文件
3也揭示可將另一個玻璃基材附接至該經層壓物品之有機聚矽氧烷層，且於該玻璃基材經加工後使該玻璃基材與該經層壓物品分開。專利文件3所揭示之可固化有機聚矽氧烷組成物係包含(a)具有至少二個烯基之線性有機聚矽氧烷以及(b)具有至少三個矽原子鍵結氫原子之線性有機氫聚矽氧烷，其中至少一個矽原子鍵結氫原子係鍵結至該聚合物鏈末端之矽原子，且其中矽原子鍵結氫原子與烯基之莫耳比(Si-H/烯基)係在自0.7至1.05之範圍內。專利文件3中之實例揭示以下式表示之有機氫聚矽氧烷：
其中於實例中所揭示之有機氫矽氧烷A的k=40及l=40，或有機氫矽氧烷B的k=100或l=8。因此，有機氫矽氧烷A具有82個矽氧烷單元以及0.732質量%之矽原子鍵結氫原子。另外，專利文件3揭示，若前述莫耳比(Si-H/烯基)大於1.05，則該經固化有機聚矽氧烷組成物自玻璃基材離型之性質將劣化。換句話說，專利文件3揭示可固化有機聚矽氧烷組成物之該莫耳比(Si-H/烯基)應小於1.05，以供製備展現良好離型性質之一黏著劑層。
壓敏黏著劑的一種應用係一保護膜，其係附接至一物品，一般為一基材，諸如於儲存或運輸期間有待保護的一玻璃片材。於此應用中，保護膜係暫時使用，且當該物品經進一步加工或使用時係自該物品移除。因此，所欲的是當將由一基底膜以及一壓敏黏著劑層所構成之保護膜自待保護物品移除時，沒有壓敏黏著劑材料之殘餘物仍留在該物品之表面上。另外，為了減少使用該物品來製造一產品的循環時間，亦為所欲的是可快速固化且可容易地自一待保護物品之表面移除
之可固化壓敏有機聚矽氧烷組成物。
如上述，用於製備壓敏黏著劑或由一基材以及一經固化有機聚矽氧烷組成物層所構成之一層壓體諸如一黏著劑膜或保護膜之可固化有機聚矽氧烷組成物係已知的。然而，仍為所欲的是開發一種可快速固化之可固化有機聚矽氧烷組成物，以及自該可固化組成物生產之經固化壓敏黏著劑，該經固化壓敏黏著劑可容易地自該黏著劑所附接的一物品之表面移除而不會有任何來自該壓敏黏著劑的殘餘物仍留在該物品之表面上或僅可接受之少量殘餘物仍留在該物品之表面上。本發明之目的係提供一種可解決前述問題之新穎可固化有機聚矽氧烷組成物。本發明之發明人發現本發明之目的可藉由使用具有如申請專利範圍與說明書中所定義之相對低的聚合度(DP)以及相對少量的矽原子鍵結氫原子(Si-H)之有機氫聚矽氧烷達成。然而，本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物具新穎性，且可用於除了本發明之實例所具體揭示之壓敏黏著劑組成物及類似物以外之應用，且因此本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物之應用不限於壓敏黏著劑組成物以及使用其之一保護膜。
本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物包含下列組分：(A)於各分子中具有至少二個烯基之有機聚矽氧烷；(B)有機氫聚矽氧烷，其量足以使該有機氫聚矽氧烷中之矽鍵結氫原子與該組分(A)中之該等烯基的莫耳比之值為自1.1：1至20：1(Si-H：烯基)、較佳的是自1.5：1至10：1、更佳的是自2：1至1至8：1、且最佳的是3：1至6：1，其中該組分(B)係由下列組分(B1)及(B2)以自100/0至15/85、較佳的是20/80、且更佳的是15/85之範圍內的(B1)/(B2)之質量比所組成：(B1)於各分子中具有至少三個矽鍵結氫原子且矽鍵結氫含量[Si-
H]質量%滿足下列方程式之有機氫聚矽氧烷：0<[Si-H]質量%<5/(DP)0.5
其中DP表示由組分(B1)之數目平均分子量所計算之於各分子中之矽氧烷單元之平均數目，且該DP係在自5至1000之範圍內；(B2)於各分子中具有至少一個矽鍵結氫原子之有機氫聚矽氧烷，其係不同於該組分(B1)；及(C)催化量之矽氫化反應催化劑。
對於本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物而言，較佳的是50mol%或更多之組分(B1)之所有末端矽氧基具有至少一個矽鍵結氫原子。
亦較佳的是，對於上述之可固化有機聚矽氧烷組成物而言，該組分(B1)之[Si-H]質量%滿足下列方程式：0<[Si-H]質量%<3.5/(DP)0.5
其中DP係如上及請求項1所定義，且該DP係在自5至500之範圍內。
本申請案之可固化有機聚矽氧烷組成物可進一步包含有機聚矽氧烷樹脂，該有機聚矽氧烷樹脂包含R3SiO0.5(R獨立地係單價有機基團)單元以及至少RSiO1.5單元(R係單價有機基團)或SiO2.0單元中之一者，且該有機聚矽氧烷樹脂之含量可少於該組成物之固體組分的總量的40質量%。
本發明也提供一種可固化有機聚矽氧烷組成物，其包含前面段落中所描述之有機聚矽氧烷樹脂，
其中該組分(A)係(A1)於各分子中具有至少二個烯基且烯基含量在自0.005至1.50質量%之範圍內之有機聚矽氧烷，組分(B)係(B1’)具有至少三個矽鍵結氫原子的有機氫聚矽氧烷，其中由數目平均分子量所計算之各分子中之矽氧烷單元之平均數目(DP)係在自8至300之範圍內；50mol%或更多之組分(B1')之所有末端矽氧基具有至少一個矽鍵結氫原子；該組分(B1')之[Si-H]質量%滿足下列方程式：0<[Si-H]質量%<3.5/(DP)0.5
且；該包含R3SiO0.5(R獨立地係單價有機基團)單元以及至少RSiO1.5單元(R係單價有機基團)或SiO2.0單元中之一者之有機聚矽氧烷樹脂之含量係等於或少於該組成物中所含有之固體組分的總量的20質量%。
較佳的是，該可固化有機聚矽氧烷組成物具有下列性質：當自該可固化有機聚矽氧烷組成物將一具有30μm厚度的經固化層形成在一具有75μm厚度的聚對苯二甲酸乙二酯膜上時，該經固化層對該膜之黏著強度根據日本工業標準Z 0237中所指定的180-度剝離測試方法進行測量係在自0.5至20.0gf/25mm之範圍內。所欲的是，本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物中所含有之組分的種類及量係經決定，以致達成自該可固化組成物形成之該經固化層的前述該等性質。
根據日本工業標準Z 0237中所指定的180-度剝離測試方法進行測量，前面段落中所述之黏著強度較佳係在自0.5至15.0gf/25mm之範圍內。
本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物的一個實施例係不含或實質
上不含包含R3SiO0.5(R獨立地係單價有機基團)單元以及至少RSiO1.5單元(R係單價有機基團)或SiO2.0單元中之一者之有機聚矽氧烷樹脂，且該組成物能被固化以在一基材上產生一經固化層，其中該組成物具有下列性質：當自該組成物在一具有75μm厚度的聚對苯二甲酸乙二酯膜上形成一具有30μm厚度的經固化層時，該經固化層對該膜之黏著強度根據日本工業標準Z 0237中所指定的180-度剝離測試方法進行測量係在自0.5至10.0gf/25mm之範圍內。
本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物較佳係用來作為底漆組成物、黏著劑組成物包括壓敏黏著劑組成物、以及塗佈組成物。
本發明的一個實施例係關於一種壓敏黏著劑(PSA)組成物，其係由自本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物所製備之經固化組成物組成。本發明之可固化組成物特別適用於製備壓敏黏著劑。
本發明之可固化組成物亦可用來作為一種離型塗佈組成物，其係由本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物組成。因此，本發明也關於該離型塗佈組成物以及自該組成物所製備之一離型塗層。
本發明也提供一種物品，其包含藉由固化上述本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物所製備的一經固化有機聚矽氧烷組成物層。
本發明也關於一種層壓體，其包含一基材以及藉由呈一薄膜形式固化本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物所製備的一經固化有機聚矽氧烷組成物層。
關於如上述之層壓體，該經固化組成物層較佳係選自由一黏著劑層、一離型塗層、以及一底漆層所組成之群組中之至少一者。
本發明的一個實施例係關於一種光學物品，其包含如上述之層壓體。
本發明也提供一種保護膜，其包含如上述之層壓體。
本發明也提供一種用於生產一層壓體之方法，其中該方法包含將
本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物以一多輥塗佈機(multiple-roll coater)施加至一片材型基材(sheet-form substrate)之至少一側上之一步驟。
本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物達成下述一或多種有利效果：
(i)自本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物所製備的該經固化層當自該經固化層所附接的一基材之表面移除後，該經固化層展現非常少量之自該經固化層至該基材之該表面的材料遷移或無目視可偵測之材料遷移或實質上無目視可偵測之材料遷移。
(ii)可能設計對一基材具有低黏著強度之自經固化有機聚矽氧烷組成物所形成的一黏著劑層，因此該黏著劑層可輕易地自該基材移除。
(iii)本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物容易操作，且可快速製備一經固化層。
(iv)可能調製無需併入聚矽氧樹脂諸如MT樹脂或MQ樹脂至組成物中即具有所欲性質之本發明之可固化組成物。若有需要，也可能添加MT或MQ樹脂中之至少一者。
圖1顯示各樣本的遷移程度S、A、B、C、或D，其中線1係指顯示5/(DP)0.5之值的繪製線，且線2係指顯示3.5/(DP)0.5之值的繪製線。
如上所述，本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物包含下列組分(A)、(B)、及(C)作為必要元素：(A)於各分子中具有至少二個烯基之有機聚矽氧烷；(B)由下列組分(B1)及(B2)所組成之有機氫聚矽氧烷：
(B1)於各分子中具有至少三個矽鍵結氫原子且矽鍵結氫含量[Si-H]質量%滿足下列方程式之有機氫聚矽氧烷：0<[Si-H]質量%<5/(DP)0.5，更佳的是，0<[Si-H]質量%<3.5/(DP)0.5
其中DP表示由組分(B1)之數目平均分子量所計算之於各分子中之矽氧烷單元之平均數目，且該DP係在自5至1000、較佳地5至500、更佳地8至200、以及最佳地12至120之範圍內；(B2)於各分子中具有至少一個矽鍵結氫原子之有機氫聚矽氧烷，其係不同於該組分(B1)；其中組分(B1)及組分(B2)之各者係以一量使用，該量使得組分(B1)/組分(B2)之質量比係在自100/0至15/85之範圍內、較佳的是20/80、以及更佳的是25/75；及(C)催化量之矽氫化反應催化劑，該催化量足以引起組分(A)與組分(B)之間的矽氫化反應進行以及固化該組成物。
上述方程式：0<[Si-H]質量%<5/(DP)0.5及0<[Si-H]質量%<3.5/(DP)0.5係衍生自使用許多不同有機氫聚矽氧烷作為組分(B1)的實驗數據，該等組分(B1)係顯示於實例中。
另外，本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物所含有之組分(A)及(B)各者之量係使得組分(B)中所含有之總矽原子鍵結氫原子與組分(A)中所含有之總烯基之莫耳比係在自1.1：1至20：1(Si-H：烯基)、較佳的是自1.5：1至10：1、更佳的是自2：1至1至8：1、及最佳的是3：1至6：1之範圍內。藉由將矽原子鍵結氫原子與烯基之比調整成上述範圍，達成本發明之所欲效果，諸如可固化組成物之良好可固化性，以及從經固化組成物至該經固化組成物所附接的一基材之表面的低材料遷移。
用於本發明之組分(A)、(B1)、(B2)、及(C)、以及其他可能添加劑詳細說明如下。
[組分A]
組分A係於各分子中具有至少二個烯基之有機聚矽氧烷，或於各有機聚矽氧烷之各分子中具有至少二個烯基之二或更多種有機聚矽氧烷之組合。於各分子中具有至少二個烯基之有機聚矽氧烷係藉由下列通式表示：(Ra1 3SiO1/2)m1(Ra2 2SiO2/2)m2(Ra3SiO3/2)m3 (1)
其中Ra1、Ra2、以及Ra3各獨立地選自由下列所組成之群組：羥基；具有1至3個碳原子之烷氧基諸如甲氧基、乙氧基；具有1至8個碳原子之烷基諸如甲基、乙基、丙基、丁基、己基、及辛基；具有2至8個碳原子之烯基；苯基；以及經具有1至8個碳原子之烷基或諸如氟原子之鹵素原子取代之苯基，其中式(1)之有機聚矽氧烷分子的聚矽氧原子上之Ra1、Ra2、及Ra3部分中之至少二者係能在矽氫化催化劑存在下與Si-H基反應之烯基。
該烯基可選自1-烯基，諸如乙烯基、烯丙基、1-丁烯基、1-戊烯基、1-己烯基、1-庚烯基、以及1-辛烯基。下標m1、m2、以及m3各獨立地表示對應重複單元在該分子中之數目，其中m1、m2、以及m3中之一或二者可以是零，但m2及m3不可同時是零，條件是m1+m2+m3係使式(1)之有機聚矽氧烷具有在25℃下自10,000至150,000mPa.s之黏度、或根據JIS K-6249所測量之自0.5至10.0mm的可塑性(mm)之數目。較佳地，該可塑性係在自0.9至3.0mm之範圍內。
用來作為組分(A)之有機聚矽氧烷可以是線性、支鏈、或環狀有機聚矽氧烷。具有線性或支鏈有機聚矽氧烷鏈且該鏈係經環狀有機聚矽氧烷部分進一步鍵結之有機聚矽氧烷也可用來作為組分(A)。二或
更多種相同或不同種類之有機聚矽氧烷可組合使用而作為組分(A)。
用來作為組分(A)之最佳有機聚矽氧烷係由下列化學式表示的線性有機聚矽氧烷：(Ra1 2Rb1SiO)-[(Ra2Rb1SiO2/2)n1(Ra2 2SiO2/2)n2]-(SiRa1 2Rb1) (2)
其中Ra1及Ra2各獨立地表示羥基；具有1至3個碳原子之烷氧基諸如甲氧基、乙氧基；具有1至8個碳原子之烷基諸如甲基、乙基、丙基、丁基、己基、及辛基，較佳的是甲基；或苯基；或經具有1至8個碳原子之烷基諸如甲基、乙基、丙基、丁基、己基、及辛基取代之苯基；Rb1表示具有2至8個碳原子之烯基，其能在矽氫化催化劑存在下與Si-H部分(moiety)反應；n1以及n2各獨立地表示對應重複單元在該式中之數目，其中n1係0或更大的整數，且n2係1或更大的整數；且n1+n2係使式(2)之有機聚矽氧烷具有在25℃下自10,000至150,000mPa.s之黏度、或根據JIS K-6249所測量之自0.5至10.0mm的可塑性(mm)之數目。組分(A)之烯基含量不受特定限制。然而，用來作為組分(A)之有機聚矽氧烷較佳地具有相對於有機聚矽氧烷之總重量在自0.050至1.50質量%、較佳地自0.05至1.00質量%、以及更佳地0.06至0.80質量%之範圍內的乙烯基含量。組分(A)可由一或多種式(2)之有機聚矽氧烷構成。也可能使用式(2)之有機聚矽氧烷與另一種由式(1)所表示之有機聚矽氧烷。
[組分(B)]
組分(B)係具有矽原子鍵結氫原子之有機氫聚矽氧烷，該矽原子鍵結氫原子能在矽氫化催化劑存在下與組分(A)之乙烯基反應。組分(B)係由組分(B1)以及可選地組分(B2)組成。換句話說，組分(B)係由組分(B1)組成，或由組分(B1)與組分(B2)之組合組成。本發明的重要
技術特徵在於使用如下定義之有機氫聚矽氧烷作為組分(B1)，其達成本發明之所欲效果。因此，於本發明中使用組分(B1)作為組分(B)係屬必要。然而，發明人已發現除了使用組分(B1)之外，也可能使用另一種不同於組分(B1)之有機氫聚矽氧烷作為組分(B2)，而不會有任何顯著劣化本發明之效果。然而，為了達成本發明之效果，於組分(B1)及組分(B2)之總重量中使用大於15質量%之量的組分(B1)係屬有利。也可能僅使用組分(B1)作為組分(B)。因此，組分(B1)與組分(B2)之質量比((B1)/(B2))係較佳在自100/0至15/85、較佳的是自100/0至20/80、以及更佳的是100/0至25/75之範圍內。
[組分(B1)]
組分(B1)係於各分子中具有至少三個矽鍵結氫原子且矽鍵結氫含量[Si-H]質量%滿足下列方程式之有機氫聚矽氧烷：0<[Si-H]質量%<5/(DP)0.5
更佳的是，0<[Si-H]質量%<3.5/(DP)0.5
其中DP表示由組分(B1)之數目平均分子量所計算之於各分子中之矽氧烷單元之平均數目，且該DP係在自5至1000、較佳地5至500、更佳地8至200、以及最佳地12至120之範圍內。在本文中，再者，組分(B1)之數目平均分子量的值係藉由29Si-NMR測定末端Si基以及分子中其他矽氧烷單元之積分值比來計算。組分(B1)可以是如上所定義的一種有機氫聚矽氧烷或二或更多種不同有機氫聚矽氧烷的組合。相較於專利文件1至3所揭示之將用作壓敏黏著劑的可固化有機聚矽氧烷組成物中所習知使用的有機氫聚矽氧烷，用來作為本發明之組分(B1)的有機氫聚矽氧烷每分子具有相對較低之Si-H含量。本發明之發明人檢視許多具有烯基之有機聚矽氧烷與具有矽原子鍵結氫原子之有機氫聚矽氧烷的不同組合，並意外地發現當使用如上所定義之有機氫聚矽氧烷作為組分(B1)時，包含組分(A)及組分(B1)的可固化有機聚矽氧烷組成
物能在矽氫化催化劑的存在下快速固化，且包含自該組成物形成的經固化有機聚矽氧烷層之壓敏黏著劑膜可輕易地自該黏著劑膜所附接的一基板移除，而沒有來自經固化有機聚矽氧烷層之任何殘餘材料或僅非常少的可接受量之殘餘材料仍留在該基材之表面上。
通常，將用來作為組分(B1)之有機氫聚矽氧烷係藉由下列通式表示：(Ra1 3SiO1/2)m1(Ra2 2SiO2/2)m2(Ra3SiO3/2)m3 (3)
其中Ra1、Ra2、以及Ra3各獨立地選自由下列所組成之群組：氫原子；具有1至8個碳原子之烷基諸如甲基、乙基、丙基、丁基、己基、及辛基，較佳的是甲基；苯基；以及經具有1至8個碳原子之烷基或諸如氟原子之鹵素原子取代之苯基，其中存在於式(3)之有機氫聚矽氧烷分子中之聚矽氧原子上之Ra1、Ra2、及Ra3部分中之至少三者係氫原子。下標m1、m2、以及m3各獨立地表示對應重複單元在該分子中之數目，其中m1、m2、以及m3中之一或二者可以是零，但m2及m3不可同時是零，其中Ra1、Ra2、Ra3、m1、m2、以及m3係經選擇以使得所得之式(3)有機氫聚矽氧烷滿足下列要求：(a)各有機氫聚矽氧烷分子中具有至少三個矽原子鍵結氫原子，(b)有機氫聚矽氧烷中之矽原子鍵結氫原子的含量滿足下列方程式：0<[Si-H]質量%<5/(DP)0.5、較佳的是0<[Si-H]質量%<3.5/(DP)0.5，其中DP表示由有機氫聚矽氧烷之數目平均分子量所計算之於各分子中之矽氧烷單元之平均數目，且DP係在自5至1000、較佳地5至500、更佳地8至300、以及最佳地8至100之範圍內。DP值係從藉由29Si-NMR所計算之組分(B1)的數目平均分子量確定。
用來作為組分(B1)之有機氫聚矽氧烷可以是線性、支鏈、或環狀有機氫聚矽氧烷。具有線性或支鏈有機氫聚矽氧烷鏈且該鏈係經環狀
有機氫聚矽氧烷部分進一步鍵結之有機氫聚矽氧烷也可用來作為組分(B1)。二種或更多種相同或不同種類之有機氫聚矽氧烷可組合使用而作為組分(B1)。
用來作為組分(B1)之最佳有機氫聚矽氧烷係由下列化學式表示的線性有機氫聚矽氧烷：(Ra1 2Rb1SiO)-[(Ra2HSiO2/2)n1(Ra2 2SiO2/2)n2]-(SiRa1 2Rb1) (4)
其中Ra1及Ra2各獨立地表示具有1至8個碳原子之烷基諸如甲基；苯基；或經具有1至8個碳原子之烷基諸如甲基、乙基、丙基、丁基、己基、及辛基、較佳地甲基取代之苯基；Rb1獨立地表示氫原子；具有1至8個碳原子之烷基諸如甲基、乙基、丙基、丁基、己基、及辛基，較佳的是甲基；苯基；或經具有1至8個碳原子之烷基取代之苯基；n1以及n2各獨立地表示對應重複單元在該式中之數目，其中Ra1、Ra2、Rb1、n1、以及n2係經選擇以使得所得之式(4)有機氫聚矽氧烷滿足下列要求：(a)各有機氫聚矽氧烷分子中具有至少三個矽原子鍵結氫原子，(b)有機氫聚矽氧烷中之矽原子鍵結氫原子的含量滿足下列方程式：0<[Si-H]質量%<5/(DP)0.5、較佳的是0<[Si-H]質量%<3.5/(DP)0.5，其中DP表示由有機氫聚矽氧烷之數目平均分子量所計算之於各分子中之矽氧烷單元之平均數目，且DP係在自5至1000、較佳地5至500、更佳地8至300、以及最佳地8至100之範圍內。
最佳有機氫聚矽氧烷係藉由上面顯示之式(4)表示，其中Ra1及Ra2各表示甲基，且Rb1表示氫原子或甲基，矽原子鍵結氫原子的質量%係在自0.15至1.0質量%之範圍內，且有機氫聚矽氧烷的聚合度(DP)係自8至200、更佳的是自8至100。另外，組分(B1)之所有末端矽氧基之50mol%或更多可具有至少一個矽鍵結氫原子。
[組分(B2)]
組分(B2)係具有至少一個矽原子鍵結氫原子的有機氫聚矽氧烷，其係不同於定義為組分(B1)之有機氫聚矽氧烷。如上面所述，使用組分(B1)對本發明係屬必要。然而，本發明之發明人發現至少一部分之組分(B)為如組分(B1)所定義之有機氫聚矽氧烷即足以產生本發明之效果。然而，也可能僅使用組分(B1)與組分(A)之組合。因此，組分(B2)的使用係可選地。
將用來作為組分(B2)之有機氫聚矽氧烷通常藉由下式表示：(Ra1 3SiO1/2)m1(Ra2 2SiO2/2)m2(Ra3SiO3/2)m3 (5)
其中Ra1、Ra2、以及Ra3各獨立地選自由下列所組成之群組：氫原子；具有1至8個碳原子之烷基諸如甲基、乙基、丙基、丁基、己基、及辛基，較佳的是甲基；苯基；以及經具有1至8個碳原子之烷基或諸如氟原子之鹵素原子取代之苯基，其中式(5)之有機氫聚矽氧烷分子之聚矽氧原子上之Ra1、Ra2、及Ra3部分中之至少一者係氫原子。下標m1、m2、以及m3各獨立地表示對應重複單元在該分子中之數目，其中m1、m2、以及m3中之一或二者可以是零，但m2及m3不可同時是零。最佳的是，Ra1、Ra2、及Ra3各獨立地選自由氫原子及甲基所組成之群組。式(5)之有機氫聚矽氧烷係不同於用來作為組分(B1)且以式(3)表示之有機氫聚矽氧烷。因此，用來作為組分(B2)之式(5)之有機氫聚矽氧烷於各分子中僅具有一或二個氫原子，或用來作為組分(B2)之有機氫聚矽氧烷不滿足下列方程式：0<[Si-H]質量%<5/(DP)0.5
其係如上面用於組分(B1)般定義，且因此組分(B2)之5/(DP)0.5值
係等於或小於用來作為組分(B2)之有機氫聚矽氧烷的[Si-H]質量%；或DP係在自5至1000之範圍外。
用來作為組分(B2)之有機氫聚矽氧烷可以是線性、支鏈、或環狀有機氫聚矽氧烷。具有線性或支鏈有機氫聚矽氧烷鏈且該鏈係經環狀有機氫聚矽氧烷部分進一步鍵結之有機氫聚矽氧烷也可用來作為組分(B2)。二種或更多種相同或不同種類之有機氫聚矽氧烷可組合使用而作為組分(B2)。
當使用組分(B2)時，可固化有機聚矽氧烷組成物中所使用之組分(B2)的量應經調整以確保仍能達成本發明所欲之效果。
[組分(C)]
組分(C)係組分(B)之矽原子鍵結氫原子與組分(A)之烯基之間的矽氫化反應之催化劑，以促進Si-H基與烯基諸如乙烯基之間的加成反應。本技術領域中已知之任何種類的矽氫化催化劑皆可用於本發明。作為可使用之矽氫化催化劑之實例，可提及的是鉑化合物諸如氯鉑酸、經醇改質之氯鉑酸、氯鉑酸/烯烴錯合物、氯鉑酸/酮錯合物、鉑/烯基矽氧烷錯合物、四氯化鉑、鉑微粉末、支撐在一撐體諸如氧化鋁粉末或二氧化矽粉末上之固體鉑、鉑黑、鉑的烯烴錯合物、鉑的羰基錯合物、以及併入一或多種前述鉑化合物之粉末狀熱塑性樹脂(如，甲基丙烯酸甲酯樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚矽氧樹脂、等等)。
矽氫化催化劑之其他實例係銠化合物諸如[Rh(O2CCH3)2]2、Rh(O2CCH3)3、Rh2(C8H15O2)4、Rh(C5H7O2)3、Rh(C5H7O2)(CO)2、Rh(CO)[Ph3P](C5H7O2)、RhX3[(R6)2S]3、(R73P)2Rh(CO)X、(R73P)2Rh(CO)H、Rh2X2Y4、HaRhb(E)cCld、以及Rh[O(CO)R3]3-n(OH)n，其中X係氫原子、氯原子、溴原子、或碘原子；Y係烷基、CO、或C8H14基；R6係烷基、環烷基、或芳基；R7係烷基、芳基、烷
氧基、或芳氧基，E係烯烴；a係0或1；b係1或2；c係自1至4的整數；d係2、3、或4；且n係0或1；以及銥化合物諸如Ir(OOCCH3)3、Ir(C5H7O2)3、[Ir(Z)(E)2]2、以及[Ir(Z)(Dien)]2，其中Z係氯原子、溴原子、碘原子、或烷氧基；E係烯烴；且Dien係環辛二烯。
由於氯鉑酸、鉑/乙烯基矽氧烷錯合物、以及鉑的烯烴錯合物具有高催化活性，因此彼等較佳係用來作為組分(C)。特別較佳地，使用氯鉑酸/二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物、氯鉑酸/四甲基四乙烯基環四矽氧烷錯合物、以及鉑/烯基矽氧烷錯合物(如鉑/二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物、鉑/四甲基四乙烯基環四矽氧烷錯合物、以及類似物)作為本發明之組分(C)。
組分(C)係以催化量添加至其他組分，該催化量足以引起組分(A)與組分(B)之間的矽氫化反應進行。相對於可固化組成物的總重量，將併入至本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物中之組分(C)的量通常以組分(C)中所含有之金屬量計為1至1,000ppm、以及較佳的是5至500ppm。
可選地，可添加阻滯(抑制)矽氫化反應之劑至可固化有機聚矽氧烷組成物，以控制反應速率並改善組成物的儲存安定性。作為此種矽氫化化反應抑制劑的劑，可提及的是炔屬化合物、烯-炔化合物、有機氮化合物、有機磷化合物、以及肟化合物。此種劑的特定實例包括炔基醇諸如3-甲基-1-丁炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、苯基丁炔醇、等等；以及3-甲基-3-戊烯-1-炔、3,5-二甲基-1-己炔-3-烯、苯并三唑、1-乙炔基-1-環己醇、以及甲基乙烯基環矽氧烷。此種將添加至可固化有機聚矽氧烷組成物之劑的量通常為每100重量份的組分(A)在自0.001至5重量份、以及較佳的是自0.01至2重量份之範圍內，但不限於此。
[可選的添加劑-MT樹脂以及MQ樹脂]
若有需要，本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物可進一步包含有機聚矽氧烷樹脂，該有機聚矽氧烷樹脂包含R3SiO0.5單元以及至少RSiO1.5單元及SiO2.0單元中之一者，其中R獨立地表示單價有機基團、羥基或烷氧基，尤其是單價烴基諸如具有1至8個碳原子之烷基以及苯基，較佳的是甲基，且該組成物中之有機聚矽氧烷樹脂之含量係少於該可固化有機聚矽氧烷組成物之固體組分總量的40質量%、較佳的是少於20質量%、以及最佳的是少於10質量%。自本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物製備的經固化有機聚矽氧烷組成物之黏著強度可藉由添加前述聚矽氧樹脂尤其是MQ樹脂而增加。這些聚矽氧樹脂的特定實例係已知為MT樹脂或MQ樹脂。併入這些聚矽氧樹脂之一者尤其是MQ樹脂可改善經固化有機聚矽氧烷組成物對一基材的黏著強度，因此較佳使用這些樹脂來作為本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物的添加劑。然而，為了保持經固化有機聚矽氧烷組成物的良好離型性質，較佳的是以下列量使用一或多種這些聚矽氧樹脂，尤其是MQ樹脂：少於該可固化有機聚矽氧烷組成物之固體組分總量的40質量%、較佳的是少於20質量%、以及更佳的是少於10質量%。
對於上述本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物而言，特佳的是使用於各分子中具有至少二個烯基且烯基含量在自0.005至1.50質量%之範圍內之線性有機聚矽氧烷作為組分(A)，其係由上述之式(2)表示。此線性有機聚矽氧烷被稱為組分(A1)。與組分(A1)組合，特佳的是使用具有至少三個矽原子鍵結氫原子的線性有機氫聚矽氧烷作為組分(B)，其中由數目平均分子量所計算之各分子中之矽氧烷單元之平均數目(DP)係在自8至300、較佳地8至100之範圍內，且所有末端矽氧基之50mol%或更多具有至少一個矽鍵結氫原子；且滿足下列方程式：0<[Si-H]質量%<3.5/(DP)0.5，其中[Si-H]質量%及DP係如上定義。將前述組分(B1)稱為組分(B1')。另外，包含組分(A1)、(B1')、以及
(C)之可固化有機聚矽氧烷組成物可進一步包含前述之有機聚矽氧烷樹脂，該有機聚矽氧烷樹脂包含R3SiO0.5單元以及至少RSiO1.5單元或SiO2.0單元中之一者，其中R各獨立地表示單價有機基團、羥基、或烷氧基，尤其是單價烴基諸如具有1至8個碳原子之烷基以及苯基，且較佳的是甲基，該有機聚矽氧烷樹脂之量係等於或少於該可固化有機聚矽氧烷組成物所含有之固體組分之總重量的20質量%、以及較佳的是等於或少於10質量%。因此，本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物的一個較佳實施例係包含組分(A1)、組分(B1')、以及組分(C)，但不包含任何前述有機聚矽氧烷樹脂之可固化組成物。再者，亦可能使用組分(B1')與組分(B2)之組合作為上述經固化有機聚矽氧烷組成物中之組分(B)。
[其他可選的添加劑]
若有需要，可添加其他可選的添加劑至本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物中。作為可使用之可選的添加劑，可提及的是有機溶劑諸如烴溶劑，舉例來說甲苯以及二甲苯；黏著促進劑，諸如環氧官能性矽烷、非反應性聚有機矽氧烷，諸如聚二甲基矽氧烷以及聚二甲基二苯基矽氧烷，以提供滑溜表面；抗氧化劑，諸如酚類化合物、苯醌類化合物、胺類化合物、磷類化合物、亞磷酸鹽類化合物、硫類化合物、以及硫醚類化合物；光安定劑，諸如三唑類化合物和二苯甲酮類化合物；阻燃劑/抗熱添加劑，諸如磷酸酯類化合物、鹵素類化合物、磷類化合物、以及銻類化合物；一或多種由陽離子性界面活性劑、陰離子性界面活性劑、非離子性界面活性劑等所組成的抗靜電劑；染料、色素；或其他無機填充劑等。尤其，添加抗靜電劑係較佳者。
可併入本發明之可固化組成物中之溶劑的量較佳係等於或少於組成物之總重量的5質量%、且更佳的是等於或少於1質量%。
在本發明的其他實施例中，可固化有機聚矽氧烷組成物係無溶劑。
可固化有機聚矽氧烷組成物可呈乳液形式使用，一般為含有如上所定義之可固化有機聚矽氧烷組成物、界面活性劑以及水之油水型(oil-in-water)乳液。
[經固化有機聚矽氧烷組成物之黏著性質]
自本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物製備的經固化有機聚矽氧烷對該經固化有機聚矽氧烷所附接的一基材的黏著強度可藉由適當地設計組分(A)以及組分(B)之分子結構而控制。例如，但不限於，該黏著強度可藉由下列方式而控制至一些程度：i)添加有機聚矽氧烷樹脂作為表面上的黏性物質、ii)調整SiH/Si-Vi基團比之反應比以設計經固化本體(cured body)之交聯密度或故意保留在表面上的反應性基團，以提高黏著性；或iii)使用具有低/高質量%之Vi基或在矽氧烷聚合物中之側鏈/末端位置具有Si鍵結Vi基之有機聚矽氧烷，以產生經固化本體的黏著性質。
較佳的是，調整本發明的經固化有機聚矽氧烷組成物在一基材上的黏著強度，使得當自該組成物將一具有30μm厚度的經固化層形成在一具有75μm厚度的聚對苯二甲酸乙二酯膜上時，該經固化層對該膜之黏著強度根據日本工業標準Z 0237中所指定的180-度剝離測試方法進行測量係在自0.5至20.0gf/25mm、以及較佳的是自0.5至15.0gf/25mm之範圍內。聚對苯二甲酸乙二酯膜並無特定限制，但標準聚對苯二甲酸乙二酯膜係較佳，且其可以產品名稱A4300系列(厚度75μm)購自TOYOBO。
當將由R3SiO0.5單元以及至少RSiO1.5單元或SiO2.0單元中之一者所構成之有機聚矽氧烷樹脂併入到本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物中時，較佳的是調整本發明的經固化有機聚矽氧烷組成物在一基材上
的黏著強度，使得當自該組成物將一具有30μm厚度的經固化層形成在一具有75μm厚度的聚對苯二甲酸乙二酯膜上時，該經固化層對該膜之黏著強度根據日本工業標準Z 0237中所指定的180-度剝離測試方法進行測量係在自0.5至15.0gf/25mm、較佳的是0.5至10.0gf/25mm之範圍內。關於聚對苯二甲酸乙二酯膜，如前面段落所示，可購得TOYOBO之A4300系列(厚度75μm)。
藉由設計可固化有機聚矽氧烷組成物的配方使得該經固化組成物提供如上定義之黏著強度，所得壓敏黏著劑可輕易且快速地自一基材移除，而沒有衍生自該黏著劑之殘餘物或僅可接受之少量殘餘物仍留在該基材之表面上。當壓敏黏著劑係用於一暫時用來保護一基材諸如一玻璃片材之保護膜時，此特徵係有用的。
[可固化有機聚矽氧烷組成物之應用]
如上所述，本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物較佳地用於製備壓敏黏著劑。因此，本發明也關於一種壓敏黏著劑(PSA)組成物，其係由自本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物所製備之經固化組成物組成。本發明之可固化組成物也可用來作為快速固化塗佈組成物、用於其他離型塗層或黏著劑層之底漆組成物、除了用於壓敏黏著劑組成物以外之黏著劑組成物、或塗佈組成物諸如離型塗佈組成物。尤其因為自本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物製備的經固化組成物可輕易地自該經固化組成物所附接的一材料移除，因此本發明之可固化組成物較佳係用來作為離型塗佈組成物。
本發明也關於一種物品，其包含自本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物所製備的一經固化有機聚矽氧烷組成物層。該物品的一個實例係一層壓體，其包含一基材諸如一基底膜，以及藉由固化本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物所製備的一經固化有機聚矽氧烷組成物層，其中該經固化有機聚矽氧烷層係一黏著劑層，尤其是一壓敏黏著劑
層、一離型塗層、或一底漆層。這些層壓體包括一保護膜，舉例來說用於下列各物的一保護膜：一偏光器、一光導板、一相位差膜、用於一LCD的一光學膜或片材、一觸控面板的一基底膜、一顯示器的一抗反射膜、一防眩膜、一光學元件、一用於例如在汽車工業中之鋼板、或一塑膠片材或元件。因此，本發明也提供一種保護膜，其包含如上述之層壓體。另外，本發明提供一種光學物品，其包含如上述之層壓體。作為此一光學物品，可提及的是一光擴散膜、一偏光器、一光導板、一相位差膜、防眩膜、及類似者。
當本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物係用於一暫時用來保護一物品諸如一玻璃片材之表面的保護膜時，有利的是使用一塑膠膜，其係經處理以增加該膜表面對一自本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物形成的經固化有機聚矽氧烷層的黏著性質。藉由使用此一塑膠基底膜，可能確保經固化有機聚矽氧烷層不會與該基底膜的表面分開，但會與一將被保護膜保護的物品之表面分開。用以改善一塑膠膜的黏著性質的方法係廣為周知，且包括電暈處理、電漿處理、施用能改善一塑膠膜的黏著性質之材料至其表面、及類似者。作為此種施加至一塑膠膜之表面以改善其黏著性質之材料，可提及的是聚酯樹脂、聚胺甲酸酯樹脂、聚丙烯酸酯樹脂、聚乙烯基醇樹脂、或聚乙烯基醇共聚物、以及乙烯-醋酸乙烯酯共聚物樹脂。若不使用一塑膠膜，則可使用一纖維質材料諸如紙作為一保護膜的一基底材料，且在其上施加本發明之可固化聚有機矽氧烷組成物以形成一經固化有機聚矽氧烷組成物層。
包含一片材型基材以及自本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物製備的一經固化有機聚矽氧烷組成物層的一層壓體，諸如一保護膜，可藉由使用一習知用於塗佈流體材料至呈一片材形式之一基材的方法來製備。用於製備層壓體之一種較佳方法係包含將本發明之可固化有機
聚矽氧烷組成物施加至一片材型基材之至少一側上之一步驟之方法。可固化有機聚矽氧烷組成物可藉由凹版塗佈機(gravure coater)、平版塗佈機(offset coater)、平版凹版塗佈機(offset-gravure coater)、輥塗佈機(roller coater)(包括多輥塗佈機諸如雙輥塗佈機以及三輥塗佈機)、逆向輥塗佈機(reverse-roller coater)、氣刀塗佈機(air-knife coater)、幕簾式塗佈機(curtain coater)、或一缺角輪塗佈機(comma coater)施加。接著固化該經塗佈之可固化有機聚矽氧烷組成物，例如藉由加熱，例如在70至220℃之溫度下以製備一層壓體，其包含一片材型基材以及一經固化有機聚矽氧烷組成物層。
本發明也延伸至一種有機氫聚矽氧烷的用途，該有機氫聚矽氧烷於各分子中具有至少三個矽鍵結氫原子且矽鍵結氫含量[Si-H]質量%滿足下列方程式：0<[Si-H]質量%<5/(DP)0.5
其中DP表示由組分(B1)之數目平均分子量所計算之於各分子中之矽氧烷單元之平均數目，且該DP係在自5至1000之範圍內；該有機氫聚矽氧烷係用作可藉由矽氫化固化的可固化有機聚矽氧烷組成物(例如如上定義的可固化有機聚矽氧烷組成物)之組分，例如用作如上定義的PSA(壓敏黏著劑)組成物之組分。
本發明藉由參考下列實例進一步詳細說明。然而，本發明不應限於這些實例。
[製備可固化有機聚矽氧烷組成物之一般程序]
藉由混合下列組分(i)至(iii)製備可固化有機聚矽氧烷組成物之溶液，
(i)100重量份的30質量%二甲基矽氧烷/甲基乙烯基矽氧烷共聚物(作為組分A的未硫化橡膠1，其具有160之可塑性值及0.22質量%之乙烯基)之甲苯溶液，其中該共聚物在共聚物鏈之各末端具有二甲基乙烯基矽氧基且在共聚物鏈內部部分的一些Si原子上具有乙烯基，(ii)作為組分B1的有機氫聚矽氧烷，其量使得該有機氫聚矽氧烷之SiH基團(Si-H)/組分A之烯基(Vi)的莫耳比係4，以及(iii)0.3重量份之1-乙炔基-1-環己醇。
將1,1,3,3-四甲基二矽氧烷鉑錯合物添加至所得混合物中，該添加量使得鉑金屬相對於該二甲基矽氧烷/甲基乙烯基矽氧烷之量以重量計係50ppm，以獲得可固化有機聚矽氧烷組成物的溶液，其可用來作為壓敏黏著劑。
[用於評估作為壓敏黏著劑組成物之可固化有機聚矽氧烷組成物所製備之經固化產品的一般程序]
藉由施加器將藉由使用上述程序獲得的可固化有機聚矽氧烷組成物之溶液施加至一具有75微米厚度且具有改善之黏著性質的聚對苯二甲酸乙二酯膜(PET膜，產品名稱A4300，購自TOYOBO,Co.,Ltd.)之表面，且藉由在140℃加熱2分鐘將該可固化組成物乾燥及固化以製備具有一30微米厚之壓敏黏著劑層之一壓敏黏著劑膜。自該壓敏性黏著劑膜製備兩個3×4cm大小的片材，將該兩個片材中之一者藉由使用重量2kg之輥附接至一厚度0.5mm之玻璃片材的一側上，並且將該兩個片材中之另一者附接至該玻璃片材的另一側上。在95%相對溼度、80℃之條件下的烘箱中儲存24小時後，將測試樣本從烘箱中取出並冷卻至室溫。將附接至玻璃片材之表面上的兩個壓敏黏著劑膜剝除，並在其中來自LED手電筒之光相對於玻璃片材表面的入射角係45度且該光係來自玻璃片材之背側之條件下進行目視檢查，以檢查該黏著劑組成物或該組成物中所含有的一些材料是否仍留在玻璃片材之表
面上。結果總結於下表2中(請參照表中之「遷移」)。
實例1至21
根據上述一般程序，如表2中所示製備並評估可固化壓敏黏著劑組成物。組分A係如上述之具有乙烯基之有機聚矽氧烷，而實例中所使用之組分B1係如下表1中所示。
*1：這些表示每分子中矽原子鍵結氫原子(Si-H)之平均數目或數目平均分子量(Mn)之值係自B1的29Si NMR計算。
*2：XL之DP及SiH%係自29Si NMR測量及計算並總結於表中。
*1：種類A表示組分B1在末端及非末端Si原子上都具有Si-H基。種類B表示組分B1僅在非末端Si原子上具有Si-H基。
*2：Vi表示乙烯基。Hex表示1-己烯基。
*3：組成物總重量中MQ樹脂的量。
*4：「Toyo」係指TOYOBO Co.Ltd.所製造之具有良好黏著性質之PET膜(A4300)，其係用來作為基材。
「底漆(Primer)」表示在施加可固化有機聚矽氧烷壓敏組成物之前將底漆施加至基材膜之表面。
*5：S、A、B、C、或D係如下述般測量，表示從經固化有機聚矽氧烷層至玻璃片材表面的材料遷移程度。從經固化有機聚矽氧烷層至玻璃片材之表面的材料遷移程度係在將由PET膜(購自TOYOBO之A4300)及經固化有機聚矽氧烷層所構成之層壓體從玻璃片材移除之後觀察。
*6：「可塑性(Plasticity)」係根據JIS K-6249測量。
*7：黏著(g/25mm)：根據下列方法測量黏著力：製備25mm×20cm之PSA膜，並藉由使用重量2kg之輥將PSA膜附接至玻璃板(70mm×150mm×2.0mm)。在25℃下儲存24小時之後，藉由日本工業標準Z 0237中所指定的180-度剝離測試方法測量黏著。
*8：XL(B1組分)之DP及SiH%係自29Si NMR測量及計算並總結於表中。
實例中所獲得之結果也根據下列標準分類到下列五個類別：
S：LED手電筒照射下類似空白玻璃
A：LED手電筒照射下僅些微可見，但螢光燈照射下不可見
B：LED手電筒照射下些微可見，但螢光燈照射下不可見
---------殘餘物之量的可接受邊界-------------
C：LED手電筒照射下可見，且螢光燈照射下些微可見
D：在螢光吸頂燈照射下可見
結果於表2中之「遷移」欄顯示為S、A、B、C、或D，也顯示於圖1中。於圖1中，各樣本的遷移程度S、A、B、C、或D與樣本編號一起顯示。
亦在圖1中加入兩條線，其中各線顯示組分B1的[Si-H]質量%係分別等於5/(DP)0.5(線1)或3.5/(DP)0.5(線2)。可從圖1理解的是，當組分B1的[Si-H]質量%滿足下列方程式：0<[Si-H]質量%<5/(DP)0.5、較佳地0<[Si-H]質量%<3.5/(DP)0.5時，在將所得壓敏黏著劑組成物自表面移除之後，壓敏黏著劑組成物沒有殘餘材料或僅可接受之少量殘餘材料仍留在基材之表面上。在本文中，可接受之量的標準係定義如上之「B」或更高標準(「A」至「S」)。因此，可從這些實驗數據了解到本發明之壓敏黏著劑組成物可快速固化，且甚至在自基材之表面移除黏著劑組成物之後，沒有殘餘物或僅非常小量且可接受量之殘餘物仍留在該基材之表面上。
[實例1]組成物A
藉由均勻混合下列組分(A)、(C)、(E)、以及(F)而製備包含溶劑之組成物A：(A)a1)30.0重量份之在分子鏈的兩末端具有己烯基同時也具有側鏈己烯基之聚二甲基矽氧烷，其具有1.18之可塑性以及基於己烯基之-CH=CH2部分的量計算的0.80質量%之乙烯基含量(Vi)；(C)2.0重量份之表2所示之B1(XL)編號16，其係在分子鏈兩末端具有三甲基矽氧基之二甲基聚矽氧烷-甲基氫聚矽氧烷共聚物，其量使得總組成物中SiH/Vi之莫耳比係2.3；(E)70.0重量份之甲苯；及(F)1.0重量份之3-甲基-1-丁炔-3-醇。
以(E)甲苯與己烷的混合物(50/50wt%)稀釋如此獲得之組成物A，
之組成物A，以調整組成物之固體含量至3.0質量%。向此混合物添加(D)氯鉑酸/1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(鉑金屬含量係0.6質量%)，該添加量使得所得總組成物中鉑金屬含量係120ppm，且將彼等混合以製備包含溶劑之可固化有機聚矽氧烷組成物。藉由使用Meyer棒(No.4)以0.15g/m2之量將所得組成物施加至一厚度38μm之雙軸拉伸聚對苯二甲酸乙二酯膜(由Mitsubishi Plastics,Inc.製造)之表面，之後在90℃加熱15秒或在100℃加熱30秒以獲得呈一薄膜形式的一經固化離型塗層。經固化組成物的性質顯示於下表3中。於表3中，「OK」係指膜經充分固化，而「NG」係指當以手指強烈摩擦該膜時，該膜脫落。
[實例2]組成物B
組成物B係相似於製備組成物A般製備，除了使用4.66重量份之表2所示之B1(XL)編號2取代2.0重量份之B1(XL)編號16，同時也使用64.34重量份之甲苯取代70.0重量份之甲苯。評估組成物B的固化性質。結果如表3所示。
[實例3]組成物C
組成物C係相似於製備組成物A般製備，除了使用5.89重量份之表2所示之B1(XL)編號5取代2.0重量份之B1(XL)編號16，同時也使用63.11重量份之甲苯取代70.0重量份之甲苯。評估組成物C的固化性質。結果如表3所示。
從表3所示之結果可了解本發明之離型塗佈組成物在相對低溫以及短時間週期內展現良好且足夠之可固化性。
[實例1-2]組成物A'
組成物A(有機聚矽氧烷組成物)係如實例1所述製備。以甲苯稀釋組成物A，以調整其固體含量至5.0質量%。向所得經稀釋組成物添加(D)氯鉑酸/1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(鉑金屬含量係0.6質量%)，該添加量使得總組成物中鉑金屬之量係60ppm，而製備可固化組成物A'。藉由使用Meyer棒(No.8)以1.0g/m2之量將所得組成物施加至一與聚乙烯層壓在一起之高品質紙片材(由Lintec,Inc.製造)之表面，之後在100℃加熱15秒或在110℃加熱15秒以獲得呈一薄膜形式的一經固化塗層。組成物的固化性質係顯示於下表4中。於表4中，「OK」係指膜經充分固化，而「NG」係指當以手指強烈摩擦該膜時，該膜脫落。
[實例2-2]組成物B'
組成物B'係相似於製備組成物A'般製備，除了使用4.66重量份之表2所示之B1(XL)編號2取代2.0重量份之B1(XL)編號16，同時也使用64.34重量份之甲苯取代70.0重量份之甲苯。評估組成物B'的固化性質。結果顯示於下表4中。
[實例3-2]組成物C'
組成物C'係相似於製備組成物A'般製備，除了使用5.89重量份之表2所示之B1(XL)編號5取代2.0重量份之B1(XL)編號16，同時也使用63.11重量份之甲苯取代70.0重量份之甲苯。評估組成物C'的固化性質。結果顯示於下表4中。
本發明之各種組成物在相對低溫以及短時間週期內展現良好之可固化性，甚至在經甲苯稀釋之後亦然。
本發明之可固化有機聚矽氧烷組成物可用於任何其中可使用可固化有機聚矽氧烷組成物之應用，諸如塗佈材料、黏著劑組成物且特別是壓敏黏著劑組成物、離型塗層、以及底漆。於這些應用中，本發明之組成物特別適合作為壓敏黏著劑組成物，尤其是作為用於形成一保護膜的黏著劑層的壓敏黏著劑組成物，該保護膜係用於保護一物品諸如一玻璃片材的一表面，其中該膜可暫時使用並在經保護物品使用於後續步驟之前移除。
Claims (17)
- 一種可固化有機聚矽氧烷組成物，其包含：(A)於各分子中具有至少二個烯基之有機聚矽氧烷；(B)有機氫聚矽氧烷，其量足以使該有機氫聚矽氧烷中之矽鍵結氫原子與該組分(A)中之該等烯基的莫耳比之值為1.1：1至20：1(Si-H：烯基)，其中該組分(B)係由下列組分(B1)及(B2)以自100/0至15/85之範圍內的(B1)/(B2)之質量比所組成：(B1)於各分子中具有至少三個矽鍵結氫原子且矽鍵結氫含量[Si-H]質量%滿足下列方程式之有機氫聚矽氧烷：0<[Si-H]質量%<5/(DP)0.5其中DP表示由組分(B1)之數目平均分子量所計算之於各分子中之矽氧烷單元之平均數目，且該DP係在自5至1000之範圍內；(B2)於各分子中具有至少一個矽鍵結氫原子之有機氫聚矽氧烷，其係不同於該組分(B1)；及(C)催化量之矽氫化反應催化劑。
- 如請求項1之可固化有機聚矽氧烷組成物，其中組分(B1)之所有末端矽氧基之50mol%或更多具有至少一個矽鍵結氫原子。
- 如請求項1或2之可固化有機聚矽氧烷組成物，其中該組分(B1)之[Si-H]質量%滿足下列方程式：0<[Si-H]質量%<3.5/(DP)0.5其中DP係如請求項1所表示，且該DP係在自5至500之範圍內。
- 如請求項1至3中任一項之可固化有機聚矽氧烷組成物，其中該組成物進一步包含有機聚矽氧烷樹脂，該有機聚矽氧烷樹脂包含R3SiO0.5(R獨立地係單價有機基團或羥基或烷氧基)單元、以及至少RSiO1.5單元(R係單價有機基團羥基或烷氧基)或SiO2.0單 元中之一者，且該有機聚矽氧烷樹脂之含量係少於該組成物之固體組分總量的40質量%。
- 如請求項4之可固化有機聚矽氧烷組成物，其中組分(A)係(A1)於各分子中具有至少二個烯基且烯基含量在自0.005至1.50質量%之範圍內之線性有機聚矽氧烷，組分(B)係(B1’)具有至少三個矽鍵結氫原子的線性有機氫聚矽氧烷，其中由數目平均分子量所計算之各分子中之矽氧烷單元之平均數目(DP)係在自8至300之範圍內；組分(B1')之所有末端矽氧基之50mol%或更多具有至少一個矽鍵結氫原子；該組分(B1')之[Si-H]質量%滿足下列方程式：0<[Si-H]質量%<3.5/(DP)0.5且；該包含R3SiO0.5(R獨立地係單價有機基團)單元以及至少RSiO1.5單元(R係單價有機基團)或SiO2.0單元中之一者之有機聚矽氧烷樹脂之含量係等於或少於該組成物中所含有之固體組分總量的20質量%。
- 如請求項1至5中任一項之可固化有機聚矽氧烷組成物，其中該組成物可經固化以在一基材上產生一經固化層，其中該組成物具有下列性質：當自該組成物將一具有30μm厚度的經固化層形成在一具有75μm厚度的聚對苯二甲酸乙二酯膜上時，該經固化層對該膜之黏著強度根據日本工業標準Z 0237中所指定的180-度剝離測試方法進行測量係在自0.5至20.0gf/25mm之範圍內。
- 如請求項1至5中任一項之可固化有機聚矽氧烷組成物，其中該組成物可經固化以在一基材上產生一經固化層，其中該組成物具有下列性質：當自該組成物將一具有30μm厚度的經固化層形成在一具有75μm厚度的聚對苯二甲酸乙二酯膜上時，該經固化層對 該膜之黏著強度根據日本工業標準Z 0237中所指定的180-度剝離測試方法進行測量係在自0.5至15.0gf/25mm之範圍內。
- 如請求項1至3中任一項之可固化有機聚矽氧烷組成物，其中該組成物實質上不含包含R3SiO0.5(R獨立地係單價有機基團)單元以及至少RSiO1.5單元(R係單價有機基團)或SiO2.0單元中之一者之有機聚矽氧烷樹脂，且該組成物可經固化以在一基材上產生一經固化層，其中該組成物具有下列性質：當自該組成物將一具有30μm厚度的經固化層形成在一具有75μm厚度的聚對苯二甲酸乙二酯膜上時，該經固化層對該膜之黏著強度根據日本工業標準Z 0237中所指定的180-度剝離測試方法進行測量係在自0.5至10.0gf/25mm之範圍內。
- 一種如請求項1至8中任一項之該可固化有機聚矽氧烷組成物用於至少一種選自由底漆(primer)組成物、黏著劑組成物、以及塗佈組成物所組成之群組之應用的用途。
- 一種壓敏黏著劑(PSA)組成物，其係由自如請求項1至8中任一項之該可固化有機聚矽氧烷組成物所獲得之經固化組成物組成。
- 一種離型塗佈組成物，其係由如請求項1至8中任一項之該可固化有機聚矽氧烷組成物組成。
- 一種物品，其包含藉由固化如請求項1至8中任一項之該可固化有機聚矽氧烷組成物所製備的一經固化有機聚矽氧烷組成物層。
- 一種層壓體，其包含一基材以及藉由呈一薄膜形式固化如請求項1至8中任一項之該可固化有機聚矽氧烷組成物所製備的一經固化有機聚矽氧烷組成物層。
- 如請求項13之層壓體，其中該經固化組成物層係選自由一黏著劑層、一離型塗層、以及一底漆層所組成之群組中之至少一者。
- 一種光學物品，其包含如請求項13或14之該層壓體。
- 一種保護膜，其包含如請求項13或14之該層壓體。
- 一種有機氫聚矽氧烷的用途，該有機氫聚矽氧烷於各分子中具有至少三個矽鍵結氫原子且矽鍵結氫含量[Si-H]質量%滿足下列方程式：0<[Si-H]質量%<5/(DP)0.5其中DP表示由組分(B1)之數目平均分子量所計算之於各分子中之矽氧烷單元之平均數目，且該DP係在自5至1000之範圍內；該有機氫聚矽氧烷係用作一般用於壓敏黏著劑組成物之可藉由矽氫化固化的可固化有機聚矽氧烷組成物之組分。
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