TW201601813A - 有機固體材料新型純化方法 - Google Patents
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Abstract
一種有機固體材料新型純化方法，包括在真空或低壓狀態下的待純化物質的蒸餾和雜質與產物收集步驟，其特徵在於蒸餾步驟採用階梯方式加熱，先將待純化物質加入蒸餾容器中，將蒸餾容器和產物收集容器加熱升溫至T1並保溫T1，由雜質收集容器收集；然後繼續加熱蒸餾容器至T2，蒸出全部產物，由產物收集容器收集。本發明具有設備成本更低、純化速度更快、產率更高、耗能更少、粉塵危害更小的優勢。
Description
本發明有關一種化學物質的純化方法和裝置，特別是涉及一種有機固體（光電）材料的新型純化方法，尤其是針對在真空加熱狀態下存在液相的有機固體（光電）材料的提純方法。
近年來隨著有機光電材料的發展，對固體類有機材料的大規模純化設備和方法又提出來了更高的要求。常用的固體有機材料純化方法有重結晶、過層析柱、溶劑洗滌等，但這些方法已經不適用於有機光電類材料的提純要求，因為通過這些化學純化方法獲得的材料難以達到99.5%以上的高純度，而且材料中殘留的溶劑會對有機光電器件的真空製程產生不良影響。所以國內外材料生產商普遍採用昇華的方法來純化材料以達到有機電子工業對材料高純度的要求。
然而，由於物質物理性質的不同，固體有機材料在利用昇華儀純化過程中經歷的物理過程也存在區別，大致上可以分為兩類：第一類為“固體—氣體—固體”的轉變歷程；第二類為“固體—液體—氣體—固體（液體）”的轉變歷程。第一類物質不經過液態直接昇華，例如常用的電子傳輸材料AlQ3
。而第二類物質也廣泛存在，例如三芳基胺類的材料在昇華儀中的純化過程屬於第二類轉變歷程，該類材料的氣化溫度Te要高於熔點Tm。這類物質通過昇華儀提純往往存在一些問題：一方面氣化的材料在溫度介於Te和Tm之間的區域冷凝下來之後，會以液體形式存在，容易造成液體竄流到其它區域而被污染；另一方面該類材料的玻璃化轉變溫度通常要大於室溫，因此液體冷凝後會結塊，造成產品收集、研磨和分裝方面的困難。
由於這類Tm＜ Te類型的固體在加熱後會轉變成液態，因此考慮採用蒸餾的方式來純化此類物質。但是，傳統的蒸餾純化方法針對的是常溫常壓下為液體的物質，例如酒精、油類、海水等。這類物質只需在較低溫度、減壓條件下對液體進行加熱，不同成分的純品即會按照沸點由低到高的順序依次被蒸餾出，通過冷凝進行分別收集，達到純化效果。針對這些液體類物質的工業蒸餾設備已經十分成熟，但這類針對液體的蒸餾裝置和工藝不適合固體類有機物的純化。工業上也有針對固體物質的蒸餾設備，例如鋰、鋅的蒸餾設備，以及分子蒸餾設備等，但因為這些設備結構複雜、體積龐大、成本高昂, 對於有機固體（光電）材料的純化不具有好的經濟性。
針對上述在真空加熱狀態下的氣化溫度（Te）接近或大於其熔點(Tm)的有機光電材料的提純問題，本發明專利提供一種新型純化有機固體的方法，能將雜質和產物分別收集，利用該方法可使產品純度達到99.5%以上的水準，且該方法相對行業內普遍採用的昇華方法，具有設備成本更低、純化速度更快、產率更高、耗能更少、粉塵危害更小以及可增加蒸鍍坩堝內材料添加量的優勢。
有機固體材料的新型純化方法，包括在真空或低壓狀態下的待純化物質的蒸餾和雜質與產物收集步驟，其特徵在於蒸餾步驟採用階梯方式加熱，所述階梯加熱方法為：先將待純化物質加入蒸餾容器中，將蒸餾容器和產物收集容器加熱升溫至T1，保溫T1，除淨低沸點或低昇華溫度雜質，由雜質收集容器收集；然後繼續加熱蒸餾容器至T2使待純化物質沸騰，保溫T2，蒸出全部產物，由產物收集容器收集；所述T1大於或等於低沸點或低昇華溫度雜質的液-氣轉變溫度，且T1高於產物的熔點溫度Tm，T2大於或等於產物的液-氣轉變溫度，且T2小於產物的分解溫度Td，所述蒸餾容器、產物收集容器、雜質收集容器相互連通，所述有機固體材料為任何於真空狀態下昇華時必先轉變為液態的有機固體材料。
所述蒸餾工序前有待純化物質的熔化步驟，所述熔化步驟是待純化物質在固體液化器中被加熱熔化，所述固體液化器通過可開關的高溫閥門與蒸餾容器連通。
所述固體液化器中還通入有保護氣體。
所述保護氣體為氮氣或氬氣。
所述T1高於低沸點或低昇華溫度雜質的揮發溫度，且低於產物的沸點Tb。
所述T2大於產物的沸點Tb。
所述固體液化器內的溫度大於產物的熔點。
所述低壓為＜10 Pa。
所述蒸出全部產物後，停止加熱蒸餾容器和產物收集容器，待冷卻至50°C以下後解除真空取出產物。
該本發明純化方法是一種針對在真空加熱狀態下的氣化溫度（Te）接近或大於其熔點(Tm)、沸點（Tb）小於分解溫度(Td)的有機光電材料的純化方法。原料在蒸餾容器內被加熱至液化，之後按照階梯方式升溫依次將低沸點（或低昇華溫度）的雜質和較高沸點的產品蒸出；產物收集容器被加熱並保持在一定溫度，該溫度高於雜質的沸點（或昇華溫度）但低於產物的沸點，產物冷凝下來，而雜質被驅離至雜質收集容器；雜質收集容器處於足夠低的溫度，雜質在此冷凝；真空系統連接於雜質收集容器的末端，為蒸餾容器、產物收集容器和雜質收集容器提供高真空，降低產物和雜質的沸點（昇華溫度）。
純化作業過程具有批次連續性從而有利於大規模生產；固體在固體液化器中被熔化並維持在液態，打開高溫閥門，由於固體液化器與蒸餾器中的壓差，液態原料被吸入蒸餾器中，在蒸餾器中被加熱蒸餾，蒸餾出的產物在產物收集器冷凝聚集，蒸餾（昇華）出的雜質在雜質收集器冷凝聚集；蒸餾器內的原料純化完畢後，可以立即從固體液化器中補充新的一批原料到蒸餾器中繼續蒸餾，保證大規模連續性生產的需求。
所述保護氣體可以是氮氣、氬氣，或其他對提純物質具有惰性的氣體，保護產物在加熱過程中不被氧化。
待蒸餾容器內大部分物料蒸餾掉之後，停止加熱，待系統冷卻至50°C以下後解除真空取出樣品。
工作原理：目前有機光電材料大部分是具有一定共軛程度的小分子化合物，工業上合成此類共軛小分子一般採用金屬催化反應，產物中的雜質主要是在合成過程中引進或殘留。根據儀器分析，雜質主要分為兩類：一類是金屬催化劑，該類雜質難以昇華或者蒸餾，是高溫純化過程的主要殘留物；另一類是催化反應進行不徹底而殘留下的分子量較小的中間產物，該類雜質比產物的分子量更小，更容易被蒸餾或者昇華。針對以上兩類雜質，先在較高但低於產物沸點的溫度，將第二類雜質蒸餾（昇華）出來，讓其冷凝在雜質收集容器。第二類雜質除盡之後，升高蒸餾容器溫度達到產物沸點，讓產物蒸餾出並在產物收集容器冷凝。第一類雜質無法蒸餾而殘留在蒸餾容器。
實施例1 利用本發明的方法對100g 有機發光二極體（OLED）空穴傳輸材料(NPB)粗品進行純化。NPB在室溫下為固體，其熔點為280°C左右，粗品的HPLC純度為97.5% ，需要通過蒸餾使其純度達到99.5%以上。
具體的操作方法如下。 （1）在蒸餾容器中加入100g NPB粗品，然後將蒸餾容器進行密封。 （2）打開真空泵，對蒸餾容器、產物收集容器、雜質收集容器抽至真空度小於10 Pa以下。 （3）打開加熱控溫系統，將蒸餾容器溫度設置在350°C，產物收集容器溫度設置在320°C（液體的實際溫度會一定程度上小於容器設置溫度）。 （4）將蒸餾容器內液態的粗品NPB在350°C保溫10分鐘，以除掉大部分低沸點（或低昇華溫度）雜質。 （5）將蒸餾容器溫度逐漸升高至450°C，使蒸餾容器內的NPB液體沸騰，對蒸餾頭進行充分加熱和保溫，使NPB蒸汽能夠進入產物收集容器。 （6）持續加熱，將蒸餾容器在450°C進行保溫，直到大部分NPB蒸餾完畢，然後關閉加熱冷卻至50°C以下，解除真空取出產物收集容器內的淡黃色NPB固體。
整個蒸餾過程持續約3小時，整套蒸餾系統成本約為3.5萬人民幣，耗電約5 度, 獲得NPB塊狀純品82g，經HPLC檢測純度為99.7%。
對比實施例：為了驗證本發明蒸餾裝置和純化方法的優勢，對同一批次的100g NPB利用某型號的昇華儀（成本約為50萬人民幣）進行昇華提純。100g NPB的昇華耗時18小時，耗電約30度, 最終獲得純度同樣為99.7%的粉末狀純品75g。
實施例2 利用本發明的方法採用連續蒸餾對300g OLED空穴傳輸材料NPB粗品進行純化。NPB在室溫下為固體，其熔點為280°C左右，粗品的HPLC純度為97.5% ，需要通過蒸餾使其純度達到99.5%以上。
具體的操作方法如下。 （1）在固體液化器和蒸餾器中分別加入250g、50g的NPB粗品，高溫閥門此時處於關閉狀態。 （2）對固體液化器抽真空後沖入氮氣，反復進行三次操作，以保證固體液化器內的NPB被充分保護，防止加熱時被氧化。 （3）打開真空泵，對蒸餾器、產物收集器、雜質收集器抽真空至50 mtorr以下。 （4）打開加熱控溫系統，將固體液化器溫度設置在320°C，蒸餾器溫度設置在350°C，產物收集器溫度設置在320°C（應當注意的是，被加熱液體的實際溫度會一定程度上小於設置溫度）。 （5）將蒸餾器內液態的粗品NPB在350°C保溫10分鐘，以除掉低沸點（或低昇華溫度）雜質。 （6）將蒸餾器溫度逐漸升高至450°C，使蒸餾器內的NPB液體沸騰，對蒸餾頭進行充分加熱和保溫，使NPB蒸汽能夠進入產物收集器。 （7）持續加熱，將蒸餾器在450°C進行保溫，直到大部分NPB蒸餾完畢。 （8）打開高溫閥，在一端為保護氣體、另一端為真空的壓差下，固體液化器內的液態NPB粗品被吸入蒸餾器內，當固體液化器內的NPB減少大概1/5後，關閉高溫閥。 （9）重複以上第5至第8步的操作，從而進行NPB的連續性蒸餾。
整個蒸餾過程持續約4小時，整套蒸餾系統成本約為5萬人民幣，耗電約6 度, 獲得NPB純品250g，經HPLC檢測純度為99.7%。
對比實施例：為了驗證本發明蒸餾裝置和純化方法的優勢，對同一批次的300g NPB利用某型號的昇華儀（成本約為50萬人民幣）進行昇華提純。300g NPB的昇華共耗時24小時，耗電約40度, 最終獲得純度同樣為99.7%的純品240g。
對比用不同純化方法獲得的NPB純品，採用蒸餾方法獲得的純品為塊狀，其獲取和轉移都極為方便；而採用昇華獲得的NPB純品為粉末，產品的刮取、轉移過程中有大量的粉塵漂浮或粘附，不利於產品的處理和人員健康。
經過綜合比較，本發明的蒸餾裝置和純化方法，相對於電子工業中純化固體常用的昇華設備及其方法，具有設備成本更低、純化速度更快、產率更高、耗能更少、粉塵危害更小的優勢。
[圖1] 是本發明的工藝流程圖。
Claims (9)
- 一種有機固體材料的新型純化方法，包括在真空或低壓狀態下的待純化物質的蒸餾和雜質與產物收集步驟，其特徵在於蒸餾步驟採用階梯方式加熱，所述階梯加熱方法為：先將待純化物質加入蒸餾容器中，將蒸餾容器和產物收集容器加熱升溫至T1，保溫T1，除淨低沸點或低昇華溫度雜質，由雜質收集容器收集；然後繼續加熱蒸餾容器至T2使待純化物質沸騰，保溫T2，蒸出全部產物，由產物收集容器收集；所述T1大於或等於低沸點或低昇華溫度雜質的液-氣轉變溫度，且T1高於產物的熔點溫度Tm，T2大於或等於產物的液-氣轉變溫度，且T2小於產物的分解溫度Td，所述蒸餾容器、產物收集容器、雜質收集容器相互連通，所述有機固體材料為任何於真空狀態下昇華時必先轉變為液態的有機固體材料。
- 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中所述蒸餾的工序前有待純化物質的熔化步驟，所述熔化步驟是待純化物質在固體液化器中被加熱熔化，所述固體液化器通過可開關的高溫閥門與蒸餾容器連通。
- 如申請專利範圍第2項所述的方法，其中所述固體液化器中還通入有保護氣體。
- 如申請專利範圍第3項所述的方法，其中所述保護氣體為氮氣或氬氣。
- 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中所述T1高於低沸點或低昇華溫度雜質的揮發溫度，且低於產物的沸點Tb。
- 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中所述T2大於產物的沸點Tb。
- 如申請專利範圍第2項所述的方法，其中所述固體液化器內的溫度大於產物的熔點。
- 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中所述低壓為＜10 Pa。
- 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中所述蒸出全部產物後，停止加熱蒸餾容器和產物收集容器，待冷卻至50°C以下後解除真空取出產物。
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