TW201531598A

TW201531598A - 用於控制晶體成長裝置中的溫度均勻性的技術

Info

Publication number: TW201531598A
Application number: TW103133900A
Authority: TW
Inventors: Frederick Schmid; Cody Riopel; Hui Zhang
Original assignee: Gt Crystal Systems Llc
Priority date: 2013-09-30
Filing date: 2014-09-30
Publication date: 2015-08-16
Also published as: US20200255969A1; WO2015047828A9; US10633759B2; US11661671B2; WO2015047828A1; US20150090179A1; TWI652379B

Abstract

藍寶石晶體成長裝置係提供包括腔室、熱區及高溫爐。更具體而言，該熱區係設置於該腔室之內以及包括至少一個加熱系統、至少一個除熱系統、以及含有原料的坩堝。另一方面，高溫爐至少圍繞該坩堝的兩側，並透過該原料於晶體成長期間提供確切均勻的溫度分佈，致使該結晶材料欲予成長為含有四方形或長方形形狀之橫截面。

Description

用於控制晶體成長裝置中的溫度均勻性的技術

相關申請之對照

本申請案主張2013年9月30日之美國專利申請案第61/884,564號為優先權案。該專利申請案在此藉由參照本案併入。

本發明關於利用高溫爐控制在其當中及晶體成長裝置中的溫度均勻性的技術。

晶體成長裝置或熔爐，諸如定向固化系統(DSS)及熱交換器(HEM)熔爐，涉及原材料的融熔及經控制再固化，諸如氧化鋁或矽元素，於坩堝中生產鑄錠(ingot)。從融熔原料至固化鑄錠的生產在數小時中的數個可辨識步驟中產生。舉例而言，經由HEM方法生產鑄錠，諸如藍寶石鑄錠，固體原料(諸如氧化鋁)係提供於放置在固化熔爐的熱區中之含有單晶晶種(含有相同於原料之單晶體取向的材料)的坩堝中。熱交換器(諸如氦冷卻之熱交換器)，為該坩堝底部及該單晶晶種進行熱連接之設置。該原料為經由加熱予以形成液體原料熔化物，基本上沒有該融熔的單晶晶種，且經由應用熱區中的溫度梯度將熱源從該融熔的原料中移除，以便從該未融熔晶種定向地凝固該熔化物。藉由控制該熔化物凝固，可完成具有對應於該單晶晶種之晶向以及具有比該起始原材料更佳純度的結晶材料。

晶體成長典型地須要高度均勻及可控制的溫度梯度，以便確保該適當的結晶化及成長。如同諸如藍寶石之晶體，經常於真空熔爐中生產。於真空中，經由輻射執行熱傳送，其真空中無法有效的如同在氣體的氣氛對流或傳導熱傳送，原因在於其較少的原子傳送熱。

因此，該加熱元件及坩堝的放射率以及從該加熱元件至該坩堝的距離為真空熔爐中輻射熱傳送之重要的影響。在真空低於0.1托(torr)時，熱傳送如同真空度為0.1torr以上時並非靈敏而致使產生小改變。因此，該減少的熱傳送在真空為0.1torr或100微米以下時無須緊緊地控制該真空度在0.1torr以下。

無論如何，真空度為0.1torr以下導致在該結晶材料生產時，從該加熱元件至坩堝於非均勻的熱傳送中。由於在真空中為低的熱傳送，該靠近該坩堝中間的溫度為高於靠近該坩堝之頂部及底部的溫度。如此，該更靠近該坩堝中央的溫度高於靠近該坩堝之底部的溫度，由於靠近該坩堝中央之該坩堝壁面溫度高於靠近該坩堝之底部溫度，導致該晶體成長為圓頂形狀。由於該坩堝之中間的較高溫度以及靠近該坩堝之底部的較低溫度，因而靠近該坩堝中央的較高溫度導致靠近該晶體之頂部為半球面狀成長其導致靠近該坩堝中央之圓頂形狀的晶體以及減少可利用於產品製造的材料量。因此，控制該真空中鑄塊之形狀的產出為非常地困難。

於真空環境中晶體之成長也可能引起該熔化物的分解。用於藍寶石成長，舉例而言，其導致一些鑄塊的頂部予以汽化及分解成亞氧化物(sub-oxides)，且氧氣係排出至該熱區。因此，從該熔化物之頂部表面的氣體數量取決於該坩堝的直徑、該熔化物的蒸氣壓、該坩堝的汽化作用、以及氣體的坩堝熔化物之相互作用。

舉例而言，實驗數據已明示自從該熔化物的表面積隨著該坩堝直徑的增加而增加以來，該晶體中之光散射增加如同該坩堝直徑增加。光散射為本領域之技術人員所瞭解作為晶體中空隙或內含物的測量。於藍寶石晶體中，具體而言，真空中幾乎沒有光散射於成長的八-英吋直徑之藍寶石晶體中。無論如何，該光散射於藍寶石晶體中的增加作為該熔化物表面之自該晶體的直徑增加而增加的直徑。由於光散射減少該光透射，特別是紫外線(UV)光及前述，使得晶體中光散射並非為所想要的。據此，若非通常依賴於晶體生長期間的溫度均勻性的直徑被適當地控制，光散射的量直接關聯於晶體直徑，並且此從晶體減少了可用材料量。可替代地用氦控制溫度均勻性。因為氦的氣態物質非常小從而導致高對流熱傳遞，氦是藉由導電性和對流熱傳遞實現溫度均勻性的絕佳熱傳遞氣體。然而，使用氦氣以實現溫度均勻性在當前系統具有許多缺點。首先，稀有昂貴氣體，氦氣，最大限度地減少雜質蒸發而降低紫外線透射，並由於在真空成長的情況中具有雜質的反應未迅速衝出(flushedout)該熱區，導致整體結晶呈粉紅色。此外，在氦氣氛(atmosphere)中成長導致平頂晶體，但具有粉紅的顏色和較低的紫外線雜質。氦也需要比真空成長更多的能量。因此，由於氦壓力的改變影響熱損失，在氦壓力下的控制是關鍵，且因此，壓力必須精確控制。因此在無氦的真空成長是優選，然而，目前還沒有辦法不使用這樣的氣態物質而能有效地控制溫度均勻性和在真空中鑄塊的形狀。

在解決在晶體生長裝置內的溫度均勻性的上述問題的成就上，本發明提供了包括腔室、熱區、和高溫爐的晶體成長裝置，以及用於在其中成長結晶材料的方法。特別是，本發明利用高溫爐以控制從該熱區的熱傳遞以及於坩堝中施加均勻溫度至例如固體氧化鋁的固體原料。特別是，在本發明的示範性實施例中，該熱區設置在腔室內，並且包括至少一加熱系統、至少一散熱系統、以及含有固態原料的坩堝。此外，高溫爐圍繞坩堝至少兩個側面，以確保晶體生長過程中，透過原料的均勻溫度分佈。

在本發明的一些示例性實施例中，該高溫爐還可以包括具有大致在其中心形成出口端的蓋子。蓋子可以位於高溫爐的上表面上且包括管子、支座和較佳地保護隔層。特別是，該管子可延伸穿過該高溫爐蓋子，且接著穿過熔爐的頂蓋。另外，當該管子的部份正在穿過該熔爐的該頂蓋時，絕緣套可以圍繞該管子。該管子可以被配置為坐在形成於支座和管子之間具有保護隔層的該高溫蓋子內的開口中的支座內。

此外，該高溫爐和該坩堝可以具有形成為正方形或長方形的形狀的內橫截面區域，使得該原料可以成長為正方形或長方形的平頂鑄塊。

在本發明的另一方面，提供了用於製造結晶材料的方法。特別是，該晶體成長裝置包括腔室和在腔室中的熱區。熱區包括至少一加熱系統、至少一散熱系統、和至少含有固態原料的坩堝。更具體地，高溫爐以圍繞該坩堝具有在結晶材料的在生產期間的坩堝控制溫度均勻性的大致相同形狀所形成。該固態原料接著在具有加熱系統的坩堝中加熱以形成液體原料熔融，並且熱能透過該高溫爐藉由熱區從上至下被均勻地施加至原料。

因此，上述高溫爐允許讓結晶材料被形成為多個形狀在原料材料的加熱期間透過固體原料材料藉由允許均勻方式施加熱能，因此，允許在中空生產更均勻的產品而無需使用會污染晶體的氣態材料。

100‧‧‧晶體生長裝置

105‧‧‧坩堝

110‧‧‧除熱系統

115‧‧‧高溫爐

120‧‧‧端口

125‧‧‧出口端

130‧‧‧腔室

135‧‧‧外殼

140‧‧‧高溫爐蓋子

145‧‧‧套筒

150‧‧‧頂部絕緣蓋子

155‧‧‧管子

160‧‧‧加熱系統

165‧‧‧部份

175‧‧‧支座

185‧‧‧保護隔層

第1圖示意根據本發明示例性實施例的藍寶石晶體成長裝置的示意圖；第2圖示意根據本發明示例性實施例的加熱系統、高溫爐和坩堝從上方的剖面圖；以及第3圖示意根據本發明示例性實施例的在第1圖中的區域165的分解圖。

本發明涉及一種透過高溫爐的使用在結晶生產期間用於在晶體成長裝置內控制溫度均勻性的技術。

本文使用的術語僅用於描述特定實施例的的目的，而沒有限制本發明的意圖。如本文所使用的，單數形式的“一”，“一個”以及“該”也意圖包括複數形式，除非上下文另有明確指示。進一步理解的，術語“包括”及/或"包含"，在本說明書中使用時指定既定特徵、整數、步驟、操作、元件、及/或部件的存在，但並不排除該存在或一個或多個其它特徵、整數、步驟、操作、元件、部件及/或其群組的增添。如本文所使用的，術語“及/或”包括一個或多個相關所列出項目的任意和所有組合。

除非特別說明或從上下文明顯可得，否則本文所使用的術語"約"可被理解為在本領域中正常公差的範圍內，例如，在平均值的2個標準差內。“約”可以被理解為在10%、9%、8%、7%、6%、5%、4%、3%、2%、1%、0.5%、0.1%、0.05%、或0.01%的所述值內。除非從上下文另外表示，本文所提供的所有數值都藉由術語"約"所修飾。

如前所述，對於正常運行的晶體成長裝置，具有坩堝從下至上的均勻溫度以成長平坦晶體是很重要的。因此，本發明利用高溫爐在結晶材料製作期間控制在晶體成長裝置中的溫度均勻性。當未使用該高溫爐時，該坩堝的底部附近的溫度小於導致結晶材料或鑄塊變形的熱區的頂部或中間。

對於既有的HEM及/或具有均勻厚度的加熱元件的其它底部生長處理，該底部溫度將低於坩堝的中部高度。當熱能從該坩堝的底部萃取時，結晶材料將成長接近至該坩堝的外緣。當晶體成長更高時，坩堝壁溫度比中心半徑還高，導致在中心部份的成長快過靠近該坩堝的中間部份的較熱外壁溫度。這種情況隨著晶體高度增加加劇而造成圓頂狀晶體。圓頂晶體相較於平頂晶體而造成更少可用材料。然而，為了成長具有平頂的大直徑晶體，具有坩堝的橫向和從底部到頂部的均勻溫度是很重要的。

據此，高溫爐已經被用於本發明的晶體成長裝置以允許在不使用氦作為溫度控制劑在真空氣氛中均勻溫度的應用。特別是，高溫爐較佳地被製成高傳導率(例如，如同晶體生長裝置的加熱元件的相同材料)。高溫爐可以是開放式缸體或與具有蓋子的三面缸，其位於在晶體成長裝置內的坩堝和加熱元件之間以改善在真空環境中從該加熱元件至該坩堝的熱流(即，溫度均勻性)。

如上述提及的，高溫爐可由如熱區的相同材料製成，由於這種材料較佳地具有高傳導性。如此，該高溫爐位於在該加熱元件和該坩堝之間以達到圍繞該坩堝且從該坩堝底部到頂部的均勻溫度。

第1圖示意根據本發明示例性實施例的晶體成長裝置的示例圖。參照第1圖，所提供的晶體生長裝置100，其包括腔室130和被用於可以生產諸如藍寶石或例如單晶矽的矽的結晶材料的熱區。本發明示例性實施例中的此種晶體成長裝置可以被實現為定向固化爐，然而，本領域的技術人員將理解超過本發明而可以應用於任何結晶生產爐，而未脫離本發明總體目的。

該腔室130可藉由絕緣的外殼135及頂部絕緣蓋子150所封閉。該外殼135可包括絕緣件，該絕緣件相應地控制該熱區中的溫度。該熱區自身可以至少一加熱系統160、至少一除熱系統110、高溫爐115以及坩堝105所製成，該坩堝含有例如在藍寶石生產情況下的固態氧化鋁的原料材料。用於上述晶體成長裝置的除熱系統110可以較佳地為位於坩堝下方的熱交換器，以從系統中相應地除去熱能。

從第1圖可以看出，該高溫爐115可以被位於在該加熱系統160和該坩堝105之間。較佳地該高溫爐被位於比該加熱系統更靠近該坩堝，以從坩堝底部到頂部達到高溫度均勻性。藉由將高溫爐115位於該加熱系統160和該坩堝105之間，通過該坩堝105施加的熱能更平均地或均勻地施加至在真空中的固態原料。在真空中，該高溫爐的壁厚影響從坩堝底部到頂部的溫度梯度。薄壁的高溫爐將導致熱區底部的低溫，且厚壁高溫爐將導致從坩堝的底部到頂部的更均勻溫度。如此，該高溫爐壁的厚度可被調整以實現從坩堝的底部到頂部的合適梯度。此外，高溫爐的內部可適於在熱區域內與分解產物反應形成保護層，以避免進一步的反應，使得蒸氣藉由該真空系統通過例如下面進一步討論的出口端145從該坩堝排出。例如，在一些實施例中，該高溫爐的壁可以具有錐形厚度，以更精確地控制整個高溫爐的溫度分佈。

在本發明示例性的實施例中的該高溫爐115可以是位在坩堝105和加熱系統160之間的圓筒狀結構。如上所述，由於該高溫爐所施加的溫度均勻性，因此，該高溫爐115使在真空中重複成長多個橫截面形狀為大直徑高質量的平坦晶體變得可能。例如，可形成該高溫爐115為在內表面具有正方形或長方形橫截面。可以從看到第2圖中，該高溫爐115和坩堝105可以具有在其內表面為大致上正方形的橫截面，同時該加熱系統160可具有圓形的橫截面形狀。由於該高溫爐115所提供均勻溫度散佈，此大致上正方形的橫截面允許該結晶材料形成為具有方形橫截面的長方形，而不是如既有結晶材料生產的圓柱狀。

特別是，塑形過的晶體可以通過調整高溫爐115的形狀而生長，以在圓柱形熱區中成長塑形過的晶體。通過傳導的熱傳遞比前述在真空環境的輻射熱傳遞更有效率。然而，該高溫爐可以被塑形，以控制用於非圓柱形成長的熱傳遞，例如，如前述的正方形或長方形的被塑形晶體的成長。被塑形的該高溫爐，其更靠近該加熱元件的區域比遠離該加熱器的區域更熱。該高溫爐的該角落部分可以減小厚度，如第2圖中所示，減少熱傳遞至該坩堝角落，以實現圍繞正方形或長方形的被塑形坩堝的外周的均勻溫度。因此，輻射熱傳遞可以被調整在圓形熱區成長為長方形、長方形或其他的被塑形晶體。用於正方形被塑形晶體的角落的熱傳遞利用絕緣件以降低該正方形被塑形晶體的角落的熱傳遞而可調整。可替代地，該高溫爐的角落可以厚度上增加以創建可以提供其他有益效果的球根形狀。

除了從坩堝的底部到頂部平衡溫度，該高溫爐管子藉由透過用於例如真空泵浦疏散的頂部絕緣蓋子150覆蓋具有出口端125的高溫爐蓋子140的高溫爐115頂端從該熱區隔離在坩堝內的熔化物。當所提供的高溫爐蓋子140和出口端125，氣態污染物可以從高溫爐被沖刷掉，以防止與熱區反應。在這種情況下，從例如ALO、AL2O及O的熔化物分解蒸汽的蒸發，從熱區疏散出來以避免進一步與其反應。如此，從熱區的疏散的流出物消去產生更多與熱區的反應從而降低了熱區反應。若反應持續且製造更多與熔化原料反應的流出物，電極和電極端口可能會堵塞。這些反應會導致在電極和電極的端口減少壽命和降解。因此，如果未使用該高溫爐蓋子，在電極和其端口之間形成的導電性雜質的堆積，必須在每次運行後去除以防止電弧的絕緣件135。如此，熱區的降解通過出口端125以藉由導引清除困在該高溫爐內的氣態分解產物。因此，藉由直接從熱區導引出流出物以避免熱區的降解。

根據本發明示例性的實施例，第3圖示意在第1圖的部份165的分解圖示出高溫爐蓋子140及出口端125。在第2圖中，高溫爐蓋子140可裝配管子155其可插入至位於高溫爐蓋子140的開口的支座175內。較佳地，管子155被緊緊地適配高溫爐蓋子140內，以防止洩漏。在支座175和管子155之間可以是保護隔層185。管子155可以延伸穿過頂部絕緣蓋子150，以便排放在高溫爐內的污染物至大氣中。另外，套筒145可圍繞穿過絕緣蓋子的管子的部分而形成。因此，通過利用出口端125，與熱區的反應可被消除，從而在消除每次運行之後其降解以及拆除爐子的需求以在每次運行後清理電極端。因此，在一些示例性實施例中，利用具有出口端的高溫爐蓋子140以透過出口端125有效地從熱區引導出所有的流出物。

此外，在一些實施例中，出口端125可以由與熱區相同的材料製成，例如，鉬或鎢，以彌補避免管子的形式被堵塞。如果在管子155插入的運行週期，流出物無法逃脫至熱區當熱區或其他高傳導性材料不與流出物反應且因此在成長的晶體受到污染。鉬或鎢的管子被設計為在整體運行中保持開放以從坩堝將所有流出物移出熱區。因此，出口125可以不延伸至熱區內，從而避免分解產物沉積和堵塞在管子，從而避免分解的蒸氣被真空系統從腔室抽出。

另外，一或多個端口120也可以被安裝在高溫爐115的至少一側表面上。端口120可以從側表面的外表面延伸，穿過外殼和絕緣件135且至外部大氣中。這些端口120可以被用來消除可能在一個運行週期中形成在高溫爐上的反應物以避免反應物污染坩堝105內的結晶材料。

本發明的其他方面包括製造晶體材料的方法。特別是，提供前述的晶體生長裝置(包括高溫爐)。在坩堝內的固體原料，接著透過具有加熱系統的高溫爐以形成液態原料熔化物。從熱區的熱能被均勻地從頂部至底部施加至原料，且冷卻以形成原料具有大致上近似坩堝和高溫爐內表面的形狀的鑄塊。

此外，在本發明的一些實施例中，氦或氬的氣氛可以彌補溫度均勻性並抑制蒸發。當隨著前述高溫爐從爐子熱區頂部至底部的使用時，氦和氬具有增加熱傳遞特性將額外輔助溫度均勻性，使其可能成長為平坦晶體。

同樣地，作為另一種手段，透過高溫爐的使用進一步加強並控制在結晶材料內的熱均勻性，高溫爐可以被用於調整結晶材料在成長過程期間結晶材料的軸向的熱曲線。如此，坩堝可被選擇性地從圍繞其中心的輻射中屏蔽，同時，允許輻射到達坩堝的頂部和底部。這種技術允許原料材料的頂部和底部的溫度同樣透過高溫爐的使用從中心解耦。作為結果，此將允許甚至進一步控制整個成長過程中的溫度，且因此，提供進一步有益控制功能至以前述高溫爐實施例。

因此，申請人所請求的發明利用在坩堝和加熱系統之間的高溫爐，以從熱區的底部到頂部達到溫度均勻性。除了為了晶體生長而改善熱流條件的，高溫爐內的出口端也有利地從熱區發出流出物，從而從被融化物拒絕的蒸氣隔離爐子腔室。因此，在熱區外具有端口的蓋子可以刷新反應蒸汽其與熱區反應而被排出具有真空系統的熱區。因此，來自熔化物的流出物和腔室之間的反應是藉由真空系統排除熱區。此消除熱區和流出物之間的產生更多氣體和該元件、熱區和電極的侵蝕的反應。

有利的是，高溫爐，因此，提高從坩堝底部到頂部的溫度均勻性，和從熱區導出氣態反應。熱區的降解作為氣態反應的結果而被消除。高溫爐，因此，允許對具有較低的氣體含量的平坦晶體的成長，並消除熱區的侵蝕，其在每次運行後都需要修復。透過消除熱區的降解，結晶成長處理更可被再現以改善生產率。此外，該高溫爐也允許可選地被塑形結晶材料成長在先前我們所限制的成長裝置至圓柱形狀。

本發明的較佳實施例於前面描述中已經提供了說明和描述的目的。其並非意在全面性或限制本發明至所公開的精確型態。根據前述教示或者可以從本發明的實施中學到，修改和變更是可能的。所選擇和描述的該實施例是為了解說本發明及其實際應用的原理，使本領域中的熟悉技藝人士能夠利用本發明的各種實施例和各種修改以適合於所預期的特定用途。其意旨在本發明的範圍藉由所附的申請專利範圍及其均等物所定義。