TW201513892A - 化粧料 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種化粧料，其係在塗佈隨後即有優異的光澤，而且即使隨時間經過而分泌出皮脂也不泛油光，使毛孔不顯眼者。本發明的化粧料的特徴為：含有(a)在薄片狀基板粉體表面被覆有聚矽氧彈性物粒子或聚矽氧彈性物/聚矽氧樹脂複合粒子的被覆粒子及(b)含有揮發性聚矽氧油的油性成分，而油性成分的整體之折射率是在1.39至1.43。
Description
本發明是關於化粧料，特別是關於一種塗佈隨後即有優異的光澤，並且即使隨時間經過而分泌出皮脂也不泛油光，使毛孔不明顯的化粧料。
就彌補皮膚在色彩方面的缺陷的方法而言，已知係以利用粉末的光學特性而自然地彌補的方法最為有效，實際上係廣泛利用光干擾性雲母鈦。但是，由於雲母鈦的表面反射強，所以在調配過度時，會有所謂使粧感閃爍刺眼，還有導致凸顯毛孔/細紋等皮膚的凹凸之缺點，而非常難以兼顧自然的粧感及藉由光學特性進行的彌補。
對於這樣的狀況，由使用在雲母鈦的薄片狀基板粉體的表面被覆各種粒子，抑制源自基板粉體的表面反射，而可得彌補皮膚的凹凸且自然的粧感。
就以往所用的被覆粒子而言，可舉如：聚甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸樹脂(折射率約1.49，參照專利文獻1)、氫氧化鋁(折射率1.58至1.76)、硫酸鋇(折射率1.64，參照專利文獻2)、氧化鋅(折射率1.95，參照專利文獻3)等。
又，近年，已知有以提高使用性為目標而在硫酸鋇等的粉體
附著聚矽氧彈性物(silicone elastomer)的複合粒子(參照專利文獻4)。
在油中水型乳化化粧料及油性化粧料等化粧料中，環狀聚矽氧或低分子的直鏈狀聚矽氧等揮發性聚矽氧(折射率約1.4)係因其易使用性等而使用作為油相的主成分，而使用其以外的不揮發性油分或液狀的紫外線吸收劑等作為油相的副成分。
在使用揮發性聚矽氧作為主成分的油中水型乳化化粧料或油性化粧料中，被覆粒子的折射率與油相的折射率的偏差較大，由揮發性聚矽氧尚未揮發之塗佈隨後的狀態開始，該被覆粒子就作為散射粒子而發揮作用，而於塗佈隨後即抑制源自薄片狀基板粉體的表面反射。
另一方面，當粉底等化粧製品調節成為在塗佈隨後即有光澤的粧感時，由於會隨著時間經過而泛出皮脂造成的光澤，而有光澤(油光)變得過多，被評估為化粧持久性不好的製品的問題。
[專利文獻1]日本特開平9-48707號公報
[專利文獻2]日本特開2003-342127號公報
[專利文獻3]日本特開2003-261421號公報
[專利文獻4]日本特開2011-1332號公報
本發明是有鑑於前述傳統技術而進行者，其應解決
的課題是提供一種化粧料，該化粧料係在塗佈隨後即有優異的光澤，並且即使隨時間經過而分泌出皮脂也不泛油光，使毛孔不顯眼者。
本案發明者等為解決前述課題精心研究，結果發現：使用在特定的粉體表面被覆有特定的粒子的被覆粒子及與該被覆粒子的折射率相近的油性成分，藉此，在塗佈隨後，油性成分與該被覆粒子的折射率呈相近的狀態，該被覆粒子作為散射粒子的作用變弱，源自該被覆粒子所被覆的基板粉體的光澤感強，而於塗佈隨後即給予適度的光澤感。隨著時間經過，皮脂分泌而增加源自該皮脂的光澤感。另一方面，油性成分中的揮發成分揮發，而該被覆粒子與殘存的油性成分(也包含隨時間經過而分泌的皮脂)的折射率緩緩地開始偏差，隨之，該被覆粒子緩緩地顯現出作為散射粒子的作用。藉此，緩緩地減低源自該被覆粒子所被覆的基板粉體的光澤感。而藉此，發現一種使毛孔不顯眼的化粧料，其不只是在塗佈時會維持適度的光澤，在隨時間經過後(在皮脂分泌之後)也會維持適度的光澤，遂完成本發明。
亦即，本發明的化粧料的特徵是：含有(a)在薄片狀基板粉體表面被覆有聚矽氧彈性物粒子或聚矽氧彈性物/聚矽氧樹脂複合粒子的被覆粒子及(b)含有揮發性聚矽氧油的油性成分，而該油性成分的整體折射率是1.39至1.43。
在前述化粧料中，薄片狀基板粉體以閃粉(luster powder)為合適。
在前述化粧料中，(a)成分的調配量以1至10質量%為合適。
在前述化粧料中，4聚物或3聚物的揮發性二甲基聚矽氧烷的調配量以揮發性聚矽氧油中之50%以上為合適。
在前述化粧料中，在皮膚塗佈後，源自(a)成分的光澤以會隨時間經過而減低為合適。
本發明的化粧料係可提供一種化粧料，其係含有(a)在薄片狀基板粉體表面被覆有聚矽氧彈性物粒子或聚矽氧彈性物/聚矽氧樹脂複合粒子的被覆粒子與(b)含揮發性聚矽氧油之整體折射率為1.39至1.43的油性成分；係於塗佈隨後即有優異的光澤，且隨時間經過而分泌出皮脂也不泛油光，使毛孔不顯眼的化粧料。
第1圖表示將在雲母鈦表面被覆有聚矽氧彈性物/聚矽氧樹脂複合粒子的被覆粒子，(A)在二甲基聚矽氧烷中調配20%的試料，及(B)將該被覆粒子塗佈在黏著帶的試料的光學特性之圖。
第2圖表示將在雲母鈦表面被覆有聚甲基丙烯酸甲酯粒子的被覆粒子，(A)在二甲基聚矽氧烷中調配20%的試料，及(B)將該粉體塗佈在黏著帶的試料的光學特性圖。
第3圖表示將本發明的(a)在薄片狀基板粉體表面上被覆有聚矽氧彈性物粒子或聚矽氧彈性物/聚矽氧樹脂複合粒子被覆粒子的SEM照片。
本發明化粧料是由下述者所構成：(a)在薄片狀基板
粉體表面被覆有聚矽氧彈性物粒子或聚矽氧彈性物/聚矽氧樹脂複合粒子的被覆粒子，及(b)含有揮發性聚矽氧油之整體折射率是1.39至1.43的油性成分。
以下，詳細說明各成分。
((a)在薄片狀基板粉體表面被覆有聚矽氧彈性物粒子或聚矽氧彈性物/聚矽氧樹脂複合粒子的被覆粒子)
本發明的(a)成分，是在薄片狀基板粉體表面被覆有聚矽氧彈性物粒子的被覆粒子，或在薄片狀基板粉體表面被覆有聚矽氧彈性物/聚矽氧樹脂複合粒子的被覆粒子。
在薄片狀基板粉體表面被覆有聚矽氧彈性物粒子的被覆粒子，是在薄片狀基板粉體的表面附著有聚矽氧彈性物的粒子。又，在薄片狀基板粉體表面被覆有聚矽氧彈性物/聚矽氧樹脂複合粒子的被覆粒子，是以聚矽氧樹脂作為黏合劑，而在薄片狀基板粉體的表面附著有聚矽氧彈性物的粒子。
(a)被覆粒子是以折射率是1.385至1.435為理想。(a)成分的折射率在該範圍外時，有無法得到本發明的效果之情形。
但是，用以下所示之通常的製造方法所得的(a)成分，係滿足此折射率範圍。
就本發明的化粧料而言，化粧料總量中，(a)成分的調配量是1質量%以上為理想，1.5質量%以上更理想，3質量%以上為特別理想。(a)成分的調配量過少時，會有得不到本發明的效果之情形。
又，化粧料總量中，(a)成分的調配量是10質量%以下為理想。(a)成分的調配量過多時，會有光澤感變得過度，隨時間經過的不
泛油光度及使毛孔不顯眼度不佳之情形。
以下說明本發明的(a)被覆粒子的構成成分及製造方法。
‧薄片狀基板粉體
薄片狀基板粉體可舉例如：雲母、滑石、高嶺土等層狀粉體。又，也可以使用粉體表面以二氧化鈦等金屬氧化物被覆而呈現干擾色的薄片狀基板粉體，亦即閃粉。就薄片狀基板粉體而言，係以閃粉為理想，二氧化鈦被覆雲母(亦即雲母鈦)為更理想。
‧聚矽氧彈性物
聚矽氧彈性物，是具有下述式(1)表示的線性有機矽氧烷嵌段的橡膠彈性物。
-(R1 2SiO2/2)n- (1)
R1是取代或未取代的碳數1至30之1價烴基，n是5至5,000的正數。
R1可舉例如：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷(undecyl)基、十二烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基、二十一烷基、二十二烷基、二十三烷基、二十四烷基、三十烷基等烷基；環丁基、環戊基、環己基、環庚基等環烷基；苯基、甲苯基(tolyl)、萘基等芳基；苄基、苯乙基(phenethyl)、β-苯基丙基等芳烷基；乙烯基、烯丙基等烯基；及與鍵結於這些基的碳原子之氫原子的一部分或全部經鹵原子(氟原子、氯原子、溴原子、碘原子)等原子及/或丙烯醯氧基、甲基丙烯醯氧基、環氧基、環氧丙氧基(glycidoxy group)、胺基、巰基、羧基等取代基所取代的烴基等。
就聚矽氧彈性物的橡膠硬度而言，柔性是以JIS K 6253所規定的E型硬度計(type E durometer)測定之值在10以上為理想，20以上為更理想。E型硬度計測定值未達10時，會有凝集性變高，缺少清爽感、滑順度等的使用感及伸展性之情形。
就聚矽氧彈性物的橡膠硬度而言，硬性是以A型硬度計測定之值在90以下為理想，80以下為更理想。A型硬度計的測定值超過90時，會有缺乏柔軟觸感之情形。
聚矽氧彈性物是得自硬化性液狀聚矽氧組成物者，其硬化可舉例示：甲氧基矽基(≡SiOCH3)與羥矽基(≡SiOH)、氫矽基(≡SiH)與羥矽基(≡SiOH)等的縮合反應；巰丙矽基(≡Si-C3H6SH)與乙烯矽基(≡SiCH=CH2)的自由基反應；乙烯矽基(≡SiCH=CH2)與氫矽基(≡SiH)的加成反應所造成的硬化等，而就反應性之點而言，以縮合反應或加成反應所造成者為理想。
例如，藉由加成反應所造成的硬化而成為聚矽氧彈性物時，只要係將「下述平均結構式(2)表示的一分子中至少有2個1價烯烴性不飽和基的有機聚矽氧烷」與「以相對於1個1價烯烴性不飽和基為0.5至2個氫矽基的比率，調配下述平均結構式(3)表示的一分子中至少有3個與矽原子鍵結的氫原子的有機氫聚矽氧烷的硬化性液狀聚矽氧組成物」在鉑系觸媒的存在下進行加成聚合即可；R2 aR3 bSiO(4-a-b)/2 (2)，R4 cHdSiO(4-c-d)/2 (3)。
R2是脂肪族不飽和基除外之取代或未取代的碳數1至30的1價烴基。
R2可舉例如：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基、二十一烷基、二十二烷基、二十三烷基、二十四烷基、三十烷基等烷基；環丁基、環戊基、環己基、環庚基等環烷基；苯基、甲苯基、萘基等芳基；苄基、苯乙基、β-苯基丙基等芳烷基；及鍵結於這些基的碳原子之氫原子的一部分或全部經鹵原子(氟原子、氯原子、溴原子、碘原子)等原子及/或丙烯醯氧基、甲基丙烯醯氧基、環氧基、環氧丙氧基、羧基等取代基取代的烴基等。
R2是80莫耳%以上，理想是90莫耳%以上，而以烷基、芳基、芳烷基、環烷基等無反應性的基為理想。
R3是碳數2至6的1價烯烴性不飽和基。
R3可舉如：乙烯基、丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基等，但在工業上係以乙烯基為理想。
a、b是以0<a<3、0<b≦3、0.1≦a+b≦3表示的正數，而以0<a≦2.295、0.005≦b≦2.3、0.5≦a+b≦2.3為理想。
R4是脂肪族不飽和基除外之取代或未取代的碳數1至30的1價烴基。
R4可舉與R2相同者。
c、d是0<c<3、0<d≦3、0.1≦c+d≦3表示的正數，以0<c≦2.295、0.005≦d≦2.3、0.5≦c+d≦2.3為理想。
例如，藉由縮合反應所造成的硬化成為聚矽氧彈性物時，只要係使「在一分子中至少有2個與矽原子鍵結的羥基的有機聚矽氧烷」與「包含在一分子中至少有3個與矽原子鍵結的
氫原子之有機氫聚矽氧烷的液狀聚矽氧組成物」於縮合觸媒存在下進行縮聚合即可。
相對於薄片狀基板粉體100質量份，聚矽氧彈性物的調配量是以0.5質量份以上為理想，1質量份以上為更理想，2質量份以上為特別理想。調配量過少時，會有無法得到顯著的柔化(soft focus)效果、清爽感、滑順度、伸延性、濕潤感、柔軟性等良好的使用感之情形。
又，相對於薄片狀基板粉體100質量份，聚矽氧彈性物的調配量是以100質量份以下為理想，70質量份以下為更理想，50質量份以下為特別理想。調配量過多時，會有凝集性變高，缺乏清爽感、滑順度等使用感及伸展性之情形。
‧聚矽氧樹脂
作為薄片狀基板粉體與聚矽氧彈性物的黏合劑(binder)，以使用聚矽氧樹脂為理想。藉由以聚矽氧樹脂作為黏合劑而得到被覆粒子，能夠將聚矽氧彈性物固定在薄片狀基板粉體表面，而不易自粉體表面脫落，提高聚矽氧彈性物的附著均勻度，而賦予更良好的使用感。聚矽氧樹脂也可以部分性地或全面性地附著在薄片狀基板粉體表面及/或聚矽氧彈性物表面。
本發明的聚矽氧樹脂，是包含1種或2種以上選自[R5SiO3/2]、[R5 2SiO2/2]、[R5 3SiO1/2]、[SiO4/2]之至少含有[R5SiO3/2]或[SiO4/2]的構造單元的聚合物。
R5是分別獨立之碳數1至20的一價有機基。
依下述製造方法，藉由選自烷氧基矽烷、含有矽醇基的矽烷及該等的部分縮合物之化合物的水解/縮合反應而製造聚矽氧樹
脂，惟有一部分未縮合反應而有矽醇基殘留，因此，正確來說，係尚包含選自含有下述矽醇基的構造單元者之共聚合物。
,[HOSiO
3/2
],[(HO)
2
SiO
2/2
],[(HO)
3
SiO
1/2
]
如非含有[R5SiO3/2]或[SiO4/2]的構造體，則無法成為樹脂狀的固體物。若為至少含有[R5SiO3/2]或[SiO4/2]之在常溫是樹脂狀的固體物，且不溶於下述所示的用於化粧料的油劑，則上述構造單元的比率、聚合度及硬度沒有特別的限定。但是，融點若低，在高氣溫環境下的保管時、和在乾燥步驟中，複合粒子會互相融著，所以融點以在50℃以上為理想，80℃以上為更理想。
由於[SiO4/2]單元多時滑順度會降低，故以包含選自[R5SiO3/2]、[R5 2SiO2/2]、[R5 3SiO1/2]之含[R5SiO3/2]的1種或2種以上的構造單元的聚合物為理想。又，以50莫耳%以上是[R5SiO3/2]單元的構造為更理想，以70莫耳%以上是[R5SiO3/2]單元構造為特別理想。
R5可舉例如：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基等烷基；環丁基、環戊基、環己基、環庚基等環烷基；苯基、甲苯基、萘基等芳基；苄基、苯乙基、β-苯基丙基等芳烷基；乙烯基、烯丙基等烯基；及與鍵結於這些基的碳原子之的氫原子的一部分或全部經鹵原子(氟原子、氯原子、溴原子、碘原子)等原子及/或丙烯醯氧基、甲基丙烯醯氧基、環氧基、環氧丙氧基、胺基、巰基、羧基等取代基所取代的烴基等。
依下述製造方法，藉由選自烷氧基矽烷、含有矽醇基的矽烷、及該等之部分縮合物之化合物的水解/縮合反應，製造樹脂狀聚矽氧。就縮合反應性之點而言，R5以50莫耳%以上是甲基為理想，70莫耳%以上是甲基為更理想。
使用聚矽氧樹脂作為黏合劑時，相對於聚矽氧彈性物100質量份，聚矽氧樹脂的調配量以10質量份以上為理想，以20質量份以上為更理想，30質量份以上為特別理想。調配量過少時，聚矽氧彈性物的附著均勻度會有降低之情形。
又，相對於聚矽氧彈性物100質量份，聚矽氧樹脂的調配量是以500質量份以下為理想，300質量份以下為更理想，200質量份以下為特別理想。調配量多時，會有無法呈現聚矽氧彈性物的柔軟觸感之情形。
又，所附著的聚矽氧彈性物的粒徑，以50nm至1μm為理想，以100至800nm為更理想。
‧(a)被覆粒子的製造方法
將聚矽氧樹脂作為黏合劑，而在薄片狀基板粉體的表面附著聚矽氧彈性物而成的被覆粒子，例如可藉由在分散有薄片狀基板粉體及聚矽氧彈性物的混合水分散液中，添加選自烷氧基矽烷、含有矽醇基的矽烷及該等之部分縮合物的化合物，使這些化合物水解/縮合反應而得。
相對於所調配的水100質量份，薄片狀基板粉體係以3至150質量份為理想，5至50質量份為更理想。未達3質量份時，會有效率變差之情形，超過150質量份時，混合水分散液的黏度會變高，因此會有難以使聚矽氧彈性物附著在薄片狀基板
粉體之情形。薄片狀基板粉體亦可使用預先調製成水分散液者。
聚矽氧彈性物的製造方法沒有特別的限定，可使用例如公知的調製聚矽氧彈性物的分散液的方法。例如，可藉由使用界面活性劑，將硬化性液狀聚矽氧組成物在水中乳化後，使其硬化反應而製造。
例如，以加成反應來硬化成為聚矽氧彈性物時，可舉如：在包含具有上述烯烴性不飽和基的有機聚矽氧烷與有機氫聚矽氧烷的硬化性液狀聚矽氧組成物中，添加界面活性劑與水而進行乳化，在成為乳液(emulsion)後添加鉑系觸媒以使其加成聚合的方法。
又，作為另一種方法，可舉使用以乳化聚合製造的硬化性液狀聚矽氧組成物之方法。例如，藉由縮合反應而硬化成為聚矽氧彈性物時，在通式[R6 2SiO]m(R6是取代或未取代的碳數1至30的1價烴基，m是3至7的數)表示的環聚矽氧烷，添加界面活性劑及水而進行乳化，繼而添加酸使之聚合反應後，添加鹼而中和，製造含有矽原子鍵結於直鏈狀的分子的兩末端之羥基的有機聚矽氧烷的乳液。可舉在該乳液中添加有機三烷氧基矽烷及縮合觸媒而使其縮聚合的方法。
進行乳化時，只要使用一般的乳化分散機即可，其例可舉如：均質分散機(homodisper)等高速旋轉離心放射型攪拌機、均質混合機(homomixer)等高速旋轉剪斷型攪拌機、均質機(homogenizer)等高壓噴射式乳化分散機、膠磨機(colloid mill)、超音波乳化機等。
所得的聚矽氧彈性物的水分散液，係以不經過固液
分離而直接使用為理想。分散有薄片狀基板粉體及聚矽氧彈性物的混合水分散液，例如可藉由混合薄片狀基板粉體、聚矽氧彈性物的分散液與視所需之水而得。
又，在分散有薄片狀基板粉體及聚矽氧彈性物的混合水分散液中，係以含界面活性劑為理想。使用界面活性劑製造聚矽氧彈性物時，在聚矽氧彈性物的水分散液中即含有界面活性劑。視情況，係有以提高薄片狀基板粉體的分散性或提高被覆在表面的聚矽氧彈性物的均勻度為目的，而以再追加界面活性劑為理想之情形。相對於水100質量份，薄片狀基板粉體與聚矽氧彈性物的混合水分散液中的界面活性劑的調配量，是以0.01至3質量份為理想。
烷氧基矽烷、含有矽醇基的矽烷、該等之部分縮合物，是藉由酸性物質或鹼性物質的觸媒作用，進行水解/縮合反應而成為聚矽氧樹脂。
烷氧基矽烷，係表示通式R5Si(OR7)3、R5 2Si(OR7)2、R5 3SiOR7及Si(OR7)4。
R5係與上述相同。
R7係未取代的碳數1至6的1價烴基。
就R7而言，可舉如：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基，但就反應性之點而言，係以甲基為理想。
烷氧基矽烷R5Si(OR7)3、R5 2Si(OR7)2、R5 3SiOR7、Si(OR7)4，係分別成為樹脂狀聚矽氧的構造單元[R5SiO3/2]、[R5 2SiO2/2]、[R5 3SiO1/2]、[SiO4/2]的單元來源。因此，R5Si(OR7)3、R5 2Si(OR7)2、R5 3SiOR7、Si(OR7)4的調配，只要以成為所希望的樹脂狀聚矽氧的
構造之方式決定即可。亦即，以莫耳比來說，只要設成為所希望的構造單元[R5SiO3/2]：[R5 2SiO2/2]：[R5 3SiO1/2]：[SiO4/2]=R5Si(OR7)3、R5 2Si(OR7)2、R5 3SiOR7、Si(OR7)4即可。
含有矽醇基的矽烷是，上述烷氧基矽烷的通式的R7為氫的化合物。只要以成為所希望的構造單元之方式，由烷氧基矽烷、含有矽醇基的矽烷、該等之縮合物按適宜選擇即可。
將至少含有薄片狀基板粉體、聚矽氧彈性物、酸性物質或鹼性物質的水分散液，在攪拌下添加選自烷氧基矽烷、含有矽醇基的矽烷及該等之部分縮合物的化合物，使水解/縮合反應進行。選自烷氧基矽烷、含有矽醇基的矽烷及該等之部分縮合物的化合物，亦可緩緩滴下而添加，也可以已溶於水的形態或已分散於水的形態添加，也可以是添加調配有乙醇等的水溶性有機溶劑的混合液。藉由水解/縮合反應，在薄片狀基板粉體的表面及/或聚矽氧彈性物的表面上形成聚矽氧樹脂，同時發生薄片狀基板粉體與聚矽氧彈性物的附著，形成在薄片狀基板粉體表面以聚矽氧樹脂作為黏合劑而附著聚矽氧彈性物的被覆粒子。
亦可以使聚矽氧彈性物均勻附著在粉體表面為目的，而在水分散液調配乙醇等水溶性有機溶劑。
在水解/縮合反應後，除去水分。水分的除去，例如可以藉由將反應後的水分散液在常壓下或減壓下加熱而進行，具體而言，可舉如：將分散液在加熱下靜置而除去水分的方法，使分散液在加熱下攪拌流動而除去水分的方法，如噴霧乾燥機在熱風氣流中將分散液噴霧、分散的方法，利用流動熱介質的方法等。
又，作為此操作的前處理，亦可以藉由加熱脫水、加壓過濾
等過濾分離，離心分離，傾析(decantation)等方法，將分散液濃縮；有需要時，也可以以水或乙醇等清洗分散液。
((b)含揮發性聚矽氧油的油性成分)
揮發性聚矽氧油是在1氣壓的沸點在300℃以下的聚矽氧油。揮發性聚矽氧油可舉例如：低分子量的二甲基聚矽氧烷、環戊矽氧烷、環己矽氧烷、八甲基環丁矽氧烷、十甲基環戊矽氧烷、十二甲基環己矽氧烷等。
又，揮發性聚矽氧油的4聚物或3聚物的二甲基聚矽氧烷的調配量，以在揮發性聚矽氧油中係50%以上為理想。當4聚物或3聚物的二甲基聚矽氧烷的調配量過少時，會有在實際感受到效果之前所耗的時間過長之情形。
就揮發性聚矽氧油以外的油性成分而言，可舉如：高分子量的二甲基聚矽氧烷(例如，6cs)等不揮發性聚矽氧油、油脂、蠟類、烴油、高級脂肪酸、高級醇、酯油、油溶性紫外線吸收劑等。
又，在本發明中，溶解於油分的聚矽氧多元醇(例如，PEG-10二甲基矽酮(dimethicone)等)、聚矽氧聚甘油酯等界面活性劑及分散劑，係包括在油性成分中。
在本發明的化粧料中，(b)含有揮發性聚矽氧油的油性成分的整體折射率需在1.39至1.43。又，1.42以下為理想。油性成分的折射率若在1.39至1.43的範圍外，與(a)成分的折射率的差異會變大，所以會有導致塗佈時的光澤變得過多、隨時間經過而泛出油光、毛孔變顯眼等情形。
揮發性聚矽氧油的調配量，以在油性成分中有50%
以上為理想。油性成分中的揮發性聚矽氧油的調配量過少時，會有在隨時間經過的不泛油光程度及毛孔的不顯眼度不佳之情形。
在本發明的化粧料中，除上述成分之外，可視所需而調配通常用於化粧料的其他成分，並以常法製造。這樣的成分，可舉例如：(a)成分以外的粉末成分、(b)成分以外的界面活性劑及分散劑、保濕劑、水溶性高分子、水溶性紫外線吸收劑、增黏劑、皮膜劑、螫合劑、低級醇、多元醇、糖、胺基酸、有機胺、高分子乳液、pH調整劑、皮膚營養劑、維生素、抗氧化劑、抗氧化助劑、色素、安定化劑、著色劑、防腐劑等。
在本發明的化粧料中，在不損失效果的範圍內，也可以調配(a)成分以外的粉末成分。這樣的粉末成分，可舉例如：氧化鈦、氧化鋅、鐵丹、黃色氧化鐵、黑色氧化鐵、群青、氧化鈰、滑石、雲母、絹雲母(sericite)、高嶺土、膨土(bentonite)、黏土、矽酸、矽酸酐、矽酸鎂、硬脂酸鋅、含氟金雲母、合成滑石、硫酸鋇、硫酸鎂、硫酸鈣、氮化硼、氧氯化鉍、氧化鋁、氧化鋯、氧化鎂、氧化鉻、黑極鋅(calamine)、碳酸鎂及該等之複合物等的無機粉體；聚矽氧粉末、聚矽氧彈性粉末、聚胺酯粉末、纖維素粉末、尼龍粉末、聚甲基丙烯酸甲酯粉末、澱粉、聚乙烯粉末及該等之複合物等有機粉體等。
本發明化粧料可以廣泛適用於含有油性成分的化粧料。這樣的化粧料中，本發明的化粧料係以油中水型乳化化粧料或油性化粧料為理想。油中水型乳化化粧料或油性化粧料可舉例如：粉底、防曬劑、美容液、乳液、乳霜、敷面料(pack)、口紅、眼影、眼線、睫毛膏、潔顏料、清洗料等。
以下列舉實施例以更詳細說明本發明，但本發明並不受該等之限定。調配量若無特別註明即表示質量%。
以成為在塗佈隨後即為有光澤的粧感之方式調製化粧料時，因為有源自隨時間經過而產生的皮脂的光澤，而有皮膚上的光澤(油光)變得太強之問題。本案發明者等為了解決該問題，而思及開發在塗佈隨後即有光澤，而隨時間經過其光澤會減低的化粧料。如能開發出這樣的化粧料，則即使隨時間經過而有源自皮脂的光澤(油光)泛出，也由於化粧料本身的光澤減低，而可實現有適度光澤的皮膚。
本案發明者等認為：當被覆在薄片狀基板粉體表面的粒子的折射率與化粧料中的油性成分的折射率接近時，會發生折射率的吻合(matching)，雖會有光澤出現，但在隨時間經過而油性成分中的揮發性聚矽氧油揮發，泛出皮脂(折射率1.45至1.47)時，係不會發生折射率的吻合，光澤減低，亦可呈現顯著的凹凸彌補效果。
於是，藉由下述製造方法製造在薄片狀基板粉體(雲母鈦)表面被覆有聚矽氧彈性物/聚矽氧樹脂複合粒子的被覆粒子，並測定在二甲基聚矽氧烷(折射率1.4)中調配20%時、及只有該被覆粒子時的光學特性。將結果分別示於第1圖(A)及第1圖(B)。
又，同樣地對在薄片狀基板粉體(雲母鈦)表面被覆有聚甲基丙烯酸甲酯粒子(折射率1.49)的被覆粒子測定在二甲基聚矽氧烷(折射率1.4)中調配20%時，及只有該粉體時的光學特性。將結果分別示於第2圖(A)及第2圖(B)。
又，光學特性是以變角光澤度計(村上色彩技術研究所製)測定。變角光澤度計之光的入射角是固定於45°，在使受光角於65°至175°的範圍變化中，測定各試料的光的反射特性，並以L值評估該等之反射特性。
‧在薄片狀基板粉體表面被覆有聚矽氧彈性物/聚矽氧樹脂複合粒子的被覆粒子的製造方法
以配備具錨型攪拌翼的攪拌裝置之容量3公升的玻璃燒瓶中，裝入：雲母鈦(商品名：Timiron ® Super Red(默克公司製)，粒徑約20μm)180g、(二甲基矽酮/乙烯二甲基矽酮)交聯聚合物(dimethicone/vinyl dimethicone crosspolymer)水分散液31.5g(相對於雲母鈦100質量份，(二甲基矽酮/乙烯二甲基矽酮)交聯聚合物成為8.2質量份的量)、30%十二烷基三甲基氯化銨(Dodecyl trimethyl ammonium chloride)水溶液(商品名：Cation BB，日油公司製)5g、28%氨水29g及水1.233g。溫度調整為5至10℃後，費20分鐘滴下甲基三甲氧基矽烷28.3g((相對於二甲基矽酮/乙烯二甲基矽酮)交聯聚合物100質量份，水解/縮合反應後的聚矽氧樹脂成為114.3質量份的量)，其間保持液溫在5至10℃，再攪拌1小時。繼而，加熱至55至60℃，保持該溫度攪拌1小時，結束甲基三甲氧基矽烷的水解/縮合反應。將所得的懸浮液用加壓過濾器脫水。將脫水物移到配備具錨型攪拌翼的攪拌裝置之容量3公升玻璃燒瓶中，添加水1,000g，攪拌30分鐘後，以加壓過濾器脫水。再度將脫水物移到玻璃燒瓶，在110℃的油浴中浸燒瓶，在攪拌下進行乾燥，得到有流動性的被覆粒子。
又，所用的聚矽氧彈性物((二甲基矽酮/乙烯二甲基矽酮)交聯
聚合物)的折射率(測定溫度：25℃)是1.40，使用作為黏合劑的聚矽氧樹脂的折射率(測定溫度：25℃)是1.42。又，該被覆粒子的折射率是1.41。
將所得的被覆粒子的SEM照片示於第3圖。
比較測定複合粒子本身的第1圖的(B)與第2圖的(B)，在表面被覆有聚矽氧彈性物/聚矽氧樹脂複合粒子的被覆粒子之明度值係較在表面被覆有聚甲基丙烯酸甲酯粒子的被覆粒子的明度值低，而可知光澤較低。另一方面，若比較第1圖的(A)與第2圖的(A)，可知在折射率接近的溶媒中調配被覆粒子者(第1圖的(A))為明度值係略高於折射率不同的溶媒中調配被覆粒子(第2圖的(A))且有光澤者。此係由於在折射率接近的溶媒中調配被覆粒子者之被覆粒子作為散射粒子的作用較弱之故。
因此，教示藉由使如二甲基矽酮/乙烯二甲基矽酮交聯聚合物粒子被覆雲母鈦的被覆粒子由存在折射率接近的溶媒(揮發性聚矽氧油等)中，成為存在折射率不同的溶媒(揮發性油分揮發後的油分及皮脂)中，而可減低光澤。
其次，將這樣的被覆粒子實際調配於具有各種折射率的油性成分之化粧料中。又，在以下的試驗例所用的二甲基矽酮/乙烯二甲基矽酮交聯聚合物粒子被覆雲母鈦，均為以上述製造方法所得的被覆粒子。
本案發明者等係改變所調配的油性成分的種類，而藉由下述製造方法製造下述第1表所示的調配組成所成的試料(油性化粧料)。然後，以下述評估基準評估各試料的評估項目(1)、(3)、(4)。結果示於第1表。
‧油性化粧料製造方法
將油分及界面活性劑(PEG-10二甲基矽酮)混合，添加粉末，以均質機(9000rpm)分散2分鐘。之後，進行脫氣而得到油性化粧料。
以下說明本發明所用的評估方法。
評估(1)：光澤
由15名專業評測員在臉上塗佈試料，評估塗佈隨後的使用感。
○：12名以上的評測員回答有適度的光澤。
△：8名以上未達12名的評測員回答有適度的光澤。
×：未達8名的評測員回答有適度的光澤。
評估(2)：毛孔的不顯眼度
由15名專業評測員在臉上塗佈試料，評估塗佈隨後的使用感。
○：12名以上的評測員回答毛孔不顯眼。
△：8名以上未達12名的評測員回答毛孔不顯眼。
×：未達8名的評測員回答毛孔不顯眼。
評估(3)：隨時間經過的不泛油光度
由15名專業評測員在臉上塗佈試料，在4小時後評估使用感。
○：12名以上的評測員回答不泛油光。
△：8名以上未達12名的評測員回答不泛油光。
×：未達8名的評測員回答不泛油光。
評估(4)：隨時間經過的毛孔的不顯眼度
由15名專業評測員在臉上塗佈試料，在4小時後評估使用感。
○：12名以上的評測員回答毛孔不顯眼。
△：8名以上未達12名的評測員回答毛孔不顯眼。
×：未達8名的評測員回答毛孔不顯眼。
依據試驗例1-1至1-4，含有將屬聚矽氧彈性物/聚矽氧樹脂複合粒子之二甲基矽酮/乙烯二甲基矽酮交聯聚合物粒子被覆在薄片狀基板粉體表面的被覆粒子、與折射率接近(1.4附近的)油性成分的油性化粧料，是塗佈時的光澤優異，即使隨時間經過，油光和毛孔顯眼度也依然較弱者。
又，雖調配同樣的被覆粒子，但使用與被覆粒子折射率差異大的油性成分的試驗例1-5，是塗佈時的光澤弱，隨時間經過的油
光和毛孔的不顯眼度弱者。
再者，本案發明者等係變化油性成分的種類，而藉由下述製造方法製造下述第2表所示調配組成之試料(油中水型乳化化粧料)以。然後，以上述評估基準評估各試料的評估項目(1)、(3)、(4)。結果示於第2表。
又，在以下的試驗例所用的油性成分，是與上述第1表相同的成分。又，在第2表所用的二甲基矽酮(1.5cs)、環戊矽氧烷、角鯊烷、液態石蠟的折射率分別為：1.39、1.4、1.43、1.47。
‧油中水型乳化化粧料製造方法
將油分及界面活性劑(PEG-10二甲基矽酮)混合，添加粉末，以均質機(9000rpm)分散1分鐘。之後，緩緩添加水相，以均質機(9000rpm)乳化1分鐘。之後進行脫氣，得到油中水型乳化化粧料。
依據試驗例2-1至2-10，含有在薄片狀基板粉體表面被覆有二甲基矽酮/乙烯二甲基矽酮交聯聚合物粒子的被覆粒子、與折射率接近(1.4附近)的油性成分之油中水型乳化化粧料，是塗佈時的光澤優異，即使隨時間經過也不泛油光，毛孔也不顯眼者。
又，試驗例2-10的油中水型乳化化粧料，是塗佈時的光澤稍弱，但隨時間經過的不泛油光度及毛孔的不顯眼度優異者。
又，雖調配同樣的被覆粒子，但使用與被覆粒子的折射率差異大的油性成分之油中水型乳化化粧料(試驗例2-11、2-12)，粧感為塗佈時的光澤弱。
因此，可知藉由在化粧料調配上述的被覆粒子及折射率接近的油性成分，可減低化粧料本身的光澤。這樣的化粧料藉由使其在隨時間經過後，存在於折射率不同的溶媒(揮發性油分揮發後的油分及皮脂)中，也可實現不泛油光度及毛孔的不顯眼度(凹凸彌補效果)。
由以上所述，本發明的化粧料含有：(a)在薄片狀基板粉體表面被覆有聚矽氧彈性物粒子或聚矽氧彈性物/聚矽氧樹脂複合粒子的被覆粒子、及(b)含揮發性聚矽氧油的油性成分，而油性成分的整體折射率需為1.39至1.43。
其次，本案發明者等係改變被覆在薄片狀基板粉體表面的粒子，並以上述製造方法製造下述第3表所示的調配組成所成的試料(油中水型乳化化粧料)。然後，以上述評估基準評估各試料的評估項目(1)至(4)。結果示於第3表。
又，在第3表中的成分之後的括弧內的數字是各被覆粒子的折射率。
依據第3表，調配有5%被覆非二甲基矽酮/乙烯二甲基矽酮交聯聚合物粒子的粒子之被覆粒子的試驗例3-2及試驗例3-3，於塗佈時的光澤不足。
又，只調配有未被覆粒子的薄片狀基板粉體的試驗例3-4，於塗佈時的光澤雖足夠，但毛孔的不顯眼度不佳，而在塗佈4小時後會由於過度的光澤而變成油光顯眼的粧感。
又，若為了塗佈後的光澤充分而調配15%硫酸鋇被覆雲母鈦(試驗例3-5)，則塗佈後雖會出現光澤，但塗佈4小時後會過度感到疑是源自皮脂的光澤，而變成油光及毛孔顯眼的粧感。
其次，本案發明者等係改變在表面被覆二甲基矽酮/乙烯二甲基矽酮交聯聚合物粒子的基板粉體，並藉由上述製造方法製造以下述第4表所示的調配組成所成的試料(油中水型乳化化粧料)。然後，以上述評估基準評估各試料的評估項目(1)、(3)、(4)。結果示於第4表。
依據第4表，使用雲母鈦作為基板粉體時，作為基板粉體時的光澤係較使用合成金雲母、絹雲母、硫酸鋇時優異。
因此，作為薄片狀基板粉體，係以使用以雲母鈦為代表的閃粉為理想。
其次，檢討本發明的(a)被覆粒子的調配量。本案發明者等，係藉由上述製造方法製造由下述第5表所示的調配組成所成的試料(油中水型乳化化粧料)。然後，以上述評估基準評估各試料的評估項目(1)、(3)、(4)。結果示於第5表。
依據第5表，(a)被覆粒子的調配量過少時，會無塗佈時的光澤，而且亦未能滿足隨時間經過的不泛油光度及毛孔的不顯眼度。
又，(a)被覆粒子的調配量過多時，由於光澤過強，故會隨時間經過而感到因過度的光澤引起的顯眼的油光和毛孔。
因此，本發明的(a)被覆粒子的調配量以1至10%為理想。
以下列舉本發明的化粧料處方例。本發明不為此等
處方例所限定。
處方例1 液狀粉底
處方例2 粉底霜
處方例3 防曬劑
處方例4 油性粉底
本案圖式為本案所請化粧料所含之被覆粒子的單獨光學特性及實施態樣之光學特性之圖，及非本案所請化粧料所含之被覆粒子的單獨光學特性及實施態樣之光學特性之圖，以及本案被覆粒子之SEM照片，惟該等圖式均不足以代表本案所請化粧料之技術特徵，故本案無指定代表圖。
Claims (5)
- 一種化粧料，其特徴為含有：(a)在薄片狀基板粉體表面被覆有聚矽氧彈性物粒子或聚矽氧彈性物/聚矽氧樹脂複合粒子的被覆粒子，及(b)含有揮發性聚矽氧油的油性成分；前述油性成分的整體折射率是1.39至1.43。
- 如申請專利範圍第1項所述的化粧料，其中，薄片狀基板粉體是閃粉。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的化粧料，其中，(a)成分的調配量是1至10質量%。
- 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的化粧料，其中，4聚物或3聚物的揮發性二甲基聚矽氧烷的調配量，在揮發性聚矽氧油中係50%以上。
- 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述的化粧料，將其在皮膚上塗佈後，源自(a)成分的光澤會隨時間經過而減低。
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