TW201447399A - 光學薄膜、偏光板、畫像顯示裝置及光學薄膜之製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係一種光學薄膜，其係具備基材、層合於前述基材上之液晶層、及層合於前述液晶層上之硬質塗層之光學薄膜，其中前述液晶層係將液晶材料以垂直配向(homeotropically aligned)之狀態固定化之層，且前述硬質塗層係使含胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之硬質塗層材料硬化而成之層。
Description
本發明係關於光學薄膜、偏光板、畫像顯示裝置及光學薄膜之製造方法。
近年來，畫像顯示裝置等之領域中，基於視角提高或畫質提高等之觀點，已利用偏光板、抗反射板、相位差板等。而且，已檢討具備具有雙折射性(光學異向性)等之光學特性的液晶層之光學薄膜作為該偏光板、抗反射板、相位差板等之材料的應用。然而，具備此種液晶層之光學薄膜存在有前述液晶層之表面與異物接觸時容易損傷，會使雙折射性等光學特性變化之問題。因此，該光學薄膜中，為防止傷及前述液晶層使雙折射性等性能變化，已提案於前述液晶層上形成硬質塗層(上塗層)。
例如，日本特開2009-75535號公報(專利文獻1)中揭示於透明基材上形成雙折射層，進而，於前述雙折射層上形成上塗層之光學薄膜，且亦揭示該雙折射層係藉由塗佈含有液晶性聚合物(例如液向性(lyotropic)
液晶性聚合物等)之溶液並乾燥而形成之層。
專利文獻1：日本特開2009-75535號公報
然而，上述專利文獻1中，基於抑制由液晶性聚合物所成之雙折射層之特性會因熱所致之變化之觀點，而利用硬質塗層等並無任何記載，且針對於光學薄膜上具備以特定之狀態將液晶性聚合物之配向狀態固定化而成之液晶層亦無具體揭示。
本發明之目的係提供一種可成為垂直配向(homeotropically aligned)之液晶層與硬質塗層間之密著性充分高者，具有充分高的耐刮傷性，同時具有相當優異之耐熱性，可充分抑制前述液晶層之配向狀態因熱而變化之光學薄膜及其製造方法。
本發明人等重複積極研究之結果，首先發現，如上述專利文獻1所記載之以往的硬質塗層材料對於使液晶材料以垂直配向狀態固定化而成之液晶層(以下視情況簡稱為「垂直配向液晶層」)，以充分高的密著力層合硬質塗層方面而言，未必為充分者。此處，本發明人等
同時發現對於配向狀態不同之液晶層(垂直配向、水平配向(homogeneous aligned)、分散配向等之液晶層)，各層合由相同硬質塗層材料所成之硬質塗層時，硬質塗層之密著性亦隨液晶層之配向狀態而異，即使對於另外之配向經固定化之液晶層直接應用對特定配向經固定化之液晶層顯示充分高密著力之硬質塗層，仍未必能獲得充分高之密著力。且，著眼於配向狀態以垂直配向之狀態固定化之液晶層相較於以其他配相狀態固定化之液晶層，有尤其因熱所致之配向歪斜，使其性能大幅下降之傾向，本發明人等進一步重複研究後，發現如專利文獻1所記載之由以往的硬質塗層材料所成之硬質塗層對於垂直配向之液晶層無法賦予必定之充分耐熱性，亦無法充分抑制因熱造成之光學薄膜品質之劣化。因此，欲解決此等以往之硬質塗層之問題點，本發明人等進一步重複積極研究之結果，發現具備基材、層合於前述基材上之液晶層、與層合於前述液晶層上之硬質塗層之光學薄膜中，藉由將前述液晶層設為以垂直配向之狀態使液晶材料固定化而成之層，且將硬質塗層設為使含胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之硬質塗層材料硬化而成之層，出乎意料地，在垂直配向之液晶層與硬質塗層之間能獲得充分高的密著性，且藉由該硬質塗層，可對前述液晶層賦予充分高的耐刮傷性，並且可賦予相當優異之耐熱性，亦可充分抑制因熱造成之液晶層之配向狀態變化，因而完成本發明。
亦即，本發明之光學薄膜係具備基材、層合
於前述基材上之液晶層、及層合於前述液晶層上之硬質塗層之光學薄膜，其中前述液晶層係將液晶材料以垂直配向之狀態固定化之層，且前述硬質塗層係使含胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之硬質塗層材料硬化而成之層。
上述本發明之光學薄膜中，較好前述硬質塗層厚度為0.1~5μm。
且，上述本發明之光學薄膜中，較好前述液晶材料含有聚(甲基)丙烯酸酯系液晶聚合物。
此外，上述本發明之光學薄膜中，較好前述基材係由環狀烯烴聚合物所成。
本發明之偏光板係具備上述本發明之光學薄膜者。又，本發明之畫像顯示裝置係具備上述本發明之偏光板者。
又，本發明之光學薄膜之製造方法係將液晶材料以垂直配向之狀態固定化之液晶層層合於基材上後，藉由於前述液晶層上塗佈含胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之硬質塗層材料，使其硬化而層合硬質塗層，而獲得具備前述基材、層合於前述基材上之前述液晶層、及使層合於前述液晶層上之前述硬質塗層材料硬化而成之前述硬質塗層之光學薄膜之方法。
依據本發明，可提供可使垂直配向之液晶層
與硬質塗層之間之密著性充分高者，具有充分高的耐刮傷性，同時具有相當優異耐熱性，可充分抑制因熱所致之液晶層之配向狀態變化之光學薄膜及其製造方法。
圖1係顯示關於實施例1及比較例1~2所得之光學薄膜之加熱時間(試驗時間)與厚度方向之相位差(Rth)變化率之關係的圖。
以下，針對本發明之較佳實施形態加以詳細說明。
本發明之光學薄膜係具備基材、層合於前述基材上之液晶層、及層合於前述液晶層上之硬質塗層之光學薄膜，其中前述液晶層係將液晶材料以垂直配向之狀態固定化之層，且前述硬質塗層係使含胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之硬質塗層材料硬化而成之層者。
本發明所用之基材只要是可利用於光學薄膜者即可，
並無特別限制，可適當地利用習知之光學薄膜用之基材。至於該基材可列舉為例如由有機高分子材料所成之基材、由無機材料所成之基材(例如，玻璃板、金屬板、由鋁等金屬形成之薄膜等)。
該基材中，就成本或連續生產性之觀點而言，較好使用由有機高分子材料所成之基材。該有機高分子材料列舉為例如聚乙烯醇、聚醯亞胺、聚苯醚、聚苯硫醚、聚碸、聚醚酮、聚醚醚酮、聚芳酸酯、聚對苯二甲酸乙二酯或聚萘二甲酸乙二酯等之聚酯系聚合物；二乙醯基纖維素或三乙醯基纖維素等纖維素系聚合物；聚碳酸酯系聚合物；聚(甲基)丙烯酸甲酯等之丙烯酸系聚合物等之透明聚合物；聚苯乙烯、丙醯腈．苯乙烯共聚物等之苯乙烯系聚合物；聚乙烯、聚丙烯、乙烯．丙烯共聚物等之烯烴系聚合物；環狀烯烴聚合物(聚環烯烴)；氯乙烯系聚合物；尼龍或芳香族聚醯胺等醯胺系聚合物；等之聚合物材料及該等之摻合物。又，本發明中，視情況將「甲基丙烯酸」與「丙烯酸」總稱表述為「(甲基)丙烯酸」。且，視情況將「甲基丙烯酸酯」與「丙烯酸酯」總稱表述為「(甲基)丙烯酸酯」。
且，該有機高分子材料，基於可顯示適於光學薄膜之特性(例如透明性等)等，更好為三乙醯基纖維素、聚碳酸酯、環狀烯烴聚合物(環烯烴聚合物：COP)，最好為環狀烯烴聚合物。
又，由該有機高分子材料所成之基材，基於
透明性高、取得容易等，較好係由三乙醯基纖維素、聚碳酸酯、環狀烯烴聚合物(環烯烴聚合物：COP)所成之薄膜狀之基材(塑膠薄膜)。且，該薄膜狀之基材(塑膠薄膜)中，於液晶材料含有聚(甲基)丙烯酸酯系液晶聚合物時，就可賦予充分高的密著性而言，最好為由環狀烯烴聚合物所成之薄膜(以下視情況稱為「COP薄膜」)。此處，「環狀烯烴聚合物(COP)」係由降冰片烯、二環戊二烯、四環十二碳烯或該等之衍生物等之環狀烯烴所得之樹脂的一般總稱。該環狀烯烴聚合物(COP)列舉為例如環狀烯烴之開環聚合物、環狀烯烴之加成聚合物、環狀烯烴與乙烯、丙烯等之α-烯烴之無規共聚物、將該等以不飽和羧酸或其衍生物等改質之接枝改質體、該等之氫化物等。且，該環狀烯烴較好為降冰片烯及其衍生物、二環戊二烯。
且，該基材並無特別限制，較好為具有相位差功能者，更好為具有相位差功能之COP薄膜。此外，該基材(最好為COP薄膜)可為單軸延伸者(所謂單軸延伸薄膜)，亦可為二軸延伸者(所謂二軸延伸薄膜)。再者，獲得該單軸延伸薄膜時進行之單軸延伸方法較好採用利用2個以上之輥的周速差之縱單軸延伸，或捏住前述基材(最好為COP薄膜)之兩端朝寬度方向延伸之拉幅延伸。此外，該基材亦可藉由將其朝縱方向或橫方向延伸，而展現二軸性之光學異向性，成為具有光學異向性之薄膜。且，該基材亦可使用施以Z軸配向處理者。又，該
基材基於控制其接著性之目的，亦可對其單片或兩面適當進行電暈處理、電漿處理、UV-臭氧處理、皂化處理等表面處理。
又，該基材之面內(薄膜狀之情況為薄膜面內)之延遲值(以下，該基材之面內延遲值係視情況省略表示為「Re1」)，於將面內之主折射率設為nx、ny，將厚度方向之主折射率設為nz，將厚度設為d1(nm)時，係以計算式(A)表示：Re1=(nx-ny)×d1[nm] (A)
該基材(最好為COP薄膜)之面內延遲值(Re1)隨著作為畫像顯示裝置(例如液晶顯示裝置)之視角改良薄膜使用時等之用途之不同最適值亦不同，且即使以視角改良薄膜使用時亦依存於畫像顯示裝置(例如液晶顯示裝置)之方式或各種光學參數而最適值亦不同，因此無法一概而論，但例如對於550nm之單色光，較好為30nm~500nm之範圍，更好為50nm~400nm之範圍。
且，該基材(最好為COP薄膜)之厚度方向之延遲值(以下，該基材厚度方向之延遲值視情況省略示為「Rth1」)，於將面內之主折射率設為nx、ny，將厚度方向之主折射率設為nz，將厚度設為d1(nm)時，係以計算式(B)表示：Rth1={(nx+ny)/2-nz}×d1[nm] (B)
該Rth1之較佳值亦無法一概而論，但例如對於
550nm之單色光，較好為0~300nm之範圍，更好為0~200nm之範圍，又更好為0~150nm之範圍。COP薄膜之厚度較好為10~400μm，最好為15~100μm。
又，藉由使該Re1及Rth1設為上述範圍內之值，於例如作為畫像顯示裝置(例如液晶顯示裝置)之視角改良薄膜使用時，可邊進行畫像顯示之色調補償邊使視角變廣，作為畫像顯示裝置之亮度提高薄膜使用時，可獲得良好的亮度提高效果。另外，前述基材之Re1值小於30nm時或大於500nm時，會有無法獲得充分之視角改良效果或自斜向觀看時產生不必要著色之傾向。又，前述基材之Rth1小於0nm時或大於300nm時，會有無法獲得充分之視角改良效果或自斜向觀看時產生不必要著色之傾向。又，藉由利用兩片以上之薄膜，亦可使作為基材整體之光學性值滿足前述條件。
且，該基材亦可適當地利用市售品，例如利用COP薄膜作為基材時，可適當地利用日本ZEON股份有限公司製之ZEONEX、日本ZEON股份有限公司製之ZEONOR、JSR股份有限公司製之ARTON、積水化學股份有限公司製之ESCENA、Topas Advanced Polymers GmbH公司製之Topas、三井化學股份有限公司製之APEL等。
另外，為了使液晶材料安定成為垂直配向狀態，該基材亦可使用表面上形成有配向膜之基材。用以形成該配向膜之材料(配向膜形成用材料)可適當利用習知材料，可舉例為例如聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯桂皮酸
酯、聚乙烯醚、聚醯亞胺、氟化聚醯亞胺等。
該配向膜之形成步驟並無特別限制，可適當採用習知方法。以下，針對可作為該配向膜之形成步驟較佳採用之方法加以簡單說明。形成該配向膜時，基於可更容易地控制配向膜厚或表面特性，較好調製將前述配向膜形成用材料溶解於溶劑中之溶液，將該溶液塗佈於基材用之薄膜等(例如，以如前述之COP薄膜之基材所說明者等)之表面上。該溶液只要使用可使前述配向膜形成用材料溶解之溶劑適當調製即可。例如，使用聚乙烯醇(PVA)作為前述配向膜形成用材料，調製PVA之溶液作為前述溶液時，該溶劑只要係能使PVA溶解之溶劑即無特別限制，可適當使用例如水；甲醇、乙醇、異丙醇等低級醇；該等之混合物等。又，使該配向膜形成用材料溶解於溶劑中時，在不對塗佈步驟或液晶材料之配向造成影響之範圍內，亦可適當利用可利用於配向膜之各種添加劑。且，將前述配向膜形成用材料溶解於溶劑中時，亦可適當施以加溫以促進溶解。
且，塗佈前述溶液之方法並無特別限制，可適當利用習知方法，例如，形成大面積之配向膜時，可適當利用使用柔軟之樹脂板之採用柔版印刷方式、佈膠方式、凹版塗佈方式、微凹版方式、網版印刷方式、唇模塗佈方式、模嘴塗佈方式等之塗佈方法。該塗佈方法中，最好為採用凹版塗佈方式、唇模塗佈方式、模嘴塗佈方式之塗佈方法。
如此，於塗佈前述溶液後，亦可視需要使藉由塗佈獲得之塗膜(配向膜)乾燥。該乾燥步驟中之乾燥溫度係根據前述配向膜形成用材料之種類而異，基本上，就其材料本身之耐熱性(軟化點或玻璃轉移點)之觀點而言，宜為未達其材料本身之軟化點或玻璃轉移點之溫度，但根據目的，亦可為軟化點或玻璃轉移點以上之溫度。又，前述配向膜形成用材料為PVA時，前述乾燥溫度較好為例如50℃~180℃，更好為80℃~160℃。又，該乾燥時間亦無特別限制，但較好為10秒~60分鐘，更好為1分鐘~30分鐘。且，該乾燥中利用乾燥裝置時，較好使相對風速成為60m/分鐘~1200m/分鐘之方式控制被乾燥膜與乾燥裝置之相對移動速度。
又，液晶領域中，就控制配向方向之觀點而言，對於用以形成液晶層之基材，一般係以布等進行以一定方向擦拭之摩擦處理。另一方面，若關於垂直配向之液晶層進行檢討時，由於垂直配向係基本上不產生面內之異向性的配向構造，故摩擦處理並非必要之處理。因此，層合於前述基材上之液晶層係以垂直配向之狀態使液晶材料固定化之層(垂直配向液晶層)之本發明光學薄膜中，亦無必要對前述基材施以摩擦處理。然而，就抑制塗佈液晶材料時(尤其塗佈於如前述之配向膜上時)之排斥之觀點而言，較好對前述基材施以弱的摩擦處理。且，該弱的摩擦處理較好將摩擦布捲成滾筒邊旋轉，邊使基材與該滾筒接觸之方式移動基材，以摩擦布擦拭基材表面之方法。
又，採用該方法時，布之移動速度(旋轉速度)與基材之移動速度之比(周速比)較好為50以下，更好為25以下，又更好為10以下。周速比大於50時，摩擦效果過強而無法使液晶材料完全垂直配向，會發生成為自垂直方向朝面內方向傾倒之配向的情況。
本發明中係於前述基材上層合液晶層。該液晶層係使液晶材料以垂直配向之狀態固定化之層(垂直配向液晶層)。
該液晶層之材料的液晶材料只要能於基板上垂直配向，且含有可使其配向狀態固定化之液晶性化合物之材料即可，並無特別限制。該液晶性化合物可適當利用例如低分子液晶化合物(具有聚合性基之液晶單體)或液晶性高分子化合物、該等之混合物。
可使用作為該液晶性化合物之低分子液晶化合物(具有聚合性基之液晶性單體)，就可使配向容易固定化之觀點而言，較好為具備藉光或熱而反應之聚合性基之化合物。該聚合性基較好為乙烯基、丙烯醯基、乙烯氧基、環氧乙基(oxiranyl)、氧雜環丁基、氮丙啶基(aziridinyl)等。又，該聚合性基，根據反應條件等而定，亦可使用例如異氰酸酯基、羥基、胺基、酸酐基、羧基等其他聚合性基。
又，可使用作為該液晶性化合物之液晶性高
分子化合物列舉為主鏈型液晶性聚合物或側鏈型液晶性聚合物等。該主鏈型液晶性聚合物可列舉為例如聚酯系液晶聚合物、聚酯醯胺系液晶聚合物、聚醯胺系液晶聚合物、聚醯胺醯亞胺系液晶聚合物、聚碳酸酯系液晶聚合物等。又，前述側鏈型液晶性聚合物列舉為例如聚(甲基)丙烯酸酯系液晶聚合物、聚丙二酸酯系液晶聚合物、聚醚系液晶聚合物、聚矽氧烷系液晶聚合物等。
該液晶性化合物中，基於期望即使為低溫之配向條件亦具有良好配向性之觀點而言，更好為前述側鏈型液晶性聚合物，更好為聚(甲基)丙烯酸酯系液晶聚合物。又，該聚(甲基)丙烯酸酯系液晶聚合物不僅具有顯示液晶性之化學構造，為使配向後之液晶構造更有效率地固定化，期望具有聚合基，故較好為以下述通式(1)表示之聚(甲基)丙烯酸酯系液晶聚合物(使下述通式(1)中所示之各重複單位滿足以後述之a~f表示之莫耳比之條件的方式含有之聚(甲基)丙烯酸酯系之液晶聚合物)。
又，上述通式(1)中，R1各獨立地表示氫或甲基，R2各自獨立地表示氫、甲基、乙基、丁基、己基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、己氧基、庚氧基、辛氧基、癸氧基、十二烷氧基、氰基、溴基、氯基、氟基或羧基，R3各獨立地表示氫、甲基或乙基，R4各獨立地表示碳數1~24之烴基，L1各獨立地表示單鍵、-O-、-O-CO-、-CO-O-、-CH=CH-或-C≡C-，p表示1至10之整數，q表示0至10之整數，a、b、c、d、e及f各為聚合物中之各重複單位(各單元)之莫耳比，且滿足a~f之和(a+b+c+d+e+f)
為1.0且c與d與e之和(c+d+e)不為0(c~e中之至少1者為正值)之條件(又，莫耳比之計算時，僅將R1~R4表示之取代基不同之重複單位(可同樣以通式表示之重複單位)判斷為相同之重複單位(單元)，又，a~f之值必須選擇為使以上述a~f之比率含有前述通式(1)中所表示之各重複單位之聚合物顯示液晶性)。又，L1為單鍵意指透過L1鍵結之基係直接鍵結，例如假設為以式：A-L1-B表示之化合物時L1為單鍵係指前述化合物係以式：A-B表示之化合物。
且，上述通式(1)中以a~f表示之莫耳比較好各為以下所示之a~f之數值範圍內之值。
a：較好為0~0.80，更好為0.05~0.50
b：較好為0~0.90，更好為0.10~0.70
c：較好為0~0.50，更好為0.10~0.30
d：較好為0~0.50，更好為0.10~0.30
e：較好為0~0.50，更好為0.10~0.30
f：較好為0~0.30，更好為0.01~0.10
且，R2較好為氫、甲基、丁基、甲氧基、氰基、溴基、氟基，最好為氫、甲氧基或氰基。且，L1較好為單鍵、-O-、-O-CO-或-CO-O-。進而，R4較好為碳數2、3、4、6、8或18之烴基。
又，以該通式(1)表示之聚(甲基)丙烯酸酯系液晶聚合物在不損及其效果之範圍內，亦可含前述通式(1)中之重複單位以外之其他重複單位，該情況下，
相對於前述通式(1)中之重複單位總量之其他重複單位含量莫耳比([前述通式(1)中之重複單位總量]：[其他重複單位含量])較好為99：1~80：20，更好為95：5~85：15。
又，作為該液晶性化合物之較佳側鏈型液晶性聚合物較好係重量平均分子量為1000~200000者，最好為3000~50000者。該重量平均分子量為前述範圍外之值時，會有液晶層之強度不足，配向性下降之傾向。該重量平均分子量係採用基於以GPC測定所得之樹脂，以聚苯乙烯換算之重量平均分子量求出之值，該GPC測量係使用TOSOH製之高速GPC裝置EcoSec HLC-8320GPC作為測定裝置，使用TSKgelSuper H4000、TSKgelSuper H1000、TSKgelSuper MP(HZ)-H、TSKgelMultipore HZ-H作為管柱，測定條件係管柱烘箱溫度：40℃，分離溶劑：四氫呋喃，流速：0.35ml/min之條件。又，該液晶性化合物可單獨使用1種，或者亦可混合2種以上使用。
又，該液晶性化合物在進行固定化時係利用陽離子聚合性基進行聚合時，就進一步提高所得液晶層之耐熱性之觀點而言，較好為含有陽離子聚合性基者。該陽離子聚合性基較好為環氧基、氧雜環丁基、乙烯氧基，更好為氧雜環丁基。又，含有該陽離子聚合性基之液晶性化合物可適當利用以上述通式(1)表示之聚(甲基)丙烯酸酯系液晶聚合物。
又，該液晶性化合物之合成法並無特別限
制，可藉由使用習知方法(例如通常之有機化學合成法所用之方法)適當合成。例如，以上述通式(1)表示之聚(甲基)丙烯酸酯系液晶聚合物可藉由分別準備可形成式(1)中之重複單位之(甲基)丙烯酸化合物(例如，可形成式(1)中之重複單位之(甲基)丙烯酸)，且藉自由基聚合或陰離子聚合使各(甲基)丙烯酸化合物中之(甲基)丙烯酸基共聚合而容易合成。且，該聚合條件並無特別限制，可適當採用習知條件。又，該液晶性化合物亦可適當利用市售者。
且，前述液晶材料亦可僅使用前述液晶性化合物，但就可進一步提高與基材之密著性之觀點而言，較好利用同時含有前述液晶性化合物及具有氧雜環丁基之(甲基)丙烯酸化合物者(前述液晶材料係利用為同時含有具有氧雜環丁基之(甲基)丙烯酸化合物與前述液晶性化合物之液晶性組成物)。如此，前述液晶材料中含有具有氧雜環丁基之(甲基)丙烯酸化合物時，即使使用由難接著性材料所成之基材(例如COP薄膜)作為基材時，該基材與液晶層之間仍獲得充分高的密著力，而有大幅提高基材與液晶層之密著性的傾向。亦即，前述液晶材料中含有具有氧雜環丁基之(甲基)丙烯酸化合物時，相較於不含其之情況，會有可對由難接著性材料所成之基材(例如COP薄膜)與液晶層之間賦予更充分密著力之傾向。如此，藉由前述具有氧雜環丁基之(甲基)丙烯酸酯化合物提高基材與液晶層之密著性之理由雖尚不清楚，但本發
明人等推測係藉由具有氧雜環丁基之(甲基)丙烯酸酯化合物，而於由難接著性材料所成之基材(例如COP薄膜)與對該基材之親和性不足之液晶性化合物之間之密著獲得某種仲介作用所致。又，本發明中，除了於前述液晶材料中單獨利用前述具有氧雜環丁基之(甲基)丙烯酸化合物中之顯示液晶性之化合物作為前述液晶性化合物之情況(未利用其他液晶性化合物之情況)以外，前述液晶性化合物係指前述具有氧雜環丁基之(甲基)丙烯酸化合物以外之液晶性化合物。
該具有氧雜環丁基之(甲基)丙烯酸化合物較好係以下述通式(2)~(4)表示之化合物中之至少1種。
上述通式(2)~(4)中，R5各獨立地表示氫或甲基，R6各獨立地表示氫、甲基或乙基，L2各獨立地表示單鍵、-O-、-O-CO-或-CO-O-，m各獨立地為1至10
之整數，n各獨立地為0至10之整數。又，L2為單鍵時，係指透過L2鍵結之基係直接鍵結，例如假設為以式：A-L2-B表示之化合物時，若L2為單鍵則意指前述化合物係以式：A-B表示之化合物。
該具有氧雜環丁基之(甲基)丙烯酸化合物並無必要一定顯示液晶性。且，具有氧雜環丁基之(甲基)丙烯酸化合物可單獨使用以上述通式(2)~(4)表示之化合物之1種，或者亦可混合以上述通式(2)~(4)表示之化合物之2種以上作為混合物予以使用。該以通式(2)~(4)表示之化合物並無特別限制，但可列舉下述化合物作為其較佳之例。
此外，該具有氧雜環丁基之(甲基)丙烯酸化合物之合成法並無特別限制，可藉由使用習知方法(例如通常之有機化學合成法所用之方法)適當合成。例如，可以威爾遜(Williamson)之醚合成，或使用縮合劑之酯
合成等手段，藉由使具有氧雜環丁之部位與具有(甲基)丙烯酸基之部位連接，可合成具有氧雜環丁基與(甲基)丙烯酸基之全然不同之2種反應性基之具有氧雜環丁基之(甲基)丙烯酸化合物。該合成時，由於氧雜環丁基具有陽離子聚合性，故在強酸性條件下有必要考慮引起聚合或開環等副反應而選擇反應條件。
此外，前述液晶材料中亦可進一步與前述液晶性化合物一起含有以下述通式(5)表示之二氧雜環丁烷化合物。又，本發明中除了於前述液晶材料中單獨利用前述二氧雜環丁烷化合物中之顯示液晶性之化合物作為前述液晶性化合物之情況(未利用其他液晶性化合物之情況)以外，前述液晶性化合物係指前述二氧雜環丁烷化合物以外之液晶性化合物。且，以下述通式(5)表示之二氧雜環丁烷化合物不管有無液晶性均可使用，但基於防止因含有二氧雜環丁烷化合物造成之液晶性降低之觀點而言，較好為顯示液晶性者。
上述通式(5)中，R7各獨立地表示氫、甲基或乙基，L3各獨立地表示單鍵或-(CH2)n-(n為1~12之整數)，X1各獨立地表示單鍵、-O-、-O-CO-或-CO-O-，M1
係以下述通式(6)或下述通式(7)表示之任一者，下述通式(6)及下述通式(7)中之P1各獨立地表示選自下述通式(8)之基，P2表示選自下述通式(9)之基，L4各獨立地表示單鍵、-CH=CH-、-C≡C-、-O-、-O-CO-或-CO-O-。
-P1-L4-P2-L4-P1- (6)
-P1-L4-P1- (7)
上述通式(8)及(9)中，Et、iPr、nBu及tBu分別表示乙基、異丙基、正丁基及第三丁基。
上述通式(5)中，自M1基觀察連結左右之氧雜環丁基之連結基可為相同(對稱型)亦可不同(非對稱型)，液晶性雖係隨構造而不同但亦可未顯示。且，以上述通式(5)表示之化合物，雖例示L3、X1及M1之組合之多種化合物，但較好可列舉下述化合物。
以上述通式(5)表示之二氧雜環丁烷化合物可依據有機化學中通常之合成方法合成，合成方法並無特別限制。
且，與前述液晶性化合物一起使用前述具有氧雜環丁基之(甲基)丙烯酸化合物或前述二氧雜環丁烷化合物作為前述液晶材料時(使用前述液晶材料作為液晶性組成物之情況)，該液晶性組成物中之前述液晶性化合
物、前述具有氧雜環丁基之(甲基)丙烯酸化合物、前述二氧雜環丁烷化合物之含有比以質量比([前述具有氧雜環丁基之化合物]：[前述液晶性化合物]：[前述二氧雜環丁烷化合物])計，較好為1~30：100：0~40之範圍，更好為3~20：100：0~30之範圍。該質量比在前述數值範圍外時，不但有無法充分具有垂直配向保持能之傾向，亦難以獲得由難接著性材料所成之基材(尤其是COP薄膜)與液晶層之層間密著力優異之液晶薄膜。
且，由該液晶材料所形成之液晶層中之液晶性化合物本身之含量較好為70~95質量%，更好為75~95質量%。該液晶性化合物之含量未達前述下限時會有無法顯示充分相位差之傾向，另一方面，超過前述上限時會有配向性降低之傾向。
又，該液晶材料係以陽離子聚合進行液晶材料之固定化時(例如，如前述，利用(含有)具有陽離子聚合性基之液晶性化合物作為前述液晶性化合物之情況)，就更容易地且快速進行陽離子聚合之觀點而言，前述液晶材料中，較好含有藉光或熱等之外部刺激產生陽離子之光陽離子產生劑及/或熱陽離子產生劑(視情況，該等總稱為「陽離子產生劑」)。且，前述陽離子產生劑亦可視需要與各種增感劑併用。
該光陽離子產生劑並無特別限制，可適當利用可藉由照射適當波長之光產生陽離子之化合物，例如可適當利用有機鋶鹽系、錪鹽系、鏻鹽系等化合物。且，該
光陽離子產生劑所利用之前述化合物之抗衡離子(counter ion)較好使用銻酸根、磷酸根、硼酸根等。再者，該光陽離子產生劑所利用之化合物列舉為例如以式：Ar3S+SbF6 -、Ar3P+BF4 -、Ar2I+PF6 -(但，式中之Ar表示苯基或經取代之苯基)表示之化合物、磺酸酯類、三嗪類、重氮甲烷類、β-酮碸、亞胺基磺酸酯、苯偶姻磺酸酯等。且，該光陽離子產生劑更具體可列舉為三烯丙基鋶六氟銻酸鹽、三烯丙基鋶六氟磷酸鹽等。此外，亦可利用市售品。
此外，前述熱陽離子產生劑並無特別限制，可適當利用可藉由加熱至適當溫度而產生陽離子之化合物，例如可適當利用苄基鋶鹽類、苄基銻鹽類、苄基吡啶鎓鹽類、苄基鏻鹽類、聯銨鹽類、碳酸酯類、磺酸酯類、胺醯亞胺類、五氯化銻-氯化乙醯錯合物、二芳基錪鹽-二苄基氧基銅、鹵化硼-三級胺加成物等。
該陽離子產生劑於液晶材料中之添加量係隨著液晶材料中所含有之液晶性化合物之介晶(mesogen)部分或隔離基(spacer)部分之構造、或氧雜環丁基之當量、液晶性化合物之配向條件等而異，故無法一概而論，但例如使用前述側鏈型液晶性聚合物作為前述液晶性化合物時，相對於前述側鏈型液晶性聚合物，較好為100質量ppm~20質量%，更好為1000質量ppm~10質量%，再更好為0.5質量%~8質量%，最好為1質量%~6質量%。該陽離子產生劑於液晶材料中之含量少於100質量ppm
時，產生之陽離子量不足，會有難以有效進行聚合之傾向，另一方面，超過20質量%時，液晶層形成後液晶層中之陽離子產生劑之分解殘留物等之濃度變高，會有硬化度或耐光性等下降之傾向。
此外，作為前述液晶材料，就液晶層形成時之塗佈性等之觀點而言，亦可含有溶劑。該溶劑並無特別限制，只要可使液晶材料中使用之各種化合物溶解，可藉固定化時之適當條件餾除，且對基材之影響少之溶劑即可，可依據基材之種類等適當利用各種溶劑。該溶劑較好使用例如丙酮、甲基乙基酮、異佛爾酮、環己酮等之酮類，丁氧基乙醇、己氧基乙醇、甲氧基-2-丙醇、苄氧基乙醇等之醚醇類，乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚等之二醇醚類，乙酸乙酯、乳酸乙酯、γ-丁內酯等之酯類、酚、氯酚等之酚類，N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯啶酮等之醯胺類，氯仿、四氯乙烷、二氯苯等之鹵系等或該等之混合系。
該溶劑可單獨使用1種或亦可併用兩種以上。且，該溶劑只要依據使用之液晶性化合物種類、其他成分種類、該等之含量等適當設定其種類或含量等即可，並無特別限制，但前述溶劑之含量較好為70~99質量%，更好為75~95質量%。該溶劑之含量未達前述下限時會有塗佈性降低之傾向，另一方面，超過前述上限時會有因黏度下降而容易出現塗佈不均之傾向。
此外，前述液晶材料中，在不損及液晶性之
範圍內可含有可與前述液晶性化合物混合之各種化合物。可與該液晶性化合物混合之化合物亦可為具有乙烯基、(甲基)丙烯基等自由基聚合性基或氧雜環丁基(前述具有氧雜環丁基之化合物除外)、環氧乙基、乙烯氧基等陽離子聚合性基之各種聚合性化合物，具有羧基、胺基、異氰酸酯基等反應性基之化合物、具有薄膜形成能之各種高分子化合物等。又，藉由含有具有該反應性基之化合物，於對液晶材料施以配向處理後，藉由利用該反應性之官能基進行反應(依據官能基之種類，可適當採用適於反應之條件)，亦可達成交聯或分子量增大等，藉此亦有助於成為目的之最終製品之機械強度等之提高。且，在不脫離本發明目的之範圍內，依據液晶材料中含有之化合物所具有之反應性官能基等，亦可於液晶材料中適當添加反應起始劑或活性化劑、增感劑、界面活性劑、消泡劑、調平劑等。
此外，前述液晶層只要為使前述液晶材料以垂直配向之狀態固定化之層即可，並無特別限制，但較好係將前述液晶材料塗佈於前述基材上後，以垂直配向之方式進行配向處理，使該液晶狀態固定化而得之液晶層(使前述液晶材料以垂直配向之狀態固定化之液晶層)。此處，前述液晶層中之「使液晶材料以垂直配向之狀態固定化」之狀態只要係確認到使前述液晶材料固定化(例如，將具有交聯基之化合物導入液晶材料中進行聚合而硬化成玻璃狀態而固定化等)後所得之液晶層中之垂直配向(所
謂垂直配向：液晶之長軸分子方向相對於基板實質上於垂直方向整齊排列之配向)之狀態即可，源自前述液晶材料中含有之化合物等之成分(較好為源自液晶性化合物之成分(含液晶性化合物本身、使液晶性化合物分解而形成之構成物或液晶性化合物之聚合物等))之任一種，但只要能以垂直配向之狀態固定化即可。又，該配向狀態可使用偏光顯微鏡，藉由在正交尼科耳(crossed Nichol)下進行觀察而確認。且，前述液晶材料之配向處理方法或固定化(硬化)方法等之適宜方法在後述本發明之光學薄膜之製造方法中加以說明。
該液晶層之厚度(膜厚)亦隨著用途或所要求特性而不同，但較好為0.1~50μm，更好為0.2~20μm，又更好為0.3~10μm。該膜厚未達前述下限時會有無法展現期望相位差之傾向，另一方面，超過前述上限時會有液晶配向性惡化之傾向。
且，前述液晶層依據光學薄膜之用途等，不僅膜厚，亦可要求具有特定之相位差值。此處，將顯示液晶層面內顯示最大折射率方向之方向的折射率設為Nx，將與其正交之方向之折射率設為Ny，將厚度方向之折射率設為Nz，經液晶層之厚度設為d(nm)時，垂直配向液晶層之折射率之關係通常為Nz>Nx≧Ny。關於該垂直配向液晶層，面內之延遲值(Re=(Nx-Ny)×d[nm])較好為0nm~50nm(更好為0nm~10nm)，厚度方向之延遲值(Rth={(Nx+Ny)/2-Nz}×d[nm])較好為-500nm~-10nm(更
好為-300nm~-10nm)。又，該Re及Rth為對於波長550nm光之值。
本發明中，於前述基材上層合硬質塗層。該硬質塗層係使含胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之硬質塗層材料硬化之層。
如此，藉由令用以形成前述硬質塗層所用之前述硬質塗層材料含胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂，所得硬質塗層成為對於前述液晶層顯示高度密著性者。且，據此，藉由使用前述胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂，所形成之硬質塗層之柔軟性亦為充分者，且亦可控制捲曲(翹曲)。
該胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂並無特別限制，可適當利用習知之胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂，例如，可適當利用丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯中之至少一種單體；多元醇；使用二異氰酸酯作為原料所得之胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂(胺酯丙烯酸酯系樹脂及/或胺酯甲基丙烯酸酯系樹脂)。亦即，該胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂可利用使用例如丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯中之至少1種單體、與多元醇，調製具有1個以上羥基之羥基丙烯酸酯及具有1個以上羥基之羥基甲基丙烯酸酯中之至少1種後，使二異氰酸酯與所得羥基丙烯酸酯及/或羥基甲基丙烯酸酯反應獲
得之胺酯丙烯酸酯及胺酯甲基丙烯酸酯中之至少1種。又，該胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂可單獨使用1種或混合2種以上使用。
且，可利用於該胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之原料化合物之前述丙烯酸酯可列舉為例如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸異丙酯、丙烯酸丁酯等之丙烯酸烷酯；丙烯酸環己酯等之丙烯酸環烷酯等。
此外，可利用於該胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之原料化合物之前述甲基丙烯酸酯列舉為例如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸異丙酯、甲基丙烯酸丁酯等之甲基丙烯酸烷酯；甲基丙烯酸環己酯等之甲基丙烯酸環烷酯等。
可利用於前述胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之原料化合物之前述多元醇只要是具有至少2個羥基之化合物即可，並無特別限制，列舉為例如乙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、新戊二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、羥基特戊酸新戊二醇酯、三環癸烷二甲醇、1,4-環己烷二醇、螺二醇、三環癸烷二甲醇、氫化雙酚A、環氧乙烷加成雙酚A、環丙烷加成雙酚A、三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷、丙三醇、3-甲基戊烷-1,3,5-三醇、季戊四醇、二季戊四醇、三季戊四醇、葡萄糖類等。
可利用於前述胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂
之原料化合物之前述二異氰酸酯可使用例如芳香族、脂肪族或脂環族之各種二異氰酸酯類。該二異氰酸酯列舉為例如四亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯、4,4-二苯基二異氰酸酯、1,5-萘二異氰酸酯、3,3-二甲基-4,4-二苯基二異氰酸酯、二甲苯二異氰酸酯、三甲基六亞甲基二異氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯等，以及該等之氫化物等。又，該胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之調製時，各成分之含有比例或反應之條件等並無特別限制，可適當採用習知條件等，且可依據目的物適當變更其設定。
且，該胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂較好係重量平均分子量為500~25000，更好為500~10000者。該重量平均分子量為前述範圍外之值時，液晶層之強度不足，會有配向性降低之傾向。該重量平均分子量係採用基於採用使用四氫呋喃作為分離液之條件以GPC測定之數據，以聚苯乙烯換算之重量平均分子量求出之值。又，該胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂可單獨使用1種，或混合2種以上使用。且，該胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂可適當利用市售之胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂。
又，前述硬質塗層材料中，亦可含有前述胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂以外之其他樹脂成分。該其他樹脂成分並無特別限制，可適當利用(甲基)丙烯酸烷酯之聚合物(包含共聚物)、多元醇(甲基)丙烯酸酯、含有具有取代基之烷基之(甲基)丙烯酸烷酯之聚合物(包
含共聚物)等。此外，該其他樹脂成分較好為組合含有具有羥基及丙烯醯基中之至少1種取代基之烷基之(甲基)丙烯酸烷酯中之至少1種聚合物、共聚物或該等之混合物所成之樹脂成分(A)；與多元醇(甲基)丙烯酸酯。
作為該其他樹脂成分而較好使用之樹脂成分(A)只要含有具有羥基及丙烯醯基中之至少1種取代基之烷基之(甲基)丙烯酸烷酯中之至少1種之聚合物、共聚物或該等之混合物即可，並無特別限制，但列舉為例如由丙烯酸2,3-二羥基丙酯、丙烯酸2,3-二丙烯醯氧基丙酯、丙烯酸2-羥基-3-丙烯醯氧基丙酯、丙烯酸2-丙烯醯氧基-3-羥基丙酯、甲基丙烯酸2,3-二羥基丙酯、甲基丙烯酸2,3-二丙烯醯氧基丙酯、甲基丙烯酸2-羥基-3-丙烯醯氧基丙酯、甲基丙烯酸2-丙烯醯氧基-3-羥基丙酯、丙烯酸2-羥基乙酯、丙烯酸2-丙烯醯氧基乙酯、甲基丙烯酸2-羥基乙酯及甲基丙烯酸2-丙烯醯氧基酯所組成之群選出之至少1種單體形成之聚合物、共聚物或該等之混合物。
且，作為前述其他樹脂成分較佳之多元醇(甲基)丙烯酸酯並無特別限制，列舉為例如季戊四醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、1,6-己二醇丙烯酸酯、季戊四醇二甲基丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯、二季戊四醇六甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇甲基丙烯酸酯等。此外，該多元醇(甲基)丙烯酸酯較好為由季戊四醇三丙烯酸酯與季戊四醇四丙烯酸酯之聚合物
所成之成分；含季戊四醇三丙烯酸酯與季戊四醇四丙烯酸酯之混合成分。該多元醇(甲基)丙烯酸酯可單獨使用亦可混合兩種以上使用。
此外，前述硬質塗層材料，就硬質塗層形成時之塗佈性等之觀點而言，亦可含有溶劑。該溶劑並無特別限制，可適當利用各種溶劑。該溶劑列舉為例如二丁醚、二甲氧基甲烷、二甲氧基乙烷、二乙氧基乙烷、環氧丙烷、1,4-二噁烷、1,3-二噁烷、1,3,5-三噁烷、四氫呋喃、丙酮、甲基乙基酮(MEK)、二乙基酮、二丙基酮、二異丁基酮、環戊酮、環己酮、甲基環己酮、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸正戊酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、乙酸正戊酯、乙醯基丙酮、二丙酮醇、乙醯基乙酸甲酯、乙醯基乙酸乙酯、甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、1-戊醇、2-甲基-2-丁醇、環己醇、乙酸異丁酯、甲基異丁基酮(MIBK)、2-辛酮、2-戊酮、2-己酮、2-庚酮、3-庚酮、乙二醇單乙醚乙酸酯、乙二醇單乙醚、乙二醇單丁醚、乙二醇單甲醚、丙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單甲醚等。該等溶劑可單獨使用1種或亦可併用兩種以上。且，該溶劑只要依據所用之樹脂成分之組成或含量等，適當設定其種類或含有比率即可。
此外，前述硬質塗層材料中，在不損及本發明效果之範圍內，亦可添加調平劑。該調平劑列舉為例如氟系或聚矽氧系之調平劑。且，該調平劑較好為聚矽氧系調平劑。再者，該聚矽氧系調平劑並無特別限制，列舉為
例如反應性聚矽氧、聚二甲基矽氧烷、聚醚改質之聚二甲基矽氧烷、聚甲基烷基矽氧烷等。該聚矽氧系調平劑中，以前述反應性聚矽氧最佳。藉由使用反應性聚矽氧作為如上述之調平劑，可對所得硬質塗層表面賦予平滑性，有長時間持續耐刮傷性之傾向。
前述硬質塗層材料中，在不損及本發明效果之範圍內，亦可視需要適當利用顏料、填充劑、分散劑、可塑劑、紫外線吸收劑、界面活性劑、防污劑、抗氧化劑、觸變化劑等添加劑。該添加劑可單獨使用一種，或亦可併用兩種以上。
且，前述硬質塗層材料中，可根據所用之樹脂成分種類等，使用習知之光聚合起始劑。該光聚合起始劑列舉為例如1-羥基環己基苯基酮(IRG-184)、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、苯乙酮、二苯甲酮、呫噸酮、3-甲基苯乙酮、4-氯二苯甲酮、4,4’-二甲氧基二苯甲酮、苯偶姻丙基醚、苄基二甲基縮酮、N,N,N’,N’-四甲基-4,4’-二胺基二苯甲酮、1-(4-異丙基苯基)-2-羥基-2-甲基丙-1-酮、噻噸酮系化合物等。
前述硬質塗層材料中之胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之含量並無特別限制，但基於所得硬質塗層之硬度等之觀點等，相對於前述硬質塗層材料中之樹脂成分之總量，較好為15~55質量%，更好為25~45質量%。又，該樹脂成分之總量係指硬質塗層材料中所含之樹脂成分之合計量，例如，與胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂一起進一
步含有上述樹脂成分(A)及多元醇(甲基)丙烯酸酯時，係指胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂與樹脂成分(A)及多元醇(甲基)丙烯酸酯之合計量(總量)，進而含有其他樹脂成分時，係指對前述合計量進而合計其他樹脂成分之量所得之量(總量)。且，該胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之含量未達前述下限時，會有硬度等之硬化物物性降低之傾向，另一方面，超過前述上限時，會有難以充分防止薄膜捲曲發生之傾向。
此外，該樹脂成分之總量在前述硬質塗層材料中較好為90~99.9質量%，更好為95~99.5質量%。該樹脂成分之總量未達前述下限時，會有難以有效形成硬質塗層之傾向，另一方面，超過前述上限時會有難以控制硬質塗層膜厚之傾向。
此外，前述硬質塗層材料中含有前述樹脂成分(A)時，樹脂成分(A)之含量並無特別限制，但相對於前述胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂100質量份較好為25~110質量份，更好為45~85質量份。該樹脂成分(A)之含量超過前述上限時，會有硬質塗層材料之塗佈性降低之傾向，另一方面，樹脂成分(A)之調配比例未達前述下限時，難以防止硬質塗層材料硬化時之硬化收縮，有難以充分防止捲曲發生之傾向。
再者，前述硬質塗層材料中含有多元醇(甲基)丙烯酸酯時，多元醇(甲基)丙烯酸酯之含量並無特別限制，但相對於前述胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂100
質量份較好為70~180質量份，更好為100~150質量份。前述多元醇(甲基)丙烯酸酯含量超過前述上限時，難以有效防止硬質塗層形成時之硬化收縮，而無法充分防止硬質塗層之捲曲，且難以充分防止彎曲性降低。此外，前述多元醇(甲基)丙烯酸酯之含量未達前述下限時，難以使硬質塗層之硬度成為充分者，有耐刮傷硬降低之傾向。
此外，前述硬質塗層材料中含有溶劑時，前述溶劑之含量較好為95質量%以下，更好為90質量%以下。該溶劑之含量超過前述上限時會有調平性降低、容易發生塗佈不均之傾向。
前述調平劑之含量並無特別限制，但相對於前述樹脂成分總量100質量份，較好為5質量份以下，更好為0.01~5質量份。又，作為該硬質塗層材料，各成分之調製方法或其混合方法等亦無特別限制，可利用以習知方法適當製造者。且，該硬質塗層材料只要含有前述胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂者即可，亦可適當利用市售品，例如可使用大成精密化學股份有限公司製之商品名「8UX-015A」、東亞合成股份有限公司製之商品名「ARONIX M-1100」等。
此外，前述硬質塗層雖係使前述硬質塗層材料硬化而成之層，但針對該硬化之較佳條件等，說明於後述之本發明光學薄膜之製造方法中。又，使該硬質塗層材料硬化所得之硬質塗層中，其硬質塗層(樹脂層)中之源自前述胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之成分之含量較好為
15~55質量%，更好為25~45質量%。該含量未達前述下限時會有硬度等之硬化物物性降低之傾向，另一方面，超過前述上限時會有難以充分防止薄膜捲曲發生之傾向。
再者，該硬質塗層之厚度(膜厚)較好為15μm以下，更好為0.1~5μm，又更好為0.1~3μm。該厚度未達前述下限時會有難以對硬質塗層賦予充分硬度，且耐刮傷性降低之傾向，另一方面，超過前述上限時，硬化時之捲曲變大，故例如形成薄膜時，會有硬質塗層材料塗佈時之直線前進性降低之傾向。
此外，該硬質塗層其硬度亦受層厚度之影響者，雖未特別限制，但鉛筆硬度中，較好具有6B~4H之硬度，更好具有5B~2H之硬度。該硬度未達前述下限時會有耐擦傷性能降低之傾向，另一方面，超過前述上限時會有龜裂耐性降低之傾向。又，該鉛筆硬度之值係藉由依據1999年發行之JIS K5600-5-4規定之方法測定求出。
又，藉由組合使用硬質塗層與前述液晶層，不僅可提高前述液晶層之耐刮傷性，亦可獲得與前述液晶層之間之充分密著性。而且，藉由組合使用該硬質塗層與前述液晶層，可充分抑制前述液晶層中之液晶之配向狀態因熱造成之變化，可對光學薄膜賦予優異之耐熱性。
且，該本發明之光學薄膜只要具備前述基材、前述液晶層及前述硬質塗層即可，至於其製造方法，可適當採用後述本發明之光學薄膜之製造方法。
本發明之光學薄膜之製造方法係於基材上層合使液晶材料以垂直配向之狀態固定化而成之液晶層後，藉由於前述液晶層上塗佈含胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之硬質塗層材料，使之進行硬化而層合硬質塗層，
而獲得具備前述基材、層合於前述基材上之前述液晶層、與使層合於前述液晶層上之前述硬質塗層材料硬化而成之前述硬質塗層之光學薄膜的方法。
該光學薄膜之製造方法所記載之「基材」、「液晶層」、「硬質塗層」、「液晶材料」、「硬質塗層材料」等均與上述本發明之光學薄膜中說明者相同者。
此處，首先，針對於前述基材上層合使液晶材料以垂直配向之狀態固定化而成之液晶層之方法加以說明。層合該液晶層之方法只要是可將在基材上使液晶材料以垂直配向之狀態固定化而成之液晶層層合於前述基材上之方法即可，並無特別限制，但較好採用於前述基材上塗佈前述液晶材料後，以成為垂直配向之方式進行配向處理，使該液晶狀態固定化，藉此將使前述液晶材料以垂直配向之狀態固定化而成之液晶層層合於前述基材上之方法。
將前述液晶材料塗佈於前述基材上之方法並無特別限制，只要依據前述液晶材料之種類，可確保塗膜均勻性之方法即可，可為直接塗佈不含溶劑之液晶材料之方法，亦可為塗佈含溶劑之液晶材料(液晶材料之溶液)
之方法。塗佈該液晶材料之方法並無特別限制，可適當採用習知方法，例如，可適當地採用柔版印刷方式、平版印刷方式、佈膠方式、凹版塗佈方式、微凹版方式、棒塗佈方式、網版印刷方式、唇模塗佈方式、模嘴塗佈方式等塗佈方法。該塗佈方法中，較好為採用凹版塗佈方式、唇模塗佈方式與模嘴塗佈方式。又，為了於前述基材上形成均一塗膜，亦可進行電暈處理或電漿處理作為塗佈前之表面改質處理。
此外，塗佈前述液晶材料之溶液時，於塗佈後較好施以用於自塗膜去除(餾除)溶劑之乾燥步驟。該乾燥步驟只要可維持塗膜均一性之方法即可，並無特別限制，可採用習知方法，例如採用加熱器(爐)、溫風吹拂等方法。又，由於自該塗佈步驟所得之塗膜膜厚係依所用之液晶材料種類或所得液晶層之用途等適當調整者，故無法一概而論，但以使乾燥後之膜厚成為0.1~50μm(更好為0.2~20μm，又更好為0.3~10μm)之方式較佳。該乾燥後之膜厚落於前述範圍外時，會有配向不充分之傾向。且，該乾燥後之膜厚未達前述下限時會有無法展現期望之相位差之傾向，另一方面，超過前述上限時會有液晶之配向性降低之傾向。
且，於前述基材上塗佈前述液晶材料後，使前述液晶材料以成為垂直配向之方式進行配向處理之方法(配向處理方法)並無特別限制，可依據前述液晶材料中之前述液晶化合物之種類適當採用可形成垂直配向之習知
方法，例如亦可採用熱處理前述液晶材料之塗膜的方法。
該配向處理之方法採用熱處理之方法時，該熱處理可列舉為依據使用之液晶材料，加熱至該液晶材料中之前述液晶性化合物展現液晶相之溫度範圍內之方法，該條件可在習知條件中適當設定。藉由施以該熱處理之配向處理方法，可使前述液晶材料中之前述液晶性化合物利用本身具有之自身配向能，使液晶垂直配向。又，該熱處理條件，由於係隨所用之液晶性化合物等之種類液晶相行為溫度(轉移溫度)之最適條件或臨界值不同者，故無法一概而論，但更好為其溫度條件係10~200℃(較好為30~150℃)之溫度範圍內之溫度，且滿足前述液晶材料中之前述液晶性化合物之玻璃轉移點(Tg)以上之溫度(更好為比Tg高10℃以上之溫度)之條件。該熱處理溫度未達前述下限時，會有無法充分進行液晶配向之傾向，另一方面，超過前述上限時，會發生基材劣化等之基材強度等問題之傾向。且，關於該熱處理時間，亦只要可使液晶垂直配向之範圍即可，並無特別限制，但較好為3秒~30分鐘，更好為10秒~10分鐘。該熱處理時間短於3秒時，會有無法充分完成液晶配向(垂直配向)之傾向，另一方面，超過30分鐘時，會有液晶層之生產性降低之傾向。
且，前述配向處理後，使形成之液晶狀態(垂直配向之配向狀態)固定化之方法可依據使用之液晶材料之種類適當採用習知方法。該固定化之方法，於例如使用含有含反應性官能基之液晶性化合物之液晶材料時，
可採用藉光照射及/或加熱處理使前述反應性官能基反應，而以垂直配向之配向狀態使配向固定化之方法。如此，使用含反應性官能基之液晶性化合物時，藉光照射及/或加熱處理使前述反應性官能基反應，以垂直配向之配向狀態使配向固定化，形成配向後，可以充分保持該液晶之配向狀態使液晶固定化。此外，為了使該反應性官能基反應，較好液晶材料中含反應起始劑(例如，前述之陽離子產生劑等)，展現其反應起始劑之功能而進行前述反應。
據此，前述液晶材料中含有前述反應起始劑時，於該反應起始劑係藉光之照射而展現起始劑功能者時(例如，光陽離子產生劑之情況)，較好藉光照射以垂直配向之配向狀態使配向固定化。該光照射之方法並無特別限制，例如使用在所用之反應起始劑之吸收波長區域具有光譜之光源(例如金屬鹵素燈、高壓水銀燈、超高壓水銀燈、低壓水銀燈、氙氣燈、電弧燈、雷射等)，照射來自該光源之光的方法。又可藉由該光之照射使反應起始劑活性化，可使反應性官能基有效反應。
且，該光照射方法中光之累積照射量以波長365nm之累積曝光量計，較好為10~2000mJ/cm2，更好為50~1000mJ/cm2。但，前述反應起始劑之吸收區域與光源之光譜顯著不同時，或液晶性化合物本身具有光源波長光之吸收能時等，並不限於此。該等情況下，就更有效率地維持配向狀態，使塗膜固定化(硬化)之觀點而言，亦可
採用混合使用適當的光增感劑或吸收波長不同之2種以上之反應起始劑等之方法。且，該光照射時之溫度條件較好設為使該液晶材料進行液晶配向之溫度範圍，為了充分提高反應效果，較好在前述液晶性化合物之Tg以上之液晶相溫度下進行光照射。
此外，前述液晶材料中含有前述反應起始劑時，該反應起始劑係藉由熱展現起始劑功能者時(例如，熱陽離子產生劑之情況)，較好藉加熱處理以垂直配向之配向狀態使配向固定化。該加熱處理之條件並無特別限制，只要依據反應起始劑種類，使配向狀態充分維持之方式選擇溫度條件即可，可適當地採用習知之條件。
據此，將前述液晶材料塗佈於前述基材上後，以成為垂直配向之方式進行配向處理，使該液晶狀態固定化，藉此可將使前述液晶材料以垂直配向之狀態固定化而成之液晶層層合於前述基材上。
接著，針對藉由將含胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之硬質塗層材料塗佈於前述液晶層上，使之硬化而層合硬質塗層之步驟加以說明。
塗佈該硬質塗層材料之方法並無特別限制，可適當採用習知方法，例如可使用例如貯墨塗佈(fountain coat)方式、模嘴塗佈方式、旋塗方式、噴塗方式、凹版塗佈方式、輥塗方式、棒塗佈方式等塗佈方法。
如此般塗佈前述硬質塗層材料，於前述液晶層上形成塗膜後，使前述塗膜硬化時，在其硬化步驟之
前，較好施以使前述塗膜乾燥之步驟。該乾燥步驟中採用之乾燥方法並無特別限制，可適當採用習知方法，例如可為自然乾燥、亦可為吹風之風乾、亦可為加熱乾燥，亦可為組合該等之方法。
此外，塗佈該硬質塗層材料時之膜厚由於係隨使用之硬質塗層材料之種類適當調整者，故無法一概決定，但乾燥後之膜厚較好為0.1~15μm(更好為0.1~10μm，又更好為0.1~5μm)。該乾燥後之膜厚未達前述下限時，會有大多發生乾燥斑之傾向，另一方面，超過前述上限時，會有難以充分防止硬化後之捲曲發生之傾向。
且，塗佈該前述硬質塗層材料於前述液晶層上形成塗膜後，在硬化前，基於防止因氧造成之硬化反應阻礙之觀點，亦可於前述塗膜表面上層合高分子薄膜(例如，聚對苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜、三乙醯基纖維素(TAC)薄膜、聚碳酸酯薄膜、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)、聚苯硫醚(PPS)等)。又，該高分子薄膜可在前述硬質塗層材料之塗膜硬化後藉由剝離，於基板薄膜上形成硬質塗層薄膜。
另外，前述硬質塗層材料之塗膜之硬化方法並無特別限制，較好採用藉由熱而硬化之方法或對硬質塗層材料照射電離輻射線而硬化之方法，更好採用藉由對硬質塗層材料照射電離輻射線而硬化之方法。
再者，採用藉由對該硬質塗層材料照射電離輻射線而硬化之方法時，前述電離輻射線可使用各種活性
能量線，並無特別限制，但較好使用紫外線(UV)。且，該活性能量線之線源可適當利用習知之線源，雖無特別限制，但可適當地利用高壓水銀燈、鹵素燈、氙氣燈、金屬鹵素燈、氮氣雷射、電子束加速裝置、輻射線元素等線源。此外，前述電離輻射線之照射量並無特別限制，只要是可使硬質塗層材料硬化之條件即可。該電離輻射線之照射量以紫外線波長365nm之累積曝光量計，較好為50~5000mJ/cm2。該電離輻射線之照射量若未達50mJ/cm2，則有難以充分進行硬化，所得硬質塗層之硬度降低之傾向，另一方面，超過5000mJ/cm2時，會有形成之硬質塗層容易著色，使光學薄膜性能降低之傾向。
據此，於基材上層合使液晶材料以垂直配向之狀態固定化而成之液晶層後，藉由於前述液晶層上塗佈含胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之硬質塗層材料，使之硬化而層合硬質塗層，可獲得具備前述基材、層合於前述基材上之前述液晶層、與使層合於前述液晶層上之前述硬質塗層材料硬化而成之前述硬質塗層之光學薄膜。而且，藉由製造該光學薄膜，可獲得上述本發明之光學薄膜。
以該光學薄膜之製造方法所得之上述本發明之光學薄膜中，由於組合且利用前述垂直配向液晶層與前述特定之硬質塗層，故可成為前述液晶層與前述硬質塗層之間之密著性充分高者，可充分抑制因外力之剝落。再者，如此獲得之光學薄膜中，由於可藉前述硬質塗層對前述液晶層賦予充分優異之耐熱性，故可充分抑制因熱造成
之液晶層之配向狀態變化，而充分抑制因熱造成之劣化。此外，該光學薄膜由於係於前述液晶層上具備前述硬質塗層者，故成為耐刮傷性充分高者，例如，與其他材料(例如直線偏光板)等形成層合體時，其層合體之製造過程中之薄膜輸送時，因與輸送輥之接觸而傷及液晶層，或將光學薄膜與偏光板一體加工時，於其貼合步驟中因輥與液晶層表面之接觸等而傷及液晶層等，可藉由前述硬質塗層而充分抑制，亦可充分抑制因損傷造成之品質降低。因此，該光學薄膜可充分維持且發揮液晶層之特性，使用時或對偏光板等之應用時可充分抑制品質降低。
且，作為該光學薄膜，其用途並無特別限制，例如可適當利用於例如可能利用前述垂直配向液晶層之特性之用途。可能利用該垂直配向液晶層之特性之光學薄膜之用途列舉為例如為了使前述垂直配向液晶層顯示特定之相位差，而利用其本身作為相位差薄膜等，或利用作為偏光板或相位差板等之光學構件(元件)之材料等。例如，該光學薄膜可與習知之各種偏光板(例如偏光元件單體或於偏光元件之兩側或單側具有透光性保護薄膜者等)或習知之各種相位差薄膜(例如聚合物薄膜或由液晶性之化合物或組成物形成者等)組合作成層合體，作為橢圓偏光板、相位差板、色補償板、視角改良板等光學元件使用。且，前述光學薄膜亦可與複數之相位差薄膜層合使用。該層合體通常可以不使偏光板或相位差薄膜產生偏移或變形之方式使用接著劑或黏著劑而形成。再者，該光學
薄膜在其構成中由於具有在膜厚方向具有較大折射率之垂直配向(homeotropically aligned)之液晶層，故可較好地利用於例如各種畫像顯示裝置之視角改善用之光學元件(偏光板或相位差薄膜等)等之材料中。
本發明之偏光板係具備上述本發明之光學薄膜者。該偏光板並無特別限制，但只要以可利用上述本發明之光學薄膜中之前述垂直配向液晶層之特性之方式，適當組合上述本發明之光學薄膜與習知之光學構件等作為偏光板加以利用即可，例如，可為組合上述本發明之光學薄膜與直線偏光板而成之橢圓偏光板，亦可為組合上述本發明之光學薄膜與亮度提升薄膜而成之LCD背光側用偏光板。據此，前述偏光板之構成並無特別限制，可依據上述本發明之光學薄膜中之前述垂直配向液晶層之特性，或根據其使用目的等，適當考慮與其他光學構件之組合等，適當變更其設計，藉此作為各種偏光板加以利用即可。又，本發明中，上述本發明之光學薄膜由於具備前述硬質塗層，故與其他光學構件(例如前述之直線偏光板)等形成層合體，利用其作為偏光板時等，可充分抑制該層合體之製造過程中之薄膜輸送時與輸送輥接觸而傷及薄膜中之液晶層，或光學薄膜與偏光板一體加工時，在其貼合步驟中因輥與液晶層表面接觸等而傷及液晶層等，可充分抑制因損傷造成之品質降低。據此，上述本發明之光學薄膜由於藉由硬質
塗層而具有充分之耐刮傷性，故本發明之偏光板可一邊充分抑制品質降低一邊有效率地製造。
此處，針對該本發明之偏光板，作為其較佳一實施形態，列舉可於上述本發明之光學薄膜上層合直線偏光板之橢圓偏光板為例加以說明。該橢圓偏光板係使上述本發明之光學薄膜與前述直線偏光板層合一體化而成者。該直線偏光並無特別限制，可適當利用習知之直線偏光板，例如，可使用於偏光器之一側或兩側具有保護膜者。該偏光器並無特別限制，可適當地使用各種者，例如對聚乙烯醇系薄膜、部分甲醛化聚乙烯醇系薄膜、乙烯．乙酸乙烯酯共聚合物系部分皂化薄膜等之親水性高分子薄膜，吸附碘或二色性染料等之二色性物質之經單軸延伸者，聚乙烯醇之脫水處理物或聚氯化乙烯之脫鹽酸處理物等之聚烯系配向薄膜等。該等中較好使用將該聚乙烯醇系薄膜延伸並吸附二色性材料(碘、染料)且配向者。且，該偏光器之厚度亦未特別限制，一般為5~80μm左右。又，前述保護膜並無特別限制，可適當利用由習知材料所成之保護膜。至於該保護膜，基於偏光特性或耐久性等方面，較好係由三乙醯纖維素等之纖維素系聚合物所成者。且，前述光學薄膜與前述直線偏光板進行層合一體化之方法亦無特別限制，例如，只要以適當方法於前述光學薄膜與前述直線偏光板之欲相互層合之面之一者或兩者上形成黏著劑及/或接著劑層後，進行壓著即可。壓著可藉每片形態、長條形態之任一種進行，所使用裝置亦使用適於各
形態之裝置即可，可例示為加壓、層合等。又，用於形成該黏著劑層及/或接著劑層之材料並無特別限制，可適當利用習知材料。
此外，本發明之畫像顯示裝置係具備上述本發明之偏光板者。該本發明之畫像顯示裝置只要具備上述本發明之偏光板即可，畫像顯示裝置之種類並無特別限制，可適當利用如液晶顯示裝置或有機EL顯示裝置、電漿顯示器等之習知畫像顯示裝置。且，將上述本發明之偏光板配置於畫像顯示裝置之方法等亦無特別限制，可適當利用習知方法。據此，具備上述本發明之偏光板之本發明之畫像顯示裝置由於係利用具備在膜厚方向具有更大折射率之垂直配向(homeotropically aligned)之液晶層的上述本發明之光學薄膜者，故依據其特性，可使其畫像顯示裝置之視角充分變廣，可充分提高亮度等，據此可更充分達到視角提高或畫質提高。
以下，基於實施例及比較例更具體說明本發明，但本發明並不受限於以下之實施例。
首先，準備以自由基聚合而合成之以通式(10)表示之側鏈型液晶性聚合物：
以GPC(測定條件：使用TOSOH製之高速GPC裝置EcoSec HLC-8320GPC。管柱係使用TSKgelSuper H4000、TSKgelSuper H1000、TSKgelSuper MP(HZ)-H、TSKgelMultipore HZ-H。採用管柱烘箱溫度：40℃，分離溶劑：四氫呋喃，流速：0.35ml/min)測定如此獲得之側鏈型液晶性聚合物之分子量，以聚苯乙烯換算之重量平均分子量為9700。又，上述通式(10)中之數值表述係表示各單元之構成比者，並非意指嵌段聚合物者。
接著，將以上述通式(10)表示之側鏈型液晶性聚合物0.77g、以下述通式(11)表示之丙烯酸化合
物0.15g、
與以下述通式(12)表示之二氧雜環丁烷化合物0.08g
添加於9ml之環己酮中，溶解獲得溶液後，在暗處對前述溶液添加0.1g之含有50質量%之三烯丙基鋶六氟銻酸鹽之碳酸伸丙酯溶液(Aldrich公司製，試藥)，以孔徑0.45μm之聚四氟乙烯製過濾器過濾，而調製溶液狀態之液晶材料(溶劑含量90質量%，溶劑：環己酮)。
接著，以旋塗法將前述溶液狀態之液晶材料塗佈於COP薄膜(JSR股份有限公司製之商品名「ARTON」、Re1=100nm，膜厚28μm)上，所得塗膜以60℃之加熱板乾燥10分鐘後，在90℃之烘箱中對前述乾燥後之塗膜與COP薄膜之層合物施以熱處理2分鐘，使
形成前述塗膜(液晶層)之液晶材料進行配向，獲得具備使液晶材料垂直配向而成之塗膜(膜厚1.1μm)的層合體。接著，將具備使前述液晶材料垂直配向而成之塗膜的層合體密著地載置於加熱至60℃之鋁板上，自其上以高壓水銀燈照射600mJ/cm2之紫外光(惟，測定365nm之波長之光的光量)，使前述配向處理後之塗膜(液晶層)硬化，使配向狀態固定化，獲得具備配向狀態經固定化之液晶層(膜厚1.0μm)之液晶薄膜(液晶層/COP薄膜)。
在經正交尼科耳之偏光顯微鏡下觀察如此獲得之液晶薄膜時，並無旋轉位移(disclination)地於單一區域均一配向，對該薄膜傾斜入射光，同樣地以正交尼科耳觀察後，觀測到光透過。且，使用王子量測機器股份有限公司製之自動雙折射計(商品名「KOBRA21 ADH」)測定所得液晶薄膜之光學相位差。又，該光學相位差測定時，係對液晶薄膜表面自垂直或傾斜方向入射測定光，對於液晶薄膜表面為垂直方向之相位差(面內相位差)幾乎為零，自與液晶層之慢軸方向傾斜測定相位差後，隨著測定光之入射角度增加相位差值亦增加，故確認液晶層以垂直配向之狀態被固定化。又，藉由該測定，前述液晶薄膜中之前述液晶層之單獨延遲(相對於波長550nm之光的延遲)估算Re為0nm，Rth為-23nm。
於調製例1所得之液晶薄膜(垂直配向之液晶層/COP
薄膜)之液晶層上，以使乾燥硬化後之厚度成為1.5μm之方式塗佈含有胺酯丙烯酸酯系樹脂之硬質塗層材料(大成精密化學股份有限公司製之商品名「8UX-015A(胺酯丙烯酸酯系樹脂之重量平均分子量：1000，溶劑：無，不揮發成分含量：99質量%)」、與光聚合起始劑(1-羥基環己基苯基酮，日本汽巴股份有限公司製之商品名「IRG-184」)之混合物(混合物中之光聚合起始劑之含量0.4質量%)後，於所得塗膜之表面上層合聚對苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜。接著，自前述PET薄膜側對前述塗膜照射600mJ/cm2之紫外線光(惟，係測定365nm之波長光之光量)使硬質塗層材料硬化，形成硬質塗層，獲得具有PET薄膜/硬質塗層/垂直配向液晶層/COP薄膜之層構成的多層薄膜(硬質塗層厚度為1.5μm)。接著，自所得多層薄膜剝離前述PET薄膜，獲得光學薄膜(COP薄膜/垂直配向液晶層/硬質塗層之層構成)。
將調製例1所得之液晶薄膜直接作為比較用之光學薄膜。
除了代替含有胺酯丙烯酸酯系樹脂之硬質塗層材料而使用含有胺酯丙烯酸酯系樹脂以外之丙烯酸酯系樹脂之硬質塗層材料(大成精密化學股份有限公司製之商品名
「8KX-077(丙烯酸酯系樹脂之重量平均分子量：21000，溶劑：乙酸丁酯/乙酸正丙酯/甲基乙基酮=10/60/30混合溶劑，不揮發成分含量：40質量%，且為不含胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之材料)」、與光聚合起始劑(1-羥基環己基苯基酮，日本汽巴股份有限公司製之商品名「IRG-184」)之混合物(混合物中之光聚合起始劑含量0.4質量%)以外，餘與實施例1同樣，獲得比較用之光學薄膜(COP薄膜/垂直配向液晶層/硬質塗層之層構成)。
首先，採用與調製例1中採用之方法相同之方法調製溶液狀態之液晶材料(液晶性組成物)。接著，使用已進行摩擦處理之聚乙烯醇/聚萘二甲酸乙二酯(PVA/PEN：又，PVA係使用JAPAN VAM & POVAL股份有限公司製之商品名「PXP-05」，PEN係使用帝人股份有限公司製之商品名「TEONEX Q51」)之層合體所成之基板薄膜之PVA層上，塗佈前述溶液狀態之液晶材料，在60℃之加熱板上使所得塗膜乾燥10分鐘後，對前述乾燥後之塗膜與基板薄膜(PVA/PEN薄膜)之層合物，使用145℃之烘箱施以1分鐘之熱處理，暫時自烘箱取出熱處理後之層合物且冷卻至室溫(25℃)後，對該冷卻後之層合物使用145℃之烘箱施以1分30秒之熱處理，藉此使形成前述塗膜(液晶層)之液晶材料配向，獲得具備液晶材料經平行
配向之塗膜(膜厚1.1μm)的層合體。接著，將具備前述液晶材料經平行配向之塗膜之層合體密著地載置於加熱至60℃之鋁板上，自其上以高壓水銀燈照射600mJ/cm2之紫外光(惟，測定365nm之波長光之光量)，使前述配向處理後之塗膜(液晶層)硬化，使配向狀態固定化，獲得具備配向狀態經固定化之液晶層(膜厚1.0μm)之薄膜(液晶層/基板薄膜[PVA/PEN]之層構成)。
於如此獲得之薄膜之液晶層上塗佈UV硬化型丙烯酸樹脂(東亞合成製之UV-3400)，形成塗膜後，以三乙醯纖維素(TAC)薄膜(富士薄膜股份有限公司製之商品名「TDY80」)覆蓋該塗膜之表面上，獲得層合體(TAC/UV-3400/液晶層/PVA/PEN之層構成)。接著，自所得層合體上以高壓水銀燈照射600mJ/cm2之紫外光(惟，測定365nm之波長光之光量)，使前述丙烯酸樹脂之塗膜硬化後，自該層合體剝離基板薄膜(PVA/PEN薄膜)，藉此獲得液晶薄膜(TAC/UV-3400/液晶層之層構成)。
除了使用如上述獲得之液晶薄膜(TAC/UV-3400/液晶層之層構成)替代調製例1所得之液晶薄膜(垂直配向之液晶層/COP薄膜)以外，與實施例1同樣，於液晶層上形成硬質塗層，獲得光學薄膜(TAC/UV-3400/液晶層/硬質塗層之層構成)。又，以正交尼科耳觀察液晶層之配向狀態後，確認液晶層以平行配向之狀態固定化。
首先，採用與調製例1中採用之方法相同之方法調製溶液狀態之液晶材料(液晶性組成物)。接著，使用已進行摩擦處理之聚乙烯醇/聚萘二甲酸乙二酯(PVA/PEN：又，PVA係使用JAPAN VAM & POVAL股份有限公司製之商品名「PXP-05」，PEN係使用帝人股份有限公司製之商品名「TEONEX Q51」)之層合體所成之基板薄膜之PVA層上，塗佈前述溶液狀態之液晶材料，在60℃之加熱板上使所得塗膜乾燥10分鐘後，對前述乾燥後之塗膜與基板薄膜(PVA/PEN薄膜)之層合物使用145℃之烘箱施以1分鐘之熱處理，暫時自烘箱取出熱處理後之層合物且冷卻至室溫(25℃)後，對該冷卻後之層合物使用125℃之烘箱施以1分30秒之熱處理，藉此使形成前述塗膜(液晶層)之液晶材料配向，獲得具備液晶材料經分散配向之塗膜(膜厚1.1μm)之層合體。接著，將具備前述液晶材料經分散配向之塗膜之層合體密著地載置於加熱至60℃之鋁板上，自其上以高壓水銀燈照射600mJ/cm2之紫外光(惟，測定365nm之波長光之光量)，使前述配向處理後之塗膜(液晶層)硬化，使配向狀態固定化，獲得具備配向狀態經固定化之液晶層(膜厚1.0μm)之薄膜(液晶層/基板薄膜[PVA/PEN]之層構成)。
於如此獲得之薄膜之液晶層上塗佈UV硬化型丙烯酸樹脂(東亞合成製之UV-3400)，形成塗膜後，以
三乙醯纖維素(TAC)薄膜(富士薄膜股份有限公司製之商品名「TDY80」)覆蓋該塗膜表面上，獲得層合體(TAC/UV-3400/液晶層/PVA/PEN之層構成)。接著，自所得層合體上以高壓水銀燈照射600mJ/cm2之紫外光(惟，測定365nm之波長光之光量)，使前述丙烯酸樹脂之塗膜硬化後，自該層合體剝離基板薄膜(PVA/PEN薄膜)，藉此獲得液晶薄膜(TAC/UV-3400/液晶層之層構成)。
除了使用如上述獲得之液晶薄膜(TAC/UV-3400/液晶層)替代調製例1所得之液晶薄膜(垂直配向之液晶層/COP薄膜)以外，與實施例1同樣，於液晶層上形成硬質塗層，獲得光學薄膜(TAC/UV-3400/液晶層/硬質塗層之層構成)。又，以正交尼科耳觀察液晶層之配向狀態後，確認液晶層以分散配向之狀態固定化。
使用實施例1及比較例1所得之光學薄膜，評價硬質塗層對光學薄膜之相位差造成之影響。該光學薄膜之相位差係使用王子量測機器股份有限公司製之自動雙折射計(商品名「KOBRA21 ADH」)測定，對各光學薄膜表面以自垂直方向入射測定光之條件，與對各光學薄膜表面自傾斜50度(測定光對於該表面所乘之角度)入射測定光之條件，測定各相位差(測定次數N=2且取其平均
值)。所得結果示於表1。
由表1所示之結果可了解，實施例1及比較例1所得之光學薄膜均係正面相位差、傾斜方向(50°)之相位差為幾乎相等之值，確認相位差幾乎不會因層合硬質塗層而改變。由該結果，確認硬質塗層之層合步驟中液晶層之特性與層合前相比可充分被維持。
實施例1及比較例2~4所得之各光學薄膜之層間密著力係如下述般測定。亦即，首先，分別使用實施例等所得之光學薄膜，使用層合機(MUSASHINO KIKAI公司製)，以輥速度0.75m/min之條件，分別製作由隔離層/黏著層/光學薄膜(基材(COP薄膜或TAC/UV-3400之層合薄膜)/液晶層/硬質塗層)/Cellotape(註冊商標)所成之層合樣品。又，該黏著層之層合係利用具有隔離層/黏著層/隔離層之構成之雙面膠帶(日東電工股份有限公司製之雙面膠帶(商品名「N501F」)，剝離其雙面膠帶之
一隔離層，以使黏著層接觸基材(COP薄膜或TAC/UV-3400之層合薄膜)表面上之方式加以利用。又，前述Cellotape(註冊商標)係使用NICHIBAN股份有限公司製之商品名「CT-18S」(又，Cellotape(註冊商標)係配置於硬質塗層表面上)。自如此獲得之各層合樣品切出長度100mm、寬度25mm之各短條狀試料後，剝離短條狀試料中之隔離層，將該試料貼合於玻璃顯微鏡用標本上，成為層間密著力之評價用試驗樣品。接著，使用前述試驗樣品，利用東洋精機股份有限公司製之商品名「萬能試驗機E-L」，自前述試驗樣品之表面朝90°方向剝離Cellotape(註冊商標)(剝離Cellotape(註冊商標)/硬質塗層之層間)，測定前述試驗樣品之90°剝離強度(測定次數N=3次，溫度23℃，剝離速度300mm/min)，求出液晶層/硬質塗層之層間剝離時施加之力之力矩之平均值(平均密著力)，測定液晶層與硬質塗層之間之平均密著力。所得結果示於表2。
由表2所示之結果可了解，實施例1所得之光學薄膜中，硬質塗層/垂直配向液晶層之層間平均密著力(硬質塗層自垂直配向液晶層剝離時施加之力的力矩平均值)為462N/m(實施例1)，實施例1所得之光學薄膜中，確認硬質塗層/垂直配向液晶層之層間密著性相當優異者。另一方面，比較例2所得之光學薄膜，確認平均密著力為434N/m。且，比較例3及比較例4所得之光學薄膜之平均密著力分別低如24N/m及35N/m，確認液晶層之配向狀態處於垂直配向以外之狀態時，即使層合含有胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之硬質塗層材料，亦無法獲得充分之密著性。
由該結果確認，藉由使用硬質塗層之材料中含有胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之硬質塗層材料，與含有胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂以外之(甲基)丙烯酸酯系樹脂之硬質塗層材料相比，可達到更高水準之密著性。且，確認使用含胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之硬質塗層材料時，對於垂直配向之液晶層，可特議地賦予充分高度之密著性。
測定實施例1及比較例1~2所得之各光學薄膜之鉛筆硬度。亦即，以膠帶將各光學薄膜固定於玻璃板(厚度2mm)上，分別作成測定樣品(玻璃/COP/液晶層/硬質塗層)後，藉由使用COTEC股份有限公司製之鉛筆硬度試
驗器(商品名「KT-VF2380」)，依據1999年發行之JIS K5600-5-4規定之方法分別測定而求出硬質塗層側之面的硬度。所得結果示於表3。
由表3所示之結果可了解，利用硬質塗層時(實施例1、比較例2)之鉛筆硬度為4B，相對於此，未利用硬質塗層時(比較例1)之鉛筆硬度為6B以下，確認到藉由利用硬質塗層可使硬化度充分增加。
且，對於層合硬質塗層之本發明之光學薄膜(實施例1)，與未層合硬質塗層之比較用之光學薄膜(比較例1)分別使用清潔布(KURARAY公司製之商品名「CRINESTA」)，邊以使前述清潔布荷重750g之方式施加負荷，邊在各光學薄膜之表面(與基材相反側之表面)上來回10次，隨後以偏光顯微鏡確認各光學薄膜表面之損傷狀態。結果，比較用之光學薄膜(比較例1)中直接對液晶層造成損傷，相對於此，本發明之光學薄膜(實施例1)即使最硬質塗層造成損傷，亦未傷及液晶
層，確認藉硬質塗層能充分防止傷及液晶層。
為了評價實施例1及比較例1~2所得之各光學薄膜之耐熱性，首先將各光學薄膜分別切成3cm×4cm之長方形尺寸，作成樣品，於該樣品中之硬質塗層之表面上貼合厚度25μm之黏著劑層與隔離層薄膜之層合體(一般為LCD級之無載體糊膏)，接著，剝離隔離層薄膜，獲得貼合於玻璃板(2mm厚)之依玻璃/黏著劑層/硬質塗層/垂直配向液晶層/COP薄膜之順序層合之耐熱性評價用試料。又，採用與該試料之調整方法相同之方法，亦準備未施以熱處理之對照樣品用於比較評價施以熱處理前後之垂直配向液晶層之狀態。接著，對前述耐熱性評價用之試料，在乾燥烘箱(Thomas科學器械股份有限公司製之「PILE UP OVEN TAH-21H」)中，以90℃、乾燥條件下加熱施以熱處理(總加熱時間：515小時)。
分別測定如此獲得之熱處理後之試料與未施以熱處理之試料(對照用樣品)之相位差(厚度方向之延遲：Rth)，且測定熱處理後之試料相對於對照用樣品之Rth變動率(%)，基於該Rth之變動率，評價耐熱性。又，測定Rth之變動率時，在將前述熱處理之加熱時間設為24小時、144小時、312小時、515小時之階段分別測定前述試料之厚度方向之延遲(Rth)，分別求出經過各熱處理時間後之試料之Rth。且，相位差係使用王子量測
機器股份有限公司製之自動雙折射計(商品名「KOBRA21 ADH」)，使用波長590nm之光進行測定。所得結果示於表4及圖1。
由表4及圖1所示之結果亦可了解，確認本發明之光學薄膜(實施例1)中，於加熱515小時後Rth之變動率亦為-1.78%，相對於此，未層合硬質塗層時(比較例1)及即使層合硬質塗層但硬質塗層材料不含胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂者之情況(比較例2)，經515小時加熱後之Rth變動率分別為-4.29%(比較例1)、-3.05%(比較例2)。由該結果確認具備使含胺酯(甲基)丙烯酸酯之硬質塗層材料硬化所得之硬質塗層時(實施例1)，可以非常高的水準抑制因熱造成之Rth之變動，確認可充分抑制因熱所致之垂直配向之液晶層配向狀態產生變化。
由如上述之測定結果，可確認依據本發明(實施例1)，可成為液晶層與硬質塗層間之密著性相當高者，不僅可藉由其硬質塗層而對液晶層賦予充分之耐刮傷性，亦可對液晶層賦予相當優異之耐熱性，故可獲得品
質劣化(因熱或損傷所致之劣化)受到充分抑制之光學薄膜。
如上述所說明，依據本發明，可提供可成為垂直配向之液晶層與硬質塗層間之密著性相當高者，且具有充分高的耐刮傷性，同時具有相當優異之耐熱性，且可充分抑制因熱所致之液晶層配向狀態變化之光學薄膜及其製造方法。
因此，本發明之光學薄膜作為利用於各種畫像顯示裝置中使用之光學元件(例如偏光板、相位差薄膜)中之材料等尤其有用。
Claims (7)
- 一種光學薄膜，其係具備基材、層合於前述基材上之液晶層、及層合於前述液晶層上之硬質塗層之光學薄膜，其中前述液晶層係將液晶材料以垂直配向(homeotropically aligned)之狀態固定化之層，且前述硬質塗層係使含胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之硬質塗層材料硬化而成之層。
- 如請求項1之光學薄膜，其中前述硬質塗層之厚度為0.1~5μm。
- 如請求項1或2之光學薄膜，其中前述液晶材料含有聚(甲基)丙烯酸酯系液晶聚合物。
- 如請求項1~3中任一項之光學薄膜，其中前述基材係由環狀烯烴聚合物所成。
- 一種偏光板，其具備如請求項1~4中任一項之光學薄膜。
- 一種畫像顯示裝置，其具備如請求項5之偏光板。
- 一種光學薄膜之製造方法，其係將液晶材料以垂直配向之狀態固定化之液晶層層合於基材上後，藉由於前述液晶層上塗佈含胺酯(甲基)丙烯酸酯系樹脂之硬質塗層材料，使其硬化而層合硬質塗層，而獲得具備前述基材、層合於前述基材上之前述液晶層、及使層合於前述液晶層上之前述硬質塗層材料硬化而成之前述硬質塗層之光學薄膜。
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