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TW201430090A - 封止薄膜以及有機電子裝置用之元件之封止方法 - Google Patents

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TW201430090A
TW201430090A TW103102100A TW103102100A TW201430090A TW 201430090 A TW201430090 A TW 201430090A TW 103102100 A TW103102100 A TW 103102100A TW 103102100 A TW103102100 A TW 103102100A TW 201430090 A TW201430090 A TW 201430090A
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TW
Taiwan
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sealing
organic
film
acid
sealing layer
Prior art date
Application number
TW103102100A
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English (en)
Inventor
Naoaki Mihara
Kunihiko Ishiguro
Tetsuya Mieda
Original Assignee
Furukawa Electric Co Ltd
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Publication date
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Abstract

本發明係提供即使在低的加熱溫度下與有機電子裝置亦可強固接著，且具有保護有機電子裝置用元件免受濕氣影響之功能之具有極性基同時亦具有撥水性之封止薄膜，以及使用該封止薄膜之有機電子裝置用元件之封止方法。本發明之封止薄膜之特徵為具有由黏著性組成物所成之封止層，該黏著性組成物包含重複單位中以80%以上之比例含脂肪族飽和烴之高分子或寡聚物、與數平均分子量為300以上之有機酸或其酸酐，且前述高分子或寡聚物含有至少1種重複單位中含環狀脂肪族飽和烴之化合物，前述黏著性組成物之視酸價為1.2~45mgCH3ONa/g，前述封止層之表面與水之接觸角為99°以上。

Description

封止薄膜以及有機電子裝置用之元件之封止方法
本發明係關於一種封止薄膜及封止方法，尤其，關於一種在低的加熱溫度下藉壓著而與有機電子裝置用之元件強固地接著，且具有保護有機電子裝置用之元件免受濕氣影響之功能的封止薄膜、以及使用該封止薄膜之封止方法。
近年來，於平板顯示器等領域中，正廣泛地使用有機電致發光(以下亦稱為「有機EL」)元件。有機EL元件容易獲得漂亮的圖像，且具有低消耗電力之吸引力，但相反地，由於有抗濕氣弱之缺點，故如何將其封止成為課題。有機EL元件在元件周邊存在水分或雜質等時，會出現稱之為暗點之非發光部分，並會成長而使暗點之直徑成長至數10μm時，以目視即可確認到非發光部，導致視覺辨識性變差。
過去，封止有機EL元件等之有機電子裝置用元件之方法已知有例如透過配置在搭載有機EL元件之基板外周之密封材，貼合玻璃板等而進行密封後，再將惰性 氣體等氣體填充於經封止之內部空間中之中空封止(參照例如專利文獻1)。但，此種中空封止方法有強度低的問題，故提案有於搭載有機EL元件之基板上塗佈紫外線(UV)硬化性或熱硬化性樹脂之固體封止(參照例如專利文獻2、3)。以此種固體封止方式，若於封止構件中使用無色透明材料，則可自基板之有機EL元件搭載側取出光，亦有更易高亮度化之優點。另外，亦已提案藉由在固體封止中使用可僅以簡單之加熱壓著貼附於基板上之薄膜，而省略UV照射或高溫．長時間之熱硬化步驟，減輕對有機EL元件損傷之方法(參照例如專利文獻4、5)。
亦提案有將上述固體封止方式與柔軟塑膠基板組合之可撓性顯示器，例如已報導於基板應用聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)或聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯等者具有優異之透明性．強度等(參照例如專利文獻6~12)。
〔先前技術文獻〕 〔專利文獻〕
[專利文獻1]日本特開平11-214152號公報
[專利文獻2]日本特開2000-195660號公報
[專利文獻3]日本特開2005-32682號公報
[專利文獻4]日本專利第4475084號
[專利文獻5]日本特表2009-524705號公報
[專利文獻6]日本特開2005-212229號公報
[專利文獻7]日本特開2007-62305號公報
[專利文獻8]日本特開2007-203501號公報
[專利文獻9]日本特開2008-158911號公報
[專利文獻10]國際公開第2004/109382號
[專利文獻11]國際公開第2008/044474號
[專利文獻12]國際公開第2008/047549號
然而，採用於100℃以上之高溫將具有撥水性之封止薄膜加熱壓著於聚萘二甲酸乙二酯等塑膠薄膜基板上之工法時，會有有機EL顯示器等之有機電子裝置發生翹曲或皺褶之問題。為了壓制翹曲，若降低加熱壓著溫度時，具有撥水性之封止薄膜之接著力往往不足。若賦與如即使藉由低的加熱溫度(例如，60~90℃)進行壓著亦能展現接著力般之極性基等時，下次因薄膜會成為親水性而降低水蒸氣阻隔性，故要兼具在低的加熱溫度下之接著力與水蒸氣阻隔性顯著較困難。
因此，本發明之目的係提供一種即使在低的加熱溫度下與有機電子裝置用元件亦可強固地接著，且具有保護有機電子裝置用元件免受濕氣影響之功能之具有極性基且具有撥水性之封止薄膜、及使用該封止薄膜之有機電子裝置用元件之封止方法。
為解決上述課題，本發明之封止薄膜之特徵如下：具有由黏著性組成物所成之封止層，該黏著性組成物包含重複單位中以80%以上之比例含有脂肪族飽和烴之高分子或寡聚物、與數平均分子量為300以上之有機酸或其酸酐，且前述高分子或寡聚物含至少1種重複單位中含環狀脂肪族烴之化合物，前述黏著性組成物之視酸價為1.2~45mgCH3ONa/g，前述封止層之表面與水之接觸角為99°以上。
且，本發明之封止薄膜之特徵如下：具有由黏著性組成物所成之封止層，該黏著性組成物包含重複單位中以80%以上之比例含有脂肪族飽和烴之高分子或寡聚物、與數平均分子量為300以上之有機酸或其酸酐，前述高分子或寡聚物包含至少1種重複單位中含環狀脂肪族飽和烴之化合物，前述黏著性組成物含有相當於視酸價為1.2~45mgCH3ONa/g之量以上之羧基，前述羧基之全部或一部分預先以金屬離子中和，前述封止層之表面與水之接觸角為99°以上。
此外，上述封止薄膜較好為前述封止層在80℃、頻率1Hz、應變量0.3%下之損失正切為0.5以上，在頻率1Hz、應變量0.3%下之損失正切顯示極大值之玻璃轉移溫度未達80℃。
且，上述封止薄膜較好為前述有機酸或其酸酐係馬來酸或馬來酸酐與聚烯烴系樹脂或二烯系橡膠之接 枝化合物。
又，上述封止薄膜較好為前述封止層在350~700nm之波長區域中之全光線透過率為90%以上。
此外，為解決上述課題，本發明之有機電子裝置用元件之封止方法，其特徵為包含以在有機電致發光元件上層合上述封止薄膜之至少封止層之狀態，在60~90℃下進行加熱壓著之步驟。
且，上述有機電子裝置用元件之封止方法亦可以在層合於前述有機電致發光元件上之前述封止層之與前述有機電致發光元件相反側之面上進一步層合阻氣薄膜之狀態，進行加熱壓著。
本發明之封止薄膜具有即使在例如60~90℃之低加熱溫度下與有機電子裝置仍可強固接著之接著性，且亦具備撥水性或水蒸氣阻隔性，故可保護有機電子裝置用元件免受濕氣影響。結果，例如使用於有機EL元件之封止時，可抑制暗點之發生。
此外，依據本發明之有機電子裝置用元件之封止方法，由於在如例如60~90℃之低的加熱溫度下有機電子裝置用元件與封止層仍可強固地接著，故併用具有柔軟之塑膠基板之阻氣薄膜時、或將有機電子裝置用元件及控制回路搭載於具有柔軟塑膠基板之元件基板上時，亦不會使有機電子裝置發生翹曲或皺褶而可接著。且，由於具 備撥水性或水蒸氣阻隔性，故封止層可保護有機電子裝置用元件免受濕氣影響。結果，使用於例如有機EL元件之封止時，可抑制暗點之發生。
1‧‧‧有機電致發光元件用封止用樹脂薄片
2‧‧‧基材薄片
3‧‧‧封止層
4‧‧‧脫模薄膜
5‧‧‧元件基板
6‧‧‧有機EL元件
10‧‧‧有機EL顯示器
61‧‧‧陽極
62‧‧‧有機層
63‧‧‧陰極
7‧‧‧有機EL元件封止用透明樹脂層
8‧‧‧封止基板
9‧‧‧框體
圖1係模式性顯示本發明實施形態之封止薄片的構造之剖面圖。
圖2係模式性顯示使用本發明實施形態之封止薄片的圖像顯示裝置之構造之剖面圖。
圖3係模式性說明本發明實施形態之封止薄片的使用例之說明圖。
以下，針對本發明之實施形態加以詳細說明。
本發明實施形態之封止薄片1係在基材薄片2之至少單側形成至少1層封止層3。圖1係顯示本發明之封止薄片1之較佳實施樣態之概略剖面圖。如圖1所示，封止薄片1具有基材薄片2，且於基材薄片2上形成封止層3。且，封止薄片1於封止層3上進一步具備用於保護封止層3之脫模薄膜4。封止薄片1亦可將基材薄片2、封止層3及脫模薄膜4之層合體捲成捲筒狀。
以下，針對本實施形態之封止薄片1之各構 成要素加以詳細說明。
(基材薄片2、脫模薄膜4)
基材薄片2係使構成封止層3之樹脂組成物成為薄膜狀時，為了使處理性良好之目的，而使樹脂組成物暫時接著者。且，脫模薄膜4係為了保護封止層3而使用。
基材薄片2及脫模薄膜4並無特別限制，列舉為例如聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜、聚丁烯薄膜、聚丁二烯薄膜、聚甲基戊烯薄膜、聚氯乙烯薄膜、氯乙烯共聚物薄膜、聚對苯二甲酸乙二酯薄膜、聚萘二甲酸乙二酯薄膜、聚對苯二甲酸丁二酯薄膜、聚胺基甲酸酯薄膜、乙烯．乙酸乙烯酯共聚物薄膜、離子聚合物樹脂薄膜、乙烯．(甲基)丙烯酸共聚物薄膜、乙烯．(甲基)丙烯酸酯共聚物薄膜、聚苯乙烯薄膜、聚碳酸酯薄膜、聚醯亞胺薄膜、氟樹脂薄膜等。且亦可使用該等之交聯薄膜。進而亦可為該等之層合薄膜。尤其就成本、處理性等方面而言較好使用聚對苯二甲酸乙二酯。
自基材薄片2及脫模薄膜4剝離封止層3時之剝離力之例較好為0.3N/20mm以下，更好為0.2N/20mm。剝離力之下限並無特別限制，但實際上為0.005N/20mm以上。且，為使處理性良好，較好使用從基材薄片2與脫模薄膜4剝離封止層3之剝離力不同者。
基材薄片2及脫模薄膜4之膜厚通常為5~300μm，較好為10~200μm，最好為20~100μm左右。
(封止層3)
構成封止層3之黏著性組成物包含重複單位中含脂肪族飽和烴之高分子或寡聚物、與數平均分子量為300以上之有機酸或其酸酐。
重複單位中含脂肪族飽和烴之高分子及寡聚物係該重複單位中所佔之脂肪族飽和烴的比例為80%以上。前述高分子或寡聚物之脂肪族飽和烴之比例未達80%時，會因著色或相分離而損及透明性。
作為該重複單位中所佔之脂肪族飽和烴之比例為80%以上之高分子或寡聚物，可適當地使用例如氫化石油樹脂、氫化萜烯樹脂、聚乙烯、聚丙烯等聚烯烴，使降冰片烯或二環戊二烯等環烯烴聚合而成之環烯烴聚合物、及使環烯烴與乙烯等α烯烴共聚合而成之環烯烴共聚物、聚異戊二烯或聚丁二烯等二烯系橡膠之氫化物、聚異戊二烯、丁基橡膠、乙烯/甲基丙烯酸共聚物或乙烯/乙酸乙烯酯共聚物等乙烯系共聚物中乙烯比率為80%以上者、苯乙烯/乙烯/丁烯/苯乙烯共聚物或苯乙烯/異戊二烯共聚物氫化等之苯乙烯系彈性體氫化物中苯乙烯比為20%以下者或該等之組合。
高分子及寡聚物至少包含1種重複單位中含環狀脂肪族飽和烴之化合物。就水蒸氣阻隔性及撥水性之觀點而言，重複單位中含該環狀脂肪族飽和烴之高分子或寡聚物之比率較好為構成封止層3之黏著性組成物之25% 以上，更好為50%以上。
作為重複單位中含環狀脂肪族飽和烴之高分子或寡聚物之例列舉為氫化石油樹脂、氫化萜烯樹脂、聚乙烯、環烯烴聚合物、環烯烴寡聚物等。
構成封止層3之黏著性組成物含數平均分子量300以上之有機酸或其酸酐。藉由使有機酸之數平均分子量為300以上，有機酸不易滲出至黏著性組成物與外氣之接觸界面，故可兼顧接著性與撥水性及水蒸氣阻隔性。若數平均分子量未達300，則即使可展現接著性，撥水性與水蒸氣阻隔性仍顯著變差，無法抑制有機EL元件之暗點成長。數平均分子量為300以上之有機酸以金屬離子中和時，藉由形成錯合物可進一步抑制滲出，可兼具接著性與撥水性及水蒸氣阻隔性。
有機酸或其酸酐可適當地使用例如以樅酸(abietic acid)或長葉松酸(palustric acid)為代表之松油餾分或其氫化物、花生酸(arachidic acid)、山萮酸、花生四烯酸(arachidonic acid)、二十四碳烯酸(nervonic acid)、乙烯/甲基丙烯酸共聚物、酸末端型聚酯、馬來酸與高分子或寡聚物之接枝化合物、或該等之酸酐。尤其，馬來酸或馬來酸酐與聚烯烴系樹脂或二烯系橡膠之接枝化合物就接著性與撥水性及水蒸氣阻隔性、透明性之觀點而言較佳。馬來酸或馬來酸酐本身之分子量小於116，但由於分子內具有反應性高之碳．碳雙鍵，故可藉由接枝反應容易地與聚合物附加，因而可獲得高分子量之 有機酸作為反應產物。
構成封止層3之黏著性組成物就接著力之觀點而言，含有相當於1.2mgCH3ONa/g之視酸價之量以上的羧基。且，就水蒸氣阻隔性之觀點而言，羧基為相當於視酸價為45mgCH3ONa/g之量以下。
上述羧基即使以金屬離子中和，仍可良好地吸附於例如玻璃或氮化矽等無機物表面上，故即使相當於視酸價1.2mgCH3ONa/g之量以上之黏著性組成物之羧基之全部或一部分以金屬離子中和，仍可展現對於玻璃基板等元件基板、或對於將無機層塗覆於塑膠薄膜上之阻氣薄膜等之封止基板的接著力。尤其，以金屬離子中和含有馬來酸或馬來酸酐與聚烯烴系樹脂或二烯系橡膠之接枝化合物之黏著材時，可兼具高撥水性與優異之接著力。
此外，上述金屬離子由於亦具有固定封止層3內部所含極微量水分之作用，故可進一步抑制有機EL元件之暗點成長。
構成封止層3之黏著性組成物中亦可調配乾燥劑以進一步提高對水蒸氣之阻隔性。乾燥劑只要是具有吸附水分子及藉由反應而捕捉水分子之功能之化合物，則可無特別限制地使用，但就確保透明性之觀點而言，可使用氧化鋁等金屬氧化物或二氧化矽、硫酸鎂等無機化合物之奈米粒子、矽或金屬離子之烷氧化物或乙醯丙酮(acetylacetonide)、金屬離子之羧酸酯等金屬錯合物、酸酐或環狀內酯、異氰酸酯等之水解性有機化合物等。
另外，亦可適當地添加作為添加劑之酚系抗氧化劑或磷系抗氧化劑、氫醌系化合物或受阻胺等自由基捕捉劑、二苯甲酮系化合物或苯并三唑系化合物等紫外線吸收劑、有機改質聚矽氧烷或(甲基)丙烯酸氟烷酯之均聚物及寡聚物等之平流劑等。
本實施形態之封止層3對水之接觸角為99°以上，較好為100°以上。為了使封止層3對水之接觸角成為99°以上，重要的是構成封止層3之黏著性組成物於重複單位中以80%以上之比例含有脂肪族飽和烴之高分子或寡聚物係至少包含1種重複單位中含環狀脂肪族飽和烴之化合物，以及含數平均分子量為300以上之有機酸或其酸酐。為提高對水之接觸角，宜提高重複單位中含環狀脂肪族烴之高分子或寡聚物之比率，使黏著性組成物之羧基量成為較小之視酸價。且，使作為有機酸或其酸酐之分子量變大亦有效，尤其使用馬來酸或馬來酸酐與聚烯烴系樹脂或二烯系橡膠之接枝化合物亦有效。此外，調配例如如氫樅酸或氫長葉松酸之具有環狀脂肪族環且分子量較大之羧酸亦有效。
對水之接觸角為99°以上之材料之水蒸氣透過率(WVTR)變小，水分極不易滲透到薄膜內部。若室溫下之WVTR未達12g/m2/天則可適當的保護有機EL元件免受水蒸氣影響，可抑制有機EL元件劣化、抑制亮度顯著下降之部分、所謂暗點之成長。
此外，封止層3在80℃、頻率1Hz、應變量 0.3%下之損失正切較好為0.5以上，更好為0.8以上。在頻率1Hz、應變量0.3%之損失正切之極大值中可觀察到之玻璃轉移點以未達65℃最佳，更好未達50℃。藉由使損失正切及玻璃轉移溫度為上述範圍，在貼合於有機EL等有機電子裝置用元件時，在70~90℃之溫度可誘發充分之界面緩和，因此羧基對於如有機電子裝置用元件表面之比較高能量之面進行配向。封止層3之下面與有機電子裝置用元件鄰接，上面與封止基板鄰接，但由於側面接觸到外氣，故於封止層3之側面疏水性之飽和烴部位配向於低能量之與空氣之界面。因此，對於有機電子裝置用元件雖可僅藉追隨凹凸而展現強固之接著力，但於與外氣接觸之側面顯示與水之接觸角為99°以上之撥水性而可防止水蒸氣之侵入。
為使損失正切及玻璃轉移溫度成為上述範圍，可適當地調整環狀脂肪族與非環狀脂肪族之比例、或非環狀脂肪族之分子構造、或各成份之分子量。若使非環狀脂肪族相對於環狀脂肪族之比例變大，則可降低玻璃轉移溫度。此外，若非環狀脂肪族之分子構造為焓較大者，例如含乙烯/丁烯共聚合構造或聚異戊二烯之氫化構造等者，則可使玻璃轉移溫度更低。且，例如諸如馬來酸或馬來酸酐與聚烯烴系樹脂或二烯系橡膠之接枝化合物般，使用分子量非常大的有機酸時，使視酸價變小亦可減小玻璃轉移溫度。此外，高分子中所含之芳香族構造之含有率變小亦可使玻璃轉移溫度減小。為使80℃之損失正切變大， 適當的方法係使脂肪族高分子之分子量減小至不使流動性過度之程度、或者增加低分子量成分之比例，添加熔點未達80℃之材料等。此外，一面使封止材之玻璃轉移溫度未達80℃，一面亦調整至接近80℃之溫度，亦可增大80℃下之損失正切。
此外，將封止層3貼合於有機EL元件之發光面時，亦即於面發光型有機EL元件之封止中使用封止層3時，封止層3之透明性越高，使用有機EL元件之顯示器越可顯示鮮明之圖像。以該方式使用時，封止層3之350~700nm之波長區域中之全光線透過率至少為90%以上，較好為95%以上。
為提高封止層3之350~700nm之波長區域中之全光線透過率，有效的是使重複單位中含脂肪族飽和烴之高分子及寡聚物之該重複單位中所佔之脂肪族飽和烴之比例成為80%以上。且亦有效的是使用不具有如與羧基共軛之雙鍵者作為有機酸或其酸酐。例如，馬來酸或馬來酸酐具有與羧基共軛之雙鍵，但由於藉由與聚烯烴系樹脂或二烯系橡膠接枝化而使雙鍵部分因不可反應而飽和，故就透明化方面亦有效。另外，關於脂肪族飽和烴與有機酸，選擇相溶性良好之組合亦有效。
構成封止層3之黏著性組成物在獲得薄膜狀之封止層3時，亦可含有溶劑。該種溶劑列舉為甲基乙基酮、甲苯、乙醇、異丙醇之有機溶劑，最好為甲基乙基酮、甲苯。可藉輥刮刀塗佈器、凹版塗佈器、模嘴塗佈 器、反向塗佈器等一般習知之方法，將混合分散於溶劑中所得之黏著性組成物直接或藉轉印塗佈於表面以聚矽氧等施以剝離處理之PET薄膜等之基材薄片2之剝離面上，經乾燥而獲得封止層3。
且，作為不使用有機溶劑獲得薄膜狀封止層3之方法列舉為以高溫熔融黏著性組成物，以熱熔融塗佈器等一般習知方法擠出，隨後進行冷卻之方法。
封止層3之厚度過厚時，應用於可撓顯示器時容易產生翹曲，過薄則無法充分埋入有機EL元件之凹凸，故宜為3μm~70μm之範圍，較好為5μm~50μm，更好為10μm~30μm。
封止薄片1可具有2層以上之封止層3，亦可具有封止層3以外之層。例如，亦可於封止層3上貼合具有柔軟塑膠基板之阻氣薄膜。具有柔軟塑膠基板之阻氣薄膜可使用聚烯烴、氯化乙烯、聚碳酸酯、丙烯酸樹脂、聚酯、聚醯亞胺、聚胺基甲酸酯、聚醯胺、降冰片烯樹脂、環烯烴共聚物等之各種塑膠薄膜，或於塑膠薄膜之單面或兩面上設置金屬氧化物、金屬氟化物、金屬氮化物等之無機層之薄膜，或具有以塑膠薄膜夾持無機層之構造之薄膜等，但最好為於選自聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)、聚甲基丙烯酸甲酯或聚碳酸酯之塑膠膜上蒸鍍氮化矽或氧化矽而成之薄膜。此外，亦可將表面施以剝離處理之基材薄片1、封止層3及阻氣薄膜之層合體捲成捲筒狀。
〈使用方法〉
接著，針對封止薄片1之使用方法加以說明。
本發明之封止薄片1之封止層3係配置在設置於元件基板5上(參照圖2、3)之有機EL元件6等之有機電子裝置用元件與封止基板8(參照圖2、3)之間，為使以元件基板5與封止基板8氣密封止有機EL元件6，獲得固體密著封止構造之各種有機電子裝置而使用。至於有機電子裝置列舉為有機EL顯示器、有機EL照明、有機半導體、有機太陽能電池等。
以下，作為有機電子裝置之例，針對有機EL顯示器(圖像顯示裝置)加以說明。有機EL顯示器10係如圖2所示，將設置於元件基板5上之有機EL元件6透過封止用透明樹脂層7，利用封止基板8予以封止之狀態下收納於框體9中。
有機EL元件6係例如如圖2所示，於元件基板5上具有使導電材料圖型化而形成之陽極61、層合於陽極61之上面之使有機化合物材料薄膜而成之有機層62、層合於有機層62之上面之使具有透明性之導電材料圖型化而形成之陰極63。又，陽極61及陰極63之一部分連接於拉出至元件基板5之端部之未圖示的控制電路上。有機層62係自陽極61側依序層合電洞注入層、電洞輸送層、發光層、電子輸送層，發光層係層合藍色發光層、綠色發光層、紅色發光層而成。又，發光層在藍色、 綠色、紅色之各發光層之間亦可具有非發光性之中間層。
封止基板8只要是具有不大幅阻礙有機EL顯示器10之顯示內容的視覺辨識性之性質的材料即可，可使用例如玻璃、樹脂等。為使有機EL顯示器10整體成為可撓，可使用於聚烯烴、聚碳酸酯、丙烯酸樹脂、聚酯、聚醯亞胺、聚胺基甲酸酯、降冰片烯樹脂、環烯烴共聚物等各種塑膠薄膜之單面或兩面上設置金屬氧化物、金屬氟化物、金屬氮化物等無機層之薄膜等，尤其是以於選自聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)、聚甲基丙烯酸甲酯或聚碳酸酯之塑膠膜上蒸鍍氮化矽或氧化矽而成之薄膜較佳。
封止用透明樹脂層7係使用上述封止薄片1而形成者，可藉以下步驟形成。首先，如圖3(A)所示，剝離封止薄片1之脫模薄膜4，且如圖3(B)所示，將封止層3輥貼合於封止基板8上。接著，如圖3(C)所示，剝離貼合於封止基板8之封止薄片1的基材薄片2。隨後，如圖3(D)所示，將貼合於封止基板8之封止薄片1的封止層3層合於有機EL元件6之陰極63側。封止薄片1之封止層3構成有機EL顯示器10中之封止用透明樹脂層7。
又，上述封止用透明樹脂層7之形成步驟雖係最初將封止薄片1輥貼合於封止基板8上，但亦可貼合於有機EL元件6。該情況下，剝離封止薄片1之基材薄片2後，成為將封止層3層合於封止基板8上。此外，封 止層3與封止基板8之間亦可介隔阻氣薄膜。
上述貼合及層合較好在未達100℃之溫度下進行。於100℃以上時，會有有機EL元件6之構成材料劣化而使發光特性降低之虞。此外，於100℃以上時，併用具有柔軟之塑膠基板之阻氣薄膜之情況，或有機EL元件6等之有機電子裝置用元件及控制回路搭載於具有柔軟塑膠基板之元件基板上之情況，有機電子裝置會發生翹曲或皺褶。因此，該情況下為防止翹曲或皺褶，必須以儘可能低的加熱溫度進行壓著，加熱溫度宜為比構成柔軟之塑膠基板的聚碳酸酯或聚萘二甲酸乙二酯之玻璃轉移溫度充分低90℃以下，較好比聚甲基丙烯酸甲酯之玻璃轉移溫度充分低80℃以下，更好比聚對苯二甲酸乙二酯之玻璃轉移溫度低60℃。
本實施形態之封止層3之對有機EL元件或元件基板或阻氣薄膜等之封止基板之接著力並無特別限制，但例如對於玻璃具有7N/25mm以下之接著力時，就抑制因層間剝離所致之隆起之觀點而言係較佳。除上述之充分接著力以外，若封止層3之在80℃、頻率1Hz、應變量0.3%之損失正切為0.5以上，則可藉由緩和貼合時施加於各薄膜之應變應力而防止翹曲，由於抑制了因翹曲引發之剝離應力故而更好。此外，封止層3之聚合物或寡聚物間進行交聯時，就抑制變形及防止翹曲之觀點而言亦較佳。例如，藉由以金屬離子中和以接枝反應等使聚合物或寡聚物酸改質者，而在聚合物或寡聚物之間形成螯合物交聯之 方法非常適合。
依據本發明之實施形態，藉由於元件基板5上成形之有機EL元件6上貼合封止層3並視情況進一步貼合阻氣薄膜，可保護抗濕氣較弱之有機EL元件6之發光層與陰極層63。藉此可抑制有機EL元件6之劣化缺點之所謂暗點之成長，且可獲得亮度高且長壽命有機EL元件6。
此外，併用具有柔軟塑膠基板之阻氣薄膜時，或將有機EL元件6及控制電路搭載於具有柔軟塑膠基板之元件基板上時，有機EL顯示器10均不會發生翹曲或皺褶。
以下，基於實施例更詳細說明本發明之構成，但本發明並不限定於該等。
〈聚烯烴與馬來酸之接枝化合物〉
於擠出機內熔融混合相對於苯乙烯/乙烯/丁烯/苯乙烯共聚物(旭化成股份有限公司製，TUFTEC H、苯乙烯比20%)100重量份，為0.05重量份之有機過氧化物(日本油脂股份有限公司製，PERBUTYL P)、及由2.2~10.8重量份適當選擇之量之馬來酸粉末，而獲得酸價2.0~10.0mgCH3ONa/g之苯乙烯/乙烯/丁烯/苯乙烯共聚物之酸改質接枝化合物A~F。該化合物A~F之各酸價示於表1。又，苯乙烯/乙烯/丁烯/苯乙烯共聚物(旭化成股份有限公司製，TUFTEC H、苯乙烯比20%)之酸價為0.0。
又，酸價係根據JIS K2501，使用電位差滴定法，藉以下所示方法測定。將試料溶於甲苯、二噁烷滴定溶劑中，使用玻璃電極與比較電極，以甲氧化鈉(CH3ONa)之二噁烷溶液進行電位差滴定。將電位差計之顯示值、及與其對應之甲氧化鈉溶液之滴定量之關係進行作圖，由滴定曲線所得之轉折點作為終點。
(實施例1)
將氫化石油樹脂(TOURNEX股份有限公司製，Escolets 5300)為50%、苯乙烯/乙烯/丁烯/苯乙烯共聚物之酸改質接枝化合物B為50%之混合物溶解於甲苯中，以缺角輪塗佈機塗佈於作為基材薄片之厚38μm之剝離處理聚酯薄膜(帝人Dupont公司製，Purex S-314)之剝離面上，在120℃乾燥2分鐘，形成厚20μm之封止層，製作實施例1之封止薄膜。
(實施例2)
除使用50%之苯乙烯/乙烯/丁烯/苯乙烯共聚物之酸改質接枝化合物C代替苯乙烯/乙烯/丁烯/苯乙烯共聚物之酸 改質接枝化合物B以外，其餘與實施例1同樣，製作實施例2之封止薄膜。
(實施例3)
除使用50%之苯乙烯/乙烯/丁烯/苯乙烯共聚物之酸改質接枝化合物D代替苯乙烯/乙烯/丁烯/苯乙烯共聚物之酸改質接枝化合物B以外，其餘與實施例1同樣，製作實施例3之封止薄膜。
(實施例4)
除使用50%之苯乙烯/乙烯/丁烯/苯乙烯共聚物之酸改質接枝化合物E代替苯乙烯/乙烯/丁烯/苯乙烯共聚物之酸改質接枝化合物B以外，其餘與實施例1同樣，製作實施例4之封止薄膜。
(實施例5)
除使用50%之苯乙烯/乙烯/丁烯/苯乙烯共聚物之酸改質接枝化合物F代替苯乙烯/乙烯/丁烯/苯乙烯共聚物之酸改質接枝化合物B以外，其餘與實施例1同樣，製作實施例5之封止薄膜。
(實施例6)
將氫化石油樹脂(TOURNEX股份有限公司製，Escolets 5300)25%、四氫樅酸25%、苯乙烯/乙烯/丁烯/ 苯乙烯共聚物(旭化成股份有限公司製，TUFTEC H)50%之混合物溶解於甲苯中，以缺角輪塗佈機塗佈於作為基材薄片之厚38μm之剝離處理聚酯薄膜(帝人Dupont公司製，Purex S-314)之剝離面上，在120℃乾燥2分鐘，形成厚20μm之封止層，製作實施例6之封止薄膜。
(實施例7)
將氫化石油樹脂(TOURNEX股份有限公司製，Escolets 5300)為50%、苯乙烯/乙烯/丁烯/苯乙烯共聚物之酸改質接枝化合物C為50%之混合物溶解於甲苯中後，於該溶液中添加相對於酸改質接枝化合物C 100重量份為2重量份之乙氧化鋁，以缺角輪塗佈機塗佈於作為基材薄片之厚38μm之剝離處理聚酯薄膜(帝人Dupont公司製，Purex S-314)之剝離面上，在120℃乾燥2分鐘，形成厚20μm之封止層，製作實施例7之封止薄膜。
(實施例8)
將氫化石油樹脂(TOURNEX股份有限公司製，Escolets 5300)為70%、苯乙烯/乙烯/丁烯/苯乙烯共聚物之酸改質接枝化合物D為30%之混合物溶解於甲苯中，以缺角輪塗佈機塗佈於作為基材薄片之厚38μm之剝離處理聚酯薄膜(帝人Dupont公司製，Purex S-314)之剝離面上，在120℃乾燥2分鐘，形成厚20μm之封止層，製作實施例8之封止薄膜。
(實施例9)
將環烯烴共聚物(ADVANCED POLYMERS GmbH公司製，TOPAS 8007)65%、四氫樅酸20%、氫化聚異戊二烯(KURARAY股份有限公司製，KURAPLAN LIR290)15%之混合物溶解於甲苯中，以缺角輪塗佈機塗佈於作為基材薄片之厚38μm之剝離處理聚酯薄膜(帝人Dupont公司製，Purex S-314)之剝離面上，在120℃乾燥2分鐘，形成厚20μm之封止層，製作實施例9之封止薄膜。
(實施例10)
將環烯烴共聚物(日本ZEON股份有限公司製，ZEONOR 1060R)65%、四氫樅酸20%、氫化聚異戊二烯(KURARAY股份有限公司製，KURAPLAN LIR290)15%之混合物溶解於甲苯中，以缺角輪塗佈機塗佈於作為基材薄片之厚38μm之剝離處理聚酯薄膜(帝人Dupont公司製，Purex S-314)之剝離面上，在120℃乾燥2分鐘，形成厚20μm之封止層，製作實施例10之封止薄膜。
(比較例1)
將氫化石油樹脂(TOURNEX股份有限公司製，Escolets 5300)50%、苯乙烯/乙烯/丁烯/苯乙烯共聚物(旭化成股份有限公司製，TUFTEC H)50%之混合物溶解於甲苯中，以缺角輪塗佈機塗佈於作為基材薄片之厚 38μm之剝離處理聚酯薄膜(帝人Dupont公司製，Purex S-314)之剝離面上，在120℃乾燥2分鐘，形成厚20μm之封止層，製作比較例1之封止薄膜。
(比較例2)
除使用50%之苯乙烯/乙烯/丁烯/苯乙烯共聚物之酸改質接枝化合物A代替苯乙烯/乙烯/丁烯/苯乙烯共聚物之酸改質接枝化合物B以外，其餘與實施例1同樣，製作比較例2之封止薄膜。
(比較例3)
除使用20%之氫化石油樹脂(TOURNEX股份有限公司製，Escolets 5300)、30%之四氫樅酸以外，其餘與實施例6同樣，製作比較例3之封止薄膜。
(比較例4)
除將苯乙烯/乙烯/丁烯/苯乙烯共聚物之酸改質接枝化合物F溶解於甲苯中，以缺角輪塗佈機塗佈於作為基材薄片之厚38μm之剝離處理聚酯薄膜(帝人Dupont公司製，Purex S-314)之剝離面上，在120℃乾燥2分鐘，形成厚度20μm之封止層，製作比較例4之封止薄膜。
(比較例5)
將氫化石油樹脂(TOURNEX股份有限公司製， Escolets 5300)40%、硬脂酸10%、苯乙烯/乙烯/丁烯/苯乙烯共聚物(旭化成股份有限公司製，TUFTEC H)50%之混合物溶解於甲苯中，以缺角輪塗佈機塗佈於剝離背襯上，在120℃乾燥2分鐘，且以缺角輪塗佈機塗佈於作為基材薄片之厚38μm之剝離處理聚酯薄膜(帝人Dupont公司製，Purex S-314)之剝離面上，在120℃乾燥2分鐘，形成厚20μm之封止層，製作比較例5之封止薄膜。
(比較例6)
將脂肪族．芳香族共聚合型石油樹脂(TOURNEX股份有限公司製，Escolets 213)25%、四氫樅酸25%、苯乙烯/乙烯/丁烯/苯乙烯共聚物(日本CLAYTON POLYMER股份有限公司製，CLAYTON G1651苯乙烯比33%)50%之混合物溶解於甲苯中，以缺角輪塗佈機塗佈於作為基材薄片之厚38μm之剝離處理聚酯薄膜(帝人Dupont公司製，Purex S-314)之剝離面上，在120℃乾燥2分鐘，形成厚20μm之封止層，製作比較例6之封止薄膜。
[評價方法]
根據以下評價方法進行評價。結果示於表2~4。
〈接觸角測定〉
各實施例及比較例之封止薄膜之封止層表面與水之接觸角係以JIS R 3257所規定之方法進行測定。
〈視酸價測定〉
針對製作實施例及比較例時之各黏著性組成物，依據JIS K2501使用電位差滴定法，藉以下所示之方法進行測定。將試料溶於甲苯、二噁烷滴定溶劑中，且使用玻璃電極與比較電極，以甲氧化鈉(CH3ONa)之二噁烷溶液進行電位差滴定。將電位差計之顯示值及與其對應之甲氧化鈉溶液之滴定量之關係進行作圖，以滴定曲線所得之轉折點作為終點。
〈動態黏彈性．玻璃轉移溫度測定〉
自各實施例及比較例之封止薄膜去除剝離背襯後，層合至2mm厚，使用動態黏彈性裝置「ARES」(Rheometric Scientific公司製)，以頻率1Hz、升溫速度10℃/min、測定溫度帶25~120℃、應變量0.3%進行溫度分散測定，測定於80℃之損失正切tanδ，與作為損失正切之極大點所觀察到之玻璃轉移溫度。未觀測到極大點時，判斷為極大點<室溫。
〈全光線透過率測定〉
將各實施例及比較例之封止薄膜的封止層貼合於2mm厚之聚甲基丙烯酸甲酯樹脂(PMMA)板上，使用可見．紫外光分光計「UV-3600」(島津製作所製)，求出僅以PMMA板測定透過率之值作為基準，將在350~800nm之 波長區域中之值予以平均作為全光線透過率。
〈WVTR(水蒸氣透過率)測定〉
針對各實施例及比較例之封止薄膜之封止層，以JIS Z 0208所規定之方法(量杯法)測定WVTR(水蒸氣透過率)。測定係使用恆溫恆濕槽，以25℃、90%RH之條件進行。
〈接著力測定〉
將透明膠帶Cloth Tape(積水化學工業製)貼合於各實施例及比較例之封止薄膜之封止層側後，切出寬度25mm×長度約150mm作為試驗片，且19.6N之橡膠滾輪來回3次將剝離基材薄片而露出之封止層貼合於在加熱板上加熱至80℃之玻璃板後，使用STROGRAPH拉伸試驗機(東洋精機製)，以角度90度、拉伸速度50mm/min拉伸試驗片之約一半，求出剝離時之荷重。
〈暗點成長試驗〉
試驗前，先在80℃下將各實施例．比較例之封止薄膜貼合於作為阻氣薄膜之100μm厚之聚萘二甲酸乙二酯(PEN)薄膜(帝人股份有限公司製，TEONEX(註冊商標))上。
接著，藉以下方法製作有機EL元件。以光微影術於玻璃基板上以鋁薄膜形成陰極及配線，藉共蒸鍍法 以200nm膜厚使Al-Li成膜作為成為顯示圖型之陰極。將陰極之一部分配線拉出到基板端部連接於驅動電路。於Al-Li層上成膜以60nm膜厚成膜之作為電子輸送性發光層之參(8-羥基喹啉)鋁(Alq3)，再於其上面藉電阻加熱法，蒸鍍以70nm膜厚形成之作為電洞輸送層之銅酞菁(CuPc)有機層後，利用濺鍍法使由具有透明性之作為導電材料之ITO膜所成之陽極以200nm成膜。
以上述方法作成之貼合有機EL元件與阻氣薄膜之各實施例．比較例之封止薄膜在氮氣氛圍下於80℃貼合後，將有機EL元件點亮，確認初期狀態下全部實施例．比較例之暗點直徑均為1μm以下。隨後，在溫度60℃、濕度85%之環境下將各有機EL元件放置500小時後，再進行點亮，評價暗點成長。暗點為10μm以下者記為合格○，超過10μm者記為不合格×。
〈翹曲量評價〉
於作為阻氣薄膜之100μm厚之聚萘二甲酸乙二酯(PEN)薄膜(帝人股份有限公司製，TEONEX(註冊商標))上貼合各實施例．比較例之薄膜並切成15cm×15cm，模製相同尺寸之可撓性基板且在90℃及60℃下分別加熱壓著於100μm厚之聚萘二甲酸乙二酯(PEN)薄膜(帝人股份有限公司製，TEONEX(註冊商標))及100μm厚之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜(帝人股份有限公司製，TETLON(註冊商標))後，在室溫下將上述層合體 放置在水平平台上1小時，測定層合體上面之最高點與最低點之高度，測定二者之差作為翹曲量。且，以目視判定層合體內是否發生層間剝離。
上述評價之結果，於4個條件下翹曲均為1.0mm以下且無層間剝離者判定為優良(◎)，在3個條件下翹曲為1.0mm以下且無層間剝離者判定為良品(○)，在優良品．良品以外之至少一條件下翹曲為1.0mm以下且無層間剝離者判定為可接受品(△)，在全部條件下翹曲量均超過1.0mm或有層間剝離者判定為不良品(×)。
如表2、3所示，實施例1~6、8~10含有重複單位中以80%以上之比例含有脂肪族飽和烴之高分子或寡聚物與數平均分子量為300以上之有機酸或其酸酐，高分子或寡聚物包含重複單位中含環狀脂肪族飽和烴之化合物，黏著性組成物之視酸價為1.2~45mgCH3ONa/g，封止層之表面與水之接觸角為99°以上，故接著力、WVTR(水蒸氣透過率)、翹曲量之所有評價均為良好之結果。
且，如表3所示，實施例7含重複單位中以80%以上之比例含有脂肪族飽和烴之高分子或寡聚物與數平均分子量為300以上之有機酸或其酸酐，高分子或寡聚物包含重複單位中含有環狀脂肪族飽和烴之化合物，黏著劑組成物之一部分以金屬離子中和，但含相當於視酸價為1.2~45mgCH3ONa/g之量以上之羧基，封止層之表面與水之接觸角為99°以上，故接著力、WVTR(水蒸氣透過率)、翹曲量之所有評價均為良好之結果。
尤其，實施例1~9在80℃、頻率1Hz、應變量0.3%下之損失正切為0.5以上，於頻率1Hz、應變量0.3%下之損失正切顯示極大值之玻璃轉移溫度未達80℃，藉此評價為良好之結果。其中，1、2、6~9在80℃、頻率1Hz、應變量0.3%下之損失正切為0.8以上，或者由於聚合物間以金屬離子交聯，故翹曲量之評價成為特別優良之結果。
相對於此，如表4所示，比較例1由於不含數平均分子量為300以上之有機酸或其酸酐，故自低溫之加熱壓著的接著力低，對聚萘二甲酸乙二酯(PEN)薄膜、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜在90℃加熱壓著之情況、在60℃加熱壓著之情況全部成為翹曲或發生層間剝離之結果。比較例2由於黏著性組成物之視酸價未達1.2mgCH3ONa/g，故自低溫之加熱壓著的接著力低，對聚萘二甲酸乙二酯(PEN)薄膜、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜在90℃加熱壓著之情況、在60℃加熱壓著之 情況全部成為翹曲或發生層間剝離之結果。
且，如表4所示，比較例3由於黏著性組成物之視酸價超過45mgCH3ONa/g，故成為WVTR(水蒸氣透過率)高、產生暗點之結果。比較例4由於高分子或寡聚物不含重複單位中含環狀脂肪族飽和烴之化合物，故成為WVTR(水蒸氣透過率)高、產生暗點之結果。比較例5由於有機酸或其酸酐之數平均分子量未達300，與水之接觸角也未達99°，故亦成為WVTR(水蒸氣透過率)高、產生暗點之結果。比較例6由於重複單位中含脂肪族飽和烴之高分子及寡聚物之該重複單位中所佔之脂肪族飽和烴之比例未達80%，故成為芳香族之比例變大、光透過率顯著降低、且WVTR(水蒸氣透過率)亦高、產生暗點之結果。
1‧‧‧有機電致發光元件用封止用樹脂薄片
2‧‧‧基材薄片
3‧‧‧封止層
4‧‧‧脫模薄膜

Claims (7)

  1. 一種封止薄膜，其特徵為具有由黏著性組成物所成之封止層，該黏著性組成物包含重複單位中以80%以上之比例含有脂肪族飽和烴之高分子或寡聚物、與數平均分子量為300以上之有機酸或其酸酐，前述高分子或寡聚物包含至少1種重複單位中含環狀脂肪族飽和烴之化合物，前述黏著性組成物之視酸價為1.2~45mgCH3ONa/g，前述封止層之表面與水之接觸角為99°以上。
  2. 一種封止薄膜，其特徵為具有由黏著性組成物所成之封止層，該黏著性組成物包含重複單位中以80%以上之比例含有脂肪族飽和烴之高分子或寡聚物、與數平均分子量為300以上之有機酸或其酸酐，前述高分子或寡聚物包含至少1種重複單位中含環狀脂肪族飽和烴之化合物，前述黏著性組成物含有相當於視酸價為1.2~45mgCH3ONa/g之量以上之羧基，前述羧基之全部或一部分預先以金屬離子中和，前述封止層之表面與水之接觸角為99°以上。
  3. 如請求項1或2之封止薄膜，其中前述封止層在80℃、頻率1Hz、應變量0.3%下之損失正切為0.5以上，在頻率1Hz、應變量0.3%下之損失正切顯示極大值之玻璃 轉移溫度未達80℃。
  4. 如請求項1至3中任一項之封止薄膜，其中前述有機酸或其酸酐係馬來酸或馬來酸酐與聚烯烴系樹脂或二烯系橡膠之接枝化合物。
  5. 如請求項1至4中任一項之封止薄膜，其中前述封止層在350~700nm之波長區域中之全光線透過率為90%以上。
  6. 一種有機電子裝置用元件之封止方法，其特徵為包含在有機電子裝置用元件上層合如請求項1至5中任一項之封止薄膜之至少封止層之狀態，在60~90℃進行加熱壓著之步驟。
  7. 如請求項6之有機電子裝置用元件之封止方法，其中在層合於前述有機電致發光元件上之前述封止層之與前述有機電子裝置用元件相反側之面上進一步層合阻氣薄膜之狀態進行加熱壓著。
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