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TW201427826A - 太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜 - Google Patents

太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜 Download PDF

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TW201427826A TW103105461A TW103105461A TW201427826A TW 201427826 A TW201427826 A TW 201427826A TW 103105461 A TW103105461 A TW 103105461A TW 103105461 A TW103105461 A TW 103105461A TW 201427826 A TW201427826 A TW 201427826A
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Naoko Matsumura
Atsushi Oyamatsu
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Abstract

一種由表層(A)與基材層(B)所構成之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜中，由以金紅石型氧化鈦粒子10~30重量%及聚酯70~90重量%所形成之聚酯組成物來構成表層(A)，由以金紅石型氧化鈦粒子0.1~4重量%及聚酯96~99.9重量%所形成之聚酯組成物來構成基材層(B)，將基材層(B)成為具有薄膜總厚度之70%~97%的厚度，使層合薄膜之聚酯的重量平均分子量成為47000~65000，COOH末端基濃度成為6~25當量/噸，層合薄膜之全層平均的金紅石型氧化鈦粒子含有率成為3~8重量%，藉此可製得一種能夠長期維持強度且具較佳的耐候性及耐水解性之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜。

Description

太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜
本發明係關於太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜及使用其之太陽能電池背面保護膜，詳細而言，係關於具較佳的機械性質及耐熱性之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜及使用其之太陽能電池背面保護膜。
近年來，作為運用綠色能源的發電手段之一，太陽光發電系統正朝向普及化發展。太陽能電池模組，例如為日本實開平6-38264號公報所記載般，一般係採用在感光側的玻璃基板與背面保護膜之間夾持複數個太陽能電池元件，並將密封樹脂填入於內部的空隙之構造。
此外，太陽能電池之背面側的保護膜，為人所知者係使用聚酯薄膜(日本特開2001-148497號公報、日本特開2001-257372號公報、日本特開2003-60218號公報)。此等聚酯薄膜，由於長期使用時之耐水解性仍不足，所以對此嘗試進行改良，而提出有使用高分子量的聚對苯二甲酸乙二酯薄膜者(日本特開2002-26354號公報)，使用低聚物含量較少之聚對苯二甲酸乙二酯薄膜者(日本特開2002- 100788號公報、日本特開2002-134770號公報、日本特開2002-134771號公報)，使用含有2,6-萘二羧酸成分之聚酯薄膜者(日本特開2007-007885號公報、日本特開2006-306910號公報)之各種提案。再者，亦有人提出有利於太陽光的電轉換效率之具備高反射率的白色聚酯薄膜(日本特開2002-26354號公報、日本特開2006-270025號公報)。
專利文獻1：日本實開平6-38264號公報
專利文獻2：日本特開2001-148497號公報
專利文獻3：日本特開2001-257372號公報
專利文獻4：日本特開2003-60218號公報
專利文獻5：日本特開2002-26354號公報
專利文獻6：日本特開2002-100788號公報
專利文獻7：日本特開2002-134770號公報
專利文獻8：日本特開2002-134771號公報
專利文獻9：日本特開2007-007885號公報
專利文獻10：日本特開2006-306910號公報
專利文獻11：日本特開2002-270025號公報
然而，聚對苯二甲酸乙二酯薄膜不僅缺乏耐水解性，亦缺乏耐候性，即使具有此等經改良的技術，亦仍難以長期保持作為太陽能電池背面保護膜之實用的強度。此外， 可期待具有高反射率之白色聚對苯二甲酸乙二酯薄膜，不僅缺乏耐水解性，由於其薄膜的凝聚強度低，亦可能在與其他原材接著而構成層合體時，於層間產生剝層。此外，含有2,6-萘二羧酸成分之聚酯薄膜，雖然耐水解性有所提升，但容易藉由紫外線引起劣化，而缺乏耐候性。
本發明係以下列者為課題，亦即消除該先前技術之問題點，而提供一種能夠長期維持強度且具較佳的耐候性及耐水解性之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜及太陽能電池背面保護膜。
本發明，第二，係以提供一種除了上述耐光性及耐水解性之外，其薄膜的凝聚強度高，且薄膜生產時的擠壓性良好之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜及太陽能電池背面保護膜者為課題。
本發明，第三，係以提供一種除了上述耐光性及耐水解性之外，具有較佳的機械性質及耐熱性之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜及太陽能電池背面保護膜者為課題。
本發明係為了解決該先前技術所具有之問題點而進行精心探討，結果發現下列所述之手段而完成本發明。
亦即，第一，本發明是一種太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜，係由表層(A)與基材層(B)所構成之層合薄膜，其特徵為：表層(A)係設置在基材層(B)之至少一面， 表層(A)是由以金紅石型氧化鈦粒子10~30重量%及聚酯70~90重量%所形成之聚酯組成物所構成，基材層(B)是由以金紅石型氧化鈦粒子0.1~4重量%及聚酯96~99.9重量%所形成之聚酯組成物所構成，並且基材層(B)具有薄膜總厚度之70%~97%的厚度，層合薄膜之聚酯的重量平均分子量為47000~65000，層合薄膜之聚酯的COOH末端基濃度為6~25當量/噸，層合薄膜之全層平均的金紅石型氧化鈦粒子含有率為3~8重量%。
作為較佳型態的第二發明，本發明係含有一種太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜，係由表層(A)與基材層(B)所構成之層合薄膜，其特徵為：表層(A)係設置在基材層(B)之一面，表層(A)是由以金紅石型氧化鈦粒子10~30重量%及聚酯70~90重量%所形成之聚酯組成物所構成，基材層(B)是由以金紅石型氧化鈦粒子0.4~3重量%及聚酯97~99.6重量%所形成之聚酯組成物所構成，並且基材層(B)具有薄膜總厚度之70%~97%的厚度，層合薄膜之聚酯的重量平均分子量為47000~65000，層合薄膜之聚酯的COOH末端基濃度為6~25當量/噸，層合薄膜之全層平均的金紅石型氧化鈦粒子含有率為3~8重量%，且基材層(B)之層內凝聚強度為8N/15mm以上。
作為較佳型態的第三發明，本發明係含有一種太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜，係由表層(A)與基材層(B)所構成之層合薄膜，其特徵為：表層(A)係設置在基材層(B)之兩面，表層(A)是由以金紅石型氧化鈦粒子10~30 重量%及聚酯70~90重量%所形成之聚酯組成物所構成，基材層(B)是由以金紅石型氧化鈦粒子0.1~4重量%及聚酯96~99.9重量%所形成之聚酯組成物所構成，並且基材層(B)具有薄膜總厚度之70%~95%的厚度，層合薄膜之聚酯的重量平均分子量為47000~65000，層合薄膜之聚酯的COOH末端基濃度為6~25當量/噸，層合薄膜之全層平均的金紅石型氧化鈦粒子含有率為3~8重量%。
根據本發明，可提供一種能夠長期維持強度且具較佳的耐候性及耐水解性之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜及太陽能電池背面保護膜。
根據本發明，第二，可提供一種除了上述耐光性及耐水解性之外，其薄膜的凝聚強度高，且薄膜生產時的擠壓性良好之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜及太陽能電池背面保護膜。
根據本發明，第三，本發明可提供一種除了上述耐光性及耐水解性之外，具有較佳的機械性質及耐熱性之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜及太陽能電池背面保護膜。
以下詳細說明本發明。
層構成
本發明之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜，係由表層(A)與基材層(B)所構成，表層(A)係設置在基材層(B)之至少一面。
本發明之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜，為了可同時達到耐候性及耐水解性，較佳為表層(A)設置在基材層(B)之兩面，而採取由表層(A)/基材層(B)/表層(A)之三層所形成之構成。
為此三層構成時，就提升聚酯薄膜的耐候性之觀點來看，係將金紅石型氧化鈦粒子含有率高的表層(A)構成為層合薄膜的兩表層，就提升耐水解性之觀點來看，將金紅石型氧化鈦粒子含有率低的基材層(B)配置於芯層。本發明中，藉由採取表層(A)/基材層(B)/表層(A)的三層構成並形成為此般對稱層合構成，可製得無薄膜的翹曲，且於製膜時或加工時的處理性佳之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜。
上述三層構成時，基材層(B)的厚度為薄膜總厚度的70%~95%，較佳為80%~95%。當基材層(B)的厚度未達70%時，薄膜的耐水解性變差，強伸長度保持率降低，使劣化加速。另一方面，當超過95%時，表層(A)的厚度相對地變薄，薄膜無法獲得充分的耐候性，使紫外線所導致之薄膜的變色或機械強度的降低程度增大。表層的合計厚度為2層表層的厚度之合計。
本發明之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜，就 同時達成耐候性、耐水解性及與其他層合材的接著性之觀點來看，較佳為表層(A)設置在基材層(B)之一面，而採取由表層(A)/基材層(B)之雙層所形成之構成。
為此雙層構成時，將本發明之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜用作為太陽能電池背面保護膜時，就提升聚酯薄膜的耐候性以及保護太陽能電池免受紫外線影響之觀點來看，較佳係使氧化鈦粒子含有率高的表層(A)位於太陽能電池模組的外側來配置，就提升耐水解性及與其他層合材的接著性之觀點來看，較佳氧化鈦粒子含有率低的基材層(B)配置在模組內側。
上述雙層構成時，基材層(B)的厚度為薄膜總厚度的70%~97%，較佳為80%~97%。當基材層(B)的厚度未達70%時，薄膜的耐水解性差，強伸長度保持率降低，使劣化加速。另一方面，當超過97%時，表層(A)的厚度相對地變薄，薄膜無法獲得充分的耐候性，使紫外線所導致之薄膜的變色或機械強度的降低程度增大。
聚酯
本發明之聚酯，係使用熱可塑性聚酯，較佳係使用熱可塑性的芳香族聚酯。此芳香族聚酯，例如可使用聚對苯二甲酸乙二酯、聚間苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚對苯二甲酸丙二酯、聚對苯二甲酸環己烷二甲酯、聚萘二甲酸乙二酯。此等可為均聚物或共聚物。亦可摻合複數種聚合物。
此等聚酯中，聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯之作為薄膜的特性良好，故較佳，聚對苯二甲酸乙二酯為便宜，故特佳。
當使用聚對苯二甲酸乙二酯的共聚物作為聚酯時，共聚合成分可例示出例如間苯二甲酸、2,6-萘二羧酸、4,4'-二苯基二羧酸之芳香族二羧酸成分，例如1,4-丁二醇、1,4-環己烷二甲醇、1,6-己二醇之二醇成分。共聚合成分的比例，為使聚合物熔點成為245~280℃之範圍，較佳為250~280℃之範圍。當聚合物熔點低於245℃時，耐熱性降低，當高於280℃時，就生產性之觀點來看較不佳。
聚酯的固有黏度，較佳為0.68dl/g以上，更佳為0.70~0.95dl/g。當固有黏度未達0.68dl/g時，薄膜的重量平均分子量難以調整至47000~65000的範圍，此外，薄膜容易引起剝層，故不佳。當高於0.95dl/g時，熔融黏度高，所以難以進行熔融擠壓，且聚合時間長而較不經濟，故不佳。
金紅石型氧化鈦粒子
本發明之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜，係於表層(A)及基材層(B)含有金紅石型氧化鈦粒子。氧化鈦粒子的結晶形態有金紅石型與銳鈦礦型，本發明中係使用金紅石型氧化鈦粒子。藉由使用金紅石型氧化鈦粒子，可抑制薄膜的紫外線劣化，並且可減少長時間照射光線時之薄膜的變色或機械強度的降低程度。
金紅石型氧化鈦粒子的平均粒徑，較佳為0.1~5.0μm，特佳為0.1~3.0μm。當未達0.1μm時，分散性變差而引起粒子的凝聚，無法獲得均一的薄膜，故不佳。另一方面，超過5.0μm時，薄膜的拉伸性惡化，故不佳。
使金紅石型氧化鈦粒子分散含有於聚酯中以構成含有金紅石型氧化鈦粒子之聚酯組成物之方法，可使用各種方法。其代表性方法可列舉下列方法。(甲)在聚酯合成時的酯交換反應或酯化反應結束前添加金紅石型氧化鈦粒子，或是在聚縮合反應開始前添加之方法。(乙)將金紅石型氧化鈦粒子添加於聚酯並進行熔融捏合之方法。(丙)上述(甲)或(乙)的方法中，製造出添加有多量的金紅石型氧化鈦粒子之母粒，並將此等與不含金紅石型氧化鈦粒子之聚酯進行捏合，使含有預定量的金紅石型氧化鈦粒子之方法。(丁)直接使用上述(丙)的母粒之方法。
金紅石型氧化鈦粒子的含有率
表層(A)，於構成該層之聚酯組成物的每100重量%，係含有10~30重量%之金紅石型氧化鈦粒子，較佳為14~25重量%。當未達10重量%時，薄膜無法獲得充分的耐候性，容易引起紫外線所導致之劣化。另一方面，超過30重量%時，缺乏與基材層(B)之密著性，不僅容易從層合界面產生層間剝離，並且使薄膜的耐水解性降低而快速劣化。
在將表層(A)設置在基材層(B)的一面之雙層構成時， 基材層(B)，於構成該層之聚酯組成物的每100重量%，係含有0.4~3重量%之金紅石型氧化鈦粒子，較佳為1~2重量%。當未達0.4重量%時，缺乏與表層(A)之密著性，容易從層合界面產生層間剝離。另一方面，超過3重量%時，薄膜的耐水解性變差，強伸長度保持率降低，使劣化加速，並且與其他層合材的接著性亦變差。
在將表層(A)設置在基材層(B)的兩面之三層構成時，基材層(B)，於構成該層之聚酯組成物的每100重量%，係含有0.1~4重量%之金紅石型氧化鈦粒子，較佳為0.4~4重量%，更佳為1~3重量%。當未達0.1重量%時，缺乏與表層(A)之密著性，容易從層合界面產生層間剝離。
基材層(B)的層內凝聚強度
本發明之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜，其基材層(B)的層內凝聚強度較佳為8N/15mm以上，更佳為12N/15mm以上。
本發明之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜，係以使基材層(B)側接觸於以乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(以下稱為EVA)為代表之太陽能電池模組的填充材層之方式直接層合，並藉由真空吸引加熱疊合法等之接著方法來接著，或是介於接著劑將其他薄膜或薄片層合於基材層(B)側後，再接著於填充材層，而組裝於太陽能電池。
不論於何種方法中，當基材層(B)的層內凝聚強度未達8N/15mm時，基材層(B)會藉由來自外部的機械衝擊被 破壞，成為對衝擊的承受性弱之層，此外，在層合填充材層或接著劑層時會產生剝離，成為缺乏接著性之層。
將基材層(B)的接著強度構成為8N/15mm以上之方法，可將基材層(B)的樹脂組成及氧化鈦粒子含有率設為如申請專利範圍所述者，並且在薄膜製造時之樹脂的熔融擠壓溫度以及拉伸條件設為後述的範圍所述者即可。
全層平均的金紅石型氧化鈦粒子含有率
本發明之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜，其全層平均的金紅石型氧化鈦粒子含有率為3~8重量%，較佳為4~6重量%。全層平均的金紅石型氧化鈦粒子含有率(重量%)係以下列式來定義。
全層平均的金紅石型氧化鈦粒子含有率(重量%)=表層(A)的金紅石型氧化鈦粒子含有率(重量%)×(表層(A)的厚度/薄膜總厚度)+基材層(B)的金紅石型氧化鈦粒子含有率(重量%)×(基材層(B)的厚度/薄膜總厚度)
當全層平均的金紅石型氧化鈦粒子含有率未達3重量%時，耐水解性雖較佳，但缺乏耐候性，使紫外線所導致之薄膜的變色或機械強度的降低程度增大。另一方面，超過8重量%時，耐候性雖較佳，但缺乏耐水解性，使強伸長度保持率降低。
層合聚酯薄膜
本發明中，重要的是層合聚酯薄膜之聚酯的重量平均 分子量為47000~65000。當重量平均分子量未達47000時，薄膜的耐熱性、耐水解性、耐候性、及與其他層合材的接著性不足。重量平均分子量較高者，耐熱性、耐水解性及接著性良好，但當重量平均分子量為超過65000時，難以將含有金紅石型氧化鈦粒子之組成物形成薄膜。層合聚酯薄膜之聚酯的較佳重量平均分子量為52000~60000。
本發明中，層合薄膜之聚酯的COOH末端基濃度為6~25當量/噸，更佳為6~20當量/噸。當COOH末端基濃度超過25當量/噸時，薄膜的耐水解性變差，強伸長度保持率降低，使劣化加速。另一方面，為了製得未達6當量/噸之薄膜，必須以COOH末端基濃度較此更低之聚酯為原料，使原料的固相聚合時間增長，而不具經濟性。
本發明之層合聚酯薄膜，就層間的密著性與生產性之觀點來看，較佳係以共擠壓法來製造。
在將表層(A)設置在基材層(B)的一面之雙層構成時，為了製得表層(A)設置在基材層(B)的一面之層合聚酯薄膜，係準備2台擠壓機，一方裝入構成表層(A)之組成物，另一方裝入構成基材層(B)之組成物。將在各擠壓機中所熔融之原料，例如在層合組件或吐出口內層合為表層(A)/基材層(B)的雙層構成，並從吐出口吐出而製得未經拉伸的層合薄片。未經拉伸的層合薄片，可進行雙軸拉伸而製得層合聚酯薄膜。
在將表層(A)設置在基材層(B)的兩面之三層構成時， 為了製得表層(A)設置在基材層(B)的兩面之層合聚酯薄膜，係準備2台擠壓機，一方裝入構成表層(A)之組成物，另一方裝入構成基材層(B)之組成物。將在各擠壓機中所熔融之原料，例如在層合組件或吐出口內層合為表層(A)/基材層(B)/表層(A)的三層構成，並從吐出口吐出而製得未經拉伸的層合薄片。未經拉伸的層合薄片，可進行雙軸拉伸而製得層合聚酯薄膜。
添加劑
表層(A)及/或基材層(B)的聚酯組成物中，可在不阻礙本發明的目的之範圍內，含有以往所知的添加劑。此添加劑可列舉出防氧化劑、末端封閉劑、熱安定劑、紫外線吸收劑、防帶電劑、難燃劑。防氧化劑例如有受阻酚系化合物，熱安定劑例如有磷系化合物，紫外線吸收劑例如有苯并三唑系化合物、三氮雜苯系化合物。
聚酯薄膜的耐水解性，由於薄膜之聚酯中的COOH末端基濃度愈低愈佳，所以就更加提升耐水解性之目的下，使末端封閉劑含有於聚酯組成物者，乃極為有效。此末端封閉劑，可使用以往所知之碳二醯亞胺化合物的單體及/或聚合物，噁唑啉的單體及/或聚合物。
當中較佳為碳二醯亞胺化合物的聚合物，特佳為芳香族碳二醯亞胺化合物的聚合物，亦即芳香族聚碳二醯亞胺。
碳二醯亞胺聚合物的分子量，較佳為2000~40000， 特佳為此範圍之分子量的芳香族聚碳二醯亞胺。
當使用末端封閉劑時，以基材層(B)之聚酯的重量為基準時，較佳係以0.1~2重量%的量所含有。藉由含有此範圍，可有效地提升耐水解性。當僅於基材層(B)含有聚碳二醯亞胺時，可減少在加工步驟中之滲出所導致的步驟污染，故較佳。
耐水解性
本發明之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜，在溫度85℃、濕度85%RH的環境下進行3000小時的老化後之伸長度保持率，較佳為50%以上。在溫度85℃、濕度85%RH的環境下進行3000小時的老化，為用以檢查相當於大約30年的屋外暴露狀態之水解性的加速試驗之一，當上述伸長度保持率(retention rate)未達50%時，可能因耐水解性的不足而引起劣化，作為太陽能電池背面保護膜用薄膜者較為不佳。為了將伸長度保持率構成為50%以上，可藉由將薄膜的層構成，各層的樹脂組成及層合薄膜的重量平均分子量設為本發明的範圍內而達成。
耐候性
本發明之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜，在從表層(A)側照射紫外線前後，較佳係具備表層(A)之黃色指數的變化△YI為10以下，更佳為5以下之耐候性。藉由具備此範圍的△YI，相對於光可具備極為良好的耐候 性，而能夠長時間保護太陽能電池。
此△YI，為使用高壓水銀燈，在200W/m2的照射強度下使用對薄膜進行10小時的紫外線照射前後之薄膜的YI值的變化量，並從使用日本電色工業製的自動色差計(SE-Σ 90型)所測定之紫外線照射前後之薄膜的YI值中，以下列式計算出。
△YI=照射後的YI值-照射前的YI值
此外，本發明之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜，以紫外線照射前的斷裂伸長度為基準之紫外線照射後的斷裂伸長度保持率，較佳為50%以上，更佳為60%以上。藉由具備此斷裂伸長度保持率，可具備充分的耐候性，而能夠作為太陽能電池背面保護膜用薄膜長時間保護太陽能電池。
薄膜的製造方法
本發明之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜，其層合薄膜之聚酯的重量平均分子量為47000~65000，層合薄膜之聚酯的COOH末端基濃度為6~25當量/噸，但構成層合薄膜之各層的聚酯的全部並不一定需滿足此條件，只須使層合薄膜全體滿足此條件即可。
為了將層合聚酯薄膜之聚酯的重量平均分子量構成為47000~65000，將COOH末端基濃度構成為6~25當量/噸，薄膜的製造中所用之原料聚酯，例如可使用固有黏度0.68~0.95dl/g，且COOH末端基濃度為3~30當量/噸之 聚酯。COOH末端基濃度為3~30當量/噸之聚酯例如可藉由進行固相聚合而獲得。
本發明之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜，可使用此原料聚酯並依據以往所知的製膜方法來製造出。以下係說明使用聚酯以及使氧化鈦粒子含有於聚酯之母粒來製造出之方法。以下係將玻璃轉移溫度稱為Tg，將熔點稱為Tm。
首先，以預定的調配比將聚酯與母粒進行摻合，而製備表層(A)所用之聚酯組成物以及基材層(B)所用之聚酯組成物。因應必要進行乾燥後，分別在270~290℃的溫度下，於各擠壓機進行熔融混合，並藉由使用有分層裝置之同步多層擠壓法來製造出未經拉伸的層合薄片。
在將表層(A)設置在基材層(B)的一面之雙層構成時，係使用雙層分層裝置，以成為表層(A)/基材層(B)之方式，將構成表層(A)之聚合物的熔融物與構成基材層(B)之聚合物的熔融物層合為雙層，並開展於狹縫模而實施擠壓。此時，在分層裝置中所層合之聚合物，係維持在層合之形態。當熔融混合的溫度未達270℃時，樹脂的熔融不足，使擠壓機的負荷增高而較不適當。另一方面，超過290℃時，使樹脂的劣化進行，結果導致薄膜的耐水解性降低，故不佳。
在將表層(A)設置在基材層(B)的兩面之三層構成時，係使用雙層分層裝置，以成為表層(A)/基材層(B)/表層(A)之方式，將構成表層(A)之聚合物的熔融物與構成基材層 (B)之聚合物的熔融物層合為三層，並開展於狹縫模而實施擠壓。此時，在分層裝置中所層合之聚合物，係維持在層合之形態。當熔融混合的溫度未達270℃時，樹脂的熔融不足，使擠壓機的負荷增高而較不適當。另一方面，超過290℃時，使樹脂的劣化進行，結果導致薄膜的耐水解性降低，故不佳。
接著將所得之未經拉伸的層合薄片，至少往單軸方向，較佳往雙軸方向進行拉伸。拉伸可為逐次雙軸拉伸或同步雙軸拉伸。進行逐次雙軸拉伸時，從狹縫模被擠壓出之聚合物，係藉由鑄模轉筒予以冷卻固化而形成未經拉伸的層合薄片。將此未經拉伸的層合薄片，藉由輥加熱或紅外線加熱等進行加熱，進行縱向拉伸而獲得經縱向拉伸的層合薄片。此拉伸較佳係運用2個以上的輥之周速差來進行。拉伸溫度較佳係設為聚酯之Tg以上的溫度，更佳為Tg~(Tg+70℃)。
經縱向拉伸後的層合薄片，接著依序進行橫向拉伸、熱固定、熱鬆緩之處理而形成雙軸拉伸薄膜，此等處理係一邊使薄膜行進一邊進行。橫向拉伸的處理，係從較聚酯的Tg還高之溫度開始進行。並一邊升溫至較Tg還高(5~70)℃之溫度一邊進行。橫向拉伸過程中的升溫，可為連續性或階段性(逐次性)，一般為逐次地升溫。例如沿著薄膜行進方向，將拉幅機的橫向拉伸區域分成複數個，並使預定溫度的加熱媒體流通至每個區域來進行升溫。
在將表層(A)設置在基材層(B)的一面之雙層構成時， 拉伸倍率在縱向以及與縱向正交之方向(以下稱為橫向)上，較佳均為3.0~4.2倍，更佳均為3.2~4.0倍。當未達3.0倍時，無法製得薄膜的厚度斑紋良好之薄膜。此外，雖然可提高基材層(B)的凝聚強度，但是耐水解性變差，故不佳。另一方面，超過4.2倍時，雖然耐水解性佳，但基材層(B)的凝聚強度降低，故不佳。
在將表層(A)設置在基材層(B)的兩面之三層構成時，拉伸倍率在縱向以及橫向上，較佳均為2.5~4.5倍，更佳均為2.8~4.2倍。當未達2.5倍時，薄膜的厚度斑紋惡化，無法製得良好的薄膜，超過4.5倍時，製膜時容易產生斷裂，故不佳。
經縱向拉伸後的薄膜，若於握持兩端之狀態下，在(Tm-20℃)~(Tm-100℃)以定寬或是10%以下的寬度減少下進行熱處理以降低熱收縮率，則可使尺寸安定性變佳。在較此還高之溫度下進行熱處理時，薄膜的平面性變差，使厚度斑紋變大，故不佳。此外，在較此還低之溫度下進行熱處理時，熱收縮率可能增大，故不佳。
經雙軸拉伸後的層合聚酯薄膜之厚度，較佳為20~350μm，更佳為40~250μm，特佳為50~200μm。當未達20μm時，耐候性會降低，故不佳，另一方面，超過350μm時，只會帶來不經濟性。
在本發明之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜上設置太陽能電池元件的密封樹脂時，就提升薄膜與密封樹脂之接著性的目的，可在薄膜的基材層(B)上設置易接著 性的塗層。塗層的構成材，較佳係使用對聚酯薄膜與EVA兩者可顯現出較佳的接著性之材料，此材料可例示出聚酯樹脂或丙烯酸樹脂，較佳係在此等樹脂中更含有交聯成分。
塗層的塗佈設置，可使用一般所知的塗佈方法，較佳係以系列連續式塗佈法來進行，亦即將含有前述塗層的構成成分之水性溶液塗佈於可經拉伸的聚酯薄膜後，進行乾燥、拉伸，並進行熱處理。此時，形成於薄膜上之塗層的厚度，較佳為0.01~1μm。
太陽能電池背面保護膜
本發明之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜，較佳係作為層合有水蒸氣阻障層之層合體，來構成太陽能電池背面保護膜。此層合體，其依循JIS Z0208-73所測定之水蒸氣的穿透率，較佳為5g/(m2．24h)以下。
水蒸氣阻障層，可使用具有水蒸氣阻障性之薄膜或箔，或是金屬氧化物的蒸鍍膜或塗佈膜。
具有水蒸氣阻障性之薄膜，例如可使用聚偏二氯乙烯薄膜、塗佈聚偏二氯乙烯的薄膜、塗佈聚偏二氟乙烯的薄膜，或是設置有無機氧化物的蒸鍍膜之薄膜、設置有金屬的蒸鍍膜之薄膜。設置有無機氧化物的蒸鍍膜之薄膜，可例示出氧化矽蒸鍍薄膜、氧化鋁蒸鍍薄膜，設置有金屬的蒸鍍膜之薄膜，可例示出鋁蒸鍍薄膜。
具有水蒸氣阻障性之箔，可例示出鋁箔、銅箔。
當使用具有水蒸氣阻障性之薄膜或箔作為水蒸氣阻障層時，具有水蒸氣阻障性之薄膜或箔，較佳係介於接著劑層合於太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜之至少一面。
此外，水蒸氣阻障層，亦可使用無機氧化物的蒸鍍膜或塗佈膜、金屬的蒸鍍膜。無機氧化物的蒸鍍膜或塗佈膜，例如可使用氧化矽、氧化鋁，金屬的蒸鍍膜，例如可使用鋁。
將無機氧化物的蒸鍍膜層層合於本發明之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜之太陽能電池背面保護膜，其水蒸氣阻障性良好，故較佳。
本發明之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜，可單獨使用或貼合2片以上使用。此外，就提升絕緣特性之目的下，可與其他透明的聚酯薄膜貼合使用，就提升耐久性之目的下，可與由聚氟乙烯等之高耐候性樹脂所構成之薄膜貼合。
實施例
以下係列舉出實施例來詳細說明本發明。評估方法如下所示。
(1)薄膜的厚度
使用電動測微計(Anritsu公司製K-402B)，對薄膜的試樣測定10點厚度，並以其平均值作為薄膜的厚度。
(2)各層的厚度
從薄膜中將試樣裁切為三角形，固定在包覆膠囊後以環氧樹脂包覆。藉由切片機(ULTRACUT-S)，將被包覆的試樣往平行於縱向之剖面進行裁切而切片為50nm厚的薄膜後，使用穿透型電子顯微鏡，在加速電壓100kv下進行觀察並攝影，從照片中測定出各層的厚度，並求取平均厚度。
(3)玻璃轉移點(Tg)、熔點(Tm)
對於薄膜的試樣，使用示差掃描熱析儀TA Instruments製MDSC Q100，在升溫速度20℃/分下求取玻璃轉移點及熔解峰值。樣本量，在聚酯原料的測定時設為10mg，在聚酯薄膜的測定時設為20mg。
(4)固有黏度(IV)
將薄膜的試樣溶解於重量比6：4的酚：四氯乙烷混合溶劑後，在35℃的溫度下進行測定。對於薄膜，在溶解於溶劑後，藉由離心分離機去除氧化鈦粒子等之填充材，並在35℃的溫度下進行測定。
(5)COOH末端基濃度
將薄膜的試樣10mg溶解於HFIP(六氟異丙醇)：含重氫的三氯甲烷=1：3之混合溶劑0.5ml，並滴入數滴異丙 基胺，藉由1H-NMR法(50℃、600MHz)予以定量。
(6)耐水解性
在85℃、85%RH的環境下將薄膜進行3000小時的老化後，藉由ASTM-D61T來測定薄膜的斷裂伸長度，並計算出以老化前的斷裂伸長度為100%時之比(斷裂伸長度保持率)，並以下列基準進行評估。
◎：斷裂伸長度保持率超過80%
○：斷裂伸長度保持率為50%以上且未達80%
△：斷裂伸長度保持率為30%以上且未達50%
×：斷裂伸長度保持率未達30%
(7)耐候性(變色)
使用高壓水銀燈(東芝公司製TOS CURE 401)，在200W/m2的照射強度下對薄膜進行10小時的紫外線照射。使用預先測定之紫外線照射前之薄膜的YI值，與紫外線照射後之薄膜的YI值，依循下列式計算出△YI，並以下列基準評估耐光性。黃色指數的YI值，係使用日本電色工業製的自動色差計(SE-Σ 90型)所測定，當薄膜為雙面層合薄膜時，係對表層(A)的面進行測定。
△YI=照射後的YI值-照射前的YI值
○：△YI未達5
△：△YI為5以上且未達10
×：△YI為10以上
(8)耐候性(機械特性)
使用高壓水銀燈(東芝公司製TOS CURE 401)，在200W/m2的照射強度下對薄膜進行10小時的紫外線照射後，藉由ASTM-D61T來測定薄膜的斷裂伸長度，並計算出以紫外線照射前的斷裂伸長度為100%時之比(斷裂伸長度保持率)，並以下列基準進行評估。紫外線照射，當薄膜為雙面層合薄膜時，係對表層(A)的面進行測定。
○：斷裂伸長度保持率為50%以上
△：斷裂伸長度保持率為30%以上且未達50%
×：斷裂伸長度保持率未達30%
(9)耐熱性
將裁切為薄膜長度方向100mm長、寬度方向10mm寬之長條狀的試樣，在180℃下進行500小時的乾熱處理後，藉由ASTM-D61T來測定薄膜之長度方向的斷裂伸長度，並計算出以處理前試樣的斷裂伸長度為100%時之比(斷裂伸長度保持率)，並以下列基準評估耐熱性。耐熱性係以斷裂伸長度保持率較高者為良好。
○：斷裂伸長度保持率為50%以上
×：斷裂伸長度保持率未達50%
(10)層間的剝層性
藉由裁切器，在薄膜試樣的表層(A)上形成25個3mm 間隔的交叉裁切後，將Cellotape(註冊商標)(Nichiban公司製的CT405AP-18)黏附於表面，並使用橡膠輥進行壓著。接著以雙面膠帶固定該試樣，以手將Cellotape(註冊商標)往90°方向強制地剝離，以目視來觀察剝離程度，並以下列基準來判斷5次平均值。
○及◎為合格。
◎：非常良好(剝離面積2塊以下)
○：良好(剝離面積2塊以上且未達5塊)
△：稍差(剝離面積5塊以上)
(11)無機微粒的平均粒徑
對於原料中所用之無機微粒，使用HORIBA公司製的LA-750粒子大小分析儀(Particle Size Analyzer)來測定平均粒徑。讀取相當於50質量百分比之粒徑，並以該值作為平均粒徑。
(12)擠壓性
擠壓性係以下列基準進行評估。
◎：容易擠壓
×：擠壓負荷高，薄膜的製作花費時間、成本
(13)層內凝聚強度
係使用下列者，亦即將切開為寬度15mm的長條狀之試樣的基材層(B)，介於丙烯酸系黏著劑(厚度20μm)貼著 於玻璃板，在180℃下進行30分鐘的熱風乾燥使黏著劑硬化而成者。將此設置在拉伸試驗機，在拉伸速度500mm/min的速度下進行180°的剝離，並測定薄膜試樣-玻璃板間的剝離強度(單位N/15mm)。藉由測定剝離後的薄膜試樣厚度，來判斷試樣的剝離界面，在本實施例、比較例的所有樣本中，於基材層(B)的層內產生剝離，並以此等的剝離強度作為層內凝聚強度。對於比較例12，除了將表層(A)貼著於玻璃板之外，其他以與實施例1相同之方法測定剝離強度。比較例12中，於表層(A)內產生剝離，並以該值作為層內凝聚強度。
◎：非常良好(凝聚強度為12N/15mm以上)
○：良好(凝聚強度為8N/15mm以上且未達12N/15mm)
△：稍差(凝聚強度為6N/15mm以上且未達8N/15mm)
×：差(凝聚強度未達6N/15mm)
(14)重量平均分子量
將HFIP：三氯甲烷(1：1)0.5ml加入於層合聚酯薄膜3mg以進行溶解(一晚)，以薄膜過濾器0.45μm過濾不溶物，進行GPC分析。測定機器、條件如下所述。
GPC：HLC-8020 Tosoh公司製
檢測器：UV-8010 Tosoh公司製
管柱：TSK-gel GMHHR．M×2 Tosoh公司製
移動相：HPLC用三氯甲烷
流速：1.0ml/min
管柱溫度：40℃
檢測器：UV(254nm)
注入量：200μl
校正曲線用試樣：聚苯乙烯(Polymer Laboratories製的EasiCal“PS-1”)
(參考例1)聚對苯二甲酸乙二酯的製造(PET-a)
將100重量份的對苯二甲酸二甲酯、61重量份的乙二醇、及0.06重量份的乙酸鎂四水合物裝入於酯交換反應容器內，加熱至150℃進行熔融並攪拌。一邊緩慢地將反應容器內溫度升溫至235℃使反應進行，一邊將所生成之甲醇餾出至反應容器外。當甲醇的餾出結束時，添加0.02重量份的三甲基磷酸。添加三甲基磷酸後，添加0.03重量份的三氧化銻，將反應物移至聚合裝置。接著將聚合裝置內的溫度，在90分鐘內從235℃升溫至290℃，同時將裝置內的壓力，在90分鐘內從大氣壓減壓至100Pa。當聚合裝置內容物的攪拌扭矩達到預定值時，以氮氣注入裝置內使返回大氣壓並結束聚合。開啟聚合裝置下部的閥，以氮氣將聚合裝置內部進行加壓，使結束聚合之聚對苯二甲酸乙二酯成形為線狀並吐出至水中。以裁切器將線狀物裁切為碎片。如此可製得固有黏度0.65dl/g之聚對苯二甲酸乙二酯的聚合物。將此稱為PET-a。
(參考例2)聚對苯二甲酸乙二酯的製造(PET-b)
在150~160℃下將參考例1中所得之聚合物(PET-a)進行3小時的預乾燥後，在210℃、100托(Torr)、氮氣環境下進行7小時的固相聚合。固相聚合後的固有黏度為0.85dl/g。將此稱為PET-b。
(參考例3)聚對苯二甲酸乙二酯的製造(PET-c)
在150~160℃下將參考例1中所得之聚合物(PET-a)進行3小時的預乾燥後，在210℃、100托、氮氣環境下進行12小時的固相聚合。固相聚合後的固有黏度為0.93dl/g。將此稱為PET-c。
(參考例4)聚對苯二甲酸乙二酯的製造(PET-d)
在150~160℃下將參考例1中所得之聚合物(PET-a)進行3小時的預乾燥後，在210℃、100托、氮氣環境下進行3小時的固相聚合。固相聚合後的固有黏度為0.73dl/g。將此稱為PET-d。
(參考例5)聚對苯二甲酸乙二酯的製造(PET-e)
在150~160℃下將參考例1中所得之聚合物(PET-a)進行3小時的預乾燥後，在210℃、100托、氮氣環境下進行14小時的固相聚合。固相聚合後的固有黏度為0.98dl/g。將此稱為PET-e。
(參考例6)
將60重量份之參考例1中所得之PET-a，與40重量份之Tayca公司製的金紅石型氧化鈦粒子JR301(平均粒徑0.3μm)進行摻合，供應至雙軸捏合機並在280℃下進行熔融。將經熔融捏合後的聚酯組成物成形為線狀並吐出至水中，以裁切器為碎片。將此稱為PET-f。
(參考例7)
將60重量份之參考例2中所得之PET-b，與40重量份之Tayca公司製的金紅石型氧化鈦粒子JR301(平均粒徑0.3μm)進行摻合，供應至雙軸捏合機並在280℃下進行熔融。將經熔融捏合後的聚酯組成物成形為線狀並吐出至水中，以裁切器為碎片。將此稱為PET-g。
(參考例8)
將60重量份之參考例3中所得之PET-c，與40重量份之Tayca公司製的金紅石型氧化鈦粒子JR301(平均粒徑0.3μm)進行摻合，供應至雙軸捏合機並在280℃下進行熔融。將經熔融捏合後的聚酯組成物成形為線狀並吐出至水中，以裁切器為碎片。將此稱為PET-h。
(參考例9)
將60重量份之參考例4中所得之PET-d，與40重量份之Tayca公司製的金紅石型氧化鈦粒子JR301(平均粒徑0.3μm)進行摻合，供應至雙軸捏合機並在280℃下進行熔 融。將經熔融捏合後的聚酯組成物成形為線狀並吐出至水中，以裁切器為碎片。將此稱為PET-i。
(參考例10)
將60重量份之參考例5中所得之PET-e，與40重量份之Tayca公司製的金紅石型氧化鈦粒子JR301(平均粒徑0.3μm)進行摻合，供應至雙軸捏合機並在280℃下進行熔融。將經熔融捏合後的聚酯組成物成形為線狀並吐出至水中，以裁切器為碎片。將此稱為PET-j。
(參考例11)
將60重量份之參考例2中所得之PET-b，與40重量份之堺化學工業公司製的沉降性硫酸鋇粒子300R(平均粒徑0.7μm)進行摻合，供應至雙軸捏合機並在280℃下進行熔融。將經熔融捏合後的聚酯組成物成形為線狀並吐出至水中，以裁切器為碎片。將此稱為PET-k。
(參考例12)
將80重量份之參考例2中所得之PET-b，與20重量份之作為聚碳二醯亞胺化合物之Rhein Chemie公司製的Stabaxol P-100進行摻合，供應至雙軸捏合機並在280℃下進行熔融。將經熔融捏合後的聚酯組成物成形為線狀並吐出至水中，以裁切器為碎片。將此稱為PET-1。
實施例1
表層(A)，係以使金紅石型氧化鈦粒子含有率成為20重量%之方式，將參考例2中所得之PET-b與參考例7中所得之PET-g混合，並藉由旋轉式真空乾燥機在180℃下進行3小時的乾燥後，供應至擠壓機1，並在280℃下進行熔融並擠壓。基材層(B)，係以使氧化鈦粒子含有率成為2重量%之方式，將參考例2中所得之PET-b與參考例7中所得之PET-g混合，並藉由旋轉式真空乾燥機在180℃下進行3小時的乾燥後，供應至擠壓機2，並在280℃下進行熔融並擠壓。使用雙層分層裝置，將各擠壓機中所熔融之樹脂組成物予以匯流，並在保持層合狀態下從狹縫模成形為薄片狀。然後藉由表面溫度25℃的冷卻轉筒，將此薄片予以冷卻固化而形成未經拉伸的薄膜，將此未經拉伸的薄膜，在100℃下往長度方向(縱向)拉伸3.4倍，以25℃的輥群進行冷卻。接著一邊以夾鉗保持經縱向拉伸的薄膜兩端，一邊導引至拉幅機，在加熱至130℃之環境中，往垂直於長度之方向(橫向)拉伸3.7倍。然後在拉幅機內，在加熱至220℃之環境中進行熱固定，於橫向上進行3%的擴展，冷卻至室溫而製得太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜。所得之薄膜的層構成如第1表所示，物性如第2表所示。表中，「PET」為聚對苯二甲酸乙二酯，「氧化鈦」為金紅石型氧化鈦粒子(平均粒徑0.3μm)，「硫酸鋇」為硫酸鋇粒子(平均粒徑0.7μm)。
實施例2~5及比較例1~5
除了將表層(A)及基材層(B)之金紅石型氧化鈦粒子含有率變更如第1表所示者之外，其他與實施例1相同而製得白色聚酯薄膜。所得之薄膜的層構成如第1表所示，物性如第2表所示。
比較例6
係以使金紅石型氧化鈦粒子含有率成為14重量%之方式，將參考例2中所得之PET-b與參考例7中所得之PET-g混合，並藉由旋轉式真空乾燥機在180℃下進行3小時的乾燥。將結束乾燥後的碎片供應至擠壓機2，並在280℃下進行熔融並擠壓後，從狹縫模成形為薄片狀。拉伸後的動作係與實施例1相同，而製得太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜。所得之薄膜的物性如第2表所示。
實施例6~7及比較例7~8
除了將表層(A)及基材層(B)的膜厚變更如第1表所示者之外，其他與實施例1相同而製得太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜。所得之薄膜的物性如第2表所示。
實施例8
除了分別以參考例3中所得之PET-c與參考例8中所得之PET-h的混合來獲得表層(A)及基材層(B)的樹脂組成物之外，其他與實施例1相同而製得太陽能電池背面保護 膜用層合聚酯薄膜。所得之薄膜的金紅石型氧化鈦粒子含有率及層構成如第1表所示，物性如第2表所示。
實施例9
除了分別以參考例4中所得之PET-d與參考例9中所得之PET-i的混合來獲得表層(A)及基材層(B)的樹脂組成物之外，其他與實施例1相同而製得太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜。所得之薄膜的金紅石型氧化鈦粒子含有率及層構成如第1表所示，物性如第2表所示。
比較例9
除了分別以參考例1中所得之PET-a與參考例6中所得之PET-f的混合來獲得表層(A)及基材層(B)的樹脂組成物之外，其他與實施例1相同而製得白色聚酯薄膜。所得之薄膜的金紅石型氧化鈦粒子含有率及層構成如第1表所示，物性如第2表所示。
比較例10
除了分別以參考例5中所得之PET-e與參考例10中所得之PET-j的混合來獲得表層(A)及基材層(B)的樹脂組成物之外，其他與實施例1相同而製得太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜。所得之薄膜的金紅石型氧化鈦粒子含有率及層構成如第1表所示，物性如第2表所示。
比較例11
除了分別以參考例2中所得之PET-b與參考例11中所得之PET-k的混合來獲得表層(A)及基材層(B)的樹脂組成物之外，其他與實施例1相同而製得太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜。所得之薄膜的硫酸鋇粒子含有率及層構成如第1表所示，物性如第2表所示。
實施例10
除了以參考例2中所得之PET-b與參考例7中所得之PET-g與參考例12中所得之PET-1的混合來獲得基材層(B)的樹脂組成物之外，其他與實施例1相同而製得白色聚酯薄膜。所得之薄膜的金紅石型氧化鈦粒子與添加劑含有率及層構成如第1表所示，物性如第2表所示。表中，「P100」為聚碳二醯亞胺化合物(Rhein Chemie公司製的Stabaxol P-100)。
實施例11太陽能電池背面保護膜的製作例
將氧化矽(SiO2)蒸鍍於厚度12μm的雙軸配向聚酯薄膜(Teijin DuPont Films公司製的‘Teijin Tetoron Film NS-12’)，而製得厚度800埃(Å)之經氧化矽蒸鍍的薄膜。介於市售的胺基甲酸酯系接著劑(Toyo-Morton公司製的Adcode AD-76P1)，將該蒸鍍薄膜乾式疊合於實施例1之白色聚酯薄膜的基材層(B)側。上述接著劑，係以硬化劑相對於主劑10重量份為1重量份之比例所混合，並藉由乙酸乙酯 調整為30重量%，藉由凹版輥法，以使溶劑乾燥後的塗佈厚度成為5μm之方式來塗佈於蒸鍍膜的非蒸鍍面。乾燥溫度設為100℃。此外，疊合的條件，係使用輥疊合機，在60℃的溫度、1kg/cm的壓力下進行，硬化條件係設為在60℃下進行3天。所得之薄膜，為具較佳的耐候性及耐水解性，且於層合體的薄膜間不易引起剝層之太陽能電池背面保護膜。
實施例12
表層(A)，係以使金紅石型氧化鈦粒子含有率成為20wt%之方式，將參考例2中所得之PET-b與參考例7中所得之PET-g混合，並藉由旋轉式真空乾燥機在180℃下進行3小時的乾燥後，供應至擠壓機1，並在280℃下進行熔融並擠壓。基材層(B)，係以使氧化鈦粒子含有率成為2wt%之方式，將參考例2中所得之PET-b與參考例7中所得之PET-g混合，並藉由旋轉式真空乾燥機在180℃下進行3小時的乾燥後，供應至擠壓機2，並在280℃下進行熔融並擠壓。使用三層分層裝置，將各擠壓機中所熔融之樹脂組成物予以匯流，並在保持層合狀態下從狹縫模成形為薄片狀。然後藉由表面溫度25℃的冷卻轉筒，將此薄片予以冷卻固化而形成未經拉伸的薄膜，將此未經拉伸的薄膜，在100℃下往長度方向(縱向)拉伸3.4倍，以25℃的輥群進行冷卻。接著一邊以夾鉗保持經縱向拉伸的薄膜兩端，一邊導引至拉幅機，在加熱至130℃之環境中，往垂直於長度之方向(橫向)拉伸3.7倍。然後在拉幅機內，在加熱至220℃之環境中進行熱固定，於橫向上進行3%的擴展，冷卻至室溫而製得白色聚酯薄膜。所得之薄膜的層構成如第3表所示，物性如第4表所示。
實施例13~16及比較例12~16
除了將表層(A)及基材層(B)之金紅石型氧化鈦粒子含有率變更如第3表所示者之外，其他與實施例12相同而 製得白色聚酯薄膜。所得之薄膜的層構成如第3表所示，物性如第4表所示。
比較例17
係以使金紅石型氧化鈦粒子含有率成為14wt%之方式，將參考例2中所得之PET-b與參考例7中所得之PET-g混合，並藉由旋轉式真空乾燥機在180℃下進行3小時的乾燥。將結束乾燥後的碎片供應至擠壓機2，並在280℃下進行熔融並擠壓後，從狹縫模成形為薄片狀。拉伸後的動作係與實施例12相同，而製得單層白色聚酯薄膜。所得之薄膜的物性如第4表所示。
實施例17~18及比較例18~19
除了將表層(A)及基材層(B)的膜厚變更如第3表所示者之外，其他與實施例12相同而製得白色聚酯薄膜。所得之薄膜的物性如第4表所示。
實施例19
除了分別以參考例3中所得之PET-c與參考例8中所得之PET-h的混合來獲得表層(A)及基材層(B)的樹脂組成物之外，其他與實施例12相同而製得白色聚酯薄膜。所得之薄膜的金紅石型氧化鈦粒子含有率及層構成如第3表所示，物性如第4表所示。
實施例20
除了分別以參考例4中所得之PET-d與參考例9中所得之PET-i的混合來獲得表層(A)及基材層(B)的樹脂組成物之外，其他與實施例12相同而製得白色聚酯薄膜。所得之薄膜的金紅石型氧化鈦粒子含有率及層構成如第3表所示，物性如第4表所示。
比較例20
除了分別以參考例1中所得之PET-a與參考例6中所得之PET-f的混合來獲得表層(A)及基材層(B)的樹脂組成物之外，其他與實施例12相同而製得白色聚酯薄膜。所得之薄膜的金紅石型氧化鈦粒子含有率及層構成如第3表所示，物性如第4表所示。
比較例21
除了分別以參考例5中所得之PET-e與參考例10中所得之PET-j的混合來獲得表層(A)及基材層(B)的樹脂組成物之外，其他與實施例12相同而製得白色聚酯薄膜。所得之薄膜的金紅石型氧化鈦粒子含有率及層構成如第3表所示，物性如第4表所示。
比較例22
除了分別以參考例2中所得之PET-b與參考例11中所得之PET-k的混合來獲得表層(A)及基材層(B)的樹脂組 成物之外，其他與實施例12相同而製得白色聚酯薄膜。所得之薄膜的硫酸鋇粒子含有率及層構成如第3表所示，物性如第4表所示。
實施例21
除了以參考例2中所得之PET-b與參考例7中所得之PET-g與參考例12中所得之PET-1的混合來獲得基材層(B)的樹脂組成物之外，其他與實施例12相同而製得白色聚酯薄膜。所得之薄膜的金紅石型氧化鈦粒子與添加劑含有率及層構成如第3表所示，物性如第4表所示。表中，「P100」為聚碳二醯亞胺化合物(Rhein Chemie公司製的Stabaxol P-100)。
實施例22太陽能電池背面保護膜的製作例
將氧化矽(SiO2)蒸鍍於厚度12μm的雙軸配向聚酯薄膜(Teijin DuPont Films公司製的‘Teijin Tetoron Film NS-12’)，而製得厚度800埃(Å)之經氧化矽蒸鍍的薄膜。介於市售的胺基甲酸酯系接著劑(Toyo-Morton公司製的Adcode AD-76P1)，將該蒸鍍薄膜乾式疊合於實施例12之白色聚酯薄膜的基材層(B)側。上述接著劑，係以硬化劑相對於主劑10重量份為1重量份之比例所混合，並藉由乙酸乙酯調整為30重量%，藉由凹版輥法，以使溶劑乾燥後的塗佈厚度成為5μm之方式來塗佈於蒸鍍膜的非蒸鍍面。乾燥溫度設為100℃。此外，疊合的條件，係使用 輥疊合機，在60℃的溫度、1kg/cm的壓力下進行，硬化條件係設為在60℃下進行3天。此例中，可製得具較佳的耐候性及耐水解性，且於層合體的薄膜間不易引起剝層之太陽能電池背面保護膜。
產業上之可利用性：
本發明之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜，係有用於作為太陽能電池背面保護膜。

Claims (3)

  1. 一種太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜，係由表層(A)與基材層(B)所構成之層合薄膜，其特徵為：表層(A)係設置在基材層(B)之至少一面，表層(A)是由以金紅石型氧化鈦粒子10~30重量%及聚酯70~90重量%所形成之聚酯組成物所構成，基材層(B)是由以金紅石型氧化鈦粒子0.1~4重量%及聚酯96~99.9重量%所形成之聚酯組成物所構成，並且基材層(B)具有薄膜總厚度之70%~97%的厚度，層合薄膜之聚酯的重量平均分子量為42300以上、未滿47000，層合薄膜之聚酯的COOH末端基濃度為6~30當量/噸，層合薄膜之全層平均的金紅石型氧化鈦粒子含有率為3~8重量%。
  2. 如申請專利範圍第1項之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜，其中表層(A)係設置在基材層(B)之一面，基材層(B)是由以金紅石型氧化鈦粒子0.4~3重量%及聚酯97~99.6重量%所形成之聚酯組成物所構成。
  3. 如申請專利範圍第1項之太陽能電池背面保護膜用層合聚酯薄膜，其中表層(A)係設置在基材層(B)之兩面，基材層(B)具有薄膜總厚度之70%~95%的厚度。
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TWI684523B (zh) * 2015-03-20 2020-02-11 日商東洋紡股份有限公司 太陽能電池用白色聚酯薄膜、使用其之太陽能電池背面密封片及太陽能電池模組

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