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TW201337957A - 導電性粒子、導電材料及連接構造體 - Google Patents

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TW201337957A
TW201337957A TW102102099A TW102102099A TW201337957A TW 201337957 A TW201337957 A TW 201337957A TW 102102099 A TW102102099 A TW 102102099A TW 102102099 A TW102102099 A TW 102102099A TW 201337957 A TW201337957 A TW 201337957A
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Keizo Nishioka
Masahiro Ootsuka
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Sekisui Chemical Co Ltd
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Abstract

本發明提供一種於用於連接電極間之情形時，可降低電極間之連接電阻之導電性粒子。本發明之導電性粒子21包含基材粒子2、配置於基材粒子2之表面上且於外表面具有複數個突起22a之導電層22、及埋設於導電層22內之複數個無機粒子23。於導電層22之外表面之突起23a之內側配置有無機粒子23。複數個無機粒子23中之至少一部分之無機粒子23未與基材粒子2之表面接觸。

Description

導電性粒子、導電材料及連接構造體
本發明係關於一種例如可用於電極間之電性連接之導電性粒子，更詳細而言，本發明係關於一種於基材粒子之表面上配置有導電層且該導電層於外表面具有複數個突起之導電性粒子。又，本發明係關於一種使用上述導電性粒子之導電材料及連接構造體。
各向異性導電膏及各向異性導電膜等各向異性導電材料廣為人知。該各向異性導電材料於黏合劑樹脂中分散有複數個導電性粒子。
上述各向異性導電材料可用於IC(Integrated Circuit，積體電路)晶片與軟性印刷電路基板之連接、及IC晶片與包含ITO(Indium Tin Oxide，氧化銦錫)電極之電路基板之連接等中。例如，於IC晶片之電極與電路基板之電極之間配置各向異性導電材料之後進行加熱及加壓，藉此可電性連接該等電極。
作為上述導電性粒子之一例，於下述專利文獻1中揭示有包含複合粒子、及覆蓋該複合粒子之鍍金屬層之導電性粒子。上述複合粒子包含塑膠核體、及藉由化學結合吸附於該塑膠核體上之非導電性無機粒子。於專利文獻1所記載之導電性粒子中，上述鍍金屬層包含形成突起部之表面。又，上述非導電性無機粒子硬於上述鍍金屬層。
於下述專利文獻2中揭示有如下導電性粒子：於專利文獻1所記載之導電性粒子中，進而包含吸附於鍍金屬層之表面上之第二非導電性無機粒子。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2011-29179號公報
[專利文獻2]日本專利特開2011-29180號公報
於使用專利文獻1、2中所記載之導電性粒子連接電極間之情形時，可於某程度上降低電極間之連接電阻。然而，存在即便使用專利文獻1、2中所記載之導電性粒子，電極間之連接電阻亦不會充分降低之情形。
又，為降低電極間之連接電阻，期望開發一種與專利文獻1、2中所記載之導電性粒子不同之新穎導電性粒子。
本發明之目的在於提供一種於用於連接電極間之情形時可降低電極間之連接電阻之導電性粒子、及使用該導電性粒子之導電材料及連接構造體。
根據本發明之較廣之態樣，可提供一種導電性粒子，其包含：基材粒子、配置於該基材粒子之表面上且於外表面具有複數個突起之導電層、及埋設於該導電層內之複數個無機粒子，且於上述導電層之外表面之上述突起之內側配置有上述無機粒子，上述複數個無機粒子中之至少一部分之上述無機粒子未與上述基材粒子之表面接觸。
於本發明之導電性粒子之某特定之態樣中，於上述導電層之外表面之1個上述突起之內側配置有複數個上述無機粒子。
於本發明之導電性粒子之其他特定之態樣中，上述複數個無機粒子之總個數中之20%以上未與上述基材粒子之表面接觸。
於本發明之導電性粒子之另一特定之態樣中，未與上述基材粒 子之表面接觸之無機粒子與上述基材粒子之間之距離為5 nm以上。
於本發明之導電性粒子之其他特定之態樣中，其進而包含埋設於上述導電層內之複數個芯物質。
於本發明之導電性粒子之其他特定之態樣中，於上述導電層之外表面之上述突起之內側配置有上述芯物質，且於上述導電層之外表面之1個上述突起與配置於該突起之內側之上述芯物質之間配置有上述無機粒子。
於本發明之導電性粒子之進而另一特定之態樣中，複數個上述無機粒子與上述芯物質接觸。
於本發明之導電性粒子之另一特定之態樣中，於上述芯物質之表面上附著有上述無機粒子，且由上述芯物質與上述無機粒子形成複合體。
於本發明之導電性粒子之進而另一特定之態樣中，上述芯物質為金屬粒子。
於本發明之導電性粒子之其他特定之態樣中，複數個上述無機粒子係以較之上述導電層之內表面側更多地存在於外表面側之方式不均分佈。
於本發明之導電性粒子之另一特定之態樣中，其進而包含附著於上述導電層之表面之絕緣物質。
本發明之導電材料含有上述導電性粒子、及黏合劑樹脂。
本發明之連接構造體包含：第1連接對象構件、第2連接對象構件、及連接該第1、第2連接對象構件之連接部，且上述連接部係藉由上述導電性粒子而形成，或者藉由含有該導電性粒子及黏合劑樹脂之導電材料而形成。
本發明之導電性粒子包含基材粒子、配置於該基材粒子之表面 上且於外表面具有複數個突起之導電層、及埋設於該導電層內之複數個無機粒子，進而於上述導電層之外表面之上述突起之內側配置有上述無機粒子，上述複數個無機粒子中之至少一部分之上述無機粒子未與上述基材粒子之表面接觸，因此若將導電性粒子用於電極間之連接，則可降低連接電阻。
1‧‧‧導電性粒子
2‧‧‧基材粒子
3‧‧‧導電層
3a‧‧‧突起
4‧‧‧芯物質
5‧‧‧無機粒子
6‧‧‧絕緣物質
11‧‧‧導電性粒子
12‧‧‧導電層
12a‧‧‧突起
13‧‧‧芯物質
14‧‧‧無機粒子
21‧‧‧導電性粒子
22‧‧‧導電層
22a‧‧‧突起
23‧‧‧無機粒子
51‧‧‧連接構造體
52‧‧‧第1連接對象構件
52a‧‧‧上表面
52b‧‧‧電極
53‧‧‧第2連接對象構件
53a‧‧‧下表面
53b‧‧‧電極
54‧‧‧連接部
圖1係表示本發明之第1實施形態之導電性粒子的剖面圖。
圖2係表示本發明之第2實施形態之導電性粒子的剖面圖。
圖3係表示本發明之第3實施形態之導電性粒子的剖面圖。
圖4係模式性地表示使用圖3所示之導電性粒子之連接構造體的正面剖面圖。
以下，對本發明之詳細內容進行說明。
本發明之導電性粒子包含基材粒子、配置於該基材粒子之表面上且於外表面具有複數個突起之導電層、及埋設於該導電層內之複數個無機粒子。
於本發明之導電性粒子中，上述導電層於外表面具有複數個突起。多數情況下於藉由導電性粒子連接之電極之表面上形成有氧化覆膜。進而，多數情況下於上述導電層之外表面形成有氧化覆膜。藉由使上述導電層於外表面具有複數個突起，且藉由在電極間配置導電性粒子之後進行壓接，可利用突起有效地排除氧化覆膜。因此，可使電極與導電性粒子有效地接觸，而可降低電極間之連接電阻。進而，藉由上述突起，可有效地排除導電性粒子與電極之間之黏合劑樹脂或絕緣物質。因此，可提高電極間之導通可靠性。
進而，於本發明之導電性粒子中，於上述導電層之外表面之上述突起之內側配置有上述無機粒子。進而，上述複數個無機粒子中之 至少一部分之上述無機粒子未與上述基材粒子之表面接觸。至少一部分之上述無機粒子與上述基材粒子隔開距離。較之與上述基材粒子之表面接觸之上述無機粒子，未與上述基材粒子之表面接觸之上述無機粒子配置於更接近導電層之外表面之位置。
藉由採用本發明之導電性粒子中之上述構成，尤其藉由在上述突起之內側配置上述無機粒子，進而藉由存在未與上述基材粒子之表面接觸之上述無機粒子，可由於上述無機粒子使導電性粒子中之突起部分之硬度有效地變硬，降低藉由導電性粒子連接之電極間之連接電阻。例如，於電極間之壓接時，由於較硬之上述無機粒子而容易使導電層有力地擠壓於電極上，因此連接電阻降低。又，於壓縮導電性粒子連接電極間時，亦可於電極上形成適度之壓痕。再者，形成於電極上之壓痕係導電性粒子擠壓電極而成之電極之凹部。進而，於將使導電性粒子分散於黏合劑樹脂中而成之導電材料(各向異性導電材料等)用於電極間之壓接之情形時，可有效地排除導電層與電極之間之黏合劑樹脂。藉由有效地排除黏合劑樹脂，亦可降低電極間之連接電阻。
又，於本發明中，未與上述基材粒子之表面接觸之上述無機粒子可接近於導電層之外表面側。若無機粒子接近於導電層之外表面側，則導電性粒子中之突起部分之硬度進一步有效地提高，可有效地降低電極間之連接電阻。又，未與上述基材粒子之表面接觸之上述無機粒子未化學結合於上述基材粒子上。又，與上述基材粒子之表面接觸之上述無機粒子較佳為未化學結合於上述基材粒子上。藉由使無機粒子未化學結合於基材粒子上，可不於無機粒子之表面或基材粒子之表面導入用以使無機粒子與基材粒子化學結合之官能基。因此，無需準備用以導入官能基之新物質，進而可不實施導入官能基之步驟，故而可提高導電性粒子之生產效率。上述導電性粒子較佳為含有未藉由化學結合而吸附於上述基材粒子上之無機粒子。上述無機粒子較佳為 未藉由化學結合而吸附於上述基材粒子上。
本發明之導電性粒子較佳為進而包含埋設於上述導電層內之複數個芯物質。但，本發明之導電性粒子亦可未必包含芯物質。藉由上述芯物質，可於導電層之外表面容易地形成突起，進而容易使無機粒子接近於導電層之外表面側。若無機粒子接近於導電層之外表面側，則導電性粒子中之突起部分之硬度有效地提高，可有效地降低電極間之連接電阻。
較佳為於上述導電層之外表面之1個上述突起之內側配置有複數個上述無機粒子，較佳為配置有5個以上之上述無機粒子。進而較佳為於上述導電層之外表面之上述突起之內側配置有上述芯物質，且於上述導電層之外表面之1個上述突起與配置於該突起之內側之上述芯物質之間配置有上述無機粒子，更佳為配置有複數個上述無機粒子，較佳為配置有5個以上之上述無機粒子。於該等情形時，上述導電性粒子中之突起部分之硬度有效地提高。因此，於電極間之壓接時，藉由配置於突起之內側之上述無機粒子，可使導電層進一步有力地擠壓於電極上，故而可有效地降低電極間之連接電阻。
較佳為複數個上述無機粒子以較之上述導電層之內表面側更多地存在於外表面側之方式不均分佈。於該情形時，於電極間之壓接時，藉由配置於突起之內側且導電層之外表面附近之上述無機粒子，可使導電層有效地且有力地擠壓於電極上，因此可進一步降低電極間之連接電阻。
較佳為於至少一部分之上述無機粒子之表面與上述基材粒子之表面之間配置上述導電層。又，較佳為於至少一部分之上述無機粒子之表面與上述基材粒子之表面之間配置上述導電層或上述芯物質，較佳為配置上述芯物質。進而較佳為於無機粒子之總個數中之20%以上(較佳為50%以上)之無機粒子之表面與上述基材粒子之表面之間配置 上述導電層或上述芯物質，較佳為配置上述導電層。較佳為無機粒子之總個數中之20%以上(較佳為50%以上)之無機粒子未與上述基材粒子接觸，較佳為與上述基材粒子隔開距離。於該等情形時，於電極間之壓接時，由於無機粒子而使導電層進一步有效地且有力地擠壓於電極上，因此可進一步降低電極間之連接電阻。
又，上述無機粒子較佳為硬於上述導電層。於該情形時，於電極間之壓接時，由於無機粒子而使導電層進一步有效地且有力地擠壓於電極上，因此可進一步降低電極間之連接電阻。
未與上述基材粒子之表面接觸之無機粒子與上述基材粒子之間之距離X較佳為5 nm以上、更佳為超過5 nm、進而較佳為10 nm以上，較佳為1 μm以下、更佳為0.3 μm以下。再者，於未與上述基材粒子之表面接觸之無機粒子僅存在1個之情形時，上述距離X係表示1個無機粒子與上述基材粒子之間之最短距離。於未與上述基材粒子之表面接觸之無機粒子存在複數個之情形時，上述距離X係藉由分別測定1個無機粒子與上述基材粒子之間之最短距離並算出該最短距離之平均值而求出。於未與上述基材粒子之表面接觸之無機粒子存在10個以上之情形時，上述距離X較佳為藉由測定所有無機粒子與上述基材粒子之間之最短距離並算出所有最短距離之平均值而求出，亦可藉由分別測定10個部位之10個無機粒子與上述基材粒子之間之最短距離並算出10個部位之最短距離之平均值而求出。上述距離X可為導電層之厚度之9/10以下，亦可為4/5以下，亦可為1/2以下，亦可為1/3以下。
就進一步有效地排除電極及導電性粒子之表面之氧化覆膜，進一步提高電極間之導通可靠性之觀點而言，上述無機粒子之總個數100%中，上述無機粒子與上述基材粒子之間之最短距離為5 nm以上的無機粒子之個數之比率較佳為50%以上，更佳為超過80%且為100%以下。亦可於所有上述無機粒子中，上述無機粒子與上述基材粒子之 間之最短距離均為5 nm以上。上述無機粒子之總個數100%中，上述無機粒子與上述基材粒子之間之最短距離為10 nm以上的無機粒子之個數之比率較佳為50%以上，更佳為超過80%且為100%以下。亦可於所有上述無機粒子中，上述無機粒子與上述基材粒子之間之最短距離均為10 nm以上。
上述無機粒子與上述基材粒子之間之最短距離可藉由如下方式而正確地測定，即，拍攝導電性粒子之複數個部位之剖面而獲得圖像，根據所獲得之圖像製作立體圖像，使用所獲得之立體圖像進行測定。上述剖面之拍攝可使用聚焦離子束-掃描式電子顯微鏡(FIBSEM，Focused Ion Beam Scanning Electron Microscope)等而進行。例如，使用聚焦離子束，製作導電性粒子之薄膜切片，利用掃描式電子顯微鏡觀察剖面。將該操作重複進行數百次，進行圖像分析，藉此獲得粒子之立體圖像。
關於上述測定方法之詳細內容，可藉由切割所獲得之導電性粒子並觀察剖面，而測定基材粒子之表面與複數個無機粒子之間之距離。基材粒子之表面與芯物質之表面之間之距離可藉由如下方式進行測定，即，拍攝導電性粒子之複數個部位之剖面而獲得圖像，根據所獲得之圖像製作立體圖像，使用所獲得之立體圖像進行測定。上述剖面之拍攝可使用日本FEI公司製造之聚焦離子束-掃描式電子顯微鏡(FIBSEM)裝置名Helious NanoLab.650等而進行。使用聚焦離子束，製作導電性粒子之薄膜切片，利用掃描式電子顯微鏡觀察剖面。將該操作重複進行200次，進行圖像分析，藉此獲得粒子之立體圖像。根據立體圖像，可求出基材粒子之表面與無機粒子之表面之間之距離，求出無機粒子之總個數100重量%中，基材粒子之表面與無機粒子之表面之間之距離滿足特定值的無機粒子之個數之比率(%)。
以下，對導電性粒子、導電材料及連接構造體之詳細內容進行 說明。
(導電性粒子)
圖1係表示本發明之第1實施形態之導電性粒子的剖面圖。圖2係表示本發明之第2實施形態之導電性粒子的剖面圖。圖3係表示本發明之第3實施形態之導電性粒子的剖面圖。
首先，對圖3所示之導電性粒子1進行說明。圖3所示之導電性粒子1包含基材粒子2、導電層3、複數個芯物質4、複數個無機粒子5、及絕緣物質6。導電層3配置於基材粒子2之表面上。導電層3於外表面具有複數個突起3a。複數個芯物質4配置於基材粒子2之表面上，且埋設於導電層3內。芯物質4配置於突起3a之內側。複數個無機粒子5配置於基材粒子2之表面上，且埋設於導電層3內。絕緣物質6配置於導電層3之表面上。
絕緣物質6為絕緣粒子。絕緣物質6係藉由具有絕緣性之材料而形成。導電性粒子亦可未必包含絕緣物質。又，導電性粒子亦可包含被覆導電層之外表面之絕緣層代替絕緣粒子作為絕緣物質。
於導電性粒子1中，於導電層3之外表面之1個突起3a之內側配置有複數個無機粒子5。於導電層3之外表面之1個突起3a與配置於該突起3a之內側之芯物質4之間配置有複數個無機粒子5。又，於至少一部分之無機粒子5之表面與基材粒子2之表面之間配置有導電層3或芯物質4。至少一部分之無機粒子5未與基材粒子2接觸，與基材粒子2隔開距離。進而，複數個無機粒子5與芯物質4接觸。複數個無機粒子5附著於芯物質4上。複數個無機粒子5未化學結合於基材粒子2上，未藉由化學結合而吸附。未與基材粒子2接觸之無機粒子5未化學結合於基材粒子2上。無機粒子5硬於導電層3。無機粒子5之莫氏硬度高於導電層3之莫氏硬度。
於導電性粒子1中，至少一部分之無機粒子5與基材粒子2接觸。 導電性粒子1包含與基材粒子2接觸之無機粒子5。與基材粒子2接觸之無機粒子5未化學結合於基材粒子2上。導電性粒子1亦包含未與基材粒子2接觸之無機粒子5。又，於導電性粒子1中，基材粒子2與芯物質4未接觸。基材粒子2與芯物質4亦可接觸。
圖2所示之導電性粒子11包含基材粒子2、導電層12、複數個芯物質13、複數個無機粒子14、及絕緣粒子6。導電層12配置於基材粒子2之表面上。導電層12於外表面具有複數個突起12a。複數個芯物質13埋設於導電層12內。芯物質13配置於突起12a之內側。複數個無機粒子14埋設於導電層12內。絕緣粒子6配置於導電層12之表面上。
於導電性粒子11中，芯物質13與無機粒子14未接觸。如此，芯物質13與無機粒子14亦可不接觸。
於導電性粒子11中，於導電層12之外表面之1個突起12a之內側配置有複數個無機粒子14。無機粒子14未接觸於基材粒子2。又，於導電性粒子11中，複數個無機粒子14係以較之導電層12之內表面側更多地存在於外表面側之方式不均分佈。其結果，藉由無機粒子14而使導電性粒子11中之突起12a部分之硬度有效地提高。因此，藉由使用導電性粒子11，可使電極間之連接電阻進一步降低。
於導電性粒子11中，複數個無機粒子14較之導電層12之內表面側之厚度1/2之區域，更多地存在於導電層12之外表面之厚度1/2之區域。再者，於下述導電性粒子21中，複數個無機粒子23亦較之導電層22之內表面側之厚度1/2之區域，更多地存在於導電層22之外表面之厚度1/2之區域。例如，於複數個無機粒子14、23之總個數100%中，無機粒子14、23於導電層12、22之外表面側之厚度1/2之區域存在超過50%，較佳為存在60%以上，更佳為存在70%以上。再者，複數個無機粒子14、23存在於導電層12、22之內表面側之厚度1/2之區域或存在於導電層12、22之外表面側之厚度1/2之區域係以無機粒子14、 23之中心點作為基準進行判斷。
又，於導電性粒子11中，大量之無機粒子14未接觸、附著於芯物質13上。如此，無機粒子亦可未必接觸於芯物質。
圖1所示之導電性粒子21包含基材粒子2、導電層22、複數個無機粒子23、及絕緣粒子6。導電層22配置於基材粒子2之表面上。導電層22於外表面具有複數個突起22a。複數個無機粒子23埋設於導電層22內。絕緣粒子6配置於導電層22之表面上。導電性粒子21不包含芯物質。如此，導電性粒子亦可未必包含芯物質。
於導電性粒子21中，於導電層22之外表面之1個突起22a之內側配置有複數個無機粒子23。無機粒子23未接觸於基材粒子2。又，於導電性粒子21中，與導電性粒子11同樣地，複數個無機粒子23係以較之導電層22之內表面側更多地存在於外表面側之方式不均分佈。其結果，藉由無機粒子23而使導電性粒子21中之突起部分之硬度有效地提高。因此，藉由使用導電性粒子21，可使電極間之連接電阻進一步降低。
於導電性粒子1、11、21之中，較佳為導電性粒子21。導電性粒子21之製作相對容易。
[基材粒子]
作為上述基材粒子，可列舉：樹脂粒子、金屬除外之無機粒子、有機無機混合粒子及金屬粒子等。上述基材粒子較佳為金屬粒子除外之基材粒子，更佳為樹脂粒子、金屬除外之無機粒子或有機無機混合粒子。
上述基材粒子較佳為藉由樹脂形成之樹脂粒子。於使用上述導電性粒子連接電極間時，將上述導電性粒子配置於電極間之後進行壓接，藉此壓縮上述導電性粒子。若基材粒子為樹脂粒子，則於進行上述壓接時，上述導電性粒子容易變形，導電性粒子與電極之接觸面積 變大。因此，電極間之導通可靠性提高。
作為用以形成上述樹脂粒子之樹脂，可較佳地使用各種有機物。作為用以形成上述樹脂粒子之樹脂，例如可列舉：聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚丙烯、聚異丁烯、聚丁二烯等聚烯烴樹脂；聚甲基丙烯酸甲酯及聚丙烯酸甲酯等丙烯酸系樹脂；聚對苯二甲酸烷二酯、聚碳酸酯、聚醯胺、苯酚甲醛樹脂、三聚氰胺甲醛樹脂、苯并胍胺甲醛樹脂、脲甲醛樹脂、酚樹脂、三聚氰胺樹脂、苯并胍胺樹脂、脲樹脂、環氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、飽和聚酯樹脂、聚碸、聚苯醚、聚縮醛、聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚醚醚酮、聚醚碸、及使一種或兩種以上具有乙烯性不飽和基之各種聚合性單體聚合而得之聚合物等。由於可設計及合成適於導電材料之任意具有壓縮時之物性的樹脂粒子，且可容易地將基材粒子之硬度控制於較佳之範圍，因此用以形成上述樹脂粒子之樹脂較佳為使一種或兩種以上具有複數個乙烯性不飽和基之聚合性單體聚合而成之聚合物。
於使具有乙烯性不飽和基之單體聚合而獲得上述樹脂粒子之情形時，作為上述具有乙烯性不飽和基之單體，可列舉非交聯性之單體及交聯性之單體。
作為上述非交聯性之單體，例如可列舉：苯乙烯、α-甲基苯乙烯等苯乙烯系單體；(甲基)丙烯酸、順丁烯二酸、順丁烯二酸酐等含有羧基之單體；(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸鯨蠟酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸異酯等(甲基)丙烯酸烷基酯類；(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸甘油酯、聚氧乙烯(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯等含有氧原子之(甲基)丙烯酸酯類；(甲基)丙烯腈等含有腈之單體；甲基乙烯醚、乙基乙烯醚、丙基乙烯醚等乙烯醚 類；乙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯等酸乙烯酯類；乙烯、丙烯、異戊二烯、丁二烯等不飽和烴；(甲基)丙烯酸三氟甲酯、(甲基)丙烯酸五氟乙酯、氯乙烯、氟乙烯、氯苯乙烯等含有鹵素之單體等。
作為上述交聯性之單體，例如可列舉：四羥甲基甲烷四(甲基)丙烯酸酯、四羥甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、四羥甲基甲烷二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)四亞甲基二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯等多官能(甲基)丙烯酸酯類；(異)氰尿酸三烯丙酯、偏苯三甲酸三烯丙酯、二乙烯苯、鄰苯二甲酸二烯丙酯、二烯丙基丙烯醯胺、二烯丙醚、γ-(甲基)丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、三甲氧基矽烷基苯乙烯、乙烯基三甲氧基矽烷等含有矽烷之單體等。
藉由利用公知之方法使上述具有乙烯性不飽和基之聚合性單體聚合，可獲得上述樹脂粒子。作為該方法，例如可列舉：於自由基聚合起始劑之存在下進行懸浮聚合之方法；以及使用非交聯之種粒子使單體與自由基聚合起始劑一併膨潤而聚合之方法等。
於上述基材粒子為金屬粒子除外之無機粒子或有機無機混合粒子之情形時，作為用以形成上述基材粒子之無機物，可列舉矽石及碳黑等。作為藉由上述矽石而形成之粒子，並無特別限定，例如可列舉藉由如下方式獲得之粒子：使具有兩個以上水解性之烷氧基之矽化合物水解而形成交聯聚合物粒子之後，視需要進行焙燒。作為上述有機無機混合粒子，例如可列舉藉由經交聯之烷氧基矽烷基聚合物與丙烯酸系樹脂而形成之有機無機混合粒子等。
於上述基材粒子為金屬粒子之情形時，作為用以形成該金屬粒 子之金屬，可列舉：銀、銅、鎳、矽、金及鈦等。但，上述基材粒子較佳為並非為金屬粒子。
上述基材粒子之粒徑較佳為0.1 μm以上、更佳為0.5 μm以上、更佳為1 μm以上、進而較佳為1.5 μm以上、尤佳為2 μm以上，較佳為1000 μm以下、更佳為500 μm以下、更佳為300 μm以下、進而較佳為50 μm以下、進而更佳為30 μm以下、尤佳為5 μm以下、最佳為3 μm以下。若基材粒子之粒徑為上述下限以上，則導電性粒子與電極之接觸面積變大，因此電極間之導通可靠性進一步提高，經由導電性粒子而連接之電極間之連接電阻進一步降低。進而，藉由非電解鍍敷於基材粒子之表面形成導電層時，變得難以凝聚，從而難以形成凝聚之導電性粒子。若粒徑為上述上限以下，則容易充分地壓縮導電性粒子，電極間之連接電阻進一步降低，進而電極間之間隔縮小。於基材粒子為真球狀之情形時，上述基材粒子之粒徑表示直徑，於基材粒子並非真球狀之情形時，上述基材粒子之粒徑表示最大徑。
上述基材粒子之粒徑尤佳為0.1 μm以上且5 μm以下。若上述基材粒子之粒徑為0.1~5 μm之範圍內，則電極間之間隔變小，且即便加厚導電層之厚度亦可獲得較小之導電性粒子。就進一步縮小電極間之間隔或即便加厚導電層之厚度亦可獲得更小之導電性粒子之觀點而言，上述基材粒子之粒徑較佳為0.5 μm以上、更佳為2 μm以上，較佳為3 μm以下。
[導電層]
用以形成上述導電層之金屬並無特別限定。進而，於導電性粒子係整體為導電層之金屬粒子之情形，用以形成該金屬粒子之金屬並無特別限定。作為該金屬，例如可列舉：金、銀、銅、鈀、鉑、鋅、鐵、錫、鉛、鋁、鈷、銦、鎳、鉻、鈦、銻、鉍、鉈、鍺、鎘、矽、鎢、鉬及該等之合金等。又，作為上述金屬，可列舉摻雜錫之氧化銦 (ITO)及焊錫等。其中，由於可進一步降低電極間之連接電阻，因此較佳為含有錫之合金、鎳、鈀、銅或金，更佳為鎳或鈀。構成上述導電層之金屬較佳為含有鎳。上述導電層較佳為含有選自由鎳、鎢、鉬、鈀、磷及硼所組成之群中之至少一種，更佳為含有鎳、及磷或硼。構成上述導電層之材料亦可為含有磷及硼等之合金。於上述導電層中，亦可使鎳、與鎢或鉬合金化。
於上述導電層含有磷或硼之情形時，上述導電層100重量%中，磷與硼之合計含量較佳為4重量%以下。若磷與硼之合計含量為上述上限以下，則鎳等金屬之含量相對變多，因此電極間之連接電阻進一步降低。上述導電層100重量%中，磷與硼之合計含量較佳為0.1重量%以上，更佳為0.5重量%以上。
上述導電層可由一層形成，亦可由複數層形成。即，導電層可為單層，亦可具有2層以上之積層構造。於導電層由複數層形成之情形時，最外層較佳為金層、鎳層、鈀層、銅層或含有錫與銀之合金層，更佳為金層或鈀層，尤佳為金層。於最外層為該等較佳之導電層之情形時，電極間之連接電阻進一步降低。又，於最外層為金層之情形時，耐腐蝕性進一步提高。
於上述基材粒子之表面上形成導電層之方法並無特別限定。作為形成導電層之方法，例如可列舉：利用非電解鍍敷之方法、利用電鍍之方法、利用物理蒸鍍之方法、及將金屬粉末或含有金屬粉末及黏合劑之焊膏塗佈於基材粒子之表面之方法等。其中，由於導電層之形成較為簡便，因此較佳為利用非電解鍍敷之方法。作為上述利用物理蒸鍍之方法，可列舉真空蒸鍍、離子電鍍及離子濺鍍等方法。
上述導電性粒子之平均粒徑較佳為0.11 μm以上、更佳為0.5 μm以上、進而較佳為0.51 μm以上、尤佳為1 μm以上，較佳為100 μm以下、更佳為20 μm以下、進而較佳為5.6 μm以下、尤佳為3.6 μm以 下。若導電性粒子之平均粒徑為上述下限以上及上述上限以下，則於使用導電性粒子連接電極間之情形時，導電性粒子與電極之接觸面積充分變大，且於形成導電層時難以形成凝聚之導電性粒子。又，經由導電性粒子而連接之電極間之間隔不會變得過大，且導電層難以自基材粒子之表面剝離。
上述導電性粒子之「平均粒徑」係表示數量平均粒徑。導電性粒子之平均粒徑係藉由利用電子顯微鏡或光學顯微鏡觀察任意50個導電性粒子並算出平均值而求出。
上述導電層之厚度較佳為0.005 μm以上、更佳為0.01 μm以上，較佳為1 μm以下、更佳為0.3 μm以下。若導電層之厚度為上述下限以上及上述上限以下，則可獲得充分之導電性，且導電性粒子不會變得過硬而於電極間之連接時使導電性粒子充分地變形。
於上述導電層由複數層形成之情形時，最外層之導電層之厚度、尤其是最外層為金層之情形時的金層之厚度較佳為0.001 μm以上、更佳為0.01 μm以上，較佳為0.5 μm以下、更佳為0.1 μm以下。若上述最外層之導電層之厚度為上述下限以上及上述上限以下，則可使藉由最外層之導電層進行之被覆變得均勻，而可充分地提高耐腐蝕性，且可充分地降低電極間之連接電阻。
上述導電層之厚度例如可藉由使用穿透型電子顯微鏡(TEM，Transmission Electron Microscope)觀察導電性粒子之剖面而進行測定。
上述每個導電性粒子之上述導電層之外表面之突起較佳為3個以上，更佳為5個以上。上述突起之數量之上限並無特別限定。突起之數量之上限可考慮導電性粒子之平均粒徑等而適當選擇。
複數個上述突起之平均高度較佳為0.001 μm以上、更佳為0.05 μm以上，較佳為0.9 μm以下、更佳為0.2 μm以下。若上述突起之平均 高度為上述下限以上及上述上限以下，則可有效地降低電極間之連接電阻。
[芯物質]
藉由使上述芯物質埋設於上述導電層中，容易使上述導電層於外表面具有複數個突起。
作為形成上述突起之方法，可列舉：於基材粒子之表面附著芯物質之後，藉由非電解鍍敷形成導電層之方法；以及於基材粒子之表面藉由非電解鍍敷形成導電層之後附著芯物質，進而藉由非電解鍍敷而形成導電層之方法等。
作為於上述基材粒子之表面上配置芯物質之方法，例如可列舉：於基材粒子之分散液中添加成為芯物質之導電性物質，例如藉由凡得瓦耳力(Van Der Waals force)使芯物質集聚、附著於基材粒子或金屬粒子之表面之方法；以及於添加有基材粒子或金屬粒子之容器中添加芯物質，藉由利用容器之旋轉等之機械作用而於基材粒子或金屬粒子之表面附著芯物質之方法等。其中，由於容易控制所附著之芯物質之量，故而較佳為於分散液中之基材粒子或金屬粒子之表面集聚、附著芯物質之方法。
作為構成上述芯物質之物質，可列舉導電性物質及非導電性物質。作為上述導電性物質，例如可列舉金屬、金屬之氧化物、石墨等導電性非金屬及導電性聚合物等。作為上述導電性聚合物，可列舉聚乙炔等。作為上述非導電性物質，可列舉矽石、氧化鋁及氧化鋯等。其中，由於可提高導電性，進而可有效地降低連接電阻，故而較佳為金屬。上述芯物質較佳為金屬粒子。
作為上述金屬，例如可列舉：金、銀、銅、鉑、鋅、鐵、鉛、錫、鋁、鈷、銦、鎳、鉻、鈦、銻、鉍、鍺及鎘等金屬；以及錫-鉛合金、錫-銅合金、錫-銀合金、錫-鉛-銀合金及碳化鎢等由兩種以上 之金屬構成之合金等。其中，較佳為鎳、銅、銀或金。構成上述芯物質之金屬可與構成上述導電層之金屬相同，亦可不同。構成上述芯物質之金屬較佳為含有構成上述導電層之金屬。構成上述芯物質之金屬較佳為含有鎳。
上述芯物質之形狀並無特別限定。芯物質之形狀較佳為塊狀。作為芯物質，例如可列舉：粒子狀之塊、凝聚有複數個微小粒子之凝聚塊、及不定形之塊等。上述芯物質為粒子狀，上述芯物質較佳為芯粒子。
上述芯物質之平均徑(平均粒徑)較佳為0.001 μm以上、更佳為0.05 μm以上，較佳為0.9 μm以下、更佳為0.2 μm以下。若上述芯物質之平均徑為上述下限以上及上述上限以下，則可有效地降低電極間之連接電阻。
上述芯物質之「平均徑(平均粒徑)」係表示數量平均徑(數量平均粒徑)。芯物質之平均徑係藉由利用電子顯微鏡或光學顯微鏡觀察任意50個芯物質並算出平均值而求出。
[無機粒子]
埋設於上述導電層內之上述無機粒子較佳為硬於上述導電層。於該情形時，由於無機粒子而使導電性粒子中之突起部分之硬度進一步變硬，可降低藉由導電性粒子而連接之電極間之連接電阻。
作為上述無機粒子，可列舉：矽石(二氧化矽，莫氏硬度6~7)、氧化鋯(莫氏硬度8~9)、氧化鋁(莫氏硬度9)、碳化鎢(莫氏硬度9)及金剛石(莫氏硬度10)等。上述無機粒子較佳為矽石、氧化鋯、氧化鋁、碳化鎢或金剛石，亦較佳為矽石、氧化鋯、氧化鋁或金剛石。上述無機粒子之莫氏硬度較佳為5以上，更佳為6以上。上述無機粒子之莫氏硬度較佳為大於上述導電層之莫氏硬度。上述無機粒子之莫氏硬度與上述導電層之莫氏硬度之差之絕對值較佳為0.1以上，更佳為0.2以 上，進而較佳為0.5以上，尤佳為1以上。又，於導電層由複數層形成之情形時，無機粒子較構成複數層之所有金屬硬時可進一步有效地發揮連接電阻之降低效果。
複數個上述無機粒子可與上述芯物質接觸。上述無機粒子可附著於上述芯物質之表面。可使用於表面附著上述無機粒子之上述芯物質，而於上述基材粒子之表面上配置上述芯物質及上述無機粒子。
上述無機粒子之平均粒徑較佳為0.0001 μm以上、更佳為0.005 μm以上，較佳為0.5 μm以下、更佳為0.1 μm以下。若上述無機粒子之平均粒徑為上述下限以上及上述上限以下，則可有效地降低電極間之連接電阻。
上述無機粒子之「平均粒徑」係表示數量平均粒徑。無機粒子之平均粒徑係藉由利用電子顯微鏡或光學顯微鏡觀察任意50個無機粒子並算出平均值而求出。
於圖3所示之導電性粒子1中，複數個無機粒子5與芯物質4接觸。又，無機粒子5係選擇性地配置於導電層3之外表面之突起3a之內側。複數個上述無機粒子較佳為以較之上述導電層之無突起之外表面部分之內側更多地存在於上述導電層之外表面之突起之內側之方式不均分佈。作為如此於突起之內側選擇性地配置無機粒子之方法，可列舉使無機粒子附著於芯物質之方法，具體而言，可列舉如下方法等：於芯物質之表面附著無機粒子之後，將附著有無機粒子之芯物質配置於基材粒子之表面上，繼而藉由導電層被覆基材粒子與附著有無機粒子之芯物質。亦可使用其以外之方法。
如圖2、1所示之導電性粒子11、22般，複數個上述無機粒子14、23較佳為以較之上述導電層12、22之內表面側更多地存在於外表面側之方式不均分佈。作為如此使無機粒子不均分佈之方法，可列舉如下方法等：由複數層形成導電層，較之內側之導電層使外側之導電層含 有更多之無機粒子；以及於藉由非電解鍍敷形成導電層時，較之非電解鍍敷之初期階段，於後期階段使非電解鍍敷浴中含有更多之無機粒子。亦可使用該等以外之方法。
就有效地提高上述導電性粒子中之突起部分之硬度，進一步降低電極間之連接電阻之觀點而言，較佳為於上述芯物質之表面上附著有上述無機粒子，由上述芯物質與上述無機粒子形成複合體。準備於上述芯物質之表面上附著有無機粒子之複合體，於導電層之形成時向導電層內埋設該複合體，藉此可獲得包含上述複合體之導電性粒子。藉由使用上述複合體，容易以複數個無機粒子中之至少一部分之無機粒子未與基材粒子之表面接觸之方式於導電層內埋設芯物質與無機粒子。
對於上述芯物質，上述無機粒子可藉由化學結合而附著，亦可機械或物理性地進行附著。
上述複合體之平均徑(平均粒徑)較佳為0.0012 μm以上、更佳為0.0502 μm以上，較佳為1.9 μm以下、更佳為1.2 μm以下。若上述複合體之平均徑為上述下限以上及上述上限以下，則可有效地降低電極間之連接電阻。
上述複合體之「平均徑(平均粒徑)」係表示數量平均徑(數量平均粒徑)。上述複合體之平均徑係藉由利用電子顯微鏡或光學顯微鏡觀察任意50個芯物質並算出平均值而求出。
[絕緣物質]
本發明之導電性粒子較佳為包含配置於上述導電層之表面上之絕緣物質。於該情形時，若將導電性粒子用於電極間之連接，則可防止鄰接之電極間之短路。具體而言，於複數個導電性粒子接觸時，複數個電極間存在絕緣物質，因此可防止於橫方向上鄰接之電極間之短路而非上下之電極間之短路。再者，於電極間之連接時，以兩個電極 對導電性粒子進行加壓，藉此可容易地排除導電性粒子之導電層與電極之間之絕緣物質。由於導電性粒子於導電層之外表面具有複數個突起，因此可容易地排除導電性粒子之導電層與電極之間之絕緣物質。
就於電極間之壓接時可進一步容易地排除上述絕緣物質之方面而言，上述絕緣物質較佳為絕緣粒子。
作為上述絕緣物質之材料的絕緣性樹脂之具體例可列舉：聚烯烴類、(甲基)丙烯酸酯聚合物、(甲基)丙烯酸酯共聚物、嵌段聚合物、熱塑性樹脂、熱塑性樹脂之交聯物、熱硬化性樹脂及水溶性樹脂等。
作為上述聚烯烴類，可列舉聚乙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物及乙烯-丙烯酸酯共聚物等。作為上述(甲基)丙烯酸酯聚合物，可列舉聚(甲基)丙烯酸甲酯、聚(甲基)丙烯酸乙酯及聚(甲基)丙烯酸丁酯等。作為上述嵌段聚合物，可列舉：聚苯乙烯、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、SB型苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、及SBS型苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、以及該等之氫化物等。作為上述熱塑性樹脂，可列舉乙烯基聚合物及乙烯基共聚物等。作為上述熱硬化性樹脂，可列舉環氧樹脂、酚樹脂及三聚氰胺樹脂等。作為上述水溶性樹脂，可列舉聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯醯胺、聚乙烯吡咯啶酮、聚環氧乙烷及甲基纖維素等。其中，較佳為水溶性樹脂，更佳為聚乙烯醇。
作為於上述導電層之表面上配置絕緣物質之方法，可列舉化學方法、及物理或機械方法等。作為上述化學方法，例如可列舉：界面聚合法、粒子存在下之懸浮聚合法及乳化聚合法等。作為上述物理或機械方法，可列舉利用噴霧乾燥、混成(hybridization)、靜電附著法、噴霧法、浸漬及真空蒸鍍之方法等。其中，就絕緣物質難以脫離之方面而言，較佳為經由化學結合於上述導電層之表面配置上述絕緣物質之方法。
上述絕緣物質之平均徑(絕緣粒子之平均粒徑)可根據導電性粒子之粒徑及導電性粒子之用途等而適當選擇。上述絕緣物質之平均徑(絕緣粒子之平均粒徑)較佳為0.005 μm以上、更佳為0.01 μm以上，較佳為1 μm以下、更佳為0.5 μm以下。若絕緣物質之平均徑(平均粒徑)為上述下限以上，則於導電性粒子分散於黏合劑樹脂中時，複數個導電性粒子中之導電層彼此變得難以接觸。若絕緣物質之平均徑(平均粒徑)為上述上限以下，則於電極間之連接時，無需為排除電極與導電性粒子之間之絕緣物質而過度提高壓力，亦無需加熱至高溫。
上述絕緣物質之「平均徑(平均粒徑)」係表示數量平均徑(數量平均粒徑)。絕緣物質之平均徑可使用粒度分佈測定裝置等而求出。
(導電材料)
本發明之導電材料含有上述導電性粒子、及黏合劑樹脂。上述導電性粒子較佳為分散於黏合劑樹脂中而用作導電材料。上述導電材料較佳為各向異性導電材料。
上述黏合劑樹脂並無特別限定。作為上述黏合劑樹脂，可使用公知之絕緣性之樹脂。
上述導電材料除了上述導電性粒子及上述黏合劑樹脂以外，亦可例如含有填充劑、增量劑、軟化劑、塑化劑、聚合觸媒、硬化觸媒、著色劑、抗氧化劑、熱穩定劑、光穩定劑、紫外線吸收劑、潤滑劑、抗靜電劑及阻燃劑等各種添加劑。
於上述黏合劑樹脂中分散上述導電性粒子之方法可使用先前公知之分散方法，並無特別限定。作為於上述黏合劑樹脂中分散上述導電性粒子之方法，例如可列舉：於上述黏合劑樹脂中添加上述導電性粒子之後，利用行星混合器等進行混練而使其分散之方法；使用均質機等使上述導電性粒子均勻地分散於水或有機溶劑中之後，添加至上述黏合劑樹脂中，利用行星混合器等進行混練而使其分散之方法；以 及以水或有機溶劑等稀釋上述黏合劑樹脂之後，添加上述導電性粒子，利用行星混合器等進行混練而使其分散之方法等。
本發明之導電材料可用作導電膏及導電膜等。於本發明之導電材料為導電膜之情形時，可於含有導電性粒子之導電膜上積層不含導電性粒子之膜。上述導電膏較佳為各向異性導電膏。上述導電膜較佳為各向異性導電膜。
上述導電材料100重量%中，上述黏合劑樹脂之含量較佳為10重量%以上、更佳為30重量%以上、進而較佳為50重量%以上、尤佳為70重量%以上，較佳為99.99重量%以下、更佳為99.9重量%以下。若上述黏合劑樹脂之含量為上述下限以上及上述上限以下，則可於電極間有效地配置導電性粒子，藉由導電材料而連接之連接對象構件之連接可靠性進一步提高。
上述導電材料100重量%中，上述導電性粒子之含量較佳為0.01重量%以上、更佳為0.1重量%以上，較佳為40重量%以下、更佳為20重量%以下、進而較佳為10重量%以下。若上述導電性粒子之含量為上述下限以上及上述上限以下，則電極間之導通可靠性進一步提高。
(連接構造體)
使用本發明之導電性粒子或使用含有該導電性粒子與黏合劑樹脂之導電材料將連接對象構件連接，藉此可獲得連接構造體。
上述連接構造體較佳為如下連接構造體：包含第1連接對象構件、第2連接對象構件、及電性連接第1、第2連接對象構件之連接部；且該連接部係藉由本發明之導電性粒子而形成或藉由含有該導電性粒子與黏合劑樹脂之導電材料(各向異性導電材料等)而形成。於使用導電性粒子之情形時，連接部本身為導電性粒子。即，第1、第2連接對象構件係藉由導電性粒子而連接。
於圖4中，以正面剖面圖模式性表示使用本發明之一實施形態之 導電性粒子的連接構造體。
圖4所示之連接構造體51包含第1連接對象構件52、第2連接對象構件53、及連接第1、第2連接對象構件52、53之連接部54。連接部54係藉由使含有導電性粒子1之導電材料硬化而形成。再者，於圖4中，為便於圖示，以略圖表示導電性粒子1。亦可使用導電性粒子11、21等代替導電性粒子1。
第1連接對象構件52於上表面52a(表面)包含複數個電極52b。第2連接對象構件53於下表面53a(表面)包含複數個電極53b。電極52b與電極53b藉由1個或複數個導電性粒子1而電性連接。因此，第1、第2連接對象構件52、53藉由導電性粒子1而電性連接。
上述連接構造體之製造方法並無特別限定。作為連接構造體之製造方法之一例，可列舉於第1連接對象構件與第2連接對象構件之間配置上述導電材料，獲得積層體之後，對該積層體進行加熱及加壓之方法等。
上述加壓之壓力為9.8×104~4.9×106 Pa左右。上述加熱之溫度為120~220℃左右。
作為上述連接對象構件，具體而言，可列舉：半導體晶片、電容器及二極體等電子零件、以及作為印刷基板、軟性印刷基板及玻璃基板等電路基板之電子零件等。上述連接對象構件較佳為電子零件。上述導電性粒子較佳為用於電子零件中之電極之電性連接。
作為設置於上述連接對象構件上之電極，可列舉：金電極、鎳電極、錫電極、鋁電極、銅電極、鉬電極及鎢電極等金屬電極。於上述連接對象構件為軟性印刷基板之情形時，上述電極較佳為金電極、鎳電極、錫電極或銅電極。於上述連接對象構件為玻璃基板之情形時，上述電極較佳為鋁電極、銅電極、鉬電極或鎢電極。再者，於上述電極為鋁電極之情形時，可為僅由鋁形成之電極，亦可為於金屬氧 化物層之表面積層鋁層而成之電極。作為上述金屬氧化物層之材料，可列舉摻雜有3價金屬元素之氧化銦、及摻雜有3價金屬元素之氧化鋅等。作為上述3價金屬元素，可列舉Sn、Al及Ga等。又，上述電極較佳為ITO電極、IZO電極、AZO電極、GZO電極或ZnO電極。該等電極表面相對較硬。於本發明之導電性粒子中，由於突起部分之硬度相對較硬，故而可使導電層與相對較硬之電極有效地接觸，從而可有效地降低電極間之連接電阻。
以下，列舉實施例及比較例具體地說明本發明。本發明並不僅限定於以下實施例。
(實施例1)
(1)鈀附著步驟
準備粒徑為3.0 μm之二乙烯苯共聚物樹脂粒子(積水化學工業公司製造之「Micropearl SP-203」)。
於含有鈀觸媒液5重量%之鹼溶液100重量份中，使用超音波分散器分散上述樹脂粒子10重量份之後，藉由過濾溶液取出樹脂粒子。繼而，將樹脂粒子添加至二甲胺硼烷1重量%溶液100重量份中，使樹脂粒子之表面活化。對表面經活化之樹脂粒子進行充分水洗之後，添加至蒸餾水500重量份中，使其分散，藉此獲得附著鈀之樹脂粒子。
(2)非電解鍍鎳步驟
於附著有鈀之樹脂粒子中添加離子交換水1000 mL，使用超音波處理機使其充分地分散而獲得懸浮液。準備含有硫酸鎳0.23 mol/L、次亞磷酸鈉0.5 mol/L、及檸檬酸鈉0.5 mol/L之鍍鎳液(pH值6.5)。一面於30℃下攪拌上述懸浮液，一面緩緩地滴加上述鍍鎳液(pH值6.5)，進行非電解鍍鎳，形成厚度5 nm之第1鍍鎳層。確認氫之發泡停止之後，添加氧化鋁漿料(平均粒徑50 nm)1 g，分散10分鐘後，獲得附著有無機粒子之鍍鎳粒子1。
於附著有無機粒子之鍍鎳粒子1中添加離子交換水1000 mL，使用超音波處理機使其充分地分散而獲得懸浮液。準備含有硫酸鎳0.23 mol/L、次亞磷酸鈉0.5 mol/L、及檸檬酸鈉0.5 mol/L之鍍鎳液(pH值8.5)。一面於30℃下攪拌上述懸浮液，一面緩緩地滴加上述鍍鎳液(pH值8.5)，進行附著有無機粒子之鍍鎳粒子1之非電解鍍鎳，形成厚度95 nm之第2鍍鎳層。確認氫之發泡停止之後，對粒子進行濾取、水洗、醇置換，然後進行真空乾燥，獲得於鍍鎳層之表面具有突起之導電性粒子。
再者，於所獲得之導電性粒子中，無機粒子硬於導電層，無機粒子之莫氏硬度大於導電層之莫氏硬度。又，於所獲得之導電性粒子中，複數個無機粒子之總個數中之100%(20%以上)未與作為上述基材粒子之樹脂粒子之表面接觸，而隔開距離。
(實施例2)
將氧化鋁漿料(平均粒徑50 nm)變更成氧化鋯漿料(平均粒徑60 nm)，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得導電性粒子。
再者，於所獲得之導電性粒子中，無機粒子硬於導電層，無機粒子之莫氏硬度大於導電層之莫氏硬度。又，於所獲得之導電性粒子中，複數個無機粒子之總個數中之100%(20%以上)未與作為上述基材粒子之樹脂粒子之表面接觸，而隔開距離。
(實施例3)
將氧化鋁漿料(平均粒徑50 nm)變更成矽石漿料(平均粒徑20 nm)，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得導電性粒子。
再者，於所獲得之導電性粒子中，無機粒子硬於導電層，無機粒子之莫氏硬度大於導電層之莫氏硬度。又，於所獲得之導電性粒子中，複數個無機粒子之總個數中之100%(20%以上)未與作為上述基材粒子之樹脂粒子之表面接觸，而隔開距離。
(實施例4)
(1)芯物質附著步驟
準備實施例1中所獲得之附著有鈀之樹脂粒子。將該附著有鈀之樹脂粒子於離子交換水300 mL中攪拌3分鐘，使其分散，獲得分散液。繼而，歷時3分鐘將金屬鎳粒子漿料(平均粒徑250 nm)1 g添加至上述分散液中，獲得附著有芯物質之樹脂粒子。
(2)非電解鍍鎳步驟
於附著有芯物質之樹脂粒子中添加離子交換水1000 mL，使用超音波處理機使其充分地分散而獲得懸浮液。準備含有硫酸鎳0.25 mol/L、次亞磷酸鈉0.25 mol/L、及檸檬酸鈉0.5 mol/L之鍍鎳液(pH值8.0)。一面於30℃下攪拌上述懸浮液，一面緩緩地滴加上述鍍鎳液(pH值8.0)，進行上述附著有芯物質之樹脂粒子之非電解鍍鎳，形成厚度5 nm之第1鍍鎳層。確認氫之發泡停止之後，添加氧化鋁漿料(平均粒徑50 nm)1 g，分散10分鐘後，獲得附著有無機粒子之鍍鎳粒子1。
於附著有無機粒子之鍍鎳粒子1中添加離子交換水1000 mL，使用超音波處理機使其充分地分散而獲得懸浮液。準備含有硫酸鎳0.25 mol/L、次亞磷酸鈉0.25 mol/L、及檸檬酸鈉0.5 mol/L之鍍鎳液(pH值8.0)。一面於30℃下攪拌上述懸浮液，一面緩緩地滴加上述鍍鎳液(pH值8.0)，進行附著有無機粒子之鍍鎳粒子1之非電解鍍鎳，形成厚度95 nm之第2鍍鎳層。確認氫之發泡停止之後，對粒子進行濾取、水洗、醇置換，然後進行真空乾燥，獲得於鍍鎳層之外表面具有突起之導電性粒子。
再者，於所獲得之導電性粒子中，無機粒子硬於導電層，無機粒子之莫氏硬度大於導電層之莫氏硬度。又，於所獲得之導電性粒子中，複數個無機粒子之總個數中之100%(20%以上)未與作為上述基材 粒子之樹脂粒子之表面接觸，而隔開距離。
(比較例1)
(1)鈀附著步驟
準備粒徑為3.0 μm之二乙烯苯共聚物樹脂粒子(積水化學工業公司製造之「Micropearl SP-203」)。
於含有鈀觸媒液5重量%之鹼溶液100重量份中，使用超音波分散器分散上述樹脂粒子10重量份之後，藉由過濾溶液取出樹脂粒子。繼而，將樹脂粒子添加至二甲胺硼烷1重量%溶液100重量份中，使樹脂粒子之表面活化。對表面經活化之樹脂粒子進行充分水洗後，添加至蒸餾水500重量份中，使其分散，藉此獲得附著有鈀之樹脂粒子。
(2)無機粒子之附著步驟
將附著有鈀之樹脂粒子於離子交換水300 mL中攪拌3分鐘，使其分散，獲得分散液。繼而，歷時3分鐘將氧化鋁漿料(平均粒徑50 nm)1 g添加至上述分散液中，獲得附著有無機粒子之樹脂粒子。於所獲得之附著有無機粒子之樹脂粒子中，所有無機粒子均與樹脂粒子接觸。
(3)非電解鍍鎳步驟
準備含有硫酸鎳0.25 mol/L、次亞磷酸鈉0.25 mol/L、及檸檬酸鈉0.5 mol/L之鍍鎳液(pH值8.0)。一面於60℃下攪拌上述附著有無機粒子之粒子漿液，一面緩緩地滴加上述鍍鎳液(pH值8.0)，進行非電解鍍鎳，形成厚度100 nm之鍍鎳層。確認氫之發泡停止之後，對粒子進行濾取、水洗、醇置換，然後進行真空乾燥，獲得於鍍鎳層之表面具有突起之導電性粒子。
(實施例5)
(1)鈀附著步驟
準備粒徑為3.0 μm之二乙烯苯共聚物樹脂粒子(積水化學工業公 司製造之「Micropearl SP-203」)。
於含有鈀觸媒液5重量%之鹼溶液100重量份中，使用超音波分散器分散上述樹脂粒子10重量份之後，藉由過濾溶液取出樹脂粒子。繼而，將樹脂粒子添加至二甲胺硼烷1重量%溶液100重量份中，使樹脂粒子之表面活化。對表面經活化之樹脂粒子進行充分水洗之後，添加至蒸餾水500重量份中，使其分散，藉此獲得含有附著有鈀之樹脂粒子之分散液。
(2)芯物質附著步驟
歷時3分鐘將金屬鎳粒子漿料(平均粒徑250 nm)1 g添加至水分散液中，進而添加氧化鋁漿料(平均粒徑50 nm)1 g，分散10分鐘，獲得附著有氧化鋁之金屬鎳粒子1。繼而，將金屬鎳粒子1添加至含有附著有鈀之樹脂粒子之分散液中，獲得含有附著有芯物質之粒子之漿料。
(3)非電解鍍鎳步驟
準備含有硫酸鎳0.25 mol/L、次亞磷酸鈉0.25 mol/L、及檸檬酸鈉0.5 mol/L之鍍鎳液(pH值8.0)。一面於60℃下攪拌上述含有附著有芯物質之粒子之漿料，一面將上述鍍鎳液(pH值8.0)緩緩地滴加至上述漿料中，進行非電解鍍鎳。確認氫之發泡停止之後，對粒子進行濾取、水洗、醇置換，然後進行真空乾燥，獲得於厚度100 nm之鍍鎳層之外表面具有突起之導電性粒子。
再者，於所獲得之導電性粒子中，無機粒子硬於導電層，無機粒子之莫氏硬度大於導電層之莫氏硬度。又，於所獲得之導電性粒子中，複數個無機粒子之總個數中之20%以上未與作為上述基材粒子之樹脂粒子之表面接觸，而隔開距離。
(實施例6)
將氧化鋁漿料(平均粒徑50 nm)變更為氧化鋯漿料(平均粒徑60 nm)，除此以外，以與實施例5相同之方式獲得導電性粒子。
再者，於所獲得之導電性粒子中，無機粒子硬於導電層，無機粒子之莫氏硬度大於導電層之莫氏硬度。又，於所獲得之導電性粒子中，複數個無機粒子之總個數中之20%以上未與作為上述基材粒子之樹脂粒子之表面接觸，而隔開距離。
(實施例7)
將氧化鋁漿料(平均粒徑50 nm)變更成矽石漿料(平均粒徑20 nm)，除此以外，以與實施例5相同之方式獲得導電性粒子。
再者，於所獲得之導電性粒子中，無機粒子硬於導電層，無機粒子之莫氏硬度大於導電層之莫氏硬度。又，於所獲得之導電性粒子中，複數個無機粒子之總個數中之20%以上未與作為上述基材粒子之樹脂粒子之表面接觸，而隔開距離。
(實施例8)
(1)絕緣粒子之製作
於安裝有四口可分離式蓋、攪拌翼、三向旋塞(three-way cock)、冷卻管及溫度探針之1000 mL之可分離式燒瓶中，將含有甲基丙烯酸甲酯100 mmol、N,N,N-三甲基-N-2-甲基丙烯醯氧基乙基氯化銨1 mmol、及2,2'-偶氮雙(2-脒基丙烷)二鹽酸鹽1 mmol之單體組合物以固形物成分率成為5重量%之方式於離子交換水中進行稱取之後，以200 rpm進行攪拌，於氮氣環境下以70℃聚合24小時。於反應結束後，進行凍結乾燥，獲得表面具有銨基，平均粒徑220 nm及CV(Coefficient of variation，變異係數)值10%之絕緣粒子。
將絕緣粒子於超音波照射下分散於離子交換水中，獲得絕緣粒子之10重量%水分散液。
將實施例1中所獲得之導電性粒子10 g分散於離子交換水500 mL中，添加絕緣粒子之水分散液4 g，於室溫下攪拌6小時。利用3 μm之篩網過濾器進行過濾之後，進而以甲醇進行洗浄、乾燥，獲得附著有 絕緣粒子之導電性粒子。
利用掃描式電子顯微鏡(SEM)進行觀察，結果於導電性粒子之表面僅形成一層利用絕緣粒子之被覆層。藉由圖像分析算出相對於距導電性粒子之中心2.5 μm之面積的絕緣粒子之被覆面積(即，絕緣粒子之粒徑之投影面積)，結果被覆率為30%。
(實施例9~14)
將實施例1中所獲得之導電性粒子變更成下述實施例中所獲得之導電性粒子，除此以外，以與實施例8相同之方式獲得附著有絕緣粒子之導電性粒子。
實施例9：變更成實施例2中所獲得之導電性粒子
實施例10：變更成實施例3中所獲得之導電性粒子
實施例11：變更成實施例4中所獲得之導電性粒子
實施例12：變更成實施例5中所獲得之導電性粒子
實施例13：變更成實施例6中所獲得之導電性粒子
實施例14：變更成實施例7中所獲得之導電性粒子
(評價)
(1)連接構造體之製作
混合雙酚A型環氧樹脂(三菱化學公司製造之「Epikote 1009」)10重量份、丙烯酸系橡膠(重量平均分子量約80萬)40重量份、甲基乙基酮200重量份、微膠囊型硬化劑(旭化成化學公司製造之「HX3941HP」)50重量份、及矽烷偶合劑(Toray Dow Corning Silicone公司製造之「SH6040」)2重量份，以含量成為3重量%之方式添加導電性粒子，使其分散，獲得樹脂組合物。
將所獲得之樹脂組合物塗佈於單面經脫模處理之厚度50 μm之PET(聚對苯二甲酸乙二酯)膜上，於70℃之熱風下乾燥5分鐘，製作各向異性導電膜。所獲得之各向異性導電膜之厚度為12 μm。
將所獲得之各向異性導電膜切割成5 mm×5 mm之大小。將所切割之各向異性導電膜貼附於設置有於一方具有電阻測定用之引導線之鋁電極(高度0.2 μm，L/S=20 μm/20 μm)的玻璃基板(寬度3 cm、長度3 cm)之鋁電極側之大致中央。繼而，將設置有相同鋁電極之2層軟性印刷基板(寬度2 cm、長度1 cm)以電極彼此重疊之方式對準位置後進行貼合。於10 N、180℃、及20秒之壓接條件下，對該玻璃基板與2層軟性印刷基板之積層體進行熱壓接，獲得連接構造體。再者，使用於聚醯亞胺膜上直接形成有鋁電極之2層軟性印刷基板。
(2)連接電阻
藉由四端子法測定上述(1)連接構造體之製作中所獲得的連接構造體之對向電極間之連接電阻。又，以下述基準對連接電阻進行判定。
[連接電阻之判定基準]
○：連接電阻為3.0 Ω以下
△：連接電阻超過3.0 Ω且為5.0 Ω以下
×：連接電阻超過5.0 Ω
將結果表示如下。
[連接電阻之判定結果]
實施例1：○
實施例2：○
實施例3：○
實施例4：○
比較例1：×
實施例5：○
實施例6：○
實施例7：○
實施例8：○
實施例9：○
實施例10：○
實施例11：○
實施例12：○
實施例13：○
實施例14：○
再者，於所有實施例中所獲得之導電性粒子中，於導電層之外表面之1個突起之內側配置有5個以上之複數個無機粒子。進而，於實施例5~7、12~14中，於導電層之外表面之1個突起之內側配置有1個芯物質，於導電層之外表面之1個突起與配置於該突起之內側之芯物質之間配置有5個以上之複數個無機粒子。又，於實施例5~7、12~14中，於大量無機粒子之表面與基材粒子之表面之間配置有導電層，且配置有芯物質。進而，於實施例5~7、12~14中，由於使用於芯物質上附著有無機粒子之複合體，因此大量無機粒子與芯物質接觸。又，於實施例1~4、8~11中，複數個無機粒子以較之導電層之無突起之外表面部分之內側更多地存在於導電層之外表面之突起之內側之方式不均分佈。
2‧‧‧基材粒子
6‧‧‧絕緣物質
21‧‧‧導電性粒子
22‧‧‧導電層
22a‧‧‧突起
23‧‧‧無機粒子

Claims (14)

  1. 一種導電性粒子，其包含：基材粒子、配置於上述基材粒子之表面上且於外表面具有複數個突起之導電層、及埋設於上述導電層內之複數個無機粒子，且於上述導電層之外表面之上述突起之內側配置有上述無機粒子，上述複數個無機粒子中之至少一部分之上述無機粒子未與上述基材粒子之表面接觸。
  2. 如請求項1之導電性粒子，其中於上述導電層之外表面之1個上述突起之內側配置有複數個上述無機粒子。
  3. 如請求項1之導電性粒子，其中上述複數個無機粒子之總個數中之20%以上未與上述基材粒子之表面接觸。
  4. 如請求項1之導電性粒子，其中於上述導電層之外表面之1個上述突起之內側配置有複數個上述無機粒子，且上述複數個無機粒子之總個數中之20%以上未與上述基材粒子之表面接觸。
  5. 如請求項1至4中任一項之導電性粒子，其中未與上述基材粒子之表面接觸之無機粒子與上述基材粒子之間之距離為5 nm以上。
  6. 如請求項1至4中任一項之導電性粒子，其進而包含埋設於上述導電層內之複數個芯物質。
  7. 如請求項6之導電性粒子，其中於上述導電層之外表面之上述突起之內側配置有上述芯物質，且 於上述導電層之外表面之1個上述突起與配置於上述突起之內側之上述芯物質之間配置有上述無機粒子。
  8. 如請求項6之導電性粒子，其中複數個上述無機粒子與上述芯物質接觸。
  9. 如請求項6之導電性粒子，其中於上述芯物質之表面上附著有上述無機粒子，由上述芯物質與上述無機粒子形成複合體。
  10. 如請求項6之導電性粒子，其中上述芯物質為金屬粒子。
  11. 如請求項1至4中任一項之導電性粒子，其中複數個上述無機粒子係以較之上述導電層之內表面側更多地存在於外表面側之方式不均分佈。
  12. 如請求項1至4中任一項之導電性粒子，其進而包含附著於上述導電層之表面之絕緣物質。
  13. 一種導電材料，其含有如請求項1至12中任一項之導電性粒子、及黏合劑樹脂。
  14. 一種連接構造體，其包含：第1連接對象構件、第2連接對象構件、及連接上述第1、第2連接對象構件之連接部，且上述連接部係藉由如請求項1至12中任一項之導電性粒子而形成，或藉由含有上述導電性粒子與黏合劑樹脂之導電材料而形成。
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