TW201211136A - Composition, laminate structure and method for manufacturing the laminate structure - Google Patents
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Description
201211136 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於含有聚合物之組成物、積層構造及積層 構造之製造方法。 【先前技術】 專利文獻1中記載，含有將丙烯/1-丁烯共聚合物以順 丁烯二酸酐改質而得到之聚合物之組成物。 專利文獻2中記載，含有將乙烯/丙烯共聚合物以順丁 稀二酸酐改質而得到之聚合物之組成物。 [先行技術文獻] [專利文獻] [專利文獻1]日本特開2009-1764號公報 [專利文獻2]日本特開2009-287034號公報 【發明内容】 (發明欲解決之課題） 在以往的組成物中，與聚丙稀之接著性有不一定能滿 足者之情況。 (解決課題之手段） 本發明係包含以下發明。 [1]包含下述(A)和（B)之組成物。 (A):含有源自丙烯之構造單位及源自1-丁烯之構造 單位，且源自丙烯之構造單位之含有率，相對於聚合物（A-1) 之全構造單位為70至99莫耳％，源自1-丁烯之構造單位 之含有率，相對於聚合物(A-1)之全構造單位為1至30莫 4 323196 201211136 莫耳％，實質上未觀測到融解波峰之聚合物(A-l)，或 將該聚合物（A-1)以α , /3 -不飽和羧酸類改質而得到之 聚合物(Α-2) (Β):含有源自乙烯之構造單位及源自丙烯之構造單 位，且源自乙烯之構造單位之含有率’相對於聚合物(Β-1) 之全構造單位為5至20莫耳％，源自丙烯之構造單位之含 有率，相對於聚合物(Β-1)之全構造單位為80至95莫耳 %，有觀測到融解波峰之聚合物(Β-1) ’或 將該聚合物（Β-1)以α，/3-不飽和羧酸類改質而得到之 聚合物(Β-2)。 [2] 包含聚合物(Α-1)之[1]所記載之組成物。 [3] 聚合物（Α-1)之極限黏度（limiting viscosity)係0.1至 10dL/g之[2]所記載之組成物。 [4] 另含有有機溶劑之[1]至[3]的任一項所記載之組成 物。 [5 ]另含有水和乳化劑之[丨]至[3 ]的任一項所記載之組 成物。 []種積層構造’其具有源自黏附體（adherent)及[1] 至[5]的任一項所記載之組成物之接著層。 5 323196 201211136 與該組成物之層的塗飾品之第1步驟，及 將第1步驟所得之塗飾品乾燥，而得到包含前述勘附 體與源自該組成物之塗膜的積層構造之第2步驟。 (發明之效果） 根據本發明’可提供一種組成物，其對黏附體，例如 對塑膠(尤其是聚丙烯等）具有優異接著性。 【實施方式】 〈組成物〉 本發明之組成物係包含(A)和（B)之上述組成物。 以下有將聚合物(A-1)及聚合物（A_2)總稱為「聚合物 (A)」，聚合物（B-1)及聚合物(B-2)總稱為r聚合物（B)」之 情形。 〈聚合物(A-1)〉 聚合物(A-1)係含有源自丙烯之構造單位及源自丨_丁 烯之構造單位，源自丙烯之構造單位之含有率係相對於聚 合物（A-1)之全構造單位為70至99莫耳％，源自丁稀之 構造單位之含有率係相對於聚合物之全構造單位為i 至30莫耳％，實質上未觀測到融解波峰之聚合物。 源自㈣之構造單位之含有率較佳係相對於聚合物 (Α·υ之全構造單位為71至99莫耳％，更佳係8〇至99莫 耳％，最佳係90至99莫耳％，特佳係95至99莫耳％。 源自1-丁稀之構造單位之含有率較佳係相對於聚合物 (Α-1)之全構造單位為1至29莖：no〆 Λ 冥耳％ ’更佳係1至20莫耳 %，最佳係丨至10莫耳％，特佳係丨至5莫耳％。 323196 6 201211136 聚合物(A-l)係藉微差掃描熱量測定法(Dsc)實質上未 觀測到融解波峰之聚合物。實質上未觀制融解波峰係指 在溫度範圍-100 i 20。。(：中，纽觀測到結晶融解熱量在 J/ g以上之結晶融解波峰。更佳係指在溫度範圍-刚至2 〇 〇 C中’皆無法觀測到結晶融解熱量在响以上之結晶融解 波峰以及結晶融解熱量在1J/g以上之結晶化波峰。 從提高本發明之組成物的抗拉強度及耐受傷性之觀 點來看，聚合物(A-1)之極限黏度較佳係〇 ldL/g以上，更 佳係0.3dL/g以上，最佳係〇.5dL/g以上，特佳係〇 7dL/g 以上。又，從提尚本發明之組成物之成形加工時的加工性 之觀點來看’極限黏度較佳係l〇dL/g以下，更佳係7dL/g 以下，最佳係5dL/g以下，特佳係4dL/g以下。又，極限 黏度係於135 °C四氫萘中’用烏氏黏度計（ubbelohde viscometer)測定。 從減少本發明之組成物的黏賦之觀點來看，聚合物 (A-1)之分子量分布（Mw/Mm)係1至4，較佳係1至3。再 者’分子量分布係用凝膠滲透層析儀(GPC)測定。 聚合物（A-1)亦可含有與源自丙稀之構造單位及源自 1-丁烯之構造單位不同之其他構造單位。 其他構造單位例如，可例舉源自乙烯、碳數3至20 之直鏈狀烯烴(但丙烯及1·丁婦除外）、環狀烯烴、乙烯 基芳香族化合物、多烯化合物之構造單位。 聚合物(Α-1)含有其他構造單位時’其他單位之含有率 較佳係相對於聚合物（Α-1)之全構造單位為28莫耳％以 7 323196 201211136 下，更佳係19莫耳％ ’最佳係4莫耳％❶ 作為碳數3至20之直鍵狀心婦 烯、1-己烯]-庚烯、辛烯、1-壬烯、’可例舉1戊 二十-稀、1_十三稀、u十四埽、1-十五埽、！烯、 十七烯、K十八烯、i卄九烯、1•二十婦等。1七、稀、1- 作為環狀馳，例如，可解原冰 片烯、5-乙基原冰片稀、5_丙基原冰片埽、原冰 片烯、！-甲基原冰片稀、7_f基原冰片埽、5，二甲基原冰 冰片稀、5-苯基原冰騎、5_苯甲基稀’ 基原 原冰片稀、5-乙稀基原冰片稀、二:二亞乙基 -l，2,3,4,4a，5,8,8a-八氫萘、2 · ’， 一甲橋 甲橋 曱橋 甲橋 甲橋 甲橋 甲橋 甲橋 甲橋 2_ 亞乙基-1，4,5,8-、2·•氟-1，4,5,8-二 β二甲基-1，4,5,8_ 2· J辰己基-1，4,5,8_ 2,3_ 二氣-1，4,5,8-. ]，2,3,4,4a，5,8,8a-八氫萘、2 乙二 ’，5,8-二甲橋 -⑶从私&八氫萘^二/基^认二甲橋 -l’2,3,4,4a，5，Ma-人 ft 萘、2 己基 ^5’8 -l，2,3,4,4a，5,8,8a-八氫蔡， ’’’- -l，2,3,4,4a，5,8,8a-八氫萘 -l，2,3,4,4a，5,8,8a-八氫萘、 •1’2,3,4,4a,5,8,8a-八氫蔡、 -…，、 2—異丁基·1 4 $ s _ -U，Wa，5，Ma·八氫萘、心氫：環戊^、^一甲橋 片烯、5,5-二氯原冰片烯、5-氣原冰片婦、5,5 6氣原冰 氟甲基原冰片烯、5-氯甲基原冰片稀、氧義—心三 5,6-二絲原冰片婦無水物、5. =原冰片婦、 )-甲基胺基原冰片烯 -l，2，.3,4,4a，5,8,8a-八氫莽 _l，2,3,4,4a，5,8,8a-八氫蔡 323196 8 201211136 氰基原冰片烯、環戊烯、3-甲基環戊烯、4-曱基環戊烯、 3,4_二尹基環戊烯、3,5-二甲基環戊烯、3-氯環戊烯、環己 烯、3-甲基環己烯、4-甲基環己烯、3,4-二甲基環己烯、3-氯環己烯、環庚烯、乙烯基環己烷等。 作為乙婦基芳香族化合物例如，可例舉苯乙婦、α _ 甲基苯乙烯、對甲基苯乙烯、乙烯基二子苯、單氯苯乙烯、 一氣笨乙烯、單溴苯乙烯、二溴苯乙烯、氟苯乙烯、對三 級丁基苯乙烯、乙基苯乙稀、乙稀基萘等。 作為多烯化合物，可例舉共軛多烯化合物及非共軛多 烯化合物。共軛多烯化合物例如，可例舉直鏈狀脂肪族共 軛多烯化合物和支鏈狀脂肪族共軛多烯化合物等脂肪族共 軛多烯化合物、脂環共軛多烯化合物等，非共軛多烯化合 物例如，可例舉脂肪族非共輛多烯化合物、脂環非共軛^ 烯化合物、芳香族非共軛多烯化合物等。該等係亦可具有 烷氧基、芳基、芳氧基、芳烷基、芳烷基氧基等。〃 作為脂肪族共軛多烯化合物，例如，可例舉丨丁二
丞-i，j-肀一締、2,3-二曱基-1，3-癸二烯等。 加，可例舉2-甲基_ι，3· 2,3-二甲基-1，3_環戊二 作為脂壤共輛1多稀化合物，例如， %戊一稀、2-曱基-1，3-環己二稀、2 3 323196 9 201211136 烯、2,3-二曱基-1，3-環己二烯、2-氯-1,3-丁二烯、2,3-二氣 -1，3-丁二烯、1-氟-1，3-丁二烯、2-氣-1，3-戊二烯、2-氣-1，3-環戊二烯、2-氣-1,3-環己二烯等。 作為脂肪族非共軛多烯化合物，例如，可例舉1，4-己 二烯、1,5-己二烯、1，6-庚二烯、1，6-辛二烯、1，7-辛二烯、 1，8-壬二烯、1,9-癸二烯、1，13-十四碳二烯、1，5,9-癸三烯、 3-曱基-1，4-己二烯、4-甲基-1，4-己二烯、5-曱基-1，4-己二 烯、4-乙基-1，4-己二烯、3-曱基-1，5-己二烯、3,3-二曱基-1，4-己二烯、3,4-二曱基-1，5-己二烯、5-曱基-1，4-庚二烯、5-乙基-1，4-庚二烯、5-甲基-1，5-庚二烯、6-曱基-1，5-庚二烯、 5- 乙基-1，5-庚二烯、3-曱基-1,6-庚二烯、4-曱基-1,6-庚二 烯、4,4-二甲基-1，6-庚二烯、4-乙基-1，6-庚二烯、4-曱基-1，4-辛二烯、5-曱基-1，4-辛二烯、4-乙基-1，4-辛二烯、5-乙基 -1,4-辛二烯、5-曱基-1,5-辛二烯、6-曱基-1，5-辛二烯、5-乙基-1，5-辛二烯、6-乙基-1，5-辛二烯、6-甲基-1，6-辛二烯、 7-曱基-1，6-辛二烯、6-乙基-1，6-辛二烯、6-丙基-1，6-辛二 烯、6-丁基-1，6-辛二烯、4-甲基-1，4-壬二烯、5-曱基-1，4-壬二烯、4-乙基-1，4-壬二烯、5-乙基-1，4-壬二烯、5-甲基 -1，5-壬二烯、6-曱基-1，5-壬二烯、5-乙基-1，5-壬二烯、6-乙基-1，5-壬二烯、6-曱基-1，6-壬二烯、7-曱基-1,6-壬二烯、 6- 乙基-1，6-壬二稀、7-乙基-1，6 -壬二細、7-甲基-1，7 -壬*一 烯、8-曱基-1，7-壬二烯、7-乙基-1，7-壬二烯、5-曱基-1，4-癸二烯、5-乙基-1，4-癸二烯、5-甲基-1，5-癸二烯、6-曱基 -1，5-癸二烯、5-乙基-1，5-癸二烯、6-乙基-1,5-癸二烯、6- 10 323196 201211136 t乙基-MU、7rn7•癸二稀、8_甲基·i 7癸二 2::=癸二烯、8_乙基仏癸二埽、8·甲基-1，8-:’ 一 ]，8-癸二烯、8_乙基-1，8-癸二烯、"基 -，- '一烯、9·甲基从十一碳二烯、咖二曱基 二，二1三烯、5,9-二甲基 甲基4壬二稀、13•乙基冬甲基十似十 ^炭^·1，4,8，12-十四碳二稀、8,心 十，、碳二稀、4·亞乙基·12_甲基·U1•十五碳二稀等。 己稀作5為Hi共财烯化合物，例如，可例舉乙烯基環 己烯5-乙稀基_2•原冰片稀、5_亞乙基n水 甲基-2-原冰片埽、5_異丙稀基_2_原冰片婦、環已 二 環辛二稀、2,5_原冰片二稀、2_甲基J原冰； 烯、2-亞Π 2彳原冰片一烯、2,3_二亞異丙基原冰片 i-3-一亞異丙基_5_原冰片稀、6氯〒基_5·異丙 烯基-2-原冰片烯、Μ二乙職環己燒、以二乙縣環己 烧、ι，3·二乙縣環狀、u.二㈣基環辛燒、^丙基 冰乙稀基環己燒、Μ_二烯丙基環己燒、i婦丙基_5乙稀 基核辛烧、丨，5·二㈣基環辛炫、㈣丙基冰異⑽基環 己烧、1-異丙烯基-4-乙稀基環己烧、卜異丙婦基_3_乙稀基 環戊烷、甲基四氫茚等。 作為芳香族非共軛多烯化合物，例如，可例舉二乙烯 基苯、乙烯基異丙烯基苯等。 聚合物（Α-υ係雖可使用公知之戚格勒_納他型觸媒 323196 11 201211136 (Ziegler-Natta catalyst)或公知之單部位觸媒（也咖咖 caWyst)(金屬芳香類系等）製造，但從提高本發明之組成物 之耐熱性的觀點來看，較佳係使用公知之單部位觸媒（金屬 芳香類系等）製造。作為單部位觸媒，例如，可例舉記载於 曰本特開昭58-19309號公報、日本特開昭60-35005號公 報、日本特開昭60·35006號公報、日本特開昭 號公報、日本特開昭60_35008號公報、日本特開昭 6Μ30314號公報、日本特開平3·163〇88號公報、日本特 開平4-268307號公報、日本特開平9-12790號公報、曰本 特開平9-87313號公報、曰本特開平1^()233號公報、曰 本特表平10-508055號公報等金屬芳香類系觸媒，記載於 曰本特開平10-316710號公報、曰本特開平u_1〇〇394號 公報、曰本特開平11-80228號公報、曰本特開平U-80227 號公報、日本特表平10-513489號公報、日本特開平 10-338706號公報、日本特開平11-71420號公報等非金屬 芳香類系之複合觸媒。此等之中，以取得容易性之觀點來 看’較佳係金屬芳香類觸媒，更佳係至少具有1個環戊二 埽形陰離子骨架’具有C1對掌構造之週期表第3族至第 族的過渡金屬錯合物。又，作為用金屬芳香類觸媒之聚 合物之製造方法，例如，可例舉歐洲專利公開第1211287 號說明書之方法。 〈聚合物(A-2)〉 聚合物（A-2)係將聚合物（A-1)以α，/3-不飽和羧酸類 改質而得到之聚合物。聚合物(Α-2)係藉微差掃描熱量測定 12 323196 201211136 (DSC)而實質上未觀測到融解波峰之聚合物。 藉“I不飽和羧酸類之改質量一趣係相對於得到 之聚合物(A.2)為（U至1G重量％，較佳係q 2至$重量％， 更佳係0.2至4重量％。 藉由不飽和叛酸類之改質量在〇1重量％以上 時’得到之聚合物(Α·2)的處理容易，又，纟η重量％以 下時，得到之聚合物的接著力有提昇之傾向而較佳。 作為α 不飽和竣酸類，例如，可例舉〇冷-不飽和 紐(順丁稀二酸、伊康酸、棒康酸等）、α，卜不飽和叛酸 醋(順丁稀二酸甲醋、伊康酸甲酿、檸康峻甲西旨等）U- 不飽和㈣if(順丁烯二_、伊康酸酐、檸康酸肝等）。 又，亦可組合使用該等之《，心不飽和輯類。 作為0^-不飽和緩酸類，較佳係q不飽和叛酸 酐，更佳係順丁烯二酸酐。 聚合物(A-2)之製造方法，例如，可例舉將聚合物(Α_υ 熔融後’添加不飽和_類而改質之方法，將聚合 物(Α_1)懸濁或溶解於曱苯、二甲苯等溶劑中之後，添加α， /5-不飽和羧酸類而改質之方法等。 熔融聚合物(Α-1)後，添加α，々_不餘和缓酸類而改質 =法，可例舉將聚合物⑹）Ή細禮酸類及自 由基起始劑以適宜之任意順序或同時置人擠壓機中，施行 溶融混練之方法。使用擠壓機進行熔融混練，由於可採用 用於將樹脂彼此或職朗叙Μ祕合的各種 公知方法錄佳^作為更佳之例子，可例舉將各成分之入 323196 201211136 部或數種加以組合，分別藉以亨息爾混合機（Henschel mixer)、帶式混合機(ribbon blender)、混合機等混合成均勻 之混合物後，將所得之混合物溶融混練等方法。又。作為 溶融混練之手段，可廣泛採用萬馬力機(Banbury mixer)、 轉矩流變儀(plastomill)、布拉本達塑性測定器（Brabender Plastograph)、單軸或雙軸之擠壓機等歷來公知之混、練手 段。從可連續生產，而提昇生產性之觀點來看，較佳係用 單軸或雙轴擠壓機，將預先經充分預混合之聚合物(A-1)、 «，/5-不飽和羧酸類及自由基起始劑供給至擠壓機之供給 口而進行混練之方法。 又，將聚合物（Α-1)懸濁或溶解於曱笨、二曱苯等溶劑 中之後，添加α，点-不飽和羧酸類而改質之方法，可例舉 將聚合物（Α-1)、α不飽和羧酸類及自由基起始劑以適 且之任意順序或同時放入溶劑中，將聚合物(Ad)懸濁或溶 解於溶劑中，通常在加熱下，以不飽和羧酸類進行 改質之方法。 溶劑之使用量係可懸濁或溶解聚合物（A _丨）之量即 可。相對於聚合物(Α-1) 1質量份，溶劑通常係〇 5至5〇 質里份，較佳係1至30質量份左右，依情況而亦可為i 至10質量份左右。 自由基起始劑之添加量相對於聚合物(A1) 1〇〇質量 伤，通常係0.1至10質量份’較佳係0 2至5質量份。添 加量在0.1質量份以上時，可確保聚合物（A1)之改質量， 而本發明之組成物有不會過於高黏度而容易處理之傾向， 323196 14 .201211136 添加量在10質量份以下時，則得到之聚合物（A-2)中之未 反應自由基起始劑減少，有提昇本發明之組成物的接著力 之傾向，而較佳。 自由基起始劑通常係有機過氧化物’較佳係半衰期為 1小時而分解溫度為110至160°c之有機過氧化物。分解溫 度在110°C以上時，有提昇改質量之傾向而較佳，分解溫 度在160°C以下時，有降低聚合物(A-1)之分解之傾向而較 佳。又，該等有機過氧化物以分解而產生自由基後，具有 從聚合物(A-1)奪取質子之作用較佳。 半衰期為1小時而分解溫度為110至160°C之有機過 氧化物’可例舉二醯基過氧化物化合物、二烷基過氧化物 化合物、過氧縮輞化合物、烷基過酸酯化合物、過碳酸酯 化合物等。具體上，可例舉過氧二碳酸二鯨蠟酯、過氧二 碳酸二-3-曱氧基丁酯、過氧二碳酸二_2_乙基己酯、過氧二 碳酸雙(4-三級丁基環己酯）、過氧二碳酸二異丙酯、過氧 異丙基兔酸二級丁醋、過氧碳酸二肉豆謹g旨、新癸酸 M，3,3-四曱基丁酯、過氧新癸酸異丙苯酯、過氧新癸 馱二級丁酯、丨，1-雙（三級丁基過氧）環己烷、2,2-雙(4,4-二 (三級丁基）過氧環己基）丙烷、1，1_雙（三級丁基過氧）環十二 炫、二級己基過氧異丙基單碳酸酯、三級丁基過氧-3,5,5-一甲基己酸醋、過氧十二酸三級丁酯、2,5-二曱基-2,5-二（苯 甲酿基過氧）己燒、過氧乙酸三級丁酯、2,2-雙（三級丁基過 氧）丁烯、過氧笨曱酸三級丁酯、正丁基-4,4-雙（三級過氧） 戊酸醋、—γ 一 , 一（二級丁基）過氧間苯二甲酸酯、二異丙苯基過 15 323196 201211136 氧化物、一α_α ’·雙（三級丁基過氧間異丙基）苯、2,5-二甲基 _2’5_ 一（二級丁基過氧）己烧、1，3-雙(三級丁基過氧異丙基） 本、基異丙本基過氧化物、二（三級丁基）過氧化物、 對薄荷院氮過氧化物、2,5·二曱基-2,5-二（三級丁基過氧） 己炔-3等。 該等有機過氧化物中，較佳係二烷基過氧化物化合 物、二醯基過氧化物化合物 、過碳酸酯化合物、烷基過酸 醋化合物°有機過氧化物之添加量相對於聚合物（A-1) 1〇〇 質量份’通常係〇.1至10質量份，較佳係0.2至5質量份。 得到之聚合物(A-2)所含之源自a不飽和羧酸類之 構造單位可為保持有酸酐基(_(：〇_〇_(：〇_)者，亦可為已開環 者’亦可為保持者和已開環者皆含有者。 聚合物(A-2)之重量平均分子量係30,000至200,000， 較佳係40,000至15〇,〇〇〇。3〇,〇〇〇以上即可確保適宜之接 著力，200,000以下時，不會過於高黏度，而有容易處理 之傾向。 聚合物(A-2)的熔融流動速率（MFR)之值係根據JIS K 7210，使用熔融指數儀（melt indexer)(L217-E14011，Techno Seven公司製）’若在130°C，2.16kgf之條件下測定，通常 係0.1至100，較佳係0.5至80，更佳係1至50。 〈聚合物(B-1)〉 聚合物（B-1)係含有源自乙烯之構造單位及源自丙烯 之構造單位，源自乙烯之構造單位之含有率係相對於聚合 物(B-1)之全構造單位為5至20莫耳％，源自丙婦之構造 16 323196 201211136 .〇〇 Μ- 單位之含有率係相對於聚合物（Bq)之全構造弟供為 95莫耳％，有觀測到融解波峰之聚合物 / 源自乙稀之構造單位之含有率較佳係相财於聚/ (B-1)之全構造單位為5至20莫耳％，更佳係1〇奚19、 耳％ ’最佳係11至丨8莫耳％，特佳係U直丨7莫耳％。 源自丙稀之構造單位之含有率較佳係相對於聚& (B-1)之全構造單位為80至95莫耳％，更佳係81炱90莫 耳％，最佳係82至89莫耳％ ’特佳係83至89莫尊％。 ^^合物(B-1)係藉微差掃描熱量測定(Dgc)而有觀如幻 融解波峰之聚合物。有觀測到融解波峰係指在溫度範園 -100至200°c中，觀測到結晶融解熱量在1J/g以上之結晶 融解波峰。更佳係指在溫度範圍_1〇〇至2〇〇。〇中，觀測到 結晶融解熱量在1J/ g以上之結晶融解波峰或結晶化熱量在 iJ/g以上之結晶化波峰。 從減少本發明之組成物的黏賦之觀點來看，聚合物 (B-1)之分子量分布（Mw/Mm)係1至4，較佳係1至3。再 者’分子量分布係用凝膠滲透層析儀(GPC)測定。 聚合物（B-1)亦可含有與源自乙稀之構造單位及源自 丙稀之構造單位不同之其他構造單位。 作為其他構造單位，例如’可例舉源自碳數3至2〇 之直鏈狀烯烴(但乙烯、丙烯除外）、環狀烯烴、乙烯基 芳香族化合物、多烯化合物之構造單位。該等碳數3至2〇 之直鏈狀α-烯烴(但乙烯、丙烯除外）、環狀烯烴、乙烯基 芳香族化合物、多烯化合物，可例舉與聚合物(Α-1)中之例 323196 17 201211136 舉相同者。 聚合物(B-1)含有其他構造單位時，其他單位之含有率 較佳係相對於聚合物（B-1)之全構造單位為15莫耳％以 下，更佳係9莫耳％，最佳係6莫耳％。 聚合物（B-1)係雖可使用公知之戚格勒-納他型觸媒或 公知之單部位觸媒（金屬芳香類系等）製造，但從提高本發 明之組成物之耐熱性的觀點來看，較佳係使用公知之單部 位觸媒（金屬芳香類系等）而製造。單部位觸媒例如，可例 舉記載於日本特開昭58-19309號公報、日本特開昭 60-35005號公報、日本特開昭60-35006號公報、日本特開 昭60-35007號公報、日本特開眧60-35008號公報、曰本 特開昭61-130314號公報、日本特開平3-163088號公報、 曰本特開平4-268307號公報、日本特開平9-12790號公 報、日本特開平9-87313號公報、日本特開平11-80233號 公報、曰本特表平10-508055號公報等之金屬芳香類系觸 媒，記載於日本特開平10-316710號公報、曰本特開平 11-100394號公報、日本特開平11-80228號公報、日本特 開平11-80227號公報、日本特表平10-513489號公報、曰 本特開平10-338706號公報、日本特開平11-71420號公報 等之非金屬芳香類系之複合觸媒。此等之中，以取得容易 性之觀點來看，較佳係金屬芳香類觸媒，更佳係具有至少 1個環戊二烯、茚基骨架作為配位基，且具有至少1個鈦、 锆、铪作為過渡金屬之過渡金屬錯合物。使用金屬芳香類 觸媒之聚合物之製造例，例如，可例舉歐洲專利公開第 18 323196 201211136 384264號說明書之方法。 〈聚合物(B-2)〉 聚合物（B-2)係將聚合物（B-1)以α，/3 -不飽和羧酸類 改質而得到之聚合物。聚合物（Β-2)係藉微差掃描熱量測定 (DSC)而有觀測到融解波峰之聚合物。 藉由α，石-不飽和羧酸類之改質量一般係相對於得到 之聚合物（Β-2)為0.1至10重量％，較佳係0.2至5重量％， 更佳係0.2至4重量％。 藉由α，/3-不飽和羧酸類之改質量在0.1重量％以上 時，得到之聚合物（Β-2)的處理會變容易，又，在10重量 %以下時，有提昇得到之聚合物的接著力之傾向而較佳。 作為α , /3 -不飽和缓酸類，例如，可例舉α，β -不飽和 羧酸(順丁烯二酸、伊康酸、檸康酸等）、α，点-不飽和羧酸 酯（順丁烯二酸甲酯、伊康酸甲酯、檸康酸曱酯等）、a，y5-不飽和羧酸酐（順丁烯二酸酐、伊康酸酐、檸康酸酐等）。 又，亦可將該等α，/?-不飽和羧酸類組合使用。 作為α，万-不飽和羧酸類，較佳係不飽和羧酸 酐，更佳係順丁烯二酸酐。 聚合物(Β-2)之製造方法，例如，可例舉將聚合物(Β-1) 熔融後，添加不飽和羧酸類而改質之方法，將聚合 物(B-1)懸濁或溶解於曱苯、二曱苯等溶劑中之後，添加α， /3-不飽和羧酸類而改質之方法等。 熔融聚合物（Β-1)後，添加α，/5-不飽和羧酸類而改質 之方法，可例舉將聚合物（Β-1)、α,/9-不飽和羧酸類及自 19 323196 201211136 由基起始劑以適宜之任意順序或同時置入擠壓機中，施行 熔融混練之方法。用擠壓機熔融混練，由於可採用用於將 樹脂彼此或樹脂與固體或液體之添加物混合的各種公知方 法而較佳。作為更佳之例子，可例舉將各成分之全部或數 種加以組合，分別藉亨息爾混合機、帶式混合機、混合機 等混合成均勻之混合物後，將該混合物進行熔融混練等之 方法。又。作為熔融混練之手段，可廣泛採用萬馬力機、 轉矩流變儀、布拉本達塑性測定器、單軸或雙軸之擠壓機 等歷來公知之混練手段。從可連續生產，而提昇生產性之 觀點來看，較佳係用單軸或雙軸擠壓機，將預先充分預混 合之聚合物（B-1)、α，/3-不飽和羧酸類及自由基起始劑供 給至擠壓機之供給口而進行混練之方法。 又，將聚合物（Β-1)懸濁或溶解於曱苯、二曱苯等溶劑 中之後，添加α，点-不飽和羧酸類而改質之方法，可例舉 將聚合物（Β-1)、不飽和羧酸類、自由基起始劑以適 宜之任意順序或同時置放入溶劑中，將聚合物(B_l)懸濁或 溶解於溶劑中，通常在加熱下，以α，/3·不飽和羧酸類改 質之方法。 溶劑之使用量係可懸濁或溶解聚合物（Β-1)之量即 可。相對於聚合物(B-l)l質量份，溶劑通常係0.5至50質 量份，較佳係1至30質量份左右，依情況而亦可1至10 質量份左右。 自由基起始劑之添加量相對於聚合物（B-1) 100質量 份，通常係0.1至10質量份，較佳係0.2至5質量份。添 20 323196 201211136 加量在o.i質量份以上時，。 本發明之組成物不會過於古可確保聚合物(Β·1)之改質量， 加量在10質量份m 士问黏度而有容易處理之傾向，添 應自由基起始劑減,丨、， 之聚合物(Β·2)中之未反 自由基起始劑通I提昇接著力之傾向，而較佳。 1小時而分解溫度為rt 氧化物，較佳係半衰期為 度在50Ϊ以上時，有@3 16=之有機過氧化物。分解溫 在160Ϊ以下時，有隆=文質量之傾向而較佳，分解溫度 有降低聚合物（B-1)分觫 又，該等有機過氧化物俜以分解而產之傾向而較佳。 聲人抓m m 解而產生自由基後，具有從 1〇物(丑-1)奪取質子之作用較佳。 半农期為1小時而分解溫度為5〇至16〇乞之有機過氧 =物’可轉二gl絲氧化齡合物、二絲過氧化物化 &物、過氧縮酮化合物、烷基過酸酯化合物、過碳酸酯化 &物專。具體上，可例舉過氧二礙酸二錄躐酯、過氧二碳 酸二-3-甲氧基丁酯、過氧二碳酸二·2_乙基己酯、過氧二碳 酉文雙(4-二級丁基環己酯）、過氧二碳酸二異丙酯、過氧異 丙基兔@欠二級丁醋、過氧破酸一肉豆寇顆、過氧二碳酸二 異丙酯、新癸酸U，3,3_四甲基丁酯、過氧新癸酸異丙 苯酯、過氧新癸酸三級丁酯、過氧新庚酸三級丁酯、込卜 雙（三級丁基過氧)環己烷、2,2_雙(4,4_二（三級丁基）過氧環 己基）丙烷、1，1·雙（三級丁基過氧）環十二烷、三級己基過 氧異丙基單碳酸酯、三級丁基過氧_3,5,5_三甲基己酸酯、 過氧十二酸三級丁酯、2,5-二甲基·2,5-二（苯甲醯基過氧） 己烷、過氧乙酸三級丁酯、2,2-雙（三級丁基過氧）丁烯、過 323196 21 201211136 氧苯曱酸三級丁酯、二-(3,5,5-三曱基己醯基）過氧化物、正 丁基-4,4-雙（三級過氧）戊酸酯、二（三級丁基）過氧間苯二曱 酸酯、二異丙苯基過氧化物、α _α，_雙（三級丁基過氧間異 丙基）苯、2,5-二甲基-2,5-二（三級丁基過氧）己烷、丨，3雙（三 級丁基過氧異丙基）苯、三級丁棊異丙苯基過氧化物、二（三 級丁基)過氧化物、對薄荷烷氫過氧化物、2,5_二甲基_2,5_ 二（三級丁基過氧）己炔-3等。 該等之有機過氧化物中，較佳係二烷基過氧化物化合 物、二醯基過氧化物化合物、過碳酸酯化合物、烷基過酸 酯化合物。有機過氧化物之添加量相對於聚合物（B-丨）1〇〇 質量份’通常係0.1至10質量份，較佳係〇 2至5質量份。 得到之聚合物(B-2)所含之源自α，々-不飽和羧酸類之 構造單位’可為保持酸酐基(_C〇_〇CO-)者，亦可為已開環 者，亦可為保持者和已開環者皆含有者。 聚合物（B-2)之重量平均分子量係1〇,00〇至15〇 〇〇〇， 較佳係15,000至1〇〇,〇〇(^ 1〇,〇〇〇以上時即可確保本發明 之組成物之適宜的接著力，150,000以下時，則本發明之 組成物不會過於高黏度，而有容易處理之傾向。 聚合物(A)和聚合物(B)係以任意之比例混合。相對於 所得之組成物1〇〇質量份，較佳係以聚合物(A)1至99質 量份和聚合物(B)99至1質量份混合，更佳係以聚合物(A)5 至95質量份和聚合物(B)95至5質量份混合，最佳係以聚 合物(A)10至90質量份和聚合物（B)9〇至1〇質量份混合\ 本發明之組成物的第1個製造方法係將聚合物（H) 323196 22 201211136 及/或聚合物（A-2)與聚合物（Β-l)及/或聚合物（B-2)混合之 方法。 本發明之組成物的第2個製造方法係混合聚合物（A-1) 及聚合物（B-1) ’並以α，谷-不飽和叛酸類改質之方法。 改質較佳係在自由基起始劑存在下施行。 本發明之組成物係可使用於，例如，接著劑、黏著劑、 接著劑之改質劑、熱封黏合劑、塗料、塗料用底漆(Primer)、 膜(film)、片（sheet)、構造材料、建築材料、汽車零件、電 氣/電子製品、包裝材料等。其中’從其優異之接著性來看， 可適宜用於作為接著劑、黏著劑、接著劑之改質劑、熱封 黏合劑、塗料、塗料用底漆等之接著性組成物。 本發明之組成物係亦可再含有，例如，甲苯、二甲苯 等芳香族烛，己烧專月曰肪族煙，乙酸乙S旨、乙酸丁 g旨等酉旨； 曱基乙基酮、曱基異丙基酮等酮；甲醇、異丙醇、乙二醇、 丙二醇等醇；等有機溶劑。該等可單獨或組合2種以上使 用。 本發明之組成物中溶劑之含量，將聚合物(A)和聚合物 (B)之合計作為1質量份，通常係1至30質量份，較佳係 1.5至20質量份。 本發明之組成物含有溶劑時，聚合物(A)及聚合物(b) 以及後述任意成分全部可溶解或分散於溶劑中。 又，本發明之組成物係亦可含#，例如，水和乳化劑。 組成物中水的含量，將聚合物(A)和聚合物（B)之合計作為 100質量份，通常係60至900質量份，較佳係二°至_ 323196 23 201211136 質量份。藉由含有此範圍内之水，可安定地維持組成物且 同時可防止對後述之聚丙烯等黏附體的反彈。將聚合物（A) 和聚合物(B)之合計作為1〇〇質量份，組成物中乳化劑的含 量通常係1至30質量份，較佳係1至25質量份。藉由含 有此範圍内之乳化劑，可使聚合物等對水之分散狀態良 好’而提昇水分散體之接著力。 乳化劑並無限定，例如，可使用非離子系乳化劑、陰 離子系乳化劑、陽離子系乳化劑及兩性系乳化劑中之任一 者0 孔化方法並無特別限定，例如，可例舉將聚合物（八） 聚合物（B)、水及乳化劑加以熔融混練的方法；具有加熱男 合物（A)及聚合物（B)之加熱步驟，以及於該步驟所得之舍 加熱之聚合物（A)及聚合物（B)中混合乳化劑之混合步驟白 方法·’具有加熱聚合物（A)及聚合物（B)之加熱步驟，於言 步驟所得之經加熱之聚合物（A)及聚合物(B)中混合乳化濟 之混合步驟’將該步驟所得之混合物分散於水中之步驟白 方法；包含料聚合物(A)及聚合物(B)至？料有機溶旁 中之溶解㈣，於該步驟所得之嫌巾混合乳化劑之混」 步驟’從該步驟所得之齡物除去有機溶狀除去步· =之=的Si該等步驟之任-階段所得之她 本發明之組成物在不損接著性之範圍内可含有⑻ 323196 24 201211136 安定劑、亞磷酸鹽系安定劑、胺系安定劑、醯胺系安定劑、 抗老化劑、耐候安定劑、抑制沉降劑、抗氧化劑、熱安定 劑、光安定劑等安定劑；搖變劑、增黏劑、消泡劑、表面 調整劑、耐候劑、顏料、顏料分散劑、抗靜電劑、潤滑劑、 成核劑、阻燃劑、油劑、染料等添加劑；氧化鈦（金紅石型）、 氧化鋅等過渡金屬化合物’碳黑等顏料；玻璃纖維、碳纖 維、鈦酸鉀纖維、矽灰石、碳酸鈣、硫酸辦、滑石、玻璃 碎片（glass flake)、硫酸鎮、黏土、两嶺土、微粉末氧化石夕、 雲母、矽酸鈣、氫氧化鋁、氫氧化鎂、氧化鋁、氧化鎂、 礬土、矽藻土等無機或有機之填充劑等任意成分。 〈積層構造〉 本發明之積層構造係具有黏附體和源自上述組成物 之接著劑層。 黏附體例如，玎例舉木材、合板、中密度纖維板 (MDF)、塑合板、纖維板等木質系材料；棉布、麻布、縲 縈等纖維素系材料；聚乙稀（以源自乙烯之構造單位作為彡 成分之聚烯烴，以下同義）、聚丙烯（以源自丙烯之構造單 位作為主成分之聚烯烴，以下同義）、聚苯乙烯（以源自黎 乙烯之構造單位作為主成分之聚烯烴，以下同義）等聚嫜 烴，聚碳酸酯，丙烯腈/丁二烯/苯乙烯共聚合物(ABS樹 脂），（甲基）丙烯酸樹脂聚酯，聚醚，聚氣乙烯’聚胺甲酸 酯，發泡胺甲酸酯等塑膠材料;玻璃、陶瓷器等陶竟材料； 鐵、不銹鋼、銅、鋁等金屬材料。 黏附體亦可為被數材料所成之複合材料。又，亦<為 25 323咖 201211136 滑石、氧化矽、活性碳等無機填充劑，碳纖維等和塑膠材 料之混練成形品。 在此，聚胺曱酸酯係藉胺曱酸酯鍵而架橋之高分子， 通常藉醇(-OH)與異氰酸酯（_NC〇)反應而得到。又，發泡 胺甲酸酯係指藉由與異氰酸酯與作為架橋劑使用之水反應 而產生二氧化碳或如氟氯烷之揮發性溶劑而發泡之聚胺曱 酸醋。h車之内部裝·備用係用半硬質聚胺曱酸醋，塗料係 用硬質聚胺甲酸醋。 作為黏附體，較佳係從木質系材料、纖維素系材料、 塑膠材料、陶瓷材料及金屬材料所成之群組中選出至少1 種材料所成者，其中，較佳係聚丙烯、聚苯乙烯、聚碳酸、 丙烯腈/丁二烯/苯乙烯共聚合物(ABS樹脂）、聚對苯二曱酸 匕二酯、聚氣乙烯、（曱基）丙烯酸樹脂、玻璃、鋁、聚胺 甲酸酯，更佳係聚丙烯、聚氣乙烯、玻璃、鋁、聚胺甲酸 酯。 本發明之積層構造之製造方法，例如，可例舉藉由將 片狀之本發明之組成物及黏附體共同擠壓成形而積層之方 法；將片狀之本發明之組成物和第2黏附體依序積層於第 1黏附體後熱壓的方法；包含將本發明之組成物塗飾於黏 附體，而得到具有該黏附體和含該組成物之層之塗飾品之 第1梦驟’與將從第1步驟所得之塗飾品乾燥，而得到具 有前述黏附體和源自該組成物之層之積層構造之第2步驟 的製造方法。 (實施例） 323196 26 201211136 以下揭示實施例，更詳細地說明本發明，但本發明並 不受限於該等實施例。例中的份及％在無特別斷定時，係 意味重量基準。 以下的實施例中，物性測定係依以下方法施行。 (1) 聚合物之構造單位含有率 使用核磁共振裝置(Bruker公司製，商品名AC-250)， 根據依下述條件測定之1H-NMR譜、13C-NMR譜之測定結 果而算出。具體上，13C-NMR譜中，從源自丙烯之構造單 位之曱基碳的光譜強度與源自1-丁烯之構造單位之甲基碳 的光譜強度之比值算出源自丙烯之構造單位與源自1-丁烯 之構造單位之組成比，然後，1H-NMR譜中，從次甲基單 位和源自亞曱基單位之氳的光譜強度和源自曱基單位之氫 的光譜強度之比值算出源自乙烯之構造單位和源自丙烯之 構造單位和源自1 - 丁烯之構造單位之組成比。 13C-NMR(H 解耦）
13c 頻率：150.9MHz 脈衝寬度：6.00 #秒 脈衝反覆時間：4.0秒 積算次數：256次 測定溫度：137°C 溶劑：鄰二氣苯-d4(濃度約20%) (2) 極限黏度[π] 在135°C中，用烏氏黏度計測定。調製四氫萘每單位 體積之聚合物之濃度c為0.6、1.0、1.5mg/mL之四氳萘溶 27 323196 201211136 液’測定在135°C之極限黏度。各個濃度反覆測定3次， 以得到之3次數值之平均值作為各濃度之比黏度（7?sp)， 以7/ sp/c之c以零外推值作為極限黏度]而求得。 (3) 分子量分布
藉由凝膠滲透層析（GPC)法’依下述條件施行測定。 裝置：TOSOH 公司製 HLC-8121GPC/HT 管柱：TOSOH 公司製 TSKgel GMHhr-H(S)HT 4 根 溫度：145°C
溶劑：鄰二氣苯 溶出溶劑流速：l.〇mL/分鐘 試料濃度：lmg/mL 測定注入量·· 30〇eL 分子量標準物質：標準聚苯乙烯 偵測器：示差折射 (4) 結晶熔解波峰及結晶化波峰 使用微差掃描熱量計（精工電子工業公司（Seik〇 Instruments Inc.)製 DSC220C :輸入補償 DSC)，依以下條 件測定。 (0將約5mg試料從室溫以3(rc/分鐘之升溫速度升溫 至200°C ’升溫完成後，保持5分鐘。 (11)然後，從20(TC以10。(：/分鐘之降溫速度降溫至_1〇〇 °C，降溫完成後，保持5分鐘。在此(ii)中觀察到之波峰係 結曰曰化波峰’確認有無波峰面積為lJ/g以上之結晶化波峰。 (u0然後，從-l〇〇°C以1〇它/分鐘之升溫速度升溫至 323196 28 201211136 結晶溶解波峰，確認有 200°C。在此(出）中觀察到之波峰係 無波峰面積為lj/g以上之溶解波峰 (5)'溶融流動速率(MJ7R) 以負載2.16kgf， 依循JIS-K-7210,關於聚合物（A 2)， 溫度130°C之條件施行測定。 (6)改質量 樣品i.Og溶解於二甲苯20mL中，於搜拌下將樣品之 溶液滴人至甲醇·mL巾，魏品再錢後，藉由 將回收之樣品經真空乾燥(^^小時广熱喷塗而製作厚 度1〇〇_之膜，測定得到之膜的紅外線吸收光譜，藉由 ΠδΟοηΤ1附近之吸收而定量順丁烯二酸酐之改質量。 〈聚合物(A-1-1)之製造例〉 裝叹授拌器、溫度計、滴下漏斗、回流冷卻管於容量 2L之可分離燒瓶反應器後減壓，將反應器内氣體置換成 氮。導入乾燥之甲笨1L至該燒瓶中作為聚合溶劑。在常 壓連續供給(feed)丙烯8NL/min、1-丁烯0 5NL/min至其 中’使溶劑溫度為3〇°C。添加三異丁基鋁（以下有稱為TIBA 的情況）1.25mmol至反應器中’添加作為聚合觸媒之二曱 基石夕基(2,3，4,5-四曱基環戊二烯基)(3-三級丁基-5-曱基-2-苯氧基)二氯鈥〇.〇〇〇5mmol至反應器中。經15秒後添加三 本基甲基四（五I苯基)硼酸醋〇.〇25mmol至反應器中，開 始聚合。經聚合30分鐘之結果，得到丙烯含量為96mol %之丙烯-1-丁烯共聚合物155.8g。得到之聚合物之極限黏 度U ]係2.1dL/g，分子量分布(Mw/Mn)係2.5。又，在-100 29 323196 201211136 至200°C之溫度範圍中，結晶熔解熱量為lJ/g以上之結晶 熔解波峰及結晶化熱量為lJ/g以上之結晶化波峰之任—者 皆未觀察到。將此聚合物作為聚合物(A-1-1)。 〈聚合物(A-2-1)之製造例〉 裝設攪拌器、溫度計、滴下漏斗、回流冷卻管於容量 1L之可分離燒瓶反應器，將反應器内氣體置換成氮。添加 作為溶劑之二曱苯600份、聚合物（A-l-l)lOO份、順丁婦 二酸酐15份至其中，於140°C加熱，攪拌，得到溶液。然 後，添加過氧二（三級丁基)2份，於同溫度持續攪拌5小時 進行反應。又，加熱係用油浴。反應結束後，將内容物降 溫至室溫’投入至丙酮1000份，濾取沉澱之白色固體。以 丙酮洗淨該固體，減壓乾燥後之結果，得到經順丁烯二酸 酐改質之聚合物。所得聚合物之Mw係112285，Μη係 51240，分子量分布（Mw/Mn)係 2.2，MFR 係 4.2g/min，順 丁烯二酸改質量係0.50 %。將此聚合物作為聚合物 (A-2-1)。 〈聚合物(A-2-2)之製造例〉 裝設攪拌器、溫度計、滴下漏斗、回流冷卻管於容量 1L之可分離燒瓶反應器，將反應器内氣體置換成氮。添加 作為溶劑之二曱苯600份、聚合物(A-l-l)lOO份、順丁烯 二酸酐50份、2,4,8，10-四（三級丁基）-6-[3-(3-曱基-4-羥基 -5-三級丁基苯基）丙氧基]二苯並[士£][1，3,2]二噚磷環庚烷 (SUMILIZERGP，住友化學製）1份至其中，於140°C加熱， 攪拌，得到溶液。然後，添加過氧二（三級丁基)2份，於同 30 323196 201211136 溫度持續攪拌5小時進行反應。又，加熱係用油浴。反應 結束後，將内容物降溫至室溫，投入至丙酮1〇〇〇份，濾取 沉澱之白色固體。以丙酮洗淨該固體，減壓乾燥後之結果， 得到經順丁烯二酸酐改質之聚合物。所得聚合物之Mw係 49043 ’ Μη係14267，分子量分布(Mw/Mn)係3.4，順丁烯 二酸改質量係1.79%。將此聚合物作為聚合物(A-2-2)。 〈聚合物(B-2-1)之製造例〉 除了用聚合物（B-1-1)[乙烯-丙稀共聚合物（Clariant Japan股份有限公司製UCOCENE PP 2602，乙烯：丙烯 = 13mol% : 87 mol%)]取代聚合物(A-1-1)以外，皆與聚合 物(A-2-1)製造例相同操作，得到以順丁烯二酸酐改質而得 之聚合物。所得聚合物(B)之Mw係55115，Μη係25386， 分子量分布（Mw/Mn)係2.2，順丁烯二酸改質量係0.84%。 將此聚合物作為聚合物(B-2-1)。 又，聚合物（B-1-1)在-100至200°C之溫度範圍中，有 觀察到結晶熔解熱量為lJ/g以上之結晶熔解波峰及結晶化 熱量為lJ/g以上之結晶化波峰。 〈聚合物(B-2-2)之製造例〉 除了用聚合物（B-1-2)[乙烯-丙烯共聚合物（Clariant Japan股份有限公司製LICOCENE PP 1602，乙烯：丙烯 = 15mol% : 85 mol%)]取代聚合物(A-1-1)以外，皆與聚合 物(A-2-1)製造例相同操作，得到以順丁烯二酸酐改質而得 之聚合物。所得聚合物(B)之Mw係45362，Μη係23354， 分子量分布(Mw/Mn)係1.9，順丁烯二酸改質量係0.93%。 31 323196 201211136 將此聚合物作為聚合物(B-2_2)。 又，聚合物(B-1-2)在-100至2〇〇〇c之溫度範圍中，有 觀察到結晶熔解熱量為1J/g以上之結晶熔解波峰及結晶化 熱量為lJ/g以上之結晶化波峰。 〈含有聚合物(A-1-1)之溶液之製造例〉 以使聚合物(A-1-1)之濃度成20重量％之方式，將聚 合物（A-1-1)與曱基環己烷混合，於所得之混合物中，相對 於該甲基環己烧1 〇〇份混合乙酸乙醋25份，得到含有聚合 物（A-1-1)之溶液。 〈含有聚合物(A-2-1)之溶液之製造例〉 除了用聚合物（A-2 -1)取代聚合物（八_ ι_ι)以外，皆與含 有聚合物(A-Μ)之溶液之製造例相同操作，得到含有聚合 物（A-2-1)之溶液。 〈含有聚合物(A-2-2)之溶液之製造例〉 除了用聚合物(A-2-2)取代聚合物(A-1 -1)以外，皆與含 有聚合物(A-1-1)之溶液之製造例相同操作，得到含有聚合 物（A-2-2)之溶液。 〈含有聚合物(B-1-1)之溶液之製造例〉 除了用聚合物(B-1-1)取代聚合物(A-Μ)以外，皆與含 有聚合物(A-Μ)之溶液之製造例相同操作，得到含有聚合 物（B-1-1)之溶液。 〈含有聚合物(B-2-1)之溶液之製造例〉 除了用聚合物(B-2-1)取代聚合物(A-Μ)以外，皆與含 有聚合物(A-1-1)之溶液之製造例相同操作，得到含有聚合 32 323196 201211136 物（B-2-1)之溶液。 〈含有聚合物(Β-2-2)之溶液之製造例〉 除了用聚合物(Β-2-2)取代聚合物(Aqq)以外，皆與含 有聚合物(A-Μ)之溶液之製造例相同操作，得到含有聚合 物(B-2-2)之溶液。 〈水分散體之製造例1〉 添加作為溶劑之甲苯200份、聚合物(A 2_2)5()份、聚 :物(B-2-2)50份至具備攪拌器、溫度計、回流冷卻管之容 里2乙的可分離燒瓶反應容器中，於8〇。〇攪拌，使溶解。 j後，：f匕費1〇分鐘滴下作為乳化劑液之LATEMUL E 1000A(花王股份有限公司製）17份、n〇igen 第 工業製藥股份有限公司製）5份、異丙醇5份之混合液。 再授拌5分鐘後，投人二甲基乙醇胺5份，再麟5分鐘。 接著，將攪拌裝置換成TKT〇B〇MIX(pRIMIX股份有 限二司製），將得到之反應混合物邊以分散機（disper)葉片 搜拌’邊同時花費30分鐘滴下異丙醇1〇〇份、離子交換水 :00份之混合液。然後再滴下離子交換水3〇〇份，而得到 乳白色的分散體。 將得到之分散體投入至2L之茄型燒瓶中，以蒸發器 施行減壓顧除’得到之濃縮液以2〇〇網目之尼龍網過濾、， 而得到含有聚合物(A_2-2)、聚合物(B_2-2)及乳化劑之水分 散體。得到之水分散體的粒徑係，固形份濃度係 34% 〇 〈水分散體之製造例2〉 33 323196 201211136 除了 乳化劑係使用 JEFFAMINE M1000(MITSUI FINE CHEMICAL Inc.製）1〇份及異丙醇5份之混合液以外，皆 與水分散體之製造例1相同地得到水分散體。 〈實施例1〉 將含有聚合物（A-2-1)之溶液與含有聚合物（B-2-1)之 溶液，以使聚合物（A-2-1)與聚合物（B-2-1)之重量比成為 4 : 1之方式加以混合’得到之混合物以攪拌機（three_〇ne motor)攪拌5分鐘，得到含有聚合物(a-2- 1)與聚合物（B-2-1) 之組成物’該組成物在目視下為未產生相分離之均勻溶液。 〈實施例2〉 除了使聚合物(Α·2-1)與聚合物（B-2-1)之重量比為1: 1 以外，與實施例1相同操作，得到含有聚合物(AH)與聚 合物(Β-2-1)之組成物，該組成物在目視下為未產生相分離 之均勻溶液。 〈實施例3〉 除了聚合物（Α-2-1)與聚合物（Β-2-1)之重量比為丄：4 以外，與實施例1相同操作，得到含有聚合物(Adq)與聚 合物(B-2-1)之組成物，該組成物在目視下為未產生相分離 之均勻溶液。 〈實施例4〉 除了用聚合物(B-1-1)取代聚合物(B_2-l)以外，與實施 例1相同操作，得到含有聚合物(A-2-丨）與聚合物— 之 組成物，該組成物在目視下為未產生相分離之均勻溶液。 〈實施例5〉 323196 34 201211136 除了聚合物(A-2-1)與聚合物（B-l-l)之重量比為1 : i 以外與實施例4相同，得到含有聚合物（A_2_i)與聚合物 (B-1-1)之組成物，該組成物在目視下為未產生相分離之均 勻溶液。 〈實施例6> 除了用聚合物(A-2-2)取代聚合物(A-2-1)以外，與實施 例2相同操作，得到含有聚合物(A-2-2)與聚合物(b_2_i)之 組成物’該組成物在目視下為未產生相分離之均勻溶液。 〈實施例7〉 除了用聚合物(B-1-1)取代聚合物(B-2-1)以外，與實施 例6相同操作’得到含有聚合物(A-2-2)與聚合物(B小1}之 組成物，該組成物在目視下為未產生相分離之均勻溶液。 〈實施例8〉 除了用聚合物(B-2-2)取代聚合物(B-2-1)以外，與實施 例6相同操作’得到含有聚合物(A-2-2)與聚合物(B_2_2)之 組成物’該組成物在目視下為未產生相分離之均勻溶液。 〈實施例9〉 將從水分散體之製造例1所得之水分散體作為組成 物。 〈比較例1〉 將含有聚合物(A-2-1)之溶液作為组成物。 〈比較例2〉 將含有聚合物(Β·2_ 1 )之 >谷液作為組成物。 〈試驗例1〉 323196 35 201211136 將從實施例及比較例分別得到之組成物以灑施器 (applicator)塗飾於聚丙烯(pp)板(厚度3mm)，使乾燥後的 膜厚成為l〇//m。以熱風乾燥機於50°c乾燥5分鐘後，將 2液胺曱酸乙酯塗料以讓膜厚成為1〇〇 am之方式塗佈。塗 佈後，於室溫熟成（curing) 10分鐘以上，於規定溫度施行. 熱處理30分鐘，得到樣品。 熱處理後熟成3天以上之後，以lcm之間隔切割塗 膜，使用張力試驗機（島津製作所公司製，AUTOGRAPH) ’ 以剝離速度50mm/分鐘，剝離角度180度，測定剝離強度。 於50°C及60°C測定之結果示於表1。表中數值的單位係 [N/cm]。 [表1] 聚合物 剝離強度 (50°C) 剝離強度 (60°C ) 實施例1 A-2-l/B-2-l=4/l 6.9 7.4 實施例2 A-2-l/B-2-l=l/l 8.8 10.2 實施例3 A-2-l/B-2-l=l/4 7.1 8.0 實施例4 A-2-l/B-l-l=4/l 8.0 9.0 實施例5 A，2-l/B-l-l=l/l 8.0 8.2 實施例6 A-2-2/B-2-1=1 /1 9.0 9.4 實施例7 A_2-2/B-1 -1=1 /1 8.8 9.5 實施例8 A-2-2/B-2-3=l/l 7.7 8.6 比較例1 A-2-1 5.0 5.4 比較例2 B-2-1 4.3 5.5 36 323196 201211136 〈試驗例2 > 將從實施例分別得到之組成物以灑施器塗飾於PP板 (厚度3mm)，使乾燥後的膜厚成為lOem。以熱風乾燥機 於50°C乾燥5分鐘後，將2液胺T酸乙酯塗料以讓膜厚成 為100/z m之方式塗佈。塗佈後，於室溫熟成10分鐘以上， 於規定溫度施行熱處理30分鐘，得到樣品。 熱處理後熟成3天以上之後，以lcm之間隔切割塗 膜，使用張力試驗機（島津製作所公司製，AUTOGRAPH)， 以剝離速度50mm/分鐘，剝離角度180度測定剝離強度。 於90°C及120°C測定之結果示於表2。表中的數值的單位 係[N/cm]。 [表2] 聚合物 剝離強度 (90°C) 剝離強度 (120°〇 實施例1 A-2-l/B-2-l=4/l 9.5 10.7 實施例2 A-2-l/B-2-l=l/l 11.5 13.0 實施例3 A-2-l/B-2-l=l/4 12.8 11.5 實施例4 A-2-l/B-l-l=4/l 10.5 11.5 實施例5 A-2-l/B-l-l=l/l 12.5 13.0 實施例6 A-2-2/B-2-l=l/l 14.1 12.3 實施例7 A-2-2/B-l-l=l/l 11.1 12.8 實施例8 A-2-2/B-2-3=l/l 10.0 11.5 實施例9 A-2-2/B-2-2/水 / 乳化劑 8.5 8.7 37 323196 201211136 【圖式簡單說明】 無。 【主要元件符號說明】
Claims (1)
- 201211136 七、申請專利範圍： 1. 一種組成物，係包含下述(A)和（B)，其中 (A) :含有源自丙烯之構造單位及源自1-丁烯之構 造單位，且源自丙烯之構造單位之含有率，相對於聚合 物(A-1)之全構造單位為70至99莫耳％，源自1-丁烯 之構造單位之含有率，相對於聚合物（A-1)之全構造單 位為1至30莫耳％，實質上未觀測到融解波峰之聚合 物(A-1)，或 將該聚合物（A-1)以a，yS-不飽和羧酸類改質而得 到之聚合物(A-2) (B) :含有源自乙烯之構造單位及源自丙烯之構造 單位，且源自乙烯之構造單位之含有率，相對於聚合物 (B-1)之全構造單位為5至20莫耳％，源自丙烯之構造 單位之含有率，相對於聚合物（B-1)之全構造單位為80 至95莫耳％，有觀測到融解波峰之聚合物(B-1)，或 將該聚合物（B-1)以a ,/5-不飽和羧酸類改質而得 到之聚合物(Β-2)。 2. 如申請專利範圍第1項所述之組成物，其中，含有聚合 物(Α-1) 〇 3. 如申請專利範圍第2項所述之組成物，其中，聚合物(Α-1) 之極限黏度係0.1至10dL/g。 4. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之組成 物，其中，另含有有機溶劑。 5. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之組成 1 323196 201211136 物其令，另含有水和乳化劑。 .種積層構造’其具有軸體及源自巾請專利範圍第1 項至第5項中任__項所記載之組成物之接著層。 •，申請專利範圍第6項所述之積層構造，其中，黏附體 係塑膠材料所成之黏附體。 範圍第7項所述之積層構造，其中，塑膠材 9. 一種積層構造之製造方法，其包含： 將中請專利項至第5項中任1所 、，且成物㈣祕_，㈣縣有 物之層的塗飾品之第i步驟，及 體^該組成 將第1步驟所得之塗飾品乾燥，而 附體與源自該組成物之塗膜的積層構造之第U月驟述黏 323196 2 201211136 四、指定代表圖：本案無圖式。 (一) 本案指定代表圖為：無。 (二) 本代表圖之元件符號簡單說明：無。 五、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式： 本案無化學式。 3 323196
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