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TW201030097A - Elastomer composition - Google Patents

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TW201030097A
TW201030097A TW98143779A TW98143779A TW201030097A TW 201030097 A TW201030097 A TW 201030097A TW 98143779 A TW98143779 A TW 98143779A TW 98143779 A TW98143779 A TW 98143779A TW 201030097 A TW201030097 A TW 201030097A
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TW
Taiwan
Prior art keywords
composition
group
component
mpas
viscosity
Prior art date
Application number
TW98143779A
Other languages
English (en)
Inventor
Graham Budden
Dimitra Domvoglou
Original Assignee
Dow Corning
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dow Corning filed Critical Dow Corning
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Description

201030097 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種彈性體組合物，及特定言之係關於_ 種用作吸能材料以提供耐衝擊性之彈性體組合物。 【先前技術】 目前可獲得之衝擊保護材料傾向於料兩冑，亦即可能 穿戴不舒適之剛性外殼（如護膝或護腕）或可提供較差保^ 程度且穿戴經常不舒適之泡棉墊（如衣服襯裡）。因此已提 出組口剛'f生外殼之保護作用及泡棉塾之可挽&的吸能 料。 吸能材料具有廣泛的應用，例如詩針對諸如摩托車、 滑雪、滑冰、滑板或滑雪板之潛在危險性運動的防護性衣 服中，及作為㈣封裝材料。-般先將吸能材料形成為片 材’然後可將其進一步加工為部份或完全由該片材材料形 成之成形物件。該片材材料可由吸能材料本身形成，或該 片材可由經浸泡該吸能材料的基材（諸如織物或發泡體）形只 成。然而’可將吸能材料提供料預成形物件，例如經由 模製或原位形成製程。 牛幻而。W〇 03/022085描述一種可撓性吸能材料，其 中將膨脹(剪切稠化)材料含浸入諸如織物或發泡體之可撓 性載體中。膨脹材料保持柔軟直至其受到衝擊，此時其之 特r生改變而職予其暫時剛性。在該衝擊後膨脹材料返回至 其之正^可撓狀⑮'。較佳的膨脹材料係以「匚。加叫⑧ 3179」購自D〇w corning之聚矽氡組合物。可穿戴可挽性 145154.doc 201030097 吸能材料作為衝擊防護物，例如作為衣服或作為護膝或護 腕。FR2712487描述一種用於緩衝足底之減震材料，其係 藉由使聚矽氧組合物視需要在併入包括可撓性編織或熱結 合網狀體或長強化纖維之強化系統後交聯而製得。 然而，該技術中仍需要可吸收大量能量而不會使可撓性 受損之可撓性吸能材料。 【發明内容】 因此，本發明提供一種組合物，其包括以下組份之混合 物：（A)具有在100%伸長率下0.1-10 MPa之模量的彈性體 材料；及（B)具有在25°C下15000-35000,000 mPas之黏度的 實質上非反應性之聚矽氧流體。 【實施方式】 在一較佳實施例中，本發明提供一種包括以下組份之混 合物之聚矽氧組合物：（A)具有在100%伸長率下0.1-10 MPa之模量的經交聯之聚矽氧彈性體；及（B)具有在25°C下 1,000-3，000,000 mPas之黏度的非反應性聚石夕氧流體。 此組份之組合提供可撓性及能量吸收之優異平衡。 組份A係具有在100%伸長率下0.1-10 MPa之模量的彈性 體材料。在100%伸長率下之模量較佳為0.5-9 MPa。在 100%伸長率下之模量可由描述於ASTM D638-97中之方法 測定。然而，一些彈性體無法伸長至100%，在此等情況 下，可在較低伸長率值下測定模量並外插至100%。 彈性體材料可為諸如膠乳橡膠之天然彈性體，或合成彈 性體。適宜合成彈性體之實例包含氣丁橡膠；聚酯；聚胺 145154.doc 201030097 基曱酸醋’諸如來自 Baxenden Chemicals Ltd 之 Witcoflex 959 Matt，其係在異丙醇與甲苯中之基於溶劑之單組份聚 胺基甲酸酯溶液且具有在1〇〇%伸長率下3 5 Mpa之模量； • 乙烯/乙酸乙烯酯共聚物（E VA);諸如EpDM橡膠之Ep橡 膠，或包含具有諸如聚丙烯之烯烴嵌段或乙烯連同較軟嵌 段的共聚物。此等彈性體材料可提供在溶液中或乳液中呈 可熔融加工之珠粒形式之聚合物，或其等可提供隨後可與 ❿ 其他成份反應之前驅體，例如若該材料為聚胺基曱酸酯前 驅體，則其等可與異氰酸酯反應。此等彈性體材料亦可經 交聯，例如使用羥基及/或胺封端交聯劑交聯的聚胺基甲 馱Ss。較佳地，該等彈性體材料為非熱塑性彈性體。 ' 然而，更佳地，該彈性體材料為矽氧烷材料，在此情況 下，彈性體係經由交聯矽氧烷聚合物材料或聚有機矽氧烷 而形成。聚合物及交聯條件並非關鍵，只要所形成之固化 交聯彈性體在100%伸長率下具有所需模量即可。交聯（固 藝化）反應之實例包含：使具有烯基或炔基官能基之聚有機 矽氧烧與聚有機氫妙氧烧在氫化石夕垸化觸媒（翻類觸媒）之 存在下交聯；使具有燁基或炔基官能基之聚有機石夕氧烧在 有機過氧化物觸媒之存在下交聯；使α，ω_:經基聚二有機 矽氧烧與含可水解基之有機石夕院在縮合觸媒之存在下交 聯。 在-實施射，彈性體係由基於具有烯基或块基官能基 之聚有機石夕氧烧及聚有機氫梦氧炫之可固化聚石夕氧彈性體 形成組合物在氫化矽烷化觸媒（鉑類觸媒）之存在下獲得。 M5154.doc 201030097 該可固化聚矽氧彈性體形成組合物包括⑴每分子具有至少 兩個烯基或炔基，較佳其中至少一者及最佳其中至少兩者 為端基及視情況烯基或炔基沿著聚合物主鏈連接於矽原子 之有機聚梦氧烷聚合物，較佳地（π)一般經疏水劑處理之 填料’及（iii)具有每分子含有至少三個Si_H*之石夕氧烧交 聯劑及氫化矽烷化觸媒之固化組套。 在可固化聚矽氧彈性體形成組合物為液態聚矽氧橡膠 (LSR)組合物之情況下，該有機聚矽氧烧聚合物包括一或 多種具有下式之聚合物： R(3 …R^SiOKRAiG^MRR^SiOWSiR^-z)!^ 其中各R係相同或不同且代表Cw烷基、芳基（如苯基或萘 基）或氟代-Ck烷基，較佳地’各R基為曱基或乙基；…係 C2-6烯基或炔基，較佳係乙烯基或己烯基；χ係一整數而y 係零或一整數且x+y係使聚合物具有在25t：下5〇_25〇,〇〇〇 mPas，較佳100_100,000 mPas之黏度之數目（如1〇〇_ 1000)，其如例如藉由布洛克菲爾德（Brookfield)旋轉式黏 度計（該技術適用於說明書中提及之所有黏度測量，除非 另有指明）所測定。 可固化聚矽氧彈性體形成組合物亦可為經稀釋之高稠度 橡膠（HCR) ’其係基於與LSR相同之化學式，但聚合物之 起始黏度係在25°C下大於250,000 mP as，更通常在25°c下 大於 500,000 mpas& 一般在 25»c 下大於 1〇〇〇 〇〇() mpas。上 限可為數百萬。在本發明中並不阻止使用具有在25〇c下低 於250,000 mPas之黏度的有機聚矽氧烷聚合物，但此等將 145154.doc 201030097 被認為係LSR而不是HCR。 由於HCR通常係呈具有使黏度之測量極其困難之高黏度 的膠狀材料形式，故HCR經常係參考其等之威廉 (Williams)塑性值（ASTM D926)。高黏度聚矽氧烷膠狀聚 合物之威廉塑性值通常係至少30，一般其等係在約3〇至 250之範圍内。如本文所用之塑性值係定義為在使2 cm3體 積及約10 mm高度之圓柱體試件在25°C下受到49牛頓之壓 縮負何達二分鐘後，該試件以毫米χΙΟΟ計之厚度。此等聚 矽氧烷膠狀聚合物通常實質上含有矽氧烷主鏈（_Si_〇_)， 其連接烷基諸如甲基、乙基、丙基、異丙基及第三丁基， 及不飽和基例如烯基諸如烯丙基、1_丙烯基、異丙稀基或 己烯基’但乙烯基尤佳及/或乙烯基與羥基之組合以促進 其等之交聯。該等聚矽氧烷膠狀聚合物一般具有5〇〇· 20,000之聚合度（DP)，其代表在該聚合物中重複si 〇單元 之數目。雖然可使用HCR，但LSR為較佳，因其黏度較易 處理。 以上所述之LSR與HCR組合物通常係利用有機氫矽氧烷 在氫化矽烷化反應觸媒之存在下進行交聯◊為達成固化， 當含烯基或炔基之聚合物具有平均不超過2個烯基或炔基 時，該有機氫錢烧必須含有多於兩個與錢結之氯原 子/分子，較佳4-200個與矽鍵結之氫原子/分子及最佳4_ 50個與碎鍵結之1原子/分子。有機切氧燒較佳具有在 饥下高達約1 〇，_ *，較佳在抑下高達!，_ mPas 之黏度。存於該有機切氧垸中之與賴結之有機基團可 145154.doc 201030097 包含1-4個碳原子之經取代及未經取代之烷基，除此之外 其不含烯系或炔系不飽和◎較佳地，每一有機氫矽氧烷分 子包括至少三個與矽鍵結之氫原子，其量係足以使該有機 虱矽氧烷中之Si-H基與聚合物中之烯基或炔基之總量的莫 耳比為1:1至10:1。 可使用任何適宜的氫化矽烷化觸媒。此等氫化矽烷化觸 媒於該技術中係眾所周知的且包含任何可促進與矽鍵結之 氫原子與不飽和烴基之反應的含金屬觸媒，一般為釕、 铑、鈀、餓、銥或鉑。適宜的氫化矽烷化觸媒包含氯鉑 酸、經醇改質之氣鉑酸、氯鉑酸之烯烴錯合物、氣鉑酸與 二乙烯基四曱基二矽氧烷之錯合物'吸附於碳載體上之微 細鉑顆粒、負載於金屬氧化物載體上之鉑諸如pt(A12〇3)、 鉑黑、乙醯丙酮鉑、鉑（二乙烯基四甲基二矽氧烷）、亞鉑 鹵化物（例如PtCh、PtCU、Pt(CN)2)、亞鉑函化物與例如 乙烯、丙烯及有機乙烯基矽氧烷之不飽和化合物之錯合 物、苯乙烯六甲基二鉑。此等貴金屬觸媒描述於展示鉑觸 媒之US 3,923,705中。一較佳之鉑觸媒為Karstedt觸媒，其 係描述於US 3,715,334與US 3,814,730中之一般在諸如曱苯 之溶劑中含有1重量百分比鉑的二乙烯基四甲基二矽氧院 舶錯合物。另一較佳鉑觸媒係氯鉑酸與含有脂族不飽和端 基之有機矽化合物之反應產物，參見US 3,419,593。最佳 觸媒係氣化亞鉑與二乙烯基四甲基二矽氧烷之中和錯合 物’參見US 5，175,325。 可替代性使用諸如RhCl^BhS)3之釕觸媒及諸如i，M•三 I45154.doc -8 - 201030097 氣乙酿丙剩釘、乙醯丙附了及十二幾基三釕或π酮稀醇 ㈣釕之釕縣化合物。適宜用於本發明之其他 氫化石夕院化觸媒包含例域觸媒及適宜的㈣媒。、 觸料以等於僅僅〇._重量份金屬/ 一百萬份（ppm)該組 合物之置添加至本發明組合物中。較佳地組合物中之金 屬濃度係可提供相當於至少1份/百萬份元素金屬。提供相 當於約3-50份/百萬份元素金屬之觸媒濃度大體上係較佳
量。 可視需要使用任何適宜填料或填料之組合。該等組合物 了 3有《多種細粒、強化填料，諸如發煙或沉殿石夕石、 及/或碳酸鈣，及/或非強化填料，諸如壓碎石英、矽藻 土、硫酸鋇、氧化鐵、二氧化鈦、碳黑、滑石、及梦灰 石。可單獨使用或在上述之外另外使用之其他填料包含馨 石、硫酸鈣（硬石膏）、石膏、硫酸鈣、碳酸鎂、氧化辞、 黏土（例如高嶺土）、三氫氧化鋁、氫氧化鎂（水鎂石）、石 墨、碳酸銅（例如孔雀石）、碳酸鎳（例如zarachite)、碳酸鋇 (例如毒重石）及/或碳酸鰓（例如菱锶礦）、氧化鋁、選自下 列之矽酸鹽：撖欖石組、石榴石組、鋁矽酸鹽、環狀矽酸 鹽、鏈狀矽酸鹽及層狀矽酸鹽（橄欖石組包括矽酸鹽礦 物’諸如（但不限於）錢橄欖石及叫而〇4 ;石榴石組包括 研磨的矽酸鹽礦物，諸如（但不限於）鎂鋁榴石、 Mg3Al2Si3012、約鋁榴石、及Ca2Al2Si3012 ;銘石夕酸鹽包括 研磨的石夕酸鹽礦物，諸如（但不限於）石夕線石、Al2Si〇5、多 銘紅柱石、3Al203.2Si02、藍晶石、及Al2Si05 ;環狀矽酸 145154.doc -9- 201030097 鹽組包括矽酸鹽礦物，諸如（但不限於）堇青石及 Al3(Mg，Fe)2[Si4A1018];鏈狀矽酸鹽組包括研磨的矽酸鹽 礦物，諸如（但不限於）矽灰石及Ca[Si03];層狀矽酸鹽組 包括矽酸鹽礙物，諸如（但不限於）雲母、 K2Al14[Si6Al2〇20](〇H)4、葉填石、Al4[Si8O20](OH)4、滑 石、Mg6[Si802()](〇H)4 '蛇紋石（例如石棉）、高嶺石、 Al4[Si4O10](〇H)8、及蛭石）。又另一類填料可為低密度填 料’諸如可用於減輕根據本發明之組合物重量的玻璃微球 體或聚合物珠粒。 或者，該填料可包括有機聚矽氧烷樹脂。該有機聚矽氧 烷樹脂可由包括下列之樹脂例示：（CH3)3Si〇i/2單元及 Si〇4/2單兀；（CH3)3SiOW2單元、（CH2=CH)Si〇32單元、及 Si〇4/2單兀，（CH2=CH)(CH3)2Si01/2單元及 Si〇4/2單元；及 (CH2-CH)(CH3)2Si01/2 單元、（CH2=CH)Si〇3 2 單元及
SiOw早几。在此等樹脂中，含乙烯基之樹脂為較佳此 因其等可改良聚矽氧橡膠塗層薄膜強度之故。 此外，可例如利用脂肪酸或諸如硬脂酸酯之脂肪酸酯， 或利用有機錢、有切氧院或有機錢烧六燒基二石夕氮 炫或短鏈石夕氧院二醇進行該(等)填料之表面處理，以賦予 該（等）填料疏水性’並因此易於處理及獲得與其他組份之 均質混合物。填料之表面處理使其等可經聚矽氧聚合物輕 易潤濕。此等經表面改質之填料不會結塊，且可均勾地併 入於聚矽氧聚合物中。另外， 越虚搜該荨經表面處理之填料較未 I處理的或原材料提供更低傳導性。 145154.doc 201030097 經發現最適宜用於處理填料之矽烷係通式R3(4n)Si(OR3)n 之烧氧基矽烷，其中n具有1_3之值；及各R3係相同或不同 且代表單價有機基團諸如烷基、芳基、或諸如烯基（如乙 稀基或烯丙基）、胺基或醯胺基之官能基。因此，一些適 宜的矽烷包含烷基三烷氧基矽烷，諸如曱基三乙氧基矽 烷、曱基三甲氧基矽烷；苯基三烷氧基矽烷，諸如笨基三 甲氧基矽烷；或烯基三烷氧基矽烷，諸如乙烯基三乙氧基 φ 矽烷、及乙烯基三曱氧基矽燒。若須要，矽氮烷亦可用作 處理劑。此等包含（但不限於）六甲基二矽氮烷、U1,3,3_四 曱基二矽氮烷及丨，3_二乙烯基四〒基二矽氮烷。短鏈有機 聚矽氧烷可例如包含具有2至20之聚合度之以羥基封端之 聚二甲基矽氧烷，具有2至20之聚合度之以羥基封端之聚 二烧基烧基稀基/6夕氧烧。 較佳地，當施以處理時，約丨至1〇重量％之經處理填料 可為處理劑。最佳地，處理劑將係2 5至1〇重量％之經處理 • 填料。可先將填料進行預處理然後再將其加入組合物，或 "T在與聚合物混合期間於原位進行處理。 此等填料於施用時之比例將視在彈性體形成組合物及經 固化彈性體中之所需性質而定。通常該組合物之填料含量 將係在5_500重量份/100重量份除增量劑部份外之聚合物， 較佳20至200份，更佳50至1〇〇份之範圍内。 在另一實施例中，組份A係基於較佳具有一或多個烯基 或炔基官能基之聚有機矽氧烷在有機過氧化物之存在下之 交聯。具有烯基或炔基官能基之聚有機矽氧烷係如上文所 145154.doc •11 · 201030097 描述。固化劑係有機過氧化物，諸如二烷基過氧化物、二 苯基過氧化物、苯甲醯基過氧化物、丨，4_二氣苯甲酿基過 氧化物、對甲基苯甲醯基過氧化物、2,4-二氣苯甲酿基過 氧化物、二-第三丁基過氧化物、二異丙苯基過氧化物、 第三丁基-過苯甲酸酯、單氯苯甲酿基過氧化物、二-第三 丁基過氧化物、2,5-雙-(第三丁基-過氧基）_2,5_二甲基己 烷、1，1-雙（第三丁基過氧基）-3,3,5-三甲基環己烷、第三丁 基-三甲基過氧化物、第三丁基·第三丁基-第三_三苯基過 氧化物、及第三丁基過苯甲酸酯。最適宜的基於過氧化物 之固化劑係苯甲醯基過氧化物、2，4-二氣苯甲醯基過氧化 物、二-第三丁基過氧化物 '及二異丙苯基過氧化物。當 如上文所定義之聚合物中之係烧基時，尤其可利用諸如 上述之有機過氧化物，但每分子存在一些不飽和烴基係較 佳的。明顯地，在此實施例中，聚有機氫矽氧烷及氫化矽 烷化觸媒並非所需，儘管仍較佳使用填料以獲致必要之 100%模量。 在一進一步實施例中，彈性體可藉由使α，ω_二羥基聚二 有機矽氧烷或具有兩或多個可水解基之聚二有機矽氧烷與 具有至少三個可水解基之適宜可水解交聯劑諸如有機矽烷 交聯而獲得。聚合物主鏈基本上係與如上文所述者相同， 但其視需要具有可水解基而不是反應性不飽和基。然而， 聚合物端基係不同的。 羥基端基或可水解基之實例包含·si(0H)3、 (Ra)Si(〇H)2 ^ -(Ra)2SiOH - -RaSi(ORb)2 . -Si(〇Rb)3 ^ 145154.doc -12· 201030097 ，其中各Ra獨立㈣H㈣ 基，例如烧基，特定言之具有1至8個碳原？（且較佳係甲 基)’各Rb及Rd基獨立地為烷基或烷氧基，其中烷基適宜 地具有高達6個碳原子。 可與上述—起使用任何適宜的可水解交聯劑。該交聯劑 可為含有至少3個可水解基之石夕烧化合物。此等包含一或 多種含有與石夕鍵結之可水解基之石夕烧或石夕氧燒，該等可水 解基諸如醯氧基（例如乙酿氧基、辛酿氧基、及苯甲酿氧 基）’㈣亞胺基（例如二甲基酮經亞胺基、及異丁基龍 亞胺基）；院氧基（例如甲氧基、乙氧基及丙氧基）及稀氧基 (例如異丙烯氧基及卜乙基甲基乙稀氧基）。 在基於♦氧炫之交聯劑之情況下，分子結構可為直鍵、 分支鏈或環狀。 一些交聯劑可具有兩個可縮合基/分子，但大多數較佳 具有三個或四個與矽鍵結之可縮合（較佳羥基及/或可水解） 基/刀子，其等可與該等有機聚矽氧烷聚合物中之可縮合 基反應。當交聯劑為㈣且#該㈣具有三個與讀結2 可水解基/分子時’第四個基®適宜為非可水解之與珍鍵 結之有機基團。此等與石夕鍵結之有機基團適宜為視情況經 諸如氟與氯之齒素所取代之煙基。此等第四基團之實例包 含说基(例如甲基 '乙基、丙基、及丁基）；環烧基（例如環 f基與環己基）；稀基（例如乙烯基與烯丙基）；芳基（例如 本基與甲苯基）；芳烧基（例如2_苯基乙基）及由齒素置換在 上述有機基團中的所有或部份氫而獲得之基團。然而，較 145154.doc •13· 201030097 佳地’該第四與矽鍵結之有機基團係甲基。 可用作交聯劑之矽烷及矽氧烷包含烷基三烷氧基矽烷， 諸如曱基三甲氧基矽烷（MTM)及甲基三乙氧基矽烷，烯基 三烧氧基石夕烷，諸如乙烯基三甲氧基矽烷及乙烯基三乙氧 基石夕烧、異丁基三甲氧基石夕烧（ΙΒτμ)。其他適宜石夕燒包含 乙基二甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、苯基三甲氧基 石夕烧、烧氧基三肟基矽烷、烯基三肟基矽烷、3,3,3_三氣 丙基二曱氧基矽烷、甲基三乙醯氧基矽烷、乙烯基三乙醯 氧基石夕烧、乙基三乙醯氧基矽烷、二-丁氧基二乙醯氧基 矽烷、苯基-三丙醯氧基矽烷、曱基三（甲基乙基酮肟基）矽 烷、乙烯基-三（曱基乙基酮肟基）矽烷、甲基三（甲基乙基 嗣沒亞胺基）碎烧、甲基三（異丙烯氧基）石夕烧、乙烯基三 (異丙烯氧基）矽烷、聚矽酸乙酯、正矽酸正丙酯、正石夕酸 乙酯、二曱基四乙醯氧基二矽氧烷。 所用交聯劑亦可包括上述中兩者或多者之任何組合。 存於此進一步實施例之組合物中之交聯劑之量將視該交 聯劑之特定性質及特定言之係所選分子之分子量而定。組 合物適宜含有與上述聚合材料相比至少化學計量之量的交 聯劑。組合物可含有例如2-30% w/w之交聯劑，但通常係2 至10% w/w。乙醯氧基交聯劑一般可以3至8% w/w，較佳4 至6% w/w之量存在，而通常具有較高分子量之羥亞胺基交 聯劑一般包括3-8% w/w。 此進一步實施例之組合物進一步包括縮合觸媒。此加快 該組合物固化之速度。經選擇用於包含於特定聚石夕氧組人 145154.doc •14- 201030097 物中之觸媒係視所需之固化速度而定。可利用任何適宜的 縮合觸媒於固化該組合物，其包含錫、鉛、銻、鐵、鎘、 鋇、猛、鋅、鉻、鈷、鎳、鈦、鋁、鎵或鍺及錘基觸媒， . 諸如有機錫金屬觸媒，亦可替代使用鐵、鈷、錳、鉛及鋅 之2-乙基己酸鹽。有機錫、鈦酸鹽及/或錘酸鹽基觸媒為較 佳。含有肟基矽烷或乙醯氧基矽烷之聚矽氧組合物通常使 用有機錫觸媒，諸如二月桂酸二丁基錫、二乙酸二丁基 φ 錫、辛酸亞錫及螯合錫觸媒，諸如雙（乙基乙醯乙酸）二（正 丁基）錫及雙（乙基丙酮酸根）二（正丁基）錫。應指出此等後 者觸媒可替代地與諸如以下所述之鈦酸鹽及/或鍅酸鹽觸 媒組合使用作為助觸媒。對包含烷氧基矽烷交聯劑化合物 之組合物而言，較佳的固化觸媒係包含螯合鈦酸鹽與锆酸 鹽之鈦酸鹽或錯酸鹽化合物。 鈦酸鹽化合物尤佳。此等鈦酸鹽可包括根據通式 Ti[ORh之化合物，其中各尺可相同或不同且代表單價可 • 為含有1至10個碳原子之直鏈或分支鏈的一級、二級或三 級脂族烴基。視需要鈦酸鹽可含有部份不飽和基。然而， R之較佳實例包含（但不限於）甲基、乙基、丙基、異丙 基、丁基、第三丁基及分支鏈第二烷基諸如2,4_二曱基_3_ 戊基。較佳地，當各R相同時，R係無分支鏈之第二烷 基、分支鏈第二烷基或第三烷基，特定言之第三丁基，諸 如鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙g旨。 為避免疑惑，無分支鏈之第二烷基係欲意指不具有含有 一或多個碳原子之附屬鏈的直鏈有機鏈，亦即異丙基，而 145154.doc -15· 201030097 分支鏈第二烷基具有一或多個碳原子之附屬鏈，諸如2,4_ 一曱基戍基。
可使用任何適宜的螯合鈦酸酯或锆酸酯。較佳地，所用 之螯合基團係諸如乙醯丙酮化物及烷基乙醯丙酮化物之單 酮5a，其產生經螯合之鈦酸酯，諸如雙（乙醯基丙酮酸根 基）鈦酸一異丙基g曰、雙（乙基乙醯丙酮酸根基）鈦酸二異丙 基酯、雙(乙基乙醯乙酸根基)二異丙氧基鈦及其類似物。 適且觸媒之實例額外描述於Ep 1254192及w〇 中〇 較佳地，縮合觸媒將係以〇 3至6重量份八重量份聚名 物’亦即組合物之約0.2至2重量％之量存在。在使用餐名 劑時，該觸媒可以大於6重量份之量存在。
某些額外的組份可視需要包含於用於本發明之彈性體开 」 成組合物巾。為獲得較長卫作時間或「適㈣」，可藉由 加入適宜的抑制劑而延緩或抑制氫化石夕燒化觸媒在周圍條 件下之活生已知之鉑族金屬觸媒抑制劑包含揭示於us _，働中之块系化合物。諸如2_甲基_3· 丁快_2醇⑴ 乙炔基_2_環己醇之炔屬醇構成在坑下抑㈣基觸媒之活 性的較佳類別抑制劑。含有此等觸媒之組合物一般需要在 70C或以上之溫度下加熱’以使其以實用的速率固化。室 溫固化-般係藉由此等系統使用兩件式系統來達成，在該 系統中交聯劑與抑制劑係存於該兩件中之一者中，而翻係 存於：-件中。增加麵之量以使其在室溫下固化。 在—實例中’低至i莫耳抑制劑/莫耳銘族金屬之抑制 145154.doc -16 - 201030097 劑濃度可賦予令人滿意的儲存安定性及固化速率。在其他 實例中，需要500或更多莫耳抑制劑/莫耳鉑族金屬之抑制 劑濃度。在指定組合物中之指定抑制劑之最優濃度可由常 ^ 規實驗方法輕易確定。 • 可將額外的已知可增進此等反應之組份加入氫化矽烷化 組合物中。此等組份包含與鉑類觸媒組合具有緩衝作用之 鹽類，諸如乙酸納。 φ 可包含於此等組合物中之其他成份包括（但不限於）用於 加速該組合物之固化的助觸媒（諸如羧酸金屬鹽類及胺 類）、流變改質劑、黏合促進劑、顏料、著色劑、乾燥 劑、熱安定劑、阻燃劑、uv安定劑、鏈增長劑、固化改 質劑、電及/或熱傳導性填料、發泡劑、抗黏合劑、處理 劑、過氧化物固化助劑、酸受體、殺真菌劑及/或殺生物 劑及其類似物（其適宜以〇至0.3重量％之量存在）、水淨化 劑（一般為與彼等用作交聯劑或矽氮烷者相同之化合物）。 • 應瞭解一些添加劑包含於多於一列添加劑中。此等添加劑 可因此具有以如所述之每一方式作用之能力。 流變添加劑包含諸如彼等描述於EP 〇 8〇2 233中之聚碎 氧有機共聚物，其係基於聚醚或聚酯之多元醇、選自由聚 乙一醇、聚丙二醇、乙氧基化蓖麻油、油酸乙氧基化物、 烷基酚乙氧基化物、環氧乙烷（E〇)及環氧丙烷（p〇)之共聚 物、及聚矽氧聚醚共聚物組成之群之非離子性界面活性 劑；以及聚矽氧二醇類。 亦可併入黏合促進劑。此等可包含烷氧基矽烷類，諸如 145154.doc 17 201030097 胺基烷基烷氧基矽烷類、環氧烷基烷氧基矽烷類，如3-縮 水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷及酼基_烷基烷氧基矽烷與γ_ 胺基丙基三乙氧基矽烷，乙二胺與丙烯酸矽烷基酯之反應 產物。可額外地使用含有矽基之異三聚氰酸酯，諸如 1，3,5-三（三烷氧基矽烷基烷基）異三聚氰酸酯。其他適宜的 黏合促進劑為螯合材料或諸如3_縮水甘油氧基丙基三甲氧 基石夕烧之環氧烷基烷氧基矽烷與諸如3_胺基丙基三甲氧基 碎烧之經胺基取代的烷氧基矽烷及視需要諸如甲基-三甲 氧基矽烷、環氧烷基烷氧基矽烷、酼基烷基烷氧基矽烷及❹ 其衍生物之烷基烷氧基矽烷之反應產物。 熱安定劑可包含鐵氧化物及碳黑、鐵羧酸鹽類、鈽水合 物、鍅酸鋇、氧化鋅、氧化鎂、鈽及鍅辛酸鹽類、及卟啉 類0 阻燃劑可包含例如碳黑、水合氫氧化鋁、及諸如矽灰石 之矽酸鹽類、鉑及鉑化合物。 ❹ 電傳導性填料可包含碳黑、諸如任何適宜銀顆粒之金屬 顆粒、電傳導性金屬氧化物填料諸如其表面已經錫及/或 錄處理之减欽粉末、其表面已經錫及/或綈處理之欽酸 鉀粉末、其表面已經銻處理之氧化錫、及其表面已 理之氧化鋅。 熱傳導性填料可包含金相粒，諸如粉末、薄片及膠離 銀、銅、銻、翻、金銘及鈦，金屬氧化物，尤其係氧化: (單_3)及氧化峰吟氧化鎂、氧化鋅、氧化錯，諸如 单石反化鎢、碳化較氮仙、氮化賢金剛石之陶 145154.doc -18- 201030097 料。 處理劑係用於改質以各種商標（諸如由D〇w Corning
Corporation 出售之 SILASTIC® HA-1、HA-2及 HA-3)出售之 聚矽氧橡膠之未固化性質，諸如原始強度或可加工性β 過氧化物固化助劑係用於改質固化橡膠之性質，諸如拉 伸強度、伸長率、硬度、壓縮變形性、回彈性、黏性及動 態撓曲。此等可包含二-或三-官能性丙烯酸酯，諸如三經 甲基丙烧二丙稀酸醋及二甲基丙烯酸乙二醇醋；異三聚氰 酸三烯丙酯、三聚氰酸三烯丙酯、聚丁二烯寡聚物及其類 似物。矽烷基·氫化物官能性矽氧烷亦可用作助劑，以改 良矽氧烷橡膠之過氧化物催化固化。 酸受體可包含氧化鎂、碳酸鈣、氧化鋅及其類似物。 陶吏化劑亦可稱為灰份安定劑且包含諸如妙灰石之石夕酸 鹽類。 可使用塑化劑或增量劑，其諸如彼等於GB 2 424 898中 回顧，及彼等描述於WO 2008/045417中者。 視需要與HCR(且可能與具有較高黏性之LSR) 一起使用 之稀釋劑包含脂族化合物，亦即石油溶劑、斯托達得 (Stoddard)溶劑、己烷、庚烷、環己烷、及諸如甲苯及二 甲本之^'香族化合物。 組份B係實質上非反應性之聚矽氧流體。較佳地，組份 B係元全非反應性，儘管在大多數情況中可容許少量反應 性。所謂非反應性係指其不與組份A之前驅體發生化學反 應（而形成共價鍵）。非反應性聚矽氧流體可為由下式所描 145154.doc 19 201030097 述之聚有機矽氧烷： R3SiO[(R2Si〇)n]SiR3 其中各R係相同或不同且代表Ci 18烷基（較佳為Ci 8烷基及 更佳為Ci_4烷基）或芳基（例如苯基或萘基），其中任一者可 視需要經諸如氟之非反應性基團進一步取代（例如三氟烷 基）’較佳地，各R基係曱基或乙基。其一般係以三烧基石夕 烷基封端之聚二甲基矽氧烷（PDMS)流體。最佳地，各末 端烧基係曱基或乙基但並不一定相同。 或者（或除此之外），非反應性聚矽氧流體可含有因存在 一或多個位於R3SiO[(R2Si〇)n]SiR3聚合物主鏈中之以下基 團之任一者或兩者而具有分支度之聚有機矽氧 0]- olsi-丨 ο 丨 0- 01·R 丨si丨 ο I I [0 其中R係如上所述，且各R基可相同或不同。 數值η係使得聚合物具有所需的黏度。組份B之黏度係在 25 CT 1,〇〇0-3,〇〇〇,〇〇〇 mpas » 3,000-3,00〇,〇〇〇 mPas , 更佳1〇,〇〇〇-1〇〇〇,000 mPas。應指出j mPa_〇」泊泊係 黏度之cgs單位，其等於在間隔！ cm之兩個平行流體平面 之間維持1 cms-丨之速度差異所需的以達因每cm2計之切向 力。此係使用旋轉流動方法測得，其使用浸入於測試液體 中之旋轉軸並測量轉矩及因此測量液體流動阻力。可使用 具有CP52轉軸之布洛克菲爾德旋轉式黏度計（例如 145154.doc -20· 201030097 ΠΙ)於0.5 rpm下操作並在25°C下進行測量。分離時的組 係剪切稀化，此意指黏度隨剪切之增加而減小或為牛頓行 為。 亦可使用其他聚矽氧流體，只需其等滿足黏度要求即 可。為增加與彈性體組份A之相容性，尤其當此彈性體係 非聚石夕氧彈性體（例如聚胺基甲酸酯彈性體）時，可使用包 含可改良相容性之有機基團的共聚物。此等材料包含（例 如）聚矽氧胺基甲酸酯共聚物、聚矽氧_脲共聚物、聚矽氧 聚醚共聚物、聚矽氧胺共聚物及其他。此等共聚物材料較 佳亦為剪切稀化。 本發明之組合物係藉由形成組份入與B之均勻混合物而 獲得在實施例中，s亥組合物基本上係由組份a及b組 成。所謂基本上係意指可包含諸如彼等描述於上文中之習 知添加劑’但其等不會不利影響吸能性f。該組合物較佳 含有以該、组合物之總重量計5_8〇重量％，及較佳2〇6〇重量 %，且最佳30-50%之組份B。所得組合物展現黏彈性性 質。如本文所用，術語黏彈性係指展現與剪切速率相關之 應變之性質，其同時具有液體(當受應力時線性應變)與彈 性(當受應力時瞬間應變)性質。為避免疑惑，此係與膨脹 不同的性質’其意指在衝擊條件下，應變率極高且組合物 展現彈性性f，而在應變緩慢之正常條件下，組合物實質 上展現黏性性質。 改良組份八與8或組份A之前驅體與組份8之相容性，以 確保均勻混合物的替代方式可包含使用乳液、溶劑或其他 145154.doc 21· 201030097 分散助劑。 本發明之組合物較佳係藉由在組份（B)之存在下形成組 份（A)來製備，且因此係藉由將可固化形成組份a之可固化 彈性體形成組合物與組份B均勾混合在一起而形成。因 此’其較佳包括以下步驟：（a)將⑴可固化聚合物，例如聚 胺基曱酸酯前驅體或聚有機矽氧烷，（ϋ)可能的填料，（ui) 固化組套’例如異氰酸酯或聚矽氧基交聯劑及視需要之觸 媒與（B)具有在 25°C 下 1,000-3，000,000 mPas之黏度的非反 應性聚梦氧流體混合；及（b)使所得混合物固化。組份⑴ 至（in)及（B)係如上文所述。較佳地，固化係藉由加熱所得 混合物而進行。可分階段進行固化，且可設想將組份A及 B之部份混合’接著進行部分固化，然後進一步混合並固 化相關組份之剩餘部份。 因此，組份A係藉由使其之組份部份在組份b之存在下 反應或乂聯，以使組份B分散於由組份a形成之整個基質 中而形成。然而，組份B實質上係無反應性的，且因此不 會與組份A共價鍵結至任何較大程度。所謂無反應性（或非 反應性）係意指在交聯（固化）過程期間組份B不會與組份A 之前驅體反應，且因此不參與交聯（或鏈增長）反應。明顯 地，組份B之化學性質將取決於固化反應之性質。例如， 若組份A係使用氫化矽烷化反應或矽氧烷類經由交聯來製 備，則經乙烯基取代之聚有機矽烷將被視為係反應性的， 但若組份A係藉由縮合反應或矽氧烷類製備，則其將無反 應性。此形成該兩種組份之均勻混合物，亦即組份B分散 145154.doc •22- 201030097 遍及、，且伤A中之混合物。當該兩種組份未彼此化學鍵結（共 價鍵結）時，其係混合物。雖然不欲受理論之侷限，但據 信此兩種組份之均勻混合物，連同組份5之高黏性使組份 Β可在衝擊下抵抗流動。
ι、且口物可形成為耐衝擊材料。該对衝擊材料可僅由本 發月之組w物形成，尤其當該組合物係、自持式時。例如， 該耐衝擊材料可由基於由本發明之組合物形成之基質的發 /包體組成。該組合物在固化過程中經發泡劑處理，以使片 材材料係、呈僅由具有分佈於整個彈性體發泡體t之組份B 之彈性體材料（其可例如為聚胺基甲酸喊㈣氧組合物） 所組成的發泡體形式。該耐衝擊材料亦可包括本發明之組 合物以及強化材料，諸如強化纖維，例如聚酯、聚醯胺' 聚芳醯胺、聚稀烴、聚醯亞胺、聚丙稀猜、ρτρΕ、棉、 碳纖維、玻璃纖維及/或矽石纖維。 或者’該耐衝擊㈣可由—基材連同本發明之彈性體組 一物开v成該基材支持該組合物並提供結構完整性（事實 上，該基材在不存在該組合物時一般具有結構完整性卜 可利用該彈性體組合物浸潰及/或㈣該基m責該 基材該基材具有該組合物可進人之空隙/空穴。雖然 ^何量之該組合物將可相較於未經4理基材改良基材之性 能’但該組合物較佳係以1〇〇_5 〇〇〇 —，更佳以爆 3,000 g/m2存在。 a該基材可為織物，諸如纺織物、不織物或針織物，且經 ㊉以間隔織物或絨頭織物銷售。該織物可由聚醋、聚酿 145154.doc -23· 201030097 胺、聚烯烴、芳族聚醯胺、棉、羊毛、丙烯酸系或纖維素 纖維形成°其可經構造成使諸如芳族聚醯胺之耐磨損纖維 設置於防護衣服的外表面，且諸如棉或芯吸微纖維之舒適 纖維置於内表面。 該基材可經浸潰本發明之組合物。該組合物可能需要使 用有機溶劑稀釋達到用於施用至該基材之最優黏度。適宜 溶劑之實例為脂族化合物，亦即石油溶劑、斯托達得 (Stoddard)溶劑、己烷、庚烷、環己烷、及諸如曱苯及二 甲苯之芳族化合物。此溶劑可為超臨界流體，例如超臨界 二氧化碳。在此溶液中之組合物濃度可例如為】〇_95重量 %，通常為20-80重量。/。。亦可藉由提供呈乳液形式之組合 物而將該組合物引入該基材之内或之上。 浸潰後，乾燥該片材材料，其係藉由使織物在周圍條件 下乾燥或者藉由施加熱及/或諸如空氣之乾燥氣體流以加 速乾燥。可例如在40-200t，尤其80_18(rc下進行乾燥。 該基材亦可為發泡體，諸如開孔、部份開孔或閉孔發泡 體，例如聚胺基甲酸醋發泡體或纖維素發泡體或藉由溶融 結合或化學黏合劑材料連接在一起之個別發泡珠粒製成之 發泡體材料。 經浸潰組合物之發泡體可經由將該組合物與發泡體形成 成份混合，隨後使其發泡而製得。料發泡體形成成份可 為混有潛在氣體生成材料的塑膠材料，但較佳係反應形成 利用在反應期間生成之氣體發泡之發㈣的試％，例如聚 胺基甲酸醋發泡體前驅體，諸如異氰酸_或封端異㈣醋 145154.doc •24· 201030097 及諸如多元醇、尤其聚醚多元醇及/或聚酯多元醇之活性 氮化合物。 本發明之組合物可在形成及固化發泡體之前或之後與發 泡體形成成份混合。 根據本發明之一態樣，該基材係一種拉脹（auxetic)材 料’亦即具有負或有效負泊松比（p〇isson rati〇)之材料，以 使其垂直於受拉伸之軸膨脹。拉脹材料係描述於例如W〇 2004/088015、WO 00/53830、US 4,668,557及 WO 91/01210 中。藉由使用拉脹材料作為基材可增強衝擊保護。 本發明之耐衝擊材料可包含一種作為其中具有空隙或空 穴之彈性載體的基材，如描述於W〇 〇3/〇22〇85中，但使用 本發明之組合物而非其中描述之膨脹材料。該彈性載體係 塗有、浸有或組合有本發明之組合物，以使該彈性載體支 持該組合物。 描述於WO 03/022085中用於彈性載體的以下較佳實施例 同樣適用於本發明之基材。因此，該基材可為間隔材料； »亥間隔材料可包括夾在一對覆蓋層之間的彈性芯。此可呈 夾在頂部片材與底部片材之間的翼肋材料之形式（參見 03/022085之圖1與2及附文）或呈夹在及連接於頂部片材與 底。卩片材之間的彈性分隔物之形式（參見圖5與6及附文）。 田」亦可僅提供—片材，在其上提供該彈性體材料。另 k擇係八角形」間隔材料（參見圖7與附文）。每一覆蓋 層之外表面可於其中形成有複數個可壓縮氣泡（參見圖8及 附文）’及可在該可壓縮芯中形成細長中线道。此外， 145154.doc -25- 201030097 上方及下方纺織物層可藉由缝合而在其中形成有複數個口 袋，且該等口袋經填滿本發 組合物’例如浸潰於纖維 中（參見圖9及附文）。 基於該揭示於W0 03/022085中之基材亦可具有貫穿形成 之孔洞。該基材亦可係發泡體（參見圖3及4及附文）。或 者’耐衝擊材料可由夾在一對覆蓋層之間的本發明組合物 製成的離散模組所職（參見S1(M3及敎）。料模组可 隨機設置於可壓縮芯内’以橫跨片材寬度之軸向排成列或 以平行的細長中空管狀元件設置。同樣地，每一模組可在 其上具有一覆蓋層。該等模組可係球形及其等可係中空或 具有輕量中心。該耐衝擊材料亦可經形成為成形物件，例 如膝蓋或手肘墊、或鞋（參見圖21_23及25及附文）。 或者，本發明之耐衝擊材料可包含揭示於霄〇 〇3/〇55339 中之基材。基於WO 03/05533 9之本發明之此實施例提供— 種自支承的吸能複合物，其包括固體發泡合成聚合物基質 及本發明之組合物。該基質較佳係彈性的，更佳係合成彈 性體’及最佳係彈性體聚胺基甲酸酯。 在一較佳實施例中’該自支承的吸能複合物係發泡體且 本發明之組合物係包含於該發泡體之孔内。 該發泡體可係開孔式、閉孔式或部份開孔部份閉孔式發 泡體。發泡體在受到壓縮後會復原，且復原較佳係在5秒 或更少及更佳2秒或更少内完成。較佳在形成發泡體期間 包含本發明之組合物。 基礎聚胺基甲酸醋系統之一實例係購自jac〇bson 145154.doc ·26· 201030097
Chemicals Ltd (Farnham，Surrey)之 J-Foam 7087。進一步細 節於WO 03/055339之實例1及2中給出。 或者’不作為用於本發明組合物之基材，可在無上文所 述之基材的情況下將本發明之組合物形成為耐衝擊材料， 但係呈描述於WO 03/055339中的材料形式。亦即，本發明 之組份A可係WO 03/055339之固體發泡合成聚合物基質， 而本發明之組份B可替代WO 03/055339之膨脹劑。然而， φ 本發明之組合物（藉由使用指定模量之彈性體，及具有指 定黏度範圍之流體）提供改良之耐衝擊性。 WO 03/055339亦提供JP 06·220242之交又參照。卯⑽· 220242揭示一種藉由使用聚矽氧彈性油泥塗覆可撓性三維 網狀物或具有連續内部空隙之發泡體之骨架點陣表面而獲 得之衝擊緩衝材料。本發明之耐衝擊材料亦可基於此骨架 點陣作為基材。此點陣可舉例為：具有開孔結構之塑膠發 泡體，例如聚乙烯、聚苯乙稀、聚氣乙稀、聚胺基甲酸 # 紛系樹脂、尿素樹脂、甲基丙料系、樹脂、或 樹脂；多孔天然材料，例如海綿及軟木；或 組成之多孔材料，例如紡織物及不織物。、、、 本發明之耐衝擊材料較佳係以材形式，例如 _之厚度。該片材可具有㈣厚度或該 /、有μ ♦mu 由複數個一起形成具有所需里声 之片材的層體組成。 W而厚度 耐衝擊材料亦可呈成形物 類或動物軀體之外形，_ ，如以使其符合人 外瓜例如護膝、護腕或護肩，或形成成 145154.doc -27. 201030097 形封裝材料。其亦可# A、& 、 /成為衣服或包含作為衣服之一部 份。 現參照以τ不欲作限制性之實例描述本發明。 實例 實例1 使用以下組份製備組合物，其中量係以重量份給出。 部份（i): 65'4具有在25 C下2,000 mPas黏度之以二甲基乙烯基矽 烧氧基封端之二曱基矽氧烷 4_2 六甲基二矽氮烷 1.4 水
29.0 沉殿石夕石，Degussa FK320DS 〇’1 1，3_二乙烯基_1，1，3,3-四甲基二石夕氧燒鉑錯合物 將六甲基二矽氮烷、水及一部份乙烯基矽氧烷添加於高 剪切混合機中。逐漸加入FK320DS直至其充分分散。然後 在真空下將所得混合物加熱至l70°c。然後加入剩餘的乙 烯基矽氧烷及鉑錯合物。 部份（ii): 72.5 具有在25°C下2,000 mPas黏度之以二甲基乙燁基石夕 烷氧基封端之二甲基矽氧烷 27.0 具有在25°C下5 mPas黏度及0.8% w/w之鍵結於妙之 氫含量之以三曱基矽烷氧基封端之二甲基、甲基氯 矽氧烷 〇.5 乙炔基環己醇 145154.doc ·28· 201030097 將諸成份混合直至均勻，且適度加熱（5(rc)以利於溶解 乙炔基環己醇。 然後將部份⑴及（ii)以10:1重量比混合且將摻混物稱為 聚矽氧彈性體1(SE1)。接著將此混合物與聚二甲基矽氧烷 (PDMS)以所需比混合（關於PDMS之進一步細節，參見下 文）。 實例2
使用以下組份製備組合物，其中量係以重量份給出。 部份（i) 19.8乙烯基官能性曱基聚矽氧烷樹脂，其包括 Vi(Me)2Si01/2單元及Si04/2單元，且Vi基含量為 3.25% w/w 52.0 具有在25°C下2,000 mPas黏度之以二甲基乙稀基石夕 烷氧基封端之二甲基矽氧烷 15.0 具有在25°C下55,000 mPas黏度之以二曱基乙烯基矽 烷氧基封端之二曱基矽氧烷 〇·1 1，3-—乙稀基-1，1，3,3-四曱基二妙氧燒翻錯合物 將所有成份一起混合於低剪切混合機内，基本上遵循實 例1之步驟。 部份（ii) 7·8 乙烯基官能性甲基聚矽氧烷樹脂，其包括
Vi(Me)2Si01/2單元及Si04/2單元，且Vi基含量為 3.25% w/w 61.0 具有在25°C下5 mPas黏度及0.8% w/w之鍵結於矽之 145154.doc • 29· 201030097 氫含量之以三曱基矽烷氧基封端之二曱基、甲基氫 矽氧烷 24.3 具有在25°C下2,000 mPas黏度之以二甲基乙烯基石夕 烧氧基封端之二曱基石夕氧烧 〇·5 乙炔基環己醇 將所有成份一起混合於低剪切混合機中，基本上遵循實 例1之步驟。 然後將部份⑴及（ii)以l(hl重量比混合並將該摻混物稱 為聚矽氧彈性體2(SE2)。接著將此混合物與PDMS以所需 比混合（見下）。 實例3 使用以下組份製備組合物，其中量係以重量份給出。 部份（i) 12.0具有在25°C下55,000 mpas黏度之以二甲基乙烯基矽 烷氧基封端之二甲基矽氧烷 52_0具有在25°C下2,000 mPas黏度之以二甲基乙烯基矽 烷氧基封端之二曱基矽氧烷 16.8乙烯基官能性甲基聚矽氧烷樹脂，其包括 VKMehSiOw單元及SiOw單元，且％基含量為 3.25% w/w 0.25 水 0.82 六曱基二矽氮烷 4.9 發煙矽石，Cabot MS75 0.2 1，3-二乙炔基-1，1’3,3·四曱基二矽氧烷鉑錯合物 145154.doc -30- 201030097 組合大多數乙烯基聚合物、矽石、水及處理劑。然後在 真空下將混合物加熱並汽提。接著加入剩餘的聚合物。 部份（ii) 12_0 具有在25°C下55,000 mPas黏度之以二甲基乙歸基砂 烷氧基封端之二曱基矽氧烷 36·7 具有在25°C下2,000 mPas黏度之以二甲基乙烯基妙 烷氧基封端之二甲基矽氧烷 0.25 水 0.82 六甲基二矽氮烷 4.9 發煙矽石，Cabot MS75 11.8乙烯基官能性曱基聚矽氧烷樹脂，其包括
Vl(Me)2Si〇"2單元及Si〇4,2單元，且Vi基含量為 3.25% w/w 9.3 具有在25°C下5 mPas黏度及〇』％ w/w之鍵結於矽之 氫含量之以三曱基矽烷氧基封端之二甲基、甲基氫 矽氧烷 1.8具有在25它下30 mPas黏度及丨6% w/w之鍵結於矽 之氫含量之以三甲基矽烷氡基封端之二甲基、甲基 氫矽氧烷 0.1 乙炔基環己醇 組合大多數乙稀基聚合物1石、水及處理劑。然後在 真空下將混合物加熱及汽提。接著加人剩餘的聚合物。 然後將部份⑴及⑼以1G:1重量比混合並將摻混物稱為 聚石夕氧彈性體3阳）。接著將此混合物精需比與pDMs 145154.doc -31- 201030097 混合（見下）。 實例4 將在實例1至3中製得之混合物以不同比浸潰入各種基材 中，亦即： 590 g/m2之5 mm厚間隔織物 570 g/m2之7 mm厚間隔織物 500 g/m2之8 mm厚不織物 間隔織物之供應商包含：英國的Baltex ;西班牙的 CIMA ;中國的 Dafa ;英國的 Heathcoat ;德國的 Mueller ; 及英國的Scott & Fyffe。不織物之供應商包含比利時的 Captiqs ;丹麥的Danweb ;捷克的Ecotextil ;德國的 Freudenberg ;立陶宛的 JSC Neaustima ;德國的 Sandler ; 及德國的Ziegler。 然後將織物在180°C下熱處理10分鐘以固化聚矽氧。浸 潰織物之手感係柔軟及具有良好回彈性之可撓性，但無過 度的衝擊回彈。 接著使織物接受衝擊測試。所有的衝擊測試係根據 EN1 62 1部份1及2「摩托車騎士防護衣物對抗機械衝擊 (Motorcyclists' protective clothing against mechanical impact)」進行，其中使5 kg重量之指定形體衝擊固定於指 定形體之鈷上的裝置，以使衝擊能量為50 J。在钻内之測 力計測量經由該裝置傳遞之所得衝擊力。亦可在30 J之衝 擊能量下獲得額外的數據。 結果記述於下文。 145154.doc -32- 201030097 * 各種彈性體及黏彈性材料 測試各種類型之彈性體且在下表顯示結果。 EN1621-1 測試 織物+聚矽氧 衝擊力(kN) 30 J 50 J 2x5 mm間隔織物 聚矽氧彈性體+流體(SE3+12,500 mPas PDMS, 50/50) 2,167g/m2 (發明實例） 19 40 2x7 mm間隔織物 聚矽氧彈性體(SE1)，2110 g/m2 28 34 聚矽氧彈性體(SE3)，2387 g/m2 23 31 聚矽氧彈性體+流體(SE3+12,500 mPas PDMS, 50/50)，2214 g/m2 (發明實例）. 18 29 2x8 mm不織物 聚矽氧彈性體+流體(SE2+60,000 mPas PDMS, 70/30) 2500 g/m2 . (發明實例） 22 註： 聚矽氧彈性體：1、2及3分別係於實例1至3中製得。 使用浸有本發明之黏彈性聚矽氧彈性體之織物觀察到降 低之衝擊力。 耐洗性 有需要可在正常使用過程中洗滌之用於運動及其他用途 之防護性材料。此尤其係如果保護層係直接縫於衣服中或 以其他方式不可移除之情況。根據EN 6330使用在40。(：下 之機器羊毛洗滌程式洗滌衝擊織物。在ΕΝ1621_1測試中洗 滌二十次不會導致衝擊力傳送之任何顯著變化。 洗滌測試如下。所用之洗衣機係國產機器Hotpoint First Edition 1000，型號WM52，其使用洗滌循環：在40〇C下及 145154.doc -33- 201030097 18 L水容積下之羊毛循環「J」，利用3.3 8 g/L之「Dreft」 (商標）溫和洗衣粉及2 kg織物載量。在每一次洗滌後，在 80°C下於通風烘箱内乾燥經洗滌之織物達2個小時。對經 浸潰至7 mm間隔物（使用兩層間隔物進行衝擊測試）内之各 種樣品顯示結果。 50/50 w/w之LSR/流體類型 在η次洗滌後之EN1621-1峰值力 η=0 η=10 η=20 LSR 1/流體1 61 59 61 LSR 1/流體2 70 65 68 LSR2/流體3 30 31 31
LSR 1 = SE1 流體 1 = 12,500 mPas PDMS LSR 2=SE3 流體 2=300,000 mPas PDMS 流體 3 =分支鏈 30,000 mPas PDMS 浸潰重量效應 針對任何給定的彈性體及流體之組合，較高浸潰重量得 到較低（較佳）的衝擊結果，尤其係在較高衝擊能量下。結 果顯示於下表。 EN1621-1 測試 2x7 mm間隔織物 SE2+60,000 mPas PDMS 70/30 衝擊力(kN) 30 J 50 J 1899 g/m2 20 27 1795 g/m2 20 37 1597 g/m2 22 42 彈性體/流體比效應 重複衝擊測試以研究彈性體：流體比之效應。結果記述 於下表中。 145154.doc •34- 201030097 EN1621-1 測試 2x7 mm間隔織物 衝擊力(kN) 30 J 50 J SE2+PDMS 500,000 mPas 70/30 1715 g/m2 23 31 SE2+PDMS 500,000 mPas 60/40 1696 g/m2 21 33 SE2彈性體僅1840 g/m2 25 35 ΕΝ 1621 -1 測試 2x7 mm間隔織物 衝擊力(kN) 30 J 50 J SE2+PDMS 60,000 mPas 70/30 1970 g/m2 21 27 SE2+PDMS 60,000 mPas 60/40 1994 g/m2 19 27 SE2+PDMS 60,000 mPas 50/50 2127 g/m2 17 31 結果顯示彈性體對流體之較高比在較高能量下更有效， 但在較低能量下，較低比為較佳。 流體黏度 重複衝擊測試以研究流體黏度之效應。結果記述於下表 中。黏度係在2 5 °C下測量。
EN162 1-1 測試 2x7 mm間隔織物 衝擊力(kN) 30 J 50 J SE2+PDMS 500,000 mPas 70/30 1715 g/m2 23 31 SE2+PDMS 60,000 mPas 70/30 1795 g/m2 20 37 SE2+PDMS 300,000 mPas 50/50 2206 g/m2 18 24 SE2+PDMS 60,000 mPas 50/50 2112 g/m2 19 28 SE3/SGM*膠50/50 1933 g/m2 27 35 SE3+PDMS 500,000 mPas 50/50 1807 g/m2 21 27 SE3+PDMS 30,000 mPas分支鏈50/50 1853 g/m2 24 29 * SGM=有機聚矽氧烷膠700,000 MW(該膠之性質係使得黏 145154.doc -35- 201030097 度無法可靠地測量。作為參考，1MPDMS = 175,000 MW)° 結果顯示較高黏度流體在較高能量下更有效’但超高分 子量流體（即膠）係無效的。此外’分支鏈流體較相等黏度 之直鍵流體佳（在此方面，不認為1807及1853 g/m2之浸潰 含量的微小差異具有意義）。在一些實例中浸潰高黏度混 合物之實用性會驅使使用較低黏度流體。 彈性艟性質 重複衝擊測試以研究彈性體性質之效應。結果記述於下 表。 EN1621-1 測試 2x7 mm間隔織物 衝擊力_ 彈性體 100%模量 ASTM D638-97 30 J 50 J SE2+PDMS 60,000 mPas 50/50 2127 g/m2 7.6 17 31 SE3+PDMS 60,000 mPas 50/50 2112 g/m2 5.2 20 28 9280+PDMS 60,000 mPas 50/50 2182 g/m2 3.1 22 27 註 彈性體 9280係來自 Dow Corning Limited且以 Dow Corning® 9280出售之市售液態聚矽氧橡膠。 彈性體數據 產品 SE1 SE3 SE2 硬度計(Durometer) 硬度，蕭耳(Shore)A (ASTM D2240-97) 34 54 48 模量 50%，MPa (ASTM D638-97) 0.5 1.7 7.6 145154.doc •36- 201030097 產品 SE1 SE3 SE2 拉伸強度MPa (ASTM D412-98a) 7.8 6.9 7.5 斷裂伸長率(ASTM D412-98a) 472 150 160 結果顯示在較低能量下，亦即低於約45 J，衝擊性能與 彈性體之模量的關聯良好。高於此能量時，此性能更多係 由流體黏度決定及關聯性瓦解。
使用反應性乙烯基流體替代非反應性PDMS 重複衝擊測試以研究流體與彈性體之反應性之效應。使 用反應性乙烯基官能性PDMS(乙烯基端基）替代非反應性 卩〇]^18。所用之乙烯基聚合物具有在25°(：下50,00〇11^33之 黏度。 浸有乙烯基流體之織物之手感較具有非反應性流體之對 照織物硬。衝擊測試之結果記述於下表中。 EN1621-1 2x7 mm間隔織物 衝擊力(kN) 30 J 50 J SE3/60,000 50/50 2112 g/m2 19 28 SE3/50,000 mPas 乙烯基50/50 2242 g/m2 25 30 發現浸有乙烯基流體之織物具有較差性能。咸信在固化 期間乙烯基官能性PDMS與彈性體發生反應且因此鍵結於 該彈性體而不利地影響流體性質。 使用纖維而非織物之強化 藉由將10重量％在8丑2摻混物中之碳纖維與60,000 mPas 流體以70 : 30之比組合，而製備得液體組合物。使用緩慢 145154.doc -37- 201030097 高剪切混合機。將液體組合物倒入扁平鑄模内並在180°C 下固化10分鐘。結果顯示於下表中。 EN1621-1 碳纖維％ 片材重量 (g/m2) 片材厚度 (mm) 50 J衝擊lx片材 _ 50J衝擊2χ片材 _ 10 5,100 5.5 35 15 碳纖維具有％英吋（6.35 mm)之長度及7微米之直徑。適 宜供應商係 Toray Europe Ltd，SGL Technic Ltd, Toho Tenax Inc·及 Hexcel Corporation。 145154.doc -38-

Claims (1)

  1. 201030097 七、申請專利範圍： 1. 一種組合物，其包括以下組份之混合物： (A) 具有在100%伸長率下o.uo MPa之模量的彈性體材 料；及 (B) 具有在25°C下1，000-3,000,000 mPas之黏度的非反應 性聚矽氧流體。 2. 如請求項1之組合物，其包括以下組份之混合物： (A) 具有在1〇〇%伸長率下〇1_1〇 Mpa之模量的經交聯之 •聚矽氧彈性體；及 (B) 具有在25C下1，00〇-3,〇〇〇,〇〇〇 mPas之黏度的非反應 性聚矽氧流體。 3. 如請求項2之組合物，其中組份係由⑴可固化聚有機 碎氣燒’（11)填料及（iii)固化組套之反應產物形成。 4. 如請求項3之組合物’其中組份⑴係具有每端基至少一 個稀基或炔基及視需要沿著該聚合物主鏈連接於矽原子 φ 之烯基或炔基之有機聚矽氧烷聚合物，及組份（iii)包括 每刀子含至少三個Si_H基之矽氡烷交聯劑及氫化矽烷化 觸媒。 5’如喷求項3或4之組合物，其中組份（丨丨）係聚矽氧樹脂或經 表面處理之矽石。 月长項1之組合物，其中該彈性體係聚胺基甲酸酯彈 性體。 圮μ求項中任一項之組合物，其中組份（B)係以基於 該組合物之總重量計5_8〇重量％存在。 145154.doc 201030097 8. 9. 10 11.12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 如上述请求項中任一項之組合物，其中組份（B)具有在 25C 下 5,0〇〇-l，〇〇〇,〇〇〇mpas：^黏度。 如上述請求項中任一項之組合物，其中組份（B)係聚有機 矽氧烷，其中該等有機取代基係烷基及/或芳基。 如請求項9之組合物，其中組份（B)係聚二甲基矽氧烷。 一種耐衝擊材料，其包括如上述請求項中任一項之組合 物。 如請求項η之耐衝擊材料，其包括—基材及該組合物。 如請求項12之耐衝擊材料，其中該基材係經該組合物浸 潰。 如請求項12或13之耐衝擊材料，其中該基材係經該組合 物塗覆。 如清求項12至14中任一項之耐衝擊材料 選自織物、發泡體或其組合。 如3青求項11至15中任一項之耐衝擊材料 形式。 其中該基材係 其係呈片材之 如請求項16之耐衝擊材料，其中哕 Τ忑片材具有在1-30 範圍内之厚度 如請求項16或17之耐衝擊材料 5,000 g/m2存在。 其中該組合物係以100· 一種部份或完全由如請求項丨丨至 王丨8中任一項 料形成之成形物件。 了衝擎材 如請求項11至18中任一項之 之形式。 耐衝擊材料’其係呈發泡體 145154.doc -2- 201030097 21. —種用於製備如請求 啰1至10中任一項之組合物之方 法’其包括在組份（B)之在 存在下形成組份（A)。 22· —種用於製備如請求項= 唄2至5及7至1〇中任一項之組合物 之方法’其包括以下步驟： (A)將⑴可固化聚有機矽氧炫、（u)強化填料、（Η〗）固化 組套與（B)具有在25t：下1,000-3,000,000 mPas之黏 度的非反應性聚矽氧流體混合；及 (B)固化所得混合物。 23·如請求項22之方法，其中固化係藉由加熱該所得混合物 而進行。 145154.doc 201030097 四、指定代表圖： (一) 本案指定代表圖為：（無） (二) 本代表圖之元件符號簡單說明： 五、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式： (無） 145154.doc
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