TW200938483A - Process for producing carbon - Google Patents
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Description
200938483 六、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種碳的製造方法。 【先前技術】 碳被使用作為下品的電極娜飞 double-layer capacitors)、鋰離子雪六抑加 又田電各器(electric 二次電池轉。 子、轉子二次電池、納離子 Ο 例如,日本公開專利公報第邛2〇〇7_879〇入 J 2到50啦之大量中孔隙( 二H孔徑 容器的電極漏,並簡露—魏 電子雙層電 物改” 樹脂’並移除由帆合物所衍 s::=gr寻一樹腊複合材料’再對該樹脂複合上i 【發明内容】 本發明提供如下: 1ΛΛΛΡ] 一種碳的製造方法,包含^在氧化氣體環境下,於600到 iooog之溫度加熱一酚樹脂,其中該酚樹脂係藉由使以化學式 〇 所表示的一化合物與一醒1化合物產生反應而獲得,
0H 其中R表示Cl - C12烧基’其能夠以至少一選自於由經基 (hydroxyl group)、Cl - C6 烷氧基(Cl - C6 alkoxy group)、C6 - C20 方基(C6 - C20 aryl group)、C6 - C20 芳氧基(C6 - C20 aryloxy group)、C7 - C20 芳烧氧基(C7-C20 aralkyloxy group)、硫醇基 (mercapto group)(-SH)、石黃酸基(sulfo group)(-S03H)、鹵素原子、硝 基(nitro group)、氰基(cyano group)、幾基(carboxyl group)、氨基 200938483
C7 alkoxycarbonyl group)以及 C2 _ C7 醯氧基(C2 _ C7 acyl〇xy group)所組成之群組的取代物加以取代;m表示〇到4的整數;n 表示0到4的整數;以及m+n為0到4的整數,並且當n為2以 上時,R1可彼此相同或不同; ^ [2] —種碳的製造方法’包含:在氧化氣體環境下,於6〇〇到 1000°C之溫度加熱一酚樹脂,而獲得一烺燒產物,並且在惰性氣 體環境下,於800到3000°C之溫度加熱該煅燒產物,其中^驗樹 脂係藉由使以化學式(1)所表示的一化合物與一醛化合物產生反靡 而獲得,.
其中R1表示C1-C12烷基,其能夠以至少一選自於由羥基、C1_C6 燒氣基、C6 - C20芳基、C6 - C20芳氧基、C7 - C20芳烧氧基 (C7-C20 aralkyloxy group)、硫醇基(观)、磺酸基(_s〇3H)、鹵素原 子、確基、氰基、叛基、氨基、胺曱醯基、C2 - C7燒氧幾基^及 C2 - C7醯氧基所組成之群組的取代物加以取代;m表示〇到4的 整數;η表示0到4的整數;m+n為0到4的整數,並且當n為2 以上時,R1可彼此相同或不同; 田‘、、' [3] —種碳的製造方法,包含:在惰性氣體環境下,於6〇〇到 3〇〇〇 c之溫度加熱一酷樹脂’其中該紛樹脂係藉由使以化學式(1) 所表示的一化合物與一酸化合物產生反應而獲得,
200938483 异甲κ‘衣示α·α2烧基,其能夠以至少一選自於由絲、a_c6 烧乳基、C6 _ C2G芳基、C6 _ C2G芳氧基、C7 _⑶芳烧氧λ (C7-C20.aralkyl〇Xy group)、硫醇基(_SH)、續酸基 、$ 子、石肖基二氰基、絲、氨基、胺甲醯基、C2 _ C7 C2 - C7 _基所組成之群組的取代物加以取代;瓜表示q到 整數;η表示G到4的整數;m+n為〇到4的整數,並且當福2 以上時’ R可彼此相同或不同; [4] 依照⑴到[3]其中任-製造方法,財表示〇 ; [5] 依照[1]到[4]其中任-製造方法,其中搭化合物為甲酸; 〇 [6] 一種碳微粒子的製造方法,包含:對依照[1]到[5]其中任 一所獲得的碳進行研磨。 /' 【實施方式】 首先,揭示一種藉由使化學式(1)所表示之化合物(以下簡稱為 化合物(1))與醛化合物產生反應而獲得的酚樹蟬。
在化學式(1)中’ R1表示Cl - C12烷基。Cl - C12烷基的範例 包含:Cl - C12直鏈烷基,例如甲基、乙基、正丙基、正丁基、 正戊基、正己基以及正辛基;C3 - C12支鏈烷基,例如異丙基、 異丁基、第二丁基、第三丁基、2_乙基己基;以及C3 - C12環烷 基’例如環戊基以及環己基。 上述Cl - C12烧基可以至少一選自於由經基(hydroxyl group)、Cl - C6 烧氧基(Cl - C6 alkoxy group)、C6 - C20 芳基(匸6· C20 aryl group)、C6 - C20 芳氧基(C6 - C20 aryloxy group)、C7 - C20 芳垸氣基(C7-C20 aralkyloxy group)、硫醇基(mercapto groupX-SH)、磺酸基(sulfo group)(-S03H)、鹵素原子、硝基(nitro 200938483 group)、氰基(cyano group)、羧基(carboxyl group)、氨基(amino group)、胺曱醯基(carbamoyl group)、C2 - C7 院氧獄基(C2 _ C7 alkoxycarbonyl group)以及 C2 _ C7 醯氧基(C2 - C7 acyloxy gr〇up) 所組成之群組的取代物加以取代。
Cl-C6烷氧基的範例包含:曱氧基、乙氧基、正丙氧基、異 丙氧基'正丁氧基、異丁氧基、第三丁氧基、正戊氧基以及正己 氧基。 C6-C20芳基的範例包含:苯基、2-曱基苯基、3-曱基苯基、 4-曱基苯基、1-萘基以及2-萘基。 ι
C6-C20芳氧基的範例包含:苯氧基、2_甲基苯氧基、3_甲基 本氧基、4-曱基苯氧基、萘氧基以及2_萘氧基。 C7 - C20芳烧氧基(C7-C20 aralkyloxy group)的範例包含苯曱 氧基(benzyloxy group) 〇 鹵素原子的範例包含:氟原子、氯原子、溴原子以及碘原子。 & C2-C7烷氧羰基的範例包含:甲氧羰基、乙氧羰基、正丙氧 幾基、異丙氧絲、正了氧羰基、異丁驗基、第二丁氧、 第三丁氧羰基、正戊氧羰基以及正己氧羰基。 土 其C2-C7醯氧基的範例包含:乙醯氧基、丙酿氧基以及丁酿氧 ^至少-取代物所取代之C1 _ α2^基的範例包含:2_經乙 基辦而ff4、丙基、2釘基、3·經丁基、師!丁基、2,3- ΐ,經丁基、甲氧甲基、乙氧甲基、甲氧乙基、2-氧乙基、3-甲氧丙基、3_乙氧丙基、2_羥基 氧i、4;苯/基、苯甲氧甲基、1_苯氧乙基、苯 Ϊί ί其本氧丙基、3_苯氧丙基、I苯氧丁基、2- ί i ί丙i本2 Ιί/苯氧Τ基省基、1省乙基、2-疏乙 J 1·,丙基、2-疏丙基、3姻基、μ魏丁基 丁基、4_疏丁基、磺-基、1-續乙基、2-確乙基、!石4灰9 f 丙基、3.柄基、丁基、2也基、W丁基、基1 200938483 ϋ fm乙基、2_紅基、3·氯丙基、3_細基、4-氯 :1 丁基、硝甲基、㈣乙基、2_罐乙基、㈣丙基、2_靖 =、硝丁基、2_硝丁基、3·硝丁基、“肖丁基、胺 甲基l-fe乙基、2-胺乙基、;μ胺丙基、2_胺丙基、3_胺丙基,、L 胺丁:、2-胺丁基、3_胺丁基、4_胺丁基、羧甲基、2_叛乙基、3_ 缓丙土、愤丁基、ι,2_二幾乙基、甲醯胺甲基、2_甲醯胺乙基、 基、4㈣胺了基、鮮氧基甲基、羧乙氧基甲基、2-(缓 甲。基)乙基、2侦乙氧基)乙基、3嫌甲氧基)丙基、3.乙氧基) 其Ϊ(ί甲氧基)丁基、4_(叛乙氧基)丁基、乙酿氧基甲基、丙 ❹ Ο :土、2-乙醯氧基乙基、2_丙醯氧基乙基、3_乙醯氧基丙基、 3-丙醯 1氧基丙基、_4_乙醯氧基丁基以及4_丙醯氧基丁基。 R ^佳係表示未取代的C1 _C8直鏈絲,並且更佳係表示 基、乙基以及正己基。 在化學式(1)中,m表示〇到4的整數,n表示〇到4的整數, 以及為〇到4的整數。在化學式⑴中,n較佳絲示〇或卜 並且更佳係表示0。在化學式⑴中,m較佳係表示〇或卜並且更 佳係表示0。當η為2以上時,Rl可彼此相同或不同。 吾人可混合使用兩種以上的化合物G)。 於其中-CH2〇H基團與位在羥基之3_位置之碳原子產生鍵結 的化合物(1)為較佳。 &化合物(1)的範例包含:羥基苯曱醇化合物,例如2_羥基苯曱 醇、3-經基苯曱醇、4_經基苯甲醇、2_經基_3_曱基苯甲醇、2_經基 冬甲基苯曱醇、2·經基-5-曱基苯曱醇、3-經基-2-甲基苯曱醇、3-羥基曱基苯曱醇、4-羥基_2-曱基苯曱醇、4_羥基_3_曱基苯曱醇、 2,3:二曱基-4-經基苯曱醇、2,3_二曱基_5_經基苯甲醇、2,4_二曱基 ^苯曱醇、2,6-二甲基-4-羥基苯甲醇以及3,5_二曱基_4_羥基 笨曱醇,以及一备基笨曱醇化合物,例如2,4_二經基苯曱醇、3,4_ 二羥基苯曱醇、3,5-二羥基苯甲醇以及3,5_二羥基_4_曱基苯甲醇。 吾人可使用市售的化合物(1)。 吾人亦可使用藉由還原化學式(2)所表示之化合物而製造的化 200938483 合物⑴:
其中Ri、m以及η與上述定義相同,R2表示氳原子、羥美 C6烧氧基(以下簡稱為化合物(2))。
Cl -C6烷氧基的範例包含甲氧基、乙氧基、正丙氧基、里 氧基、正T氧基、異丁氧基、第二丁氧基、第三丁氧基^及^己 Ο 氧基。 化合物(2)的範例包含.說基苯曱輕化合物,例如2_經基 越、3-羥基苯曱駿、4-羥基苯曱齡、2音基各曱基笨甲酸 -4-曱基笨曱醛、2-羥基-5-曱基笨曱醛、3_羥基_2_曱基苯甲醛:^ 經基-4-曱基苯曱趁、4-經基-2_曱基笨曱搭、4_經基各曱基苯甲搭、 2,3-二曱基-4-羥基苯曱醛、2,3-二曱基_5_羥基笨甲醛、2,4_二 -6·經基苯曱路、2,6-二甲基-4-經基苯曱趁以及3,5·二甲基冰經^ 苯曱醛;二羥基笨曱醛化合物,例如2,4_二羥基苯甲醛、3,‘二^ 基苯甲搭、3,5-二絲苯甲酸以及3,5_二絲_4_甲基苯甲链;^ 〇 -萎、甲酸4匕合物,例如2_經棊革ΐ奠、3_羥基苯曱酸、4-羥基苯曱酸、 2- 羥基-3-曱基苯甲酸、2-羥基-4-曱基苯甲酸、2-羥基_5_曱基苯甲 酸、3-羥基-2-曱基苯甲酸、3_羥基_4_曱基苯曱酸、4_羥基曱基 苯曱酸、4-^基-3-甲基苯曱酸、2,3_二曱基_4子至基苯曱酸、2>二 曱基-5-羥基本曱酸、2,4-二曱基-6_經基苯曱酸、2,6-二曱基-4-經基 笨曱酸以及3,5-二曱基_4-經基笨曱酸;二經基笨曱酸化合物,例 如2,4-二羥基苯甲酸、3,4-二羥基苯甲酸、3,5_二羥基苯曱酸以及 3,5-一輕基-4-甲基苯曱酸;經基笨曱酸醋化合物,例如2_經基苯曱 酸甲酯、3-羥基笨曱酸曱酯、4-羥基苯曱酸曱酯、2_羥基冬甲基笨 曱酸曱酯、2-輕基-4-曱基苯曱酸甲酯、2-經基-5-曱基苯曱酸曱酯、 3- 輕基-2-曱基笨甲酸曱酯、3-羥基斗曱基苯曱酸甲酯、4_羥基_2_ 9 200938483 甲基苯曱酸甲酯、4_經基各曱基苯曱酸甲酯、2,3-二甲基-4-經基苯 曱酸曱酯、2,3-二曱基-5-羥基苯曱酸曱酯、2,4-二曱基-6-羥基苯曱 酸曱酉旨、2,6-二曱基_4-羥基苯曱酸曱酯以及3,5-二曱基-4-羥基苯曱 酸曱醋,二輕基苯甲酸酯化合物,例如2,4-二經基苯曱酸曱酯、3,4- 二經基苯曱酸曱酯、3,5-二羥基苯甲酸曱酯以及3,5-二羥基-4-曱基 苯曱酸曱酯。 吾人通常使用市售的化合物(2)。 化合物(2)的還原方法範例包含:使化合物與還原劑產生反 應的^法、以及在觸媒存在的情況下使化合物(2)產生氫化的方法。 ,原劑的範例包含:氫化鋰鋁、氫硼化鈉以及氫硼化鋅。觸 〇 媒的範例包含雷式鎳觸媒(Raneynickel catalyst)以及白金觸媒。 —例如’吾人可藉由使3_羥基苯甲醛、3•經基苯甲酸或3_羥基 苯曱酸的酯類與還原劑產生反應,或藉由在白金觸媒或雷式鎳觸 媒存在的情況下使3-羥基苯甲醛、3_羥基苯曱酸或3_羥基苯曱酸 的酯類產生氫化,而製造3-羥基苯曱醇。 〇人通^依照用以還原搭化合物、幾酸化合物或竣酸之醋類 的已知方法來實施上述還原方法,而產生對應的醇化合物。 本發明所使用的酚樹脂係藉由使化合物(丨)與醛化合物產生 應而獲得。 浴化σ物的对例包含.脂肪族酸化合物,例如甲路、三聚甲 齡二乙酸、丁藤,以及芳香族藤化合物,例如苯甲經以及柳醛, 而較佳係使用脂肪族醛化合物並且更佳係使用甲醛。 吾人通常使用市售的搭化合物。 吾人可使用駿的水溶液’例如福馬林(f〇rmalin)。 路化合物的使用1通常為每一莫耳的化合物⑴添加 耳,較佳係1.2到2.5莫耳。 夫
驗觸媒的範例包含··氨水;驗金屬碳酸鹽,例如碳酸鐘 酸鋼以及碳麟,驗金屬氫氧化物,例如氫氧化鐘、氫氧化納以 200938483 ;以及驗土金屬碳酸鹽,例如石炭酸鋇。較佳係使用驗 金屬杈酸鹽,並且更佳係使用碳酸鈉。 驗觸媒的使用量通常為每丨莫耳的化合物⑴添加議i到4 莫耳,較佳係0.002到2莫耳,以及更佳係〇 〇2到〇1莫耳。 溶劑的範例包含水以及親水性溶劑,而親水性溶劑、的範例 含:親水性醇溶劑,例如曱醇、乙醇以及異丙醇;親水性醚溶劑, 例如四氫呋喃;以及親水性醯胺溶劑,例如N,N_:曱基曱醯胺以 及N-甲基·24π各g同。吾人可混合使用兩種以上的溶劑。較佳係使 用水、Cl - C3醇溶劑以及其混合物,並且更佳係使用水。 其中,「親水性溶劑」係指能夠以任何比例與水產生混溶的溶 ❹ 劑。 溶劑的使用量通常為每一重量份的化合物(1)添加〇 5到2〇重 量份,並且較佳係使用1到10重量份。 、吾人通常可藉由混合化合物(1)、醛化合物、驗觸媒以及溶劑, 並且不限制混合順序,而實現化合物(丨)與醛化合物的反應。吾人 可將化合物(1)、链化合物、驗觸媒以及溶劑進行混合,而在〇到 100 C下實施此反應並且較佳係在3〇到9〇°c下,以及可將搭化合 物添加至化合物(1)、驗觸媒以及溶劑的混合物中,而在〇到 下實施此反應,並且較佳係在30到9(TC下。或者,吾人可將化合 物(1)添加至醛化合物、鹼觸媒以及溶劑的混合物中,而在〇到 100 C下實施此反應,並且較佳係在30到9〇°C下,以及可將驗觸 媒添加至化合物(1)、醛化合物以及溶劑的混合物中,而在〇到 100 C下實施此反應,並且較佳係在30到90°C下。較佳係將路化 合物添加至化合物(1)、驗觸媒以及溶劑的混合物中,而在〇到 100 C下貫施此反應’並且較佳係在30到90°C下。 在反應完成之後,通常以清洗溶劑來清洗反應混合物,然後 藉由過濾、傾析(decantation)等等方法來分離酚樹脂與反應混合物。 清洗溶劑的範例包含酸的水溶液或醇溶液,例如氯化氫、硫 酸與醋酸、以及醋酸。上述醇溶液的醇範例包含曱醇、乙醇、正 丙醇、異丙醇以及第三丁醇。 200938483 吾人通常以低於清洗溶劑之沸點的溫度來實施清洗處理。 雖然在進行下述加熱處理時可使用分離的酚樹脂之現狀,但 紛樹脂較佳係經過乾燥後再用於進行下述加熱處理。 吾人可藉由通風(ventilation)或在降低的壓力之下而實現乾燥 處理。乾燥溫度通常為室溫到l〇〇°c。 、 ’、 ^在水中實施上述化合物(1)與搭化合物的反應時,乾燥處理 較佳係在以水溶性溶劑清洗酚樹脂之後實施。當使用酸的水溶液 ^施上述清洗處理時,乾燥處理較佳係在以水溶性溶劑清洗酚樹 脂之後實施。水溶性溶劑的範例包含:醇溶劑,例如曱醇、乙醇、 正丙醇、異丙醇以及第三丁醇;脂肪族腈(nitrile)溶劑,例如乙腈 ❹ ;脂肪族酮溶劑,例如丙酮;脂肪族s_sulfQxide) 溶劑,例如二曱基亞砜;以及脂肪族羧酸溶劑,例如醋酸。較佳 係使用醇溶劑、脂肪族亞砜溶劑以及脂肪族羧酸溶劑,並且更佳 係使用第三丁醇、二曱基亞颯以及醋酸。 〇或者,經分離的酚樹脂可進行冷凍乾燥(freeze-dried)。冷凍乾 燥的溫度通常為-70到20。(:,並且較佳為-30到HTC。冷凍乾燥處 理通常在真空下實施。 吾人可藉由在氧化氣體環境下,於600到1〇〇〇。(3之溫度並且 較佳係於700到900。(:之溫度,對所獲得的酚樹脂進行加熱而製造 Λ 出碳。 Ο 氧化氣體的範例包含空氣、η2ο、co2以及02,並且較佳係 co2。 加熱處理較佳係在燉燒爐(calcining fQmace)内實施,例如旋轉 窯(rotary kiln)、輕道窯(roller hearth kiln)、推板窯(pusher kiln)、多 膛爐(multiple-heartli fhmace)、流體化床爐(fluidized bed fUmace)、 南溫锻燒爐。以能夠輕易加熱大量酚樹脂的觀點而言,較佳係使 用旋轉窯。 加熱時間通常為1分鐘到24小時。 吾人通常藉由將所獲得的酚樹脂放置在煅燒爐内、將氧化氣 體施加至煅燒爐内、然後於600到l〇〇〇°C之溫度加熱經過一特定 12 200938483 時間而實施加熱處理。 吾人亦可藉由在氧化氣體環境下,於600到10〇(fc之溫度加 熱所獲得的酚樹脂而獲得一煅燒產物,接著在惰性氣體環境$於 800到3000°C之溫度加熱此煅燒產物而製造出碳。該烺燒產物較 佳係在惰性氣體環境下於2500到300(TC之溫度進行加熱。 ^ 600到l〇〇〇°C之溫度的加熱時間通常為1分鐘到24小時。 乳化氣體的範例包含與上述相同。 在惰性氣體環境下於8〇〇到300(TC之溫度的加熱時間通常為 分鐘至,J24小時° 惰性氣體的範例包含:氮;以及稀有氣體,例如氦、氖、氬、 ❹ 氪以及氤。 加熱處理較佳係在煅燒爐内實施,而煅燒爐的範例包含與上 述相同。以能夠輕易加熱大量酚樹脂的觀點而言,較佳係使用' 轉窯。 加熱時間通常為1分鐘到24小時。 吾人通常藉由將所獲得的酚樹脂放置在煅燒爐内、將氧化氣 ^施加至煅燒爐内、於6〇〇到1〇〇〇^之溫度進行加熱經過一特定 叶間、將惰性氣體施加至锻燒爐内、然後於簡到3_。〇之溫度 進行加熱經過一特定時間,而實施加熱處理。 Q 吾人可藉由在氧化氣體環境下於600到l〇〇(TC之温度加熱所 $得的酚樹脂,然後在惰性氣體環境下於800到300CTC之溫度進 行加熱’而「獲得具有較高中孔隙比(mes〇p〇rerati〇)的碳。 …巧,中、’中孔隙比」係藉由將中孔隙體積除以總孔隙體積而計 异付,’並,其似百分比加以标。總孔隙體積係從液氮溫度 下之該’溫崎巾之㈣減壓力附近的氮吸附量計算得 出’,中孔^體積係使用臓法從氮吸附等溫曲線計算得出。 、f者^吾人亦可藉由在惰性氣體環境下,於600到300(TC之 ί ί ί ί S2500到舊⑺盈度,對所獲得的酚樹脂進行 在惰性氣體環境下於_到3〇〇(TC之溫度的加熱時間通常為 13 200938483 1分鐘到24小時。 惰性氣體的範例包含與上述相同。 、十、相^熱ΐίίίΐ在炮燒爐内實施’而锻燒爐的範例包含與上 =同。料加獻量_關無而言,較佳係使用旋 吾人通常藉由將所獲得的紛樹脂放置在锻燒辦内 ❹ 夕種ί式所獲得的碳可用於乾電池、壓電(P—ric)裝置 ' 4fM^^t^(deCtriC d〇uble_layer capacitors) ^ Ξΐίί體鈉離子二次電池嶋材料;觸媒 的支f載體’層析法(chr〇mat〇graphy)的載體;吸附劑等等。 ,了㈣在·方面,糾種方式賴_碳通常被研磨成 ^ Ϊ ®社呵以下之平均顆粒尺寸的碳微粒子,較佳係30陣以下, 並且更佳係10 pm以下。 本的範例包含使用細研磨用之研磨機械的研磨方 嬙二丨二-裔Τ相研磨機(impact wear grinder)、離心研磨機、球磨 機(例如官磨機(tubemm)、複合磨機(c〇mp_dmill)、錐形球磨機 (conical ball mill)^#^^(rod mill) ^(planetary ball 〇 _)、振動磨機(vibration mm)、膠體磨機(c〇u〇id mm)、摩擦 =1CtK>n chsk mm)以及儒磨機⑽_·,而球磨機通常被使用 j研磨機械。當使用球磨機時’以避免金屬粉末混人所獲得之 石反微粒子的觀點而言,球體與研磨槽較佳係由非金屬所製 如氧化鋁以及瑪瑙。 範例 本發明將根據以下範例來進行更詳細的說明,但本發 限於這些範例。 以个 π吾人可使用YUASA IONICS所製造的AUTOSORB,從液氮 :度下之氮吸附等溫曲線中之0.95相對壓力附近的氮吸附量,計 算出所獲得之碳微粒子的總孔隙體積。吾人可使用BHJ法從氮吸 14 200938483 附等溫曲線計算出所獲得之碳微粒子的中孔隙體積。藉由將所獲 得之碳微粒子的中孔隙體積除以所獲得之碳微粒子的總孔隙體 積,而計算出中孔隙比並且以百分比表示。 範例1 (l)j# 50.0重量份的3_羥基苯甲醇、2〇8重量份的蒸餾水以及 U。重量份的0.5 wt%碳酸鈉水溶液添加至反應容器内,並且在 30 C下授拌此結果混合物。將64.7重量份的福馬林添加至所獲得 的混合物’並且在30t:下攪拌所獲得的混合物3〇分鐘。 Ο 〇 將所獲得的混合物移至不銹鋼容器,並且以8(rc加熱此混合 ,24小時,以獲得含有酚樹脂以及水的固體反應混合物。將所獲 得的固體反應混合物進行粗略破碎,然後以第三丁醇加以混合广 在60°C下對峨得的混合物進賴拌丨小時,並錢行過淚^ 得盼樹脂。所獲得_樹脂以第三丁醇加以 物在6。。。下授拌i小時並且喊,續得_旨,:忒二 複兩次此_作以獲得_脂。在降低的壓力 得的咖旨經過24小時,而獲得53.2重量份_mC。乾域獲 獲得======== 球磨峨制雜過5細峨料微粒子' 範例2 獲得=====加熱以上範例職 此結果顯示於表1中。 表1
15 200938483 範例3 於氬環境T於画H騎錢 獲得的酚樹脂1小時而獲得碳。俊用且古' =加熱以上耗例Π1)所 行星式球磨機,以300rpm來研磨所押山製成之球體的 微粒子。 观犧传的翰過5分鐘而獲得碳 、所獲得之碳微粒子的總孔隙體積以及所獲得之碳微粒子 孔隙體積為0.01 ml/g,而中孔隙比為100〇/〇。 產業上利用性 依照本發明,可製造出具有高中孔隙比的碳。 ❹ 【圖式簡單說明】 (無) 【主要元件符號說明】 (無)
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Claims (1)
- 200938483 七、申請專利範圍: 1.一種碳的製造方法,包含如下步驟: 在氧化氣體環境下,於600到100(rc之溫度加熱一驗樹脂, 其中該酚樹脂係藉由使以化學式表示的一化合物盥一醛化入 產生反應而獲得, 口(1) 其中Rl表示C1-C12烧基,其能夠以至少一選自於由基 Ο =基;^ · C2Q絲、C6 _⑽親基、C7 _⑽絲氧基、硫 醇基(_SH)、續酸基(_S〇3H)、鹵素原子、頌基、氰基、叛基、氨基、 胺曱醯基、C2 - C7烧氧羰基以及C2 _ C7醯氧基所組成之群组的 取代物加以取代;m表示0到4的整數;n表示〇到4的整數;以 及m+n為〇到4的整數’並且當n為2以上時,Rl可彼此相同或 Γπΐ ο 2.—種碳的製造方法,包含如下步驟: 在氧化氣體環境下,於600到麵。C之溫度加熱一轉脂, 〇 而獲得一煅燒產物,並且在惰性氣體環境:F,於800到300(TC之 溫度加熱該煅燒產物,其中該酚樹脂係藉由使以化學式(1)所表示 的一化合物與一醒·化合物產生反應而獲得,其,R1表示C1-C12烷基’其能夠以至少一選自於由羥基、c卜C6 烷^基、C6 - C20芳基、C6 - C20芳氧基、C7 - C20芳烷氧基、硫 =基(-SH)、續酸基(_s〇3H)、齒素原子、靖基、氰基、綾基、氨基、 fe甲S&基、C2 _ C7烧氧羰基以及C2 _ C7醯氧基所組成之群組的 17 200938483 取代物加以取代,m表示0到4的整數;n表示〇到4.的整數; m+n為0到4的整數’並且當η為2以上時,Ri可彼此相同或不 同。 3.—種碳的製造方法,包含如下步驟: 在-惰性氣體5展境下’於600到3〇〇(rc之溫度加熱一酿樹 脂,其中該酚樹脂係藉由使以化學式(1)所表示的一化合物盥一醛 化合物產生反應而獲得, 〃❹ 其中R表不Cl - C12烧基,其此夠以至少一選自於由經基、ci - C6 烷氧基、C6 - C20芳基、C6 - C20芳氧基、C7 _ C2〇芳烷氧基、硫 醇基(-SH)、續酸基(-S〇3H)、_素原子、頌基、氰基、緩基、氨基、 胺曱蕴基、C2 - C7燒氧幾基以及C2 _ C7醒氧基所組成之群組的 取代物加以取代;m表示0到4的整數;n表示〇到4的整數; m+n為0到4的整數,並且當n為2以上時,Ri可彼此相同或不 同0 ® 4·如申請專利範圍第1至3項中任一項之碳的製造方法,其中m 與η表示0。 5.如申請專利範圍第1至3項中任—項之竣的製造方法,其中該醛 化合物為甲醛。 6·—種碳微粒子的製造方法,包令: 對於依申請專利範圍第1至5項中任一項所獲得的碳進行研 磨〇 - 18
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