TW200304471A - High surface area magnesia curing agent - Google Patents
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Description
200304471 玖、發明說明： 本申請案聲明2002年i月17日提出中請的美國臨時 申請案第60/349,683號之權益。 Ιϋϋ屬之技術領域 本發明係有關用於耐火材料和鑄造應用的室溫固化性 黏合劑。該黏合劑摻加有輕燒（lightburned)氧化鎂粒子。 先前 黏合劑組成物的周溫固化之控制可用於鑄造和耐火材 料工藝中。於鑄造和耐火材料應用中，係將黏合劑與砂或 其他耐火材料混合，並藉助於模型設備形成各種形狀。在 鑄造和耐火材料應用中所用的室溫或周溫硬化系統，係取 決於彼等均勻地塗覆砂粒或其他耐火材料粒子，而後在周 圍條件下固化成堅固、剛硬形狀的能力。 一種稱為酯固化（ester cure)的室溫固化方法係使用高 鹼性可溶性酚醛樹脂，其具有大於U之pH值及〇 2/i S 1.2/1的鹼對酚莫耳比。通常，係將黏合劑成分以批式或連 續私序混合到砂内，再將混合過的砂排放到模型之内。石，丨、 會立即固化或硬化，其中必須充分地堆集該砂以達到最佳 黏合強度。若在固化之前，砂不能受到充足地堆集時，會 使黏合強度減低。黏合劑的可用性係與黏合劑固化之前可 用來將黏合劑充分地操作到模型内的時間量有關聯。 已有用到組成物以在紛樹脂單獨者或與聚集料一起者 於此等樹脂與硝基烷和硬化劑例如輕燒氧化鎂接觸時，阻 滯其周溫硬化作用。該應用中所用的可溶性酚醛樹脂所具 200304471 P值係在約4.5到13的寬廣範圍内變動。不過，硬化作 用=在高於7的PH值，亦即在鹼性範圍例如高於7.5之 下lx生的。虽硬化劑為輕燒氧化鎂單獨者或與酯官能化劑 一起者，樹脂的pH值可低於7，例如在4 5與7之間的 pH值不過需要充足量的輕燒氧化鎂以中和酸性及提供足 夠的氧化鎂供樹脂的交聯與硬化所用。 —地含有鎂氧聚集料和可固化液體酚醛樹脂（單獨或與酯 S月b硬化劑-起者）之組成物的周溫硬化，可經由使用添 加^ ’例如可供應：乙酸根；已二酸根；H4·苯三羧酸根 (三酸根甲酸根；乙醇酸根；乳酸根：核根；丁二酸 根’月女基石戸、酸根；紛續酸根；或甲苯續酸根等陰離子給組 口物者或供應乙醯基丙酮(2,4_戊烷二酮）；硝基酚；4·硝 基酚；或柳醛給組成物的化合物，而予以加速。此種固化 方：業經用於具有1:〇.9到1:3盼對甲搭莫耳比的可溶 酚醛樹脂。不$ ’在此範圍下限之酚對甲醛比例不能夠在 短期間内製造高黏度黏合劑。如果單獨用作賴樹脂，酚 越清漆樹脂（n〇Volacresin)也可以液體溶液形式使用，或者 ’在與可溶性㈣樹脂溶液―起使料，以液體或固體形 式使用。 具有不同表面積的輕燒氧化鎂產品可得自多種來源， 例如 the Martin Marietta Magnesia 如仏出“ c〇呵卿， Baltimore，MD，以MAGCHEM氧化鎮產品的名稱取得。’ 具有較高表面積的輕燒氧化錢具有較大活性且可提供較短 的膠凝和硬化時間，依製造鎂氧所用程序而定，氧化鎂(鎂 200304471 幻的反應性和表面積會有大幅差別。因此，輕燒鎮氧具有 母克約 1 0到 2 0 0或爭女伞古丰主a. A更大十方米的表面積。硬燒鎂氧 (hardbumed magnesia)和僵燒鎂氧（deadburned 幻具 有約一或少於一平方米/克之表面積。 八
—要用於对火材料組成物之中時，要㈣氧粒子粉W 篩析成各種級份。常用顆粒尺寸的僵燒或硬燒級鎮氧業經 用於室溫硬化，意即黏合劑_聚集料組成物係在約⑼卞到 90°F的溫度下發生硬化。 經由組合可固化樹脂黏合劑、鎂氧聚集料和加速劑所 製成的已知黏合劑-聚集料組成物，係另外包括許多種選用 的改質劑或添加劑，包# ••非反應性溶劑；矽烷類丨六亞 甲基四胺；黏土；石墨、氧化鐵；碳瀝f ;二氧化矽；金
屬粉，例如鋁、鎂和矽；界面活性劑；分散劑；卸空氣劑 ;及彼等的混合物。 H 有需要一種可在室溫固化的耐火材料混合物，其可提 供足用的操作時間’然後迅速地固化’且具有足夠的壓縮 強度。更有需要有一種此等耐火材料組成物，其提供較低 的酚含量且可因所需樹脂濃度的減低而以較低的成本製造 發明内容 本發明提供可使樹脂量減到最小的耐火材料組成物。 減低耐火材料混合物中的樹脂濃度具有雙重優點。第一， 產品成本減低，及第二，伴隨樹脂的排放因而減少。該組 200304471 成物為可操作者且可在短期間内展現出高壓縮強度。此外 本卷明耐火材料混合物相對於先前技術組成物，係具有 $離酚έ里且需要減低的樹脂含量。本發明所提出的耐 火材料混合物除了需要減低量的樹脂來得到充足的壓縮強 度之外，還可經由消除酯固化的需要而進一步減低製造有 用物件之成本。 本發明係針對一種組成物，其包括具有約1 : 2.0到約 1 · 2.4的酚對甲醛莫耳比之液體可溶性酚醛樹脂；聚集料 ;以及鎂硬化劑。 鳘詳細說曰月 根據本發明一具體實例，提出使用變異濃度的輕燒氧 化鎂之室溫固化組成物。本發明組成物係使用具有規定的 酚對甲醛莫耳比例之液體可溶性酚醛樹脂。根據所發現者 ’本發明液體可溶性酚醛樹脂與本文所述輕燒氧化鎂的組 合使用’可提供相較於使用酯、可溶性酚醛樹脂和輕燒氧 化鎮的先前技術組成物可提供令人訝異且意料之外的硬化 速率與壓縮強度發展速率。 於本發明另一具體實例中，提供一種黏合劑組成物， 其包括： 聚集料； 液體可溶性酚醛樹脂，其具有1 : 2〇到約1 : 2.4的 酉分對甲酸莫耳比例，其用量為約1到約20重量％ (以該 200304471 聚集料總重量為基準）； 曰輕燒氧化鎮，其用量為以該液體可溶性㈣樹脂總重 量為基準的約〇·5到約50重量％ ;及 溶劑，其用量為以該聚集料總重量為基準之〇到約乃 重量％。 ^ “硬化劑”―術語於本文中係用以表示—種可增加可溶 性酚醛樹脂的硬化速率，例如在室溫或周溫（rt )下的 速率之物質。硬化係在黏度增加且膠凝形成觸料來堅固 且通常非撓性的固體之下達到者，輕燒鎂硬化劑的一個實 例為輕燒氧化鎂。 術語“室溫硬化，，係指本發明組成物在約6〇卞到％卞 ，特別者約65卞到約80卞的溫度下之硬化。 鎂硬化劑為氫氧化鎮、輕燒氧化鎮或對可溶性㈣樹 脂有硬化活性的其他氧化鎂，例如具有至少ι〇平方米每 克（10m2/g)的表面積之輕燒氧化鎂。 氧化鎖（“鎖氧，，）的反應性和表面積會依鎮氧製造所用 私序而大巾田不同。輕燒級的氧化鎂係在約16⑼。F到1 8〇〇 F的溫度下锻燒者，硬燒級係在力28〇〇卞到麵。f的溫 度下煸燒：#。僵燒級及方鎂石(p — e)級氧化鎂係在高 於40财的溫度下锻燒者。輕燒級通常可以粉末或顆粒形 式取得丄而硬燒級可以窯燒、碾磨或篩析等尺寸取得。方 鎂石通常可以煤磚及經篩析或碾磨級份取得。對於不同的 ’、'氧〃表面積有大幅的差異，例如，輕燒鎂氧具有1 〇 或更大平方米/克（m2/g)的表面積。硬燒級鎂氧具有 200304471 約1平方米/克的表面積，而僵燒級鎂氧具有小於一平方 米/克的表面積。傳統上用作耐火聚集料的鎂氧為僵燒或方 鎂石鎂氧。不論是硬燒或僵燒鎂氧都不是有效的硬^劑。 只有輕燒鎂氧才是有效的硬化劑。具不同表面積的輕燒鎂 氧產品可得自 the Martin Marietta Magesia Speciauies
Company，Baltimore，MD，其名為 MAGCAEM 氧化鎂產品 。示範說明者，MAGCHEM 30具有約25平方米/克的表面 積。MAGCHEM 50具有約65平方米/克的表面積。 MAGCHEM 200D具有約170平方米/克的表面積。於本發 明中’輕燒燒鎮氧的用量決定於所採用輕燒鎮氧的表面積 。例如，MAGCHEM 2_的用量較MAGCHEM 5〇為少， 而MAGCHEM 50的用量較MAGCHEM 30為少。 影響黏度增加、凝膠形成及隨後的可溶性酚醛樹脂硬 化之諸項變數之-即為輕燒氧化鎮的表面積。具有較高表 面積的氧化鎮具有更南活性且提供較短的膠凝和硬化時間 :因此，表面積小於約25 I方米/克的輕燒氧化鎮作用緩 f又且虽希望讓黏合劑組成物在低於約12〇卞以下的溫度 於相當紐期間固化時，通常不會使用之。另一方面，具有 較高表面積，例如約65平方米/克⑼2/^及更大者之鎂氧， 會在較短時間内將相同的黏合劑組成物硬化。對於許多應 用而言，使用表面積約25到65平方米/克的鎮氧係適當者 。硬燒鎂氧作為硬化劑時反應得太慢而不具實用價值，而 蚝鎂氧則充刀地惰性，使得其在傳統上係與酚醛樹脂黏 合劑-起用作耐火材料’而對室溫硬化速率很少或沒有影 200304471
&乳化鎂之量
在本發明中用作硬化劑的輕燒氧化鎂我虱氧A 為足以增加可溶性酚醛樹脂的膠凝或硬化速率之量。 用於本發明中較佳可溶性祕樹脂具有小於約2 =的水溶性納或鉀。用於本發明中的較佳莫 二 莫耳盼對每2.〇莫耳的酸到約1莫耳齡對每24 =、，，勺1 ，且特別者為約1:2」到約1:2.3的齡對酸莫耳比： 可溶性酚醛樹脂常用於溶液中。 斗匕靶圍。
用於本發明中的可溶性祕樹脂所具pH通 約9，較佳範圍為約8.5到約9。 、、到 樹脂的液體部份為水或水與非反應 包括多種選用改質劑或添加劑，例如=可 =尿素。除了/…，可用於本發明中的溶劑可選7四 八有1到5個奴原子的醇類， 、 碳原子的二醇類，二醇類的一甲驗、二=到6個 子量（200-600)聚乙二醇及i _、5 a，低分 化八物，m 其甲基喊類’ 6到15個碳的齡季 化合物，本氧基乙醇，内酯類，例如卜 分系 戊内酯，非質子型溶劑，例如N，N二基VS 、n，n-二甲基乙醯胺、2普各咬綱、n•甲基:-私 二f亞W、四亞甲基楓、六〒基 二胧彳、 乙基網、甲基異丁基酮、_類如 四？脲/基 戍烧，和類似者，及彼等的混合物。在某此/氧雜環 ’ S旨類和内酯類，例如卜丁内酽 ：二回鹼性條件下 脂反應。 靶《與可溶性酚醛樹 11 200304471 用於本發明中的樹脂之較佳水含量會在樹脂重量的約 1 8/〇到約24%之間變動，因而可被稱為水溶液。 當本發明組成物包括石夕質聚集料、石夕石砂、碎石 酸鹽及以氧化鋁為基底的聚集料時， 烧黏著促進劑。 建識使用有機官能石夕 有機：能石夕烧類係以足以改良樹脂和聚集料之間的黏 者用之篁使用。此等矽烷的典型使用水平為樹脂重量之 0.1至1.5%。可用的石夕烧類範例為通式⑴所表示者。 (R〇)3_Si-〇R (I) 本發明組成物可包括傳統上與可溶性盼酸樹脂一起使 :的填充料’改質劑和聚集料等。聚集料材料可為粒狀材 Γ括❹呈射4’粉末或薄片形式者。適當的聚集料材料 匕括但不限於：鎮氧’菱鎮礦’戴土，氧化錯，石夕石，鍅 砂’撖揽石砂，碳化石夕，氮化石夕，氮化删，紹戴土，石； ’鉻鐵礦和剛S。對於某些應』而言，低密度聚集料材料 ’例如m珠岩和浮石等為較㈣。對於其他應用， 較佳的雨密度聚集料包括：石灰石’石英，砂，礫石，碎 石’破磚和經空氣冷卻的高爐礦_last furnaee㈣。於 聚合物混凝土中，砂、蝶石和碎石都是較佳的聚集料。填 =，例如碳酸約、高嶺土、雲母、石夕灰石和重晶石等的 用里可為、_配好的樹脂產品重量之高達@ 5G%。此等填 充料的量可等於樹脂的量。玻璃、紛酸樹脂或陶究的空心 微球體也可以高達經調配樹脂產品的約2〇重量％的量使用 。其他選用的改質體，特別是在聚合物混凝土中者，包括 12 200304471 、截維，例如鋼、抗驗性玻璃、聚酿、碳、碳化石夕、石棉、 :夕灰石等纖維，芳族聚醯胺，例％ kevlar⑧聚芳醯酯纖 、准，，其為Dupont Aduanced Fiber 8州咖，幻仏咖叫 所銷售者，以及聚丙烯纖維。此等纖維的用量可在足以改 良、、且成物所具強度的廣範圍内變動，例如在組成物中有用 J ♦集料日守’為聚集料重量的約2 %至5 〇/〇。 經由將可硬化樹脂黏合劑、聚集料和硬化劑組合製成 :原料組成物’可另外包括多種制改質劑或添加劑中的 任何一者，包括··非反應性溶劑，矽烷類，六亞甲基四胺 ’黏土，石墨，氧化鐵，碳瀝青，二氧化石夕，金屬粉，例 ::、鎂、矽，界面活性劑，分散劑，卸空氣劑和彼等的 、匕口物。卸空氣劑’例如消泡劑，士口 =甲基聚矽氧烷和類 似者，可以足以增加組成物所具強度之量採用。此等量可 廣範圍内變動，例如以樹脂重量為基準的約%到 ο·1%且較佳者為以樹脂重量為基準的約〇〇1%到〇〇5%。 加添的卸空氣劑例子可為：各種乙炔基衍生物，例如
Products and Chemicals， Inc.， Allentown， 9A 的 SURFYNOL-S ^ ^ SURFYNOL DF-110L ^ SURFYNOL 104 =口 SURFYNOL GA ;及多種石夕氧烧類，例如二甲基聚碎 氧烷和一甲基矽氧烷_環氧乙烧嵌段共聚物，例如由Udkd chemical Technol〇gies，Inc Brist〇1，pA 所供應的 ps〇73。 、於鑄造應用和矽黏合劑覆蓋層中，或在使用矽石砂作 為聚集料的情況中，較佳的添加劑為矽烷黏著促進劑，例 如3-胺基丙基三乙氧基矽烷。於耐火材料應用中，黏土、 13 200304471 金屬粉末（如is、切）和石墨為較佳的添加劑。在使 用石墨或H切等金屬粉末或彼等的混合物作為添加 劑之時’聚集料，例如I土或鎂氧的量可以減低到組成物 重量的約70%。 可溶性酚醛樹脂 可溶性酚醛樹脂為熱固性者，亦即，彼等在施熱之下 會形成不熔性立體聚合物，且係經由酚與莫耳過量的'酚反 應性酸’典㈣在驗金屬、驗土金屬或其他金屬化合物作 為縮合觸媒的存在中進行反應而製成者。 可以與本發明具體實例一起使用的可溶性酚醛樹脂， 可經由酚，例如酚本身、甲酚、間苯二酚、3,5_二甲苯酚 、雙酚-A、其他經取代酚類及任何此等化合物的混合物與 酸，例如曱冑、多聚甲駿、乙酸、肤喃甲酸和任何此等酸 的混合物反應而得。 事貫上有寬廣範圍的可溶性酚醛樹脂可用於本發明之 具體貫例中。此等可為酚_甲醛可溶性酚醛樹脂或為其中的 酚被一或更多種反應性酚系化合物部份或完全取代且其中 的醛部份可被其他醛化合物部份或完全置換者，較佳的可 溶性酚醛樹脂為酚和甲醛的縮合產物。 採用每莫耳紛莫耳過量的醛來製造本發明所用的可溶 性酚醛樹脂。較佳的酚對醛莫耳比例係在約丨：2 〇到約工 :2.4範圍内。一種進行反應的方便方式係在大氣壓或減 壓條件下回流加熱該混合物·。不過，不一定要回流。 該反應混合物典型地係經加熱到有約8〇%到約98%的 200304471 醛已反應為止。雖然反應可在回流下進行到約98%的醛已 經反應，不過仍需延長加熱且較佳係繼續加熱只到有約 80%到90%的醛已反應為止。於此點，將反應混合物置於 壓力約50 mmHg的真空下加熱到混合物中游離甲醛少於約 1 %到約2%為止。較佳者，該反應係在95^下進行，直到 游離曱醛少於混合物重量的約〇·丨為止。於需要時可在真 空加熱步驟之前，從反應混合物沈澱出觸媒。 游離酚和游離甲醛的含量可用技藝中已知的方法予以 測量。 製備 可用於本發明的較佳可溶性酚醛樹脂為具有1 ·· 2·2的 酚與曱醛比例之液體可溶性酚醛樹脂。該可溶性酚醛樹脂 進步與石夕石砂、氧化鎂固化成分和水混合。輕燒氧化鎂 粒子的較佳濃度為約〇.5%到5〇%之間，且更佳者為約12% 到18%之間。黏合劑係按下文所述製備並於室溫下3到4 小時後測試I縮強度且在製備後24 +時再度檢驗。此外 也在將黏合劑樣品置於烘箱内加熱到11〇。(：或125艽約ι 小時後測試壓縮強度。 於下面的實施例中使用兩種標準可溶性酚醛樹脂。該 等標準酚醛樹脂為具有丨·· 2.2的酚對甲醛比例之樹脂！， y及具有約1 : 0.9的酚對甲醛比例之樹脂2。兩種樹脂都 是習用的液體可溶性酚醛樹脂。採用樹脂丨或樹脂2任一 者製備耐火材料混合物A_D。於耐火材料混合的Α_κ中使 用的矽石石> 為60網目者；不過，可以使用不同顆粒尺寸 15 200304471 的矽石砂。耐火材料混合物所含諸成分的單位係以設定為 200份的矽石砂含量為基準，並將所有其他成分都設定為 每200份矽石砂的份數。於製備後，將溫的黏合劑用手壓 成直徑為約1又5/8吋且厚度為約3/8吋之20-克塊。該 等用耐火材料混合物A-D所製塊樣的壓縮強度都摘列於表 1之中。 耐火材料混合物A 矽石砂 200 MAGCHEM 50 1.8 樹脂1 12 水 4 將矽石砂與MAGCHEM 50混合在一起，然後加入樹 脂和水並充分混合5分鐘。MAGCHEM 50為可得自Martin Marietta Magresia Specialties Company，Baltimore，MD 的 輕燒氧化鎂。耐火材料混合物的溫度係從24°C增高到26 °C。該材料可在濕形式下振動。 财火材料混合物B 矽石砂 200 MAGCHEM 50 2.4 樹脂1 12 水 4 將矽石砂與MAGCHEM 50混合後加入樹脂和水並充 16 200304471 分混合。耐火材料混合物的溫度從24°C增加到26°C。該 材料在濕形式下不可振動。 耐火材料混合物C 矽石砂 200 MAGCHEM 50 1.5 樹脂1 10 水 4 將矽石砂與MAGCHEM 50充分混合約5分鐘。加入 樹脂和水並充分混合5分鐘。該财火材料混合物的溫度從 24°C增加到26°C。該材料可在濕形式下振動。
财火材/料混合物D 矽石砂 200 MAGCHEM 50 1.2 樹脂1 8 水 4 將石夕石砂與M A G C Η E Μ 5 0混合在一起，加入樹脂和 水並充分混合5分鐘。該耐火材料混合物的溫度從23°C增 加到24°C。該材料為濕者，不過不能良好地振動。 壓縮強度分析 使用 Tinius Olsen，Willow Grove，PA 所製造之 Locap Testipg Machine進行壓縮強度分析。該試驗係以下列步驟 17 200304471 測量平行於樣品（“塊樣”）表面的壓縮強度：（1)將圓柱形試 樣的表面小心地研磨到光滑且在圓柱邊緣成為直角；（2)將 樣品放置在機器表面上；（3)於樣品的平坦表面上以約〇1 付/分鐘的速率施加垂直荷重；（4)數位顯示器指示出荷重 係以5磅的間距遞增直到樣品損壞 貝展為止，及（5)將最後荷重 除以樣πσ的表面積而得壓縮強度，1 早位為碎/平方叶（“psi”） 3-4和24小後及 A/24小時/室溫 A/1 小時/ll〇°C B/3.5小時/室溫 B/24小時/室溫
表1耐火材料混合物A-C在宮、、w τ 王〆现卜 在110°c下1小b夺後的壓縮強度 而才火材料混合物/時間/溫度 A/4小時/室溫 B/1小時/室溫後1小時八1〇。〇 C/3小時/室溫 18 200304471
為了 k測氧化鎂固化劑在具有1 : 0·9到約i : 2 2酪 對甲醛比例範圍内的古# & ·驗 P物… 限制，乃製備下面的财火材料 匕口 ^火材料混合物E-Ι”。除了氧化鎂之外 用到浴劑。類似於耐火材料混合物A-D的製備，财火材料 混合，E.G所含諸成分的單位也是以設定為_份的石夕石 砂含量的基準’再將所有其他成分設定絲ι〇〇份矽石砂 的份數。 耐火材料混合物E_G的製備如下：將矽石砂與 MAGCHEM50混合在-起，然後加入樹脂與厂丁内醋並混 合2分鐘。將耐火材料混合物用手壓成直徑丨吋且厚度 3 / 8忖的丸或塊。 19 200304471
耐火材料混合物E 矽石砂 100 樹脂2 12 γ - 丁内酯 3.21 MAGCHEM 50 1.5 而才火材料混 合物 F 矽石砂 100 MAGCHEM 50 1.5 樹脂1 12 水 3.22 而才火材料混 合物 G 矽石砂 100 MAGCHEM 50 1.5 樹脂1 12 水 3.24 耐火材料混合物 Η 矽石砂 200 MAGCHEM 50 1.5 樹脂1 10 水 4 耐火材料混合物Η所含諸成分的單位係以設定為200 20 200304471 份的矽石砂為基準，然後將所有其他成分設定為每200份 矽石砂的份數。耐火材料混合物Η係經由將矽石砂和 MAGCHEM 50充分混合1分鐘後，力口入樹月旨和水並充分混 合5分鐘而製得。沒有發生溫度變化。濕材料可振動。將 該混合物靜置30分鐘後，用手壓成直徑1又5/8吋且厚度 3/8吋的20·克塊。 耐火材料混合物E-Η所具強度定性結果都摘列於表2 之中。 表2·耐火材料E-Η的強度結果和品質觀察 而十火材料混合物 可溶性酚醛樹脂 〜甲醛比例 強度結果和品質觀察(室溫下） E 5小時後混合物變柔軟且可以用 1 : 0.9 指尖弄破。22小時後，混合物 變得較堅固，但容易破裂。_ F 3小時後混合物已經硬化。3小 1 : 2_2 ^^_ 時後的壓縮強度為242 psi ; 22 小時後為363psi。 G Γ小時後混合物已經硬化。3小 1 ： 1.5 時後的壓縮強度為6.37 psi ; 22 小時後為114 psi。 Η 1 : 0.9 3小時後混合物為柔軟。7小時 後混合物稍微硬化，但可以用 指尖弄破。24小時後混合物變 形且不能測量壓縮強度 壓知§強度的差異隨著所測樹脂範圍的酚對曱酸（“P/F”) 比例有令人冴異且意料之外的變化。先前技術之教示係推 測在使用P/F比在約i :工到約i : 3之間的可溶性齡路樹 月曰日寸應"亥觀察到有類似的耐火材料混合物強度。不過，於 此等實施例中所製耐火材料的強度與所研究範圍内的酚對 21 200304471
甲駿比例不相關聯。事實上，在約1 : 1到約1 : 1.5 P/F 比例範圍内的耐火材料所具壓縮強度，係比含有P/F比例 介於約1:2·〇與約1: 2·4之間的樹脂之耐火材料所具壓 細強度為低。 耐火材料I、J和κ所含成分的單位係以經設定為200 伤的矽石砂合1為基準，然後將所有其他成分設定為每 200份矽石砂的份數。 200 2 16 2 4.29 耐火材料混合物I 矽石砂 MAGCHEM 50 樹脂1 水 7" - 丁内酯 將矽石砂與MAGCHEM 50混合在—起，然後加入樹 脂、水和7 -丁内酯並予以混合。將混合物用手壓成各具工 又5/8对直徑與3/8对厚度的20-克塊。該材料可振動I黏 合劑溫度從24°C增高到29°C，黏合劑壓縮強度分析結果 摘列於表3之中。 200 1.5 耐火材料混会物 矽石砂 MAGCHEM 50 樹脂1 22 12 200304471 7 -丁内酯 1·Τ1 將石夕石和MAGC_ 50混合在U後加人㈣ 、水和r -丁内酯並混合’將混合物用手壓或具！又5/8吋 直徑與3/8时厚度的2G·克塊。該材料可振動。黏合劑溫度 從2代增加到2代，該黏合劑的壓縮強度結果摘列於表3 之中。 耐火材料混合物K 矽石砂 200 MAGCHEM 50 1 樹脂1 8 水 4 7 -丁内酯 2.15 將石夕石和MAGCHEM 50充分混合，然後加入樹脂、 水，、丁内S曰充分混合5分鐘。混合物溫度從24°C增加 到26 C #料為可振動者。將混合物用手壓成具】又w 寸直U/8吋厚度的2〇-克塊。黏合劑的壓縮強度結果摘 列於表3之中。 23 200304471 表 耐火材料混合物I-K的壓縮強度結果 而士火材料混合物/時間/溫度 1/3小時/室溫 1/24小時/室溫 1/室溫1小時45分鐘，接著 125°C下1小時15分鐘 J/3小時/室溫 J/72小時/室溫 J/室溫1小時45分鐘，接著 125°C下1小時15分鐘 樣品 壓縮強度，psi 193 2 212 3 374 396 2 403 3 646 4 552 3877 2 1181 3 4060 2 263 239 236 2 323 250 3 632 3136 2 3 1809 2424 K/2小時/室溫 K/3小時/室溫
K/48 小 溫 _ K/1/室小時45分鐘/125°C ___\L· K/l/室iT小時Ί7分鐘/125°^1 2 本發明其他具體實例的例子為耐火材料混合^ 而才火材料混合物L - Q中使用氧化鎭聚集料。且 昇有不同粒1 24 200304471 大：的氧化鎮聚集料皆為技藝中已知者。财火材料混合物 L-Q所含諸成分的單位传 含量為美進，^ 為彻份的氧化鎂聚集料份數、:土 、’、所有其他成分設定為每彻份氧化鎮的 而才火材料混厶舲l 氧化鎂 MAGCHEM 50 樹脂1 水 4〇〇 4 40 8 將氧化錢（聚集料）和MAGCHEM 50混合2分鐘， 然後加入樹脂和水並均勾混合3分鐘。將45克樣二 壓成具有2.07平方叶（直徑1又W对）表面積之塊。黏合 劑的壓縮強度結果摘列於表4之中。 耐火材料混公 氧化鎂 400 MAGCHEM 50 樹脂1 水 2.4 24 16 將氧化鎂（聚集料）和MAGCHEM 5〇混合2分鐘， 然後加入樹脂和水並均勻混纟5分鐘。產品材料為可動 者將45克樣品用手壓成塊。黏合劑的壓縮強度結果 列於表4之中。 25 200304471
耐火材料混合物N 氧化鎂 400 MAGCHEM 50 1.92 樹脂1 24 水 16 將氧化鎂（聚集料）和MAGCHEM 50混合5分鐘， 然後加入樹脂和水並均勻混合5分鐘。混合物初始為濕者 ，然後逐漸地乾涸。產品混合物為可振動者。將45克樣 品用手壓成塊。黏合劑的壓縮強度結果摘列於表4之中。
耐火材料混合物P 氧化鎂 400 MAGCHEM 50 1.92 樹脂1 24 水 10
將氧化鎂（聚集料）和MAGCHEM 50混合5分鐘， 然後加入樹脂和水並均勻混合5分鐘。黏聚作用經壓制而 導致相當小的粒子大小。產物混合物為非常可振動者。將 45克樣品用手壓成塊。黏合劑的壓縮強度結果摘列於表4 之中。 而才火材料混合物Q 氧化鎂 400 MAGCHEM 50 1.28 26 16 200304471 樹脂1 水 10 將氧化録f取# , ·、 y 、（ ^集料）和MAGCHEM 50充分地混合， / / 树知和水並均勻混合5分鐘。混合物具有濕砂外 觀。產品混合物為可振動者。將45 $樣品用手壓成塊。 黏合劑的壓縮強度結果摘列於表4之中。
L/室溫1小時接著i25°C 2 4466 12500 L/24小時/室溫 M/3小時/室溫
2 2521 1268 875 1157 744 150 M/125°C1 小時 222 2036 2106 M/24小時 N/3小時/室溫
N/1 小時/125°C 3
1210 928 553 643 485 N/24/小時/室溫 389 210 3084 983 918 534 27 200304471
P/3小時 p/i 小時 Ρ/24 小日 Q/1 小時/1^· Q/24小時/¾溫 至此本文已說明包括含有不同含量的氧化鎮作為硬化 劑的水溶性紛搭樹脂的耐火材料混合物所成之各種植成物 。先前技藝述及使用有在1:1到1:3範圍内^比例的 樹脂之黏合劑所具強度應該導致具有類似強度的耐火材料 ，上文所述諸實驗結果已證明與使用具有在丨：20到約i • 2.4範圍内的P/F比例之可溶性醛樹脂有關的令人訝異且 意料之外的結果。 參看表2 ’將使用不同p/F比例的樹脂製成之耐火材 料所具壓縮強度進行比較。於p/F比例約1 : 1到約1 : 1 ·5 範圍内的耐火材料所具壓縮強度，係令人訝異地低於含有 P/F比例在約1 : 2.0與1 : 2.4之間的樹脂之耐火材料所具 壓縮強度。對於1 : 0.9的p/F比例（實施例Ε，Η)不能有效 地測得壓縮強度，對於1 : 1.5的P/F比例（實施例G)，觀 28 200304471 察到在室溫下3小時後為6 psi到在室溫下22小時後為 1 14 psi的低壓縮強度。相反地，1 : 2·2的較佳P/F比例（ 實施例F)提供在室溫下3小時後為242 psi到室溫下22小 時後為363 psi之壓縮強度，分別增加約4〇〇〇%和218〇/〇。 使用該較佳
…w— μ、Λ(代於J 2〇〇 psi到高達>10,000 psi，如前面諸實施例中所述者。業 經發現’具有約1:2.〇到約1:2.4的―比例之樹脂為 本發明的關鍵要素，較佳P/F比為1 : 2.2。 像拙應Ϊ了解者’於本文所述諸具體實例中的較佳改變和 :都疋於此技者所明白者。此種改變 離本發明旨意和範圍予以—> 哪郡了不脫 元成且不會終止伴隨的優點 以，此等改變和修餉初收 現日]彳炎點，所 。 〃卩將涵蓋在後所附申請專利範圍之内 29
Claims (1)
- 200304471 拾、申請專利範圍： 1 · 一種組成物，其包含 a) 液體可溶性酚醛樹脂，其具有丨·· 2 〇到約丨·· 2·4的 酚對甲盤莫耳比； b) 聚集料；及 c) 輕燒鎂硬化劑。 2·如申請專利範圍第1項之組成物，其已經在周溫下 硬化。 3·如申請專利範圍第1項之組成物，其中該液體可溶 性酚醛樹脂的含量為以該聚集料總重量為基準之約丨重量 %到約20重量％。 里 4 ·如申味專利範圍第1項之組成物，其中該液體可溶 性酚醛樹脂的含量為以該聚集料總重量為基準之約4重量 %到約10重量％。 里 5如申請專利範圍第丨項之組成物，其中該組成物進 一步包含溶劑。 6.如申請專利範圍第5項之組成物，其中該溶劑係選 自由水、r -丁内酯和彼等的混合物所組成之群組。 •如申π專利範圍第5項之組成物，其中該溶劑為水 〇 8. 如申請專利範圍第5項之組成物，其中該溶劑 丁内酯.。 7 ' 9. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中酚對甲醛 耳比為約1 : 2.2。 冥 30 200304471 10·如申請專利範圍第1項之組成物，其中該聚集料為 矽石砂。 11 ·如申請專利範圍第1項之組成物，其中該聚集料為 氧化鎂。 12·如申請專利範圍第1項之組成物，其中該輕燒鎂硬 化劑為輕燒氧化鎂。 1 3·如申請專利範圍第3項之組成物，其中該輕燒鎂硬 化劑為輕燒氧化鎂。 14·如申請專利範圍第13項之組成物，其中該輕燒氧 化鎮的含量為以該液體可溶性酚醛樹脂總重量為基準之約 〇·5重量％到約50重量％。 1 5 ·如申睛專利範圍第1 3項之組成物，其中該輕燒氧 化鎮的含量為以該液體可溶性酚醛樹脂總重量為基準之約 8重量％到約15重量％。 1 6.如申請專利範圍第丨2項之組成物，其中該輕燒氧 化鎂具有約10到約200平方米/克之表面積。 ,17·如申請專利範圍第12項之組成物，其中該輕燒氧 化鎂具有約50到約100平方米/克之表面積。 1 8 · —種黏合劑組成物，其包含 聚集料； 液體可溶性盼酸樹脂，其具有1 : 2.0到約】：2ί4 ^ 酚對甲酪莫耳比，其含量為以該聚集料總重量為基準之贫 1重量％到約20重量％ ; 輕燒氧化鎂，其含量為以該液體可溶性酚醛樹脂總重 31 200304471 量為基準之約0.5重量％到約50重量％ ;及 溶劑’其含量為以該聚集料總重量為基準之約〇重量 °/。到約25重量％。 19·如申請專利範圍第18項之黏合劑組成物，其中該 聚集料為石夕石砂。 20.如申請專利範圍第1 8項之黏合劑組成物，其中該 ^^集料為氧化鎮。 21 · —種黏合劑組成物，其包含： 氧化鎂； 液體可溶性酚醛樹脂，其具有丨：2.2的酚對甲醛莫耳 比例’其含量為以該聚集料總重量為基準之約4重量％到 約10重量％ ; 輕燒氧化鎮’其含量為以該液體可溶性酚醛樹脂總重 置為基準之約8重量％到約1 5重量％ ;及 水’其含量為以聚集料總重量為基準之2重量％到約 8重量％。 22·—種黏合劑組成物，其包含： 矽石砂； 液體可/谷性盼駿樹脂，其具有1 ·· 2·2的紛對甲酸莫耳 比’其含量為以該聚集料總重量為基準之約4重量％到約 10重量％。 輕燒氧化鎂，其含量為以該液體可溶性酚醛樹脂總重 里為基準之約12重量％到約18重量％ ;及 水’其含量為以該聚集料總重量為基準之2重量％到 32 200304471 約8重量％。 拾壹、圖式： (無） 200304471 柒、指定代表圖： (一) 本案指定代表圖為：第（無）圖。 (二) 本代表圖之元件代表符號簡單說明： (無） 捌、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式 馨 (無）
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