TW206253B

TW206253B -

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Publication number: TW206253B
Application number: TW080107864A
Authority: TW
Original assignee: Sumitomo Chemical Co
Priority date: 1990-10-09
Filing date: 1991-10-05
Publication date: 1993-05-21
Also published as: PL169290B1; AU8487291A; KR920008153A; DE69127250D1; PL291976A1; KR100205119B1; JPH04226570A; JP3168618B2; AU640270B2; CS307591A3; PT99178A; EP0480367A3; US5437688A; DE69127250T2; EP0480367A2; EP0480367B1

Description

206253 A6 B6 經濟部屮*標t局：W工消资合作it卬製五、發明說明（1 ) 本發明乃有關粒狀反應性染料組成物及其製法。反應性染料大置地用於染纖維素纖雒，因其具有極佳的染色性質，但若反應性染料呈粉末狀，則有揚塵（ dusting)塵之缺點，不易操作而且會污染環境。欲解決此問題，例如在製染料之最後步驟中加入少量礦物油或礦物油乳化劑，做為抗揚塵劑，而抑制塵末之形成。但此法的缺點是抗揚塵之效果會随箸染料産物儲存而逐漸減弱，故經半年或1年，則會有相當程度的揚塵。此外，即使加入抗揚塵劑可防止塵末的形成，但會大幅減損染料産物的流動性，使得染料産物不能自動計量，且不能用於最近許多染料廠發展出來的配料糸統。此外，反應性染料産物一般是在溶於水中時，和水的相容性差，因此溶解步驟需花很長的時間，而且必須具有熟練之技術，t能獲致澄清的染料溶液。另方面，反應染料的粒化已知為抑制揚塵及獲致良好流動性之一種方法。但依以往方法所得之顆粒狀反應性染料産物之機槭強度差，耐磨損性亦差。因此在輸蓮及處理時粒狀産物會破裂，而往往會造成揚塵。亦已知採用反應性染料之水液産物可改善水溶性，並防止揚塵保護良好流動性，問題是在低溫時，染料及/ 或無機鹽會結晶沈積，或在高溫儲存時染料會分解而引起變色或降低著色能力。此外，無法獲得足夠高濃度的液態染料産物，也並非所有的反應性染料均可形成液態 -3 - 本纸張尺度適用中8國家標準（CNS)甲4規格（210X297公釐） t請先閱讀背面之注意事項再填寫本页) •裝· •線· A6 B6 206253 五、發明説明（2 ) 産物，因為受限於其在水中的溶解度。本發明之目的乃提供粒狀反應性染料，低揚塵性，高顆粒強力能足夠忍受通常的處理及輸蓮，流動性極佳且水溶性亦極佳。本發明之另一目的乃提供具有工業價值之粒狀反應性染料組成物之製法。本發明乃提供粒狀反應性染料組成物，其中包含反應性染料及至少一種粒化肋劑選自下列化合物（a)至（d ): (a ) 土耳其紅油 (b )化合物（1 ): (請先閱讀背面之注意事項再填寫本页)

CmH2m+lC〇〇CnH2n+l (1 ) k. 式中m僳10至24, η傜1至18之數， (c )化合物（2 ): C,nH2m-lCOOCnH2n+l 式中m及η如前述 (d )化合物（3 ): (2) 轉濟郎屮"標苓局Η工消"合作社卬"

CT

COOR 式中R偽-CsH2s+1 ，其中s偽5至20之數。本發明亦提粒狀反應性染料組成物之製造，偽使含反 •線. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210x297公釐） 206253 A6 B6 五、發明説明（3 ) 應性染料及至少-種前述之粒化助剤之水液組成物做乾，所上粒面粒製前顆劑灑在合噴附粘液粘或浮劑水懸助用或是利液於料溶 ’ 染水燥性之乾應劑粒反助顆之化使狀粒時粉述同使前 , 或種上 ,一粒化少顆粒至的燥將得之少粒至粗。有或粒具粒粗中撤及子呈粒分可徹料料含染染包値性詞每應一在反粒料用顆染所之性，諝應法所反方明之之發明明本發發故本本，於依式用形性應之反諝維所纖此個在基和可下件條之色染在指傜基性應反維钱缫 {請先W讀背面之注意事項再填寫本頁) 或基之 0 價共成形而應反基 d 學 sa化於料載染記説如解例” 基性應反維 - 0 的等維此纖氏少 26至 4-有 6 1 具 i 上年子 89分 9 T, 1 乃，料日染 20性月應 10反頁纖之型類列下如例種嘧和，飽阱苯胺噠，醯，阱磺阱酞烯噠，乙，啉，啶唑胺吡 β 醯 :，羧者啉二基噁烯性Β1, 應，脾反啉單維授烷阱胺三醒均羧 ,單啶烷乙或 Μ rfl 乙和 •裝· 中料染性式應列。反下基等個之此三硪在至烯一或少至有具力佳持基性應反維纖之本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210X297公釐）為佳較個 206253 A6 B6 基之裂分而用作之齡到受 }能 4 傷明 Z 明丨把式五示所 V J 或 T— TJ ί 式面下如料染性應反 1 的(Υ 佳-特D1 主口而詳 Ρ 基殘料染機有之基磺具傜 1 D 中式之裂分而用作鹼被能偽 1- Ζ 中其 Z1L 2 之 Η C 3 2 至 Η 1 C 2 像 ο Ρ S I > 或基

D

-Υ -Α2 NIRrN N^i XΛ NIR (請先閱讀背面之注意事項再填寫本页) α- 2 或 D 氫；中俗撐式，葉磺具係意任素鹵偽及立或獨撐自苯各之 2 代 ί取或 1被， R 意基 •，任啶基偽吡殘;Α之 #基吣 *之罾有 t 意 νΛ 之彳任取基ί , 苯 Η C 2 基 Η 烷C 2 之代-S 取或被 2 意CH 任 II 或CH 氫 2 S - ’傜立 2 獨 Y ^τττ •’ 各基 S 桊 ί 或基苄中，式基 4 及 •裝. •訂· 中其基之裂分而用作鹼受能係數之及基酯酸硫子有原如鹵例，至基基 51之醋 t裂酸 q分醋 ’而，用基作酯之酸鹸磷受，之基表酯代酸所硫 2 代 !硫 η% 俱單是如例量殘料染機有之基心 β ί S 斤酸所 2 碎 D 為及佳 2 U 特中其II 。式等中本紙張尺度適用中國國家櫺準（CNS)甲4規格（210x297公釐） .綠· 206253 A6 B6 五、發明說明（5 ) 氮染料，多偶氮染料，如二重氤染料等，金屬錯合單偶花染酲料子苯酞烷芘染原 —之基颶甲，川央代金笨料甲中纟取波，三染氮之意有料，磨偶料任：染料萃及染Ji所是辭染，料青 ^基如 M阱料染花 U 磺例，噁染基肽M或， ί^ 料二噸硝匾溴撐染，喀，金，萘輯料，料及等氣之甲染料染脂鐵1"，代屬阱染胺甲，Μ 基取金噁噸亞屬鎳 έ 氧所 ,，阽二金 > Θ 乙基料料，化，鈷 U ，磺染染料硝物，71{基被氮芪染四合鉻 f 氣意重，阱茈錯，中甲任二料盼，屬銅IV，及或染，料金為式基，氮青料染。可乙撐 ......................................................装..............................訂..............................線 (請先聞讀背面之注*事項再瑱寫本頁) 經济部屮失標肀局^:工消赍合作社印製本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)f4規格（210x297公釐） 206253 A 6 B 6

經濟部屮央標準局A工消仲合作杜印製

(請先閲讀背而之注意市項#堝寫木玎) 本紙張尺度遑用中SB家樣準(CHS)<f 4規格(210X297公及) 206253 A6 B6 五、發明説明（7 ) 在此等式中，*星號表示連接在R2之鍵 -N - R 1 .及R 2 所代表的烷基較佳為 C 1 4 ,院基。其取代基較佳為羥基 t 氰基 y 院氧基 » 鹵素 » 羧基 > 胺基甲 m > 院氣锻基 t 烷鞭氧基 * 磺基 » 胺磺醯等〇特佳之 R 1 及 R : ;例如氫，甲基，乙基，正丙基，異丙基，正丁基 > 異丁基 * 另丁基 > 2 _ 羥乙基 t 2 - 羥丙基 » 3 - 羥丙基 * 2 - 羥丁基 9 3 - 羥丁基 ♦ 4 - 羥丁基 2 , 3 - 二羥丙基 3 , 4 - 二羥丁基 > 氣甲基 » 2 - « 乙基 i 3 - 氰丙基甲氣甲基 f 乙氣甲基 * 2 - 甲氣乙基 2 - 乙氣乙基 i 3 - 甲氣丙基 » 3- 乙氣丙基 > 2 - 羥 -3 -甲氧丙基，氣甲基，溴甲基， 2 -M 乙基 > 2 - 溴乙基 1 3 - 氨丙基 9 3 - 溴丙基， 4 - m 丁基 » 4 - 溴丁基 > 羧甲基 » 2 - 羧乙基 * 3 - 羧丙基 > 4 - 羧丁基 > 1 , 2 - 二羧乙基 1 胺基甲醯甲基 > 2 - 胺基甲醯乙基 3 - 胺基甲醯丙基 > 4 - 胺基甲醯丁基 » 甲氣鞭甲基 » 乙氣羰甲基 » 2 - 甲氣羰乙基 y 2 - 乙氣羰乙基， 3 - 甲氧羰丙基 1 3 - 乙氣鞭丙基 > 4 - 甲氣羰丁基 > 4 - 乙氣鞭丁基 9 甲基锻氣甲基 1 乙鞭氣甲基 » 2 - 甲鞭氣乙基 2 - 乙锻氣乙基 i 3 - 甲嵌氧丙基 9 3 - 乙基羰氣丙基 » 4 - 甲羰氣丁基 I 4 - 乙羰氧丁基，磺甲基 > 2 - 磺乙基 > 3 - 磺丙基 » 4 - 磺丁基 * 胺磺醯甲基 2- 胺磺醯乙基 i 3 - 胺磺醯丙基 » 4 - 胺磺 m 丁基經濟郎屮处標肀局31:工消«>合作社印1 (請先閱讀背面之注惫事項再填寫本頁) 等。 X所代表的鹵素有氣，氟，溴等，其中較佳的氛及氟〇本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210x297公嫠） 206253 A6 _B6_ 五、發明説明（8 ) 若X代表任意被取代之吡啶基，則取代基例如是羧基，胺基甲醯，磺基，鹵素及c i - 4烷基。X所代表之吡啶基特佳為羧基-或胺基甲醛取代之吡啶基。若X偽 R 4 ,則R 4及R B所代表的任意被取代之烷

I -N - R ς 基例如是甲基，乙基，正丙基，異丙基，正丁基，異丁基，另丁基，羥乙基，/?-硫酸乙基，办-甲氣乙基 ,厶-羧甲基等；任意被取代之苯基包含苯基，2-, 3- 或4-磺苯基，2-,3-或4-羧苯基，2-,3-或4-氯苯基，3,4-,3，5 -或3，6 -二磺苯基等；任意被取代之苄基包含苄基 ,2-， 3 -或4 -磺苄基等；任意被取代之萝基包含2-,3- ,4-, 5-, 6-, 7 -或 8-礎-1-案基，1-,5 -,6 -,7 -或 8 -攝 2,4-, 5,7-, 6,8-, 4,8-, 4,7-, 3.8-, 4,6- ,3,7 -或 3,6 -二磺-2-萘基，4,6,8-, 2 ,4, 7-或 3,6,8- 三磺-1-萘基，1,5,7-, 4,6,8 -或 3,6,8 -三磺- 2-# 基等。在本發明中，若無待別註明，則烷基及烷氧基含

Cl- 4 〇反應性染料III可依已知方法製備，例如利用下式之芳胺化合物 Η 2 Ν - Α X - Υ 1 (式中Υι如前述，Ai如式IV中之A所述）做為重氪成分或縮合成分。 -1 0 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210x297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝· .線. 206253

A- Y A6 B6 五、發明說明（9 ) 反應性染料I V之製法偽在水液介質中，使2 , 4，6 -三虛 -均-三阱和下列化合物依任意之順序做連續的縮合反應 : 下式含磺基化合物： D2 - H 式中D2及Ri如前述；下式化合物：式中R2 ,Α及Y如前述：及任意之下式化合物：

HO - R (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) .裝· 或 R 4 Η Ν 式中R3 ,R4及R5如前述。在製造本發明之粒狀組成物時，做為粒化助劑之土耳其红油及前述之化合物（1)至（3)可單獨或兩種或多種混合使用。若採用化合物（1 )至（3 ),則較佳為配用至少一種乳化劑選自化合物（4 );

CH 2 -0, HCO^CHjC),

0-CH

Η C' I 、hc-ch9oocr I HC-0(CH2CH2〇)1 (4) 〇(ch2ch2〇)wh 11- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210x297公釐） 206253 A6 B6 五、發明說明（1(5) 式中R傜飽和或不飽和之脂族基，如C ，u + v + w傜1 0至30之基；以及化合物（5 ): 23 烷基及烯基

^^-CH2--<^~^-0(CH2CH20) tH (5) 3 經濟部屮处#肀局Μ工消资合作社印製式中t係5至50之數。用於本發明之化合物（1 )及（2 )為熟知之高级脂肪酸酯 ,化合物（3 )可購得，例如花王公司出品的V i n y c i z e r ® 8 0。化合物（4 )及（5 )亦可購得，分別是花王公司的R h e 〇 d 〇 Super® TW及Emulgen® Be每100份重量前述反應性染料要用5份或以下，較佳為3份或以下，最好是（）.ϋ 1至1 份重量的此等粒化肋劑。較佳為此等粒化助劑以水溶液或水懸浮液之形式應用。乳化劑（4 )及（5 )之用量是佔粒化助劑重童的5至1 0 0 % ，較佳為10至50 %重量。製造本發明粒狀組成物之方法並無待殊之限制，例如可先製備包含反應性染料及前述粒化肋劑之水液組成物，並使水液組成物進行乾燥粒化。在製造水液組成物時，反應性染料可呈依常法所得的粉末形式，或呈在製造反應性染料的過程中所得之溼餅或反應混合物形式。在水液組成物中包含反應性染料及粒化肋劑之固體含量並無特別限制，但通常是佔5 %或 12- 本紙張尺度適用中國Η家標準(CNS)甲4規格(210x297公釐) (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) •線· 206253 A6 B6 蚜濟部屮"#"-局8工消"合作杜印製五、發明説明（11) 以上，較佳為1Q%或以上之重量。由乾燥的效率而言，尤佳為固體含量佔30%或以上之重量。顧及操作之效率等，固體含量較佳為60至70%重量。為控制固體含量，可依已知方法如染料水溶液之冷卻法，隔膜法等，使水液組成物脱除礦物質。水液組成物之乾燥粒化乃將乾燥和製粒同時進行，較佳為例如利用噴乾器或流化床噴乾器。本發明之粒狀組成物亦可由粉末狀的反應性染料製粒 ,在所得顆粒中噴以粒化助劑，並使顆粒乾燥。詳而言之，在裝有或未裝有迴轉碟及攪拌器等之流體床粒化器中加入粉末狀反應性染料而形成流化床，同時在流化床中噴灑水或粘合劑的水溶液，於是粉末狀反應性染料可形成顆粒，接箸乾燥。在乾燥步驟的適當的時間，通常是在水含量到達15%或以下時，在顆粒上噴以含粒化助劑之水溶液或懸浮液。當預定的粒化助劑噴灑後，又開始乾燥至完全乾燥，而得所欲之粒狀組成物。在本發明中，乾燥之完全較佳為以水含量為15%或以下之重量為準β 本發明之粒狀組成物可含有無機鹽，如依常用染料製法所得做為副産品之醋酸納，以及粘合劑，如藻朊酸納 ,C M C (羧甲基纖維素），Ρ V Α (聚乙烯酵），其他水可溶聚合物等，分散劑，界面活性劑，染料助劑，溶解化劑，抗泡劑，防腐劑等。此外，本粒狀組成物含有PH緩衝劑 -1 3 - (請先聞讀背面之注意事項再琪寫本頁) •裝. •訂. •線· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格(210X297公釐） 206253 A6 B6 五、發明說明（12 ) ,如醋酸納或鉀，草酸納或鉀，硼酸納或鉀，磷酸納或鉀，或其混合物。在本發明中，所得之粒化組成物較佳為篩選調整顆粒尺寸為約60徹米至約1,000撤米之間。篩選可依常法進行，例如利用日本工業標準J 1 S Z 8 8 1所述的1 . 0毫米篩眼之標準篩子除去尺寸大於約1,000撤米的粗顆粒，並且利用空氣分粒器，流化床分粒器，振動篩分粒器等除去尺寸小於約60撤米之細頼粒。依本發明所得之粒狀組成物之鬆密度通常為0.4至1克 /厘米3。如此所得之本發明粒狀組成物具有優越的抗揚塵性，極佳的顆粒強度，水溶性及流動性。此外，即使本組成物在室溫儲存1年或更長，或在60 °C儲存2星期或更長，均不劣化，表示它具有極佳的儲存安定性。由於此等極佳的特性，本發明之粒狀組成物在染坊適合自動稱重或用分配糸統，只需花短時間即可溶於水中，故在工業上較佳為適用於染印纖維，如天然及再生繼維素，羊毛，蠶絲，合成聚醯胺等。茲以非限制本發明範圍之實施例更詳細地說明本發明。在此等例中，抗揚塵性及頼粒強度之評估方法如下：抗揚塵性。使粒狀染料組成物經直徑47毫米及高度800 毫米之下降管倒入塵末室。使所形成的塵末依恆定流速經濾紙吸出，檢視濾紙污染的程度，即可決定抗揚塵之 -1 4 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格(210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填駕本頁) .裝· •打. .綵· 206253 A6 B6

五、發明説明（13 ) 等级，分成A,B,C,D及E五等，A表示無污染，E表示最大污染。頼粒強度：在1(30毫升厚壁玻璃瓶中引入粒狀染料組成物，接著利用塗料調理器上下搖晃預定之時間，然後以篩型的顆粒尺寸分佈測定儀器測定細粉（小於或等於6 3 撤米者）量。細粉量增加表示顆粒強度減弱。例 1 ：在1000份重量的含13.0%重量自由酸形式之染料（a) (a) s〇2c2h4〇s〇3h (請先《讀背面之注意事項再填窵本頁) .装. 經濟部屮处櫺';'1-局肖工消"合作社卬製之染料水溶液無水流酸納，化，並調染料染料a重量的 (式中m傜1 7 , R 係 C 17 Η 33 , 於染料溶液中自噴乾器的下氣分粒器分離述方法所得之中，加入19份重量一代磷酸納及4Q份重量使得染料濃度在最後的染料組成物中標準溶液之Ρ Η值為6 . 0。又加入0 · 1份重量（佔 0 . 0 8 % )之做為粒化肋劑之前面化合物（2 ) η僳1 6 )及做為乳化劑之化合物（4 )(式中 U + V + W為20)依8:2重量之混合物而懸浮自噴霧乾燥器之上噴口噴乾所得混合物。方不斷地取出粒化及乾燥産物。然後以空除去顆粒尺寸小於約60徹米之細粒。依前粒化染料組成物具有下列持性：抗揚塵性 -15- •線· 本紙張尺度適用中國國家櫺準（CNS)甲4規格（210X297公釐） 3 5 26 ο 2

A B 五、發明説明（14) 相當好，顆粒強度大，溶水性極佳。鬆密度 0.48克/厘米3 顆粒尺寸分佈 < 63微米 6 3 - 2 5 0徹米 2 5 0 - 5 0D徹米 0.2 % 83.6% 16.2%

抗揚塵性 A 頼粒強度 0.5%(<63橄米）水含量 6.3% 例 2 : 在1 , 0 0 0份重量含1 0 · 3 %重量自由酸形式染料（b ) (請先W讀背面之注意事頊再填寫本百)

SCUH

s〇3h

3 .裝. 經濟郎屮夬桴;|1-局；κ工消赍合作it印t 之染料水溶液中，加入一代磷酸納，葉磺酸甲醛縮合物 (花王公司製造的Demol^RN)及無水硫酸納，使得最後染料組成物中染料濃度標準化。然調整所得染料溶液（固體含量17.5%重量）之pH為5.7。此外，加入0.1份重量 (相當於0 . 1重量染料成分）包含做為粒化助劑之化合物 (3)(式中R為-CH2 -CH-C4 H9 )及做為乳化劑之化合物

I C 2 Η 6 (4 )(式中R偽C 17 Η Ή , U + ν + w為2 0 )和化合物（5 )(式中t 為2 0 )依7 ·· 2 : 1重量比之混合物，懸浮在染料溶液中，並由噴乾器上面的噴口噴乾所得的混合物。自乾燥底部連 -16 本纸張尺度適用中ϋ國家標準(CNS)甲4規格(210x297公釐） •線. 206253 A6 B6 五、發明說明（15) 鑛地排放粒化及乾燥之産物。然後利用空氣分粒器分離除去顆粒尺寸小於約6 Q徹米之顆粒。如此所得之粒化反應染料組成物具有下列性質：抗揚塵性相當優越，顆粒強度高，水溶性大。鬆密度 0.52克/厘米3 頼粒尺寸分佈 < 63徹米 63-250微米 0.3 % 94.8% . 抗揚塵性 A-B 顆粒強度 0.6%(<63徹米）水含量 6.8% M3： 2 5 0 - 5 0 0 撤米 4.9% (請先聞讀背面之注意事項再填寫本页) .裝. Μ 濟郎屮標 f- 局 Η 工消合 ir~ ft 印 'Μ 在1 , 〇〇 G份重量含1 3 . G %重量自由酸形式之前面染料 (a )之染料水溶液中，加入一代磷酸納及無水硫酸納，使得染料濃度在最後的染料組成物中標準化。調整所得染料（固體含量22%)之pH為至5.8。此外，溶入0.5份重量（相當於染料成分重量的ϋ . 3 8 % )做為粒化肋劑之土耳其紅油《•利用噴乾器之上面噴口噴乾所得的混合物。將所得粒化及乾燥産物連續地自噴乾器的底部排出。然後利用空氣分粒器分離除去尺寸小於約60微米之細粒。由前法所得之粒狀反應性染料具有下列特性：抗揚塵性相當優越，顆粒強度高及水溶性大。 17 本紙張尺度適用中SS家楳準（CNS)f4規格（2]0χ297公釐） •線· 2062^3 A6 B6 五、發明説明（16) 鬆密度 0.45克/厘米3 顆粒尺寸分佈 < 63撤米 6 3 - 2 5 0徹米 250-500撤米 0.2 % 75.5% 24.3%

抗揚塵性 A 顆粒強度 0 · 4 % ( < 6 3撤米）水含量 5.8% 例 4 : 在1,000份重量含12.0%重量自由酸形式染料（c): (請先閱讀背面之注意事項再瑱寫本頁)

S〇3h •裝. 轉消部屮弁^"-坊的工消^合作杜印製之染料水溶液中，加入一代磷酸納及無水硫酸納，使得最後染料組成物中之染料濃度標準化。然調整所得染料溶液（固體含量1 6 . 4 %重量）為5 . 4。又溶入0 · 6份重量做為粒化助劑之土耳其紅油（相當於染料成分的〇 . 4 %重量），自噴乾器的上面噴口噴乾混合物。連纊地自噴乾器底部取出所得的粒化及乾燥之産物。然後利用空氣分粒器分離除去顆粒大小低於約60撤米之細粒。依前述處理所得之粒狀反應染料組成物具有下列待性 -1 8 _ 本紙張尺度適用中B國家標準（CNS)甲4規格（210x297公釐） •線· 206253 經濟部屮夾標"-局Μ工消抒合作汰卬製 A6 B6 五、發明説明（17) :抗揚塵性相當優越，顆粒強度大及水溶性高。鬆密度 0 . 5 9克/厘米3 顆粒尺寸分佈 < 63撤米 63-250撤米 250-500徹米 0.2 % 98.5% 1.3% 抗揚塵性 A 顆粒強度 0.4%(<63微米）水含量 5.1% 例 B ：在1 , 0 0 0份重量的含1 3 . 0 %重量自由酸形式之染料（a ) 之染料水溶液中，加入能使在最後染料組成物中染料濃度標準化所需的一代磷酸納及無水硫酸納。然後調整染料溶液（固體含量2 2 %重量）之p Η值為6 · Q。此外，加入 0.4份重量（相當於染料成分重量的0.3 % )做為粒化肋劑之土耳其紅油及0.12%重置（柑當於染料成分重量的0.09 %)包含做為粒代肋劑之化合物（3)(R偽- CH2 -CH-C4 Η9 I c 2 H 及做為乳化劑之化合物（4 )(式中R係C Η 3; , u + v + w為2 0 )和化合物（5)(式中t為15 )依7:2:1混合物，懸浮於染料溶液，自流化噴乾器之上面噴口噴乾懸浮液。而在噴乾器下部分之乾燥頼粒形成流化床，並不斷地粒化。利用螺桿推進器將顆粒尺寸超過預定值之染料顆粒不斷地排出。然後利用空氣分粒器分離尺寸小於約60徹米之細粒。依前法處理所得的粒狀反應性染料組成物具有下列性 -1 9 - (請先閲讀背面之注意事項再瑱寫本页) ‘玖· .線· 本紙張尺度適用中0國家櫺準（CNS)甲4規格（210X297公釐） Α6 Β6 2〇6253 五、發明説明（18) 質：抗揚塵性相當優越，頼粒強度大及水溶性高。鬆密度 0 . fH克/厘米3 顆粒尺寸分佈 < 63撤米 63-250撤米 250-500徹米 0.2 % 70.6% 29.2%

抗揚鏖性 A 頼粒強度 ϋ·4 %(<63微米）水含量 6.5% 例 fi ：在1 , 〇〇〇份重量含1 1 · 〇 %重量自由酸形式之染料（d ) (請先閱讀背面之注惫事項再填寫本頁)

Η 3 ο s ) o d 4 ( i c — N •装. •訂· 經濟部屮失#f-^H工消赍合作社卬製之染料水溶液中，加入一代磷酸納及無藥磺酸甲醛縮合物。然後調整染料溶液（固體含量1 8 . 2 %重量）之ρ Η值為 5 . 8。又加入0 . 1份重量（相當於染料成分重量的0 . 0 9 % ) 做為粒化肋劑之化合物（3 ) ( R係-C Η 2 - C Η - C 4 Η ,

I c 2 Η 5 及做為乳化劑之化合物（4 )(式中R偽C 17 H 33 , u + v + w為2 2 )和化合物（5)(式中t為30)依7:2:]重量比，而懸浮之。 -2 0 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) f 4規格（210x297公釐） •線. 206253 A6 B6 Μ濟部屮处#;'1-局Η工消抒合作汰卬製五、發明説明（) 利用流化床噴乾器上面噴口噴乾所得懸浮液。在噴乾器下方之乾燥顆粒形成流化床，並不斷地粒化。利用螺桿推進器連纊將顆粒尺寸超過預定值之粒化染料顆粒排出。然後利用空氣分粒器分離除去尺寸小於約60徹米之細粒。依前法處理所得之粒狀反應性染料具有下列性：抗揚塵性相當優越，顆粒強度大及水溶性高。鬆密度〇. 54克/厘米3 頼粒尺寸分佈 < 63微米 6 3 - 2 5 0徹米 250-500徹米 0.3 % 80.2% 19.5% 抗揚塵性 A-B 顆粒強度〇.5%(<63微米）水含量 6.5% Μ, 7..i.._ 在含有10. 3重量呈自由酸形式之染料（b)之染料水溶液中，加入桊磺酸-甲醛縮合物及無水硫酸納，使得在最後染料組成物中的染料濃度標準化。然後調整如此所得的染料溶液（含固體1 7 . 5 %重量）之p Η為至5 . 8。又溶入0.58 % (對染料成分重量而言）做為粒化助劑之土 Ιί其紅油。自流化床噴乾器上面的噴口噴乾所得溶液。不斷地粒化，而在噴乾器下方形成乾燥頼粒之流化床。利用螺捍推進器不斷地將尺寸大於預定值之染料顆粒排出。然後利用分粒器將尺寸小於約60徹米之細粒分離除去。依前法處理所得的粒狀反應性塗料具有下列性質：抗揚 -2 1 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本页) •装· •打. •線· 本紙張尺度適用中Η國家標準（CNS) f 4規格（210X297公嫠） 206253 A6 B6 五、發明説明（20 ) 塵性相當好，顆粒強度高及水溶性高佈分寸度尺密粒繫顆米 6 厘 \ 米克撤米撤米撤 % % % 性度塵強量揚粒含抗顆水米撤 3 6 < /IV % % Μ 以水 I 之物料用劑成染利合且之’占料料為染W染做性性灑應應噴自 S量〶申粒_粉化造f之流製50得在器入所，燥加燥時乾中乾化床器器粒化燥乾，流乾噴床用床通化利化普流流依成於形風熱 % 燥10分乾之 1 間劑燥中助乾行化後進粒最，為做灑做，噴以後止噴畢中率完 ,速灑後之噴化鐘，粒分液〇/溶量量水含重油水份紅的 3 其定依耳恆著土持接量保，重。除 P 離 o 8 分為器度粒溫分口氣入空之用氣利空，熱物整産諏之，燥時乾燥及乾化及粒化的粒批在全〇出鐘取 (請先《讀背面之注意事項再填寫本页) 經濟部屮央標;|1-局：2;工消介合作杜印製粒，的好得當所相 W: 1 性處塵法揚前抗由 · · C 質粒性細列之下米有 C 撤具大 60物性約成溶於組水小料及寸染高尺性度粒應強顆反粒去狀顆本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)甲4規格(210X297公釐) 20625^ A6 B6 五、發明説明（21) 産品特性：鬆密度 0 . 66克/厘米3 顆粒尺寸分佈 <63 63-250 250-500 500-1000撤米 0.3 % 43.2% 32.1% 24.4% 抗揚塵性 A 顆粒強度 0.5% (< 63撤米）水含量 8.7% 例 9 : 利用流化床粒化器製造粒狀反應性染料組成物時，於流化床粒化器中加入5 0 0份重量自由酸形式之染料（e ): {請先閲讀背面之注意事項再瑱辉本頁) •装·

OH

經濟郎t处標"局Η工消赍合作杜卬製 (依普通噴乾器乾燥之粉末反應性染料，塗料含量為4 1.7 % ),其後重覆例8之步驟，但是採用1 %重量P V A水溶液為為粘合劑，並依9份重量/分鐘之速率噴灑含5. ϋ%重量依 7:2:1重量比混合之做為粒化助剤之化合物（3)(式中R為-CH2 -CH-C4 Η9 )做為乳化劑之化合物 I c 2 Η 5 之（4 )(式中R傺C H 33 , u + ν + w為2 0 )和化合物（5 )(式中 -2 3 - .綠· 本紙張尺度適用中國因家標準（CNS)甲4規格(210X297公釐） 206^5® A6 B6 五、發明説明（22) t為10)之水懸浮液，歷3. 5分鐘後，就得粒狀反應性染料組成物。産物特性：鬆密度 0.45克/厘米3 顆粒尺寸分佈 < 6 3 6 3 - 2 5 0 2 5 0 - 5 0 0 5 0 0 - 1 0 0 0徹米 0,2 % 77.6% 19.5% 2.7%

抗揚塵性 B 顆粒強度 0.5% (< 63徹米）水含量 7.5% 例1 0 : 在1 , 0 0 0份重量的含1 4 . 3 %重量自由酸形式之染料（a ) 之染料水溶液中加入使最後染料組成物中染料濃度標準化所需之一代磷酸鈉及無水硫酸鈉。然後調整所得染料溶液（固體含量2 4 . 1 % )之P Η值為6 · 0。又加入0 ·] 3份重量（相當於染料成分重量的Q . Q 9 % )和例1相同的粒化助劑/乳化劑混合物，懸浮於染料溶液中，並利用噴乾器上面噴口噴乾所得混合物》自噴乾器底部連缠地排出所得的粒化乾燥産物。然後利用空氣分粒器分離除去尺寸小於約6 0微米之細粒。依前法所得之粒狀反應性染料組成物具有下列性質：抗揚塵性相當好，顆粒強度大及水溶性高。 -2 4 一本紙張尺度適用中困國家標準（CNS>甲4規格(‘210x297公嫠） {請先《讀背面之注意事項再瑱寫本頁) •裝. .綠· A6 B6 206253 五、發明説明（23 ) 鬆密度 0.50克/厘米3 顆粒尺寸分佈 < 63 63-250 100-250 2 5 0- 5Π0 >500 撤米 0.1 % 4.5% 80.9% 14.5% 0 %

抗揚塵性 A 顆粒強度 0 · 3 % ( < 6 3微米）水含量 6.5% 例1 1 : 在1,000份重量含12.4%重量自由酸形式之染料（b) 之水溶液中加入使最後染料組成物中染料濃度標準化所需之一代磷酸納及無水硫酸鈉。然後調整所得染料溶液 (固體含量2 0 . 9 % )之p Η值為5 . 7。又加入0 · 1份重量（相當於染料成分重量的〇 . 〇 8 % )和例2相同的粒化肋劑/ 乳化劑混合物，懸浮於染料溶液中，自噴乾器上面噴口噴乾所得混合物。自噴乾器底部連鑛地取出所得粒化乾燥之産物。然後利用空氣分粒器分離除去尺寸小於約6 0 徹米的細粒。依前法所得之粒狀反應性染料組成物具有下列性質：抗揚塵性相當好，顆粒強度大及水溶性高。鬆密度 0 . 5 5克/厘米3 顆粒尺寸分佈 < 6 3 6 3 - 1 0 0 1 0 0 - 2 5 0 2 5 0 - 5 0 0 > 5 0 0 微米 0.2 % 2.7% 89.7% 7.4% 0 % 抗揚塵性 A - Β 顆粒強度 0.4 %(<63徹米）水含量 6.0% -2 5 - 本紙张尺度適用中國國家櫺準(CNS)甲4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填駕本頁) •裝· .綠· 206253 A6 B6 五、發明說明（24 ) 在1 , 0 0 Q份重量的含12 . 6 %重量自由酸形式之染料（f )

SO-H 'J OH NH- I I —r、 ΝγΝ H〇3S

(f) S〇2C2H4〇S〇3H 之染料水溶液中加入能使最後染料組成物中染料灌度標準化所需之一代磷酸鈉及無水硫酸納。然後調整所得染料溶液（固體含量2 1 · 5 %重量）之P Η值為5 . 4。溶入0 . 6份重量（佔染料成分重量的0 . 4 8 % ) 土耳其红油，利用噴乾器上面噴口噴乾混合物。自反應器底部連缠取出粒化及乾燥之産物。然後利用空氣分粒器分離除去尺寸小於約 6 0徹米之細粒。依前法所得之粒狀反應性染料組成物具有下列性質：抗揚塵性相當優越，頼粒強度大及水溶性大。鬆密度〇 . 53克/厘米3 顆粒尺寸分佈 < 6 3 6 3 - 1 0 0 1 (] 0 - 2 5 0 2 5 0 - 5 0 0 > 5 0 0 撤米 0.1 % 3.2% 85.9% 10.8% 0.6% 抗揚塵性 A 顆粒強度 0.3%(<63微米）水含量 5.1% -2 6 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格(210X297公釐） {請先閱讀背面之注意事項再填宵本页) •裝. •綵. 206253 A6 B6 五、發明説明（25) 胤丄2__L— 在1,000份重量的含13.4%重量自由酸形式之染料（g)

SO„H

之染料水溶液中，加入能使最後染料之染料濃度標準化所需之一代磷酸納及無水硫酸納。然後調整所得染料溶液(固體含Μ 17.8X重量）之ΡΗ值為6 . 0。又加入0 . 1份重量 (相當於染料成分重量的ϋ . 0 8 % )做為粒化肋劑之前述化合物（2 )(式中m為1 7，η為1 6 )及做為乳化劑之化合物 (4)(式中R為Cr?H33, u + v + w為20)依8:2之混合物，懸浮於染料溶液中。利用噴乾器的噴口噴乾所得混合物。自噴乾器的底部連鑛地排出乾燥的産物。然後利用空氣分粒器分離尺寸小於約6 ϋ徹米之細粒。依前法所得的粒狀反應性染料組成物具有下列性質：抗揚塵性相當優越，顆粒強度高及水溶性大。鬆密度 0.51克/厘米3 顆粒尺寸分佈 < 6 3 6 3 - 2 5 0 2 5 0 - 5 0 Q徹米 0 . 5 % 8 0.6% 18.9% 抗揚塵性 A 顆粒強度 0 8 % ( < β 3撤米）水含量 5.0% -27- (請先閑讀背面之注意事項再瑱寫本頁) .裝. .線. 本纸張尺度適用中H a家標準(CNS)甲<1規格(210x297公釐) A6 B6 206253 五、發明説明（26 ) 例1 4 : 在1，〇〇〇份重量含13.0%重量自由酸形式之染料（b) 之水溶液中，加入能使最後染料組成物中染料濃度檫準化所需之一代磷酸納及無水硫酸納。然後調整所得染料溶液（固體含量2 1 · 9 %重量）之p Η值至5 . 7 β又加入0 . 1份重量（相當於染料成分重量的0 . 1 % )的依7 : 2 : 1重量比之做為粒化肋劑之化合物（3 )(式中R係-C Η 2 - C Η - C 4 Η 9

I C 2 Η 5 及做為乳化劑之化合物（4 )(式中R係C Η 33， II + v + w為2 0 )和化合物（5 )(式中t.為20)之混合物，懸浮於染料溶液中。利用流化床噴乾器自上面噴口噴乾懸浮液。自噴乾器的底部連纊地排出粒化及乾燥的産物。然後利用空氣分粒器除去尺寸小於6 0徹米之細粒。依前法所得之粒化反應性染料組成物具有下列性質：抗揚塵性相當優越，顆粒強度高及水溶性大。鬆密度〇 . 5 5克/厘米3 顆粒尺寸分佈 < 6 3 6 3 - 2 5 0 2 5 0 - 5 0 0 0.6 % 91.1% 8.3%

抗揚塵性 A 顆粒強度 0 · 8 % ( < 6 3徹米）水含量 6.0% 例1 5 : 在1，[)〇〇份重量含23.；1%重量自由酸形式之染料（11): _ 2 8 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)甲4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再瑱^本页) •裝· •線. 206253 五、發明説明（ 27 h〇3soh2ch2c〇2s

CH 3

之水溶液中，加λ能使最後染料組成物中染料濃度標準化所需之華磺酸-甲醛縮合物及無水硫酸納。然後調整所得染料溶液（固體含量34. 2%重量）之pH值至5.5。又加入〇·23份重量（相當於染料成分重量的0.1% )依7:2:1重置比混合之做為粒化肋劑之化合物（3)(R#-CH2 -CH-C4 Η9 I c 2 Η 5 及做為乳化劑之化合物（4 )(式中R偽C Η 33 , u + ν + w為2 0 )和化合物（5 )(式中t為1 5 )之混合物，懸浮溶液中。利用噴乾器上方之噴口噴乾懸浮液。自噴乾器的底部連缠地排出粒化及乾燥之染料。然後利用空氣分粒器除去尺寸小於約6 0微米之細粒。依前法處理所得的粒化反應性染料具有下列性質：抗揚塵性相當優越，顆粒強度大及水溶性大。鬆密度〇. 45克/厘米3 顆粒尺寸分佈 < 6 3 6 3 - 2 5 0 2 5 0 - 5 0 0 0.7 % 79.7% 19.6% 抗揚塵性 A-B 顆粒強度 1.0 %(<63撇米）水含量 4.5% -2 9 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本页) •裝· •打· .線· 本紙ίί：尺度適用中B國家標準（CNS)甲4規格(210X297公釐） 206^^3 Λ fi \\6 經濟部中央標準局β工消伢合作杜印製五、發明説明（28) Mir：在1,000份重量的含13.6%重量自由酸形式之染料（i) 0-Cu-0 NHC0CHo乂广 H03S0H4C202S T H〇3S s〇3h CH3 之水溶液中加入能使最後染料組成物中染料濃度標準化所需之赛磺酸-甲醛縮合物及無水硫酸鈉。然後諝整所得染料溶液（固體含量2 6 . 9 %重量）之p Η值至5 . 7。又加入0.14份重量（相當於染料成分重量的0.1% )依7:2:1重量比混合之做為粒化助劑之化合物（3)(式中R僳 -CH 2 -CH-C 4 Η 9 I C 2 Η 5 及做為乳化劑之化合物（4 )(式中R偽C 17 Η 33 , u + ν + w為2 0 )和化合物（5 )(式中t為2 0 )之混合物懸浮於溶液中β利用噴乾器上面噴口噴乾懸浮液。自噴乾器底部連續地排出粒化及乾燥之染料。然後利用空氣分粒器除去尺寸約 60撤米之細粒。依前法處理所得之粒狀反應性染料組成物具有下列性質：抗揚塵性相當優越，顆粒強度高及水溶性大。

-30- 本紙張尺度逍用中Β困家樣準（CNS)甲4規格（210X297公；It) (請先閲讀背而之注意事項孙塡寫本頁) 裝· 訂· 線· 9.QG253 Λ 6 Η 6 五、發明説明（29) 鬆密度〇. 50克/厘米3 顆粒尺寸分佈< 63 6 3 - 2 5 0 0.6 % 83.3% 2 5 0 - 5 0 0 微米 16.1% 抗揚塵性顆粒強度水含量例1 7 : 0 · 9 % ( < 6 3微米） 4.8% 在1，0 0 〇份重量的含2 7 · 5 %重量自由酸形式之染料U ) Ο ΝΗ.

s〇3h Ο NH ⑴ (請先閲讀背而之注意亊項孙填寫木頁) 裝. 訂_

S〇2〇H2CH2〇S〇3H 濃料液染溶中料物染成得組所料整染調後後最然使 ο 能納入酸加硫中水液無溶之水需之所化準標度量含體固線. Θ的 %量 9 • 3 2 4 分至值入加又 % 成偽 yv 料染於當 3 //I 相 3 ί 物量合 ϋ LL 3 /1 份之 .7劑 3肋化乳為做含中式經濟部中央標準局κχ工消#合作杜印製，自 +W物並 +V合。 U混液 3.之浮 nqbb懸 17量乾 d重噴 1Λ. :P 2 中：噴上 x)r \)/ - 4 ο 丨2 器物為乾合=»t噴中 ^¢¾ 之ί利蘭5), /f\ b hr 彳物乳1液合 ^ b 0 做Μ於及)f浮

傜 R 為懸噴本紙張尺度逍用中國國家標準（CNS) T4規格（2丨0x297公址) 206253 Λ 6 η 6 五、發明説明（3〇) 乾器底部連缠地排出粒化及乾燥之染料，然後利用空氣分粒器除去尺寸小於約6D撤米之細粒。依前法處理所得之粒狀反應性染料組成物具有下列性質：抗揚塵性相當優越，顆粒強度大及水溶性高。鬆密度 0.61克/厘米3 顆粒尺寸分佈 < 6 3 6 3 - 2 5 0 2 5 0- 5 0 0徹米 0.3 % 93.4% 6.3% 抗揚塵性頼粒強度水含量例1 8 :

A % (< 6 3徹米） 6.4% 在1,000份重量的含17.5%重量自由酸形式之染料（k) 9-c = N-c-p 彳C—N\ /N —C、- N\ ^CU\ /N C = N N—-C " (S〇3H)a (S〇2NH-H^^—S〇2C2H4〇S〇3H)b (請先閲讀背而之注意卞項再填寫本頁) 裝- 訂_ 線- 經濟部中央櫺準局Α工消费合作杜印製 (式中a迄1, bSl,但a + b^4)之水溶液中加入能使最後染料組成物中染料濃度檫準化所需之氣化納。然後諏整所得染料溶液（固髏含量3 6 . 8 96重量）之p Η值至5 . I又加入0.2份重量（相當於染料成分重量的0.11 % )之做為 3 2- 本紙張尺度逍用中B國家楳準(CN5)T4規格(210X297公龙) 206253 A6 B6 五、發明説明（31) 粒化肋劑之化合物（3)(式中R偽- CH2 -CH-C4 Η 及做為乳化劑之化合物（4 )(式中R偽C r? Η 33 , u + v + w為2 0 )和化合物（5 )(式中t為2 0 )依7 : 2 : 1重量比之混合物，懸浮於溶液中，利用噴乾器上面噴口噴乾此懸浮液。自噴乾器底部連缠地排出乾燥之染料。然後利用空氣分粒器除去尺寸小於約6 〇徹米之細粒。依前法處理所得粒狀反應性染料組成物具有下列性質：抗揚塵性相當優越，顆粒強度高及水溶性大。鬆密度 G . 56克/厘米3 顆粒尺寸分佈 < 6 3微米 6 3 - 2 5 0撤米 0.4 % 81.2 % 2 5 0 - 5 G 0撤米 18.4% (請先閱讀背面之注素事項再琪寫本页) •装· 抗揚塵性顆粒強度水含量例1 9 : 0 . 9 % ( < 6 3 撤米） 6.8% 在1，0 0 0份重量含1 6 . 9 %重量自由酸形式之染料（1 ) Ο NH. •打· 經济郎屮丸標':11-局轉工消''''合作;1印製 *9

Cl <a)

s〇3H •線. 本紙張尺度適用中困國家標準（CNS)甲4梘格（210X297公釐） 206253 Λ 6 15 6 五、發明説明（32) 之水溶液中加入能使最後染料組成物之染料濃度標準化所需的二代磷酸納，策磺酸甲醛縮合及無水硫酸納。然後調整所得染料溶液（固體含量2 2 . 3 %重量）之p Η值為7 . 7 。又加入0.7份重量（相當於乾燥産物重量之0.2896 )的做為粒化劑之化合物（3)(式中R傺- CH2 -CH-(:4 Η9 物合化之劑化乳為做及中式 3 Η 17 為 w + V + u 物合化和為 t 中式乾喷用利中液溶於浮懸 (請先閲讀背而之注*枣項#塡寫本頁) 佈噴。粒理當分口物細處相寸噴産之法性度尺面之米前塵密粒上燥黴依揚鬆顆器乾 6 抗及約化於粒小出寸排尺地粒缠顆連去部除底器燥粒乾分自氣。空液用浮利懸後乾然質性列〇下大有性具溶料水染及性高應度反強狀粒粒顆之，得越所優米厘 \ 克米微％米微米檝裝· 線· % % 性度塵強量揚粒含抗顆水 % 米徹經濟部中央標準局员工消t合作杜印製 a % 性應反之式形較由自〇列物下成使組可狀，粘法之製欲種所一得任而 9 i 1 化 1-粒例可仿料染

N—N

本紙张尺度遑用中明《家楳华(CNS) T4規格（210x297公at ，名 4· 一 2062¾¾ 五、發明説明（33) 經濟部屮央標準杓员工消仲合作杜印51

(請先閱讀背而之注意事項孙塥寫本π) 裝· -'3T_ 本紙5IL尺度逍用中國8家標準(CNS) ^規格（210X297公龙) 20625Ϊ Λ 6 1$ 6 五、發明説明（34)

SO„H OH NHCO

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s〇3H OH NH 2

SOgH S〇3H

N=N—S〇2CH2CH2〇S〇3H (請先閱讀背而之注意事項孙填寫本") 裝. ,

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s〇3h s〇3h 線，經濟部屮央標準而员工消价合作杜印製

SOqH OH HN-iTNVNH-/ VNH-TfV-NH OH SO3H 6 ' ' N^N N為1 1 '

N=N S〇3H S°3H S〇3H

COOH 本紙it尺度逡用中S困家樣準(CNS) Ή規格(210x297公址）

s〇3h s〇3h

N=N

6 COOH -- s〇3h 206253 Λ 6 1\6 五、發明説明（35) 例21 : 在1 , 〇〇〇份重量含1 1 . 0 %重量自由形式之染料（d ):

(請先閲讀背而之注意事項洱填寫本頁) 經濟部中央櫺準局β工消t合作社印製之水溶液中加入-代磷酸納及萘磺酸-甲醛縮合物。然後調整所得溶液（固體含量1 8 _ 2 %重量）之Ρ Η值為5 . 8。又加〇 · 1份重量（相當於染料成分重量的0 . 0 9 % )之粒化肋劑之化合物（3 )(式中R係C 13 Η Ζ7 )及做為乳化劑之化合物 (4 )(式中R係C 17 H 33 , u + ν + w為2 2 )和化合物（5 )(式中t 為3 0 )依7 : 2 : 1重量比之混合物，懸浮於溶液中。利用噴乾器上面的噴口噴乾懸浮液。連鑛粒化，而在噴乾器下方形成乾燥顆粒之流化層。利用螺桿推進器連纗地排出尺寸大於預定值之粒化染料顆粒。然後利用空氣分粒器除去尺顆粒尺寸小於約6Q徹米之細粒。依前法處理所得之粒狀反應性染料具有下列性質：抗揚塵性相當優越，顆粒強度高及水溶性大。 -37- 本紙張尺度逍用中a B家標準(CNS) T4規怙（210X297公;《：) 裝· 訂_ 線 206253 Λ 6 \\ 6 五、發明説明（ji>) 鬆密度〇 . 5 1克/厘米3 顆粒尺寸分佈 < 63撤米 63-250徹米 0.6 % 79.6% 2 5 0 - 5 0 0 微米 9.8% 抗揚塵性顆粒強度水含量 0 . 9 % ( < 6 3撤米） 6.3% 在1，〇〇〇份重量含2 7 . 5 %重量自由酸形式之染料（j ): Ο 亂

⑴ (請先閲讀背而之注意事項#塡寫本頁) 經濟部屮央櫺準局员工消赀合作社印製之水溶液中加能使最後染料組成物中染料濃度標準化所需之無水硫酸納^然後諏整所得溶液（固體含量42.9% 重量）之pH值為5.1^又加入0.7份重量（相當於乾燥産物重量的0 . 1 3 % )的做為粒化助劑之化合物（3 )(式中R偽 -C 9 - Η 19 )及做為乳化劑之化合物（4 )(式中R係C 17 Η 33 , u + ν + w僳2 0 )和化合物（5 )(式中t像2 0 )依7 : 2 : 1重量比之混合物，懸浮於溶液中。自噴乾器上面之噴口噴乾此懸浮液。自噴乾器底部不斷地排出粒化及乾燥産物。然後利用空氣分粒器除去顆粒尺寸小於約60徹米之細粒。 -38 本紙51尺度遑用中國國家楳毕(CNS)T4規格(210x297公;¢)

Claims

Η 6 ο 2 Θ iEi-^I修補I A

發明I?明（ ¥前法處Θ所得的粒狀反應性染料組成物具有下列性質：抗揚塵性相當贗越，顆粒強度高及水溶性大。鬆密度 0.58克/厘米3 頼粒尺寸分沛〈63徹米 63-250徹米 0.5 % 92.7% Α-Β 0 · 8 % ( < 6 3 撤米） 6 . 2% 250-500微米 6 . 8% 抗揚塵性顆粒強度水含量例23 重複例1之製程，惟使用下列表1所示之化合物作為顆粒助劑來代替例1所用顆粒助劑當中式（2)(式中m 為1 7、η為16 )所示之化合物，刖得粒狀組成物。所得粒狀組成物具有表1所示之物性，其粉鏖飛散性棰小，粒子強度大，水溶性極佳。表1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 绠濟部中央標爭局κ工消费合作杜印κ 鬆密度粉塵粒度分布粒子強度水份顆拉助劑^ 飛散性 <63 ju in 63-250 jura 250-500 jum «63 win) 上述式(1) ra=17, n=4 0.48g/cm3 A 0.1¾ 85.2% 14.7¾ 0.4¾ 5.1¾ 上述式(1) ιη=13,η=16 0.49 A-B 0.1 82.1 17.8 0.6 6.0 上述式(2) π=17，η=8 0.48 A-B 0.2 85.8 14.0 0.4 5.3 上述式(2) πι=17,η=4 0.49 A 0.2 81.5 18.3 0.5 5.8 上述式(2) η=21,η=8 0.48 A Θ.1 86.4 13.5 0.4 5.4 - -39- 本紙張尺度通用中國國家樣苹（CNS)中4吡侪（210 X四7 乂發） m)，⑽) 206253 C7 D7 、申請專利範圍第80107864號「粒狀反應染料組成物及其製法」專利案 (82年2月修正）一種粒狀反應性染料組成物，其恃獻包含具有至少一種例如下列類型之纖雒反應性基：毗啶，噠畊，噠畊酮，嘧啶，均三畊，喹啉，喹噁埘，眭唑啉，呔畊，苯，飽和烷單羧醯胺，烯單脲，烯二羧醯胺，乙烯磺醯肢，/3 -飽和乙硯或乙烯颯之反應性染料及至少一種粒化助劑選自下列化合物（a)至（d): (a ) 土耳其紅油 (b )化合物（1 ): CmH2m+lC00C nH2n+l (1 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 式中Π)係1 0至2 4 , η偽1至1 8之數， (c )化合物（2 ): CmH2m-lC00CnH2n+l (2 ) 式中ID及ΓΪ如前述’ Cra H2 ra - 1為嫌基經濟邾中央標準局R工消費合作杜印K a；00R xooR (3) 式中R偽直鰱或支鏈烷基一 Cs H2s + i .其中s俱5至20之數，其中每100份重置反應性染料用5份重置或以下之本紙張疋度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） 206253 A7 B7 C7 D7 六、申請專利範圍粒化助劑。 2. 如申請專利範圍第1項之粒狀組成物，其中反懕性染料具有一至三痼下列式I或I I之繼，維反應性基： -SO 2 CH = CH 2 (I) -SOaCHaCHzZ (II) 式中Z係能受到鹼之作甩而分裂之基。 3. 如申諳專利範圍第2項之粒狀組成物，其中反應性染料如下面式I I I所示： Di - (Yx )p (III) 式中Di偽具磺基之選自單偶氮染料、多偶氡染料、金屬錯合單偶氡或二重氮染料、金羼甲臜染料、恩醌染料、金屬呔花青染料、策染料、噁畊染料、二噁畊染料、三苯甲烷染料、吩畊染料、d噸染料、嗛噸染料、萘醞染料、it Sg染料、尤四硪化二亞胺染料、硝基染料、及偶m甲川染料之有機染料殘基，y i偽 -S〇2 CH=CH2 或-S〇2 CH2 CH2 Zi ，其中 Zi 偽能被驗作用而分裂之基，P偽1至3之數。 4. 如申請專利範圍第2項之粒狀組成物，其中反應性染料如式IV所示： (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) —装. 訂. 上線. 經濟部中央標举局S工消费合作杜印焚 2 D I 1 N n R

本紙張尺度適用f國B家捸準（CNS)甲Ο見格（210 X 297公釐） 206253 A7 B7 C7 _D7_ 六、申請專利範圍式中D2偽具磺基之選自單偶氮染料、多偶氮染料、金屬錯合單偶m或二重氮染料、金屬甲染料、恩醞染料、金屬呔花青染料、染料、噁畊染料、二噁畊染料、三苯甲烷染料、吩畊染料、噸染料、_噸染料、莕sg染料、 sg染料、四硝化二亞胺染料、硝基染料、及偶氮甲川染料之有機染料殘基；R i及R 2 各自獨立，偽氳或任意被取代之Ci - 4烷基；A係任意被取代之苯撐或萘撐；X偽鹵素，任意被取代之毗啶基，或/R4 -N (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁)

經濟邾t央櫟準局Rx消费合作杜印製式中及R5各自獨立，偽氫或任意被取代之 Ci - 4烷基，苯基，苄基或#基；Y2係 -S 0 2 C H = C Η 2 或-S 0 2 C Η 2 C Η 2 Ζ 2 ,其中 Ζ 2 係能受驗作用而分裂之基，q偽1至3之數。 5. 如申誚專利範圍第1項之粒狀組成物，其中粒化肋劑為土耳其紅油。 6. 如申諳專利範圍第1項之粒狀組成物，其中粒化肋劑為至少一種化合物（1),(2)及（3)。 7. 如申謫專利範圍第6項之粒狀組成物，其中粒化肋劑包含至少一種乳化劑蘧自化合物（4 1 本纸張尺度適用t國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐_) 2062¾^ A7 B7 C7 D7 申請專利範® 經濟部中央標準局貝工消费合作社印ΐ (請先閱讀背面之注意事項再項寫本頁) HC-( I HC-0(CH2CH2〇)vH CH2 HC-CH2〇OCR h(oh2ch2〇u〇-ch ⑷ 0(CH2CH2〇)wH 式中R係飽和或不飽和之C 7_23脂族基，u , v及w係能滿足u + v + w偽10至30之數；以及化合物（5 ): CH2--〇(CH2CH2〇)tH (5) 式中t偽5至50之數。 8 /知申誚專利範圍第1項之粒狀組成物，其中毎個顆粒，， >，有綠60至钧1,000徹米之顆粒尺寸。 9 .如申f#箱圍第1項之粒狀組成物，其中組成物之鬆密度為0.4至1克/厘米3 。 10 —種製造如申諳專利範圍第1項之粒狀反應性染料組成物之方法，偽使含反應性染料和第1項所定義之至少一種粒化肋劑之水液組成物進行乾燥粒化而得。 11如申諳專利範圍第10項之方法，其中，乾燥粒化是利用未裝有或装有流化床之噴乾器進行。 12 —種製造申謓專利範圓第1項之粒狀反應性染料組成物之方法，偽利用水或粘合_將粉末狀的反鼴性染料本紙張尺度通用中«國家標準（CNS)甲4规恪（21ϋ X 297公釐） A7 B7 2062¾¾ C7 _D7 _ 六、申請專利範園裂粒，在所得的顆粒上,嘴蹋申誚專利範圍第1項所定義的粒化肋劑之水溶液或，浮液，並乾燥之。 13如申誚專利範圍第1 2項之Ιί :法，其中粒化，乾燥及噴灑係利用未裝有或装有迴轉、碟及撅盪器之流化床粒化器進行之。 ----1.1--------广--------裝------.玎------ (請先閲讀背面之注意事項再塡窵本頁) 經濟邾中央標準局R工消費合作f-t印製本紙張尺度適用中國®家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公;*)