TR201814936T4 - Dondurulmuş şekerleme. - Google Patents
Dondurulmuş şekerleme. Download PDFInfo
- Publication number
- TR201814936T4 TR201814936T4 TR2018/14936T TR201814936T TR201814936T4 TR 201814936 T4 TR201814936 T4 TR 201814936T4 TR 2018/14936 T TR2018/14936 T TR 2018/14936T TR 201814936 T TR201814936 T TR 201814936T TR 201814936 T4 TR201814936 T4 TR 201814936T4
- Authority
- TR
- Turkey
- Prior art keywords
- cell wall
- wall material
- primary cell
- frozen
- parameter
- Prior art date
Links
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 title claims abstract description 151
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 82
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 33
- 210000002421 cell wall Anatomy 0.000 claims description 170
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 138
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 103
- 210000001724 microfibril Anatomy 0.000 claims description 84
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 75
- 238000007710 freezing Methods 0.000 claims description 36
- 230000008014 freezing Effects 0.000 claims description 36
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 32
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 27
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 25
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 claims description 21
- 101710082837 Ice-structuring protein Proteins 0.000 claims description 18
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 12
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 claims description 12
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 claims description 9
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 6
- 235000019737 Animal fat Nutrition 0.000 claims description 5
- 150000002016 disaccharides Chemical class 0.000 claims description 4
- 150000002772 monosaccharides Chemical class 0.000 claims description 4
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 claims description 3
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 claims description 3
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- 239000008107 starch Substances 0.000 claims description 3
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 claims description 3
- 229920002774 Maltodextrin Polymers 0.000 claims description 2
- 108010009736 Protein Hydrolysates Proteins 0.000 claims 1
- 235000015243 ice cream Nutrition 0.000 abstract description 37
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 36
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 126
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 47
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 31
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 description 26
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 26
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 26
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 24
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 24
- 235000020971 citrus fruits Nutrition 0.000 description 22
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 22
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 21
- 241000207199 Citrus Species 0.000 description 18
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 15
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 14
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 13
- 239000013074 reference sample Substances 0.000 description 13
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 13
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 12
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 12
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 description 12
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 11
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- 238000011496 digital image analysis Methods 0.000 description 9
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 9
- 239000001814 pectin Substances 0.000 description 9
- 229920001277 pectin Polymers 0.000 description 9
- 235000010987 pectin Nutrition 0.000 description 9
- 229920002488 Hemicellulose Polymers 0.000 description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 8
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 8
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 description 8
- 238000007405 data analysis Methods 0.000 description 7
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 7
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 7
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 7
- IQFVPQOLBLOTPF-HKXUKFGYSA-L congo red Chemical compound [Na+].[Na+].C1=CC=CC2=C(N)C(/N=N/C3=CC=C(C=C3)C3=CC=C(C=C3)/N=N/C3=C(C4=CC=CC=C4C(=C3)S([O-])(=O)=O)N)=CC(S([O-])(=O)=O)=C21 IQFVPQOLBLOTPF-HKXUKFGYSA-L 0.000 description 6
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 6
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 5
- 230000008859 change Effects 0.000 description 5
- 238000013016 damping Methods 0.000 description 5
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 description 5
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 5
- 210000004738 parenchymal cell Anatomy 0.000 description 5
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 5
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 4
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 4
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 235000018102 proteins Nutrition 0.000 description 4
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 4
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 4
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 4
- 238000009923 sugaring Methods 0.000 description 4
- 244000208874 Althaea officinalis Species 0.000 description 3
- 235000006576 Althaea officinalis Nutrition 0.000 description 3
- 229920003043 Cellulose fiber Polymers 0.000 description 3
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000007688 Lycopersicon esculentum Nutrition 0.000 description 3
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 3
- 240000003768 Solanum lycopersicum Species 0.000 description 3
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 3
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 description 3
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 3
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 3
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 3
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 3
- 238000010191 image analysis Methods 0.000 description 3
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 3
- 235000019557 luminance Nutrition 0.000 description 3
- 235000001035 marshmallow Nutrition 0.000 description 3
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 3
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 3
- 238000001208 nuclear magnetic resonance pulse sequence Methods 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 239000008213 purified water Substances 0.000 description 3
- 239000001044 red dye Substances 0.000 description 3
- 238000010257 thawing Methods 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- 241000219310 Beta vulgaris subsp. vulgaris Species 0.000 description 2
- 102100032460 Ensconsin Human genes 0.000 description 2
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 2
- 101001016782 Homo sapiens Ensconsin Proteins 0.000 description 2
- 241000446313 Lamella Species 0.000 description 2
- 229920001410 Microfiber Polymers 0.000 description 2
- 240000004713 Pisum sativum Species 0.000 description 2
- 235000010582 Pisum sativum Nutrition 0.000 description 2
- DLRVVLDZNNYCBX-UHFFFAOYSA-N Polydextrose Polymers OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(O)O1 DLRVVLDZNNYCBX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920001131 Pulp (paper) Polymers 0.000 description 2
- 235000021536 Sugar beet Nutrition 0.000 description 2
- YTAHJIFKAKIKAV-XNMGPUDCSA-N [(1R)-3-morpholin-4-yl-1-phenylpropyl] N-[(3S)-2-oxo-5-phenyl-1,3-dihydro-1,4-benzodiazepin-3-yl]carbamate Chemical compound O=C1[C@H](N=C(C2=C(N1)C=CC=C2)C1=CC=CC=C1)NC(O[C@H](CCN1CCOCC1)C1=CC=CC=C1)=O YTAHJIFKAKIKAV-XNMGPUDCSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 2
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 2
- HVYWMOMLDIMFJA-DPAQBDIFSA-N cholesterol Chemical compound C1C=C2C[C@@H](O)CC[C@]2(C)[C@@H]2[C@@H]1[C@@H]1CC[C@H]([C@H](C)CCCC(C)C)[C@@]1(C)CC2 HVYWMOMLDIMFJA-DPAQBDIFSA-N 0.000 description 2
- 238000010411 cooking Methods 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 2
- 238000013480 data collection Methods 0.000 description 2
- 235000013325 dietary fiber Nutrition 0.000 description 2
- 239000012470 diluted sample Substances 0.000 description 2
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 2
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 2
- 235000019197 fats Nutrition 0.000 description 2
- 239000002657 fibrous material Substances 0.000 description 2
- 239000000416 hydrocolloid Substances 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 2
- HEBKCHPVOIAQTA-UHFFFAOYSA-N meso ribitol Natural products OCC(O)C(O)C(O)CO HEBKCHPVOIAQTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003658 microfiber Substances 0.000 description 2
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 2
- IYDGMDWEHDFVQI-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;trioxotungsten Chemical compound O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.OP(O)(O)=O IYDGMDWEHDFVQI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011417 postcuring Methods 0.000 description 2
- 235000021251 pulses Nutrition 0.000 description 2
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 2
- 125000006850 spacer group Chemical group 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000010186 staining Methods 0.000 description 2
- 125000000185 sucrose group Chemical group 0.000 description 2
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 description 2
- 239000006188 syrup Substances 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 2
- VCGRFBXVSFAGGA-UHFFFAOYSA-N (1,1-dioxo-1,4-thiazinan-4-yl)-[6-[[3-(4-fluorophenyl)-5-methyl-1,2-oxazol-4-yl]methoxy]pyridin-3-yl]methanone Chemical compound CC=1ON=C(C=2C=CC(F)=CC=2)C=1COC(N=C1)=CC=C1C(=O)N1CCS(=O)(=O)CC1 VCGRFBXVSFAGGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GNFTZDOKVXKIBK-UHFFFAOYSA-N 3-(2-methoxyethoxy)benzohydrazide Chemical compound COCCOC1=CC=CC(C(=O)NN)=C1 GNFTZDOKVXKIBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000009434 Actinidia chinensis Nutrition 0.000 description 1
- 244000298697 Actinidia deliciosa Species 0.000 description 1
- 235000009436 Actinidia deliciosa Nutrition 0.000 description 1
- 229920001817 Agar Polymers 0.000 description 1
- 244000291564 Allium cepa Species 0.000 description 1
- 235000002732 Allium cepa var. cepa Nutrition 0.000 description 1
- GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N Alpha-Lactose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)O[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N 0.000 description 1
- 244000144730 Amygdalus persica Species 0.000 description 1
- 108010053481 Antifreeze Proteins Proteins 0.000 description 1
- 235000007319 Avena orientalis Nutrition 0.000 description 1
- 244000075850 Avena orientalis Species 0.000 description 1
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 235000021537 Beetroot Nutrition 0.000 description 1
- 240000002791 Brassica napus Species 0.000 description 1
- 235000011293 Brassica napus Nutrition 0.000 description 1
- 235000000540 Brassica rapa subsp rapa Nutrition 0.000 description 1
- 235000004936 Bromus mango Nutrition 0.000 description 1
- 241000195940 Bryophyta Species 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002101 Chitin Polymers 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000004244 Cucurbita moschata Species 0.000 description 1
- 235000009854 Cucurbita moschata Nutrition 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-KVTDHHQDSA-N D-Mannitol Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-KVTDHHQDSA-N 0.000 description 1
- HEBKCHPVOIAQTA-QWWZWVQMSA-N D-arabinitol Chemical compound OC[C@@H](O)C(O)[C@H](O)CO HEBKCHPVOIAQTA-QWWZWVQMSA-N 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N D-glucitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N 0.000 description 1
- 244000000626 Daucus carota Species 0.000 description 1
- 235000002767 Daucus carota Nutrition 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 239000004386 Erythritol Substances 0.000 description 1
- UNXHWFMMPAWVPI-UHFFFAOYSA-N Erythritol Natural products OCC(O)C(O)CO UNXHWFMMPAWVPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010016717 Fistula Diseases 0.000 description 1
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 description 1
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 description 1
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 description 1
- 241000233866 Fungi Species 0.000 description 1
- 241000238631 Hexapoda Species 0.000 description 1
- 101000969594 Homo sapiens Modulator of apoptosis 1 Proteins 0.000 description 1
- 229920001202 Inulin Polymers 0.000 description 1
- GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N Lactose Natural products OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N 0.000 description 1
- 240000007228 Mangifera indica Species 0.000 description 1
- 235000014826 Mangifera indica Nutrition 0.000 description 1
- 229930195725 Mannitol Natural products 0.000 description 1
- 102000014171 Milk Proteins Human genes 0.000 description 1
- 108010011756 Milk Proteins Proteins 0.000 description 1
- 102100021440 Modulator of apoptosis 1 Human genes 0.000 description 1
- MSFSPUZXLOGKHJ-UHFFFAOYSA-N Muraminsaeure Natural products OC(=O)C(C)OC1C(N)C(O)OC(CO)C1O MSFSPUZXLOGKHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001602876 Nata Species 0.000 description 1
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 108010013639 Peptidoglycan Proteins 0.000 description 1
- 229920001100 Polydextrose Polymers 0.000 description 1
- 235000006040 Prunus persica var persica Nutrition 0.000 description 1
- 235000012098 RTD tea Nutrition 0.000 description 1
- 240000000111 Saccharum officinarum Species 0.000 description 1
- 235000007201 Saccharum officinarum Nutrition 0.000 description 1
- 206010040007 Sense of oppression Diseases 0.000 description 1
- 235000009184 Spondias indica Nutrition 0.000 description 1
- 235000021307 Triticum Nutrition 0.000 description 1
- 244000098338 Triticum aestivum Species 0.000 description 1
- TVXBFESIOXBWNM-UHFFFAOYSA-N Xylitol Natural products OCCC(O)C(O)C(O)CCO TVXBFESIOXBWNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019898 Z-Trim Nutrition 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 239000008272 agar Substances 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-PHYPRBDBSA-N alpha-D-galactose Chemical compound OC[C@H]1O[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-PHYPRBDBSA-N 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 235000021028 berry Nutrition 0.000 description 1
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000021466 carotenoid Nutrition 0.000 description 1
- 150000001747 carotenoids Chemical class 0.000 description 1
- VQHSOMBJVWLPSR-WELRSGGNSA-N cellobiotol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]([C@H](O)CO)O[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O VQHSOMBJVWLPSR-WELRSGGNSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 235000019219 chocolate Nutrition 0.000 description 1
- 235000012000 cholesterol Nutrition 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000000994 depressogenic effect Effects 0.000 description 1
- 235000021185 dessert Nutrition 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000008121 dextrose Substances 0.000 description 1
- 238000003745 diagnosis Methods 0.000 description 1
- 235000005911 diet Nutrition 0.000 description 1
- 230000000378 dietary effect Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011067 equilibration Methods 0.000 description 1
- UNXHWFMMPAWVPI-ZXZARUISSA-N erythritol Chemical compound OC[C@H](O)[C@H](O)CO UNXHWFMMPAWVPI-ZXZARUISSA-N 0.000 description 1
- 235000019414 erythritol Nutrition 0.000 description 1
- 229940009714 erythritol Drugs 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 230000003890 fistula Effects 0.000 description 1
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 1
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 1
- 230000009969 flowable effect Effects 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000005243 fluidization Methods 0.000 description 1
- 235000003599 food sweetener Nutrition 0.000 description 1
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 description 1
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 1
- FTSSQIKWUOOEGC-RULYVFMPSA-N fructooligosaccharide Chemical compound OC[C@H]1O[C@@](CO)(OC[C@@]2(OC[C@@]3(OC[C@@]4(OC[C@@]5(OC[C@@]6(OC[C@@]7(OC[C@@]8(OC[C@@]9(OC[C@@]%10(OC[C@@]%11(O[C@H]%12O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]%12O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]%11O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]%10O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]9O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]8O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]7O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]6O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]5O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]4O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]3O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]2O)[C@@H](O)[C@@H]1O FTSSQIKWUOOEGC-RULYVFMPSA-N 0.000 description 1
- 229940107187 fructooligosaccharide Drugs 0.000 description 1
- 235000015203 fruit juice Nutrition 0.000 description 1
- 235000013572 fruit purees Nutrition 0.000 description 1
- 229930182830 galactose Natural products 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 238000007542 hardness measurement Methods 0.000 description 1
- 230000009931 harmful effect Effects 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000010903 husk Substances 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- JYJIGFIDKWBXDU-MNNPPOADSA-N inulin Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)OC[C@]1(OC[C@]2(OC[C@]3(OC[C@]4(OC[C@]5(OC[C@]6(OC[C@]7(OC[C@]8(OC[C@]9(OC[C@]%10(OC[C@]%11(OC[C@]%12(OC[C@]%13(OC[C@]%14(OC[C@]%15(OC[C@]%16(OC[C@]%17(OC[C@]%18(OC[C@]%19(OC[C@]%20(OC[C@]%21(OC[C@]%22(OC[C@]%23(OC[C@]%24(OC[C@]%25(OC[C@]%26(OC[C@]%27(OC[C@]%28(OC[C@]%29(OC[C@]%30(OC[C@]%31(OC[C@]%32(OC[C@]%33(OC[C@]%34(OC[C@]%35(OC[C@]%36(O[C@@H]%37[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O%37)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%36)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%35)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%34)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%33)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%32)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%31)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%30)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%29)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%28)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%27)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%26)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%25)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%24)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%23)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%22)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%21)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%20)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%19)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%18)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%17)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%16)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%15)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%14)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%13)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%12)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%11)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%10)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O9)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O8)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O7)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O6)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O5)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O4)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O3)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O2)O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 JYJIGFIDKWBXDU-MNNPPOADSA-N 0.000 description 1
- 229940029339 inulin Drugs 0.000 description 1
- 235000015110 jellies Nutrition 0.000 description 1
- 239000000832 lactitol Substances 0.000 description 1
- 235000010448 lactitol Nutrition 0.000 description 1
- VQHSOMBJVWLPSR-JVCRWLNRSA-N lactitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]([C@H](O)CO)O[C@@H]1O[C@H](CO)[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O VQHSOMBJVWLPSR-JVCRWLNRSA-N 0.000 description 1
- 229960003451 lactitol Drugs 0.000 description 1
- 239000008101 lactose Substances 0.000 description 1
- 230000000670 limiting effect Effects 0.000 description 1
- 238000010997 low field NMR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- VQHSOMBJVWLPSR-WUJBLJFYSA-N maltitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]([C@H](O)CO)O[C@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O VQHSOMBJVWLPSR-WUJBLJFYSA-N 0.000 description 1
- 239000000845 maltitol Substances 0.000 description 1
- 235000010449 maltitol Nutrition 0.000 description 1
- 229940035436 maltitol Drugs 0.000 description 1
- 239000000594 mannitol Substances 0.000 description 1
- 235000010355 mannitol Nutrition 0.000 description 1
- 229960001855 mannitol Drugs 0.000 description 1
- 235000010746 mayonnaise Nutrition 0.000 description 1
- 239000008268 mayonnaise Substances 0.000 description 1
- KJLLKLRVCJAFRY-UHFFFAOYSA-N mebutizide Chemical compound ClC1=C(S(N)(=O)=O)C=C2S(=O)(=O)NC(C(C)C(C)CC)NC2=C1 KJLLKLRVCJAFRY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 108700005457 microfibrillar Proteins 0.000 description 1
- 235000021239 milk protein Nutrition 0.000 description 1
- 235000011929 mousse Nutrition 0.000 description 1
- 238000010606 normalization Methods 0.000 description 1
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 1
- 230000035764 nutrition Effects 0.000 description 1
- 239000013618 particulate matter Substances 0.000 description 1
- 238000000819 phase cycle Methods 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000008104 plant cellulose Substances 0.000 description 1
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 1
- 239000001259 polydextrose Substances 0.000 description 1
- 235000013856 polydextrose Nutrition 0.000 description 1
- 229940035035 polydextrose Drugs 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 238000007781 pre-processing Methods 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 238000012552 review Methods 0.000 description 1
- 238000000518 rheometry Methods 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 235000015067 sauces Nutrition 0.000 description 1
- 230000001953 sensory effect Effects 0.000 description 1
- 238000012163 sequencing technique Methods 0.000 description 1
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 description 1
- 229960002920 sorbitol Drugs 0.000 description 1
- 235000010356 sorbitol Nutrition 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 1
- 239000003765 sweetening agent Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 1
- 238000011179 visual inspection Methods 0.000 description 1
- 238000012800 visualization Methods 0.000 description 1
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 239000000811 xylitol Substances 0.000 description 1
- 235000010447 xylitol Nutrition 0.000 description 1
- HEBKCHPVOIAQTA-SCDXWVJYSA-N xylitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO HEBKCHPVOIAQTA-SCDXWVJYSA-N 0.000 description 1
- 229960002675 xylitol Drugs 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
- A23G9/00—Frozen sweets, e.g. ice confectionery, ice-cream; Mixtures therefor
- A23G9/32—Frozen sweets, e.g. ice confectionery, ice-cream; Mixtures therefor characterised by the composition containing organic or inorganic compounds
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
- A23G9/00—Frozen sweets, e.g. ice confectionery, ice-cream; Mixtures therefor
- A23G9/32—Frozen sweets, e.g. ice confectionery, ice-cream; Mixtures therefor characterised by the composition containing organic or inorganic compounds
- A23G9/38—Frozen sweets, e.g. ice confectionery, ice-cream; Mixtures therefor characterised by the composition containing organic or inorganic compounds containing peptides or proteins
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
- A23G9/00—Frozen sweets, e.g. ice confectionery, ice-cream; Mixtures therefor
- A23G9/32—Frozen sweets, e.g. ice confectionery, ice-cream; Mixtures therefor characterised by the composition containing organic or inorganic compounds
- A23G9/42—Frozen sweets, e.g. ice confectionery, ice-cream; Mixtures therefor characterised by the composition containing organic or inorganic compounds containing plants or parts thereof, e.g. fruits, seeds, extracts
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Botany (AREA)
- Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
- Confectionery (AREA)
- Management, Administration, Business Operations System, And Electronic Commerce (AREA)
- Meat, Egg Or Seafood Products (AREA)
Abstract
Mevcut buluş dondurulmuş bileşimler alanındadır. Özellikle belirtmek gerekirse, buluş meyvalı dondurma türünde dondurulmuş bileşimlere ilişkindir. Buluş ayrıca bir dondurulmuş şekerlemenin hazırlanması için bir usule de ilişkindir.
Description
TARIFNAME
DONDURULMUS SEKERLEME
BULUSUN ALANI
Mevcut bulus dondurulmus bilesimler alanindadir. Özellikle belirtmek gerekirse, bulus
(water ice ) meyva suyu veya püresi ile tadlandirilmis meyvali dondurma türünde
dondurulmus bilesimlere iliskindir. Bulus ayrica bir dondurulmus sekerlemenin
hazirlanmasi için bir usule de iliskindir.
BULUSA ILISKIN BILINEN HUSUSLAR
Klasik bu tür dondurma tipik olarak meyvelerle lezzetlendirilmis ancak süt proteini ve
hayvansal yag ilave edilmemis dondurulmus seker çözeltileridir (bakiniz, Ice Cream. 5.
Baski. Editörler: Robert T. Marshall ve W.S. Arbuckle . Chapman & Hall, Bölüm 1, s. 1-
2.). Bu tür bilesiinler genellikle havalandirilmamis veya çok az havalandirilmistir. Bu
özelliklerden dolayi, dondurmalar ve ilgili dondurulmus sekerlemeler çok sert hale
gelebilmektedir. Bu nedenle bu tür dondurmalar agizda nispeten nahos bir his
birakabilmekte ve yenilmeleri hos olmayabilmektedir. Bu tür dondurmalarin belli Ölçüde
yumusamasina yardimci olabilecek içerik maddeler olsa da, bu tür dondurmalarin donma
kosullari altinda depolandiklarinda sertlesine egilimi göstermelerine iliskin genel bir sorun
söz konusudur. Dolayisiyla, bu sonradan sertlesine denilen sertlesine ticari açidan uygun
tipik bir raf ömrü sirasinda cazip duyusal özelliklerini koruyan daha yumusak
dondurmalarin yapilmasi olasiligini azaltmaktadir. Dondurma bazli baska sekerlemelerde
de depolama sirasinda ayni sertlesme sorunu yasanmaktadir. Dondurma bazli dondurulmus
içecekler söz konusu oldugunda, bu durum algilanabilir buz kristali agregatlarina yol
açarak agizda hos olmayan bir his birakacaktir. Ayni sekilde, tipik olarak dondurmalarda
kullanilan yüzey siyirmali bir isi degistiriciyle dondurma formatina dayanan yumusak buz
benzeri sekerlemeler yapmak bu tür formülasyonlar nispeten hizli sekilde kaliplanamaz
hale gelecekleri için imkansiz olacaktir.
Bu tür dondurmalari daha yumusak yapmanin bir yolu seker içerigini artirmaktir ancak bu
durum sekerlemenin kalori miktarini artiracak ve saglik konusunda duyarli birçok
tüketicinin bu tur dondurmayi itici algilamasina yol açacaktir. Bitkisel ve hayvansal
yaglarin ilave edilmesi durumunda da aynisi söz konusudur. Ayrica, bitkisel ve hayvansal
yaglarin ilave edilmesi bu tür dondurmayi normal bir dondurmaya dönüstürecektir, ki
tüketicilerin bundan beklentisi de bu degildir.
Simdiye dek bu tür dondurmalarin organoleptik özelliklerini degistirmek ve/veya
gelistirmek için farkli türlerde katki maddeleri incelenmistir. Özellikle belirtmek gerekirse,
bu katki maddeleri gomlar gibi hidrokolloidleri içerir. Bununla birlikte, gomlarin sonradan
sertlesmeyi önleyecek seviyelerde kullanilmasi bu tür dondurmalarin eridiklerinde agizda
hosa gitmeyecek ölçüde agdali veya yapiskan bir his birakmasina yol açacaktir. Agirlikli
olarak stabilizatörler ve sekli korumaya yardiinci maddeler olarak kullanilmalari için
çözünmez diyetsel lifler, örnegin selüloz lifler de incelenmistir.
turunçgil lifi kullanimina iliskindir. Belgede Tablo l,de agirlikça %0.75 turunçgil lifi
içeren bir dondurulmus sekerleme (Formülasyon 1) açiklanmaktadir. Formülasyon 140 bir
basinçta homojenize edilmis ve dondurulmadan önce enzimle isleme tabi tutulmustur.
JP 59/042,850-A sayili belgede bir stabilizatör olarak odun hamurundan elde edilen
mikrofibrillenmis selüloz içeren bir buzlu tatli bilesimi açiklanmaktadir.
US 4,923,981 sayili belge yiyecekleri gelistirmekte parankimal hücre selülozunun
kullanimina iliskindir. Gida maddelerine, ilaçlara ve diger yiyeceklere parankimal hücre
selülozu ilave etmenin bu tür maddelerin fiziksel, fizyokimyasal ve stabilite özelliklerini
gelistirebilecegi açiklanmaktadir.
EP 295865 sayili belgede, örnegin sekerpancari veya turunçgil meyvesi posasindan elde
edilen parankimal hücre selülozunun (PCC) viskoziteyi, stabilizasyonu ve tekstürü
gelistirmek için dondurulmus sekerlemeler, dondurma, dondurulmus üst kaplamalari,
kremler, jöleler, muslar, supangleler, buzlu sütler, mayonez ve soslar dahil bir dizi gidaya
eklenebilecegi açiklanmaktadir; PCC diyetsel liic de saglamaktadir. PCC kullanarak gidaya
uygun kabul edilebilir fiziksel ve fizyokimyasal özellikleri koruyan düsük kalorili veya
yagli veya kolesterollü bilesimler de üretilebilir.
olarak kullanim için yenilebilir sütlü bilesim açiklanmakta olup, söz konusu bilesim belli
bir toplam diyestel lif içerigine sahip lif maddesine göre belirlenen önceden belirlenmis
miktarda oldukça rafine selüloz lifi içerir.
maddesi içeren içime hazir çay içecegi açiklanmaktadir. Birincil hücre çeperi maddesi bitki
parankimal dokusundan elde edilmis ve en azindan kismen çözülmüs selüloz
mikrofibrillerini içerecek sekilde isleme tabi tutulmustur.
Yukarida bahsedilenler dikkate alindiginda, söz konusu tür dondurmalarin sonradan
sertlesmesini azaltacak veya önleyecek yeni yollarin saglanmasina yönelik bir ihtiyaç söz
konusudur.
Iste bu nedenle mevcut bulusun bir amaci yukarida açiklandigi gibi önceki teknikte
gözlemlenen sorunlardan birinin veya daha fazlasinin üstesinden gelen bir dondurulmus
sekerleme saglamaktir. Özellikle, mevcut bulusun bir amaci sonradan sertlesme etkilerinin
daha az yasandigi ya da hiç yasanmadigi bu tür dondurmalari ve benzer ürün formatlarini
içeren dondurulmus sekerlemeler saglamaktir.
Bulusun bir baska amaci ticari raf ömürleri boyunca planlanan ilgili sertliklerini koruyan
bu dondurma ürün formatina dayanan dondurulmus sekerlemeler saglamaktir.
Bulusun yine bir baska amaci bu dondurmalarda ve/veya benzer ürün formatlarinda diger
istenen özellikleri koruyarak sonradan sertlesinenin azaltilmasi veya hatta önlenmesidir.
Bulusun bir diger amaci azaltilmis veya önlenmis sonradan sertlesme sergileyen
dondurulmus sekerlemeler imalat etmek için bir usul saglamaktir.
BULUSA ILISKIN AÇIKLAMA
Mevcut bulusa ait dondurulmus sekerleme ile bu amaçlardan birine veya daha fazlasina
ulasilabilecegini bulduk. Özellikle belirtmek gerekirse, sasirtici olarak sekerlemenin
mikrofibril mevcudiyeti parametresinin, sekerlemenin homojenlik parametresinin, birincil
hücre çeperi maddesinin lif defibrilasyonu parametresinin veya birincil hücre çeperi
maddesinin lif homojenligi parametresinin uygun bir degere sahip olacagi sekilde uygun
bir seviyede defibrile edilmis mikrofibrilleri içeren birincil hücre çeperi maddesinin bu
dondurulmus sekerlemede sonradan sertlesmenin ortadan kaldirilmasinda veya
önlenmesinde kullanilabilecegi bulunmustur. Dondurulmus sekerleme tipik olarak söz
konusu dondurma türündendir.
Sonuç olarak, bir ilk yönü itibariyla mevcut bulusta asagidakileri içeren bir dondurulmus
sekerleme saglanmaktadir:
b. agirlikça %1 ila %40 donma noktasini düsürücü bir madde;
c. agirlikça %0.] ila %4 defibrile edilmis mikrofibriller içeren birincil hücre çeperi
maddesi;
0 birincil hücre çeperi maddesi bitki parankimal dokusundan elde edilir;
0 mikrofibrillerin agirlikça en az %801 çap olarak 50 nm”den daha küçüktür; ve
. dondurulmus sekerleme en az 0.11 Hz bir mikrofibril mevcudiyeti parametresi
MAPaye sahiptir.
Ayni sekilde, bir ikinci yönü itibariyla mevcut bulusta asagidakileri içeren bir dondurulmus
sekerleme saglanmaktadir:
b. agirlikça %1 ila %40 donma noktasini düsürücü bir madde;
0. agirlikça %0.] ila %4 defibrile edilmis mikrofibriller içeren birincil hücre çeperi
maddesi;
. birincil hücre çeperi maddesi bitki parankimal dokusundan elde edilir,
- mikrofibrillerin agirlikça en az %809i çap olarak 50 nm°den daha küçüktür; ve
- dondurulmus sekerleme en az 0.022 bir sekerleme homojenligi parametresi CHP,ye
sahiptir.
Benzer sekilde, üçüncü bir yönü itibariyla mevcut bulusta asagidakileri içeren bir
dondurulmus sekerleme saglanmaktadir:
b. agirlikça %1 ila %40 donma noktasini düsürücü bir madde;
0. agirlikça %0.] ila %4 defibrile edilmis mikrofibriller içeren birincil hücre çeperi
maddesi;
0 birincil hücre çeperi maddesi bitki parankimal dokusundan elde edilir;
0 mikrofibrillerin agirlikça en az %803i çap olarak 50 nm7den daha küçüktür; ve
o defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesi en az 0.10 Hz bir lif defibrilasyonu
parametresi FDP`ye sahiptir.
Ayni sekilde, dördüncü bir yönü itibariyla mevcut bulusta asagidakileri içeren bir
dondurulmus sekerleme saglanmaktadir:
b. agirlikça %1 ila %40 donma noktasini düsürücü bir madde;
c. agirlikça %0.] ila %4 defibrile edilmis mikrofibriller içeren birincil hücre çeperi
maddesi;
0 birincil hücre çeperi maddesi bitki parankimal dokusundan elde edilir;
0 mikrofibrillerin agirlikça en az %803 çap olarak 50 nm7den daha küçüktür; ve
. defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesi en az 0.022 bir lif homojenligi
parametresi FHP7ye sahiptir.
Mevcut bulusa uygun dondurulmus sekerleme, digerleri arasinda, özel bir usul kullanarak
elde edilebilir. Dolayisiyla, besinci bir yönü itibariyla mevcut bulusta bir dondurulmus
sekerlemenin hazirlanmasi için bir usul de saglanmakta olup, burada dondurulmus
sekerleme asagidakileri içerir
b. agirlikça %1 ila %40 donma noktasini düsürücü bir madde; ve
c. agirlikça %0.] ila %4 defibrile edilmis mikrofibriller içeren birincil hücre çeperi
maddesi;
ve burada
. birincil hücre çeperi maddesi bitki parankimal dokusundan elde edilir;
- mikrofibrillerin agirlikça en az %807 çap olarak 50 nm,den daha küçüktür;
ve burada usul asagidaki asamalari içerir:
i. bir birincil hücre çeperi maddesi kaynaginin saglanmasi;
ii. birincil hücre çeperi maddesinin bir sulu faz içinde dagitilmasi, bu sekilde
agirlikça %01 ila %4 birincil hücre çeperi maddesini içeren bir sulu dagilimin
olusturulmasi;
iii. sulu dagilimin defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesini içeren bir
dagilim elde etmek için isleme tabi tutulmasi, burada islem 500 ve 2000 bar arasi
bir basinçta yüksek basinçli homojenizasyon ve 500 ve 2000 bar arasi bir basinçta
mikroakiskanlastirma arasindan seçilen bir yüksek kesmeli islem asamasini içerir;
burada dondurulmus sekerleinenin diger bilesenleri asama ii öncesinde, asama ii ve iii
arasinda, asama iii ve iv arasinda veya asama iv sonrasinda ayri ayri sulu faza karistirilir.
Bulusa uygun usulle, bu usulden kaynaklanan parçacikli yapi sayesinde azaltilmis veya
önlenmis sonradan sertlesme dahil olmak üzere cazip özellikler sergileyen dondurulmus
sekerlemeler elde edilir.
Altinci bir yönü itibariyla bulus, su ve agirlikça %1 ila %40 donma noktasini düsürücü bir
madde içeren bir dondurulmus sekerlemenin sonradan sertlesmesini azaltmak için
mikrofibriller içeren defibrile edilmis hücre çeperi maddesinin kullanimina da iliskin olup,
burada dondurulmus sekerleme en az. 0.11 Hz bir mikrofibril mevcudiyeti parametresi
MAP7ye sahiptir.
Ayni sekilde, yedinci bir yönü itibariyla bulus, su ve agirlikça %1 ila %40 donma noktasini
düsürücü bir madde içeren bir dondurulmus sekerlemenin sonradan sertlesmesini azaltmak
için mikrofibriller içeren defibrile edilmis hücre çeperi maddesinin kullanimina da iliskin
olup, burada dondurulmus sekerleme en az 0.022 bir sekerleme homojenligi parametresi
CHP,ye sahiptir.
SEKILLERE YÖNELIK KISA AÇIKLAMA
Sekil 17de Örnek 1:2,ye iliskin TZ dagilim egrileri gösterilmektedir.
Sekil 2,de Karsilastirma Örnegi lzB'ye iliskin iliskin T2 dagilim egrileri
gösterilmektedir.
Sekil 3°te Karsilastirma Örnegi lzB,ye iliskin esodakli taramali lazer mikrografisi
gösterilmektedir .
Sekil 4”te Örnek 1:2'ye iliskin esodakli taramali lazer mikrografisi
gösterilmektedir.
Sekil 5,te Karsilastirma Örnegi l:B”ye iliskin esodakli taramali lazer mikrografîsi
gösterilmektedir.
Sekil 6,da Örnek 1:2,ye iliskin esodakli taramali lazer mikrografisi
gösterilmektedir.
BULUSA ILISKIN AYRINTILI AÇIKLAMA
Mevcut bulusun bir yönüne ait herhangi bir özellik bulusun bir baska yönünde
kullanilabilir. "içerir" kelimesi i'dahildir" anlamini tasir ancak "Eden olusur" veya ". ..”den
ibarettir" anlamina gelmesi sart degildir. Bir baska deyisle, siralanan asama veya
seçeneklerin bütünü kapsamasi sart degildir. Asagidaki açiklamada verilen örneklerin
bulusu aydinlatma amacina yönelik olduklari ve bulusun bizzat bu örneklerle
sinirlandirilmasinin amaçlanmadigi bilinmelidir. Ayni sekilde, aksi belirtilmedigi sürece
tüm yüzdeler agirlik/agirlik olarak yüzdelerdir. Islem ve Karsilastirma Örnekleri, ya da
açik sekilde belirtildigi durum hariç, bu açiklamada madde miktarlarini veya reaksiyon
kosullarini, maddelerin fiziksel özelliklerini ve/Veya kullanimi gösteren tüm sayilar
ila y" formatinda ifade edilen sayisal araliklarin x7i ve y7yi içerdigi anlasilmalidir. Belli bir
özellik için birden fazla tercih edilen aralik " x ila y" formatinda açiklandiginda, farkli uç
noktalarini birlestiren tüm araliklarin da düsünüldügü anlasilmalidir. Bulusun amaci
dahilinde çevre sicakligi yaklasik 20 Celsius derece bir sicaklik olarak tanimlanir.
Dondurulmus Sekerlemeler
Dondurulmus sekerleme terimi insanlar tarafindan tüketim için uygun paketlenmis veya
aninda üretilen bir bilesiine karsilik gelir. Tercih edilen bir formatta, mevcut bulusa uygun
dondurulmus sekerleme dondurma bazli bir sekerlemedir. Dondurma bazli sekerlemelerin
tipik olarak havalandirilmamis dondurmalari, havalandirilmis dondurmalari, yumusak
dondurmalari (örnegin ekstrüde edilebilir bilesimler) ve dondurma bazli dondurulmus
içecekleri (örnegin -9 °C,nin üzerinde sicakliklarda akabilir ve/veya emilebilir olan
sekerlemeler) içerdigi düsünülmektedir.
Bulusun herhangi bir yönüne uygun dondurulmus sekerleme su ve agirlikça %1 ila %40
donma noktasini düsürücü bir madde içerir. Donma noktasini düsürücü madde
dondurulmus sekerlemede kullanimi uygun herhangi bir donma noktasini düsürücü madde
olabilir. Bu tür donma noktasini düsürücü maddelerin karisimlari da öngörülmektedir.
Donma noktasini düsürücü maddenin monosakaritler, disakaritler, nisasta hidrolizatlari,
maltodekstrinler, çözünür lif, polioller ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan
seçilmesi tercih edilir.
Donma noktasini düsürücü maddeler olarak kullanilan maddeler siklikla suyun donma
noktasinin altindaki sicakliklarda dondurulmus içecegin buz içerigini azaltma islevi
görmekle kalmayip, tatlandiricilar ve bosluk doldurarak matris fazinin reolojisini gelistiren
hacim do ldurucular islevi de görmektedir. Bu maddelerin dondurulmus içecegin aromasi
ile uyumlu bir tadi ve/veya aromasi olmalidir. Uygun monosakaritlerin örnekleri dekstroz,
fruktoz ve galaktozdur. Uygun disakaritlerin örnekleri sakaroz ve laktozu içerir. Uygun
nisasta hidrolizatlarinin örnekleri glukoz surubu ve misir surubudur. Çözünür lif örnekleri
inulin, fruktooligosakarit ve polidekstrozu içerir. Örnek polioller eritritol, arabitol, ksilitol,
sorbitol, mannitol, laktitol, maltitol, sellobiitol ve gliseroldür. Tatlilik, kalori içerigi,
tekstür, buz içerigi ve benzeri gibi talep edilen nihai ürün özelliklerine bagli olarak bu
maddelerin farkli kombinasyonlari kullanilabilir.
Donma noktasini düsürücü maddenin monosakaritleri ve/ veya disakaritleri içermesi tercih
edilir. Daha da tercih edilen donma noktasini düsürücü maddenin sakaroz içermesi olup,
burada tercihen donma noktasini düsürücü maddenin agirlikça en az %303u sakarozdur,
daha tercihen donma noktasini düsürücü maddenin agirlikça en az %40”i sakarozdur. Bazi
düzenlemelerde donma noktasini düsürücü maddenin agirlikça %30 ve %80 arasinda, daha
tercihen agirlikça %40 ve %60 arasinda sakaroz içermesi tercih edilir.
Birinci] Hücre Çeperi Maddesi
Bulusun amaci dahilinde "birincil hücre çeperi maddesi" esas olarak soguk suda çözünür
bilesenlerin tamaminin çikartildigi, yani yaklasik 20 Celsius derece bir sicaklikta olan
hücre çeperi maddesi olarak tanimlanir. Bu, suyla yikayarak kolaylikla elde edilebilir.
Birincil hücre çeperi maddesi bitki parankimal dokusundan elde edilir (yani hazirlanir).
Bulusa uygun dondurulmus sekerlemede bulunan mikrofibriller birincil hücre çeperi
maddesinden elde edilen mikrofibrillerdir. Bitki parankim hücreleri kaynagi bir selüloz
iskelete sahip bitki parankim hücrelerini içeren herhangi bir bitki olabilir. Bir bitki hücresi
çeperi tipik olarak selüloz ve hemiselüloz, pektin ve birçok durumda lignin (ligninlesmis
doku) içerir. Bu durum mantarlarin (kitinden olusur) ve peptidoglikandan olusan
bakterilerin hücre çeperleri ile zitlik gösterir. Birincil bitki hücresi çeperleri eger varsa
sadece çok az miktarda lignin içerir. Bulusa uygun dondurulmus sekerlemede kullanilan
birincil hücre çeperi maddesi biraz lignin, örnegin hücre çeperi maddesinin toplam
miktarina göre hesaplandiginda agirlikça %10°dan daha az lignin içerir ancak tercihen
önemli miktarlarda ligninleSmis (odunlasmis) doku içermez. Tercihen birincil hücre çeperi
maddesi bitki biyolojisi alaninda uzman kisinin bildigi üzere esas olarak ligninlesmemis
dokudan olusur.
Tercihen birincil hücre çeperi maddesi kaynagi meyveler, kökler, soganlar, yumrukökler,
tohumlar, yapraklar ve bunlarin kombinasyonlarinin parankimal dokusundan seçilir; daha
tercihen turunçgil meyvesi, domates meyvesi, seftali meyvesi, balkabagi meyvesi, kivi
ineyvesi, elma meyvesi, mango meyvesi, sekerpancari, kirmizi pancar, salgam, yabani
havuç, misir, yulaf, bugday, bezelye ve bunlarin kombinasyonlarindan seçilir; ve daha da
tercihen turunçgil meyvesi, domates meyvesi ve bunlarin kombinasyonlarindan seçilir. En
fazla tercih edilen bir birincil hücre çeperi maddesi kaynagi turunçgil meyvesine ait
parankimal dokudur.
Birinci] hücre çeperi maddesi istege bagli olarak defibrile edilmis hale getirilmeden önce
çesitli ön islem asamasina tabi tutulur. Mevcut bulusun gerektirdigi üzere dondurulmus
sekerlemede mikrofibriller içeren defibrile edilmis hücre çeperi maddesi mevcut oldugu
takdirde, bu ön islemler bunlarla sinirli kalmamak kaydiyla isitma, pisirme, yikama, rafine
etme ve pektin gidermeyi içerir. Dolayisiyla, parankimal doku örnegin bir püre formunda
da saglanabilir.
Mikrofîbri'ller
Mevcut bulus baglaminda, birincil hücre çeperi maddesinde bulunan veya buradan elde
edilen mikrofibriller tipik olarak bitki hücresi çeperlerinde bulunan güçlü sekilde
kendiliginden birlesen lifli yapilardir. Dogal bitki dokusunda geleneksel olarak birkaç on
nanometreden birkaç mikrometreye dek agregatlar formunda bulunurlar. Bu agregatlar
temel mikrofibrillerden olusur.
Bulusa uygun dondurulmus sekerleme agirlikça %0.! ila %4 detîbrile edilmis mikrofibril
içeren birincil hücre çeperi maddesi içerir. Burada, toplam bilesimin agirlikça %”si esas
olarak soguk suda çözünür bilesenlerin tamaminin atilmis oldugu (yani lif fraksiyonu
olarak da anlasilan çözünmez fraksiyon) birincil hücre çeperi maddesinin kuru agirligina
dayanir. Tercihen, tbulusa uygun dondurulmus sekerlemede bulunan defibrile edilmis
hücre çeperi maddesi miktari agirlikça %03 ila %2, daha tercihen agirlikça %0.5 ila %1 .5
ve daha da tercihen agirlikça %0.7 ila %l.2'dir.
Tercihen, mikrofibriller birincil hücre çeperi maddesinden çözünür ve baglanmamis
sekerleri, proteini, polisakaritleri, yagda çözünür yaglari, vakslari ve Iitokimyasal
maddeleri (örnegin karotenoitler, lik0pen) atarak elde edilir. Bu uygun sekilde uzman
kisilerce bilindigi gibi hücre çeperi maddesinin kesilmesi, pisirilmesi, yikanmasi,
santrifüjlenmesi, durultulmasi ve kurutulmasini içeren bilinen teknikleri kullanarak
gerçeklestirilir.
Tercihen birincil hücre çeperi maddesi agirlikça en az %50, daha tercihen agirlikça en az
daha da tercihen agirlikça en az %90 mikrofibril içerir ve en fazla tercihen birincil hücre
çeperi maddesi esas olarak mikrofibrillerden olusur. Burada, agirlikça % birincil hücre
çeperi maddesi ve mikrofibrillerin kuru agirligina dayanir.
Bitki hücresi çeperleri, bilhassa parankimal dokuda selüloza ilaveten hemiselülozlar ve
pektin içerir. Dolayisiyla, birincil hücre çeperi maddesinde bulunan mikrofibriller tipik
olarak selüloz, hemiselüloz ve pektin içerebilir. Bununla birlikte, bulusa ait birincil hücre
çeperi maddesinin hemiselüloz ve/veya pektin içermesi sart degildir. Birincil hücre çeperi
maddesi bitki parankimal dokususundan hazirlandiginda, hemiselüloz veya bunun bir10
kismi atilmis olabilir. Dolayisiyla, bulusa ait birincil hücre çeperi maddesi istege bagli
olarak, örnegin agirlikça %0 ila %40 bir miktarda hemiselüloz içerir. Tercihen birincil
hücre çeperi maddesi, hemiselülozlari tercihen agirlikça %40°a dek bir miktarda, örnegin
agirlikça %5 ila %40 ve daha tercihen agirlikça %10 ila %30 bir miktarda içerir.
Ayni sekilde birincil hücre çeperi maddesi bitki parankimal dokusundan hazirlandiginda
pektin veya bunun bir kismi atilmis olabilir. Dolayisiyla, bulusa ait birincil hücre çeperi
maddesi istege bagli olarak, örnegin agirlikça %0 ila %30 bir miktarda pektin içerir.
Tercihen birincil hücre çeperi maddesi tercihen agirlikça %30”a dek bir miktarda, örnegin
agirlikça %5 ila %30 ve daha tercihen agirlikça %10 ila %20 bir miktarda pektin içerir.
Tercihen bulusa ait birincil hücre çeperi maddesi hemiselülozlar ve pektin içerir.
Bulusa ait dondurulmus sekerlemede bulunan birincil hücre çeperi maddesi defibrile
edilmis hücre çeperi maddesi içerir, yani birincil hücre çeperinde bulunan liIleri olusturan
mikrofibriller parçalanmadan en azindan kismen çözülmüs haldedir. Mevcut bulusa ait
dondurulmus sekerlemenin sasirtici özelliklerini saglayan çözülme derecesidir. MAP, FDP,
CHP ve PHP parametrelerinin tamami bu çözülme derecesiyle bagintilidir.
Tercihen defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesinden itibaren mikrofibrillerin
ortalama uzunlugu 1 mikrometreden fazladir ve tercihen 5 mikrometreden fazladir.
Mikrofibrillerin agirlikça en az %80”i çap olarak 50 nnfden daha küçüktür. Tercihen
mikrofibrillerin agirlikça en az %803 çap olarak 40 nm`den daha küçüktür, daha tercihen
nm°den daha küçüktür, daha da tercihen 20 nmaden daha küçüktür ve yine daha tercihen
nm”den daha küçüktür. Mikrofibril çapi asagida Örnekler bölüinünde açiklanan usulü
kullanarak uygun sekilde belirlenebilir.
Birinci] hücre çeperi maddesi mekanik enerjiye ve/veya kavitasyona tabi tutarak, bu
sekilde selüloz mikrofibrilleri çözerek uygun sekilde defibrile edilir. Bu birincil hücre
çeperi maddesinden mikrofibriller elde etme isleminin bir parçasi olarak yapilabilir, bu
sekilde mikrofibriller içeren izole defibrile edilmis hücre çeperi maddesi ortaya çikar.
Alternatif olarak, birincil hücre çeperi maddesi dondurulmus sekerlemenin diger içerik
maddelerinden biri veya daha fazlasiyla (örnegin donma noktasini düsürücü madde)
birlestirilebilmekte olup, burada ortaya çikan karisim mekanik enerjiye ve/Veya
kavitasyona tabi tutularak selüloz liflerdeki mikrofibriller çözülür. Gereken defibrilasyon
seviyesi birbirini izleyen bu tür çesitli çözme islemleriyle, örnegin önce birincil hücre
çeperi maddesinden bir dagilimi yüksek kesineli bir isleme tabi tutarak ve daha ileri
asamada dondurulmus sekerleme ön karisimini bir baska yüksek kesmeli isleme tabi
tutarak elde edilebilir. Alternatif olarak, eger birincil hücre çeperi maddesinin ön*-is1enisi
nihai doldurulmus sekerlemede gerekli defibrilasyon seviyesini vermek için yeterli
çözülmeyi saglarsa, birincil hücre çeperi maddesinin dondurulmus sekerlemenin diger
bilesenleri ile birlestirildigi imalat asamasinin sadece nispeten düsük kesmeli karistirma
asamasini içermesi yeterli olabilir.
Mevcut bulusa ait bilesimlerin herhangi birinde detibrile edilmis birincil hücre çeperi
maddesinin mikrofibrillerinde bulunan selüloz tercihen %50”den daha az bir ortalama
kristallilik derecesine sahiptir. Tercihen mikrofibrillerdeki selülozun ortalama kristallilik
derecesi %40itan daha azdir, daha tercihen %35”ten daha azdir ve daha da tercihen
ortalama kristallilik derecesi gösterilmektedir. Bitki parankimal dokusundan elde edilen
birincil hücre çeperi maddesindeki selülozun tipik olarak %503den daha az bir kristallilik
derecesine sahip oldugu gösterilmektedir.
Tablo 1: Selülozun (Tamami Polimorf Selüloz I) Ortalama Kristallilik Derecesi
Kaynak Ortalama Kristallilik Derecesi (%)
Domates lifleri 32
Turunçgil lifi (Turunçgil Lifi AQ+N) 29
Nata de Coco 74
Odun hamuru lifi (Meadwestvaco) 61
Sekerpancari fibre (Nordix Fibrex) 21
Bezelye lifleri (PF200vitacel) 42
Misir kabugu (Z-trim) 48
Seker kamisi lifi (Ultracel) 49
Ortalama kristallilik derecesi asagida Örnekler bölümünde açiklanan usule göre uygun
sekilde hesaplanabilir.
Mikrofîbri'l Mevcudiyeti Parametresi' MAP
Bulusun birinci yönüne göre, dondurulmus sekerleme en az 0.11 Hz bir mikrofibril
mevcudiyeti parametresi MAP,ye sahiptir. MAP, defîbrile edilmis hücre çeperi maddesi
içeren bir standart numunede gerçeklestirilen bir NMR (nükleer manyetik rezonans)
usulüne dayanarak birincil hücre çeperi maddesinin defibrile edilme boyutuna iliskin bir
ölçüt saglar. Dondurulmus sekerleme MAPlsi asagidaki protokole göre olusturulur.
Parametre olusturma protokolü üç kismi içerir: numune hazirlama, CPMG gevseme
sönümü verisini toplamak için NMR ölçümü ve MAP degerini hesaplamak için veri
Dolayisiyla, protokol asagidakilerden olusan numune hazirlama asamasini içerir:
a. 5 °C,de depolanan bir dondurulmus sekerleme numunesinin eritilmesi;
b. erimis numuneden oda sicakliginda 300 ml standart konsantrasyonda bir
numunenin hazirlanmasi, burada standart konsantrasyonda numune standart
numune agirligina göre agirlikça %0100 bir konsantrasyonda defibrile edilmis
birincil hücre çeperi maddesinde bulunan mikrofibriller içerir;
c. numuneyi 1 mm9lik delikleri olan bir küçük elekle donatilmis bir Silverson tepe
mikseri ile 60 saniye 2000 rpm'de (devir/dakika) karistirarak birincil hücre çeperi
maddesinin standart konsantrasyonda numune hacminde esit sekilde dagitilmasi;
d. standart konsantrasyonda numune pH'inin 3.3 ± 0.] olarak düzenlenmesi;
e. konsantrasyonu ve pH”i standartlastirilmis nuinuneden temsili bir miktarin 10
mm çapli düz tabanli bir NMR tüpüne aktarilmasi, bu arada dolum yüksekliginin,
numunenin asama h'deki NMR spektrometresine yerlestirilmesiyle söz konusu
dolum yüksekliginin NMR spektrometresi bobini radyofrekans alaninin homojen
oldugu bölge içinde kalacagi sekilde olmasi saglanir.
Eger dondurulmus sekerleme defibrile edilmis hücre çeperi maddesini agirlikça
seyreltmeyi içerecektir. Numune tercihen büyük parçacikli maddeden, örnegin meyve
parçalari, bütün halde veya çok sayida hücre fragmani ve defîbrile edilmemis baska
maddeden muaf tutulur veya bunlar olmadan yapilir.
Dagitim asamasi canin amaci, numunenin defibrilasyon seviyesi üzerinde sinirli ve
kontrollü bir etkiyle birlikte mikrofibril maddenin nuinune hacininde esit bir dagilimini
saglamaktir. Asama d'de, pH sitrik asit yardimiyla uygun sekilde standart hale getirilir.
Asama e“de optimal dolum yüksekligi uzman kisinin bildigi gibi kullanilan NMR
spektrometresi türüne bagli olabilir. Tipik olarak yaklasik 1 cm olacaktir.
Protokolün bir baska asamasinda, konsantrasyonu ve pH'i standartlastirilmis standart
numune olarak geçer.
Veri analizi standart numuneye ait bir T2 dagilim egrisinin (bakiniz asagisi), tercihen esas
olarak selüloz mikrofibril maddeden muaf olmasi gereken bir matris referans numunesiyle
karsilastirilmasini gerektirir. Dolayisiyla, protokol asagidaki asamayi da içerir:
f. standart numunenin temsili bir miktarinin 2 ml”1ik bir Eppendorf kabi içinde 10
dakika 15000 bir bagil santrifuj kuvvetinde santrifujlenmesi ve üst fazin 10 mm
çapli düz tabanli bir NMR tüpüne aktarilmasiyla bir matris referans numunesinin
hazirlanmasi, bu arada dolum yüksekliginin, nuinunenin asama h”deki NMR
spektrometresine yerlestirilmesiyle söz konusu dolum yüksekliginin NMR
spektrometresi bobini radyofrekans alaninin homojen oldugu bölge içinde kalacagi
sekilde olmasi saglanir.
Bunun ardindan, verir toplanmasi ve analiz edilmesi için protokol asagidaki asamalari
g. NMR tüplerinin 20 °C bir sicaklikta dengelenmesi;
h. 20 MHz bir proton rezonansi frekansinda çalisan bir NMR spektrometresinde,
200 mikrosaniye bir 180° atim aralamasi ve 30 saniye bir geri kazanim gecikme
süresi ile bir CPMG (Carr Purcell Mayboom Gill) TZ gevseme atim sekansi
kullanarak 20 °C°de standart numune için gevseme sönümü verisinin kaydedilmesi;
i. asama hadeki ile ayni kosullar altinda matris referans numunesi için gevseme
j. hem standart numune, hem matris referans numunesi için elde edilen sönüm
verisine ters Laplace dönüsümünün uygulanmasi, bu Tgsnin 0.01 ila 10 saniye
araliginda olmasini gerektirir;
k. standart numuneye ait TZ dagilim egrisinde, yigin su fazi ve defibrile edilmis
birincil hücre çeperi maddesi yüzeyi arasinda degisimle Tfnin ortalandigi su
protonlarina karsilik gelen pikin tanimlanmasi ve matris referans numunesine ait
T2 dagilim egrisinde yigin su fazina karsilik gelen pikin tanimlanmasi;
l. standart numunenin T2 dagilim egrisinde tanimlanan pike iliskin agirlik
ortalamali T2 degeri olarak tarif edilen T2(numune) hesaplamasinin ve ayni sekilde
matris referans numunesinin T2 dagilim egrisinde tanimlanan pike iliskin agirlik
ortalamali T2 degeri olarak tarif edilen T2(matris) hesaplamasinin yapilmasi;
m. R2(numune) ve R2(matris) degerlerinin hesaplanmasi, burada:
R2(numune) : 1 / T'2(numune)
R2(matris) = 1 / T2(matris)
n. dondurulmus sekerlemenin mikrofibril mevcudiyeti parametresinin asagidaki
sekilde hesaplanmasi:
MAP : R2(numune) - R2(matris)
NMR spektroskopisi alaninda CPMG TZ gevseme atim sekansi gayet iyi bilinir
(Bakiniz, Effects ofdiffusion on &ee precessiou in nuclear magnetic resonance
638 / ModIfied spin-echo method for measuring nuclear relaxation times, Meiboom, S.,
zaman alanli NMR spektrometrelerinin bu tür spektroskopiyi gerçeklestirdikleri
bilinmektedir. Ayni sekilde, güvenilir veri kaydini saglamak için genel önlemler zaman
alanli NMR spektroskopisi alaninda gayet iyi bilinmektedir. Örnegin, alan numune
hacimlerinin yerlestirildigi bölgede yeterince homojen olmalidir. Alan homojenligi saf
sudan bir referans numunesinin su protonlari için 2 milisaniyeden fazla bir T2* (T-iki-
yildiz) verip vermedigini dogrulayarak kontrol edilebilir.
Asama j'deki ters Laplace dönüsümü, regülarizasyon parametresi lambda*y10.27ye
ayarlayarak negatif olmayan en düsük kare kisitlari algoritmasi lsqnonneg (Lawson, OL.
ve R.J. Hanson, Solving Least Squares Problems, Prentice-Hall, 1974, Bölüm 23, s. 161)
kullanarak uygun sekilde gerçeklestirilebilir. Algoritmayi uygulamak ve dönüsümü10
gerçeklestirmek için uygun yazilim gayet iyi bilininekte olup, Matlab bu tür bir yazilim
örnegidir.
Asama k7de standart numuneye ait T2 dagilim egrisinde seçilen pik, eger sistem yeterli
düzeyde homojen ise tipik olarak baskin piktir. Bu durumlarda sadece bir pik vardir. Genel
olarak, T2 dagilim egrisinde seçilmesi gereken pik, defibrile edilmis birincil hücre çeperi
maddesinin yigin ve yüzey alanlari arasinda dagilim ve kimyasal degisimle T27nin
ortalandigi su protonlarina karsilik gelen piktir. Eger defibrile edilmis birincil hücre çeperi
maddesi standart numunede esit sekilde dagilmissa bu pik özel olarak iyi tanimlanmis olur.
En tipik durumlarda, asagida Örnekler bölümünde görülebilecegi gibi bu tür sadece bir tek
pik olacaktir.
Asama lidaki agirlik ortalamali T; örnegin asagidaki toplam ile uygun sekilde hesaplanir:
E “72) ' TZ
Burada, I(T2) T2 degerindeki yogunluktur ve her iki toplam pik genisligi üzerindendir.
Dondurulmus sekerlemeye iliskin MAP olusturmanin tercih edilen bir yolu asagida
Örnekler bölümünde açiklanan sekilde protokolü izlemektir. Yukaridaki protokol ve
Örneklerde MAP ölçümüne iliskin usuller verilmektedir. Bununla birlikte, MAP farkli bir
protokolle de belirlenebilir ancak bu protokol ayni fiziksel sonucu vermelidir, yani belli bir
dondurulmus sekerleme için yukaridaki protokol ile ayni MAP,yi vermelidir.
Özet olarak, burada açiklanan sekilde belirlenen mikrofibril mevcudiyeti parametresi
birincil hücre çeperi maddesinin defibrile edilme derecesine iliskin bir ölçüt saglar.
Dolayisiyla, bulusun bu yönü itibariyla, dondurulmus sekerleme en az 011 Hz bir
mikrofibril mevcudiyeti parametresi MAP7ye sahiptir. Dondurulmus sekerleme tercihen en
az 0.13 Hz ve daha tercihen en az 0.15 Hz bir mikrofibril mevcudiyeti parametresi MAP”ye
sahiptir. Dondurulmus sekerleme tercihen en fazla 0.50 Hz, daha tercihen en fazla 0.30 Hz
ve daha da tercihen en fazla 0.20 Hz bir mikrofibril mevcudiyeti parametresi MAPiye
sahiptir.
Sekerleme Homojenligi' Parametresi CHP
Bulusun ikinci yönü itibariyla, dondurulmus sekerleme en az 0.022 bir sekerleme
homojenligi parametresi CHP`ye sahiptir. CHP, defibrile edilmis hücre çeperi maddesi
içeren bir standart numunede gerçeklestirilen esodakli tarainali lazer inikroskopisine
(CSLM) dayanarak birincil hücre çeperi maddesinin hangi boyutta defibrile edilmis
olduguna iliskin bir ölçüt verir. Dondurulmus sekerleme CHP°si asagidaki protokolle
belirlenir. Parametreyi belirleme protokolü üç kismi içerir: numune hazirlama, numune
mikrogratlarini elde etmek için CSLM mikroskopisi ve CHP degerini hesaplamak için
dijital görüntü analizi.
Dolayisiyla, protokol asagidaki numune hazirlama asamalarini içerir:
a. 5 c”Cide depolanan bir dondurulmus sekerleme numunesinin eritilmesi;
b. erimis numuneden oda sicakliginda 300 ml standart konsantrasyonda bir
numunenin hazirlanmasi, burada standart konsantrasyonda numune standart
numune agirligina göre agirlikça %0.100 bir konsantrasyonda defibrile edilmis
birincil hücre çeperi maddesinde bulunan mikrofibrilleri içerir;
c. nuinuneyi 1 mm,lik delikleri olan bir küçük elekle donatilmis bir Silverson tepe
mikseri ile 60 saniye 2000 rpirfde karistirarak birincil hücre çeperi maddesinin
standart konsantrasyonda numune hacminde esit sekilde dagitilmasi;
d. %05 ag/h Kongo Kirmizisi boya sulu stok çözeltisi saglayarak ve standart
numunenin temsili bir miktarini Kongo Kirmizisi çözeltisinin bir miktariyla temas
ettirerek mikrofibrillerin boyanmasi, burada miktar standart numune temsili miktari
e. CSLM gerçeklestirmek için uygun bir numune tutucunun boyanmis standart
numunenin temsili bir miktari ile doldurulmasi.
Asama d”de, örnegin 2 mL standart numune 20 ul Kongo Kirmizisi çözeltisiyle temas
ettirilir. Boyanin numunede esit dagilmasini saglamak amaciyla örnegin hafifçe çalkalaina
yapilabilir.
Asama e`deki numune tutucunun, asagida açiklanan sekilde dijital görüntü analizi için
yeterli mikrografin kaydedilmesini saglamaya yeterli hacimde bir deligin bulundugu bir ara
parçasi ile ayrilmis iki lamel içermesi uygun olur.
Mikrograflarin elde edilmesine iliskin protokol asagidaki asamayi içerir:
f. boyanmis standart numunenin 5 61 nm bir dalga boyunda yayim yapan diyot
pompali bir kati hal lazeri ile donatilmis ve sabit bir lazer gücünde çalisan bir
esodakli taramali lazer mikroskobu ile görüntülenmesi, burada 1.25 bir sayisal
bir çözünürlükte en az 25 ayri mikrograf kaydedilir, burada her piksel 350 x 350
nm ila 400 x 400 nm araliginda bir numune boyutunu temsil eder, parlaklik ve
kazanç ayarlari piksellerin %0.1 ve %5°i arasindaki her görüntünün satürasyonunun
saglanacagi sekilde düzenlenir ve mikrograflar piksel basina en az 8 bit bir renk
derinliginde kaydedilir.
CHP birincil hücre çeperi maddesine iliskin bir ölçüdür. Bu nedenle, mikrograflar hava
kabarciklarinin veya numune kenarinin görüntülenmesinden kaçinarak kaydedilmelidir.
Ayni sekilde, eger dondurulmus sekerleme makroskopik meyve parçaciklari veya benzer
parçaciklar içeriyorsa bunlarin görüntülenmemesine dikkat edilmelidir. Bu, örnegin asama
aida bahsedilen numune hazirlama sirasinda makroskopik boyutlardaki bu tür parçaciklari
atarak veya mikrogratlari toplarken numunede bunlari göz ardi ederek uygun sekilde
gerçeklestirilebilir. Makroskopik boyutlardaki bu tür parçaciklar, örnegin meyve
parçaciklarini, bütün halde veya çok sayida hücre fragmanini ve defibrile edilmemis bir
baska maddeyi içerir.
Tipik olarak, mikroskopta isik dedektörü olarak bir veya daha fazla foto-çogaltici tüp
kullanilir. Tercihen mikroskop üç foto-çogaltici tüple (PMT) donatilmistir. Bagimsiz
mikro graflar hem x-y düzleminde, hem 2 yönünde örtüsmeyen mikro graIlardir. Gayet iyi
bilinen yollarla kolaylikla daha düsük bir renk derinligine çevrilebilecegi için
mikrograflarin 8 bitin üzerinde (örnegin 24 bit RGB) bir renk derinliginde kaydedilmesi
uygun olabilir.
Protokolün dijital görüntü analizi kismi asagidaki asamalari içerir:
g. mikro graIlarin olduklari gibi veya her piksel için tek bir yogunluk degerli bir
formata çevrilmis halde mevcut olmasinin saglanmasi;
h. görüntünün piksel degerlerini yeniden hesaplayarak ayri ayri her mikrografin
normale döndürülmesi, böylece görüntüde kullanilan piksel degerleri araliginin
verili renk derinligine iliskin maksimum araliga esit olmasinin saglanmasi, ki bu da
piksellerin %0.4,ünün satürasyonunu gerektirir;
i. ayri ayri her inikrograf için görüntü histograminin elde edilmesi ve görsel
inceleme ile her histogramdan sivri uçlarin ("spike") çikartilmasi;
j. ayri ayri her görüntü histogrami için yari inaksimumda tam genisligin (FWHM)
(rezonans genisligi) hesaplanmasi, bu önce histogramdaki maksimum sayiyi ve bu
maksimum sayiyi içeren kanali (maksimum kanal) belirleyerek, sonra yari
maksimuma esit veya daha yüksek bir degeri içeren birinci kanal ve yari
maksimuma esit veya daha yüksek bir degeri içeren son kanal arasindaki kanallarin
N sayisini sayarak, bu sekilde bu birinci ve son kanali N sayisi içine dahil ederek ve
sonra N sayisini kanallarin toplam sayisina bölüp FWHM,yi hesaplayarak yapilir;
k. sekerleme homojenligi parametresi CHP,nin hesaplanmasi, burada CHP ayri ayri
mikro graflar için elde edilen FWHM degerlerinin ortalamasidir.
Dijital görüntü analizi asamalari örnegin Image] dahil bilinen görüntü analizi yazilimlarini
kullanarak uygun sekilde gerçeklestirilebilir. Asama g”nin sonucu görüntünün, her piksele
ait yogunlugun tek bir deger seklinde ifade edildigi bir formatta olmasi olacaktir. Örnegin
eger görüntü "gri skala" bir görüntü ise bu söz konusudur. Tersine, RGB formatindaki veya
piksel basina üç parlaklik degerine sahip bir ilgili formattaki görüntülerin çevrilmesi
gerekli olacaktir. Bu dijital görüntü analizi alaninda bilinen islemlerle kolaylikla elde
edilir. Uygun bir çikti formati örnegi piksel basina 8 bitli bir gri skala görüntüsü olacaktir.
Asama hsdeki normallestirme islemi genel olarak bir histogram uzatma islemi olarak
bilinir. Asama i°deki görüntü histogrami digital görüntülere iliskin bilinen bir özellik olup,
her parlaklik kanali için piksel sayisinin saglanmasiyla olasi parlakliklarda piksellerin
dagilimini temsil eder. Asama i°deki sivri uç temizlemenin yapilmasi amaciyla , belli bir
kanala ait deger, eger bitisik kanallarin degerlerinden büyük oranda daha yüksek ise, tipik
olarak en az 1.5 kat daha yüksek ise sivri uç olarak kabul edilir. Asama j,deki daha düsük
yari maksimum kanal, maksimum kanalin düsük parlaklik tarafindaki maksimum kanaldan
en ötede olan yari maksimum sayisina ait bir sayiyi içeren kanala karsilik gelir. Benzer
sekilde, üst yari maksimum kanal maksimum kanalin yüksek parlaklik tarafindaki
inaksimum kanaldan en ötede olan yari maksimum sayisina ait bir sayiyi içeren kanala
karsilik gelir. Asama j,de elde edilen FWHM O ve 1 arasinda bir degerdir.
Dondurulmus sekerleme için CHP olusturmanin tercih edilen bir yolu asagida Örnekler
bölümünde açiklanan sekildeki protokolü izlemektir. Yukaridaki protokolde ve Örneklerde
CHP ölçümüne iliskin usuller saglanmaktadir. Bununla birlikte, CHP farkli bir protokolle
de belirlenebilir ancak bu protokol ayni fiziksel sonucu vermelidir, yani belli bir
dondurulmus sekerleme için yukaridaki protokol ile ayni CHP,yi vermelidir
Dondurulmus sekerleme tercihen en az 0025, daha tercihen en az 0.030 bir sekerleme
homojenligi parametresi CHPlye sahiptir. Tercihen dondurulmus sekerleme en fazla 0.10,
daha tercihen en fazla 007 ve daha da tercihen en fazla 0.06 bir sekerleme homojenligi
parametresi CHP'ye sahiptir.
Lif Defibrilasyonu Parametresi' FDP
Bulusun bir üçüncü yönüne göre, dondurulmus sekerlemedeki birincil hücre çeperi
maddesinin defibrilasyon derecesi lif defibrilasyonu parametresi FDP ile uygun sekilde
tanimlanir. Tipki MAP gibi, FDP de bir NMR teknigi ile ölçülür ancak numunenin
hazirlanmasi bakimindan farklilik gösterir. FDP su içinde dagitilmis defibrile edilmis
birincil hücre çeperi maddesi için tanimlanir. Yani, FDP dondurulmus sekerleme için degil
ayri olarak birincil hücre çeperi maddesi için belirlenir. Dolayisiyla, bulusun üçüncü
yönüne uygun dondurulmus sekerlemenin defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesi
en az 0.10 Hz bir lif defibrilasyonu parametresi FDPiye sahiptir. Defibrile edilmis birincil
hücre çeperi maddesi tercihen en az 0.11 Hz, daha tercihen en az 0.12 Hz, daha da tercihen
en az 0.13 Hz ve yine daha tercihen en az 015 Hz bir lif defibrilasyonu parametresi
FDP`ye sahiptir. Defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesi tercihen en fazla 0.50 Hz,
daha tercihen en fazla 0.30 Hz ve daha da tercihen en fazla 0.20 Hz bir lif defibrilasyonu
parametresi F DP”ye sahiptir.
Parametreyi olusturma protokolü, MAP olusturma protokolüne benzer sekilde numune
hazirlama, CPMG gevseme sönümü verisini toplamak için NMR ölçümü ve FDP degerini
hesaplamak için veri analizinden olusan üç kismi içerir.
Sonuç olarak, protokol asagidaki numune hazirlama asamalarini içerir:
a. defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesinden oda sicakliginda 300 ml
konsantrasyonu standartlastirilmis bir numunenin hazirlanmasi, burada standart
konsantrasyonda numune standart numune agirligina göre agirlikça %0.100 bir
konsantrasyonda defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesinde bulunan
mikro fibriller içerir;
b. numuneyi 1 mm'lik delikleri olan bir küçük elekle donatilmis bir Silverson tepe
mikseri ile 60 saniye 2000 rpmlde karistirarak birincil hücre çeperi maddesinin
standart konsantrasyonda numune hacminde esit sekilde dagitilmasi;
c. standart konsantrasyonda numune leinin 3.3 ± 0.1 olarak düzenlenmesi;
d. konsantrasyonu ve pH”1 standartlastirilmis numuneden temsili bir miktarin 10
mm çapli düz tabanli bir NMR tüpüne aktarilmasi, bu arada dolum yüksekliginin,
numunenin asama h°deki NMR spektrometresine yerlestirilmesiyle söz konusu
dolum yüksekliginin NMR spektrometresi bobini radyofrekans alaninin homojen
oldugu bölge içinde kalacagi sekilde olmasi saglanir.
Defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesine ait standart numune defibrile edilmis
birincil hücre çeperi maddesinin ve/Veya dondurulmus sekerlemenin hazirlanma
kosullarina göre uygun sekilde seçilebilecek farkli yollardan hazirlanabilir. Dolayisiyla,
örnegin standart numune esas olarak su içinde dagitilmis defibrile edilmis birincil hücre
çeperi maddesinden olusan bir dagilimi kullanarak uygun sekilde hazirlanabilir; burada
dagilim bir defibrilasyon isleminin sonucudur. Bu, özellikle eger birincil hücre çeperi
maddesi dondurulmus sekerlemenin diger bilesenleri ile temas etmeden önce bir
defibrilasyon asamasina tabi tutulursa kullanislidir. Olasi bir alternatifbirincil hücre çeperi
maddesinin dondurulmus sekerlemenin diger bilesenlerinden, bu ikincisinin
hazirlanmasindan sonra ayrilmasidir.
Dagitma asamasi b”nin amaci numunenin defibrilasyon seviyesi üzerinde sinirli ve
kontrollü bir etkiye sahip olarak mikrofibril maddenin numune hacminde esit bir dagilimini
saglamaktir. Asama c,de, pH sitrik asit yardimiyla uygun sekilde standart hale getirilir.
Asama d,deki optimal dolum yüksekligi uzman kisinin bildigi gibi kullanilan NMR
spektrometresi türüne bagli olabilir. Tipik olarak yaklasik 1 cm olacaktir.
FDP'yi belirleme protokolünün diger kisimlari, yani matris referans numunesinin
hazirlanmasi, veri toplama ve analizi MAPlnin belirlenmesi için burada yukarida açiklanan
protokolün f ila n asamalari ile ayni asamalari izler ancak asama n,de lif deiibrilasyonu
parametresi FDP asagidaki sekilde hesaplanir:
FDP : R2(numune) 7 R2(matris)
Dondurulmus sekerlemeye iliskin F DR°yi olustunnanin tercih edilen bir yolu, MAP ve
F DP ölçümü usulleri arasinda yukarida belirtilen farkliliklari dikkate alarak MAP için
asagida Örnekler bölümünde açiklanan protokolü izlemektir. Yukaridaki protokolde ve
Örneklerde FDP ölçümüne iliskin usuller saglanmaktadir. Bununla birlikte, FDP farkli bir
protokolle de belirlenebilir ancak bu protokol ayni fiziksel sonucu vermelidir, yani belli bir
dondurulmus sekerleme için yukaridaki protokol ile ayni FDP°yi vermelidir.
Lif Homajenli'gi' Parametresi' FHP
Bulusun dördüncü bir yönüne göre, dondurulmus sekerleinedeki birincil hücre çeperi
maddesinin defibrilasyon derecesi lif homojenligi parametresi PHP ile uygun sekilde
tanimlanir. Tipki CHPlde oldugu gibi, FHP de CSLM mikrograflarinin analizine
dayanarak ölçülür ancak numunenin hazirlanmasi bakimindan farklilik gösterir. FHP su
içinde dagitilmis defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesi için tanimlanir. Yani, FHP
dondurulmus sekerleme için degil ayri olarak birincil hücre çeperi maddesi için belirlenir.
Dolayisiyla, bulusun dördüncü yönüne uygun dondurulmus sekerlemenin defibrile edilmis
birincil hücre çeperi maddesi en az 0.022 bir lif homojenligi parametresi FHPiye sahiptir.
Defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesi tercihen en az 0.023, daha tercihen en az
parametresi FHP”ye sahiptir. Defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesi tercihen en
defibrilasyonu parametresi F HP,ye sahiptir.
F HP olusturma protokolü, CHP olusturma protokolüne benzer sekilde numune hazirlama,
numune mikrograflarini elde etmek için CSLM mikroskopisi ve PHP degerini hesaplamak
için dijital görüntü analizinden olusan üç kismi içerir.
Sonuç olarak, protokol asagidaki numune hazirlama asamalarini içerir:
a. defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesinden oda sicakliginda 300 ml
konsantrasyonu standartlastirilmis bir numunenin hazirlanmasi, burada standart
konsantrasyonda numune standart numune agirligina göre agirlikça %0100 bir
konsantrasyonda defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesinde bulunan
mikrofibriller içerir;
b. numuneyi l mm'lik delikleri olan bir küçük elekle donatilmis bir Silverson tepe
mikseri ile 60 saniye 2000 rpm,de karistirarak birincil hücre çeperi maddesinin
standart konsantrasyonda numune hacminde esit sekilde dagitilmasi;
c. %05 ag/h Kongo Kirmizisi boya sulu stok çözeltisi saglayarak ve standart
numunenin temsili bir miktarini Kongo Kirmizisi çözeltisinin bir miktariyla temas
ettirerek mikrofibrillerin boyanmasi, burada miktar standart numune temsili miktari
hacmine göre hacimee %1 .0'dir;
d. CSLM gerçeklestirmek için uygun bir numune tutucunun boyanmis standart
numunenin temsili bir miktari ile doldurulmasi.
Defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesine ait standart numune defibrile edilmis
birincil hücre çeperi maddesinin ve/Veya dondurulmus sekerlemenin hazirlanma
kosullarina göre uygun sekilde seçilebilecek farkli yollardan hazirlanabilir. Dolayisiyla,
örnegin standart numune esas olarak su içinde dagitilmis defibrile edilmis birincil hücre
çeperi maddesinden olusan bir dagilimi kullanarak uygun sekilde hazirlanabilir; burada
dagilim bir defibrilasyon isleminin sonucudur. Bu, özellikle eger birincil hücre çeperi
maddesi dondurulmus sekerlemenin diger bilesenleri ile temas etmeden önce bir
defibrilasyon asamasina tabi tutulursa kullanislidir. Olasi bir alternatifbirincil hücre çeperi
maddesinin dondurulmus sekerlemenin diger bilesenlerinden, bu ikincisinin
hazirlanmasindan sonra ayrilmasidir.
F HP`yi belirleme protokolünün diger kisimlari, yani mikroskopi ve dijital görüntü analizi
hazirlanmasi CHP”nin belirlenmesi için burada yukarida açiklanan protokolün f ila k
asamalari ile ayni asamalari izler ancak asama k”de lif homojenligi parametresi F HP ayri
ayri her mikrograf için elde edilen FWHM degerlerinin ortalamasi olarak hesaplanir.
Dondurulmus sekerlemeye iliskin FDR°yi olusturmanin tercih edilen bir yolu, CHP ve
PHP ölçümü usulleri arasinda yukarida belirtilen farkliliklari dikkate alarak CHP için
asagida Örnekler bölümünde açiklanan protokolü izlemektir. Yukaridaki protokolde ve
Örneklerde FHP ölçümüne iliskin usuller saglanmaktadir. Bununla birlikte, FHP farkli bir
protokolle de belirlenebilir ancak bu protokol ayni fiziksel sonucu vermelidir, yani belli bir
dondurulmus sekerleme için yukaridaki protokol ile ayni FHP'yi vermelidir.
Parametrelerin Kombinasyonu
MAP, CHP, F DP, FHP7ye iliskin yukarida belirtilen gerekliliklerin MAP. CHP, FDP ve
FHPnin birinden fazlasi için eszamanli karsilandigi dondurulmus sekerlemeler de
tasarlanmistir. Örnegin, mikrofibril mevcudiyeti parametresi MAP°nin yukarida belirtilen
bir degere sahip oldugu ve eszamanli olarak yukarida belirtilen sekilde bir sekerleme
homojenligi parametresi CHP”ye sahip bir dondurulmus sekerleme tercih edilmektedir.
Ayni sekilde, lif defibrilasyonu parametresi FDP”nin yukarida belirtilen bir degere sahip
oldugu ve eszamanli olarak yukarida belirtilen sekilde bir lif homojenligi parametresi
FHPlye sahip bir dondurulmus sekerleme de tercih edilmektedir. Ayni sekilde, MAP, CHP,
FDP ve FHP”den bir veya daha fazlasinin baska kombinasyonlari da tercih edilir.
Dondurulmus Sekerlemenin Diger Içerik Maddeleri
Bulusun herhangi bir yönüne uygun dondurulmus sekerleme mevcut bulusun türünde
dondurulmus sekerlemelerde yaygin olarak kullanilan herhangi bir baska içerik maddeyi
içerebilir. Dolayisiyla, özellikle belirtmek gerekirse su buzu türünde dondurulmus
sekerlemelerde yaygin olarak kullanilan içerik maddeleri içerebilir.
Her ne kadar dondurulmus sekerleme bitkisel veya hayvansal yaglar içerebilse de, tercihen
bunlari sinirli miktarlarda içerir. Sonuç olarak, dondurulmus sekerleme tercihen agirlikça
dondurulmus sekerleme agirlikça %0 ila %3 -20 °C bir sicaklikta kati halde olan bir
hayvansal yag içerir.
Daha da tercih edilen dondurulmus sekerlemenin süt kaynakli hayvansal yag
içermemesidir. Yine daha da tercih edilen dondurulmus sekerlemenin büyük ölçüde
hayvansal yagdan muaf olmasidir.
Dondurulmus sekerlemenin defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesi parçasi olarak
eklenen bilesenlere ilaveten emülgatörler, stabilizatörler veya hidrokolloidler içermesi
uygun olabilir. Uygun emülgatörler ve stabilizatörler örnegin Arbuckle, W. S., Ice Cream,
stabilizatörleri içerir.
Buz Yapilandirma Proteinleri'
Buz yapilandirma proteinleri (lSPiler) dondurulmus sekerlemenin tekrar donma
özelliklerinin gelistirilmesinde uygun sekilde kullanilabilir. Bununla birlikte, lSP°lerin
bilinen bir sakincasi dondurulmus sekerlemenin, bilhassa da eger sekerleme bir su buzu
veya benzeri sekerleme ise sertligini artirma egilimi göstermeleridir. Simdi beklenmedik
bir sekilde bir dondurulmus sekerleme ISP”lerle kombinasyon halinde mevcut bulusa ait
defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesini içerdiginde ISP,leri kullanma
faydalarindan vazgeçmeden bu sakincanin üstesinden gelinebilecegi bulunmustur.
Buz yapilandirma proteinleri (lSPiler) donma meydana geldiginde olusan buz kristallerinin
seklini ve boyutunu etkileyebilen ve buzun yeniden kristallenmesini inhibe eden
orijinal olarak sifirin altindaki ortamlarda yasan organizmalarda tanimlanmis ve organizma
hücrelerinde buz kristalleri olusumunun zararli etkilerinden organizmayi koruduklari
düsünülmüstür. Bu nedenle birçok buz yapilandirma proteini donma önleyici proteinler
(AFP°ler) olarak da bilinir. Mevcut bulus baglaminda, bir ISP buz yeniden kristallenmesini
inhibe edici (RI) etkinlige sahip bir protein olarak tanimlanir.
Mevcut bulusa uygun dondurulmus sekerlemelerde kullanilan ISP”ler gida ürünlerine
eklenmek bakimindan uygun olduklari sürece herhangi bir kaynaktan elde edilebilir.
böceklerde tanimlanmistir. ilaveten, çesitli sentetik lSP°ler açiklanmistir. Uygun ISP”ler ve
Mevcut bulusa ait dondurulmus sekerleme tercihen buz yapilandirma proteini içerir. Daha
tercihen, agirlikça en az %0.0005 ISP içerir. lSPiler çok düsük konsantrasyonlarda
kullanilabilir ve dolayisiyla tercihen, dondurulmus sekerleme agirlikça %0.057ten daha az
ila %001 ISP içerir.
Çesitli Kisimlari Olan Dondurulmus Sekerlemeler
Mevcut bulusun herhangi bir yönüne uygun dondurulmus sekerleme tüketime yönelik ve
tüketim için uygun tüketime hazir ürün veya nihai ürünün bir parçasi olabilir. Bunlardan
ikincisi nihai ürün burada açiklanan sekilde bir dondurulmus sekerlemeden sadece bir
parça ve farkli türde bir dondurulmus sekerlemeden bir baska parça içerdiginde söz konusu10
olabilir. Örnegin, nihai ürün farkli türde bir dondurulmus sekerlemeden bir iç kisma veya
bir kaplamaya sahip olabilir veya örnegin bir çikolata tabakasi gibi buz olmayan bir son
katmana sahip olabilir. Burada farkli formatlarda dondurulmus sekerleme maddelerini
içeren bu tür sekerlemeler de kabul edilmektedir.
Sertlik
Bulusa uygun dondurulmus sekerlemelerde imalat sonrasinda görülen sonradan sertlesme,
diger arzu edilen özellikler tipik olarak korunarak beklenmedik bir sekilde azaldi veya
önlendi. Dolayisiyla, dondurulmus sekerleme -10 °C5de (eksi on Celsius derece) en az üç
gün depolama sonrasinda tercihen 5 N,den daha az, daha tercihen 4 N'den daha az ve daha
da tercihen 3 N,den daha az bir penetrometrik sertlige sahiptir. Ayni sekilde, dondurulmus
sekerleme -18 °C°de (eksi onsekiz Celsius derece) en az doksan gün depolama sonrasinda
tercihen 100 Nsden daha az, daha tercihen 75 N,den daha az ve daha da tercihen 50 N,den
daha az bir penetrometrik sertlige sahiptir. Penetrometrik sertlik 2 mm çapinda bir prob, 2
mm/s bir penetrasyon hizi ve 10 mm bir penetrasyon derinligi kullanarak gereken
maksimum kuvvet olarak penetrometre ile ölçülür. Penetrometrik sertlik Örnekler
bölümünde açiklandigi gibi uygun sekilde ölçülür.
Bir Dondurulmus Sekerleme Hazirlama Usulü
Besinci yönü itibariyla bulus burada yukarida tanimlanan sekilde bir dondurulmus
sekerlemenin hazirlanmasi için bir usule iliskindir. Mevcut usule göre yapilan bir
dondurulmus sekerleme donma kosullari altinda beklenmedik bir sekilde azaltilmis veya
önlenmis sonradan sertlesme sergiler. Bu sasirtici özelliklerin özel isleme kosullarina ve
bunlarin selüloz mikrofibriller içeren birincil hücre çeperi maddesi üzerindeki etkilerine
bagli oldugu düsünülmektedir.
Bulusa göre usul dondurulmus sekerlemenin asagidakileri içerdigi bir usul olup:
b. agirlikça %1 ila %40 donma noktasini düsürücü bir madde; ve
c. agirlikça %0.] ila %4 defibrile edilmis mikrofibriller içeren birincil hücre çeperi
maddesi;
ve burada
. birincil hücre çeperi maddesi bitki parankimal dokusundan elde edilir;
- selüloz mikrofibrillerin agirlikça en az %80”i çap olarak 50 nmiden daha küçüktür;
ve burada usul asagidaki asamalari içerir:
i. bir birincil hücre çeperi maddesi kaynaginin saglanmasi;
ii. birincil hücre çeperi maddesinin bir sulu faz içinde dagitilmasi, bu sekilde
agirlikça %01 ila %4 birincil hücre çeperi maddesini içeren bir sulu dagilimin
olusturulmasi;
iii. sulu dagilimin defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesini içeren bir
dagilim elde etmek için isleme tabi tutulmasi, burada islem 500 ve 2000 bar arasi
bir basinçta yüksek basinçli homojenizasyon ve 500 ve 2000 bar arasi bir basinçta
mikroakiskanlastirma arasindan seçilen bir yüksek kesmeli islem asamasini içerir;
burada dondurulmus sekerlemenin diger bilesenleri asama ii öncesinde, asama ii ve iii
arasinda, asama iii ve iv arasinda veya asama iv sonrasinda ayri ayri sulu faza karistirilir.
Usul tercihen yukarida açiklanan sekilde bulusa uygun bir dondurulmus sekerlemenin
hazirlanmasi için bir usuldür. Dolayisiyla, bulusa uygun dondurulmus sekerlemeye iliskin
her tercih bu konuda da geçerlidir. Usul tercihen bir su buzu formundaki bir dondurulmus
sekerlemenin hazirlanmasi için bir usuldür. Özellikle tercih edilen bulusun birinci yönüne
göre veya bulusun ikinci yönüne göre veya bulus üçüncü yönüne göre veya bulusun
dördüncü yönüne göre bir dondurulmus sekerlemenin hazirlanmasi için bir usul olmasidir.
Asama i”deki birincil hücre çeperi maddesinin kaynagi tercihen yukarida dondurulmus
sekerleme için belirtilen sekildedir. Birincil hücre çeperi maddesinin turunçgil lifi içermesi
özellikle tercih edilir.
Usule ait asama ii birincil hücre çeperi maddesinin bir sulu faz içinde dagitilmasini içerir.
Birincil hücre çeperi maddesinin dagitilmasina iliskin her usul, asama iifdeki islem için
uygun bir dagilim verdigi sürece uygundur. Dolayisiyla, dagilim asamasi karistirmayi,
harmanlamayi veya nispeten düsük kesmeli bir baska islemi, tepeden veya düz hizali bir
Silverson mikseri ile yapilan islemi içerebilir.
Asama ii”deki sulu dagilim agirlikça %0.1 ve %4 arasinda birincil hücre çeperi maddesi
içerir. Tercihen, agirlikça %0.] ve %3 arasinda, daha tercihen agirlikça %05 ve %1.5
arasinda birincil hücre çeperi maddesi içerir.
Asama iiildeki defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesi içeren bir dagilim elde etme
islemi birincil hücre çeperi maddesinin mekanik kesmeye ve/veya kavitasyona tabi
tutulmasini içerir. Bu etkiyi saglamak için islem 500 ve 2000 bar arasi bir basinçta yüksek
basinçli homojenizasyon ve 500 ve 2000 bar arasi bir basinçta mikro-akiskanlastirma
arasindan seçilen bir yüksek kesmeli islem asamasini içerir.
Hem yüksek basinçli homojenizasyon, hem mikro-akiskanlastirma bilinen teçhizati içeren
gayet iyi taninan tekniklerdir. Tercihen, yüksek kesmeli islem asamasi belirtilen sekilde
yüksek basinçli homojenizasyondur, daha tercihen 500 ve 1000 bar arasi bir basinçta ve
daha da tercihen 600 ve 800 bar arasi bir basinçta yüksek basinçli homojenizasyondur.
Sonuç olarak, özellikle tercih edilen asama ii”deki sulu fazin agirlikça %0.5 ve %1.5
birincil hücre çeperi maddesi içermesi ve asama iii”deki yüksek kesmeli islem asamasinin
600 ve 800 bar arasi bir basinçta yüksek basinçli homojenizasyon olmasidir.
Mevcut bulusa ait faydalari elde etmek için gerekli olan kesin basinç ve islem geçislerinin
ve/veya asamalarinin sayisi - ister yüksek basinçli homojenizasyon, ister mikro-
akiskanlastirma olsun - örnegin mevcut olan birincil hücre çeperi maddesi
konsantrasyonuna ve buna iliskin bu asama öncesinde yapilan parçalara ayirma seviyesine
/ön isleme göre degisir ancak deneyleme ile kolaylikla belirlenir. Asama iii`deki islem
tercihen, bu islemle defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesinin lif defibrilasyonu
parametresi F DP,nin en az 0.10 Hz olacagi sekilde bir islemdir. Burada lif defibrilasyonu
parametresi FDP yukarida açiklanan sekilde tanimlanir ve belirlenir. Defibrile edilmis
birincil hücre çeperi maddesi tercihen en az 0.11 Hz, daha tercihen en az 012 Hz, daha da
tercihen en az 0.13 Hz ve yine daha tercihen en az 0.15 Hz bir lif defibrilasyonu
parametresi FDPiye sahiptir. Defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesi tercihen en
fazla 050 Hz, daha tercihen en fazla 030 Hz ve daha da tercihen en fazla 0.20 Hz bir lif
defibrilasyonu parametresi FDP”ye sahiptir.
Ayni sekilde, asama iiildeki islemin, bu islemle defibrile edilmis birincil hücre çeperi
maddesinin lif homojenligi parametresi FHP”nin en az 0.022 olacagi sekilde bir islem
olmasi da tercih edilir. Burada lif defîbrilasyonu parametresi FHP yukarida açiklanan
sekilde tanimlanir ve belirlenir. Defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesi tercihen en
az 0.030 bir lif homojenligi parametresi FHP'ye sahiptir. Defibrile edilmis birincil hücre
çeperi maddesi tercihen en fazla 0.10, daha tercihen en fazla 0.070 ve daha da tercihen en
fazla 0.060 bir lif homojenligi parametresi FHP3ye sahiptir.
Eger sulu faz büyük ölçüde sudan ve birincil hücre çeperi maddesinden olusursa bu
durumda FDP ve/veya FHP°yi belirleme protokollerinin numune hazirlama asamasi
nispeten basit oldugu için FDP ve/veya FHP özellikle kolay belirlenir.
Beklenmedik bir sekilde, asama iiiideki islem FDP ve/veya FHP için yukarida bertilen
tercih edilen gereklilikleri karsiladiginda mevcut usul yoluyla yapilan dondurulmus
sekerlemenin faydali özellikleri (diger istenilen özellikleri koruyarak sonradan
sertlesmenin azaltilmis veya önlenmis olmasi baglaminda) elde edilmektedir.
Usule ait asama iv sekerlemenin dondurulmasini içerir. Uygun herhangi bir dondurma
usulü olabilir. Dolayisiyla, dondurma asamasi dondurulmus sekerleme imalati alaninda
gayet iyi bilinen örnegin pasif dondurma, üflemeli dondurma, hizli dondurma ve yüzey
siyirmali dondurmadan birini veya daha fazlasini içerebilir.
Dondurulmus sekerlemenin birincil hücre çeperi maddesi disindaki bilesenleri asama ii
öncesinde, asama ii ve iii arasinda, asama iii ve iv arasinda veya asama iv sonrasinda ayri
ayri sulu faza karistirilir. Diger bilesenler, uzman kisinin bilecegi ve takdir edecegi üzere
bilesenlerin türüne ve dondurma formatinin söz konusu olup olmamasina bagli olarak en
uygun ve/veya etkili asamada karistirilabilir. Tek gereklilik asama iii”deki sulu dagilimin
maruz kalacagi islem için uygun olmasidir.
Bulusa göre usul dondurulmus sekerleme imalati alaninda, özellikle dondurma iinalati
alaninda yaygin olan ve bilinen baska rutin asamalari ve teçhizati uygun sekilde içerebilir.
Mevcut bulusta bir dondurulmus sekerlemenin hazirlanmasi için bir usul de açiklanmakta
olup, burada dondurulmus sekerleme asagidakileri içermektedir:
b. agirlikça %1 ila %40 donma noktasini düsürücü bir madde; ve
c. agirlikça %0.] ila %4 defibrile edilmis mikrofibriller içeren birincil hücre çeperi
maddesi;10
ve burada
. birincil hücre çeperi maddesi bitki parankimal dokusundan elde edilir; ve
- mikrofibrillerin agirlikça en az %80”i çap olarak 50 nm,den daha küçüktür;
ve burada usul asagidaki asamalari içerir:
i. bir birincil hücre çeperi maddesi kaynaginin saglanmasi;
ii. birincil hücre çeperi maddesinin bir sulu faz içinde dagitilmasi, bu sekilde
agirlikça %01 ila %4 birincil hücre çeperi maddesini içeren bir sulu dagilimin
olusturulmasi;
iii. sulu dagilimin defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesini içeren bir
dagiliin elde etmek için isleme tabi tutulmasi, burada islem bir veya daha fazla
yüksek kesmeli islem asamasini içerir ve burada islem defibrile edilmis birincil
hücre çeperi maddesinin lif defibrilasyonu parametresi FDP,nin en az 0.10 Hz veya
defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesinin lif homojenligi parametresi
FHP'nin en az 0.022 olinasini saglayan bir islemdir;
burada dondurulmus sekerlemenin diger bilesenleri asama ii öncesinde, asama ii ve iii
arasinda, asama iii ve iv arasinda veya asama iv sonrasinda ayri ayri sulu faza karistirilir.
Bulusun besinci yönüne uygun usule iliskin tercihler ve degerlendirmeler ayni sekilde bu
usul içinde geçerlidir. Dolayisiyla, örnegin asama iii7deki islem tipik olarak yüksek
basinçli homojenizasyon ve mikro-akiskanlastirmadan seçilen bir veya daha fazla yüksek
kesmeli islemi içerir. Bu usule iliskin olarak, ortaya çikan dondurulmus sekerlemede FDP
ve/veya F HP gereklilikleri karsilandigi sürece bu tür islem asamalari herhangi bir sayida ve
sirada olabilir. Bu çok sayida kesme asamasi arasinda baska asamalar, örnegin diger içerik
maddelerin karistirilmasi mevcut olabilir.
Bulusa Ait Usulle Elde Edilen Dondurulmus Sekerleme (Islem yoluyla ürün olarak hak
talep edilmemistir)
Bulusa göre olan usulle, bu usulden kaynaklanan özel yapi sayesinde sonradan
sertlesmenin azaltilmasi veya önlenmesi gibi arzu edilen özellikleri sergileyen
dondurulmus sekerleineler saglanmaktadir. Bu dondurulmus sekerlemenin, asama iiideki
sulu dagilimin agirlikça %0.5 ve %1 .5 arasinda birincil hücre çeperi maddesi içerdigi ve
asama iii”deki yüksek kesmeli islem asamasinin 600 ve 800 bar arasi bir basinçta yüksek
basinçli homojenizasyon oldugu bu usulle elde edilmesi tercih edilir.
Ayni sekilde, sekerlemenin bulusa uygun usulle elde edilmesi tercih edilmekte olup,
burada asama iii°deki islem, tercihen bu islemle defibrile edilmis birincil hücre çeperi
maddesinin lif defibrilasyonu parametresi FDPlnin en az 0.10 Hz olacagi sekilde bir
islemdir. Burada lif defibrilasyonu parametresi FDP yukarida açiklanan sekilde tanimlanir
ve belirlenir. Defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesi tercihen en az 0.1 1 Hz, daha
tercihen en az 0.12 Hz, daha da tercihen en az 0.13 Hz ve yine daha tercihen en az 0.15 Hz
bir lif defibrilasyonu parametresi FDP”ye sahiptir. Defibrile edilmis birincil hücre çeperi
maddesi tercihen en fazla 050 Hz, daha tercihen en fazla 0.30 Hz ve daha da tercihen en
fazla 0.20 Hz bir lif defibrilasyonu parametresi FDPlye sahiptir.
Ayni sekilde, bulusa uygun usulle elde edilmesi tercih edilmekte olup, burada asama
iii`deki islem, bu islemle defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesinin lif homojenligi
parametresi F HPlnin en az 0.022 olacagi sekilde bir islemdir. Burada lif defibrilasyonu
parametresi FHP yukarida açiklanan sekilde tanimlanir ve belirlenir. Defibrile edilmis
birincil hücre çeperi maddesi tercihen en az 0.023, daha tercihen en az 0.025, daha da
tercihen en az 0.027 ve yine daha tercihen en az 0.030 bir lifhomojenligi parametresi
FHP`ye sahiptir. Defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesi tercihen en fazla 0.10,
daha tercihen en fazla 0.070 ve daha da tercihen en fazla 0.060 bir lif homojenligi
parametresi F HP”ye sahiptir.
Mevcut Bulusa Uygun Kullanimlar
Bulus, selüloz mikrofibriller içeren defibrile edilmis hücre çeperi inaddesinin su ve
agirlikça %1 ila %40 donma noktasini düsürücü bir madde içeren bir dondurulmus
sekerlemenin sonradan sertlesmesinin azaltilmasi için kullanimina iliskin olup, burada
dondurulmus sekerleme en az 011 Hz bir mikrofibril mevcudiyeti parametresi MAPlye
sahiptir. Burada, dondurulmus sekerleme tercihen en az 0.13 Hz ve daha tercihen en az
0.15 Hz bir mikrofibril mevcudiyeti parametresi MAP,ye sahiptir. Dondurulmus sekerleme
tercihen en fazla 0.50 Hz, daha tercihen en fazla 0.30 Hz ve daha da tercihen en fazla 0.20
Hz bir mikrofibril mevcudiyeti parametresi MAP,ye sahiptir.
Bulus, selüloz mikrofibriller içeren defibrile edilmis hücre çeperi maddesinin su ve
agirlikça %1 ila %40 donma noktasini düsürücü bir madde içeren bir dondurulmus
sekerlemenin sonradan sertlesmesinin azaltilmasi için kullanimina iliskin olup, burada
dondurulmus sekerleme en az 0022 bir sekerleme homojenligi parametresi CHPiye
sahiptir. Burada, dondurulmus sekerleme tercihen en az 0025, daha tercihen en az 0.030
bir homojenlik parametresi HP7ye sahiptir. Tercihen dondurulmus sekerleme en fazla 0.10,
daha tercihen en fazla 0.07 ve daha da tercihen en fazla 006 bir homojenlik parametresi
H Piye sahiptir.
Bulus, selüloz mikrofibriller içeren defibrile edilmis hücre çeperi maddesinin su ve
agirlikça %1 ila %40 donma noktasini düsürücü bir madde içeren bir dondurulmus
sekerlemenin sonradan sertlesmesinin azaltilmasi için kullanimina iliskin olup, burada
defibrile edilmis hücre çeperi maddesi en az 0.010 Hz bir lif defibrilasyonu parametresi
FDP'ye sahiptir. Defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesi tercihen en az 0.11 Hz,
daha tercihen en az 0.12 Hz, daha da tercihen en az 0.13 Hz ve yine daha tercihen en az
0.15 Hz bir lif defibrilasyonu parametresi F DPsye sahiptir. Defibrile edilmis birincil hücre
çeperi maddesi tercihen en fazla 0.50 Hz, daha tercihen en fazla 030 Hz ve daha da
tercihen en fazla 020 Hz bir lifdefibrilasyonu parametresi FDPiye sahiptir.
Bulus, selüloz mikrofibriller içeren defibrile edilmis hücre çeperi maddesinin su ve
agirlikça %1 ila %40 donma noktasini düsürücü bir madde içeren bir dondurulmus
sekerlemenin sonradan sertlesmesinin azaltilmasi için kullanimina iliskin olup, burada
defibrile edilmis hücre çeperi maddesi en az 0.022 bir lif homojenligi parametresi FHPlye
sahiptir. Defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesi tercihen en az 0023, daha tercihen
homojenligi parametresi FHP7ye sahiptir. Defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesi
lif defibrilasyonu parametresi FHPaye sahiptir.
ÖRNEKLER
Bulus, asagida verilen sinirlayici olmayan örnekler vasitasiyla daha iyi anlasilabilir.
M ikrqfibri'l T ammlama: Selüloz Mikrofibrillerin Kristallili'k Derecesi.
Kristallilik derecesinin belirlenmesinde asagidaki protokolü kullanarak genis açili X isini
saçilimi(WAXS) kullanildi. Ölçümler bir teta/teta konfigürasyonunda GADDS`1I (Genel
Alan Dedektörlü Kirinim Sistemi) Bruker DS Discover X isini kirinimölçerinde (Bruker-
anot kullanildi ve 0.15418 nm dalga boyunda K-alfa isini seçildi. Kullanilan alet
parametreleri asagidaki tabloda gösterilmektedir.
Tablo 2: WAXS Ölçümlerine Iliskin D8 Discover Alet Parametreleri
(9 - 42°)
Dedektör polarizasyonu (kV/mA) 40 / 40
Kolimatör (mm) 0.3
Dedektör mesafesi (cm) 25
Tüp anodu Cu
Kristallilik derecesi Xc asagidaki denklemle hesaplandi:
Xc (%) = ' Kristalli faz alani * %100
Kristalli alan + Amorf faz
Kristalli fazin kirinim çizgileri alanlari Bruker EVA yazilimini (sürüm 12.0) kullanarak
amorf faz alanindan ayrildi.
Mikrofibril Özelliklerinin Tanimlanmasi: Selüloz Mikrojîbrillerin Çapi
Selüloz mikrofibrillerin çapinin dogrudan hesaplanmasinda geçirimli elektron
mikroskopisisi (TEM) kullanildi (D. Harris ve digerleri, Tools for Cellulose Assay in Plant
zengin bitki kaynagi dagilimi damitilmis su içinde seyreltilerek çogunlukla tekli liflerden
veya tekli lif demetlerinden bir ince tabaka elde edildi. Dagilimlar Carbon Only 300 mes
Bakir TEM izgarada (Agar Scientific) ve 200 kV bir voltajda çalisan Tecnai 20 Geçirimli
elektron mikroskobunu (FEI Company) kullanarak görüntülendi. Ayri ayri mikrofibriller10
arasindaki görüntü kontrastligini güçlendirmek için pH 5.2”de %2°lik bir fosfotungstik asit
çözeltisi negatif leke olarak kullanildi. Bunun için lif yüklü TEM izgaralari %2
fosfotungstik asitte inkübe edildi ve fazla sivinin alinmasindan sonra havayla kurutuldu.
Santrifigileme Kuvveti
Santriûijleme kuvveti verildiginde, r (uz/g seklinde tanimlanan boyutsal "bagil santriiüj
kuvveti" olarak verilmekte olup, burada g = 9.8 rn/s2 Dünya°n1n yerçekimi ivmesi, r
dönüssel santrifüj yariçapi, a› birim zaman basina radyan olarak açisal hizdir. Açisal
hiz a) : rpm >< Zn: / 60 olup, burada rpm santriûij için "dakikada dönüs" tür.
Örnek 1 - Turunçgil Litî Içeren Dondurulmus Sekerleme
Farkli degerlerde mikrof'ibril mevcudiyeti parametresi MAPSye ve homojenlik parametresi
HP7ye sahip turunçgil lifi içeren su buzu bilesimleri hazirlandi. Depolama sonrasi sertlik
karsilastirildi.
Sa Baza Ön Karisiminin Hazirlanmasi
Satlastirilmis suya (Millipore) oda sicakliginda sakaroz eklendi (toplam formülasyon
agirliginca %20). Karisim sakarozun tamami çözülene dek karistirildi. Daha sonra,
agirlikça %08 toz formda turunçgil lifi (Herbacel AQ+ Type N, Herbafood Ingredients
GmbH) eklendi ve karisim 10 dakika 3500 rpmide 1 mm yuvarlak delikli bir elegi olan
Silverson L4RT-A üstten karistirici kullanarak karistirildi. Her örnek bilesimi l:l ila l:3
(Örnek 123) bir basinçta yüksek basinçli bir homojenizatörden (Niro Soavi NS 1001L)
geçirerek hazirlandi. Örnek 124 dagilimin bir parçasini GlOZ bir etkilesim bölmesi
kullanarak 1200 bar”da bir mikro-akiskanlastirma cihazindan (Ml lO-S, Microfluidics)
geçirerek hazirlandi. Burada, mikro-akiskanlastirma cihazinin su banyosu sogutulmadi
(sogutma banyosunda su yok). Homojenize edilen tüm bilesimler 1000 ml7lik plastik deney
siselerinde toplandi ve gece boyunca 5 C>Cide depolandi.
Karsilastirma Ön Karisimmin Hazirlanmasi
Karsilastirma Örnegi l:A saflastirilmis suya (Millipore) sakaroz (toplam formülasyon
agirliginca %20) ekleyerek ve sakarozun tamami çözülene dek karistirarak hazirlandi.
Daha sonra, agirlikça %08 toz formda turunçgil lifi (Herbacel AQ+ Type N, Herbafood
lngredients GmbH) eklendi ve karisim 10 dakika 3500 rpm,de 1 mm yuvarlak delikli bir
elegi olan Silverson L4RT-A üstten karistirici kullanarak karistirildi.
Karsilastirma Örnegi l:B saflastirilmis suya (Millipore) sakaroz (toplam formülasyon
agirliginca %20) ekleyerek ve sakarozun tamami çözülene dek karistirarak hazirlandi.
Daha sonra, agirlikça %08 toz formda turunçgil lifi (Herbacel AQ+ Type N, Herbafood
kullanarak karistirildi. Ardindan numune 140 bir basinçta yüksek basinçli bir
homojenizatörden (Niro SoaVi NS 1001 L) geçirildi.
Su Buzu Hazirlama
Su buzlari yukarida verilen örnek ön karisimlarindan ve karsilastirma örnegi ön
karisimlarindan hazirlandi. Her durumda, 500 gram dagilim bir dondurma makinesi
(Gelato Chef 2500) içine konuldu ve -3 °C°ye donduruldu (karistirarak). Bu sekilde elde
edilen su buzlari numune siselerine (yükseklik 68 mm, çap 33 mm) konuldu. Her siseye
yaklasik 50 ml su buzu konuldu ve üç gün -10 °C,de depolandi.
Su Buzu Özelliklerinin Tanimlanmasi I: Mikrofibril Mevcudiyeti Parametresi MAP ,nin
Belirlenmesi.
Örnek 1:1 - 1:3 ve Karsilastirma Örnegi 1:A ve 1:B”nin her birine ait su buzlari için
mikrofibril mevcudiyeti parametresi MAP belirlendi. Parametreyi olusturma usulü üç
kismi içerir: numune hazirlama, CPMG gevseme verisini toplamak için NMR ölçümü ve
MAP degerini hesaplamak için veri analizi.
MAP - Numune Hazirlama
Su buzlarini bulunduran deney tüpleri dondurucudan alindi (-10 °C) ve bir gece 5 c>C°de
erimek üzere depolandi. Erimis buz numuneleri, 37.5 gram numune alarak ve 262.5 gram
minerali giderilmis suyu oda sicakliginda 500 ml bir plastik deney sisesine ekleyerek
agirlikça %0.100 bir turunçgil lifi konsantrasyonuna seyreltildi. Karisim Silverson L4RT-A
tepe mikseri (küçük elek, 1 mm delikler) kullanarak 80 mm çapli bir deney sisesinde 60
saniye 2000 rpm°de karistirildi. Bu karistirma asamasi turunçgil lifinin seyreltilmis
numune hacminde esit sekilde dagilmasini saglar. Son olarak pH sitrik asitle 3.3 olarak
ayarlandi.
Ortaya çikan seyreltilmis ve pH'i standart hale getirilmis numunenin temsili bir miktari
dogrudan 1 cm bir dolum yüksekliginde 10 mm çapli 18 cm düz tabanli bir NMR tüpüne
aktarildi. Bir zemin deger dogrulamasi yapmak için bir baska temsili miktar 2 ml bir
Eppendorf kabinda 10 dakika 15000 bir bagil santriiüjleme kuvvetinde santriûijlendi
(Eppendorf Centrifuge 54 16), daha sonra bundan lif içermeyen üst katman (matris) 1 cm
bir dolum yüksekliginde 18 cm düz tabanli bir baska NMR tüpüne aktarildi, ki biz buna bir
matris referans numunesi diyoruz. Her iki numune ve matris referans numuneleri inkübe
edildi ve ölçüm öncesinde 10 dakika 20 °C3de dengelendi.
MAP - Ölçüm
Her numune ve her matris referans numunesi için CPMG gevseme sönümü verisi toplandi.
Protonlar için 20 MHz bir rezonans frekansinda çalisan, 20 °C5de stabil hale getirilmis bir
degisken sicaklik prob basligi ile donatilmis Bruker MQ20 Minispec kullanildi. Ölçümler
°Cadeki gevseme sönümünü gözlemlemek için bir CPMG (Carr Purcell Mayboom Gill)
T2 gevseme atimi sekansi kullannarak gerçeklestirildi (Bakiniz, Effects of diffusion on free
precession in nuclear magnetic resonance experiments, Carr, H.Y., Purcell, E.M., Physical
nuclear relaxation times, Meibooin, S., Gill, D.. Review of Scientific Instruments, Cilt 29,
saniye bir geri çevrim gecikme süresi, 5 us (mikrosaniye) bir 180° vurum uzunluguyla ve
14.7 k 180° vurum kullanarak toplandi. Sekansta bir faz çevrimi ve kompleks mod tespit
kullanilir. Ölçüm öncesinde bu ölçümlere iliskin NMR sisteminin uygunlugu (homojenlik
ve benzeri baglaminda) saf suya ait T2*'nin > 2 ms oldugunu dogrulayarak kontrol edildi.
MAP - Veri Analizi
Veriler, dörtlü veride faz düzeltmesi yapmak için tekli deger ayrismasini kullanarak Matlab
ile islendi ("Towards rapid and unique curve resolution of low-field NMR relaxation data:
trilinear SLICING versus two-dimensional curve fitting", Pedersen, H.T., Bro, R.,
ayarlanmis sinirlar, ki bu Tfnin 0.01 ila 10 saniye araliginda olmasini gerektirir ve 0.2”ye
ayarlanmis regülarizasyon paremetresi lambda ile Matlab negatif olmayan en küçük kare
kisitlari fonksiyonu Isqnonneg (Lawson, OL. ve R.J. Hanson, Solving Least Squares
Problems, Prentice-Hall, 1974, Bölüm 23, s. 161) kullanarak bir TZ spektrumuna Ters
Laplace Dönüsümü uygulandi.
Sekil 1 ,de sirasiyla Örnek [:2 numunesi ve karsilik gelen matris referans numunesi için
ters Laplace dönüsümünden elde edilen TZ dagilim egrileri gösterilmektedir. Sekil 2`de
sirasiyla Karsilastirma Örnegi 1:B numunesi ve karsilik gelen matris referans numunesi
için ters Laplace dönüsümünden elde edilen TZ dagilim egrileri gösterilmektedir.
Her numune için veriler MAP elde etmek üzere asagida açiklanan sekilde islendi: Belli bir
nuinuneye iliskin T2 dagiliin egrisinde, yigin su fazi ve defibrile edilmis birincil hücre
çeperi maddesi yüzeyi arasinda degisimle TZ ortalamasi alinmis su protonlarina karsilik
gelen pik tanimlandi. Degisimin (ve ortaya çikan ortalanmanin) yigin ve selüloz yüzey
alanlari arasindaki yayilima ve kimyasal degisime bagli oldugu düsünülmektedir. Sekil 1
ve 21deki spektrumlarda görülebilecegi gibi, mevcut durumda, yigin su fazi pikleri en
yüksek yogunluktaki pikler olmalari nedeniyle kolaylikla ayirt edilmistir. Matris referans
numunesindeki yigin su fazina karsilik gelen pik de ayni sekilde tanimlandi.
Ortalama T2 degeri pikin yogunluklu-agirlikli ortalamasini hesaplayarak belirlendi.
R2 bu ortalama Tfnin tersi olarak tanimlandi, yani R2 = l/Tz oldu ve Hz olarak ifade
Belli bir numunede mikrofibril mevcudiyeti parametresi MAP, numune Rfsi ve matris
referans numunesi R2`si arasindaki fark olarak hesaplandi:
MAP = R2(numune) - R2(referans)
Sonuç olarak, MAP mevcut mikrof'ibril yüzeyi ile yigin su etkilesiminin bir ölçüsüdür
(KR. Brownstein, C.E. Tarr, Journal of Magnetic Resonance (1969) Cilt 26, Sayi 1, Nisan
Tablo 3: Mikrofibril Mevcudiyeti Parametresi
Örnek MAP (Hz) Standart Sapma
1:A 0.066 0.001
1:] 0.139 0.003
Su Buzu Özelliklerinin Tanimlanmasi II: Sekerleme Homojenligi Parametresi CHP*nin
Belirlenmesi
Örnek 1:1 - 1:3 ve Karsilastirma Örnegi 1:A ve 12B,nin her birine ait su buzlari için
sekerleme homojenligi parametresi CHP belirlendi. Parametreyi olusturma protokolü üç
kismi içerir: numune hazirlama, esodakli taramali lazer mikroskopisi (CSLM) ve CHP
degerini hesaplamak için dijital görüntü analizi.
CHP - Numune Hazirlama
Su buzlarini bulunduran deney tüpleri dondurucudan alindi (-10 °C) ve bir gece 5 °C°de
erimek üzere depolandi. Erimis buz numuneleri, 37.5 gram örnek bilesiminden alarak ve
262.5 gram minerali giderilmis suyu oda sicakliginda 500 ml bir plastik deney sisesine
ekleyerek agirlikça %0100 bir turunçgil lifi konsantrasyonuna seyreltildi. Karisim
Silverson L4RT-A tepe mikseri (küçük elek, 1 mm delikler) kullanarak 80 mm çapli bir
deney sisesinde 60 saniye 2000 rpm,de karistirildi. Bu karistirma asamasi turunçgil lifinin
seyreltilmis numune hacminde esit sekilde dagilmasini saglar.
Her örnek için ortaya çikan seyreltilmis numuneden 2 mL,1ik bir hacim bir Firm pipetiyle
(Labsystems 4500, H37095) alindi ve emniyet kilitli bir Eppendorf tüpü içine konuldu.
Kirmizisi boya çözeltisi eklendi. Numune boyayi dagitmak için hafifçe çalkalandi.
Görüntüleme için bir numune tutucu boyanmis numune maddesiyle dolduruldu. Numune
tutucu bir ara parçasi ile ayrilmis iki lamelden olustu. Ara parçasi, içine numunenin
yerlestirilebilecegi yuvarlak bir deligi (0.5 cm çapinda) olan 3 mm kalinliginda dikdörtgen
bir lamdi.
CHP - Esodakli T aramak Lazer Mikroskopi'si
Esodakli taramali lazer mikroskopisi (CSLM) DMI6000 bir ters mikroskop çerçevesi ile
kombinasyon halinde Leica TCS-SP5 bir esodakli inikroskopla gerçeklestirildi. 56lnm,de
yayim yapan Diyot Pompali Kati Hal (DPS S) 561 lazeri Kongo kirmizisi boya ile
görüntüleme yapmak için %58 bir sabit lazer gücünde kullanildi. Tespit için sistem üç
PMT (foto-çogaltici tüp) dedektörüyle donatildi.
yag) kullanarak 1.25 bir sayisal açikligi olan (kesit kalinligi 0968 um) yaga batirilmis 40)(
bir mercekle alindi. Tek bir derinlikte 5 x 5 görüntüde bir izgara taramasi gerçeklestirilerek
analiz için 25 örtüsmeyen görüntü elde edildi. Numune tutucunun kenarlarinin
görüntülenmemesine dikkat edildi; görüntüler kenardan birkaç mikrometre bir mesafeden
alindi. Numuneler hava kabarciklari içerdiginde, sadece görüs alaninda kabarcik içermeyen
görüntülerin kaydedilmesine dikkat edildi. PMTiler görüntülerin asiri satürasyonunu
önlemek için "akilli kazanç" ve "akilli ofset" seçeneklerini kullanarak ayarlandi. Parlaklik
ve kazanç %0.1 ve %5 arasi pikselin satürasyonunu saglayacak sekilde ayarlandi.
Görüntülerin çözünürlügü 1024 x 1024 piksele ayarlandi ve 3 bir çizgi ortalamasi
kullanildi. Her piksel 378.8 x 378.8 nin bir numune alanini temsil etti. Görüntüleme
sonrasinda izgara taramasini olusturan her resim bir ölçek çubugu olmadan 24 bit RGB bir
renk derinligi ile tiff dosyalari seklinde verildi (görüntü analizinde yeniden yapilandirilmis
daha büyük izgara görüntüleri kullanilmadi).
Mikrograflarda bulusa ait örnekler ve karsilastirma örnekleri arasindaki farklilik açik
sekilde görülmektedir. Sekil 3`te, yukaridaki ayarlarla kaydedilmis Karsilastirma Örnegi
kosullar altinda kaydedilmis Örnek 112 numunesinin (agirlikça %0.107da) bir mikrografi
gösterilmektedir. Ayni sekilde, Sekil 5°te Karsilastirma Örnegi lzB,ye ait, seyreltme
asamasinin göz ardi edildigi (yani agirlikça %0.8,de) ancak diger yönlerden yukarida
açiklanan sekilde islenmis ve görüntülenmis bir baska numunesinin inikrografi
gösterilmektedir. Ayni sekilde, Sekil 6,da Örnek 1:2,ye ait, seyreltme asamasinin göz ardi
edildigi (yani agirlikça %0.8,de) ancak diger yönlerden yukarida açiklanan sekilde
islenmis ve görüntülenmis bir baska numunesinin mikrografi gösterilmektedir. Dört
mikro grafin tamami 387.5 x 387.5 um bir numune alanini temsil eder.
CHP - Dijital Görüntü Analizi
Görüntü analizi için Image] programi (http://rsbweb.nih.gov/ij/ adresinden indirilebilir
ücretsiz yazilim) Microsoft Excel ile birlikte kullanildi. Her görüntü analiz öncesinde 8 bit
bir gri skalaya çevrildi. Analizde, görüntüler önce Image] *nin "yüksek kontrast" seçenegini
kullanarak normallestirildi (yani bir histogram uzatmasi), bu sekilde piksellerin %0.4`ünün
satürasyonu saglandi. Bu islemden sonra piksel yo gunluklarinin dagilimini içeren
histogram hesaplandi. Kanal basina piksellerin sayisini içeren ortaya çikan liste, ki burada
her kanal görüntüdeki 256 gri skala degerinden birini temsil eder Microsoft Excel,e
aktarildi. Dagilim maksimumunun belirlenmesinden önce bir sivri uç sergileyen bir kanalin
buna hemen bitisik olan kanallardan önemli ölçüde daha büyük bir degere (~2 kat veya
daha fazla) sahip oldugu dikkate alinarak sivri uçlar/uç degerler gözle inceleyerek elde
edilen histogramdan çikartildi. Histogram düz bir dagiliin sergilediginde, sivri ucun degeri
bu dagilimin maksimumundan daha büyüktür ve gerçek maksimumun saginda veya
solunda bulunur. Çikartim sonrasinda dagilim maksimumu belirlenir ve ikiye bölünür. Yari
maksimumda tam genislik (FWHM) yari maksimumdan daha yüksek veya buna esit bir
degere sahip kanallari sayarak belirlenir. Yari maksimumdan daha yüksek bir sayisi olan
bir kanala bitisik bir sifir deger içeren her kanal sayima eklenir. Elde edilen kanal sayisi
256,ya bölünerek ayri ayri her görüntü için 0 ve 1 arasinda bir F WHM sayisi elde edilir.
Daha sonra belli bir numuneye ait ayri ayri her görüntü için elde edilen FWHM
degerlerinin aritmetik ortalamasi seklinde sekerleme homojenligi parametresi hesaplanir.
Bildirilen hata bu ortalamanin standart sapmasi. CHP,leri bakimindan örneklerin
özellikleri Tablo 4”te özetlenmektedir.
Tablo 4: Sekerleme Hoinojenligi Parametresi CHP
Numune Ismi FWHM Standart Sapma
Su Baza Özellikleri: Sonradan Sertlesmeni'n Incelenmesi
Dondurulmus ve depolanmis numunelerin sertligi 2 mm çapli bir prob ve Peltier plaka tipi
sogutma (Stable Micro Systems, Peltier Plate Controller) kullanarak 0 C›C,de tutulan bir
sicaklik kontrol bölmesi ile donatilmis bir Tekstür Analizi penetrometresi (Stable Micro
Systems. TA XT Plus) kullanarak penetrometre ile belirlendi. Bir numune sisesi
dondurucudan alindi ve hemen analiz edildi. Penetrasyon hizi 2 mm/ saniye oldu ve
penetrasyon derinligi 10 mm olarak ayarlandi. 10 mm penetrasyon sirasinda gereken
kuvvet ölçüldü. 10 mm penetrasyon sirasinda ölçülen maksimum kuvvet sertligin
taniinlaninasinda kullanildi. Her numune için bu, numune sisesinin duvarindan itibaren en
az 5 mm ölçerek ve farkli ölçüm konumlari arasinda en az 5 mm ile 5 kere yapildi. Her
örnek ve karsilastirma örnegi için elde edilen ortalama degerler Tablo Site
gösterilmektedir.
Tablo 5: 3 Gün 10 °C,de Depolamayla Su Buzlarinin Sertligi
Maksimum Kuvvet (N) Standart Sapma
1:A 1 1.74 1.68
1:B 4.17 0.35
1:] 2.80 0.49
112 2.07 0.30
1:3 2.69 0.48
Tablo 5”te sunulan sonuçlar, maksimum penetrasyon kuvveti (N) olarak ölçülen sertligin
defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesi içeren ve mevcut bulusa uygun aralikta bir
MAP veya CHPiye sahip mevcut bulusa ait bilesimlerde anlamli ölçüde azaldigini
göstermektedir. Mikrofibrillenmis bitki hücresi çeperi maddesi miktarinin artirilmasiyla
ilave sertlik azalmasinin oldugu bulunmustur.
Örnek 2: [SP ve Defibrile Edilmis Turunçgil Lifi Içeren Su Buzu
Ön Karisim Hazirlama
Tüm örneklere iliskin bilesim ve hazirlama ayrintilari Tablo 6”da özetlenmektedir.
Minerali giderilmis su bir elektrikli su isitici kullanarak kaynayana dek isitildi. Daha sonra
sakaroz eklendi. Turunçgil lifleri (Herbacel AQ+ Type N, Herbafood) 2000 mlilik ve 13510
mm çapli bir plastik deney sisesinde 5 dakika 3500 rpm”de Silverson LR4T-A bir tepeden
karistiriciyla (küçük elek, lmm delikler) karistirarak eklendi. Ortaya çikan dagilim, Tablo
63da gösterildigi gibi ya geçirildi
Mikro-akiskanlastirma cihazi M-l IOS,ten (Microtluidics, MF) geçirildi. Mikro-
akiskanlastirma cihazinin su banyosu sogutulmadi (banyoda su yok). Ürünler 1000 ml°lik
PET siselerde toplandi. Siseler 10 dakika bas asagi tutuldu. Daha sonra siseler buzlu suya
konularak 5 °C,ye sogutuldu. Buz yapilandirma proteini (ISP) içeren numuneler için bir
sonraki asama sogutulmus dagilimi elle karistirarak ISP (ISP tip II, C259, Fermpro, 16.2
g/l stok çözeltisi) eklemek oldu. Bunlarda, 3.47 g ISP stok çözeltisi 746.53 g ön karisima
eklendi (toplam agirlik 750 gram). Ürünler su buzu hazirlamadan önce gece boyunca
°C,de depolandi.
Karsilastirma Örnegi 2:A defibrile edilmis turunçgil lifi maddesi olmayan bir su buzu oldu.
Karsilastirma Örnegi 2:B ISP içeren ancak defibrile edilmis turunçgil lifi maddesi
içermeyen bir su buzu oldu.
Tablo 6: ISP Içeren Su Buzu Bazli Sekerlemelerin Bilesimi ve Sertligi
Sakaroz Lif ISP Islem Sertlik (N)
(Ag. %) (Ag. %) (Ag. %) Tip Bar 4 Gün Sonra S.D. 90 Gün Sonra S.D.
Su Buzu Hazirlama
Her örnek için 700 gram bir miktarda ön karisim bir dondurma makinesine (Gelatissimo
Nemox) konuldu ve karisma sonlanana dek veya olusan buz kütlesi karistirma sirasinda
artik karismayana dek donduruldu (karistirarak). Genellikle bu yaklasik 20 ila 40 dakika
sürer. Ortaya çikan su buzlari 55 ml°lik plastik siselerde 50 ml7lik porsiyonlar halinde
-18 °C°de depolandi.
Sertlik Ölçümü
Depolamayla su buzlarinin sertligi yukarida Örnek lsde açiklanan sekilde analiz edildi.
-18 °Cade sirasiyla 4 gün ve 90 gün depolama sonrasinda su buzlarinin sertligi Tablo 6,da
sunulmaktadir. Karsilastirma Örnegi 2:A ve 2:B°nin karsilastirilmasi ISP°nin önemli
ölçüde artmis sonradan sertlesmeye yol açtigini göstermektedir. Örnek 2:3 ve 2:4 defibrile
edilmis birincil hücre çeperi maddesinin, buz yapilandirma proteini mevcudiyetine ragmen
su buzlarinin sonradan sertlesmesini azaltabildigini kanitlamaktadir.
Claims (6)
- ISTEMLER 1. Asagidakileri içeren bir dondurulmus sekerleme: b. agirlikça %1 ila %40 donma noktasini düsürücü bir madde; c. agirlikça %0.] ila %4 defibrile edilmis mikrofibriller içeren birincil hücre çeperi maddesi; ° birincil hücre çeperi maddesi bitki parankimal dokusundan elde edilir; burada dondurulmus sekerleme asagidakilere sahiptir: ° en az 0.11 Hz bir mikrofibril mevcudiyeti parametresi MAP; veya veya burada defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesi asagidakilere sahiptir: ° en az 010 Hz bir lif defibrilasyonu parametresi FDP; veya ° en az 0022 bir lif homojenligi parametresi FHP; ve burada mikrofîbril mevcudiyeti parametresi MAP, sekerleme homojenligi parametresi CHP, lif defibrilasyonu parametresi F DP ve lif homojenligi parametresi F HP açiklamada tarif edilen protokollerle olusturulur.
- 2. Istem lSdeki gibi dondurulmus sekerleme olup, agirlikça %0 ila %3 -20 °C bir sicaklikta kati halde olan bir hayvansal yag içerir.
- 3. Istem 1 veya 2°den herhangi birindeki gibi dondurulmus sekerleme olup, burada donma noktasini düsürücü madde monosakaritler, disakaritler, nisasta hidrolizatlari, maltodekstrinler, çözünür lif, polioller ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilir.
- 4. Istem 1 ila 3”ten herhangi birindeki gibi dondurulmus sekerleme olup, ayrica buz yapilandirma proteini içerir.
- 5. Bir dondurulmus sekerlemenin hazirlanmasi için bir usul olup, burada dondurulmus sekerleme asagidakileri içerir b. agirlikça %1 ila %40 donma noktasini düsürücü bir madde; ve c. agirlikça %0.] ila %4 deiibrile edilmis mikrofibriller içeren birincil hücre çeperi maddesi; ve burada birincil hücre çeperi maddesi bitki parankimal dokusundan elde edilir, ve burada usul asagidaki asamalari içerir i. bir birincil hücre çeperi maddesi kaynaginin saglanmasi; ii. birincil hücre çeperi maddesinin bir sulu faz içinde dagitilmasi, bu sekilde agirlikça %01 ila %4 birincil hücre çeperi maddesini içeren bir sulu dagilimin olusturulmasi; iii. sulu dagilimin defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesini içeren bir dagilim elde etmek için isleme tabi tutulmasi, burada islem 500 ve 2000 bar arasi bir basinçta yüksek basinçli homojenizasyon ve 500 ve 2000 bar arasi bir basinçta mikro-akiskanlastirma arasindan seçilen bir yüksek kesmeli islem asamasini içerir; burada dondurulmus sekerlemenin diger bilesenleri asama ii öncesinde, asama ii ve iii arasinda, asama iii ve iv arasinda veya asama iv sonrasinda ayri ayri sulu faza karistirilir.
- 6. Istem 5”teki usul olup, burada asama iiideki sulu dagilim agirlikça %0.1 ve %3 arasinda, tercihen agirlikça %05 ve %15 arasinda birincil hücre çeperi maddesi içerir. daha tercihen 600 ve 800 bar arasi bir basinçta yüksek basinçli homojenizasyondur. 8. Istem 5 ila 7”den herhangi birindeki usul olup, burada asama iii,deki islem, bu islemle defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesinin lif defibrilasyonu parametresi F DP7nin en az 0.10 Hz olmasini saglayan bir islemdir; ve burada lif defibrilasyonu parametresi FDP açiklamada tarif edilen protokolle olusturulur. 9. Istem 5 ila 8°den herhangi birindeki usul olup, burada asama iii'deki islem, bu islemle defibrile edilmis birincil hücre çeperi maddesinin lif homojenligi parametresi FHP7nin en az 0.022 olmasini saglayan bir islemdir; ve burada lif homojenligi parametresi FHP açiklamada tarif edilen protokolle olusturulur. 10. Mikrofibriller içeren defibrile edilmis hücre çeperi maddesinin su ve agirlikça %1 ila sertlesmeyi azaltmakta kullanimi olup, burada dondurulmus sekerleme en az 0.1 1 HZ bir mikrofibril mevcudiyeti parametresi MAPlye sahiptir; ve burada mikrofibril mevcudiyeti parametresi MAP açiklamada tarif edilen protokolle olusturulur. ll. Mikrofibriller içeren defibrile edilmis hücre çeperi maddesinin su ve agirlikça %1 ila sertlesmeyi azaltmakta kullanimi olup, burada dondurulmus sekerleme en az 0022 bir sekerleme homojenligi parametresi CHP”ye sahiptir; ve burada sekerleme homojenligi parametresi CHP açiklamada tarif edilen protokolle olusturulur.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP14199581 | 2014-12-22 | ||
| EP15150160 | 2015-01-06 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TR201814936T4 true TR201814936T4 (tr) | 2018-10-22 |
Family
ID=55071002
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| TR2018/14936T TR201814936T4 (tr) | 2014-12-22 | 2015-12-18 | Dondurulmuş şekerleme. |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US10667543B2 (tr) |
| EP (1) | EP3236771B1 (tr) |
| CN (1) | CN107105705A (tr) |
| BR (1) | BR112017013171B1 (tr) |
| TR (1) | TR201814936T4 (tr) |
| WO (1) | WO2016102362A1 (tr) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10287366B2 (en) | 2017-02-15 | 2019-05-14 | Cp Kelco Aps | Methods of producing activated pectin-containing biomass compositions |
| CN108691248B (zh) * | 2018-05-18 | 2021-04-27 | 汕头方大印刷包装科技有限公司 | 一种耐冰冻扭结纸及其生产工艺 |
| CA3106777A1 (en) | 2018-07-19 | 2020-02-27 | Kemira Oyj | Granular cellulose product |
| EP4125406B1 (en) * | 2020-03-23 | 2024-08-14 | Unilever IP Holdings B.V. | Frozen confection |
Family Cites Families (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT944523B (it) | 1968-11-01 | 1973-04-20 | Unilever Nv | Prodotto di gelateria e procedimen to per la sua preparazione |
| US3826829A (en) | 1970-11-17 | 1974-07-30 | Gen Foods Corp | Slush beverages containing fine-grained ice crystals |
| JPS5942850A (ja) | 1982-09-02 | 1984-03-09 | Daicel Chem Ind Ltd | 氷菓組成物 |
| US4923981A (en) * | 1982-09-03 | 1990-05-08 | Sbp, Inc. | Use of parenchymal cell cellulose to improve comestibles |
| AU614751B2 (en) * | 1987-06-15 | 1991-09-12 | Sbp Inc. | Use of parenchymal cell cellulose to improve comestibles |
| US4954360A (en) | 1987-07-23 | 1990-09-04 | Barnett Ronald E | Method of inhibiting ice crystal growth in frozen foods and compositions |
| DK81690D0 (da) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | Grindsted Prod As | Pektinprodukt og fremgangsmaade til fremstilling deraf |
| FR2770091B1 (fr) * | 1997-10-29 | 1999-12-24 | Rhone Poulenc Chimie | Utilisation de microfibrilles de cellulose sous forme seche dans des formulations alimentaires |
| EP1602283A1 (en) * | 2004-05-25 | 2005-12-07 | Nestec S.A. | Use of polyol esters of fatty acids in aerated frozen confection with decreased freezing point |
| WO2002049451A2 (en) | 2000-12-18 | 2002-06-27 | Societe Des Produits Nestle S.A. | Stabilizer based on microcrystalline cellulose for drink and dressing formulations |
| US20030129282A1 (en) | 2001-08-31 | 2003-07-10 | Solorio Hector A. | Frozen drink mixes |
| US20060251789A1 (en) * | 2002-11-06 | 2006-11-09 | Fiberstar, Inc. | Novel dairy product compositions using highly refined cellulosic fiber ingredients |
| EP2888948B1 (en) | 2003-04-11 | 2018-02-28 | Cargill, Incorporated | Pellet systems for preparing beverages |
| EP1692163A1 (en) | 2003-12-10 | 2006-08-23 | Unilever Plc | Frozen confectionery product comprising ice structuring proteins |
| ITVI20040127A1 (it) | 2004-05-24 | 2004-08-24 | Nuova Tradizione Srl | Semilavorato alimentare per la preparazione di dessert surgelati e dessert surgelati realizzati impiegando tale semilavorato alimentare |
| WO2007112504A1 (en) | 2006-04-03 | 2007-10-11 | Real Gelato Pty Ltd | Base composition for ice confection |
| CN101057628A (zh) | 2007-05-28 | 2007-10-24 | 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 | 一种添加低聚异麦芽糖的冷冻饮品及其制备方法 |
| ES2413805T3 (es) | 2007-08-03 | 2013-07-17 | Nestec S.A. | Sistema estabilizador natural para un postre helado |
| EP2348895A4 (en) | 2008-07-18 | 2015-03-04 | Cargill Inc | FROZEN PELLETS MADE WITH FRUIT JUICE |
| EP2645873B1 (en) | 2010-12-02 | 2014-09-17 | Unilever PLC | Frozen confections comprising citrus fibre |
| US20130078353A1 (en) | 2011-09-22 | 2013-03-28 | The Coca-Cola Company | Sugar-Free Frozen Beverage With Fiber |
| EP3372093B2 (en) | 2012-01-20 | 2022-12-14 | Cargill, Incorporated | Process for obtaining citrus fiber from citrus peel |
| CN104869838B (zh) * | 2012-12-19 | 2018-12-11 | 荷兰联合利华有限公司 | 包含源自于薄壁组织的纤维素微纤丝的即饮茶基饮料 |
| CN105188396B (zh) * | 2012-12-20 | 2021-02-19 | 荷兰联合利华有限公司 | 冷冻充气糖食及其制造方法 |
-
2015
- 2015-12-18 EP EP15820490.9A patent/EP3236771B1/en active Active
- 2015-12-18 TR TR2018/14936T patent/TR201814936T4/tr unknown
- 2015-12-18 US US15/536,384 patent/US10667543B2/en active Active
- 2015-12-18 BR BR112017013171-4A patent/BR112017013171B1/pt active IP Right Grant
- 2015-12-18 WO PCT/EP2015/080481 patent/WO2016102362A1/en not_active Ceased
- 2015-12-18 CN CN201580070434.1A patent/CN107105705A/zh active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP3236771A1 (en) | 2017-11-01 |
| BR112017013171A2 (pt) | 2018-01-02 |
| EP3236771B1 (en) | 2018-09-26 |
| WO2016102362A1 (en) | 2016-06-30 |
| US20170360063A1 (en) | 2017-12-21 |
| CN107105705A (zh) | 2017-08-29 |
| US10667543B2 (en) | 2020-06-02 |
| BR112017013171B1 (pt) | 2021-11-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Balthazar et al. | Assessing the effects of different prebiotic dietary oligosaccharides in sheep milk ice cream | |
| US20210037873A1 (en) | Dry citrus fibers and uses thereof | |
| RU2593899C2 (ru) | Замороженные кондитерские изделия с повышенной устойчивостью к тепловому шоку | |
| DE60318793T2 (de) | Gefrorene aufgeschlagene Produkte | |
| TR201814936T4 (tr) | Dondurulmuş şekerleme. | |
| CN105813467A (zh) | 用于冰冻甜食的快速塑化涂层 | |
| BR112019012777A2 (pt) | fibras cítricas secas, métodos para fabricação das fibras cítricas secas e para preparação de um produto lácteo, composição alimentar compreendendo as fibras cítricas, e, produto lácteo. | |
| CN104053365A (zh) | 酸奶思慕雪套组以及其制备方法 | |
| BR112015013709B1 (pt) | bebida de chá pronta para consumo e método para preparar uma bebida de chá pronta para o consumo | |
| EA036677B1 (ru) | Композиция для получения замороженного кондитерского изделия | |
| JP5463397B2 (ja) | 冷菓および冷菓原料 | |
| US20140272081A1 (en) | Oils, Shortenings, and Compositions Thereof | |
| CN107920547A (zh) | 具有低热值的巧克力块(变体) | |
| JP5538500B2 (ja) | ソフトクリームおよびその原料 | |
| WO2018148390A1 (en) | Novel confectionery product | |
| BR112017013656B1 (pt) | Emulsão de uma fase aquosa em uma fase lipídica, produto alimentício e processo para produzir uma emulsão | |
| EP2934171B1 (en) | Frozen aerated confectionary and its manufacturing process | |
| KR20070095346A (ko) | 아이스크림의 식물성 단백질 성분 제조 방법 및 단백질성분을 포함하는 아이스크림 | |
| BR112015024864B1 (pt) | processo para a produção de uma emulsão água-em-óleo estável, processo para fabricação de um produto de chocolate e produto de chocolate | |
| JP2008228661A (ja) | 口どけに優れたペースト状食品 | |
| JP6359437B2 (ja) | 冷菓およびその製造方法 | |
| CN108135207A (zh) | 乳液及其制备方法 | |
| Arifan et al. | Effect of sugar substitution with dates puree (Phoenix dactylifera L.) on the physical and organoleptic characteristics of kefir ice cream | |
| RU2695158C2 (ru) | Пищевые продукты, содержащие модифицированный восковой крахмал кассавы | |
| EP2096929B1 (en) | Spreadable dairy product |