SU979966A1 - Atomic fluorescent method of determination mercury in air - Google Patents
Atomic fluorescent method of determination mercury in air Download PDFInfo
- Publication number
- SU979966A1 SU979966A1 SU802939047A SU2939047A SU979966A1 SU 979966 A1 SU979966 A1 SU 979966A1 SU 802939047 A SU802939047 A SU 802939047A SU 2939047 A SU2939047 A SU 2939047A SU 979966 A1 SU979966 A1 SU 979966A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mercury
- air
- determination
- absorbing solution
- potassium
- Prior art date
Links
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 57
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 title claims description 53
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 25
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 20
- INHCSSUBVCNVSK-UHFFFAOYSA-L lithium sulfate Inorganic materials [Li+].[Li+].[O-]S([O-])(=O)=O INHCSSUBVCNVSK-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 16
- KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N potassium dichromate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 10
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 claims description 10
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims description 8
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 8
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910000497 Amalgam Inorganic materials 0.000 claims description 4
- RBTVSNLYYIMMKS-UHFFFAOYSA-N tert-butyl 3-aminoazetidine-1-carboxylate;hydrochloride Chemical compound Cl.CC(C)(C)OC(=O)N1CC(N)C1 RBTVSNLYYIMMKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 2
- OQVYMXCRDHDTTH-UHFFFAOYSA-N 4-(diethoxyphosphorylmethyl)-2-[4-(diethoxyphosphorylmethyl)pyridin-2-yl]pyridine Chemical compound CCOP(=O)(OCC)CC1=CC=NC(C=2N=CC=C(CP(=O)(OCC)OCC)C=2)=C1 OQVYMXCRDHDTTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 10
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 9
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- SOCTUWSJJQCPFX-UHFFFAOYSA-N dichromate(2-) Chemical compound [O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O SOCTUWSJJQCPFX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 2
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 2
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 description 1
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- 230000005592 electrolytic dissociation Effects 0.000 description 1
- 239000005350 fused silica glass Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000006028 limestone Substances 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 150000002731 mercury compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Description
(54) СПОСОБ АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ В ЮЗДУХЕ(54) METHOD FOR ATOMIC-FLUORESCENT DETERMINATION OF MERCURY IN YUZDUH
Изобретение относитс к аналитическойThis invention relates to analytical
химии, к контролю загр знени атмосферы.chemistry, to control the pollution of the atmosphere.
Известен способ определени микроколичеств ртути в воздухе путем поглоще1йш паров ртути и ее летучих соединений раствором перманганата кали в серной кислоте, пропускани через этот раствор отмеренного объема воздуха, с послеготощим определением поглощенной ртути фотометрическими:: или спектроскопическими методами 1.There is a known method for the determination of trace amounts of mercury in air by absorbing mercury vapor and its volatile compounds with a solution of potassium permanganate in sulfuric acid, passing a measured volume of air through this solution, with an easy determination of mercury absorbed by photometric :: or spectroscopic methods 1.
Недостатки данного способа состо т в том, что поглощение ртути происходит медленно, дл полного поглощени необходим длительный контакт анализируемого воздуха с поглощающим раствором, что ведет к большим затратам времени на анализ (от б до 15 часов на одно определение, в зависимости от Содержани ртути в воздухе, мала чувствителкность конечных методов определени вынуждает пропускать через поглощающий раствор очень болыпие объемы воздуха до 500 литров Я более, чтобы собрать необходимое дл анализа количество ртут , при этом часть поглощенной ртути вновь nepexozorr в газовую фазуThe disadvantages of this method are that mercury absorption is slow, for complete absorption, prolonged contact of the analyzed air with the absorbing solution is necessary, which leads to a large amount of time for analysis (from 6 to 15 hours per determination, depending on the content of mercury in the sensitivity of the final methods of determination forces the very large volumes of air up to 500 liters to pass through the absorbing solution; I need more to collect the amount of mercury necessary for the analysis, while overwhelmed mercury again nepexozorr in the gas phase
И тер етс с выход щим из поглощающего раствора воздухом, конечное определение ртути проводитс путем анализа поглощающего раствора , при этом ионы, содержащиес в поглощающем растворе, мешают определению ртути, из-за чего снижаетс точность определени .And is lost with the air leaving the absorbing solution, the final determination of mercury is carried out by analyzing the absorbing solution, while the ions contained in the absorbing solution interfere with the determination of mercury, which reduces the accuracy of the determination.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности вл етс способ атомнофлуоресцентного определени ртути в воздухе, заключающийс в пропускании пробы воздуха The closest to the invention to the technical essence is the method of atomic fluorescence determination of mercury in air, which consists in passing an air sample.
10 через погпощаюицш раствор, содержащий серную кислоту и перманганат кали ,в котором ртуть переводитс в ионную форму, электролитическом осаждении ртути на золотом катоде и последующем определении ртути в вьщелившей15 с на катоде амальгаме 2.10 through a solution containing sulfuric acid and potassium permanganate, in which mercury is converted to the ionic form, by electrolytic deposition of mercury on a gold cathode and the subsequent determination of mercury in the amalgam 2 that was deposited on the cathode 15.
К недостатку нзвестного способа относитс мала точность способа, так .как нейтральные ртутьорганические соединени медленно реагируют с поглощающим раствором и пол20 ностыо не поглощаютс и длительное врем анализа.The disadvantage of the known method is the low accuracy of the method, since neutral organic mercury compounds slowly react with the absorbing solution and are not absorbed completely and the long analysis time.
Целью изобретени вл етс повьпиение точности определеии ртути в воздухе. 397 Поставленна цепь достигаетс тем, что согласно способу атомно-флуоресцентного опреде лени ртути в Воздухе, заключающемус в пропускании пробы воздуха через поглощаюищй раствор, содержащий серную кислоту, и перман ганат кали , электролитическом вьщелении ртути на золотом катоде и последующем бпределе нии ртути в выделившейс на катоде амальгаме в качестве поглощающего используют раствор, содержащий добавки сульфата лити и бихромата кали , а электролитическое выделение рту ти ведут одновременно с поглощением. Причем перед пропусканием пробы воздуха через поглощающий раствор ее сжигают в водо роднокислородном пламени при избытке водорода . Кроме того, используют поглощающий раствор со следующим содержанием компонентов, мас.%: Серна кислота10-50 Сульфат лити 5-10 Перманганат кали 0,05-1 Бихромат кали 0,05-1 ВодаОстальное В табл. 1 показано вли ние содержани перманганата кали и бихромата кали на степень поглощени PTJTTH поглощающим раствором , содержащим, нар ду с перманганатом и бихроМатом кали 30% серной кислоты и 8% сульфата лити , при различных концентраци х ртути в модельном воздухе. При содержани х бихромата и перманганата в поглощающем растворе, больших 0,05%, поглощение ртути полное. Повышение содержаний бихромата и перманганата в растворе свыше 1% не оказывает вли ни ни на скорость, ни на степень пoглoщeниk ртути, потому, что коэффициент активности указанных ионов при этих концентраци х становитс практически посто нным. Ионы лити увеличивают скорость электролитического вьщелени ртути на золотом катод как это обнаружено экспериментально. На фиг. 1 представлена зависимость отноштельной скорости выделени ртути (А) от концентрации сульфата лити в растворе, содер жащем 50% серной кислоты, 1% бихромата кали и 1% перманганата кали , содержание ртути в анализируемом растворе составл ло 10 пг/мл. В диапазоне содержаний сульфата лити в поглощающем растворе от 5 до 10% относител на скорость выделени ртути максимальна и практически посто нна, при содержани х сульфата лита i свыше 10% начинаетс вьшадение осадка твердой соли. В табл. 2 представлены результаты исследовани вли ни концентрации серной кислоты в поглощающем растворе, содержащем 8% сульфата лити , 0,5% бихромата кЛпи н 0,5% перманганата кали , на полно1у поглощени ртути из модельного воздуха. В диапазоне содержаний кислоты от 10 до 50 мас.% поглощение полное, при более низких содержани х ртути необходимо уменьшать скорость пропускани воздуха, чтобы добитьс полного поглощени , т. е. при этом увеличиваютс затраты времени на анализ. При содержании серной кислоты в поглощающем растворе свыше 50% начинаетс образование сернокислотного тумана, т. е. с выход щим из поглотительной скл нки газом унос тс мельчайшие капли сернокислого поглощающего раствора, что приводит к потер м .поглощаемой ртути и тем азмым к большой погрешности анализа. Таким образом, экспериментально определенный оптимальный состав поглощающего раствора должен находитьс в пределах, мас.%: Серна кислота10-50 Сульфат лити fJ-lO Перманганат кали 0,05-1 Бихромат кали 0,05-1 ВодаОстальное , поглощенна раствором, в процессе электролиза выдел етс на золотом катоде в виде прочной амальгамы. Если вести электролиз одновременно с поглощением ртути из анализируемого воздуха, то при этом ртуть непрерывно будет удал тьс из раствора, и раствор по отношению к новым порци м воздуха выступает как свежий, не содержащий ртути по глотитель . Благодар такому приему улзчшаютс услови поглощени ртути, 1зозрастает степень полноты поглощени , увеличиваетс .надежность и точность анализа. Па фиг. 2 представлена установка дл осуществлени предлагаемого способа. Установка состоит из дозатора-аспиратора 1 дл подачи ана)шз1фуемого воздуха, баллона с кислородом 2, баллона с водородом 3, водородной горелки 4, воздушного холодильника 5, вод ного холодильника 6, поглотительной скл нки 7 с газораспределителем 8, снабженной золотым сетчатым катодом 9 к платиновым анодом 10 и }шиверсального источника питамш УИП-1 11. Материал газовых линий установки - плавленый кварц особой чистоты. Способ осуществл етс следующим образом. Собирают установку, заполн ют поглотительную скл нку 7 поглощающим раствором так, чтобы уровень раствора был на 10-15 мм выше электродов 9 и 10, включают ток электролиза от источника питани УИП-1 И, устанавливают силу тока i в диапазоне от 80 до 100 мА с тем, чтобы катодна плотность тока не превышала 25 мА/см.Подают в горелку 4 кислород, затем водород, зажигают горелку. ВключаютThe aim of the invention is to improve the accuracy of the determination of mercury in the air. 397 The delivered chain is achieved by the fact that according to the method of atomic-fluorescent determination of mercury in the Air, which consists in passing an air sample through absorbing a solution containing sulfuric acid and permanium potassium ganate, an electrolytic separation of mercury on the gold cathode and a mercury concentration, the electrolytic dissociation of mercury on the gold cathode and mercury in the mouth of the mercury inlet. In the cathode of amalgam, a solution containing additives of lithium sulphate and potassium dichromate is used as an absorbent, and electrolytic release of mercury is carried out simultaneously with absorption. Moreover, before passing the air sample through the absorbing solution, it is burned in a hydrogen – oxygen flame with an excess of hydrogen. In addition, use absorbing solution with the following content of components, wt.%: Sulfuric acid 10-50 Lithium sulphate 5-10 Potassium permanganate 0.05-1 Potassium dichromate 0.05-1 Water Others In the table. Figure 1 shows the effect of potassium permanganate and potassium dichromate on the degree of PTJTTH absorption by the absorbing solution containing, along with potassium permanganate and potassium bichromate, 30% sulfuric acid and 8% lithium sulfate, at various concentrations of mercury in model air. When the contents of bichromate and permanganate in the absorbing solution are greater than 0.05%, the mercury absorption is complete. An increase in the concentrations of bichromate and permanganate in the solution above 1% does not affect either the rate or degree of mercury absorption, because the activity coefficient of these ions at these concentrations becomes almost constant. The lithium ions increase the rate of electrolytic separation of mercury on the gold cathode, as found experimentally. FIG. Figure 1 shows the dependence of the relative rate of mercury release (A) on the concentration of lithium sulphate in a solution containing 50% sulfuric acid, 1% potassium dichromate and 1% potassium permanganate; the mercury content in the analyzed solution was 10 pg / ml. In the range of lithium sulphate content in the absorbing solution from 5 to 10%, relative to the rate of mercury release is maximum and almost constant, with lithium sulphate content of more than 10%, precipitation of solid salt begins. In tab. Figure 2 shows the results of a study of the effect of the concentration of sulfuric acid in an absorbing solution containing 8% lithium sulphate, 0.5% dichromate and 0.5% potassium permanganate, on the total absorption of mercury from model air. In the range of acid content from 10 to 50 wt.%, The absorption is complete, with lower mercury contents, it is necessary to reduce the air transmission rate in order to achieve complete absorption, i.e., the time spent on analysis increases. When the content of sulfuric acid in the absorbing solution exceeds 50%, the formation of a sulfuric acid mist begins, i.e. with the gas leaving the absorbing tank, the smallest droplets of the sulfate absorbing solution are carried away, which leads to the loss of absorbable mercury and thus to a large analysis error. . Thus, the experimentally determined optimal composition of the absorbing solution should be in the range, wt.%: Sulfuric acid 10-50 Lithium sulfate fJ-lO Potassium permanganate 0.05-1 Potassium dichromate 0.05-1 Water The remaining absorbed by the solution, during the electrolysis process It is deposited on the gold cathode in the form of solid amalgam. If the electrolysis is carried out simultaneously with mercury absorption from the analyzed air, then the mercury will be continuously removed from the solution, and the solution with respect to new portions of air acts as a fresh, mercury-free absorbent. Due to this technique, mercury absorption conditions are improved, the degree of completeness of absorption increases, and the reliability and accuracy of the analysis increases. Pa figs. 2 shows an installation for carrying out the proposed method. The installation consists of an aspirator-dispenser 1 for supplying air, air from an oxygen cylinder 2, a hydrogen cylinder 3, a hydrogen burner 4, an air cooler 5, a water cooler 6, an absorption tube 7 with a gas distributor 8, equipped with a gold grid cathode 9 to the platinum anode 10 and} of the shiversal pitamsh UIP-1 source 11. The material of the gas lines of the installation is fused silica of high purity. The method is carried out as follows. The installation is assembled, the absorption flask 7 is filled with an absorbing solution so that the level of the solution is 10-15 mm above electrodes 9 and 10, the electrolysis current from the power source UIP-1 I is turned on, and the current strength i is set in the range from 80 to 100 mA so that the cathode current density does not exceed 25 mA / cm. 4 oxygen is supplied to the burner, then hydrogen, and the burner is ignited. Include
дозатор I и с объемной скоростью 1 л/мин пропускают в установку 20,0 л анализируемого воздуха через поглощающий раствор. Через 5-10 мин после подачн указанного количества .айализнруемого воздуха прекращают подачу 5 водорода в горелку, через 5 мин отключают кислород и отсоедин ют поглотительную скл нку от установки. Выливают поглощающий раствор, промывают скл нку дистшшированной водой, опоночают ток электролиза. Вынимают катод. If ополасктаают спиртом н ацетоном, продз вают сухим азотом. Далее сухой катод помещают в испаритель атомно-флуоресцентного спектрометра и провод т определение ртути.the dispenser I and with a volume rate of 1 l / min pass in the installation of 20.0 l of the analyzed air through the absorbing solution. After 5–10 min after the indicated amount of air is supplied, stop the supply of 5 hydrogen to the burner, turn off the oxygen after 5 min, and disconnect the absorption flask from the unit. Pour the absorbing solution, rinse the flask with distilled water, dipping the electrolysis current. Take out the cathode. If rinsed with alcohol and acetone, dried with dry nitrogen. Next, the dry cathode is placed in an atomic fluorescence spectrometer evaporator and mercury is determined.
Пример 1. Определение паров ртути и 15 ее летучих соединений в воздухе городской улицы.Example 1. Determination of mercury vapor and its 15 volatile compounds in the air of a city street.
Собирают установку (фиг. 2) , заливают в поглотительную склшису поглощающий раствор, содержащий, мас.%: серна кислота 30; суль- 20 фат шпн 8; б хром т кали 0,5; перманганат кали 0,5. Подают в установку кислород, затем водород, зажигают водородную горелку и регулируют водачу газов с тем, что&и длина водородж)-кислорюдрого пламени была в прёде-25 лах от 50 до 80 мм. Включают ток электролиза и устанавливают его величину в пределах от 80 до 150 мкА.Assemble the installation (Fig. 2), poured into the absorption skleschisu absorbing solution containing, wt.%: Sulfuric acid 30; sul-20 fat spr 8; b chromium t potassium 0.5; potassium permanganate 0.5. Oxygen is supplied to the plant, then hydrogen, the hydrogen burner is ignited and the gases are regulated so that & and the length of the hydrogen-oxygen flame was in pre-25 lahs from 50 to 80 mm. Include the current of electrolysis and set its value in the range from 80 to 150 μa.
С помощью аспиратора, снабженного аэрозольным фильтром АФА, подают в установку зо 20,0 л анализируемого уличного воздуха, при обьемной скорости подачн воздуха 1,00 лД ин. После подачи заданного объема воздуха отюоочают аошратор, прекращают подачу водорода в . горелку, через 5 мин отключают кислород, от- jj соедин ют поглотительную скл нку, выливают : поглощающий раствор из скл нки, споласкивают скл нку дистиллированной водой, отключают ток электролиза и выделившуюс на катоде ртуть анализируют с помощью спектрометра. оWith the help of an aspirator equipped with an AFA aerosol filter, 20.0 l of the analyzed outdoor air is fed to the installation, with a volume flow rate of air of 1.00 ld in. After supplying a predetermined volume of air, the air drier is exhausted, the supply of hydrogen is stopped. burner, after 5 minutes, shut off the oxygen, jj connect the absorption flask, pour out: the absorbing solution from the flask, rinse the flask with distilled water, turn off the electrolysis current and analyze the mercury at the cathode using a spectrometer. about
Параллельно воздух в той же точке анализируют на содержание ртути известньпл способом с помощью прибора MAC -50 (Япони ).In parallel, air at the same point is analyzed for mercury content in the limestone method using the MAC-50 instrument (Japan).
Полученные результаты представлены в табл. 3. Результаты способа атомно-флуоресцентното определени ртути в воздухе и известного способа хорощо согласуютс между собой, способ обеспечивает лучшую воспроизводимость анализов , относительное стандартное отклонение неThe results are presented in Table. 3. The results of the method of atomic-fluorescent determination of mercury in the air and the known method agree well with each other, the method provides the best reproducibility of analyzes, the relative standard deviation is not
превышает 0,025, в то врем как дл известного способа оно составл ет 0,15.exceeds 0.025, while for a known method it is 0.15.
Затраты времени на единичное определение ртути в воздухе предлагаемым способом составл ют } ч, затраты времени на единичное определение ртути базовым аналогом составл ю 8 часов.The time spent on a single determination of mercury in the air by the proposed method is} h, the time spent on a single determination of mercury by a basic analogue is 8 hours.
Пример 2. Определение суммарного содерйсанк всех форм ртути, содержащейс в улнчном воздухе.Example 2. Determination of the total content of all forms of mercury contained in street air.
Ртуть в воздухе может содержатьс не только в виде паров элементарной ртута и ее летучих соединений, но и в виде твердах соединений , присутствующих в атмосферной пыли, а также в виде разного рода адсорбционных слоев на аэрозольных частицах.Mercury in air can be contained not only in the form of vapors of elemental mercury and its volatile compounds, but also in the form of solid compounds present in atmospheric dust, as well as in the form of various adsorption layers on aerosol particles.
Дл определени суммарного содержани ртути в воздзгхе собирают установку, как описано вьпие, удал ют из системы воз,гсухозабора аэрозольный фильтр АФА, включают установку и с объемной скоростью 1,00 л/мин пропускаю через установку 20,0 л воздуха, провод его сожжение и определение ртути, как описано в предыдущем примере.To determine the total mercury content, the installation is assembled as described above, the air and the AFA aerosol filter are removed from the system, the AFA aerosol filter is removed, the installation is passed through the installation with 20.0 liters of air, the wire is burned and mercury determination as described in the previous example.
Полученные результаты приведены в табл. 4.The results are shown in Table. four.
Известным способом определение сумм)ного содержани ртути в воздухе вьшолнить невозможно , так как содержащиес в воздухе аэрозольные частицы (пыль, ЙЬ1М н т. д.) не поглощаютс золотым поглотителем, использующимс в приборе MAC-50, они только наливают на пов хность поглотител , блокиру его взаимодействие с парами ртути и ее летучих соединений.In a known way, the determination of the total amount of mercury in air cannot be accomplished because the aerosol particles contained in the air (dust, H1m, etc.) are not absorbed by the gold absorber used in the MAC-50 device, they only pour the absorber on the surface, block its interaction with mercury vapor and its volatile compounds.
.Предлагаемый способ по сравнению с известным обеспечивает высокую скорость определени , весь анализ занимает 1 ч, в то как дл единичного определени по лучшему из известныхспособов требуетс 8 ч, высокую воспроизводимость определени , относительное стандартное отклонение не превышает 0,03, высокую чувствительность определени , благодар чему резко снижаетс объем воздуха, отбираемого дл анализа, что повьпиает общую скорость анализа и его надежность, возможность определени суммарного содержани всех форм нахождени ртути в воздухе; возможность определени ртути в дымовых и выхлопных газах.The proposed method, compared to the known method, provides a high detection rate, the entire analysis takes 1 hour, while for a single determination, according to the best known method, 8 hours are required, high reproducibility of the determination, relative standard deviation does not exceed 0.03, high detection sensitivity, due to which sharply reduces the volume of air taken for analysis, which increases the overall speed of analysis and its reliability, the ability to determine the total content of all forms of mercury in the air; the ability to determine mercury in flue and exhaust gases.
Таблица 1Table 1
0,0100,010
0,1000,100
.03.03
1,001.00
10,010.0
100100
10001000
0,0100,010
0,1000,100
1,001.00
,05, 05
10,010.0
100100
10001000
0,0100,010
0,1000,100
1,001.00
.0.0
10,010.0
1000 Примечание: (п - полное поглощение; -1000 Note: (n - full absorption; -
п пpn
п пpn
п п п п п p p p p p p
7 97 9
п п п п п пp p p p p p p
п п л п п пp p l p p p
п п п п пp p p p p p
п пpn
п пpn
пP
пP
п п пn n n
пP
пP
пP
п неполное поглощение).n incomplete absorption).
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU802939047A SU979966A1 (en) | 1980-06-10 | 1980-06-10 | Atomic fluorescent method of determination mercury in air |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU802939047A SU979966A1 (en) | 1980-06-10 | 1980-06-10 | Atomic fluorescent method of determination mercury in air |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU979966A1 true SU979966A1 (en) | 1982-12-07 |
Family
ID=20901438
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU802939047A SU979966A1 (en) | 1980-06-10 | 1980-06-10 | Atomic fluorescent method of determination mercury in air |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU979966A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2262648A (en) * | 1990-06-26 | 1993-06-23 | Antonio Mario Celi | Processing used batteries by thermal-mechanical treatment |
-
1980
- 1980-06-10 SU SU802939047A patent/SU979966A1/en active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2262648A (en) * | 1990-06-26 | 1993-06-23 | Antonio Mario Celi | Processing used batteries by thermal-mechanical treatment |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hällgren et al. | Emission of hydrogen sulfide from sulfur dioxide-fumigated pine trees | |
| Pandey et al. | Measurement techniques for mercury species in ambient air | |
| JPH06288975A (en) | Gas sensor | |
| CN111551650A (en) | System and method for analyzing trace sulfur isotopes in sulfide and sulfate | |
| CN103235028B (en) | Detect method and the renewable flue gas desulphurization process of the loss of desulfurization organic component | |
| GB1462277A (en) | Method and apparatus for sulphuric acid aerosol analysis | |
| Hashimoto et al. | A new method of generation of gases at parts per million levels for preparation of standard gases | |
| SU979966A1 (en) | Atomic fluorescent method of determination mercury in air | |
| Chan et al. | Automated determination of mercury at ultra trace level in waters by gold amalgam preconcentration and cold vapour atomic fluorescence spectrometry | |
| Sundin et al. | The use of Nafion dryer tubes for moisture removal in flow injection chemical vapor generation atomic absorption spectrometry | |
| CN112730575B (en) | Resolving ambient air PM2.5Method for obtaining primary sulfate | |
| Slanina et al. | Monitoring of atmospheric components by automatic denuder systems | |
| Clysters et al. | Potentiometric determinations with the silver sulfide membrane electrode: Part II. Determination of Sulfur Compounds | |
| Seritti et al. | A contribution to the determination of “reactive” and “total” mercury in sea water | |
| JP3192342B2 (en) | Automatic measuring device for acidic and basic gases in gas | |
| Febo et al. | Measurement of atmospheric nitrous and nitric acid by means of annular denuders | |
| Koirtyohann et al. | Atomic absorption spectroscopy using long absorption path lengths and a demountable hollow cathode lamp | |
| RU2760479C1 (en) | Safe voltammetric method for determining antimony ions using a graphite electrode | |
| JPS56100360A (en) | Measuring method for concentration of mercury in aqueous solution | |
| CN112986453A (en) | Method and system for high-resolution determination of organic carbon isotopes in stalagmite | |
| AMDUR et al. | Effect of mixing conditions on irritant potency of zinc oxide and sulfur dioxide | |
| Cross | Determination of stibine in air with pyridine-silver diethyldithiocarbamate scrubber and flameless atomic absorption spectrometry | |
| Drobyshev et al. | Analysis of atmospheric aerosols by atomic emission spectrometry with electrical discharge sampling | |
| JPS5560851A (en) | Device for analyzing chlorine by minute coulometric titration | |
| CN107764800A (en) | The assay method of sodium sulphate content in a kind of electrolyte |