SU82150A1 - Method for producing picric acid by nitration of dinitrophenol - Google Patents
Method for producing picric acid by nitration of dinitrophenolInfo
- Publication number
- SU82150A1 SU82150A1 SU398312A SU398312A SU82150A1 SU 82150 A1 SU82150 A1 SU 82150A1 SU 398312 A SU398312 A SU 398312A SU 398312 A SU398312 A SU 398312A SU 82150 A1 SU82150 A1 SU 82150A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- nitration
- dinitrophenol
- picric acid
- producing
- Prior art date
Links
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 title description 9
- UFBJCMHMOXMLKC-UHFFFAOYSA-N 2,4-dinitrophenol Chemical compound OC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O UFBJCMHMOXMLKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 5
- OXNIZHLAWKMVMX-UHFFFAOYSA-N picric acid Chemical compound OC1=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O OXNIZHLAWKMVMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 10
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 2
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- -1 iodine nitrogen oxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000000802 nitrating effect Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
При производстве пикриновой кислоты из дииитрохлорбензола твестиым способом процесс ведут таким образом, что после ирекращенп дииитрохлорбензола в дииитрофепол, последний нитруют до иикриновой кислоты нитрующей смесью или азотной кислотой в среде серной кислоты. Практический выход продукта, счита на дииитрофеиол, при этом не превышает 83%. Остающа с иосле выделени пикрииово; кислоты отработанна кислота, содержаща , кроме сорной кислоты, азотпую кислоту, растворенную пикриновую кислоту, побочные нродукты нитровани и тому подобное, подвергаетс операци м депикрадии и деннтращш, что сильно усложн ет производство п требует добавочного оборудовани .In the production of picric acid from diitrochlorobenzene, the process is carried out by the injection method in such a way that, after iRecine, diitrochlorobenzene to diitrofepol, the latter is nitrated to iikrinic acid with a nitrating mixture or nitric acid in sulfuric acid. The practical yield of the product, counting on diiitrofeiol, does not exceed 83%. Remaining with the release of pikriyovo; Acidic acid, containing, in addition to weedic acid, nitric acid, dissolved picric acid, byproducts of nitration and the like, is subjected to depicradium and denntrash operations, which greatly complicates the production and requires additional equipment.
Оиисываемый способ но сравнению с известным повышает выхо зфодукта. Это достигаетс тем, что дл нитрации 1римен ют азотную кислоту 50%-ной концентрацииПример 1. 20 г динитрофенола смешивают со 100 г 49%-ной i-;ncjroTi,r и при энергичном переменппшнии нагревают 3 час при 70-80 и 1 1.5 час при 100. Образовавшеес вначале масло ностененно нереходит в кристаллическую массу. По охлаждении кристаллы иикриновот кислоты отфильтровывают, промывают па фильтре небольшим количеством холодной воды п в случае необходимости дополнительно нодвер -ают обработке острым паром, после чего сушат до посто пного веса при температуре около 60°. Получают 20,0 г /ттткриповой кислоты (80,3% от теоретического) с т. застыв. 121.3°.Compared to the known method, it increases the output of the product. This is achieved by using nitric acid of 50% concentration for nitration. Example 1. 20 g of dinitrophenol are mixed with 100 g of 49% i-; ncjroTi, r and heated to 70-80 and 1 1.5 hours for vigorous rotation. at 100. Formed at the beginning oil nastenenno not rises in a crystalline mass. After cooling, crystals of acid crystals are filtered off, washed with a small amount of cold water and, if necessary, additionally treated with live steam, then dried to a constant weight at a temperature of about 60 °. Get 20.0 g / ttkripovoy acid (80.3% of theoretical) with t. Frozen. 121.3 °.
фильтрат иодкрепл ют окисламтг азота до концентрации 49%-ной кислоты. При повторном нитровании 20 г динитрофеиола подкреилсниой азотной кислотой от первой нитрации иолучают 20,9 г никриновой кислоты (84,0% от теоретического) с т. застыв. 121.3°. Услови повторного нитровани и иоследуюн ей обработки те жо. что и дл первого нитровани № 82150 the filtrate iodine nitrogen oxides to a concentration of 49% acid. When re-nitrating 20 g of dinitropheiol with nitric acid from the first nitration, 20.9 g of nicrinoic acid (84.0% of the theoretical) are obtained with a freeze. 121.3 °. Conditions of re-nitration and subsequent treatment of those jo. as for the first nitration № 82150
Пример 2. 20 г динитрофенола смешивают с 200 г азотной кислоты. Реакцию осуществл ют, как в примере 1, но к концу онерации провод т дополнительно выдержку в течение 15 мин. при т. кип. около 100°. По охлаждении получают 19,1 г никрино1вой кислоты с т. застыв. 121,3°. Отработанную кислоту подкрепл ют до 30%-ной концентрации окислами азота и вновь провод т нитрование 20 г динитрофенола; нри использовании отработанной кислоты получают 21,0 г пикриновой кислоты с т. застыв. 121,2°.Example 2. 20 g of dinitrophenol is mixed with 200 g of nitric acid. The reaction is carried out as in Example 1, but by the end of the onration, an additional exposure is carried out for 15 minutes. with t. Kip. about 100 °. After cooling, 19.1 g of nicrino1 acid are obtained with a freezing point. 121.3 °. The spent acid is backed up to 30% concentration with nitrogen oxides and the nitration is again carried out with 20 g of dinitrophenol; When using spent acid, 21.0 g of picric acid is obtained, with a freezing t. 121.2 °.
Предмет изобретени Subject invention
Способ получени пикриновой кислоты нитрованием динитрофенола азотной кислотой, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, дл нитрации нримен ют азотную кислоту ниже 50%-ной концентрации .The method of obtaining picric acid by nitration of dinitrophenol with nitric acid, characterized in that, in order to simplify the process, nitric acid is used for nitration below 50% concentration.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU398312A SU82150A1 (en) | 1949-05-31 | 1949-05-31 | Method for producing picric acid by nitration of dinitrophenol |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU398312A SU82150A1 (en) | 1949-05-31 | 1949-05-31 | Method for producing picric acid by nitration of dinitrophenol |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU82150A1 true SU82150A1 (en) | 1949-11-30 |
Family
ID=48255417
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU398312A SU82150A1 (en) | 1949-05-31 | 1949-05-31 | Method for producing picric acid by nitration of dinitrophenol |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU82150A1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9289584B2 (en) | 2010-09-13 | 2016-03-22 | The University Of British Columbia | Remotely controlled drug delivery systems |
| RU2631509C1 (en) * | 2016-07-25 | 2017-09-25 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) | Method for producing picric acid |
-
1949
- 1949-05-31 SU SU398312A patent/SU82150A1/en active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9289584B2 (en) | 2010-09-13 | 2016-03-22 | The University Of British Columbia | Remotely controlled drug delivery systems |
| RU2631509C1 (en) * | 2016-07-25 | 2017-09-25 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) | Method for producing picric acid |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU82150A1 (en) | Method for producing picric acid by nitration of dinitrophenol | |
| US2826611A (en) | Process for making ar-dinitro-phenylureas | |
| Zenftman | 202. The nitration of polystyrene | |
| US2261788A (en) | Process for the preparation of a composition of trimethylolnitromethane | |
| US4302599A (en) | Process for nitrating anilides | |
| SU578885A3 (en) | Method of preparing 2,5,8,-tris-(o-or p-nitrophenyl-tris-triazolebenzol) | |
| US2256195A (en) | Manufacture of dinitro-orthocresol | |
| US2387019A (en) | Aliphatic dinitro tetrols | |
| US3067261A (en) | The preparation of polynitro deriva- | |
| SU38528A1 (en) | The method of obtaining nitro-para-hydroxyphenyl-arsic acid | |
| SU422723A1 (en) | METHOD OF OBTAINING 5-NITRO-2-AMINOBENZOIC ACID | |
| SU515740A1 (en) | The method of obtaining trinitrofluoroglucin | |
| SU130044A1 (en) | The method of obtaining 5-amino-4-methyluracil | |
| SU149424A1 (en) | The method of obtaining nitroacetophenone | |
| US3668261A (en) | Nitration process for phenolic compounds | |
| US3984488A (en) | Dinitration of nitrobenzotrifluoride | |
| SU897108A3 (en) | Method of preparing 2,6-dinitroderivatives of n-alkyl or n,n-dialkylanilines | |
| Page et al. | CCCLXXXIII.—Preparation of 2: 3-, 2: 5-, and 3: 4-dinitrotoluenes | |
| SU1117301A1 (en) | Method of obtaining tetranitrodibenzo-18-crown-6 | |
| US2644838A (en) | Production of nitromalonic esters | |
| US3389184A (en) | Novel process for the preparation of 2, 4-dinitro-6-chloromethyl-phenol | |
| US2576807A (en) | Process for the manufacture of 4-nitro-1-aminonaphthalene-5-sulfonic acid | |
| US3968130A (en) | Process for the nitration of anthraquinones | |
| SU453393A1 (en) | METHOD OF OBTAINING DIACETATE 2,5-DINITRO-2,5-DIAZAHEXANDIOL-1,6 | |
| CH494750A (en) | Process for sulfonating aromatic nitro compounds |