SU676316A1 - Способ получени микрокапсул - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области микрокапсулировани  водорастворимых веществ и может найти широкое применение в медицинской , химической, нефтехимической, парфюмерной област х промышленности, в сельс ком хоз йстве дл  хранени  веществ, контакт которых с окружающей средой должен быть предотвращен или затруднен.

Известен способ микрокапсулировани  водорастворимых веществ, неорганических соединений, минеральных удобрений, парфюмерных веществ и других, заключающийс  в создании полимерной оболочки (микрокапсулы) вокруг готовых твердых частиц или капель жидкости капсулируемого вещества 1.

Наиболее близким техническим рещением к Предлагаемому  вл етс  способ йолучени  .микрокапсул диспергированием капсулируемого вещества при 30-80°С в двухфазной системе раствора полимера, отделением дисперсионной среды,, лромывкой и сушкой микрокапсул. В качестве капсулируемого вещества используют готовое порошкообразное вещество 2.

Таким способом можно закалсулировать негисроскопичные высокодисперсные порошкообразные вешества, а получить высокодисперсные гигроскопические мик.рокаП

сулированные порошки приведенными способами не представл етс  возможным.

Цель изобретени  - получение микрокапсул гигроскопического высокодисперсного вещества.

Достигаетс  это тем, что по предлагаемому способу получени  микрокапсул диспергированием капсулируемого вещества в двухфазной системе раствора полимера в

систему ввод т в качестве калсулируемого вещества полиэтиленоксид в виде раствора в толуоле и диспергирование провод т при 30-80°С в присутствии 0,5-5,0 вес. %, олеиновой кислоты и осадител  полимеров - гексана.

Процесс микрокапсулировани  сводитс  к следующему.

При микрокапсулировании дл  гидрофобного пленкообразующего полиме.ра и дл 

капсулируемого полимера используют общий растворитель и осадитель (создание двухфазной системы). Подбирают концентрации капсулируемого и лленкообразующего полимеров таким образом, что с введением осадител  сначала выдел ютс  высокодиоперсные частицы капсулируемого полимера, а затем-пленкообразующий полимер , который и образует оболочку вокруг частиц полимера. Температуру подбирают

3.: -ii f:так , что пленкообразующий полимер выдел етс  в жидкофазном состо нии. При ведении процесса микрокапсулировани  при низких температурах (ниже 30°С) пленкообразующий полимер выдел етс  в виде хлопьев и не может образовывать капсулы. Однако сильное новыщение температуры (выше 80°С) вызывает резкое усиление лроцесса испарени  растворител  и ocaдиteл , что приводит к изменению концентраций полимеров, и Процесс становитс  неуправл емым .

Дл  лучшего формировани  оболочек в систему ввод т вешествс), инициирующее процесс выделени  новой фазы, олеиновую кислоту.

Отверждение оболочек осуществл ют понижением температуры и полной заменой растворител  на осадитель. Сушат обычными способами.

Пример 1. Сравнительный. В трехгорлом реакторе с мешалкой смешивают 50 мл 1 %-ного раствора -полиэтиленоксида (ПЭО) в толуоле и 50 мл 1,2%-ного раствора этилцеллюлозы в толуоле при 50°С. При постоЯННОМ перемешивании медленно добавл ют осадитель дл  ПЭО - 35 мл гексана, а затем еще 2 мл гексана дл  выделени  этилцеллюлозы . Сверх добавленного объема гексана доливают еще 3Q мл и охлаждают систему до 15°С, в результате чего оболочки из этилцеллюлозы отверждаютс . Полученную смесь высокодисперсных микрокапсул осажденных капсулируемого и пленкообразующего полимеров промывают 4 раза гексаном и сушат. Выход микрокапсул Ю- 15%, размер - 50-60 мкм.

Пример 2. В трехгорлом реакторе с мешалкой смешивают 50 мл 1%-нрго раствора ПЭО в толуоле и 50 мл 1,2%-ного раствора этилцеллюлозы в толуоле при 50°С. К полученной смеси растворов добавл ют 0,5 вес. % олеиновой кислоты. При посто нном Перемешивании медленно добавл ют осадитель дл  ПЭО-35 мл гекса а, а затем еще 2 мл тексана дл  выделени  этилцеллюлозы в жидком состо нии. Сверх добавленного объема гексана доливают 30 мл и охлаждают систему до 15°С, в результате чего оболочки из этилцеллюлозы отверждаютс . Полученные высокодисперсные микрокапсулы полиэтиленоксида промывают 4 раза гексаном и сушат. Размер мнкрокапсул мкм, выход-100%.

Примерз. В трехгорлом реакторе смешевают 50 мл 1 %-ного раствора ПЭО втолуоле с 50 мл 0,2%-ного раствора полистирола В толуоле ири 30°С. К полученной с.меси растворов добавл ют 5 вес. % олеиновой кислоты. При посто нном перемешивании медленно добавл ют осадитель дл  ПЭО - 35 имл гексана, а затем еше 10 мл гексана дл  выделени  полистирола. Дл  отверждени  оболочек из полистирола в систему ввод т 35 мл осадител  и охлаждают

систему до 15°С. Полученные высокодисперсные микрокапсулы ПЭО промывают 4 раза гексаном и сушат. Выход микрокапсул 100%, размер 50-60 мкм.

Пример 4. В трехгорлом реакторе при 70°С смешнвакзт 50 мл 0,5%-ного раствора полиметилметакрилата в толуоле с 50 мл 1 %-ного раствора ПЭО в толуоле. К смеси растворов добавл ют 3 вес. % олеиновой кислоты. При ПОСТОЯННОМ перемешивании медленно до бавл ют осадитель дл  ПЭО-35 :мл тексана, а затем еще 7 мл гексана дл  выделени  полиметилметакрилата . Дл  орверждени  оболочек из полиметилметакрилата в систему (ВВОДЯТ 28 мл осадител  и систему охлаждают до 15- 20°С. Полученные высокодисперсные микрокапсулы 4 раза промывают гексаном и сушат . Выход микрокапсул 100%, размер 40-50 мкм.

Пример 5. В трех1горлом реакторе при 80°С смешивают 50 мл 0,5%-ного раствора .полиметилметакрилата в толуоле с 50 мл 1 %-ного раствора ПЭО в толуоле. К смеси растворов добавл ют 1 вес. % олеиновой кислоты. При посто нном перемешивании медленно добавл ют осадитель дл  ПЭО - 35 мл гексана, а затем еще 7 мл гексана дл  выделени  лолиметилметакрилата . Дл  отверждени  оболочек из полнметилметакрилата в систему, ввод т 28 мл осадител  и систему охлаждают до 15-20°С. Полученные микрокапсулы 4 раза промывают гексаном и сушат. Выход микрокапсул 100%, размер 40- 50 мкм.

Таким образом, предлатаемый способ позвол ет получать высокодисперсные частицы гигроскопичного полимера и полиэтиленоксида и сразу же их капсулировать в оболочку из гидрофобного полимера (этилцеллюлозы , полистирол, полиметилметакрилат ). Применение такого способа дает возможность разрещить основные трудности, с которыми св зано использование высокодисперсных гигроскопических веществ во многих отрасл х народного хоз йства: трудность, а в больщинстве случаев и невозможность получени  сухих частиц гигроскопических веществ высокой дисперсности, сохранение этих веществ в естественных услови х без из1менени  их дисперсности, физических и химических свойств.

Claims (2)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  микрокапсул диспергированием капсулируемого вещества при 30-80°С в двухфазной системе раствора полимера, отделением дисперсионной среды , промывкой и сушкой микрокапсул, о тличающийс  тем, что, с целью получени  микрокапсул гигроскопического высокодисперсного вещества, в систему ввод т

   , 5 .6

   в качестве капсулируемого вещества поли-Источники инфор:мации,

   этиленоксид в Виде раствора в толуоле иприн тые во внимание при экспертизе

   диспергирование провод т в присутствии1. Патент США № 3173878 кл. 252-316;

   0,5-5,0 вес. % олеиновой кислоты и осади- опублик. 1965.

   тел  полимеров-гексана.5
2. 2. Патент Великобритании № 1117270,

   676316

   кл. В 8С, опублик. 1968. .