Claims (2)
(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕТРАХЛОРИДА ВАНАДИЯ реальными тарелками. Исходный тетрахлорид ванади в количестве 1,53 кг содержит, масс. %: VCg, 83,7; VOa, 13,9; Tia4 0,13; SiC4 0,4 и др. Процесс ректификации ведут при остаточном давлении в системе 300 мм рт. ст. и температуре 45-60°С. Впервые две фракции отбирают растворенный в исходном продукте хлор и После того, как выделение хлора и других легколетучих примесей прекращаетс , давление в системе снижают до 20-30 мм рт. ст. При этом температура в кубе колонны 80-85°С. В этом режиме отбирают фракцию, содержащую в основном хлорокись ванади с примесью тетрахлорида титана. Отбор основной очищенной фракции тетрахлорида ванади осуществл етс при температуре в кубе 80- 85°С. В эту фракцию в количестве 77% от исходной загрузки перещло тетрахлорида ванади (1090 г). Эта очищенна фракци тетрахлорида ванади содержит. масс.%: VOas 0,1; TiCi 0,u2; SiC4 0,03; FeC4 0,.; 0,002. Формула изобретени Способ очистки тетрахлорида ванади от примесей ректификацией при нагревании и пониженном давлении, отличающийс тем, что, с целью повышени чистоты и выхода продукта, процесс ведут сначала при 45- 60°С и давлении 300-400 мм рт. ст. до отделени легколетучих примесей, а затем при 80-85°С и давлении 20-30 мм рт. ст. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Извлечение и очистка редких металлов под ред. О. П. Колчина, М., 1960, с 241 - 260. (54) METHOD FOR CLEANING VANADIUM TETRACHLORIDE using real plates. The original vanadium tetrachloride in the amount of 1.53 kg contains, mass. %: VCg, 83.7; VOa, 13.9; Tia4 0.13; SiC4 0.4, etc. The process of rectification is carried out at a residual pressure in the system of 300 mm Hg. Art. and a temperature of 45-60 ° C. For the first time, two fractions take away the chlorine dissolved in the starting product. After the release of chlorine and other volatile impurities ceases, the pressure in the system is reduced to 20-30 mm Hg. Art. The temperature in the bottom of the column is 80-85 ° C In this mode, a fraction containing mainly vanadium oxychloride with an admixture of titanium tetrachloride is selected. The selection of the main purified fraction of vanadium tetrachloride is carried out at a temperature in the cube of 80-85 ° C. In this fraction in the amount of 77% of the initial load passed the vanadium tetrachloride (1090 g). This purified fraction of vanadium tetrachloride contains. wt.%: VOas 0.1; TiCi 0, u2; SiC4 0.03; FeC4 0; 0,002. Claims A method for purifying vanadium tetrachloride from impurities by distillation under heating and reduced pressure, characterized in that, in order to increase the purity and yield of the product, the process is first carried out at 45-60 ° C and a pressure of 300-400 mm Hg. Art. before separating volatile impurities, and then at 80-85 ° C and a pressure of 20-30 mm Hg. Art. Sources of information taken into account during the examination 1. Extraction and purification of rare metals, ed. OP Kolchin, M., 1960, pp. 241-260.
2. Авторское свидетельство СССР № 207227, кл. С 01 d 31/00, 1968.2. USSR author's certificate No. 207227, cl. From 01 d 31/00, 1968.