SU361174A1

SU361174A1 - ЕСеСОЮЗНАЯ

Info

Publication number: SU361174A1
Application number: SU0672194A
Authority: SU
Priority date: 1960-07-04
Filing date: 1960-07-04
Publication date: 1972-12-07

Description

1

Известен снособ иолучени диметилдиоксана путем кондеисации изобутилена с формальдегидом в системе жидкость-жидкость в кислых средах. Однако нри этом формальдегид используетс неполностью, производительность процесса, а также выход целевого продукта недостаточны.

Предлагаемый способ отличаетс от известного тем, что процесс ведут при концентрации изобутилена в реакционной водной фазе, близкой к насыщению, при температуре 100-110°С с концентрацией серной кислоты не выше 1,5%, при линейных скорост х диспергированной изобутиленсодержащей фракции не ниже 0,6 см/сек. Процесс провод т в системе, состо щей из двух пр моточно св занных реакторов , каждый из которых в отдельности работает по противоточной схеме.

Полученный масл ный слой при перегонке обрабатывают раствором щелочи при температуре 50°С и выше, а побочные продукты синтеза подвергают «кислой гонке в системе из двух колонн: реакционно-отгонной и ректификационной . Это нозвол ет увеличить выход диметилдиоксана , нолнее использовать формальдегид и повысить производительность процесса .

Па чертеже изображена принципиальна схема противоточного процесса.

При осуществлении способа в реактор подают 36-38%-ный формалин, и в противоток последнему ввод т изобутиленовую фракцию. Концентраци катализатора - серной кислоты

не более 1,5%. Температура реакционной массы 100-110°С, давление 17-19 ати. Линейную скорость диспергированной изобутиленсодержащей фракции поддерживают не ниже 0,6 см/сек.

Пз верхней части реактора / отвод т масл ный слой, содержашнй до 8% поступившего формальдегида, и иаиравл ют его в нижнюю часть реактора 2. Из нижней части реактора / отвод т водный слой, который подают в верхнюю часть реактора 2. Масл ный слой, выход щий из реактора 2, содержит не более 0,2- 0,3% формальдегида. Обогащенный формальдегидом водный слой направл ют на утилизацию формальдегида.

Дл более полной очистки от формальдегида масл ный слой во врем его перегонки обрабатывают 20%-ной щелочью (при перемещиваиии ) при 50°С н выще. При вакуумной разгонке масл ного сло получают целевой продукт .

Побочные продукты, образующнес при синтезе диметилдиоксана, подвергают «кислой гонке в двукхолонной системе, причем перва колонна - реакционно-отгонна , а втора - ректификационна дл ректификации

погона из первой колонны. Образующийс при этом азеотроп диметилдиоксан-вода раздел ют во флорентийском сосуде, что позвол ет увеличить выход целевого продукта.

Предмет изобретени

JT

Claims

1. Способ получени днметилдиоксана путем конденсации изобутилена с формальдегидом в системе жидкость-жидкость в кислых средах, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта, процесс провод т при концентрации изобутилена в реакционной водной фазе, близкой к насыщению, например, при температуре с концентрацией серной кислоты не выше 1,5%, при линейных скорост х диспергированной изобутиленсодержащей фракции не ниже 0,6 см/сек.

2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что, с целью более полного использовани формальдегида и увеличени производительности, процесс ведут в системе, состо щей из двух пр моточно св занных реакторов, каждый из которых в отдельности работает по противоточной схеме.

3.Способ по пи. 1 и 2, отличающийс тем, что, с целью полного освобождени от формальдегида , полученный масл ный слой при перегонке обрабатывают раствором щелочи при температуре 50°С и выше с интенсивным перемешиванием его.

4.Способ по пп. 1-3, отличающийс тем, что побочные продукты синтеза подвергают

процессу «кислой гонки в системе из двух колонн: реакционно-отгонной и ректификационной .

Наслтыйслай

Воднш спой

Наатый спои

водми